Planta de Ciclohexanol

UNIVERSIDAD TÉCNICA FEDERICO SANTA MARÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL

PRODUCCIÓN DE CICLOHEXANOL A PARTIR DE LA

OXIDACIÓN DE CICLOHEXANO

DISEÑO DE PROCESOS

Integrantes: Franz Aravena 2804333-3 Felipe Cisternas 2904319-1 Claudio Durán 2851055-1 Daniela Leal 2951017-2 Rodrigo Olmedo 2904073-7 María Ramos 2904020-6 Jorge Urbina 2951054-7

Profesor: Andrés Vargas Ayudante: Sebastián Franco

14 de Julio, Valparaíso

Producción de Ciclohexanol a partir de hidratación de Ciclohexano

2

2. Índice 2.1. Índice General

2. Índice ......................................................................................................................................... 2

2.1. Índice General ........................................................................................................................ 2

2.2. Índice de Tablas.................................................................................................................. 2

2.3. Índice de Figuras ................................................................................................................ 2

1. Estrategia de Control ................................................................................................................. 3

Etapa de Reacción......................................................................................................................... 3

Etapa de Lavado ............................................................................................................................ 5

Primera etapa de destilación. ....................................................................................................... 7

Segunda etapa de Destilación. ...................................................................................................... 9

2. Puesta en Marcha ................................................................................................................ 17

3. Detención ............................................................................................................................ 20

4. Procedimientos de Emergencia. .......................................................................................... 20

2.2. Índice de Tablas Tabla 1.Instrumentación para etapa de Reacción ............................................................................ 3

Tabla 2. Instrumentación etapa de Lavado. ...................................................................................... 6

Tabla 3. Instrumentación primera etapa de destilació. .................................................................... 8

Tabla 4. Instrumentación segunda etapa de destilación. ................................................................. 9

Tabla 5. Instrumentación utilizada en la etapa de saponificación. ................................................. 11

Tabla 6. Instrumentación utilizada en tercera etapa de destilación. .............................................. 13

2.3. Índice de Figuras Figura 1. Diagrama P&ID Planta de Ciclohexanol.Parte 1 ............................................................... 14

Figura 2. Diagrama P&ID planta de Ciclohexanol.Parte 2 ............................................................... 15

Figura 3. Diagrama P&ID platna de Ciclohexanol.Parte 3 ............................................................... 16


3

1. Estrategia de Control

Etapa de Reacción

El ciclohexano proveniente de la unidad de recuperación de ciclohexano (columna de destilación

E-03) junto con el ciclohexano de Make-up son almacenados en el tanque TK-07, el cual posee un medidor

de nivel LIC-101 que mide y controla el set-point del FIC-101 con el fin de entregar una alimentación

constante de ciclohexano al reactor R-01. Para controlar la proporción de aire que ingresa al reactor se

usa un PLC que mide el flujo de ciclohexano junto con el flujo de aire que ingresa al sistema, controlando

las válvulas de aire que ingresan a este. En el caso de que exista una sobrepresión en el reactor un

medidor y controlador de presión, controla la válvula de salida de los gases de reacción, para

sobrepresiones mayores se utiliza una válvula relief la cual envía los gases a un tanque acumulador. Los

gases de salida del reactor son condensados y acumulados en el tanque TK-06, para expulsar los gases no

condensables y recircular la corriente de condensado al reactor. Se utiliza un medidor de flujo para

conocer la cantidad de producto saliente del reactor

Los productos de reacción son llevados a un separador de fases, donde se tiene un medidor de

interface y un medidor total que controlan los flujos de ácido adípico contenido en la fase acuosa y los

demás productos de reacción contenidos en la fase orgánica.

En la siguiente tabla se detalla la instrumentación utilizada en la etapa de reacción y separación

Tabla 1.Instrumentación para etapa de Reacción

Objetivo Medición Recursos Administrados

TAG Comentario

Controlar el nivel del suministro entregando un set point al controlador FIC-101

Nivel del estanque TK-07

Set-point al FIC-101

LIC-101

Mantener una alimentación constante de ciclohexano al reactor R-01

Flujo de la corriente 9 Corriente 9 a través de la válvula V-2

FIC-101

Regula la alimentación del Makeup (corriente 1) al tanque TK-07

Mide el flujo de la corriente 11

Corriente 1 a través de la válvula V-1

FIC-102

Controlar la presión al interior del reactor R-01

Mide la presión del reactor R-01


PIC-101 Se regulan el flujo de gases proveniente del reactor para mantener una presión estable

