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ion sur l'état d’avancement du projet FISSCA Montpellier, le 5 Juillet 2011 THEME : Ingénierie, Procédés et Sécurité Programme CD2I : Chimie Durable – Industries – Innovation Édition 2010 on Interfaciale pour la Séquestration Sélective des Cations de Radio dans le contexte de la Décontamination d’Effluents Nucléaires 26.04.2010 ANR-10-CD2I-04 Recherche Industrielle 01.01.2011 – 31.12.2013

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Réunion sur l'état d’avancement du projet FISSCARDEN

Montpellier, le 5 Juillet 2011

THEME : Ingénierie, Procédés et Sécurité

Programme CD2I : Chimie Durable – Industries – InnovationÉdition 2010

Floculation Interfaciale pour la Séquestration Sélective des Cations de Radionucléidesdans le contexte de la Décontamination d’Effluents Nucléaires

26.04.2010 ANR-10-CD2I-04Recherche Industrielle

01.01.2011 – 31.12.2013

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Ordre du jour :

1) Introduction par le Coordinateur

site web FISSCARDEN (outils de communication) rédaction et négociation de l'Accord de Consortium agenda des jalons et livrables

2) Travail effectué depuis la réunion de démarrage (présentations, moyens mis en place, discussion)

polymères éco-conçus : homopolymères de PVA et de copolymères PVAc-PVA – ICGM-IAM polymères pH-sensibles : concept, synthèse, sélection et caractérisations – COATEX spécification pour un procédé de traitement d'effluents radioactifs : rapport sur la composition des effluents nucléaires issus de différents sites et les critères d'acceptation des déchets radioactifs – ONET modélisation des effluents nucléaires et étude des interactions matériaux –

radionucléides : résine Amberlite IRN-77, polymères RAD1,…,RAD6 – ICGM-AIME

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Ordre du jour :

3) Discussion sur les conditions de traitement des effluents 2 séries de conditions de traitement des effluents pour les tâches 3, 4 – Tâche 1 – livrable

D1.14) Plan de travail pour la période T0+12 mois

5) Recrutement des personnels non permanents

6) Date et lieu de la prochaine réunion

7) Questions et suggestions diverses

8) Conclusions et clôture de la réunion

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Ordre du jour :

1) Introduction par le Coordinateur

site web FISSCARDEN (outils de communication) rédaction et négociation de l'Accord de Consortium agenda des jalons et livrables

2) Travail effectué depuis la réunion de démarrage (présentations, moyens mis en place, discussion)

polymères éco-conçus : homopolymères de PVA et de copolymères PVAc-PVA – ICGM-IAM polymères pH-sensibles : concept, synthèse, sélection et caractérisations – COATEX spécification pour un procédé de traitement d'effluents radioactifs : rapport sur la composition des effluents nucléaires issus de différents sites et les critères d'acceptation des déchets radioactifs – ONET modélisation des effluents nucléaires et étude des interactions matériaux –

radionucléides : résine Amberlite IRN-77, polymères RAD1,…,RAD6 – ICGM-AIME

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Outils de communication :

1) Nom de domaine : fisscarden.fr http://www.fisscarden.fr/

une plate forme pour l'échange d'informations, la transmission des connaissances et la valo-risation des résultats obtenus

Espace membre - accès par identification d'un login etd'un mot de passe

2) Liste de diffusion : [email protected] – modérée par le Coordinateur

Tâche 5 – livrable D5.4

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Rédaction et négociation de l'Accord de Consortium :

Comité de pilotage : présidé par le Coordonnateur et composé d’un représentant qualifié (son suppléant) pour chacune des Parties : CNRS, UM2, ENSCM, ONET, COATEX

Ces représentants peuvent, si nécessaire, se faire assister d’un spécialiste de leur choix (il n’intervientqu’à titre consultatif), sous réserve d’en informer préalablement les autres membres du Comité etque ledit spécialiste signe un accord de confidentialité

