Upload
rowa
View
23
Download
0
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Prompt gamma aktiv ációs analitika az Izotópkutató Intézetben. Révay Zsolt, Belgya Tamás Szentmiklósi László, Kasztovszky Zsolt, Gméling Katalin MTA Izotópkutató Intézet Nukleáris Kutatások Osztálya. 1. Mi a PGAA?. A sugárzásos neutronbefogás analitikai alkalmazása. - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
Prompt gamma aktivációs analitika az Izotópkutató Intézetben
Révay Zsolt, Belgya TamásSzentmiklósi László, Kasztovszky Zsolt,
Gméling KatalinMTA Izotópkutató Intézet
Nukleáris Kutatások Osztálya
1. 1. Mi a PGAA?Mi a PGAA?
A sugárzásos neutronbefogás analitikai alkalmazása
Neutronbefogás-legerjesztődés(-bomlás)Neutronbefogás-legerjesztődés(-bomlás)
1 H 1 20.0115
1.00794
2223–3 0.3326/0.3326b 82.02 b
1 D 2(12y)
2.0141
6250–1900 0.00052 /0.00052 7.64 b
Periodic Table of Elements for PGAA
2 He 30.00014 4
4.002602
– p0.007b 1.34 b
3 Li 67.5 792.5(0.8s) 6.941
2032–180 0.0381/70.5b
1.37 b
4 Be 9(1.5My)
9.0122
6810–1600 0.0058/0.0088b 7.63 b
Z El {natT1/2}A
abu(actT1/2) Aabu[m inorT1/2] atomic weight E1–det.lim(g) σγ,max/σcapture scattering
112 ·3 = 112 113 (T1/2)
isom er, =noσγ,max decay =3×107, 9 h),p,f (n,),
(n,p), (n,f)+(n,)
Det. lim. >1000g
100–1000g10–100g1–10g<1g
5 B 1020 1180[20ms]
10.811
478–0.015 716/764b
5.24 b
6 C 1299
131.1(5700y) 12.011
4945–5000 0.0026/0.0035b 5.551 b
7 N 14 150.37[7s]
14.00674
1885–1000 0.0236/p1.9b
11.51 b
8 O 16 170.038 180.2[27s]
15.9994 871–90mg
0.00018/0.00019 4.232 b
9 F 19(11s)
18.998
1633–2000 0.0096/0.0096
4.018 b
10 Ne 2091 210.26 229(37s)
20.1797 2036–800
0.0245/0.039b 2.628 b
11 Na 23(20ms,15h)
22.98977
472–50 0.530/0.530b
3.28 b
12 Mg 2479 2510
2611(9.5m) 24.305
585–800 0.032/0.063b
3.71 b
13 Al 27(2.2m)
26.9815
1779–120 0.231/0.231b
1.503 b
14 Si 2892 294.7
303.1(157m) 28.0855
3539–240 0.119/0.171b
2.167 b
15 P 31(14d)
30.9738
637–1000 0.079/0.172b
3.312 b
16 S 3295 33 344 360.02(5m)
32.066 841–100
0.347/0.534b 1.026 b
17 Cl 3576(300ky)
3724(0.7s,37m) 35.4527
1951–6 8.91/33.1b
16.8 b
18 Ar 36(35d) 38 4099.6(110m)
39.948 167–80
0.53/0.68b 0.683 b
19 K 3993 {1.3Gy}40
417(12h) 39.0983
770–40 1.38/2.06b
1.96 b
20 Ca 40 97 42 43 442[.5y ]
46[5d ] 48(9m ) 40.078
1943–110 0.352/0.431b 2.83 b
21 Sc 45(0.3s,84d)
44.9559
147–7 7.13/27.2b
23.5 b
22 Ti 468 477 4874 495
505(5.8m) 47.867
1382–9 5.18/6.09b
4.35 b
23 V 500.25 51(3.7m)
50.9415
1434–11 4.81/4.96b
5.10 b
24 Cr 504(28d) 5284
