Synopsis of Research Proposal

1

SINOPSIS RENCANA PENELITIAN

SINTESIS SILIKA GEL DARI AMPAS TEBU DAN APLIKASINYAUNTUK MENURUNKAN KONSENTRASI FENOL DALAM

LIMBAH CAIR INDUSTRI

OLEH

PUSPITA SARI

SEKOLAH TINGGI ANALIS KIMIA CILEGON

2015

Synopsis of Research Proposal

2

Judul Sinopsis SINTESIS SILIKA GEL DARI AMPAS TEBU DANAPLIKASINYA UNTUK MENURUNKANKONSENTRASI FENOL DALAM LIMBAH CAIRINDUSTRI

Nama Calon Mahasiswa Puspita Sari

Asal/Institusi Sekolah Tinggi Analis Kimia (STAK) Cilegon

Jln. KH. Wasyid No. 06 Kec. Jombang Kel. Jombang

Wetan Ds. Barokah, Cilegon – Banten 42411

(0254) 399970

Nama Calon Pembimbing*

Bidang Calon Pembimbing

* Bila sudah ada kontak atau komunikasi

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Limbah merupakan hasil samping atau buangan yang dihasilkan dari

suatu proses produksi baik industri besar maupun rumah tangga yang tidak

dikehendaki dan membahayakan bagi lingkungan mahluk hidup di sekitarnya.

Dampak dari limbah atau zat pencemar sangat bergantung pada jenis dan

karakteristik limbah serta toksisitasnya. Limbah yang dihasilkan dari proses

produksi sebelum dilepaskan ke lingkungan harus diproses dengan baik untuk

menghilangkan toksisitasnya (Alti, 2009).

Menurut Alti (2009) salah satu limbah organik yang dihasilkan dari proses

industri dan rumah tangga adalah fenol. Fenol merupakan salah satu komponen

buangan industri yang dapat berasal dari industri gas batu bara, fibre glass,

penyulingan minyak bumi, cat, tekstil, keramik, plastik, formaldehida, industri

minyak tanah atau industri rumah tangga. Industri bahan pembersih lantai

memberikan kontribusi yang sangat besar terhadap peningkatan fenol di

lingkungan. Penanganan terhadap limbah buangan yang mengandung fenol

selama ini dilakukan dengan metode adsorpsi menggunakan arang aktif dan kimia

fisika. Pemanfaatan adsorben lainnya masih sangat minim, dalam penelitian ini

akan digunakan jenis adsorben lain yang ketersediaannya masih sangat banyak di

alam, yaitu silika gel yang terbuat dari ampas tebu.

Ampas tebu merupakan limbah hasil pengolahan dari industri gula tebu,

rata-rata ampas yang dihasilkan dari setiap kali proses penggilingan adalah 32%,

potensi ampas yang dihasilkan adalah sekitar 0.8 juta ton/tahun. Ampas tersebut

pada umumnya digunakan sebagai bahan bakar nira, untuk indutri pulp, sebagai

campuran pembuatan kertas. Menurut Panturau dan Setiawan (2006) kandungan

silika dalam ampas tebu cukup tinggi sekitar 73.5%, sehingga dapat dimanfaatkan

untuk silika gel.

2

Silika gel adalah senyawa kimia yang tersusun dari silikon dan oksigen

yang membentuk globula - globula SiO44- tetrahedral dalam suatu pola secara acak

dan membentuk kerangka tiga dimensi yang ukurannya lebih besar, dengan

ukuran partikel 1,25µm (Osick, 1982). Silika gel dapat dibuat dari abu ampas tebu

yang dikalsinasi pada suhu tinggi. Silikat pada abu ampas tebu dapat dijadikan

sumber silikat dalam sintesis adsorben. Salah satu contoh adsorben yang

mengandung mineral alumina dan silikat yaitu silika gel (Sulastri dan

Kristianingrum, 2010).

Metode adsorpsi umumnya berdasarkan kepada interaksi ion-ion dengan

gugus fungsi yang ada pada permukaan adsorben melalui interaksi pembentukan

kompleks dan biasanya terjadi pada permukaan padatan yang kaya akan gugus

fungsi seperti -OH, -NH, -SH dan -COOH (Stum dan Morgan, 1996).

Hasil penelitian Daryono (2012) menunjukkan, silika gel sintesis dari

ampas tebu dengan metode sol-gel mampu mengadsorp senyawa paraquat

diklorida hingga 17.79%. Penelitian Buhani dan Suharso (2010), menunjukkan

bahwa kapasitas adsorpsi ion Cd(II) dari larutan menggunakan silika gel yang

dimodifikasi dengan 3-aminopropiltrimetoksisilan pada gugus silanol dan

siloksan, lebih besar 3 kali lipat dari adsorben silika gel.

Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh data efisiensi penurunan

limbah fenol menggunakan silika gel sebagai adsorben dalam variasi waktu

kontak dan pH. Data untuk mengetahui pengaruh perlakuan variasi bobot dan pH

terhadap penurunan nilai fenol dalam limbah yang diperoleh dianalisis

menggunakan rancangan acak lengkap dengan percobaan faktorial.

1.2 Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut di atas diambil batasan masalah sebagai

berikut :

1.Bagaimana pengaruh waktu kontak terhadap efisiensi adsorpsi fenol dalam

air limbah industri menggunakan silika gel.

2.Bagaimana pengaruh pH larutan terhadap efisiensi adsorpsi fenol

menggunakan silika gel.

3

3.Bagaimana pengaruh interaksi antara waktu kontak dan variasi pH larutan

terhadap peningkatan efisiensi penyerapan senyawa fenol menggunakan

adsorben silika gel.

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan data :

1. Pengaruh waktu kontak adsorben silika gel terhadap efisiensi penyerapan

senyawa fenol.

2. Pengaruh variasi pH terhadap efisiensi penyerapan senyawa fenol.

3. Interaksi antara waktu kontak dan variasi pH terhadap terhadap

peningkatan efisiensi penyerapan senyawa fenol.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk menurunkan kadar

senyawa fenol dalam air limbah industri.

1.5 Kerangka Pemikiran

Limbah merupakan hasil samping atau buangan yang dihasilkan dari suatu

proses produksi baik industri besar maupun rumah tangga yang tidak dikehendaki

dan membahayakan bagi lingkungan mahluk hidup disekitarnya. Dampak dari

limbah atau zat pencemar sangat bergantung pada jenis dan karakteristik limbah

serta toksisitasnya. Limbah yang dihasilkan dari proses produksi sebelum

dilepaskan ke lingkungan harus diproses dengan baik untuk menghilangkan

toksisitasnya (Murdika Alti, 2009).

Salah satu limbah organik yang dihasilkan dari proses industri dan rumah

tangga adalah fenol. Fenol merupakan salah satu komponen buangan industri yang

dapat berasal dari industri gas batu bara, fibre glass, penyulingan minyak bumi,

cat, tekstil, keramik, plastik, formaldehida, industri minyak tanah atau industri

rumah tangga. Industri bahan pembersih lantai memberikan kontribusi yang

sangat besar terhadap peningkatan fenol di lingkungan. Penanganan terhadap

4

limbah buangan yang mengandung fenol selama ini dilakukan dengan metode

adsorpsi menggunakan arang aktif dan kimia fisika. Pemanfaatan adsorben

lainnya masih sangat minim, oleh karena itu penelitian ini digunakan jenis

adsorben lain yang ketersediaannya masih sangat banyak di alam (Murdika Alti,

2009).

Ampas tebu merupakan limbah hasil pengolahan dari industri gula tebu,

rata-rata ampas yang dihasilkan dari setiap kali proses penggilingan adalah 32%,

potensi ampas yang dihasilkan adalah sekitar 0.8 juta ton/tahun. Ampas tersebut

pada umumnya digunakan sebagai bahan bakar nira, untuk indutri pulp, sebagai

campuran pembuatan kertas. Menurut Panturau dan Setiawan (2006) kandungan

silika dalam ampas tebu cukup tinggi sekitar 73.5%, sehingga dapat dimanfaatkan

untuk silika gel.

Silika gel adalah senyawa kimia yang tersusun dari silikon dan oksigen

yang membentuk globula - globula SiO44- tetrahedral dalam suatu pola secara acak

dan membentuk kerangka tiga dimensi yang ukurannya lebih besar, dengan

ukuran partikel 1,25µm (Osick, 1982). Silika gel dapat dibuat dari abu ampas tebu

yang dikalsinasi pada suhu tinggi. Silikat pada abu ampas tebu dapat dijadikan

sumber silikat dalam sintesis adsorben. Salah satu contoh adsorben yang

mengandung mineral alumina dan silikat yaitu silika gel (Sulastri dan

Kristianingrum, 2010).