Asegurar la Presión de la Flujo de servicio PIC-102


4

condensación de los gases orgánicos provenientes del reactor R-01

corriente aguas abajo del condensador H-01

de agua del condensador H-01 a través de la válvula V-37

Controlar el nivel del estanque TK-06

Nivel del tanque TK-06


LIC-102

Medir el flujo de la corriente 2 para entregar información al PLC-101

Flujo de la corriente 2

FI-102



FI-103



FI-104



FI-105

Mantener la relación de suministro de aire respecto al flujo alimentado en el reactor R-01

Mide los flujos entregados por los medidores FI-102,

Corrientes 2, 3, 4, a través de las válvulas V-3, V-4 y V-7 respectivamente

PLC-101

Mantener una presión de salida del compresor para evitar un surge

Presión a la salida del compresión corriente 2

Reflujo del compresor válvula 6

PIC-103

Verificar la operación adecuada del compresor K-01

Temperatura de la corriente 2 a la entrada del compresor K-01

TI-101

Verificar la operación adecuada del compresor K-01

Temperatura de la corriente 2 a la salida del compresor K-01

TI-102

Alertar sobre una alta diferencia de presión en el reactor

Diferencia de presión en el reactor

HDPA-102


5

Alertar sobre una baja diferencia de presión en el reactor.

Diferencia de presión en el reactor

LDPA-101

Medir la diferencia de presión entre los lechos del reactor R-01

La diferencia de presión entre los lechos del reactor R-01

DPI-101 Sirve para verificar la presencia de anomalías,

Medir la temperatura del intercambio energético producido en el intercambiador C-01

Temperatura de la corriente 10, 11, 12 y 31

TI-103 TI-104 TI-105 TI-106

El intercambiador C-01 utiliza otras corrientes del proceso como servicio térmico

Mantener un nivel interfacial entre la fase orgánica y la fase acuosa al interior del separador S-01

Nivel de la interfase acuosa-orgánica

Corriente 13 a través de la valvula v-14

LIC-103

Mantener el nivel total del separador S-01

Nivel total del separador S-01

Corriente 14 a través de la válvula v-17

LIC-104

Etapa de Lavado El principal control que tiene la etapa de lavado consiste en mantener la relación correcta entre soda proveniente del lavado de saponificación de la torre E-05 y agua que entra por el tope de la torre E-03, para esto se analiza la corriente 16, junto con un medidor de flujo que le da la relación al controlador que acciona una válvula en la corriente 17 que también tiene un medidor de flujo que alimenta al controlador para crear la relación agua soda, ya que solo con los flujos no es suficiente, porque no se conoce con claridad la composición de la soda proveniente de la saponificación. Otra parte importante del control de la torre E-03 es el control del nivel de diferencias de fases, para que no se retire material no deseado por líneas incorrectas, además de maximizar la transferencia de materia. Para esto el controlador de nivel que analiza la diferencia de fases controla el flujo de salida de la torre E-03 por el fondo con una válvula después de la bomba P-08, corriente que vendría siendo la 19-1. El control de la torre de stripping es muy similar, también tiene un controlador de nivel que actúa sobre la salida de fondo de la torre de striping E-02, y la relación de vapor de servicio que entra a la torre está dada por la información que entrega el medidor de flujo de la corriente 19-2 y el medidor de flujo del vapor de servicio, esta relación se entrega a un FriC que actúa sobre el vapor de servicio. También hay un sistema de control de nivel para el tanque acumulador después del condensador de la torre. Además de los sistemas de control existen indicadores de temperatura en las corrientes de entrada y salida del intercambiador de calor y medidores de presión después de todas las bombas.


6

En la siguiente tabla se detalla la instrumentación utilizada en la etapa de lavado

Tabla 2. Instrumentación etapa de Lavado.

