Upload
nifes
View
219
Download
3
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Â
Citation preview
1
Lisbeth Dahl, Annbjørg Bøkevoll og Else Leirnes
Nasjonalt institutt for ernærings- og
sjømatforskning (NIFES)
01.03.2014
Matvaretabellen
Næringsstoff- og tungmetallanalyser i
TEX-MEX produkter
2014 Rapport
2
FORORD
Dette prosjektet ble utført ved Nasjonalt institutt for ernærings- og sjømatforskning (NIFES) på oppdrag
fra Mattilsynet i perioden august 2013 til mars 2014. Vitenskapelig ansvarlig for prosjektet har vært
Lisbeth Dahl og teknisk ansvarlig har vært Else Leirnes.
Følgende personer ved NIFES har bidratt til analysearbeidet i dette prosjektet: Tonja Lill Eidsvik (vann,
aske og jod), Edel Erdal (protein), George Smidt Olsen (fett), Joar Fjørtoft Breivik (fettsyrer), Anne
Karin Syversen (vitamin E), Else Leirnes (vitamin B6 og niacin), Kjersti Ask (vitamin C), Nina
Wollertsen (vitamin B1, B2, B12 og folat), Kari Elin Rød (vitamin K), Berit Solli og Vivian Mui (mineraler
og sporelementer).
Bestemmelse av betakaroten, kostfiber, stivelse og sukkerarter har blitt utført av Eurofins.
Bestemmelse av transfettsyrer har blitt utført av Nofima.
Detaljer for metodens analyseprinsipp, akkreditering, kvantifiseringsgrense, pålitelighet og
dokumentasjon på kvalitetssikringsparameter samt en beskrivelse av analysemetodene presenteres etter
resultatene og våre analysekommentarer på analyserte tex-mex produkter. Alle resultatene i prosjektet
er oppgitt i µg, mg eller g per 100 gram.
Vi takker alle som har deltatt i gjennomføringen av dette prosjektet.
Bergen, mars 2014.
3
Innholdsfortegnelse
FORORD ................................................................................................................................................ 2
1. Sammendrag .................................................................................................................................. 4
2. Innledning ...................................................................................................................................... 6
3. Prøvemottak og prøveopparbeidelse ........................................................................................... 6
4. Resultater og analysekommentarer ............................................................................................. 8
5. Analyseprinsipp, akkreditering og kvantifiseringsgrense for metodene ................................ 18
6. Analysemetodens pålitelighet ..................................................................................................... 19
7. Beskrivelse av analysemetodene ................................................................................................. 31
4
1. Sammendrag
I dette prosjektet har næringsstoff- og tungmetallanalyser blitt utført på et utvalg av tex-mex produkter.
Totalt åtte samleprøver fra to forskjellige leverandører ble inkludert i prosjektet og det var fire produkter
fra hver leverandør. Alle åtte samleprøvene ble analysert for innholdet av vann, protein, aske, fett,
fettsyrer, stivelse, sukkerarter, kostfiber, vitamin E, vitamin K1 og K2 (MK4 og MK7), vannløselige
vitaminer (tiamin (B1), riboflavin (B2), niacin, pyridoksin (B6) og folat), mineraler (kalsium (Ca), fosfor
(P), kalium (K), magnesium (Mg) og natrium (Na)), sporelementer (jern (Fe), sink (Zn), kobber (Cu)
selen (Se) og jod (I), og tungmetaller (arsen (As), bly (Pb) og kadmium (Cd)). Fire av samleprøvene ble
analysert for β-karoten og to av samleprøvene for vitamin B12 og vitamin C. To av samleprøvene ble
analysert for transfett. Prøveuttaket ble gjort i august 2013 av Mattilsynets distriktskontor i Bergen. Alle
næringsstoffene ble bestemt ved laboratoriene hos NIFES, unntatt bestemmelsene av β-karoten,
kostfiber, stivelse og sukkerarter som ble utført av Eurofins og transfettsyrer som ble utført av Nofima.
Sum makronæringsstoffer bør være på 95g/100g eller høyere. Sum analyserte verdier for
kryddermiksene og for tortillalefsene fra begge leverandørene var lavere enn 95g/100g. Sum analyserte
markronæringsstoffer var likevel høyere sammenlignet med deklarerte verdier for tortillalefsene og
tacoskjellene fra begge leverandørene og for kryddermiksen fra Old El Paso. Kryddermiksen fra Santa
Maria hadde ingen deklarasjon av næringsstoffer.
Deklarert mengde protein var 8.5g/100g og analysert mengde var 8.3g/100g i torillalefsen fra Santa
Maria. Deklarert mengde protein var 8.3/100g og analysert mengde var 8.6g/100g i tortillalefsen fra Old
El Paso. Deklarert mengde fett i tortillalefsen fra Old El Paso var 7.2 g/100g og var høyere enn
tortillalefsen fra Santa Maria på 5.0 g/100g, men samsvarte med analyserte verdier på henholdsvis 7.0
og 4.9 g/100g. Deklarerte verdier for fett i tacotubs fra Santa Maria var 22g/100g og analysert verdi var
24g/100g. Deklarert og analysert mengde fett i tacoskjell fra Old El Paso var like og var 27g/100g.
Samlet sett var det god overensstemmelse mellom deklarerte og analyserte verdier i alle tex-mex
produktene for protein og fett.
Når det gjelder mengde og type karbohydrat, så var det mer variasjon mellom deklarerte og analyserte
verdier. For eksempel så var deklarert verdi for karbohydrater 58g/100g i kryddermiksen fra Old El Paso
og analysert verdi var 44.3g/100g. Denne kryddermiksen hadde også deklarert sukkerarter med
44.4g/100g, mens analysert verdi var 14.1 g/100g. Stivelse var ikke deklarert i noen av tex-mex
produktene, men analysen viste at alle tex-mex produktene inneholdt stivelse. Fibermengden var
deklarert i fem av produktene og for kryddermiksen fra Old El Paso var analysert verdi (11.0g/100g) tre
ganger høyere enn deklarert verdi (4.0g/100g). Natrium eller salt var deklarert i seks av tex-mex
produktene. Analyserte natrium verdier var høyere enn deklarerte verdier i alle tex-mex produktene med
5
unntak av Old El Paso sine tacoskjell. I denne var analysert natrium 25mg/100g og deklarert natrium
var 50 mg/100g. Ingen av tex-mex produktene deklarerte innhold av andre vitaminer, mineraler,
sporelementer eller tungmetaller.
Tortillalefsene bidrar med mest protein av tex-mex produktene og inneholder 8.5g/100g. Tacotubs og
tacoskjell har høyest innhold av stivelse og fett av alle tex-mex produktene og bidrar med henholdsvis
54.6 og 54.1 g stivelse/100g og 24 og 27g fett/100g. Andelen av enumettede fettsyrer var betydelig
større enn andelen fra flerumettede- og mettede fettsyrer i både tacotubs og tacoskjell. Oljesyre (18:1 n-
9) var den mest dominerende fettsyren og utgjorde 81% av sum fettsyrer i tacoskjell fra Old El Paso og
64% i tacotubs fra Santa Maria. Tacosausene hadde lite fett (<1.5g/100g) og protein (<1.9 g/100g).
Innhold av karbohydratene var også lavt (5.5g/100g), men 70 % var i form av sukkerarter. Old El Paso
sin tacosaus (1.9g/100g) inneholdt mer salt enn Santa Maria sin tacosaus (1.4g/100g).
Kryddermiksene inneholdt mest natrium av alle tex-mex produktene og dette tilsvarer 20g salt/100 g.
Analysen viste at kryddermiksene inneholdt arsen (0,011 og 0,013 mg/kg), og selv om dette skulle være
i form av uorganisk arsen, så er verdiene betydelig lavere enn grenseverdien som enkelte land har satt
for arsen i krydder og urter på 5 mg/kg. Kryddermiksen hadde også den høyeste analyserte verdien for
kadmium og bly sammenlignet med de andre tex-mex produktene, men også her var verdiene lave.
Det var mest vitamin K i kryddermiksene. Vitamin K1 ble kvantifisert i alle produktene og vitamin K2
(MK7) i fem av produktene. I tillegg ses trolig tre andre former av vitamin K i alle produktene som
indikerer at det totale vitamin K innholdet kan være annerledes enn de tall som rapporteres. Analyserte
verdier for andre vitaminer, mineraler og sporelementer er lave og det betyr at ingen av tex-mex
produktene er en god kilde for disse mikronæringsstoffene.
6
2. Innledning
Dette prosjektet ble utført av NIFES på oppdrag fra Mattilsynet, hovedkontoret, seksjon omsetning til
forbruker. Målsetting med prosjektet var å fremskaffe analysedata for vann, aske, protein, fett, stivelse,
sukkerarter, kostfiber, fettsyrer, transfettsyrer, vitaminer (β-karoten, vitamin E, vitamin K1 og vitamin
K2 (MK-4), tiamin, riboflavin, niacin, pyridoksin, folat, B12, mineraler og sporelementer (magnesium,
kalsium, natrium, kalium, fosfor, sink, selen, jod, jern, kobber, sink) og tungmetaller (arsen, kadmium
og bly) på et utvalg tex-mex produkter til Matvaretabellen. Et annet formål med dette prosjektet var å
sjekke om innholdet av næringsstoffene stemte overens med deklarerte verdier i tex-mex produktene.
3. Prøvemottak og prøveopparbeidelse
Mattilsynets distriktskontor Bergen (DKB) tok ut prøver i august 2013 etter prøvetakingskrav hos
Mattilsynet. NIFES mottok tex-mex produktene fra DKB 04.09.13 kl.11. Produktene ble oppbevart på
NIFES i romtemperatur til de ble åpnet og homogenisert. Prøvenummer, produktnavn, produsent,
produksjonsland, batchnummer, prøvetakingsdato, holdbarhetsdato, prøvetakingssted og prøvetaker er
angitt for alle tex-mex produktene i tabell 1. Det er et utvalg av åtte forskjellige tex-mex produkter hvor
hvert enkelt produkt har blitt innkjøpt med tre ulike batchnummer. Det ble laget åtte samleprøver ved å
blande sammen tre forskjellige batchnummer for hvert produkt, og kun en samleprøve fra hvert produkt
ble analysert. For å opparbeide en samleprøve av ett tex-mex produkt ble det tatt ut like mye
prøvemengde fra hvert av de tre ulike batchnumrene. Hver enkelt samleprøve ble blandet og
homogenisert i en kjøkkenmaskin. Deretter ble samleprøven fordelt i nuncbegre. Hvert nuncbeger var
på forhånd merket, slik at hver enkelt analytt fikk sitt eget glass. Dette ble gjort for å unngå unødig tining
og frysing av prøvene. Det ble også tatt ut en ekstra prøve for backup av alle de åtte forskjellige prøvene.
