8
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitiun Sains dun Teknologi MenuJu Era Tinggal Lundas Bundung, 8 -10 Oktober 1991 PPTN - BATAN PENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAM BAHAN GALIAN SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON . •• •• Sigit, W. Susetyo, Y. Sardjono, Gunawan "Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta - Badan Tenaga Atom Nasional .•.• Jurusan Teknik Nuklir Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta ABSTRAK PENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAM BAHAN GALIAN SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON. Telah dilakukan pengembangan metode penentuan uranium secara analisis pengaktifan neutron instrumental/tanpa pemisahan kimia. Pengembangan ini bertujuan untuk mendapatkan metode yang relatif cepat, mampu menangani banyak cuplikan sekalig1!s clan mempunyai akurasi :$10 %. Pengukuran didasar- kan kepada puncak 228.2 keV dari 23~p yang merupakan anak luruh dari 239u. Larutan standar dibuat dari uranil nitrat hexahidrat dengan kisaran kadar uranium dari 5 ppm sampai dengan 100 ppm. Iradiasi banyak cuplikan (:$80 %)dapat dilakukan serentak dalam 40 lubang Lazy Susan Reaktor Kartini dengan fluks neutron rerata 5.1x 1010cm-2s-1selama 6 jam. Setelah pendinginan selama beberapa hari, cuplikan dicacah menggunakan spektro- meter y yang dilengkapi dengan detektor Ge(Li) dan Multichannel Analyzer 4096 salur. Akurasi diukur menggunakan cuplikan uji kualitas pasir monazit NBL 107a clan 109a. Hasil pengukuran!harga sertifikat untuk kedua cuplikan uji kualitas tersebut di atas adalah: 43.83 ± 10.57/40.8 ppm untuk NBL 107a, clan4.3 ±0.95/4.18 ppm untuk NBL 109a. Telah dilakukan pula evaluasi terhaclap koreksi fluktuasi fluks neutron pada hasil analisis. Ternyata per- bedaan hasil analisis dengan dan tanpa koreksi fluks neutron tersebut pada umumnya:$ 5%. ABSTRACT DEVELOPMENT OF URANIUM DETERMINATION METHOD USING NEUTRON ACTIVATIONANALYSIS.Adevelopment of uranium determination using neutron activation technique has been carried out. The goal ofthe technique is to get a quick instrumental method that can be used for simultaneous handling ofa large number ofsam pies with accuraCY:$10%. The measurement was based on the 228.2 keV peak of 23~p which is the decay product of 239u. Standard solution was made from uranil hexahydrate from 5 to 100 ppm. Irradiation from a large number of samples (:$80 %)can be done simultaneously in the 40 holes of the Lazy Susan facility of the Kartini Reactor with an average flux neutron of 5.1 x 1010cm.2s·1 for 6 hours. After a few days ofcooling period, the activity of the samples were measured using a y spectrometer equipped with a Ge (Li) detector and a 4096 Multichannel Analyzer. The accuracy of the measurement was checked using two standard reference materials, monazite sand NBL 107a and 109a. The results of the uranium concentration in both samples vs the values given in its certificates are 43.83 ± 10.57 vs 40.8 ppm and 4.3 ± 0.95 vs 4.18 ppm respectively. Corrections to the results due to the fluctuation of neutron flux were done. It turned out that, in general, the magnitude of this correction was:$ 5% P:ENDAHULUAN Explorasi uranium memerlukan dukungan metode analisis yang mampu menentukan ka- dnr uranium secara cepat pada cuplikan ber- jumlah banyak secara cukup akurat. Untuk mengisi kebutuhan ini, telah dikembangkan sU.atu metode penentuan uranium untuk cu- plikan bahan galian secara analisis pengaktifan neutron. Sekitar 80 cuplikan dapat diiradiasi bersama-sama dalam 40 lubang fasilitas irra- diasi Lazy Susan Reaktor Kartini. Selain itu, moatodeyang dikembangkan ini bersifat instru- moantal/tanpa pemisahan kimia sehingga tidak 93 memerlukan terlalu banyak waktu, tenaga, bahan dan biaya. Setelah menjadi metode untuk analisis rutin, proses pengerjaannya hanya meliputi lima langkah berikut penimbangan cuplikan, pemasukan cuplikan ke dalam vial polietilen, iradiasi cuplikan selama 6 jam atau kurang, pencacahan menggunakan spektrome- ter y selama 15 menit, clan perhitungan kadar uranlum. Tahap akhir dari pengembangan metode ini akan membandingkan aktivasi mengguna- kan neutron epitermal dan menggunakan

PENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAM BAHAN GALIAN ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PPTN_91/Reak... · BAHAN GALIAN SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON

Embed Size (px)

Citation preview

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitiun Sainsdun Teknologi MenuJu Era Tinggal Lundas

Bundung, 8 -10 Oktober 1991PPTN - BATAN

PENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAMBAHAN GALIAN SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON .

