Pros;d;nf! Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997 1SSN 1410 -2897

PENGARUHIRADIASIBERKASELEKTRONPADASIF A T LAPISAN CAMPURAN URET AN

AKRILAT -TRIPROPILENGLIKOL DIAKRILAT1. 'l,Jo

Marsongko2, Sugiarto Danu2, dan Made Sumarti, K2

ADSTRAKPENGARUH IRADIASI DERKAS ELEKTRON PADA SIFAT LAPISAN CAMPURAN URETAN AKRILAT -

TRIPROPILEN GLIKOL DIAKRILAT. Sebelum suatu bahan pelapis radiasi diaplikasikan untuk pelapisan permukaan bahan, perludiketahui sifat-sifat bahan pelapis tersebut setelah diiradiasi. Dalam penelitian dilakukan iradiasi berkas campuran prapolimer uretanakrilat alifatik dengan monomer tripropilen glikol diakrilat (TPGDA). Resin uretan akrilat dicampur TPGDA dengan konsentrasiTPGDA dalam campuran bervariasi yaitu 10, 20, 30, dan 40% berat. Iradiasi dilakukan menggunakan mesin berkas elektron dalamsuasana nitrogen pada dosis iradiasi 10, 20, dan 30 kGy. Parameter yang diukur ialah fraksi-gel, kekerasan, tegangan putus danperpanjangan putus, ketahanan kikis, serta ketahanan terhadap bahan kimia, pelarut, dan noda. Hasil pengujian sifat lapisan menunjukkanbahwa lapisan terbaik diperoleh pada dosis 20 kGy dan penambahan TPGDA sebanyak 30%. Pada kondisi ini, lapisan mempunyaifraksi-gel = 97 %, kekerasan pendulum 197 detik, tegangan putus = 214 kg/cm2, perpanjangan putus = 2,4 %, dan ketahanan kikis 37,5

%, dan pada umumnya, lapisan tahan terhadap bahan kimia, pelarut, dan noda.

ABSTRACTEFFECT OF ELECTRON BEAM IRRADIATION ON FILM PROPERTIES OF URETHANE ACRYLATE -

TRIPROPYLENE GLYCOL DIACRYLA TE MIXTURE. The properties of irradiated films should be known before the radiationcurable materials were used for surface coating purposes. In this experiment, electron beam irradiation was conducted to the mixture ofaliphatic urethane acrylate prepolyrner and tripropylene glycol diacrylate monomer (TPGDA). TPGDA concentrations in the mixturewere 10, 20, 30, and 40 % by weight. Irradiation was conducted using electron beam machine in a nitrogen atmosphere, at the doses of10, 20, and 30 kayo The parameters observed were, gel-fraction, hardness, tensile strength & elongation at break, and chemicals,solvent, and stain resistances. Experimental results showed that the best results achieved by addition of TPGDA in the amount of 30 %and the dose of 20 kGy. The film properties at this condition were, gel-fraction = 97 %, pendulum hardness = 197 sec, tensile strength= 214 kg/cm2, elongation at break = 2.4 %, abrasion resistance = 37.5 %, and in general, the film had good resistance to chemicals,solvent, and stain.

KEY WORDPolymer, Radiation, Electron beam, Coating

PENDAHULUAN viskositas yang tinggi. Dalam penggunaan untuktujuan pelapisan perrnukaan, viskositas yang tinggiakan sulit membasahi substrat, dan menghasilkanlapisan yang tidak rata. Untuk menurunkanviskositas, diperlukan penambahan monomer reaktif.Komposisi campuran prapolimer dan monomertersebut menentukan sifat lapisan basil iradiasi.Tripropilen glikol diakrilat (TPGDA) merupakansalah satu monomer difungsional yang banyakdipakai sebagai diluen karena viskositasnya relatifrendah, mempunyai Draize Rating rendah,kemampuan yang tinggi dalam melarutkanprapolimer akrilat, dan mempunyai reaktivitas yang

tinggi [3].Dalam penelitian ini akan dipelajari sifat

lapisan campuran resin uretan akrilat dan TPGDAyang diiradiasi berkas elektron untuk tujuanpelapisan perrnukaan bahan. Parameter yang diukurmeliputi viskositas, fraksi-gel, kekerasan, teganganputus dan perpanjangan putus, ketahanan kikis, sertaketahanan terhadap bahan kimia, pelarut dan noda.