ICGM-AIME

ICGM- IAM

IEM-GPM

ONET TECHNOLOGIES R&D

COATEX

Représentant qualifié : M. Jerzy ZAJACSuppléant : Mme Bénédicte PRELOT

Représentant qualifié : M. Jean Marc SUAUSuppléant : M. Renaud SOUZY

Représentant qualifié : M. Bernard ROTTNERSuppléant : Mme Virginie LALIA

Représentant qualifié : Mme Sophie MONGE-DARCOSSuppléant : M. Jean-Jacques ROBIN

Représentant qualifié : M. Marc HERAN Suppléant : M. Alain GRASMICK

suit l'exécution de l’Accord et l'avancement des Travaux favorise le bon déroulement de l’Accord est un organe de concertation entre les Parties en cas de difficulté ou de litige

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Rédaction et négociation de l'Accord de Consortium :

Article 5 - Propriété intellectuelle

Tout projet de publication ou communication d’information relative aux Travauxpar l’une des Parties, devra recevoir, pendant la durée de l'Accord et les six (6) moisqui suivent son expiration ou sa résiliation, l’accord préalable écrit des Parties

Connaissances Nouvelles Conjointes (principe de propriété) sont la copropriété des PartiesCopropriétaires, à proportion des apports intellectuels, humains, matériels et financiers,qu’elles établiront avoir effectués"Apport" - le travail de recherche proprement dit, l'établissement du cahier des charges,la collecte de données d'entrée, la conception et fourniture de produits ou équipementsnécessaires à la recherche ou aux essais, la réalisation des essais

L’exclusion la Partie défaillante entraînera automatiquement la renonciation de cette Partieà tous les droits sur les connaissances nouvelles développées à compter de la prise d’effetde ladite exclusion, la partie défaillante conservant une quote-part de propriété surles connaissances nouvelles développées avant cette prise d’effet et donc sur les résultatset titres de propriété intellectuelle qui en découleraient

Article 6 - Principes d’utilisation et d’exploitation

Article 7 - Confidentialité – Publications

Article 10 – Retrait ou défaillance d’une Partie

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Objectif FISSCARDEN : Développer un procédé de décontamination innovant et compétitif, afin de fournir une solution réaliste et rentable pour l'extraction sélective de certains radionucléides cationiques issus d'effluents complexes multi-composants, de faible et moyenne activité : Concentrer les radioéléments dans un volume de déchets solides ultimes aussi petit que possible, tout en garantissant un niveau résiduel dans la solution traitée très faible

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Agenda des jalons et livrables :

Juin 2011 : D1.1. Deux séries de conditions de traitement des effluents pour les tâches 3, 4 ONET

Tâche 1 : Définition des besoins industriels relatifs aux procédés de traitement des effluents nucléaires et au stockage des déchets ultimes – B. Rottner (ONET Technologies)

Juin 2011 : D3.1. Critères de sélection et d’optimisation des polymères fonctionnalisés ICGM-AIME (données)

Tâche 2 : Préparation, sélection et optimisation des particules hybrides oxyde – polymère pour la floculation interfaciale – S. Monge-Darcos (ICGM-IAM)

Mars 2011 : D2.1. Polymères pH-sensibles sélectionnés en quantité suffisante COATEXJuin 2011 : D2.4. Monomères et macro-monomères industriels en quantité suffisante COATEX

Tâche 3 : Etude du phénomène de floculation interfaciale – B. Prélot (ICGM-AIME)

Juin 2011 : D5.2. Rapport périodique d'avancement ICGM-AIME D5.3. Rapport financier ICGM-AIME D5.4. Site web FISSCARDEN ICGM-AIME

Tâche 5 : Coordination du projet – J.Zajac (ICGM-AIME)

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FISSCARDEN : Recrutement des personnels non permanents

Techniciens CDD : 36 mois (24 mois ICGM-AIME + 12 mois IEM-GPM) 4 mois (financ. hors FISSCARDEN – ICGM-AIME)

