Upload
others
View
0
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
LEKCE 2
Vážení práce s předvážkami práce s přesnými vahami práce s analytickými vahami příklad vážení na analytických vahách prasárničky...
Předvážky (váhy přenosné)
xxx xxx xxx xxx
slouží k orientačnímu navažování
(předvažování)
vhodné k navažování látek pro běžné reakce
lze je bez nutnosti kalibrace přemísťovat
většinou jednoduché funkce (OFF a TARE)
důležité je kontrolovat váživost (pozor na
kombinací s funkcí TARE!)
pozor na jednotky (nejen g, ale např. oz)
na váhy nepokládáme horké předměty
(kádinky, baňky), ani vybavení potřísněné
chemikáliemi
znečištění či poškození ihned (před použitím)
hlásíme
Váhy přesné
vážení je přesnější (na setiny až tisíciny
gramu)
nutné při navažování malých množství
(mívají vyšší citlivost než předvážky)
váhy nelze posunovat ani přemísťovat bez
kalibrace, je třeba je umístit tak, aby je
neovlivňovaly otřesy a nebyly
vystavovány teplotním výkyvům
(dostatečná vzdálenost od topení, mimo
dosah přímého slunečního světla apod.)
obsahují tzv. „bublinku“ pro vyvážení
více funkcí, student nemění nastavení
ostatní viz předvážky (jednotky, čistota)
Váhy analytické
velmi přesné vážení (desetiny nebo i
setiny miligramu)
vyžaduje zvláštní místnost (tzv. váhovnu),
bez průvanu, teplotních výkyvů
váhy jsou umístěny na speciálních stolech
před používáním je student proškolen, při
každém vážení se zapisuje!!!
chemikálie se předvažují v laboratoři, do
váhovny nepatří (žádná manipulace s
chemikálií ve váhovně!!!)
pro spolehlivé vážení nutné časté kontroly
a kalibrace
Postup při vážení na analytických vahách (příklad)
navažte asi přesně 0,5 - 0,7 g strychninu
1) zvážím přesně prázdnou, čistou a suchou
lodičku (údaj si poznamenám)
2) na předvážkách navážím 0,6 g strychninu
3) zvážím přesně a odejdu z váhovny (odečtu
hmotnost prázdné lodičky)
4) pokud přesná hmotnost leží v daném intervalu,
např. 0,5792 g, je to v pořádku
5) pokud je hmotnost menší nebo větší (např.
0,4734 g nebo 0,7318 g) je třeba vážení
opakovat
Odměřování objemu kapalin
odměrné válce dávkovače a automatické pipety dělené a nedělené pipety byrety, automatická byreta a mikrobyreta odměrné baňky práce s odměrným sklem a jeho značení prasárničky
Odměrný válec
slouží k méně přesnému odměřování kapalin
čím je válec užší a čím větší je diference mezi dílky, tím
je přesnější (obecné pravidlo)
při práci v laboratoři je důležité umět posoudit, zda je k
danému účelu odměřování pomocí odměrného válce
dostatečně přesné
odměrný válec neslouží jako reakční nádoba !!!
pokud odměrný válec otočíme dnem vzhůru a
naplníme kapalinou, můžeme nad kapalinou jímat plyn
a měřit jeho objem (orientačně)
při práci s odměrným válcem je vždy nutné se pozorně
seznámit s graduací (tj. jak je stupnice dělena)
velmi důležité jsou i ostatní údaje
Dávkovače
slouží k pohodlnému a rychlému dávkování kapalin,
především takových, s nimiž se pracuje nepříjemně
(konc. kyseliny) a nebo které se dávkují velmi často
při správné obsluze jsou poměrně přesné
kapalina se dávkuje pomocí pohyblivého madla s
pístem ze zásobní nádobky
při nasávání kapaliny nesmí být uvnitř dávkovacího
zařízení vzduch
změnu nastavení objemu lze provést pouze v rozsahu,
který je na zařízení uveden (nepoužívat násilí)
pohyb madlem musí být plynulý a proveden až na
doraz, aby došlo k úplnému nasátí zvoleného objemu
Automatické pipety
pracují na analogickém systému jako dávkovače,
dávkování je rychlé, pohodlné a dostatečně přesné
používají se vyměnitelné konce, tzv. špičky
využívají se především pro dávkování velmi malých
objemů (méně než mililitr)
přesnost dávkování závisí na preciznosti, důležité je
dodržovat pravidla
obvyklé např. v biochemických laboratořích (obecně
tam, kde se dávkují malé objemy)
Pipeta sklopná (špaček)
umožňuje pohodlné, rychlé a opakované
dávkování jednoho konkrétního objemu
(např. 5 ml)
používá se např. pro dávkování činidla
do titrační baňky při odměrné analýze
naplnění baničky se provádí zakloněním
baňky (nutno správně uchopit a držet
zábrus)
vylití se provede nakloněním baňky s
nástavcem dopředu
Pipeta dělená
je na jednom konci zúžená trubice opatřená
graduací (dělením)
způsob dělení a další parametry jsou uvedeny na
pipetě (je třeba jim rozumět)
kapalina se do pipety násává pomocí
pipetovacího nástavce nebo balónku
kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy
malé rozšíření na horním konci pipety je tzv.
