BLT010 Processteknik för livsmedels- och bioteknikindustri Delkurs 0203 Projektlaboration i enhetsoperationer och mikrobiell processteknik

Enhetsoperation: Blandning

Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 146

Flödesmönster i en tank med axiell flödesimpeller

Projektmedlemmar Grupp 8a: Alexander Lu, b03arl@student.lth.se

Kristoffer Lundgren, b02krl@student.lth.se Caroline Wange, b03cew@student.lth.se

Ann-Louise Wärners, b03aew@student.lth.se

Handledare: Marilyn Rayner Lund, den 31 mars 2006

1

Sammanfattning Syftet med rapporten är att kompetensutveckla personalen vid Bioprod AB inom blandning. Rapporten ska fungera som underlag vid optimering av företagets blandningsprocesser. Blandning är en enhetsoperation vars effektivitet fastställs av hur lång blandningstid som processen har. Blandningstid definieras som den tid det tar att få koncentrationen av ett spårämne att skilja sig från den slutliga koncentrationen med vald procentsats. Ju kortare blandningstid desto bättre effektivitet. Design av tank, impeller och lösningens egenskaper påverkar hur blandningen sker. Olika impellrar ger upphov till olika flödesmönster i tanken och olika stora skjuvkrafter på mediet, vilket påverkar impellervalet. Impellerns hastighet är en faktor som påverkar hur lång blandningstiden blir. En ökad impellerhastighet leder till förkortade blandningstider men också ökade energikostnader. Luftning av tanken kan sänka blandningstiden och på så sätt minska energikostnaderna. Därmed finns ett optimeringsbehov som diskuteras i rapporten. Vid försöken verifierades teorin och det undersöktes hur parametrar som position i tanken, impellerhastighet, luftflöde och impellertyp påverkade blandningen. Även ett uppskalningsförsök gjordes för att kunna beräkna blandningstid för andra tankvolymer och olika impellerhastigheter. Simuleringsprogrammet gav förutom blandningstid den teoretiska energiförbrukningen. Nyckelord: blandningstid, impeller, luftning, energikonsumtion, uppskalning

2

Innehållsförteckning

INTRODUKTION ________________________________________________________________ 3

1 TEORI_________________________________________________________________________ 3

1.1 BLANDNING ___________________________________________________________________ 3 1.1.1 REYNOLDS IMPELLERTAL, REI ____________________________________________________ 4 1.1.2 BLANDNINGSTID ______________________________________________________________ 4 1.1.3 BLANDNINGSPROCESSER ________________________________________________________ 6 1.2 UTRUSTNING - TANKEN OCH DESS DELAR ___________________________________________ 6 1.2.1 UTFÄLLNINGSTANK ____________________________________________________________ 7 1.2.2 BEREDNINGSTANK _____________________________________________________________ 7 1.2.3 IMPELLRAR___________________________________________________________________ 8 1.2.4 FLÖDESMÖNSTER ______________________________________________________________ 9 1.3 LUFTNING____________________________________________________________________ 10 1.4 ENERGIKONSUMTION __________________________________________________________ 11 1.4.1 OLUFTAD NEWTONSK LÖSNING__________________________________________________ 12 1.4.2 LUFTAD LÖSNING_____________________________________________________________ 12 1.5 UPPSKALNINGSTEORI __________________________________________________________ 12

2 FÖRSÖK______________________________________________________________________ 13

2.1 ANTAGANDEN_________________________________________________________________ 13 2.2 HYPOTESER __________________________________________________________________ 13 2.3 ICKE-IDEALITET ______________________________________________________________ 14 2.4 FÖRSÖKSBESKRIVNING _________________________________________________________ 14 2.5 RESULTAT ___________________________________________________________________ 16

3 SIMULERING _________________________________________________________________ 23

4 DISKUSSION__________________________________________________________________ 24

4.1 JÄMFÖRELSE TEORI OCH PRAKTIK _______________________________________________ 24 4.2 FELKÄLLOR __________________________________________________________________ 26 4.3 SLUTSATSER__________________________________________________________________ 26

REFERENSER __________________________________________________________________ 27

BILAGOR ______________________________________________________________________ 28

BILAGA 1, HÄRLEDNING TILL UPPSKALNING ____________________________________________________ 28 BILAGA 2, FÖRSÖKSPLANERING DAG 1 OCH 2 ___________________________________________________ 30 BILAGA 4, RISKANALYS FÖR BLANDNINGSLABORATION ___________________________________________ 32 BILAGA 5, FÖRSÖKSUPPSTÄLLNING ___________________________________________________________ 33 BILAGA 6A, RESULTAT FRÅN FÖRSÖK MED RUSHTON-IMPELLER _____________________________________ 34 BILAGA 6B, RESULTAT FRÅN FÖRSÖK MED PITCHED BLADE-IMPELLER_________________________________ 35 BILAGA 7, HÄRLEDNING TILL SIMULERING _____________________________________________________ 36 BILAGA 8A, M-FIL FÖR SIMULERING __________________________________________________________ 37 BILAGA 8B, M-FIL FÖR SIMULERING __________________________________________________________ 38

3

Introduktion Bakgrunden till projektet var att hjälpa företaget Bioprod AB att få fram underlag för deras blandningstankar till processutveckling och stöd för operatörerna. I uppgiften ingick även att utbilda Bioprod AB:s personal om enhetsoperationen blandning och ett simuleringsprogram skulle göras så att företaget själva kan uppdatera sina processer i framtiden. Den utrustning som Bioprod AB har tillgång till är:

• en 2000 l luftad fermentor med två radial pumpande turbiner • en 1000 l oluftad fermentor med två axial pumpande turbiner • en 1000 l utfällningstank för producerat enzym • en 1000 l tank för beredning av fermentorlösning

1 Teori Blandning är en vanlig enhetsoperation inom industrin och påverkas av många olika parametrar. De processer som blandning används till varierar och därför behöver det givna fallet vara väl känt i fråga om exempelvis tankstorlek, impeller och själva lösningens egenskaper.

1.1 Blandning När det gäller begreppen omrörning och blandning är det viktigt att skilja dessa åt. Med omrörning menas en inducerad rörelse av material enligt en specificerad väg, vanligtvis någon form av rotationsmönster inuti en behållare. Medan blandning är en slumpmässig distribution av två eller flera från början separerade faser. 1 Det finns ett antal anledningar till att omrörning används i processer och några uppgifter som omrörning har är:

• Suspendera fasta partiklar • Blanda olika blandbara vätskor • Dispergera en gas i en vätska i form av små bubblor • Dispergera två olösliga vätskor, emulsioner eller suspensioner av fina droppar • Underlätta värmeöverföring mellan vätska och kylvattenflöde • Öka syreöverföringen

Oftast har omrörningen flera av dessa uppgifter samtidigt.

1 McCabe et al, 2001;Unit Operations of Chemical Engineering, sid 238

4

µρ⋅⋅

=2

Re iii

DN

1.1.1 Reynolds impellertal, Rei Reynolds tal är en dimensionslös storhet som används för att karaktärisera strömning. Reynolds impellertal i omrörda tankar har dock en annan definition än det vanliga Reynoldstalet och definieras som2: Där: Rei = Reynolds impellertal Ni = omrörningshastighet [1/s]

Di = impellerdiameter [m] µ = viskositet [Pa·s] ρ = densitet [kg/m3]

Vid låga värden på Rei (< 100) är strömningen laminär och vid högre värden (> 10 000) övergår strömningen till starkt turbulent. Mellan Rei = 1000-2500 sker en övergångszon där flödet antingen kan vara laminärt eller turbulent beroende på strömningsförhållanden.3

1.1.2 Blandningstid Blandningstid är en användbar parameter för att uppskatta blandningens effektivitet och tillämpas för att karaktärisera bulkflödet i fermentorer och reaktorer. Blandningstid, tm, kan definieras som den tid det krävs för en blandning att uppnå en given homogenitetsgrad (vanligtvis 90-99 %). Exempelvis brukar industritankar med volymer mellan 1-100 m3 ofta ha blandningstider mellan 30-120 s. 4 Blandningstiden kan mätas genom att ett spårämne tillsätts i en tank, varpå koncentrationsförändringarna kan följas i en fix punkt. Spårämnen som oftast används är syror, baser eller koncentrerade saltlösningar. Som detektorer kan till exempel pH- eller konduktivitetsmätare användas. Ytterligare ett sätt att bestämma blandningstiden är genom mätning av temperaturrespons efter tillsats av små kvantiteter upphettad lösning. När flödet i systemet är cirkulärt kommer spårämneskoncentrationen som mäts vid en fix punkt att följa ett visst mönster. Detta åskådliggörs i figur 1 nedan.

