PRAKTIKUM Ke 1 SISTEMATIKA ANALISIS KUALITATIF

Disusun oleh : Devi Windiarti Nim : 31110014

PRODI FARMASI STIKES BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2011

Sistematika Analisis KualitatifTanggal : 10 Maret 2011

A. Tujuan Mengidentifikasi ion-ion penyusun senyawa anorganik, garam logam organic yang sering digunakan dalam dunia, artinya kefarmasian baik sebagai zat berkhasiat atau sebagai bahan pembantu. B. Dasar teori

. Analisis kimia dapat digolongkan menjadidua bagian, yaitu analisis kimia kualitatif dan analisis kimiakuantitatif . Analisis kimia kualitatif adalah analisis kimia untukmenentukan susunan atau komposisi dari suatu bahan, sepertijenisjenis unsur, ion (kation dan anion), radikal, gugus fungsi,atau senyawa-senyawa yang terdapat dalam suatu sampel yangakan dianalisis. Pemeriksaan pendahuluan meliputi :a. Pemeriksaan Organoleptik meliputi pemeriksaan, warna zat : Beberapa ion dalam bentuk larutannya memberikan warna-warna tertentu,misalnya : Biru : Cu (II), Co (II)

Coklat : Fe (III), PbO2, FeS, CdO Hijau : Ni (II), Fe(II), Cr (III) Kuning: Fe (III), CdS, HgO, K4FeN6, KCrO4 Merah : HgL2, K3FeN6, K2Cr2O7 Ros : Mn (II)

Putih : Banyak sekali senyawa anorganik berwarna putih Hitam : Umumnya senyawa oksida logam dan gram logam sulfat. Bau zat : Beberapa zat dapat diidentifikasi dari bauny, misalnya : Bau cuka : Garam-garam asetat

Bau telur busuk Bau amoniak Bau bawang Bau halogen

: Garam-garam sulfida : Garam-garam amoniak : Arsen : Garam-garam halogenida

Sifat higroskopik : Beberapa zat dapat menarik air dan udara misalnya : FeCl3, KOH, NaOH, CaCL2, MgCl2 dll. Sifat keasaman dan kebasaan : Kadang-kadang sifat keasaman dan kebasaan ini dapat menunjang pada analisis. Pemeriksaan dilakukan dengan cara larutan zat didalam air diperiksa dengan lakmus merah dan lakmus biru. C. Alat Dan Bahan Kaca arloji Kawat Ni-Cr Cawan porselin Pembakar spirtus Tang krus Gelas kimia D. Prosedur 1. Dengan kawat Ni-Cr Sedikit zat dilarutkan dalam HCL pekat diatas kaca arloji, lalu celupkan kawat Ni-Cr yang telah bersih kemudian bakarlah diatas nyala oksidasi. Amati nyala yang timbul : Kuning Merah : Na : Li

Merah karmin : Sr Merah kuning : Ca Ungu Hijau : K (gunakan kaca kobalt) : Cu, Borat

Hijau kuning : Ba Biru abu-abu : Mg, Pb, As, Sn Sb, Bi.

2. Reaksi nyala Beilstein Kawatb tembaga yang telah bersih, dipijarkan diatas nyala oksidasi sampai nyala hijau hilang, celupkan pada zat yang diperiksa, amati nyala yang terjadi. Apabila ada halogen, maka nyala yang terjadi adalah hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat Dalam cawan porselin, sedikit zat padat tambahkan asam sulfat pekat kemudian beberapa tetes methanol, kemudian nyalakan pada tempat yang gelap. Apabila ada borat, akan terbentuk nyala hijau.

4. Reaksi dengan NaOH 6 N Dalam hal ini, basa-basa lemah akan terdesak keluar, seperti : amoniak. Gelas kimia di isi aquades, simpan diatas kaki tiga, tutup gelas kimia dengan kaca arloji yang sudah di isi oleh zat NH4 dan corongnya simpan dengan posisi terbalik. Ujung corong tersebut diberi lakmus merah yang telah dibasahi oleh air supaya menempel pada ujung corong, lalu panaskan sampai mendidih. Amati sampai lakmus berubah menjadi biru!.

5. Reaksi dengan KHSO4 padat Sedikit zat di gerus dengan KHSO4 padat dalam mortar, tetesi air suling, lalu baui, kalau ada asetat terjadi bau cuka.

