BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangBanyak ion-ion larut yang kita temui disekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah ataupun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsure ion sisa asam yang terdapat dalam larutan akan membentuk ion negative yang disebut anion.

Senyawa barium karbonat mungkin berada dalam bentuk bahan tambang yang lain, karbonat dan barium karbonat yang diendapkan. Barium karbonat merupakan persenyawaan antara barium dan karbonat.

Alam skala industri pembuatan natrium kromat dilakukan dengan melelehkan bijih krom dalam tungku dengan asam dan soda dengan aliran udara. Lelehan tersebut dilarutkan dalam air dan sedikit natrium karbonat ditambahkan. Larutan tersebut didinginkan dan diasamkan dengan asam asetat pada konsentrasi tertentu dan dibentuk menjadi kristal.

Dalam skala laboratorium pembuatan asam kromat bisa dilakukan dengan mereaksikan kalium kromat dengan timbal asetat kemudian menghasilkan endapan yang larut dalam larutan natrium hidroksida. Kelarutan dalam larutan natrium hidroksida disebabkan karena terbentuknya senyawa garam kompleks dan natrium plumbit yang mereduksi konsentrasi ion Pb2+ sehingga timbal kromat larut dalam larutan.

Kemungkinan adanya anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu yaitu percobaan analisis kation, yang melatar belakangi praktikum ini adalah bagaimana cara membuat larutan anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi tertentu.1.2 Tujuan Percobaan Mengetahui prinsip percobaan Mempelajari pereaksi selektif, sensitif dan spesifik Mengetahui faktor kesalahan dalam percobaan pada praktikum

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.

Identifikasi anion meliputi pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh zat asal larut dalam air panas kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada ialah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil (Anwar,1981).

Reaksi ini terdapat beberapa jenis, diantaranya :

1. Uji manik fosfat

Digunakan garam mikroskanik, natrium amonium hidrogen, fosfat tetrahidrat, manik tembus cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat.2. Uji nyala

Bagian terpanas nyala adalah pada zona pelelehan yang terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji keatsirian dari zat-zat atau campuran zat.

3. Uji spektroskopi Untuk memisahkan cahaya atau rona-rona komponennya dan mengidentifikasi kation yang ada oleh perangkat rona yang khas itu.

4. Pemanasan

Yaitu teknik dengan cara zat disimpan dalam sebuah tabung pengapian yang dibuat dari pipa kaca lunak dan di panasi dalam sebuah nyala bunsen, mula-mula dengan lembut dan kemudian dengan lebih kuat.

5. Uji manik natrium karbonat

Manik natrium karbonat disiapkan dengan melelehkan natrium karbonat pada lingkaran kawat pt dalam nyala bunsen, diperoleh pantulan kecil tak tembus cahaya jika dibasahi, maka akan dibenamkan dalam kalium nitrat dan sedikit mangan, sehingga terbentuk manik hijau natrium manganat.

6. Uji pipa tiup

Suatu nyala mengoksida diperoleh dengan memegang mulut pipa dengan pipa itu kira-kira sepertiga kedalam nyala dan meniup dengan lebih kuat dalam arah sejajar dengan puncak pembakar.

7. Uji manik borak

Manik dan zat yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah, dibiarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik itu dipanasi dalam nyala mengoksida bawah, biarkan dingin dan warnanya diamati lagi (Petrucci,1992).Namun untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : sedikit zat dilarutkan kedalam HCl diatas kaca arloji kemudian dicelupkan ke dalamnya kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi.

2. Reaksi nyala beilstein : kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksidasi sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode ini mendeteksi anion memang tidak sesitematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :

a. Anion sederhana seperti O2, F- dan CN-b. Anion oksidiskret seperti NO3- atau SO42-c. Anion polimer okso seperti silikat, borad atau fosfat terkondensasi

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalatReaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, sitrat, salisilad, benzoad dan saksinat.

Bila dalam pemeriksaan kation ditemukan kation-kation logam berat (kation golongan I, II, III, IV dan Mg2+ pada golongan skema H2S) maka pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum dipergunakan ditambahkan dulu asam (Anwar,1981).

Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis dan pemanasan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misalnya CO32- dan SO32-, NO3-, dan WO2, dll (Svehla,1979).Untuk analisa kation ini bila bahan padat dilarutkan terlebih dahulu, namun bila suatu berupa cairan atau larutan langsung digunakan. Pada umumnya semua kombinasi anion. Kation dapat larut dalam air atau HCl tapi ada juga yang tidak larut. Oleh karena itu pelarut yang biasa dipakai adalah air dan HCl encer (Anonim,2006)BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan3.1.1 Alat Tabung reaksi

Penjepit tabung

Bunsen

Pipet tetes

Rak tabung reaksi3.1.2 Bahan Larutan NaCl Larutan AgNO3 Larutan NH4OH

Larutan HNO3 Larutan KI

Larutan Na2S3O3 Larutan KCNS

Larutan FeCl3 Larutan CH3COOH

Larutan H2SO4 Alkohol 95%

Larutan FeSO4 Larutan BaCl2 Larutan Na2CO33.2 Prosedur Percobaan

3.2.1 Anion Cl- Disiapkan satu buah tabung reaksi

Diambil 1 pipet larutan NaCl

Ditambah 1 pipet larutan AgNO3, hasilnya larutan berwarna putih mengendap

Ditambah 1 pipet larutan NH4OH, hasilnya larutan berwarna bening ada endapan putih

Ditambah 1 pipet larutan HNO3, hasilnya tetap larutan berwarna beninga ada endapan putih

3.2.2 Anion CNS- Disiapkan satu buah tabung reaksi

Diambil 1 pipet larutan KCNS

Ditambah 1 pipet larutan Na2CO3, hasilnya larutan setelah dipanaskan berkurang

Ditambah 1 pipet larutan FeCl3, hasilnya larutan berwarna merah darah

3.2.3 Anion CH3COO- Disiapkan satu buah tabung reaksi

Diambil 1 pipet larutan CH3COOH

Ditambah 1 pipet larutan H2SO4, hasilnya larutan tidak berwarna atau bening

Ditambahkan 1 pipet Alkohol 95%, hasilnya tetap bening dan ester tercium

3.2.4 Anion NO3- Disiapkan satu buah tabung reaksi

Diambil 1 pipet larutan HNO3 Ditambah 1 pipet larutan H2SO4, hasilnya bening

Ditambah 1 pipet larutan FeSO4, hasilnya coklat berbentuk cincin

3.2.5 Anion SO42- Disiapkan satu buah tabung reaksi

Diambil 1 pipet larutan H2SO4 Ditambah 1 pipet larutan Na2CO3, dipanaskan

Ditambah 1 pipet larutan BaCl2, hasilnya larutan berwarna putih

Ditambah 1 pipet alkohol 95%, hasilnya larutan tetap berwarna putih

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

NoAnionPereaksiKeterangan

1Cl-NaCl + AgNO3(Putih Mengendap)NH4OH

HNO3Bening dengan endapan putih

Bening dengan endapan putih

2I-KI + AgNO3(Kuning Keruh)Na2S2O3Kuning keruh mengendap

3CNS-KCNS + Na2CO3(Dipanasakan)FeCl3Merah darah

4CH3COO-CH3COOH + H2SO4

(Bening)Alkohol 95%Bening dan tercium bau ester

5NO3-HNO3 + H2SO4(BeningFeSO4Coklat berbentuk cincin

6SO42-H2SO4 + Na2CO3(Dipanaskan)BaCl2Alkohol 95%Putih

Tetap putih

4.2 Pembahasan1. Cl-

2HCl + NaCO3 2NaCl + H2CO3 (ekstra soda)

2NaCl + AgNO3 2AgCl + 2NaNO3 (endapan putih)

AgCl + 2NH4OH Ag(NH3) Cl + H2O

Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl 2NH4NO3 (endapan putih)

2. CNS-

2KCNS + Na2CO3 2 Na(CNS) + K2CO33 Na (CNS) FeCl3 Fe(CNS)3 + 3NaCl (merah darah)

3. CH3COO-

2CH3COOH + Na2CO3 Na2CO3 CH3COON6 + H2CO3CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + Na2SO4CH3COOH + C2H5OH CH3COC2H5 + H2O (Bau etil asetat(ester))

4. SO4 2+H2SO4 + Na2CO3 Na2SO4 + H2CO3

NaSO4 + BaCl BaSO4 + 2NaCl (endapan putih)

2Ba SO4 + 2CH3COOH (CH3COO)2 Ba H2SO4 (endapan putih)

5. Fe(CN)6 = K3Fe(6) + FeSO4 (biru prostat tidak mengendap)

Pereaksi spesifik dalam suatu sampel terkandung analit dan zat lain (matrik). Zat lain tersebut dapat bereaksi atau menganggu jalannya reaksi. Jika diharapkan suatu pereaksi dapat bereaksi hanya dnegan satu analit saja, maka harus diupayakan agar zat-zat lain tidak bereaksi dan tidak mengganggu reaksi. Pereaksi tersebut harus peka terhadap analit, sehingga pereaksi hanya bereaksi dengan satu analit disertai respon yang khas. Pereaksi demikian disebut pereaksi spesifik. Agar pereaksi bersifat spesifik pereaksi harus pula mempunyai sifat sensitive dan selektif. Dengan demikian komposisi pereaksi spesifik merupakan gabungan zat-zat kimia yang mudah bereaksi, dapat menyelesaikan analit dan dapat mencegah zat lain sebagai matrik agar tidak ikut pereaksi.Contohnya :

