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Practica de laboratorio
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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
INSTITUTO POLITECNOCO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE PROCESOS
DE SEPARACIÓN POR
ETAPAS
RECTIFICACIÓN CONTINUA
1
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
2
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
Temperatura(°C)
Densidad(g/cm3)
De graficas xpeso xmol Rotámetro%
ALIMENTACIÓN 20 0.952 29 0.1868 94
DESTILADO 20 0.801 97 0.9478 21
PLATO 2 20 0.826 87 0.7901 -
PLATO 3 20 0.836 84 0.747 -
PLATO 4 20 0.862 73.5 0.6093 -
RESIDUO 20 0.974 15 0.0903 32
REFLUJO 20 0.801 0 0.9478 16
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
TABLA DE DATOS BIBLIOGRAFICOSCpMetanol
kcal/kmol°CCp Agua
kcal/kmol°C Metanolλ
kcal/kmol Aguaλ
kcal/kmolP atm
barP Operación
bar20.8 18 8415 9718 0.79 0.3
CONSTANTES DE ANTOINEMETANOL (mmHg) AGUA (mmHg)
A 5.20277 5.1156B 1580.08 1687.537C 239.5 230.17
3
T °C °C °C T operación °C
T1 82 77 81 75T2 83 82 79 78T3 84 84 80 78T4 83 83 82 79T5 85 87 85 81T6 85 87 87 84T7 85 88 89 86T8 89 91 92 89T9 88 89 91 90
T10 89 91 92 92T11 91 91 94 94T12 93 94 95 95T13 94 94 96 96T14 94 95 96 97T15T16T17 85 63 86 87
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
CALCULOS:1.- Calculo de la Pabs
Pman=0.3 kgf
cm2
Pabs=Patm+Pman=0.3+0.79=1.09 kgf
cm2
2.-Calculo de T de ebullición a Pabs con ecuación de Antoine
T metanol=B
A−logP−C= 1580.08
5.20277−log (1.09 )−239.5=66.40 ° C
T agua=1687.537
5.11564−log (1.09 )−230.17=102.089 ° C
3.-Construir las gráficas T vs x,y & x vs y con la ley de Raoult modificada
Utilizando las sig ecuaciones: Ec de antoine:
log P=A− Bt+C
Ec de Van Laar:
ln γ1=A ´12
(1+ A12 x1A21 x2 )
2 ln γ 2=A ´ 21
(1+ A21 x2A12 x1 )
2
4
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
x=Pabs−γ 2PB°
γ 1PA °−γ2PB°y=
PA ° γ 1Pabs
∗x
Nota: el cálculo de x, y se hace para cada punto de T, con estos datos se construye la gráfica T vs x,y y y vs x.
t°C P1 sat P2 sat 1ᵞ 2ᵞ x1alculada y66.4 1.08998832
70.2663538
2 11.7435213
91.0000186
61.0000079
568.4 1.17753537
30.2907871
11.0066490
61.5914686
90.8680228
60.9439667
970.4 1.27084623
70.3170911
61.0281823
91.4590948
80.7432904
70.8910359
772.4 1.37021056
90.3453789
91.0672665
31.3461675
30.6266650
90.8407545
174.4
1.475927410.3757684
41.1261464
61.2529990
50.5197486
50.7925501
576.4 1.58830526
70.4083822
11.2056173
51.1791999
20.4244927
7 0.745739778.4 1.70766217
90.4433480
21.3031598
61.1236826
80.3426507
10.6995597
280.4 1.83432578
40.4807986
21.4135480
41.0837437
50.2746042
60.6532325
682.4 1.96863337
30.5208719
31.5305961
1 1.05590470.2192313
90.6060405
484.4 2.11093193
30.5637111
21.6483269
5 1.03692670.1746033
10.5573699
686.4 2.26157819
30.6094646
61.7632501
51.0240539
40.1385048
30.5067152
388.4 2.42093865
40.6582864
31.8732582
11.0153485
70.1090374
10.4536599
590.4 2.58938961
70.7103357
81.9768934
71.0095082
40.0847165
5 0.397852892.4
2.7673172 0.76577762.0744942
91.0056032
30.0643632
90.3389868
994.4 2.95511735
2 0.82478242.1659270
71.0030527
20.0471356
70.2767845
196.4 3.15319585
30.8875263
62.2500366
71.0014754
70.0324146
