Pract #10 Destilación

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  • FORMATO OFICIAL DE MICRODISEO CURRICULAR

    FACULTAD: INGENIERA PROGRAMA: PETRLEOS NOMBRE DEL CURSO: LABORATORIO DE PROPIEDADES DEL PETRLEO PRCTICA DE LABORATORIO N 10 DE 10 PRCTICA A REALIZARSE SEGN LA NORMA ASTM (D 86 90) NOMBRE DE LA PRCTICA DE LABORATORIO: MTODO ESTNDAR PARA LA DETERMINACIN DE LOS PRODUCTOS

    DEL PETRLEO POR DESTILACIN 1. JUSTIFICACIN Esta practica se realiza con el fin de determinar los productos del petrleo por medio de destilacin, teniendo en cuenta que un hidrocarburo qumicamente puro, ebulle a ciertas temperaturas cuando la presin se mantiene constante, y como casi todos los combustibles y solventes comerciales, contienen diferentes hidrocarburos, cada uno con diferentes punto de ebullicin; tenemos que calentando el producto del petrleo es calentado gradualmente, los componentes con menor punto de ebullicin se convertirn en vapor y luego los que sigan en su punto de ebullicin a medida que aumenta la temperatura, de esta manera se puede ir determinando cada uno de los productos pertenecientes al producto calentado. Teniendo en cuenta lo anterior es importante realizar esta practica pues en el desarrollo de la carrera de forma profesional, estas pruebas son realizadas en refinera para detectar que tipo de hidrocarburos hay en el producto que se tiene de trabajo y determinar a su vez cuanta cantidad hay de cada uno de ellos. La destilacin es un proceso fsico de separacin, mediante el cual una, mezcla liquida de dos o mas componentes, completamente miscibles, puede separarse en sus componentes individuales o en fracciones que a su vez son mezclas en diferentes proporciones. Este proceso se basa en la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes de la mezcla. Casi todos los combustibles y solventes comerciales, contienen diferentes hidrocarburos, cada uno con diferentes puntos de ebullicin. Si el producto del petrleo es precalentado gradualmente, altas proporciones de componentes con bajo punto de ebullicin, son las que primero se convierten en vapor y sucesivamente los de alto punto de ebullicin, a medida que aumenta la temperatura. Las torres de destilacin donde se realiza la eliminacin de los componentes mas voltiles de un liquido se denomina estabilizadores de productos. 2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL Determinar el porcentaje y el rango de destilacin de un crudo refinable.

  • 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS Lograr separar el crudo en mezclas menos complejas por medio de las diferencias de

    sus puntos de ebullicin. Construir la curva ASTM a partir de las temperaturas de ebullicin volumtricas y los

    volmenes determinados en el laboratorio y posteriormente corregidos a travs de la aplicacin de frmulas y graficas.

    Obtener las temperaturas promedio molar, medio y en peso, los factores de caracterizacin Koup, las pendientes, las gravedades especificas y los calores requeridos para cada una de las fracciones determinadas y en especial para el crudo

    3. MATERIALES Y EQUIPOS Baln de Destilacin: Un baln de destilacin se encuentra conformado segn las

    dimensiones y las variaciones permisibles indicadas en la siguiente figura:

    Columna de Fraccionamiento: Una columna de fraccionamiento, indicado con la letra a en la figura anterior hecha con una longitud No. 18 del tipo de cadena de hierro, presenta un dimetro de 1 pulgada (25.4 mm) y un largo de 6 pulgada (165 mm). El tipo de hierro puede ser ensartado convenientemente sobre un lazo de alambre de tal manera que este se fije en el lazo cerca de 2 ft (0.61 m) en longitud, lo cual hace la cadena ms conveniente para manejarla cuando estos no son enlazados juntos. El dispositivo usado para soportar la columna (observado con la letra b en la figura ) debera ser hecho con un tramo de alambre conveniente, preferiblemente, pero no necesariamente de niquel-cromo.

    Condensador: Un condensador de 9/16 pulgadas (15mm) de dimetro externo, con

    0.031 a 0.036 pulgadas (0.787 a 0.914mm) se espesor de la pared, est hecho de una tubera de latn con una longitud de 22pulg. Este podra ser colocado de tal forma que aproximadamente 15,5 pulg del tobo se encuentre en contacto con el medio refrescante contenido en la cubierta del condensador descrita posteriormente con cerca de 2pilgadas de superficie para el bao refrescante en el extremo superior y 4,5 pulgadas de superficie para el bao refrescante en el extremo inferior.

