Upload
vicha-nur-fatanah
View
951
Download
88
Embed Size (px)
DESCRIPTION
laporan
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN
PERCOBAAN V
PENENTUAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKSNIKEL-DIMETILGLIOKSIM DENGAN EKSTRAKSI
OLEH :
NAMA : VICHA NUR FATANAH
STAMBUK : F1C1 13 039
KELOMPOK : VIII (DELAPAN)
ASISTEN : SARTINI
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi telah membawa perkembangan
industry yang sangat pesat untuk memenuhi kehidupan manusia. Namun,
kemajuan ini tidak hanya menimbulkan efek positif, melainkan juga dapat
menimbulkan efek negatif yang akan membawa ancaman bagi keseimbangan
lingkungan hidup maupun terhadap kelestarian lingkungan. Salah satunya adalah
pencemaran lingkungan yang diakibatkan oleh peningkatan buangan limbah
industri. Limbah yang mengandung banyak logam berharga tentu sangat tidak
ekonomis jika dibuang atau dibiarkan begitu saja. Untuk itu, pengembalian
kembali logam berharga dari limbah menjadi sesuatu yang penting untuk
dilakukan.
Nikel merupakan salah satu logam berharga yang aplikasinya sangat luas.
Suatu proses pengambilan kembali logam nikel dari limbah tersebut diharapkan
dapat memberi keuntungan ganda yaitu mencegah pencemaran dan juga
mendapatkan logam nikel dalam bentuk murni yang berarti keuntungan ekonomis
karena logam nikel merupakan logam berharga. Sehingga agar mendapatkan satu
jenis logam, perlu dilakukan proses pemisahan terhadap campuran atau limbah
tersebut. Metoda yang digunakan dalam pemisahan dan pemurnian suatu logam
dari campuran atau limbah adalah metode ekstraksi pelarut yaitu metoda dengan
memisahkan suatu ion dengan cara mengekstraknya dari pelarut air ke pelarut
organik dan kemudian diekstrak kembali ke pelarut air.
Berdasarkan uraian dia atas, maka dilakukan percobaan penentuan nikel
sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan ekstraksi, terutama untuk
menentukan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan
nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi?
C. Tujuan
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk menentukan nikel
sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam
yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi
merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada
ion logam untuk berikatan. Ikatan ini terjadi ketika ion logam menyediakan orbital
kosong bagi pasangan elektron ligan untuk berkoordinasi (Emilia dkk., 2011).
Pembentukan ikatan kovalen koordinat dalam senyawa kompleks terjadi
karena donor pasangan elektron dari ligan ke dalam orbital kosong dari logam
penerima. Atom akseptor membentuk orbital hibrida yang kosong dengan arah
ikatan yang kuat, sehingga menentukan streokimia dari komponen yang terbentuk
(Surdia dkk., 1993).
Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponenn dari suatu
campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) berdasarkan prinsip beda
kelarutan. Ekstraksi dapat dipakai untuk memisahkan dari kadar rendah sampai
dengan kadar tinggi. Ekstraksi cair-cair atau sering disebut ekstraksi saja. Ada
kecenderungan baru untuk mencoba menggunakan gabungan dua solven. Solven
yang dipakai mengandung zat yang bisa berikatan kimia atau membentuk
senyawa kompleks dengan zat yang diserap sehingga kemampuan solven
mengekstraksi meningkat (Biyantoro dkk., 2010).
Ekstraksi cair-cair merupakan proses partisi yang didasarkan pada
distribusi selektif dari suatu zat dalam dua fasa yang tidak bercampur. Sistem
ekstraksinya merupakan system terner dua fasa. Fasa-fasa cairan tidak
berkesetimbangan dengan atmosfer sekeliling. Dalam sistem terner dua fasa, pada
kesetimbangan berlaku koefisien distribusi. Penyimpangan dari hukum distribusi
terjadi karena spesies molekul yang ada dalam kedua fasa tidak sama, yang
disebabkan oleh reaksi, asosiasi dan disosiasi (Bahti, 1998).
Proses ekstraksi cair-cair mengenal isitilah fas kontinyu yang dialirkan ari
bagian atas kolom berisi umpan yang akan diekstraksi menggunakan solven yang
dialirkan dalam bentuk dispersi atau tetesan dari bawah kolom melalui distributor
dan disebut fasa terdispersi. Ukuran dispersi tetes pada media cair kolom sangat
beragam. Distribusi ukuran tetes tersebut bereda pada posisi ketinggian kolom
isian. Hal ini diakibatkan adanya peristiwa penggabungan dan pemecahan tetesan
selama tetesan tersebut bergerak ke atas dalam kolom isian (Kusumo, 2012).