5310 542 51.9961
835–40 1.38/3.05b
3.49 b
25 Mn 55(2.6h)
54.9380
847–4 13.1/13.3b 2.15b
26 Fe 546(2.7y) 5692 572 58(45d)
55.845 7631–90
0.653/2.56b 11.62 b
27 Co 59(10m,5.3y)
58.9332
230–8 7.18/37.18b
5.6 b
28 Ni 5868 6026 611.1
623.6 640.9(2.5h) 58.6934
8998–40 1.49/4.39b
18.5 b
29 Cu 6369(12h) 6531(5m)
63.546 278–70
0.893/3.80b 8.03 b
30 Zn 6449(244d ) 66 28 674 6819(14h ) 70
65.39 1077–180
0.356/1.30b 4.13 b
31 Ga 6960(21m)
7140(40ms,14h) 69.723
834–40 1.65/2.75b
6.83 b
32 Ge 7020(20ms,11d) 7227(0.5s)
738 7437(48s,83m) 768(53s,11h)
72.61 596–70 1.1/2.3b
8.60 b
33 As 75(1.1d)
74.9216
559–40 2.0/4.5b
5.50 b
34 Se 74(0.3y) 76 9(17s) 77 8
7824 (4m) 8050 (57m,18m ) 829
78.96 614–40
2.14/12.0b 8.30 b
35 Br 7951(4.4h,17m) 8149(6m,35h)
79.904 245–100
0.99/6.39b 5.90 b
36 Kr 78 802(13s) 8212(1.8h)
8312 8454(4h) 8617(76m) 83.8
882–4 20.8/25.8b
7.68 b
37 Rb 8572(1m,18d)
8728(18m) 85.4678
557–900 0.091/0.38b
6.8 b
38 Sr 84 8610
877(2.8h) 8883
87.62 836–90
1.03/1.3b 6.25 b
39 Y 89(3.2h)
88.90585
6080–120 0.76/1.28b
7.70 b
40 Zr 9052 9111 9217
9417(64d) 963[17h] 91.224
934–700 0.125/0.185b
6.46 b
41 Nb 93(59s)
92.90638
99–500 0.196/1.15b
6.255 b
42 Mo 9215(7h) 949 9516
9710 9824(66h ) 9910 95.94
778–50 2.02/2.48b
5.71 b
43 (Tc) {21ky}99(16s)
(98.906)
172–6 19.6/24.3b
6.3 b
44 Ru 966 982 9913 10013
10117 10232(39d)
10419(4.4h) 101.07
540–70 1.53/2.75b
6.6 b
45 Rh 103(4.3m,42s)
102.9055
181–5 22.6/145b
4.6 b
46 Pd 1021 10411 10522
10627 10827
(4.7m,13h) 11012 106.42 512–30 4.0/6.9b
4.48 b
47 Ag 10752(420y,2.4m ) 10948(250d,25s)
107.8682 199–14
7.75/63.3b 4.99 b
48 Cd 1061 1081 11013 11113 11224 11312 11428 1168 112.411
558–0.06 1860/2520b 6.5 b
49 In 1134(49.5d,72s)
11596(2s,54m ,14s) 114.818
273–3 131/272b
2.62 b
50 Sn 1121 ·4 ·5 ·615 ·7 8 ·8 24 ·9 9
120 32 ·2 5(40m ) ·4 6(10m ) 118.71
1294–900 0.134/0.54b
4.892 b
51 Sb 12157(4m,2.7d)
12343(93s) 121.76
564–50 2.7/5.13b
3.90 b
52 Te 120 ·23 ·31 ·45 ·57 ·619
·832 13035(25m ) . 127.6
603–50 2.5/4.7b
4.32 b
53 I 127(25m)
126.90447
134–90 1.42/6.2b
3.81 b
54 Xe 124 ·6 ·82 ·927(63s)
1304 ·121 ·227 ·410 ·69 131.29
668–20 6.7/24b
-
55 Cs 133(2.9h,755d)
132.90545
176–50 2.47/30.3b
3.90 b
56 Ba 130 ·2 ·42 ·57
·68 ·711 13872(83m ) 137.327
627–500 0.308/1.1b
3.38 b
57 La
72 Hf 174 ·65 ·719 ·827(19s) ·914 (5.5h) 18035
178.49 213–0.6
29.3/119b 10.2 b
73 Ta 1800.01
181(16m,110d) 180.9497
270–70 2.6/20.6b
6.01 b
74 W 180 182 26 183 14 18431 186 29(24h )
183.84 146–190
3.24/18.4b 4.60 b
75 Re 18537(3.7d)