Metode adsorpsi umumnya berdasarkan kepada interaksi ion-ion dengan

gugus fungsi yang ada pada permukaan adsorben melalui interaksi pembentukan

kompleks dan biasanya terjadi pada permukaan padatan yang kaya gugus

fungsinya seperti -OH, -NH, -SH dan -COOH (Stum dan Morgan, 1996). Hasil

penelitian Daryono (2012) menunjukan silika gel sintesis dari ampas tebu dengan

metode sol-gel mampu mengadsorp senyawa paraquat diklorida hingga 17.79%.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi penurunan limbah

fenol menggunakan silika gel sebagai adsorben dalam variasi waktu kontak dan

variasi pH, dan dilakukan analisis menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

apa saja yang terkandung didalam silika gel yang terbuat dari ampas tebu.

5

1.6 Hipotesis

Diduga waktu kontak, variasi pH larutan dan interaksi keduanya dengan

adsorben silika gel dalam air limbah berpengaruh terhadap efisiensi

penyerapan senyawa fenol.

1.7 Ruang Lingkup

Ruang lingkup penelitian meliputi tahapan pembuatan abu ampas tebu,

pembuatan silika gel, pembuatan deret standar fenol, perlakuan terhadap sampel

fenol dalam air limbah, analisis kadar fenol dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis dan analisis dengan FTIR.

1.8 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium PT. Latinusa,Tbk yang berlokasi

di Jl. Australia Kav- E1 kawasan KIEC, Cilegon pada bulan Oktober sampai

Desember 2015.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air Limbah

Air limbah adalah air yang telah mengalami penurunan kualitas karena

pengaruh manusia. Sistem pembuangan air adalah infrastruktur fisik yang

mencakup pipa, pompa, penyaring, kanal, dan sebagainya yang digunakan untuk

mengalirkan air limbah dari tempatnya dihasilkan ke titik dimana akan diolah atau

dibuang. Sistem pembuangan air ditemukan di berbagai tipe pengolahan air

limbah, kecuali septic tank yang mengolah air limbah di tempat. (Wikipedia,

2013)

2.2 Ampas Tebu

Ampas tebu adalah suatu residu dari proses penggilingan tanaman tebu

(saccharum oficinarum) setelah diekstrak atau dikeluarkan niranya pada Industri

pemurnian gula sehingga diperoleh hasil samping sejumlah besar produk limbah

berserat yang dikenal sebagai ampas tebu (bagasse).

Kebutuhan energi di pabrik gula dapat dipenuhi oleh sebagian ampas dari

gilingan akhir. Sebagai bahan bakar ketel jumlah ampas dari stasiun gilingan

adalah sekitar 30 % berat tebu dengan kadar air sekitar 50 %. Berdasarkan bahan

kering, ampas tebu adalah terdiri dari unsur C (Carbon) 47 %, H (Hidrogen) 6,5%,

O (Oksigen) 44 % dan abu (Ash) 2,5 %.

Abu pembakaran ampas tebu merupakan hasil perubahan secara kimiawi

dari pembakaran ampas tebu murni.Ampas tebu digunakan sebagai bahan bakar

untuk memanaskan boiler dengan suhu mencapai 550O-600OC dan lama

pembakaran setiap 4-8 jam dilakukan pengangkutan atau pengeluaran abu dari

dalam boiler. Komposisi kimia dari abu ampas tebu terdiri dari beberapa senyawa

yang dapat dilihat pada Tabel 1 berikut.

7

Tabel 1. Komposisi Kimia Abu Ampas Tebu

Senyawa Jumlah (%)

SiO2 70.97

Al2O3 0.33

Fe2O3 0.36

K2O 4.82

Na2O 0.43

MgO 0.82

C4H10O5 22.27

Sumber: ITS, 2014

2.3 Fenol

Fenol atau yang memiliki nama lain hidroksibenzena, benzenol, Fenil

alkohol, merupakan senyawa organik yang memiliki gugus hidroksil yang

tersubtitusi pada inti aromatik. Fenol pada temperatur ruang memiliki bentuk

kristal jarum yang tidak berwarna, bau khas aromatik, jika tidak murni atau

terkena cahaya akan terjadi perubahan warna menjadi merah jambu atau merah.

Senyawa ini memiliki berat molekul 94,11 (g/mol), titik leleh 40-42 0C, dan titik

didih 1850C. Fenol memiliki kelarutan sebesar 8,3 g/100 mL air pada temperatur

20 0C. Fenol dikenal juga sebagai asam karbolik yang memiliki keasaman yang

lebih lemah dibandingkan dengan asam asetat, pKa sebesar 9,95. Fenol larut

dalam pelarut seperti air, etanol, kloroform namun tidak larut dalam eter minyak

tanah.