•• • ••Sigit, W. Susetyo, Y. Sardjono, Gunawan

"Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta - Badan Tenaga Atom Nasional.•.•Jurusan Teknik Nuklir Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

ABSTRAKPENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAM BAHAN GALIAN

SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON. Telah dilakukan pengembangan metodepenentuan uranium secara analisis pengaktifan neutron instrumental/tanpa pemisahankimia. Pengembangan ini bertujuan untuk mendapatkan metode yang relatif cepat, mampumenangani banyak cuplikan sekalig1!sclanmempunyai akurasi :$10 %.Pengukuran didasar­kan kepada puncak 228.2 keV dari 23~p yang merupakan anak luruh dari 239u. Larutanstandar dibuat dari uranil nitrat hexahidrat dengan kisaran kadar uranium dari 5 ppmsampai dengan 100 ppm. Iradiasi banyak cuplikan (:$80 %) dapat dilakukan serentak dalam40 lubang Lazy Susan Reaktor Kartini dengan fluks neutron rerata 5.1 x 1010cm-2s-1selama6 jam. Setelah pendinginan selama beberapa hari, cuplikan dicacah menggunakan spektro­meter y yang dilengkapi dengan detektor Ge(Li) dan Multichannel Analyzer 4096 salur.Akurasi diukur menggunakan cuplikan uji kualitas pasir monazit NBL 107a clan 109a. Hasilpengukuran!harga sertifikat untuk kedua cuplikan uji kualitas tersebut di atas adalah: 43.83±10.57/40.8 ppm untuk NBL 107a, clan4.3±0.95/4.18 ppm untuk NBL 109a. Telah dilakukanpula evaluasi terhaclap koreksi fluktuasi fluks neutron pada hasil analisis. Ternyata per­bedaan hasil analisis dengan dan tanpa koreksi fluks neutron tersebut pada umumnya:$ 5%.

ABSTRACTDEVELOPMENT OF URANIUM DETERMINATION METHOD USING NEUTRON

ACTIVATIONANALYSIS.Adevelopment of uranium determination using neutron activationtechnique has been carried out. The goal ofthe technique is to get a quick instrumental methodthat can be used for simultaneous handling ofa large number ofsampies with accuraCY:$10%.The measurement was based on the 228.2 keV peak of 23~p which is the decay product of239u. Standard solution was made from uranil hexahydrate from 5 to 100 ppm. Irradiationfrom a large number of samples (:$80 %) can be done simultaneously in the 40 holes of theLazy Susan facility of the Kartini Reactor with an average flux neutron of 5.1 x 1010cm.2s·1for 6 hours. After a few days ofcoolingperiod, the activity of the samples were measured usinga y spectrometer equipped with a Ge (Li) detector and a 4096 Multichannel Analyzer. Theaccuracy of the measurement was checked using two standard reference materials, monazitesand NBL 107a and 109a. The results of the uranium concentration in both samples vs thevalues given in its certificates are 43.83 ± 10.57 vs 40.8 ppm and 4.3 ± 0.95 vs 4.18 ppmrespectively. Corrections to the results due to the fluctuation of neutron flux were done. Itturned out that, in general, the magnitude of this correction was:$ 5%

P:ENDAHULUAN

Explorasi uranium memerlukan dukunganmetode analisis yang mampu menentukan ka­dnr uranium secara cepat pada cuplikan ber­jumlah banyak secara cukup akurat. Untukmengisi kebutuhan ini, telah dikembangkansU.atu metode penentuan uranium untuk cu­plikan bahan galian secara analisis pengaktifanneutron. Sekitar 80 cuplikan dapat diiradiasibersama-sama dalam 40 lubang fasilitas irra­diasi Lazy Susan Reaktor Kartini. Selain itu,moatodeyang dikembangkan ini bersifat instru­moantal/tanpa pemisahan kimia sehingga tidak

93

memerlukan terlalu banyak waktu, tenaga,bahan dan biaya. Setelah menjadi metode untukanalisis rutin, proses pengerjaannya hanyameliputi lima langkah berikut penimbangancuplikan, pemasukan cuplikan ke dalam vialpolietilen, iradiasi cuplikan selama 6 jam ataukurang, pencacahan menggunakan spektrome­ter y selama 15 menit, clan perhitungan kadaruranlum.

