Penentuan Kadar Nitrit

PENENTUAN KADAR NITRITPENENTUAN KADAR NITRIT

1.1. Pendahuluan Pendahuluan

Senyawa nitrit dalam air laut: Senyawa nitrit dalam air laut:

hasil reduksi senyawa nitrat (NOhasil reduksi senyawa nitrat (NO33--) atau oksidasi ) atau oksidasi

amoniak (NHamoniak (NH33) oleh mikroorganisme.) oleh mikroorganisme.

hasil ekskresi fitoplankton terutama pada saat hasil ekskresi fitoplankton terutama pada saat timbulnya ledakan populasi fitoplankton timbulnya ledakan populasi fitoplankton

Dalam air laut yang masih alami: Dalam air laut yang masih alami: kadar nittrit sangat rendah: < 0,1 kadar nittrit sangat rendah: < 0,1 μμg NOg NO2

- /L./L.

Dalam air laut: NHDalam air laut: NH44++ & NH & NH33 kesetimbangan kesetimbangan

Distribusi vertikal kadar NODistribusi vertikal kadar NO22-- semakin tinggi sejalan semakin tinggi sejalan

dengan pertambahan kedalaman laut dan dengan dengan pertambahan kedalaman laut dan dengan semakin rendahnya oksigen.semakin rendahnya oksigen.Distribusi horizontal kadar nitrit menuju ke arah perairan Distribusi horizontal kadar nitrit menuju ke arah perairan pantai atau muara sungai pantai atau muara sungai kadarnya semakin tinggikadarnya semakin tinggi. . berkaitan erat dengan masuknya bahan organik yang berkaitan erat dengan masuknya bahan organik yang mudah urai (baik yang mengandung unsur N mp tidak).mudah urai (baik yang mengandung unsur N mp tidak).

Penguraian bahan organik yg mengandung unsur N Penguraian bahan organik yg mengandung unsur N NONO33

--, NO, NO22-- atau NH atau NH33. .

Penguraian bahan organik yang tidak mengandung N: Penguraian bahan organik yang tidak mengandung N: menaikkan kadar nitirit di lautmenaikkan kadar nitirit di laut..

Penguraian bahan organik oleh mo membutuhkan Penguraian bahan organik oleh mo membutuhkan oksigenoksigen dalam jumlah yang banyak. oksigen bebas. dalam jumlah yang banyak. oksigen bebas.

Bila oksigen bebas tidak cukup, oksigen tsb diambil dari Bila oksigen bebas tidak cukup, oksigen tsb diambil dari senyawa nitratsenyawa nitrat senyawa nitrit. senyawa nitrit.

Senyawa nitrit parameter indikator pencemaran.Senyawa nitrit parameter indikator pencemaran.

Pengukuran kadar nitrit metode spektrofotometri.Pengukuran kadar nitrit metode spektrofotometri.

2. Prinsip metode:2. Prinsip metode:

Reaksi nitrit dengan sulfanilat dalam suasana asam menghasilkan senyawa Reaksi nitrit dengan sulfanilat dalam suasana asam menghasilkan senyawa diazonium:diazonium:

banyaknya senyawa diazonium yang terbentuk banyaknya senyawa diazonium yang terbentuk ~ banyaknya senyawa nitrit.~ banyaknya senyawa nitrit.

dalam suasana asam lemah (pH = 2,0-2,5), diazonium bereaksi dengan n-(1-dalam suasana asam lemah (pH = 2,0-2,5), diazonium bereaksi dengan n-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NED dihidroklorida membentuk senywa azo naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NED dihidroklorida membentuk senywa azo yang berwarna merah (N-naftilamin-p-azobenzen-p-sulfonilat)yang berwarna merah (N-naftilamin-p-azobenzen-p-sulfonilat)

banayaknya N-naftilamin-p-azobenzen-p-sulfonilat yang terbentuk ~ banyaknya banayaknya N-naftilamin-p-azobenzen-p-sulfonilat yang terbentuk ~ banyaknya senyawa diazonium ~ banyaknya nitrit dalam contoh air senyawa diazonium ~ banyaknya nitrit dalam contoh air

NO2-

SO2-NH2

2H+

NH2 N=N

SO2-NH2

2H2O+ + +

SO2-NH2 NH

CH2-CH2-NH2

N=N

H2N-SO2N-N

NH

CH2-CH2-NH2

H++ +

Senyawa warna merah tsb mengabsorbsi cahaya Senyawa warna merah tsb mengabsorbsi cahaya

((λλmaksmaks = 543 nm). = 543 nm).

Berdasarkan hk. Lambert-Beer:Berdasarkan hk. Lambert-Beer:

Absorbansi zat kimia berbanding lurus dengan Absorbansi zat kimia berbanding lurus dengan kadar.kadar.

Dengan mengukur absorbansi dari larutan contoh Dengan mengukur absorbansi dari larutan contoh serta membandingkannya dengan absorbansi serta membandingkannya dengan absorbansi larutan standar larutan standar kadar NO kadar NO22

-- dalam contoh dapat dalam contoh dapat

dihitung.dihitung.