18763(19m,17h) 186.207
208–40 8/91.5 b 11.5 b
76 Os 184(100d ) ·62 ·7 2 ·8 13 ·9 16 19026(13h)19241(30h) 190.23
187–90 2.08/16.0
14.7 b
77 Ir 19137(1.5m) 19363(19h)
192.217 352–18 10.9/425
14 b
78 Pt 190 ·21 ·433 19534 ·625(20h) ·87(31m ) 195.08
356–30 6.17/10.3b
11.71 b
79 Au 197(2.695d)
196.96655
412–2.1 94/98.65b
7.75 b
80 Hg 196 19810 19917
20023 20113 20230(47d) 2047
200.59 368–0.8
251/384b 26.8 b
81 Tl 20330(3.8y)
20570(3.7m,4m) 204.3833
348–600 0.4/3.44b
9.89 b
82 Pb 2041 20624(0.8s)
20722 20852 207.2
7368–1500 0.137/0.154 b 11.12 b
83 Bi 209(5d)
208.98038
4171–12mg 0.0171/0.0338 9.156 b
84 (Po) {102y}209
(209)
-
85 (At) {8.1h}210
(210)
-
86 (Rn) {3.8d}222
(222)
-
87 (Fr) {22m}223
(223)
-
88 (Ra) {1600y}226
(226)
12.8 b 13 b 57 La
138 13999.9(1.7d)
138.9055 1596–200 5.84/9.08b
9.66 b
58 Ce 136(34.4h,9h)
138 14089 14211 140.115
662–600 0.24/0.63b
2.94 b
59 Pr 141(19h)
140.90765
177–130 1.06/11.5b
2.66 b
60 Nd 14227 14312 14424 145
8 14617(11d) 148 6 150 6
144.24 696–4
33.3/50b 16.6b
61 (Pm) {18y}145
(144.9127)
168.4 b 21.3 b
62 Sm 1443 14715 14811 14914
1507 15227 15423
150.36 334–0.03
4790/5622b 39 b
63 Eu 15148(9.3h,96m ,14y
) 15352(46m ,8y) 151.965
90–0.1 1430/4560b 9.2 b
64 Gd 152 1542 15515
15620 15716 15825 16022
157.25 182–0.022
7210/48770b 180 b
65 Tb 159(72d)
158.92534
154–400 1.78/23.4b
6.84 b
66 Dy 156 ·8 ·602 ·119 ·226 ·325 16428(75s,2.3h) 162.5
184–1.1 146/994b
90.3 b
67 Ho 165(26.8h)
164.93032
137–11 14.5/64.7b
8.42 b
68 Er 162 1642 16633(2s)
16723 16827 17015(7h) 167.26
184–3 56/157b 8.7 b
69 Tm 169(128d)
168.93421
204–20 8.72/100b
6.38 b
70 Yb 168(46s) 1703 ·114 ·222
·316 17432(70ms,4d) ·613
173.04 515–19 9/34.8b
23.4 b
71 Lu 17597 1763(6.7d) 174.976
150–13 45.2/76.6b
7.2 b
89 (Ac) {22y}227
(227)
90 Th {14Gy}232(22m )
232.03805 472–1400
0.85/7.37b 13.36 b
91 (Pa) {33ky}231(1.3d)
231.036 200.6b 10.5 b
92 U {704My}2350.72 {4.5Gy }23899.3(23m) 238.0289
4060–1300 1.3/f7.57b
8.91 b
93 (Np) 239(2.35d)
(239)
175.9 b 14.5 b
94 (Pu) {24ky}239(7ky)
(239)
f1017.3 b 7.7 b
95 (Am) {7ky}243
96 (Cm) {16My}247
97 (Bk) {1.4ky}247
98 (Cf) {900y}251(2.6y)
99 (Es) {472d}252
100 (Fm) {100d}257
101(Md) {55d}258
102(No) {58m}259
103 (Lr) {3m}260
Prompt-gamma aktivációs analízis
• Panorámaanalízis– Elemi összetétel -- elvileg minden elemről– Izotópösszetétel -- elvileg minden izotópról
• Mintaelőkészítés nincs
• Roncsolásmentes– átlagos összetétel– mélységi információ
2. 2. A berendezés A berendezés ismertetéseismertetése