2 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 130 3 McKetta, John J, 1989; Encyclopedia of Chemical Processing and Design, sid 310-314 4 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 149

5

cm tt 4=

iim ND

Vt⋅⋅

= 3

54,1

Figur 1

Figur över hur saltkoncentrationen förändras med tiden efter injektion av spårämne.5 Innan blandningen är komplett kommer en relativt hög koncentration att mätas varje gång bulkflödet för spårämnet till mätaren. Tiden mellan varje topp är lika med den genomsnittliga tiden för flödet att färdas ett varv. Denna tid kallas i omrörda tankar för cirkulationstid, tc, och efter några cirkulationstider är den önskade homogeniteten uppnådd6. För en enfaslösning i en omrörd tank med bafflar och en liten impeller finns det ett ungefärligt samband mellan blandningstid och cirkulationstid7: tm = blandningstid [s] Blandningstid i omrörda tankar beror av variabler som:

• Tankens storlek, geometri och design • Impellerns storlek, geometri och design • Lösningens egenskaper, exempelvis viskositet och densitet • Omrörningshastighet

Då Rei > 5·103 så kan den teoretiska blandningstiden beräknas enligt8:

Där: tm = blandningstid [s] Ni = impellerhastighet [rpm]

V = lösningens volym [m3] Di = impellerdiameter [m]

5 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 147-149 6 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 149 7 Ibid 8 Ibid

6

1.1.3 Blandningsprocesser Blandning är en komplex process och kan beskrivas av tre olika mekanismer, nämligen:

• distribution • dispersion • diffusion

Distribution är en process där exempelvis ett spårämne transporteras till tankens alla regioner genom bulkcirkulationen. Makroblandning, som är ett annat namn för distribution, är en viktig del i blandningsprocessen men kan dock vara ganska långsam, speciellt om systemet utgörs av en stor tank. Distributionen brukar vara det långsammaste steget i en blandningsprocess.9 Diffusion brukar även kallas för mikroblandning och uppkommer genom turbulent, molekylär diffusion. Molekylär diffusion är en ganska långsam process, men om det sker över små avstånd kan det gå relativt snabbt. I virvlar i tanken sker ingen omblandning tack vare flödesmönster utan blandningen sker med hjälp av diffusion. För lågviskösa vätskor kan homogenitet inom strömvirvlar (med storlek 30-100 µm) uppnås på ungefär 1 sekund. Om energitillförseln till omröraren är tillräcklig för att skapa dessa virvlar, kan det antas att den molekylära blandningen sker omedelbart.10 Dispersion kan vara både makro- och mikroblandning. Dispersion är den process där bulkflödet bryts upp i mindre och mindre virvlar och underlättar en snabb transport av material genom hela tanken11.

1.2 Utrustning - tanken och dess delar Blandning sker oftast i en omrörd tank av cylindrisk form. Tanken bör helst vara rundad nertill för att undvika skarpa hörn och fickor där stagnanta zoner kan uppkomma, på grund av att vätskans strömningar inte kommer åt där. Ovansidan av tanken kan vara öppen mot omgivningen men för fermentationslösningar är tanken sluten för att undvika kontaminering. Den specifika utformningen av tanken beror på det aktuella omrörningsproblemet. Inuti tanken finns en eller flera impellrar, vilka har till uppgift att få vätskan att röra sig i ett önskat flödesmönster och därmed uppnå blandning av lösningen. Impellern monteras ofta längst ner på en centralt placerad motordriven omrörningsarm. På grund av läckage bör skaftet inte sitta på botten av tanken. Vid rotation av armen trycks vätskan i tanken bort från impellern och cirkulerar runt i tanken för att sedan återvända till impellerns område. Vanligtvis finns ett hastighetsdämpande reglage mellan motorn och impellern för att det ska gå att påverka impellerhastigheten. (Mer om impellrar, se avsnitt 1.2.3) Bafflar är smala vertikala metallband som är monterade mot väggen för att reducera vortex- och virvelbildning i vätskan vid omrörning, se figur 2. Utformningen av bafflarna, till

9 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 146 10 Kirk-Othmer, 1995; Encyclopedia of Chemical Technology, sid 851 11 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 147

7

exempel bredden, beror på impellerns design och vätskans viskositet, men bredden ligger normalt 1/10 – 1/12 av tankdiametern. För viskösa vätskor kan det dock krävas smalare bafflar. Bafflarna kan placeras en bit ifrån väggen så att stagnanta regioner och sedimentering undviks vid blandning av viskösa cellsuspensioner. 12 Figur 2

När riktningen och hastigheten av flödet tillbaka till impellern ska kontrolleras används så kallade draft tubes, se figur 2. De ökar dock vätskans friktion i systemet och minskar därmed flödeshastigheten för en given energikonsumtion, varför draft tubes bara används om det är ytterst nödvändigt.

Figur över draft tubes i bafflade tankar. a) radiellt flöde b) axiellt flöde13 Vid design av omrörningskärlet finns det många val vad gäller till exempel vilken typ av och lokalisering av impeller, storlek och proportioner av kärlet, eller antal och proportioner av bafflar. Varje beslut påverkar cirkulationshastigheten av vätskan, flödesmönstrena och energin som konsumeras. En vanligt förekommande uppställning är 4 bafflar och 4-16 impellerblad (6-8 generellt).13 Ibland kan det dock vara bra att exempelvis placera omröraren högre eller lägre än normalt för att uppnå det uppställda målet på ett bättre sätt. Om det av någon anledning bara får plats 1-2 bafflar påverkar det också cirkulationsmönstret i positiv riktning.

1.2.1 Utfällningstank En speciell typ av tank i industrisammanhang är den så kallade utfällningstanken. Bioprod AB har en 1000 liters utfällningstank för att rena upp producerat enzym. Genom tillsats av utfällningsmedel fälls enzymet ut och sedimenterar sedan till tankens botten. En snabb utfällning och sedimentation är viktig i kostnadsreducerande syfte. Den irreversibla reaktion där enzymet fälls ut är mycket snabb, vilket gör att blandningen i tanken kan vara begränsande för en effektiv separation. Blandning är därmed en viktig faktor i detta uppreningssteg.14

1.2.2 Beredningstank En annan typ av tank som används av Bioprod AB är en 1000 liters tank för beredning av fermentorlösning. Särskilt viktigt gällande beredningstankar är val av impellertyp samt utformning av bafflar, eftersom fermentationslösningar ofta är viskösa, icke-Newtonska vätskor. Impeller och bafflar bör förhindra sedimentation samt ge en uniform distribution av

12Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 141-142 13 McCabe et al, 2001;Unit Operations of Chemical Engineering, sid 241-245. 14 Judat, B. et al, 2004; M.Macro- and Micromixing in a Taylor-Couette Reactor with Axial Flow and their Influence on the Precipitation of Barium Sulfate, Chemical Engineering & Technology, Vol27 Nr3 Sid287-292

8

fasta partiklar. Den absolut vanligaste omröraren i beredningstankar är Rushton-impellern, men till andra vanliga impellrar kan Gate-and-Paddle Anchors och Helicalomrörare räknas.15

1.2.3 Impellrar På marknaden idag finns det flera olika designer för impellrar, en del har plana blad medan andra, som propellern, har en kontinuerligt varierande lutning hos de individuella bladen. Valet av impeller styrs av flera faktorer såsom graden av homogenitet som ska uppnås samt lösningens viskositet och känslighet hos systemet för mekanisk skjuvning.

16 Impellrar brukar delas in i axiella, radiella eller både och beroende på den riktning som vätskan har när den lämnar impellern. (För mer om flödesmönster se avsnitt 1.2.4) De radiella flödesimpellrarna har blad som är parallella med den vertikala axeln av omrörningsarmen och tanken. Ett exempel på en radiell flödesimpeller är 6-flat-blade disc turbine, som är den som används mest inom fermentationsindustrin och vanligtvis kallas för Rushton-impeller (se figur 3). Axiella flödesimpellrar är den andra kategorin av impellrar. Generellt har de blad med en vinkel mindre än 90o mot planet för rotation, vilket ger axiellt flöde vid

låga viskositeter.17 Exempel på impellar i denna grupp är propellrar och pitched blade-turbiner. En pitched blade-turbin är mycket effektiv men ger upphov till höga skjuvkrafter vilket kan vara påfrestande för lösningen som blandas. En pitched blade-turbin (se figur 4) används därför bara när det är extra viktigt med bra cirkulation i hela tanken. Propellern är en axiellflödes- och höghastighetsimpeller som används mest för lågviskösa vätskor. Den utnyttjas när starka vertikala strömmar behövs, till exempel när tunga fasta partiklar ska vara kvar i suspension och inte sedimentera. Men den bör inte användas när viskositeten är över 5 Pa·s. Små propellrar ger, på full motorhastighet, mellan 1150-1750 rpm medan stora ger 400-800 rpm. Propellern är sällan större än 46 cm i diameter18. I en djup tank kan den sitta 2 eller flera propellrar monterade på samma arm, oftast trycker de vätskan i samma riktning. Oftast väljs riktningen för rotationen så att vätskan tvingas neråt och flödesströmmen som lämnar impellern fortsätter tills den når botten. Propellerbladen klipper eller skär vätskan vigoröst. Tack vare uthålligheten hos flödesmönstret är propellern en effektiv omrörare i stora kärl. 19 Om endast en impeller används bör djupet av vätska inte överstiga 1-1,25 gånger tankdiametern för att en 15 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, kap7 16 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 143 17 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 144 18 McCabe et al, 2001;Unit Operations of Chemical Engineering, sid 240 19 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 145

