Pros;d;ni! Pertemuan Ilm;ah Sa;ns Mater; 1997 1SSN 1410 -2897

)?L

PEMBUATAN DAN PENGUKURAN SIFAT LISTRIK

BAHAN Ag-~-AI2O31

Nanik Indayaningsih2, Hans K.Sudjono2, Engkir Sukirrnan3, dan Udin Hairudin2

ABSTRAKPEMBUATAN DAN PENGUKURAN SIFAT LISTRIK BAHAN Ag-J3-AlzOJ. Oksida komplek yang mengandung

perak sebagai elektrolit padat banyak diteliti, karena sebagian mempunyai konduktivitas ion cukup tinggi, dapat diaplikasikanuntuk bahan baterai,juel cell, sensor dan lain-lain. Bahan Ag-P-AlzO, telah dibtlat melalui proses pertukaran ion dari bahan Na-p-AI,o, dan AgNO, pada suhu 250°C dengan waktu proses yang bervariasi. Bahan hasil pertukaran ion diamati perubahanmasanya, diamati komposisinya menggunakan Energy Dispersion Analysis X-Ray (EDAX), dan diukur resistivitasnyamenggunakan teknik dua probe pada suhu antara 28° -200°C Hasil pengamatan menunjukkan bahwa bahan Ag-P-AI,O, dapatdibuat dengan proses pertukaran ion selama 24 jam. Hasil pengukuran sifat listrik menunjukkan bahwa bahan ini termasuk bahansemikonduktor, konduktivitas naik oleh kenaikkan suhu, dan besarnya antara 10-' -10-1 n-1cm-1

ABSTRACTPREPARATION AND MEASUREMENT OF ELECTRICAL PROPERTIES OF Ag-j3-AlzO.. The Ag containing

complex oxides as the solid electrolytes were oftenly investigated, because they have high ion conductivity, and potentialapplication such for batteries, fuel cells, sensor materials. Ag-j3-AlzO, has been made via ion exchange process using Na-j3-AI2O,and AgNO, raw materials at 250°C with the processing time variable. The sample product of ionic exchange process was observedby using an Energy Dispersion Analysis X-Ray (EDAX), and their resistivity is measured by using two point probe method at 28°-200°C temperature range. The experimental result shows that Ag-j3-AI2O, can be made via ion exchange process in 24 hourstime Measurement indicate that this material is semiconductor, the conductivity increases with increasing temperature, in theranges of 10-' -10-1 Q"'.cm-l-

KEY WORD

Silver-{J-alumina, Electrical conductivity, Ionic exchange, Solid electrolyte,Resistivity.

PENDAHULUAN dapat menambah infonnasi ilmu pengetahuanyang sudah ada di bidang bahan.

HIPOTESA DAN TEORI

Senyawa komplek oksida umumnyadibuat dari oksida-oksida unsur pembentuknya,melalui reaksi persenyawaan kimia, misalnyamenggunakan metoda solid state reaction[3], ataudibuat melalui proses pertukaran ion (ionexchange)[!)]. Pembuatan bahan oksida komplekdengan metoda reaksi padat-padat memerlukansuhu cukup tinggr61. Pada penelitian inipembuatan bahan Ag-p-alumina menggunakanmetoda pertukaran ion. Proses pertukaran iondapat terjadi pada ion-ion yang mempunyaijumlah valensi yang sarna. Satu ion didalampersenyawaan dapat digantikan oJeh ion Jain yangmempunyai' valensi/muatan yang sarna clanmempunyai polarisasi elektrik yang lebih besar.Tingkatan laju pertukaran ion bergantung padaenergi aktivasi, mobilitas, komposisi bahan, suhu ,fraksi molar clan jenis parameter lain yangmenerangkan pergerakan difusi [14]. Pada penelitian

ini io!1 Na+ mempunyai muatan posistip yang sarna

Senyawa komplek oksida sebagai bahankomponen peralatan, mempunyai sifat elektronikyang berbeda-beda, ditinjau dari kemampuan dayahantar listriknya dapat digolongkan kedalam ba-han superkonduktor, konduktor, semi-konduktor,isolatorlIO,lJ. Bahan semikonduktor dapat diterap-kan sebagai thermocouple, thermo-electric power,elektrolit padat, varistor, clan sebagainya, sebagaielektrolit padat, dapat digunakan untuk bahanbaterai,fuel cell, sensor clan lain-lain[7,12,8J.

