PERCOBAAN 2

Pemisahan Dan Pemurnian Zat Padat

Rekristalisasi & Titik Leleh

I. Tujuan Percobaan

1.1 Mengetahui kelayakan termometer dengan cara kalibrasi termometer

1.2 Rekristalisasi asam benzoat murni dengan memisahkannya dari

pengotor dengan cara destilasi

1.3 Rekristalisasi kamfer murni dengan memisahkannya dari pengotor

dengan cara sublimasi

1.4 Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamfer murni

II. Prinsip Percobaan

2.1 Kalibrasi termometer untuk mengetahui kelayakan termometer pada

suhu tinggi sehingga termometer diletakkan dipermukaan uap air yang

mendidih.

2.2 Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan

dengan kelarutan zat pencamput atau zat pengotor . Larutan yang

terjadi di pisahkan satu sama lain dengan pelarut panas, kemudian

larutan zat yang diinginkan di kristalkan dengan cara

menjenuhkannya.

2.3 Sublimasi adalah perubahan bentuk padatan langsung dengan menjadi

uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah pendinginan langsung

terkondensasi menjadi padatan kembali.

2.4 Titik leleh terjadi pada suhu dimana zat padat menjadi cair pada

tekanan 1 atm.

2.5 Penentuan titik leleh dengan dimasukan sedikit gerusan kristal ke

tabung kapiler. Selanjutnya dipasang ke alat penentuan titik leleh lalu

dipanaskan. Jika gerusan mulai mencair menandakan titik leleh.

1

III. Teori Dasar

3.1. Kalibrasi Termometer

3.1.1. Definisi Kalibrasi

Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara

nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai

yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang

berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu. Prinsip kerja

termometer, memanfaatkan karakteristik hubungan antara tegangan (volt)

dengan temperatur. Setiap jenis logam, pada temperatur tertentu memiliki

tegangan tertentu pula. Kalibrasi thermometer untuk mengetahui kelayakan

dari termometer yang akan digunakan pada saat mengukur suhu ketika

percobaan. (Anwar, 1994).

Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary

of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang

membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur atau

sistem pengukuran ,atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-

nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam

kondisi tertentu. Dengan kata lain, kalibrasi adalah kegiatan untuk

menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat ukur dan bahan

ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang sudah

memenuhi standar nasional maupun internasional (Kartika Stephanie, 2009).

2

3.1.2. Tujuan Kalibrasi adalah:

a. Menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional

maupun internasional.

b. Untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat

dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi/teliti (standar

primer nasional dan internasional), melalui rangkaian perbandingan

yang tak terputus (Kartika Stephanie, 2009).

3.1.3. Manfaat kalibrasi termometer

Kalibrasi termometer adalah suatu kegiatan untuk menetapkan skala

termometer dengan menggunakan tanda serta acuan tertentu. Terdapat

empat langkah untuk melakukan kalibrasi termometer :

a. Menentukan titik tetap bawah, disebut juga titik suhu terendah. Suhu

yang digunakan biasanya adalah suhu pada saat air membeku atau titik

lebur es untuk air murni, pada tekanan 1 atm. Contoh untuk

termometer Celsius adalah 00C sedangkan suhu yang lebih rendah dari

00 dinamakan suhu minus atau suhu dibawah titik beku.

b. Menentukan titik tetap atas, titik tetap atas digunakan pada saat air

murni mendidih untuk tekanan 1 atm. Dan ditetapkan sebagai titik

acuan tinggi termometer tersebut sebagai contoh adalah untuk skala

termometer Celsius adalah 100 0C untuk titik didih air.

3

c. Membagi sama rata untuk tiap-tiap bagian termometer jarak antara titik

bawah sampai titik atas.

d. Memperluas jangkauan termometer caranya dengan menambah skala

lebih rendah dari titik bawah dan juga menambah sakala lebih tinggi

dari titik atas (Kartika Stephanie, 2009).

3.2. Kristalisasi

3.2.1. Definisi Kristalisasi

Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat

dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam

kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut

kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang

membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal –

kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar.

Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk

yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun

molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Sedangkan Suatu zat yang

tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang

berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat

semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik

leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila

dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. (Keenan, 1991).

4

3.3. Rekristalisasi

3.3.1. Definisi Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal

kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.

Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari

kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil

kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila

digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat

lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan

supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan

yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian

zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut

atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut

kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada

kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu

diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih

kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka

konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan

5

sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan

mengendap (Fessenden, 1983)

Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi

adalah pelarut cair, karena tidakmahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan

zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah

memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik:

a. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan di rekristalisasi.

b. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau

relatif tak larut dalam pelarut,pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.

c. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu

didih pelarutnya.

d. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan

direkristalisasi.

e. Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada

suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.

f. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk

dihilangkan setelah zat padatyang diinginkan telah terkristalisasi. (tim

penyusun praktikum kimia organik, 2016)

Untuk memisahkan bahan padat dari larutan cair dapat dilakukan

dengan penyaringan, apabila bahan padat yang dipisahkan sangat kasar

maka dapat dipisahkan dengan menggunakan corong yang dilengkapi

dengan kertas saring. Apabila kristal yang dipisahkan sangat halus , maka

penyaringan yang dilakukan menggunakan corong buchner. Pada hasil

6

sesudah penyaringan, ditentukan kemurniannya (biasanya dengan

penentuan titik leleh, mungkin juga dengan metode spektroskopi atau

dengan kromatografi lapis tipis) dan bila masih belum murni dilakukan

dengan rekristalisasi lagi dengan pelarut segar, proses diulangi sehingga

senyawa mempunyai titik leleh yang tetap (Anwar, 1994).

3.4. Sublimasi

3.4.1. Definisi Sublimasi

Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah

distilasi digunakan untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah

mengalami pendinginan berubah menjadi cairan atau padatan. Sedangkan

sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi

uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan

langsung terkondensasi menjadi padatan kembali. (Anwar, 1994).

3.5. Titik Leleh

3.5.1. Definisi titik leleh

Titik leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada

dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan

menambahkan atau menarik energy panas, sistemakan berubah bentuk

lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun temperature akan

tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi

7

padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau

peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan

(Chang, 2004)

IV. Alat & Bahan

A. Alat

Termometer Labu erlenmeyer

Tabung reaksi Corong buchner

Gelas kimia Spatula

Pembakar bunsen Timbangan

Kaca asbes Kaca arloji

Batang penganduk Kertas saring

Corong penyaring kaca Alat melt block

Cawan porselen

B. Bahan

Aquadest Karbon (charcol) atau norit

Batu didih Air es

Asam benzoat kotor Pelarut panas

Serbuk kamfer kotor

8

V. Prosedur

V.1Kalibrasi Termometer

Tabung reaksi diisi dengan 10 mL aquadest, setelah itu ditambah

sedikit batu didih. Tabung di klem dengan posisi tegak lurus, lalu

tabung di panaskan hingga mendidih. Termometer diposisikan pada

uap diatas permukaan air mendidih.

V.2Kristalisasi Asam Benzoat dalam air

Asam benzoat kotor ditimbang seberat 2 g. Dimasukkan kedalam

gelas kimia 100 mL. Pelarut (air panas) ditambahkan sedikit-demi

seedikit sambil diaduk-aduk sampai asam benzoat larut. Setelah semua

larut, ditambahkan beberapa mL air panas. Dididihkan campuran di

atas kasa asbes menggunakan pembakar Bunsen. Ditimbang charcoal

atau norit 0,5 g. Lalu dimasukkan sedikit demi sedikit didalam

campuran, sambil diaduk dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan

warna. Tuangkan secepat mungkin dengan corong yang sudah

dilengkapi kertas saring. Biarkan hingga filtrat mengkristal karena

adanya penurunan suhu, dan disiram dengan air kran dan di rendam

dalam air es. Saring dengan corong Buchner (dilengkapi dengan

suction), dan Kristal pun akan kering. Setelah itu kristal murni di

timbang. Dengan cara kapiler, dihitung derajat titik lelehnya.

9

V.3Sublimasi

Di timbang 1 gram serbuk kamfer kotor , lalu dimasukkan kedalam

cawan porselen. Cawan dipasang di atas klem bundar yang cocok.

Cawan ditutup dengan kaca arloji. Diatas kaca arloji diletakkan

beberapa potongan es. Pemanasan dilakukan dengan api kecil. Kristal

yang terbentuk dikumpulkan dan di timbang. Kemudian ditentukan

titik lelehnya.

V.4Penentuan titik leleh

Hasil kristalisasi ditumbuk agar menjadi serbuk. Kemudian

dimasukkan ke dalam pipa kapiler khusus. Kemudian dimasukkan ke

dalam melting block. Lihat suhu pada saat semua zat mulai meleleh di

termometer. Lalu dicatat suhunya. Diamati perubahan pada saat kristal

tepat akan meleleh hingga meleleh seluruhnya dan dicatat suhunya.