Figur över impeller av Rushtontyp16

Figur 3

Figur över impeller av Pitched blade-typ19

Figur 4

9

effektiv blandning ska kunna uppnås. Om det är två impellrar på samma arm är den lägst placerade ofta en radiell-flödesimpeller och den övre ofta axiell flödesimpeller. Den lägsta placeras då ungefär en impellerdiameter ovanför botten av tanken. Men även två impellrar av samma design kan användas i samma tank. Olika impellrar har olika viskositetsområden. För lösningar med viskositet i området låg-medel rekommenderas propeller eller flat blade-turbiner. Men som nämnts ovan är Rushton den impeller som vanligtvis används inom fermentationsindustrin. Generellt brukar stora impellrar, som roterar vid medelhöga hastigheter, användas för att öka flödet i tanken medan små impellrar, vid höga hastigheter, används när intensiv turbulens krävs. Impellrar för högviskösa vätskor finns också på marknaden. Väldesignade turbin impellrar kan användas för viskositeter upp till 50 Pa·s. Men över 20 Pa·s är helical ribbon-impeller att föredra. Diametern av impellern är väldigt nära tankens inre diameter, vilket garanterar att vätskan ända in vid väggen rör sig trots hög viskositet. Impellern har visat sig vara bra för viskositeter upp till 25 kPa·s. För att få bra omrörning närmast botten kan en anchor-impeller användas då den inte ger någon vertikal rörelse20.

1.2.4 Flödesmönster Figur 5

Hur vätskans flödesmönster i den omrörda tanken blir beror på faktorer som impellerns design, egenskaperna hos vätskan (speciellt viskositeten), storleken och geometrin hos kärlet, bafflarna och omröraren. Vätskans hastighet i varje punkt består av tre komponenter och det totala flödesmönstret i tanken beror på dessa tre hastighetskomposanter variationer mellan olika punkter. Första komponenten är radiell, den verkar i en riktning vinkelrät mot armen till impellern, andra komponenten är axiell, den verkar parallellt, och den tredje är rotationell och verkar i en riktningstangent cirkulärt runt armen. Det är de radiella och axiella rörelserna som ger det flödet som krävs för att få omblandning. 21

Vid radiellt flöde drivs vätskan bort radiellt från impellern och flödar mot väggarna av tanken där flödet delas upp i två strömmar. En av strömmarna går uppåt mot toppen och den andra går neråt mot botten. Till slut når strömmarna den centrala axeln och dras tillbaka till impellern. För ett radiellt flödesmönster se figur 5. 22 Den andra varianten av flödesmönster är det axiella flödet. Vätskan som lämnar impellern trycks neråt tills den når botten av kärlet där den sprids ut över botten och flödar upp utmed väggen innan den dras tillbaka till impellern, se figur 6. Trots att de flesta omrörare roterar blir det ändå ett cirkulärt flöde

20 McCabe et al, 2001;Unit Operations of Chemical Engineering, sid 240-245 21 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 145 22 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 146

Figur 6

Figur över flödesmönster av en pitched blade- impeller.22

Figur över flödesmönster av en Rushton-impeller21

10

runt omrörningsskaftet vilket är en nackdel och bör undvikas. För en propeller, flat blade- och pitched blade-impeller är det cirkulära flödet ett problem om omrörningsarmen är placerad vertikalt och centralt i tanken. Vid cirkulärt flöde rör sig vätskan längs horisontella flödeslinjer med en väldigt liten omblandning mellan olika höjder i kärlet. Det leder även till att det bildas vortex. Om en hög omrörningshastighet används kan vortexen komma ända ner till impellern, vilket leder till att gas från omgivande atmosfär dras in i vätskan. Att gasen kommer in i mediet bör undvikas eftersom det medför en väldigt hög mekanisk påfrestning för fermentorn och dess delar. Om det finns fasta partiklar kommer de cirkulära strömmarna att kasta dem utåt väggarna där de sedan sjunker och dras mot centrum av botten. De här fasta partiklarna kommer därmed att koncentreras istället för att blandas. Virvlandet som uppstår i vätskan ibland kan också bidra till att det inte blir någon omblandning mellan olika höjdnivåer. Har man ett starkt virvlande får man samma flödesmönster i tanken oavsett impellerval. Men om virvelbildningen stoppas kommer det specifika flödesmönstret att variera beroende på impellertypen. Att undvika cirkulärt flöde har en hög prioritet vid design av system för blandning. Cirkulärt flöde och virvlingar kan motverkas med tre olika metoder. I små tankar kan impellern placeras utanför centrum och även lutas, i större tankar kan omröraren monteras på sidan av tanken. I stora tankar med vertikala omrörare bör bafflar installeras för att minska virvelbildningen. Bafflar avbryter det cirkulära flödesmönstret, utan att påverka det radiella och axiella flödet och ger en turbulens i vätskan. Om bafflar inte används uppstår det mer eller mindre cirkulärt flöde med alla typer av impellrar (oavsett om de är radiella eller axiella). För effektivitet vid blandning måste volymen vätska som cirkuleras av impellern vara tillräckligt stor för att svepa hela kärlet inom rimlig tid d v s en tillräcklig cirkulationshastighet måste därmed hållas. Hastigheten av strömmen som lämnar impellern måste även vara så hög att flödet når de mest avlägsna platserna i tanken. Vid blandning och dispersion ökar turbulens den förflyttade strömmens effektivitet för operationen. Men cirkulation och turbulensgenerering konsumerar energi.23

1.3 Luftning Inom bioprocesser används ofta luftade tankar, bland annat vid fermentationer eller gas-vätskereaktioner t ex i polymeriseringsreaktorer och avloppsvattenhantering. Många mikroorganismer har ett visst syrebehov som behöver uppfyllas och därför är bra blandning ett krav. Några viktiga faktorer som måste tas hänsyn till är gasens uppehållstid och distribution i vätskan, samt koalescens eller bristning hos bubblorna. Tankar med multipla impellrar har visats vara mer effektiva vid exempelvis gasdistributionen och gas hold up än singelimpelleruppsättningar, varför dessa oftast används vid fermentationer. Gas hold up definieras som andelen gas i den totala vätskevolymen24. Gas hold up är av betydelse för mikroorganismers syreupptagningsförmåga. Den beror dock inte bara av impellertyp, uppställning och gasflöde, utan även av vilken typ av medium som används. Exempelvis kommer gas hold up att öka av koalescensinhiberande lösningar. Gas hold up kan enkelt bestämmas visuellt genom observationer och jämförelser av vätskenivån i

23 McCabe et al, 2001;Unit Operations of Chemical Engineering, sid 243 24 Satish D. et al, Studies in multiple impeller agitated gas–liquid contactors, Chemical Engineering Science

11

tanken med och utan luftning25. Luftning av en tank kan delas in i två stadier; ineffektiv dispersion (flooding, figur 7b) eller effektiv dispersion (loading, figur 7a). Dessa två stadier separeras av en så kallade kritisk omrörningshastighet. Figur 7

Figur över (a) effektiv dispersion och (b) ineffektiv dispersion av luft i vätska.26 Blandningstiden har visat sig minska med en ökad gasflödeshastighet oberoende av omrörningshastigheten, så länge den ligger under den kritiska omrörningshastigheten. Det beror på att gasen sänker vätskans densitet och gasbubblorna kommer att öka dess flödeshastighet. Blandningstiden har även visat sig öka med en ökning av gasflöde vid alla omrörningshastigheter som är högre än den kritiska omrörningshastigheten. Detta beror på att då omrörningshastigheten precis når över den kritiska kommer vätskeflödet som genereras av impellern pressas nedåt botten med samma kraft som luftbubblorna pressar vätskeflödet uppåt. Detta leder till att ett lokalt, turbulent område uppstår, där energi kommer samlas. Detta medför att det kommer att finnas mindre energi tillgängligt för blandning i hela tanken, och därför kommer blandningstiden att öka. 27 Här har antagits en homogen fördelning av gasen i vätskan samt storleken av bubblor. Hänsyn tas inte heller till fenomen som t ex koalescens eller bubblors bristningar. Energiåtgång beräknades enligt ekvationer i senare stycken.