Objetivo Medición Recursos Administrados

TAG Comentario

Mantener el nivel de la separación de la fase orgánica y la acuosa de la torre E-01

Nivel de la interfase de la torre E-01

Corriente 19-1 a través de la válvula v-19

LIC-201

Medir las temperaturas del intercambiador C-02

Temperaturas de

entrada y salida

del

intercambiador C-

02

- TI-201 TI-202 TI-203 TI-204

Mantener el nivel de la torre stripper E-02 para evitar su inundación o vacío

Nivel de la torreE-02


LIC-202

Medir los flujos de las corrientes de entrada de la torre E-02

Corriente de vapor de servicio y corriente de entrada 19-2 de la torre E-02

- FI-201 FI-202

Controlar la razón entre el vapor de servicio y la corriente de entrada a la torre 19-2, para optimizar la limpieza

Valores de los FI-201 y FI-202

Flujo de vapor de servicio a través de la valvula v-15

FRIC-201


7

Primera etapa de destilación.

En esta etapa, se lleva a cabo la primera fase de destilación, la cual tiene lugar en los equipos E-03 y RE-01 en esta parte lo que se busca es separar el ciclohexano presente en la mezcla de productos para poder recircular este al reactor, como materia prima no reaccionante, por lo que el objetivo principal de la instrumentación es controlar de forma adecuada las variables de proceso, para permitir la separación los más pura posible de ciclohexano el cual es extraído por el tope de la torre.

Esto se logra mediante el control de la temperatura de tope de la torre la cual se regula con el reflujo condensado proveniente del estanque de acumulación superior. asegurando así el obtener de la columna E-03 una corriente de ciclohexano lo suficientemente pura para poder recircular al reactor y así evitar el sobreconsumo de la corriente de ciclohexano de make-up. Cabe destacar que como esta etapa se realiza a presión atmosférica no es de gran importancia controlar la presión en la torre.

Otros lazos de control importantes de la torre, es el encargado de que la corriente de alimentación (26), este vaporizada totalmente ya que esto ayuda al flasheo de los vapores al interior de la torre y a mejorar la separación, y el otro lazo es el que controla el rectificador de la corriente de fondo, ya que en esta parte se extrae casi el 100% de de los restos de ciclohexano que pudiesen haber quedado en la corriente de productos dejando esta preparada para las etapas posteriores de separación.

Controlar la presión

a la salida del

intercambiador H-

02 garantizando la

condensación.

Presión a la salida

del condensador

H-02

Flujo de servicio de salida del H-02 a través de la válvula v-26

PIC-201

Controlar el nivel del estanque TK-08


Corriente de salida

del estanque TK-08 a

través de la válvula v-

18

LIC-203

Medir el flujo de la corriente 16


- FI-203



- FI-204

Controlar la razón entre el agua y la soda para entregar soda al 3% a la torre E-01

Composición de soda de la corriente 16

Corriente 17 a través

de la válvula v-20 AIC-201


8

En la siguiente tabla se detalla la instrumentación utilizada en la primera etapa de destilación.

Tabla 3. Instrumentación primera etapa de destilació.

Objetivo Medición Recursos TAG Comentarios



- TI-301 TI-302 TI-305 TI-306

Medir las temperaturas del evaporador H-03

Medir las temperaturas del evaporador H-03

- TI-303 TI-304

Medir presión a la salida del evaporador para garantizar la evaporación total del flujo

Presión de la corriente 26


PIC-301

Controlar la presión en el estanque TK-04

Presión en el estanque TK-04

Corriente de servicio que abandona el condensador H-04. Opera a través de la válvula v-23.

PIC-302

Controlar el nivel en la torre de destilación E-03

Nivel de la torre de destilación.


LIC-301

Controlar la temperatura de tope de la torre de destilación E-03.

Temperatura en el tope de la torre de destilación E-03.

Corriente de servicio que abandona el condensador H-04. Opera través de la válvula v-23

TIC-301

Controlar el nivel en el estanque TK-04


Corriente 31 a través dela válvula v-21

LIC-302

Controlar la temperatura en el fondo de la torre de destilación.

Temperatura de fondo en la torre de destilación.


TIC-302

Controlar el nivel en el rectificador RE-01

Nivel del rectificador RE-01


LIC-303


9

Segunda etapa de Destilación.

Esta etapa de separación está a continuación de la primera etapa de destilación y es llevada a

cabo en la torre de destilación E-04. y el objetivo de este equipo es realizar la separación de la mezcla

azeotrópica de ciclohexano-ciclohexanona de los ésteres presentes en la mezcla junto con algunas

impurezas orgánicas que puedan haber quedado de las etapas anteriores.

Por lo tanto la instrumentación de esta etapa está centrada solamente en obtener los productos

de tope (ciclohexanol-ciclohexanona) y fondo (ésteres más impurezas) con la mayor pureza posible, para

así no afectar la especificación de los productos finales. Cabe destacar que este equipo opera a presión

atmosférica de alrededor de 0,4 Bar por lo que sí es importante el control de la presión en esta etapa.

