SINTESIS DAN KARAKTERISASI OLIGOMER 4-VINILPIRIDIN …digilib.unila.ac.id/62181/3/3. SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS

SINTESIS DAN KARAKTERISASI OLIGOMER 4-VINILPIRIDIN

SEBAGAI INHIBITOR KOROSI UNTUK BAJA LUNAK DALAM

LARUTAN KOROSIF JENUH DENGAN KARBON DIOKSIDA

(Skripsi)

Oleh

RAFIKA FITRIANI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2020

ABSTRAK




Oleh

RAFIKA FITRIANI

Pada penelitian ini, telah dilakukan sintesis oligomer 4-vinilpiridin atau O(4-VP)

dengan inisiator hidrogen peroksida 0,25 mol. O(4-VP) hasil sintesis dilakukan

pemisahan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT), dan kemudian

dikarakterisasi gugus fungsi dan berat molekul menggunakan spektrofotometer

fourier transform infrared (FTIR), dan mass spectrometry (MS) untuk

menentukan berat molekul. O(4-VP) selanjutnya dilakukan uji aktivitas sebagai

inhibitor korosi pada baja lunak dalam larutan korosif jenuh dengan karbon

dioksida dengan menggunakan metoda wheel test dan elektrokimia, yaitu

electrochemical impedance spectroscopy (EIS) dan Tafel. Analisis permukaan

baja lunak dilakukan dengan scanning electron microscopy (SEM). Hasil sintesis

O(4-VP) berupa cairan kental berwarna jingga pekat. Spektrum massa

menunjukkan bahwa senyawa O (4-VP) memiliki massa (m / z) 100-900, yang

sesuai dengan panjang rantai 1-9 unit monomer, dengan panjang rantai 4

(tetramer) ) sebagai fraksi paling melimpah. Hasil TLC menunjukkan bahwa

produk yang disintesis masih mengandung monomer tidak terpolimerisasi dan

FTIR tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan antara monomer dan O (4-

VP). Wheel test sebagai screening test menunjukkan bahwa O(4-VP) memiliki

aktivitas sebagai inhibitor korosi. Aktivitas ini diperkuat oleh hasil analisis EIS

dan Tafel, yang juga menunjukkan bahwa proteksi meningkat dengan

meningkatnya konsentrasi O (4-VP) dan suhu. Pada suhu 70 oC dan konsentrasi

150 mg L-1, persen proteksi O (4-VP) mencapai 82,5% (berdasarkan metoda EIS)

dan 87,5% (berdasarkan metode Tafel). Proteksi sampel baja juga diperkuat oleh

morfologi permukaan sampel seperti yang terlihat pada karakterisasi SEM.

Kata kunci: oligomer 4-vinilpiridin, baja lunak, larutan korosif, inhibitor korosi

ABSTRACT

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF 4-VINYLPYRIDINE

OLIGOMER AS A CORROSION INHIBITOR FOR MILD STEEL IN

CORROSIVE SOLUTION SATURATED WITH CARBON DIOXIDE

Oleh

RAFIKA FITRIANI

In this research, the oligomer 4-vinylpyridine or O(4-VP) has been synthesized

using hydrogen peroxide 0,25 mole as initiator. Synthesized O(4-VP) was

separated using thin layer chromatography (TLC), and then characterized Fourier

transformed infrared (FTIR) spectroscopy for functional groups identification, and

mass spectroscopy (MS) for molecular weights determination. O(4-VP) was

tested as corrosion inhibitor of mild steel in a corrosive solution saturated with

carbon dioxide using wheel test and electrochemical methods of electrochemical

impedance spectroscopy (EIS) and Tafel. Mild steel surface analysis performed

with scanning electron microscopy (SEM). Product of t h e synthesis is orange

viscous compound. The mass spectrum showed that the O(4-VP) compound has a

mass (m/z) of 100-900, wich is in accordance with chain length of 1-9 units of

monomer, with that having chain length of 4 (tetramer) as the most abundant

fraction. The results of TLC show that the synthesized product still contains

unpolymerized monomers and FTIR show no significant difference between

monomers and O(4-VP). Wheel test as a screening test showed the result that

O(4-VP) exhibited corrosion inhibitor activity. This activity was confirmed by

the results of EIS and Tafel analyses, which also demonstrated that prorection

increased with increased concentration of O(4-VP) and temperature. At

temperature 70 oC and concentration 150 mg L-1, the percent protection by the

O(4-VP) reached 82.5 % (based EIS metod) and 87.5 % (based Tafel method).

Protection of the metal sample was also confimed by the surface morphology of

the sample as seen by SEM charcterization.

Keywords: oligomer 4-vinylpyridine, corrosion inhibitor, CO2 corrosion,

corrosive solution




Oleh

RAFIKA FITRIANI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2020

Judul : SINTESIS DAN KARAKTERISASI

OLIGOMER 4-VINILPIRIDIN SEBAGAI

INHIBITOR KOROSI DALAM LARUTAN

KOROSIF JENUH DENGAN KARBON

DIOKSIDA

Nama Mahasiswa : Rafika Fitriani

Nomor Pokok Mahasiswa : 1517011028

Program Studi : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI

1. Komisi Pembimbing

Dr. Ilim, M. S. Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D.

NIP 196505251990032002 NIP 195907061988111001

2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Mulyono, Ph.D

NIP. 197406112000031002

MENGESAHKAN

1. Tim Penguji

Ketua : Dr. Ilim, M.S. …………..

Sekretaris : Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. …………..

Penguji

Bukan Pembimbing : Syaiful Bahri, M.Si. …………..

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T.

NIP. 197407052000031001

Tanggal Lulus Ujian Skripsi : 15 April 2020

PERNYATAAN

Nama : Rafika Fitriani

Nomor Pokok Mahasiswa : 1517011028

Program Studi : Kimia

Jurusan : Kimia

Dengan ini menyatakan bahwa skripsi yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi

Oligomer 4-Vinilpiridin Sebagai Inhibitor Korosi Dalam Larutan Korosif Jenuh

Dengan Karbon Dioksida ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan orang

lain, dan sepengetahuan saya tidak ada karya atau pendapat yang ditulis atau

diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini,

sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka.

Apabila ada pernyataan saya yang tidak benar maka aya bersedia dikenai sanksi

dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, 06 Mei 2020

Menyatakan,

Rafika Fitriani

NPM 1517011028

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Rafika Fitriani dilahirkan di Bandar

Lampung pada 23 Januari 1997. Penulis merupakan anak

pertama dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Edy Antoni

dan Ibu Rumaini. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD N 2

Beringin Raya lulus pada tahun 2009, kemudian melanjutkan ke

SMP N 1 Jati Agung lulus pada tahun 2012, selanjutnya penulis melanjutkan

pendidikan di SMA N 1 Jati Agung lulus pada tahun 2015. Pada tahun 2015

penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung melalui jalur Seleksi Nasional

Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN). Selama menjadi mahasiswa,

penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Anorganik 1

angkatan 2018 tahun 2019. Penulis juga mengikuti aktivitas organisasi, dimulai

dengan menjadi Kader Muda Himaki (KAMI) tahun 2015. Penulis juga pernah

menjadi anggota Bidang Sains dan Penalaran Ilmu Kimia (SPIK) Himaki FMIPA

Unila periode 2016-2017 dan 2017-2018. Tahun 2018 penulis menyelesaikan

kerja praktik dengan judul Sintesis dan Karakterisasi Oligomer 4-Vinilpiridin

Sebagai Inhibitor Korosi Dalam Larutan Korosif Jenuh Dengan Karbon Dioksida

di Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Lampung. Penulis melaksanakan Kuliah Kerja

Nyata (KKN) di Desa Giriklopomulyo, Kecamatan Sekampung, Lampung Timur

pada Juli-Agustus 2018.

MOTTO

Sesungguhnya bersama kesulitan pasti ada kemudahan

(Qs. Al-Insyirah 5&6)

Allah akan meninggikan orang – orang yang beriman

diantara kamu dan orang-orang yang diberi ilmu

pengetahuan beberapa derajat

(Q.S. al-Mujadalah: 11)

Kesempatan bukanlah hal yang kebetulan.

Kau harus menciptakannya

(Chris Grosser)

Apabila manusia telah meninggal dunia maka

terputuslah semua amalannya

Kecuali tiga amalan yaitu: shadaqah jariyah, ilmu yang

bermanfaat, dan do’a anak yang shaleh

(HR. Muslim).

SANWACANA

Assalamualaikum Wr. Wb.

Segala puji hanya milik Allah, yang telah memberikan segala bentuk rahmat,

hidayah dan inayah-Nya yang tak bertepi. Shalawat beriring salam semoga selalu

tercurah kepada Nabi Muhammad SAW. Pembawa rahmat bagi seluruh alam,

suri tauladan yang baik bagi seluruh umat manusia. Semoga kita sebagai umatnya

diberikan keistiqomahan dalam menjalankan sunnah-sunnahnya. Atas segala

karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Sintesis dan Karakterisasi Oligomer 4-Vinilpiridin Sebagai Inhibitor Korosi

Dalam Larutan Korosif Jenuh Dengan Karbon Dioksida”

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains di Jurusan Kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.

Dalam kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada semua

pihak yang telah memberikan bantuan berupa dukungan baik moril maupun

material kepada penulis dari awal perkuliahan sampai dengan penyelesaian skripsi

ini, terutama kepada :

1. Kedua Orang Tua tercinta Ibu Rumaini dan Bapak Edy Antoni yang selalu

memberikan semangat, motivasi, pengalaman, dan doa yang tak pernah henti-

hentinnya terucap untuk saya sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini, serta

segala perjuangan dan pengorbanan yang telah diberikan. Semoga Allah SWT

selalu memberikan kesehatan, menjaga, dan melindunginya. Aamiin.

2. Adikku Ramadhan Syaputra yang telah memberikan warna-warni tingkahnya

sehingga dapat menjadi penyemangat dan selalu sabar mengadapi kakaknya

yang seperti adiknya ini.

3. Keluarga dari pihak Ibu dan Bapak yang telah memberikan nasihat, motivasi,

dan semangat.

4. Dr. Ilim, M.S. selaku pembimbing I dan pembimbing akademik yang telah

bersedia membimbing penulis dan telah banyak memberikan ilmu

pengetahuan, bimbingan, gagasan, bantuan, dukungan, semangat, kesabaran,

dan nasehat-nasehatnya kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Semoga Allah memberikan yang terbaik dan membalas segala kebaikan

Bapak.

5. Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. selaku pembimbing II yang telah banyak

memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, gagasan, bantuan, dukungan,

semangat, kesabaran, dan nasehat-nasehatnya kepada penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini. Semoga Allah memberikan yang terbaik dan

membalas segala kebaikan Ibu.

6. Syaiful Bahri, M.Si. selaku pembahas yang telah memberikan kritik , saran,

arahan, dukungan dan motivasi kepada penulis sehingga skripsi ini

terselesaikan dengan baik.

7. Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku Dekan Fakultas matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

8. Bapak Diky Hidayat, M.Sc., selaku pembimbing akademik atas bimbingan,

nasehat, serta motivasi yang telah diberikan kepada penulis.

9. Mulyono, Ph.D., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung atas segala bimbingan dan motivasi

yang telah diberikan kepada penulis.

10. Seluruh Dosen Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Lampung atas ilmu, bimbingan, pengalaman, dan semangat

yang telah diberikan kepada penulis. Semoga menjadi amal jariah. Aamiin

11. Seluruh civitas akademika Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung yang telah memberikan bantuan

serta dukungan kepada penulis.

12. Guru-guru SD, SMP, dan SMA yang telah mendidik dan memberikan ilmu

pengetahuan yang sangat berguna kepada penulis selama menempuh

pendidikan.