1.4 Energikonsumtion Den elektriska energin som krävs för att komma upp i en given omrörningshastighet beror på motståndet som lösningen utgör mot impellern. Energiförbrukningen i motorn är alltid större än blandningsenergin eftersom friktionen i omrörarmotorn och packningarna reducerar energiöverföringen till lösningen.28

25 Satish D. et al, Studies in multiple impeller agitated gas–liquid contactors, Chemical Engineering Science 26Andrej Bombac et al, Individual impeller flooding in aerated vessel stirred by multiple-Rushton impellers, Chemical Engineering Journal 27 Satish D. et al, Studies in multiple impeller agitated gas–liquid contactors, Chemical Engineering Science 28 Kirkpatrick, Perry C, 1963; perry´s Chemical Engineer´s handbook, kap 19, sid 15

12

2,0

3/2

4225,0

0

10,0−−

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅⋅⋅

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅

=VwgDN

VNF

PP

i

ii

i

gg

1.4.1 Oluftad Newtonsk lösning Energikonsumtionen vid blandning av en oluftad lösning beror på faktorer som:29

• Omrörningshastighet • Impellerdiameter och geometri • Lösningens egenskaper exempelvis viskositet och densitet

För beräkning av energikonsumtionen används ofta ett dimensionslöst tal, Power number (Np). Detta tal fås av tillverkaren och är specifikt för varje impellertyp och Reynolds tal (se tabell 1). För Rushton-impellern är detta tal mellan 5,5-6. Därefter kan med enkelhet energiåtgång beräknas enligt:30

Där: Np = Power number [J·s2/m2·kg] P = Energiförbrukning [W]

1.4.2 Luftad lösning Lösningar som är luftade kräver mindre energi. Gasbubblorna sänker lösningens densitet och påverkar även lösningens hydrostatiska beteende kring impellern. Stora gasfyllda kaviteter utvecklas nämligen under impellerbladen i luftade lösningar och dessa kaviteter minskar motståndet för flödet samt impellerns friktionskoefficient. I luftade tankar är det därför ganska svårt att förutse energikonsumtionen, men följande ekvation kan godtyckligt användas vid beräkningarna.31 Pg = energiförbrukning, luftad [W] Po = energiförbrukning, oluftad [W] Fg = volymetrisk gasflödeshastighet [m3/s] Ni = omrörarhastighet [1/s] D = impeller diameter [m] V = volym [m3] g = tyngdaccelerationen [m/s2] wi = impellerblad bredd [m]

1.5 Uppskalningsteori Två tankar på 750 respektive 50 liter finns tillgängliga för praktiskt försök. Genom att dra slutsatser av försök med dessa två tankar, skall blandningstider för Bioprod AB:s tankar på 1000 respektive 2000 liter kunna förutsägas.

29 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 150-152 30 McKetta, John J, 1989; Encyclopedia of Chemical Processing and Design, sid 293 31 Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, sid 154

53iip DNNP ⋅⋅⋅= ρ

13

Två olika uppskalningsmodeller har utvärderats, dock finns det flertalet teorier att tillgå. I den första modellen används samma värde på Rei i de båda tankarna genom att anpassa omrörningshastigheten, varpå erhållna blandningstider jämförs. Denna modell gav dock inga entydiga resultat och förkastades därför.

I den andra modellen används samma värde på Unit power input, 3DPt , i de båda tankarna.

Denna modell gav tydliga resultat som kunde användas vid uppskalningen till den befintliga anläggningen på Bioprod AB. Vid användandet av modellen antas att geometrisk likformighet gäller mellan tankarna och dess impellrar. Modellen definierar en volumetrisk uppskalningsfaktor K, vilken ger förhållandet mellan blandningstid i tankarna enligt (för härledning se bilaga 1):32 Där: t1 = Blandningstid för den lilla tanken [s] t2 = Blandningstid för den stora tanken [s]

2 Försök En försöksplan utarbetades vilket krävde en del antaganden och hypoteser enligt nedan. Försöksplanen återfinns i bilaga 2.

2.1 Antaganden Fermentorlösningen antas vara vatten vilket gör att en avvikelse i viskositet och densitet fås. Detta eftersom ett antagande har gjorts att företaget inte jobbar med så koncentrerade fermentorlösningar och då kan lösningen antas ha samma egenskaper som vatten. Det antas också att dessa inte förändras med tiden. Genom att titta på hur dessa parametrar påverkar viktiga ekvationer kan det avgöras om antagandet är rimligt. Viskositet och densitet är upphöjda till ett i ekvationerna som återfinns i teoriavsnittet, till skillnad från exempelvis diametern på impellern och omrörningshastigheten. Avvikelser i dessa parametrar är därmed av större betydelse vilket möjliggör användandet av vatten som fermentorlösning. Vidare antas det att saltkoncentrationen och konduktiviteten har ett linjärt samband upp till 0,6 g/l. Vid luftning antas en homogen fördelning av gasen i vätskan samt storleken av bubblor. Dessutom bortses från fenomen som koalescens och bubblors bristningar.

2.2 Hypoteser Innan det laborativa momentet påbörjades antogs följande hypoteser med utgångspunkt från teorin:

• Ett ökat varvtal för impellern minskar blandningstiden eftersom turbulensen ökar

32 McKetta, John J, 1989; Encyclopedia of Chemical Processing and Design, sid 310-314

54/1112 Ktt ⋅=

14

• Oavsett i vilken position mätningen utförs ska ungefär samma blandningstid erhållas tack vare en stark turbulens

• Med luftning kommer blandningstiden att minska eftersom luftbubblorna ökar flödeshastigheten

• Uppskalningen antogs kunna utföras med modell baserad på att hålla samma Reynolds impellertal i de olika tankarna

Efter att försöken hade utförts enligt försöksplanen visade det sig att uppskalningsmodellen som använts inte gav några samband. Därför utökades försöken med ytterligare en dag då uppskalningsmodellen var utbytt mot att Unit power input skulle hållas konstant mellan tankarna. Försöksplanen för den tredje dagen ses i bilaga 3.

2.3 Icke-idealitet Då det råder fullständig omblandning är tanken ideal. Trots försök att bygga ideala reaktorer ur blandningssynpunkt lyckas det inte alltid. Oftast går det att få fullständig omblandning, det är bara en fråga om hur mycket omblandningseffekt som tillförs. Men eftersom fermentorlösningar inte tål alltför höga skjuvkrafter begränsas omrörningens styrka och det är svårt att uppnå fullständig omblandning. För att kontrollera om den tanken som används är ideal eller inte kan ett spårämne tillsättas och sedan mäta hur koncentrationen av ämnet varierar i olika delar av tanken. Resultatet från försöket används sedan för att se vilka korrigeringar som behövs för att kunna förutse hur blandningen fortskrider trots en icke-ideal tank. Orsaker till avvikelser är bland annat döda zoner, utfällningar och avlagringar. När beräkningar utförs kan en icke-idealitetsfaktor användas som även tar hänsyn till utformningen av tanken och att blandningen inte sker ända ner på molekylnivå utan att en viss segregation uppstår. Faktorn för icke-idealitet används för att kunna beräkna ut den verkliga blandningstiden med hjälp av det teoretiska värdet. Ett syfte med försöken var att bestämma denna faktor.

2.4 Försöksbeskrivning I försöken som utfördes skulle blandningstid mätas vid olika betingelser och varierande parametrar. Det skulle undersökas hur positionen av mätinstrumentet i tanken påverkade resultatet, hur olika luftflöden förändrade blandningstiderna, hur impellerhastigheten påverkade och även en uppskalning utfördes. Två olika impellrar studerades för att se om det var något skillnad dem emellan. En impeller inom varje kategori valdes, vilket innebar att den ena var axiellflödes impeller medan den andra hade ett radiellt flöde. Mer specifikt var det en Rushton- och en pitched blade-impeller som användes. För att kunna utföra ett uppskalningsförsök användes två olika stora tankar, den ena fylldes med 25 liter och den andra med 525 liter. För övriga försök användes enbart den stora tanken, som hade fyra bafflar monterade utmed kärlets vägg. Även den lilla tanken var bafflad för att få jämförbara värden vid uppskalning. Att tanken är bafflad är viktigt att komma ihåg när resultaten ska användas av till exempel ett företag. Om tanken är obafflad kan det leda till andra blandningstider. Innan försöken gjordes en analys över potentiella risker som kunde uppstå under laborationsmomenten, se bilaga 4, och en försöksplan lades upp, för processchema se bilaga 5.

15

För att kunna mäta när godtycklig blandning uppnåtts injicerades en mättad saltlösning. Konduktiviteten lästes av med en konduktivitetsmätare och registrerades i datafiler, där frekvensen för mätningarna valdes till 250 Hz (vilket innebar att mätningen pågick i 65,5 sekunder). Mätinstrumentet för konduktiviteten ger linjärt utslag mellan salthalter i tanken på 0,1-0,6 g/l och för att få ett tydligt utslag bör varje injicering resultera i att salthalten ökar 0,1 g/l. Mätdatafilerna användes sedan för att analysera hur lång blandningstiden var. Injiceringen av saltlösning utfördes med hjälp av tryckluft för att få en smidig och snabb injicering som inte påverkade blandningstiden. Saltlösningen kom ut i tanken några centimeter under ytan för att fenomen som ytspänning inte skulle påverka resultaten. Annars kan det hända att det tar ett tag innan lösningen verkligen kommer ner i vätskan i tanken. När injicering i den lilla tanken skulle göras var problemet att det inte gick att injicera med tryckluft. Då det endast var fem milliliter som skulle injiceras i den tanken hälldes lösningen i tanken och en förenkling gjordes att ytspänningen inte påverkade resultatet signifikant, eftersom det hela tiden var turbulens i tanken. Varvtalen reglerades genom att justera hur mycket elektricitet som motorn fick med hjälp av en frekvensomvandlare. För att veta varvtalet användes en takometer. Omrörningsarmen hade ett vitt område och när impellern roterade så kunde takometern läsa av antalet varv per minut eftersom den kände av skillnaden mellan de mörka och vita områdena. Vid försök med luftning reglerades luftflödet som strömmade in i tanken, luften fördes in med tryckluft under impellern. Ett munstycke som var finmaskigt användes för att öka bubblornas area och för att få en homogen storleksfördelning. Flödeshastigheten för luftningen kunde avläsas vid utrustningen. Enligt litteratur ska impellern sitta på en tredjedel av den totala vätskehöjden i tanken.33 Tankarnas rymde 750 respektive 50 liter men fylldes med 525 respektive 25 liter. Från början var det tänkt att energikonsumtionen skulle mätas för att få en bild av hur parametrar som impellerhastighet och luftflöde påverkar elförbrukningen. Det skulle göras eftersom energi är en stor kostnad för företag idag och bör minimeras i möjligaste mån. Men då det inte fanns någon väl fungerande utrustning att mäta energiförbrukningen användes resultat från liknande tidigare försök. I tabell 1 nedan har sammanfattats uppmätt data från materialet som användes. Tabell 1 Material Diameter [cm] (stor

impeller) Diameter [cm] (liten impeller)

Pitched-blade impeller 40 15 Rushton-impeller 26 10 Volym [liter] Stor tank 525 Liten tank 25

Tabell över impellerdata.