    Escudo: Un escudo de cualquier tipo conveniente tiene una dimensin horizontal

    mnima de 6 pulgadas. Excepto para la dimensin vertical la cual requiere modificaciones debido a la longitud relativa del matraz empleado en ste mtodo.

    Mesa y Soporte: el crudo destilado en el matraz debe descansar sobre una mesa o

    tabla de aproximadamente de pulgada de asbesto duro o material cermico teniendo una altura de 3.5 pulgadas de dimetro en el centro. La mesa no debe ser mejor de 6 pulgadas de anchura. Cuando usa un gas quemado, la mesa debe ser soportado por una argolla o anillo u otro matraz conveniente que soporte la plataforma.

    Fuente de Calor: consiste en un quemador o calentador elctrico de capacidad

    suficiente para mantener la rata de destilacin y de tal forma que con el aparato conveniente se pueda cerrar el control de calor.

    Termmetro: consiste en un termmetro de destilacin que se encuentra en grados

    Fahrenheit o Celsius, en un rango de 30 580F o 2-300C y compuestos segn los requerimientos para temperaturas de 7F o 7C respectivamente.

  • Probetas Graduadas de Medida: son convenientes cilindros graduados u otros cristales volumtricos para mediciones de muestras y fracciones de destilacin. Existen probetas de 300ml las cuales son unos aparatos que sirven para modificaciones encargadas para graduaciones precisas cuando se desea. Unas de las ms empleadas son las probetas de 100ml en los casos que se llevan a pruebas de destilacin.

    4. MARCO TERICO

    Se llama destilacin al proceso de separacin fsico en el que se aprovecha la diferencia de la temperatura de ebullicin de los componentes de una mezcla. En este proceso el vapor de una mezcla lquida en ebullicin, que ser ms concentrado en el componente de mayor volatilidad respecto de la concentracin original del lquido, se transfiere a una superficie fra donde se condensa. Este mtodo permite la purificacin e identificacin de lquidos. Todo aumento de temperatura que se provoca sobre el lquido produce un aumento en la energa cintica de sus molculas y, por lo tanto, de su presin de vapor. sta se debe a la tendencia de las molculas a salir de la superficie y es diferente para lquidos distintos. Cuando la presin de vapor es igual a la presin atmosfrica, el lquido hierve. Si se trata de un lquido puro la temperatura se mantendr constante durante toda la ebullicin. El punto de ebullicin puede definirse como la temperatura a la cual la presin de vapor de ste se equilibra con la presin atmosfrica, en el caso de una mezcla la suma de las presiones parciales de los componentes debe igualarse a la presin externa. Con referencia a la refinacin de petrleos, donde se practica la destilacin fraccionada continua en las torres de platos con copas de burbujeo, se puede decir que es una operacin mediante la cual el petrleo crudo o cualquier mezcla de hidrocarburos, se fracciona e varios productos que a su vez son mezclas, pero con intervalos de ebullicin definidos y ms cortos que los de la mezcla original. En la destilacin fraccionada del petrleo y/o sus derivados se emplea la vaporizacin flash (instantnea o de equilibrio en la obtencin de vapores ( en el inicio de la industria se emple vaporizacin batch o diferencial), la cual se lleva a cabo en los llamados hornos tubulares. 5. PROCEDIMIENTO 5.1. El condensador debe limpiarse, para remover fracciones de otras destilaciones,

    para ello utilice una tira de pao unida a un alambre de cobre llnese el condensador con pedazos de hielo para mantener una temperatura entre 32 y 34 F.

    5.2. Cuando la temperatura de la muestra ste dentro de los limites que seale la tabla

    1, mida 100 ml de la muestra y transfiralos a un baln de destilacin. 5.3. Coloque el termmetro, asegurndolo firmemente en el cuello del baln de modo

    que el nivel inferior del capilar coincida con la direccin de la lnea ms baja del tubo por donde salen los vapores.

  • 5.4. Coloque el baln en el soporte, ajuste el tapn de caucho firmemente al condensador, a travs del cual pasa el tubo del baln por donde salen los vapores; el baln debe quedar en posicin vertical. El desprendimiento lateral del baln debe penetrar en el condensador cerca de 1 a 2 pulgadas.

    5.5. El tubo de salida del condensador debe penetrar 1 pulgada por el centro de la

    probeta, pero nunca por debajo de la marca de 100 ml. El nivel de bao en que est sumergida la probeta debe llegar al menos a la marca de 100 ml.