13. My True Friends: Dwi Esterlina dan Ria Nurfitriani. Terima kasih sudah

menjadi keluarga keduaku dan terima kasih untuk dulu, sekarang, dan nanti.

14. My Secret Woman. Astria Gesta Anggraini, Fitri Oktaviani, Nur Fitriana dan

Nurmalia. Terima kasih atas bantuan-bantuan yang sangat bermanfaat dari

awal kuliah sampai selesai.

15. Temen Makan: Annisa Nurdianti, Fitri Oktaviani, Fitria Ayu Lestari, Setiasih,

dan Widya Ekasari. Terima kasih atas waktu yang telah kita habiskan dengan

menyenangkan 3 tahun terakhir ini.

16. Partner sebimbingan: Annisa Nurdianti, Fitri Oktaviani, Rezky Perdana

Bangun, dan Tria Prabowo. Terima kasih sudah menyelesaikan semua ini

dengan tetap bersama.

17. Elsina Azmi, Fakhry Qolby A. F, I Wayan Raspayana, Mega Laelatusyifa, M.

Taufik Saifuddin, dan Nadia Fitra. Terima kasih untuk 32 hari bersama dan

masih berlanjut sampai seterusnya.

18. Chemistry 2015. Maaf tidak bisa disebutkan satu-satu tapi terima kasih atas

jalinan persaudaraan ini, semoga akan selalu seperti ini. Terutama untuk

keluarga tersayang, terima kasih hari-hariku di kampus sangat berwarna.

19. Sahabat dan teman-teman sejak kecil hingga sekarang yang tidak dapat saya

sebutkan satu per satu, terimakasih telah memberikan warna-warni kehidupan.

20. Seluruh teman-teman kimia dari berbagai angkatan, baik senior maupun

junior, terimakasih atas bimbingan, arahan, dan juga menjadi bahan

pembelajaran untuk saya selama duduk dibangku perkuliahan.

21. Seluruh civitas akademika Universitas Lampung dan Almamater tercinta

Universitas Lampung.

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ........................................................................................................... i

DAFTAR TABEL................................................................................................. iii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... iiv

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... vii

I. PENDAHULUAN .......................................................................................... 1

A. Latar Belakang .......................................................................................... 1

B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4

C. Manfaat Penelitian .................................................................................... 5

II. TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................. 6

A. Korosi ........................................................................................................ 6

B. Macam-Macam Korosi ............................................................................. 7

C. Dampak Korosi ......................................................................................... 9

D. Perlindungan Terhadap Korosi ............................................................... 10

E. Korosi CO2 .............................................................................................. 12

F. Inhibitor Korosi ....................................................................................... 14

G. Senyawa Polimer .................................................................................... 17

H. Oligomer 4-Vinilpiridin .......................................................................... 20

I. Pengukuran Laju Korosi ......................................................................... 23

1. Metode kehilangan berat (wheel test) .............................................. 23

2. Polarisasi Tafel ................................................................................ 24

3. Pengujian electrochemical impedance spectroscopy (EIS) ............. 27

J. Integrated Potentiostat System ............................................................... 29

K. Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR)........................... 31

L. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................................... 33

M. Mass Spectrometry (MS) ........................................................................ 36

III. METODOLOGI PENELITIAN ................................................................. 41

A. Waktu dan Tempat .................................................................................. 41

B. Alat dan Bahan yang Digunakan ............................................................ 41

C. Metode .................................................................................................... 42

1. Sintesis oligomer 4-vinilpiridin ....................................................... 42

ii

2. Karakterisasi struktur, gugus fungsi dan berat molekul (Mw) ......... 42

3. Persiapan spesimen baja lunak ........................................................ 43

4. Pembuatan medium korosif (larutan korosif) .................................. 43

5. Pembuatan larutan induk inhibitor ................................................... 43

6. Pembuatan clarke’s solution ............................................................ 43

7. Penentuan laju korosi (uji aktivasi) ................................................. 44

8. Analisis permukaan .......................................................................... 48

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 49

A. Sintesis Senyawa Oligomer 4-Vinilpiridin ............................................. 49

B. Karakterisasi Struktur, Gugus Fungsi dan Berat Molekul (Mw) ............ 50

1. Analisis kromatografi lapis tipis (KLT) ........................................... 50

2. Penentuan Berat Molekul ................................................................. 52

3. Analisis spektrofotometri fourier transform infrared (FTIR) ......... 56

C. Uji Aktivitas (Penentuan Laju Korosi) ................................................... 58

1. Metoda wheel test ............................................................................ 58

2. Metoda Elektrokimia ....................................................................... 59

D. Analisis Permukaan ................................................................................ 69

V. SIMPULAN DAN SARAN .......................................................................... 72

A. Simpulan ................................................................................................. 72

B. Saran ....................................................................................................... 73

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 74

LAMPIRAN ......................................................................................................... 78

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Massa gugus akhir untuk beberapa kombinasi (Ilim, 2017) .......................... 21

2. Massa oligomer (H+) untuk variasi kombinasi gugus akhir (Ilim, 2017) ...... 21

3. Puncak-puncak yang muncul dalam spektrum MS dengan intensitasnya ..... 53

4. Massa oligomer (H+) hasil sintesis untuk variasi kombinasi gugus akhir ..... 55

5. Hasil uji aktivitas dengan metoda wheel test ................................................. 59

6. Parameter sirkuit yang didapatkan dari analisis spektra impedansi dalam

Gambar 22 dan % proteksi O(4-VP) .............................................................. 61





9. Polarisasi potensiodinamik oligomer 4-VP pada suhu 30, 50, dan 70 oC ...... 68

10. Hasil pengukuran berat dan dimensi kupon baja ........................................... 81

11. Data hasil ekstrapolasi kurva Nyquist ............................................................ 91

12. Data hasil ekstrapolasi kurva polarisasi ......................................................... 96

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Mekanisme proteksi inhibitor O(4-VP) pada pembentukan senyawa kompleks

(Ilim dkk, 2007) ............................................................................................. 16

2. Reaksi polimerisasi adisi vinilklorida ............................................................ 19

3. Reaksi polimerisasi kondensasi asam amino ................................................. 19

4. (a) Struktur umum dan (b) gugus-gugus akhir Oligomer 4-vinilpiridin (Ilim,

2017) .............................................................................................................. 20

5. Diagram Polarisasi Tafel katodik dan Anodik (Papavinasam, 2013) ............ 25

6. Plot Nyquist .................................................................................................... 27

7. Skema alat spektrofotometer FTIR (Azzis, 2012) ......................................... 31

8. Skema bagan SEM (Gabriel, 1985) ............................................................... 34

9. Skema alat SEM (Handayani dan Sitompul., 1996) ...................................... 34

10. Skema alat spektrofotometer massa (Dachriyanus, 2004) ............................. 37

11. Spektrum MS 4-vinil piridin .......................................................................... 39

12. Proses Pengamplasan Elektroda Uji (Baja Silinder) ...................................... 45

13. Skema Rangkaian Alat Pada Metode Elektrokimia ....................................... 45

14. Pengaturan sel potensiodinamik EIS .............................................................. 46

15. Pengaturan polarisasi Tafel ............................................................................ 47

16. Oligomer 4-VP hasil sintesis .......................................................................... 50

17. Hasil KLT monomer 4-VP (s) dan oligomer 4-VP (p) .................................. 51

18. Spektrum MS oligomer 4-VP......................................................................... 52

v

19. Contoh struktur (a) monomer 4-VP dengan berat molekul 122 m/z dan

oligomer 4-VP hasil sintesis dengan berat molekul bervariasi (b) 227, (c) 332,

(d) 451, dan (e) 558 m/z ................................................................................. 56

20. Spektra FTIR monomer 4-VP dan oligomer 4-VP ........................................ 57

21. Kurva Nyquist blanko pada suhu 30, 50, dan 70 oC ...................................... 60

22. Kurva Nyquist dari blanko dan O(4-VP) dengan variasi konsentrasi pada

suhu 30 oC ...................................................................................................... 61


suhu 50 oC ...................................................................................................... 62


suhu 70 oC ...................................................................................................... 64

25. Kurva polarisasi blanko pada suhu 30, 50, dan 70 oC .................................... 66

26. Kurva polarisasi blanko dan inhibitor O(4-VP) 150 mg L-1 pada suhu

30 oC ............................................................................................................... 67


50 oC ............................................................................................................... 67


70 oC ............................................................................................................... 68

29. Permukaan baja lunak (a) sebelum perlakuan, (b) setelah direndam larutan

korosif tanpa penambahan inhibitor O(4-VP), dan (c) setelah direndam

larutan korosif dan ditambahkan inhibitor O(4-VP) 150 mg L-1 pada suhu

50 oC selama 24 jam dengan perbesaran 100x ............................................... 70

30. Kurva Nyquist blanko pada suhu 30 oC ......................................................... 83

31. Kurva Nyquist blanko dengan penambahan O(4-VP) 25 mg L-1 pada suhu

30 oC ............................................................................................................... 83


30 oC ............................................................................................................... 84


30 oC ............................................................................................................... 84


30 oC ............................................................................................................... 85


vi


50 oC ............................................................................................................... 86


50 oC ............................................................................................................... 86


50 oC ............................................................................................................... 87


50 oC ............................................................................................................... 87



70 oC ............................................................................................................... 88


70 oC ............................................................................................................... 89


70 oC ............................................................................................................... 89


70 oC ............................................................................................................... 90

45. Kurva polarisasi blanko pada suhu 30 oC ...................................................... 93

46. Kurva polarisasi blanko dengan penambahan O(4-VP) 150 mg L-1 pada

suhu 30 oC ...................................................................................................... 93



suhu 50 oC ...................................................................................................... 94



suhu 70 oC ...................................................................................................... 95

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1. Perhitungan Pembuatan Larutan…………………………………………….79

2. Perhitungan Metoda Wheel Tes……………………………………………...81

3. Kurva Nyquist dan Perhitungan Metoda EIS………………………………..83

4. Kurva polarisasi dan perhitungan metoda Tafel…………………………….93

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Korosi merupakan degradasi material (biasanya logam) akibat reaksi elektrokimia

material tersebut dengan lingkungannya. Lingkungan tersebut dapat berupa air,

udara, gas, larutan asam, dan lain-lain (Pandyo, 2012). Degradasi logam yang

dimaksud adalah berkurangnya nilai logam baik dari segi ekonomis, maupun

teknis. Penurunan kualitas logam ini besar pengaruhnya terhadap kehidupan

manusia, baik dalam segi ekonomi maupun lingkungan. Disamping itu logam

yang mengalami korosi dapat membuat penampilan yang tak menyenangkan,

untuk mengatasi hal ini diperlukan biaya perawatan yang tidak sedikit

(Javaherdashti, 2000).

Pada industri dan petambangan migas, sistem permipaan, transportasi dan sumur

produksi minyak mentah (crude oil) sangat rentan terhadap korosi akibat

keberadaan garam-garam anorganik (garam klorida, sulfat, dan karbonat); asam-

asam organik dengan berat molekul rendah (asam format, asetat, dan propanoat);

serta adanya gas CO2 dan H2S (Choi et al., 2010). Adanya senyawa-senyawa

tersebut pada pipa penyalur crude oil dapat meningkatkan potensi korosi,

ditambah lagi dengan adanya gas CO2 pada sumur minyak dapat menyebabkan

korosi CO2 pada pipa semakin meningkat. Adanya interaksi antara gas CO2

2

dengan fasa cair akan menyebabkan korosi internal pada material yang dikenal

sebagai korosi CO2 (Sim et al., 2013).

Adapun beberapa cara perlindungan terhadap korosi yaitu; proteksi katodik,

pelapisan (coating), pemilihan material (material selection), dan penambahan

inhibitor (Hidayat et al., 2013). Penambahan inhibitor merupakan teknik

pengendalian korosi yang paling banyak digunakan saat ini karena relatif murah,

sederhana, dan memiliki keefektifan yang cukup besar untuk memproteksi korosi

internal (Adzhani dan Sulistijono, 2013).