Gambar 1. Struktur Fenol

Limbah fenol sendiri merupakan limbah organik yang masuk kedalam

limbah B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun), fenol dapat dengan mudah diadsorpsi

kulit dan efek toksik apabila bersentuhan langsung dengan kulit utuh. Fenol akan

8

memberikan dampak yang buruk bila masuk kedalam tubuh manusia karena fenol

merupakan racun protoplasma, larutan fenol 10% sangat korosif dan

menimbulkan nekrosis kulit. Dosis fatal rata- rata lebih kurang 15 gram, tetapi

pernah terjadi kematian disebabkan karena dosis sebesar 1 gram.

2.4 Silika Gel

Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat, yang tersusun dari

rantai satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Silika gel merupakan

salah satu bahan kimia berbentuk padatan yang banyak dimanfaatkan sebagai

adsorben. Silika gel merupakan silika amorf yang terdiri dari yang tersusun secara

tidak teratur dan beragresi membentuk kerangka tiga dimensi yang lebih besar

(Oscik, 1982, 1822).

Rumus kimia silika gel secara umum adalah SiO2.xH2O. Struktur satuan

mineral silika pada dasarnya mengandung kation Si4+ yang terkoordinasi secara

tetrahedral dengan anion O2-. Namun demikian, susunan tetrahedral SiO4 pada

silika gel tidak beraturan seperti struktur berikut (Oscik, 1982).

Gambar 2. Susunan tetrahedral SiO4

Sifat silika gel ditentukan oleh orientasi dari ujung tempat gugus hidroksil

berkombinasi. Oleh karena ketidak-teraturan susunan permukaan SiO4

tetrahedral, maka jumlah distribusinya per unit area bukan menjadi ukuran

kemampuan adsorpsi silika gel, meskipun gugus silanol (≡Si-OH) dan siloksan

(≡Si-O-Si≡) terdapat pada permukaan silika gel. Kemampuan adsorpsi ternyata

tidak sebanding dengan jumlah gugus silanol dan gugus siloksan yang ada pada

9

permukaan silika gel, tetapi tergantung pada distribusi gugus OH per unit area

adsorben (Oscik, 1982).

Adsorpsi merupakan terjerapnya suatu zat (molekul atau ion) pada

permukaan adsorben dan gejala pengumpulan molekul-molekul dari suatu zat

pada permukaan antarmuka dari zat yang melakukan kontak karena adanya gaya

van der waals, dimana struktur pori adalah faktor utama dalam proses adsorpsi.

Ukuran partikel yang baik untuk proses penyerapan antara -100/+200mesh.

Contoh adsorpsi silika gel terhadap toluena pada gambar berikut:

.

Gambar 3 Adsorpsi silika gel terhadap toluena (Sulastri dan Kristianingrum, 2010)

2.5 Spektrofotometer

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer

(KHOPKAR, 2003). Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya

yang ditransmisikan atau yang diabsorbansi. Jadi spektrofotometer digunakan

untuk mengukur energi yang ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan

sebagai fungsi dari panjang gelombang. Pada spektrofotometer, panjang

gelombang yang benar-benar terselaksi dapat diperoleh dengan bantuan alat

pengurai cahaya seperti prisma atau monokromator.

Rumus lambert beer digunakan dalam perhitungan spektrofotometri.

Lambang A merupakan absorbansi, tanda b dikenal sebagai jarak medium yang

dilewati radiasi dan biasanya dalam satuan centimeter (cm), sedangkan satuan c

atau konsentrasi biasanya dalam gram/L atau mol/L. Nilai tetapan K akan

bergantung pada satuan, jika c dalam gram/L maka tetapan tersebut absorptivitas

10

dengan tanda . Oleh kerena itu, rumus ini terdiri atas dua bentuk: A = abcg/L atau

A = bcmol/L

Absorptivitas molar yaitu = a x BM, dimana BM adalah berat molekul

senyawa yang meyerap radiasi dalam larutan. Transmitan (T) adalah fraksi tenaga

jauh yang diterima oleh suatu sampel. Bila A = log (PO/P) dan T = P/PO, maka A

= log (1/T), dalam hukum beer absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi

(DAY dan UNDERWOOD, 2002).

Gambar 4 Skema Bagian Penting Spektrofotometer

(sumber: wanibesak.wordpress.com, 2011)

2.6 Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Absorpsi radiasi sinar merah sesuai dengan tingkat energi vibrasi dan

rotasinya pada ikatan kovalen yang mengalami perubahan momen dipol dalam

suatu molekul. Hal ini berarti hampir seluruh molekul yang berikatan kovalen

dapat mengabsorpsi sinar infra merah.