Prøvene som skulle til folat ble tilsatt askorbinsyre 50 mg/g prøve. Alle prøveglassene (nuncbegrene)
ble oppbevart ved minus 80 °C inntil analysering.
Homogenisering og fordeling av prøvematerialet ble utført i løpet av en dag i uke 38 (september 2013)
av Else Leirnes. Prøvene ble registrert hos NIFES med eget journalnummer og prøvenummer. De åtte
prøvene fikk Limsnummer 2013-1234-1 til 2013-1234-8.
Prøvene til bestemmelse av stivelse, β-karoten, kostfiber, sukkerarter og transfett ble sendt med Posten
til underleverandør i løpet av uken i isoporesker med fryseelement.
7
Tabell 1. Oversikt over prøveuttak for Tex Mex produktene.
Prøve
nummer Produktnavn Produsent
Produksjons
Land
Batch
Nummer
Prøvetakings
dato
Holdbarhets
dato Prøvetakingssted Prøvetaker
1 ST.MARIA ORIGINAL TACO SPICEMIX, 40 GR Santa Maria Sverige 1319301 26.08.2013 11.07.2016 Rema 1000, Laksevåg Kari Bjørnevoll
2 ST.MARIA ORIGINAL TACO SPICEMIX, 40 GR Santa Maria Sverige 1320501 27.08.2013 23.07.2016 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll
3 ST.MARIA ORIGINAL TACO SPICEMIX, 40 GR Santa Maria Sverige 1314702 27.08.2013 26.05.2016 Meny Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll
4 ST.MARIA ORIGINAL WRAP TORTILLA 25CM,
371 GR Santa Maria Sverige 6130613
27.08.2013 09.02.2014
Rema 1000
Nygårdsgaten Kari Bjørnevoll
5 ST.MARIA ORIGINAL WRAP TORTILLA 25CM,
371 GR Santa Maria Sverige 6140513 26.08.2013 10.11.2013 Rema 1000 Laksevåg Kari Bjørnevoll
6 ST.MARIA ORIGINAL WRAP TORTILLA 25CM,
371 GR Santa Maria Sverige 6060813 26.08.2013 02.02.2014 Rema 1000 Laksevåg Kari Bjørnevoll
7 ST.MARIA TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Santa Maria Sverige 3032 26.08.2013 26.07.2014 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll
8 ST.MARIA TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Santa Maria Sverige 3184 26.08.2013 25.12.2014 Rema 1000, Nygård Kari Bjørnevoll
9 ST.MARIA TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Santa Maria Sverige 3143 26.08.2013 14.11.2014 Rema 1000, Laksevåg Kari Bjørnevoll
10 ST.MARIA TACO TUBS, 145 GR Santa Maria Sverige 27.08.2013 14.08.2014 Rema 1000, Nygård Kari Bjørnevoll
11 ST.MARIA TACO TUBS, 145 GR Santa Maria Sverige 26.08.2013 16.06.2014 Rema 1000, Laksevåg Kari Bjørnevoll
12 ST.MARIA TACO TUBS, 145 GR Santa Maria Sverige 27.08.2013 09.06.2014 Rimi Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll
13 OLD EL PASO TACO SPICE MIX, 30 GR Old El Paso 2 L717097 28.08.2013 18.02.2015 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll
14 OLD EL PASO TACO SPICE MIX, 30 GR Old El Paso 3 L710254 28.08.2013 13.12.2014 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll
15 OLD EL PASO TACO SPICE MIX, 30 GR Old El Paso 3 L716730 26.08.2013 14.02.2015 Kiwi Laksevåg Kari Bjørnevoll
16 OLD EL PASO 6 FLOUR TORTILLAS, LARGE,
350 GR Old El Paso Spania 2502196512 27.08.2013 19.11.2013 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll
17 OLD EL PASO 6 FLOUR TORTILLAS, LARGE,
350 GR Old El Paso Spania 2502178693 27.08.2013 29.10.2013 Kiwi hamrehjørnet Kari Bjørnevoll
18 OLD EL PASO 6 FLOUR TORTILLAS, LARGE,
350 GR Old El Paso Spania 2502204599 03.09.2013 25.11.2013 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll
19 OLD EL PASO TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Old El Paso Spania L 2502070304 28.08.2013 nov.14 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll
20 OLD EL PASO TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Old El Paso Spania L 2502041946 26.08.2013 okt.14 Kiwi Hamrehjørnet Kari Bjørnevoll
21 OLD EL PASO TACO SAUCE MEDIUM, 230 GR Old El Paso Spania L2502147324 26.08.2013 feb.15 Kiwi Laksevåg Kari Bjørnevoll
22 OLD EL PASO 12 TACO SHELLS, 156 GR Old El Paso Spania LC 2502119050 28.08.2013 14.01.2014 ICA Måseskjæret Kari Bjørnevoll
23 OLD EL PASO 12 TACO SHELLS, 156 GR Old El Paso Spania LC 2502246338 27.08.2013 28.05.2014 Meny Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll
24 OLD EL PASO 12 TACO SHELLS, 156 GR Old El Paso Spania LC 2502151624 27.08.2013 22.02.2014 Meny Bergen Storsenter Kari Bjørnevoll
8
4. Resultater og analysekommentarer
Innhold av deklarerte næringsstoffer i tex-mex produktene er vist i tabell 2. Analyserte verdier av
næringsstoff- og tungmetaller i tex-mex produktene er vist i tabell 3-10.
Lav kontrollsum for analyserte makronæringsstoffer
Sum analyserte makronæringsstoffer bør være på 95g/100g eller høyere og vi fant at den var lavere for
kryddermiksen og for tortilla lefsene fra begge leverandørene. Old El Paso sin kryddermiks hadde den
laveste analyserte summen av makronæringsstoffer og var på 82.2g/100g.
Sum analyserte makronæringsstoffer er høyere sammenlignet med deklarerte verdier for tortillalefsene
og tacoskjellene fra begge leverandørene og for kryddermiksen fra Old El Paso. Kryddermiksen fra
Santa Maria hadde kun ingrediensliste og ingen deklarasjon av næringsstoffer. Sum deklarerte
makronæringsstoff for tacosausene var i størrelsesorden 7-8g/100g og de analyserte verdiene for
beregnet vanninnhold er på omtrent 90% i begge tacosausene.
Deklarert mengde protein var 8.5g/100g og analyserte mengde var 8.3g/100g i torillalefsen fra Santa
Maria. Deklarert mengde protein var 8.3/100g og analysert mengde var 8.6g/100g i tortillalefsen fra Old
El Paso. Deklarert mengde fett i tortillalefsen fra Old El Paso var 7.2 g/100g og var høyere enn
tortillalefsen fra Santa Maria på 5.0 g/100g, men samsvarte med analyserte verdier på henholdsvis 7.0
og 4.9 g/100g. Deklarerte verdier for fett i tacotubs fra Santa Maria var 22g/100g og analysert verdi var
24g/100g. Deklarert og analysert mengde fett i tacoskjellene fra Old El Paso var like og var 27g/100g.
Samlet sett var det god overensstemmelse mellom deklarerte og analyserte verdier i alle tex-mex
produktene for protein og fett.
I tabell 3 er det for begge tacosausene angitt <1.5 g fett/100g ved bruk av akkreditert metode.
Uakkrediterte analysetall for fett er 0.2 g/100g i tacosausen fra Santa Maria og 0.1 for tacosausen fra
Old El Paso. For protein er det angitt <1.9 g/100g for begge tacosausene ved bruk av akkreditert metode.
Uakkrediterte analysetall for protein er 1.6g/100g i tacosausen fra Santa Maria og 1.2 g/100g for
tacosausen fra Old El Paso.
Når det gjelder mengde og type karbohydrat, så var det mer variasjon mellom deklarerte og analyserte
verdier. For kryddermiksen fra Old El Paso er deklarert verdi for karbohydrater 58g/100g mens analysert
verdi er 44.3g/100g. Det var størst forskjell for sum sukkerarter mellom deklarert (44.4 g/100g) og
analysert (14.1g/100g) verdi i kryddermiksen fra Old El Paso. Av sukkerartene i kryddermiksene så var
det 74 % sakkarose i Old El Paso sin, mens det var 92.5 % glukose i Santa Maria sin kryddermiks.
Analysert innhold av sum sukkerarter i kryddermiksen fra Santa Maria var 33.4 g/100g. Fibermengden
var deklarert i fem av produktene og for kryddermiksen fra Old El Paso var deklarert verdi 4.0g/100g,
mens analysert verdi for fiber var på 11.0g/100g.
9
Tortillalefsen fra Old El Paso hadde større forskjell mellom deklarert (53g/100g) og analysert
(43,4g/100g) sammenlignet med Santa Maria sin tortilla lefse som hadde deklarer sum karbohydrater
på 53 g/100g mens analysen viste 49.7 g/100g. Stivelse var ikke deklarert i noen av tex-mex produktene
og utgjorde 40g/100g i torillalefsen fra Old El Paso og 45.9g/100g i torillalefsen fra Santa Maria.
Analysert mengde stivelse i tacoskjellene fra begge leverandørene er 54-55g/100g. Det var omtrent tre
ganger mer stivelse i kryddermiksen fra Old El Paso (19.2g/100g) sammenlignet med Santa Maria
(6.6g/100g).
En fullgod forklaring på hvorfor sum analyserte makronæringsstoffer for kryddermiksene og
tortillalefsene er lavere enn 95g/100g har vi ikke, men ifølge Eurofins kommer ikke lavmolekylære
karbohydrater med i analysen. Det betyr at hvis disse tex-mex produktene inneholder lavmolekylære
fyllstoffer så vil ikke dette komme med i analysen og dette kan dermed delvis forklare en for lav sum
for analyserte makronæringsstoffer.
Cis fettsyrer og transfettsyrer
Analysert innhold av sum mettede fettsyrer var tre ganger høyere i torillalefsen fra Old El Paso (2.1
g/100g) sammenlignet med Santa Maria (0.7g/100g). Tortillalefsene fra begge leverandørene inneholdt
2.1g/100g enumettede fettsyrer. I torillalefsen fra Santa Maria utgjorde oljesyre (18:1 n-9) 47% av sum
fettsyrer og i tortilla lefsen fra Old El Paso utgjorde den 37%.