Inhibitor korosi merupakan suatu zat yang ditambahkan dalam jumlah sedikit ke

dalam lingkungan tertentu sehingga menurunkan laju korosi terhadap logam.

Inhibitor korosi menurunkan laju korosi dengan berbagai cara diantaranya;

adsorpsi ion/molekul kepermukaan logam, meningkatkan atau menurunkan reaksi

anodik dan/atau katodik, menurunkan laju difusi reaktan menuju permukaan

logam, menurunkan ketahanan elektrik permukaan logam, dan memiliki

keuntungan aplikasi in-situ. Umumnya inhibitor korosi merupakan senyawa-

senyawa organik dan anorganik yang mengandung gugus-gugus yang memiliki

pasangan elektron bebas, seperti nitrit, kromat, fospat, urea, fenilalanin,

imidazolin, dan oksigen (Afandi dkk., 2015). Penggunaan inhibitor dari senyawa

anorganik seperti fosfat, kromat, dikromat, silikat, borat, molibdat dan arsenat

telah banyak digunakan, tetapi inhibitor tersebut tidak ramah lingkungan,

sehingga diperlukan inhibitor korosi yang ramah lingkungan (Putra, 2011).

Beberapa senyawa organik baik alam maupun sintetis telah dipelajari dan

dianalisis untuk menyelidiki potensinya sebagai inhibitor korosi, diantaranya

3

yaitu; nikotin dan kafein (Ilim dkk., 2007), tanin (Wahyuni dan Syamsudin,

2014), metamina (Wahyuningsih, 2010), vinilpiridin (Ilim et al., 2016),

vinilpiperidin (Ilim et al., 2017), dan turunan imidazolin (Fahrurrozie, 2010).

Inhibitor organik mampu untuk memunculkan efek katodik dan juga anodik.

Mekanisme dari inhibitor jenis ini adalah dengan cara membentuk lapisan tipis

yang bersifat hidrofobik sebagai hasil adsorpsi ion inhibitor oleh permukaan

logam (Fahrurrozie, 2010).

Salah satu kelompok senyawa yang diketahui memiliki aktivitas sebagai inhibitor

korosi dan terus dikembangkan adalah polimer (inhibitor polimerik). Sebagai

inhibitor korosi, polimer memiliki kemampuan membentuk kompleks dengan ion

logam pada permukaan logam (Eliyan and Alfantazi, 2014). Adanya heteroatom,

terutama oksigen, fosfor, sulfur, dan nitrogen pada polimer menunjukkan daya

inhibisi yang baik pada polimer tersebut. Berbagai senyawa polimer yang

mengandung heteroatom telah diteliti kemampuannya sebagai inhibitor korosi

(Lin et al., 2014; Ilim et al., 2016; Ilim et al., 2017; Eduok et al., 2018; Zhang et

al., 2018). Poli(4-vinilpiridin) merupakan salah satu senyawa polimer yang telah

diteliti sebagai inhibitor korosi baja lunak dalam NaCl jenuh dengan CO2 (Ilim et

al, 2016; Ilim, 2017). Senyawa O(4-VP) dapat menghambat korosi baja lunak

dalam larutan NaCl tetapi monomernya tidak (Ilim et al, 2016).

Pada penelitian sebelumnya (Ilim, 2017) telah dilakukan sintesis oligomer 4-

vinilpiridin (O(4-VP)) dengan variasi konsentrasi H2O2 sebagai inisiator, yaitu

0,80; 0,50, dan 0,33 mol yang kemudian hasil sintesis tersebut dikarakterisasi

menggunakan MALDI-TOF MS dan diperoleh O(4-VP) dengan konsentrasi H2O2

4

0,80 dan 0,50 mol berupa padatan, sedangkan O(4-VP) dengan konsentrasi H2O2

0,33 mol berupa cairan kental. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penggunaan

H2O2 sebagai inisiator dengan konsentrasi yang berbeda akan menghasilkan O(4-

VP) dengan fasa yang berbeda pula. Semakin besar konsentrasi H2O2 maka

senyawa O(4-VP) yang dihasilkan akan memiliki berat molekul yang semakin

besar pula dan efektivitas inhibitor korosinya akan semakin menurun. Namun,

pada penelitian tersebut berat molekul O(4-VP) yang dihasilkan masih terlalu

besar sebagai inhibitor korosi.

Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan untuk mensintesis senyawa oligomer 4-

vinilpiridin dengan konsentrasi inisiator H2O2 yang lebih rendah (0,25 mol) agar

mendapatkan O(4-VP) dengan berat molekul yang lebih rendah pula, sehingga

efektivitas inhibitor korosinya semakin besar. Senyawa hasil sintesis

dikarakterisasi dengan menggunakan fourier transform infrared spectroscopy

(FTIR) untuk mengetahui gugus fungsi yang ada pada senyawa tersebut dan

spektroskopi massa untuk mengetahui berat molekulnya. Kemudian diuji

efektivitasnya sebagai inhibitor korosi dalam larutan korosif yang jenuh dengan

karbon dioksida dengan metode wheel test dan elektrokimia.

B. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mensintesis senyawa oligomer 4-vinilpiridin menggunakan H2O2 sebagai

inisiator dengan konsentrasi 0,25 mol.

5

2. Mengkarakterisasi gugus fungsi dan berat molekul senyawa hasil sintesis

menggunakan kromatografi lapis tipis (KLT) dan fourier transform infrared

spectroscopy (FTIR) serta spektroskopi massa.

3. Menguji efektivitas senyawa hasil sintesis sebagai inhibitor korosi baja lunak

dalam medium korosif yang jenuh dengan gas karbon dioksida dengan

metoda wheel test dan elektrokimia.

C. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah untuk memberikan informasi ilmiah tentang

aktivitas senyawa oligomer 4 vinilpiridin sebagai inhibitor korosi dan

memberikan kontribusi dalam menangani masalah korosi di Indonesia.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Korosi

Korosi adalah degradasi atau penurunan mutu logam akibat reaksi kimia suatu

logam dengan lingkungannya (Pandyo, 2012). Korosi secara umum didefinisikan

sebagai suatu peristiwa kerusakan atau penurunan kualitas suatu bahan yang

disebabkan oleh terjadinya reaksi dengan lingkungannya. Korosi pada logam

(perkaratan) adalah peristiwa perusakan pada logam yang disebabkan oleh reaksi

oksidasi. Kerusakan terhadap logam-logam tersebut dipengaruhi oleh adanya gas

oksigen, amoniak, klorida, air, larutan garam, basa, asam, dan juga akibat arus

listrik (Pandyo, 2012). Pada umumnya korosi yang paling banyak terjadi adalah

korosi oleh udara dan air. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses korosi,

diantaranya; fisika (panas, perubahan temperatur, pendinginan, dan radiasi

matahari), kimia (larutan asam, basa, garam, bahan-bahan organik, dan gas

buangan), dan biologi (mikroorganisme, jamur, ganggang, binatang laut, dan

bakteri).

7

B. Macam-Macam Korosi

Korosi dapat dibagi menjadi delapan jenis berdasarkan bentuknya; korosi merata,

korosi galvanik, korosi celah, korosi sumuran, korosi batas butir, korosi kavitasi,

korosi erosi, dan korosi regangan.

1. Korosi merata (uniform corrosion)

Korosi merata merupakan bentuk korosi yang sering terjadi dan banyak dijumpai

pada besi yang mengalami perendaman dalam larutan asam. Logam besi akan

menjadi tipis secara merata pada permukaannya dengan kecepatan yang hampir

sama, sehingga daerah-daerah anoda dan katoda tersebar pada seluruh permukaan.

Contohnya sebatang besi (Fe) atau seng (Zn) direndam dalam larutan H2SO4.

Keduanya akan larut dengan laju yang merata pada permukaan logam.

2. Korosi galvanik (galvanic corrosion)

Korosi galvanik terjadi karena perbedaan potensial antara dua logam yang tidak

sama, bila kedua logam ini bersinggungan akan menghasilkan aliran elektron di

antara kedua logam tersebut. Logam yang lebih mulia bersifat katodik dan akan

diserang korosi lebih kecil, sedangkan logam yang kurang mulia bersifat anodik

dan akan lebih mudah diserang korosi.

3. Korosi celah (crevice corrosion)

Korosi ini terjadi pada suatu logam di daerah yang berhubungan langsung dengan

bahan lain yang bukan logam. Umumnya terjadi karena terdapat perbedaan

konsentrasi larutan atau konsentrasi oksigen, sehingga menyebabkan adanya

perbedaan potensial oksidasi pada logam tersebut.

8

4. Korosi sumuran (pitting corrosion)

Korosi sumuran adalah bentuk penyerangan korosi setempat yang menghasilkan

sumur pada logam di tempat tertentu. Logam mula-mula terserang korosi pada

suatu titik di permukaannya atau pada daerah tertentu yang sangat kecil dan

diteruskan menuju ke dalam logam. Penyebab korosi sumuran yang paling umum

adalah serangan selektif terhadap logam di tempat-tempat yang lapisan pelindung

permukaannya tergores atau pecah akibat perlakuan mekanik. Korosi ini terjadi

pada permukaan oksida pelindung logam yang terjadi sebagai stimulasi dari reaksi

anoda aktivasi anion dan reaksi katoda melalui kehadiran agen pengoksidasi dan

melalui permukaan katoda efektif dengan polarisasi rendah. Korosi sumuran akan

terjadi jika logam memenuhi potensial korosi minimum yang selanjutnya disebut

sebagai potensial pitting.

5. Korosi batas butir (intergranular corrosion)

Korosi batas butir merupakan korosi yang terjadi pada batas butir logam. Dalam

hal ini timbul keretakan pada logam akibat korosi melalui batas butir. Retak yang

ditimbulkan korosi jenis ini disebut stress corrosion cracking (SCC) yang terdiri

atas retak intergranular dan retak transgranular. Retak intergranular berjalan

sepanjang batas butir, sedangkan retak transgranular berjalan tanpa menyusuri

batas butir tersebut.

6. Korosi kavitasi

Korosi kavitasi terjadi karena tingginya kecepatan cairan yang menciptakan

daerah-daerah bertekanan tinggi dan rendah secara berulang-ulang pada

permukaan peralatan cairan tersebut mengalir. Maka terjadi gelembung

9

gelembung uap air pada permukaan tersebut, yang apabila pecah kembali menjadi

cairan akan menimbulkan pukulan pada permukaan yang cukup besar untuk

memecahkan film oksida pelindung permukaan. Akibatnya bagian permukaan

yang tidak terlindungi terserang korosi.

7. Korosi erosi (erosion corrosion)

Korosi erosi disebabkan oleh gabungan peristiwa korosi dan korosi akibat aliran

fluida sehingga proses korosi lebih cepat. Korosi ini dicirikan oleh adanya

gelombang, lembah yang biasanya merupakan suatu pola tertentu.

8. Korosi regangan (stress corrosion)

Gaya-gaya seperti tarikan (tensile) atau kompresi (compressive) berpengaruh

sangat kecil pada proses pengkaratan. Adanya kombinasi antara regangan tarik

(tensile stress) dan lingkungan yang korosif, maka akan terjadi kegagalan material

berupa retakan yang disebut retak korosi regangan.

C. Dampak Korosi

Korosi akan mengurangi kekuatan struktur bangunan terutama yang berbahan

dasar baja seperti pada gedung-gedung perindustrian dan jembatan. Bahkan,

korosi dapat terjadi pada pondasi beton sehingga bangunan menjadi rapuh dan

dapat membahayakan keselamatan bagi penggunanya. Selain itu, dampak yang

dapat ditimbulkan akibat kerusakan oleh korosi akan sangat besar pengaruhnya

terhadap kehidupan manusia, antara lain dari segi ekonomi dan lingkungan. Dari

segi ekonomi misalnya tingginya biaya perawatan, kerugian produksi pada suatu

industri akibat adanya pekerjaan yang terhenti pada waktu perbaikan bahan yang

10

terserang korosi, dan dari segi lingkungan misalnya adanya proses pengkaratan

besi yang berasal dari berbagai konstruksi yang dapat mencemarkan lingkungan

(Javaherdashti, 2000).