Molekul-molekul diatomis tertentu misalnya H2, N2, dan O2 tidak dapat

mengabsorpsi inframerah karena vibrasi dan rotasi tidak menghasilkan momen

dipol. Penyerapan daerah infra merah (IR) terbatas pada transisi dengan perbedaan

energi yang kecil yang terdapat diantara tingkatan vibrasi dan rotasi, yaitu daerah

dengan bilangan gelombang 1300-33 cm-1, namun yang biasa digunakan adalah

antara 4000 – 667 cm-1.

11

Gambar 5 Prinsip spektrofotometer Inframerah (Murdika Alti, 2010)

Energi daerah inframerah sangat lemah, sehingga digunakan lensa cekung

yang dilapisi alumunium mengkilap agar sinar infra merah yang jatuh pada

sampel dipantulkan kembali (Murdika Alti, 2009).

Tabel 2. Material zat padat yang mentransmisikan Inframerah dengan baik

Material Batas Panjang gelombang (cm-1)

Gelas Optik 0.4 - 2.6LiF 0.16 - 4.0

CaF2 0.12 - 9.0

Ge 1.8 - 23NaCl 0.2 - 25KBr 0.25 - 40

Sumber: Wikipedia, 2011

2.7 pH

pH (power of Hydrogen) adalah menunjukkan derajat keasaman yang

digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau basa yang dimiliki oleh suatu

larutan. pH memiliki nilai antara 0 – 14 yang menunjukan jumlah relatif ion H+

terhadap ion OH-,apabila nilai pH >7 menunjukan zat tersebut memiliki sifat basa

sedangkan nilai pH< 7 menunjukkan keasaman. pH 0 menunjukkan derajat

keasaman tertinggi dan pH 14 menunjukkan derajat kebasaan tertinggi.

12

2.8 Rancangan Acak Lengkap Desain Faktorial

Rancangan acak lengkap adalah desain dimana perlakuan dengan faktor

tunggal dicobakan sepenuhnya secara acak kepada unit-unit eksperimen atau

sebaliknya. Hal ini biasa dilakukan apabila unit-unit dan lokasi eksperimen

keadaanya homogen. Rancangan acak lengkap dikenal sebagai desain klasifikasi

satu arah tanpa pembatasan pengacakan. Faktor dinotasikan oleh A, taraf-taraf

oleh variabel koding (x), dan respon oleh y. Desain dengan ukuran sampel sama

setiap perlakuan disebut desain seimbang (balanced design) seperti pada Tabel 3.

Tabel 3 Skema Data Pengamatan Hasil AnalisisPerlakuan Jumlah

1 2 …… K

Pengamatan…. ….. ….. ….

JumlahUkuran Sampel

Rataan

Desain faktorial sangat efisien untuk menganalisis efek dua atau lebih

faktor, karena masing-masing pengamatan memberikan informasi semua faktor.

Jika terdapat A dan B masing-masing dua taraf yaitu A1, A2, B1 dan B2, maka

antara faktor A dan B dapat diplotkan dalam satu kurva. Dalam desain faktorial

setiap pengulangan haruslah memiliki semua kombinasi perlakuan, jika faktor A

dengan taraf a dan faktor B dengan taraf b, maka pada setiap replikasi harus

memiliki ab kombinasi perlakuan, sehingga dikenal dengan istilah efek utama dan

efek interaksi (Sudjana, 1996).

1

BAB IIIMETODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat

3.1.1 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ampas tebu, kristal

fenol 99.99% (C6H5OH) p.a, aquadest, NaOH 1.5 M, HCl 6M, 4-amino antipirin

20%, NH4OH 0.5N, K4Fe(CN)6 8%, Buffer posfat pH 7.9.

3.1.2 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik, tanur,

corong kaca, batang pengadung, gegep besi, desikator, gelas kimia 500 ml, kertas

saring, kertas Whattman 42, pipet mohr 5 mL dan 10 mL, oven, gelas ukur 100

ml,labu ukur 1000ml, stopwatch, sentrifuse, FTIR, Spektrofotometer UV-VIS

ayakan 200 mesh.

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Pembuatan Abu Ampas Tebu

Ampas tebu dibersihkan, dicuci dan dijemur di bawah sinar matahari.

Kemudian dipanaskan pada suhu 150oC dalam oven selama 2.5 jam, kemudian

diabukan pada suhu 700oC, abu berwarna putih tersebut diayak dengan ayakan

200 mesh.

