Saturacion de Fluidos

SATURACION DE FLUIDOSCAPITULO 4

4 MÉTODOS DE SATURACIÓN DE FLUIDOS 4-14.1 Introducción 4-14.2 Método Retorta a Presión Atmosférica 4-14.3 Método de Extracción por Destilación 4-74.4 Lavado de Solvente 4-234.5 Métodos de Barrido 4-254.6 Análisis de Carbón 4-264.7 Oil Shales 4-274.8 Núcleos que Contienen Yeso 4-284.9 Aspectos Históricos 4-314.10 Referencias 4-314.11 Bibliografía 4-31

Figuras

4-1 Retorta de Horno y Baño de María de Acero Inoxidable 4-34-2 Curva de Corrección de aceite de Retorta 4-44-3 Vaso de Retorta - Muestra de Pared 4-64-4 Aparato Dean-Stark para la Determinación Volumétrica de Agua 4-8Aparato de Extracción Dean Stark para la Determinación Gravimétrica

De Agua 4-84-6 Sistema de Recolección de Gas/Reducción de Presión 4-144-7 Muestra de Tapón y Rosca para Estudio de Invasión de Filtrado 4-21

Tablas

4-1 Tipo de Roca y Métodos Recomendados para la Prueba de Saturación de Fluidos 4-1

4-2 Capacidades de Medición de las Técnicas de Saturación de Barrido4-26

4 Métodos de Saturación de Fluidos

4.1 INTRODUCCIÓN

Esta sección documenta las técnicas especializadas desarrolladas para el análisis de muestras de núcleos con diferentes características físicas y tamaños, obtenidos con diferentes métodos de corazonamiento. La Tabla 4-1 indica las técnicas principales para determinar las saturaciones de fluidos de núcleos.Los párrafos 4.2 a 4.5 describen los siete métodos principales de análisis de saturación indicados en la Tabla 4-1 para núcleos de diámetro completo y plugs/núcleos de pared. Los plugs son definidos como muestras perforadas o formadas de núcleos recobrados con cualquiera de los varios aparatos de corazonamiento de diámetro completo. Los núcleos de pared se definen como núcleos obtenidos después de que el pozo haya sido creado por la broca de taladro o algún tipo de aparato de corazonamiento de orificio completo.Los párrafos 4.6 a 4.8 hablan de los métodos de análisis de saturación de fluidos para carbón, oil shale, y muestras que contienen yeso. Las muestras de oil shale y de carbón pueden obtenerse con aparatos de corazonamiento de diámetro completo. Sin embargo, el oil shale y el carbón también pueden ser extraídos de formaciones superficiales o poco profundos, y requieren procedimientos de muestreo no rutinarias diferentes a aquellos típicamente utilizados para núcleos de yacimientos. El formato de informes de saturaciones de fluidos para estos materiales difiere de las rocas típicas de yacimientos en que las saturaciones pueden ser expresadas como porcentaje de peso o galones por tonelada en lugar de porcentaje de volumen poroso.Se incluyen métodos de exploración que son capaces de medir saturaciones de fluidos con técnicas no destructivas en 4.5. Además, se incluye una sección histórica (ver 4.9) en la cual se describen, pero no son recomendados, algunos métodos previamente aceptables para la determinación de saturación de fluidos.Una tarea de evaluación de la formación difícil, si no imposible, es el recobrar un núcleo que tenga la misma saturación y distribución de fluidos como las de la formación antes del corazonamiento. Frecuentemente ocurren cambios en el contenido y distribución de fluidos durante las fases de corazonamiento, recobro, preservación y transporte. Los procesos de laboratorio como son el manejo, muestreo y prueba pueden causar alteraciones adicionales. Estos problemas no son tratados en detalle en esta sección, pero el lector deben estar atento de la cantidad de complicaciones que influyen en los valores finales de saturación de fluidos suministrados en un informe de laboratorio de análisis de núcleos. El análisis de saturación de fluidos puede alterar la humectabilidad del núcleo y así afectar los análisis adicionales sobre el material del núcleo.

4.2 MÉTODO RETORTA A PRESIÓN ATMOSFÉRICA

4.2.1 Procedimiento Básico

4.2.1.1 Fundamentos de Análisis

Se obtienen las saturaciones de fluidos de agua y aceite con un proceso de retorta en el cual el aceite y el agua contenidos en una muestra fresca de material de núcleo triturado son vaporizados, condensados y recolectados en probeta calibrada. La saturación de gas se determina en una muestra adyacente litológicamente similar colocándola en una bomba de mercurio y midiendo la cantidad de mercurio inyectado con el agua y/o aceite en sus lugares.

Tabla 4.1 - Tipo de Roca y Método Recomendado de Saturación de Fluidos

Tipo de Roca Métodos de Prueba Recomendados

Carbonatos, clásticos consolidadosNo consolidadas (aceite liviano)No consolidadas (aceite pesado)Carbonatos con vugsFracturadasDe Arcilla EvaporadosBaja permeabilidadCarbónShalesOil shaleBiatomita

a,b,c,d,e,f,c,d,ec,c(*),eb,d,e,fa,b,da,c(*),eg,ea,b,c,d,e,f,ha,b,ca(*)c,e,

Clave:a=retorta a presión atmosféricab=extracción por destilación (diámetro completo)c=extracción por destilación (tapón)d=método de núcleo con presión retenidae=lavado con solvente/Karl Fischerf=método de núcleo de esponjag=método de contenido de yesoh=método de carbón(*)=procedimiento modificado

4.2.1.2 Aparato

Los siguientes ítems describen los aparatos adecuados utilizados en el método básico de retorta:

a. Retortas de acero inoxidable - Ver Figura 4-1. Estas retortas están diseñadas para contener de 100 a 175 gramos de material de núcleo triturado. Cada retorta tiene una tapa roscada, que a su vez tiene un empaque para prevenir el escape de gases condensables. Se conecta un tubo de condensación largo de acero inoxidable al lado opuesto de la retorta. Se coloca una malla gruesa en el fondo de la retorta para evitar que el material de núcleo triturado entre en el tubo de condensación.

b. Horno - Ver Figura 4-1. Estos hornos son capaces de contener múltiples retortas. Se prefieren los elementos eléctricos de calentamiento tipo cinta. También se requieren un regulador de temperatura, un termopar, y un aparato de lectura de temperatura.

c. Baño de María - Ver Figura 4-1. Un baño de María debe ubicarse para que los tubos de condensación pasen por él, así intensificando la condensación de los gases emitidos.

d. Tubo de recepción de vidrio calibrado - Por lo general es aceptable un tubo de centrífuga común de 15 ml, aunque se puede requerir un tubo de mayor capacidad. El tamaño requerido depende de la cantidad de material de retorta y el total de fluidos contenido dentro de ese material. El tubo de recepción se conecta al extremo del tubo de condensación con un tapón de caucho.

e. Martillo y triturador de roca - Se puede utilizar una pica de geólogo o un martillo de mampostería. Los trituradores típicos son de la variedad "ardilla".

f. Sierra de diamante - Se puede utilizar una variedad de sierras comerciales con hojas de diamante.

g. Bomba de mercurio - Las típicas bombas de mercurio vienen con un arreglo de celda, tapa y válvula. Las celdas típicas pueden acomodar una muestra con un volumen de 10 a 15 cm3. La bomba de mercurio está dotada con una reglilla calibrada tipo nunio graduado en incrementos de 0.1 cm3. Se conecta un manómetro capaz de indicar presiones hasta de 1.000 psi (6.895 Mpa) a este sistema.

h. Centrífuga - Una centrífuga manual capaz de contener cuatro tubos de centrífuga de 15 ml es suficiente. Se pueden utilizar otras centrífugas de medidas iguales al tubo y fuerzas centrífugas necesarias.

4.2.1.3 Procedimientos/Precauciones

El procedimiento básico normalmente es realizado en muestras tomadas de núcleos de diámetro completo. Se realizan análisis típicos pie por pie, excepto que algunas litologías como son el shale, anhidrita, yeso y arcillas pesadas se describen y no se tienen en cuenta para este tipo de análisis. Una muestra representativa de aproximadamente 2 pulgadas de longitud se parte

de cada pie utilizando un martillo de geólogo u otro similar. Esta muestra se parte en mitades a lo largo. Una mitad se utiliza para la muestra de saturación de fluidos y la otra mitad se utiliza para obtener un tapón para determinar la permeabilidad y/o la porosidad de la ley de Boyle (ver 5.3.2.1.1 y 5.3.2.2.1). Alternativamente, un fragmento de 1 a 2 pulgadas (25.4 a 50.8 milímetros) se puede partir adyacente al fragmento seleccionado para pruebas de saturación de fluidos y el tapón perforado. La ventaja de este último método de muestreo es que se puede sacar un tapón más grande más largo, así reduciendo el potencial de contaminación de fluidos de perforación.La muestra (10 a 15 gramos) para la medición de espacio de gas debe recortarse o moldearse a un tamaño conveniente, i.e., dimensiones que permitan colocarlo en la celda de la bomba de mercurio. Además, la muestra debe ser bien redondeada para permitir la adaptación con el mercurio. El peso de la muestra es registrado y se determina el volumen de esta muestra por el desplazamiento del mercurio para uso posterior en el cálculo por sumatoria de fluidos (ver 5.3.2.2.2 y 4.2.1.4). Se cierra la válvula de la celda y se incrementa la presión de 750 a 1.000 psi (5.171 a 6.895 Mpa) dependiendo de la permeabilidad y/o porosidad de la muestra. Se registra la cantidad de mercurio inyectado (corregido apropiadamente con los procedimientos de calibración de la bomba, ver 4.2.1.8).La muestra para la medición de agua y aceite debe ser triturado en fragmentos de 1/4 pulgada (6.4 centímetros). El material de núcleo triturado es seleccionado utilizando una malla Tyler 3 o 4 [aproximadamente 0.25 pulgadas (6.4 milímetros)] para remover los finos creados en el proceso de trituración. Una cantidad de este material (usualmente con precisión de 100 a 175 gramos) se pesa 0.01 gramos y se vierte en la retorta. Se aprieta la tapa de la retorta y ésta, junto con otras retortas preparadas de manera similar, se coloca dentro del horno. La temperatura del horno se mantiene inicialmente en 350ºF (177ºC) (Hensel 19821) hasta que las muestras dejen de producir agua. Los volúmenes de agua son registradas y luego la temperatura del horno se aumenta a una temperatura entre 1.000 y 1.200ºF (538 y 649ºC). Se supervisan los tubos de recolección de fluidos y cuando todas las muestras dejan de despedir fluidos, el proceso es considerado completo. El tiempo de retorta por lo general varia de 20 a 45 minutos. Se registran los volúmenes totales de agua y aceite.El ajuste inicial de 350ºF (177ºC) para la temperatura inicial del horno es seleccionado para remover el agua de poros, el agua absorbida, agua de arcilla entre capas (e.g., esmectita), y las aguas de hidratación (e.g., CaSO4), pero no agua de arcilla hidroxilo. Sin embargo, este método no es apropiado para muestras que contienen yeso o grandes cantidades de montmorrillonita. Los procedimientos de análisis de núcleos que contienen yeso se describen en 4.8 como un procedimiento para el análisis de núcleos especiales. Aunque las muestras que contienen montmorillonita pueden causar problemas en la determinación de saturación exacta de fluido, el calentamiento a 350ºF (177ºC) (Brown, 19612; Mackenzie, 19703) es documentado como la menor

temperatura en la cual se desorben aguas de hidróxilo. Aunque la pérdida de peso de agua de hidróxilo en arcilla en esta temperatura puede ser tan baja como el 5 por ciento, este puede tener impacto sobre los valores finales de saturación de agua y aceite. Este método es superior a las otras técnicas de retorta, e.g., el método meseta (Hensel, 19821). El método meseta sugiere que la representación gráfica de los datos del agua recolectada versus el tiempo, mientras se aplica calor continuamente, producirá mesetas donde se puede determinar un tiempo apropiado para la lectura de únicamente el agua de poros para cada formación probada.La temperatura final de retorta de 1.000 a 1.200ºF (538 a 649ºC) puede producir volúmenes de aceite incorrectos. Algunos materiales de núcleos pueden contener hidrocarburos sólidos, e.g., kerógeno, asfalto de Utah, etc. que se descomponen a estas temperaturas. El analista debe tener en cuenta la composición mineral y puede elegir hacer correcciones arbitrarias y sensatas para el aceite recolectado. En casos extremos, el procedimiento de retorta no debe utilizarse y se deben emplear otros métodos, e.g., procedimientos para la extracción por destilación (Dean-Stark) (ver 4.3).Otras fuentes de error en la medición de volúmenes de aceite surgen de: (a) restricción mecánica en los tubos de condensación, (b) sellos de retorta con escapes, y (c) coqueo y craqueo de ciertos aceites. Se deben emplear habitualmente las curvas de corrección de volúmenes de aceite (ver Figura 4-2).

Figura 4-1 Retorta de Horno y Baño de María de Acero Inoxidable

La cantidad "total" de agua recolectada después de todo el proceso puede ser valiosa para determinar si el agua de "poros" puede haber sido retenido mecánicamente en el tubo de condensación. El analista puede observar una densidad de grano calculada para una muestra que es irregular para la tendencia general. Una comparación entre el volumen inicial de agua (de poro) y el volumen final (total) de agua indica una diferencia mas grande que lo esperado basado en las diferencias de volúmenes de agua similares de muestras adyacentes. Luego el personal de laboratorio puede elegir hacer correcciones sensatas en los volúmenes de agua iniciales para que se puedan obtener datos razonables. El reporte de datos obviamente irregulares no le conviene al usuario final. Estos datos corregidos deben marcarse y se debe insertar una nota de pie de página.El material de núcleo triturado es susceptible a la pérdida de fluidos debido a la evaporación, especialmente de agua, debido a la alta área superficial del núcleo triturado. Se debe minimizar el tiempo de exposición para el material de núcleo triturado.Nota: Como se requiere el manejo de mercurio para este método de saturación de fluido, todas las normas existentes de seguridad y salud deben seguirse. Consulte los reglamentos ambientales y las leyes locales pertinentes.

4.2.1.4 Cálculos

El aceite corregido (ver Figura 4-2) y el agua de poro recolectado para cada muestra junto con el volumen de gas puede expresarse como un porcentaje de volumen total de la siguiente manera:

Figura 4-2 - Curva de Corrección de aceite de Retorta

NDHg = WtHg/BvHgBvRet = WtRet/NDHgGB = (HgInj x 100)/BvHgOB = (OilVol x 100/BvRetWB = WatVol x 100)/BvRetGS = (GB x 100)/(GB + OB + WB)OS = (OB x 100)/(GB + OB + WB)WS = (WB x 100)/(GB + OB + WB)

Donde:

NDHg = densidad natural de una muestra para bomba de mercurio, g/cm3. WtHg = peso inicial de una muestra para bomba de mercurio, g.BvHg = volumen total de la muestra de la bomba de mercurio, cm3.WtRet = peso de la muestra de retorta, g.HgInj = volumen de mercurio inyectado corregido por factores de calibración de la bomba, cm3.OilVol = volumen del aceite recobrado corregido con curvas de calibración de aceite, cm3.WatVol = volumen de agua inicial recobrada, cm3.BvRet = volumen total de la muestra de retorta triturada, cm3.GB = saturación de gas como porcentaje del volumenOB = saturación de aceite como porcentaje del volumenWB = saturación de aceite como porcentaje del volumenGS = saturación de gas como porcentaje del volumen del volumen porosoOS = saturación de aceite como porcentaje del volumen del volumen porosoWS = saturación de agua como porcentaje del volumen del volumen poroso

La densidad de granos puede calcularse con los datos obtenidos durante el procedimiento de prueba (Hensel, 19821). Estos datos de densidad de granos son de valor primario como medio de control de calidad para asegurar que no se hayan tomado lecturas erróneas, que todos los fluidos se hayan determinado apropiadamente, y que no se han cometido errores en los cálculos. Esto no es el medio mas exacto para determinar la verdadera densidad de granos del material de roca. Sin embargo, el valor obtenido debe ser razonablemente representativo de la litología en prueba. Por lo tanto, el cálculo de la densidad de granos puede ser considerado una herramienta cualitativa para evaluación de datos.

4.2.1.5 Ventajas

Las ventajas del método básico de retorta incluyen:

a. Los fluidos son recolectados de muestras relativamente grandes asegurando la mejor representación de la litología e incrementando la potencial precisión de todas las mediciones.

b. El proceso analítico es rápido y proporciona los datos de saturación requeridos dentro de pocas horas. Muchas muestras pueden ser evaluadas en corto tiempo y de manera económica, si hay suficientes retortas y hornos disponibles.

c. Los volúmenes de fluidos son medidos directamente a diferencia de otras técnicas que dependen de las combinaciones de volúmenes de fluidos y la pérdida de peso total.

d. La pérdida de granos, comúnmente asociado con areniscas friables y algunos carbonatos, no afecta los datos de saturación de fluidos.

4.2.1.6 Limitaciones

Las limitaciones del método básico de retorta incluyen:

a. La saturación de agua (y porosidad) puede ser demasiado alto si las muestras contienen grandes cantidades de montmorillonita o yeso que se descomponen en altas temperaturas. Esto a su vez resultará en saturaciones de aceite demasiado bajas porque el volumen de aceite se expresaría como un porcentaje de un volumen de volumen poroso demasiado alto.

b. La saturación de aceite (y porosidad) puede ser demasiado alto si la muestra (e.g., algunos shales) contiene hidrocarburos sólidos que se descomponen en altas temperaturas. Esto a su vez resultará en saturaciones de agua demasiado bajas porque el agua de poro se expresa como porcentaje de un volumen de volumen poroso demasiado alto.

c. Se requieren curvas de corrección del volumen de aceite y puede que no sea posible obtener las correcciones para el aceite en cuestión. Puede ser necesario utilizar curvas generalizadas de

corrección, basadas en gravedades API reportadas o supuestas.

d. Se requiere un segundo fragmento del material de núcleo para determinar el volumen total, densidad natural y el volumen poroso lleno de gas. Esta muestra debe ser litológicamente similar a la muestra triturada para los datos de aceite y agua.

e. Los líquidos destilados pueden formar emulsiones.

