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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA INSTITUTO POLITECNOCO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS RECTIFICACIÓN CONTINUA 1

Rectificacion Continua

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Practica de laboratorio

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Page 1: Rectificacion Continua

PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

INSTITUTO POLITECNOCO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS

DE SEPARACIÓN POR

ETAPAS

RECTIFICACIÓN CONTINUA

1

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

Temperatura(°C)

Densidad(g/cm3)

De graficas xpeso xmol Rotámetro%

ALIMENTACIÓN 20 0.952 29 0.1868 94

DESTILADO 20 0.801 97 0.9478 21

PLATO 2 20 0.826 87 0.7901 -

PLATO 3 20 0.836 84 0.747 -

PLATO 4 20 0.862 73.5 0.6093 -

RESIDUO 20 0.974 15 0.0903 32

REFLUJO 20 0.801 0 0.9478 16

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

TABLA DE DATOS BIBLIOGRAFICOSCpMetanol

kcal/kmol°CCp Agua

kcal/kmol°C Metanolλ

kcal/kmol Aguaλ

kcal/kmolP atm

barP Operación

bar20.8 18 8415 9718 0.79 0.3

CONSTANTES DE ANTOINEMETANOL (mmHg) AGUA (mmHg)

A 5.20277 5.1156B 1580.08 1687.537C 239.5 230.17

3

T °C °C °C T operación °C

T1 82 77 81 75T2 83 82 79 78T3 84 84 80 78T4 83 83 82 79T5 85 87 85 81T6 85 87 87 84T7 85 88 89 86T8 89 91 92 89T9 88 89 91 90

T10 89 91 92 92T11 91 91 94 94T12 93 94 95 95T13 94 94 96 96T14 94 95 96 97T15T16T17 85 63 86 87

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

CALCULOS:1.- Calculo de la Pabs

Pman=0.3 kgf

cm2

Pabs=Patm+Pman=0.3+0.79=1.09 kgf

cm2

2.-Calculo de T de ebullición a Pabs con ecuación de Antoine

T metanol=B

A−logP−C= 1580.08

5.20277−log (1.09 )−239.5=66.40 ° C

T agua=1687.537

5.11564−log (1.09 )−230.17=102.089 ° C

3.-Construir las gráficas T vs x,y & x vs y con la ley de Raoult modificada

Utilizando las sig ecuaciones: Ec de antoine:

log P=A− Bt+C

Ec de Van Laar:

ln γ1=A ´12

(1+ A12 x1A21 x2 )

2 ln γ 2=A ´ 21

(1+ A21 x2A12 x1 )

2

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

x=Pabs−γ 2PB°

γ 1PA °−γ2PB°y=

PA ° γ 1Pabs

∗x

Nota: el cálculo de x, y se hace para cada punto de T, con estos datos se construye la gráfica T vs x,y y y vs x.