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki
keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah
kecil (Harini dkk., 2012).
Metode spektrofotometri ultra-violet dan sinar tampak berdasarkan pada
hukum LAMBERT-BEER. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi
cahaya tampak, ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau
ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan (Triyati, 2013).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Percobaan ini dilaksanakan pada hari Selasa, 28 April 2015 pada pukul
13.00 – 15.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,
Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong pisah, labu
takar 100 mL, pipet tetes, lemari asam, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 100 mL,
alat spektrofotometer UV-Vis, pipet ukur 10 mL, filler, timbangan analitik, statif
dan klem.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah nikel (II)
amoniumsulfat heksahidrat, akuades, amoniak, aseton, asam sitrat, dan
dimetilglioksim.
C. Prosedur Kerja
Timbang dengan teliti nikel (II) amoniumsulfat sebanyak 0,135 gram dan
melarutkannya dalam 1 L akuades. Pipet larutan nikel (II) amonium sulfat
sebanyak 10 mL dan memindahkannya ke dalam gelas kimia berisi 90 mL air.
Menambahkan 0,2 gram asam sitrat dan larutan amoniak encer sampai pH 7,5 ke
dalam larutan nikel (II) amoniumsulfat kemudian larutan didinginkan. Larutan
kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah. Setelah itu, ditambahkan 20 mL
larutan dimetilglioksim dan 12 mL aseton setelah 1-2 menit. Larutan dikocok
selama 1 menit dan dipisahkan lapisan air dan organiknya. Nilai absorbansi
larutan (lapisan air) ditentukan dengan spektrofotometer UV-Vis.
Nikel (II) amoniumsulfat
- Ditimbang 0,135 gram- Dilarutkan dalam 1 L akuades
- Dipipet 10 mL- Dipindahkan ke dalam gelas kimia
berisi 90 mL air- Ditambahkan 2 gram asam sitrat dan
larutan amoniak encer sampai pH 7,5
- Didinginkan- Dipindahkan ke dalam corong pisah- Ditambahkan 20 mL larutan dimetilglioksim- Ditambahkan 12 mL aseton setelah 1-2 menit- Dikocok selama 1 menit- Dikeluarkan lapisan organik pada bagian
bawah- Diukur absorbansinya pada λ = 366 nm
dengan spektrofotometri UV-Vis
Hasil Pengamatan
Larutan Nikel (II) Amoniumsulfat
Larutan nikel (II) amoniumsulfat + asam sitrat + amoniak encer
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Data Pengamatan
Konsentrasi Absorbansi
5 ppm
10 ppm
15 ppm
20 ppm
25 ppm
Larutan sampel
0,374
0,315
0,302
0,074
0,076
0,605
2. Grafik Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi
5 ppm 10 ppm 15 ppm 20 ppm 25 ppm Larutan sampel
00.10.20.30.40.50.60.7
Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi
Series1
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
3. Analisis Data
Absorbansi sampel (y) = 0,605
y = -0,016x + 0,479
dit. [Ni] = ?
penyelesaian :
y = -0,016x + 0,479
0,605 = -0,016x + 0,479
-0,016x = 0,605 – 0,479
-0,016x = 0,126
x = - 0,1260,016
= -7,875 ppm
Jadi, konsentrasi nikel dalam sampel adalah -7,875 ppm.
B. Pembahasan
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua
macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain
perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air. Hal
tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat terlarut dalam
air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik. Corong pisah
adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk
memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut
dengan densitas yang berbeda yang tak tercampur. Dengan metode ekstraksi ini
dapat ditentukan suatu logam sebagai suatu senyawa kompleks.
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam
yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi
merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada
ion logam untuk berikatan. Ikatan ini terjadi ketika ion logam menyediakan orbital
kosong bagi pasangan elektron ligan untuk berkoordinasi.
Nikel merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa
nonpolar, oleh karena itu Nikel harus diubah menjadi senyawa non polar dengan
cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Pengkelat yang digunakan dalam
percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ dijadikan kompleks terlebih
dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar dapat
terekstraksi ke fasa organik.
Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksim (DMG)
menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksim yg berwarna
merah sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Dalam suasana sedikit basa dan hanya
sedikit dapat larut dalam larutan organik. pH optimum untuk ekstraksi ini adalah
7-12 dengan adanya asam sitrat. Kompleks ini mengabsorbsi pada panjang
gelombang 366nm dan juga pada 465-470nm.