4.2.1.7 Exactitud/PrecisiónLa exactitud/precisión del método básico de retorta es:

a. Utilizando una curva de corrección de volumen de aceite, la exactitud del valor de aceite obtenido está dentro de +5% y la reproducibilidad está dentro de +2.5% de los volúmenes medidos.

b. La exactitud de los volúmenes de agua obtenidos con este método es del +2.5% de los volúmenes medidos.

4.2.1.8 Calibración

Los puntos de calibración para el método básico de retorta incluyen:

a. La probeta graduada debe ser revisado para verificar su precisión utilizando una microbureta con agua. La limpieza de la probeta puede tener impacto sobre las lecturas debido a una falta de humectación completa y meniscos irregulares.

b. La bomba de mercurio utilizada para obtener volúmenes totales debe ser calibrada con patrones de acero de volúmenes conocidos. Además, se debe determinar un factor de bomba/sistema en la presión utilizada para determinar el volumen poroso lleno de gas. Se deben utilizar curvas y/o ecuaciones de corrección en ambos casos.

c. Todas las balanzas deben pasar por mantenimiento de rutina.

d. Las retortas deben ser sujetas a pruebas al vacío periódicamente para asegurar que los sellos están funcionando apropiadamente.

4.2.2 Núcleos de Pared por Percusión


Este método es una modificación del procedimiento básico de retorta (ver 4.2.1). La diferencia principal es que las mediciones de los volúmenes de gas, aceite y agua son realizadas sobre la misma muestra a diferencia del procedimiento básico en donde se requieren fragmentos de núcleos adyacentes. En el procedimiento para muestras de pared las muestras son más pequeñas y por lo tanto los equipos son reducidos a escala para proporcionar una precisión comparable. Se puede aplicar este método en los núcleos de pared por rotación, pero esto daña las muestras para futuras pruebas.

4.2.2.2 Aparatos

Los aparatos adecuados para la retorta de núcleos de pared incluyen:

a. Retortas de acero inoxidable - Ver figura 4-3. El diseño general es similar a las retortas utilizadas en el procedimiento básico, i.e., la retorta está compuesta de una capa larga que contiene la muestra, un arreglo de empaque/tapa, y un tubo largo de condensación. La capa es de tamaño muy reducido. Se puede utilizar una tapa de botella en lugar de una tapa roscada, colocada con un aparato de tapado estándar. El tubo de condensación es mas corto y sus diámetros interior y exterior menores que los tubos utilizados para retortas mas grandes.

b. Horno - El horno para muestras de pared está compuesto de los mismos componentes que el horno utilizado en el procedimiento básico (ver 4.2.1.2, b). Se adapta el horno para núcleos de pared para acomodar múltiples retortas de pared.

c. Tubos receptores de vidrio calibrado - No se recomienda el tubo de centrífuga de 15-ml, mas bien el tubo receptor debe ser diseñado para acomodar muy pequeños volúmenes de fluidos(e.g., un máximo de 5 ml). Las graduaciones deben ser tales que sea posible obtener lecturas/interpolaciones dentro de los 0.01 ml mas cercanos.

d. Bomba de mercurio - Se puede utilizar la misma bomba de mercurio usado en el Procedimiento Básico (ver 4.2.1.2, g). Sin embargo, una cámara de muestras pequeña mejorará las mediciones de volumen total y espacio de gas.

e. El aparato para perforar la tapa del frasco es opcional (ver 4.2.2.3).

f. Un detector de gas de alambre caliente capaz de la medición cualitativa de gases combustibles es opcional (ver 4.2.2.3).

g. Un cromatógrafo de gas es opcional (ver 4.2.2.3).


4.2.2.3.1 Procedimientos

Las muestras deben recibirse en el laboratorio sellados en frascos de vidrio con tapas roscadas. Las muestras deben ser organizadas en orden de profundidad descendiente. Antes de abrir el frasco, muchos laboratorios emplean un procedimiento en donde se perfora la tapa del frasco y se realiza una medición del contenido de gases. No se hablará de este procedimiento en detalle en esta sección. Sin embargo, este procedimiento opcional mide los gases combustibles con un aparato de detección de gas de alambre caliente y algunos laboratorios determinan la composición de gas del espacio superior por cromatografía.Se indica el recobro de muestras (longitud de muestra), mientras sigue dentro del frasco, por las marcas de calibración en el costado del frasco. Luego se saca cada muestra del frasco y es limpiada de los sólidos de fluidos de perforación utilizando una cuchilla sencilla o una navaja. Se registra una breve descripción de la muestra incluyendo el tipo de roca, tamaño de grano o cristalino, si es lodoso, shaleso, fósiles, color, intensidad y distribución de

fluorescencia, y otras características litológicas megascópicas. La muestra es pesada con una precisión de 0.01 gramo.Algunos laboratorios pueden dividir la muestra preparada tal que suministre una porción para una medición de permeabilidad y otras medidas y/u otras, distribución de tamaño de partículas, difracción de rayos x, etc. Esto obviamente está limitado a las muestras iniciales de gran tamaño, e.g., 2 pulgadas (50.8 milímetros) de longitud. Aun así los datos de saturación de fluidos son comprometidos por la prueba en una muestra mas pequeña. La mayoría de los laboratorios emplean un enfoque empírico en los datos de permeabilidad de pared. Ninguna de estas prácticas será discutida en esta sección.

Figura 4-3 - Cubeta de Retorta - Muestra de Pared

Se coloca la muestra en la celda de una bomba de mercurio precalibrada, y se determina el volumen total por desplazamiento de mercurio (ver 5.2.1). Con la muestra sumergida en mercurio, se cierra una válvula y se aumenta la presión a 750 psi (5.171 Mpa). En muestras compactas (baja permeabilidad), se aumenta la presión a 1.000 psi (6.895 Mpa). Este procedimiento mide el volumen poroso llenos de gas suponiendo que la compresibilidad del agua y/o aceite presentes en los otros espacios de poros es mínima.La muestra es removida de la celda y dividida en fragmentos mas pequeños para observar el patrón de penetración de mercurio. El patrón de penetración es útil para pronosticar la producción probable.Se sigue el procedimiento de retorta descrita en 4.2.1.3, incluyendo el registro de agua inicial (de poros) y total recolectada y el uso de curvas de corrección de volumen de aceite (ver Figura 4-2).

4.2.2.3.2 Precauciones

El material de núcleos de pared está sujeto a la pérdida de fluidos debido a evaporación así que se debe minimizar el tiempo de exposición a condiciones ambiente.

Nota: Como se requiere el manejo de mercurio en este método de saturación de fluido, se deben seguir todas las normas de seguridad y salud existentes. Consulte los reglamentos ambientales pertinentes y las leyes locales.

4.2.2.4 Cálculos

El volumen poroso llenos de aceite, agua de poros, y gas puede ser expresado como porcentaje de volumen total de la siguiente manera:

GB = (HgInj x 100)/BVOB = (OilVol x 100)/BVWB= (WatVol x 100)/BVGS = (GB x 100)/(GB + OB + WB)OS = (OB x 100)/(GB + OB + WB)WS = (WB X 100)/(GB + OB + WB)

Donde

BV = volumen total de la muestra, cm3HgInj = volumen de mercurio inyectado corregido por factores de calibración de la bomba, cm3OilVol = volumen de aceite recobrado corregido con curvas de calibración de aceite, cm3WatVol = volumen del agua recobrada inicial, cm3GB = saturación de gas como porcentaje del volumen totalOB = saturación de aceite como porcentaje del volumen totalWB = saturación de agua como porcentaje del volumen totalGS = saturación de gas como porcentaje del volumen porosoOS = saturación de aceite como porcentaje del volumen porosoWS = saturación de agua como porcentaje del volumen poroso

Se puede calcular la densidad de grano con los datos obtenidos durante la prueba haciendo ligeras modificaciones en el método propuesto por Hensel, 1982.1

La densidad volumétrica, a menudo utilizado en varios laboratorios, puede ser calculado dividiendo el peso inicial de la muestra (entera) por el volumen total.

4.2.2.5 Ventajas

Las ventajas del procedimiento de retorta para núcleos de pared incluyen:

a. Se realizan las mediciones de gas, aceite y agua utilizando una muestra.

b. El método es relativamente rápido.c. Este es un método "directo" de medición donde

las mediciones de gas, aceite y agua son realizadas independientemente.


Las limitaciones del procedimiento de retorta para núcleos de pared incluyen:

a. Los líquidos destilados pueden formar emulsiones.

b. Se requiere una calibración de aceite y aguac. Los volúmenes de aceite <0.1 ml son difíciles de

determinar con exactitud.d. Para arenas muy friables o no consolidadas el

volumen poroso llenos de gas puede ser alto debido a la expansión de la muestra cuando se libera la presión de sobrecarga.

e. Las muestras deben ser manejadas con cuidado para minimizar la pérdida de líquidos, especialmente agua. En una atmósfera de baja humedad, la pérdida de agua puede ser sustancial.

f. Los valores de porosidad y saturación de fluidos pueden ser erróneos si hay yeso o arcillas hidratables (e.g., montmorillonita) presentes y no se toman las precauciones para registrar únicamente el agua "de poros".

g. La calibración de todos los equipos es crítico porque las muestras son típicamente pequeñas y pueden contener igualmente pequeñas cantidades de aceite y agua. Mínimas diferencias en los volúmenes de fluidos registrados pueden resultar en rangos significativos de valores de saturación y porosidad.

4.2.2.7 Exactitud/Precisión

La exactitud/precisión para el procedimiento de retorta para núcleos de pared es:

a. La exactitud del método es fuertemente dependiente del tamaño de la muestra, especialmente cuando se determinan los volúmenes de aceite.

b. Se debe utilizar discreción analítica en las pruebas de muestras con un peso inicial menor que 3 gramos.

c. Con la utilización de curvas de corrección de volumen de aceite, la precisión del valor de aceite obtenida está dentro del +5 por ciento de los volúmenes medidos.

d. La precisión de los volúmenes de agua está dentro del +3 por ciento de los volúmenes medidos.


Consulte la sección 4.2.1.8 del procedimiento básico de retorta.

4.3 METODO DE EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN (DEAN STARK)

4.3.1 Plugses


Este procedimiento es apropiado para plugses y para núcleos de pared por rotación. El método de

extracción por destilación (Dean Stark) para determinar la saturación de fluidos depende de la destilación de la fracción de agua, y la extracción de solvente de la fracción de aceite de la muestra. Se pesa la muestra y la fracción de agua es vaporizada por un solvente en ebullición. Se condensa el agua y se recolecta en un recipiente calibrado. El solvente vaporizado también se condensa, remoja la muestra y extrae el aceite. La muestra se seca al horno y se pesa. El contenido de aceite es determinado por diferencia gravimétrica.

4.3.1.2 Aparatos y Reactivos

Los siguientes aparatos son adecuados para este método y son ilustrados en la Figura 4-4. El aparato debe ser instalado en una campana de humos o un cuarto adecuado para evacuar los vapores del solvente.

a. General - El aparato consiste de un manto eléctrico o un aparato calentador con controles termostáticos. La unidad de destilación/extracción para una muestra consiste de un frasco de ebullición, un cartucho, sifón o trampa calibrada, y un condensador.

b. Frasco - El frasco es de boca ancha, cuello largo, y puede contener hendiduras en la base del cuello para soportar el cartucho de extracción.

c. Sifón - El sifón o la trampa tiene una sección graduada marcada en divisiones de 0.1 ml. El sifón graduado puede ser mas grande o mas pequeño para acomodar las muestras con diferentes volúmenes de agua. Junto a la sección graduada está un tubo o la trampa de vidrio doblado en ángulo recto con una articulación de vidrio en el extremo. La articulación de vidrio tiene una punta de gotera y la abertura en la punta debe ser diseñada para

que el solvente que gotea se dirija al centro del frasco para asegurar el remojo del tapón de núcleo que se encuentra debajo. Una modificación en el sifón (Figura 4-5) permite determinar el agua gravimétricamente.

d. Condensador - El condensador es refrigerado por agua, de reflujo, de tubo de vidrio, con una envoltura condensadora de aproximadamente 11.8 pulgadas (300 milímetros) de largo y una cámara de aire (ver Figura 4-4). El fondo tiene una punta de gotera y el tubo interior debe ser vertical para reducir la dificultad para remover el agua de las superficies del condensador y la trampa.

e. Soporte desecante - Se conecta un soporte desecante de tubo de vidrio en la parte superior del condensador cuando se están extrayendo muestras y se utiliza un tapón de caucho cuando el aparato está inactivo.

f. Cartuchos de extracción - Se recomienda un cartucho de vidrio con fondo de vidrio poroso para sostener la muestra de tapón. Alternativamente, se puede utilizar un cartucho de celulosa. Sin embargo, los tipos de materiales de cartuchos diferentes a vidrio pueden causar errores en peso por la absorción de agua atmosférica. Además, los cartuchos de vidrio permiten ver el tapón para asegurar que el solvente está goteando y remojando la muestra para una extracción completa. Se puede utilizar un pequeño fragmento de lana de vidrio para cubrir el tapón de núcleo para prevenir erosión por el reflujo de solvente del condensador.

Figura 4-4 - Aparato Dean Stark para la Determinación Volumétrica de Agua

Figura 4-5 - Aparato de Extracción Dean Stark para la Determinación Gravimétrica de Agua

g. Vaso de extracción - Se pueden utilizar vasos adaptadas con sifones para sostener los cartuchos y permitir ciclos alternantes de inmersión/drenaje. Esto puede incrementar la eficiencia del proceso de extracción.

h. Horno de secado - Se puede utilizar un horno de convección o de vació que tenga un control de temperatura de +2ºC. Se prefiere un modelo a prueba de explosión, pero se pueden utilizar modelos que no son a prueba de explosión. Para muestras que contienen grandes cantidades de montmorillonita y otras arcillas, se puede utilizar un horno de humedad para ayudar a preservar una capa de agua sencilla o doble para aproximarse mejor al estado de hidratación esperado de las arcillas en el yacimiento. (Los niveles de humedad durante los procedimientos de secado son importantes para mantener las aguas de hidratación apropiadas.)

i. Perlas de ebullición - Se pueden colocar glóbulos de vidrio o pequeños recortes de material de alundum en el fondo del frasco de ebullición. Estos ayudan a reducir la tendencia del solvente a "golpearse" cuando se vuelve mas saturado de aceite. Si ocurre un golpe o un calentamiento excesivo, se crea un proceso de ebullición

indeseable, contaminando la muestra y extendiendo el tiempo requerido para la fase inicial del proceso de extracción por destilación.

j. Solvente - Tolueno (calidad reactivo) u otro solvente adecuado.



Se preparan las muestras utilizando un fluido compatible con el fluido utilizado para cortar el núcleo entero o los núcleos de pared perforados en el pozo. Esto asegura la preservación de aceite residual o la saturación de agua dependiendo del uso del fluido base aceite o agua. En el caso de las muestras congeladas, se debe utilizar nitrógeno líquido. El fluido restante que permanece en la muestra después del recorte de los extremos debe limpiarse utilizando un material que removerá el fluido superficial pero no extraerá el fluido del interior como una esponja. Este proceso se asemeja a la acción de una escobilla de goma. La superficie de la muestra debe tener una apariencia seca (con un brillo opaco) y no brillante con un exceso de fluido. La muestra de tapón debe pesarse con una exactitud de un miligramo (0.001 gramos) con una balanza analítica. El proceso debe realizarse rápidamente para minimizar la evaporación de los fluidos en la muestra. Después del peso final, las muestras y/o cartuchos deben colocarse dentro del aparato inmediatamente, o deben almacenarse en un recipiente para prevenir la evaporación hasta que se coloquen dentro del aparato. Este periodo de almacenamiento debe mantenerse al mínimo. La necesidad de pesar cada componente es para asegurar la explicación para la pérdida de peso. Cuando se utilizan cartuchos de extracción, estos se deben encontrar a temperatura ambiente y deben estar completamente secos.Las muestras son extraídas con un solvente que no aporta ni absorbe el agua recolectada. Se puede acondicionar el solvente agregando al menos 1 por ciento de agua por volumen al solvente e hirviendo el solvente previamente hasta que se estabilice la concentración de agua. Algunos laboratorios agregan el 15 por ciento de agua por volumen al solvente. El agua debe estar en exceso de la cantidad requerida para llevar a los solventes comunes al equilibrio cuando se evapora el agua por ebullición.El soporte del desecante asegura que la humedad atmosférica no afecta el agua recolectada.El agua puede adherirse al condensador y al costado de la trampa. Este fluido puede causar un error apreciable, especialmente para una muestra de tapón de baja porosidad. El agua adherida se puede desalojar con un chorro rígido de solvente de una botella de presión o un alambre de calibre pequeño con un anillo muy pequeño al final. Se utiliza el alambre para desalojar físicamente las partículas de agua que no se pueden remover con el chorro de solvente. A veces se utiliza detergente para aplanar la zona interfacial solvente/agua para una precisión mejorada. Pero por lo general no se recomienda el uso de detergente porque los efectos de una interacción de fluidos trifásica son impredecibles y se alterará la humectabilidad de la muestra.

El proceso de destilación/extracción continua durante un mínimo de 48 horas. Se deben supervisar los niveles de agua a diario y se debe parar el proceso únicamente cuando no hay cambio en el volumen de agua recobrada en 24 horas. Se pueden requerir periodos mas largos dependiendo del tamaño de la muestra de tapón y su permeabilidad. Esto es para asegurar que el solvente utilizado ha extraído todo el aceite posible del material de tapón. Cuando se trata de aceite viscoso (baja gravedad, alto asfalteno), se requiere otro tipo de solvente (ver 3.1) para limpiar el tapón completamente. Se debe guardar un registro completo de los volúmenes de agua recolectados. Se puede incrementar la velocidad de extracción y la eficiencia utilizando vasos de extracción dotados de sifones. Los métodos alternativos que aceleran la extracción implican el uso del aparato descrito hasta que la cantidad de agua recolectada se encuentra en un punto final estable, y luego se realiza uno de los siguientes procedimientos con las muestras y los cartuchos:

a. Coloque las muestras en una unidad de fases de vapor para terminar la extracción de aceite.

b. Coloque las muestras en un limpiador de núcleos a presión con CO2-tolueno para terminar la extracción de aceite. Esto debe limitarse a la muestras competentes de baja permeabilidad que no serán alteradas físicamente por este proceso.

c. Coloque la muestra en un extractor Soxhlet para alternar la extracción de aceite de tipos inmersión y drenaje.

d. Coloque la muestra en un aparato de extracción de aceite de flujo continuo.

e. Alterne entre tipos de solvente (e.g., tolueno y metanol).