33 McCabe et al, 2001;Unit Operations of Chemical Engineering., sid 241

16

2.5 Resultat För att kunna analysera blandningstiden lades mätvärdena in i Matlab. Då mätvärdena för konduktiviteten plottades mot tiden fick graferna följande typiska utseende: Figur 8

0 10 20 30 40 50 60 701.5

2

2.5

3

Tid [s]

Kon

dukt

ivite

t

Figur med plot av rådata från försöket. Som syns i figur 8 är det mycket brus i mätningarna och för att kunna göra en ordentlig analys filtrerades mätvärdena. Till hjälp användes Matlab:s verktyg som heter SignalProcessing Tool. Det filter som användes för att filtrera mätdata heter LSlp(design). Här tas ett medelvärde av flera värden och om ett värde avviker för mycket från medelvärdet filtreras det bort. Det viktigt att bestämma det antal mätpunkter som det ska tas medelvärde av. Har för stort antal punkter valts är risken stor att inkorrekta värden fås då blandningstiden ska avläsas. Väljs däremot för få punkter fås ingen bra filtrering av mätbruset. I figuren nedan (figur 9) åskådliggörs hur kurvan i figur 8 ser ut efter filtreringen.

17

Figur 9

Figur med plot av filtrerad rådata från försöket. När filtreringen utförts avgjordes vilka två punkter som ansågs vara start för injektion och slut då 95 % grad av homogenitet uppnåtts. Punkterna bestämdes genom att en linje ritades in i grafen där medelkoncentrationen som slutligen uppnåddes valdes som värde för y-axeln, se figur 9, heldragen horisontell linje. Sedan ritades ytterligare två linjer in som avvek från den tidigare linjen med 5 %, de två streckade linjerna i figuren. De streckade linjerna användes sedan för att kunna veta vid vilka mätvärden som blandningstiden började respektive slutade, se de vertikala linjerna i figur 9. I Matlab framgick det då exakt vilka mätpunkterna var, men för att kunna få reda på blandningstiden användes mäfrekvensen (som var 250 Hz). Det innebar att skillnaden mellan mätpunkterna multiplicerades med 0,004 för att få ut blandningstiden. I bilaga 6a och 6b har värdena för samtliga erhållna blandningstider sammanställts. I figurerna nedan (figur 10-15) har blandningstiderna plottats mot olika variabler, som luftflöde och impellerhastighet, för att få en tydligare bild av hur blandningstider påverkas när variablerna förändras.

18

Figur 10 Resultat från försök med Rushton-impeller i stor tank. Figuren visar hur blandningstiden förändras med omrörningshastigheten. Det kan tydligt avläsas att blandningstiden reduceras kraftigt med en ökad omrörning.

Figur 11 Resultat från försök med Rushton-impeller i liten tank. Figuren visar hur blandningstiden förändras med omrörningshastigheten. Det kan även i den lilla tanken avläsas att blandningstiden reduceras med ökad omrörningshastighet. Figur 12

Resultat från försök med Rushton-impeller i stor tank. Figuren visar hur blandningstiden förändras med luftflödeshastigheten. Det kan här avläsas att blandningstiden kan reduceras med ett ökat luftflöde.

0 2 4 6 8 10 125

10

15

20

25

30

35

Luftflödeshastighet [L/s]

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Rushton - Stor tank

60 80 100 120 140 160 180 200 2205

10

15

20

25

30

35

Omrörningshastighet [rpm]

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Rushton - Liten tank

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 2605

10

15

20

25

30

35

Omrörningshastighet [rpm]

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Rushton - Stor tank

19

Figur 13 Resultat från försök med Pitched blade-impeller i stor tank. Figuren visar hur blandningstiden förändras med omrörningshastigheten. Till skillnad från försöken med Rushton-impeller har kurvan inte samma enkla utseende.

Figur 14 Resultat från försök med Pitched blade-impeller i liten tank. Figuren visar hur blandningstiden förändras med omrörningshastigheten. På samma sätt som i försöken med stor tank har kurvan ett mer komplicerat utseende än med Rushton-impeller. Figur 15

Resultat från försök med Pitched blade-impeller i stor tank. Figuren visar hur blandningstiden förändras med luftflödeshastigheten. Här kan avläsas att den lägsta blandningstiden erhålls vid en luftflödeshastighet på 6 L/s och att kurvan har ett nästan symmetriskt utseende med minimum vid 6 L/s.

0 2 4 6 8 10 122

3

4

5

6

7

8

9

Luftflödeshastighet [L/s]

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Pitched blade - stor tank

250 300 350 400 450 500 550 600 650 7002

3

4

5

6

7

8

9

Omrörningshastighet [rpm]

Bla

ndni

ngst

id [s

]Pitched blade - Liten tank

80 100 120 140 160 180 200 2202

3

4

5

6

7

8

9

Omrörningshastighet [rpm]

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Pitched blade - Stor tank

20

Blandningstiden som uppmättes i försöken jämfördes med de teoretiska och redovisas i tabell 2 och 3 nedan. Tabell 2 Impellerhastighet [rpm]

Teoretisk blandningstid [s]

Praktisk blandningstid [s]

Differens (teoretisk -praktisk) [s]

60,6 45,54 35,67 9,8760,6 45,54 32,22 13,32

100,0 27,60 20,85 6,75100,0 27,60 22,15 5,45150,1 18,39 15,51 2,88151,9 18,17 18,07 0,10202,2 13,65 12,60 1,05202,2 13,65 13,03 0,62250,1 11,04 9,67 1,37250,1 11,04 10,79 0,25

Tabell över teoretiska och praktiska blandningstider för Rushton-impeller. I figur 16 plottas värdena i tabell 2. Linjen avser de teoretiska värdena och punkterna är de praktiskt uppmätta blandningstiderna. Figur 16 visar värdena för Rushton-impellern. Figur 16

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 2605

10

15

20

25

30

35

40

45

50Teoretiska och praktiska blandningstider för Rushton

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Omrörningshastighet [rpm]

Figur över teoretiska och praktiska blandningstider mot omrörningshastighet för Rushton-impeller.

21

Tabell 3 Impellerhastighet [rpm]

Teoretisk blandningstid [s]

Praktisk blandningstid [s]

Differens (teoretisk -praktisk) [s]

80,6 9,40 5,25 4,1590,2 8,40 5,85 2,55102,7 7,38 8,26 -0,88109,1 6,95 6,87 0,08200,6 3,78 3,97 -0,19Tabell över teoretiska och praktiska blandningstider för pitched blade-turbin. I figur 17 plottas värdena i tabell 3. Den heldragna linjen avser de teoretiska värdena och punkterna är de praktiskt uppmätta blandningstiderna. Figur 17 visar värdena för pitched blade-turbinen. Figur 17

80 100 120 140 160 180 200 2203

4

5

6

7

8

9

10Teoretiska och praktiska blandningstider för pitched blade

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Omrörningshastighet [rpm]

Figur över teoretiska och praktiska blandningstider mot omrörningshastighet för pitched blade-turbin. För beräkning av standardavvikelse för mätresultat användes nedanstående ekvation:

( )N

x 2µσ −Σ=

I tabell 4 redovisas de beräknade standardavvikelserna vid försöken med Rushton-impeller i stor tank.

