Efecto de FeSO4.7H2O y SnCl2.2H2O aade como Cromo (VI) en el cemento Portland Reductores OrdinarioVolumen 31, Nmero 1Devesh K. Sharma * y Rekha SharmaFacultad de Ciencias Fsicas, Lovely Universidad Profesional, Phagwara (Punjab), IndiaDOI:http://dx.doi.org/10.13005/ojc/310164RESUMEN:El papel compar el efecto de aditivos tales como FeSO4 2H2O y SnCl2 2H2O en la reduccin de agua soluble Cr (VI), en el cemento Portland ordinario (43 grados).La determinacin de Cr agua soluble (VI) a partir de muestras de cemento se llev a cabo precisamente por la tcnica de DPC-espectrofotmetro.La prueba de resistencia a la compresin de las muestras de mortero de cemento se llev a cabo.Adems, las propiedades de hidratacin de la pasta de cemento (con y sin aditivos) se presentan en este documento.Productos de hidratacin tambin fueron estudiados en detalle por TGA, SEM y DRX.Cloruro de estao se encontr que era el aditivo ms eficiente para la reduccin de Cr (VI) en el cemento.XRD confirm dos fases tales como monocarbonato y la sal de Friedel (a 2 = 11,5) se formaron durante la hidratacin del cemento en presencia de cloruro de estao pero no se ha confirmado la presencia de calcio hidroxo-estannato.Estos estudios mostraron un retraso significativo en los primeros das de hidratacin.PALABRAS CLAVE:Cr (VI);Espectrofotmetro;TGA;SEM;DRX;fuerza compresivaDescargar este artculo como:

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Sharma D. K, Sharma R. Efecto de FeSO4.7H2O y SnCl2.2H2O aaden como Cromo (VI) en el cemento Portland Reductores Ordinaria.Orient J Chem 2015; 31 (1).Disponible en:http://www.orientjchem.org/?p=7450

IntroduccinEl cemento es un bien, suave, en polvo que se utiliza en todo el mundo como material para sus propiedades de unin fuertes construccin cuando se mezcla con agua, pero este material de unin contiene agua cromo hexavalente soluble, que generalmente causa irritacin de la piel y el eczema alrgico a los trabajadores que entran en contacto con cemento o materiales de cemento (1).Segn COSHH (control de sustancias peligrosas para la salud) la regulacin, el nivel permitido como Cr (VI) en el cemento es inferior a 2,0 ppm (2).Para la reduccin de Cr txico (VI) en forma no txico Cr (III), una serie de agentes reductores como el sulfato ferroso heptahidratado (HH) y monohidrato (MH), compuestos de azufre (S metabisulfito2O52-, sulfito SO32 -, y S tiosulfato2O32-, Na2S2O4, NaHSO3, SnSO4, SnCl2 2H2O, antimonio (III) compuestos, compuestos basados en amina (hidrazina, hidroxilamina), sulfato de amonio ferroso ( frmula), MnSO4, FeS, lignina slido (SL), EDTA, NaBH4etc se han estudiado (3-9). Entre estos agentes reductores, sales de hierro y estao se utilizan ampliamente (10).Alta dosis de aditivo reductor requiere la adicin durante la molienda y envasado para obtener el resultado deseado (para usar hasta seis meses) manteniendo la concentracin que puede causar una sobredosis y retardar el proceso de hidratacin as como la fuerza de cemento (10).Se esperaba que adiciones de sal de estao a conducir a la formacin de producto de hidratacin adicional.Etringita es particularmente notable en la mezcla de la muestra con sulfato de hierro.La reaccin del cloruro de estao para formar de estannato hidroxo calcio, CASN (OH)6, y la sal (aluminato tetraclcico dicloruro-10-hidrato) de Friedel, Ca3Al2O6.CaCl2.10H2O (11), est bien documentado en 5% (w / w), pero no a 1% de concentracin de cloruro de estao.Por lo que sabemos, no se ha informado el estudio comparable en presencia de sales de cloruro de estao y sulfato de hierro.Por lo tanto, el mantenimiento de estos problemas en mente el trabajo de investigacin actual se ha dirigido a estudiar el efecto de agentes reductores (FeSO4.7H2O, SnCl2 2H2O) agreg en el momento de la utilizacin, en la reduccin de su eficiencia, resistencia a la compresin de mortero de cemento y el proceso de hidratacin del cemento pega a comprender la interaccin de los aditivos.Mtodos y materiales MaterialesEl Cemento Portland Ordinario (OPC, 43-Grado de la marca ACC) que se utiliza para este trabajo se obtuvo del sitio del proyecto de la Autoridad Nacional de Carreteras de la India en el estado de Uttar Pradesh (al distrito Etawah).Sand norma india (Tamin, Ennore) segn IS 650 fue utilizado en este experimento, hay tres grados de esta arena (1,0-0,09) Anlisis fsico y composicin qumica de OPC se ha llevado a cabo en Oriental Structural Engineers Pvt.Ltd y los datos obtenidos se presentan en las Tablas 1 y 2 respectivamente.Tabla 1

