PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN

I. TUJUAN :

Mengetahui hubungan antara Ksp dan pengendapan

Mengetahui prinsip metode gravimetric

Mengetahui pengaruh kopresifitasi

II. TEORI

Analisis gravimetric merupakan metode yang berdasarkan pada pengukuran

massa, didalam metode timbulnya analit dikonversi untuk suatu pendapatan yang

larut dapat disaring, dicuci bebas dari murnian serta mengkorversi ke produk.

Produk ini mempertimbangkan sebagai contoh dalam suatu metode untuk

menentukan zat kapur di dalam air alami. Suatu kelebihan cuka oksalat, H2C2O4

yang ditambahkan untuk suatu volume yang terukur dari contoh tersebut.

Penambahan amoniak menyebabkan semua zat kapur dapat mempercepat endapan

zat kapur dalam contoh.

(Daniel,1991 : 206)

Telah dikatakan bahwa analisis gravimetric merupakan bagian utama dari

kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetric adalah pengukuran

berat. Analit secara fisik dipisahkan dari senyawa komponen lainnya dari contoh

maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan tehnik yang secara langsung

digunakan untuk memisahkan analitdari gangguan-gangguan cara-cara penting

lainnya, untuk memisahkan adalah elektrolisis, ekstraksi, solven, kromatografi

dan penguapan.

(Day, 1981 : 189}

Penentapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui

pengukuran perbedaan berat tanah tersebut metode gravimetridan secara tidak

langsung melalui pengukuran sifat-sifat yang berhubungan erat. Metode

gravimetri merupakan metode standar yang memilki akurasi yang sangat tinggi.

Namun metode ini harus dilakukan di dalam laboratorium sehingga penerapannya

sangat membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu

nilai kadar. Kebutuhsn akan metode pengukuran tidaka langsung menjadi sangat

mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode

gravimetric.

1

(Hermawan et all, 204 : 113)

Metode pembebasan gas pada hakekatnya bergantung pada penghilangan, basa

penyusunkontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan

beberapa cara : pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak

beeraksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan

penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan

dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak menguap

ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila

penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah

suatu komponen djadikam mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan

penyusun itu dihitung dari bobot.

(Riwandi et all : 2003)

Suatu analisis kimia umumnya terdiri dari 5 tahap utama yaitu : sampling,

pengubahan bentuk yang sesuai dengan cara analisis, pengukuran, perhitungan,

dan interpretasi data. Tahap kedua merupakan tahap yang menentukan dalam

suatu analisis. Dalam tahap ini sampel diperlakukan sedemikian rupa sehingga

sesuai dengan cara atau teknis analisis yang dipergunakan. Perlakuan yang

dimaksud disisni salah satunya adalah memisahkan analit dari zat-zat yang dapat

mengganggu kegiatan analisis.

Pemisahan dengan cara pengendapan merupakan teknis yang secara luas

digunakan khususnya jika analit akan dianalisis dengan metode gravimetric.

Pengendapan suatu kation dan anion dalam suatu larutan sampel yang terdiri dari

berbagai jenis kation atau anion dapat dilakukan berbagai cara. Satu diantaranya

adalah dengan penambahan suatu ion sehingga terjadi reaksi yang menghasilkan

senyawa berbentuk Kristal, gelatin atau gumpalan amorf.

Cara ini pada prinsipnya berkaitan erat dengan hasil kali kelarutan suatu

senyawa. Jadi yang penting untuk dilakukan adalah penambahan suatu ion denagn

konsentrasi tertentu sehingga hasil kali kelarutan senyawa yang akan terbentuk

terlampaui. Pada kondisi yang demikian akan terbentuk sutau endapan. Untuk

memisahkan sejumlah ion perlu pula diatur kondisi sampel sehingga dua atau

lebih kation tidak ikut terendap secara bersama-sama ataupun tidak terjadi

2

kopresifitasi, dsb. Endapan yang diperoleh dapat dipisahkan dengan cara filtrasi

atau lainnya dan secara kuantitatif berat endapan dapat ditentukan.

(Tim Kimia Analitik II, 2014 : 2-3)

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang

paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis

gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.

Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah

bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan

unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni

dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau

gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom

penyusunnya.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya

secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari

pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya

untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

(Syukri, 1998 : 156)

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah

proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian

terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau

radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang

dapat ditimbang dengan teliti.