t°C P1 sat P2 sat 1ᵞ 2ᵞ x1alculada y66.4 1.08998832

70.2663538

2 11.7435213

91.0000186

61.0000079

568.4 1.17753537

30.2907871

11.0066490

61.5914686

90.8680228

60.9439667

970.4 1.27084623

70.3170911

61.0281823

91.4590948

80.7432904

70.8910359

772.4 1.37021056

90.3453789

91.0672665

31.3461675

30.6266650

90.8407545

174.4

1.475927410.3757684

41.1261464

61.2529990

50.5197486

50.7925501

576.4 1.58830526

70.4083822

11.2056173

51.1791999

20.4244927

7 0.745739778.4 1.70766217

90.4433480

21.3031598

61.1236826

80.3426507

10.6995597

280.4 1.83432578

40.4807986

21.4135480

41.0837437

50.2746042

60.6532325

682.4 1.96863337

30.5208719

31.5305961

1 1.05590470.2192313

90.6060405

484.4 2.11093193

30.5637111

21.6483269

5 1.03692670.1746033

10.5573699

686.4 2.26157819

30.6094646

61.7632501

51.0240539

40.1385048

30.5067152

388.4 2.42093865

40.6582864

31.8732582

11.0153485

70.1090374

10.4536599

590.4 2.58938961

70.7103357

81.9768934

71.0095082

40.0847165

5 0.397852892.4

2.7673172 0.76577762.0744942

91.0056032

30.0643632

90.3389868

994.4 2.95511735

2 0.82478242.1659270

71.0030527

20.0471356

70.2767845

196.4 3.15319585

30.8875263

62.2500366

71.0014754

70.0324146

10.2109865

998.4 3.36196831

80.9541913

92.3295665

81.0005482

20.0196715

50.1413451

6100.4 3.58186018

11.0249652

12.4033227

4 1.00010450.0085619

40.0676186

1102.089 3.77654022

31.0880765

42.4613940

31.0000000

80.0002343

4 0.0019985

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Page 6: Rectificacion Continua

PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 165

70

75

80

85

90

95

100

T vs x,y

x yx,y

t°C

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

x vs y

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

2.- CORRECCION DE GASTOS VOLUMETRICOS

Alimentación 100% = 1.64 l/min 94% = 1.5416 l/min

lmin

mezcla= 1.5416

√ 7.02(0.952)8.02−0.9572

=1.58538 lmin

Destilado 100% = 1.01 l/min. 21% = 0.2121/min

lmin

destilado= 0.2121

√ 7.02(0.801)8.02−0.801

=0.2103 lmin

Residuo 100% = 1.64 l/min. 32% = 0.5248 l/min

lmin

residuo= 0.5248

√ 7.04 (0.974 )8.02−0.974

=0.5319 lmin

Reflujo 100% = 4.5 l/min. 16% = 0.72 l/min

lmin

reflujo= 0.72

√ 7.04 (0.801)8.02−0.801

=0.8146 lmin

3.-CALCULO DE Lo Y D EN MOLES

Lo= Gv∗DPMprom

Lo=0.8146

lmin

∗0.801 Kgl

(32 KgKmol

∗0.9478)+(18Kg

Kmol∗(1−09478 ))

=0.02086Kmolmin

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

D=0.2103

lmin

∗0.801 Kgl

(32 KgKmol

∗0.9478)+(18Kg

Kmol∗(1−0.9478 ))

=0.00538Kmolmin

4.- CALCULO DE LA RELACION DE REFLUJO INTERNO Y EXTERNO

ℜ=LoD

= 0.020860.005387

=3.8722

Ri= 3.87223.8722+1

=0.794754

5.- CALCULO DE LA LINEA EN LA ZONA DE ENREQUECIMIENTO

y= ℜℜ+1

X+X D

ℜ+1

OBTENIENDO b

b=X D

ℜ+1= 0.94783.8722+1

=0.1945

6.-CALCULO DE LA LINEA DE ALIMENTACION

De graficasTvsx,y se obtiene Tr y Tb conociendo las fracciones mol

Tr= 96 °C

Tb= 84 °C

hF=[20.8 (0.1868 )+18 (1−0.1868 ) ] [18−0 ]=534.724Kcal /Kmol

hl= [20.8 (0.1868 )+18 (1−0.1868 ) ] [85−0 ]=2496.16Kcal /Kmol

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Page 9: Rectificacion Continua

PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

Hv=[20.8 (0.1868 )+18 (1−0.1868 ) ] [85−0 ]+[8415 (0.1868 )+9718(1−0.1868)]

Hv=10722.7Kcal /Kmol

Línea de alimentación

q=10722.7−534.72410722.7−2496.16

=1.011

Intersección con X

x i= 0.181.011

=0.17

7.-Calculo de línea de rectificación

EN EL PUNTO DONDE INTERSECTAN LA LINEA DE LA ZONA DE ENREQUECIMIENTO Y q SE UNE LA LINEA DE LA ZONA DE AGOTAMIENTO

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

1. Eficiencia de la columna

η=4−117

=17.6%

Calor en el condensador

λ= y ( λmetanol )+(1− y ) ( λagua )