La eficiencia de extracción se evalúa tratando la muestra con cloroteno bajo una fuente de luz ultravioleta para determinar si aún existe aceite, que despide rayos de luz fluorescente, o midiendo la densidad del grano de la muestra. Si la densidad de grano es menor que la anticipada para el tipo de roca, la muestra puede necesitar una extracción adicional.Luego se debe secar la muestra/el cartucho hasta lograr un peso estable. Las muestras con altas saturaciones de solventes inflamables deben ser secados en un horno de convección o de vacío a prueba de explosión, hasta que el solvente adicional se evapore antes de meterse al horno. Esto evita una posible explosión o incendio. Cuando se seca la muestra/el cartucho, se debe permitir que se enfríe a temperatura ambiente en un recipiente sellado tal como un desecador y luego se pesa. No se debe utilizar un horno que agregue humedad a la muestra para este paso. Sin embargo, cuando se van a medir porosidad y permeabilidad, las muestras que contienen grandes cantidades de montmorillonita y otras arcillas pueden requerir el secado en un horno de humedad para preservar el estado hidratado encontrado en el yacimiento. (El nivel de humedad en el horno es importante para mantener las aguas de hidratación apropiadas para medir permeabilidad y porosidad).

Puede haber errores si no se tiene en cuenta un cartucho perforado, la pérdida de pequeñas partículas, y/o la perdida en la superficie de la muestra por la sal precipitada de salmueras concentradas. En el caso que ocurra una precipitación de sal pesada, se remueve la sal de la muestra por extracción con metanol u otro solvente similar. Luego se seca y se pesa la muestra. El peso del agua recolectada en la trampa se resta de la pérdida total de peso líquido para determinar el peso del aceite extraído de la muestra de tapón.Un flujo de agua apropiado en el condensador mantendrá la temperatura lo suficientemente fresca para que los vapores se condensen en la tercera parte del fondo de la columna del condensador.


Se deben seguir los reglamentos locales de seguridad con respecto al uso de reactivos. En general, sin embargo, se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad.

a. El aceite puede contener compuestos que exhiben propiedades cancerígenos y este puede ser inflamable.

b. El tolueno es moderadamente tóxico por absorción por la piel e inhalación. Este posee propiedades irritantes y anestésicos y es altamente inflamable.

c. Muchos otros solventes, mientras son eficaces para el proceso de remoción de aceite, pueden ser peligrosos y tóxicos. Consulte los reglamentos ambientales pertinentes y las leyes locales que controlan el uso de este solvente.

d. Los vapores del solvente deben condensarse en la tercera parte inferior del intercambiador de calor refrigerado por encima de la trampa de agua.

e. El analista debe estar atento al cambio en el punto de ebullición del solvente con altura o el cambio en el punto de ebullición del agua debido a sal en la solución. El punto de ebullición del solvente debe revisarse para asegurar una temperatura adecuada para la destilación de agua. Cuando se utilizan fluidos de perforación base KCl, el agua filtrado tendrá una concentración de sal del orden de 300.000 ppm, y por consiguiente, hervirá a una temperatura mucho mas alta que agua mas dulce. Se sugiere el uso de ortoxileno como reemplazo de tolueno en estos casos.

4.3.1.4 Cálculos

Los siguientes cálculos son apropiados para este método:

Porcentaje en peso de Agua (Gravimétrico) = (Peso del Agua) x 100

Peso inicial de la Muestra

ó

Porcentaje en peso de Agua (Volumétrico) = (Volumen del Agua) x (Densidad del Agua) x 100 / Peso inicial de la Muestra

Porcentaje en peso de Sólidos (Gravimétrico) = Peso de la muestra seca x 100 / Peso inicial de la Muestra

Porcentaje en peso de Aceite (Gravimétrico) = (Peso Inicial - Peso Seco - Peso del Agua) x 100 / Peso Inicial de la Muestra

Las saturaciones normalmente son expresadas como porcentajes de espacio poroso de la muestra. Por lo tanto, se requieren la porosidad de la muestra, la densidad del agua, y la densidad del aceite. Si el agua connata es una solución salina altamente concentrada, la densidad del agua debe corregirse para la sal en la solución.Se aplican los siguientes cálculos:

% Agua = Volumen de Agua x 100Volumen del volumen poroso

% Aceite=(Peso Aceite)/(Densidad Aceite) x 100Volumen de Volumen poroso

El contenido líquido de la muestra es reportado con una exactitud del 0.1 por ciento de espacio poroso, e.g., 22.1 por ciento de aceite y 43.7 por ciento de agua.Conociendo la salinidad y la densidad de la salmuera, uno puede calcular el volumen de salmuera que se encontraba en el núcleo del volumen de agua destilada recobrada de la siguiente manera:

Vbr = [(Vw)(w)/b] [1.000.000/(1.000.000 - Cs)]

Donde:

Vbr = volumen de salmuera correspondiente al volumen de agua destilada recobrada del tapón, cm3.Vw = volumen de agua destilada recobrada del tapón (e.g. Dean-Stark), cm3.w = densidad del agua destilada, g/cm3.b = densidad de la salmuera que tiene una concentración de Cs de sal, g/cm3.Cs = la concentración de sales disueltos en la salmuera =(1.000.000)(Peso de la Sal)Peso de la Salmuera ppm

4.3.1.5 Ventajas

Las ventajas de este método incluyen:

a. Las determinaciones del volumen de agua por lo general son bastante exactas.

b. Generalmente, la muestra no se daña y puede utilizarse para pruebas adicionales. Sin embargo, su humectabilidad puede ser alterada y ciertas arcillas (ejemplo, montmorillonita) o yeso también pueden ser sujetos a cambios.

c. Se utilizan temperaturas relativamente bajas [212ºF (100ºC)]; por lo tanto, se remueve

poco o nada de las aguas de hidróxilo en la arcilla.

d. El procedimiento es sencillo y requiere poca atención durante la destilación.


Las limitaciones de este método incluyen:

a. Pueden aparecer errores en la determinación de agua debido a los siguientes:

1. El agua atmosférica se condensa en el condensador cuando la humedad atmosférica es alta. Se pueden utilizar tubos disecantes para evitar este problema.

2. El agua se evapora de la muestra a temperatura ambiente cuando esta no se instala inmediatamente en el extractor con la circulación de agua de condensador.

3. Las perlas de agua se adhieren al vidrio sucio en el brazo lateral o el condensador.

4. Se puede precipitar la sal dentro de la muestra por salmueras connatas (agua intersticial salina). Esto puede resultar en cambios significativos en la porosidad y/o permeabilidad. Se puede remover la sal de la muestra con una extracción por metanol.

5. Se requiere una corrección por la mayor densidad del agua salada cuando la concentración total de sólidos se pasa de 20.000 ppm (ver 4.3.1.4, Ecuación 5).

6. El secado incompleto de solventes.7. La pérdida de agua debido a que las

uniones en el frasco de extracción no son herméticas, o que las temperaturas de extracción sean demasiado altas, o de un flujo de agua insuficiente en el condensador.

8. Se debe considerar la flotabilidad de la densidad del aire solo cuando la muestra se pesa con una precisión de 0.1 mg.

9. El tiempo de extracción puede ser insuficiente.

10. La saturación de agua puede ser demasiado alta si las muestras contienen grandes cantidades de yeso (ver 4.8) o arcillas de montmorillonita (agua de hidratación). Los valores de permeabilidad y porosidad también pueden alterarse si las aguas de hidratación presentes en el yacimiento son removidos durante los procedimientos de extracción y secado (se prefiere el secado en un horno de humedad).

11. Si no se conoce la verdadera densidad del aceite, se introduce un error en el cálculo de saturación de aceite porque se debe suponer un valor para la densidad del aceite.

b. Los volúmenes de aceite no se encuentran directamente y pueden ser erróneos debido a los siguientes:

1. Agua adicional recolectado o perdido de la muestra mencionada arriba.

2. Pérdida de sólidos.3. Limpieza incompleta del aceite.

4. Secado a una temperatura más alta que la temperatura de extracción puede remover agua de hidratación adicional y dar un valor exagerado para el volumen de aceite.

c. La humectabilidad de la roca puede alterarse.

d. El material de la arcilla puede alterarse, y esto puede resultar en unas mediciones de permeabilidad erróneas.

4.3.1.7. Exactitud/Precisión

No existen normas documentadas y la exactitud de los métodos no puede evaluarse. Sin embargo, con los procedimientos de calibración mencionadas en 4.3.1.8, la reproducibilidad del volumen de agua si se puede evaluar. Unos procedimientos similares evalúan la exactitud del volumen de aceite. En muestras relativamente pequeñas o muestras que contienen una alta saturación de gas con volúmenes residuales de aceite y agua, el error porcentual para las saturaciones de líquidos puede ser +50 por ciento de los valores medidos. El error porcentual será significativamente menor cuando se incrementan los volúmenes de líquidos.


Se debe revisar la exactitud de la medición de agua regularmente para asegurar que no haya ningún error sistemático que afecte los resultados.

a. Para determinación gravimétrica - Los pesos conocidos de agua agregado a los extractores son comparados con los pesos del agua recobrada por extracción bajo condiciones idénticas a aquellas utilizadas en la extracción de una muestra de arena de aceite. Los factores de corrección de agua pueden cambiar debido a la eficiencia de los condensadores utilizados en el equipo. Abajo se enumeran los valores típicos:

Peso Corregido Agua = (Peso Agua x a) + b

Donde: a y b, respectivamente, son la pendiente y la intersección de la ecuación de calibración, es decir, a = 1.003, +0.001; b = 0.090, +0.009.

b. Para determinación volumétrica - Se utiliza una bureta calibrada para dar volúmenes de agua conocidos en la trampa de agua. Las trampas deben tener un error de escala máximo de 0.002 ml. Se pueden calcular y aplicar los factores de corrección de volumen si es necesario.

4.3.2 Núcleos de Diámetro Completo

4.3.2.1 Principios de Análisis

El método de extracción por destilación para determinar las saturaciones de fluidos en muestras de diámetro completo es gobernado por los mismos principios y procedimientos que aquellos utilizados en las muestras de tapón (ver 4.3.1.1). A continuación se tratan las diferencias en el procedimiento y equipos:

4.3.2.2 Equipos

A continuación se relaciona el equipo necesario para realizar este método:

a. Recipiente de vidrio – El recipiente utilizado para acomodar la muestra con su diámetro total debe ser más grande que el recipiente de análisis de plugs con un volumen de solvente más grande para la extracción de petróleo.

b. Trampa – La trampa o brazo tiene que ser lo suficientemente grande como para acomodar el volumen de agua presente en muestras más grandes. La sección graduada de este instrumento debe tener divisiones de 0.1 ml.

c. Protector de Extracción de la Muestra – En términos generales no se utilizan cartuchos para trabajar con muestras de diámetro completo. En su lugar se puede utilizar un material envolvente hecho de algodón no blanqueado para prevenir la pérdida de finos del núcleo de diámetro completo. Los cartuchos normalmente utilizados en el análisis de plugs no son fabricados en tamaños que se ajusten a los núcleos de diámetro completo.

4.3.2.3 Procedimientos

Los procedimientos son iguales a aquellos para las muestras de tapón con la excepción de que los pesos de las muestras deben aproximarse a la décima de gramo (0.1). También, el tiempo de limpieza de 48 horas se puede extender con el fin de limpiar totalmente las muestras de volumen mayor. Frecuentemente se requiere mas tiempo y una limpieza adicional.

4.3.2.4 Cálculos

Ver ecuaciones en 4.3.1.4.

4.3.2.5 Ventajas

Consulte 4.3.1.5. Existen las siguientes ventajas adicionales cuando se realiza esta prueba en núcleos de diámetro total:

a. No se requiere una balanza analítica de alta precisión debido a que los pesos se calculan únicamente hasta la décima de gramo (0.1).

b. La pérdida de granos durante los procedimientos de manejo y prueba no es tan crítica como lo es con plugs, pero aun así debería minimizarse.

c. Los volúmenes de agua recolectada son bastante grandes en comparación con aquellos asociados con los análisis de plugs. Por lo tanto, las lecturas de agua necesitan registrarse aproximados al 0.1 ml.

d. Puesto que los volúmenes de petróleo son determinados por diferencia gravimétrica, los valores finales no se afectan en la misma extensión por pequeños errores en medición como aquellos determinados en plugs, excepto con muy bajas saturaciones de petróleo.


Existen las siguientes limitaciones cuando se analizan núcleos de diámetro completo:

a. Se requieren equipos más costosos como por ejemplo material de vidrio, hornos, sierras.

b. Se necesita un mayor espacio en el laboratorio. c. Se utilizan volúmenes más grandes de solventes

y por lo tanto la inversión es mayor. Las logísticas de almacenamiento y/o disposición son más complejas.

d. Se necesitan períodos más largos para el proceso de destilación y limpieza de las muestras y por lo tanto se disminuye la puntualidad en el reporte de datos.

e. Se deben supervisar y observar muy cuidadosamente las normas de salud y seguridad debido a los grandes volúmenes de vapores y solventes comprendidos.

4.3.2.7 Exactitud / Precisión

Consultar 4.3.1.7.


Consultar 4.3.1.8.

4.3.3 Análisis de Núcleos con Presión Retenida

4.3.3.1 Introducción

El objetivo del análisis de núcleos con presión retenida es proporcionar datos de saturación de fluidos sobre núcleos para los cuales se ha minimizado la expulsión de fluidos durante la recuperación de barril evitando la disminución de presión del fondo del hueco a condiciones de superficie. Una válvula de bola sella el barril y evita la caída de presión natural mientras se lleva el barril a la superficie. Además, el barril está diseñado para mantener la presión predeterminada durante la recuperación con una provisión de presión que compensa la pérdida de presión debido a una temperatura menor en la superficie.

Se minimiza la purga del núcleo con fluido filtrado de perforación antes de que el núcleo entre en el barril con un fluido de perforación especial que disminuye la pérdida de agua, tiene una alta tasa de penetración de corazonamiento, un bajo balance excesivo de fluido de perforación, y un diseño especial de broca. Además, antes de corazonar, el cilindro interior es por lo general llenado con un gel de baja invasión. Este material minimiza la invasión adicional de filtrado de fluido de perforación por medio de imbibición desplazando el fluido de perforación de la superficie del núcleo mientras el núcleo entra en el barril.

La saturación de fluidos es la cantidad de aceite y agua presente en el núcleo en condiciones de laboratorio. La alteración de las saturaciones de fluido originales por medio de purgas solo se pueden definir cualitativamente. Cualquier invasión de filtrado de fluido de perforación altera las saturaciones de los valores in situ a menos que las saturaciones in situ estén a condiciones residuales de invasión de agua. En yacimientos de baja presión, la invasión de filtrado

se minimiza utilizando espuma como fluido de perforación. Con las precauciones anteriores, las saturaciones bajo estas condiciones pueden reflejar saturaciones cercanas a los valores in situ.

Se indican los procedimientos para el manejo en el sitio de perforación.

4.3.3.2 Principios del Análisis

Los núcleos se mantienen congelados con hielo seco hasta que se inicia el análisis de laboratorio. Esto reduce la presión de poros, congela el agua, inmoviliza el petróleo y atrapa el gas que no se licúa ni se congela a la temperatura del hielo seco.

Mientras se permite que el núcleo se descongele en las celdas de recolección de gas, el gas sale de la solución y expulsa tanto aceite como agua que son atrapados en un tubo receptor en el fondo de la celda. El gas es recolectado en el espacio vacío dentro de la celda. Este volumen de fluido no necesariamente refleja la cantidad de fluido producido por la disminución de presión de un núcleo convencional porque ambas condiciones de presión y temperatura diferentes existen en el yacimiento.

La pérdida de granos debe mantenerse a un mínimo para una mayor exactitud dado que los volúmenes de petróleo son determinados por los pasos del análisis de extracción por destilación y la extracción de solventes empujados por gas.

Si no hay gas libre presente en la zona corazonada y el núcleo se captura por encima del punto de burbuja del petróleo, la saturación total de líquido debe ser igual al espacio poroso después de aplicar un factor de formación volumétrico en el petróleo. Las saturaciones no deben variar mas del +5 por ciento.

El análisis de la invasión del filtrado nos permite evaluar la alteración de la saturación de fluidos de sus valores in situ. Las curvas de flujo fraccional de permeabilidad relativa ayudan mucho en este proceso de evaluación, si están disponibles. En la sección 4.3.7 se incluye un análisis más detallado respecto a estos principios de invasión.