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Tabla 2

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Reactivo y solucinTodos los reactivos y productos qumicos como difenilcarbazida (DPC), K2Cr2O7, FeSO4.7H2O y SnCl2.2H2O, etanol, anhdrido ftlico, H2SO4utilizado en el estudio eran de analtica / grado GR, que fueron adquiridos de Merck (Mumbai, India), excepto DPC que fue adquirido de los productos qumicos HiMedia (Bombay).La solucin 0,25% difenilcarbazida (DPC) se prepar segn el procedimiento seguido por 1,0 gramo de difenilcarbazida (DPC) se disolvi en 75 ml de etanol.A esto se aadieron 5 gramos de anhdrido ftlico y 6 gotas de con H2SO4y se complet hasta 100 ml con etanol.Solucin madre del estndar de 100 ppm de Cr (VI) se prepar disolviendo 0.283 gramos de K2Cr2O7en un litro de agua destilada que tiene una conductividad elctrica 2,3 mS (HANAA H 18733) y su pH era 7,66 a 29.3C.Esta solucin madre se utiliz para la preparacin de soluciones de trabajo.Despus de eso, se aadieron 2,0 ml de solucin de DPC (0,25%) y 2,0 ml de cido sulfrico 6N.DPC provoca la reduccin de Cr (VI) a Cr (III) por s mismo de someterse a oxidacin.Por lo tanto DPCA y Cr (III) forma un complejo de color magenta.La concentracin de este complejo se midi por el espectrofotmetro con una absorcin mxima a 540 nm (12, 13).A partir de la absorbancia concentracin en ppm correspondiente fue encontrado en la curva de calibracin.Determinacin de Agua Soluble Cr (VI)Para la extraccin de la soluble en agua Cr (VI), 2,0 g de la muestra fue tomada en un vaso de precipitados de 250 ml y se aadi agua destilada 100 ml a ella.El contenido se mezcl a fondo con una varilla de vidrio.El vaso de precipitados se cubri con un vidrio de reloj.El contenido se mezcl de forma intermitente despus de cada hora da.Este proceso se continu durante cinco das.El contenido se filtr con dos tiempos de lavado a travs de Whatman 42 en un matraz aforado de 100 ml (12).Despus de extraccin de muestras se analizaron por el mtodo de DPC estndar (13, 14).Medicin de Cr (VI) soluble en cemento Portland ordinario antes y despus de la adicin de los aditivos reductores, aditivos (tales como FeSO4.7H2O y SnCl2 2H2O) se mezclaron en el cemento para la reduccin de agua soluble Cr (VI) .Determinacin de la resistencia a la compresin200 gramos de cemento portland con suplementos en diversa cantidad (0,1, 0,5 y 1,0%) se mezcl con la arena de serie en 1: 3 proporciones y se aade agua (w / c proporcin era de 0,40).Los morteros se colocaron en moldes de acero para formar cubos, 70,6 mm3en dimensin.Estos cubos se desmoldearon despus de 1 da y se almacenaron en agua a 27C con una humedad relativa de 100%.Los cubos fueron tomadas fuera del agua antes de la prueba.La resistencia a la compresin se determin a 3, 7 y 28 das segn la IS: 4031 parte 6, 1988. Los detalles de las muestras de cemento se presentan en la Tabla 3.0.Tabla 3