Doctorant : 36 mois (ICGM-IAM)

T001.01.2011

T0+3631.12.2013

T0+630.06.2011

T0+1231.12.2011

T0+1830.06.2012

T0+2431.12.2012

T0+3030.06.2013

FISSCARDEN (20,5 mois) FISSCARDEN (12 mois)ICGM-AIME(3,5 mois)

FISSCARDEN(3,5 mois)

Création et suivi du site WEB

Stagiaire M2(5 mois) FISSCARDEN (30 mois)

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Ordre du jour :

1) Introduction par le Coordinateur

site web FISSCARDEN (outils de communication) rédaction et négociation de l'Accord de Consortium agenda des jalons et livrables

2) Travail effectué depuis la réunion de démarrage (présentations, moyens mis en place, discussion)

polymères éco-conçus : homopolymères de PVA et de copolymères PVAc-PVA – ICGM-IAM polymères pH-sensibles : concept, synthèse, sélection et caractérisations – COATEX spécification pour un procédé de traitement d'effluents radioactifs : rapport sur la composition des effluents nucléaires issus de différents sites et les critères d'acceptation des déchets radioactifs – ONET modélisation des effluents nucléaires et étude des interactions matériaux –

radionucléides : résine Amberlite IRN-77, polymères RAD1,…,RAD6 – ICGM-AIME

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Ordre du jour :

3) Discussion sur les conditions de traitement des effluents 2 séries de conditions de traitement des effluents pour les tâches 3, 4 – Tâche 1 – livrable

D1.14) Plan de travail pour la période T0+12 mois

5) Recrutement des personnels non permanents

6) Date et lieu de la prochaine réunion

7) Questions et suggestions diverses

8) Conclusions et clôture de la réunion

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Discussion sur les conditions de traitement des effluents :

Le projet prévoit les performances suivantes : Porter à 99.9% l’extraction du césium, du cobalt, du strontium, et du nickel à partir des effluents aqueux contenant trois principaux groupes d'espèce ionique : (i) des radionucléides cationiques mono- et multivalents, (ii) des alcalins non-radioactifs (Na, K), et (iii) des anions nitrate et borate (BO3

3-, NO3-) – les concentrations massiques varient du µg/L (Cs, Sr) à la dizaine de mg/L (Co, Ni),

l'ensemble pouvant atteindre des concentrations de l'ordre de 150 g/L

Produire d'au plus 1 L de déchet solide par m3 de solution traitée

2 4 6 8 1 0 1 2

- 9

- 7

- 5

- 3

- 1

1

Lo

g

Co

nc

.

p H

H +

B ( O H ) 3

N O 3

N a +

K +

C o 2 +

N i 2 +

C s +S r 2 +

B 2 O ( O H ) 5

B 3 O 3 ( O H ) 4 B 4 O 5 ( O H ) 4 2

C o ( O H ) 2

C o ( O H ) 3

C o O H +

H 2 B O 3

H N O 3

K N O 3

K O H

N a N O 3 N a O H

N i ( O H ) 3

N i O H +

O H

S r ( N O 3 ) 2

S r N O 3+

S r O H +

C o ( O H ) 2 ( c )

H B O 2 ( c r )

N i ( O H ) 2 ( c )

[ B ( O H ) 3 ]T O T

= 8 5 0 . 0 0 m M

[ N O 3 ]

T O T = 5 0 . 0 0 m M

[ N a + ]T O T

= 3 5 0 . 0 0 m M

[ K + ]T O T

= 5 0 . 0 0 m M

[ C o 2 + ]T O T

= 0 . 3 4 m M

[ N i 2 + ]T O T

= 0 . 3 4 m M

[ C s + ]T O T

= 0 . 1 5 M

[ S r 2 + ]T O T

= 0 . 2 3 M

Espèces Molarité (mol L-1) Massique (g L-1)