Los lazos de control más importantes de esta etapa de separación es sin duda es el control de

presión de la torre el cual está ligado a la bomba de vacío del equipo, junto a los controladores de

temperatura de fondo y tope, en donde estos dos últimos controlan las válvulas de sus reflujos

correspondientes para así obtener la máxima pureza de separación. Al igual que en la etapa anterior y la

posterior la alimentación es alimentada completamente vaporizada para aprovechar el fenómeno de

flasheo para ayudar a la separación de los componente, por lo que el lazo de control encargado de

mantener una alimentación vaporizada también es importante.

En la siguiente tabla se detalla la instrumentación de control usada en el equipo E-04,

correspondiente a la segunda etapa de separación.

Tabla 4. Instrumentación segunda etapa de destilación.


Garantizar que el

flujo a la salida del

evaporador sea

solo vapor

Mide la presión

ala salida del

evaporador H-05

Corriente 38 a

través de la válvula

v-28

PIC-401

Controlar el nivel

en la torre de

destilación E-04

Nivel de la torre

de destilación E-04 Corriente 54 a


v-35

LIC-401

Miden la

temperatura de

entrada y salida

del evaporador H-

05

Miden la

temperatura de

entrada y salida

del evaporador H-

05

TI-401 TI-402

Controla la

presión de la

torre E-04

Mide la presión de

la torre E-04 El reflujo de la

corriente 40 a


v-34

PIC-402

Controlar la Presión de Corriente de PIC-403


10

presión en el

estanque TK-01 estanque TK-01 servicio que

abandona el

condensador H-06.

Opera a través de la

válvula v-31

Controlar el nivel

en el estanque

TK-01

Nivel en el

estanque TK-01 Corriente 44 a


v-33

LIC-402

Controlar la

temperatura de

tope de la torre

de destilación E-

04

Temperatura de

tope de la torre E-

04

Corriente 43 a


v-43

TIC-401

Controlar la

temperatura del

fondo de la torre

E-04

Temperatura de la

torre E-04 Corriente de reflujo

64 a través de la

valcula v-44

TIC-402

Etapa de saponificación

En la etapa de saponificación se persigue recuperar la máxima cantidad de Ciclohexanol contenido

en forma de ésteres. Para que esta recuperación sea efectiva el control debe asegurar que la razón

entre el flujo de alimentación a la columna y la soda cáustica utilizada para la reacción de saponificación

sea la adecuada.

El control propuesto para lograr la máxima recuperación de Ciclohexanol contempla un

controlador de razones de flujo que mide los flujos de alimentación de impurezas y soda cáustica y luego

manipula el flujo de soda hasta que este sea indicado para lograr el objetivo.

Por otro lado, para asegurar que la condición de alimentación de la corriente proveniente de la

columna de destilación E-04 sea la adecuada, se controla la corriente de agua de servicio que se mezcla

con estas impurezas mediante un controlador de razones de flujo.

Para maximizar el contacto entre la fase orgánica y cáustica se controla el nivel en la columna de

saponificación mediante un controlador que actúa sobre la corriente que abandona esta columna.

Como segundo objetivo de la etapa de saponificación, cabe mencionar la recuperación de la soda

cáustica “gastada” depositada en el fondo del separador de la columna. El control propuesto manipula por

un lado el nivel de interfase en el separador para asegurar la separación adecuada y el nivel total del

estanque para mantener un nivel constante.

La columna además cuenta con un condensador y un estanque de acumulación de tope para

asegurar la condensación total del Ciclohexanol que pudo haber sido evaporado. El control en el estanque

de acumulación cuenta con un control de presión que actúa sobre la corriente de servicio que abandona


11

el condensador de tope y un control de nivel que actúa sobre la corriente que se envía de regreso a la

etapa de separación.

En la siguiente tabla se detalla la instrumentación utilizada en la etapa de saponificación

Tabla 5. Instrumentación utilizada en la etapa de saponificación.


Medir el flujo de la corriente de agua que se mezcla con la alimentación de la torre de saponificación.

