Upload
rechti-a-putri
View
75
Download
6
Embed Size (px)
DESCRIPTION
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR KIMIA 1
Citation preview
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1
INTISARI
Analisa kimia dibagi menjadi 2 macam, yaitu analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif. Analisa iodo-iodimetri merupakan salah satu analisa kualitatif yang
melibatkan reduksi-oksidasi. Tujuan adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel.
Oksidasi reduksi adalah proses yang menyangkut perpindahan elektron dari
suatu pereaksi lain. Iodometri adalah analisa titrimetrik tidak langsung untuk zat
oksidator, sedangkan sel iodometri adalah zat oksidator, sedangkan sel iodometri
adalah zat reduktor.
Adapun percobaan ini menggunakan sampel, Na2S2O3 , K2Cr2O7 0,01N , HCl pekat
, KI 0,1 N , Amylum , NH4OH, H2SO4 , dan aquadest. Alat-alat yang digunakan meliputi
Buret , statif , klem, Erlenmeyer, Gelas ukur , Pipet , Beaker glass, Indikator pH. Sebelum
melakukan penentuan kadar dilakukan standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01N.
Setelah itu dilanjutkan dengan penentuan kadar Cu2+ dalam sampel-sampel dengan
pengaturan pH 3-5. Tambahkan 12ml KI lalu titrasi dengan Na2S2O3, sampai warna
kuning hampir hilang. Tambahkan 3-4 tetesi indikator amylum sampai warna berubah
menjadi biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
Pada hasil percobaan, kami memperoleh volume Na2S2O3 yang dibutuhkan 3,1 ml
normalitas 0,032N. Kadar Cu2+ dalam sampel 1463, 604 ppm. Kadar Cu2+ lebih besar
dari kadar asli yaitu 599,03 ppm. Hasil percobaan seperti ini dikarenakan reaksi
tiosulfat pada kondisi asam serta pH yang cukup besar membuat TAT menjadi lebih
lama dan kadar menjadi lebih kecil.
Kesimpulan yang kami peroleh adalah kadar sampel yang lebih kecil dari kadar
asli, yakni 1463,064 ppm sedangkan kadar asli 599,03 ppm karena penambahan
tiosulfat yang berlebih yang mengakibatkan terjadinya endapan belerang dan nilai pH
yang besar. Kami menyarankan agar lebih teliti dalam melakukan titrasi, hati-hati dalam
membuat indikator amylum karena indikator ini mudah terhidrolisasi, dan gunakan pH
antara 3-5 agar reaksi berjalan lancar.
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 2
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar belakang
Reaksi-reaksi kimia titrimetrik yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan
secara luas oleh analisis titrimetik ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam
kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis
titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
I.2. Tujuan Percobaan
Praktikan dapat menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.
I.3. Manfaat Percobaan
Sebagai alat bantu dalam penemuan kadar Cu 2+ secara aplikatif dalam berbagai
sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu 2+ .
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Materi Penunjang
Pengertian Reduksi-Oksidasi
Proses reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut
perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain.
REDUKSI
Sedangkan reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu
atom, ion atau molekul.
OKSIDASI
Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau
molekul.
Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh
suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang
lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti oleh reaksi reduksi.
Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat
yang mengadakan reaksi. Disini terjadi treansfer elektron dari pasangan
pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai
berikut : redoks + n
dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat
pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n
adalah jumlah elektron yang di transfer adalah elektron.
Reaksi redoks secara luas digunakan digunakan dalam analisa titrimetrik dari
zat zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi
redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Contoh dari reaksi redoks :
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 4
Dimana :
5Fe2+ 5 Fe3+ + 5e merupakan reaksi oksidasi
MnO4 + 8H++ 5e Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi
IODOMETRI
Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat
oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini megoksidasi iodida yang
ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan
menggunakan larutan baku tiosulfat.
Oksidator + KI I2 +2e
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
IODIMETRI
Adalah analisa titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat
reduktor natrium tiosulfat dengan meng nakan larutan iodin atau dengan
penambahan dengan larutan baku. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan
larutan tiosulfat.
Reduktor + I2 2I-
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
TEORI INDIKATOR AMYLUM
Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji
atau amylum.
Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodine, yang akan berwarna
biru bila suatu zat positif mengandung iodine. Alasan dipakainya amylum
sebagai indikator, diantaranya :
Harganya murah
Mudah didapat
Perubahan warna saat TAT jelas
Reaksi spontan (tanpa pemanasan)
Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri
Sedangkan kelemahan dari indikator ini adalah :
Tidak stabil ( mudah terhidrolisa)
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 5
Mudah rusak (terserang bakteri)
Sukar larut
CARA PEMBUATAN INDIKATOR AMYLUM
3 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi
Aquadest sampai terbentuk pasta. Masukkan air yang telah dipanaskan pada
suhu 60-65oC sebanyak 100cc kedalam beaker glass yang berisi pasta amylum
tersebut kemudian diaduk amylumtersebut hingga benar-benar larut. Bila perlu
ditambahkan dengan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri.
Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan sebagai
indikator.
Mekanisme reaksi :
Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan yang menggambarkan seluruh
rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi Iodo-iodimetri :
2Cu2+ + 4 I- 2CuI + I2
I2 +2 S2O3- 2 I- + S4O62-
I2 + I- I3-
Amylum + I3- Amylum I3- (biru)
Hal-hal yang perlu diperhatikan :
1. Titrasi lebih baik dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa
katalis agar mengurangi oksidasi I- dan O2 dari udara menjadi I2.
2. Na2S2O3 adalah laruten standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih
dahulu.
3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum titrasi).
4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi
hidrolisa amylum.
5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 6
6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena aktvitas membantu
aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.
SIFAT FISIK DAN KIMIA REAGEN
1. Na2S2O3 . 5 H2O ( Natrium Tiosulfat)
Fisis :
BM: 158.09774 gr/mol TL : 48.3oC
BJ : 1.667gr/cm3 , solid TD: terdekompisisi
Chemist :
Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan
sulfur, sulfur dioksida, dan air.
S2C32-(aq) + 2H+(aq) S(s) + SO2 (g) + H2O(I)
Anion tiosulfat bereaksi secara stiokiometri dengan iodinee dan akan
terjadi reaksi redoks.
2 S2C32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2 I- (aq)
2. HCl
Fisis :
BM = 36,47 gr/mol
BJ = 1,268 gr/cc
TD = 85 OC
TL = -110 OC
Chemist :
Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak
larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer,
larutan KCN serta tiosulfat.
2 HCl + Hg2+ 2 H+ + Hg2Cl2
Hg2Cl2 + 2NH3 Hg (NH4)Cl + Hg + NH4Cl
Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2
2 HCl + Pb2+ Pb2Cl2 + 2 H+
Mudah menguap apalagi bila dipanaskan
Konsentrasi tidak pernah berubah karena udara/cahaya
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 7
Merupakan asam kuat karena disosiasinya tinggi
3. KI (Potasium Iodida)
Fisis :
BM : 166,0 gr/mol TL : 681oC
BJ : 3,13 gr/cm3 , solid TD: 1330 oC
Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128gr/100ml
Chemist :
Ion H iodidia merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi
menjadi I2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl2
2 KI(aq) + Cl2(aq) 2 KCI + l2(aq)
KI membentuk I3-ketika direaksikan dengan iodine
KI(aq) + l2(aq) Kl3(aq)
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 8
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1. Alat dan bahan
Bahan :
a. Sampel
b. Na2S2O3
c. K2Cr2O7 0,01N
d. HCl pekat
e. KI 0,1 N
f. Amylum
g. NH4OH dan H2SO4
h. Aquadest
Alat :
a. Buret, statif dan klem
b. Erlenmeyer
c. Gelas ukur
d. Beaker glass
e. Pipet
f. Indikator pH
III.2 Gambar Alat dan Keterangan
Gambar III.1a Gambar III.2a Gambar III.3a Gambar III.4a
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 9
Gambar III.5a Gambar III.6a
Keterangan dan fungsi :
1. Buret : tempat menempatkan zat cair untuk melakukan titrasi
2. Erlenmeyer : tempat untuk menempatkan zat atau larutan
3. Gelas ukur : mengukur volume cair
4. Beaker glass : wadah untuk zat cair atau menampung filtrat
5. Statif : untuk menjepit buret
6. Klem : untuk tempat klem
7. Pipet : mengambil zat cair dalam jumlah sedikit
8. Indikator pH : mengukur pH
III.3. Cara Kerja
a. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
Ambil 10 ml K2Cr2O7 , encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.