Tacotubs og tacoskjell hadde henholdsvis 2.0 og 2.4 g/100g mettede fettsyrer. Analysert innhold av
enumettede fettsyrer var høyest i tacoskjell fra Old El Paso (21.0g/100g) sammenlignet med Santa Maria
(14.1g/100g). Tacotubs fra Santa Maria hadde høyest analysert mengde av sum flerumettede fettsyrer
(5.3g/100g), mens tacoskjell fra Old El Paso hadde 2.1g/100g. Oljesyre (18:1 n-9) var den mest
dominerende fettsyren og utgjorde 81% av sum fettsyrer i tacoskjellene fra Old El Paso og 64% i
tacotubs fra Santa Maria.
Innholdet av trans fettsyrer ble bare analysert i kryddermiksene og innholdet var 0.1 g/100g.
Vitamin K1og K2 (MK4 og MK7)
Vitamin K1, MK4 og MK7 kvantifiseres med eksterne standardkurver. Vitamin K1 er kvantifisert i alle
produktene, K2 (MK7) i fem av produktene og vitamin K2 (MK4) er under kvatifiseringsgrensen i alle
produktene. I tillegg ses trolig tre andre former av vitamin K i alle produktene som til dels kan gi et
annet bilde av totalt vitamin K innhold.
Den ene er β,ϒ-Dihydro K1. Denne formen kan finnes i de aktuelle prøvene siden den oppstår under
hydrogenering av planteoljer som kan være brukt i disse produktene og som har høyt innhold av vitamin
10
K1. Vi har derfor undersøkt nærmere denne toppen i de ulike produkttypene og mener den har ett
karakteristisk scan for vitamin K. Vi har ikke standard på denne formen, og den kan derfor ikke
identifiseres eller kvantifiseres med sikkerhet. Vi har benyttet vitamin K1 sin standard til kvantifisering.
I kryddermiksene utgjør denne formen < 1% av totalt vitamin K innhold. I tacoskjell fra Old El Paso
utgjør denne formen < 1% av totalt vitamin K innhold, men i tacotubs fra Santa Maria utgjør den 22%
av totalt vitamin K innhold. I tortillalefsene og tacosausene utgjør denne formen mellom 12 og 26 % av
totalt vitamin K innhold.
Den andre formen er MK5. Vi har ikke standard på denne formen heller, men har identifisert den ved
hjelp av scan, og kvantifisert ved hjelp av ekstinksjonskoeffisient. MK5 utgjør fra 0 til 1.6% av total
vitamin K innhold i produktene, med unntak av tacoskjellene fra Old El Paso hvor MK5 utgjør 10% av
total vitamin K innhold.
Den tredje formen er MK6. Vi har ikke standard for denne formen heller, men estimerer på sammen
måte som MK5. MK6 ses bare i tacotubes fra Santa Maria og tacoskjellene fra Old El Paso, og de utgjør
henholdsvis 22% og 68% av totalt vitamin K innhold.
Selv om det er stor usikkerhet omkring prosenttallene for disse tre formene for vitamin K, så er det
likevel en indikasjon på at det totale vitamin K innholdet kan være annerledes enn de tall som rapporteres
for vitamin K.
Vitaminer og mineraler
Ingen av tex-mex produktene deklarerer innhold av vitaminer, mineraler eller sporelementer, med
unntak av natrium (salt) i seks av produktene. Innholdet av betakaroten tacosausen fra Santa Maria (697
µg/100g) er omtrent dobbelt så høy sammenlignet med Old El Paso (355 µg/100g). Innholdet av
analyserte vitaminer er generelt sett lavt i alle tex-mex produktene (se tabell 5-7).
Natrium eller salt
Når det gjelder analysen av natrium sammenlignet med deklarerte verdier er det en del variasjon for
noen av produktene. Dette kan delvis forklares med om det oppgis salt eller natrium på produktet. For
eksempel så var analysert verdi på Santa Maria sin tortilla lefse 770 mg Na/100g og deklarert verdi er
på 1.600 g/100g (salt). Siden 1g natrium tilsvarer 2.5g salt skulle deklarert salt verdi vært 1.925g
salt/100g. (1.6g salt tilsvarer 640 mg natrium). Analyserte natrium verdier var i alle produktene høyere
enn deklarerte verdier med unntak av Old El Paso sine skjell. I denne var analysert natrium på
25mg/100g og deklarert natrium verdi var på 50 mg/100g.
11
Uakkreditert bestemmelse av jod
Tex-mex produktene inneholdt mer enn 5% karbohydrat og da kan ikke vanlig opparbeiding benyttes
for bestemmelse av jod. Prøvene ble derfor tilsatt enzymet termamyl for nedbrytning av ulike
karbohydratforbindelser før opparbeidelse og bestemmelse av jod. På grunn av denne tilsettingen av
enzym er metoden kjørt uakkreditert. Alle tex-mex produktene inneholder som forventet lite jod. Dette
kan forklares med at tex-mex produktene ikke inneholder fisk eller annen sjømat, melk og
meieriprodukter eller jodisert salt.
Lave arsen verdier
Mengden total arsen er lav i alle produktene og det er kryddermiksen som har de høyeste analyserte
verdiene (0,011 og 0,013 mg/kg). I følge en rapport fra EFSA5 om arsen i matvarer så er arseninnhold i
krydder i området 0,097 til 0,219 mg/kg (total arsen). Grenseverdi i noen land er satt til maksimalt 5
mg/kg for krydder og urter. Det betyr at hvis mengden total arsen analysert i kryddermiksene skulle
være uorganisk arsen, så vil de analyserte verdiene likevel være betydelig lavere enn grenseverdi for
arsen i krydder og urter.
12
Tabell 2. Deklarert innhold av næringsstoffer og sum markronæringsstoffer i tex-mex produktene gitt som g/100g eller som mg/100g.
Tex-mex produkt Protein Fett Karbohydrater Sukkerarter Fiber Natrium Sum makro-
næringsstoffer
g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g mg/100g g/100g
Santa Maria spicemix - - - - - - -
Santa Maria Tortilla 8,5 5 53 1,5 16001) 66,5
Santa Maria Tacosaus 1,5 0,2 5,5 3,8 1,8 0,4 7,2
Santa Maria Tacotubs 6 22 59 1,1 - - 87
Old El Paso Spicemix 6,6 3,7 58 44,4 4 8040 68,3
Old EL Paso Tortilla 8,3 7,2 53 2 2 560 68,5
Old EL Paso Tacosaus 0,9 0,3 6,7 1,4 3,4 600 7,9
Old El Paso Skjell 7 27 60 1,3 3,3 50 94 1) Angitt som salt. - betyr ikke deklarert
Tabell 3. Analysert innhold av tørrstoff og makronæringsstoffer og beregnet vann i tex-mex produktene gitt i våt vekt som g/100g.
Tex-mex produkt Tørrstoff Beregnet
vann1)
Protein Total fett Aske Beregnet sum
sukkerarter2,3)
Stivelse3) Fiber3) Sum makro
næringsstoffer
g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g
Santa Maria Spicemix 92 8 5,2 4 20,5 33,39 6,6 13,4 91,1
Santa Maria Tortilla 74 26 8,3 4,9 1,97 1,5 45,9 2,3 90,9
Santa Maria Tacosaus 10,9 89,1 <1,9 <1,5 1,72 3,98 <1 1,69 96,5
Santa Maria Tacotubs 95 5 6 24 1,7 1,05 54,6 4,68 97,0
Old El Paso Spicemix 96 4 6,6 4,3 23 14,09 19,2 11,0 82,2
Old EL Paso Tortilla 71 29 8,6 7 1,96 2,21 40 1,16 89,9
Old EL Paso Tacosaus 9,8 90,2 <1,9 <1,5 2,06 3,93 <1 1,5 97,7
Old El Paso Skjell 93 7 5,4 27 0,51 0,79 54,1 3,29 98,1 1) Vanninnholdet er den vektdifferanse som oppstår i prøven etter tørking ved 104 °C. 2) Se tabell 4 for fordeling av sukkerartene.
3) Sum verdier for beregnet sum sukkerarter, stivelse og fiber kan sammenlignes med karbohydrater i tabell 2.
13
Tabell 4. Analysert innhold av sukkerarter i tex-mex produktene gitt i våt vekt som g/100g.
Tex-mex produkt Glukose Fruktose Maltose Laktose Sakkarose
g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g
Santa Maria Spicemix 30,9 1,02 0,23 <0,04 1,24
Santa Maria Tortilla 0,39 <0,04 0,96 <0,04 0,15
Santa Maria Tacosaus 1,53 2,19 0,05 <0,04 0,21
Santa Maria Tacotubs 0,12 0,1 <0,04 <0,04 0,83
Old El Paso Spicemix 0,72 0,72 2,15 <0,04 10,5
Old EL Paso Tortilla 0,75 0,11 1,05 0,12 0,18
Old EL Paso Tacosaus 1,3 1,79 <0,04 <0,04 0,84
Old El Paso Skjell 0,13 0,08 <0,04 <0,04 0,58
Tabell 5. Analysert innhold av vitamin E1) og vitamin K1) i tex-mex produktene gitt i våt vekt som mg/100g eller som µg/100g.
Tex-mex produkt Vitamin E
(alfa-
tokoferol)
Vitamin E
(beta-
tokoferol)
Vitamin E
(gamma-
tokoferol)
Vitamin E
(delta-
tokoferol)
Vitamin E
(alfa-
tokotrienol)
Vitamin E
(beta-
tokotrienol)
Vitamin E
(gamma-
tokotrienol)
Vitamin E
(delta-
tokotrienol)
Vitamin K1 Vitamin K2
(MK4)
Vitamin K2
(MK7)
mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g µg/100g µg/100g µg/100g
Santa Maria Spicemix 3,8 0,04 0,57 0,04 1,8 0,44 0,02 < 0,05 63,1 <0,1 1,1
Santa Maria Tortilla 0,19 0,07 0,52 < 0,05 < 0,05 0,9 < 0,05 < 0,05 2,8 <0,1 0,3
Santa Maria Tacosaus 1,1 0,02 0,05 < 0,05 < 0,05 0,57 < 0,05 < 0,05 0,9 <0,1 <0,1
Santa Maria Taco tubs 11 0,31 2,6 0,59 < 0,05 0,53 0,13 < 0,05 18,0 <0,1 <0,1
Old El Paso Spicemix 6 0,07 0,7 < 0,05 2,3 0,43 0,28 < 0,05 55,4 <0,1 2,5
Old EL Paso Tortilla 0,68 0,13 0,46 0,02 0,24 1,3 0,33 0,02 1,6 <0,1 1,6
Old EL Paso Tacosaus 0,8 0,01 0,024 < 0,05 < 0,05 0,44 < 0,05 < 0,05 1,0 <0,1 <0,1
Old El Paso Skjell 9,8 0,37 0,33 < 0,05 0,02 0,12 0,16 < 0,05 2,0 <0,1 0,3
1) Uakkreditert metode for bestemmelse av vitamin E og K.
