Pembuatan Bahan ElekJrolit Padat p-Alumina (Safti Purnama)

PEMBUA TAN BAHAN ELEKTROLIT PADAT p-ALUMINA

Safei Pumama, Anthonius Sitompul, Tumpal Pandiangan, Yustinus PP3IB -BATAN

Kawasan PUSPIPTEK SERPONG.

ABSTRAK

PEMBUA TAN BAHAN ELEKTROLIT P ADA T BET A-ALUMINA.p- alumina merupakan konduktor ionik natriumyang baik, biasanya digunakan sebagai elektrolit padat pacta baterai Natrium-Sulfur. Bahan yang digunakan untuk sintesis adalaha-alumina Yang dibuat dengan proses sol-gel dan natrium oksida yang dicampur didalam media alkohol. HasH sintesa telahdianalisa dengan difraksi sinar-X, XRF, DT A, dan konduktivitas listrik. HasH analisa menunjukan struktur bahan yang disintesa

mempunyai sistem kristal heksagonal dengan parameter kisi a = 5,672 A dan c = 34,452 A atau P"-AIP3 dan sistem kristalheksagonal dengan parameter kisi a = 5,64 I A dan c = 22.869 A atau P-AIP3' dan konduktivitas listrik tertinggi sebesar 0,0 I 5 W-Icm-I pada temperatur 180 .C.

ABSTRACT

SYNTHESIS SOLID ELECTROLYTE OF BET A-ALUMINA.p- alumina, a good sodium ion conductor, is usuallyused as solid electrolyte on sodium-sulfur battery. Alpha alum:na was synthesized by sol-gel process and sodium oxide weremixed in alcohol medium. The result of synthesis were investigated by the x-ray diffraction, XRF, DT A, and ionic conductivitasmeasurement. The result of analysis showed that the material structur were hexagonal crystal system with parameter a = 5.672

A and c = 34,452 A or P"-AI2O3and hexagonal crystal system with parameter a= 5.641 A and c= 22.869 A or P-AI2O3'and thehigh electric conductivity was 0.015 W-lcm-1at temperature 180 .C.

Kata kunci : Sintesa, Elektrolit pad at, Beta-alumina

PENDAHULUAN

Bahan keramik beta-alumina dapat terbentuk dari

proses transformasi dari bahan BIrD-alumina dan Na2Oyang dicampur dengan proses sol-gel, dan dilakukanproses sintering dengan waktu tertentu. Proses sinteringadalah sebuah proses dasar pada reaksi terbentuknyarasa-parlato

Penelitian ini bertujuan untuk menguasai prosessintesa bahan elektrolit padat beta-alumina dengan bahandasar alpha-alumina dan natrium oksida dan metoda yangdigunakan adalah metalurgi serbuk. Beta-alumina adalahbahan elektrolit padat pada sistem baterai natrium-sulfur,elektrolit padat terse but hila ditempatkan pada dunelektroda yakni anoda dan katoda dengan beda potensialyang besar akan terjadi konduksi listrik (ionik) denganadanya perpindahan ion-ion Na (Na+) . Sistem bateraitersebut terdiri dari bahan natrium sebagai elektrodanegatif, elektrolit padat beta-alumina, dan sulfur sebagaielektroda positif.

Pada tempertaur sekitar 297 .C dengan sistemtertutup, ion natrium akan bergerak melalui bahanelektrolit padat beta-alumina ke elektroda sulfur, beta-alumina dapat dilalui oleh ion Na berbentuk gas atautarutao daD struktur bahan tersebut mempunyaiketahanan pada temperatur tinggi, sehingga dapat

digunakan sebagai bahan pada sistem gel (fuel cells)yang dapat bekerja atau beroperasi pada berbagaitemperatur.