Pertama-tama sampel dipipet sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan
beberapa pereaksi seperti asam sitrat, ammonia encer, DMG atau dimetilglioksin,
dan terakhir aseton. Fungsi penambahan pereaksi asam sitrat adalah untuk untuk
melarutkan logam. Fungsi penambahan ammonia encer sebelum ekstraksi
berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa,
karena Ni(HDMG)₂ mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan
NH₄OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya
(tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan
Ni(HDMG)₂ yang terbentuk. Fungsi penambahan pereaksi dimetilglioksim adalah
untuk mengubah ion logam Ni2+ menjadi kompleks berwarna merah. Fungsi
penambahan pelarut aseton adalah untuk ekstraksi.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan
gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya. Dimana
detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak
langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya pada
panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk.
Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri
UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda,
yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis
diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang
dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat
dalam larutan tersebut. Prinsip Spektrofotometer UV-Vis yaitu berdasarkan pada
hukum Lambert-Beer. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya
tampak, Ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh
suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal
larutan.
Pengukuran nilai absorbansi dari larutan sampel dilakukan pada panjang
gelombang 366 nm karena panjang gelombang tersebut merupakan panjang
gelombang maksimum kompleks nikel dimana kompleks nikel mampu menyerap
atau mentransmisikan cahaya yang merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan. Sebelum nilai absorbansi dari larutan sampel
diukur, terlebih dahulu diukur nilai absorbansi dari larutan standarnya dengan
konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Berdasarkan pengukuran nilai absorbansi
larutan standar dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm berturut-turut adalah
0,374; 0,315; 0,302; 0,074 dan 0,076. Sedangkan, nilai absorbansi larutan sampel
adalah 0,605. Berdasarkan teori, semakin besar konsentrasi maka akan semakin
besar pula nilai absorbansi. Hal ini disebabkan karena semakin rapatnya partikel-
partikel dalam larutan yang menyebabkan penyerapan cahayanya oleh partikel-
partikel tersebut juga akan semakin besar.
Konsentrasi larutan sampel dapat ditentukan melalui pembuatan kurva
hubungan konsentrasi dengan absorbansi. Dari grafik yang dibuat, diperoleh
persamaan garis y = -0,016x + 0,479. Nilai absorbansi larutan sampel dinyatakan
dengan variabel y. Dari hasil analisis data, diperoleh konsentrasi larutan sampel
sebesar -7,875 ppm. Kadar nikel (Ni) yang diperoleh tersebut cukup tinggi jika
dibandingkan dengan kadar nikel (Ni) dalam Standar Nasional Indonesia (SNI)
yaitu sebesar 0,5 ppm – 10 ppm.
V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat ditarik dari hasil pengamatan pada percobaan ini
adalah ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua
macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain
perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air. Dari
grafik yang dibuat, diperoleh persamaan garis y = -0,016x + 0,479. Nilai
absorbansi larutan sampel dinyatakan dengan variabel y, sehingga berdasarkan
analisis data diperoleh konsentrasi larutan sampel sebesar -7,875 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Bahti, H., 1998, Diktat Kuliah Teknik Pemisahan Kimia Dan Fisika, Universitas Padjajaran, Bandung.
Biyantoro, Dwi, dan Muhadi A.W., 2010, Kajian Pemisahan Zr-Hf Dengan Proses Ekstraksi Cair – Cair, Jurnal Penelitian, ISSN 0216 – 3128.
Emilia, I., dan Martak, F., 2011, Peningkatan Sifat Magnetik Kompleks Polimer
Oksalat [N(C4H9)4][MnCr(C2O4)3] Dengan Menggunakan Kation
Organik Tetrabutil Amonium, Jurnal Penelitian Sains, Vol. 2 (1).
Harini, B.W., Dwiastuti, R., dan Wijayanti, L.W., 2012, Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica), Jurnal Sains Kimia, Vol. 2 (4).
Kusomo, P., 2012, Pengaruh Bentuk Bahan Isian dalam Kolom Ekstraksi Cair-Cair Terhadap Perubahan Diameter Tetesan Fasa Terdispersi, Jurnal Ilmiah, Vol. 1 (1).
Surdia, dan Noer, M., 1993, Ikatan dan Struktur Molekul, F-MIPA Institut Teknologi Bandung, Bandung.
Triyati, E., 2013, Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam Oseanologi, Jurnal Oseana, Vol. 10 (1).