QUMICA INORGANICA LAB. 16QUMICA INORGANICA LAB. 16

Laboratorio de Qumica Inorgnica

Practica de laboratorio N16

INFORME

MARCHA SISTEMATICA ANALITICA PARA CATIONES I Y II A

INTEGRANTES:

ALVARADO PAREDES , Karina Beatriz

HUAMANI MEDINA , Roselin

ISLA CORASMA , David Jesus

Grupo: C11-02-AMesa:5

PROFESOR: SALMON BARRANTES LAURENCE ROMMEL

SEMANA 16

Fecha de realizacin: 27 de noviembre

Fecha de entrega: 5 de diciembre

2014-2

MARCHA SISTEMATICA ANALITICA ARA CATIONES I Y II A

I. OBJETIVO PRINCIPAL

Identificar los cationes de los grupos I y II por mtodos qumicos

Emplear otros medios de identificacin de elementos por un mtodo fsico

II. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO

Tubo de centrifuga

Gradillas

Vaso precipitado

Mechero bunsen

Centrifugadora elctrica

Experimento 1

Metales del grupo I

A un tubo de ensayo agregar 20 gotas de plata (I) y 4 gotas de HCl 4M, agitar y centrifugar por 10 s y eliminar el sobrenadante; luego disolver al solido con 3 gotas de NH4OH y despus agregar 4 ml de agua destilada; separar la solucin en dos tubos de ensayo y luego realizar lo siguiente:

Al primer tubo agregar 1 gota de HNO3 para reaparicin del precipitado

Al segundo tubo agregar 3 gotas de KI 1 %; centrifugar y eliminar el sobrenadante. Luego al solido agregar 3 gotas de NaCN 1 %.

Ag+ + Cl- AgCl(s)Pk= -9.75

Figura. Cloruro de plata

AgCl Ag+ + Cl- Pk= 9.75Ag+ + 2 NH3 [Ag (NH3)2]Pk=-7.05________________________________

AgCl(s) + 2NH3 [Ag (NH3)2] + Cl- Pk=2.7

Al usar amoniaco concentrado la reaccin se desplaza hacia la derecha y se disuelve el slido.

Figura. Cloruro de plata ms amoniaco concentrado

Al agregar al primer tubo HNO3:

[Ag(NH3)2] Ag+ + 2 NH3Pk= 7.05

X2(NH3 +H+NH4+Pk=-9.21

Ag+ + Cl- AgCl(s)Pk=-9.75____________________________________________

[Ag(NH3)2] + Cl- + 2H+AgCl + NH4+Pk = -21.12

El slido de cloruro de plata vuelve a aparecer por efecto de la neutralizacin del amoniaco con los iones H+ del acido ntrico.

Figura. Diamin plata mas acido ntrico concentrado

Al agregar al Segundo tubo gotas de I-

[Ag(NH3)2] Ag+ + 2 NH3Pk= 7.05

Ag+ + I- AgI(s)Pk = -16.07____________________________________________________

[Ag(NH3)2] + I- AgI(s) + 2 NH3Pk= - 9.02

Figura. Diamin plata mas yoduro

Se ve una opalescencia que pertenece al solido AgI(s).

Centrifugamos y nos quedamos con el slido, luego agregamos CN-

AgI(s) Ag+ + I- Pk= 16.07

Ag+ + 4CN-[Ag(CN)4]3-Pk = -20.06__________________________AgI(s) + 4CN-c[Ag(CN)4]3-+ I- Pk = -3.99

Figura. Yoduro de plata ms cianuro

Plomo II

Reaccin:

PK=- 8.4EXPERIMENTO 1 (Parte B): Plomo II

Reactivos:

Plomo(II)( )

Cromato de potasio ( )

Ioduro de potasio

cido clorhdrico (

Procedimiento:

1. A un tubo de ensayo agregar 10 gotas de plomo (II) y agregar 3 gotas de cromato de potasio 0,5 M.

Observacin: Se forma un precipitado de color amarillo ( cromato de plomo)

Procedimiento:

2. A un tubo de ensayo agregar 10 gotas de plomo(II) y agregar 5 gotas de ioduro de potasio 1%

Reaccin:

Observacin: Se observa la formacin de un precipitado (ioduro de plomo II) de color amarillo.