Konduktivitas listrik spesifik j3-alumina,bertambah dengan bertambahnya temperatur, menurutdata literatur [I] pada temperatur 297 .C konduktivitaslistriknya 0,30 Q-ICm-1 untuk monokristal, daD0,35.1O-IQ-ICm-1untukkeramikpolikristal.Padapenelitianini dilakukan pembuatan bahan polikristal j3-aluminadengan pencampuran metode solgel daD dilakukansinteringsampaitemperatur 1300 'C. Hasil sintesabahanbeta-alumina tersebut dilakukan analisa dengan diftaksisisnar-Xuntuk strukturkristal, XRF untuk analisa unsur,DTA untuk mengetahui perubahan rasa, SEM untukmikrostruktur, daD konduktivitas listriknya denganmetoda dun probe.

METODA

Pembuatan sampel beta-alumina dilakukandengan mencampur bahan alpha-alumina yang dibuatdengan proses sol-gel ditambah dengan bahan Natriumdioksida dengan perbandingan a-A1203: Nap = 90% :10% berat,dandilarutkandi dalammedia alkohol,sampaitercampur secara homogen. Bahan-bahan tersebutdicampur di dalam beker-glas dengan menggunakan

"'..~

Pros/ding Pertemuan llmiah llmu Pengetahuan dun Teknologi Bahan '99Serpong, 19 -20 Oktober 1999

ISSN 1411-2213

pengaduk magnet yang berputar (stirer), daDdipanaskansehingga alkohol yang digunakan sebagai mediamenguap. Campuran yang berupa serbuk terse butdipanaskan pada temperatur 800 °C, setelah dingindilakukan pengompakan dibentuk pelet beta-aluminadengan tekanansekitar4 tonlcm2,daDdilakukansinteringpada temperatur 1300 °C selama 2 jam .

Hasil sintesa dianalisa dengan ditraksi sinar-Xuntuk struktur kristal, XRF untuk mengetahui komposisiunsur, DTA untuk mengetahui perubahan rasa , SEMmenganalisa mikrostruktur, daDdilakukan pengukurankonduktivitas listrik.

BASIL DAN DISKUSI

Gambar I, merupakan pola difraksi difraksisinar-X pada sampell3-Alp3 hasil sintesa yang telahdisinter pada temperatur 1300 °C selama 2 jam. Beta-

aluminamenurutdata diliteratur' mempunyai grup ruangP6/mmc dengan struktur lapis hexagonal. Bahan betaaluminaterdiridaristrukturj3-AIP3mempunyaiparameterkisi, sebagai berikut a = 5,59 A, c = 22,61 A, strukturj3'-AIP3 mempunyai parameterkisi, sebagai berikuta = 5,59 A, c = 22,56 A, dan struktur 13"-AIP3 mempunyaiparameter kisi, sebagai berikut a = 5,59 A, c = 34,23 A.Hasil analisa struktur kristal bahan hasil sintesa bila

dibandingkan dengan data di literatur' menunjukanbahwa puncak-puncak pola difraksi tersebut sebagianbesar menunjukkan struktur 13"-AIP3 daD sebagian kecilstruktur I3-AIP3' ~asil perhitungan untuk struktur kristalI3-AIP3 daDstruktur 13"-AIP3 terdapat pada Tabell, yangdidapat dibandingkan dengan puncak-puncak poladiftaksi sinar-X hasil eksperimen.

Gambar 2. adalah puncak-puncak energi unsur-unsur hasil cacahan dari analisa dengan XRF , dimana

Tabel/. Data struktur kristal heksagonal I3-AI2O, dan struktur 13"-AIP, hasH perhitungan dan hasileksperimen dengan target Tembaga.