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Preparacin de las muestras hidratadasPara analizar la interaccin de los aditivos con por lo tanto, cemento Portland ir ms lejos para estudios microscpicos, en este caso, 1,0% de los dos aditivos se mezclaron en el cemento con relacin w / c era 0,40.Todo el material se mezcl a fondo y form la pasta de cemento que se sell en bolsas de polietileno (muestras de cemento como S1, S4 y S7).Hidratacin de OPC en bolsas de polietileno en marcha y hacer hasta que se consumi todo el agua (a 28 das) y el proceso de curado no se hizo.Despus se analizaron que estas muestras a travs de Thermo-gravimtrico anlisis (TGA), Microscopa Electrnica de Barrido (SEM), el mtodo de difraccin de rayos X (XRD).Thermo-gravimtrico Anlisis (TGA)Anlisis gravimtrico Thermo (TG) determina los cambios de peso de una muestra.Estudios TG de cemento hidratado en presencia y ausencia de aditivos se registraron con Perkin Elmer, Diamond a una velocidad de calentamiento de 10 C / minMicroscopa Electrnica de Barrido (SEM)Imgenes de cemento Portland hidratado microscopa electrnica de barrido (SEM) en presencia y ausencia de aditivos se registraron con la ayuda de JEOL Modelo JSM - 6390 microscopio electrnico de barrido LV.De rayos X mtodo de difraccin (XRD)X-Ray Powder Difractometra de muestras de cemento hidratadas con y sin aditivos se registr.Para esto, AXS D8 advane difractmetro equipado con un Si (Li) detector PSD incluyendo fuente de rayos X de la radiacin Cu Ka ( = 1,5418 ) fue utilizado.El tamao del paso de barrido fue de 0.024 , el tiempo de recogida 65,6 s, y en el rango 2 CuK de 3 a 80 .La tensin del tubo de rayos X y la corriente se fija en 40 kV y 35 mA respectivamente.Resultado y discusinReduccin del agua Soluble Cr (VI) en cemento hidratadas muestrasEl anlisis comparativo se llev a cabo para conocer el efecto de la reduccin de cromo hexavalente aditivos tales como sulfato ferroso (FeSO4.7H2O) y cloruro de estao SnCl2 2H2O en la reduccin de Cr (VI) mediante la medicin de Cr (VI ) antes y despus de aadir el agente reductor en muestras de cemento.Los resultados obtenidos despus de la accin de los agentes y de la reduccin de la reduccin de cromo hexavalente se muestran en la Tabla 4. Con 1,0% dosificaciones de SnCl2 2H2O era mejor para reducir 25 ppm de Cr (VI) por completo, presente en cemento hidratado, por tanto, utilizar de SnCl2 2H2O, se describe una mayor eficiencia de reduccin a lo largo sales de hierro.En esta investigacin, la cantidad de aditivos usados ligeramente superior como por el trabajo anterior (15), la causa de esto puede ser el uso de aditivos en su forma cristalina.Por lo tanto velocidad de adicin se suele variar con el contenido de agua soluble Cr (VI), as como la forma de aditivos (10).Tabla 4

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Estudios resistencia a la compresin El efecto de los agentes de cromo-reduccin en la resistencia a la compresin de 1: 3 morteros de cemento y arena se ha determinado en 3, 7 y 28 das.Los resultados se dan en la Tabla 5. La incorporacin de aditivos con diferentes dosis se retarda por lo tanto el proceso de hidratacin inicial ms baja en resistencia a la compresin de 3 das con aditivos pero no hay problemas con 28 das fuerza de mortero de cemento, excepto muestras de cemento contienen 1,0% de aditivo sulfato ferroso ( S4 muestra) segn ES: 8112 hasta 1989.En el caso de FeSO4, el mortero de cemento con 1% mezcla estn fuertemente retardado por lo tanto son ms bajos en muestras de prueba de resistencia a la compresin.Sin embargo, al 1% SnCl2en el mortero de cemento, la resistencia a la compresin aumenta despus de 7 das de curado, as como en la edad ms tarde se observa.Gran tamao de ion (sulfato de hierro) el sulfato puede retardar el proceso de hidratacin, por tanto, menor en la fuerza de cemento cuando pequeo tamao de ion cloruro (cloruro de estao), que mejora el proceso de hidratacin as como la fuerza de mortero de cemento, incluyendo sales solubles SiOCl2podra haber sido producido y cristalizacin de estas sales se podra haber tenido lugar en los poros.Una otra causa de retraso en el proceso de hidratacin inicial es mayor tamao de iones metlicos (estao y hierro) que participan en la cristalizacin de etringita que conducen a aumentar en los huecos (16).Tabla 5