Oksida komplek yang mengandung peraksebagai elektrolit padat banyak diteliti, karenasebagian mempunyai konduktivitas ion yangtinggi[13,9J. Penelitian mengenai elektrolit padatsudah lama clan banyak dilakukan diluar negri, diIndonesia masih sedikit yang meneliti bahan ini,Barn belakangan ini mulai ban yak diteliti temtamauntuk gel bahan bakar, sensor gas clan lain-lain.Makalah ini meneliti tentang bahan silver-~-

alumina (Ag-I3-AI2O3)' pembuatan-nya, analisamikro clan pengamatan sifat listriknya. Bahan inimemiliki sifat penghantar ion yang aplikasinyauntuk sensor gas[8J, diharapkan hasil penelitian ini

I Dipresenta...ikan pacta Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997.

2 Puslitbang Fisika Terapan -LIPI3 Pusat Penelitian Sains Materi

296

Pros;d;nJl Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997

dengan ion Ag+, polarisasi ion Na+ lebih besar dari

pada ion Ag+, mobilitas ion Na+ lebih besar dari

pada ion Ag+ sehingga lebih mudah bergerakuntuk melepas dan mengikat dalam suatupersenyawaan[5]. Variabel yang dilakukan pada

penelitian ini adalah dimensi pelet Na-(3-AI2O3 ,suhu sintering pembuatan pelet dan wakfupertukaran ion.

Sifat listrik yang diamati didalampenelitian ini adalah konduktivitasnya. Sifatkonduktivitas dapat diketahui dengan mengukurresistivitasnya, salah safu cara pengukuranresistivitas adalah dengan menggunakan tekilikdua probe[2,4]. Pengukuran dilakukan padabeberapa suhu, unfuk mengetahui pengaruhperubahan suhu terhadap nilai resistivitasnya. Padadasamya tahanan suatu bahan dapat diperolehdengan menggunakan persamaan :

I

PembentukanPelet I

~Kalsinasi

AgNO3, .J

R=V/ (1)

L ~

Gambar 2. Pembuatan bahan Ag-J3-AI203

Gambar I. Pengukuran resistivitas listrik

dengan :R = tahanan listrik bahanV = beda potensial yang terjadi pada jarak LI = ants tetap yang mengalir pada luas penampang

Konduktivitas listrik dapat diketahui denganmenggunakan rumus sebagai berikut :

(2)0= I /p=(RxA)/L

Pelet Na-[3-AI2O3 yang terjadi direndam dalam

cairan AgNO3 pada suhu diatas titik lelehnya,

ditetapkan pada 250oC. Lama perendamandivariasikan selama waktu tertentu (24, 36, 48jam), diambil lalu dicuci dengan aquades untuk

menghilangkan sisa AgNO3 yang menempel clandibilas menggunakan aceton, dikeringkan dalam

pengering IOOoC, clan ditimbang. Perendamandilakukan 2 tahap, yang kedua dilakukan dengankondisi seperti perendaman tahap pertama, dicuci,dikeringkan clan ditimbang. Sampel yang terjadidilakukan analisa mikro menggunakan Energy

Dispersion Analysis X-Ray (EDAX).Pengukuran resistivitas/konduktivit~s

listrik bahan ini dilakukan menggunakan alat

Impedance Bridge pada suhu antara 28 -200oCdengan elektroda platina, silver clan silver-vanadium-oksida.

dengan:A = luas penampal1g bahanL = jarak antara dua elektroda pada sisi dalamp = resistiyitas bahancr = konduktiyitas listrik