D. Perlindungan Terhadap Korosi

Adapun beberapa metode untuk perlindungan terhadap korosi adalah sebagai

berikut:

1. Proteksi Katodik

Menurut Roberge (2000) proteksi merupakan salah satu cara perlindungan

terhadap korosi yaitu dengan pemberian arus searah (DC) dari suatu sumber

eksternal untuk melindungi permukaan logam dari korosi. Metode ini efektif dan

berhasil melindungi logam dari korosi khusus di lingkungan yang terbenam air

maupun di dalam tanah, seperti perlindungan pada kapal laut, instalasi pipa bawah

tanah, dan sebagainya.

Untuk memberikan arus searah dalam sistem proteksi katodik, terdapat dua cara

yaitu dengan cara menerapkan anoda karbon (sacrificial anode) atau dengan cara

menerapkan arus tanding (impressed current). Metode anoda karbon

menggunakan prinsip galvanik, dimana logam yang ingin dilindungi dengan

logam lain yang akan menjadi pelindung, dengan syarat logam pelindung tersebut

bersifat lebih anodik (lebih negatif) dibandingkan dengan logam yang ingin

dilindungi, sehingga logam yang ingin dilindungi akan bersifat katodik dan tidak

terkorosi. Sedangkan metode arus tanding (impressed current) dilakukan dengan

memberikan arus listrik searah dari suatu sumber eksternal, untuk melindungi

suatu struktur logam yang saling berdekatan. Pada metode ini, kita memberikan

11

suplai elektron pada struktur yang diproteksi secara katodik agar tidak terjadi

kebocoran elektron. Proses ini memerlukan penyearah (rectifier) dengan kutub

negatif dihubungkan ke logam yang akan dilindungi dan kutub positif

dihubungkan ke anoda. Anoda yang digunakan biasanya adalah anoda inert.

2. Pelapisan (Coating)

Coating merupakan proses pelapisan permukaan logam dengan cairan atau

serbuk, yang akan melekat secara kontinu pada logam yang akan dilindungi.

Adanya lapisan pada permukaan logam akan meminimalkan kontak antara logam

dengan lingkungannya, yang kemudian akan mencegah proses terjadinya korosi

pada logam. Pelapisan yang paling umum digunakan adalah dengan cat.

Pelapisan biasanya dimaksudkan untuk memberikan suatu lapisan padat dan

merata sebagai bahan isolator atau penghambat aliran listrik diseluruh permukaan

logam yang dilindungi. Fungsi dari lapisan tersebut adalah untuk mencegah

logam dari kontak langsung dengan elektrolit dan lingkungan sehingga reaksi

logam dan lingkungan terhambat.

Pelapisan dibagi menjadi tiga jenis, yaitu:

a. Pelapisan Logam: electroplating, electroless-plating, hot dip galvanizing, pack

cementation, cladding, thermal spraying, dan physical vapor deposition.

b. Pelapisan Anorganik: anodizing, chromate filming, phosphate coating,

nitriding, dan lapisan pasif.

c. Pelapisan Organik, dengan tiga metode proteksi, yaitu barrier effect, sacrificial

effect, dan inhibition effect.

12

3. Pemilihan Material (Material Selection)

Prinsip dasar dari pemilihan material ini adalah mengenai tepat atau tidaknya

pengaplikasian suatu material terhadap suatu lingkungan tertentu. Pemilihan

material yang sesuai dengan kondisi lingkungan, dapat meminimalisir terjadinya

kerugian akibat proses korosi. Deret galvanik merupakan suatu acuan yang

penting dalam melakukan pemilihan material.

4. Penambahan Inhibitor

Inhibitor adalah zat kimia yang ditambahkan ke dalam suatu lingkungan korosif

dengan kadar sangat kecil (ukuran ppm) guna mengendalikan korosi.

E. Korosi CO2

Korosi yang terjadi pada industri minyak dan gas umumnya dipengaruhi oleh

beberapa faktor utama yaitu :

1. Suhu dan tekanan yang tinggi.

2. Adanya gas korosif (CO2 dan H2S).

3. Air yang terproduksi dari dalam sumur.

4. Adanya aktivitas bakteri.

Dalam pemanfaatan sumber daya minyak dan gas dibutuhkan suatu proses

eksplorasi dan produksi yang sangat aman dan ramah lingkungan. Ada banyak

masalah yang terdapat dalam pengolahan minyak dan gas alam, diantaranya dari

segi peralatan dan maintenance dry peralatan tersebut. Salah satu dari masalah

yang akan timbul dalam pengolahan minyak dan gas alam adalah terjadinya

korosi.

13

Material baja merupakan material yang sangat umum digunakan pada industri

pertambangan dan migas. Material baja digunakan sebagai material penyusun

pipeline dan flowline untuk mengalirkan migas. Hal ini karena harganya relatif

murah tetapi memiliki sifat-sifat yang baik untuk berbagai aplikasi di dunia

industri. Namun, material baja memiliki kelemahan yaitu memiliki ketahanan

terhadap korosi yang tidak begitu baik pada lingkungan yang mengandung CO2.

Pada industri dan pertambangan minyak dan gas, sistem perpipaan, transportasi

dan sumur produksi minyak mentah (crude oil) sangat rentan terhadap korosi

akibat keberadaan garam-garam anorganik (garam klorida, sulfat, dan karbonat);

asam-asam organik dengan berat molekul rendah (asam format, asetat, dan

propanoat); serta adanya gas CO2 dan H2S yang kadarnya bergantung pada lokasi

sumur (Choi et al, 2010). Adanya senyawa-senyawa tersebut pada pipa penyalur

crude oil dapat meningkatkan potensi korosi, ditambah lagi dengan adanya injeksi

gas CO2 pada sumur minyak dapat menyebabkan korosi CO2 pada pipa semakin

meningkat. Adanya interaksi antara gas CO2 dengan fasa cair akan menyebabkan

korosi internal pada material yang dikenal sebagai korosi CO2 (Sim et al, 2013).

Korosi pada pipa sumur produksi dan transportasi sudah menjadi masalah sangat

serius dilihat dari segi ekonomi, lingkungan industri minyak dan gas untuk

beberapa dekade (Wahyuningsih, 2010).

Korosi CO2 pada intinya merupakan masalah korosi yang disebabkan asam

karbonat. Mekanisme reaksi yang terjadi ditunjukkan pada persamaan 1-4.

1. Pelarutan CO2 yang bereaksi membentuk H2CO3

CO2 (g) → CO2 (aq) (1)

14

CO2 (aq) + H2O (l) → H2CO3 (aq) (2)

2. Asam karbonat terbentuk akan terdisosiasi menjadi bikarbonat dan ion

karbonat, dimana setiap tahap akan menghasilkan ion hidrogen.

H2CO3 (aq) → H+ (aq) + HCO3- (aq) (3)

HCO3- (aq)→ CO3

2-(aq)+H+ (aq) (4)

Dengan demikian proses korosi yang terjadi adalah:

Anoda : Fe (s) + HCO3- (aq) → FeCO3 (s) + H+ (aq) + 2e- (5)

Katoda : 2H+ (aq) + 2e- → H2 (g) (6)

Reaksi total : Fe (s) + HCO3- (aq) + H+ (aq) → FeCO3 (s) + H2 (g) (7)

Reaksi ini menghasilkan suasana yang asam, dan ion hidrogen akan menyerang

besi pada pipa penyalur gas alam dan membuat pipa mengalami oksidasi dan

mengalami pengikisan. Pengikisan ini akan terus terjadi hingga ion hidrogen

yang dihasilkan habis tidak bereaksi.

F. Inhibitor Korosi

Inhibitor korosi adalah suatu senyawa organik atau anorganik yang apabila

ditambahkan dalam jumlah relatif sedikit kedalam sistem logam-media elektrolit

akan menurunkan laju korosi logam. Ada dua jenis inhibitor korosi secara umum,

yaitu inhibitor anorganik dan inhibitor organik.

1. Inhibitor anorganik adalah senyawa yang mengandung unsur fosfat, kromat,

dikromat, silikat, borat, molibdat dan arsenat. Inhibitor anorganik bersifat

sebagai inhibitor anodik karena inhibitor ini memiliki gugus aktif, yaitu anion

15

negatif yang berguna untuk mengurangi korosi. Senyawa-senyawa ini juga

sangat berguna dalam aplikasi pelapisan antikorosi, tetapi mempunyai

kelemahan utama yaitu bersifat toksik (Haryono, 2010).

2. Inhibitor organik adalah senyawa karbon yang mengandung atom nitrogen,

sulfur, atau oksigen dalam strukturnya serta memiliki pasangan elektron

bebas. Inhibitor organik diklasifikasikan dalam dua jenis yaitu sintetis dan

alami. Inhibitor sintetis mempunyai keuntungan antara lain dapat disintesis

senyawa yang diinginkan. Beberapa inhibitor sintetis dari senyawa oligomer

dengan proteksi cukup baik telah dilakukan sintesis oligomer 4-vinilpiridin

(Ilim et al, 2016) dan oligomer 4-vinilpiperidina (Ilim et al, 2017).

Pada umumnya senyawa-senyawa organik yang dapat digunakan adalah senyawa-

senyawa yang mampu membentuk senyawa kompleks. Untuk itu diperlukan

adanya gugus-gugus fungsi yang mengandung atom-atom yang mampu

membentuk ikatan kovalen terkoordinasi, misalnya atom nitrogen, belerang,

ataupun oksigen pada suatu senyawa tertentu (Dalimunthe, 2004). Senyawa

organik yang bertindak sebagai inhibitor korosi dapat teradsorpsi pada permukaan

logam karena adanya elektron-π dan heteroatom yang cenderung meningkatkan

adsorpsi molekul. Inhibitor organik mampu untuk memunculkan efek katodik dan

juga anodik. Mekanisme dari inhibitor jenis ini adalah dengan cara membentuk

lapisan tipis yang bersifat hidrofobik sebagai hasil adsorpsi ion inhibitor oleh

permukaan logam. Inhibitor organik ini membentuk lapisan film protektif yang

teradsorpsi di permukaan logam dan menjadi penghalang antara logam dan

elektrolit sehingga reaksi reduksi dan oksidasi pada proses korosi dapat terhambat

(Fahrurrozie, 2010).

16

Reaksi yang terjadi antara logam Fe2+ dengan medium korosif diperkirakan

menghasilkan FeCO3, oksidasi lanjutan menghasilkan Fe2(CO3)3 dan reaksi antara

Fe2+ dengan inhibitor alam maupun sintetis menghasilkan senyawa kompleks.

Inhibitor ekstrak bahan alam ataupun sintetis yang mengandung nitrogen

mendonorkan sepasang elektronnya pada permukaan logam mild steel ketika ion

Fe2+ terdifusi ke dalam larutan elektrolit, reaksinya adalah seperti tampak pada

Gambar 1.