Reaksi polimerisasi radikal menghasilkanpolimer ikatan silang melalui tiga tahap reaksi, yaitureaksi inisiasi (pembentukan radikal), propagasi(perambatan), clan terminasi (penghentian). Polimerikatan silang dalam bentuk lapisan tipis ini dipakaiuntuk melindungi permukaan bahan dari pengaruhluar yang bersifat merusak, serta memperbaiki

penampilannya.Komponen utama bahan pelapis radiasi terdiri

dari prapolimer/oligomer clan monomer reaktif.Sebagian besar bahan pelapis radiasi merupakancampuran prapolimer akrilat clan monomer akrilat,karena reaktivitasnya yang tinggi terhadap radiasi[I]. Menurut GOLDEN [2], sekitar 95% bahanpelapis radiasi yang ada di pasaran merupakansenyawa akrilat, clan proses polimerisasi berlangsungmelalui reaksi polimerisasi radikal.

Salah satu prapolimer akrilat adalah uretanakrilat. Uretan akrilat merupakan basil reaksi gugusisosianat dengan gugus hidroksil dari monomerakrilat. Pada umumnya uretan akrilat mempunyai

I Dipresentasikan pada Pertemuan IImiah gains Materi 19972 Pusat Aplikasi Isotop clan Radiasi -BA TAN

193

Pros;d;ng Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997 ISSN 1410 -2897

BAHAN DAN METODE diukur menggunakan metode pasir jatuhan (Fallingsand abrasion test), sesuai dengan ASTM D 968-81[6]. Fraksi gel film ditentukan dengan ekstraksimenggunakan aseton selama 16 jam. Ketahananterhadap bahan kimia, pelarut daD noda ditentukandengan uji fetes (spot te-rt) sesuai dengan ASTM1308-79 [7]. Bahan penguji yang dipakai ialahNaOH 10 %, NazCO3 1%, HzSO4 10%, asam asetat5%, alkohol 50%, pengencer (thinner), daD spidolpermanen wama merah, biru, daD hitam.

BahanPlat alumunium berukuran 200 mm x 100 mm

x I mm, dipakai sebagai bahan substrat. Resin uretanakrilat alifatik ( sudah mengandung TPGDA)dengan nama dagang Photomer 6184 buatan HenkelCorporation, Amerika, dan monomer reaktiftripropilen glikol diakrilat (TPGDA) dibeli dariBASF, Jennan. Struktur umum uretan akrilat alifatikdan TPGDA terdapat pada Gambar I.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sebelum ditambah TPGDA resin uretan akrilatalifatik yang dipakai dalam percobaan sudahmengandung TPGDA dalam jumlah sedikit. TPGDAmerupakan monomer difungsional yang banyakdipakai sebagai pengencer untuk bahan pelapisradiasi. Hal ini karena sifatnya yang mudahmelarutkan prapolimer akrilat, mempunyaireaktivitas yang tinggi, daD viskositasnya rendah.Dari Gambar 2 terlihat bahwa kenaikan konsentrasiTPGDA, dapat menurunkan viskositas campuransecara tajam. Viskositas resin uretan akrilat(Photomer 6184) sangat tinggi yaitu >25600 cp(28°C). Viskositas yang tinggi akan menyulitkanpemilihan alat pelapis pacta proses pelapisan.Penambahan TPGDA 30-40% berat menurunkanviskositas resin uretan akrilat daTi 25600 cpo menjadi719-324 cpo Viskositas < 600 cpo dapatmenghasilkan lapisan yang rata.

r-fH3 9H3

~) NHCOOICH(CH3)c1i20J,;~-N-@~C~CH~"'C"2 '*iCOOCH~"2J.CH'CH2

Uretan akrllat allfatlk (Photomer 8184)(Fungslonalltas -2 )

0 CH3 0

C"2-CH-C-o-(-C~H z{}-b.C-CH.CH2

Trlpropllen gllkol dlskrll. (TPGDA)(Fungslonslltas .2 )

Gambar Struktur resin dan monomer

AlatSumber radiasi yang dipakai adalah mesin

berkas elektron tipe scanning, mem-punyai teganganoperasi 300 keVdan arus maksimum 50 mA, buatanNissin High Voltage Co., Ltd. Jepang.