14
Tabell 6. Analysert innhold av betakaroten, B-vitaminer og vitamin C gitt i våt vekt som mg/100g eller som µg/100g.
Tex-mex produkt Beta-karoten Tiamin
(B1)
Riboflavin (B2) Niacin Pyridoksin (B6) Folat Cobalamin (B12) Vitamin C
µg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g µg/100 g µg/100 g mg/100g
Santa Maria Spicemix 1330 0,12 0,18 1,4 0,93 44 0,17 -
Santa Maria Tortilla 0,14 0,02 1,0 0,08 8,6 - -
Santa Maria Tacosaus 697 0,05 0,03 0,89 0,23 16 - 2,7
Santa Maria Taco tubs 0,12 0,05 1,1 0,17 12 - -
Old El Paso Spicemix 1570 0,19 0,38 2,7 1,1 92 0,4 -
Old EL Paso Tortilla 0,09 0,02 0,82 0,08 8,1 - -
Old EL Paso Tacosaus 355 0,03 0,02 0,63 0,16 15 - 0,17
Old El Paso Skjell 0,12 0,03 0,99 0,14 9,3 - -
- Betyr ikke analysert
Tabell 7. Analysert innhold av mineraler og sporelementer i tex-mex produktene gitt i våt vekt som mg/100g eller som µg/100g.
Tex-mex produkt Kalsium (Ca) Jern 1)
(Fe)
Natrium (Na) Kalium
(K)
Magnesium (Mg) Sink
(Zn)
Selen
(Se)
Kobber (Cu) Fosfor
(P)
Jod 1)
(I)
mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g mg/100g µg/100g mg/100g mg/100g µg/100 g
Santa Maria Spicemix 260 9,7 7800 580 80 1,0 5,2 0,32 150 4,3
Santa Maria Tortilla 15 0,8 770 120 21 0,6 <1 0,12 82 <4
Santa Maria Tacosaus 38 0,8 570 390 20 0,2 <0,9 0,08 41 <2
Santa Maria Taco tubs 87 1,6 450 210 49 0,9 2,3 0,11 130 <4
Old El Paso Spicemix 200 13 8400 770 89 1,1 2,4 0,40 240 7,1
Old EL Paso Tortilla 15 0,9 670 180 23 0,6 3,7 0,13 230 <3
Old EL Paso Tacosaus 16 0,5 750 260 12 0,1 <0,9 0,06 26 <2
Old El Paso Skjell 10 0,7 25 170 40 0,5 1,6 0,07 110 <4
1) Uakkreditert metode for bestemmelse av jern og jod.
15
Tabell 8. Analysert innhold av cis-fettsyrer i tex-mex produktene gitt som g/100g.
Fettsyre Santa Maria
spicemix
SantaMaria
Tortilla
Santa Maria
Tacosaus
Santa Maria
Taco tubs
Old El Paso
Spicemix
Old EL Paso
Tortilla
Old EL Paso
Tacosaus
Old El Paso
Skjell
g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g
06:0 0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,001 <0,001 <0,001 <0,001
08:0 <0,001 <0,001 <0,001 0,004 <0,001 <0,001 <0,001 0,001
10:0 0,001 <0,001 <0,001 0,004 <0,001 <0,001 <0,001 0,002
12:0 0,005 0,001 <0,001 0,001 0,007 0,007 <0,001 <0,001
14:0 0,035 0,004 0,001 0,011 0,044 0,038 <0,001 0,011
14:1n-9 <0,001 <0,001 <0,001 0,003 <0,001 0,001 <0,001 <0,001
15:0 0,002 0,001 <0,001 0,002 0,002 0,002 <0,001 <0,001
16:0 0,336 0,327 0,018 1,017 0,303 1,720 0,011 1,098
16:1n-9 0,002 0,001 <0,001 0,006 0,003 0,002 <0,001 0,008
16:1n-7 0,009 0,007 <0,001 0,024 0,012 0,008 <0,001 0,032
17:0 0,003 0,003 <0,001 0,010 0,003 0,005 <0,001 0,009
16:2n-4 <0,001 0,001 <0,001 0,010 0,001 0,002 <0,001 0,010
18:0 0,214 0,288 0,004 0,631 0,072 0,304 0,002 0,816
16:3n-3 0,002 0,003 <0,001 <0,001 <0,001 0,046 <0,001 <0,001
18:1n-11 0,635 <0,001 <0,001 <0,001 0,890 0,038 <0,001 <0,001
18:1n-9 0,818 1,952 0,008 13,654 0,378 2,015 0,003 20,709
18:1n-7 0,057 0,107 0,001 0,260 0,040 0,074 <0,001 0,209
16:4n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,002 <0,001 <0,001 <0,001
18:2n-6 1,032 1,030 0,045 5,089 1,767 0,935 0,020 2,050
18:3n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
20:0 0,016 0,033 0,001 0,083 0,010 0,030 <0,001 0,079
18:3n-3 0,147 0,308 0,007 0,154 0,086 0,123 0,005 0,016
20:1n-11 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,001 <0,001 <0,001 <0,001
20:1n-9 0,014 0,042 <0,001 0,108 0,004 0,021 <0,001 0,060
20:1n-7 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
18:4n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
20:2n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
20:3n-9 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
16
Fettsyre Santa Maria
spicemix
SantaMaria
Tortilla
Santa Maria
Tacosaus
Santa Maria
Taco tubs
Old El Paso
Spicemix
Old EL Paso
Tortilla
Old EL Paso
Tacosaus
Old El Paso
Skjell
20:3n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
22:0 0,009 0,013 0,001 0,152 0,010 0,008 <0,001 0,245
20:3n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
20:4n-6 0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
22:1n-11 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
22:1n-9 <0,001 0,004 <0,001 0,028 0,001 0,002 <0,001 <0,001
20:4n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
20:5n-3 EPA <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
24:0 0,007 0,006 0,001 0,054 0,007 0,006 <0,001 0,088
22:4n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
21:5n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
24:1n-9 0,001 0,005 <0,001 <0,001 <0,001 0,002 <0,001 <0,001
22:5n-6 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
22:5n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
22:6n-3 DHA <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
24:5n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
24:6n-3 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
Sum uidentifiserte 0,02 0,01 0,01 0,04 0,03 0,05 0,01 0,04
Sum identifiserte 3,35 4,14 0,09 21,30 3,64 5,39 0,04 25,40
Sum fettsyrer 3,37 4,15 0,10 21,30 3,67 5,44 0,05 25,50
Sum mettet 0,63 0,68 0,03 1,97 0,46 2,12 0,02 2,35
Sum 16:1 0,01 0,01 <0,001 0,03 0,01 0,01 <0,001 0,04
Sum 18:1 1,51 2,06 0,01 13,90 1,31 2,13 0,00 20,90
Sum 20:1 0,01 0,04 <0,001 0,11 0,00 0,02 <0,001 0,06
Sum 22:1 <0,001 0,00 <0,001 0,03 <0,001 0,00 <0,001 <0,001
Sum en-umettet 1,54 2,12 0,01 14,10 1,33 2,16 0,00 21,00
Sum EPA + DHA <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001
Sum n-3 0,15 0,31 0,01 0,15 0,09 0,17 0,00 0,02
Sum n-6 1,03 1,03 0,05 5,09 1,77 0,94 0,02 2,05
Sum flerumettet 1,18 1,34 0,05 5,25 1,86 1,11 0,02 2,08
n-3/n-6 0,01 0,03 0,02 0,00 0,00 0,02 0,02 0,00
17
Tabell 9. Analysert innhold av trans-fettsyrer1) i utvalgte tex-mex
produkter gitt som g/100g.
Fettsyre
Santa Maria
Spicemix
Old El Paso
Spicemix
g/100g fett g/100g fett
trans 16:1 <0,1 <0,1
trans 18:1 <0,1 <0,1
trans 18:2 0,1 0,1
trans 18:3 <0,1 <0,1
trans 20:1 <0,1 <0,1
trans 20:3 <0,1 <0,1
trans 20:4 <0,1 <0,1
trans 20:5 <0,1 <0,1
trans 22:1 <0,1 <0,1
trans 22:6 <0,1 <0,1
Sum transfettsyrer 0,1 0,1 1) Uakkreditert metode for bestemmelse av trans-fettsyrer.
Tabell 10. Analysert innhold av tungmetaller i tex-mex produktene gitt i
våt vekt som mg/100g.
Tex-mex produkt Arsen (As) Kadmium (Cd) Bly (Pb)
mg/100g mg/100g mg/100g
Santa Maria Spicemix 0,011 0,003 0,008
Santa Maria Tortilla 0,002 0,002 <0,003
Santa Maria Tacosaus 0,001 0,002 <0,003
Santa Maria Taco tubs 0,002 <0,0004 <0,002
Old El Paso Spicemix 0,013 0,003 0,009
Old EL Paso Tortilla 0,001 0,001 <0,003
Old EL Paso Tacosaus 0,001 0,001 <0,003
Old El Paso Skjell <0,001 <0,0005 <0,003
18
5. Analyseprinsipp, akkreditering og kvantifiseringsgrense for metodene
Tabell 11. Oversikt over analyseprinsipp, akkreditering og kvantifiseringsgrense (LOQ) for
næringsstoff- og tungmetallmetodene (enhet pr.100g prøve).
Næringsstoff Analyseprinsipp Akkreditering LOQ
Vann Gravimetri Ja 1g
Aske Gravimetri Ja 0,1 g
Råprotein Vario Macro Cube (VMC) Ja 0,6 g
Fett, total Syrehydrolyse/minimetode Ja 0,6 g
Enkeltfettsyrer: mettede,
enumettede, flerumettede cis GC-FID Ja 0,001 g
Transfettsyrer1) GC-FID Nei 0,1 g
Mono-og disakkarider1) HPLC- ECD Ja 0,04 g
Stivelse1) Enzymatisk Ja 1 g
Fiber1) Gravimetri Ja 1 g
β-karoten1) HPLC –PDA Ja 1 mg
Vitamin E
tokoferoler/ tokotrienoler HPLC- fluorescens Nei 0,005 mg
Vitamin K1, K2 (MK4, MK7) HPLC- fluorescens Nei 0,1 µg
Tiamin (B1) HPLC- fluorescens Ja 10 µg
Riboflavin (B2) HPLC- fluorescens Ja 13 µg
Niacin Mikrobiologisk Ja 90 µg
Pyridoksin (B6) HPLC- fluorescens Ja 10 µg
Folat Mikrobiologisk Ja 0,4 µg
B12 Mikrobiologisk Ja 0,1 µg
Vitamin C HPLC-ECD Ja 0,1 mg
Kalsium2) ICP-MS Ja 3,5 mg
Natrium2) ICP-MS Ja 11 mg
Kalium2) ICP-MS Ja 5 mg
Magnesium2) ICP-MS Ja 1 mg
Fosfor2) ICP-MS Ja 0,3 mg
Jern2) ICP-MS Nei 0,05 mg
Sink2) ICP-MS Ja 0,05 mg
Selen2) ICP-MS Ja 1 µg
Kobber2) ICP-MS Ja 0,01 mg
Jod ICP-MS Nei 4 µg
Arsen2) ICP Ja 1 µg
Bly2) ICP Ja 3 µg
Kadmium2) ICP Ja 0,5 µg
1) Næringsstoffer som bestemmes av underleverandører.