Fe→Fe2++ 2e-(melepaskan elektron) dan

Fe2++ 2e-→Fe (menerima elektron)

Gambar 1. Mekanisme proteksi inhibitor O(4-VP) pada pembentukan senyawa

kompleks (Ilim dkk, 2007)

Produk yang terbentuk mempunyai kestabilan yang tinggi dibanding dengan Fe

saja, sehingga sampel besi atau baja yang diberikan inhibitor akan lebih tahan

(terproteksi) terhadap korosi (Ilim dkk., 2007). Inhibitor ada 2 macam, yaitu

inhibitor anorganik dan inhibitor organik. Inhibitor organik dibagi menjadi 2,

yaitu inhibitor organik bahan alam dan sintesis. Salah satu inhibitor organik

sintesis adalah senyawa oligomer 4-vinilpiridin yang merupakan senyawa hasil

sintesis yang mengandung gugus atom nitrogen akan menyumbangkan pasangan

17

elektron bebasnya untuk mendonorkan elektron pada logam Fe2+ sehingga

terbentuk senyawa kompleks (Ilim, 2017).

G. Senyawa Polimer

Polimer merupakan suatu senyawa dengan berat molekul yang besar dan tersusun

atas unit-unit kecil berulang yang disebut monomer. Polimer berasal dari bahasa

Yunani yaitu Poly, yang berarti banyak, dan mer yang berarti bagian atau satuan

(Stevens, 2001). Untuk polimer dengan unit monomer yang tergabung bersama

dalam jumlah yang kecil polimer disebut dengan oligomer. Oligomer berasal dari

bahasa Yunani yaitu oligos, yang berarti beberapa. Oligomer merupakan polimer

yang tersusun atas 2-8 monomer. Monomer-monomer ini saling terhubung satu

sama lain melalui ikatan kovalen.

Polimer dapat diklasifikasikan berdasarkan sumber dan sifat termalnya.

Berdasarkan sumbernya, polimer diklasifikasikan menjadi sebagai berikut:

a. Polimer alami (Biopolimer)

Polimer jenis ini terbentuk melalui proses alami yang terjadi di kehidupan

sehari-hari, contoh yang paling banyak dijumpai adalah protein, karbohidrat

dan turunannya (seperti pati, selulosa, kitin, dan kitosan), dan lain sebagainya.

b. Polimer Sintetis

Polimer jenis ini diperoleh melalui serangkaian proses reaksi kimia. Polimer

sintetis yang paling banyak ditemui adalah polivinilpiridin, polipropilen,

polistirena, nylon, dan lain-lain (Stevano, 2013).

18

Berdasarkan sifat termal dari polimer tersebut, maka polimer dibedakan

menjadi dua jenis, yaitu:

a. Polimer Termoplastik

Jika dipanaskan, polimer jenis ini bersifat lunak dan meleleh (viscous) dan saat

didinginkan akan menjadi kaku (rigid). Contoh yang paling sering ditemui

adalah polietilen, polipropilen, dan lain-lain.

b. Polimer Termoset

Polimer termoset merupakan polimer yang akan melebur ketika dipanaskan

dan ketika didinginkan akan mengeras secara permanen. Polimer ini memiliki

bentuk struktur tiga dimensi (jaringan) sehingga polimer ini memiliki sifat

lebih kaku (rigid).

Proses pembentukan polimer (polimerisasi) dibagi menjadi dua golongan, yaitu

Proses pembentukan polimer dari monomer-monomernya disebut reaksi

polimerisasi. Reaksi polimerisasi tersebut ada dua, yaitu reaksi polimerisasi adisi

dan reaksi polimerisasi kondensasi (Cowd, 1991).

a. Reaksi polimerisasi adisi

Reaksi polimerisasi adisi merupakan polimerisasi yang melibatkan reaksi rantai

dan dapat berupa radikal bebas atau beberapa ion yang menghasilkan polimer

yang memiliki atom yang sama seperti monomer dalam gugus ulangnya. Polimer

ini melibatkan reaksi adisi dari monomer ikatan rangkap. Contoh polimer ini

adalah polietilen, polipropilen dan polivinil klorida. Reaksi polimerisasi adisi

vinilklorida dapat dilihat pada Gambar 2.

19

Vinilklorida Polivinilklorida (PVC)

Gambar 2. Reaksi polimerisasi adisi vinilklorida

b. Reaksi polimerisasi kondensasi

Reaksi polimerisasi kondensasi terjadi dari reaksi antara gugus fungsi pada

monomer yang sama atau monomer yang berbeda. Dalam polimerisasi

kondensasi terkadang disertai dengan terbentuknya molekul kecil seperti H2O,

NH3 atau HCl. Contoh dari polimerisasi kondensasi ini adalah pembentukan

protein dari asam amino. Reaksi polimerisasi kondensasi asam amino dapat

dilihat pada Gambar 3.

Asam amino Polipeptida

Gambar 3. Reaksi polimerisasi kondensasi asam amino

Salah satu aplikasi senyawa polimer adalah sebagai inhibitor korosi. Interaksi

senyawa polimer ini dengan permukaan logam mengarah pada pembentukan suatu

film polimer pelindung yang mengarah ke penurunan laju korosi. Aksi inhibitor

polimer berhubungan secara struktural dengan berbagai pusat aktif adsorpsi

20

sebagai cincin siklik dan heteroatom terutama oksigen, fosfor, sulfur, dan

nitrogen. Banyak penelitian telah dilakukan untuk membuktikan efek

penghambatan korosi dari berbagai senyawa polimer (Lin et al., 2014; Ilim et al.,

2016; Ilim et al., 2017; Eduok et al., 2018; Zhang et al., 2018. Senyawa poli (4-

vinilpiridin isopentil bromida) (P4VPIPBr) bertindak sebagai inhibitor katodik

dan menyerap pada permukaan besi murni sesuai dengan model isoterm adsorpsi

(Chetouani et al, 2003). Senyawa oligomer(4-vinilpiridin) bertindak sebagai

inhibitor korosi secara kemisorpsi pada permukaan baja ringan (mild steel) (Ilim

et al, 2016; Ilim, 2017).

H. Oligomer 4-Vinilpiridin

Pada penelitian sebelumnya (Ilim, 2017) telah dilakukan sintesis oligomer 4-

vinilpiridin menggunakan metoda Schreven, dkk (1990) yang dimodifikasi

dengan cara mereaksikan monomer 4-vinilpiridin, pelarut metanol dan air, serta

(a) (b)

Gambar 4. (a) Struktur umum dan (b) gugus-gugus akhir Oligomer 4-vinilpiridin

(Ilim, 2017)

21

inisiator H2O2. Jumlah inisiator H2O2 yang digunakan bervariasi, yaitu 0,25; 0,33;

0,50; dan 0,80 mol dengan jumlah monomer 4-vinilpiridin 50 g, metanol 125 mL,

dan air 125 mL, tujuannya untuk mendapatkan senyawa oligomer 4-vinilpiridin

dengan berat molekul rendah sebagai inhibitor korosi. Untuk memastikan hal

tersebut maka produk sintesis dikarakterisasi menggunakan MALDI-TOF MS.

Karakterisasi menggunakan MALDI-TOF MS menghasilkan grafik yang

menunjukkan hubungan antara massa (m/z) sumbu x dengan jumlah relatif (%)

sumbu y. Berdasarkan penelitian tersebut diperoleh massa gugus akhir untuk

beberapa kombinasi seperti terlihat pada Tabel 1 dan massa oligomer (H+) untuk

variasi kombinasi gugus akhir seperti terlihat pada Tabel 2.

Tabel 1. Massa gugus akhir untuk beberapa kombinasi (Ilim, 2017)

Gugus Akhir

Massa C=C

(m=-1)

H

(m=1)

OH

(m=17)

CH3

(m=15)

OCH3

(m=31)

H (m=1)

OH (m=17)

CH3 (m=15)

OCH3 (m=31)

0

16

14

30

2

18

16

32

34

32

48

30

46 62

Tabel 2. Massa oligomer (H+) untuk variasi kombinasi gugus akhir (Ilim, 2017)

Unit

(n)

Massa gugus akhir (E)

0 2 14 16 18 30 32 34 46 48 62

1

2

3

4

5

6

7

8

9

106

211

316

421

526

631

736

841

946

108

213

318

423

528

633

738

843

948

120

225

330

435

540

645

750

855

960

122

227

332

437

542

647

752

857

962

124

229

334

439

544

649

754

859

964

136

241

346

451

556

661

766

871

976

138

243

348

453

558

663

768

873

978

140

245

350

455

560

665

770

875

980

152

257

362

467

572

677

782

887

992

154

259

364

469

574

679

784

889

994

168

273

378

483

588

693

798

903

1008

Massa Oligomer = n (105) + E + 1

22

Berdasarkan Tabel 2 dapat diketahui bahwa produk sintesis mempunyai rentang

berat molekul 200-2200 atau 2-20 unit monomer dengan dimer (n=2) yang paling

dominan. Dimer dengan Mw 227 merupakan produk sintesis yang paling banyak

ditemukan (Ilim, 2017). Senyawa hasil sintesis dengan konsentrasi inisiator H2O2

0,80 dan 0,50 mol berupa padatan, sedangkan senyawa hasil sintesis dengan

konsentrasi inisiator H2O2 0,33 mol berupa cairan kental. Berdasarkan hasil

tersebut dapat diketahui bahwa semakin kecil konsentrasi inisiator H2O2 yang

digunakan maka berat molekul senyawa hasil sintesis akan semakin kecil dan

efektivitasnya akan semakin besar.

Oligomer 4-vinilpiridin yang telah dikarakterisasi struktur dan massa molekulnya

lalu dilakukan uji aktivitas sebagai inhibitor korosi baja lunak dalam larutan

korosif jenuh dengan CO2 menggunakan beberapa metode, yaitu wheel test, LPR,

dan EIS dengan berbagai konsentrasi dan suhu yang divariasikan. Hasilnya

dengan penambahan oligomer 4-vinilpiridin sebagai inhibitor korosi dalam

medium korosif jenuh dengan CO2 dapat menghambat terjadinya korosi pada baja

lunak yang digunakan. Semakin tinggi konsentrasi inhibitor oligomer 4-

vinilpiridin dan semakin tinggi suhu maka persen proteksi oligomer tersebut

semakin besar, hal ini menunjukkan bahwa daya inhibisinya semakin besar dan

korosi yang terjadi semakin berkurang (Ilim, 2017). Senyawa oligomer(4-

vinilpiridin) bertindak sebagai inhibitor korosi secara kemisorpsi pada permukaan

baja ringan (mild steel) (Ilim, 2017).

23

I. Pengukuran Laju Korosi

Laju korosi logam yang mengalami korosi merata ditentukan dengan beberapa

metode seperti metode kehilangan berat (wheel test), metode perolehan berat

(weight gain), analisis kimia larutan, teknik gasometri, pengukuran ketebalan,

electrical resistance probe maupun teknik elektrokimia.

1. Metode kehilangan berat (wheel test)

Metode kehilangan berat adalah metode pengukuran korosi yang paling banyak

digunakan. Kupon merupakan lempengan logam yang ditempatkan di dalam

sistem dan dibiarkan untuk terkorosi. Kupon digunakan untuk mengetahui laju

korosi melalui wheel test (Jones, 1992). Corrosion coupons kemungkinan paling

banyak digunakan untuk material konstruksi untuk mendeteksi serangan

permanen dari perubahan korosifitas. Coupons menggambarkan kerusakan korosi

selama periode waktu dan hanya digunakan pada kondisi dimana peningkatan laju

korosi dapat diukur. Bentuk dan dimensi coupon dapat bervariasi sesuai

persyaratan pengujian. Sebelum coupon test diletakkan pada lingkungan

pengujian selama periode tertentu, maka produk korosi yang terbentuk

sebelumnya harus dihilangkan. Metode penghilangan produk korosi dapat

dilakukan tanpa menyebabkan korosi lebih lanjut. Persamaan untuk menghitung

laju korosi adalah sebagai berikut :

CR (mm th-1) = 10 x (Wt/A) (I/D) x (365/t) (8)

Keterangan :

CR = laju korosi (mm th-1)

24

Wt = berat (gram) yaitu antara berat awal dikurang dengan berat akhir

A = luas sampel (cm2)

D = density(gram/cm2)

Persamaan untuk mengetahui efisiensi inhibisi suatu inhibitor dalam menghambat

laju korosi adalah sebagai berikut:

%𝑃 = 𝐶𝑅𝑜−𝐶𝑅𝑖

𝐶𝑅𝑜𝑥100% (9)

Keterangan :

%P : persen proteksi

CR0 : laju korosi tanpa inhibitor

CR1 : laju korosi dengan inhibitor

2. Polarisasi Tafel

Kecepatan atau laju korosi yang terjadi pada logam dalam lingkungan elektrolit

baik tanpa atau dengan adanya inhibitor korosi dapat dilakukan dengan

menggunakan metode Tafel. Pengukuran dengan metode Tafel untuk kinerja

inhibisi dilakukan dalam sel elektrokimia dengan sistem tiga elektroda, yaitu

sampel baja karbon sebagai elektroda kerja, elektroda Pt sebagai elektroda bantu,

dan elektroda kalomel sebagai elektroda pembanding.