λ=0.9478∗8415+(1−0.9478 ) (9718 )=8443 Kcalkmol

V=Lo+D

V=0.02086 Kmolmin

+0.00538 Kmolmin

=0.02624 Kmolmin

Qc=(8443 Kcalkmol )(0.02624 Kmol

min )=221.544 Kcalmin

Calor en el destiladoTb @Xd=0.94=69℃

Cpm=CpA (Xd )+CpB¿

Cpm=19.37 calmol℃

∗0.9478+18 calmol℃

(1−0.9478 )=19.2985 calmol℃

D (hd )=0.00538 kmolmin (19.2985 kcal

kmol℃ ) (69−0 )℃=7.1639 kcalmin

Calor en el residuoTb @Xw=0..903=89℃

Cpm=CpA (Xw )+CpB ¿

Cpm=19.2985 calmol℃

∗0.0903+18 calmol℃

(1−0.0903 )=18.1173 calmol℃

WenKmolmin

= 0.6616∗0.974(32∗0.0903 )+( (1−0.0903 )∗18)

=0.0325

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

W (hw )=0.0325 kmolmin (18.1173 kcal

kmol℃ ) (89−0 )℃=582.4043 kcalmin

Calor en la alimentaciónTf=20℃

Cpm=CpA (Xw )+CpB ¿

Cpm=19.2985 calmol℃

∗0.1868+18 calmol℃

(1−0.1868 )=18.2426 calmol℃

FenKmolmin

= 1.0089∗0.952(32∗0.1868 )+((1−0.1868 )∗18)

=0.046591

F (hF )=0.046591 kmolmin (18.2426 kcal

kmol℃ ) (20−0 )℃=17.1083 kcalmin

Calor en el HervidorQH=Qc+Dhd+Whw−FhF= [(221.54+7.1639+52.4043 )−17.1083 ]

QH=264 kcalmin

Masa de vapor necesaria

vλ @1.0kgf/cm2 = 519.09

kcalkg

Mv=QHλv

=264

kcalmin

519.09kcalkg

=0.5085kgmin

=30.5149kgh

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

En la eficiencia total obtenida del 17.6 % significa que la columna de operación está sobrada en un 82.4%, y que solamente está utilizando aproximadamente un 17% de los platos. Estaba sobrada porque tenía más platos de los necesarios para llevar la destilación a la composición deseada del destilado y el residuo.

La concentración va aumentando hacia arriba, es decir que al aumentar los platos la solución se va concentrando con el más volátil, e inversamente el componente menos volátil va teniendo una concentración menor.La temperatura en el hervidor fue cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la temperatura del vapor que llego al condensador fue cercana al del componente ligero. Se consideró que la columna opera bajo rectificación continua cuando la existencia de flujo molar es constante en cada sección de la columna. Los calores de vaporización por mol son constantes y no dependen de la concentración todos los vapores desprendidos en la parte superior..

Observando los resultados obtenidos en la realización de los cálculos se puede observar que ni el balance general, ni el balance por componente nos cuadran, esto no quiere decir que se haya realizado una mala operación, lo que quiere decir es que debido a las dificultades en poder mantener constante los niveles del contenedor de destilado y del hervidor no se puedo obtener un balance que nos cuadrara, esto es debido a que teníamos una tendencia de alimentación desbalanceada, por lo que si se operaba por más tiempo la columna se secaba quiere decir que se iba a vaciar debido a que estaba entrando más de lo que salía, la realización de estos cálculos nos daría la oportunidad de poder corregir ese error y poder tener una mejor operación de la columna.

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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Utilizando el método de McCabe- Thiele, hemos obtenido un numero de etapas necesarias para la separación de 4, es necesario restar una etapa ya que el hervidor es una de esas etapas y conociendo el número de platos reales de la columna de 17, hemos obtenido una eficiencia de 29.49 %. Con esto sabemos que de las 17 etapas disponibles, únicamente utilizamos el 29.49% de todas ellas, es decir, solo trabajan 3 etapas de las 17.

Para saber la cantidad de vapor necesaria para el calentamiento, realizamos un balance de calor con las corrientes de entrada y salida, para así encontrar el calor que utilizo el hervidor y con ello obtuvimos la masa de vapor necesaria. Para una alimentación de mezcla de 18.68% peso de metanol y obtener un destilado de 94.78% peso con un residuo de 9.03%peso, es necesario una cantidad de calor en el hervidor

de 264kcalmin

, lo cual se logra con una masa de vapor igual a 0.5085kgmin

=30.51 kgh

para

estas condiciones de operación.

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