Tahap akhir dari pengembangan metodeini akan membandingkan aktivasi mengguna­kan neutron epitermal dan menggunakan

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

neutron termal. Pada aktivasi menggunakanneutron epitermal digunakan kapsul lempengkadmium untuk melindungi cuplikan uraniumsehingga tidak teIjadi reaksi pembelahan inti.Produk aktivasi yang dideteksi adalah 239U(T1/2=23.5menit, E=74.8 keV). Reaksi aktivasiuranium alam menggunakan neutron termalbercampur dengan reaksi pembelahan inti ura­nium sehingga spektrum y cuplikan akan di­penuhi dengan puncak sinal' y dari berbagaihasil belah. Pada kesempatan ini hanya akandilaporkan aktivasi uranium menggunakanneutron terma!. Metode aktivasi denganneutron epitermal akan dilaporkan pada maka­lah yang akan datang.

Tekanan dalam penelitian ini lebih dituju­kan pada bagaimana mendapatkan metode ins­trumental yang praktis dan mempunyai akurasi:s10%.Untuk banyak keperluan analisis dalamexplorasi, persyaratan s10% tersebut dirasakansu- dah cukup memadai. Sebagai cuplikan ujikualitas untuk menentukan akurasi digunakanstandar primer NBL 107a dan 109a yaitu cam­puran pasir monazit dan silika dari New Bruns­wick Laboratory di Amerika Serikat.

Sebagai uji coba, metode ini telah diterap­kan pada beberapa puluh cuplikan uranium eksPEBGN BATAN yang berlabel depan PK­XXIL/87(XXadalah nomoI' identifikasi individucuplikan). Dalam pengukuran pendahuluan, se­cara kasar dapat ditaksir bahwa kadar uraniumdalam cuplikan-cuplikan tersebut kebanyakanberkisar antara 4-40 ppm.

Metode yang dikembangkan ini bersifat re­latifjkomparatif. Implikasi dari pilihan tersebutadalah bahwa semua individu cuplikan danstandar harus mendapatkan perlakuan yangsarna. Mengingat fluks neutron individu LazySusan Reaktor Kartini berbeda antara lubangsatu dengan yang lainnya, perlu dilakukan eva­luasi seberapa jauh fluktuasi tersebut berpe­ngaruh pada hasil analisis.

BAHAN DAN METODE

Sebagai standar sekunder digunakan la­rutan uranil nitrat hexahidrat dari berbagaikonsentrasi mulai dari 5, 10, 20, 25, 50, sampai100 ppm uranium. Cuplikan standar dari tiapkonsentrasi uranium dibuat dari 1 ml larutantersebut yang dimasukkan ke dalam vial poli­etilen berkapasitas total 1.5 ml. Untuk meng­evaluasi presisi metode ini, tiap konsentrasi di­wakili oleh 10cuplikan standar. Tutup vial dilasrapat dengan jalan pemanasan dengan solderlistrik. Cuplikan bahan galian ditimbang secara

Bandung, 8 -10 Oktober .1991PPTN - BArAN

akurat sekitar 200 mg dan dimasukkan ke da­lam vial polietilen.

Iradiasi cuplikan uranium dilakukan da­lam fasilitas iradiasi Lazy Susan Reaktor Kar­tini selama 6 jam. Reaktor dioperasikan padadaya 100 kW dan memberikan fluks neutronrata-rata 5.1x 1010cm-2s-1.Iradiasidari banyakcuplikan (s 80)dapat dilakukan secara serentakdi fasilitas iradiasi Lazy Susan Reaktor Kartiniyang mempunyai 40 lubang.

Setelah iradiasi dihentikan, pendinginandilakukan selama beberapa hari agar sebagianbesar hasil belah umur pendek meluruh habis.Pencacahan dilakukan pada jarak 4 cm claridetektor dengan waktu pencacahan selama 100detik sampai dengan 30 menit tergantung padaaktivitas cuplikan. Diusahakan jumlah cacahnetto di atas 10000 sehingga ralat pencacahandapat ditekan di bawah 1%.

