González Pérez Wendy ItzelGonzález Vara Florencia StephaniaMendoza Solís Esperanza Elizabeth

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns. Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el

aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele. Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

INTRODUCCION

El punto de fusión de un compuesto se define como la temperatura a la cual ocurre una transición entre las fases solida y liquida o la temperatura a la cual existe un equilibrio entre el estado cristalino altamente ordenado y el estado liquido aleatorio líquido. El punto de fusión normalmente es un intervalo corto de temperatura.

En general, los puntos de fusión se dan por dos razones:

a) Determinación de la pureza

b) Identificación de compuestos

El punto de fusión mixto o punto de fusión de una mezcla es una técnica importante ya que si dos compuestos orgánicos puros son idénticos, se puede determinar el punto de fusión de una mezcla de ellos, si se observa que:

1. La muestra funde a una temperatura más baja y con un amplio rango, entonces estos compuestos son diferentes.

2. La muestra funde a la misma temperatura y su rango casi no varía, entonces existe una gran probabilidad de que se trate del mismo compuesto.

3. Algunas mezclas pueden no presentar la disminución del punto de fusión o disminuir muy poco la temperatura de fusión debido a la formación de una mezcla eutéctica.

Mediante el aparato de Fisher-Johns y el método del tubo de Thiele se determinara el punto de fusión de la muestra problema para así conocer de cual se trata, y la precisión entre cada método.

Se realizara un punto de fusión mixto, para determinar si realmente se esta trabajando con sustancias diferentes y así verificar los datos obtenidos anteriormente en la calibración del aparato de Fisher-Johns y en la determinación del punto de fusión de cada sustancia.

RESULTADOS

1. CALIBRACION DEL APARATO DE FISHER

PF TEORICO(°C) PF EXPERIMENTAL(°C)80-82 79-81

133-134 132-135152-154 153-155

2. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO

A) PUNTO DE FUSIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA

SUSTANCIA A(°C) B(°C) C(°C)pf estimado

(a una velocidad de 50)

132-136 75-80 149-153

pf experimental(a la velocidad

óptima)

132-135 79-83 147-153

pf corregido(con ayuda de la

gráfica)

132-135 78-82 148-154

B) PUNTO DE FUSION MIXTO

MEZCLA INTERVALO PUNTO DE FUSION

MUESTRA A+P 141

MUESTRA B+P 117

3. METODO DEL TUBO DE THIELE

1° DETERMINACION PF INICIAL PF TERMINO

55 58

Nota: De las dos determinaciones que indicaba la práctica solo se realizo una por indicación del maestro.

CUESTIONARIO1. ¿Qué es punto de fusión?

La temperatura a la cual coexisten en equilibrio los estados sólido y líquido, habiendo sido la transición hacia éste último

2. De la siguiente tabla de compuestos, explique ¿por qué razón son puros o impuros?

Compuestos Punto de fusión

observado(°C)

Punto de fusión reportado(ºC)

Pureza

1 Ácido acetilsalicílico 125-134 134-136 Impuro2 Ácido 2-(4-clorobenzoil)

benzoico88-99 149-150 Impuro

3 Ferroceno 171-173 172-174 Puro

4 Ácido 4-(metiltio)benzoico 192-195 192-196 Puro

5 4-Aminobenzoato de etilo 87-89 88-90 Puro

6 N-(4Hidroxifenil) etanamida 158-169 168-172 Impuro

7 Ácido (R,S)-2-(4-isobutilfenil) propiónico

60-69 77-78 Impuro

1, 2,6 y 7 son impuros debido que en su intervalo varía la temperatura mayor a 4 grados lo que provoca que no se aproxime al observado

Y el 3,4 y 5 son puros porque su intervalo es muy aproximado al intervalo

3. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma Práctica, ¿cuáles? Glicerina o alguna sustancia mezcla de hidrocarburos. ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?

Que el punto de ebullición sea considerablemente más alto que el punto de fusión tentativo de la sustancia a analizar.

4. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns? Para conocer el porcentaje de error de medición en el aparato, que no siempre es igual debido a que se descalibra con cada enfriamiento.

5. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué? No. Cada vez que se usa un aparato se tiene que calibrar debido a que la resistencia nunca se encuentra en las mismas condiciones.

6. ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? Para que comprendiéramos lo que le sucede a los puntos de fusión en mezclas -más o menos- homogéneas.

