-
7/29/2019 P4 baru
1/11
BAB V
SISTEMATIKA dan REAKSI IDENTIFIKASI OBAT
1. Pendahuluan: analisis golongan obat dapat dilakukan melalui
tahapansebagai berikut:
Pemeriksaan Organoleptis : pengamatan pendahuluan dengan
menggunakan panca indera kita, dilihat, diraba, dibau,
dirasakan.
Kelarutan: Zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan
bermacam-macam
zat pelarut baik anorganik maupun organik.
Pengamatan fluoresensi: bentuk serbuk dalam larutan dilihat
dibawah
lampu UV.
Pengarangan dan pemijaran : pengarangan mempunyai tujuan
untuk
mengetahuiZat yang diperiksa mengandung organik atau anorganik,
selanjutnya
pemijaran untuk mengetahui zat yang diperiksa mengandung
anion
atau kation.
Analsis elemen : untuk mengetahui unsur-unsur penyusun
senyawa.
-
7/29/2019 P4 baru
2/11
2. Analisis gugus :
untuk mengidentifikasi adanya inti benzena, fenol, alkohol
polivalen, gugus mereduksi, aldehid, amina aromatik, gugus
sulfon, gugus aldehid, Gol. Karbohidrat,Salisilat, Anilin,
Barbiturat, Pirazolon, Sulfonamid, Alkaloid dan Piridin
3.Analisis Penjurusan :
mengamati perubahan warna sampel setelah direaksikan
dengan menggunakan pereaksi Fehling A dan B, Vanilin test,
Flouresensi larutan H2SO4 encer, Murexide, Marquis,
Virtatli,
Kufrifil Chen & Ko.
-
7/29/2019 P4 baru
3/11
4. PEMISAHAN SENYAWA p. 1-4Stas-Otto-Gang : cara analisis
didasarkan atas pembagian
senyawa ke dalam fase air dan fase yang tidak tercampurkan
dengan air, yaitu fase pelarut organik.-Pembentukan dan
penguraian garam
1. perbedaan kelarutan
2. garam lebih bersifat hidrofil memungkinkan
3. asam atau basa bersifat liofil pemisahan lebih lanjut
Tahap Pembentukan Garam
Snyw organik dan berbagai jenis fenol&zat netral
diekstraksi
dgn eter dalam suasana asam.
Tidak terekstraksi: asam organik bergugus hidrofil: as.
tartratas. sitrat, as. amino, as. sulfonat, as. askorbat.
Penggojogan fraksi 1 eter dengan larutan basa
berbagai asam karbonat dan fenol terlarut dalam fase air
dalam bentuk garam.
Dalam fase eter (Fase 1B) tertinggal zat netral
-
7/29/2019 P4 baru
4/11
Larutan basa
Fraksi 1A: Eter (Asam
karbonat, fenol, senyawa
larut dlm lar. basa)
Asam organik, berbagai
jenis fenol dan zat netralEter
ekstraksi
Fraksi 1: Ekstrak eter
dlm suasana asam
(Asam karboksilat,
fenol, zat netral)
Fraksi IB:
zat netral
digojog dgn eter dgn lar. basa
-
7/29/2019 P4 baru
5/11
Fraksi 1A:Asam karbonat, fenol, senyawa larut dlm lar. basa
Dinetralkan dengan H2SO4, diasamkan dengan asam tartrat pH
=4,
diekstraksi dengan kloroform panas
Fraksi II: Ekstrak kloroform suasana
asam tartrat (Asam, fenol, zat netral yg
larut CHCl3, basa lemah)
Fase air: sulfat,
asam, fenol, snyw
netral.
Dibasakan dengan NaOH,
dibebaskan eter dan kloroform
Dinetralkan dengan NH3, atau kloroform : isopropanol =3:1Fraksi
III: Ekstrak eter suasana Na-alkali (berbagai basa)
Fraksi IV: Ekstrak kloroform-isopropanol suasana amoniak
(berbagai basa fenol)
-
7/29/2019 P4 baru
6/11
Senyawa yg tak dpt dipisahkan dng penggojogan
Fraksi IV: Ekstrak kloroform-isopropanol suasana amoniak
(berbagai basa fenol)
Fraksi V: Senyawa yg tak dapat diekstraksi
(as. Hidrofil, sulfonamida, Karbohidrat, asam amino,
senyawa amonium kuarterner).
-
7/29/2019 P4 baru
7/11
Pembagaian Zat dalam dua fase pelarut (Kv)
Menurut NERNST, jika struktur molekul dalam kedua fase
sama serta peristiwa seperti asosiasi dan disosiasi
dapatditahan, Kv pada suhu tetap untuk masing-masing senyawa
juga tetap.
konsentrasi senyawa dalam airKv =
konsentrasi senyawa dalam pelarut organik
Makin besar Kv, makin banyak pelarut yg digunakanMakin kecil Kv,
makin mudah proses ekstraksinya.