Perangkat spektrometer y yang digunakandilengkapi dengan detektor koaksial Ge(Li)(ORTEC 8001-1026 NS) dengan volume aktif48.7 cm3 yang dihubungkan dengan amplifierORTEC 4021 dengan shaping time 1.5 I-lS clanmultichannel analyzer ORTEC 7000yang mem­punyai 4096 salur. Resolusi detektor adalah 2.5keV pada tenaga 1.33 MeV dan efisiensi relatif­nya adalah 10%dibandingkan dengan detektorNal(Tl) 3"X3".

Reaksi pengaktifan yang dipakai adalah238U(n,y)239U.Anak luruh dari produk aktivasiini adalah 239Np(T1/2=2.35hari). Meskipun uclabeberapa tenaga sinal' y dengan intensitasabsolut yang lebih tinggi, dipilih puncak sinal' y228.2 keVdari 239Npdengan intensitas Y = 20%karena relatifbebas dari gangguan tenaga ylainyang berasal dari berbagai hasil belah. Dicatatintegral luas puncak (G), nomoI' salur k'lkikanan dan kiri (Xl dan X2) serta cacah Pfldakedua salur tersebut (Nl danN2).

Dari hasil pencacahan dihitung cacah nettoNt sebagai berikut :

Nt = G - 1,-2 ( X2 - Xl + 1 ) ( N 1 + N 2 ) (1)

Ralat statistik relatif pada hasil pencacahantersebut adalah :

a =r

[Nt + ( 1+ 1f'2 (X2 - Xl + 1))( 1f'2 (X2 - Xl + 1) (N 1 + N2 ))] ~

Nt

Cacah pada saat iradiasi dihentikan, No' dapatdihitung dari Nt, waktu pendinginan t2 danwaktu pal'OT.

(7)

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Baillsdan Teknologi Melluju Era Tillggal Landas

(3)

T dan t2 harus dinyatakan dalam satuanwaktu yang sarna. Laju cacah spesifik R di­hitung sebagai berikut :

NoR=-- (4)t3· Ws

t3adalah waktu pencacahan (s) dan Wsadalahberat uranium dalam standar (I-lg).Dengan de­mikian R adalah cacah per I-lgU per detik.Harga R ini unik untuk prosedur dan perala tanyang dipergunakan dalam metode ini. Setelahharga R untuk tiap konsentrasi standar di­hitungdandirata-rata, dibuat kurvaR vs l/Wsyang merupakan garis lurus dengan interceptRs yaitu laju cacah standar yang digunakanuntuk menghitung kadar uranium dalam cu­plikan biasa maupun cuplikan uji kualitas3).Dalam makalah ini dilaporkan bagaimana bisadidapatkan harga Rs yang berbeda-beda jikadigunakan data set yang berbeda. Sebagai con­toh, jika digunakan data set yang berasal darikonsentrasi standar (5,10,20,25,50 ppm) akandidapatkan harga Rs (yaitu intercept kurvakalibrasi) yang berbeda denganjika digunakandata set yang berasal dari konsentrasi standar(10,20,25 ppm), misalnya. Ditunjukkan dalambalt pembahasan bagaimana mendapatkanharga Rs yang terbaik dari data set yang ada.Kriteria Rs terbaik adalah harga Rsyang dapatdigunakan untuk mendapatkan hasil sedekatmutlgkin dengan harga sertifikat cuplikan ujikualitas.

Setelah Rs ditentukan, perhitungan beraturanium dalam cuplikan dapat dilakukan se­bagai berikut :

(5)

No adalah cacah cuplikan pada saat iradiasidihHntikan, t3 adalah waktu pencacahan (s),dan We adalah berat uranium dalam cuplikan(I-lg).Akhirnya dapat dihitung kadar uraniumdalum cuplikan :

(6)

B adalah berat total cuplikan (g) dan K adalahkadar uranium dalam cuplikan (ppm).