Borates 0,85 50

Nitrates 0,05 3

Na 0,35 8

K 0,05 2

Co 3,410-4 2010-3

Ni 3,410-4 2010-3

Cs 1,510-7 2010-6

Sr 2,310-7 2010-6

Diagrammes de spéciation du cobalt, du strontium,du nickel, et du césium dans un effluent multi-composant (logiciel ©Medusa)

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Composé mol/L

Borates (moles de B) 0,8

Na+ 0,4

K+ 0,065

EDTA 0,001

NO3- neutralité électrique

Composé mol/L

Carbonates (moles de C) 0,001

Ca2+ 0,001

Mn2+ 0,01

NO3- neutralité électrique

Composition des effluents Composition des effluents (proposition ONET Technologies) : :

Simili n°1

pH = 9

Simili n°2

pH = 8

Cations mineurs A ces composition "de base", on ajoutera des cations "mineurs" : Fe2+, Fe3+, Ni2+, Cr3+, Ca2+ (uniquement pour simili n°1), Co2+, Mg2+ , Mn2+ (uniquement pour simili n°1), Cu2+, Sr2+, Al3+, Cs+, en concentration maximale 100 µmol/L chacun

Les actinides (U, Pu, Am, Cm) ne possèdent pas d'isotopes stables. Il serait souhaitable d'ajouter aux cations mineurs une ou plusieurs espèces chimiques permettant de les simuler

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Fonctions complexantes

Critères de sélection et d’optimisation des polymères fonctionnalisés :Critères de sélection et d’optimisation des polymères fonctionnalisés :

EDTA - acide éthylènediaminetétraacétique C10H16N2O8

6 sites basiques (4 carboxylates, 2 amines) solutions acides - H6EDTA2+

solutions alcalines - EDTA4-

complexe metal Mn+ – EDTA

Mn(II), Cu(II),Fe(III), Pb (II),Co(III)

Calix[4]arène avec des substituantspara-tert-butyle

cavités hydrophobes qui peuvent incluredes petites molécules ou des ions

Ions Am, Co, Pu, Ra, Sr, Tc, U

Norbadione A

Ions alcalins (Cs+)

Acide pulvinique et ses dérivés

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Ordre du jour :

3) Discussion sur les conditions de traitement des effluents Sélection de séries de conditions de traitement des effluents pour les tâches 3, 4 – Tâche 1 – livrable

D1.14) Plan de travail pour la période T0+12 mois

5) Recrutement des personnels non permanents

6) Date et lieu de la prochaine réunion

7) Questions et suggestions diverses

8) Conclusions et clôture de la réunion

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FISSCARDEN : Plan de travail pour la période T0+12 mois

Particules hybrides sélectionnées et optimisées pour la floculation interfaciale à base de polymères industriels (échantillons en quantité suffisantes)

Livrables :

D1.1. 2 séries de conditions de traitement des effluents pour Tâches 3,4

D1.2. Rapport sur les critères de caractérisation des déchets solides pour Tâches 2,3,4

D1.3. Rapport sur les besoins industriels (traitement des effluents, devenir des déchets)

Sous-tâches à réaliser :

Sous-tâche 1.1, 1.2

Partenaires : ONET Technologies ICGM-AIME

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FISSCARDEN : Plan de travail pour la période T0+12 mois

Particules hybrides sélectionnées et optimisées pour la floculation interfaciale à base de polymères industriels (échantillons en quantité suffisantes)

Livrables :

D2.1. Polymères pH-sensibles sélectionnés et optimisés en quantité suffisante

D2.2. Polymères fonctionnalisés a base de PVA

D2.3. Co-polymères blocs par «Click Chemistry»

D2.4. Monomères et macro- monomères industriels en quantité suffisante

D2.5. Particules hybrides (oxyde – polymère)

Sous-tâches à réaliser :

Sous-tâches 2.1, 2.2, 2.3

Partenaires : COATEX ICGM-IAM ICGM-AIME

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FISSCARDEN : Plan de travail pour la période T0+6 mois

Particules hybrides sélectionnées et optimisées pour la floculation interfaciale à base de polymères industriels (échantillons en quantité suffisantes)