3.2.2 Pembuatan Silika Gel

Sebanyak 50 gram abu ampas tebu ditambahkan 300mL NaOH 1.5M,

dididihkan selama 15 menit sambil diaduk. Kemudian disaring dan ditambahkan

300 mL NaOH kembali kemudian dididihkan. Setelah dingin disaring, filtratnya

disatukan dengan filtrat pertama. Kemudian ditambah dengan HCl 6M secara

perlahan dan diaduk secara perlahan sampai tidak terbentuk gel lagi. Aquagel

yang terbentuk dicuci dengan akuades, dan disaring dengan kertas saring

Whatman 42, dikeringkan pada suhu 50OC selama 18 jam. Tahapan pembuatan

silika gel disajikan pada Gambar 3.1.

2

Ampas tebu Ampas kering

Diabukan dalam tanur(T=700oC, 4 jam)

Abu diayak 200mesh.

Ditimbang 50 g abuampas tebu.

Filtrat 1Filtrat 2

Filtrat 1 dan 2digabungkan.

Oven( T =150oC, 2 Jam)

Aquagel.

Gambar 3.1 Tahapan Pembuatan Silika Gel

- dicuci- dijemur

- (+)300mL NaOH 1.5 M- didihkan 15 min.- disaring

+ 300mL NaOH 1.5M- didihkan 15 min.- disaring

- (+) HCl 6M- diaduk

- (+) HCl 6 M- diaduk- disaring (whatman 42)

Silika gel

Abu ampas tebu

Ampas tebutanpa kadar air

3

3.2.3 Pembuatan Deret Standar fenol

Dibuat deret standar konsentrasi larutan fenol mulai 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm,

4 ppm dan 5 ppm, masing-masing sebanyak 25 mL. Kemudian ditambahkan 5

tetes NH4OH 0.5 N dan buffer posfat untuk mengatur kondisi larutan pada pH 7.9

± 0.1. Selanjutnya ditambahkan pereaksi K4Fe(CN)6 8% dan 4-aminoantipirin 2%,

masing-masing sebanyak 0.1 mL. Sedangkan larutan blanko dibuat dengan

mengambil 25 mL aquadest dan diatur kondisi larutan pada pH 7.9 ± 0.1.

Selanjutnya ditambahkan K4Fe(CN)6 8% dan 4-aminoantipirin 2%, selanjutnya

dilakukan pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis

pada panjang gelombang 480 nm atau 500 nm.

3.2.4 Perlakuan Sampel

Air limbah diambil sebagai sampel sebanyak 5000 mL dan dicek pH awal

menggunakan pH meter. Kemudian dari sampel tersebut diambil 50 mL dan dicek

kadar fenol menggunakan metode amino antipirin dan dibaca absorbansinya

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada λ = 500nm. Absorbansi dan kadar

fenol awal pada limbah dicatat.

Sampel diambil sebanyak 250 mL dan dimasukan kedalam 9 buah gelas

kimia 500 mL dengan menggunakan gelas ukur. Kemudian pada setiap 3 gelas

kimia larutan tersebut diatur dalam kondisi pH 2, pH 6 dan pH 10 menggunakan

HCl dan NaOH yang diteteskan perlahan, sambil diukur kondisi pH larutan

dengan pH meter.

Larutan tersebut ditambahkan dengan silika gel sebanyak 2 gram dan selama

proses adsorpsi larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer. Pada 30 menit

pertama, diambil 3 sampel dari larutan pH 2, pH 6 dan pH 10. Sampel tersebut

kemudian disaring menggunakan kertas Whatman 42 sehingga didapat filtratnya.

Selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama pada setiap 3 sampel berbeda pada

interval waktu 50 menit dan 80 menit. Tahapan pada perlakuan sampel disajikan

pada Gambar 3.2.

4

Gambar 3.2 Perlakuan sampel fenol dalam air limbah

5

3.2.5 Analisis Kadar fenol

Hasil filtrat yang didapat diambil 50 mL, kemudian ditambahkan 2.5 mL

larutan NH4OH 0.5N, ditambahkan buffer posfat 2 mL, lalu tambahkan 1 mL 4-

aminoantipirin 2% homogenkan. Setelah itu tambahkan K4Fe(CN)6 8% sebanyak

1 mL dan diamkan selama 15 menit. Kemudian dibaca dan dicatat absorbansinya

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada gelombang 500 nm. Tahapan pada

analisis kadar fenol disajikan pada gambar 3.3.

3.2.6 Rancangan Percobaan

Data penurunan kandungan fenol dalam air limbah setelah di adsorpsi

dengan silika gel selanjutnya diolah dengan rancangan faktorial untuk mengetahui

pengaruh waktu dan variasi pH terhadap efisiensi penurunan kadar fenol (%).

Rancangan percobaan disajikan pada tabel 3.1.

Gambar 3.3 Analisis kadar fenol

Filtrat yang didapatdiambil 50 mL

Ditambah 2.5 mLlarutan NH4OH 0.5N

dan buffer posfat 2mL.