•reaktor
•neutronnyaláb
•detektorrendszer
A reaktor és a neutronvezetőcsarnok
14
80
2697
2115
0 1 2 3 4 m
BI
FB
PD
SAN S
TAS
selectors
shie ld ing
neutron guides
N GPG AA
N eutron G uide Hall
Reactor H all
SAN S - sm all-angle spectrom eterPG AA - prom pt-gam m a activation analysisN G - n-capture gam m a-ray spectroscopyTAS - trip le-axis spectrom eterPD - pow der diffractom eterB I - b io logica l irrad ia tion channelFB - filtered beam (planned)R AD - neutron-gam m a radiography
R AD
A szta l R ack
A reaktor és a neutronvezetőcsarnok
14
80
2697
2115
0 1 2 3 4 m
BI
FB
PD
SAN S
TAS
selectors
shie ld ing
neutron guides
N GPG AA
N eutron G uide Hall
Reactor H all
SAN S - sm all-angle spectrom eterPG AA - prom pt-gam m a activation analysisN G - n-capture gam m a-ray spectroscopyTAS - trip le-axis spectrom eterPD - pow der diffractom eterB I - b io logica l irrad ia tion channelFB - filtered beam (planned)R AD - neutron-gam m a radiography
R AD
A szta l R ack
A reaktor és a neutronvezetőcsarnok
14
80
2697
2115
0 1 2 3 4 m
BI
FB
PD
SAN S
TAS
selectors
shie ld ing
neutron guides
N GPG AA
N eutron G uide Hall
Reactor H all
SAN S - sm all-angle spectrom eterPG AA - prom pt-gam m a activation analysisN G - n-capture gam m a-ray spectroscopyTAS - trip le-axis spectrom eterPD - pow der diffractom eterB I - b io logica l irrad ia tion channelFB - filtered beam (planned)R AD - neutron-gam m a radiography
R AD
A szta l R ack
SAN S
E lectronics
D etectors
N eutron guide
Experim enta l arrangem ent
C abin
Beam shutter
Sam ple
PGAA mérőhely
SAN S
E lectron ics
D etectors
N eutron guide
Experim enta l arrangem ent
C abin
Beam shutter
Sam ple
PGAA PGAA berendezésberendezés
PGAA detektorrendszer (passzív és aktív védelem)
3. Metodikai kutatások 3. Metodikai kutatások és fejlesztésekés fejlesztések
• Spektrumkiértékelő program– Kalibráló rutinokkal
• Spektrumkönyvtár– Valamennyi stabil elemre (kb. 100 vonal/elem)
• Nyalábszaggatós mérés (rövid felezési idejű nuklidokhoz)
• Kvantitatív analízis
PGAA könyvtárZ El A MW # E dE d% RI Area cps/g1 H 1 1.01 1 2223.259 0.019 0.3326 0.2 100.00 100.00 64.1831 H 2 1.01 2 6250.204 0.098 0.000492 5.0 0.15 5.00 0.02863 Li 6 6.94 5 477.586 0.050 0.001399 5.9 3.52 10.14 0.12183 Li 7 6.94 2 980.559 0.046 0.004365 5.1 10.97 18.74 0.22513 Li 7 6.94 3 1051.817 0.048 0.004364 5.1 10.97 17.83 0.21413 Li 7 6.94 1 2032.310 0.070 0.0398 5.0 100.00 100.00 1.20073 Li 6 6.94 6 6769.633 0.263 0.001354 6.5 3.40 