Mide el flujo de la corriente número 56

FI-602

Mide el flujo de la corriente 54 proveniente de la torre E-04

Mide el flujo proveniente de la torre E-04

FI-601

Controla la presión en el estanque acumulador TK-05

Medir la presión en el estanque TK-05

Corriente de servicio del condensador H-08 a través de la válvula v-47

PIC-601

Controla el nivel del estanque acumulador TK-08



LIC-601

Controla el nivel de las fases orgánicas y acuosas del separador de fases S-02

Mide el nivel de la separación de las fases del separador de fases S-02

Corriente 16 a través de válvula v-53

LIC-602

Controla el nivel total del

separador S-02

Nivel total del separador S-02

Corriente a través de la 61

válvula v-52

LIC-603

Medir presión de descarga de la bomba P-15

Mide la presión de la corriente 59

PI-601

Controla la razón entre la corriente que abandona la segunda etapa de destilación, y la corriente de agua número 56

Valores FI-601 y FI-602

Controla la corriente 56 a través de la válvula v-50

FRIC-601


12

Controla la razón entre la corriente de soda caústica que ingresa a la columna de saponificación y la corriente número 55

Valores FI-603 y FI-604

Controla la corriente número 57 a través de la válvula v-51

FRIC-602

Controlar el nivel de la columna de saponificación E-05

Nivel en la columna de saponificacion

Controla la corriente número 60 a través de la válvula v-59

LIC-604

Destilación del producto.

La última y más importante etapa de separación ocurre en la torre de destilación E-06 en donde

se obtiene el producto principal del proceso Ciclohexanol y la Ciclohexanona como producto secundario. A

esta torre de destilación ingresa la mezcla de productos totalmente vaporizada y se obtiene por el tope

la Ciclohexanona y por el fondo el Ciclohexanol.

L a estrategia de control en la torre de destilación E-06 tiene por objetivos lograr una separación

efectiva de los productos de la mezcla Anolone y obtener el Ciclohexanol bajo especificación, es decir,

con una concentración del 98%.

Para cumplir estos objetivos se controlan los parámetros importantes de todo proceso de destilación,

como son las temperaturas de tope y fondo además de la presión de la columna.

El control de la temperatura de tope se logra manipulando el reflujo condensado proveniente del

estanque de acumulación ubicado en la parte superior de la torre. Al controlar la temperatura en el tope

se está asegurando la separación y obtención de la Ciclohexanona lo más libre posible de componente

pesado.

El control de la temperatura de fondo de la torre de destilación se hace mediante la manipulación

del flujo recirculado hacía el evaporador ubicado a la entrada de la torre. Este control de temperatura

evita que el perfil de temperaturas de la torre cambie desfavorablemente provocando una baja eficiencia

en la separación.

Cabe destacar que el control de la presión en el tope de la columna es de gran importancia, ya

que esta torre opera a presión de vacío, por tanto el control debe asegurar esta condición. El controlador

de presión de la torre opera a través del control sobre la bomba de vacío P-02.

Por último cabe mencionar el control de las condiciones de la alimentación a la torre de destilación, en

este caso la alimentación debe estar totalmente vaporizada para mejorar la separación (flasheo). Para que

esto ocurra, se cuenta con un control que actúa sobre el vapor de servicio del evaporador.


13

En la siguiente tabla se detalla la instrumentación utilizada en la destilación del producto

Tabla 6. Instrumentación utilizada en tercera etapa de destilación.

Objetivos Medición Recursos TAG Comentarios

Controlar el nivel de la torre de destilación E-06

Nivel de la torre E-06


LIC-501

Controlar la presión de la torre E-06

Mide la presión de la torre E-06

Corriente de reflujo 48 a través de la válvula v-45

PIC-501


Nivel en el estanque TK-03


LIC-502

Controlar el nivel de la torre de destilación E-06

Nivel de la torre E-06


LIC-501

Controlar la presión de la torre E-06

Mide la presión de la torre E-06

Corriente de reflujo 48 a través de la válvula v-45

PIC-501


Nivel en el estanque TK-03


LIC-502

El control de la planta se presenta en las figuras 1,2 y 3.


14

Figura 1. Diagrama P&ID Planta de Ciclohexanol.


15

Figura 2. Diagrama P&ID planta Ciclohexanol


16

Figura 3. Diagrama P&ID platna Ciclohexanol.


17

2. Puesta en Marcha

1.1. Puntos previos.

Como la planta no opera únicamente con el sistema de control y se tienen operarios, es necesario verificar unos cuantos puntos antes de la puesta en marcha de la planta como tal.