Fluks neutron pada lubang Lazy Susanyang satu tidak sarna persis dengan fluks padaluba.nglain. Dari hasil pengukuran sebelumnyayang dilaporkan ditempat lain1) telah didapat-

Bandung, 8 - 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

kan Tabel 4 yang menunjukkan harga individufluks neutron untuk tiap lubang. Rerata fluksneutron Lazy Susan Reaktor Kartini adalah5.10x1010 cm-2s-1. Mengingat metode analisisyang dikembangkan di sini bersifat relatif / kom­paratif, semua hasil aktivasi yang dilakukanpada lubang-Iubang yang berbeda dalam LazySusan perlu dinormalisir menggunakan hargarerata fluks neutron tersebut. Apabila \Pnadalahfluks neutron pada lubang ke n, \Pr adalah fluks

neutron rerata dan No adalah cacah hasil ak­tivasi pada lubang ke n sebelum dinormalisir,maka cacah setelah dinormalisir adalah :

No . \PrN '=---o \Pn

Dengan demikian, cuplikan yang diradiasi pa­da lubang yang berbeda-beda dapat dibanding­kan satu dengan yang lain seperti seolah-olahdiradiasi pada satu lubang yang sarna.

Untuk menguji akurasi metode ini dilaku­kan pengukuran kadar uranium pada dua cu­plikan uji kualitas/standar primer dengan ka­dar uranium yang berkisar antara 4 - 40 ppm(NBL 107a dan NBL 109a). Cuplikan uji kua­litas ini diperlukan seperti pada cuplikan biasa.Akurasi metode diukur sebagai :

IKu -Ks I% Akurasi = K x 100 % (8)s

Ku adalah kadar uranium terukur (ppm) danK adalah kadar uranium menurut sertifikats(ppm).

HASILDAN PEMBAHASAN

Tabel1 menunjukkan laju cacah spesifik Ryangdidapatkan untuk tiap konsentrasi beserta .standar deviasinya (n=10). Nampak bahwa pa­da umumnya presisi pengukuran standar cukuptinggi, yaitu <5%. Terdapat dua harga presisianomali >10%, yang belum sempat diteliti pe­nyebabnya. Jika diperhatikan bahwa presisi pa­da umumnya < 5 %, maka kemungkinan hargaanomali tersebut hanya berasal dari kekurang­cermatan dalam penanganan cuplikan.

Tabel 2 menunjukkan harga slope dan in­tercept yang didapatkan dari regresi linier plotR vs 1/W menggunakan data set yang ber­beda-beda~). Plot tersebut adalah kurva kali­

brasi dengan persamaan R=L.(l/Ws) + Rs' Inter­cept Rs adalah laju cacah spesifik (cacah permikrogram uranium per detik) sebagaimana dio'maksudkan oleh persamaan (5). Slope L

95

Proceedings Seminar Realltor Nuklir datum PeneliticlI1 Sainsdan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Tabel 1. Laju cacah spesifik dan presisi peng­ukuran. Presisi didefinisikan sebagai koefisienvariasi, n=10, confidence level 67%

Berat U Laju cacah spe-Presisi(f.lg)

sifik (f.lg/s)(% )

5

2,8010 ± 0,414214,7910

2,5889 ± 0,06102,3620

2,5263 ± 0,08223,2525

2,2884 ± 0,328514,3650

1,8023 ± 0,06863,81100

1,7356 ± 0,08394,83

Bandung, 8 - 10 Oktober }991 .PPTN - BLtrAN

mempunyai satuan s-l. Ratio slope / interceptLlRs adalah jumlah uranium latar dalam f.lg.Yang dimaksud dengan jumlah uranium lataradalah banyaknya uranium yang telah ada padasistem kalibrasi (dalam air, vial polietilen, ba­han kimia lain selain uranil nitrat hexahidrat,dll) sebelum uranium standar ditambahkan.Tabe13a dan 3b menunjukkan bagaimana hargaRsterbaik dipilih dengan menggunakan akurasiterhadap harga uranium dalam cuplikan ujikualitas sebagai patokan.Dari pengujian tersebut terlihat bahwa harga. Rsterbaik adalah 2.801 ug-1s-1yaitu yang mem­punyai harga terukur paling dekat dengan har-

Tabel 2. Slope, intercept dan koefisien korelasi plot R vs 1/ Ws dari berbagai data set

Data set Slope LInterceptKoefisien korelasi(ppm)

(s·l )Rq (f.lg-1s·l)(r)

{5,10,20,25,50,100}

5,09401,93380,8290{ 5, 10, 20, 25, 50 }

4,23472,05410,8020{ 5, 10, 20, 25}

2,61232,29650,9065{ 5, 10, 20 }

1,87272,42030,9935{ 5, 10 }

2,12102,37681,0000{5}

-2,8010

Tabel 3a. Akurasi pengukuran kadar uranium dalam cuplikan uji kualitas NBL 107a (n=5),confidence level 67%, kadar U menurut sertifikat 40,80 ppm