0.84 0.01013 Li 6 6.94 4 7246.800 0.275 0.002106 8.4 5.29 1.17 0.0144 Be 9 9.01 4 853.631 0.011 0.00165 8.9 26.69 100.00 0.07234 Be 9 9.01 3 2590.014 0.025 0.00188 8.9 30.41 49.08 0.03554 Be 9 9.01 2 3367.484 0.035 0.002924 8.9 47.30 58.96 0.04274 Be 9 9.01 5 3443.421 0.036 0.000993 8.9 16.06 19.54 0.01414 Be 9 9.01 6 5956.602 0.092 0.000146 9.1 2.36 1.41 0.0014 Be 9 9.01 1 6809.579 0.099 0.006181 9.0 100.00 48.52 0.03515 B 10 10.81 1 477.600 5.000 712.5 0.3 100.00 100.00 398066 C 12 12.01 2 1261.708 0.057 0.00123 2.7 45.58 100.00 0.03066 C 12 12.01 3 3684.016 0.069 0.001175 3.5 43.53 38.02 0.01166 C 12 12.01 1 4945.302 0.066 0.002699 2.9 100.00 60.55 0.01867 N 14 14.01 22 583.567 0.031 0.000429 3.3 1.81 6.93 0.01597 N 14 14.01 12 1678.244 0.029 0.006254 1.5 26.34 47.15 0.10857 N 14 14.01 18 1681.174 0.043 0.001296 2.7 5.46 9.76 0.02257 N 14 14.01 21 1853.944 0.052 0.000474 4.5 2.00 3.31 0.00767 N 14 14.01 5 1884.853 0.031 0.0145 1.3 61.07 100.00 0.23017 N 14 14.01 24 1988.532 0.077 0.000294 5.8 1.24 1.94 0.00457 N 14 14.01 15 1999.693 0.032 0.003208 1.7 13.51 21.12 0.04867 N 14 14.01 13 2520.446 0.039 0.004246 1.8 17.88 22.98 0.0529
Dinamikus tartomány: 103—4
Kétirányú dinamikus tartomány: 106—8
1 mg H 1 g Cl mellett
(10 mg víz 1 g CCl4-ben)
1 mg Cl 1 g H mellett(1 mg Cl 10 g vízben)
1,000,000
1,000
100
„Láthatatlan tok” módszere
Amikor a tok nem tehető láthatatlanná...
4. Alkalmazások4. Alkalmazások• Régészet
– Kerámiák, kőeszközök, üvegek, fémpénzek
• Geológia– Kőzetek, ásványok, mélytengeri
„füstölők”• Kémia
– Katalizátorok S, H, Cl tartalma– Fullerének nyomszennyezői (S,
H, N, Cl, nehézfémek)• Nukleáris anyagok
– Hasadóanyagok– Hasadványtermékek
21
14
Mn
18
48
18
11
Mn
17
79
Al
15
13
13
64
13
26
11
31
10
268
47
Mn
82
3
69
0
51
1 A
nn
ih.
59
0
90
Tc-
99
53
8
12
01
172 Tc-100 p
1E-5
1E-4
1E-3
1E-2
1E-1
1E+0
1E+1
1E+2
0 500 1000 1500 2000 2500
E [keV]
Co
un
t ra
te [c
ps
]
Tc-100 decay
Tc-99 capture
99Tc bomlási és prompt spektruma
Üvegolvasztó kemence inaktív nyomjelzése Üvegolvasztó kemence inaktív nyomjelzése (GE Lighting Tungsram)(GE Lighting Tungsram)
• kemence áramlásviszonyai
• nagy aktivitást el kellett kerülni
• inaktív nyomjelzők: Gd2O3 and
H3BO3 (10 ppm)
• mintavételezés után mérés az IKI-ben
Fém-halogenidek vizsgálata
• Kvarcüveg ampulla, védőgáz atmoszféra
• A csomagolás megbontása nélkül roncsolásmentes anyagvizsgálat
(Na, Sc, I, Th, Tl)
• Spektrális háttér csökkentése besugárzást követő számlálással