LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II
PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN METODE TITRASI NITRIMETRI
Disusun Oleh :
DEVI WINDIARTI : 31110014 RAI NURUL FATIMAH : 31110037
RENY APRIYANTI : 31110039
PRODI FARMASISTIKES BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA2012
A. TUJUAN
Menetapkan kadar paracetamol dengan metode titrasi nitrimetri.
B. PRINSIP DASAR
Titrasi nitrimetri disebut juga titrasi diazotasi . Titrasi ini berdasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dalam
sausana asam. Untuk mengetahui titik akhir dilakukan dengan penambahan pasta kanji
sebagai indikator eksternal. Sehingga menghasilkan warna biru.
C. DASAR TEORI
Zat Aktif :Paracetamol/acetaminophen
Nama Lain : Acetaminofen,Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida [103-90-2]
Rumus Molekul :C8H9 NO2
Berat Molekul : 151
Kemurniaan : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0% C8H9
NO2 dihitung terhadap zat anhidrat.
Sifat Fisika
Organoleptis
Bentuk : Serbuk
Bau : Tidak berbau
Warna : Putih
Rasa : Pahit
Kelarutan :Larut dalam 70 bagian air, larut dalam air panas, 7 bagian etanol P, 13
bagiana seton P, dalam 40 bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol
Khasiat :Analgetikum dan Antipiretikum. Efektif pada berbagai jenis keadaan
artritis dan rematik termasuk nyeri otot rangka juga dada, nyeri kepala,dysmenore, myralgia, dan
neuralgia.
Untuk memisahkan suatu senyawa dari campurannya maka harus dilakukan siolasi. Isolsi
paracetamol dilakukan dengan disentrifuge . Pelarut yang digunakan adalah etanol. Untuk
membentuk amin primer, maka paracetamol di refluks terlebih dahulu. Agar bsia ditetapkan
kadarya dengan titrasi nitrimetri.
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa
organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh
reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan
yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :
NaNO2 + HCl → NaCl + HONO
Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah
tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu
dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.
Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium
akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan
menambahkan kalium bromida.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji
iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa
fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam
pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan
perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama
beberapa menit.
Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :
KI +HCl → KCl + HI
2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru)
Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin oo dan metilen
blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik
potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda
sebagai elektroda acuan.
Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa
bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini
pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena
molaritasnya sama dengan normalitasnya.
D. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Refluks
2. Erlenmeyer
3. Buret
4. Gelas kimia
5. Batang pengaduk
6. Pipet tetes
7. Plat tetes
8. Pipa kapiler
Bahan
1. NaNO2
2. pasta kanji
3. HCl
4. KBr
5. Aquades
E. PROSEDUR KERJA
Isolasi paracetamol
Metode penetapan kadar dengan titrasi nitrimetri
Pembakuan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat
sampel + etanol
sentrifuge
terdapat 2 fase. ambil fase etanol.
refluks selama 30 menit
Penetapan kadar sample
F. DATA DAN HASIL PENGAMATAN
Pembakaun NaNO2 dengan Asam Sulfanilat
Timbang dengan seksama 65 mg asam sulfanilat
Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 mL.
Tambahkan HCl 0,1N sebanyak 5 mL.
Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr
Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna
larutan ungu menjadi biru kehijauan.
hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.
Pipet larutan sample dengan pipet ukur/volume pipet sebnyak 10 mL.
Tambahkan HCl 0,1N sebnyak 5 mL.
Dinginkan sampai suhu 15oC, tambahkan KBr
Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N sampai terjadi perubahan warna larutan
ungu menjadi biru kehijauan.
Hitung kadar % zat aktif dalam sample.
Berat Asam Sulfanilat Volume NaNO2
65 mg 2,3
65 mg 4
65 mg 6
N Natrium Nitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )
BE Natrium Nitrit xV Natrium Nitrit= 65
69 x 2,3=0,409
N Natrium Nitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )
BE Natrium Nitrit xV Natrium Nitrit= 65
69 x 4=0,235
N Natrium Nitrit=berat Asam Sulfanilat (mg )
BE Natrium Nitrit xV Natrium Nitrit= 65
69 x 6=0,157
Rata−rata N Natrium Nitrit=0,409+0,235+0,1573
=0,267
Penetapan Kadar Sampel Nomor 4
Volume sampel Volume NaNO2
10 mL 4,3 mL
10 mL 4,1 mL
10 mL 4,2 mL
V sampel x N sampel = V NaNO2 x N NaNO2
Mmol = 4,2 x 0,267
mgBM
paracetamol=1,121
mg paracetamol = BM paracetamol x 1,121
= 151 x 1,121
= 169,27 mg
kadar sampel= 169,27 mgberat sampel
x100 %
169,27 mg890mg
x100 %=19 ,01 %
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini adalah menetapkan kadar paracetamol dengan menggunakan
metode titrasi nitrimetri. Sampel yang didapat adalah nomer 4 . Paracetamol larut dalam 70
bagian air, larut dalam air panas, 7 bagian etanol P, 13 bagiana seton P, dalam 40 bagian
gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol. Dengan adanya data kelarutan ini, maka akan
memudahkan dalam proses penetapan kadar. Untuk memisahkan paracetamol dari berbagai
campurannya, dilakukan prsoses isolasi.
Tablet terdiri dari berbagai eksipien. Eksipien tablet biasa disebut sebagai bahan
tambahan tablet, seperti pati, selulosa, talk, dll. Eksipien tablet kebanyakan tidak larut di
dalam air dan etanol, sedangkan paracetamol larut dalam etanol. Maka untuk menarik zat
paracetamol dari tablet, harus menggunakan pelarut yang hanya dapat melarutkan
paracetamol saja, yaitu etanol. Hal lnl bertujuan agar eksipien dari tablet tidak ikut tertarik.
Proses pemisahan yang dilakukan adalah menggunakan sentrifuge. Setelah disentrifuge
terdapat 2 fase. Fase yang berada dibawah adalah residu dan fase yang berada di atas adalah
zat aktif paracetamol yang tertarik oleh etanol. Maka yang diambil adalah fase paling atas.
Adapun metode yang dipilih untuk menetapkan kadar paracetamol yaitu metode titrasi
nitrimetri. Titrasi nitrimetri digunakan dalam analisis senyawa-senyawa organik, khususnya
untuk senyawa yang memiliki gugus amin primer di dalam strukturnya.
Paracetamol tidak memiliki gugus amin primer di dalam strukturnya, maka harus dirubah
menjadi bentuk amin primer dengan cara direfluks dengan penambahan HCl. Proses ini
dilakukan selama 30 menit.
Kemudian dititrasi dengan NaNO2 . Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi
antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. NaNO2 dibakukan dengan asam sulfanilat.
H. KESIMPULAN
Sampel nomor 4 mengandung paracetamol sebesar 19,01 %
I. DAFTAR PUSTAKA
The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The Stationery Office on
behalf of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA).
Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.