PercobaanPlat aluminium dibersihkan permukaannya

menggunakan air dan aseton agar bersih dari kotorandan lemak. Prapolimer uretan akrilat alifatikdiencerkan dengan monomer TPGDA sehinggakonsentrasi TPGDA dalam campuran denganPhotomer 6184 menjadi 10, 20, 30, dan 40% berat.Kekentalan campuran diukur menggunakanviskometer Visconic EMD type. Campurandituangkan pada permukaan plat aluminium,kemudian diratakan dengan batang silinder kacauntuk mendapatkan teballapisan :I: 1 00 ~m. Lapisankemudian diiradiasi dalam atmosfer nitrogen(konsentrasi O2 < 500 ppm) menggunakan mesinberkas elektron pada tegangan operasi 300 kV danarus 30 mA, dengan variasi dosis iradiasi 10, 20, dan30 kGy. Kekerasan lapisan diukur menggunakanPendulum Hardness Rocker dengan metode Koenig,sesuai ISO 1522-1973 (E) [4]. Tegangan putus danperpanjangan putus diukur menurut ASTM 0 2370 -

68 [5], menggunakan Strograph-RI tensile tester,buatan Toyoseiki Co., Ltd. Jepang. Ketahanan kikis

Gambar 2. Viskositas can1puran uretan akrilat alifatik basiliradiasi BE

Tingkat polimerisasi film hasil iradiasicampuran uretan akrilat dan TPGDA dinyatakandengan fraksi-gel, dan datanya terdapat padaGambar 3. Sebelum dicampur dengan TPGDA, filmPhotomer 6184 mempunyai fraksi-gel kurang dari90% pada dosis iradiasi 20 kGy. Kenaikan dosisiradiasi dan penambahan monomer TPGDA hanya

11)4

Pros;d;nJ! Pertemuan I/m;ah Sa;ns Mater; 1997 1SSN 1410 -2897

sedikit menaikkan fraksi-gel. Fraksi-gel maksimumpada percobaan ini yang dapat dicapai adalah 98,27% yaitu pada dosis 30 kGy dengan konsentrasiTPGDA sebesar 40%. Nilai fraksi-gel ini terbataskarena adanya rantai yang berkembang (growingchains) yang tidak dapat bergerak atau terperangkappada saat pembentukan gel, sedangkan monomemyasendiri telah habis bereaksi. Hal ini mirip denganbasil penelitian CHARLESBY dan WYCHERL Yyang dikutip oleh HOFFMAN [8] pada penelitiancuring campuran poliester tak jenuh-stiren.

Gambar 3. Fraksi-gel lapisan uretan akrilat alifatik basiliradiasi BE.

Tegangan putus lapisan basil iradiasi terdapatpacta Garnbar 4a. Kenaikan dosis iradiasi umumnyamenaikkan tegangan putus karena kenaikan jumlahikatan silang. Kenaikan konsentrasi TPGDA sampai20% berat juga menaikkan tegangan putus, tetapikenaikan lebih lanjut cenderung menurunkantegangan putus, karena fraksi homopolimer dalamcampuran dengan kopolimer ikatan silang menjadisemakin besar. Pacta proses pem-bentukan rantaimenjadi struktur jaringan, mobilitas polimermenurun. Jika film ditarik atau diregangkan, rantaipolimer yang tidak berikatan silang relatif mudahbergerak satu terhadap yang lain sehinggamenghasilkan regangan yang tinggi sebelum putus.Apabila jumlah ikatan antara rantai-rantai polimerini meningkat, rantai polimer menjadi tidak mudahbergerak satu terhadap yang lain, sehingga nilaitegangan putus semakin tinggi, sedangkanperpanjangan putusnya menurun. Gambar 4a daD 4bmenunjukkan bahwa film dengan tegangan putus