METODOLOGI

Ag-p-alumil1a dibuat dengan metodapertukaral1 ion dari bahan Na-f3-AI2O3

(NaP" A12O3) clan AgNO3. Diagram pembuatan

ada di gambar 2. Mula-mula serbuk Na-p-AI203

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengamatan susut dimensi akibatperlakuan panas pada berbagai suhu diperlihatkan

297

/SSN /4/0 -2897

dibuat cuplikan berbentuk silinder/pelet : dicetakdengan (diameter 15mm clan tebal yang berbeda1,5 clan 2,5 rom) menggunakan hydrolic presspada tekanan 200kg/cm2 selama 10 menit,ditimbang dan diukur dimensinya, kemudiandisinter pada variasi suhu tertentu (1200, 1250,

1300, 1350oC) selama 1 jam, lalu ditimbang clandiukur dimeilsinya.

I~

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 ISSN 1410 -2897

pada tabel I. relet Na-p-AI2O3 dapat dibuat pada pengukuran resistivitas clan peng-amatan sifatsuhu 1300 °c selama 1 jam, kesimpulan ini listrik dapat dilihat pada tabel 5(a,b,c).

sebagai hasil pengamatan penyusutan dimensipelet pada variasi suhu perlakuan panas/sintering. Tabel 3. Hasil perendaman tahap.llHasil pengamatan perubahan masa sebelum clansesudah perendaman dapat dilihat pada tabel 2 clan3, hasil analisa EDAX diperlihatkan pada tabel4.

Tabel Penyusutan dimensi sampel pada beberapasuhu perlakuan panas

Suhu pemanasan

~C)% Penyusutan dirnensi

sampel

1200 1,295

1250 5,217

1300 5,401

]350 5,401

Tabel 2. Hasil perendaman tahap I Tabel 4. Hasil analisa EDAX pada sarnpel yang terjadi

Sampel dengan lamaperendaman 2x

Tebal

sampe

Lama pe-rendama

n

% Sisa atom NaMassa (gr) Pertam-bahanmassa

24 jam

36 jam

48 jam

034,

0

0,34

akhir(mm) (jam)-24

36

48

awal (%)

0,9435

0;8939

0,9932

118,9

107,4

130,4

\,5 0,4310

Tabel Sa. Konduktivitas listrik, pengukuran mengguna-kan elektroda silver.24

36

48

1,7937

1,8688

1,8511

108,2

116,9

114,8

2,75 0,8617

Perbedaan tebal pelet yang ditetapkan , tidakbegitu mempengaruhi lama perendaman, data basilpengamatan relatif tidak berbeda untuk lamaperendaman yang diberikan. Begitu pula variasilama perendaman yang ditetapkan baik tahap Imaupun tahap II, basil pengamatan perubahanmasanya relatif tidak berubah. Data basil analisaEDAX daD perubahan massa memberikan

informasi bahwa Ag-I3-AI2O3 dapat dibuat dari

proses pertukaran ion antara bahan Na-I3-AI203

yang direndam dalam cairan AgNO3 pada suhu

250°C selama 24 jam, daD agar proses ionexchange sempuma dilakukan perendaman 2tahap. Hal ini ditunjukkan dari prosentase sisaatom Na dalam senyawa yang terjadi adalahsekitar 0,3% (kurang dari 0,5%) daD basilpengamatan perubahan masanya. Hasil

Pengamatan memperlihatkan bahwa konduktivitaslistrik bahan ini naik oleh pertambahan suhu, baikmenggunakan elektroda platina, silver maupunsilver-vanadium-oxide. Besamya konduktivitas

berkisar antara 10-5-10-1 (Q.cm)-1 pada suhu antara

298

Prosidin Pertemuan Ilmiah Sains Materi /997 ISSN 1410 -2897

28 -200°C, menun-jukkan bahan semi-konduktor. 2. Ketebalan bahan (1,5 clan 2,5 mm) yangAda indikasi yang memperlihatkan bahwa divariasikan tidak terlalu berpengaruh padakonduktivitas bahan yang diukur menggunakan hasil pertukaran ion.elektroda silver lebih besar dari pada konduktivitas 3. Konduktivitas bahan bertambah denganyang diukur menggunakan platina maupun silver- adanya kenaikkan suhu pengukuran.vanadium-oxide. 4. Konduktivitas listrik bahan yang dihasilkan

10-5 10-1 n-) -I dantara -~~ .cm pa a suhu antara 28Tabel 5b. Konduktivitas listrik, pengukuran meng- -200°C.

gunakan elektroda platina.