Ditambah 1 mL aminoantipirin 2% dan

homogenkan

Kemudian ditambahK4Fe(CN)6 8% 1mL

Larutan didiamkanselama 15 menit

Dibaca dan dicatatabsorbansinya dengan spektro

UV-Vis pada λ= 500nm

6

Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Acak Desain Faktorial

Waktu kontak (B)pH (A)

(a1) (a2) (a3)

(b1)- - -

- - -

- - -

- - -

(b2)

- - -

- - -

- - -

- - -

(b3)

- - -

- - -

- - -

Hipotesis yang digunakan dalam penelitian ini adalah

H0 = Variasi pH larutan dan lama waktu kontak adsorben tidak

berpengaruh pada penurunan kadar fenol.

H1 = Variasi pH larutan dan lama waktu kontak adsorben berpengaruh

pada penurunan kadar fenol.

Yijk = µ + αi + βj + τk+ αβij+Eijk…….

Keterangan:

Yijk : nilai respon yang teramati

µ : nilai rataan umum

αi : konstribusi taraf ke-i dari faktor pH

βj : konstribusi taraf ke-j dari faktor waktu kontak

αβij : interaksi antara taraf ke-I faktor pH dan taraf ke-j faktor waktu kontak

Eijk : sisaan umum

7

DAFTAR PUSTAKA

Bangham, AD.,C.J.Morley, and M.C. Philips.1997.”The Physical Properties of anEffect lung Surfactant”, Biochim Biophys.Acta.Vol 573,hal 552-556.

Bell, C., P Neaves & A.P williams. 2005. Food Microbiology and LaboratoryPractice. Blackwell Science. Australia

Daryono,2012. Adsorpsi Senyawa Paraquat Diklorida pada pestisida dengan silikagel dari limbah ampas tebu (Saccharum Officinarum). Skripsi.Yogyakarta.FST. Universitas Islam Negeri Kalijaga.

Harry M. Freeman: 1989. Standard Handbook of hazardous Waste treatment anddisposal, Mc. Graw Hill Book Company, U.S.A

Hugot E., 1986. Handbook of cane sugar engineering. 3rd ed. Elsevier (translatedby G. H. Jenkins)

Imami. W.N., 2008. Sintesis Silika Gel dari Kaca dengan menggunakan NaOHdan HCl. Skripsi. Semarang: Jurusan Kimia. FMIPA. UniversitasDiponogoro.

Junedi Irfan.M.2013.Upaya penurunan kadar aflatoksin dalam kacang tanahmenggunakan Adsorben Zeolit jenis Sodalit. Skripsi. Cilegon. SekolahTinggi Analis Kimia Cilegon Mandiri.

Khopkar, S. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Kristianingrum Susila, Dwi Siswani Endang, & Fillaeli Annisa., 2011. Pengaruh Jenisasam pada sintesis silika gel dari abu bagasse dan uji adsorptifnyaterhadap ion logam tembaga (II). FMIPA. Yogyakarta. Universitas NegeriYogyakarta

Miller, J.C. dan J.N. Miller. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik. Edisi ke dua.Terjemahan Suroso. Institut Teknologi Bandung. Bandung.

Murdika,Alti.2009.Aplikasi teknik kombinasi Adsorpsi dan elektrolisis untukmenurunkan kandungan fenol dalam limbah industri bahan kimiasanitasí.Skripsi. Jakarta.FMIPA.Universitas Indonesia.

Nuraisyah, Siregar. 2010. Pemanfaatan Abu Pembakaran Ampas Tebu dan TanahLiat pada pembuatan Batu Bata.Medan. Universitas Sumatra Utara.

Oscik,J (1982), Adsorption, New York. John Wiley & Sons

Sudjana. 1996. Cara Statistika. Edisi ke enam. Tarsito. Bandung.

8

Scott, R. P.W. 1993. Silika Gel and Bonded Phases. Chicester : John Wiley andSon’s Ltd.

SNI 06-6989.21-2004.2004. Air dan air limbah-Bagian 21: cara uji kadar fenolsecara spektrofotometri. BSN. Jakarta.

Sulastri,S dan Kristianingrum,S. 2010. Berbagai macam senyawa silika:sintesis,karakterisasi dan pemanfaatan. Prosiding Seminar Nasional Penelitian,Pendidikan dan Penerapan MIPA. Yogyakarta. Universitas NegeriYogyakarta.

Sunardi. 2006. Penuntun Praktikum Analisa Instrumentasi. Departemen KimiaFMIPA UI. Depok.