yang tinggi mempunyai perpanjangan putus yangrendah. Tegangan putus lapisan uretan akrilatbesarnya antara 110 (konsentrasi TPGDA : 0%;dosis 10 kGy) daD 337 kg/cm2 (konsentrasi TPGDA10%; dosis 30 kGy). Besamya perpanjangan putusberkisar an tara 2,2 dan 9,5%.

Kekerasan film basil iradiasi disajikan dalarnGambar 5. Semakin tinggi dosis iradiasi, semakinban yak radikal yang terjadi, daD semakin banyakrantai yang terbentuk tiap satuan waktu, sehinggasemakin banyak pula jumlah ikatan rantai yangterjadi. Kenaikan jumlah ikatan silang dapatditunjukkan oleh kenaikan fraksi-gel, daD semakintinggi fraksi-gel, semakin tinggi kekerasan suatulapisan. Kekerasan tertinggi terjadi pacta dosis 30kGy. Pacta dosis iradiasi yang sarna, kenaikankonsentrasi TPGDA sarnpai dengan 30%menaikkan kekerasan lapisan basil iradiasi. Tetapidengan penarnbahan TPGDA >30% berat,kekerasannya menurun karena pembentukanhomopolimer semakin banyak.

Garnbar 4. Tegangan putus clan perpanjangan putus filmuretan akrilat alifatik hasil iradiasi BE.

Gambar 5. Kekerasan lapisan uretan akrilat hasil iradiasiBE

195

ProsidinS! Pertemuan I/miah Sains Materi /997 /SSN /4/0 -2897

Tabel I. Ketahanan terhadap bahan kimia/pelarut dan noda lapisan uretan akrilat alifatikhasil iradiasi berkas elektron.

Keter3l1gan :A =Na2CO3 1 %B =NaOH 10%C = CH3COOH 5 %-= tanpa perubahan

D = C2HsOH 50 %E=H2SO. 10%F=~

+ = terjadi perubahan sedikit

G = spidol warns merahH = spidol warns biruI = spidol warns hitam

++ = terjadi perubahan nyata

Gambar 6. Ketahanan kikis lapisan uretan akrilat basiliradiasi BE

Menurut MORRIS [10] molekul jenis inicenderung membentuk polimer yang mempunyaisifat lentur dan lunak, serta menghasilkan ketahanankikis yang rendah. Lapisan pacta konsentrasi TPGDA30% berat, dan dosis iradiasi 20 kGy tahan terhadapbahan kimia, pelarut dan noda sesuai dengan ASTM1308- 79. Fraksi gel, kekerasan, clan ketahanan kikismerupakan suatu sifat lapisan yang secara kuantitatiftidak dinyatakan dalam SII atau standar Negara lain,walaupun demikian dapat diketahui bahwa nilai sifatlapisan sangat dipengaruhi oleh penggunaan akhirproduk yang dilapisi. Sebagai contoh lapisan untuklantai memerlukan ketahanan kikis clan kekerasanyang tinggi, dibanding lapisan untuk meja atau

Ketahanan terhadap bahan kimia, pelarut clannoda tertera pada Tabel I. Pada penggunaan bahanpenguji larutan NaOH 10% sebagian tidak tahan clanterjadi perubahan sedikit, sedangkan terhadap bahanpenguji lainnya tidak ada perubahan ditempatpengujian. Ketahanan lapisan terhadap bahan kimiabergantung pada ikatan rangkap yang terdapat dalamoligomer, clan ikatan silang yang terbentuk. Faktorlain yang mempengaruhi basil pengujian ketahananterhadap bahan kimia adalah kondisi permuka-anfilm (basah, retak, lengkung, clan lain-lain), dosisiradiasi clan komposisi bahan pelapis [9]. Noda yangdihasilkan dari spidol permanen wama merah, biru,clan hitam dapat dibersihkan dengan aseton tanpameninggalkan bekas pada semua jenis lapisan basiliradiasi berkas elektron. Hal ini menunjukkan bahwalapisan tahan terhadap noda spidol permanen.