Pertanyaan-pertanyaan 1 Apa gunanya kita melakuka pemeriksaan pendahuluan ? 2 Sebutkan ion-ion yang dapat ditentukan dari pemeriksaan pendahuluan ? 3 Apa sebabnya kelebihan asam harus dihilangkan pada saat melarutkan ? 4 Coba terangkan mekanisme terjadinya nyala yang berwarna pada reaksi nyala dengan kawat Ni-Cr ? Jawaban 1 pemeriksaan pendahuluan bertujuan untuk: Memperkirakan dan member arah,sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh yang akan diteliti Untuk mengetahui ada tidaknya unsur kation/anion dalam suatu sampel yang dapat memberikan petunjuk-patunjuk yang sagat penting,yang akan memudahkan untuk pemeriksaan lebih lanjut.

2 kation : Li+,Na+,K-,Ba2+,Sr2+,Cu2+,Ca2+, 3 Karena tidak mengganggu selama reaksi,dan tidak merubah hasil akhir. 4 Kawat Ni-Cr dibersihkan terutaa pada ujung kawat / sampel dengan cara sebagai berikut:Ujung kawat Ni-Cr dimasukan ke dalam larutan Hcl pekat dan selanjutnya dibakar dalam nyala api.Warna nyala yang di hasilkan dari hasil pembakaran kawat ini di amati! Kawat Ni-Cr telah bersih jika api tidak berwarna lagi saat dipanaskan. Sebanyak 1gr sampel padat dari garam-garam klorida di atas di tempatkan dalam plat tetes, beberapa tetes HCL pekat ditambahkan ke dalam sampel sehingga menghasilkan sampel yang kental. Kawat nikrom yang sudah bersih ditempelkan bagian ujungnya ke dalam sampel, selanjutnya dibakar dalam nyala api Bunsen pada daerah nyala yang sesuai. Warna nyala yang ditimbulkan di amati dan di catat ! Untuk mendapatkan data hasil pengamatan yang lebih baik kaca kobalt digunakan sebagai alat bantu untuk menyerap polutan cahaya.

Pengerjaan tersebut di ulang-ulang sampai warna nyala yang diamati dapat diketahui kekasanya.

E. Data Hasil Pengamatan Pemeriksaan Organoleptik No Nama zat Bentuk K2CrO7 Serbuk 1 I2 Granul 2 Na. asetat Granul 3 FeS Padat 4 Kbr Serbuk 5 NaOh Gel 6 K4FeN6 Granul 7 FeCl3 Serbuk 8 Natrium Padatan 9 Na2S Padatan , lempeng 10 K3FeCN6 Granul 11 NH4Cl2 Serbuk 12 MgCl2 Padatan 13 KHSO4 Serbuk 14 KOHGranul 15 K4FeN6 Granul 16 CaCl2 Granul 17 Na.Nitrat Serbuk 18 K2CrO4 Serbuk 19 Asam Oksalat Serbuk 20 Am.Klorida Serbuk 21 KI Granul 22 Reaksi nyala dengan kawat Ni-Cr. No Nama zat Rumus Wujud/gambar kimia 1 Kalium K4FeCN6 Granul ferianida 2 Kalium K2Cr2O7 Serbuk Dikromat 3 Natrium NaCOOH granul Asetat

Warna Orange Abu-abu Putih hitam Putih Putih Kuning Coklat Coklat muda Coklat Merah bata Putih Bening Putih Putih Kuning Putih Bening Kuning Putih Putih Putih

Bau

Bau

Nyala Orange Biru

Ada/tidak ada gas

Kuning

Reaksi dengan NaOH 6 N Gelas kimia di isi dengan aquades, kemudian disimpan diatas kaki tiga, tutup gelas kimia dengan kaca arloji yang sudah diisi Am.Klorida+NaOH! dan corongnya simpan dengan posisi terbalik. Ujung corong tersebut diberi lakmus merah yang telah dibasahi oleh air supaya menempel pada ujung corong, lalu dipanaskan sampai mendidih. Akhirnya kertas lakmus merah berubah menjadi warna biru.

F. PembahasanSudah kita ketahui besama bahwasannya kation merupakan ion yang bermuatan positif. Dalam analisa kation dikenal adanya pemeriksaan pendahuluan . Pemeriksaan pendahuluan bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya unsure kation / anion dalam suatu sampel . pemeriksaan pendahuluan tersebut diantaanya:

Pemeriksaan organoleptik .Meliputi pemeriksaan bau,mengidentifikasi bentuk,dan sifat higroskopis . Pemeriksaan tersebut dapat langsung dilakukan tanpa menggunakan alat tertentu . Untuk mengidentifikasi bau sampel yang akan diteliti,usahakan organ hidung kita tidak langsung membaui sampel,akan tetapi cukup dengan mengkibaskan tangan,hal ini dilakukan untuk menghindari adanya suatu zat yang berbahaya, ketika langsung terserap hidung. Kita tahu bahwa hidung merupakan salah satu organ yang termasuk sensitive .