4.3.3.3 Equipos

Los siguientes equipos son necesarios para el análisis del núcleo de presión retenida. Estos ítems son considerados exclusivos para el análisis de núcleos de presión retenida. No se incluyen dispositivos utilizados para el análisis estándar de núcleos.

a. Cajas para el almacenamiento de núcleos - Cajas utilizadas para el almacenamiento del núcleo congelado hasta iniciar el análisis. Las cajas deben tener el tamaño suficiente para contener secciones de núcleo de 5 pies (1.52 metros) en su cilindro interior y suficiente hielo seco para mantener el núcleo en estado congelado. Estas cajas deben ser aisladas para minimizar la sublimación del hielo seco.

b. Hielo seco – Se utiliza para mantener la muestra o núcleo congelada hasta que se inicie el análisis.

c. Nitrógeno Líquido – Se utiliza para cortar los barriles que contienen el corazón y también durante su preparación, en los procesos de limpieza, perforación de plugs y revestimiento de muestras de diámetro completo.

d. Máquina de Corte – Utilizada para cortar ranuras diametralmente opuestas por todo el largo del cilindro interior para facilitar la remoción de la muestra congelada.

e. Frasco dewar de Dos Litros de Capacidad – Utilizado para sumergir la muestra de manera periódica dentro del nitrógeno líquido para ayudar a la limpieza y para mantener el corazón congelado.

f. Herramientas para la remoción del Fluido de perforación o del Gel de baja invasión – Se incluyen varias herramientas como cuchillos, guantes aislantes, un martillo pequeño etc.

g. Celdas para la Recolección del Gas – Son celdas equipadas con un medidor de presión para determinar los volúmenes de gas que se han escapado del barril y de la muestra misma y que permiten análisis cromatográficos de gas.

h. Cilindros para la Recolección de Gas (250 centímetros cúbicos) – Se utilizan para la toma de muestras del gas presente en la celda con destino al análisis cromatográfico.

i. Centrífuga – Se utiliza para centrifugar los tubos de recepción presentes en la celda de recolección de gas para de esta manera obtener una buena separación de las fases petróleo/agua/sólidos.

j. Lámpara de Calentamiento – Se utiliza para mezclar el gas dentro de la celda de recolección antes de tomar la muestra.

k. Bomba de vacío portátil – se utiliza para hacer vacío en la celda de recolección de gas y en los cilindros de 250 centímetros cúbicos antes de la recolección del gas.

l. Tubos de Acero Inoxidable – [de diámetro de 3 pulgadas (76.2 milímetros) con fondos de malla] – las muestras de núcleo se colocan en estos tubos y de esta manera se evita que haya pérdidas de granos durante los procesos de recolección de gas y pasos de extracción por destilación del análisis.

m. Material Quirúrgico Envolvente – Utilizado para encapsular las muestras de núcleo durante el proceso de extracción con CO2 para de esta manera minimizar la pérdida de granos.

4.3.3.4 Procedimientos

4.3.3.4.1 Procedimientos para la Preparación del Núcleo

Los procedimientos para la preparación de la muestra incluyen los siguientes:

a. Las muestras de corazón, encapsuladas en tubos de acero y congelados en recipientes de hielo seco, se llevan del pozo al laboratorio.

b. Cada núcleo congelado y encapsulado en tubos se coloca en un recipiente lleno de hielo seco unido a una máquina de corte. Se cortan dos ranuras diametralmente opuestas a lo largo del

tubo de acero a una profundidad ligeramente menor que el grosor de la pared del tubo. El nitrógeno líquido es dirigido hacia el punto de corte para asegurar una temperatura de tubo y corazón igual o menor que la temperatura del hielo seco.

c. Se separa el tubo en dos mitades y se retira la muestra congelada.

d. Se retira también el gel de baja invasión que se encuentra congelado con procedimientos de raspado y cepillado. Las secciones de muestra se sumergen en nitrógeno líquido periódicamente para de esta manera garantizar que permanece congelado.

e. Las muestras se examinan visualmente para determinar características litológicas y se seleccionan las muestras para el análisis.

f. Los extremos de cada segmento de corazón seleccionado son cortados con una sierra diamantada utilizando nitrógeno líquido como refrigerante. Los segmentos cortados de núcleo congelado se envuelven en plástico y papel aluminio y se almacenan bajo hielo seco hasta que se inicien las pruebas de laboratorio. La envoltura plástica y el papel aluminio protegen al núcleo de daños por sublimación

g. Un cuidado especial mientras el cortador abre el barril asegura un adecuado manejo del corazón. El uso de una malla pesada sobre el barril durante el proceso de corte previene heridas al analista si el barril se llegara a desprender debido a la excesiva presión interna causada por la expansión del fluido de perforación durante la congelación. Los bolsillos de gas natural donde el corazón se perdió dentro del barril pueden encenderse en el aire. El ambiente de dióxido de carbono y nitrógeno que rodean el barril durante el corte deben evitar que esto suceda.

4.3.3.4.2 Procedimientos para la Recolección del Gas

Los procedimientos para recolección del gas incluyen los siguientes:

a. La muestra de núcleo cortada y congelada se coloca en un cilindro metálico de paredes delgadas con una malla fina en el fondo, se pesa rápidamente y se coloca en el sistema de recolección de gas (ver figura 4-6)

b. Se ensambla inmediatamente el sistema y se evacua durante 45 segundos para retirar el aire sin sacar el gas de la muestra. Se permite la descongelación de la muestra a temperatura ambiente.

c. El agua y el petróleo que salen por causa del gas en movimiento se recogen en un tubo graduado que está unido a la celda de recolección de gas.

d. El gas que sale se recoge en la celda de recolección respectiva. El sistema viene equipado con un medidor de presión que permite el monitoreo de la presión dentro de la celda. Si la presión en la celda excede los 0 psig, se abre una celda secundaria la cual ha sido evacuada

con anterioridad para de esta manera recoger cualquier cantidad de gas adicional.

e. Se registran periódicamente los valores de presión barométrica, temperatura ambiente, presión del sistema y volúmenes de líquido producido. Se considera que la muestra se descongeló completamente cuando las lecturas consecutivas nos indiquen equilibrio en el sistema.

f. Las muestras de gas emitido se pueden recoger en más de una celda. La muestra de gas que se recoja en una celda distinta a la primaria se analiza para determinar la gravedad y el porcentaje molar del gas. Se miden también los volúmenes de petróleo y agua que se recojan. Se determina el contenido de cloruro y de bromuro en el agua y se halla la gravedad del petróleo.

g. Se retiran de la celda la muestra y el cilindro correspondiente, se pesan y se colocan en un aparato de destilación que se ha preparado con anterioridad.

4.3.3.4.3 Procedimientos de Extracción Destilación (Dean – Stark).

Los procedimientos de Extracción Destilación incluyen los siguientes pasos:

a. Se coloca la muestra en un aparato de Extracción Destilación (ver sección 4.3.1.2), se ensambla el sistema y se aplica calor para destilar el agua restante que permanece en la muestra y para extraer el petróleo que queda.

b. Cuando se completa el proceso de destilación, se registra el volumen de agua, el cual se determina por lecturas consecutivas. Se retiran la muestra y el dedal y se colocan en un horno de vacío a 240 oF (116 oC) para de esta manera retirar el solvente de extracción. Cuando se complete el proceso de secado, se sacan del horno la muestra y el dedal, se dejan enfriar en presencia de un desecante y luego se vuelven a pesar.

c. Se determina el volumen de petróleo adicional extraído de manera gravimétrica, utilizando la densidad del petróleo la cual ha sido determinada a partir del petróleo producido en el paso de recolección de gas. Se corrige el volumen del agua destilada para de esta manera obtener el volumen de equivalente de agua que tiene la misma salinidad que la del agua presente recogida durante la fase de recolección de gas. Si el agua expulsada durante la recolección del gas se contamina con filtrado de fluido de perforación, el agua recuperada durante la fase de recolección de gas puede que no tenga la misma salinidad si se le compara con agua de formación menos contaminada localizada en el centro de la muestra.

d. La muestra junto con todos los granos perdidos se envuelve con material quirúrgico envolvente para minimizar la pérdida de granos antes de hacer procedimientos adicionales de extracción.

4.3.3.4.4 Saturación y Extracción de Solvente Empujado por Gas

Los procedimientos de saturación y extracción de solvente empujado por gas incluyen:

a. Se pesan las muestras en el material envolvente **y se colocan en el extractor de solventes empujado por gas donde son sometidas a una limpieza posterior utilizando tolueno cargado con dióxido de carbono y calentado a 180 oF (82 oC). Esta fase tiene como objetivo retirar cualquier aceite remanente. La pérdida de peso resultante de este proceso de extracción representa el peso del petróleo adicional que ha sido retirado y que se convierte en volumen de petróleo utilizando la densidad calculada previamente. En términos prácticos, para determinar el volumen de petróleo se utiliza la perdida de peso total que se obtiene a partir de los procesos de destilación extracción y extracción de solvente al cual se le resta el peso del agua recuperada.

b. Las muestras se colocan en un horno de convección (también denominado horno de vacío) y se someten a un secado a 240 oF (116 oC) hasta que el peso se estabilice. Para aquellas muestras que tienen grandes cantidades de montmorillomita y otras arcillas, es posible utilizar un horno de humedad para de esta manera mantener la capa de agua sencilla o doble y de esta manera aproximarse a las interacciones arcilla / agua que se espera encontrar en el yacimiento (es importante mantener los niveles de humedad durante el secado para mantener las aguas propias de hidratación).

c. Se miden las porosidades de diámetro completo junto con las permeabilidades al aire horizontales en cada segmento de la muestra. En los casos donde se combinen más de una muestra en un pie de análisis, estos valores se pesan en porciones representativas para un pie y se promedian para llegar a un valor promedio.

d. Las saturaciones de líquido en las condiciones del tanque se calculan utilizando el volumen poroso total de todos los segmentos que componen la muestra y el total de petróleo y de agua que se recuperaron de estos segmentos. El volumen de gas que se recogió de las muestras se determina a partir del volumen conocido del sistema de recolección de gas, el cual se corrige por los volúmenes de grano y la tara y a partir del contenido total de líquido y sal. Este volumen de gas se corrige posteriormente a condiciones estándar.

4.3.3.5 Cálculos

Se utilizan los siguientes cálculos en este caso:

a. El volumen de gas a temperatura y presión estándar y el peso del gas se calculan así:

Volumen de Gas =Volumen celda de recolección de gas x presión de la

celda x 520 x (1- fracción aire)14.7 x (460 + temperatura)

Peso del Gas = Volumen del gas x 0.0012232 x Gravedad del Gas

Donde:

El volumen de la celda se expresa en mlLa presión de la celda se expresa en psiaLa temperatura se expresa en grados FEl peso de gas se expresa en g.El volumen del gas se expresa en ml a condiciones

estándarLa gravedad del gas = (densidad del gas, g/ml) /

(densidad del aire, g/ml)Densidad del Aire a condiciones estándar =

0.0012232 g/mlLas condiciones estándar – STP – son la temperatura a 0 grados centígrados y la presión a una atmósfera.El término (1-fracción de aire) es un factor de corrección. La evacuación de la celda de recolección retira todo el contenido de aire del sistema excepto un 5% y se pueden formar fugas pequeñas en el sello de la tapa que hace que entre aire al sistema. La cantidad de aire presente se determina haciendo un análisis de una muestra de gas obtenida a partir de la celda de recolección.

El peso del gas se utiliza para revisar el balance material de la pérdida de peso total que resulta al extraer el gas, el petróleo y el agua de la muestra teniendo en cuenta la pérdida de peso que ya se ha calculado.

b. Saturaciones:

Saturación del Petróleo = (gcc Volumen Petroleo+vol Petróleo dest. Extr + Vol

CO2 Extrac. Petról) x 100

Volumen Poroso

Saturación de Agua = (gcc Volumen de agua + Volumen de agua por Dest Extrac) x 100

Volumen Poroso

Donde:

gcc Volumen de agua = volumen de agua por recolección de gas, en cm3

gcc Volumen de petróleo = volumen de petróleo por recolección de gas, en cm3

La saturación del petróleo se expresa como porcentaje de volumen porosoLa saturación de agua se expresa como porcentaje de volumen porosoTodos los volúmenes de petróleo y agua son en ml.

c. Volumen de Agua a partir de la destilación extracción – ver la sección 4.3.2

d. Volumen poroso y Corrección de la densidad de grano – cuando no hay remoción de sales de las muestras, las correcciones de volumen poroso y de densidad del grano se efectúan con base en la salinidad del agua, la cual se determina a partir del agua producida durante la colección de gas y

la depleción de presión. También se puede utilizar metanol para remover la sal de la muestra.

Volumen poroso (corregido) = Volumen poroso + Volumen de agua x salinidad NaCl

CDonde:

El volumen del poro se expresa en ml.El volumen del agua a partir del proceso de destilación extracción se expresa en ml.La salinidad del NaCl se expresa en g / ml de agua destiladaC = 2.165 g/ml (densidad de NaCl).

Densidad de Grano (corregido) =

Peso de la muestra - (Volumen de Agua x Salinidad NaCl)Volumen Total - Volumen Poroso (corregido)

Donde:La densidad de grano está en g/mlEl volumen de agua por destilación-extracción está en ml.La salinidad de NaCl está en g/mlVolumen total está en mlEl volumen poroso está en ml.

4.3.3.6 Ventajas y Limitaciones:

Las ventajas / limitaciones de este método son:

a. El corazonamiento con presión retenida es una operación costosa, meticulosa y toma su tiempo realizarlo. Se requiere un hueco recto y limpio que contenga una espuma o fluido de perforación especialmente formulado.

b. Se debe ubicar un laboratorio que incluya los equipos especiales necesarios y supervisores expertos tan cerca al pozo como sea posible dado que puede ser difícil transportar con seguridad un núcleo congelado por grandes distancias.

c. El análisis suministra saturaciones de fluido que son más indicativas de los valores de saturación in situ si se le compara con otros análisis convencionales. La capacidad para evitar una expulsión de fluido durante el retiro de la muestra (caída de la presión) impide que haya alteraciones en la saturación durante el retiro de la muestra. Consulte las ventajas y limitaciones que tiene el proceso de limpieza en la destilación extracción (secciones 4.3.1.5 y 4.3.1.6) para de esta manera entender el impacto sobre la determinación de la saturación.

d. Minimizar el lavado del espacio poroso durante el corazonamiento es otro factor que debe considerarse para obtener valores cercanos de los valores de saturación in situ. Los procedimientos de corazonamiento con presión retenida están diseñados para evitar alteraciones por la caída de presión, pero no por el lavado. Como resultado, las saturaciones de los núcleos recuperados normalmente en fluidos de

perforación base agua nos indican valores de saturación de aceite in situ solo si el lavado del filtrado es mínimo (ver 4.3.7). Si se presenta una gran cantidad de lavado, las saturaciones medidas indican mas bien los valores residuales. Esto es importante para la evaluación de proyectos de recobro terciario.

e. El lavado se minimiza cuando se disminuye el sobre balance de fluidos de perforación durante el corazonamiento. Esto se consigue utilizando fluidos de perforación de pérdida baja y penetrando la formación tan pronto como sea posible manteniendo al mismo tiempo un buen nivel de recobro. En ciertas situaciones, como por ejemplo presión depletado en el fondo del pozo, el utilizar una espuma estabilizada como fluido de perforación nos minimiza el lavado. No obstante, si la espuma se rompe durante el corazonamiento, el corazón está sujeto a altas pérdidas de fluido surfactante y ocurre un apreciable lavado.

f. La capacidad que se tenga para capturar agua y petróleo en la muestra proporciona una ventaja muy clara con respecto a los análisis convencionales y de esponja. Si se captura toda el agua que existía en la muestra al completar el corazonamiento, es posible determinar el volumen filtrado del gas, petróleo o agua que se desplazó durante las operaciones de muestreo. Si se conocen las saturaciones medidas y la cantidad de filtrado, la alteración de la saturación durante el corazonamiento se puede evaluar de manera cualitativa utilizando las características de flujo fraccional de permeabilidad relativa de la formación.

Por su parte, las muestras convencionales y de esponja permiten únicamente la determinación de filtrado residual una vez se ha completado el corazonamiento debido a que los fluidos se expulsan durante el retiro de la muestra. Puesto que la mayoría del filtrado se localiza en la periferia de la muestra, la medición del filtrado es erróneamente baja. En una muestra convencional, la saturación del petróleo también se reduce durante el proceso de depleción de la presión, aunque este petróleo puede quedarse en la esponja y luego analizarse. Si las saturaciones del petróleo están cercanas a las residuales, el valor de Kg / Ko es tal que usualmente muy poco petróleo es expulsado por empuje de gas.

g. Puesto que el gas se retiene dentro de esta muestra, es posible medir el volumen del gas así como su composición. Estos valores son importantes cuando se evalúen las eficiencias de barrido a partir de la inyección del gas. Las saturaciones residuales en zonas con un barrido alto permiten la evaluación de varias propiedades petrofísicas de la roca a saturación residual una vez se ha inyectado el gas.

h. Las relaciones de gas – petróleo, cuando se promedian en un intervalo, han concordado favorablemente con las mediciones de producción.

i. La gravedad del petróleo puede determinarse por cada pie en todo el intervalo de la muestra para

así determinar si esta gravedad cambia de acuerdo con la profundidad. Los cambios de gravedad deben ser apreciables para ser observados por este método.

j. El diámetro de los núcleos de presión es en la actualidad 2.5 a 3.75 pulgadas (64.5 – 95.3 milímetros). El diámetro más pequeño aumenta la proporción que hay entre el área de superficie y el volumen. El efecto de la invasión del filtrado del fluido de perforación y la alteración de la saturación es mayor en este caso que en un corazón con diámetro más grande. Al igual que en cualquier medición o análisis, el grado de exactitud disminuye a medida que se disminuye el tamaño de la muestra. Por lo tanto, a medida que se aumenta el diámetro del corazón pequeños errores de medida tendrán menos impacto sobre los análisis en corazones de presión retenida.


La exactitud / Precisión de este método es:

a. Saturaciones de Fluido – Los límites de exactitud para la determinación de fluidos para cada fase del análisis se indican a continuación:

1. Recolección de gas: Los volúmenes de fluido son 0.5 ml. Los volúmenes de agua (destilación extracción) son 0.5 ml.

2. Extracción con Solvente empujado por gas: Volumen del petróleo es 0.1 g o 0.1 ml.

b. Volumen del gas – El volumen del gas se determina utilizando la Ley de Boyle. El volumen de gas resultante es 2% del volumen real. Las variables que se utilizan en el cálculo del volumen de gas tienen una exactitud que se describe así:

Volumen de la Celda = 5 ml

Temperatura de la Celda = 0.5 Fahrenheit

Presión de la Celda = 0.2 psia

Fracción de aire = 0.5 molar %


Los aspectos relacionados con la calibración incluyen los siguientes:

a. Los tubos de recepción ubicados en las celdas de recolección de gas y los aparatos de destilación extracción deben calibrarse con agua desionizada en una balanza que puede medir centésimas de gramo (0.01 g). Los pesos hallados en cada intervalo se convierten a volúmenes utilizando la densidad del agua a la temperatura adecuada. Se deben determinar volúmenes en los tubos de recepción para cada lectura de 10 ml. Se interpola para determinar los

volúmenes reales entre los volúmenes calibrados.

b. Los volúmenes en las celdas de recolección de gas se deben calibrar utilizando un gasómetro o un medidor exacto. Cada celda se evacua y se determina el volumen. El grado de repetibilidad de los volúmenes ya medidos debe estar en un valor de 5 ml.

c. Las balanzas se deben revisar a intervalos regulares de tiempo para garantizar la exactitud en las mediciones.