Tambahkan 2,4 HCl pekat.
Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.
Titrasi campuran tersebut dengan larutan Na2S2O3 sampai warna
kuning hampir hilang kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai
warna biru.
Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.
N Na2S2O3 = ( V.N ) K2Cr2O7
V. Na2S2O3
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 10
b. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
Ambil 10 ml sampel
Test sampel, jika terlalu asam tambahkan dan NH4OH sampai pH 3-5
dan jika terlalu basa tambahkan dan H2SO4 sampai ph 3-5.
Masukkan 12 ml KI KI 0,1 N
Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.
Tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.
Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000 .
V. sampel yang di titrasi
atau
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . 1000 mgr/ L
10
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 11
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. HASIL PERCOBAAN
Sampel Kadar yang
ditemukan (ppm)
Kadar asli (ppm) % error
I 1463,064 ppm 599,03 ppm 144,23 %
Tabel IV.1a Hasil Percobaan Redoks
IV. 2. PEMBAHASAN
IV.2.1 Kadar Cu2+ yang ditemukan lebih besar dari kadar asli
Dalam percobaan yang kami lakukan, kadar Cu2+ yang ditemukan
lebih besar dibandingkan kadar aslinya, yaitu 1463,064 ppm. Sedangkan
kadar aslinya adalah 599,03 ppm. Maka didapatkan persen error sebesar
144,23 %. Hal ini dapat terjadi karena penambahan tiosulfat berlebih
sehingga volume Na2S2O3 yang seharusnya diperlukan dapat dihitung.
Kadar Cu2+ = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x 1000
V titran
599,03 = ( V. 0,032 ) x 63,5 x 1000
10
V = 2,94 ml
Sedangkan volume yang kami dapatkan pada percobaan sampel
sebesar 7,2 ml. Kelebihan volume Na2S2O3 tersebut mengakibatkan
terjadinya pengendapan belerang.
S2O32- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S (s)
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk
endapan belerang sebagai endapan mirip susu. Reaksi tersebut berjalan
lambat namun tidak terjadi bila tiosulfat dititrasikan di dalam larutan
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 12
iodine yang bersifat asam. Pada percobaan kami temukan sedikit endapan
belerang pada sampel, karena reaksi yang berjalan lambat, maka volume
titran yang dibutuhkan lebih banyak dan mengakibatkan kadar yang
ditemukan besar. (Reff :
Underwood, 303)
Penggunaan pH yakni antara 3-5 mempengaruhi kecepatan reaksi
pH yang kami gunakan adalah 5, pada rentang nilai pH yang cukup besar,
hidrolisa ion Cu2+ dan reaksi Iodida berjalan lambat yang secara langsung
membutuhkan volume yang banyak.
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 13
BAB V
PENUTUP
V.1. Kesimpulan
a. Pada sampel, kadar Cu2+yang ditemukan sebesar 1463, 064 ppm lebih besar
dari kadar aslinya, 599,03 ppm. Maka persen errornya 144,23 %.
b. Pembuatan amylum pada suhu < 60o membuat amylum yang terbentuk tidak
sempurna padahal suhu optimum yang cocok digunakan adalah 60oC - 65 oC .
c. PH yang sebaiknya dipakai adalah 3-5, pH pada percobaan lebih besar sehingga
reaksi menjadi lambat.
V.2. Saran
a. Lebih teliti dalam melakukan titrasi sehingga volume titran yang digunakan
lebih akurat.
b. Hati hati dalam membuat indikator amylum, karena indikator ini mudah
terhidrolisa, rusak, dan tidak stabil.
c. Gunakan pH antara 3 -5 agar reaksi berjalan lancar.
Redoks - Permanganometri
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 14
DAFTAR PUSTAKA
R.A. Day, Jr; A.L Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga : Jakarta.
Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th ed, Longman.
www.id.wiki.org/wiki/alfa_amilase
www.id.wiki.org/wiki/beta_amilase
www.kim_asyik.wordpress.com