3. Sumber-sumber kesalahan dan cara mengatasinya.3. Sumber-sumber kesalahan dan cara mengatasinya.

Senyawa NOSenyawa NO22-- dlm air laut: tidak stabil, mudah berubah dlm air laut: tidak stabil, mudah berubah

menjadimenjadi NO NO33-- dan dan NHNH33 oleh aktivitas mo. oleh aktivitas mo.

NONO22--: mengandung oksigen dalam molekulnya : mengandung oksigen dalam molekulnya

mengoksidasi senyawa-senyawa yang mudah teroksidasi. mengoksidasi senyawa-senyawa yang mudah teroksidasi.

kadar NOkadar NO22-- dlm contoh air dapat berubah: tambahan nitrit dlm contoh air dapat berubah: tambahan nitrit

dari hasil ekskreasi fitoplankton. dari hasil ekskreasi fitoplankton.

Pengambilan dan pengawetan contoh: Sumber utama Pengambilan dan pengawetan contoh: Sumber utama kesalahan analisis NOkesalahan analisis NO22

-- dengan metode spketrofotometri dengan metode spketrofotometri

3.1. Pengambilan contoh air3.1. Pengambilan contoh air

3.1.1. Tempat contoh air3.1.1. Tempat contoh air

A.A. Sumber kesalahanSumber kesalahan

NONO22--: mengandung oksigen dalam molekulnya. : mengandung oksigen dalam molekulnya.

oksidator lemah oksidasi logam dalam waktu oksidator lemah oksidasi logam dalam waktu cukup lama. Setelah mengoksidasi, NOcukup lama. Setelah mengoksidasi, NO22

- - NHNH33

kadar NOkadar NO22- - yang diperoleh < NOyang diperoleh < NO22

- - yang sebenarnya.yang sebenarnya.

B.B. Cara mengatasi kesalahanCara mengatasi kesalahan

memakai tempat contoh yang terbuat dari gelas dan memakai tempat contoh yang terbuat dari gelas dan berwarna gelap.berwarna gelap.

3.1.2 Pengawetan contoh air3.1.2 Pengawetan contoh air


1.1. NONO22- - : hasil peralihan dari reduksi nitrat atau oksidasi : hasil peralihan dari reduksi nitrat atau oksidasi

NHNH33 oleh mo. Bila oksigen cukup: NO oleh mo. Bila oksigen cukup: NO22- - dandan NHNH33

dioksidasi NOdioksidasi NO33--. Bila oksigen kurang: NO. Bila oksigen kurang: NO33

--

direduksi NOdireduksi NO22-- atau NO atau NO22

-- direduksi NH direduksi NH33 kadar kadar

nitrit berubah-ubah kesalahan (+ atau -)nitrit berubah-ubah kesalahan (+ atau -)

2.2. NONO22-- mudah menguap. mudah menguap.

Kenaikan suhu atau goncangan contoh air selama Kenaikan suhu atau goncangan contoh air selama transportasi penguapan. transportasi penguapan.

Hasil analisis < nilai yang sebenarnya.Hasil analisis < nilai yang sebenarnya.

B. Cara mengatasi kesalahanB. Cara mengatasi kesalahan

1.1. Contoh air dimasukkan dalam botol gelas Contoh air dimasukkan dalam botol gelas berwarna gelap, diisi sampai penuh dan berwarna gelap, diisi sampai penuh dan didinginkan dengan es. Setelah sampai di lab, didinginkan dengan es. Setelah sampai di lab, cotoh air segera dianalisis.cotoh air segera dianalisis.

2.2. Bila analisis tidak dapat dilakukan secepatnya, Bila analisis tidak dapat dilakukan secepatnya, maka:maka:

Ke dalam contoh air ditambahkan 4 mg Ke dalam contoh air ditambahkan 4 mg HgClHgCl22/100 mL contoh. menghambat /100 mL contoh. menghambat

aktivitas mo. (2 hari)aktivitas mo. (2 hari)

3.1.3. Gangguan fitoplankton dan zat padat tersuspensi3.1.3. Gangguan fitoplankton dan zat padat tersuspensi


Hasil ekskresi beberapa jenis fitoplankton laut: NOHasil ekskresi beberapa jenis fitoplankton laut: NO22--. .

Adanya ekskresi fitoplankton setelah contoh air diambil dan Adanya ekskresi fitoplankton setelah contoh air diambil dan selama pengangkutan NOselama pengangkutan NO22

-- > kadar sebenarnya. > kadar sebenarnya.

Zat padat tersuspensi dalam contoh ikut mengabsorbsi atau Zat padat tersuspensi dalam contoh ikut mengabsorbsi atau memantulkan cahaya yang dilewatkan pada larutan contoh tsb. memantulkan cahaya yang dilewatkan pada larutan contoh tsb.

akan meningkatkan nilai Absorbansi pada saat diukur akan meningkatkan nilai Absorbansi pada saat diukur dengan spektrofotometer. kadar NOdengan spektrofotometer. kadar NO22

-- > kadar sebenarnya > kadar sebenarnya

B.B. Cara mengatasi kesalahanCara mengatasi kesalahansetelah diambil, contoh air segera disaring: 0,45 setelah diambil, contoh air segera disaring: 0,45 μμm.m.