4.3.4 Análisis de Corazones en Esponja

4.3.4.1 Principios de Análisis:

En esta técnica la muestra entra en una manga hecha con esponja de

Poliuretano o de celulosa / poliuretano de media pulgada de espesor la cual se coloca dentro de un tubo de aluminio. A medida que la muestra se acerca a la superficie, los gases en expansión desplazan el crudo que se captura por medio de una manga hecha de esponja (el agua es capturado por una manga hecha de esponja mojado por agua). La manga hecha de esponja y humedecida con petróleo está hecha de poliuretano y tiene una porosidad de aproximadamente el 70%. Tiene la capacidad de comprimirse hasta llegar a niveles de porosidad casi nula. La esponja se satura con salmuera antes de introducirla en el pozo. Si se conocen las propiedades de la salmuera de la formación, esta solución utilizada para saturar la esponja debe corresponder con la salinidad y densidad del agua en la formación a ser corazonada. Cualquier cantidad de petróleo que salga de la muestra va a desplazar el agua presente en la esponja y se distribuirá en una capa delgada sobre las paredes de los poros de la esponja. La esponja mojado por el agua está hecha de una mezcla de fibra de celulosa con poliuretano. La esponja se satura con aceite mineral seco antes de introducirse en el pozo a corazonar, con un fluido de perforación base aceite. El objetivo es capturar cualquier cantidad de agua que escape de la muestra en el momento en que sale a la superficie.

4.3.4.2 Sistemas

4.3.4.2.1 Equipo

Una sierra de mesa de alta velocidad y al menos una hoja de por lo menos 10 pulgadas (25.4 centímetros) de diámetro hecha de carburo de diamante y un motor de 1.5 caballos de potencia para abrir el barril de aluminio.

4.3.4.2.1.1. Equipo para el Análisis de la Esponja impregnada de Petróleo

Se requiere el siguiente equipo adicional para el análisis de esponja mojada por petróleo:

a. Recipiente para sostener la esponja (una lata metálica, un Soxhlet grande etc.)

b. Un espectrómetro para determinar la cantidad de crudo en solución, es decir:1. Un espectrómetro visible (detecta la

intensidad del color del crudo)2. Un espectrómetro de Fluorescencia

Ultravioleta (detecta aromáticos)3. Un espectrómetro infrarrojo próximo

(detecta los enlaces C – H y los asfaltenos). 4. Espectrómetro de resonancia Magnética

Nuclear (detecta el cambio en C-H)5. Balanza analítica para preparar los

estándares de extractos de crudos que se utilizan en la calibración de la respuesta espectroscópica.

6. Cromatógrafo de gas (opcional).

4.3.4.2.1.2 Equipo para el Análisis de la Esponja Mojada por Agua

Además de 4.3.4.2.1, el análisis de esponja mojada por agua requiere un aparato de extracción por destilación estándar (por ejemplo, Dean-Stark) para determinar el volumen de agua recobrado (ver 4.3.2).

4.3.4.2.2 Reactivos

4.3.4.2.2.1 Análisis de Esponja Mojada por Aceite

Se utiliza cualquier buen solvente de crudo que:

a. No tenga color visible, si se utiliza el espetrómetro visible.

b. No tenga aromáticos, si se utiliza el espectrómetro de fluorescencia ultravioleta.

c. Preferiblemente que no tenga enlaces C-H, si se utiliza el espectrómetro de infrarrojo próximo o el espectrómetro de resonancia magnética (por ejemplo, clorocarbonos o clorofluorcarbonos libres de hidrógeno).

4.3.4.2.2.2 Análisis de la Esponja Mojada por Agua

Cualquier solvente estándar para destilación extracción, por ejemplo el tolueno.

4.3.4.3 Procedimiento/Precauciones

4.3.4.3.1 Manejo en el Sitio de Perforación

En el sitio de perforación, se debe tener cuidado para no sacudir los extremos del forro de la esponja, porque esto puede causar cambios de posición del núcleo de roca en el barril resultando en una falla en el apareamiento entre la esponja y la roca. Aunque el núcleo de esponja debe mantenerse fresco, congelarlo con la roca aun adentro puede resultar en el riesgo de inducir fracturas en el núcleo de roca.

Para ciertas formaciones, como por ejemplo los carbonatos que tienen fisuras o que están fracturados, el núcleo puede romperse y acuñarse en la esponja causando amontonamiento. El corazón de esponja de diámetro mas grande es menos susceptible a este problema.

Inmediatamente después del recobro, los corazones pueden cortarse en secciones (típicamente alrededor de 5 pies) y almacenarse en recipientes para transporte con el mismo fluido utilizado para saturar la esponja.

4.3.4.3.2 Análisis de Esponja Mojada por Aceite

Debido a que la esponja se satura previamente con agua y es altamente compresible, cualquier análisis de la cantidad de aceite en la esponja debe medir el aceite directamente, y no debe inferir el volumen de aceite de una medición del agua en la esponja y la porosidad (como se hace en el método de extracción por destilación para medir las saturaciones de aceite en rocas).

Debido a que el petróleo en la esponja se ha distribuido uniformemente en una capa delgada sobre la esponja mojada por aceite, la compresión mecánica de la esponja no constituye un buen método para tratar de recobrar el aceite que ha sido capturado allí.

Se puede utilizar un instrumento de Resonancia Magnética Nuclear de diámetro interior grande, como por ejemplo un detector de imagen NMR, directamente para determinar la cantidad de aceite en la esponja, siempre y cuando la manga de esponja se retire del forro de aluminio conductor de electricidad. Este método directo de NMR se volverá cada vez más atractivo a medida que el costo de medición disminuya y la disponibilidad de NMR aumente.

Desde 1993, el método menos costoso y mas ampliamente aplicado, y el que se recomienda aquí, es la disolución del solvente del crudo capturado seguida de una determinación espectroscópica de la cantidad de crudo en solución. Como la esponja puede estar sujeta al ataque de solventes durante el paso de disolución, el se deben seleccionar solventes que sean suaves con la esponja o asegurarse que los análisis posteriores no se afecten por los componentes de la esponja disueltos al mezclarse con el crudo disuelto. Para la determinación espectroscópica, se debe elaborar una curva de calibración inyectando volúmenes o pesos conocidos de crudo en partes de la esponja y luego extraer la esponja con el solvente para determinar la respuesta espectroscópica de los extractos. Las muestras de esponja deben tomarse del mismo lote de esponja que utilizado en el corazonamiento. Si se utilizan lotes diferentes de esponjas durante el corazonamiento, se recomienda elaborar una nueva curva de calibración.

4.3.4.3.3 Análisis de Esponja Mojada por Agua

La esponja mojada por agua es higroscópica, así que se debe tener especial cuidado para evitar que la esponja absorba humedad del ambiente porque esto podría tener un impacto en el análisis final para la saturación de agua. Se pueden realizar análisis estándar de destilación por extracción en la esponja mojada por agua para determinar el contenido de agua.

4.3.4.3.4 Separación de la Manga de Esponja y el Forro de Aluminio del Corazón de la Roca

Con una sierra de mesa se hacen dos cortes separadas 180 grados a lo largo del forro de aluminio (eje longitudinal) que envuelve la manga de la esponja. Fije la profundidad del corte en 0.25 pulgadas (6.35 mm) para que la cuchilla de la sierra corte únicamente el recipiente de aluminio y no la manga de esponja. También haga el corte entre un par de aletas centralizadoras (estas son las aletas que mantienen la muestra perfectamente centrada dentro del forro de aluminio), en lugar de hacerlo en la parte superior de la aleta.

Luego, corte a través de la esponja utilizando un cuchillo y retire cada sección de la muestra del forro de aluminio para desbaste. Observe cualquier evidencia que indique que la muestra a cambiado de posición con respecto al recipiente. Marque el recipiente para que pueda cortarse en la misma longitud de la sección correspondiente de corazón desbastado y marque las piezas de núcleo completo y el forro.

Complete el proceso de corte y sellado de la roca y las muestras de esponja en 30 minutos para así minimizar su exposición al medio ambiente. Esto minimiza la evaporación de los fluidos del núcleo, la oxidación del crudo líquido y los errores que pueden resultar en la cuantificación de la cantidad de crudo. Si la esponja no se analiza de inmediato, presérvelo cuidadosamente hasta que se pueda analizar (ver 2.2.6 – métodos de preservación).

La saturación total corregida de aceite (o de agua) se obtiene sumando el volumen de aceite (o agua) en cada pieza de corazón desbastado con el volumen de aceite (o agua) en la manga de esponja correspondiente y dividiendo este resultado por el volumen poroso total.

4.3.4.3.5 Extracción por Solvente y Análisis Espectroscópico (esponja mojada por aceite)

El siguiente es el análisis de esponja mojada por aceite: a. Prepare las muestras de esponja que tengan

cantidades conocidas de crudo y extraiga la esponja con el solvente elegido. Calibre la respuesta espectroscópica utilizando estos extractos.

b. Coloque el crudo del corazón de la esponja en la solución de cualquiera de las siguientes maneras:1. Extracción con Soxhlet2. Saturación por sumersión y agitación fuerte3. Saturación por sumersión y desagregado de

la esponja en una licuadora.

Para opciones 2 y 3, será necesario separar la manga de esponja del forro de aluminio.

4.3.4.4 Cálculos

4.3.4.4.1 Análisis de Esponja Mojada por Aceite

Los cálculos para el análisis de la esponja mojada por aceite son los siguientes:

a. Determine la respuesta espectroscópica de una alícuota del extracto de solvente.

b. Conociendo la cantidad total de extracto de solvente y haciendo una calibración con estándares preparados, determine la cantidad total de crudo que fue absorbida originalmente por la esponja.

Vtc = Wtc / c = (Ra / Rpwf) (Wts / c)

Donde:

Rpwf = respuesta del espectrómetro por fracción de peso del crudo absorbido por la esponja en el extracto de solvente final. Esta calibración de respuesta se realiza utilizando los estándares preparados que consisten de extractos de solventes de muestras de esponjas (del lote actual) que han sido inyectadas con cantidades conocidas de crudo. (Por ejemplo, la absorbencia o la fluorescencia del solvente por fracción de peso del crudo absorbido por la esponja cuando se utiliza una celda dada a una longitud de onda de luz dada). Las unidades de Rpwf deben ser iguales a las unidades de Ra

Ra = Respuesta del espectrómetro para una alícuota del extracto solvente recobrado de un pedazo de esponja. La respuesta se obtiene bajo las mismas condiciones (es decir, utilizando la misma celda de la muestra, longitud de onda, etc.) que se utilizaron para calibrar la respuesta del espectrómetro con estándares preparados. Las unidades de Ra deben ser iguales a las unidades de Rpwf

Wts = Peso de la solución total de crudo recobrado de un pedazo de esponja. El peso se mide antes de retirar la pequeña alícuota, g.

Wtc = Peso total del crudo que estaba en un pedazo de corazón de esponja, g.

Vtc = Volumen total del crudo que estaba en un pedazo de corazón de esponja, cm3.

c = Densidad del crudo, g/ cm3.

4.3.4.4.2 Análisis de Esponja Mojada por Agua

Si se conoce la salinidad de la salmuera y la densidad, el volumen de la salmuera presente en la esponja puede calcularse a partir del volumen de agua destilada recobrada de la esponja, así:

Vbr = [(Vw) (w) / b] [ 1.000.000 / (1.000.000 – Cs)

Donde:

Vbr = Volumen de la solución salina que corresponde al volumen de agua destilada recolectada de una parte de la esponja, cm3.

Vw = Volumen de agua destilada recolectada de un pedazo de esponja (por ejemplo, Dean Stark), cm3.

w = densidad de agua destilada, g/cm3

b = densidad de solución salina que tiene una concentración, Cs, de sal, g/ cm3.

Cs = Concentración de sales disueltas en la solución salina = (1.000.000) (peso de sal) / (peso de solución salina, ppm.

4.3.4.5 Ventajas/Limitaciones

El corazón de esponja es una alternativa menos costosa al método de presión retenida (descrita en la sección 4.3.3) y es más sencillo desde el punto de vista operacional. La cantidad de aceite (o de agua) capturada en la esponja se agrega a la cantidad de aceite (o agua) que permanece en el corazón para obtener valores de saturación de aceite (o agua) más exactos.

A diferencia de los corazones de presión, los gases de hidrocarburos que se liberan no son retenidos, y por lo tanto no se encuentran disponibles para el análisis. De igual manera, con el corazón de esponja, se debe elegir entre la determinación de valores corregidos de la saturación de aceite del corazón o la determinación de los valores corregidos de la saturación de agua. Ambas saturaciones corregidas no pueden ser determinadas con el mismo corazón esponjoso.


Para una combinación de análisis espectroscópicos y de extracción, el volumen de aceite tomado del análisis de la esponja mojado por aceite está dentro de un 5% de exactitud del volumen real de aceite o 0.2 ml de aceite, la cantidad que sea mayor. El volumen de agua del análisis de corazón de esponja mojado por agua se encuentra dentro del 0.1 ml con respecto al volumen real, a partir del cual se puede calcular el volumen correspondiente de solución salina, si se conoce la salinidad y la densidad. El volumen de agua se determina con mayor exactitud que el volumen de aceite porque el agua es determinado por una medición directa del volumen. Por el contrario la muestra de aceite se encuentra altamente diluida en solvente y solo una alícuota de la solución diluida es analizada espectroscópicamente.


Consultar 4.3.1.8. Se deben seguir los procedimientos de calibración estándar para los equipos comerciales.

4.3.5 Shale Productiva


Este párrafo cubre las consideraciones especiales para medir saturaciones de fluido en espacios porosos en "shale productora de petróleo” - rocas compuestas de partículas de tamaño que varía desde la arcilla hasta el limo y son potencialmente productoras de petróleo. El análisis de muestras tomadas de este tipo de formación pueden requerir un manejo especial debido a su baja permeabilidad, una posible presencia de agua densa y presencia potencial de orgánicos sólidos. No se recomienda un proceso de retorta para muestras que contienen orgánicos sólidos. Los orgánicos sólidos en temperaturas utilizadas en este proceso generarán petróleo produciendo altos volúmenes. Se debe utilizar un proceso de destilación para determinar los datos de saturación de fluido.

El principio de la técnica es igual que la sección 4.3. Se debe utilizar este método si los orgánicos sólidos presentes no van a incluirse como volumen de petróleo. Si se requieren tiempos de análisis más cortos, la remoción de hidrocarburos puede agilizarse aplastando la muestra. La muestra aplastada también agilizará el tiempo de equilibrio para las mediciones de volumen de grano.

4.3.5.2 Equipo

El equipo para extracción por destilación es igual que en 4.3.1.2. Para el aplastamiento de muestras se necesita un almirez con su mano.


Los procedimientos son iguales a los de 4.3.1.3. Si las muestras van a ser aplastadas para agilizar la remoción de hidrocarburos o la determinación de volúmenes de grano, se deben entonces medir los volúmenes totales y las muestras deben pesarse antes de someterlas a este proceso de aplastamiento. Se aplasta la muestra con el mortero y el mano y luego se pesa nuevamente. Si existe una perdida de peso durante el aplastamiento, se debe efectuar una corrección de volumen de roca o de fluido. Si la pérdida de peso es alta, se debe descartar la muestra y se debe probar otra. Un control cuidadoso de la pérdida de muestras durante todo el procedimiento es crítico para lograr mediciones de volumen muy exactas.

4.3.5.4 Cálculos

Los cálculos deben realizarse de la manera estipulada en 4.3.1.4.

4.3.5.5 Ventajas


a. Todas las mediciones pueden realizarse sobre la misma muestra.

b. Los orgánicos sólidos no son representados en volúmenes de petróleo.

c. Se pueden medir densidades de grano exactas.



a. Los volúmenes de petróleo son sensibles a las técnicas de secado.

b. Se requieren largos tiempos de extracción debido a la baja permeabilidad de este tipo de material rocoso.

c. La pérdida de la muestra es crítica para la determinación del contenido de petróleo.


La aplicación de las técnicas apropiadas de destilación y de secado deben permitir una determinación del contenido de agua y petróleo con una precisión de 2% de los valores medidos. Se debe tener un cuidado especial en el secado de las muestras por la capacidad de rehidratación de las rocas, lo cual ocasionará la medición de bajos volúmenes de petróleo que no corresponden a la realidad.


Las técnicas de calibración deben realizarse de la manera descrita en 4.3.1.8.

4.3.6 Análisis de Arena de Brea (Petróleo)


El método de extracción por destilación puede utilizarse para determinar las saturaciones de fluido en arenas de brea (petróleo) no consolidadas. Sin embargo se requieren ciertas modificaciones en el procedimiento y la presentación de datos. Los cambios necesarios se describen en los siguientes párrafos.

4.3.6.2 Equipo

Se pueden utilizar los mismos equipos básicos descritos en 4.3.1.2.

4.3.6.3 Procedimiento/Precauciones

El corazón no consolidado puede ser congelado antes de obtener la muestra. El tapón debe ser perforado utilizando nitrógeno líquido como lubricante. Este tapón congelado se coloca dentro de una manga, por lo general en politetrafluoroetileno (PTFE), que se encoge con el calor, con el fin de mantener el tapón intacto cuando se remueve el alquitrán. Luego se coloca la muestra en el equipo de extracción por destilación (ver Figuras 4-4 y 4-5) utilizando tolueno como solvente. En algunos casos, el corazón no puede congelarse, o si la muestra se obtiene durante el proceso de extracción de un depósito de arena de brea, la muestra de prueba puede analizarse basado en volumen/peso. En estos casos, la muestra es transferida a un cartucho de extracción apropiado como los que se mencionaron en 4.3.1.2 (f).