Procedimiento:

3. A un tercer tubo de ensayo agregar 10 gotas de plomo (II) y agregar 5 gotas de cido clorhdrico 4 M, luego agregar 5 gotas ioduro de potasio 1%.

Reaccin:

Observacin: Cuando mezclamos el cloruro con el plomo se forma un precipitado de color blanco( cloruro de potasio) ,al agregarle el yoduro se observa la formacin de un precipitado amarillo y la solucin torna color rojo.

MUESTRA DE PRUEBA

Para descubrir que metal de los 3 posibles (Hg, Pb, Ag) contiene la solucin, se le aplica la marcha de cationes del grupo IA.

al agregar cloruro precipito un slido blanco.

M+x + Cl- MClx(s)

Al agregar amoniaco este solido no se disolvi, por lo cual podra pensarse que es plomo, ya que este no forma complejo con el amoniaco.

MClx + NH3 xxxx

Para comprobar si es plomo aadimos ioduro y si este toma un color amarillo entonces ser plomo ya que es ese color el del compuesto PbI2(s).

MClx + I-MIx(s) + Cl-

Por lo tanto la muestra corresponde a Plomo 2+

Experimento3

Mtodo de coloracin a la llama

En este mtodo, podremos identificar un elemento segn su emisin. En varios cationes el rango de emisin es fcil identificar por un color caracterstico, como el caso de sodio, potasio, etc.

Materiales:

Mechero de bunsen

Elementos qumicos de la tabla peridica los metales.

Procedimiento:

Encender el mechero Bunsen y ajustar hasta producir una llama azul .En la campana estn diferentes spray con elementos qumicos. Verificas que el color de la llama coincida con lo que dice el Hanboook.

1.Ba (Bario) llama verde amarillento

2.Li(Litio) llama roja

3. K(Potasio) llama violeta(lila)

4.Na(sodio) llama amarillo-dorado

5. Cu(cobre) llama verde

6.Sr(estroncio) llama carmes

Al observar el color que formaban estos diferentes elementos, se percibi que hay elementos con ms intensidad luminosa como el sodio, pero tambin se observ que el hierro, el sodio y el bario tienen un color parecido esto se debe a que dos rayos de luz con la misma longitud de onda tienen la misma frecuencia y el mismo color .

8. Fe(hierro) llama naranja

Conclusiones

Es posible identificar ciertos cationes utilizando los equilibrios de solubilidad y la formacin de complejos.

Se pueden distinguir algunos cationes metlicos al agregarles energa calorfica (fuego a altas temperaturas) ya que estos emiten luz de colores apreciables.

Cuestionario

1: Explique la espectroscopia y sus aplicaciones para el reconocimiento de elementos

Histricamente, el trmino espectroscopia se refiere a una rama de la ciencia en la que la luz, o radiacin visible, se descompona en sus longitudes de onda componentes, originndose as los espectros, que se usaban para los estudios tericos de la estructura de la materia o para anlisis cualitativos y cuantitativos

Eluso actual, amplia el significado de espectroscopia para incluir estudios con otro tipos de radiacin con iones (espectroscopia de masas), electrones (espectroscopia de electrones) y ondas de sonido (espectroscopia acstica). La espectroscopia (o espectrografa) comprende el estudio, la produccin e interpretacin de espectros atmicos y moleculares. Estudio, en cuanto se trata de los espectros tericos que sustenta esta disciplina. Produccin, en cuanto se obtienen experimentalmente los diferentes espectros de tomos y molculas. Interpretacin, en cuanto se establecen las correlaciones entre los espectros y las estructuras atmicas y moleculares, permitiendo la identificacin de elementos y sustancias qumicas

La espectroscopia puede ser de emisin, absorcin, fluorescencia, o dispersin; segn se emita, absorba, fluoresca, o disperse la radiacin por una determinada sustancia.

Absorcin: transicin desde el estado fundamental a uno o varios estados excitados de un tomo o molcula, que tiene lugar con transferencia de energa procedente de la radiacin electromagntica. En la espectroscopia de absorcin se requieren de una fuente externa de energa radiante; el haz de luz proveniente de la fuente y que ha pasado a travs del selector de longitud de onda atraviesa la muestra.