    5.6. Suministrar calor al baln de destilacin, teniendo cuidado de no salirse de los

    lmites prescritos en la tabla 1. 5.7. Una vez obtenido el punto inicial de ebullicin, mueva la probeta de modo que el

    extremo del condensador toque la pared interna de esta. Ajuste la rata de calentamiento de modo que est de acuerdo con la tabla 1.

    5.8. En el intervalo entre el punto inicial de ebullicin y el punto final, apunte las lecturas

    del termmetro y los porcentajes recobrados. Los volmenes deben ser ledos con precisin de 0.5 ml y la temperatura con 1F.

    5.9. Si la muestra se descompone, suspenda el calentamiento y contine como lo

    sugiere 4-12. 5.10. Cuando el lquido residual en el baln sea cerca de 5 ml, haga un ajuste de

    calentamiento, si es el caso para cumplir las especificaciones de la tabla 1. Si las condiciones de la tabla no son conseguidas, haga de nuevo la destilacin con el ajuste de calentamiento apropiado.

    5.11. Observe el punto final de ebullicin o el seco, o ambos y suspenda el

    calentamiento. Si ha quedado lquido en el baln de destilacin, apntelo como lo indica la seccin 10 de la NORMA ASTM.

    5.12. Cuando finalice la destilacin, haga lecturas en la probeta cada 2 minutos hasta que

    dos lecturas concuerden (no importa que aun se desprendan gotas de la punta del condensador). Mida el volumen con aproximacin de 0.5 ml, y antelo como porcentaje recobrado. Si la destilacin fue descontinuada por las circunstancias anotadas en 4 9, el porcentaje de residuo y perdidas se obtiene restando de 100 el porcentaje recobrado. El procedimiento anotado en 4-13 y 4-14se omite.

    5.13. El porcentaje total recobrado, se halla vaciando el residuo0 que quedo en el baln

    cuando se enfri, sobre el destilado recogido en la probeta. 5.14. El porcentaje de prdidas se obtiene restando de 100 el porcentaje total recobrado. 5.15. Los clculos y reportes segn la NORMA ASTM D-86-93

  • TABLA 1 CARACTERISTICAS DE LA

    MUESTRA GRUPO 1 GRUPO2 GRUPO3 GRUPO4

    Presin de vapor a 100 F ASTM D-323,IP69-171

    Mayor igual a 9.5

    Menor de 9.5 Menor de 9.5 Menor de 9.5

    DESTILACION Punto inicial de ebullicin

    Punto final de ebullicin

    Menor igual a 482 F

    Menor igual a

    482 F

    Menor igual

    a 212F Mayor

    a 482F

    Mayor a

    212F

    PREPARACIN DE L APARATO

    Termmetro por destilacin ASTM

    Termmetro por destilacin IP No

    Bajo; F(7C)

    5C

    Bajo; 7F(7C)

    5C

    Bajo; 7F(7C)

    5C

    Alto; 8F(8C)

    6C TEMPERATURA AL

    INICIAR LA PRUEBA

    Del baln y del termmetro

    Del soporte y de la cmara protectora

    De la muestra y probeta graduada

    55-65 F

    no mayor que la

    ambiente 55-65 F

    55-65 F

    no mayor que la ambiente

    55-65 F

    55-65 F

    no mayor que la ambiente

    55-65 F

    No mayor que la ambiente

    5-65 F, hasta ambiente

    BALON DE DESTILACION B(125ml)

    B(125ml)

    B(125ml)

    B(125ml)

    Condiciones durante el desarrollo de la prueba

    Temperatura en el bao del

    condensador

    Temperatura alrededor de la probeta

    Tiempo desde la aplicacin del calor hasta el punto inicial de

    ebullicin en minutos

    Tiempo desde el punto inicial de ebullicin hasta el 5% recobrado

    en segundos

    Rata promedio de condensacin desde 5% recobrado hasta que

    existan 5ml de residuo en el baln en ml/min

    Tiempo para evaporar los ultimos

    5ml hasta el punto inicial de ebullicin en min.