No. hklData Literatur [I ] Eksperimen

29 29 d P-AI2U, P' -Alp,a(A) C\A) alA) C\A)

I. 003 7,75 7,85 11,341 - - 5,857 34,0242. 006 15,54 15,69 5,687 5,855 34,1253. 012 19,05 18,38 4,861 5,848 34,6144. 014 21,08 20,46 4,371 5,888 33,9475. 0012 31,37 31,85 2,829 5,573 33,9476. 110 32,01 32,35 2,786 5,573 34,6997. 114 33,40 33,46 2,696 5,679 34,4288. 0 III 34,26 34,19 2,640 5,642 34,5209. 116 35,77 35,69 2,533 5,641 34,53910. 021 37,23 37,15 2,436 5,640 35,356II. 024 38,29 38,50 2,354 5,651 34,51912. 0015 39,50 39,42 2,301 5,590 34,51913. 119 40,03 40,19 2,259 5,590 34,51914. 027 41,63 41,54 2,188 5,622 34,96915, 1112 45,43 45,11 2,023 5,569 35,33816. 0210 45,91 45,86 1,992 5,621 34,65617. 0213 51,27 51,15 1,797 5,621 34,65618. 2 I 7 52,92 52,31 1,760 5,772 33,92319. 219 55,18 55,23 1,587 5,621 34,03020. 030 57,06 57,13 1,623 5,621 34,03021. 0120 57,09 57,77 1,606 5,659 33,84522. 1211 58,51 ' 58,54 1,587 5,659 33,84513. 036 59,52 59,27 1,569 5,648 34,620

24. 0122 62,74 62,38 1,498 5,750 34,558

25. 0219 63,85 63,77 1,469 5,645 34,909

26. 220 66,94 66,69 1,411 5,645 34,622

I. 004 15,66 16,69 5,699 5,652 22,796

2. 022 37,95 37,85 2,393 5,654 22,903

3. 025 42,28 42,23 2,154 5,638 22,8464. 0011 44,00 43,77 2,082 5,636 22,903

5. 026 44,41 44,35 2,056 5,630 22,966

6. 222 67,40 67,46 1,397 5,630 22,903

7. 224 69,12 68,92 1,371 5,650 22,768

Pembuatan Bahan Elektrolit Pad at p-Alumina (Safti Purnama)

{ ~

,-,

.,

Gambar 1. Pols difraksi sinar-X bahan po-AI0 basilsinless 2 2

-'-)00.0 Uoon..",," "'" \.6-..ArK

~ ~ - - ~ ~ ~ ~ ~ - ~ ~-PI,- (:N,. '.",!14) I'oV,'.J1

Gambar 2. Analisa unsur-unsur pads bahan Beta-Aluminadengan XRF.

terdapat unsur-unsur Na, 0, clanAI, sedangkan puneaklainnya Jatar belakang. Setelah dianalisa denganmembandingkan bahan standar, menunjukkanberkurangnya unsur-unsur Na clano .

Gambar 3. Kurva daTibasil pengukuran denganDTA, dimanapadatemperatur 173°C, 285°C, dan 780°Cterjadi proses endotermis atau penyerapan energi dariluar.

Gambar 4a. menunjukkan struktur mikro beta-aluminasetelah disinterpada temperatur 1300°Cselama2 jam, sedangkan pada gambar 4bOomerupakan strukturmikro beta-alumina yang diperbesar 5000 kali , padagambar tersebut terdapat retak-retak diantara butir-butir

~;::.::;=,..- ,', ~~=-:-~ . ~:,' .:;'o;t1'~-~~ _.,~_._~.,. ,

o..t- -. .. '-0-0

.-4

-""

0"

. -7~-o~-oLo..

l...

... .'.- ,ne8,-8-0.-,oo.

L-" ~ ~~ "!!.._~_"t"-.......

..~-~-,- ":",--~o..'-

Gambar J. Kurva basil pengukuran Beta-Alumina denganDTA

Gambar (4a). Struktur mikro p-Alumina basil sinlessdisinter 1300 "C, 2jam, (4b). Struktur mikro j3-Aluminabasil sinless disinter 1300"C, 2jam yang diperbcsar 5000X, terlihat retak-retak diantara butir-butir.

'0

bahan terse but, hal ini akan mengurangi besarkonduktivitas listrik pada bahan tersebut.