Ketahanan kikis lapisan uretan akrilat basiliradiasi berkas elektron ditunjukkan pada Gambar 6.Kenaikan dosis iradiasi menyebab-kan ketahanankikis lapisan semakin tinggi, clan kenaikankonsentrasi TPGDA sampai dengan 30% berathanya sedikit menurunkan ketahanan kikis,sedangkan pada konsentrasi 40% terlihat adapenurunan secara nyata. Pada konsentrasi 40%homopolimer dari TPGDA semakin banyak,sehingga ketahanan kikis menurun. Dilihat daristruktumya, TPGDA merupakan molekul linierdengan jarak antara ikatan rangkap relatif jauh.

196

Prosidinf! Pertemuan //miah Sains Materi /997 ISSN /4/0 -2897

dinding. Lapisan untuk meja dapur memerlukanketahanan terhadap bahan kimia yang baik,sedangkan lapisan untuk dinding tidak memerlukanketahanan terhadap bahan kimia, kekerasan, atauketahanan kikis yang tinggi.

[3] HOLMAN, R., and OLDRING, F., UV & EBCuring Formulation for Printing InksCoatings & Paints, SITA, London (1988).

[4] ANONYMOUS, Paint and Varnishes,Pendulum Damping Test (ISO 1522-1973) (E)(1985) 348.KESIMPULAN

Penambahan 30% berat TPGDA pada resinuretan akrilat alifatik (Photomer 6184) sudah cukupuntuk menghasilkan campuran dengan viskositasyang cukup rendah untuk menghasil-kan lapisanyang baik. Kondisi optimum diperoleh pada konsen-trasi TPGDA sebanyak 30% daD dosis iradiasi 20kGy. Pada kondisi optimum lapisan mempunyai sifatfraksi-gel = 97%, kekerasan pendulum = 197 detik,tegangan putus dan perpanjangan putus = 214kgicm2 daD 2,4%, ketahanan kikis = 37,5%, daD

tahan terhadap bahan kimia, pelarut daD noda.

[5] AMERICAN SOCIETY FOR TESTINGAND MATERIALS, Annual Book ofASTM Standards, part 27, ASTM, Philadelphia(1982) 477.

[6] AMERICAN SOCIETY FOR TESTINGAND MATERIALS, Annual Book ofASTM Standards, part 27, ASTM, Philadelphia(1982) 104.

[7] AMERICAN SOCIETY FOR TESTINGAND MA TERIALS, Annual Book ofASTM Standards, part 27, ASTM, Philadelphia(1982) 474.UCAP AN TERIMA KASIH

Para penulis mengucapkan terima kasih kepadaSdr. Bilter Sinaga dkk. Dari fasilitas berkas elektronyang telah membantu terlaksananya proses iradiasi.

[8] HOFFMAN, A.S., "Electron curing of coating:Present status," Radiation ProcessingTechniques (Proc. Panel Seoul, IAEA, Seoul(1970) 347.

DAFfARPUSTAKA[9] MITRO, M., daD DANU, S., "Pelapisan

ubin teraso dengan teknik iradiasi",Risalah Pertemuan Ilmiah Aplikasi IsotopdaD Radiasi Dalam Bidang Industri,Pertanian, daD Lingkungan, BA TAN,Jakarta (1993) 135.

[I] SENICH, G.A., and FLORIN, R.E., Radiationcuring of coating, Rev. Macrornol. Chern.Phys.!;;. M, 2 (1984) 239.

[2] GOLDEN, Ro, "Overview and trends inradiation curing technology": ProceedingsRadtech Europe '89, Florence (1989) I I. [10] MORRIS, W.J., Comparison of acrylated

oligomers in wood finishes, Journal ofCoatings Technology ~ 715 (1984) 49.

197