1.1.1. Personal y materiales de operación

Tener suficiente personal, y que esté capacitado.

Materiales y equipos spare o de reparación.

Materiales de mantención, tanto herramientas como lubricantes.

1.1.2. Inspección

Limpieza de equipos, procurar que las tuberías y los equipos no tengan material en ellos,

como un casco, etc.

Pruebas hidráulicas de equipos.

Presiones máximas de cañerías.

Capacidad de las bombas

Existencia de fugas.

Pruebas de martillo.

Test de vacío.

1.1.3. Equipos.

Pruebas de motores, bombas y compresores.

Lubricación de equipos.

Test al vacio.

Calibración de bombas.

Calibrar los instrumentos, soplarlos con aire limpio y secarlo.

1.1.4. Operaciones

Primeros auxilios

Personal de seguridad

Escaleras y mangueras.

Procedimiento de acción ante emergencias

Equipos de emergencia como lavaojos, duchas y camillas.

1.1.5. Redes contra incendios.

Elementos contra incendios, extintores hidrantes, etc.

Procedimientos de acción


18

Personal contra incendios capacitados y disponibles.

Elementos contra incendios específicos para cada tipo de fuego

Back up en caso de corte de luz para las bombas que impulsan el agua.

1.2. Puesta en marcha de los flujos de servicio

Encender el sistema eléctrico.

Preparar la red contraincendios.

Dar paso a los flujos de servicio fríos como los de los condensadores.

Encender los sistemas de control

Activar los sistemas de ventilación de la planta

Comprobar los sistemas de seguridad.

1.3. Puesta en marcha de los equipos.

Una vez con los sistemas de refrigeración y todos los otros puntos activados se empieza a poner en marcha los equipos, algunos son simultáneos y otros son de forma secuencial con respecto a otros.

1.3.1. Reactor. R-01

Llenar el reactor hasta ¾ con ciclohexano.

Airear el reactor con un solo codo mientras se abre la válvula para la salida de gases.

Después de 1 hora abrir la válvula de salida del reactor para la línea 10. Mientras se

alimenta con un codo más en la aireación.

Una vez que los otros equipos estén funcionando se alimenta con el último codo y se

espera la condición estacionaria.

1.3.2. Separador de fases. S-01

No posee mayor puesta en marcha, como el sistema de control fue activado en puntos anteriores, cuando llegue el flujo este va a ser nivelado por el LIC y el flujo orgánico va a seguir a los siguientes equipos.

1.3.3. Columna de lavado. E-01

La columna de lavado tiene la puesta en marcha de forma simultánea con el equipo stripper E-02.

Se inundan ambos equipos hasta un nivel cercano a las válvulas de salida.

Se empieza a ingresar agua de forma manual y se crea la diferencia de fases.

Se empieza a alimentar la torre E-02 con vapor, para iniciar el proceso de separación.

El reflujo empezará cuando el tanque de acumulación E-17 tenga el nivel necesario de

acuerdo al set-point del LIC.

La alimentación con soda vendrá una vez todos los equipos estén con flujo. Una vez

ocurra eso se activara la alimentación de agua con el sistema de control y no manual.


19

1.3.4. Torre de destilación E-03

La puesta en marcha es simultanea con el evaporador H-03 y el rectificador RE-01

Se inunda a 1/3 de la torre con el flujo líquido y el evaporador se inunda.

Se empieza a alimentar con el servicio de vapor al evaporador.

Se mantiene a reflujo total el flujo líquido hasta que se cree el equilibrio de fases.

Se inicia el reflujo de tope.

Una vez en equilibrio se abre paso al rectificador y se activan los sistemas de control para

estabilizar la columna.

Se empieza a obtener un reflujo para el reactor de ciclohexano por el tope, una vez la

torre se estabilice.


Se inunda a 1/3 de la torre con el flujo líquido del rectificador y se inunda el evaporador.

Se empieza a alimentar con el servicio de vapor al evaporador

Se empieza a dar reflujo y se espera al equilibrio de fases

Se empieza a dar reflujo de tope

Se activa el sistema de control

Se empieza a alimentar al siguiente destilador por el tope

Se empieza a alimentar a la torre de saponificación.


Se inunda a 1/3 de la torre con el flujo líquido del rectificador y se inunda el evaporador.

Se empieza a alimentar con el servicio de vapor al evaporador

Se empieza a dar reflujo y se espera al equilibrio de fases

Se empieza a dar reflujo de tope

Se activa el sistema de control

Se empieza a obtener destilado de tope (producto ciclohexanol).