Catatan: kertas saring harus dicuci dulu dengan air suling bebas nitrit Catatan: kertas saring harus dicuci dulu dengan air suling bebas nitrit kemudian dengan air contoh.kemudian dengan air contoh.

3.1.4. Gangguan kertas saring3.1.4. Gangguan kertas saring


Kertas saring sering terkontaminasi oleh NOKertas saring sering terkontaminasi oleh NO22--. .

Pada saat penyaringan, nitrit terelusi oleh air Pada saat penyaringan, nitrit terelusi oleh air yang disaring kontaminasi contoh air.yang disaring kontaminasi contoh air.


Tidak menggunakan kertas saring yang terbuat Tidak menggunakan kertas saring yang terbuat dari selulose nitrit. Sebelum dipakai kertas dari selulose nitrit. Sebelum dipakai kertas saring dibilas dengan air suling-bebas nitrit, saring dibilas dengan air suling-bebas nitrit, lalu dengan air contoh.lalu dengan air contoh.

3.1.5. Gangguan zat padat terlarut3.1.5. Gangguan zat padat terlarut


Air laut mengandung Air laut mengandung zat padat terlarutzat padat terlarut (garam) (garam) yang sangat tinggi (32 g/L). mengabsorbsi yang sangat tinggi (32 g/L). mengabsorbsi sebagian cahaya yang dileawatkan melalui sebagian cahaya yang dileawatkan melalui larutan contoh kesalahan positip.larutan contoh kesalahan positip.


larutan blanko dibuat dalam bentuk air laut larutan blanko dibuat dalam bentuk air laut buatan absorbsi zat padat terlarut dalam buatan absorbsi zat padat terlarut dalam larutan contoh sama dengan larutan blanko.larutan contoh sama dengan larutan blanko.

4. Proses analisis4. Proses analisis4.1. Contoh air4.1. Contoh air1.1. Ambil contoh air dengan Niskin atau van Dorn.Ambil contoh air dengan Niskin atau van Dorn.2.2. Saring contoh air laut dengan kertas saring 0,45 Saring contoh air laut dengan kertas saring 0,45 μμmm..3.3. Ambil 50 mL contoh air laut tsb dan masukkan dalam tabung Ambil 50 mL contoh air laut tsb dan masukkan dalam tabung

erlemeyer.erlemeyer.4.4. Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok baik-baik.Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok baik-baik.5.5. Biarkan larutan bereaksi selama 2-8 menit.Biarkan larutan bereaksi selama 2-8 menit.6.6. Tambahkan ke dalam erlenmeyer tsb 1 mL larutan n-(1-naftil)- Tambahkan ke dalam erlenmeyer tsb 1 mL larutan n-(1-naftil)-

etilendiamin dihidrokhlorida.etilendiamin dihidrokhlorida.7.7. Kocok pelan-pelan.Kocok pelan-pelan.8.8. Biarkan warna timbul selama 20-30 menit.Biarkan warna timbul selama 20-30 menit.9.9. Ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer uv-Ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer uv-

vis pada vis pada λλ 543 nm. 543 nm.

4.2 Blanko lapangan4.2 Blanko lapangan

Lakukan tahap 3-9 untuk larutan blanko lapanganLakukan tahap 3-9 untuk larutan blanko lapangan

4.3 Perhitungan4.3 Perhitungan Buat kurva kalibrasi dari larutan standar (garis lurus, r > 0,95). Buat kurva kalibrasi dari larutan standar (garis lurus, r > 0,95). Masukkan absorbansi contoh air dan larutan blanko lapangan. Masukkan absorbansi contoh air dan larutan blanko lapangan. Kadar nitrit dapat diketahui.Kadar nitrit dapat diketahui.

4.4 Jaminan dan pengendalian mutu4.4 Jaminan dan pengendalian mutu1.1. Gunakan alat gelas khusus untuk analisis nitritGunakan alat gelas khusus untuk analisis nitrit2.2. Gunakan air suling bebas nitrit untuk pembuatan semua Gunakan air suling bebas nitrit untuk pembuatan semua

pereaksipereaksi3.3. Buat larutan blanko lapangan untuk mendeteksi kontaminasi Buat larutan blanko lapangan untuk mendeteksi kontaminasi

selama pengambilan dan pengawetan contoh. Kadar nitrit selama pengambilan dan pengawetan contoh. Kadar nitrit dalam blanko lapangan tidak boleh > batas deteksi. (0,004 ppb).dalam blanko lapangan tidak boleh > batas deteksi. (0,004 ppb).

4.4. Kalibrasi spektrofotometer dengan larutan standar (r > 0,95)Kalibrasi spektrofotometer dengan larutan standar (r > 0,95)5.5. Analisis duplikat contoh untuk mengetahui ketelitian analisis.Analisis duplikat contoh untuk mengetahui ketelitian analisis.

Documents

Penentuan Kadar Nitrit