Hay que evitar una ebullición violenta suministrando un calor mínimo para hervir el solvente. Se cambia el tolueno, cuando sea necesario, para evitar una

acumulación de la brea y una subsecuente "ebullición intermitente" o sobrecalentamiento. Esta última condición, en el caso que se presente, puede frenar el proceso de destilación/extracción o posiblemente anular toda la prueba.

Si el alquitrán tiene un punto de ebullición inicial mayor que 392oF (200 oC) el contenido de aceite puede determinarse directamente. Para una determinación directa, los fondos de tolueno-alquitran son transferidos a un frasco volumétrico y se agrega tolueno hasta que el volumen total sea igual al volumen del frasco volumétrico. Se toma una alícuota del frasco y se coloca en un papel de filtro de fibra de vidrio. El tolueno se evapora y se pesa el alquitrán. Luego se calcula el peso total del alquitrán. Este método es conocido como el Método Modificado de Dean – Stark (destilación por extracción) o AOSI –35734.

4.3.6.4 Cálculos

Los contenidos líquidos de una muestra por lo general son reportados como porcentaje de peso y no como porcentaje de volumen poroso.

Contenido de Agua = [(Vw x w ) / peso de la muestra] x 100

Contenido de Aceite = [(Peso muestra) – (Vw x w )- Peso seco] x 100

Peso de la Muestra

Donde:

Contenido de Agua = Porcentaje de peso del peso de la muestraContenido de Aceite = Porcentaje de peso del peso de la muestraVw = Volumen de agua recobrado, ml. w = Densidad del Agua, g/ccPeso de la muestra = Peso original (neto) de la muestra, gm; (es decir, se excluye el peso de la manga)Peso seco de la muestra seca y limpia, g.

Nota: Para propósitos prácticos, se puede suponer que la densidad del agua es de 1.00 g/cc.

Para los cálculos del método ACOSA, ver 4.10, Referencia 4).


Las ventajas/limitaciones de este método incluyen:

a. Los valores de contenido líquido son determinados en una muestra

b. El método es bastante rápido.c. Los cálculos no son complejos.d. Si la muestra tiene un alto contenido de brea

(petróleo), puede ser necesario parar el proceso de destilación para que el tolueno sucio en el frasco de ebullición pueda reemplazarse con tolueno limpio.


Los valores porcentuales de peso deben reportarse con una precisión del 0.1 por ciento. Aunque no existen estándares industriales, los valores porcentuales de peso deben caer dentro del margen de 0.5% del valor calculado. Este nivel de exactitud debe ser aceptable en la mayoría de las aplicaciones.


Consulte la sección 4.3.1.8.

4.3.7 Análisis de Invasión de Filtrado (Corazones de Presión)


El objetivo del análisis de invasión de filtrado es el de cuantificar la cantidad de filtrado de fluido de perforación que invade el corazón durante las operaciones de corazonamiento. Esto se logra agregando una sustancia rastreadora en cantidades conocidas al sistema de fluidos de perforación y midiendo el contenido de esta sustancia en el corazón. El grado de concentración/ actividad/dilución de este rastreador permite determinar la cantidad de filtrado de fluido de perforación en el corazón. El conocimiento de la cantidad de filtrado de fluido de perforación en el corazón permite una evaluación cualitativa de la alteración en la saturación que ocurre cuando se hace lavado durante el corazonamiento y el cálculo la salinidad del agua de formación (ver 7.7).

Se pueden planear los estudios de invasión de filtrado para tipos de corazones distintos a los de presión utilizando una gran variedad de fluidos de corazonamiento base agua y base aceite. Los procedimientos para estos estudios no serán tratados en esta publicación. La amplia gama de tipos de corazones junto con la gran variedad de fluidos de corazonamiento y materiales potenciales de rastreo impide la recomendación de procedimientos estándares para estas técnicas.

La utilización de características de permeabilidad relativa de flujo fraccional en la formación mejora la evaluación de alteración en la saturación de fluidos. El uso de brocas de corazonamiento con un perfil de baja invasión minimiza la invasión de filtrado de fluido para perforación y los cambios de saturación debidos al lavado. El sistema de fluidos de perforación se marca con un material rastreador. Para los fluidos de perforación base agua, se recomienda el uso de agua tritiada y esta es la base de las siguientes descripciones de procedimientos. Para el fluido de perforación base aceite, se ha utilizado hexadecano tritiado. El sistema de fluido de perforación es de manera suficiente para permitir un mezclado uniforme con el rastreador. Una “regla de oro” es la de hacer circular el fluido de perforación "volteándolo" tres veces. Durante el corazonamiento, se toma una muestra del fluido de perforación periódicamente para uso como referencia de base para la actividad/concentración de

rastreador en el fluido de perforación para calcular la concentración de filtrado en el corazón.

Se perfora un tapón vertical a ciertos intervalos resultando en muestras “tapón” y muestras “rosquilla” (ver Figura 4.7). Se extrae el agua de estas muestras y se determina la actividad del tritio con análisis de centelleo líquido. La disminución en la concentración/ actividad del rastreador comparado con el filtrado de fluido de perforación es igual a la dilución del filtrado de fluido de perforación ocasionada por el agua de formación. La cantidad de invasión de filtrado de fluido de perforación puede determinarse para el exterior y el interior del corazón como también para la invasión total de filtrado de fluido de perforación.

Para minimizar el grado al cual el filtrado de fluido de perforación se pasa al interior del corazón por difusión o imbibición, las muestras deben ser cortados en el pozo tan pronto como sea posible después del recobro del corazón. Si esto no es posible, el cilindro interior debe ser congelado y preservado rápidamente. Gidman y Conner en 19925 han reportado que el congelamiento de corazones causa una migración de fluidos que puede resultar en una evaluación incorrecta de la cantidad de invasión de filtrado de fluido de perforación.

4.3.7.2 Equipo

Se utiliza el siguiente equipo:

a. Prensa taladradora, capaz de cortar muestras utilizando nitrógeno líquido como lubricante de la broca.

b. Equipo de destilación por extracción de 4.3.1.2 para el análisis de plugs.

c. Prensa de filtro del fluido de perforación para la extracción del filtrado de fluido de corazonamiento.


Los procedimientos y precauciones incluyen:

Uso de los procedimientos de seguridad establecidos. Determinación de los intervalos para el estudio de

invasión de filtrado. Por lo general se toma una muestra aproximadamente cada 4 pies (1.22 metros) a lo largo de toda la sección corazonada.

Se debe tener especial cuidado para evitar la evaporación de agua durante la manipulación del corazón, los plugs y las rosquillas.

Los intervalos de corazón de diámetro deben aplanarse en cilindros rectos de aproximadamente 2-3 pulgadas (50.8 – 76.2 mm) de largo. Se perfora un tapón vertical del centro de cada muestra para proporcionar porciones de tapón y de rosquilla (ver Figura 4-7). Existen otros métodos para determinar la extensión espacial de la invasión de filtrado de fluido de perforación, como por ejemplo, cortar un tapón perpendicular al eje del corazón entero. Luego se rebana este tapón en muchos segmentos y se analiza cada segmento para detectar la presencia del rastreador.

Se pesan los plugs y las rosquillas y se colocan en equipos separados de extracción por destilación de Dean Stark para destilar el agua del corazón y extraer el petróleo. Se deben utilizar cartuchos para minimizar la perdida de granos. Se mide el agua removida de cada muestra, se embotella y se marca. Debido a que el agua tritiada tiene casi las mismas propiedades físicas y químicas del agua común y corriente, esta no es separada durante el proceso de destilación.

Las muestras son secadas en un horno de convección a 240ºF (117ºC) hasta que los pesos se estabilicen. Se registra el peso seco de cada muestra.

Figura 4-7 - Muestra de Tapón y Rosquilla para el Estudio de Invasión de Filtrado

Se determina la porosidad con las mediciones realizadas a las muestras. Se asume que la rosquilla tiene la misma porosidad que el tapón correspondiente. El volumen poroso de la rosquilla complemento se determina con la relación del peso del tapón al peso de la rosquilla.

Se calcula la saturación de agua para las plugs y rosquillas.

Se determina la cantidad de filtrado de fluido de perforación en el agua que extraído de cada par de plugs y rosquillas. Se calcula la proporción de filtrado de fluido de perforación con respecto a la cantidad de agua total en cada muestra y esta se expresa como porcentaje del volumen poroso de cada muestra.

El analista debe observar las medidas de seguridad apropiadas cuando utilice agua tritiada.

4.3.7.4 Cálculos

Los siguientes cálculos son apropiados para este método.

a. Saturación de agua en el tapón y la rosquilla.

Sw (del tapón) = [Swt (del tapón) / Pv (del tapón)] x 100Sw (de la rosquilla)=[Swt(rosquilla) / Pv (tapón) x (Peso

rosquilla/ Peso Tapón] x 100

Donde:

Sw (del tapón) = Saturación de agua del tapón expresada como porcentaje del volumen poroso

Sw (de la rosquilla) = Saturación de agua de la rosquilla expresada como porcentaje del volumen poroso

Swt (del tapón) = Volumen total de agua en el tapón, mlSwt (de la rosquilla) = Volumen total de agua en la

rosquilla, ml. Pv (del tapón) = Volumen poroso del tapón, mlLos pesos de plugs y rosquillas se expresan en g.

b. Invasión de filtrado en el tapón y en la rosquilla:

Filtrado (Fluido de perforación) = Actividad de Tritio (en la muestra) x 100

Actividad de Tritio (en el fluido de perforación)

Filtrado (PV) = Filtrado (fluido de perforación) x Sw / 100

Donde: Filtrado (fluido de perforación) = Filtrado de fluido de perforación como porcentaje de agua total. Filtrado (PV) = Volumen poroso, porcentaje.Sw = Saturación de agua, porcentaje del volumen

poroso.La actividad del tritio está en pCi / ml.


Las ventajas y limitaciones de este método incluyen:

a. La ventaja de determinar la invasión de filtrado de fluido de corazonamiento en corazones con presión retenida, a diferencia de corazones convencionales o de esponja, es que se retiene toda la fase de agua dentro del corazón durante el recobro porque la presión del barril se mantiene a la presión original de corazonamiento. Por lo tanto, se puede determinar cuantitativamente la cantidad de filtrado de fluido de perforación contenida en los segmentos del corazón al final de las operaciones de corazonamiento antes de volver a la superficie. Los fluidos son expulsados de los corazones convencionales o de esponjas a medida que el barril es recuperado del pozo a la superficie. Puesto que los corazones convencionales contienen un porcentaje mayor de filtrado de fluido de perforación en el periferia del corazón, este filtrado es el primer fluido acuoso que se expulsa cuando cae la presión durante el retiro del barril. El volumen de filtrado de fluido de perforación se reduce con esta expulsión de fluido, y la cantidad de filtrado de fluido de perforación medido en este tipo de corazones será únicamente el valor residual. Se puede elegir un forro para la esponja que retenga agua o aceite. El agua expulsado por la evolución de gas es recuperada con una esponja mojada por agua y puede ser analizado para verificar la presencia del rastreador de filtrado de fluido de perforación. Los fluidos de corazón también pueden ser analizados para detectar rastreadores utilizando la extracción de Dean – Stark y el análisis de las aguas recuperadas.

b. Es posible que la saturación in situ no pueda determinarse de manera cualitativa aunque se conozca la cantidad de filtrado de fluido de perforación contenido en los segmentos de corazón. El filtrado de fluido de perforación desplaza tanto el aceite como el agua. La cantidad de cada fase desplazada depende de la saturación in situ, las propiedades del fluido y de las propiedades de la formación. Si se encuentra in situ, la formación está en un nivel irreducible de saturación de agua. Por lo tanto el filtrado va a desplazar principalmente petróleo o gas. De manera inversa, si está in situ la formación se

encuentra cerca de la saturación residual del aceite, y por lo tanto, el desplazamiento que se hace será principalmente de agua o de gas. Entre estos dos extremos, el desplazamiento de agua o de aceite depende de las permeabilidades relativas respectivas. Se deben utilizar curvas fraccionales de flujo de permeabilidad relativa para evaluar la las alteraciones de saturación de fluido durante las operaciones de corazonamiento.

c. Se recomienda la utilización de agua tritiada como el rastreador de fluido de perforación porque ésta puede ser recuperada por el método de extracción de agua de Dean – Stark. Si en lugar de agua tritiada se van a utilizar rastreadores iónicos o éstos se utilizan junto con el agua tritiada, el criterio que debe usarse para la selección del rastreador es que no sean química ni biológicamente alterados por la roca del yacimiento. Los rastreadores aniónicos que se han utilizado con diferentes grados de éxito en fluidos de perforación base agua incluyen el bromuro, yoduro y sales de nitrato. Muchas aguas de yacimientos contienen bromuro y el yoduro en cantidades significativas, así que un análisis exacto de la composición del agua en el yacimiento es importante para seleccionar el rastreador apropiado. El rastreador de ion nitrato requiere el uso de bactericidas en el fluido de perforación para prevenir la reducción microbiológica de nitratos a nitritos. Los rastreadores iónicos deben ser recuperados de los corazones con un método de extracción de agua, lo cual requiere más tiempo y esfuerzo que la extracción de agua tritiada. Se indican los procedimientos en 7.7. Los rastreadores iónicos nos dan resultados de invasión de agua semi-cuantitativos.

d. Como los plugs y rosquillas se colocan congelados en el equipo de destilación por extracción de Dean Stark, se evita que el gas escape de las muestras. Las pérdidas de peso ocasionadas por la liberación de gas durante la extracción se incluyen en las pérdidas de peso atribuidos a la extracción de aceite. El petróleo se determina de manera gravimétrica. Si hay suficiente gas presente, puede haber un error significativo en la determinación de la saturación de aceite. Por lo tanto, solo se reporta la saturación de agua en los estudios de invasión de filtrado.


La precisión de las mediciones de la cantidad de invasión de filtrado de fluido de perforación en el corazón es de 5-20%. La utilización simultánea de más de un rastreador de fluido de perforación aumenta el nivel de confianza en el reporte de invasión de filtrado. No existe información sobre la exactitud de este método porque no hay un valor de referencia aceptado para la invasión de filtrado de fluido de perforación en el pozo.


La calibración del equipo de centelleo líquido, del equipo de detección del rastreador aniónico, y del cromatógrafo iónico es esencial para obtener resultados consistentes.

4.4 LAVADO CON SOLVENTE4.4.1 Titulación de Karl Fischer4.4.1.1 Principios de Análisis

Se limpian las muestras de tapón de núcleo por medio de un desplazamiento miscible dinámico con una secuencia apropiada de solventes y el contenido de agua de los efluentes producidos analizados por la titulación de Karl Fischer (consultar ASTM D1364-906

y ASTM D4377-887).

4.4.1.2 Equipos

Los equipos apropiados para este método incluye:

a. General – El equipo incluye un sistema de flujo para las inyecciones de solvente y un aparato de titulación de Karl Fischer para el análisis del efluente. El sistema de flujo de corazón consta de un soporte de núcleos, un dispositivo para la distribución del solvente y el hardware respectivo. El análisis de Karl Fischer requiere un aparato de titulación, los reactivos Karl Fischer apropiados, una balanza analítica y jeringas.

b. Portanúcleos – Un portanúcleos tipo Hassler o hidrostático, mangas y extremos y una fuente de presión apropiada para soportar las presiones de flujo y de confinamiento esperadas.

c. Dispositivo para la distribución del solvente – Se puede utilizar una bomba cromatográfica para líquidos de alta presión o un sistema de transferencia impulsado por gas. La bomba puede ser una jeringa o un sistema de flujo continuo. El método de presión constante requiere una botella de gas de alta presión, un regulador y un recipiente tal como un acumulador de pistón flotante.

d. Hardware afín – Consiste de tuberías resistentes a la corrosión, válvulas y accesorios para conectar el portanúcleos con el sistema de distribución del solvente.

e. Aparato de Titulación de Karl Fischer – Aparato volumétrico o Coulomático.

f. Balanzas Analíticas – que puedan medir de 0.1 mg a 1000 g

g. Jeringas –0.1 a 10 ml de capacidad, de plástico o de vidrio.

h. Materiales y Reactivos: Reactivos Karl Fischer: Utilice los reactivos

apropiados de acuerdo con el aparato de titulación escogido.

Tolueno, grado reactivoMetanol, grado Karl FischerFrascos de vidrio, de 25 ml de capacidad

con tapas forradas con politetrafluoroetileno (PTFE).

Cristalería, recipientes con tapón de 1000 ml de capacidad y tubos receptores de 10 ml.

Nitrato de plata, 0.1 Normal.

Solución de control, 0.1% de agua en metanol estándar.



Este método es adecuado para la determinación de saturación de agua en núcleos enteros y muestras de tamaño de tapón y puede ser utilizado como alternativa al método de extracción por destilación (Dean Stark).

a. Se pesa la muestra con una precisión de 0.1 g (suponiendo el uso de una muestra de tamaño de tapón), y esta es cargada al portanúcleos. Se aplica el esfuerzo restrictivo deseado y se recogen los fluidos producidos en un tubo receptor para registrar estos volúmenes.

b. Se realiza una secuencia de inyección que cambia de metanol a tolueno, empezando con el solvente que sea miscible con la fase móvil, es decir, metanol si la solución salina es móvil o tolueno si el aceite es móvil.

c. Todos los frascos de almacenamiento, jeringas o los recipientes de recolección deben ser pesados o tarados antes de utilizarlos.

d. Se llena un frasco de vidrio con el reactivo inicial a inyectar y se sella. Luego se inyecta el solvente en la muestra de corazón en proporciones o presiones adecuadas para el material del corazón y el efluente es recolectado en un frasco con tapón. Se debe tener cuidado especial para minimizar la exposición del solvente a la humedad ambiental.