NoPereaksiSpesifik terhadapRespon spesifik

1KIHg2+Endapan jingga

2NitritNO2-Warna merah

Pereaksi sensitive adalah pereaksi yang peka terhadap suatu analit. Sensitive dipengaruhi oleh reaktivitas zat, kemurnian dan zat lain yang dapat mendorong timbulnya reaktivitas, sistem pelarutan cara mereaksikan dan komposisi pereaksi. Pengertian sensitifitas suatu pereaksi sampai saat ini belum jelas, dalam kimia analitik mengenai sensitifitas analis adalah besarnya respon tiap satuan konsentrasi analit. Secara matematis ditulis :

S = Sensitifitas

R = Respon

C = Konsentrasi analit

Semakin besar perubahan respon dari suatu konsentrasi, akan menyebabkan sensitifitas semakin besar. Apabila sensitifitas (kepekaan) suatu pereaksi mengacu pada pengertian sensitivitas dalam kimia analitik, sensitivitas pereaksi adalah besarnya respon akibat sejumlah analit yang bereaksi dengan sejumlah kecil analit menimbulkan respon relative besar, maka reaksi tersebut mempunyai sensitivitas tinggi. Pada reaksi analisis kualitatif konvensional, ditambahkan pereaksi kedalam sejumlah volume yang dapat diamati secara visual.

Pereaksi selektif adalah pereaksi khas (karakteristik) bereaksi dengan beberapa jenis zat. Misalnya suatu sampel mengandung beberapa anion-anion NO3-, CO32-, PO42-, SO42 ditambah larutan CaCl2 terbentuk endapan berwarna putih dari CaCO3, CO3(PO4) dan CaSO4. Larutan CaCl2 adalah pereaksi selektuf bagi CO32-, PO42-, SO42-. Jika pada endapan tersebut ditambah larutan HNO3, maka CaCO3 akan larut disertai terjadinya gas CO2. Endapan Ca3 (PO4)2 dan CaSO4 tidak larut setelah ditambahkan asam. Dalam hal ini larutan HNO3 berfungsi sebagai pereaksi yang meningkatkan selektifitas didasarkan pada pembentukan senyawa yang tidak larut, pengaturan pH dalam pembentukan senyawa kompleks. Contohnya : Pereaksi selektif kuantitatif

1. AgNO3 selektifitas terhadap Cl-, Br-, I-, metode argentometri

2. Benedet selektifitas terhadap gula raduksi, metode iodometri

Pereaksi selektif kualitatif

1. HCl selektifitas terhadap Ag+, Pb+, Hg+, metode pengendapan

2. H2SO4 selektifitas terhadap Ca2+, Ba2+, Sr2+, Pb2+, metode pengendapan

Fungsi ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam dan untuk mempertinggi kelarutan anion. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3. Ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksidam, karbonat dan karbonat basa.

NaCl juga dikenal dengan istilah sodium klorida, garam dapur, garam meja atau garam kacang. NaCl merupakan senyawa ionic dengan rumus NaCl. NaCl adalah garam yang paling bertanggung jawab atas salinitas f=dari laut dan dari cairan ekstraseluler dari multisel banyak dengan orgnisme. NaCl membentuk Kristal dengan wajah berpusat kubik simetri sebagai komponen utama pada garam dapur, natrium klorida yang sering digunakan sebagai bumbu dan pengawet makanan dan zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi.

KI adalah perkataan kalium kemungkinannya berasal dari bahasa airab yang artinya memegang yaitu abu tumbuh-tumbuhan yang dibakar. Kalium adalah logam alkali putih keperakan lembut yang wujud secara semula jadi terikat dengan lain-lain unsur dari air laut atau kebanyakan mineral. Ia teroksidasi dalam air dan menyerap natrium secara kimia.

KCN (kalium sianida) adalah senyawa organik dengan rumus KCN, ini berwarna kristal senyawa serupa dengan gula sangat larut dalam air, kebanyakan KCN digunakan dalam pertambangan emas, sintesis organik dan elektroplating. Aplikasi lebih kecil termasuk perhiasan untuk kimia penyepuhan. KCN sangat beracun. KCN memancarkan lembab padat sejumlah kecil hidrogen sianida karena hidroklisis yang berbau seperti pahit almond.CH3COOH adalah asam konjugasi dari CH3COO- adalah basa konjugasi dari CH3COOH. Keduanya berpasangan sehingga dinamakan asam basa konjugasi.HNO3 adalah asam kuat yang sangat korosif. Berdasarkan sifatnya, asam nitrat dikelompokkan sebagai salah satu bahan kimia berbahaya.