Livrables :

D3.1. Critères de sélection et d’optimisation des polymères fonctionnalisésD3.2. Rapports sur les perform. des matériaux hybrides vis-à-vis de la floculationD3.3. Rapports sur les perform. des matériaux hybrides dans le réacteur «batch»D3.4. Résultats de la modélisat. et de la détermination des paramètres cinétiquesD3.5. Rapport de compilation et d’analyse (FISSCARDEN Cook-book)

Sous-tâches à réaliser :

Sous-tâche 3.1, 3.2

Partenaires : ICGM-AIME IEM-GPM

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FISSCARDEN : Plan de travail pour la période T0+6 mois

Particules hybrides sélectionnées et optimisées pour la floculation interfaciale à base de polymères industriels (échantillons en quantité suffisantes)

Livrables :

Signature Accord ConsortiumComptes rendus scientifiques et financiersCréation du site WebRédaction du «FISSCARDEN Cook-book»Management efficace et satisfaisant

Sous-tâches à réaliser :

5.1. Management

5.2. Diffusion des résultats et préparation du rapport de compilation (FISSCARDEN Cook-book)

Partenaires : tous les Partenaires

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FISSCARDEN : Recrutement des personnels non permanents

Doctorant : 36 mois (ICGM-IAM)

Stagiaires post-doctoraux : 24 mois (12 mois ICGM-AIME, 12 mois IEM-GPM)

T001.01.2011

T0+3631.12.2013

T0+630.06.2011

T0+1231.12.2011

T0+1830.06.2012

T0+2431.12.2012

T0+3030.06.2013

Stagiaire M2(5 mois) FISSCARDEN (30 mois)

FISSCARDEN (12 mois) FISSCARDEN (12 mois)

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Ordre du jour :

3) Discussion sur les conditions de traitement des effluents Sélection de séries de conditions de traitement des effluents pour les tâches 3, 4 – Tâche 1 – livrable

D1.14) Plan de travail pour la période T0+12 mois

5) Recrutement des personnels non permanents

6) Date et lieu de la prochaine réunion

7) Questions et suggestions diverses

8) Conclusions et clôture de la réunion

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Etat d’avancement du projet après 6 mois d’activité :

Juin 2011 : D1.1. Deux séries de conditions de traitement des effluents pour les tâches 3, 4 ONET

Tâche 1 : Définition des besoins industriels relatifs aux procédés de traitement des effluents nucléaires et au stockage des déchets ultimes – B. Rottner (ONET Technologies)

Tâche 2 : Préparation, sélection et optimisation des particules hybrides oxyde – polymère pour la floculation interfaciale – S. Monge-Darcos (ICGM-IAM)

Mars 2011 : D2.1. Polymères pH-sensibles sélectionnés en quantité suffisante COATEX

Juin 2011 : D2.4. Monomères et macro-monomères industriels en quantité suffisante COATEX

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Réunion sur l'état d’avancement du projet FISSCARDEN – Montpellier, le 5 Juillet 2011

Etat d’avancement du projet après 6 mois d’activité :

Juin 2011 : D3.1. Critères de sélection et d’optimisation des polymères fonctionnalisés ICGM-AIME (données)

Tâche 3 : Etude du phénomène de floculation interfaciale – B. Prélot (ICGM-AIME)

Juin 2011 : D5.2. Rapport périodique d'avancement ICGM-AIME

D5.3. Rapport financier ICGM-AIME

D5.4. Site web FISSCARDEN ICGM-AIME

Décembre 2011 : D5.1. Signature Accord Consortium ICGM-AIME (initialement prévu à T0+3)

Tâche 5 : Coordination du projet – J.Zajac (ICGM-AIME)

Attestation de conformité de l’Accord de Consortium avec l’encadrement communautaire

opérationnel depuis février 2011

envoyéle 1er juillet 2011

Fiches d’approbation signées par le CNRS, UM2

et ENSCM