Dengan metoda polarisasi, laju korosi dapat ditentukan oleh kerapatan arus yang

timbul (current density) untuk menghasilkan suatu kurva polarisasi (tingkat

perubahan potensial sebagai fungsi dari besarnya arus yang digunakan) untuk

permukaan yang laju korosinya sedang ditentukan. Semakin tinggi kerapatan arus

yang timbul, maka korosi akan semakin hebat begitu pula sebaliknya. Korosi

25

dapat digambarkan dengan kurva tegangan fungsi arus, yang selanjutnya disebut

kurva polarisasi (Trethewey, 1991). Ketika potensial pada logam terpolarisasi

menggunakan arus pada arah positif, maka hal ini disebut sebagai terpolarisasi

secara anodik. Apabila potensial pada permukaan logam terpolarisasi

menggunakan arus pada arah negatif, maka disebut terpolarisasi secara katodik.

Gambar 5. Diagram Polarisasi Tafel katodik dan Anodik (Papavinasam, 2013)

Arus korosi bisa langsung dibaca dari plot Tafel. Arus korosi untuk plot Tafel

pada Gambar 5 adalah perpotongan ekstrapolasi baik dari cabang anodik dan

katodik pada OCP sehingga arus korosi bisa dapat ditentukan. Arus korosi yang

telah didapatkan diubah menjadi laju korosi dengan menggunakan persamaan 3.

26

(10)

Keterangan :

CR = Laju korosi

ikor = Arus korosi

A = Luas area baja (1,13 cm2 )

ɛ = Berat ekivalen

˄ = konstanta (1,2866 x 105)

Berikut adalah persamaan yang akan digunakan dalam menentukan arus korosi

menggunakan persamaan Stern-Geary (4).

Ikor = [1/(2,303 Rp) ] [(βa.βc)] / (βa+βc)] (11)

Keterangan :

Ikor = Arus korosi

Rp = Ketahanan korosi (Ohm.cm2)

βa = Kemiringan tafel anodik (Volt/dekade) atau (mV/dekade)

βc = Kemiringan tafel katodik (Volt/dekade) atau (mV/dekade)

Efisiensi inhibisi (% P) dapat dihitung menggunakan persamaan (Deyab et al.,

2009; Fuchs-Godec., 2009):

%𝑃 =𝐼𝑐𝑜𝑟𝑟𝑜−𝐼𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖

𝐼𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖 (12)

Keterangan :

%P : persen proteksi

Icorro : arus korosi blanko

Icorri : arus korosi inhibitor

1. .

.korCR i

A

=

27

3. Pengujian electrochemical impedance spectroscopy (EIS)

Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) merupakan suatu teknik analisis

in situ yang digunakan untuk penyelidikan proses elektrokimia dan sistem korosi.

Pada prinsipnya EIS dapat menentukan sejumlah parameter yang berkaitan

dengan kinetika elektrokimia, termasuk di dalamnya tahanan polarisasi (Rp),

tahanan larutan (Rs), charge transfer resistance (Rct), dan kapasitansi lapisan

rangkap (double layer), (Cdl).

Data potensial dari pengukuran EIS biasanya disajikan dalam bentuk plot Nyquist

seperti pada Gambar 6 berikut ini

Gambar 6. Plot Nyquist

Berdasarkan plot Nyquist diperoleh nilai Rp, Rs, serta Rct. Nilai Rs merupakan

titik awal dari setengah lingkaran dan Rp merupakan titik akhir dari setengah

lingkaran yang terbentuk dari plot Nyquist. Sedangkan nilai Rct merupakan

selisih dari nilai Rp dan Rs atau besarnya diameter setengah lingkaran yang

dihasilkan dari plot Nyquist.

28

Tahanan listrik dalam EIS dinyatakan dengan impedansi (Z). Impedansi adalah

ukuran kemampuan suatu rangkaian dalam menahan arus listrik. Dalam

impedansi, sinyal potensial dan arus AC berada dalam fase yang berbeda, dan

nilainya dipengaruhi oleh frekuensi. Impedansi dari sel elektrokimia, Z,

ditentukan berdasarkan analogi dari hukum Ohm seperti di bawah ini. Dengan ω

adalah frekuensi radial atau kecepatan sudut yang diterapkan (rad sec -1).

𝑍(ω) =𝐸 (𝑡)

𝑙 (𝑡)= 𝑍′(ω) + 𝑗𝑍′′(ω) (13)

𝑌(ω) =𝑙 (𝑡)

𝐸 (𝑡)= 𝑌′(ω) + 𝑗𝑌′′(ω) (14)

Keterangan :

E (t) = Potensial yang bergantung waktu (V)

I (t) = Arus yang bergantung waktu (A)

ω = 2 𝜋 f = frekuensi angular (Hz)

f = frekuensi sinyal (Hz)

Z’ (ω ), Y’(ω) = bagian real

Z” (ω), Y” (ω) = bagian imajiner

t = waktu (s)

j = -11/2

j2 = -1

Untuk mengetahui besarnya efisiensi inhibisi maka digunakan persamaan berikut

ini (Asefi et al., 2009; Musa et al., 2010):

% 𝑃 =𝑅𝑐𝑡(𝑖)− 𝑅𝑐𝑡(0)

𝑅𝑐𝑡(𝑖)𝑥100 (15)

29

Keterangan :

%P = persen proteksi

𝑅𝑐𝑡(0) = charge transfer resistance blanko

𝑅𝑐𝑡(𝑖) = charge transfer resistance inhibitor

J. Integrated Potentiostat System

Instrumentasi Integrated Potentiostat System eDAQ terdiri dari potensiostat dan

E-chem. Potentiostat berfungsi untuk mengontrol tegangan elektroda yang

kemudian direkam datanya oleh e-corder. Sedangkan Echem berfungsi dalam

menampilkan data dalam bentuk grafis untuk selanjutnya dianalisis. Hasil

pengujian ditampilkan dalam bentuk grafis, kemudian diolah dengan metoda

analisis Tafel untuk mendapatkan arus korosi. Arus korosi ini kemudian dapat

dikonversi menjadi laju korosi.

Potensiometri atau biasa dikenal dengan voltammetri adalah metode analisis

kimia yang memberikan informasi analit berdasarkan hubungan arus (ampere)

dengan tegangan listrik (voltase) pada waktu proses elektrolisis sedang

berlangsung. Hubungan arus dengan tegangan listrik dapat dinyatakan dalam

voltammogram. Dari voltammogram dapat diperoleh informasi mengenai analit

seperti kinetika kimia yang dapat ditinjau dari karakterisasi suatu bahan.

Parameter analisis kimia kimia kualitatifnya adalah nilai Eo yang menyatakan

besarnya potensial reduksi standar elektroda, sedangkan parameter analisis kimia

kuantitatifnya ditinjau dari besarnya arus (Qudus, 2009).

30

Dalam pengukuran, umumnya digunakan 3 jenis elektroda yang terhubung ke alat

potentiostat melalui kabel penghubung, kabel berwarna hijau terhubung ke

elektroda kerja, kabel merah terhubung ke elektroda bantu sedangkan kabel

kuning terhubung ke elektroda acuan/pembanding. Fungsi masing-masing

elektroda antara lain sebagai berikut:

1. Elektroda kerja (working electrode): elektroda ini dibentuk dari logam benda

uji yang akan diteliti berfungsi untuk melakukan proses elektrolisis.

2. Elektroda bantu (auxiliary electrode): menyempurnakan proses

faraday/elektrolisis, jika elektrode kerja sedang melakukan oksidasi, maka

elektrode bantu melakukan reduksi atau sebaliknya, melindungi elektrode

acuan akibat pengaruh arus listrik dengan cara membagi arus listrik yang

melewati elektrode acuan.

3. Elektroda acuan (reference electrode): Sebagai potensial acuan untuk

menyatakan potensial analit yang muncul pada voltammogram (Qudus, 2009).

Prinsip kerja alat potensiostat adalah ketika sel dialiri arus, maka akan terjadi

pergerakan elektron sehingga elektroda kerja mengalami proses elektrolisis (misal

mengalami oksidasi) pada saat tersebut elektroda bantu menyempurnakan proses

elektrolisis dengan mengalami proses reduksi sehingga menyebabkan terjadinya

perubahan beda potensial. Nilai potensial dalam sel diperoleh sebagai hasil

perbandingan dengan elektroda acuan. Beda potensial yang terukur diterima oleh

alat kemudian setelah melalui proses konversi, data yang diperoleh dikirim ke

rekorder untuk diterjemahkan ke output dalam bentuk voltamogram pada

komputer.

31

K. Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR)

Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) merupakan salah satu alat

yang dipakai untuk mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam

FTIR, dua molekul senyawa dengan struktur kimia yang berbeda memiliki

spektrum inframerah yang juga berbeda. Hal tersebut disebabkan oleh perbedaan

jenis ikatan dan frekuensi vibrasi.

Meskipun jenis ikatan sama, namun jenis senyawa berbeda, frekuensi vibrasi yang

dihasilkan juga berbeda, sehingga spektrum inframerah pada FTIR merupakan

sidik jari dari suatu molekul. Jika sinar inframerah dilewatkan melalui sampel

senyawa organik, maka terdapat sejumlah frekuensi yang diserap dan ada yang

diteruskan atau ditransmisikan. Serapan cahaya oleh molekul tergantung pada

struktur elektronik dari molekul tersebut. Skema alat spektrofotometer FTIR

ditunjukkan pada Gambar 7.

Gambar 7. Skema alat spektrofotometer FTIR (Azzis, 2012)

Molekul yang menyerap energi tersebut akan mengalami perubahan energi vibrasi

dan perubahan tingkat energi rotasi. FTIR akan mendeteksi suatu sampel pada

tingkat gugus fungsi. Ikatan-ikatan yang berbeda seperti C-C, C=C, C≡C, CO,

32

C=O, OH serta N-H mempunyai frekuensi karakteristiknya sebagai pita serapan

dalam spektrum inframerah. Gugus fungsi pada pita serapan di daerah 3500-3000

cm-1 yang menunjukkan karakteristik vibrasi ulur OH, pita serapan di atas 3300

cm-1 yang menunjukkan karakteristik vibrasi ulur NH amina. Pita serapan lainnya

yang menunjukkan adanya vibrasi NH2 amina yaitu pada daerah 1650-1550 cm-1

yang menunjukkan vibrasi tekuk NH2 (amina primer), pita serapan pada daerah

1250-1000 cm-1 yang menunjukkan vibrasi ulur CN, pita serapan daerah 3000-

2850 cm-1 menunjukkan karakteristik vibrasi ulur CH, pita serapan lainnya pada

daerah 1470-1350 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk CH, dan pita serapan

pada daerah 1250-970 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk C-O. Hasil analisa

dari FTIR adalah sebuah grafik absorbansi yang terdiri dari nilai absorbansi pada

sumbu Y dan bilangan gelombang cm-1 atau frekuensi pada sumbu X. Analisis

gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan membandingkan pita absorbansi

yang terbentuk pada spektrum inframerah (Silverstein et al., 2005)

Berdasarkan daerah bilangan gelombang, sinar infrared terbagi menjadi tiga

daerah, yaitu daerah infrared dekat (4.000-14.000 cm-1), daerah infrared

pertengahan (400-4000cm-1), dan daerah infrared jauh (10-400 cm-1). Daerah

yang paling banyak digunakan untuk berbagai analisis molekul adalah daerah

infrared pertengahan (400-4000cm-1), karena daerah tersebut cocok untuk

mempelajari energi vibrasi dalam molekul. Identifikasi suatu senyawa organik

atau anorganik, baik dalam bentuk padat, cair, maupun gas dapat dideteksi melalui

metode (Prayogha,2012).