    32-34 F

    55-65 F

    5-10

    60-75

    4-5

    3-5

    32-34 F

    55-65 F

    5-10

    60-75

    4-5

    3-5

    32-34 F

    55-65 F

    5-10

    4-5

    5 max

    32-34 F

    +- 5 F de la temperatura de la muestra

    5-15

    4-5

    5 max

  • 6. CUESTIONARIO

    6.1. Cual es la precisin de esta determinacin? 6.2. Cul es la repetibilidad y reproducibilidad de esta determinacin? 6.3. Porcentaje recuperado, Porcentaje recobrado y Porcentaje total recobrado. 6.4. Determine la curva de destilacin ASTM a condiciones normales y a la presin de laboratorio. 6.5. A partir de los intervalos de ebullicin tericos de las fracciones de petrleo, defina las fracciones de la destilacin y caracterice la muestra y las fracciones. 6.6. Determine el calor especfico del hidrocarburo lquido, el calor latente de vaporizacin de la muestra y las fracciones y elabore el balance de energa.

    7. DIAGRAMA DE FLUJO Ver esquema a continuacin 8. BIBLIOGRAFA ASTM, standards petroleum products and lubricants.(ASTM D-86-93) JACOBS, Manejo y tratamiento de crudo y gas natural. PARRA, Pinzn Ricardo, diseo, construccin, montaje y puesta en marcha de un

    equipo de destilacin de hidrocarburos lquidos. Universidad Surcolombiana, 1997.

  • In ic io

    L im p ie e l co n d e n sa d o r y ll n e lo co n p e d a zo s d e h ie lo co n e l fin d e m a n te n e r la te m p e r a tu r a e n te 3 2 y 3 4 F

    M id a 1 0 0 m l d e cr u d o y tr a n sfi r a lo s e n u n b a l n d e d e stila ci n

    co lo q u e e l te r m m e tr o ju sto e n la ln e a m s b a ja p o r d o n d e sa le n lo s va p o r e s p r o d u cto d e la d e stila ci n , d e m a n e r a fir m e co n tr a e l cu e llo d e l b a l n

    C o lo q u e e l b a l n e n e l so p o r te d e m a n e r a ve r tica l, a ju ste e l ta p n a l co n d e n sa d o r y p e n e tr e e l d e sp r e n d im ie n to la te r a l e n tr e 1- 2 p u lg a d a s

    E l tu b o d e sa lid a d e l co n d e n sa d o r d e b e p e n e tr a r 1 p u lg a d a e n e l ce n tr o d e la p r o b e ta p e r o n o so b r e p a sa r la m a r ca d e 1 0 0 m l

    A d icio n e ca lo r a l b a l n d e d e stila ci n y e sp e r e e l p u n to in icia l d e e b u llic i n

    U b iq u e la p r o b e ta d e m o d o q u e e l e xtr e m o d e l co n d e n sa d o r to q u e u n a d e su s p a r e d e s, a ju ste la ve lo cid a d d e ca le n ta m ie n to

    E n e l in te r va lo e n tr e e l p u n to in icia l d e e b u llici n y e l p u n to fin a l . R e g istr e la s le ctu r a s d e l te r m m e tr o y lo s p o r ce n ta je s r e co b r a d o s

    L o s vo l m e n e s d e b e n se r le id o s ca d a 0 .5 m l y la te m p e r a tu r a co n 1 F

    L a m u e str a se d e sco m p o n e

    C u a n d o e l liq u id o r e sid u a l e n e l b a l n se a a p r o x. 5 m l , r e a lice u n a ju sta a l ca le n ta m ie n to

    R e g istr e e l p u n to fin a l d e e b u llic i n o p u n to se co y te r m in e e l ca le n ta m ie n to , ta m b i n r e g istr e si q u e d a lq u id o e n e l b a l n .

    C u a n d o fin a lice la d e stila ci n , r e g istr e ca d a d o s m in u to s la le ctu r a e n la p r o b e ta h a sta q u e d o s co n se cu tiva se a n ig u a le s .

    M id a e l vo lu m e n co n a p r o xim a ci n d e 0 .5 m l y r e p o r te e l d a to co m o p o r ce n ta je r e co b r a d o

    E l % to ta l r e co b r a d o, se h a lla va cia n d o e l r e sid u o q u e q u e d e n e l b a l n cu a n d o se e n fr i so b r e e l d e stila d o d e la p r o b e ta .

    E l p o r ce n ta je d e p r d id a s se o b tie n e r e sta n d o d e 1 0 0 e l p o r ce n ta je to ta l r e co b r a d o.

    F in

    N OS I

    D E T E R M IN A C I N D E L O S P R O D U C T O S D E L P E T R L E O P O R D E S T IL A C I N