PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUTI. TUJUAN Melakukan pemisahan larutan iod dengan air dan mementukan konstanta distribusi Melakukan Pemisahan Asam Lemak dalam sabun dan mementukan berat kadarnyaII. TEORIFakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah memberikan banyak kemungkinan bagi metod pemisahan, baik untuk tujuan preratif maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karena dapat mwnggukan alat sederhana seperti corong pisah. Ekstraksi ini dapat dilakukan untuk memisahkan suatu solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan membagi diri diantara 2 pelarut yang tak saling campurntersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hali ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan sebagai :KD = Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B harga ketetapan kesetimbangan distribusi sangat khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk diingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi sert tidak bereaksi dengan solvent.Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisiensi yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang digunakan dalam pelarut sama. Hal ini secara teoritis dapat ditentukan dengan rumus yang sesuai. (Tim Kimia Analitik II, 2014 : 10-11) Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.(Khopkar, 2003:113)Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur. Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fasa tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan, diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E).(Svehla, 1985: 245)Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu :1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organikPembentukkan kompleks tidak bermuatan merupakan tahap penting dalam ekstraksi. Kompleks bermuatan tidak akan terekstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tanpa muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat dibentuk melalui proses pembentukan khelat (khelat netral), solvasi atau pembentukan fenomena solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion, kompleks yang terbentuk dapat berupa anion atau kation yang selanjutnya berasosiasi dengan masing-masing kation atau anion lain untuk menghasilkan kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi ke fase organic. Tahap berikutnya yang penting pada mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organic. Distribusi tergantung pada bermacam factor, yatiu :a. Kebiasaan ligan b. Factor stereokimiac. Adanya garam pada sisitem teekstraksiAda beberapa elektrolit yang mempunyai kemampuan memepertinggi ekstraksi dari kompleks. Peran untama elektrolit ini adalah:1. Mempertinggi konsentrasi kompleks anion melalui mekanisme aksi sehingga akan menambah konsentrasi kompleks dan memepertinggi ekstraksi2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadikan pelarut tidak bebas lagi3. Konstanta dielektrik akan berkurang dengan bertambahnya konsentrasi garam, selanjutnya akan mempertinggi pembentukan asosiasi ionTerakhir dalam pembahasan mekanisme ekstraksi adalah interahsi pada fase organik. Interaksi ini mempengaruhi kosentrasi kompleks dan tingkat ekstraksi yang dihasilkan. Pada ekstraksi dengan mekanisme solvasi , polimerisasi dapat terjadi. Pada kosentrasi yang besar , polimerisasi dapat terjadi . (Rukmana, 2013)

III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan BahanAlat Alat-alat gelas Pipet tetes Ring penyangga Pisau Buret Kaca arloji Spatula Krus Neraca Hot plate Corong pisah Standar dan klem Lampu spritus Batng pengadukBahan Kloroform Na-Tiaosulfat Indicator amilum Etanol NaOH Sabun Larutan Iodium Aquades Indicator PP NaCl PE(Petrolium Enter)

3.2 Skema Kerja3.2.1 Pemisahan Larutan Iod dalam Air dan Menentukan Konstanta DistribusiLarutan Iod 0,1 M

Disediakan dan distandarisasi larutan tersebut Dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N

Diambil 25mL larutan tersebutDimasukkan dalam corong pisahDi tambahkan 25mLKloroform

Digajilog atau dikocok dengan kuat selama 15 menitDibiarkan terbentuk 2 lapisanDipisahkan larutan Iod dalam kloroform (lapisan bawah)Dilakukan titrasi dengan menggunakan Na-Tiosulfat 0,1 N

Dititrasi juga larutan iod dalam air menggunakan zat yang sama tetapi menggunakan indicator amilumDicatat volum Na-Tiosulfat yang terpakaiHASIL

3.2.2 Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya0,5 gram sabun

Dipotong kecil-kecilDilarutkan dalam 400 mL aquadesDitambahkan 2 tetesIndicator PP

Dipanaskan hingga hamper mendidihDidinginkan dan diencerkan hingga 500mLDimasukkan 20mL kedalam corong pisahDitambahkan 10mLPE (Petrolium Enter)

DikocokDitambahkan bila terbentuk emulsi10mL NaCl jenuh

Dikocok selama 15 menit Dibiarkan hingga terjadi pemisahanDipisahkan larutan PE Dilakukan ekstraksi 3 kali menggunakan 30mL PELarutan PE mengandung asam lemak

Dimasukkan ke dalam corong pisah Ditambah 2mL dan 2 tetes indicator PPDikocok kembaliDipisahkan airnyaDitmbahkan lagi dan dikocok lagi hingga air tidak bersifat basahLarutan Etanol

Ditambahkan 20mL kedalam larutan PE Dokocok selama 15 menitDibiarkan beberapa menit hingga terbentuk lapisanDipisahkan larutan alcohol dan ditempatkan dalam ErlenmeyerDitambahakan 2 tetes indicator PPDititrasi alcohol tersebut dengan NaOH 0,01NDicatat berapa volum NaOH yang digunakanHASIL

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil Pengamatan dan PerhitunganNoPerlakuanHasil pengamatan

1Pemisahan larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribusiLarutan Iod 0,1N + Na-thiosulfat 0,1N dititrasi warnanya menjadi bening.25mL larutan Iod + 25 mL kloroform kemudian digajlok tidak membentuk 2 lapisan , dalam hal ini percobaan gagal.

2Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya0,5 gram sabun + 400 mL aquades dilarutkan ditambah indicator PP 2 tetes ( dipanaskan) warnanya menjadi pink pudarDiambil 20 mL sabun tersebut dimasukkan ke corong pisah ditambah dengan dietileter lalu di gajlok, larutan terpish menjadi 2 lapisan , kemudian larutan tersebut diekstraksi lagi dengan dietileter dan ditambahkan indicator PP 2 tetes dan di gajlok kembali larutan tersebut membentuk dua lapisan. kemudian larutan tersebut dipisahkan, larutan dietil eter digajlok selama15 menit ditambah dengan indicator PP 3 tetes , hasilnya warnanya menjadi pink pudar.

4.2 Pembahasan Praktikum ini bertujuan memisahkan larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribisunya, dan memisahkan asam lemak dalam sabun dan menghitung kadarnya. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik. Ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig).Percobaan pertama yaitu pemisahan larutan iod dalam air dengan menggunakan pelarut kloroform. Larutan iod merupakan larutan senyawa halide yang mudah larut dalam pelarut organic seperti kloroform. Kloroform dimasukkan ke dalam larutan KI sebagai larutan yang mengandung senyawa iod, terjadi reaksi : Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion I- dalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi: Dalam percobaan ini terlebuh dahulu praktikan harus mengetahui konsentrasi larutan iod tersebut, dimana dalam hal ini akan dilkukan standarisasi dengan melakukan titrasi dengan menggunakan Na-thiosulfat. Dari perlakuan tersebut diperoleh hasil yaitu warna larutan iod yang semula coklat setelah distandarisasi menjadi larutan berwarna bening, hal ini dkarenakan Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I-. Dengan reaksi yang terbentuk yaitu:

Selanjutnya Larutan tersebut dimasukkan kedalam corong pisah sebanyak 25mL dan di tambahkan dengan 25mL kloroform, kemudian digajlok. Fungsi penggajlokan ini adalah agar proses pemisahan terjadi sempurna. Sebebnarnya percobaan ini gagal karena tidak terbentknya lapisan. Seharusnya jika terbentujk lapisan larutan iod yang berada pada lapisan bawah akan dititrasi dengan natrium thiosulfate sebagai titran tanpa menggunakan indicator ammilum. Tujuan penambahan indicator ammilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfate adalah karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat.Karena tidak percobaan ini gagal , mungkin terjadi reaksi yang berlebihan yang menyebabkan adanya senyawa yang ikut beraksi dengan Na-tiosulfat sehingga perhitungannya tidak sesuai dengan teori yang ada. Dan pengaruh lain dari tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut, sehingga praktikan tidak dapat menentukan konstanta distribusi pelarut dalam percobaan ini.Percobaan yang kedua yaitu pemisahan asam lemak dalam sabun dan menentukan kadarnya. Sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam alkali dengan asam karbosilat. dimana reaksi itu disebut saponifikasi, berukut reaksinya:

Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk menentukan kandungan asam lemaknya. Pada percobaan ini sebanyk 0,5 gram sabun dilarutkan dalam 400 mL aquades , Senyawa alkali karbosilat akan mengalami reaksi penguraian membentuk asam lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:

kemudian ditambah dengan indicator PP 2 tetes, dan dilakukan pemanasan utnuk larutan ini. Setelah itu, larutan didinginkan dan diencerkan hingga volume 500 mL. Selanjutnya, sebanyak 20 mL larutan tersebut diambil dan dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan 10mL dietileter. Setelah di gajlok memebentuk 2 lapisan. Kemudian lapisan dietileter yang telah mengandung asam lemak dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan air dan indicator PP, lalu digajlok kembali, hal ini dilakukam hingga air tidak lagi bersifat basah. Larutan dietil eter tadi ditambahkan dengan 20 mL etanol, digajlok selama 15 menit dan di tambah dengan indiator PP. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan menggunakan NaOH 0,01N sebagai titran. Setalah dititrasi menghasilkan larutan berwarna pink pudar, dengan volume NaOH terpakai sebanyak 11 mL. Setelah dilakukan perhitungan diketahuilah jumlah mol asam lemak yang terkandung dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak 0,312 gram (dengan menganggap bahwa kandungan asam lemak yang dimaksud adalah asam stearat). Dengan begitu kadar kandungan asam lemak dalam media sampel yang digunakan sebesar 62,58 %.V. KESIMPULAN5.1 KesimpulanBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik.1. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam kloroform dibandingkan air.1. Diperoleh kadar asam lemak dalam sabun adalah sebanyak 62,58 %

5.2 SaranDalam Percobaan ini masih terjadi kesalahan, oleh karena itu untuk percobaan yang selanjutnya diharapkan praktikan lebih teliti lagi dalam menjalankan praktikum. Dan juga diharapkan alat dan bahan yang seharusnya digunakan dapat terpenuhi, agar praktikum dapat berjalan sesuai dengan prosedur.

VI. DAFTAR PUSTAKAKhopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas IndonesiaRukmana. 2013. Ekstraksi pelarut. diakses tanggal 28 April 1014http://rukmana.blogspot.com/2013/04/laporan-praktikum-ekstraksi-pelarut.htmlShevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media PustakaTim Kimia Analitik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi: Universitas Jambi

12