10.2109865
998.4 3.36196831
80.9541913
92.3295665
81.0005482
20.0196715
50.1413451
6100.4 3.58186018
11.0249652
12.4033227
4 1.00010450.0085619
40.0676186
1102.089 3.77654022
31.0880765
42.4613940
31.0000000
80.0002343
4 0.0019985
5
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 165
70
75
80
85
90
95
100
T vs x,y
x yx,y
t°C
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
x vs y
6
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
2.- CORRECCION DE GASTOS VOLUMETRICOS
Alimentación 100% = 1.64 l/min 94% = 1.5416 l/min
lmin
mezcla= 1.5416
√ 7.02(0.952)8.02−0.9572
=1.58538 lmin
Destilado 100% = 1.01 l/min. 21% = 0.2121/min
lmin
destilado= 0.2121
√ 7.02(0.801)8.02−0.801
=0.2103 lmin
Residuo 100% = 1.64 l/min. 32% = 0.5248 l/min
lmin
residuo= 0.5248
√ 7.04 (0.974 )8.02−0.974
=0.5319 lmin
Reflujo 100% = 4.5 l/min. 16% = 0.72 l/min
lmin
reflujo= 0.72
√ 7.04 (0.801)8.02−0.801
=0.8146 lmin
3.-CALCULO DE Lo Y D EN MOLES
Lo= Gv∗DPMprom
Lo=0.8146
lmin
∗0.801 Kgl
(32 KgKmol
∗0.9478)+(18Kg
Kmol∗(1−09478 ))
=0.02086Kmolmin
7
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
D=0.2103
lmin
∗0.801 Kgl
(32 KgKmol
∗0.9478)+(18Kg
Kmol∗(1−0.9478 ))
=0.00538Kmolmin
4.- CALCULO DE LA RELACION DE REFLUJO INTERNO Y EXTERNO
ℜ=LoD
= 0.020860.005387
=3.8722
Ri= 3.87223.8722+1
=0.794754
5.- CALCULO DE LA LINEA EN LA ZONA DE ENREQUECIMIENTO
y= ℜℜ+1
X+X D
ℜ+1
OBTENIENDO b
b=X D
ℜ+1= 0.94783.8722+1
=0.1945
6.-CALCULO DE LA LINEA DE ALIMENTACION
De graficasTvsx,y se obtiene Tr y Tb conociendo las fracciones mol
Tr= 96 °C
Tb= 84 °C
hF=[20.8 (0.1868 )+18 (1−0.1868 ) ] [18−0 ]=534.724Kcal /Kmol
hl= [20.8 (0.1868 )+18 (1−0.1868 ) ] [85−0 ]=2496.16Kcal /Kmol
8
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
Hv=[20.8 (0.1868 )+18 (1−0.1868 ) ] [85−0 ]+[8415 (0.1868 )+9718(1−0.1868)]
Hv=10722.7Kcal /Kmol
Línea de alimentación
q=10722.7−534.72410722.7−2496.16
=1.011
Intersección con X
x i= 0.181.011
=0.17
7.-Calculo de línea de rectificación
EN EL PUNTO DONDE INTERSECTAN LA LINEA DE LA ZONA DE ENREQUECIMIENTO Y q SE UNE LA LINEA DE LA ZONA DE AGOTAMIENTO
9
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
1. Eficiencia de la columna
η=4−117
=17.6%
Calor en el condensador
λ= y ( λmetanol )+(1− y ) ( λagua )
λ=0.9478∗8415+(1−0.9478 ) (9718 )=8443 Kcalkmol
V=Lo+D
V=0.02086 Kmolmin
+0.00538 Kmolmin
=0.02624 Kmolmin
Qc=(8443 Kcalkmol )(0.02624 Kmol
min )=221.544 Kcalmin
Calor en el destiladoTb @Xd=0.94=69℃
Cpm=CpA (Xd )+CpB¿
Cpm=19.37 calmol℃
∗0.9478+18 calmol℃
(1−0.9478 )=19.2985 calmol℃
D (hd )=0.00538 kmolmin (19.2985 kcal
kmol℃ ) (69−0 )℃=7.1639 kcalmin
Calor en el residuoTb @Xw=0..903=89℃
Cpm=CpA (Xw )+CpB ¿
Cpm=19.2985 calmol℃
∗0.0903+18 calmol℃
(1−0.0903 )=18.1173 calmol℃
WenKmolmin
= 0.6616∗0.974(32∗0.0903 )+( (1−0.0903 )∗18)
=0.0325
10
PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
W (hw )=0.0325 kmolmin (18.1173 kcal
kmol℃ ) (89−0 )℃=582.4043 kcalmin
Calor en la alimentaciónTf=20℃
Cpm=CpA (Xw )+CpB ¿
Cpm=19.2985 calmol℃
∗0.1868+18 calmol℃
(1−0.1868 )=18.2426 calmol℃
FenKmolmin
= 1.0089∗0.952(32∗0.1868 )+((1−0.1868 )∗18)
=0.046591
F (hF )=0.046591 kmolmin (18.2426 kcal
kmol℃ ) (20−0 )℃=17.1083 kcalmin