Se empieza a retirar la ciclohexanona por el fondo.

1.3.7. Torre de saponificación E-05

Al momento de la alimentación de la torre con los flujos de la torre de destilación E-04, se

agrega agua de forma manual.

Llenar la torre hasta 1/3 de su nivel.

Agregar de forma manual soda al 20%.

La reacción exotérmica iniciara desplazando gases, esperar que se acumulen en el

estanque acumulador.


20

Activar el control de la torre.

Cuando los 2 estanques estén al nivel adecuado (no necesariamente al mismo tiempo)

activar los sistemas de control de los estanques.

La soda diluida con el agua es re circulada a la torre E-01.

3. Detención

• Informar a todo el personal, para que estén al tanto de la operación, ya que los

instrumentos presentaran anomalías.

• Reducir paulatinamente la alimentar al reactor de aire, acción que disminuirá la caída de

presión del reactor de forma violenta.

• Antes de que los parámetros varíen mucho, recuperar todo el ciclohexanol posible.

• Cambiar la alimentación de ciclohexano a agua para todo el proceso y cortar la

alimentación de soda a medida que los equipos se vayan inundado.

• Medir las composiciones de salida de los equipos para garantizar que no existe

componentes como ciclohexanol o ciclohexano, etc.

• Cuando ya se tengan todos los equipos con agua, se cortan los servicios de vapor y se

conservan los servicios de agua refrigerante.

• Apagar las bombas.

• Cortar los flujos de servicio.

• Buscar posibles fugas.

• Purgas cañerías.

• Vaciar todos los equipos.

• Cerrar todas las válvulas.

• Realizar mantenciones.

4. Procedimientos de Emergencia.

1. Panas de servicio

1.1 Caída de energía eléctrica:

Causa: Falta de suministro. Consecuencia: Un problema eléctrico conllevará que dejen de funcionar todos los equipos que funcionen con este suministro, como es el caso de las bombas. Solamente los flujos de servicio seguirán en funcionamiento (agua y vapor). El agua enfriando los equipos de manera normal y el vapor sobrecalentando las líneas.


21

Solución: Suministrar energía eléctrica de forma inmediata mediante generadores. En caso de que el problema persista por más de una hora, será necesario detener la planta.

1.2 Disminución de agua de refrigeración:

Causa: Problemas en el suministro. Consecuencia: Una falla en la red de agua evitará un correcto control de la temperatura en las torres de destilación, provocando que disminuya el reflujo y aumente la temperatura de estas, debido a que no se logra condensar el producto de tope. Aumentará la presión en el condensador y disminuirá el nivel en el estanque, debido a la acumulación de vapores. Solución: Disminuir la alimentación de materias primas, para trabajar con un flujo menor. En caso de persistir el problema, detener la planta debido a que puede provocar el sobrecalentamiento y aumento de presión en algunos equipos, poniendo en riesgo la seguridad de los operadores.

1.3 Falla en el suministro de Vapor:

Causa: Problemas en el suministro. Consecuencia: Las torres de destilación e intercambiadores de calor, verán afectado su funcionamiento, al no poder calentar las corrientes de proceso a las temperaturas adecuadas, provocando problemas en la separación de productos. Solución Bajar el nivel de producción y si el problema persiste comenzar la detención de la planta, debido a que el producto quedará fuera de especificación y además pone en riesgo a los trabajadores.

1.4 Falla en el aire de instrumentación:

Causas: Fuga en el sistema de aire comprimido u obstrucción del filtro previo al compresor. Consecuencias: El sistema de control de válvulas neumáticas no podrá operar, dada la caída de presión del aire de instrumentación. Solución: Realizar una revisión de compresores, filtros y líneas de aire. Realizar la reparación de compresores y el reemplazo de los filtros en mal estado.

2. Pana de materias primas

2.1 Disminución en el volumen de materias primas:

Causas: Problemas de suministro. Falla eléctrica o mecánica de las bombas que impulsan las materias primas.