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Efecto de los aditivos en el cemento hidratadoDado que la muestra de cemento con 1% (w / w) nivel de dosificacin de SnCl2 2H2O muestra una buena eficacia con respecto a Cr (VI) reduccin y buena resistencia a la compresin de mortero de cemento a los 28 das (S7), nuevas investigaciones utilizando TGA , SEM y las tcnicas de difraccin de rayos X se llevaron a cabo a fin de comprender alteraciones de fase durante la hidratacin del cemento con y sin aditivos.Thermo-gravimtricos (TGA) EstudiosEl contenido de hidrxido de calcio de los morteros de cemento se determin por el anlisis gravimtrico termo (TGA).En todas las muestras hidratadas, el pico correspondiente a Ca (OH)2se observ en entre 420 a 431C (13) como se muestra en la Figura 1. La generacin de Ca (OH)2en el cemento hidratado con 1% de aditivos se muestra en la Tabla 6 . El porcentaje de Ca (OH)2en el cemento hidratado con FeSO4.7H2O y SnCl2.2H2O fue menor que en el cemento Portland hidratado (S1).Se observ el cambio de menor importancia en el valor de las temperaturas mximas que pueden surgir debido a cambios en la microestructura de cemento (17).En la muestra S4, la reaccin de hidratacin ocurri un ligero grado, por tanto, una cantidad muy pequea de Ca (OH)2se obtuvo.Sin embargo, S7 Muestra mostr buen acuerdo con la muestra S1.Se puede observar que un pequeo pico ancho entre 50 C y 200 C, que ilustra el menor desarrollo de las fases de hidrato de silicato de calcio (CSH) en estas muestras, pero muy inferior en las muestras S4 (18,19).Tabla 6

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Figura 1

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Estudios microscpicosLa informacin cualitativa sobre silicato de calcio (hidrato) geles CSH se obtuvo de SEM morfologa de las muestras hidratadas con y sin aditivos a los 28 das, que se presentan en la Figura 2 (a, b y c), respectivamente.Amorfo gel CSH (color claro), que es el principal producto de la hidratacin, se observ en muestras de cemento hidratadas.Diclcico fases de hidrato de silicato son de tamao pero de hidrato de silicato triclcico esfricamente pequeas fases son de tamao rectangular grande (17).La investigacin presentada exhibi las fases de silicato de calcio hidratados como se muestra en la morfologa de las muestras de cemento hidratadas, este indica que la formacin de productos de hidratacin (19).Figura 2Pulse aqu para ver figura