bezpečnostní banička (zabraňuje nasátí kapaliny
do pipetovacího nástavce)
kapalina se z pipety nevyfukuje ani nevytřepává!
Pipetovací nástavec
slouží k bezpečnému pipetování pomocí
dělených i nedělených pipet (zákaz pipetování
ústy)
pracuje na stejném principu jako pipetovací
balónek, ale jedná se o sofistikovanější zařízení (a
tudíž poruchovější)
při nasátí agresivní kapaliny do nástevce dojde k
poškození filtru a je nutná jeho výměna
(nevhodné pro začátečníky)
existují i jednodušší alternativy, ale jejich
spolehlivost a kvalita je často velmi otřesná
Pipetovací balonek
poměrně primitivní, ale značně spolehlivé a vůči
necitlivému zacházení značně odolné zařízení
lze snadno opravit (pokud nedojde k zpuchření a
popraskání materiálu vlivem agresivních látek)
horní ventil (A) slouží k vypuštění balónku, spodní k
nasávání kapaliny (S) do pipety a boční k vypuštění
pipety (E)
ventily jsou řešeny formou „skleněné kuličky v
gumové trubičce“, při zmáčknutí se naruší jejich
těsnost a jsou průchozí
při pipetování dbámě na to, abychom kapalinu
nenasáli do balónku
Pipeta nedělená
je na jednom konci zúžená trubice, uprostřed
rozšířená, opatřená v horní části ryskou udávající
jediný objem (není opatřena dělením)
na rozšíření pipety jsou uvedeny parametry, kterým
je třeba rozumět (způsob použití, přesnost)
nedělená pipeta je přesnější než dělená, nelze je
zaměňovat (student musí vědět, jaké vybavení smí
použít)
kapalina se do pipety násává pomocí pipetovacího
nástavce nebo balónku (stejně jako u dělené pipety)
kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy, ani ji
vyfukovat či vytřepávat
na konci může být bezpečnostní banička
Byreta
je podobná dělené pipetě, ale na konci je
vybavena kohoutem nebo ventilem tak, aby bylo
možné kapalinu z byrety přesně dávkovat
byreta slouží při odměrné analýze k přesnému
dávkování a odměřování titračního činidla
správně naplněná byreta nesmí obsahovat
vzduchové bublinky (a to ani ve špičce nebo
skryté - např. v hadičce s tlačkou)
byreta se plní odměrným roztokem přes nálevku
(vše musí být dokonale čisté a suché), nálevku
musíme ihned vyjmout
u byret s rozšířením v horní části (s nálevkou),
samostanou nálevku k plnění již nepoužíváme
Byreta
je-li kohout nebo ventil v ose trubice byrety,
mluvíme o byretě přímé
pokud je kohout nebo ventil mimo tuto osu,
mluvíme o byretě s bočním kohoutem
Byreta
byrety mohou být opatřeny tzv. Shellbachovým
pruhem (usnadňuje přesnější odečet)
odečet se běžně provádí v místě dolního menisku
(např. roztoky KMnO4 však umožňují většinou jen
odečet horního menisku)
Automatická byreta
je byreta opatřená jednoduchým zařízením k
pohodlnému doplňování odměrného roztoku
kapalina se přetlakem (vygenerovaným
balónkem) vytlačí trubičkou souběžně
vedoucí s byretou do ústí byrety
pro správně naplněnou automatickou byretu
platí stejná pravidla jako pro byretu klasickou
(tj. žádné vzduchové bublinky)
neodborná manipulace vede k vystříknutí
zásobního roztoku nebo i poškození byrety
některé automatické byrety mají kohout
umožňující navrácení nezpotřebovaného
činidla zpět do zásobní lahve
Mikrobyreta
je zařízení podobné automatické byretě,
avšak zásobník je umístěn v horní části
byrety a mikrobyreta se plní
samospádem
mikrobyreta slouží k práci s řádově
menšími objemy než klasická byreta
před použitím je třeba zkontrolovat
těsnost obou kohoutů (nejlépe je oba
rozebrat, očistit a znovu namazat, nesmí
dojít k záměně)
Baňka odměrná
slouží k přípravě odměrných roztoků
je vyrobena z velmi tenkého skla (lze při
nevhodné manipulaci např. velmi snadno
prorazit pipetou)
příprava odměrného roztoku vyžaduje striktní
dodržování několika málo pravidel, jinak nelze
zaručit správnost výsledků
baňka se plní po rysku (bežně spodní
meniskus), nesmí obsahovat vzduchové
bubliny, nerozpuštěnou látku apod.