-
7/29/2019 P4 baru
8/11
ZAT PEMBAWA p. 4-14
Pembawa
Anorganik
Pembawa
Organik
Dasar Salep Larutan
Pembawa
Bolus (Al. silikat) Fruktosa Salep lemak Aseton
Kalsium Karbonat Glukosa Bulu domba Etanol
Magnesium Oksida Laktosa Alkohol Benzen
Natrium Hidrogen Sakarosa Salep hidrofil Kloroform
Karbonat Sorbitol Lanolin Eter
Talk (Mg. silikat) Amilum Salep poletilen Asam asetat
Glikol Isopropanol
Vaselin Metanol
Adeps lanae Metilen Klorida
Karbontetraklorida
Air
-
7/29/2019 P4 baru
9/11
Bagan Pemisahan Zat pembawa Anorganik p6
Sisa pemisahan dibilas dalam air
Mengendap Larut
CaCO3
MgO Bolus Talk Na2
CO3
alkalis alkalis netral netral alkalis
Dilarutkan dalam HCl encer
Larut Mengendap Uji Karbonat:
CaCl2 MgCl2 Bolus Talk Pembentukan
CO2 danpenegruhan
larutan Ba(OH)2
Uji Na:
Warna nyala
kuning
Uji Ca Uji Mg Peleburan (CaF2 +H2SO4) Sisa
dilarutkan dalam H2O
1. Warna nyala
merah bata
2. Sbg endapan
Ca-oksalat
1. Sbg endapan
Mg(NH4)PO42. Dgn lar.
Kuning titan(basa)
berwarna
merah
terang
Al2(SO4)3Uji Al:
1. Sbg. end.
Al(OH)3berwarna
ungu setelah
di + CaF2 dan
PP.
2. Warna
merah ungudgn
MgSO4Uji Mg :
See MgCl2
-
7/29/2019 P4 baru
10/11
Analisis obat dalam salep lemak bulu domba alkohol
lanolin, dan salep hidrofil p.12
1 g salep+ 30 eter minyak bumi
larutan sisa
SulfonamidaAsam hidrofil
Snyw N-kuarterner
Digojog dgn 3 x 10 mL NaOH 3N
Fase air+ 25 mL H2SO4 3 Ndigojog dgn 3 x 20 mL eter dan
1 x 20 mL CHCl3
Fase eter minyak bumi +Digojog dgn 3 x 10 mL air
dan3 x 20 mL H2SO4 3 N
Fase air+ 25 mL NaOH
Digojog dgn 3 x 20 mL eter
dan1 x 20 mL CHCl3
Berbagai asam karbonat
Berbagai fenol
Berbagai basa
-
7/29/2019 P4 baru
11/11
CARA ANALISIS p.15-16
Fraksi 1: Ekstrak
eter dlm suasana
asam (Asam
karboksilat, fenol,zat netral)
Fraksi 1A: Eter
(Asam
karbonat, fenol,
senyawa larut
dlm lar. basa)
Fase eter
Fraksi IB: zat netral
Fraksi II: Ekstrak kloroform
suasana asam tartrat (Asam,
fenol, zat netral yg larut
CHCl3, basa lemah)
Sejumlah 100-300 mg bahan yg dianalsis + 5 mL air
Dinetralkan dgn Na2CO3 8% di + air lagi sp 10 mL
kmd diasamkan dgn H2SO4 3N (2 mL) sp pH+= 1
dikocok dgn 3 x 15 mL eter
Fase Eter dikocok dgn
3 x 5 mL NaOH 0,5N
Fase air diasamkan
dgn H2SO4 3N &
diekstraksi dgn 3 x 15
mL eter
Dinetralkan dgn Na2CO3 8% & di + kan
Asam tartrat 10 % (pH=4-5)
dikocok dgn 3 x 15 mL
CHCl3 (panas)
Dibasakan dgn NaOH 3N (pH>10)
Fraksi III: Ekstrak eter suasana
Na-alkali (berbagai basa)
dikocok dgn 3 x 15 mL eter &1-2 x 15 mL CHCl3
Diasamkan dgn H2SO4 3N kmd pH di
jadikan 9 dgn me + kan NH3 8N Fraksi IV: Ekstrak kloroform-
isopropanol suasana amoniak
(berbagai basa fenol)dikocok dgn 3 x 15 mL
CHCl3 : isopropanol (3:1)
Fraksi V: Senyawa yg tak dapat diekstraksi
(as. Hidrofil, sulfonamida, Karbohidrat, as. amino,
senyawa amonium kuarterner).
Fase air