(Khopkar,1990: 78)

Kelarutan suatu senyawa didefinisikan sebagai jumlah terbanyak yang

dinyatakan baik dalam dram atau mol yang akan larut dalam dalam

kesetimbangan dalam volume pelarut tertentu pada suhu tertentu. Meskipun

pelarut-pelarut selain air digunakan dalam banyak aplikasi, larutan dalam air

adalah yang paling penting dan banyak digunakan.

(Oxtoby, 2001: 98)

3

III. PROSEDUR KERJA

III.1Alat dan Bahan

Alat

Alat-alat gelas

Pipet tetes

Hot plate

Termometer

Buret

Kaca arloji

Desikator

Spatula

Krus

Nereca

Oven

Kertas saring whatmen

Corong

Standar dan klem

Lampu spritus

Batang pengaduk

Bahan

HNO3

NaCl

H2O2

Ammonium nitrat

Natrium tiosulfat

Akuades

NaOH

Amoniak

HCL

KI

Amilum

Sampel yang mengandung ion perak, besi dan krom

4

III.2Skema kerja

III.2.1 Pemisahan dan penentuan perak

Diisi 100ml kedalam beker gelas dan

ditambahkan

Diaduk perlahan , dipertahankan agar

temperatur konstan

Ditambahkan terus sampai larutan

menjadi jernih pada bagian atas ± 3

menit

Diambil larutan bagian atas dan di uji

sampai tidak ada endapan dengan

beberapa tetes

Diletakkan di tempat yang gelap

selama ± 1 jam

Ditimbang dan dicatat bobotnya

Dilakukan penyaringan hati-hati dan

diambil semua endapan serta

filtratnya

Diberi kode FILTRAT A lalu

disishkan

Dicuci endapan

Dipanaskan dalam oven 110º - 130º

5

Larutan sampel

NaCl 5 %

NaCl

Kertas saring Whatmen

Asam nitrat 0,02 N

Kertas saring + endapan

Didinginkan dan dikeringkan dalam

desikator/eksikator

Ditimbang endapan sesuai bobot

AgCl

III.2.2 Pemisahan Besi

Diisi dalam beker glass

Diruangkan filtrate A perlahan

Diaduk konstan

Dididhkan campuran selama ± 3

menit dqn didinginkan pada

temperature kamar

Ditambahkan 1:1

Dididihkan kembali

Disaring endapan dengan kertas

saring

Dicuci endapan dengan air panas

Dipisahkan filtratnya (FILTRAT B)

Disatukan dengan air panas

Disisihkan larutan itu

Dilarutkan

6

HASIL

100 mL NaOH 5%

panas

Larutan hydrogen peroksida

Endapan dan mL

HCL 2M

Larutan amoniak

Dtambahkan perlahan 1:1 sampai

ion mengendap

Didihkan selama 1 menit

Disaring endapan dan dicuci 2-3 kali

dengan

Ditentukan sebagaimana ion perak

III.2.3 Pemisahan dan Penenetuan Crom

Dimasukkan dalm erlemmeyer

Ditambahkan 20 mLdan 5mL serta

20mL

Dibiarkan 5 menit

Dititrasi dengan dengan larutan strandart

Ditambahkan

Dilanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang

7

Larutan ion besi

Ammonium nitrat 1% panas

HASIL

Filtrate B 25mL dan

asam klorida 5mL 1:1

Larutan KI 1N , HCL 1:1

dan aquades

Na Tiosulfat 0,1

N

Amilum

Dilakukan perhitungan secara oksida-reduksimetr

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan dan Perhitungan

Tabel Pengamatan

No Perlakuan Hasil

1 Pemisahan dan Penentuan

Perak

Ketika gelas kimia I 25mL air

ditambah dengan AgNO3 sebanyak

1 gram larutannya berwarna

bening, Kemudian pada gelas

kimia II 25 mL air ditambah

dengan FeCl3 sebanyak 4 gram

larutannya berwarna kuning seperti

teh. Larutan itu dicampur dan

warnnanya menjadi kuning susu,

dan terdapat endapan putih. ketika

ditambah NaCl perlahan larutan

tidak bisa jernih. kemuduan larutan

tersebut diletakkan pada tempat

yang gelap 15 menit. disaring

endapan dikeringkan dan diperileh

berat endapan 1,19 gram.