10

VI. Hasil pengamatan dan Perhitungan

VI.1 Hasil Pengamatan

Percobaan Pengamatan

Kalibrasi termometer Termometer layak pakai karena

didapati suhu 1000 C

Suhu awal 300 C

Kristalisasi Asam Benzoat

Dalam Air

Kristal terbentuk di labu erlenmeyer ketika

difiltrasi dengan kertas penyaring, semakin

terlihat kristal ketika erlenmeyer dicelupkan ke

dalam air es. Lalu lakukan penyaringan dengan

corong buchner untuk mempercepat pengering

agar kristal bisa ditimbang.

Bobot sampel sebelum percobaan =

2 gram

Suhu leleh asam benzoat kotor =

102°C-104°C

Bobot kristal sampel = 0,58 gram

Suhu leleh kristal asam benzoat =

110°C-120°C

11

Selisih suhu leleh = 10°C

Sublimasi Kristal menempel pada kaca arloji, ketika

dipanaskan dan diatas kaca arloji diletakkan

beberapa potong es.

Bobot awal kamfer dan pengotor =

1 gram

Suhu leleh kamfer kotor = 66°C-72°C

Bobot kristal = 0,72 gram

Suhu leleh kristal kamfer = 68°C-74°C

Selisih suhu leleh = 6°C

6.2 Perhitungan Persentase Rendemen

a) Asam Benzoat Murni

Diketahui

Perkamen kosong = 0,539 gram

Perkamen + Asam Benzoat Murni = 1,11 gram

Asam Benzoat Murni = 1,11 gram – 0,539 gram

= 0,58 gram

% Remendemen = 0,58 gram

2gram x 100%

= 29 %

b) Kamfer Murni

Diketahui

Perkamen kosong = 0,52 gram

Perkamen + kamfer murni = 1,24 gram

12

% Rendemen = berat murni analit

berat sampel

Kamfer murni = 1,24 gram – 0,52 gram

= 0,72 gram

% Remendemen = 0,72 gram

1gram x 100%

= 72 %

VII. Pembahasan

Pada praktikum ini , dilakukan pemurnian zat padat dari pengotor

yang kemudian dilakukan rekristalisasi dari zat yang telah dimurnikan.

Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan

dengan kelarutan zat pencamput atau zat pengotor . Larutan yang terjadi di

pisahkan satu sama lain dengan pelarut panas, kemudian larutan zat yang

diinginkan di kristalkan dengan cara menjenuhkannya.

Terlebih dahulu dilakukan kalibrasi termometer dengan titik skala

1000 C. Tabung reaksi dimasukan aquadest 10mL dan batu didih untuk

mengurangi bumping ketika aquadest dipanaskan. Kemudian termometer

dimasukan ke dalam tabung tetapi pada permukan air yang mendidih agar

tidak merusak air raksa. Air raksa merupakan zat yang mudah menguap

akibat suhu. Dihasilkan suhu termometer mencapai 1000 C yang

menandakan termometer layak digunakan.

13

Pada percobaan kristalisasi asam benzoat dalam air dilakukan pemurnian

azam benzoat dari pengotor sehingga didapatkan asam benzoat murni yang

kemudian dikristalisasi. Asam benzoat kotor dimasukan ke gelas ukur dan

di letakan pada penangas air lalu ditambahkan pelarut panas berupa air

agar larut. Digunakannya pelarut air dalam keadaan panas untuk

melarutkan asam benzoat dengan sempurna. Asam benzoat yang

dilarutkan dalam air panas akan terurai menjadi ion-ionnya. Dilakukan

pengadukan agar asam benzoat jenuh selain itu juga mempercepat

kelarutan. Setelah larut , dimasukan norit atau karbon yang menyebabkan

warna larutan menjadi hitam, hal ini di karenakan oleh Karbon yang

memiliki sifat fisik berwarna hitam. Norit berfungsi untuk menyerap zat

warna. Tetapi norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam

benzoat bertujuan agar zat kotor pada asam benzoat dapat

terserap. Fungsi norit sebagai adsorben membuat proses

pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit memiliki

daya serap tinggi. Tahap selanjutnya , larutan yang sudah

larut dengan norit di filtrasi ke dalam erlenmeyer dengan

kertas saring. Dilakukan penyaring ini untuk memisahkan

dari norit dan ketika di lakukan filtrasi dengan keadaan

panas untuk mencegah terjadinya kristal sebelum penyaringan berakhir.