2) LOQ er oppgitt i tørt materiale.
19
6. Analysemetodens pålitelighet
I dette prosjektet ble det analysert minimum to paralleller per samleprøve per næringsstoff. Analysen
ble godtatt når differansen mellom parallellene var ≤ 5 % for vann, fett og protein, og ≤10% for de
øvrige næringsstoff- og tungmetallbestemmelsene der konsentrasjonen var >10x LOQ og 20% når
konsentrasjonen var <10x LOQ. Ellers ble metodenes pålitelighet kontrollert ved føring av
loggbokskjema, kontrollkort for kontrollmateriale og analyse av sertifisert referansemateriale der det
var tilgjengelig. Metodens måleusikkerhet ble vurdert ut fra intern reproduserbarhet, analyse av
referansemateriale og deltagelse i ringtester. Metodens måleusikkerhet blir årlig testet ved blant annet
deltagelse i ringtester. Detaljer for metodens pålitelighet og dokumentasjon på
kvalitetssikringsparameter er vist i tabell 12-14.
20
Tabell 12. Oversikt på dokumentasjon av kvalitetssikringsparameter for næringsstoffene gitt som metodens måleområde, måleusikkerhet og kontrollkort.
Næringsstoff Måleområde Måleusikkerhet Kontrollmateriale Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
2RSD
(%)
Vann 1-100g/100g 3 % Fiskefôr 93,8±0,94 1
Aske 0,1-18g/100g 3 %
Fiskefôr 12,06±0,36 3
Råprotein 0,3-100 g/100g 0,6-0,3 gN/100g 25 %
11-0,6 g N /100g 11%
> 11- gN/100g 7%
SMRD2000
31,68±0,96 9
Fett, total 0,6-100 g/100g 0,6-2 g/100g 15%
2-5g/100g 10%
5-100g/100g 5%
Fiskefôr 25,2±1,26 5
Enkeltfettsyrer:
Areal %
0,1 - 100 %
Mengde
>0,01mg fettsyrer /g
prøve
Areal %
0,1: 100 %
0,2-0,5: 50 %
0,6-2,5:10 %
2,6-100: 5 %
mg/g som % innhold, men 10 % på høyt
nivå.
Lakselever
Areal %
16:0: 9,5±0,48
18:1n-9: 28,5±1,4
20,5n-3: 5,9±0,3
mg/g
16:0: 5,41±0,54
18:1n-9: 16,3±1,6
20,5n-3: 3,36±0,34
Total fettsyrer mg/g:
57,7±5,7
5
5
5
10
10
10
10
21
Næringsstoff Måleområde Måleusikkerhet Kontrollmateriale Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
2RSD
(%)
Transfettsyrer 0,02g/100 g fett
Mono- og
disakkarider
0,04-100 g/100g Glukose, Fruktose, Maltose, Galaktose
0,04-0,4: 25 %
0,4-100: 15 %
Sukrose
0,04-0,4: 30 %
0,4-100: 15 %
Laktose
0,04-0,4: 25 %
0,4-100: 15 %
Egenprodusert
Kjemikaliekontroll
Stivelse 1-90 g/100g 1-5: 25 %
5-90:15 %
Kli
Bygg
Mais
Fiber >1 g/100g 15 % Knekkebrød
β-karoten 10µg/g-700mg/kg 28 % Barnemat med gulrot og
poteter og
BCR485
Vitamin E
Tokoferoler/
Tokotrienoler
>LOQ - 1000 mg/kg
LOQ matriks-
avhengig
15 og 25 % matriksavhengig
70 % på
Laksefilet 15,7±1,83 mg/kg alfa
3,05 ± 0,67 mg/kg gamma
12
22
Vitamin K1, K2
(MK4, MK7)
K1 0,001-3 mg/kg
K2 0,003 - 3 mg/kg 16-50 % matriksavhengig
Melkepulver 0,96 ± 0,20 mg/kg 21
22
Næringsstoff Måleområde Måleusikkerhet Kontrollmateriale Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
2RSD
(%)
Tiamin-HCl B1
0.1-75 mg/kg
0,1-3 mg/kg 25 %
3-50 mg/kg 15 %
50-75 mg/kg 10 %
Laksefilet 2,37 ± 0,54 mg/kg 23
Riboflavin B2
0.13-75 mg/kg
0,13-3 mg/kg 30 %
3-50 mg/kg 15%
50-75 mg/kg 10%
Laksefilet 1,08 ± 0,2 mg/kg 19
Niacin 0,9 - 1300 mg/kg
0,9-10mg/kg 30 %
10-1300mg/kg 20 %
Fiskemel 94,24 ± 10,34 mg/kg 11
Pyridoksin (B6)
0,1 - 75 mg/kg
0,1-1 mg/kg 15 %
1-10 mg/kg 15 %
10-75 mg/kg 15 %
Laksefilet 6,03 ± 0,9 mg/kg 15
Folat 0,004 - 8 mg/kg
0,004-0,04mg/kg 20 %
0,04-8mg/kg 20 %
Fiskemel 0,46 ± 0,10 mg/kg 20
B12 0,001 - 1,2 mg/kg
0,001-0,01 mg/kg 30 %
0,01-0,1 mg/kg 30 %
0,1-1,2 mg/kg 30 %
Fiskemel 0,26 ± 0,06 mg/kg 25
Vitamin C 0.2 -2500 mg/kg 0,2-2500 mg/kg 15 %
Laksefilet 25,70 ± 3,34 mg/kg 13
23
Næringsstoff Måleområde Måleusikkerhet Kontrollmateriale Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
2RSD
(%)
Kalsium
Natrium
Kalium
Magnesium
Fosfor
Ca 35-3125
Na 110-6250
K 50-6250
Mg 10-3125
P 3-6250
(mg/kg t.v)
Ca 10%
Na 20%
K 15 %
Mg 10 %
P 10 %0 %
Svinekjøtt
Østers
Ca 150±21
Na 1909±219
K 13286±1225
Mg 905±94
P 7689±730
Ca 773±66
Na 3018±409
K 6169±502
Mg 1014±106
P 6985±741
14
12
9
10
10
9
14
8
11
11
Jern 0,5 -200 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt
Hepatopancreas
199±24
118±30
12
25
Sink 0,5-1400 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt
Hepatopancreas
1323±173
179±31
13
17
Selen 0,01-5,6 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt
Hepatopancreas
2,05±0,38
5,26±1,25
19
24
Kobber 0,1-160 mg/kg t.v 25 % Svinekjøtt
Hepatopancreas
65,8±8,0
97,1±18,6
12
19
Arsen 0,01-420 mg/kg t.v 20 % Oyster Tissue
Hepatopancreas
7,46±0,66
21,2±2,08
9
10
24
Næringsstoff Måleområde Måleusikkerhet Kontrollmateriale Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
2RSD
(%)
Bly 0,03-11 mg/kg t.v 20 % Oyster Tissue
Hepatopancreas
0,295±0,039
0,39±0,08
13
21
Kadmium 0,005-27 mg/kg t.v 20 % Oyster Tissue
Hepatopancreas
2,43±0,32
26,5±2,75
13
11
Jod 0,04-5 mg/kg t.v 15 % Melkepulver
Musling
1,21±0,12
1,82±0,18
10
10
25
Tabell 13. Oversikt på dokumentasjon av kvalitetssikringsparameter for næringsstoffene gitt som sammenlignende laboratorium utprøving(SLP) resultater.