Data setKadar terukurAkurasi

(ppm)(ppm)(%)

{5, 10, 20, 25, 50, 100 }

71,30 ± 14,1674,75{ 5, 10, 20, 25, 50 }

67,12 ± 13,3364,51{ 5, 10, 20, 25}

62,64 ± 12,0253,53{ 5, 10, 20 }

56,97 ± 11,3239,63{ 5, 10 }

58,01 ± 11,5242,18{5}

43,83 ± 10,576,91

Tabel 3b. Akurasi pengukuran kadar uranium dalam cuplikan uji kualitas NBL 109a (n=5),confidence level 67%, kadar U menu rut sertifikat 4,18 ppm

Data setKadar terukurAkurasi

(ppm)(ppm)(%)

{5, 10,20,25,50, 100}

6,23 ± 1,3849,04{ 5, 10, 20, 25, 50 }

5,86 ± 1,3040,19{ 5, 10, 20, 25}

5,24 ± 1,1625,36{ 5, 10, 20 }

4,96 ± 1,1118,66{ 5, 10 }

5,07 ± 1,12,~ ,21,29

{5}4,30 ± 0,952,79

96

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsclan Teknolagi Menuju Era Tinggal Lanclas

Bandung, 8- 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

Tabel 4. Harga individu fluks neutron pada tiap lubang Lazy Susan reaktor Kartini (reaktorberoperasi pada daya 100 kW)

Nomor Fluks neutron pengukuranFluks neutron pengukuranFluks neutron rerata 1

lubangke 1 (x 1010 em-1 s·2)ke 2 (x 1010 em-1 s-2)dan 2 (x 1010 em-1 s-2)

1

3,0102 0,8224-2

5,1212 5,02945,07533

5,0182 5,15595,08714

5,0866 5,28755,18715

5,1433 5,46505,30426

5,2631 5,60385,43347

5,3269 5,48845,40778

5,7591 5,48835,62379

5,1884 5,20425,196310

5,3101 5,09595,203011

4,9743 4,85554,914912

4,8338 5,20405,018913

4,7012 4,72344,712314

4,6452 4,96254,803915

4,7260 5,01594,871016

4,8825 5,09484,988717

4,9534 5,12675,041018

5,1262 5,17745,151819

5,1924 5,27645,234420

5,1244 5,25855,191521

5,2123 5,25975,236022

5,2242 5,27055,247423

5,2009 5,35705,279024

5,3321 5,12375,227525

3,0797 5,06845,068426

5,0961 5,00005,048127

4,9152 4,95584,935528

4,8623i5,0089 4,935629

4,8116 4,99534,903530

4,8122 5,03324,922731

4,7477 5,00004,873932

4,9443 5,06645,005433

5,0399 5,12155,080734

5,0420 5,18555,113835

5,1087 5,06795,088336

5,1441 5,31505,229637

5,2334 5,25605,254738

5,2370 5,20905,223039

5,1753 5,08265,129040

5,0168 4,97854,9977

ga sertifikat (% akurasi terkecil). Dengan meng­gunakan laju eaeah spesifik terbaik ini dapatdijamin bahwa akurasi metode ini adalah s 7%untuk kadar uranium di antara 4 - 40 ppm.'ringkat akurasi ini eukup memadai untuk ana­!isis cuplikan explorasi yang tidak memerlukan

97

ketelitian terlalu tinggi. Perlu dieatat di sinibahwa akurasi bervariasi antara lain sebagaifungsi konsentrasi. Kisaran akurasi antara2.8% - 7% di atas hanya dijamin benar untukkisaran konsentrasi 4-40 ppm. Untuk konsen­trasi uranium >40 ppm atau <4 ppm, akurasi

Proceedings Seminar Reakwr Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Teknolagi MenuJu Era Tinggal Landa3

dari metode ini perlu dicek ulang dengan meng­gunakan cuplikan uji kualitas yang berada padadaerah konsentrasi yang diminati.

Tabel 4 menunjukkan variasi individufluks neutron untuk ke 40 lubang Lazy Susan.Lubang nomor 1 tidak dapat dipakai karenasecara fisik memang berbeda dari semua lubanglainnya. Fluks neutron rerata dari ke 40 lubang= 5.1088x1010 em-Is-I.