1. Para una inyección de metanol, se recoge el efluente periódicamente y se le realizan pruebas con nitrato de plata para detectar la presencia de sales. La inyección se termina cuando una gota de nitrato de plata deja de formar precipitados en la alícuota de efluente.

2. Para el tolueno, la inyección se continua hasta que (a) el efluente aparezca claro o (b) el índice de refracción del efluente sea igual al de la solución inyectada.

3. La titulación de Karl Fischer se realiza lo más pronto posible para de esta manera minimizar los cambios en el contenido de agua debido a la absorción de humedad (consulte los pasos g-i).

e. Se repite el paso d utilizando el solvente alterno.f. Se repite el paso d utilizando el solvente inicial.g. Se vuelven a pesar los frascos de

almacenamiento y los recipientes con el efluente y se calculan los pesos del solvente.

h. Utilizando una jeringa, una porción de la solución que se está inyectando es analizada para detectar el contenido de agua con el método de titulación de Karl Fischer de acuerdo con los procedimientos recomendados por el fabricante. Se vuelve a pesar la jeringa para averiguar el peso exacto del solvente analizado. Una vez se

está seguro de que la muestra del efluente es uniforme, se determina el contenido de agua de la manera descrita anteriormente. Los resultados son reportados en porcentaje de peso o equivalente de ppm.

i. Se descarga la muestra, secada utilizando las técnicas apropiadas, se pesa, y se determina el volumen poroso por el método de inyección de helio.


Las precauciones para la titulación de Karl Fischer incluyen:

a. Se deben consultar las normas de seguridad de materiales para los procedimientos de manejo apropiados para todos los productos químicos requeridos, incluyendo los reactivos de Karl Fischer.

b. El metanol es altamente susceptible a la absorción de humedad atmosférica como también de las probetas no tratadas. Como es sumamente difícil cuantificar estas variables, se debe minimizar la exposición al aire, y las titulaciones deben realizarse lo más pronto posible.

c. La titulación de Karl Fischer requiere solo una pequeña cantidad de solvente. Por lo tanto, la muestra analizada debe ser representativa de toda la solución para producir resultados exactos.

4.4.1.4 Cálculos

Se deben hacer los siguientes cálculos:

a. Saturación de Agua :Sws = Wes x (Swc - Swi)Sws = Sumatoria de Swes Swbl = Sws / [(1-A) x b]Swb2 = (Swbl x 100) / PV

Donde:

b = densidad de la solución salina, g/ml.Swes = Contenido de agua del solvente efluente, g.Wes = Peso del solvente efluente, g.Swc = Contenido de agua en el efluente, g/g.Swi = Contenido de agua en el inyectante, g.g.Sws = Contenido de agua en la muestra, g.Sumatoria de Swes = Sumatoria de los contenidos de

agua en los solventes efluentes, g. Swbl = Contenido de solución salina en la muestra, ml. Swb2 = Saturación de solución salina en la muestra,

porcentaje de volumen poroso.A = Contenido de sal en la solución salina, gramos de

sal por gramos de solución salina. PV = Volumen poroso de la muestra, ml.

b. Saturación de Aceite:

Si la muestra fue saturada completamente, la saturación de aceite puede determinarse por diferencia volumétrica:

So = 100 - Swb2

Si la muestra contenía una saturación inicial de gas, la saturación de aceite puede determinarse por diferencia gravimétrica:

Wo = Wi – Wd - [Sws / (1 – A)]Vo = Wo / o

So = Vo x 100 PV

Donde: So = Saturación de aceite como porcentaje del

volumen poroso (PV).Swb2 = Saturación de la solución salina en la muestra,

porcentaje del volumen poroso.Wo = Peso del aceite, g.Wi = Peso inicial de la muestra, g.Wd = Peso de la muestra seca, g.Sws = Contenido de agua en la muestra, g.Vo = Volumen del aceite, ml. o = Densidad del aceite, g/ml.A = Contenido de sal en la solución salina, gramos de sal por gramo de solución salina.PV = Volumen poroso de la muestra, ml.

c. Reporte de datos – las saturaciones de son reportadas con una precisión de porcentaje 0.1 del espacio de poro.

4.4.1.5 Ventajas


a. Todos los niveles de saturación pueden ser determinados.

b. La titulación de Karl Fischer es muy exacta.c. Se minimiza el daño a los minerales sensibles.d. El procedimiento remueve las sales de la

muestra.e. Las saturaciones pueden ser determinadas en

pruebas especiales de corazones, en las cuales los efectos del histéresis de estrés prohiben la descarga de la muestra.



a. El metanol absorbe fácilmente la humedad del medio ambiente.

b. La exactitud del método depende del manejo de solventes y las técnicas de almacenamiento.

c. La muestra analizada debe ser representativa del efluente total.

d. La técnica es más compleja y más costosa que el método de destilación por extracción.

e. Las saturaciones de petróleo son determinadas indirectamente. La saturación de aceite por diferencia gravimétrica asume que no hay pérdida de granos en la muestra.

f. Esta técnica no es apropiada para las muestras que contienen halita, azufre u otros minerales que son solubles en metanol.


Las unidades de titulación de Karl Fischer tienen una precisión de 0.5 % del valor medido. Sin embargo, la exactitud de la técnica se limita a la capacidad de manejo y almacenamiento de los solventes sin alterar su contenido de agua.


La operación de instrumentos es revisada con el análisis de soluciones estándar con un contenido de agua conocido. Las muestras contaminadas deben producir porcentajes de recuperación entre 90-110%. Se deben realizar análisis en duplicado sobre el 10% del total de las muestras analizadas y deben tener un porcentaje de diferencia relativa menor del 2%.

4.5 MÉTODOS DE EXPLORACIÓN

4.5.1 Introducción

Se han reportado varias técnicas de laboratorio para el barrido de mediciones de saturaciones de agua, aceite y gas en corazones. Estas técnicas incluyen: (a) absorción lineal de rayos X; (b) absorción de microondas; (c) tomografía asistida por computador (axial) CT; (d) absorción lineal de rayos gamma y (e) resonancia magnética nuclear (NMR). Los métodos (a)-(d) pueden considerarse tecnologías emergentes para la medición de saturación. Otras técnicas de exploración que se han utilizado para la determinación de saturación son la resonancia de ondas de radio y la radiografía de atenuación neutrónica. La radiografía de neutrones tiene un buen potencial para determinar la saturación de fluidos porque los neutrones son atenuados mucho mas por fluidos (protones) que por rocas. Por lo tanto, es posible que la tomografía de neutrones no necesite la adición de agentes marcadores en los fluidos residentes para la determinación de saturación. Estas técnicas no son utilizados ampliamente en el análisis de corazones.

4.5.2 Principios

Las técnicas de rayos X, CT y rayos gamma miden la absorción de una radiación electromagnética de alta energía por los fluidos marcados con agentes de alta absorción (por lo general elementos de alto peso atómico) para determinar la saturación del fluido. La técnica de absorción de microondas se basa en la absorción de energía de microondas por las moléculas de agua. La técnica de NMR se basa en la detección de fluidos que contengan protones (H1), carbono (C13), Sodio (Na23), fósforo (P31) y Flúor (F19) por campos magnéticos que se alternan a determinadas frecuencias de radio, mientras se ubica la muestra en un campo magnético grande y constante.

4.5.3 Equipos

Los equipos que se utilizan para estas técnicas son generalmente sofisticados y costosos. Los equipos de rayos X y CT fabricados para uso médico son a menudo adecuados para estas mediciones de

saturación. Los equipos médicos de NMR rara vez son adecuados para las mediciones de saturación. Los equipos de absorción de rayos gama y microondas usualmente han sido construidos especialmente para estos análisis.

4.5.4 Procedimientos/Precauciones

Se deben considerar varios parámetros para una determinación exacta de la saturación cuando se utilizan métodos de exploración, tales como el ajuste del nivel de energía, el material de marcado y su concentración, y la interacción fluido - roca y fluido – fluido (consultar la bibliografía para conocer los procedimientos y precauciones para las técnicas individuales).

4.5.5 Cálculos

Como todas las técnicas (excepto la NMR) generan señales tanto de la matriz sólida como de los fluidos, se requieren mediciones al mínimo de dos saturaciones conocidas (normalmente 0 y 100 por ciento) para establecer una línea de calibración. Las saturaciones desconocidas del sistema de aceite – solución salina son calculadas con base en la siguiente ecuación:

Sw = (Usat - Wo ) / (Uw – Uo)

Donde:

Sw = Saturación desconocida de solución salina, como fracción. Usat = Atenuación del corazón en la saturación desconocida (Sw).Uw = Atenuación del corazón en una saturación del 100% de solución salina. Uo = Atenuación del corazón en una saturación del 100% de aceite.

(Las unidades de Usat, Uw y Uo deben ser todas iguales).

4.5.6 Ventajas

Una ventaja importante de estos métodos es su habilidad para suministrar información sobre la distribución espacial de la saturación de fluidos. Otra ventaja de estas técnicas es que las mediciones se hacen de manera no invasiva y no destructiva. No se requiere la extracción de fluidos antes de realizar las pruebas de flujo en corazones preservados (esto puede ser difícil en corazones de tamaño completo o ajustados). Las saturaciones pueden supervisarse sin terminar el procedimiento de laboratorio.

Una ventaja que tiene las técnicas de imagen CT y NMR es que proporcionan la distribución de saturación de fluidos en tres dimensiones. Una ventaja de las técnicas de microondas y NMR es su capacidad de determinar la saturación de agua en el corazón sin la adición de agentes marcadores. Se pueden utilizar las técnicas de microondas y de NMR para determinar saturaciones en el análisis estándar de corazones porque no requieren ningún agente

marcador y las curvas de calibración son establecidas después de los procesos de limpieza y resaturación.

4.5.7 Limitaciones

Una limitación de la técnicas de rayos X, CT y rayos gamma es que pueden determinar saturaciones en corazones siempre y cuando estén saturados con fluidos marcados. Por lo tanto, es posible que no sean adecuadas para los análisis básicos de corazones.

Una limitación de la técnica NMR es la incapacidad de manejar corazones que contengan cantidades significativas de materiales ferromagnéticos, arcillas o gas.

4.5.8 Exactitud/Precisión

La exactitud y capacidad de algunas de las técnicas de exploración para la medición de saturación se relacionan en la Tabla 4-2. La exactitud indicada en esta tabla representa valores que se logran únicamente en condiciones óptimas de calibración y medición.

Tabla 4- 2 Capacidades de Medición de la Técnicas de Barrido

Técnica Dimensiones Necesidad de Marcador

Exactitud, unidades de saturación

Resolución espacial, cm

Rayos x 2 Si 1 1.0

Tomografía 3 Si 1 0.2

Rayos Gamma 2 Si 3 0.1

Microondas 2 No 1 2.0Resonancia 3 No 1 0.1

4.5.9 Calibración

Las técnicas de absorción requieren mediciones de intensidad de señales al mínimo de dos niveles de saturación para establecer una curva de calibración para relacionar la respuesta del instrumento a las saturaciones. La calibración depende del instrumento.

4.6 ANÁLISIS DE CARBON

4.6.1 Principios de Análisis

Las técnicas básicas de análisis de corazones, como el análisis de retorta y de extracción de solvente por destilación no son adecuados para determinar saturaciones de fluidos en muestras de carbón. Se han desarrollado métodos alternativos para medir la saturación de fluido del carbón. En el caso del carbón el fluido de principal importancia es el agua. La saturación de agua, o más bien, el contenido de

humedad es una propiedad fundamental del carbón que debe determinarse con exactitud para evaluar un estrato de carbón apropiadamente. El método descrito aquí para determinar el contenido de humedad en el carbón incluye el secado del agua en una muestra aplastada en un horno de convección y tomar las mediciones sucesivas de peso hasta que se logre el equilibrio. La pérdida de peso es equivalente a la cantidad de agua sacada, y el contenido de humedad es reportado como porcentaje de peso de humedad con respecto al peso de la muestra de carbón mojado.

4.6.2 Equipos

Los siguientes equipos son apropiados para este método:

a. Trituradora – se utiliza una trituradora de tipo mandíbula o giratoria para reducir el carbón al tamaño retenido en un tamiz No. 8 (2.38 mm).

b. Recipientes de secado – Los recipientes deben ser de un tamaño suficiente para acomodar las muestras trituradas extendidas en un grosor menor de 2.5 cm. Los lados de los recipientes no deben tener una altura mayor de 3.8 cm. Los recipientes deben ser hechos de un material estable que no se corroerá en la temperatura utilizada.

c. Horno para el secado – Se debe utilizar un horno de aspiración forzada capaz de mantener una temperatura constante de 225ºF, 5ºF (107ºC, 3ºC). La velocidad de la ventilación forzada en el horno debe ser lo suficientemente baja para no alterar la muestra. Se prefiere utilizar un horno que tenga un puerto para gas capaz de acomodar una manguera de un tanque de nitrógeno, porque la circulación de nitrógeno, en lugar de aire, en el horno puede ayudar a minimizar la oxidación de la muestra de carbón.

d. Balanza – La balanza utilizada para pesar las muestras debe tener una precisión de 0.1 gramo y tener una capacidad lo suficientemente grande para acomodar tanto la muestra como el recipiente.

e. Un tamiz No.8 (2.33 mm) – el tamiz debe ser lo suficientemente grande como para contener toda la muestra preparada mientras separa las partículas grandes.

f. Desecador de vidrio – el desecador debe ser lo suficientemente grande para acomodar la muestra preparada y el recipiente. Se recomienda el uso de un desecante fresco con código de color porque algunos desecantes pueden agregar humedad a la muestra si no se encuentran frescos.

4.6.3 Procedimiento/Precauciones

4.6.3.1 Muestreo

4.6.3.1.1 Trituración

Se utiliza una trituradora de tipo mandíbula u otro adecuado o algún instrumento para reducir al tamaño retenido por un tamiz No. 8 (2.38 mm). Al menos un

95% de la muestra triturada debe pasar a través de un tamiz No. 8.

4.6.3.1.2 Tamaño de la Muestra

La muestra utilizada para la determinación de contenido de humedad debe tener un peso mínimo de 500 gramos.

4.6.3.2 Pesaje

4.6.3.2.1 Recipiente de Secado

Inmediatamente después de completar la preparación de la muestra, mida y registre el peso del recipiente de secado limpio y seco. Vierta el carbón triturado y cernido en el recipiente de secado y extienda a un grosor no mayor de 2.5 cm.

4.6.3.2.2 Peso Inicial de la Muestra

Mida y registre el peso de la muestra de carbón húmedo y el recipiente de secado. Coloque el recipiente dentro del horno a una temperatura de 225ºF, 5ºF (107ºC, 3ºC).

4.6.3.2.3 Mediciones del Peso Seco

Después de que la muestra se ha secado durante un periodo de 1 hora, sáquela del horno y colóquela en un desecador de vidrio para que se enfríe. No se recomienda el uso un secante. Pese la muestra inmediatamente después de enfriarse y registre el peso. Vuelva a colocar la muestra en el horno. Repita este proceso de pesaje en intervalos de media hora hasta que la pérdida de peso entre mediciones sucesivas sea menor del 0.05 % del peso de la muestra. La ultima medición tomada es considerada el peso seco de la muestra más el peso del recipiente.

4.6.4 Precaución

No seque en exceso la muestra de carbón. Ocurre una oxidación del carbón si este se seca demasiado tiempo en el aire.

4.6.5 Cálculos

Calcule el contenido de humedad de la muestra utilizando la siguiente ecuación:

M = [{W2 – W3) / (W2 – W1)] x 100

Donde:

M = Contenido de humedad en la muestra de carbón, %.

W1 = Peso del recipiente vacío, g.W2 = Peso del carbón húmedo más el recipiente, g.W3 = Peso del carbón seco más el recipiente, g.

4.6.6 Ventajas

La ventaja principal de este método es su simplicidad. El procedimiento no requiere una inversión muy grande de capital en equipos especializados.

Tampoco se necesita un entrenamiento especial para realizar las mediciones. Existen técnicas más sofisticadas para determinar el contenido de humedad en el carbón (consultar 4.10, Referencias 8, 9 y 10). Sin embargo, en el contexto de los análisis básicos de corazones, la técnica descrita aquí se considera adecuada.

4.6.7 Limitaciones

Algunas clases de carbón tienen la tendencia a oxidarse cuando se utiliza la técnica descrita. Los resultados del contenido de humedad serán demasiado bajos si ocurre una oxidación; la oxidación añade peso y causará un peso seco muy alto. Se recomienda mantener los tiempos de secado dentro de los lineamientos indicados para minimizar la posibilidad de oxidación. La circulación de nitrógeno, en lugar de aire, en el horno también podrá reducir el potencial de oxidación

4.6.8 Exactitud

La exactitud de esta técnica es muy buena porque depende únicamente de la exactitud de la balanza. Por lo tanto, esta técnica tiene una precisión de 0.05 %.

4.6.9 Precisión

Los resultados de las determinaciones de contenido de humedad realizados en duplicado sobre la misma muestra por el mismo técnico utilizando el mismo equipo no deben variar mas de +0.3%. Los resultados de las mediciones del contenido de humedad realizados por diferentes laboratorios en muestras adyacentes no deben variar más de 0.5 %.

4.6.10 Calibración

Se recomienda el uso de un instrumento de calibración de peso para asegurar que la balanza funciona de manera apropiada. También un técnico calificado debe realizar una calibración periódica en la balanza en intervalos regulares de acuerdo con las especificaciones de fábrica para asegurar la exactitud de las mediciones.

4.7 OIL SHALES


Se define el oil shale como una roca compuesta de partículas que varían en tamaño entre arcilla y cieno que contienen cantidades varias de material orgánico sólido (ejemplo: kerógeno). Los orgánicos sólidos presentes en estas muestras por lo general son licuados para generar petróleo. El análisis de este tipo de formación, con baja permeabilidad y potencial para orgánicos sólidos requiere de procedimientos especiales.