Sambil membilas kertas saring dengan air panas sedikit

demi sedikit agar sisa-sisa asam benzoat yang menempel

di kertas saring atau norit tidak tertinggal yang akan

14

menyebabkan berkurangnya rendemen. Kemudian hasil filtrasi yang

terdapat di erlenmemeyer rendam pada air es yang akan

membentuk kristal. Saat kristal terbentuk kemudian di

saring kembali dengan corong buchner. Corong buchner

berfungsi untuk mempercepat pengeringan. Kristal yang

sudah kering ditimbang dan diperoleh kristal asam benzoat

murni sebanyak 0,58 gram dan rendemennya 29 %.

Selain kristalisasi dengan cara pemanasan , dapat

dilakukan kristalisasi dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah

perubahan bentuk padatan langsung dengan menjadi uap tanpa melalui

bentuk cair dan setelah pendinginan langsung terkondensasi menjadi

padatan kembali. Dimasukan serbuk kamfer kotor ke cawan porselen ,

lalu cawan porselen ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan dengan api

kecil. Ditutup dengan kaca arloji, hal ini dilakukan untuk menahan uap

dari kamfer tersebut. Karena yang dibutuhkan adalah uap kamfer, apabila

didinginkan akan terkondensasi. Diatas kaca arloji diberikan beberapa

bongkahan es batu yang berfungsi untuk mendinginkan uap kamper

sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa

padat dan dapat dipisahkan dari pengotornya. Ditimbang kristal kamfer

murni adalah sebanyak 0,72 gram sedangkan hasil rendemannya 72 %.

Pada penentuan titik leleh digunakan melthing block , dengan

memasukan kristal sudah murni ke pipa kapiler lalu dipanaskan. Sebelum

15

dimasukan ke pipa kapiler , kristal digerus agar lebih halus dan mudah

masuk ke pipa kapiler. Dan diamati suhu titik leleh pada termometer

ketika kristal mulai meleleh. Pada Asam benzoat murni di peroleh

trayek suhu titik lelehnya 110°C-120°C. Pada asam benzoat

kotor diketahui titik lelehnya 102-1040 sedangkan menurut

literatur titik leleh asam benzoat 1220 C. Sedangkan titik

leleh kamfer murni dengan melting block didapati suhu titik lelehnya

68°C-74°C sedangkan titik leleh kamfer kotor 660 – 720 C. Menurut

literatur, titik leleh untuk champora 800 C. Dari hasil keduanya yang

dibandingkan dengan literatur masing-masing, bahwa semakin dekat

trayek titik leleh yang diperoleh dengan literatur maka kristal yang

di peroleh semakin murni. Tetapi hasil menunjukkan bahwa

kristal yang diperoleh belum benar –benar murni dan

masih mengandung pengotor. Zat pengotor tersebut yang

menyebabkan penurunan titik leleh kristal dan melebarkan

trayek titik leleh. Hal ini bisa juga terjadi bila pada saat

metode pemanasan asam benzoat murni masih tertinggal

saat penyaringan dengan kertas saring atau saat

melakukan penimbangan ada kristal yang tertinggal atau

jatuh. Sedangkan pada metode sublimasi mungkin ketika

dilakukan pengambilan masih ada kristal yang menempel pada kaca arloji.

16

VIII. Kesimpulan

I.

II.

III.

IV.

V.

VI.

VII.

VIII.

VIII.1 Saat kalibrasi dihasilkan suhu termometer mencapai 1000 C yang

menandakan termometer layak digunakan.

VIII.2Pada asam benzoat murni dengan cara pemanasan didapati kristal

sebanyak 0,58 gram dan rendemannya 29 %.

VIII.3 Pada kamfer murni dengan cara sublimasi didapati kristal sebnayak

0,72 gram dan rendemaennnya 72 %

VIII.4 Pada Asam benzoat murni di peroleh trayek suhu titik

lelehnya 110°C-120°C. Sedangkan titik leleh kamfer

murni dengan melting block didapati suhu titik lelehnya 680 – 740 C.

Dari hasil keduanya yang dibandingkan dengan literatur masing-

masing bahwa kristal yang diperoleh belum benar –benar

murni dan masih mengandung pengotor.

17

IX. Daftar Pustaka

Anwar, Chairil, & Yusra. 1994. Pengantar Praktikum Kimia

Anorganik. Dedpdikbud: Yogyakarta.

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti

Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga.

Fessenden , R.J dan Fessenden , J.S. 1983. Kimia Organik jilid 2.

Jakarta : Erlangga

Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia

Analitik”. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.

Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2,

Erlangga: Jakarta.

Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga

18