ANALISIS DE RESULTADOS

1. CALIBRACION DEL APARATO DE FISHER

Fue importante realizar la calibración del aparato de Fisher ya que debíamos conocer el porcentaje de error y así obtener medidas más precisas se obtuvo un 3.% de error ( de acuerdo a la gráfica) pequeño lo que hace más preciso concluyendo que este aparato es el indicado para la determinación del punto de fusión, porque al usar el tubo de Thiele los resultado que se obtuvieron fueron muy alejados de los teóricos aunque posiblemente también pudo haber factores que provocaran ese resultado por ejemplo que hubiera una fuga en el tubo capilar.

De acuerdo a las estructuras de nuestras mesclas problema determinamos que a mayor número de grupos funcionales, mayor punto de fusión. Quedando así ordenados de mayor a menor Pf. Ácido cítrico > Ácido cinámico > Naftaleno aunque también la simetría tiene que ver puesto que mayor simetría hay mayor punto de fusión es por eso que las sustancias inorgánicas tiene un elevado punto de fusión sin embargo pudimos observa que el naftaleno tiene una estructura simétrica sin embargo es el que tiene más bajo de punto de fusión en comparación con los el ácido cítrico y el cinámico ,aquí se rompe la regla anteriormente dicha y esto se debe a que este compuesto es no ionico lo cual implica que los enlaces que lo unen esta determinados por fuerzas intermoleculares fuerzas débiles lo que hace necesiten de menor energía para romperse.

2. PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO

a) PUNTO DE FUSIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA

De acuerdo a lo obtenido en el este problema fue fácil determinar o identificar cada sustancia problema puesto que la A resulto ser el ácido cinámico, b el naftaleno y P el ácido cítrico y no fue difícil identificarlo debido puesto que los intervalos obtenidos no variaron más de 3 o 4 grados que en un principio se pudo deber a que se utilizó una velocidad de 50 por que al realizarse con la óptima varia un grado o dos en comparación con los teóricos por lo tanto fueron las mediciones más precisas.

b) PUNTO DE FUSION MIXTO

Debido a falta de tiempo no pudimos realizar esta parte de la practica por lo que registramos los valores de unos compañeros dando como resultado que la muestra A+B tiene un punto de fusión 117 y de la muestra A+P igual a 114, debido a que el equipo no registro el intervalo de temperatura no podemos asegurar que se trataba de dos compuestos diferentes o de uno solo, sin embrago tomando los datos del inciso a) sabemos que estábamos trabajando con sustancias diferentes.

ESTRUCTURAS DE LOS COMPUESTOS UTILIZADOS

Naftaleno Ácido cinámico Ácido cítrico

CONCLUSIONES

GONZÁLEZ PÉRES WENDY ITZEL

Se puso en practica la determinación del punto de fusión de 3 muestras problema ( naftaleno, cinámico, acido cítrico), mediante dos formas con el aparato de Fisher-Johns y el método del tubo de Thiele, dado los resultados obtenidos el método del tubo de Thiele a pesar de ser rápido y barato no es el mas indicado ya que varia mucho el punto de fusión con los datos teóricos teniendo un 30.24% de error, mientras que con el aparato de Fisher-Johns 1.23% por lo que es mucho más preciso trabajar con este aparato.

Gracias al punto de fusión se pudo determinar cual era cada sustancia, comprendiendo así que el punto de fusión es una propiedad intensiva única de cada sustancia y que esta depende de la estructura de cada sustancia.

González Vara Florencia Stephania

Con esta práctica concluimos que al el determinar y conocer el punto de fusión es importante para trabajar con las sustancias ya que es única para cada una de ella puesto que nos ayuda saber si nuestra sustancia puede tener o no impurezas y que también es importante aprender a calibrar nuestros aparatos de trabajo puesto que no son 100% precisos siempre tendrán un porcentaje de error el cual nos ayuda a que nuestras medidas sean lo mas precisas posibles, sin embargo no se puede descartar que posiblemente en futuras practicas o experimento no se tenga el equipo de mejor precisión y se tendrá que utilizar el que este a la mano.

Mendoza Solís Esperanza Elizabeth

Comprendimos la importancia de conocer el punto de fusión de las sustancias, que puede variar de acuerdo a la pureza en la que se encuentre una sustancia, esto gracias a las mezclas hechas para evaluar su punto de fusión.

Se comparó la precisión del método del tubo Thiele con la del aparato de Fisher, dando como resultado que ambos tienen un rango de error pero el del método de Thiele es más grande (con una diferencia de 20°)