Tabel2OoBesarkonduktivitas listrik beta-aluminayang diukur dengan metoda dua probe clandivariasikandengan kenaikan temperatur.

HasHpengukuran pada bahan beta-alumina basilsintesa menunjukkan bahwa beta-alumina yangterbentuk sebagaian besar adalah rasa 13"-AI2O)disamping sebagian keeil rasa lain diantaranya rasa 13-AI2O)"Proses pemanasan atau sintering l3-aluminakemungkinan terjadi peneairan bahan Na20 yangcfterk:hakan 1Erjdip:rla tErn~1l34 °C(titik fetch),dimana pada temperatur tcrsebut terjadi ketidak aturanatom-atom clanterjadi pelepasan sebagian atom Na ,0,clanpada temperatur tersebut belum terbentuk struktur

Tabel 2. Data Persentase berat atom bahan standar danbOOansetelOOdipanaskan 1300 "c

8~

'0

Do

.,

"-

"..,

No. UnsurKempesisi Bahan oAlumina(% berat)

HasHsinless Hasil Sinlesssebetum disinter Sesudah disinter

I. NaK 0.92 0.44

2. OK 46.77 20.24

3. AIK 52.24 79.32

Prosiding Pertemuan Ilndah llmu Pengetahuan dun Teknologi Bahan '99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 ISSN 1411-2213

kristal beta-alumina. Hal ini sesuai dengan analisa XRFGambar 3, dimana dari basil perhitungan dari datatersebut terjadi pengurangan unsur Na clanO.

Hasil pengukuran konduktivitas listrikdaribahanbeta-aluminaTabel2, menunjukkanbahwa konduktivitaslistJ:ik yang tert:inggi ada13h 0,015 Q-Icm-I padatemperatur 180 °C , clanpada temperatur diatas 180 °Ckonduktivitas listriknya menurun. Penurunan tersebutdisebabkan oleh keadaan struktur mikro yang kurangsempuma, yang diantranya dapat dilihat pada gambar4b, dimana pada bahan tersebut terdapat celah yang akanmenghentikan mobilitas ion Na ketika temperaturdinaikan atau ion Na terdistribusi pada celah tersebut.

Tabel 3. Konduktivitas Listrik j3-Alumina

emperatur(°C)

KESIMPULAN

Bahan elektrolit padat basil sintesa menunjukkanbahan berstruktur heksagonal dengan parameter

kisi a = 5,672 A, c = 34,452 A atau 13"-AIP3' disampingitu terdapat pula struktur heksagonal dengan parameterkisi a =5,641 A, c =22,869 A atau I3-AIP3 clan besarkonduktivitas pada bahan tersebut adalah 0,0'15 Q-Icm-Ipada temperatur 180 Dc.

Berkurangnya konduktivitas listrik diatastemperatur 180 °C disebabkan oleh keadaan struktur mikrobeta-alumina yang belum sempuma atau terdapat retak-retak pada relet beta alumina basil sinter 1300 °C selama2jam.

DAFT AR ACUAN

[I] S.CHANDRA, "Superionic Solids, Principles andApplications ", North-Holland Publishing Company,(1981). '

[2] S. PURNAMA, A.SITOMPUL, "Sintesis Alpa-Alumina dengan Proses Sol-Gel", ProsedingPertemuanIlmiah Sains Materi II, PPSM,BATAN,~erpong(1997).

[3] M.Z.A.MUNSHI,PH.D.,Handbook of Solid stateBatteries& Capacitors, World Scientific PublishingCo.Pte.Ltd,(I995)

[4] SADAO HOSHINO, "Structure and dynamics ofsolid state ionics ", North-Holland Solid State lonics48(1991) 179-201.

[5] B.V.R.CHOWDARI., S.RADHAKRISIJNA,"Proceedings of the International Seminar SolidStateIonicDevice", Singapore,1985.