Microscopio de barrido

PREPARACION DE MUESTRAS (TEM Y SEM)Tcnicas de caracterizacin de materialesJR Espinosa

QUE ES UN LABORATORIO DE PREPARACIN DE MATERIALES?Es una instalacin en donde se preparan especmenes pulidos capaces de revelar la verdadera microestructura de algn material estudiado.Tipos de muestrasMuestra depende de la informacin buscada : topografa, microestructura, composicin Naturaleza de la muestra : duro, macizo, biolgica, polvoMismas operaciones que en metalografa peroVentajas sobre las muestras con el MEBMuestra macizoImpresin de relievePosibilidad de mover la muestra

La muestra normalmente va pegado a una base metlica (por lo genera aluminio) y es aterrizado para evitar la esttica por las cargas de alto voltaje cuando los electrones golpean la muestra. Es necesario orientar la muestra de manera precisa respecto a haz de electrones que inciden y el detector.Para ello se utilizan las funciones de movimiento en x, y y z e inclinacin del microscopio.

Protocolo para la preparacin de algunas muestrasLIMPIEZA DE MATERIALES Y REACTIVOSTener extremo cuidado con la limpieza del material y soluciones a utilizar durante elprocesado de la muestra.usar material de vidrio nuevo o limpio de apariencia y dejarlo remojando en una aguade detergente con cloro para eliminacin de cualquier impureza orgnica, enjuagar al ltimo con aguadestilada, dejar secar en un lugar libre de polvo y guardar en un recipiente cerrado hasta su uso.

Las soluciones fijadoras, alcoholes y buffers deben ser filtrados despus de su preparacin utilizandofiltros que retengan partculas finas o microfiltros si se dispone de ello.

Antes de usar cualquier solucin es conveniente inspeccionar su transparencia agitndola yobservndola a travs de la luz, en las soluciones buffer suelen crecer fcilmente hongos. Todas estaspartculas extraas pueden adherirse a la superficie de la muestra y obstruir la observacin de la zonade inters o dar lugar a malas interpretaciones de las imgenes.Todas las pinzas, alfileres, pinceles, etc. Deben limpiarse con acetona y guardarlos protegidos delpolvo.PREPARACIN DE MUESTRAS PARA EL MICROSCOPIO DE BARRIDOLas muestras destinadas al SEM deben cumplir dos condiciones:

Las muestras deben estar secas y ser conductoras. El proceso debe llevarse a cabo preservando al mximo la estructura original de la muestra.

Recubrimiento de muestras en bajo vaco Con este mtodo se realizan dos tipos de recubrimientos: spputtering para obtener las mejores condiciones de imagen , y si se requiere microanlisis por rayos x el recubrimiento por hilo de carbono.*Lapulverizacin catdica es un proceso fsico en el que se produce la vaporizacin de losatomosde un material slido denominado "blanco" mediante el bombardeo de ste porionesenergticos

Recubrimiento de muestras en alto vaco Con este recubrimiento se consigue un grano ms fino y esta preparado para se spputtering con distintos metales. Tambin trabaja por el mtodo de evaporacin, con lo que aumenta el rango de posibles elementos de recubrimiento. Utiliza electrodos de carbono. Observacin de Muestras Criofijadas El proceso se inicia fuera del microscopio enfriando la muestra a la mxima velocidad mediante nitrgeno. Despus se pasa al sistema de criobservacin, donde se puede fracturar, sublimar el hielo superficial y recubrir con oro o carbono para su observacin y/o anlisis.

Secado hasta el punto crtico En el que se sustituye el solvente de deshidratacin por un gas en su estado lquido (CO2), aplicndole una determinada presin y a una temperatura especfica, pasa a la fase gaseosa sin pasar por el estado slido; esto evita que el material se colapse y mantenga su superficie intacta; con todos los relieves que tuvo al estado natural.

Despus se cubre la superficie con una capa conductora (60 a 100 nm) de carbn finamente pulverizado y posteriormente con una pelcula de metal pesado (plata, oro, platino o paladio) del mismo grosor. Ambos elementos se depositan mediante un sistema de evaporacin al vaco. De esta manera la superficie de la muestra est preparada para recibir los electrones, reflejarlos o emitir electrones.

Tcnicas de preparacin para la microscopa electrnica de barrido: fijacin deshidratacin desecacin montaje metalizacin de la muestra.

Fijacin: Las muestras que se van a estudiar al SEM no requiere de una fijacin especfica o distinta.

Postfijacin: El tetrxido de osmio es el postfijador ms utilizado, tanto por su capacidad de fijar los lpidos, como por favorecer ligeramente el contraste de la muestra, sobre todo en aquellas cuyo patrn morfolgico es muy sutil.Desecacin: paso por el cual la muestra pierde sbitamente toda sustancia lquida, sin que se vea mermada la estructura o morfologa de sta. Para ello se utiliza un lquido de transicin que tiene una sublimacin muy rpida, para evitar toda tensin superficial y que la muestra conserve un aspecto lo ms cercano posible a estado natural. Una forma de llevar a cabo la desecacin: el punto crtico y el tratamiento con compuestos orgnicos voltiles. El punto crtico se realiza en un dispositivo donde, a una temperatura de 31 y una presin de 74 bar, el CO2 lquido desplaza a la acetona completamente, para posteriormente despresurizar sublimando el CO2 a gas de manera sbita. En el otro mtodo, la acetona se ve desplazada por un lquido orgnico de alta volatilidad, como el hexametildisilizano que a temperatura y presin ambiental evaporar rpidamente.

Montaje: La muestra una vez desecada se ha de montar sobre un pedestal metlico provisto de cinta adhesiva conductora de doble capa, que sujeta firmemente a sta.

A. Pedestales para el montaje de muestras al SEM B. Cinta conductora de doble capa y pegamentos conductores especiales para fijar las muestras al SEM.Metalizacin: La metalizacin consiste en cubrir la muestra con un metal conductor como el Au, el Pd o el Pt, y se realiza en vaco en un metalizador . Cuando la muestra se va a analizar con difraccin de rayos X se suele cubrir con polvo de carbn.

A.- Metalizador Polaron SC7640; B.- Recubrimiento con oro ; C.- la cmara de metalizacin se encuentra rellena de un gas inerte (Ar)

Montaje de polvos muy finos

Para el TEM Condiciones generales de la muestraQue sea delgadaQue sea representativaQue sea establea la irradiacin por electronesQue de un contraste adecuadoQue est libre de contaminacin superficialQue sea reproducibleQue sea lo suficientemente rgida para poderla manejarQue sea estable por horas en el microscopio electrnico y por aos en la atmsfera del laboratorio.

Para muestras que requieren rejilla como soportes e incluyen:Materiales fcilmente exfoliables.Pelculas delgadas depositadas sobre sustratos.Otros: ncleos de crecimiento (depositar, flotar).

Rejillas:Que sea plana (no deformada)Lado mate y lado brillante (colocar la muestra del lado mate)

Tipos de rejilla de acuerdo al a muestra:*Secciones grandes: espaciamientos grandes(5-10mm) barras delgadas.*Poco estable a la radiacin :malla ms fina y barra ms ancha.*Rejillas delgadas se cierra y hay ms estabilidad con la muestra.