Næringsstoff Arrangør Årstall Testmateriale SLP’ens
”sanne verdi”
Laboratoriets
analyseverdi
Enhet Riktighet i forhold til ”sann
verdi” i %
Z-score
Vann FAPAS
Bipea
2012
2012
Kjøtt
Laks
59,6
33,1
59
33
g/100g
g/100g
99
100
-1,2
-0,2
Aske Bipea
Bipea
2012
2012
Fiskemel
Fiskeför
18,1
5,07
18,1
5,1
g/100g
g/100g
100
101
0
0,3
Råprotein Masterlab
Masterlab
2012
2012
Fiskemel
Fiskeför
65,13
39,61
65,0
39,4
g/100g
g/100g
100
99
-0,2
-0,4
Fett, total Masterlab
Masterlab
2012
2012
Fiskemel
Fiskeför
10,7
25,4
10,2
24,7
g/100g
g/100g
95
97
-1,0
-1,3
Enkeltfettsyrer:
Bipea
FAPAS
Bipea
2012
2012
2012
Kjøtt
Fiskeolje
Laks
0,1-40,7
0,1-5
0,49-10,3
01-38,4
0,1-5,6
0,5-10,3
%
g/100g
%
85-100
100-120
97-102
-2 - 1,0
0 - 1,7
-0,2 - 0,8
Mono- og
disakkarider:
Glukose
Fruktose
Sukrose
Laktose
Maltose
Total sukker
AACC 2012 Korn
2,08
2,35
28,89
0
0
33,53
2,0
2,2
28
<0,04
0,2
37,1
g/100g
96
94
97
110
-0,75
-0,76
-0,84
0,76
Stivelse NEPT
NEPT
NEPT
2012
2012
2012
Fôr
Fiskemel
Ensilage
34,9
0,50
2,10
34,6
0,45
1,20
%
%
%
99
90
57
-0,1
-0,1
-0,5
26
Næringsstoff Arrangør Årstall Testmateriale SLP’ens
”sanne verdi”
Laboratoriets
analyseverdi
Enhet Riktighet i forhold til ”sann
verdi” i %
Z-score
Fiber FAPAS
AACC
AACC
AACC
2012
2012
2012
2012
Korn
Kostfiber -total
Kostfiber - løselig
Kostfiber - uløslig
9,6
15,8
2,36
13,52
8,8
15,4
2,5
13
92
97
106
96
-0,6
-0,5
0,3
-0,7
β-karoten Bipea 2012 Suppe 1,17 1,42 mg/100g 121 1,0
Vitamin E
Tokoferoler/
Tokotrienoler
Bipea
Bipea
FAPAS
2012
2012
2013
Laks
Laks
Barnematpulver
2,92±0,5
1,83±0,5
17,4±1,74
3,0±0,45
1,8±0,27
16,0±4
mg/100g
mg/100g
mg/100g
103
98
92
0,2
-0,1
-0,8
Vitamin K1 Bipea
Bipea
2011
2013
Vitamintilskudd
Melkepulver
13,3±2,8
49,1±10,5
14,4±2,9
50,1±10,0
µg/100g
µg/100g
108
103
0,4
0,1
Tiamin HCl (B1) Bipea
FAPAS
2012
2013
Kjøtt
Frokostblanding
0,04±0,03
0,17±0,03
0,04±0,01
0,13±0,03
mg/100g
mg/100g
100
76
0
-1,6
Riboflavin (B2) Bipea
FAPAS
2012
2013
Kjøtt
Frokostblanding
0,07±0,03
2,01±0,21
0,08±0,02
2,0±0,6
mg/100g
mg/100g
114
100
0,4
-0,1
Niacin Bipea
FAPAS
2012
2013
Kjøtt
Frokostblanding
1,14±0,32
21,0±1,5
1,01±0,2
21,2±4,2
mg/100g
mg/100g
84
100
-0,4
0
Vitamin (B6) Bipea
FAPAS
Bipea
2012
2012
2013
Kjøtt
Frokostblanding
Milkshake
0,1±0,03
0,28±0,04
3,77±0,66
0,1±0,02
0,28±0,04
3,2±0,48
mg/10g
mg/100g
mg/100g
100
100
85
0
0
-0,9
Folat Bipea
FAPAS
FAPAS
2012
2012
2013
Vitamintilskudd
Frokostblanding
Frokostblanding
85,0±26,3
208,7±29,9
188±27,3
76,0±15,2
239,0±47,8
130±26,0
µg/100g
µg/100g
µg/100g
89
115
69
-0,3
1,0
-2,1
27
Næringsstoff Arrangør Årstall Testmateriale SLP’ens
”sanne verdi”
Laboratoriets
analyseverdi
Enhet Riktighet i forhold til ”sann
verdi” i %
Z-score
B12 FAPAS
Bipea
FAPAS
2012
2012
2013
Barnemat
Fisk
Barnemat
1,00±0,22
2,1±0,6
0,88±0,19
1,00±0,3
2,6±0,78
1,05±0,32
µg/100g
mg/100g
µg/100g
100
124
114
0
0,8
0,9
Vitamin C FAPAS 2012 Barnemat 54,6 49,7 mg/100g 91 -1,5
Kalsium Bipea 2012 Kjøttrett 33
1178
30
1240
mg/100g 91
105
-1
1,4
Natrium Bipea 2012 Kjøttrett 265 250 mg/100g 94 -1,1
Kalium Bipea 2012 Kjøttrett 355 340 mg/100g 96 -0,9
Magnesium Bipea 2012 Kjøttrett 34 33 mg/100g 97 -0,5
Fosfor Bipea 2012 Kjøttrett 117 110 mg/100g 94 -1,2
Jern Bipea 2012 Fiskemel 482 630 mg/kg 131 3,2
Sink Bipea
Bipea
2012
2013
Fiskemel
Milkshake
89±8
18,2±0,9
75±19
18,0±4,5
mg/kg
mg/100g
84
99
-1,8
-0,2
Selen Bipea
Bipea
2012
2013
Fiskemel
Milkshake
1,6±0,2
27,0±3
1,7±0,4
26,0±6,5
mg/kg
µg/100g
106
96
0,5
-0,3
Kobber Bipea 2012 Fiskemel 5 4,4 mg/kg 88 -0,3
Arsen EURL
IMEP-116
2012 Mushrooms
0,65 0,63 mg/kg 98 -0,16
Bly EURL
18th PT
2012 Frozen meat
0,0508 0,050 mg/kg 98 -0,07
Kadmium EURL
18th PT
2012 Frozen meat
0,0154 0,015 mg/kg 97 -0,12
Jod FAPAS
Bipea
2012
2013
Melkepulver
Milkshake
1,27±0,2
59,5±6,4
1,45±0,22
66,0±9,0
mg/kg
µg/100g
114
101
0,9
0,1
28
Tabell 14. Oversikt på dokumentasjon av kvalitetssikringsparameter for næringsstoffene gitt som bruk av referansemateriale.
Næringsstoff Referansemateriale Referansemateriale
”sanne verdi” ± U= 2*u
Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
Enhet Riktighet i forhold til ”sann
verdi” i %, middelverdi
Vann RM LGC 7107
SMRD 2000
25,9±1,2
68,8±0,26
25,7±2,5
68,5±0,45
g/100g
g/100g
99
100
Aske RM LGC 7107
SMRD 2000
2,65±0,1
1,76±0,07
2,66±0,03
1,8
g/100g
g/100g
100
102
Råprotein RM LGC 7107
0,66±0,03 0,7±0,05 g/100g 106
Fett, total SRM 1849
SMRD 2000
31±0,5
14,3±0,5
30,1±0,6
14,3±1,0
g/100g
g/100g
97
100
Enkeltfettsyrer
SRM2387
SRM1544
0,024-23,38
0,1-11,64
0,03-25
0,1-13
g/100g
g/kg
76-121
80-135
β-karoten BCR485 God riktighet
Vitamin E
Tokoferoler/ Tokotrienoler
SRM1849a-alfa 177±47 174±31 mg/kg 98
Vitamin K1 SRM1846
SRM1849
0,94±0,18
2,2±0,18
0,96±0,2
2,2±0,14
mg/kg
mg/kg
102
100
Tiamin (B1) SRM1849 15,8±1,30 17,28±0,62 mg/kg 109
Riboflavin (B2) SRM1849 17,4±1,00 15,22±0,97 mg/kg 87
Niacin SRM1849 97,5±2,30 92,3±15,81 mg/kg 93
Pyridoksin (B6) SRM1849a 13,46±0,93 13,79±0,39 mg/kg 102
Folat SRM1849a 2,29±0,06 2,44±0,22 mg/kg 107
29
Næringsstoff Referansemateriale Referansemateriale
”sanne verdi” ± U= 2*u
Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
Enhet Riktighet i forhold til ”sann
verdi” i %, middelverdi
B12 SRM1849 0,04±0,008 0,047±0,014 mg/kg 117
Vitamin C SRM1849 1060±30 1075±67 mg/kg 101
Kalsium GBW 08552
SRM 1566b
147±15
838±20
150±21
773±66
mg/kg
mg/kg
102
92
Natrium GBW 08552
SRM 1566b
2020±70
3297±53
1909±219
3018±409
mg/kg
mg/kg
95
92
Kalium GBW 08552
SRM 1566b
14000±600
6520±90
13286±1225
6167±502
mg/kg
mg/kg
95
95
Magnesium GBW 08552
SRM 1566b
921±57
1085±23
905±94
1014±106
mg/kg
mg/kg
98
93
Fosfor GBW 08552
CRM1526b
8130±310
Ikke oppgitt
7689±730
6985±741
mg/kg
mg/kg
95
Jern CRM1556b
NRC Tort 2
205,8±6,8
105±13
199±24,3
118±30
mg/kg
mg/kg
97
113
Sink CRM1556b
NRC Tort 2
1424±46
180±6
1323±173
179±31
mg/kg
mg/kg
93
100
Selen CRM1556b
NRC Tort 2
2,06±0,15
5,63±0,67
2,05±0,38
5,26±1,25
mg/kg
mg/kg
99
93
Kobber CRM1556b
NRC Tort 2
71,6±1,6
106±10
65,0±8
97,1±18,6
mg/kg
mg/kg
91
92
Arsen NIST 1566b 7,65±0,65 7,46±0,66 mg/kg 102
30
Næringsstoff Referansemateriale Referansemateriale
”sanne verdi” ± U= 2*u
Laboratoriets
analyse verdi ± U= 2*u
Enhet Riktighet i forhold til ”sann
verdi” i %, middelverdi
Bly NIST 1566b 0,308±0,009 0,295±0,039 mg/kg 97
Kadmium NIST 1566b 2,48±0,08 2,43±0,32 mg/kg 100
Jod SRM 1849
GBW-10024
1,29±0,09
1,83±0,32
1,21±0,12
1,82±0,18
mg/kg
mg/kg
94
100
31
7. Beskrivelse av analysemetodene
Vann (tørrstoff), metodenr. 097
Tørrstoffinnholdet ble bestemt gravimetrisk ved tørking av homogen prøve i varmeskap ved 104oC til
konstant vekt. Metoden som ble anvendt er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og
vevsvæsker i henhold til NMKL metode nr.23, 3.utgave, 1991. Vanninnholdet er pr. definisjon den
vektdifferanse som oppstår i prøven etter tørking ved 104 °C etter den her gitte tørkeprosedyre.
Kvantifiseringsgrense: 1 g/100 g.
Aske, metodenr. 099
Askeinnholdet ble bestemt ved gravimetrisk metode. Prøven ble forasket i muffelovn ved 550 °C til
konstant vekt. Metoden som ble anvendt er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og
vevsvæsker i henhold til NMKL metode nr.23, 3.utgave, 1991.
Kvantifiseringsgrense: 0,1 g/100 g.
Råproteinbestemmelse ved hjelp av nitrogenanalysator, metodenr. 171
Protein (råprotein) bestemmes ved at materialet brennes i ren oksygengass i et forbrenningsrør ved
1150°C. Metoden krever at prøven er godt homogenisert. Forbrenningen gjør at gasser fra prøven blir
frigjort og disse føres videre ved hjelp av bæregassen (helium) til reduksjonsrøret som inneholder varm
kobber. Nitrogen detekteres ved hjelp av en detektor, på bakgrunn av temperaturforskjeller i prøvegass
og referansegass (He). Det absolutte innholdet av N beregnes ut fra arealet på toppen som fremkommer
grafisk og er et resultat av et signal produsert når prøvegassen passerer detektoren. Proteininnholdet
beregnes ut fra et antatt gjennomsnitt på 16 % N pr. 100 g protein. For å beregne proteininnholdet brukes
følgende formel: N g/100g x 6,25 = protein g/100g. Analysemetoden er validert og akkreditert for
næringsmidler, fôr, vevsprøver, feces og andre nitrogenholdige matriser ved bruk av Vario Macro Cube
(Dumas metode). Instrumentets måleområde er validert i konsentrasjonsområde 0,3-14 g N/100g.
Kvantifiseringsgrense: 0,3 g/100 g.
Totalfett (syrehydrolyse), metodenr. 339
Fritt fett fra prøvene ble pre-ekstrahert med n-heptan i sentrifugerør. Det fettholdige ekstraktet ble
pipettert fra den faste delen etter sentrifugering og dampet inn til tørrhet og inndampingsresten ble veid.
For å få ut bundet fett, ble den faste resten hydrolysert i varm HCl og n-heptan natten over i varmeskap.