Emisin: transicin desde estados excitados a estados de menor nivel de energa con emisin de radiacin. La espectroscopia de emisin difiere de los otros tres tipos por qu no se necesita una fuente externa de radiacin ya que la propia muestra es la emisora. La muestra, suele ser introducida en un plasma, chispa o una llama, lo que proporciona la suficiente energa trmica (se energetiza) y emite una radiacin caracterstica.

Dispersin: cambio en la direccin de la luz debido a su interaccin con la materia; puede ocurrir con o sin transferencia de energa. En el caso de lafluorescencia y de la dispersin, la fuente de radiacin produce en la muestra contenida en un recipiente adecuado, radiacin fluorescente o dispersa caracterstica que se mide bajo un ngulo (por lo general 90) con respecto al haz incidente de la fuente.

2. Cmo se descubri el tecnecio y como se confirm su existencia?

Lo descubrieron Carlo Perrier, Emilio Segre y B. N. Cacciapuoti en el ao 1937, bombardeando en el ciclotrn molibdeno con deutones (partculas compuestas de un protn y un neutrn), y su nombre deriva del griego technets, que significa artificial, puesto que fue el primer elemento creado artificialmente. Mendeleiev nombr a este elemento eka-manganeso y trat de predecir sus propiedades, aunque nunca podra imaginar que no exista en la Tierra. Fue errneamente descubierto varias veces y denominado ilmenio (R. Herman), davio (A. Rang), lucio (P. Barrier), niponio (M. Ogawa), masurio (W. Noddack, I. Tacke y O. Berg). Este ltimo, el masurio, Ma, ocup la casilla 43 durante varios aos a partir de 1925.

Comercialmente, los generadores de Tc utilizan una columna cromatogrfica cargada con alumina, en donde el Mo, producto de la fisin del 235U es adsorbido, y eluido el TcO4 mediante una solucin salina. Este sistema generador es simple de operar y suministra un producto de una alta pureza. Sin embargo, la produccin de Mo como resultado de la fisin, impone separaciones radioqumicas generadoras de significativas cantidades de desechos radioactivos de mediana actividad y de elaboradas manipulaciones radioqumicas, con el objeto de proteger el medio ambiente de productos de fisin voltiles como el 133Xe y el 131I. Por otra parte, la alumina adsorbe slo el 0.2 % del Mo, situacin que obliga emplear Mo de una alta actividad especfica en este tipo de generadores, generadas nicamente a partir de reactores nucleares de flujos superiores a 1014 neutrones/seg.

4Cmo identificas al mercurio y al cadmio en la marcha de cationes?

En un tubo de precipitado agregar la muestra problema oalcuota y se aadeHCl2. Agitamos y centrifugamos, Con este reactivoprecipitan los cationes del Grupo I (Plata (I), Plomo (II)yMercurio (I) formando el AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Enseguida lavamos el precipitado, adicionamos agua destilada y llevamos a agua amarilla, una vez que las partculas se suspendan en la superficie , agregamos hidrxido de amonio para la identificacin del mercurio, se forma un precipitado plomo que comprobara la presencia del ion Hg2+las reacciones que ocurren son las siguientes :

El Cd2+, se pueden identificar. Si aadimos H2S precipitan CdS (amarillo). Al problema que contiene se le aade KCN, formando Cd (CN)42-, incoloro. Si aadimos H2S , el Cd(CN)42-es menos estable, reacciona con el H2S y origina Cd (amarillo).

5 A qu se llama anlisis cualitativo al semimicro ?

El anlisis cualitativo se emplea para separar e identificar aniones y cationes en una muestra. El nivel semimicro' de anlisis cualitativos emplea mtodos capaces de detectar iones en el intervalo de 1-2 mg por cada 5 mL de disolucin.

Primero, los iones se separan en grupos de la disolucin acuosa inicial. Despus de que cada grupo ha sido separado, se realizan pruebas particulares para cada ion de ese grupo.