33

L. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron

yang dapat mengamati dan menganalisis karakteristik struktur mikro dari bahan

padat yang konduktif maupun yang non konduktif. Sistem pencahayaan pada

SEM menggunakan radiasi elektron yang mempunyai λ = 200 – 0,1 Å, daya pisah

(resolusi) yang tinggi sekitar 5 nm sehingga dapat dicapai perbesaran hingga ±

100.000 kali dan menghasilkan gambar atau citra yang tampak seperti tiga

dimensi karena mempunyai depth of field yang tinggi, sehingga SEM mampu

menghasilkan gambar atau citra yang lebih baik dibandingkan dengan hasil

mikroskop optik. Aplikasi mikroskop elektron ini tidak hanya terbatas pada

analisis logam dan paduan di bidang metalurgi, melainkan dapat diaplikasikan di

berbagai bidang lain, seperti farmasi, pertanian, biologi, kedokteran, dan industri

bahan elektronika, komponen mesin serta pesawat terbang. Pada prinsipnya

mikroskop elektron dapat mengamati morfologi, struktur mikro, komposisi, dan

distribusi unsur. Untuk menentukan komposisi unsur secara kualitatif dan

kuantitatif perlu dirangkaikan satu perangkat alat EDS (Energy Dispersive X-ray

Spectrometer) atau WDS (Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer). Skema

bagan SEM ditunjukkan pada Gambar 8.

34

Gambar 8. Skema bagan SEM (Gabriel, 1985)

Prinsip dasar dari SEM ialah interaksi antara berkas elektron dengan spesimen

padatan, seperti dalam Gambar 9.

Gambar 9. Skema alat SEM (Handayani dan Sitompul., 1996)

Electron gun adalah suatu sumber elektron dengan energi yang tinggi dipancarkan

dari sebuah filamen seperti tungsten, yang berfungsi sebagai katoda. Hal ini akan

35

mengakibatkan elektron mengalir menuju anoda. Dalam prinsip pengukuran SEM

dikenal ada dua jenis elektron, yaitu elektron primer dan elektron sekunder.

Elektron primer merupakan elektron berenergi tinggi yang dipancarkan dari

sebuah katoda (Pt, Ni, W) yang dipanaskan. Katoda yang biasa digunakan adalah

tungsten (W) atau Lanthanum Hexaboride (LaB6). Tungsten digunakan sebagai

katoda karena memiliki titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap yang paling

rendah dari semua logam, sehingga memungkinkannya dipanaskan pada

temperatur tinggi untuk emisi elektron. Elektron sekunder adalah elektron

berenergi rendah, yang dibebaskan oleh atom pada permukaan, setelah permukaan

dikenai oleh berkas elektron elektron primer. Elektron sekunder inilah yang akan

ditangkap oleh detektor dan mengubah sinyal tersebut menjadi suatu gambar,

yang dikenal sebagai mikrograf.

Ketika arus mengalir melalui filamen maka terjadi perbedaan potensial antara

katoda dan anoda akibat pancaran elektron (electron beam). Kemudian berkas

elektron difokuskan ke suatu titik pada permukaan sampel dengan menggunakan

cermin pengarah (condenser lens). Gelombang elektron yang dipancarkan

electron gun terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang

jelas oleh lensa objektif. Kumparan pemindai (scanning coil) yang diberi energi

menghasilkan medan magnetik. Berkas elektron yang mengenai cuplikan

menghasilkan elektron sekunder (secondary electron) dan kemudian dikumpulkan

oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Mikrograf yang dihasilkan dari

analisis dengan SEM memberikan beberapa informasi yang berkaitan dengan

morfologi permukaan sampel, yakni ukuran butir, distribusi butir, dan porositas

permukaan.

36

M. Mass Spectrometry (MS)

Mass Spectrometry adalah teknik analisis instrumentasi untuk membantu

identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa

molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e) (Permatasari, 2003). Penggunaan

spektrofotometer massa berkembang dengan pesat karena banyak senyawa

organik dapat diionisasi dalam keadaan uap dan dicatat berat molekulnya dengan

mengukur perbandingan massa terhadap muatan (m/e). Kedua ion molekul dapat

diputus-putus lagi atau difragmentasi dalam fragmentasi yang lebih kecil yang

didapat guna untuk penentuan struktur molekul. Perangkat yang digunakan untuk

memproduksi ion-ion selalu memberikan energi vibrasional yang cukup berlebih

kepada ion-ion. Selanjutnya digunakan berfragmentasi menghasilkan ion baru

dengan kehilangan fragmen netral (Riyanto, 2005).

A+ B+ + fragmen netral

C+ + fragmen netral

Bila energi vibrasional cukup maka B+ atau C+ dapat terurai lebih lanjut.

C+ D+ + fragmen netral

Fragmen netral tidak nampak dalam spektra, yang nampak hanya ion yang

bermuatan positif. Terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk stabilitas

akibat adanya pemberian energi yang berlebih (Riyanto, 2005).

Spektrofotometer massa pada umumnya digunakan untuk :

1. Menentukan massa suatu molekul.

2. Menentukan rumus molekul dengan menggunakan spektrum massa beresolusi

tinggi (High Resolution Mass Spectra).

37

3. Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola fragmentasinya.

Skema alat spektrofotometer massa ditunjukkan pada Gambar 10.

Gambar 10. Skema alat spektrofotometer massa (Dachriyanus, 2004)

Spektrometer massa bekerja melalui 4 tahap yaitu (Dachriyanus, 2004):

1. Ionisasi

2. Akselerasi

3. Defleksi

4. Deteksi

1. Ionisasi

Molekul diionisasi dengan cara membuang satu atau lebih elektron sehingga

memberikan muatan positif. Ada beberapa cara untuk membuang elektron dari

suatu molekul, salah satunya adalah dengan cara menembak dengan elektron lain

yang berkecepatan tinggi. Metode ini disebut dengan metode Electron Impact

(EI).

Sampel yang sudah dalam bentuk uap akan dilewatkan pada ruang ionisasi. Koil

logam yang sudah dipanaskan secara elektrik akan menghasilkan elektron, dimana

38

elektron ini akan tertarik pada penangkap elektron yang merupakan plat

bermuatan positif. Partikel sampel (atom atau molekul) akan ditembak dengan

elektron sehingga elektron dari partikel akan lepas dan memberikan ion positif.

Ion yang bermuatan positif ini akan didorong melewati mesin oleh penolak ion

(ion repeller) berupa plat logam yang sedikit bermuatan positif. Ion yang

dihasilkan pada ruang ionisasi bisa terus melewati mesin dengan bebas tanpa

menumbuk molekul udara.

2. Akselerasi

Ion yang terbentuk akan diakselerasi sehingga seluruhnya akan mempunyai energi

kinetik yang sama. Ion positif akan ditolak dari ruang ionisasi dan seluruh ion

diakselerasikan menjadi sinar ion yang terfokus dan tajam.

3. Defleksi

Ion didefleksikan (dibelokkan) oleh medan magnet sesuai dengan massanya.

Semakin ringan massanya maka akan semakin terdefleksi. Besarnya defleksi juga

tergantung pada berapa besar muatan positif pada ion atau dengan kata lain

tergantung pada berapa elektron yang lepas. Makin banyak elektron yang lepas

maka ion tersebut makin terdefleksi.

Ion-ion yang berbeda akan didefleksikan oleh medan magnet dengan jumlah yang

berbeda-beda. Besarnya defleksi tergantung pada :

1. Massa ion: Ion yang memiliki massa kecil akan lebih terdefleksi dari yang

berat.

2. Muatan ion: Ion yang mempunyai 2 atau lebih muatan positif akan lebih

terdefleksi dari yang hanya mempunyai satu muatan positif.

39

Kedua faktor ini digabung menjadi rasio massa/muatan (rasio massa/muatan).

Rasio massa/muatan diberi simbol m/z (atau kadang-kadang dengan m/e).

Sebagai contoh: jika suatu ion memiliki massa 20 dan bermuatan 1+, maka rasio

massa/muatannya adalah 20. Jika suatu ion memiliki massa 56 dan muatannya

adalah 2+, maka ion ini akan mempunyai rasio m/z 28. Karena sebagian besar ion

yang melewati spektrometer massa mempunyai muatan 1+, maka rasio

massa/muatannya akan sama dengan massa ion tersebut.

4. Deteksi

Ion yang melewati mesin akan dideteksi secara elektrik. Hanya ion pada lintasan

B yang melewati mesin dan sampai pada detektor. Ion yang lain akan dinetralisir

dengan mengambil elektron dari dinding dan mereka akan dikeluarkan dari

spektrometer massa dengan pompa vakum.

Ketika ion menyentuh kotak logam maka muatannya akan dinetralisir oleh

elektron yang melompat dari logam ke ion. Aliran elektron akan dideteksi

sebagai arus listrik yang bisa dicatat. Makin banyak ion yang mencapai kotak

logam, makin besar arus yang dihasilkan.

Contoh spektrum MS dari senyawa 4-VP dapat dilihat pada Gambar 11.

Gambar 11. Spektrum MS 4-vinil piridin

40

Spektrum MS menunjukkan berat molekul (m/z) suatu senyawa dengan jumlah

relatifnya (%) seperti pada Gambar 11 yang menunjukkan berat molekul 4-

vinipiridin adalah 105 m/z dengan jumlah relatifnya 100 %..

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan pada bulan Maret-November 2019 di Laboratorium

Anorganik/Fisik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung, analisis senyawa

menggunakan Mass Spectrometer (MS) di Laboratorium Kimia Fisik Material

Program Studi Kimia ITB, analisis senyawa menggunakan spektrofotometer

fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) dan analisis permukaan

menggunakan scanning electron microscopy (SEM) di Unit Pelaksanaan Teknis

Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi (UPT-LTSIT) Universitas

Lampung serta pengujian aktivitas inhibitor menggunakan metoda wheel test di

Laboratorium Kimia Fisik Material Program Studi Kimia ITB dan elektrokimia

dilakukan di Laboratorium korosi, jl.Sanggar Kencana Utama, Jatisari, Kota

Bandung, Jawa Barat.

B. Alat dan Bahan yang Digunakan

Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah; alat-alat gelas laboratorium,

satu set alat refluks, rotary evaporator, pemotong baja lunak, neraca analitik,

mikropipet, botol gelas, wheel oven, satu set alat metode elektrokimia, elektroda

pembanding (elektroda Ag/AgCl), elektroda bantu Pt, thermometer, chamber

42

glass, magnetic stirrer, water bath, mesin amplas, fourier transform infrared

spectroscopy (FTIR) (Cary 630 FTIR agilent), mass spectrometer (MS), scanning

electron microscopy (SEM) (Zeiss), dan instrument voltalab (Pgz 301).

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah; 4-vinilpiridin, hidrogen

peroksida (H2O2), metanol, etanol, Sb2O2, SnCl2, HCl pekat, NaCl, akuades,

NaHCO3, gas CO2, gas hidrogen, kertas amplas dengan ukuran kekasaran 200,

400, 600, 800, 1000, dan 1200 serta baja lunak kupon dan baja lunak silinder.