při jakýchkoliv pochybách je na místě připravit
odměrný roztok znovu!!!
Pyknometr podle Gay – Lussaca slouží ke zjišťování hustoty kapalin nebo
menších pevných vzorků (vzorek musí projít
hrdlem)
pyknometr připravený k vážení je naplněný
bez vzduchových bublin, kapalina vyplňuje
kapiláru v zátce až po okraj, kolem zábrusu ani
nikde po povrchu nejsou kapky
důležitá je temperace na správnou teplotu
(pyknometr přenášíme na Petriho misce,
nesvíráme jej v dlani)
pyknometr není kalibrován („každý je jiný“),
kalibraci provádíme pomocí referenční
kapaliny (vody)
Co není odměrné sklo?
např. kádinky nebo Erlenmeyerovy baňky (uvedeno
approx. vol. !!!)
stupnice na tomto vybavení je pouze orientační
Značení odměrného skla - odměrné válce
500 : 5 značí, že celkový objem je 500 a
dělení je po 5 (jeden dílek je 5 jednotek)
ml značí jednotku (mililitry)
In značí sklo na dolití
20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno
(při jiné teplotě není zaručena přesnost)
±2,5 ml značí přesnost (třída A, B)
Značení odměrného skla - dělené pipety
10/0,1 - celkový objem 10, dělení 0,1,
5/0.05 značí, že celkový objem je 5 a
dělení je po 0,05
ml značí jednotku (mililitry)
In (in) je sklo na dolití, Ex (TD) na vylití
20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno
(při jiné teplotě není zaručena přesnost)
±0,030 značí přesnost (stejně tak Tol.
±0,1)
+15s počkat 15 sekund po vylití
A, AS, S jsou třídy přesnosti
TS v logu je výrobce, SIMAX je obchodní
značka (typ skla), ČSN je norma
Značení odměrného skla - nedělené pipety
A, AS, S jsou třídy přesnosti
25 ml, 20 ml značí objem
±0,03 ml a ±0,030 ml značí přesnost
(pozor, není totéž - 0,03 ≠ 0,030)
20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno
(při jiné teplotě není zaručena přesnost)
Ex značí sklo na vylití
+15s počkat 15 sekund po vylití
TS v logu je výrobce
Značení odměrného skla - nedělené pipety
Značení odměrného skla - byrety
25:0,1 značí celkový objem a dělení (celkový objem je
25 jednotek, dělení je po 0,1)
B je třída přesnosti (méně přesné než A)
Ex značí sklo na vylití
20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné
teplotě není zaručena přesnost)
±0,1 ml značí přesnost
ml uvádí jednotku objemu (mililitry)
TS v logu je výrobce
Značení odměrného skla - odměrné baňky
DIN je norma
A, B jsou třídy přesnosti
In značí sklo na dolití
20 °C je teplota, na níž je sklo
kalibrováno (při jiné teplotě není
zaručena přesnost)
500, 100 značí objem
±0,50 a ±0,01 značí přesnost
ml je použitá objemová jednotka
Značení odměrného skla - odměrné baňky
NZ 14/23 - baňka má normalizovaný
zábrus (velikosti 14/23)
pozor - stejně vyhlížející baňky mohou
mít odlišnou třídu přesnosti
Co by bylo dobré umět?
značení skla (tj. umět vysvětlit zkratky
jako A, Ex, In, apod.)
umět odečíst objem kapaliny (ať již
odlité nebo zůstatkové)
vědět, co je a co není odměrné sklo