Hidratacin producto disminuy en el cemento hidratante que tiene 1% FeSO4.7H2O (S4).Este retraso en la hidratacin debido a curado de la pasta de cemento no se ha hecho, as como la deficiencia de slice adecuado (arena) para la reaccin para hacer gel de hidrato de silicato de calcio, que proporciona fortalecer para cimentar materiales.El anlisis trmico (TGA) tambin se apoyan la morfologa SEM para la formacin de gran cantidad de hidrxido de calcio en muestra de cemento Portland (S1), pero en la muestra de cemento con 1% de aditivo sal de estao (S7) mostr que la formacin de superficie rgida, as como el cristal de la fase de silicato triclcico hidratado (20).Gran estructura ms rgida de S7 muestra en la morfologa SEM (Figura 2c) y la evidencia de un mayor grado de polimerizacin de silicato, estas observaciones coinciden bien con los resultados de resistencia a la compresin (dados en la Tabla 5) y los resultados del anlisis morfolgico (Figura 2).Durante la hidratacin del cemento Portland sin aditivos liberados alta cantidad de cal libre en los materiales de cemento por lo que conduce a la expansin de las pequeas grietas [17].Difraccin (DRX) Los estudios de rayos XLos patrones de XRD de OPC hidratado con y sin aditivos se presentan en la Figura 3 (a, b y c) y encontraron su intensidad relativa de los picos principales de hidrxido de calcio (CH) al (2 = 18.2, 34,2 y 47,32), triclcico silicato (C3S) al (2 = 29,6 ), silicato diclcico (C2S) al (2 = 32.32) y la fase de etringita al (2 = 9,35).Si nos fijamos en los espectros de difraccin de rayos X, la intensidad total de CH formacin en S1, muestras S4 y S7 son 3845, 2918 y 3093 los cargos.Estos resultados confirmaron que la intensidad de cemento Portland sin aditivos mostr ms en la hidratacin (debido a la alta intensidad de CH) como comparar a otras dos muestras (S4 y S7) pero, como por SEM, apoyaron a las muestras S7 para la finalizacin de la hidratacin en 28 das excepto algunos cristales de transformacin en slido rgido como no se haban hecho en la superficie.Un pico adicional tambin se encontr en la muestra S7 (a 2 = 11,5).Este pico se indica tanto sobre monocarbonato as como la sal de Friedal (Ca3Al2O6.CaCl2.10H2O) la formacin que se demuestre que con claridad sobre el proceso de hidratacin.Fase monocarbonato disminuye la porosidad de los materiales de cemento y ayudar en la mejora de la resistencia de los materiales de cemento despus de 28 das (21), pero en el actual trabajo de investigacin, esta fase se ha encontrado en 28 das, por lo tanto esta indicado por la buena resistencia de la muestra de mortero de cemento (S7) a los 28 das.Fase monocarbonato se desestabiliza a monosulfato y calcita por encima de 47C que conduce a una mayor porosidad gruesa y reduce la resistencia a la compresin de las muestras de cemento (22).Las muestras S1 y S4 pueden ser liberados ms energa durante la hidratacin, por tanto, fase monocarbonato no se encontr en sus espectros de DRX.Esta sera la razn de menos resistencia a la compresin de S1 y S4.Si se compara con muestras de S7 a los 28 das.Muestras de mortero de cemento (S4 y S7) mostraron edades tempranas retraso en el proceso de hidratacin, por tanto, ms baja en su resistencia a la compresin (a los 3 y 7 das), esto es debido a la formacin de fase adicional durante la hidratacin, de acuerdo con los resultados de XRD mostrados en la figura .3. En la muestra S4 un fases adicionales fueron vistos en entre 0 a 10 (ngulos 2), esta fase que indica sobre la participacin de sulfato de hierro durante la hidratacin del cemento.Del mismo modo en la muestra S7 se ve un pico extra (en 2 = 11,5), que indica tanto sobre producto hidratado tales como la formacin de la sal de Friedal (Ca3Al2O6.CaCl2.10H2O) y la fase monocarbonato (21, 22, 23).Figura 3Pulse aqu para ver figura