σ = Standardavvikelse [s] x = Uppmätt data [s] µ = Medelvärde [s] N = Antal uppmätta data

22

Tabell 4 Impeller-hastighet [rpm]

Blandningstid försök 1 [s]

Blandningstid försök 2 [s]

Medelblandnings-tid [s]

Standard-avvikelse [s]

60,6 35,67 32,22 33,95 2,44 100,0 20,85 22,15 21,50 0,92 151,0 * 15,51 18,07 16,79 1,81 202,2 12,60 13,03 12,82 0,30 250,1 9,67 10,79 10,23 0,79 Tabell över standardavvikelser vid dubbelförsök med Rushton-impeller

* Här utfördes ett prov vid impellerhastigheten 150,1 rpm och det andra vid 151,9 rpm. Det beror på att en tömning utfördes mellan försöken och det var svårt att justera in exakt samma omrörningshastighet. Men eftersom det är en sådan liten skillnad så togs ett medelvärde för omrörningshastigheten. Med hjälp av värden från tabell 4 plottades figur 18 där medelblandningstiden och de uppmätta värdena använts för att ge en tydlig bild av hur variationen mellan dubbelprov var. Den heldragna linjen avser medelblandningstiden och punkterna är blandningstiderna vid de olika försöken. Figur 18

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 2605

10

15

20

25

30

35

40Medelblandningstid med uppmätta värden

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Omrörningshastighet [rpm]

Figur över praktiska blandningstider och medelblandningstid mot omrörningshastighet för Rushton-impeller.

23

3 Simulering Vid simuleringen användes mätdata från uppskalningsförsöken med Rushton-impeller. K-värden har beräknats enligt den tidigare framtagna ekvationen, se avsnitt 1.5, utgående från resultat erhållna vid de praktiska försöken. Värdena skiljde sig inte mycket från varandra beroende på omrörningshastighet vilket gav förtroende för modellen. Dock var värden cirka 50 % högre än det K-värde som beräknades enligt volymförhållandet. Denna differens kan ha många förklaringar. Det kan bero på att tanken som använts har bafflar vilket modellen möjligtvis inte tar i beaktande. Det kan också bero på en icke-ideal blandning. Vid uppskalning till Bioprod AB:s befintliga anläggning användes ett K-värde framräknat med volymförhållandet, men multiplicerad med en faktor ungefär 1,5 för att justera enligt de iakttagelser som har gjorts. Se bilaga 1 och 7. Programmet är skrivet så att användaren anger värden för tankvolym och impellerhastighet i rpm (rotationer per minut). Här bör observeras att tankvolymen är den aktuella volymen som vätskan tar upp utan att luftning används. Programmet returnerar sedan värden på blandningstid och energikonsumtion. Om en för hög impellerhastighet angetts som indata kommer programmet att returnera ett meddelande som säger att impellerhastigheten bör sänkas, detta görs för att inte för mycket energi skall åtgå. Försöken visade att det inte går att sänka blandningstiden under en viss gräns, oavsett hur mycket energi som tillförs. Därför bör ej mer energi än vad som behövs utnyttjas för att hålla nere kostnaderna. För att användaren ska få en tydlig bild av hur blandningstiden påverkas av impellerhastigheten kan en vektor användas som indata. Programmet plottar då en figur där blandningstiden sätts som funktion av impellerns hastighet, en figur som även kan användas för att avgöra vilken hastighet som är optimal att använda för processen. Även energikonsumtionen plottades för att användaren ska få en bild av hur den varierar. Dessa grafer kan användas för att optimera blandningsprocessen med avseende på blandningstid och energikonsumtion. De praktiska försöken har använts för att ta fram en uppskalningsfaktor som tar hänsyn till de icke-ideala förhållandena samt tankdesignen. Eftersom tankdesign ingår i faktorn måste användaren av programmet använda en tank med samma proportioner som den som användes under försöket. Det framgår bland annat i programmet genom att impellerdiameter för användaren beräknas med hjälp av uppskalningsfaktorn från den stora tanken vid försöken. I simuleringsprogrammet har gjorts en del antaganden. Som tidigare har viskositeten för lösningen i fermentorn antagits vara densamma som viskositeten för vatten. I programmet räknas det med att ingen luftning används, men om användaren har ett luftflöde kommer dess verkliga blandningstid att ligga under den som programmet anger. Det gäller dock bara om luftningen kan påverka blandningstiden och det inte ligger för nära det lägsta uppnåbara värdet för den volymstorleken. För m-filer, se bilaga 8a och 8b. I figur 19 nedan ges ett exempel på resultatet av simuleringsprogrammet då användaren har valt vätskevolymen 1 500 liter och med omrörningshastigheter i intervallet [20:140] rpm.

24

Figur 19

20 40 60 80 100 120 1400

20

40

60

80Blandningstid som funktion av impellerhastighet

Bla

ndni

ngst

id [s

]

Impellerhastighet [rpm]

20 40 60 80 100 120 1400

2000

4000

6000

8000Energiförbrukning som funktion av impellerhastighet

Ene

rgifö

rbru

knin

g [W

]

Impellerhastighet [rpm]

Figur över hur resultatet av simuleringen kan se ut.

4 Diskussion Vid blandning har varje parameter sitt optimum men det gäller att se till processens helhet för att uppnå en optimal blandning. Observera att diskussionen avser den stora tankens resultat.

4.1 Jämförelse teori och praktik För Rushton-impellern ses ur tabellen i bilaga 6a att blandningstiden inte påverkas av i vilken position mätningen äger rum, om jämförelsen sker vid ungefär samma impellerhastighet. Med tanke på att det ska vara fullständigt blandat i hela tanken efter blandningstiden, bör skillnaden mellan positionerna inte vara alltför stor. Något som tabellens värden påvisar. Men det bör påpekas att det var lite svårare att skilja på när det var färdigblandat i tanken ur mätdata för den övre positionen, det kan bero på det var svårare att fästa konduktivitetsmätaren i den höga positionen. Av figur 10 och 11 syns det tydligt att blandningstiden minskar med ökad impellerhastighet, vilket beror på att man tillför mer energi till systemet och därför får en högre hastighet av vätskan i tanken. Rör sig vätskan snabbare leder det till att blandningen tar kortare tid och resultatet är givetvis att blandningstiden förkortas. Dubblerad omrörningshastighet verkar ungefär halvera blandningstiden. Vid försök med olika luftflöden syns först ingen större påverkan av luftflödet. Enligt teorin ska luftning minska blandningstiden eftersom densiteten minskar. När luftflödet höjdes till 9

25

l/s ses en tydlig minskning av blandningstid. Även vid den, med denna försöksuppställning, maximala luftningen är det stor påverkan. Här kan även ses att vid högre omrörningshastigheter har luftningen inte en lika effektiv påverkan, vilket kan bero på att blandningstiderna redan är vid så låga nivåer att de inte kan sänkas mera. Eftersom ett företag ofta vill sänka sina energikostnader visar resultaten att det kan vara en bra idé att använda luftning för att korta ner blandningstiden. De bör dock ta hänsyn till att luftningen kanske inte sänker blandningstiden i alla lägen. Har företaget en hög omrörningshastighet bör de kanske fundera på att sänka omrörningshastigheten för att luftningen ska ha någon inverkan. Företaget kan alltså lyckas få samma blandningstid, men med lägre energikostnader. Då värdena för pitched blade-turbinen ska analyseras ses en liten skillnad mellan den höga och den låga positionen i den stora tanken. Detta förklaras av konduktivitetsmätaren enligt ovan. Precis som för Rushton-impellern ses en minskad blandningstid när impellerns hastighet ökas, men det är ingen halvering här som i det tidigare fallet. Eftersom pitched blade-turbinen redan har låga blandningstider ses ingen lika tydlig inverkan av luftningen som för Rushton-impellern. Det beror på att blandningstiden åter igen nått så låga nivåer och det är svårt att sänka blandningstiden ytterligare. Blandningstid för pitched blade-turbinen är betydligt lägre än motsvarande värde för Rushton-impellern. Men varför är det då Rushton-impellern som används mest inom fermentationsindustrin? En fermenationslösning är skjuvkänslig och eftersom pitched blade-turbinen ger upphov till högre skjuvkrafter kan den göra mer skada än nytta. Trots att en blandning uppnås snabbare, kan den stora skjuvkraften alltså ha en negativ inverkan på cellernas viabilitet. En annan tydlig skillnad mellan de båda impellrarna är hur luften flödade i tanken. Observationer under de laborativa momenten visade att luften rörde sig mer rakt upp genom tanken för Rushton-impellern än för pitched blade-turbinen, där luften först trycktes ned mot botten innan den steg uppåt i hela tankvolymen. Skillnaden i luftens väg genom tanken beror på att pitched blade-turbinen är en axiellflödesimpeller medan Rushton-impellern är en 6-flat-blade disc turbine och därmed en radiell flödesimpeller. Det leder till att den vätska som lämnar impellern har olika flödesmönster och därmed får även luften som kommer underifrån impellern samma flödesmönster som vätskan för respektive impeller. För Rushton-impellern kan ur figur 16 ses att skillnaden mellan den teoretiska och praktiska blandningstiden minskar med ökad omrörningshastighet. Differensen är som störst då omrörningshastigheten var ungefär 60 rpm, och var då 13 sekunder. Anmärkningsvärt är att samtliga praktiska uppmätta blandningstider ligger under de teoretiskt beräknade. Pitched blade-turbinen visar sämre korrelation mellan teori och praktik, se figur 17. Differensen är mycket stor vid låga omrörningshastigheter men liksom med Rushton-impellern är samhörigheten större vid höga omrörningshastigheter. Eftersom blandningstiderna är betydligt kortare med denna impeller blir det relativa felet mycket större vilket ökar osäkerheten för de uppmätta värdena. För att beskriva variationen av resultaten är standardavvikelsen beräknad för de dubbelprov som gjordes. Om värden för låga omrörningshastigheter bortses från är standardavvikelsen under en sekund. Dock finns ett undantag för de prov som inte utfördes vid exakt samma omrörningshastighet.