Aqu se presenta una de las formas ms comunes de agrupar estos cationes:

Grupo I: Ag+, Hg22+, Pb2+

Precipitan de una disolucin de HCl 1 M

Grupo II: Bi3+, Cd2+, Cu2+, Hg2+, (Pb2+), Sb3+ and Sb5+, Sn2+ y Sn4+

Precipitan de una disolucin de H2S 0.1 M a pH 0.5

Grupo III: Al3+, (Cd2+), Co2+, Cr3+, Fe2+ y Fe3+, Mn2+, Ni2+, Zn2+

Precipitan de una disolucin de H2S 0.1 M a pH 9

Grupo IV: Ba2+, Ca2+, K+, Mg2+, Na+, NH4+

Ba2+, Ca2+, y Mg2+ precipitan de una disolucin de (NH4)2CO3 0.2 M a pH 10; los otros iones son solubles en estas condiciones.

En el anlisis cualitativo se emplean muchos reactivos, pero son tan solo unos cuantos los que son comunes a todos los procedimientos. Los cuatro ms empleados son: HCl 6M, HNO3 6M, NaOH 6M, NH3 6M. El entender el uso de los reactivos es til para planear un procedimiento de anlisis

6Cules son los cationes del grupo 2 y 3 en el anlisis cualitativo por via humeda, explique las etapas en la identificacin?

Grupo II:

Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsnico III y V (As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub clasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.

Grupo III:

Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co2+), nquel (Ni2+), hierro II y III(Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).En ste grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.

El precipitado de sulfuro metalico se disuelven haciendo uso al hecho de que los sulfuros metlicos pueden disolverse por la disminucin de la [S2-], de la concentracin de [Men+] o de ambos a la vez. La disminucin de la [S2-] se consigue por la accin de los [H+] de los cidos a que forman H2S, o de los oxidantes que dan S y/o SO42-, se utiliza el HNO3 aprovechando esto pues crea un medio cido y oxidante a la vez. Empleamos estos efectos para separar a los sulfuros del grupo 2 A

Se sabe que la [S2-] est en razn inversa al cuadrado de [H+]:

[S2-] = K = [H2S] / [H+]2

de manera que la adicin de [H+] disminuir la [S2-], consiguiendo la disolucin del sulfuro si su producto de solubilidad no es muy elevado (Ejemplo tpico Sn y Sb con HCl del subgrupo 2B). Generalmente cuanto ms noble es el metal, ms insoluble es el sulfuro en los cidos y en stos se necesita adems la accin oxidante, debido a que su Kps es pequeo (Cu, Pb); en aquellos casos en que los sulfuros son muy insolubles como los de Hg, Au, Pt y Pd, se necesita adems la accin conjunta de un complejante que acte sobre la [Men+]. Esto se logra con el agregado de HCl.

La separacin de Bi, Cu y Cd se basa en que uno de estos iones el Bi no forma iones complejos con el NH3 ; esto es debido a que al ser el NH3 un electrlito dbil, se encuentran en solucin las especies NH3, NH4+ y HO- y en consecuencia puede actuar como hidrxido y/o complejante; y como el efecto complejante es ms importante que el efecto bsico, ste acta preferentemente sobre los iones Cu y Cd dando los complejos amoniacales correspondientes (todo los cationes que forman complejos amoniacales se encuentran juntos en el sistema peridico: Co, Ni, Cu, Cd, Zn, Ag, Pd y Rh). El Bi no forma complejo debido a que sus orbitales internos se encuentran completos.

Acidulando la solucin de las tiosales vuelve a reprecipitarse los sulfuros de estos cationes, y esto es debido a su carcter anftero. La separacin se debe a la disminucin de la [S=] por accin del HCl. El motivo por el cual no se disuelve el As2S3 o As2S5 es debido al aumento de densidad de carga del arsnico con respecto al Sn y Sb (disminucin del radio) lo cual hace que tenga caractersticas ms cidas.

A posterior se hace la separacin de Sn y Sb se debe a que el C2O4H2 forma un complejo ms estable con el Sn que con el Sb y en consecuencia no es desplazado el Sn por el H2S, cuando se quiere precipitar el Sb.

VI. BIBLIOGRAFIA

Vidal, J., (1941) Curso de qumica inorgnica con nociones de mineraloga (28.ed) Lima: Reverte.

Speight J. (2003). Langes Handbook of chemistry. McGraw- Hill: Estados Unidos

Pauling, L.(1992). Qumica General. Tercera edicin. Espaa : Aguilar

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