ConclusinComo resultado de este estudio, las siguientes conclusiones se pueden extraer:1. El aditivo, cloruro de estao se encontr que era el mejor agente de reduccin a niveles de dosificacin es decir, 1,0% (w / w) para la reduccin de 25 ppm de Cr (VI) junto con aditivos sulfato de hierro estudiados (en forma cristalina).Parece que la eficiencia de la reduccin de aditivos en su forma cristalina es significativamente menos pronunciada.2. Los estudios de XRD indican que la formacin de la fase extra (monocarbonato as como la sal de Friedal) en presencia de cloruro de estao (1% w / w) es particularmente visible (XRD);Sal de Friedal es responsable en caso de retraso en la hidratacin temprano, pero monocarbonato formacin est indicando sobre la hidratacin oportuna a los 28 das.3. Los estudios de XRD indican que la formacin de fases adicionales en 2 ngulo (b / w 0-9,0) es bien visible en el caso de sulfato de hierro (1% w / w);fases adicionales son responsables por el retraso en el proceso de hidratacin, por tanto, menor en resistencia a la compresin.Parece que el sulfato de hierro acta como un retardador fuerte que el cloruro de estao.4. Los estudios de TGA indican que la generacin de Ca (OH)2en el cemento hidratado con sulfato de hierro y cloruro de estao (1% w / w) fue menor de cemento Portland hidratado.5. Los estudios de SEM indican que la muestra de cemento con 1% de sal de estao, mostraron que la formacin de superficie rgida, as como el cristal de la fase de silicato triclcico hidratado.Estas observaciones bien coinciden con los resultados de resistencia a la compresin.ReconocimientoLos autores desean agradecer a la Dra NK Katyal (Ex INCHARGE "Analytical Servicio Lab" Consejo Nacional de Cemento y Materiales de construccin, Ballabgarh (Haryana), la India para proporcionar las instalaciones para el anlisis de muestras de cemento.Referencias1. Davan, AD;Paine, AJHum & Exp.. Toxico2001,20, 439 -4512. El Comit cientfico de toxicidad, ecotoxicidad y medio ambiente, el riesgo para la salud de cromo hexavalente en el cemento, CSTEE, 2002.3. Jardine LA;Cornman CR;Gupta V .;Chun BC composicin de cemento que tiene cromo Reductor, la patente 7232483, 19 de junio, 2007.4. Larsen, Soren B .;Composicin Cemento y mtodos para producir el mismo, la patente 5362321, 8 de noviembre de 1994.Cambria F .;Orlandi A .;Lanza R .;Cambi S. Procedimiento para la preparacin de cemento con un contenido de cromo hexavalente baja, Euro.Patente 1580174, 21 de febrero, 2007.5. Fiorucci .;El uso de seleccionados catalizados hidracina composiciones para reducir el cromo hexavalente, la patente 4367213 4 de enero de 1983.6. Jardine LA;Amina-Based cromo hexavalente Reducir Agentes de Cemento, la patente 6872247, 29 de Marzo del 2005.7. Jardine LA;Dispersin sulfato reductor de cromato, la Patente de Estados Unidos 7128782, de 31 octubre, 2006.8. Luigi C .;Castaldi .;Graziano .;Corazza .;Fabio .;Cromato gratuito Cementos y un procedimiento para su preparacin, Euro.Patente 697380 5 de diciembre de 2001.9. Vaity R .;Verma J.Avances en Investigacin Cemento, 2011.10. Hills, L .;Johansen, V.Asociacin de cemento Portland, Skokie, Illinois, 200711. Hill.J .;Agudo.JHCemento y Hormign de Investigacin2003,33, 121-124.12. S. Rekha .;S. Devesh K .;Katyal, NKIJOART, 2014,3 (2),1-5.13. Bose, M. Analytica Chimica Acta, 10 (1954) 201-208.14. Pflaum, R, T .;Howick, L, C.American Chemical Society, 1956,78 (19),4.862 hasta 4.866.15. Erdem, E .;Donat, R .;Tunc, TEDiario Cermica Silikty, 2011,55 (1),85-93.16. Venkateswara, V. Reddy;revista Investigacin de Ciencias Qumicas, 2011,1 (2),103-10717. Suthatip, S .;Prayoon, S.Revista de Materiales Peligrosos, 2011,191, 296-30518. Lothenbach, B .;Escribiente .;K.Cemento y Hormign de Investigacin, 2010,41 (3),217-22919. Gabroveka, R .;Vukb.Acta Chim.Slov.2006,53, 159-16520. Weast.RC, Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, edicin 61, 198121. Florian.Deschner .;Frank.Winnefeld .;Barbara.Lothenbach .;Sebastin.Seufert .;Peter.Schwesig .;Sebastin.Dittrich .;Friedlinde.Goetz-Neunhoeffer .;Jrgen Neubauer.Cemento y Hormign de Investigacin, 2012,42, 1389-140022. Florian.Deschner .;Barbara.Lothenbach .;Frank.Winnefeld .;Jrgen.Neubauer.Cemento y Hormign de Investigacin, 2013,52, 169-181.23. Monica Adriana Trezza,Investigacin de Materiales, 2007,10 (4),331-334