2 Pemisahan Besi NaOH panas ditambahkan dengan

filtrate A (didihkan 3 menit)

warnanya menjadi semakin pekat,

ditambah dengan hydrogen

perrroksida sampai terbentuk

endapan. didapat berat endapan B

sebesar 0,41 gram

3 Pemisahn Krom Tidak dilakukan karena bahan

8

HASIL

yang diperlukan tidak ada.

Perhitungan

a. Kadar Ag dalam sampel

Berat kertas saring 1,13 gram

Berat kertas saring + endapan 2,24 gram

Berat Endapan 1,19 gram

Kadar Ag = Ar Ag

Mr AgCl x massa endapan x 100 %

=107,86143,35

x 1,19 gram x 100 %

= 89,53 %

b. Kadar Fe dalam sampel

Berat kertas saring 1.12 gram

Berat kertas saring + endapan 1,53 gram

Berat endapan 0,41 gram

Kadar Fe = Ar Fe

Mr Fe (OH ) 3 x massa endapan x 100 %

=55,8

106,8 x 0,41gram x 100 %

= 21,42 %

IV.2 Pembahasan

Analisis gravimetric adalah sutau cara analisa kuantitatif dengan

penimbangan berat zat setelah dipelakukan sedemikian rupa, sehingga zat

tersebut diketahui rumus molekulnya dengan pasti dan berada dalam keadaan

stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik

antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang

terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang

ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.

Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.

Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan

9

setelah dingin ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditemukan dihitung dari

factor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat

dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan dan dan penentuan kadar kadar

(Ag), besi (Fe), dan Krom (Cr) dalam sampel. Pada percobaan pertama yaitu

akan memisahkan ion perak dari sampel dengan jalan pengendapan.

Pengendapan ini menggunakan prinsip harga Ksp, semakin besar harga Ksp

suatu senyawa maka semakin mengendap. Pada percobaan ini menggunakan

garam klorida (NaCl 5 %) tidak berwarna. setelah ditambahkan pada sampel

timbul endapan berwarna putih dan filtrate berwarna seperti teh. Enadpan

tersebut merupakan endapan AgCl yeng terbentuk dengan reaksi yang terjadi:

Ag+ + NaCl AgCl + Na+ (endapan putih)

Berdasarkan harga Ksp dapat dilihat bahwa harga Ksp dari AgCl lebih

besar dibandingkan dengan FeCl3 sehingga membuatnya mengendap.

Kemudian endapan tersebut disaring, dikeringkan dan ditimbang. sebelum

disaring sampel tersebut diletakkan pada tempat yang gelap selama 1 jam,

dan pada percobaan inj kami mengeringkan endapan menggunakan terik

matahari, hal ini dikarenakan oven yang seharusnya digunakan tidak dapat

berfungsi dengan sebagaimana mestinya. Setelah ditimbang diperoleh berat

endapan AgCl sebesar 1,10 gram dan kadar AgCl tersebut yaitu 89,53 %. Hal

ini berarti dalam sampel mengandung AgCl sebanyak 89,53 %.

Selanjutnya, dilakukan pemisahan ion besi dari FILTRAT A yang

merupakan sisa pengendapan pertama. Pemisahan ini menggunakan teknik

pengendapan dengan car menambahkan NAOH 5 % panas pada filtrate

tersebut. Filtrat A yang mula-mula berwarna kuning kecoklatan seperti teh

setelah ditambahkan 100 mL NaOH dan kemudian dididihkan warnanya

menjadi semakin pekat dan terbentuk endapan berwarna hitam. Endapan ini

merupakan endapan endapan Fe(OH)3. Reaksi yang terjadi yaitu :

FeCl3 + NaOH Fe(OH)3

Larutan tersebut didinginkan pada suhu kamar. Setelah itu, ditambahkan

larutan hydrogen peroksida 1:1 agar ion tetrahidroksomatnya dapat larut,

larutan tersebut berwarna coklat lebih tua, Untuk membebaskan kelebihan

10

peroksida, larutan tersebut dididihkan kembali . Endapan yang terbentuk

merupakan endapan dari Fe(OH)3, endapan tersebut disaring Dan filtrat yang

yang terbentuk tersebut disebut filtrate B yang akan digunakan untuk

percobaan selanjutnya, yaitu pemisahan dan pengendapan krom.