Oppløsningen ble kjølt, og heptanfasen overført til tarert ekstraksjonsbeger. Den faste resten ble overført
til LLE-kolonne (Liquid Liquid Ekstraksjon). Fettet ble ekstrahert med petroleumsbensin og overført til
ekstraksjonsbeger. Løsemiddelet ble dampet av og inndampningsresten veid. Totalt fettinnhold (%) ble
beregnet ut fra summen av de to inndampingsvektene og innveid prøvemasse. Metoden er validert og
32
akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og prinsippet for metoden bygger på EU-direktiv
84/4 EØF, De Europeiske Fellesskapers Tidende nr L 15/28, 18.1.84, metode B.
Kvantifiseringsgrense: 0,6 g/100 g.
Enkeltfettsyrer (mettede, enumettede og flerumettede cis fettsyrer), metodenr. 041
Fett ble separert fra prøvene ved bruk av kloroform/metanol. Intern standard (19:0 metylester) ble tilsatt
før opparbeidelse til fettsyremetylestre. Fettfasen ble filtrert og inndampet til tørrhet, før fettet ble
forsåpet og metylert. De enkelte fettsyrene ble separert med gassvæskekromatografi og ble bestemt med
bruk av flammeionisasjonsdetektor. Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og
vevsvæsker. Det utføres regelmessige kontrollanalyser av standard fettsyreløsninger fra Nu-Check og
av sertifiserte referansematerialer, som gir resultatene som rene fettsyrer uten metylester. Resultatet kan
rapporteres på to måter: 1) Arealprosent av total mengde analyserte fettsyrer og 2) mengde
enkeltfettsyrer som g/100g prøve.
Kvantifiseringsgrense: 0,001 g/100 g.
Det brukes referanseløsninger fra Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA for identifisering av fettsyrene. I
tilegg kjøpes noen av enkelt-fettsyrene av Larodan eller Sigma. Det lages en identifiseringsløsning, der
fettsyrene tilsettes i en forsåpet og metylert tran.
Tran: 14:0, 15:0, 16:0, 16:1n-x, 17:0, 18:0, 18:1n-x, 18:2n-6, 18:3n-3, 18:4n-3, 20:1n-x, 20:2n-6,
20:4n-6, 22:1n-x, 20:4n-3, 20:5n-3, 24:1n-9, 22:5n-3, 22:6n-3
Nu-Chek Standarder:
4A: 6:0, 8:0, 10:0, 12:0, 14:0
06A: 16:0, 18:0, 20:0, 22:0, 24:0
2 A og B: 18:0, 18:1n-9, 18:2n-6, 18:3n-3, 20:4n-6
20:Xn-x: 20:3n-3 (methyl 11-14-17 eicosatrienoate)
20:3n-6 (methyl homogamma linolenate)
20:2n-6 (methyl 11-14 eicosadienoate)
14A: 13:0, 15:0, 17:0, 19:0, 21:0
3A: 18:2n-6, 18:3n-3, 20:4n-6, 22:6n-3
7A: 16:1n-7, 16:1n-9, 20:1n-9, 22:1n-11, 24:1n-9
Enkelt fettsyrer: 14:1n-9, 16:2n-4, 16:3n-3, 16:4n-3, 20:3n-9,
21:5n-3, 18:3n-6, 22:4n-6, 22:5n-6, 24:5n-3, 24:6n-3
Umettede transfettsyrer (underlerandør - Nofima)
Fett ble ekstrahert fra prøvene ved bruk av Bligh & Dyer ekstraksjon1 med kloroform/metanol/vann som
ekstraksjonsmiddel. Den fettholdige løsningen ble filtrert og dampet inn til tørrhet. Mengde lipid ble
bestemt gravimetrisk og indre standard (23:0 metylester) ble tilsatt før opparbeidelse til
33
fettsyremetylestre iht AOCS metode Ce 1b-892. Fettsyremetylestre ble bestemt på GC-FID iht AOCS
metode Ce 1f-962, men med noen tilpasninger. Følgende referanseløsninger ble brukt for identifisering:
16:1 n-7 trans (U41M, Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA)
18:1 n-9 trans (U47M, Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA)
Diverse CLA isomerer (U59M, Nu-Chek Prep. Elysian, MN, USA)
Trans isomerer of 18:2 n-6 tillaget som beskrevet i artikkel3
Trans isomerer of 18:3 n-3 tillaget som beskrevet i artikkel3
For prøver med høye mengder EPA og DHA ble det også benyttet referanseblandinger av
EPA/DHA trans-isomerer tillaget som beskrevet i publisert artikkel4
Alle verdier ble korrigert med responsfaktorer beregnet fra referanseblanding med fettsyremetylestre
(GLC-461, Nu-Chek Prep. Elysian, MN).
Eventuelle usikre identifikasjoner blir bekreftet ved analyse på gasskromatograf med
massespektrometrisk detektor (GC-MS). Det blir benyttet 60m cyanopropylkolonne, BPX-70 (SGE,
Ringwood, Australia). Nofima oppgir resultatene som rene fettsyrer. Det beregnes mengde
enkeltfettsyrer som g/100g fett.
Kvantifiseringsgrense: 0,1g/100 g fett
Mono-og disakkarider (underleverandør - Eurofins)
Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. Prinsippet for analysen er at sukkeret løses ut i
destillert vann ved 85 C. Bestemmelse skjer ved ”high pH anion exchange chromatography”. Deteksjon
foregår med elektrokjemisk detektor. Analysen bygger på metode beskrevet i ” Methods of analysis for
nutrition labeling (1993) ch.33, Sugars (mono,Di)”. Eurofins deltar i ringtester arrangert av AACC
(American association of cereal chemist). Metoden er akkreditert.
Kvantifiseringsgrense: 40 mg/100 g.
Stivelse (underleverandør-Eurofins/Trondheim)
Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. Prinsippet for analysen er en hydrolyse av stivelse
til oligosakkarider med termostabil a-amylase, Termamyl. Oligosakkaridene hydrolyseres til glukose
med amyloglucosidase. Deteksjon ved hjelp av HPAEC (high pH anion exchange chromatography)
utstyrt med elektrokjemisk detektor. Analysen bygger på metode beskrevet i ” Methods of analysis for
nutrition labeling (1993) ch.33, Sugars (mono,Di)”. Eurofins deltar i ringtester arrangert av AACC
(American association of cereal chemist). Metoden er akkreditert
Kvantifiseringsgrense: 1g/100 g.
Kostfiber (underleverandør – Eurofins)
Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. AOAC metode nr. 991.43/NMKL metode nr. 129
ble brukt. Metodens prinsipp er en sekvensiell enzymatisk dekomponering av prøven for å fjerne stivelse
34
og protein. Prøvene blir gelatinisert ved å bruke en varmestabil amylase etterfulgt av en enzymatisk
nedbryting ved hjelp av protease og amyloglucosidase. Kostfibrene blir deretter felt ut med 95 % etanol.
Mengden kostfibre bestemmes gravimetrisk.
Metoden er akkreditert.
Kvantifiseringsgrense: 1 g/100g.
Beta-karoten (underleverandør - Eurofins)
Prøvene ble sendt ferdig homogenisert til Eurofins. Trans-ß-kartenoidene ble forsåpet med en løsning
av kaliumhydroksyd i etanol ved romtemperatur i 16 timer og ekstrahert én gang med etanol:hexan (4:3
v/v) og to ganger med hexan. Innholdet ble beregnet ved hjelp av rp-HPLC med UV/DAD deteksjon
(452 nm). Det ble brukt en ekstern 3-punkts kalibreringskurve for beregning av konsentrasjonen.
Metoden er akkreditert.
Kvantifiseringsgrense: 10 µg/100 g
Vitamin E (Tokoferoler/Tokotrienoler) metodenr. 251
Prøven ble forsåpet, det uforsåpbare materialet ble ekstrahert. Vitamin -, -, -, -tokoferol og -, -,
-, -tokotrienol ble bestemt på HPLC (normal fase) ved hjelp av fluorescensdetektor. Innholdet ble
beregnet ved hjelp av ekstern kalibrering (standardkurve). Metoden er validert for næringsmidler, fôr,
vev og vevsvæsker og bygger på NS-EN 12822 (2000). Foodstuffs – Determination of vitamin E by
high performance liquid chromatography - Measurement of -, -, - and - tocopherols”. Metoden har
tidligere vært akkreditert, men Nifes har suspendert denne frivillig fra akkreditering. Bakgrunn for
suspensjon er at nytt utstyr er innkjøpt, men ikke verifisert og godkjent av Norsk Akkreditering på
analysetidspunkt. Våre kvalitetskontrollrutiner følges, som analyse av referansemateriale, kontrollkort
og deltagelse i SLP.
Kvantifiseringsgrense: Tokoferoler /Tokotrienoler 0,005 mg/100 g
Vitamin K1 og K2 (MK4 og MK7) metodenr. 257
Fett fjernes enzymatisk ved hjelp av lipase. Vitamin K ekstraheres og separeres på en C18 HPLC
kolonne med påfølgende reduksjon til vitamin K hydrokinon i en elektrokjemisk celle etter kolonnen.
Analytten måles ved fluorescensedetektor og kvantifiseres ved ekstern standardkurve. Metoden bygger
på NS-EN 14148 (2003). Foodstuffs - Determination of vitamin K1 by HPLC. Etter at vi har kjøpt inn
nytt HPLC-oppsett og fått kvantifisering av flere menakinoner er ikke metoden revalidert eller
reakkreditert, men kvantifiseringsgrensen er uendret eller lavere. Analysene viser at det er sannsynlig at
det er flere former av K2 tilstede i prøvene, men på grunn av manglende tilgang på standarder kan ikke
disse indentifiseres og kvantifiseres sikkert.
Kvantifiseringsgrense: 0,1 µg/100g.
35
Tiamin-HCl (B1) metodenr. 239
Prøven ble tilsatt fortynnet saltsyre (HCl) og vitaminet ble frigjort fra prøven ved autoklavering
(hydrolyse). Løsningen ble deretter pH-justert og enzymbehandlet. Vitaminet finnes i vanndelen av
prøven, som ble fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøvene ble injisert på HPLC med oppsett for post-
kolonne derivatisering av tiamin til thiokrom, før deteksjon med bruk av fluorescensdetektor. Innholdet
i prøven ble beregnet med bruk av ekstern kalibrering (standardkurve). Metoden er validert og
akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og er i henhold til NS-EN 14122. Foodstuff
determination of vitamin B1 by HPLC (2003). HPLC metoden for tiamin er sammenlignet med den
mikrobiologiske metoden og metodene gir overensstemmende resultater. Presisjonen derimot er
betydelig bedre med HPLC-metoden. Dokumentasjonen som gis for tiamin gjelder således for HPLC
metoden.