Suhu (Oc) Resistivitas, p3

(10 .Q.cm)

Konduktivitas,cr (1 03..Q.cm)-J

UCAP AN TERIMA KASm

Perielitian ini dapat terlaksana berkatbantuan dana daTi program pemerintah -DRN,yaitu Riset Unggulan Terpadu III , terima kasih.

28

50

75

100

125

49,802

35,037

46,926

17,404

7,687

2,361

0,020

0,029

0,021

0,057 DAFTARPUSTAKA

0,131

0,380

0,801

5,025

150

175 ,249

,199200

Tabel 5c. Konduktivitas listrik, pengukuran meng-gunakan elektroda silver-vanadium-

oxide.

KESIMPULAN

Data hasil penelitian yang dilakukandengan variasi clan batasan yang ditetapkanmemberikan kesimpulan sebagai berikut :

I. Bahan Ag-I3-AI2O3 dapat dibuat

menggunakan proses pertukaran ion, yangdilakukan dengan cara perendaman Na-l3-

A1203 kedalam cairan AgNO3 pada suhu

250°C selama 24 jam.

[1] CALLITERM, W.O., "Material Science andEngineering an Introduction", John Wiley &

Sons, (1985).[2] DUDLEY,G.J.., and STEELE,B.C.H., 'Teory

and Practice of A Powerful Technique forElectrochemical Investigation of SolidSolution Electrode Materials", J. of SolidState Chemistry, Vol.31, (1980).

[3] HARDY,MMA., et aI, Bull.Soc.Chim.,(1965). 1056.

[4] HELLSTROM,E.E.., and HUGGINS,R.A.,

"Silver Ag9GaS6, Ag9AIS6, AgGaS2' AgAIS2and Ionic and Electronic Conductivity in

AgAISSg'" J. of Solid State Chemistry, Vol.35,

(1980).[5] HENK,L.L., and WEST,J.K., "Principles of

Electronic Ceramics", John Willey & Sons.[6] HIRATA, Y., et aI, "Syntesis of Denses f3

Alumina Ceramics by Reaction Sintering of

Na20 containing Alumina compact",J.Mater.Res., Vol.6, No.3, Mar (1991).

[7] ICHINOSE,N., "Introduction to FineCeramics, Applications in Engineering", JohnWiley & Sons LTD" (1987), p.32-34.

[8] JIANHUA, Y., et aI, "A fully solid-state SOx

gas sensor utilizing Ag-f3"-AI2O3 as solidelectrolyte", Sensors and Actuators B 31,

(1996), p.209-212[9] MATSUMOTO, Y., et aI, Journal of Solid

State Chemistry, no.99, (1990), p.336-342 .[IO]PAPUCH, R., "Ceramic Materials an

Introduction to Their Properties", (1976).

[II]R.A_MASWAMY,R.V., et al,"Influence of Ag+

-Na+ Ion Exchange Equilibrium onWaveguide Index Profile", IEEE J. of

299

ProsidinJ! Pertemuan .fImiah Sains Materi J 297 ISSN J 4 J 0 -2897

Quantum Electronic, Vol.24, No.5, May [14] TIRTONADI,A., "Pembuatan Gelas(1988). Berindeks Bias terdistribusi dengan Metoda

[12]TAKADA,K., et ai, "Rechargeable Solid- Pertukaran Ion", karya tulis, MIPA FISlKAState Batteries with Silver Ion Conductors", VI (1995).Solid-State 10nics 40/41, (1990), p.988-992.

[13]TAKADA,K. and KONDO,S., Solid Statelonics, no. 53-56, (1990) ,p.339-342.

300