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POSTER10.1002/zaac.201204103
Adjusting the Pore Sizes of PILC‘s
Markus M. Herling,[a] Hussein Kalo,[a]
Sebastian Seibt,[b] Rainer Schobert,*[b] andJosef Breu*[a]
Keywords: Layered Silicates, PILC, Pillaring, Microporous
We successful synthesized a K-hectorite(K0.47(3)[Mg2.55(7)Li0.43]Si4O10F2) and modified it post syn-thesis by reducing the layer charge significantly utilizing theHofmann-Klemen[1] effect. The pore volume and size is bothdependent on layer charge and the charge and size of the pillarPillaring this material with cylindrical shaped Me2DABCO2+
and spherical shaped Rh(bpy)33+ increased both the micropore
volume and pore width as compared to the pillared pristine K-hectorite (Table 1).[2] This tailoring of the pores now offers amodular tool box for tuning the interlayer of PILC’s.
Table 1. Ar/Ar(l) Physisorption measurements at 87.35 K of the nontreated hectorite and reduced charge hectorite (six times) each pillaredwith Me2DABCO2+ and Rh(bpy)3
3+
Silicate Pillar Pore volume BET surface/cm3 g–1 � 10 Å /m2 g–1
K-hectorite Me2DABCO2+ 0.053 144Rh(bpy)3
3+ 0.098 211Reduced Me2DABCO2+ 0.107 223
charge hec-torite
Rh(bpy)33+ 0.154 340
[1] W. F. Jaynes, S. J. Traina, J. M. Bigham, C. T. Johnston, ClaysClay Miner. 1992, 40, 397–404.
[2] M. M. Herling, H. Kalo, S. Seibt, R. Schobert, J. Breu, Micropor.Mesopor. Mater. to be submitted.
* Prof. Dr. R. SchobertE-Mail: [email protected]
[a] Lehrstuhl für Anorganische Chemie I,[b] Lehrstuhl für Organische Chemie I, Universität Bayreuth,Universitätsstr. 30, 95440 Bayreuth, Germany
www.zaac.wiley-vch.de © 2012 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim Z. Anorg. Allg. Chem. 2012, 1567–16411618
10.1002/zaac.201204104
Polymorphe Formen desNa-Luminolats
Thomas Martin,[a] Wolfgang Milius,[a] andJosef Breu*[a]
Keywords: Polymorphie; Crystal Engineering
Ist eine Verbindung sauer bzw. basisch, ist es oft möglich miteiner geeigneten Base bzw. Säure ein Salz herzustellen,welches dann in vielen Fällen kristallisiert werden kann. Sol-che kristallinen Salze können als unterschiedliche Polymorpheoder Solvate vorliegen.[1] Wir haben die Polymorphie des Na-triumsalzes von 3-Aminophthalhydrazid (Na-Luminolat)untersucht. Es war uns möglich, aus Pulverbeugungsdatendurch Strukturlösung mittels Simulated Annealing und an-schließender Rietveld-Verfeinerung in TOPAS Academic[2] diebisher unbekannten Kristallstrukturen zweier Polymorphe di-eses Salzes zu bestimmen. Ferner wurden beide Formen mit-tels IR-Spektroskopie und TG-DTA weiter charakterisiert.
Abbildung 1. REM Aufnahmen von Kristalliten der Form I (li.) undII (re.) des Na-Luminolats
[1] P. H. Stahl, C. G. Wehrmuth, in: Handbook of PharmaceuticalSalts: Properties, Selection and Use (Eds.: P. H. Stahl, C. G. Wer-muth), Wiley-VCH, Weinheim, 2002.
[2] A. A. Coelho TOPAS Users Manual, Version 3.1, Bruker AXSGmbH, Karlsruhe, 2003.
* Prof. Dr. J. BreuE-Mail: [email protected]
[a] Lehrstuhl für Anorganische Chemie I, Universität Bayreuth,Universitätsstr. 30, 95447 Bayreuth, Germany