26

4.2 Felkällor En viktig felkälla är bedömningen som görs när blandningstiden analyseras från mätdata. Det är en visuell bedömning när skärningspunkten mellan linjerna bestäms och kan variera lite från person till person. Små variationer kan förklaras med denna felkälla. En annan felkälla är att instrumenten inte är så exakta och det är viktigt att ha en mättad saltlösning för att få ett tydligt utslag. Vid luftning användes inget skydd för konduktivitetselektroden och det kan medföra att bubblor kolliderar med sensorn och försämrar utslaget. Av tidsmässiga skäl avbröts dubbelproven när de dubbelprov som hade gjorts inte visade någon större skillnad i standardavvikelse, där de flesta värdena låg under en sekund. Men det kan ha bidragit till att fel inte har upptäckts. I den lilla tanken utfördes försök med att bygga en provisorisk slang som lösningen kunde injiceras i för att komma ner under ytan. Men problemet var då att lösningen rann utmed sidorna och blandningstiden gick inte att beräkna eftersom injiceringstiden var längre än den egentliga blandningstiden. Det bestämdes därför att lösningen skulle hällas i. Att pipett inte användes berodde på att tanken var så mycket högre än vätskenivån i den att lösningen även på detta sätt skulle ha hamnat på ytan men injiceringen hade tagit längre tid.

4.3 Slutsatser Något som är viktigt att tänka på är att det inte alltid lönar sig att höja impellerhastigheten för att få en minskad blandningstid utan att det bara leder till högre energikostnader men inte så mycket mer effektiv blandning. Istället bör luftning utnyttjas för att kunna sänka både energikostnader och blandningstid. Däremot kan luftning ha en högre mekanisk påfrestning på utrustning vilket leder till högre reparationskostnader. Men rent generellt så sänker ökad omrörningshastighet blandningstiden. Resultat från försöken har tydligt påvisat att pitched blade-turbinen ger kortare blandningstid än Rushton-impellern. Dock bör beaktas att den högre skjuvkraften kan förstöra cellerna i fermentationslösningen. För vidare försök för processutveckling av blandningsoperationer kan parametrar som viskositet och densitet vidare studeras, samt även olika dispersioner kan utgöra ett område för framtida projekt.

27

Referenser Böcker: Doran, Pauline M, 2003; Bioprocess Engineering Principles, 7:e upplagan; Academic Press Kirkpatrick, Perry C, 1963; perry´s Chemical Engineer´s handbook, 4:e upplagan; McGraw-Hill McCabe, Warren L. et al, 2001; Unit Operations of Chemical Engineering, 6:e upplagan New York: McGraw-Hill Higher Education. Uppslagsverk: Kirk-Othmer, 1995; Encyclopedia of Chemical Technology, 4:e upplagan, volym 16; Wiley-Interscience McKetta, John J, 1989; Encyclopedia of Chemical Processing and Design, volym 30; Marcel Dekker Artiklar: Andrej Bombac, Iztok Zun, 2005; Individual impeller flooding in aerated vessel stirred by multiple-Rushton impellers, Chemical Engineering Journal 116 (2006) 85–95 Judat, B.; Racina, A.; Kind, 2004; M.Macro- and Micromixing in a Taylor-Couette Reactor with Axial Flow and their Influence on the Precipitation of Barium Sulfate, Chemical Engineering & Technology, Vol27 Nr3 Sid287-292 Satish D. Shewale, Aniruddha B. Pandit, 2004; Studies in multiple impeller agitated gas–liquid contactors, Chemical Engineering Science 61 (2006) 489 – 504

28

Bilagor

Bilaga 1, Härledning till uppskalning34 Modellen definierar en volumetrisk uppskalningsfaktor K: (ekv 1) Där: K = volumetrisk uppskalningsfaktor V1 = vätskevolym liten tank [m3] V2 = vätskevolym stor tank [m3] Modellen anvisar även att diametern på den större tanken D2 beror av diametern på den mindre tanken samt K enligt: (ekv 2) Där: D1 = diameter liten impeller [m] D2 = diameter stor impeller [m] Nedan visas de beräkningar som låg till underlag för uppskalningsmetoden: (ekv 3) n1 =omrörningshastighet liten tank [1/s] n2 = omrörningshastighet stor tank [1/s] (ekv 4) Pt = energiåtgång per tidsenhet [W] P0 = konstant [J·s2/m2·kg] ρ = densitet vatten [kg/m3] (ekv 5) (ekv 6) Genom att utnyttja ekvation 2 fås hur omrörningshastigheten i den stora tanken beror av omrörningshastigheten i den lilla. (ekv 7) För jämförelser med blandningstid gäller följande: (ekv 8) tm = blandningstid [s] f = blending time-faktor S1,S6 = konstanter för impeller Det antas, enligt modellen, att denna faktor är lika i de båda tankarna: 34 McKetta, John J, 1989; Encyclopedia of Chemical Processing and Design, sid 310-314

1

2

VVK =

13/2

2 DKD ⋅=

3203

350 nDP

DPnDPP t

t ⋅⋅⋅=⇒⋅⋅⋅= ρρ

32

231

1

DP

DP tt =

32

2222,0

31

2111,0 nDPnDP ⋅⋅⋅=⋅⋅⋅ ρρ

32

22

31

21 nDnD ⋅=⋅

9/212

−⋅= Knn

( )( ) ( ) 2/3

612/1

1

2/16/13/22

DSSDSDgDntf⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅

=

29

(ekv 9) vilket ger följande förhållande mellan blandningstiderna i tankarna: (ekv 10) Genom att jämföra blandningstiden för den lilla och den stora tanken med omrörningshastigheter enligt ekvation 7 kan ett K räknas ut enligt ekvation 10. Detta K jämförs därefter med det K som beräknas enligt ekvation 1.

2/3

2

1

4/1

1

2

1

2⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅⎟⎟

⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

tt

DD

nn

54/1112 Ktt ⋅=

30

Bilaga 2, Försöksplanering dag 1 och 2 Laborationen planeras att utföras med vatten. Rushton- och pitched blade-impeller kommer användas. Syftet med försöken är att undersöka:

• Hur blandningstiden förändras i olika delar av tanken • Hur väl uppskalningsmodellen fungerar • Hur luftning av tanken påverkar blandningstiden • Hur ovanstående påverkas av impellertyp

Material och metoder Till förfogande finns två fermentorer, 750 liter respektive 50 liter med tillhörande Rushton-impeller och pitched blade-turbin, konduktivitetsmätare, salt, flödesmätare till luftning, takometer. Se bilaga 5. 1) Först testas utrustningen. Tankarna fylls med vatten så att impellerns höjd motsvarar en tredjedel av vätskehöjden. Den mättade saltlösningen injiceras i tanken med tryckluft och blandningens konduktivitet registreras av konduktivitetsmätaren. Försök med olika omrörningshastigheter utförs för att hitta lämpliga hastigheter som ska användas senare i laborationen. Mätinstrumentet för konduktiviteten ger linjärt utslag mellan 0,1-0,6 g/l därför bör tanken tömmas efter fem försök. Dubbelprov kommer att utföras för att kunna se avvikande värden.

2) Mätning av blandningstid görs i två positioner (vid ytan och botten) i den stora tanken. Detta utförs vid två omrörningshastighet för att undersöka om blandningstiden skiljer sig i olika delar av tanken. 3) Blandningstid mäts vid två omrörningshastigheter och vid flera olika luftflöden i den stora tanken för att undersöka luftningens påverkan. 4) Uppskalningsmodellen undersöks genom att först utgå från antingen en liten eller stor tank. De omrörningshastigheterna som bestämdes i punkt 1 används. En viss omrörningshastighet i liten tank ger en bestämd omrörningshastighet i stor tank bestämd av uppskalningsmodellen (konstant Rei-tal). Blandningstiden mäts i de två tankarna vid de olika omrörningshastigheterna.

Tidsplan: steg 1-4 utförs med Rushton-impeller på stor och liten tank måndagen den 6 februari 2006. Försök med pitched blade-turbin utförs fredagen den 10 februari 2006.

31

Bilaga 3, Försöksplanering dag 3 Laborationen planeras att utföras med vatten och Rushton impellern, onsdagen den 15 februari 2006. Syftet med laborationen är att komplettera den första dagens resultat eftersom en annan uppskalningsmodell (konstant Unit power input) används. Material och metoder Samma försöksuppställning som från de tidigare dagarna används (se bilaga 5). Blandningstiden undersöks vid fyra olika omrörningshastigheter både i den stora och lilla tanken. Dubbelprov utförs eftersom uppskalningen tidigare gett problem med tydliga värden.