Se obtienen las saturaciones de petróleo y agua utilizando un proceso de retorta de alta temperatura. No se hace ningún intento para medir el volumen

poroso lleno de gas. Las saturaciones de fluido son reportadas en galones por tonelada.

4.7.2 Equipos

Los equipos son iguales a aquellos utilizados para el Método Retorta a Presión Atmosférica (ver 4.2.1.2). Los fluidos son recolectados en tubos de centrífuga de 15 cm3. Por lo general, se emite el gas durante el proceso de retorta. Si se llega a requerir la recolección/medición de estos gases, se pueden utilizar probetas modificadas que consisten de una sección calibrada receptora de líquido con la porción superior de la probeta adecuada con un brazo lateral para permitir que los gases producidos sean dirigidos a las celdas de recolección o al equipo de medición.

4.7.3 Procedimientos/Precauciones

El procedimiento es similar a los procedimientos descritos en 4.2.1.3, con las siguientes excepciones:a. La muestra representativa de aproximadamente

dos pulgadas de longitud no es dividida en dos. No se considera la permeabilidad en el análisis de oil shale.

b. No se hace ningún intento para tamizar la muestra triturada para excluir los finos creados durante el proceso de trituración.

c. No se prepara una muestra adyacente para las pruebas con bomba de mercurio descritas en 4.2.1.3, porque no se requiere el volumen poroso lleno de gas ni la porosidad.

d. Se ignoran las pérdidas de petróleo por coqueo y craqueo. Si estos valores son significativos, se debe efectuar una corrección para la retención mecánica.

e. Se permite que el horno se caliente a un ritmo consistente con los elementos de calentamiento y el número de retortas en operación. Es decir, no se hace ningún intento para medir el agua del poro en la temperatura inicial del horno. La temperatura del horno se fija inicialmente en 1000oF (538 oC). Cuando el horno se ha estabilizado en esta temperatura y todos los volúmenes en los tubos de recolección permanecen constantes, se considera terminado el proceso de retorta.

f. Bajo ciertas condiciones (ejemplo: las muestras que contienen diferentes variedades de kerógeno) el volumen del petróleo recuperado puede variar con la tasa de calentamiento.

g. Se utiliza únicamente el agua total recolectada en el cálculo final del contenido de agua.

h. Las operaciones de retorta deben llevarse a cabo con la ventilación adecuada (bajo campanas de humos), porque los aceites típicos recuperados de los kerógenos tienen un alto contenido de azufre y emiten vapores nocivos.

4.7.4 Cálculos

Los contenidos de agua y aceite deben calcularse de la siguiente manera:

Contenido de Aceite = Volumen del Aceite Recuperado x 239.7

Peso de la muestra

Contenido de Agua = Volumen del Agua Recuperada x 239.7

Peso de la Muestra

Donde:

El volumen del petróleo está en mililitros.El volumen del agua está en mililitros.El peso de la muestra está en gramos.El contenido de aceite está en galones/toneladas.El contenido del agua está en galones/toneladas.

4.7.5 Ventajas


a. Se pueden utilizar grandes volúmenes de muestra.

b. El método es bastante rápido.c. Todas las mediciones se hacen de directamente

e independiente de las otras.d. Se pueden utilizar procedimientos y equipos de

retorta estándares.e. No se necesita tener precauciones para

diferenciar el agua de poro del agua total.f. No se requieren curvas para la corrección del

volumen de aceite.g. Se pueden obtener con mayor facilidad las

muestras duplicadas debido a que se puede preparar un gran volumen de material triturado, y las muestras se pueden obtener por medio de la técnica de “cono y cuarto”.

4.7.6 Limitaciones


a. La cantidad de aceite producido puede depender de la tasa de calentamiento.

b. Debido a la presencia de emulsiones, puede haber dificultad en la lectura del menisco en las probetas de recolección.


La exactitud/precisión de este método es:

a. La exactitud de los volúmenes de agua y aceite es de 2.5% de los volúmenes medidos.

b. La reproducibilidad de la prueba debe caer dentro de un rango de 0.5 gal/ton para muestras de bajo rendimiento (entre 3-10 galones/tonelada) y 1.0 gal/ton para muestras de alto rendimiento (20 – 40 galones/ tonelada).

4.7.8 Calibración

Para los procedimientos de calibración de probetas, consultar 4.2.1.8

4.8 CORAZONES QUE CONTIENEN YESO


Los corazones que contienen yeso (CaSO4.2H2O) a menudo provienen de formaciones de carbonato. Tales formaciones son frecuentemente heterogéneas con cavidades/fracturas así que se prefieren los procedimientos de análisis para corazones de diámetro completo. Sin embargo, no se recomienda la determinación de saturación de fluidos en corazones que contienen yeso con el método de extracción por destilación (Dean Stark) para los corazones de diámetro completo (ver 4.3.2) utilizando el tolueno como solvente. El yeso se deshidrata en el punto de ebullición del tolueno. Si el corazón contiene una cantidad significativa de yeso, se van a obtener volúmenes erróneos de agua y valores incorrectos de volumen poroso. El volumen poroso utilizado para determinar la saturación también estará errado por el incremento en el volumen poroso debido a la deshidratación del yeso. El volumen de aceite extraído de la muestra no se ve afectado por la presencia de yeso.

Existen tecnologías emergentes, como por ejemplo la NMR, que representan buenas posibilidades para la cuantificación de yeso, y en el futuro estos servicios se podrán ofrecer dentro del paquete de servicios básicos de laboratorios comerciales. Se puede utilizar el método de titulación de Karl Fischer (ver 4.4.1) para analizar los corazones que contienen yeso determinando el contenido de agua en los solventes lavados durante la extracción de solventes fríos. Sin embargo, este método por lo general no está disponible en empresas de servicios para el análisis de una gran cantidad de muestras de corazones. El método cualitativo descrito en el siguiente párrafo puede ser realizado por laboratorios comerciales. El método cualitativo presentado aquí está basado en el ajuste de saturaciones de retorta para la deshidratación del yeso comparando las porosidades y los pesos de la retorta con las de baja temperatura sobre muestras adyacentes. Se limpia una muestra de tapón con solventes cíclicos de presión a bajas temperaturas para extraer el aceite y el agua de la muestra sin remover el agua que se encuentra químicamente retenido dentro del yeso. Luego se mide la porosidad de la ley de Boyle en la muestra limpia. Después de determinar la porosidad de la ley de Boyle, la muestra de tapón es replicada para determinar la cantidad de agua retenida en la muestra. Se utiliza la diferencia en porosidad entre las extracciones de baja y alta temperatura para calcular el volumen total del yeso contenido en la muestra de corazón. El volumen de agua emitido en la deshidratación de yeso es aproximadamente 1.27 veces el incremento en el volumen poroso que resulta del encogimiento del yeso (densidad del grano = 2.32 g/c3) a medida que se convierte en anhídrido (2.89 – 2.98 g/c3). Las mediciones de saturación de retorta se obtienen en los extremos recortados de la muestra de tapón o en el material adyacente de donde se taladró el tapón. El método de retorta a presión atmosférica (ver 4.2) remueve los fluidos en la muestra, y el agua de cristalización en el yeso. La porosidad de la sumatoria de fluidos se determina con los datos de la retorta. Luego se ajustan las saturaciones de agua determinadas por el método de retorta. El ajuste resultará en una disminución en la saturación de agua.

Este ajuste es cualitativo porque los carbonatos son conocidos por ser heterogéneos; así que es posible que las muestras complementarias no contengan la misma cantidad de yeso.

4.8.2 Equipos

Los equipos apropiados para este método incluyen:a. Equipos de retorta para temperaturas altas (ver

4.2.1.2)b. Aparato de limpieza a baja temperatura, es decir,

un saturador a presión lo suficientemente grande para hacer que el solvente circule en ciclos al mismo tiempo por varias muestras.

c. Porosímetro basado en la Ley de Boyle.

4.8.3 Procedimientos

El corazón que será analizado se debe extender y encajar en una mesa como en la práctica estándar (ver 3.2.4). De cada pie de corazón a analizar, perfore una muestra de tapón. Si se utilizan plugs de diámetro de 1 pulgada, las muestras deben tener una longitud de por lo menos una pulgada. Después de recortar los plugs a la longitud deseada, estos deben pesarse. Revise la fluorescencia de la muestra y regístrela. El cálculo visual inicial de saturación de hidrocarburos le permitirá al analista evaluar mejor la muestra durante la fase de limpieza a presión. El tapón debe limpiarse con un método de bajas temperaturas, lo cual minimiza la alteración del yeso.

Se determina entonces la saturación de fluido de los extremos y/o del material adyacente que permaneció en la muestra principal a partir de la cual se obtuvo este tapón por medio del método de retorta a presión atmosférica (ver sección 4.2.1.3). Utilice la máxima cantidad de material posible para de esta manera lograr una mayor precisión. Este proceso nos dará como resultado datos de saturación de fluido a altas temperaturas y se puede calcular la Sumatoria de la porosidad de fluidos (ver secciones 5.3.2.2.2 y 4.2.1).

Las muestras perforadas deben limpiarse en una vasija de presión utilizando una mezcla azeotrópica de 1/3 de acetona, 1/3 de ciclohexano y 1/3 de metanol. Se colocan las muestras en la vasija de presión y se sumergen completamente en esta mezcla. Se aplica presión de aire o nitrógeno en la parte superior de la mezcla impulsándola en los poros de las muestras de tapón. Se hace circular la presión para impulsar la mezcla adentro y afuera de los plugs. Después de aproximadamente 24 horas, se debe revisar la fluorescencia de la muestra para verificar que la extracción se ha completado. Los plugs que tengan fluorescencia de aceite deben devolverse al recipiente de presión para otro ciclo de limpieza. Se considera que las muestras están limpias si no se detecta ninguna fluorescencia de aceite. Se colocan las muestras en un horno al vacío a 120ºF (49 ºC) hasta que se estabilice el peso. Las muestras deben permanecer en el horno por un período mínimo de 24 horas para remover la mezcla azeotrópica de las muestras. Se utilizan temperaturas bajas durante las fases de limpieza y secado para que este proceso minimice las alteraciones del yeso en las muestras de

tapón. Después de limpiar y secar las muestras, se determina la porosidad de la ley de Boyle.

Después de medir la porosidad de la ley de Boyle en la muestra de tapón, se retira este para remover el agua retenida en el yeso. Después del proceso de retorta, se vuelve a pesar el tapón y se vuelve a medir la porosidad de la muestra de tapón con la ley de Boyle. Una comparación de la porosidad de retorta con la porosidad de baja temperatura identifica las zonas que contienen yeso. Cuando la porosidad de alta temperatura es mucho mas alta que la porosidad de baja temperatura, quiere decir que el contenido de yeso es muy alto. Cuando las dos porosidades concuerdan, es porque el contenido de yeso es bajo.

El volumen de petróleo extraído por el método de retorta, no se ve afectado por la presencia de yeso. Sin embargo, el volumen poroso utilizado para calcular la saturación de aceite debe ser corregido por la presencia de yeso. La saturación de aceite puede ser calculada con el volumen de aceite y el volumen poroso corregido.

4.8.4 Precauciones

Se debe tener cuidado en el proceso de secado de las muestras tomadas del saturador a presión para evitar la deshidratación del yeso presente. El monitor del horno de vació debe tener una sonda que mida la temperatura.

4.8.5 Cálculos

Consulte el Método de Retorta a Presión Atmosférica (ver 4.2) y los Cálculos para la Porosidad por Sumatoria de Fluidos (ver 5.3.2.2.2) Consulte la sección 5.3.2.1.1 “Cálculos de porosidad utilizando la Ley de Boyle”.

S oc= V

o / (Vbr x lt)

Donde:

V o = volumen de aceite obtenido de la retorta de los

extremos recortados o el material adyacente a la muestra de tapón, cm3.Vbr = Volumen total del material de retorta, cm3.

lt = Porosidad de tapón después de extracción a baja temperatura, fracción. S

oc= Saturación ajustada de aceite, fracción.

Si se asume que el valor de saturación del gas es cero, la saturación del agua S

wc es: S

wc = 1 - S oc

Si el valor de saturación del gas es un valor diferente a cero, la saturación de agua puede ser calculado asumiendo una densidad de grano para el anhídrido:

V w = (a / g) x (Vbr x )Vcorr = (Vw - V w)S wc = Vwcorr / (Vbr x lt)

Donde:

S wc = Saturación de agua ajustada para la deshidratación del yeso, fracción.V w = Volumen de agua tomado de la deshidratación del yeso, cm3.a = Densidad de grano del anhídrido , en g/ cm3. g = Densidad del grano del yeso, g/cm3. = Diferencia en la porosidad entre las extracciones realizadas a alta y baja temperatura, fracción. Vcorr = Volumen de agua ajustado por la deshidratación del yeso, en cc. (Vw = Volumen de agua obtenido de la retorta de los extremos recortados o el material adyacente a la muestra de tapón, cm3.

De manera alternativa, las saturaciones se pueden expresar en términos de peso de las muestras:

wat = Wwat / (Wwat + Woil)

Wewat = (Wpo – Wpr) x wat

Weoil = (Wpo - Wpr) x (1-wat)

Wgyp = Wpt – Wpr

Vwcorr = (Wewat / br) – (Wgyp / gw)

Soc = (Weoil / oil) Vplt

Swc = Vwcorr / Vplt

Donde:

Wpo = Peso del tapón después de perforación, g.Wpt = Peso del tapón después de la extracción a baja temperatura, g.Wpr = Peso del tapón después de retorta,g.Wwat = Peso del agua determinado por la extracción de retorta de los extremos de la muestra o el material adyacente, g. Woil = Peso del aceite determinado por la extracción de retorta de los extremos o del material adyacente, g.wat = Fracción de peso del agua extraído por retorta, fracción.Wewat = Contenido estimado del agua en la muestra de tapón, incluyendo el agua retenido en el yeso, g.Weoil = Contenido estimado de aceite de la muestra de tapón, g.Wgyp = Agua de hidratación en la muestra de tapón, g.br = Densidad de la solución salina de la formación, g/ cm3.gw = densidad del agua retenida en el yeso, en g/ cm3.Vwcorr = Volumen de agua ajustado por la deshidratación del yeso, cm3.oil = Densidad del aceite de la formación, g/ cm3.Vplt = Volumen poroso de la muestra de tapón después de la limpieza a temperatura baja, cm3.Soc = Saturación de aceite calculado para la muestra de tapón contabilizando el cambio experimentado en volumen poroso debido a la deshidratación del yeso, fracción.Swc = Saturación del agua calculado para el tapón contabilizando el agua retenido en el yeso y el cambio en volumen poroso debido a la deshidratación del yeso, fracción.

4.8.6 Ventajas


a. Se minimizan los daños al yeso cuando se limpia la muestra con la circulación de presión. Las mediciones de volumen poroso utilizadas para calcular las saturaciones son más representativas si el yeso no presenta daños.

b. Se puede calcular el contenido de yeso estableciendo comparando las porosidades.

4.8.7 Limitaciones


a. El proceso de limpieza a baja temperatura puede ser demorado dependiendo de la gravedad del aceite y de la permeabilidad del material del corazón.

b. Los valores de saturación de aceite y agua de retorta no se determinan de la misma manera que las muestras que no contienen yeso.


La exactitud /precisión de este método es:

a. Si se preserva el agua de cristalización durante la circulación de presión, la determinación del volumen poroso tendrá una exactitud estándar.

b. La precisión de los cálculos de saturación de agua y de aceite por el método de retorta será disminuida debido al estimado del contenido de yeso por comparaciones de porosidades.

c. Las porosidades obtenidas utilizando el método del helio de la Ley de Boyle son más confiables que las porosidades obtenidas por el método de sumatoria de fluidos. Cuando los valores de porosidad hallados por la ley de Boyle y la sumatoria de fluidos concuerdan, se asume que el resultado de saturación es más confiable que en aquellos casos donde se presentan grandes diferencias entre las dos porosidades.

]4.8.9 Calibración

El equipo utilizado para medir la porosidad por ambos métodos debe estar de acuerdo con los estándares para el método de porosidad apropiado.

4.9 HISTORIA

4.9.1 Método de Retorta al Vacío

El método de retorta al vacío para obtener las saturaciones de fluido en corazones es una técnica de diámetro completo . Se utiliza este método de manera muy extensiva en las regiones de “rocas duras”, como es el caso de la Región Occidental de Texas, donde la producción proviene principalmente de formaciones carbonatadas. Aunque varias empresas que analizan corazones aún mantienen equipos para realizar este procedimiento, no es un procedimiento recomendable, habiendo sido reemplazado por el método de destilación por extracción (ver 4.3).

El procedimiento consiste en destilar los fluidos en el poro a una temperatura máxima de 450ºF (232ºC), manteniendo un vacío parcial en el sistema. Las probetas para la recolección de fluidos deben sumergirse en una baño de alcohol/hielo seco a una temperatura aproximada de -75ºF ( -59 ºC) para evitar la pérdida de vapores a través de la bomba al vacío.

El procedimiento se presta para la determinación del volumen poroso por medio del método de sumatoria de fluidos. Esto es posible porque el primer paso consiste en saturar con agua dulce los espacios porosos que no están ocupados o que están llenos de gas. Se determina el volumen poroso por diferencia gravimétrica. Se emplea un factor de corrección para el volumen de aceite y el volumen del agua en el poro se halla por diferencia. Los tres valores comprenden el volumen poroso y los fluidos recolectados pueden expresarse de acuerdo a esto. Se puede calcular una porosidad utilizando un volumen total determinado en la misma muestra utilizada para el proceso de destilación. Una de las principales desventajas de este método es la condición en que quedan las muestras después del proceso de destilación. No es raro que las muestras queden negras debido al coqueo del aceite y ningún procedimiento de limpieza conocido puede restaurar las muestras de tal manera que puedan volver a utilizarse en otros procedimientos, como por ejemplo la porosidad de la ley de Boyle, o para pruebas de presión capilar o permeabilidad relativa. Por esta y otras razones es que el Subcomité de autores de este documento decidió no incluir esta técnica como un procedimiento recomendable.

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Saturacion de Fluidos