Vimal C. Srivastava, Mahadeva M. Swany, Indra D. Mall, Bashaswar Prasad, andIndra M. Misrha, (2005). “Adsorptive removal of phenol by beggase flyash and activated carbon : Equilibrium, kinetics and thermodynamics”Colloid and Surface area A : Physicochem. Eng Aspect vol 272 p.89-104

Wood, R., A. Nilsson, and H. Wallin. 1998.Quality in the Food AnalysisLaboratory. The Royal Society of Chemistry. Cambridge. UK.

http://id.wikipedia.org/wiki/Fenol.14 Februari 2014

http://wanibesak.wordpress.com/tag/bagian-bagian-spektrofotometer, 4 Juli 2011

DAFTAR PUSTAKA

Bangham, AD.,C.J.Morley, and M.C. Philips.1997.”The Physical Properties of anEffect lung Surfactant”, Biochim Biophys.Acta.Vol 573,hal 552-556.

Bell, C., P Neaves & A.P williams. 2005. Food Microbiology and LaboratoryPractice. Blackwell Science. Australia

Daryono,2012. Adsorpsi Senyawa Paraquat Diklorida pada pestisida dengan silikagel dari limbah ampas tebu (Saccharum Officinarum). Skripsi.Yogyakarta.FST. Universitas Islam Negeri Kalijaga.

Harry M. Freeman: 1989. Standard Handbook of hazardous Waste treatment anddisposal, Mc. Graw Hill Book Company, U.S.A

Hugot E., 1986. Handbook of cane sugar engineering. 3rd ed. Elsevier (translatedby G. H. Jenkins)

Imami. W.N., 2008. Sintesis Silika Gel dari Kaca dengan menggunakan NaOHdan HCl. Skripsi. Semarang: Jurusan Kimia. FMIPA. UniversitasDiponogoro.

Junedi Irfan.M.2013.Upaya penurunan kadar aflatoksin dalam kacang tanahmenggunakan Adsorben Zeolit jenis Sodalit. Skripsi. Cilegon. SekolahTinggi Analis Kimia Cilegon Mandiri.

Khopkar, S. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Kristianingrum Susila, Dwi Siswani Endang, & Fillaeli Annisa., 2011. Pengaruh Jenisasam pada sintesis silika gel dari abu bagasse dan uji adsorptifnyaterhadap ion logam tembaga (II). FMIPA. Yogyakarta. Universitas NegeriYogyakarta

Miller, J.C. dan J.N. Miller. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik. Edisi ke dua.Terjemahan Suroso. Institut Teknologi Bandung. Bandung.

Murdika,Alti.2009.Aplikasi teknik kombinasi Adsorpsi dan elektrolisis untukmenurunkan kandungan fenol dalam limbah industri bahan kimiasanitasí.Skripsi. Jakarta.FMIPA.Universitas Indonesia.

Nuraisyah, Siregar. 2010. Pemanfaatan Abu Pembakaran Ampas Tebu dan TanahLiat pada pembuatan Batu Bata.Medan. Universitas Sumatra Utara.

Oscik,J (1982), Adsorption, New York. John Wiley & Sons

Sudjana. 1996. Cara Statistika. Edisi ke enam. Tarsito. Bandung.

Scott, R. P.W. 1993. Silika Gel and Bonded Phases. Chicester : John Wiley andSon’s Ltd.

SNI 06-6989.21-2004.2004. Air dan air limbah-Bagian 21: cara uji kadar fenolsecara spektrofotometri. BSN. Jakarta.

Sulastri,S dan Kristianingrum,S. 2010. Berbagai macam senyawa silika:sintesis,karakterisasi dan pemanfaatan. Prosiding Seminar Nasional Penelitian,Pendidikan dan Penerapan MIPA. Yogyakarta. Universitas NegeriYogyakarta.

Sunardi. 2006. Penuntun Praktikum Analisa Instrumentasi. Departemen KimiaFMIPA UI. Depok.

Vimal C. Srivastava, Mahadeva M. Swany, Indra D. Mall, Bashaswar Prasad, andIndra M. Misrha, (2005). “Adsorptive removal of phenol by beggase flyash and activated carbon : Equilibrium, kinetics and thermodynamics”Colloid and Surface area A : Physicochem. Eng Aspect vol 272 p.89-104

Wood, R., A. Nilsson, and H. Wallin. 1998.Quality in the Food AnalysisLaboratory. The Royal Society of Chemistry. Cambridge. UK.

http://id.wikipedia.org/wiki/Fenol.14 Februari 2014

http://wanibesak.wordpress.com/tag/bagian-bagian-spektrofotometer, 4 Juli 201