32

Bilaga 4, Riskanalys för blandningslaboration

• När impellern byts ut är det viktigt att sladden är utdragen så att man inte av misstag startar impellerns rotation

• Tryckluften som används kan vara skadlig om man får den t ex mot ögonen, bör iaktta försiktighet

• Tänk på att hår, halsduk och andra löst hängande saker lätt kan fastna i en roterande impellern

• Se till att allt är ordentligt fastsatt innan impellern startas, för att det inte ska flyga delar i höga hastigheter

• Se till att inga elektriska ledningar kommer i kontakt med vattnet Allmänt sunt förnuft bör som alltid används under en laboration, nonchalans och trötthet är två farliga faktorer som bör undvikas.

33

Bilaga 5, Försöksuppställning

34

Bilaga 6a, Resultat från försök med Rushton-impeller Försöksdatum Impeller-

hastighet [rpm]

Luft-flöde [l/s]

Position Tank Blandningstid [s]

Position 2006-02-06 102,9 0 Lågt Stor 24,42 2006-02-06 102,9 0 Lågt Stor 24,99 2006-02-06 102,9 0 Högt Stor 24,40 2006-02-06 102,9 0 Högt Stor 26,38 2006-02-10 199,1 0 Högt Stor 11,15 2006-02-10 199,3 0 Lågt Stor 11,84 Luftning 2006-02-06 102,9 0 Lågt Stor 24,42 2006-02-06 102,9 0 Lågt Stor 24,99 2006-02-06 102,9 6 Lågt Stor 23,10 2006-02-06 102,9 6 Lågt Stor 24,93 2006-02-06 102,9 9 Lågt Stor 16,81 2006-02-06 102,9 9 Lågt Stor 16,78 2006-02-06 102,9 9 Lågt Stor 17,31 2006-02-10 102,0 11 Lågt Stor 8,75 2006-02-10 199,3 0 Lågt Stor 11,84 2006-02-10 199,3 6 Lågt Stor 9,32 2006-02-10 199,3 9 Lågt Stor 9,46 2006-02-10 199,3 11 Lågt Stor 10,30 Uppskalning 2006-02-15 60,6 0 Lågt Stor 35,67 2006-02-15 60,6 0 Lågt Stor 32,22 2006-02-15 100 0 Lågt Stor 20,85 2006-02-15 100 0 Lågt Stor 22,15 2006-02-15 150,1 0 Lågt Stor 15,51 2006-02-15 151,9 0 Lågt Stor 18,07 2006-02-15 202,2 0 Lågt Stor 12,60 2006-02-15 202,2 0 Lågt Stor 13,03 2006-02-15 250,1 0 Lågt Stor 9,67 2006-02-15 250,1 0 Lågt Stor 10,79 2006-02-15 61,5 0 Lågt Liten 22,14 2006-02-15 61,5 0 Lågt Liten 19,05 2006-02-15 104,4 0 Lågt Liten 14,50 2006-02-15 104,4 0 Lågt Liten 11,60 2006-02-15 150,3 0 Lågt Liten 10,46 2006-02-15 150,3 0 Lågt Liten 10,70 2006-02-15 201,8 0 Lågt Liten 7,04 2006-02-15 201,8 0 Lågt Liten 6,30 Tabell över blandningstider vid försök med Rushton- impeller

35

Bilaga 6b, Resultat från försök med pitched blade-impeller Försöksdatum Impeller-

hastighet [rpm]

Luft-flöde [l/s]

Position Tank Blandningstid [s]

Position 2006-02-10 200,6 0 Lågt Stor 3,17 2006-02-10 200,6 0 Lågt Stor 4,77 2006-02-10 197,5 0 Högt Stor 5,14 2006-02-10 197,5 0 Högt Stor 5,24 2006-02-10 105,0 0 Högt Stor 5,75 2006-02-10 105,0 0 Högt Stor 8,26 2006-02-10 102,7 0 Lågt Stor 8,04 2006-02-10 102,7 0 Lågt Stor 8,47 Luftning 2006-02-10 102,7 0 Lågt Stor 8,04 2006-02-10 102,7 0 Lågt Stor 8,47 2006-02-10 102,7 6 Lågt Stor 6,92 2006-02-10 100,7 11 Lågt Stor 8,07 2006-02-10 100,7 11 Lågt Stor 8,15 2006-02-10 200,6 0 Lågt Stor 3,17 2006-02-10 200,6 0 Lågt Stor 4,77 2006-02-10 198,6 6 Lågt Stor 4,47 2006-02-10 196,8 11 Lågt Stor 4,95 Uppskalning 2006-02-10 695,9 0 Lågt Liten 2,90 2006-02-10 540,6 0 Lågt Liten 2,52 2006-02-10 470,5 0 Lågt Liten 3,90 2006-02-10 401,9 0 Lågt Liten 2,37 2006-02-10 271,5 0 Lågt Liten 4,61 2006-02-10 200,6 0 Lågt Stor 3,17 2006-02-10 200,6 0 Lågt Stor 4,77 2006-02-10 109,1 0 Lågt Stor 6,87 2006-02-10 102,7 0 Lågt Stor 8,04 2006-02-10 102,7 0 Lågt Stor 8,47 2006-02-10 90,2 0 Lågt Stor 5,85 2006-02-10 80,6 0 Lågt Stor 5,25 Tabell över blandningstider vid försök med pitched blade- impeller

36

Bilaga 7, Härledning till simulering Med hjälp av mätvärden från försöken kan det bestämmas hur blandningstiden beror av omrörningshastigheten i de båda tankarna. Mätvärdena plottades och med Matlab:s verktyg basic fitting antogs kurvan vara kubisk (se figur 1 nedan). Figur 1

60 80 100 120 140 160 180 200 2202

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

omrörningshastighet [varv/s]

blan

dnin

gstid

[s]

Rushton-impeller liten

data 1 cubic

Figur över hur blandningstiden beror av omrörningshastigheten vid försök med liten Rushton-impeller. Blandningstiden i den lilla tanken beror av omrörningshastigheten enligt:

50,92n0,75272-n0,0049156n 101,259- 23-5 +⋅⋅+⋅⋅=mt Figur 2

60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 2605

10

15

20

25

30

35

Omrörningshastighet [varv/s]

blan

dnin

gstid

[s]

Rushton-impeller stor

data 1 cubic

Figur över hur blandningstiden beror av omrörningshastigheten vid försök med stor Rushton-impeller. Blandningstiden i den stora tanken beror av omrörningshastigheten enligt:

68,517n0,79095-n0,0039863n 107,321- 23-6 +⋅⋅+⋅⋅=mt Det är här viktigt att påpeka att ovanstående samband endast gäller för de intervall av omrörningshastigheter som undersökts i försöken. Med andra ord görs ingen extrapolering, men däremot interpolering.

37

Bilaga 8a, M-fil för simulering Simuleringblandning.m %Konstanter % rho, denisitet för vätskan [kg/m3] % N, omrörarhastighet [rpm] % Np, powernumber % V, volymen [m3] % D, diameter för företagets impeller [m] % Ds, diameter stor rushton, pilot % my, viskositeten % tm, mixing time [s] % P, energiförbrukning för oluftad fermentor [kW] V = input('Volym (l) = '); Nin = input('Impellerhastighet (rpm) = '); rho = 1000; my = 10^(-3); Np = 5.75; Ds = 0.26; K = V/625*(1.42)^(54/11); %1.42 är hämtat från våra uppskalningsförsök, ger en faktor för icke-idealitet, bafflar mm (andra avvikelser) N = Nin.*K^(2/9); if max(N) > 250 med='För hög impellerhastighet!' else p1 = -7.0321e-006; p2 = 0.0039863; p3 = -0.79095; p4 = 68.517; Tm = p1*N.^3 + p2*N.^2 + p3*N.^1 + p4; tmut = Tm*K^(11/54); D = K^(1/3)*Ds; P = Np*rho*Nin.^3/60^3*D^5; subplot(2,1,1) plot(Nin,tmut) title('Blandningstid som funktion av impellerhastighet') ylabel('Blandningstid [s]') xlabel('Impellerhastighet [rpm]') subplot(2,1,2) plot(Nin,P) title('Energiförbrukning som funktion av impellerhastighet') ylabel('Energiförbrukning [W]') xlabel('Impellerhastighet [rpm]') end

38

Bilaga 8b, M-fil för simulering uppskalning_re.m %uppskalning K=625/21 %förhållande vätskevolym stor och liten tank Nl=[70 100 130 160 115] p1l = -1.1259e-005; p2l = 0.0049156; p3l = -0.75272; p4l = 50.92; Tml=p1l*Nl.^3 + p2l*Nl.^2 + p3l*Nl.^1 + p4l Ns=Nl.*K^(-2/9) p1s = -7.0321e-006; p2s = 0.0039863; p3s = -0.79095; p4s = 68.517; Tms = p1s*Ns.^3 + p2s*Ns.^2 + p3s*Ns.^1 + p4s K2=(Tms.*Tml.^(-1)) K3=K^(11/54) Uppskalningsfaktor=mean(K2)/K3