Kvantifiseringsgrense: 10 µg/100 g.
Riboflavin (B2) metodenr. 240
Prøven ble tilsatt fortynnet HCl og vitaminet ble frigjort fra prøven ved autoklavering (hydrolyse).
Løsningen ble deretter pH-justert og enzymbehandlet. Vitaminet finnes i vanndelen av prøven, som ble
fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøvene ble injisert på HPLC og innholdet av riboflavin i prøven ble
detektert med bruk av fluorescensdetektor. Innholdet beregnes ved bruk av ekstern kalibrering
(standardkurve). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og bygger
på NS-EN 14152. Foodstuff determination of vitamin B2 by HPLC (2003). HPLC metoden for
riboflavin er sammenlignet med den mikrobiologiske metoden, og metodene gir overensstemmende
resultater. Presisjonen derimot er betydelig bedre med HPLC-metoden. Dokumentasjonen som gis for
riboflavin gjelder således for HPLC metoden. Vitaminet er lysømfintlig og analysene ble utført i dempet
gul belysning.
Kvantifiseringsgrense: 13 µg /100 g
Niacin, metodenr. 209
Vitaminet ble frigjort fra prøven ved ekstraksjon. Vitaminet finnes i vanndelen av prøven. Niacin ble
ekstrahert ved å autoklavere prøven med en sur løsning (løsning justert til en bestemt pH-verdi) og
fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøven ble blandet med vekstmedium, tilsatt mikroorganismen
(Lactobacillus plantarum-ATCC 8014) og inkubert. Vitamininnholdet ble beregnet ved å sammenligne
veksten av organismen i de ukjente prøvene, med veksten av organismen i kjente
standardkonsentrasjoner. Turbidimetrisk avlesning (Optical Density, OD, v/575 nm). Metoden er
validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og bygger på Pharmacopea
Scandinavica 1958. Metoden er modifisert med bruk av ferdigmedium fra Fluka. Niacinbestemmelser i
matvarer har vært utført ved NIFES siden 1955.
Kvantifiseringsgrense: 90 µg/100 g.
36
Pyridoksin HCl (total B6) metodenr. 223
Prøven ble tilsatt fortynnet HCl og vitaminet ble frigjort fra prøven ved autoklavering (hydrolyse).
Løsningen ble deretter enzymbehandlet etterfulgt av en pH justering. Vitaminet finnes i den vannløselige
fraksjonen som ble fortynnet til riktig konsentrasjon. Stoffene i prøveekstraktet ble separert ved hjelp
av HPLC. Konsentrasjonen av pyridoksin, pyridoksal og pyridoksamin i prøveekstraktet ble bestemt
kvantitativt ved hjelp av fluorescensdeteksjon og ekstern kalibrering (standardkurve) for disse tre
kjemiske formene av B6. Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, for, vev og vevsvæsker
og bygger på NS-EN 14663. Foodstuff determation of vitamin B6 by HPLC (2006). Vitaminet er
lysømfintlig og analysene utføres i dempet gul belysning. HPLC metoden gir riktige og presise resultater
sammenlignet med den mikrobiologiske metoden.
Kvantifiseringsgrense: 10 µg/100 g.
Cobalamin (B12) metodenr. 214
Vitaminet ble frigjort fra prøven ved ekstraksjon (autoklavering i acetatbuffer). Vitaminet finnes i
ekstraktets vannfase som ble justert til en bestemt pH-verdi og fortynnet til riktig konsentrasjon. Prøven
ble deretter blandet med vekstmedium, tilsatt mikroorganismen (Lactobacillus delbruecki –ATCC 4797)
og inkubert. Vitamininnholdet ble beregnet ved å sammenligne veksten av organismen i de ukjente
prøvene, med veksten av organismen i kjente standardkonsentrasjoner. Turbidimetrisk avlesning
(Optical Density, OD, v/575 nm). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og
vevsvæsker og bygger på AOAC metode fra 1980 (Tangvay A. E. (1958) Applied Microbiol. 7, 84-88).
Analysemetoden som anvendes bruker ferdigmedium fra Merck. Vitaminet er lysømfintlig og analysene
ble utført i dempet gult lys. B12 bestemmelser i matvarer har vært utført ved NIFES siden 1955.
Kvantifiseringsgrense: 0,1 µg/100 g.
Folat, total metodenr. 210
Vitaminet ble frigjort fra prøven ved ekstraksjon (autoklavering i fosfatbuffer) og enzymbehandling.
Vitaminet finnes i vanndelen av prøven, som ble justert til en bestemt pH-verdi og fortynnet til riktig
konsentrasjon. Prøven ble blandet med vekstmedium, tilsatt mikroorganismen (Lactobacillus rhamnosus
ATCC 7469) og inkubert. Vitamininnholdet ble beregnet ved å sammenligne veksten av organismen i
de ukjente prøvene, med veksten av organismen i kjente standardkonsentrasjoner. Turbidimetrisk
avlesning (Optical Density, OD, v/575 nm). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr,
vev og vevsvæsker og bygger på Svenska Nestlé ABs mikrobiologiske bestämning av folsyra i
livsmedel. Metode nr.71 C-2. Analysemetoden som anvendes bruker ferdigmedium fra Difco. Vitaminet
er lysømfintlig og analysene utføres i dempet gul belysning. Prøvene ble tilsatt askorbinsyre ved
homogenisering. Prøvene ble oppbevart i frys ved -80 oC.
Kvantifiseringsgrense: 0,4 µg/100 g.
37
Vitamin C (dehydro-askorbinsyre og askorbinsyre) metodenr. 221
Vitaminet ble ekstrahert fra prøven etter tilsetning av 5% meta-fosforsyre tilsatt EDTA og dithiothreitol
(DTT). DTT reduserer dehydro-askorbinsyre til askorbinsyre samtidig som den også stabiliserer
askorbinsyren. Testprøven ble så sentrifugert og den øverste væskefasen ble tatt ut. Stoffene i
prøveekstraktet ble separert ved hjelp av HPLC. Konsentrasjonen av askorbinsyre ble bestemt
kvantitativt ved hjelp av elektrokjemisk deteksjon ved 150mV og standard kalibrering (standardkurve).
Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, for, vev og vevsvæsker og utarbeidet etter Hewlett
Packards prosedyre: Analysis of selected vitamins with HPLC and electochemical detection. Prøvene
oppbevares i frys ved -80 oC.
Kvantifiseringsgrense: 0,1 mg/100 g.
Kalsium, natrium, kalium, magnesium, fosfor metodenr. 382
Kalsium, natrium, kalium, magnesium og fosfor ble bestemt med induktivt koplet plasma masse
spektroskopi (ICPMS) etter at prøvene var dekomponert med bruk av konsentrert og ekstra ren
salpetersyre og konsentrert hydrogenperoksid i mikrobølgeovn. Dekomponeringsprosedyren bryter
grunnstoffets forskjellige kjemiske bindinger i prøvematerialet. Innholdet av elementene ble bestemt
med bruk av ekstern kalibrering (standardkurve). Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler,
fôr, vev og vevsvæsker i henhold til Nordisk metodikk komité for næringsmidler, 2007. NMKL 186,
2007: Tungmetaller-As, Cd, Hg, Pb og andre elementer.
Kvantifiseringsgrense: kalsium 3,5 mg/100g, natrium 11 mg/100g, kalium 5 mg/100g, magnesium 1
mg/100g og fosfor 0,3 mg/100g i tørt materiale.
Multibestemmelse av arsen, kadmium, kobber, sink, kvikksølv, selen, bly og jern, metodenr. 197
Sink, kobber, selen, jern, arsen, bly og kadmium ble bestemt med induktivt koplet plasma masse
spektroskopi (ICPMS) etter at prøvene var dekomponert med bruk av konsentrert og ekstra ren
salpetersyre og konsentrert hydrogenperoksid i mikrobølgeovn. Elementkonsentrasjonene beregnes ved
hjelp av standardkurve. Rodium anvendes som intern standard for korreksjon av drift, ved analyse uten
bruk av kollisjonscelle. Med H2-kollisjonscelle benyttes yttrium som intern standard. Flere mulige
elementer til bruk som intern standard er: Ti (titan), In (indium), Lu (lutetium) og Sc (scandium).
Metoden er validert og akkreditert for næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker i henhold til Nordisk
metodikk komité for næringsmidler, 2007. NMKL 186,2007: Tungmetaller-As, Cd, Hg, Pb og andre
elementer.
Kvantifiseringsgrense: sink 0,05 mg/100g, kobber 0,01 mg/100g, selen 1 µg/100g, jern 0,05 mg/100g,
arsen 1 µg/100g, bly 3 µg/100g og kadmium 0,5 µg/100g tørt materiale.
Jod, metodenr. 198
Prøven ble tilsatt et enzym (termamyl) for nedbryting av stivelse før opparbeiding og analyse av jod. På
grunn av denne tilsettingen av enzym er metoden kjørt uakkreditert. Innveid prøvemengde tilsettes vann
og tetrametylammoniumhydroksid (TMAH) og settes tre timer i varmeskap ved 90oC. Bestemmelse av
38
jodinnholdet i prøveløsningene gjøres ved bruk av induktivkoplet plasma-massespektrometri (ICP-MS)
hvor tellur anvendes som intern standard samt standard tilsetnings prosedyre for å korrigere for
matriseinterferens som ellers vil gi systematiske feil. Metoden er validert og akkreditert for
næringsmidler, fôr, vev og vevsvæsker og basere seg på følgende artikkel: Kåre Julshamn, Lisbeth Dahl
og Karen Eckhoff (2001). Determination of iodine in seafood by ICP-MS. J. AOAC International 84,
1976-1983.
Kvantifiseringsgrense: 4µg/100 tørrvekt.
Referanser: 1 Bligh, E. G., and W. J. Dyer. "A Rapid Method of Total Lipid Extraction and Purification."
Canadian Journal of Biochemistry and Physiology 37, no. 8 (1959): 911-17. 2 Official Methods and Recommended Practices, 5th Edition (2006), AOCS, Champaign, IL, U.
3 Mjøs, S. A., and J. Pettersen. "Determination of Trans Double Bonds in Polyunsaturated Fatty Acid
Methyl Esters From Their Electron Impact Mass Spectra." Eur. J. Lipid Sci. Technol. 105 (2003): 156-
64. 4 Mjøs, S. A. "Properties of Trans Isomers of Eicosapentaenoic Acid and Eicosahexaenoic Acid
Methyl Esters on Cyanopropyl Stationary Phases." J. Chromatography A 1100 (2005): 185-92. 5 European Food Safety Authority (EFSA). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA Journal
2009; 7(10):1351. www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/1351.pdf