Endapan yang terbentuk tadi, dilarutkan kembali dengan menggunakan

HCl 2N, dan didapatkan larutan berwarna coklat. Kemudian larutan tersebut

ditambahkan dengan amoniak 1:1 dan didapat juga endapan berwarna coklat.

Tujuan dari penambahan amoniak ini adalah mengendapkan Fe3+ menjadi

Fe(OH)3, denga reaksi yang terjadi yaitu:

Fe3+(aq)

+ NH3(aq) + 3H2O(l) Fe(OH)3(s) + NH4+

(aq)

Pada Hidroksidanya besi mempunyai nilai Ksp yang sangat kecil yaitu

sebesar 3,8 x 10-18 sehingga mampu mengalami pengendapan secara

sempurna dengan adanya ion ammonium inilah yang dapat membedakan

dengan ion besi (III), nikel, kobalt, mangan, zink maupun magnesium.

Selanjutnya, endapan yang terbentuk tersebut disaring dengan kertas

saring yang teleh diketahui bobotnya kemudian dikeringkan dan ditimbang

berat endapan nya. Setelah ditimbang diperoleh berat endapan sebesar 0,41

gram sehingga diperoleh kadar Fe(OH)3 tersebut yaitu 21,42 %.

Percobaan selanjutnya yaitu pemisahan dan penentuan krom, Percobaan

ini dilakukan dengan pemisahan pada filtrate B sisa pengendapan kedua tadi.

Namun, dalam hal ini percobaan tidak dilakukan karena larutan KI nya tidak

ada. Sehingga praktikan tidak dapet menghitung kadar krom dalam larutan

tersebut.

Dalam percobaan ini masih terjadi kesalahan, yang menyebabkan berat dan

kadar ion-ion yang diuji tidak mendapatkan hasil yang akurat. Kesalan ini

mungkin dikarenakan :

1. Kurang telitinya praktikan sehingga memungkinkan melakukan prosedur

yang salah

2. Tidak menggunakan alat yang semestinya seperti oven, sehingga endapan

masih basah.

3. Pada saat penyaringan kurang maksimal dikarenakan sulitnya melihat

endapan pada larutan yang keruh

11

V. KESIMPULAN

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan pecobaan yang telah praktikan lakukan. dapat disimpulkan

bahwa:

1. Ksp sangat berpengaruh pada proses pengendapan yaitu dimana semakin

besar harga Ksp suatu senyawa maka senyawa tersebut akan semakin

mengendap.

2. Prnsip metode gravimetric ini pada dasarnya yaitu dilakukan dengan cara

mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu

ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,

dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.

3. Kopresifitasi berpengaruh dalam perhitungan endapan, yaitu memungkinkan

berat endapan yang diperoleh belum benar-benar murni.

4. Hasil yang diperoleh berdasarkan percobaan berat AgCl yaitu 1,19 gram

dengan kadar 89,53 %, dan berat endapan Fe(OH)3 sebesar 0,04 gram dengan

kadar 21,42 %.

V.2 Saran

Berdasarkan percobaan saran yang dapat disampaikan adalah sebaiknya

sebelum melakukan praktikum alat dan bahan yang dibutuhkan telah tersedia

dengan semestinya, agar praktikum da[at berjalan dengan baik dan hasil yang

diperoleh lebih akurat.

12

VI. DAFTAR PUSTAKA

Daniel, Haris E. 1991. Quantitative Chemical Analisis. New York : Freeman

and Company

Day, R.A & Underwood, Al. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :

Erlangga

Hermawan, Bandi . 2004. Penentapan Kadar Air Tanah Melalui Pengukuran

Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan, Jurnal Natur Indonesia

Vol 5 No 1. diakses tanggal 16 April 2014

http://bandihermawan_jurnalnaturindonesia.wordpress.com/

penentapankadarairtanahmelaluipengukuransifatdielektrikpadaberbaga

itingkatkepadatan/2004.html

Oxtoby. G. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Edisi keempat

(diterjemahkan oleh : Suminar Setiati Achmadi). Jakarta : Erlangga

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan

Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal

Penelitian UNIB Vol IX No 1. diakses tanggal 16 April 2014

http://riwandi_jurnalpenelitianunib.wordpress.com/

indikatorstabilitasgambutberdasarkananalisiskehilangankarbonorganiks

ifatfisikokimiadankomposisibahangambut/2003.html

Syukri. 1998. Kimia Dasar 1 . Bandung : ITB

Tim Kimia Analitik II. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi:

Universitas Jambi

13