LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE TITRASI NITRIMETRI

Disusun Oleh :

DEVI WINDIARTI : 31110014 RAI NURUL FATIMAH : 31110037

RENY APRIYANTI : 31110039

PRODI FARMASISTIKES BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA2012

A. TUJUAN

Menetapkan kadar paracetamol dengan metode titrasi nitrimetri.

B. PRINSIP DASAR

Titrasi nitrimetri disebut juga titrasi diazotasi . Titrasi ini berdasarkan pada pembentukan

garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dalam

sausana asam. Untuk mengetahui titik akhir dilakukan dengan penambahan pasta kanji

sebagai indikator eksternal. Sehingga menghasilkan warna biru.

C. DASAR TEORI

Zat Aktif :Paracetamol/acetaminophen

Nama Lain : Acetaminofen,Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida [103-90-2]

Rumus Molekul :C8H9 NO2

Berat Molekul : 151

Kemurniaan : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0% C8H9

NO2 dihitung terhadap zat anhidrat.

Sifat Fisika

Organoleptis

Bentuk : Serbuk

Bau : Tidak berbau

Warna : Putih

Rasa : Pahit

 Kelarutan :Larut dalam 70 bagian air, larut dalam air panas, 7 bagian etanol P, 13

bagiana seton P, dalam 40 bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol

Khasiat :Analgetikum dan Antipiretikum. Efektif pada berbagai jenis keadaan

artritis dan rematik termasuk nyeri otot rangka juga dada, nyeri kepala,dysmenore, myralgia, dan

neuralgia.

Untuk memisahkan suatu senyawa dari campurannya maka harus dilakukan siolasi. Isolsi

paracetamol dilakukan dengan disentrifuge . Pelarut yang digunakan adalah etanol. Untuk

membentuk amin primer, maka paracetamol di refluks terlebih dahulu. Agar bsia ditetapkan

kadarya dengan titrasi nitrimetri.

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa

organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh

reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam

membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan

yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :

NaNO2 + HCl → NaCl + HONO

Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah

tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu

dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.

Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium

akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan

menambahkan kalium bromida.

Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji

iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa

fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam

pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan

perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama

beberapa menit.

Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :

KI +HCl → KCl + HI

2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O

I2 + Kanji yod (biru)

Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin oo dan metilen

blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik

potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda

sebagai elektroda acuan.

Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa

bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini

pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena

molaritasnya sama dengan normalitasnya.

D. ALAT DAN BAHAN

Alat :

1. Refluks

2. Erlenmeyer

3. Buret

4. Gelas kimia

5. Batang pengaduk

6. Pipet tetes

7. Plat tetes

8. Pipa kapiler

Bahan

1. NaNO2

2. pasta kanji

3. HCl

4. KBr

5. Aquades

E. PROSEDUR KERJA

Isolasi paracetamol

Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri

Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

sampel + etanol

sentrifuge

terdapat 2 fase. ambil fase etanol.

refluks selama 30 menit

Penetapan kadar sample

F. DATA DAN HASIL PENGAMATAN

Pembakaun NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat

Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL.

Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 mL.

Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna

larutan ungu menjadi biru kehijauan.

hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.

Pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 10 mL.

Tambahkan HCl 0,1N sebnyak 5 mL.

Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr 

Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan

ungu menjadi biru kehijauan.

Hitung kadar % zat aktif dalam sample.

Berat Asam Sulfanilat Volume NaNO2

65 mg 2,3

65 mg 4

65 mg 6

N Natrium Nitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )

BE Natrium Nitrit xV Natrium Nitrit= 65

69 x 2,3=0,409

N Natrium Nitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )

BE Natrium Nitrit xV Natrium Nitrit= 65

69 x 4=0,235

N Natrium Nitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )

BE Natrium Nitrit xV Natrium Nitrit= 65

69 x 6=0,157

Rata−rata N Natrium Nitrit=0,409+0,235+0,1573

=0,267

Penetapan Kadar Sampel Nomor 4

Volume sampel Volume NaNO2

10 mL 4,3 mL

10 mL 4,1 mL

10 mL 4,2 mL

V sampel x N sampel = V NaNO2 x N NaNO2

Mmol = 4,2 x 0,267

mgBM

paracetamol=1,121

mg paracetamol = BM paracetamol x 1,121

= 151 x 1,121

= 169,27 mg

kadar sampel= 169,27 mgberat sampel

x100 %

169,27 mg890mg

x100 %=19 ,01 %

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini adalah menetapkan kadar paracetamol dengan menggunakan

metode titrasi nitrimetri. Sampel yang didapat adalah nomer 4 . Paracetamol larut dalam 70

bagian air, larut dalam air panas, 7 bagian etanol P, 13 bagiana seton P, dalam 40 bagian

gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol. Dengan adanya data kelarutan ini, maka akan

memudahkan dalam proses penetapan kadar. Untuk memisahkan paracetamol dari berbagai

campurannya, dilakukan prsoses isolasi.

Tablet terdiri dari berbagai eksipien. Eksipien tablet biasa disebut sebagai bahan

tambahan tablet, seperti pati, selulosa, talk, dll. Eksipien tablet kebanyakan tidak larut di

dalam air dan etanol, sedangkan paracetamol larut dalam etanol. Maka untuk menarik zat

paracetamol dari tablet, harus menggunakan pelarut yang hanya dapat melarutkan

paracetamol saja, yaitu etanol. Hal lnl bertujuan agar eksipien dari tablet tidak ikut tertarik.

Proses pemisahan yang dilakukan adalah menggunakan sentrifuge. Setelah disentrifuge

terdapat 2 fase. Fase yang berada dibawah adalah residu dan fase yang berada di atas adalah

zat aktif paracetamol yang tertarik oleh etanol. Maka yang diambil adalah fase paling atas.

Adapun metode yang dipilih untuk menetapkan kadar paracetamol yaitu metode titrasi

nitrimetri. Titrasi nitrimetri digunakan dalam analisis senyawa-senyawa organik, khususnya

untuk senyawa yang memiliki gugus amin primer di dalam strukturnya.

Paracetamol tidak memiliki gugus amin primer di dalam strukturnya, maka harus dirubah

menjadi bentuk amin primer dengan cara direfluks dengan penambahan HCl. Proses ini

dilakukan selama 30 menit.

Kemudian dititrasi dengan NaNO2 . Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi

antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam

diazonium. NaNO2 dibakukan dengan asam sulfanilat.

H. KESIMPULAN

Sampel nomor 4 mengandung paracetamol sebesar 19,01 %

I. DAFTAR PUSTAKA

The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The Stationery Office on

behalf of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).

Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.