Tabel 5 menunjukkan hasil pengukuran 10cuplikan hasil explorasi uranium. Pengukurandilakukan secara duplo (tiap cuplikan diukurdua kali). Nampak dibandingkan kadar ura­nium yang didapatkan tanpa dan dengankoreksi fluks neutron. Dapat diikuti bahwa

Bandung, 8- 10 Okwber 19£11PPTN - BATAN

2. Pada umumnya dapat dikatakan bahwa, un­tuk cuplikan dengan kadar uranium di antu­ra 4 ppm sampai 40 ppm, presisi dan akuraBimetode ini < 7%dan memenuhi persyaratanuntuk analisis uranium cuplikan exploraBiyang tidak menuntut ketelitian sangat ting­gi.

3. Pada umumnya, efek fluktuasi harga indi­vidu fluks neutron pada hasil ana lisis adalahs 5%.

4. Keunggulan metode ini adalah pada kemam­puannya melakukan analisis cuplikan ekfi­plorasi dalam jumlah banyak secara cukupcepat dan tanpa memerlukan banyak tena.­ga, bahan, dan biaya.

Tabel 5. Pengaruh koreksi fluks neutron pada kadar uranium cuplikan ex PEBGN-BATANdengan kode PK-XXlL/87

Kode cuplikan Kadar U (ppm)Kadar U (ppm)tanpa koreksi

dengan koreksi

PK- 1/L/87

9,19 ± 1,008,76 ± 0,84PK- 8/L/87

10,21 ± 0,229,72 ± 0,84PK-19/L/87

4,70 ± 0,414,69 ± 0,32PK-28/L/87

5,78 ± 0,315,83 ± 0,55PK-30/L/87

10,90 ± 0,5410,67 ± 0,61PK-31/L/87

2,77 ± 0,472,95 ± 0,57PK-39/L/87

3,12 ± 0,403,14 ± 0,56PK-47/L/87

2,82 ± 0,432,91 ± 0,33PK-43/L/87

8,47 ± 0,028,85 ± 0,06PK-44/L/87

3,09 ± 0,043,22 ± 0,14

koreksi fluks neutron pada umumnya lebih kecildari 5%.

KESIMPULAN

Dari hasil dan pembahasan di atas dapatdisimpulkan secara ringkas hal-hal berikut :1. Penentuan uranium dalam cuplikan eksplo­

rasi dapat dilakukan secara instrumental/tanpa pemisahan kimia melalui penentuan239luas puncak Np.

DAFfAR PUSTAKA

UCAPANTERIMA KASIH

Penulis berterima kasih kepada sdr. Sutan­to Wisnu Wardhana, Sihono, Mulyono, danSapardjo yang telah membantu dalam penye­diaan cuplikan dan pencacahan. Penulis jugabeterima kasih kepada Prof. Dr. H. A. Das ata:,petunjuk dan diskusi yang sangat bermanfaa~dalam melakukan pengukuran dan per­hitungan.

1. Susetyo, W., Lahagu, F., Sigit, "Pengendalian mutu hasil analisis pengaktifan neutron", akandisampaikan pada pertemuan Ilmiahtreknis Standardisasi, Pusat Standardisasi-LlPI, 1991,Jakarta.

2. Luten, J.B., The determination of some trace elements in rainwater by neutron activationanalysis, Journal of Radioanalytical Chemistry 37 (1977) 897-904.

3. Erdtmann, G., Neutron Activation Tables, Verlag Chemie GmbH, Weinheim, 1976.

4. Susetyo, W., Spektrometri Gamma, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta (1988).

98

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsda,n Teknologi Menuju Era Tinggal Landas

DISKUSI

Bandung, 8- 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

Tegas Sutondo:Pada metode ini digunakan fluks termal. Karena V-238 mempunyai serapan resonansi yangcukup tinggi, maka aktivitas cuplikan lebih banyak disebabkan oleh fluks pada daerah resonansi.Apakah hasH yang diperoleh telah memperhitungkan hal ini ?Sigit:Metode ini bersifat komparatif. Selama cuplikan dan standar diperlakukan sarna, maka tidakalum timbul kesalahan-kesalahan.HasH analisis telah diuji ketelitiannya dengan menggunakan cuplikan uji kualitas NBL 107adan 109a (lihat Tabel).

99