Calor en el HervidorQH=Qc+Dhd+Whw−FhF= [(221.54+7.1639+52.4043 )−17.1083 ]
QH=264 kcalmin
Masa de vapor necesaria
vλ @1.0kgf/cm2 = 519.09
kcalkg
Mv=QHλv
=264
kcalmin
519.09kcalkg
=0.5085kgmin
=30.5149kgh
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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
En la eficiencia total obtenida del 17.6 % significa que la columna de operación está sobrada en un 82.4%, y que solamente está utilizando aproximadamente un 17% de los platos. Estaba sobrada porque tenía más platos de los necesarios para llevar la destilación a la composición deseada del destilado y el residuo.
La concentración va aumentando hacia arriba, es decir que al aumentar los platos la solución se va concentrando con el más volátil, e inversamente el componente menos volátil va teniendo una concentración menor.La temperatura en el hervidor fue cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la temperatura del vapor que llego al condensador fue cercana al del componente ligero. Se consideró que la columna opera bajo rectificación continua cuando la existencia de flujo molar es constante en cada sección de la columna. Los calores de vaporización por mol son constantes y no dependen de la concentración todos los vapores desprendidos en la parte superior..
Observando los resultados obtenidos en la realización de los cálculos se puede observar que ni el balance general, ni el balance por componente nos cuadran, esto no quiere decir que se haya realizado una mala operación, lo que quiere decir es que debido a las dificultades en poder mantener constante los niveles del contenedor de destilado y del hervidor no se puedo obtener un balance que nos cuadrara, esto es debido a que teníamos una tendencia de alimentación desbalanceada, por lo que si se operaba por más tiempo la columna se secaba quiere decir que se iba a vaciar debido a que estaba entrando más de lo que salía, la realización de estos cálculos nos daría la oportunidad de poder corregir ese error y poder tener una mejor operación de la columna.
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PRACTICA: RECTIFICACIÓN CONTINUA
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
Utilizando el método de McCabe- Thiele, hemos obtenido un numero de etapas necesarias para la separación de 4, es necesario restar una etapa ya que el hervidor es una de esas etapas y conociendo el número de platos reales de la columna de 17, hemos obtenido una eficiencia de 29.49 %. Con esto sabemos que de las 17 etapas disponibles, únicamente utilizamos el 29.49% de todas ellas, es decir, solo trabajan 3 etapas de las 17.
Para saber la cantidad de vapor necesaria para el calentamiento, realizamos un balance de calor con las corrientes de entrada y salida, para así encontrar el calor que utilizo el hervidor y con ello obtuvimos la masa de vapor necesaria. Para una alimentación de mezcla de 18.68% peso de metanol y obtener un destilado de 94.78% peso con un residuo de 9.03%peso, es necesario una cantidad de calor en el hervidor
de 264kcalmin
, lo cual se logra con una masa de vapor igual a 0.5085kgmin
=30.51 kgh
para
estas condiciones de operación.
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