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Falla eléctrica o mecánica de compresor que impulsa el aire al reactor. Consecuencias: En el caso de disminución de ciclohexano, la conversión del reactor disminuirá, debido a la oxidación indebida. Esto provocará una disminución en el flujo de la mezcla anolone y un aumento de las impurezas y productos indeseados. Por otro lado, si la disminución es del aire, aumentará el ciclohexano recirculado. Solución: En el caso de disminución de ciclohexano, verificar el funcionamiento de las bombas y colocar en funcionamiento la bomba en spare en caso de ser necesario. Si el problema se encuentra en el flujo de aire, es necesario verificar el funcionamiento de los compresores, y si uno falla aumentar la capacidad del otro.

2.2 Aumento en el volumen de materias primas:

Causas: Problemas con la instrumentación del flujo de entrada de ciclohexanol Consecuencias: Aumento de productos de reacción indeseados debido al descontrol en la oxidación por el aumento de ciclohexanol en la línea Solución: Verificar aire de instrumentación y el lazo de control en general, modificar set point en caso de falla o cambiar instrumentos.

2.3 Término de Vida útil del catalizador:

Causas: Caducidad o envenenamiento del catalizador. Consecuencias: Menor conversión de la oxidación catalizada de ciclohexano, que sucede en el reactor R-1, provocando una menor producción del producto de interés e ineficiencia del proceso. Solución: Se debe detener la planta para llevar a cabo la renovación del catalizador del reactor.

3. Panas de equipo:

3.1 Fallas en los intercambiadores de calor

Causas: Ensuciamiento de los tubos y coraza. Corrosión con ropturas de los tubos del intercambiador. Consecuencia: En el caso de ensuciamiento de los tubos y coraza, se producirá una pérdida de eficiencia en la transferencia de calor del intercambiador, el ensuciamiento provoca un cambio en los perfiles de temperatura, por lo que es necesario un aumento de los flujos de servicio, maximizando los costos de operación. Para el caso de corrosión con roptura, habrá un derrame de los fluidos que circulan por el intercambiador, por lo que se genera un potencial peligro a los operadores y al proceso. Solución: Respecto al ensuciamiento, se deben verificar las temperaturas del equipo, en caso de confirmar una anomalía en lo anterior se debe proseguir a la respectiva mantención con personal calificado.


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En cuanto a la corrosión del equipo, el primer paso es la verificación visual, seguido de revisar las condiciones de operación. En caso de hallar problemas, proseguir a la mantención del equipo una vez que se encuentre detenido.

3.2 Falla en bombas

Causas: Mala implementación y vibraciones. Obstrucción de la línea de succión o descarga. Presencia de gases o vaporización de fluidos. Consecuencias: Rotura del rodete del equipo, generando un mal funcionamiento. Aumenta la presión al interior de la bomba, pudiendo tener consecuencias en el motor. Cavitación. Giro inverso del rotor en la bomba. Solución: Cambiar el rodete de la bomba. Monitorear la presión a la salida de la bomba con el fin de evitar la cavitación. En cuanto al giro inverso, se comprueba el flujo de descarga y si este es muy bajo indica que existe giro inverso, por lo que es necesario realizar la mantención de la bomba.

3.3 Aumento de la temperatura en el reactor:

Causas: Exceso de oxígeno. Consecuencias: Desactivación del catalizador. Daño en el equipo. Solución (Preventiva): Control de la relación ciclohexano/aire.

3.4 Aumento de temperatura en las torres de destilación:

Causas: Disminución en el nivel de líquido en la torre. Consecuencias: Empeora la separación, por la evaporación del producto más pesado. Solución: Aumentar el fluido de servicio en el condensador de tope para disminuir la temperatura del reflujo.

3.5 Aumento de temperatura y/o presión de rehervidores:

Causa: Disminución en el nivel de líquido en el rehervidor. Consecuencia: Disminución de la eficiencia térmica del equipo. Aumento en el reflujo. Daño del equipo por aumento no controlado de la temperatura en los tubos. Solución: Disminución de flujo de vapor alimentado al rehervidor.


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4. Panas de instrumentación:

4.1 Fallas en sensores:

Causas: Descalibración de los sensores, desajustes del rango de operación. Consecuencias: Información que recibe el control es errónea, por lo que se trabaja en función de información falsa. Solución: Se suspende el lazo de control involucrado, para ser operado de forma manual. Por otro lado, el sensor es revisado y recalibrado.

4.2 Falla en actuadores de valvula:

Causas: Falla en sistema neumático o electrónico. Desgaste en instrumentación. Consecuencias: Falla en la precisión de la respuesta de los actuadores. Solución: Reparación o reemplazo del actuador.

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Planta de Ciclohexanol