Reaksi nyala dengan kawat nikrom (Ni-Cr)Pada praktikum uji nyala ini, hal pertama yang dilakukan adalah membuat nyala lampu Bunsen spiritus. Mengapa dilakukan pada pembakar spirtus?karena agar didapatkan nyala api yang kebiruan, untuk memudahkan dalam melakukan pengamatan warna nyala terhadap kation-kation selama proses pembakaran. Jika nyala Bunsen menunjukkan warna tertentu, misalnya merah maka akan dapat mengganggu proses identifikasi kation . Langkah kedua yang dilakukan adalah kawat nikrom yang telah disediakan, dibersihkan dengan cara memasukkan ujung kawat tersebut ke dalam HCl pekat dan dipanaskan pada daerah peleburan dari nyala api. Kawat nikrom ini bersih jika api tidak berwarna lagi. Pada praktikum ini digunakan HCl pekat untuk membersihkan kawat nikrom, karena apabila HCl dibakar pada pembakar bunsen warna yang dihasilkan sama dengan nyala api Bunsen yaitu tidak berwarna. Pemilihan HCl Pekat dalam praktikum ini dikarenakan HCl dapat melarutkan zat-zat pengotor atau kontaminan yang masih melekat pada kawat nikrom sehingga pengotor tersebut akan mudah menguap dari kawat, dan kawat benar-

benar bersih. Selanjutnya, sampel padat dari garam-garam klorida ditempatkan dalam plat tetes ,lalu ditambahkan beberapa tetes HCl pekat. Penambahan HCl ini dilakukan untuk menghasilkan sampel yang kental sehingga sampel lebih mudah menempel pada kawat nikrom. Selanjutnya ujung kawat nikrom dicelupkan ke dalam larutan tersebut dan dipanaskan ke dalam daerah oksidasi bawah yaitu daerah bara api bagian bawah. Daerah oksidasi bawah ini ditujukkan untuk zat-zat yang mudah menguap. Sedangkan untuk garam-garam klorida dari golongan alkali tanah (kalsium, stronsium, barium) di panaskan pada daerah peleburan yakni daerah nyala paling panas. Warna nyala dari beberapa jenis kation yang diamati dalam praktikum ini adalah: Natrium Asetat berwarna kuning Kalium dikromat berwarna biru Kalium ferianida berwarna orange

Reaksi dengan NaOH 6 N

Praktikum ini dilakukan mula-mula dengan memanaskan aquades. Kemudian tutupi gelas kimia dengan kaca arloji yang berisi sampel,yaitu Am.Klorida+NaOH+aquades. Simpan corong dengan keadaan terbalik diatasnya. Satelah benar benar mendidih dan mengeluarkan uap,kertas lakmus merah yang ditempel diatas corong berubah menjadi warna biru. Berdasarkan pengertian asam basa menurut Arrhenius, suatu senyawa bersifat asam dalam air karena adanya ion H+. Adapun suatu senyawa bersifat basa dalam air karena adanya ion OH-. Berubahnya kertas lakmus merah menjadi warna biru dalam praktikum tadi membuktikan bahwa senyawa yang diidentifikasi bersifat basa karena adanya ion OH-.

G.kesimpulan Analisis kimia kualitatif adalah analisis kimia untuk menentukan susunan atau komposisi dari suatu bahan, seperti jenis-jenis unsur, ion (kation dan anion), radikal, gugus fungsi,atau senyawa-senyawa yang terdapat dalam suatu sampel yang akan dianalisis. Pemeriksaan organoleptik yaitu meliputi pemeriksaan bau,mengidentifikasi bentuk,dan sifathigroskopis Reaksi nyala dengan kawat nikrom (Ni-Cr) dilakukan dengan pembakar spirtus , agar mudah mengidentifikasi sampel . Untuk membersihkan kawat nikrom menggunakan HCl pekat. HCl dapat

melarutkan zat-zat pengotor atau kontaminan yang masih melekat pada kawat nikrom

sehingga pengotor tersebut akan mudah menguap dari kawat, dan kawat benar-benar bersih. Pada identifikasi dengan NaOH 6 N,kertas lakmus merah berubah menjadi warna biru. Hal tersebut mebuktikan bahwa sampel mengadung basa karena adanya ion OH-.

DAFTAR PUSTAKAUnderwood, 1999; 1-2 www.google.com

http://kimia.upi.edu