H2SO4 adalah asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industry kimia.

Fungsi NaCl adalah bermanfaat bagi tubuh karena fungsi metabolismenya. Komponen utamanya adalah natrium dan clorida. Dalam tubuh natrium berfungsi mengatur kontraksi otot, impuls saraf, tingkat air dan banyak hal lainnya. Setiap dalam tubuh memerlukannya dan lidah memiliki reseptor yang memberitahu otak saat garam telah memasuki mulut.

Fungsi KI adalah menjaga agar kelenjar tiroid tidak terkontaminasi dari radioaktif nuklir.

Fungsi CH3COOH adalah dapat menghambat bakteri berbahaya sehingga sering digunakan menjadi pengawet.

Fungsi NHO3 adalah digunakan untuk menghilangkan atau membersihkan peralatan proses dari kerak kalsium dan magnesium yang menempel didalamnya.Fungsi H2SO4 adalah sebagai pembentuk homon, enzim dan anti body, pertumbuhan, perbaikan dan regenerasi sel, mempertahankan keseimbangan asam basa dalam tubuh.

Bhp dalam percobaan yang di lakukan tentang anion di jelaskan yaitu:

a. Dalam analisa anion cl- di tambahkan 1 pipet NaCl kedalam tabung reaksi, di tambakan beberapa tetes perubahan larutannya putih kapur dan terdapat endapan, dan kemudian di tambahkan NH4 0,1 lalu di tambah HNO, terjadi perubahan larutan bening sedikit endapan setelah di tambah HNO berubah menjadi putih kapur dan ada endapan.b. Dalam analisa anion CNS, di tambahkan 1 pipet KCNS kedalam tabung reaksi, di tambahkan FeCl3 1 pipet perubahannya menjadi warna merah darah tanpa endapan.

c. Dalam analisa anion CH3COO- , di masukkan 1 pipet CH3COOH kedalam tabung reaksi, di tambah H2SO4 warna 95%, warnanya tetap bening lalu di panaskan sambil di goyang hingga terciumbau asetat dan setelah di panaskan tercium bau otil asetat.

d. Di dalam analisa anion SO4 2-, di ambil H2SO4 1 pipet, di tambahkan BaCl2 1 pipet warnanya menjadi putih susu dan endapan putih lalu di tambahkan CH3COOH 6 N 1 pipet warna menjadi putih dan endapan putih endapan tidak larut (SO4 2+ )e. Dalam analisa anion Fe (CN)6 -2, di ambil 1 pipet k3 Fe, ke dalam tabung reaksi, di tambahkan FeSO4 pipet warnanya perubahan menjadi biru dan endapan biruFungsi reagen Semua reagen yang di gunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel berfungsi untuk agar bereaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan anion di dalam larutan sampel yang di gunakan.Faktor kesalahan dalam praktikum ini adalah : Tidak berhati-hati dalam mengambil larutan

Tidak berhati-hati pada saat menggunakan alat kaca

Tidak memakai masker pada saat melakukan praktikum.BAB VPENUTUP

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan dalam percobaan ini sebagai berikut :

Prinsip dasar mengetahui ion-ion anion didalam melakukan analisis anion yaitu pada pereaksi spesifik, pereaksi sensitif dan pereaksi selektif

Pereaksi sensitif yaitu reaksi sutu zat yang apabila ditambahkan zat lain kedalamnya zat tersebut cepat bereaksi. Pereaksi selektif yaitu reaksi suatu zat yang bereaksi pada zat-zat tertentu sehingga tidak semua zat bisa bereaksi dengan zat tersebut. Pereaksi spesifik yaitu zat yang bereaksi dengan zat khusus dengan hasil yang khusus Faktor kesalahan yang sering terjadi yaitu karena kesalahan seseorang dalam mengambil reagen atau human error atau karena bahan larutan yang digunakan tidak bagus sehingga prosedur kerja tidak sesuai yang diinginkan5.2 Saran

Diharapkan dalam percobaan ini tidakhanya menggunakan identifikasi anion yang sederhana saja akan tetapi yang bersifat anion polimer akso dan anion komplek halide.

DAFTAR PUSTAKAAnonim, 2006. www.pdk.go.id. Diakses pada tanggal 1 Januari 2012.

Anwar, M. 1981. Kimia Dasar II. Bagian Kimia IPB : Bogor.

Svehla, B. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT.Kalman Media Pustaka : Jakarta.

Petrucci, R.H. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 2. Erlangga : Jakarta.