Raios X

Feixe transmitido

Imagem

Elétrons espalhados

elasticamente

Feixe de elétrons incidente

Elétrons secundários

STEM*

Elétrons absorvidos

Amostra

EDS

Difração

Interação feixe Interação feixe amostra no METamostra no MET

* Imagem de varredura combinação com a transmitida

Geração dos sinais depende da qualidade da fonte de elétrons.Quanto mais fino, maior a “resolução analítica” - Neste caso os melhores situam-se < 10nm até 1nm. - MET COPPE = 10 nm

Profundidade de focoProfundidade de foco Quanto a imagem fica em foco em função da espessura da lâmina fina. Também é governado pelas lentes do microscópio, mas fatalmente em

MET a profundidade de foco não é grande. Quanto menor o feixe, maior a profundidade de foco, ao mesmo tempo

menor iluminação – busca do compromisso. Terminologia: profundidade de campo – refere-se à amostra

profundidade de foco – refere-se à imagem

Feixe incidente

Imagem no plano

Folha fina

Difração – Difração – Talvez o aspecto analítico mais importante do METTalvez o aspecto analítico mais importante do MET(estrutura cristalina e distâncias inter-planares)(estrutura cristalina e distâncias inter-planares)

Darvisson e Gunter mostraram que elétrons podem ser difratados atravessando um cristal de Ni e em 1939, Kossel e Möllenstedt levantam a possibilidade de combinar esse efeito com o TEM – fotografando o plano focal.

Difração – coluna do microscópioDifração – coluna do microscópio

Difração – abertura de área selecionadaDifração – abertura de área selecionada

Relação entre a figura de difração e a imagem analisada.

Difração – figura de difraçãoDifração – figura de difração

[1 1 1 ]

CFC

2 0 22 2 0

0 2 2

2 0 2

0 2 2

2 2 0

___ _

_

__

Rd = λL

R

A área/volume observados em MET são sempre muito pequenos, ou seja sempre uma pequena parte da amostra a ser examinada.

Volume típico observado para folhas finas = 0,6 mm3

Não faz sentido levar uma amostra ao TEM sem:- ter conhecimento da amostra- ter observado em microscópio de luz

visível- ter observado em MEV- ter planejado o que vai observar e analisar.

AmostragemAmostragem

Interpretação da imagemInterpretação da imagem

A imagem do TEM é uma vista em 2D de uma amostra 3D.A interpretação tem que levar em conta isso.

David Willians – Barry Carter, volume 1

Discordâncias não podem terminar no interior do cristal?Projeção da imagem tridimensional mostrada anteriormente.

λ (nm) ≈ . 1,22__ .

E1/2 (eV)

Propriedades do feixe de elétronsPropriedades do feixe de elétrons

-Corrente do feixe típica em um MET é de 0,1 a 1 μA (1A=1C/s)

-A carga de um elétron é (e) = - 1,602 x 10-19 C

-Isso corresponde a ≈ 1012 elétrons passando através de um plano

- Com 100keV de energia o elétron viaja a 0,5c (c=velocidade da luz), ou seja a 1,6x108 ms

- Com isso cada elétron passa separado do próximo de 0,16 cm

- Portanto nunca há mais de um eletron passando pela amostra de cada vez

Propriedades do feixe de elétronsPropriedades do feixe de elétrons

Relação entre o momento (p) e seu comprimento de onda:

λ = h p

h = constante de Plankp = movNo TEM o momento é imposto ao elétron acelerando-o com a diferença de potencial V, fornecendo a ele a energia cinética eV.A energia cinética tem que ser igual a energia potencial.

eV = mov2

2mo (massa do elétron, 9,1x10-31kgv (velocidade do elétron)

p = movEntão, como

p=(2moeV)1/2

como λ = h p

λ = h (2moeV)1/2

≈ . 1,22__ . E1/2 (eV)

Aberração em lentes magnéticasAberração em lentes magnéticas

As mais importantes são

• aberração esférica

• aberração cromática

• astigmatismo

Plano da imagem

• surge pelas diferenças de qualidade da lente (poder) no centro e nas bordas

• resulta na formação de um disco mínimo de confusão ao invés de um único ponto em foco

• pode ser mecanicamente minimizado nas lentes de vidro

• não há como corrigir em lentes eletromagnéticas

Aberração esféricaAberração esférica

Plano do objeto

• o diâmetro mínimo de confusão é dado por

d (ou Δrs) = Cs

C = constante (tipicamente 1 ou 2 mm para lentes objetivas),

abertura da lente

• Reduzindo tem-se uma grande redução de d

• ... Mas por outro lado precisamos grande para uma boa resolução

• o melhor compromisso é = 10-3 radians (= f/500)

• resolução máxima (teórica) = 0.1 nm – não pode ser melhorada

Plano da imagem

• surge do espalhamento do feixe durante a sua passagem pela lente, gerando decomposição em diferentes comprimentos de onda, o que leva a diferentes posições do plano focal

• instabilidades na aceleração de voltagem e na corrente contribuem para a formação da aberração cromática, é controlado pela kV escolhida e pela corrente das lentes

• também muda com a interação com a amostra, o que leva a uma regra básica que a resolução é maior ou igual a espessura folha fina10

Aberração cromáticaAberração cromática

Plano do objeto1 2

Δrc = Cc

Aberração cromáticaAberração cromática

Constante de aberração cromática

AstigmatismoAstigmatismo

Plano do objeto Disco mínimo de confusão - ΔrA

- Ocorre quando as lentes favorecem a formação de diferentes planos focais dependendo do feixe, ou seja a lente é mais potente em do que em (diferente comprimento focal) , formando um disco de confusão, deslocado em 90 graus-é inerente aos defeitos de borda das lentes-inerente as heterogeneidades nas propriedades magnéticas da peça polar

ΔfA

ΔrA = ΔfA ΔrA raio do disco de confusão

ΔfA Máximo de diferença em comprimento focal

-também tem origem na contaminação das bordas da peça polar e das aberturas dando origem a depósitos não condutores que ficam “carregados” quando atingido pelos elétrons.- portanto o astigmatismo é dependente do tempo de uso do microscópio, não pode ser eliminado e, invariavelmente, requer correção contínua.•correção:• lentes astigmadoras que opõem corrente às lentes principais corrigindo a potência e direção.•no caso prático somente as lentes objetivas necessitam uma correção fina de astigmatismo (1 a 2h de trabalho)