C. Metode

1. Sintesis oligomer 4-vinilpiridin

Monomer 4-vinilpiridin (30,7 mL), pelarut metanol (75 mL) dan akuades (75 mL)

dan inisiator H2O2 (28,3 mL; 0,25 mol), dicampur dalam labu leher tiga dan

direfluks pada suhu 80 oC selama 10 jam dalam penangas yang mengandung

minyak. Pelarut dihilangkan dengan menggunakan rotary evaporator.

2. Karakterisasi struktur, gugus fungsi dan berat molekul (Mw)

Karakterisasi struktur monomer 4-vinilpiridin dan senyawa hasil sintesis

dilakukan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT), gugus fungsi senyawa

hasil sintesis dianalisis dengan spektrofotometer fourier transform infrared

(FTIR) dan penentuan berat molekulnya ditentukan menggunakan mass

spectrometer (MS).

43

3. Persiapan spesimen baja lunak

Spesimen baja lunak dipotong-potong dengan ukuran(2 x 1 x 0,1) cm

menggunakan pemotong baja lunak, kemudian diamplas dengan kertas amplas

dengan tingkat kekasaran 200, 400, 600, 800, 1000, dan 1200. Selanjutnya

dibersihkan dengan akuades dan larutan etanol lalu ditimbang massanya dengan

neraca analitik dan diukur luasnya dengan menggunakan mikrometer.

4. Pembuatan medium korosif (larutan korosif)

Medium korosif yang digunakan adalah larutan NaCl 3 % . Larutan NaCl 3 %

dibuat dengan melarutkan 30 gram kristal NaCl dan 0,1 gram NaHCO3 ke dalam

labu takar 1000 mL dan ditambahkan akuades hingga batas tera lalu

dihomogenkan.

5. Pembuatan larutan induk inhibitor

Larutan induk inhibitor 10.000 ppm dibuat dengan melarutkan 0,5 gram inhibitor

oligomer 4-vinilpiridin dalam labu takar 50 mL dan ditambahkan akuades hingga

tera lalu dihomogenkan.

6. Pembuatan clarke’s solution

Clarke’s solution dibuat dengan melarutkan 1 gram Sb2O3 dan 2,5 gram SnCl2

dalam labu takar 50 mL dan ditambahkan HCl pekat hingga tera lalu

dihomogenkan.

44

7. Penentuan laju korosi (uji aktivasi)

1. Metoda kehilangan berat atau wheel test

Larutan korosif dimasukkan ke dalam 6 botol gelas masing-masing sebanyak 175

mL. Larutan inhibitor dengan variasi konsentrasi dipipetkan ke dalam botol

menggunakan mikropipet dan larutan tersebut dialiri gas CO2 selama 45 menit.

Kupon-kupon baja lunak yang telah diukur luas dan ditimbang beratnya

dimasukkan ke dalam masing-masing botol gelas. Aliran gas CO2 dihentikan

hati-hati dengan memastikan tidak ada kontaminan oksigen, botol langsung

ditutup dan ditempatkan dalam wheel oven selama 24 jam.

Botol-botol dipindahkan dari wheel oven dan dibuka tutupnya. Kupon

dikeluarkan dan dibersihkan dengan clarke’s solution (larutan yang terdiri dari

Sb2O3 2% dan SnCl2 5% yang dilarutkan dengan HCl pekat) selama 45 detik

untuk menghilangkan produk korosi dari permukaan. Kupon kemudian dicuci

dengan air dan etanol, lalu dikeringkan. Setelah kering sampel ditimbang kembali

dan dilakukan analisis data.

2. Metoda elektrokimia

Penentuan laju korosi dengan metoda elektrokimia membutuhkan 3 elektroda

yaitu: elektroda uji, elektroda pembanding, dan elektroda bantu. Elektroda uji

yang digunakan untuk semua pengukuran adalah baja lunak berbentuk silinder

dengan luas 1,13 cm2, elektroda pembanding yang digunakan adalah elektroda

Ag/AgCl, sedangkan elektroda bantu yang digunakan adalah potongan Pt.

45

Semua alat-alat gelas, chamber glass, thermometer, magnetic stirrer, dan semua

alat yang digunakan pada metoda elektrokimia dibersihkan agar tidak adanya

kontaminan. Elektroda kerja disiapkan dengan mengamplas permukaannya

dengan alat amplas sampai benar-benar bersih, terlihat pada Gambar 12.

Gambar 12. Proses Pengamplasan Elektroda Uji (Baja Silinder)

Chamber glass, thermometer, magnetic stirrer, satu set alat yang digunakan pada

metoda elektrokimia dan 3 buah elektroda dibuat rangkaian seperti pada Gambar

13.

Gambar 13. Skema Rangkaian Alat Pada Metode Elektrokimia

Keterangan:

1. Termometer

2. Chamber glass

3. Elektroda kerja (baja)

4. Elektroda pembanding

(Ag/AgCl)

5. Hot plate

6. Sparging CO2

7.Water bath

8. Elektroda bantu (Pt)

9. Magnetic stirrer

1

7

8 4

3

9

5

6

2

46

a. Metoda EIS

Chamber glass diisi dengan dengan 100 mL larutan korosif lalu semua alat yang

digunakan pada metode elektrokimia dirangkai seperti pada gambar 13.

Kemudian rangkaian elektroda dihubungkan dengan instrument voltalab, water

bath dihidupkan dan disetting pada suhu 30 oC, dan disparging dengan gas CO2

sampai medium korosif jenuh (± 45 menit). Setelah medium korosif jenuh dengan

gas CO2 dan suhu konstan 30 oC, pengukuran laju korosi dengan metoda EIS

dilakukan dengan mengatur voltase dan luas alas masing-masing elektroda pada

aplikasi voltameter seperti pada Gambar 14.

Gambar 14. Pengaturan sel potensiodinamik EIS

Setelah voltase dan luas masing-masing elektroda diatur pada aplikasi,

pengukuran dengan metoda EIS dapat dimulai untuk pengukuran blanko. Metoda

EIS dilakukan dengan voltase kecil (10 mV) sehingga untuk penambahan

inhibitor dapat langsung diinjeksi ke dalam blanko yang telah diukur laju

korosinya. Penambahan inhibitor korosi mulai dari 25, 50, 100, dan 150 g L-1.

47

Perlakuan yang sama dilakukan untuk penentuan laju korosi pada suhu 50 dan 70

oC.

b. Metoda Tafel

Chamber glass diisi dengan dengan 100 mL larutan korosif lalu semua alat yang

digunakan pada metoda elektrokimia dirangkai seperti pada gambar 16.

Kemudian rangkaian elektroda dihubungkan dengan instrument Voltalab, lalu

waterbath dihidupkan dan disetting pada suhu 30 oC, dan disparging dengan gas

CO2 sampai medium korosif jenuh (± 45 menit). Setelah medium korosif jenuh

dengan gas CO2 dan suhu konstan 30 oC, pengukuran laju korosi dengan metoda

Tafel dilakukan dengan mengatur voltase dan luas alas masing-masing elektroda

pada aplikasi voltameter seperti pada Gambar 15.

Gambar 15. Pengaturan polarisasi Tafel

Setelah voltase dan luas masing-masing elektroda diatur pada aplikasi,

pengukuran dengan metoda Tafel dapat dimulai untuk pengukuran blanko.

Metoda Tafel dilakukan dengan voltase besar (200 mV) sehingga setiap

48

pengukuran, medium korosif dan elektroda uji tidak dapat digunakan kembali.

Medum korosif harus diganti dan elektroda uji harus diamplas sampai bener-benar

bersih. Perlakuan yang sama dilakukan untuk penentuan laju korosi pada suhu 50

dan 70 oC. Inhibitor korosi yang digunakan hanya satu konsentrasi, yaitu 150 mg

L-1 dengan variasi suhu 30, 50, dan 70 oC.

8. Analisis permukaan

Sampel baja lunak tanpa menggunakan larutan korosif, baja lunak dengan larutan

korosif tanpa penambahan inhibitor, serta baja lunak dengan larutan korosif dan

dengan penambahan inhibitor, diamati dengan menggunakan scanning electron

microscopy (SEM).

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan, maka dapat

diperoleh simpulan sebagai berikut:

1. Hasil analisis MS menunjukkan bahwa O(4-VP) hasil sintesis memiliki berat

molekul 100-900 m/z atau 1-9 unit monomer.

2. Hasil uji efektivitas menggunakan metoda wheel test menunjukkan bahwa

inhibitor O(4-VP) dapat berfungsi sebagai inhibitor korosi baja lunak dalam

larutan korosif . Pada suhu 50 oC dan konsentrasi inhibitor O(4-VP) 150 mg L-1

dapat memproteksi korosi sebesar 49,21%.

3. Hasil uji efektivitas menggunakan metoda EIS menunjukkan bahwa semakin

bertambah konsentrasi inhibitor O(4-VP) maka tahanan transfer muatan (Rct)

akan semakin tinggi dan persen proteksi semakin meningkat. Persen proteksi

tertingginya yaitu 82,58 % pada suhu 70 oC dan kosentrasi 150 mg L-1.

4. Hasil uji efektivitas menggunakan metoda Tafel menunjukkan bahwa dengan

penambahan inhibitor O(4-VP) dapat meningkatkan nilai Ekor dan menurunkan

nilai ikor sehingga laju korosinya akan menurun dan persen proteksinya

semakin baik. Persen proteksi tertingginya yaitu 87,5 % pada suhu 70 oC dan

kosentrasi 150 mg L-1.

73

5. Hasil analisis SEM menunjukkan bahwa permukaan baja lunak dengan

penambahan inhibitor O(4-VP) terproteksi dari korosi sehingga produk k orosi

yang terbentuk hanya sedikit.

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan hal sebagai

berikut:

1. Pada penelitian selanjutnya analisis KLT dilakukan variasi perbandingan eluen.

2. Pada penelitian selanjutnya perlu dilakukan analisis menggunakan

spektrofotometer UV-Vis

3. Pada penelitian selanjutnya perlu dilakukan analisis permukaan menggunakan

SEM EDX.

DAFTAR PUSTAKA

Adzhani, D.R dan Sulistijono. 2013. Pengaruh Agitasi dan Penambahan

Konsentrasi Inhibitor Sarang Semut (Myromicodia Pendans) Terhadap

Laju Korosi Baja Api 5L Grade B Di Media Larutan 1M HCl. Jurnal

Teknik Pomits 2 (1), 1-7.

Afandi, K. Yudha, Irfan S.A., dan Amiadji. 2015. Analisa Laju Korosi Pelat Baja

Karbon dengan Variasi Ketebalan Coating. Jurnal Teknis ITS 4,. 1-5.

Asefi, D., Arami, M., Sarabi, A.A. and Mahmoodi, N.M. 2009. The Chain Length

Influence of Cationic Surfactant and Role of Nonionic Co-Surfactants On

Controlling The Corrosion Rate Of Steel In Acidic Media. Corrosion

Science, 51 , 1817-1821.

Azzis, S. N. 2012. Deteksi Hormon Kortikoster on Dalam Sampel Urine Tikus

(Rattus norvegicus) Betina MenggunakanTeknologi Fourier Transform

Infrared (FTIR). Departemen Biologi, Universitas Indonesia.

Chetouani, A., K. Medjahed., K.E. Benabadji, K. E., Hammouti, B., Kertit, S., and

Mansri, A. 2003. Poly(4-vinylpyridine isopenthyl bromide) as Inhibitor for

Corrosion of Pure Iron in Molar Sulphuric Acid. Progress in Organic

Coatings, 46, 312-316.

Choi, Y.S., Nesic, S., and Young, D. 2010. Effect of Impurities on The Corrosion

Behavior of CO2 Transmission Pipeline Steel in Supercritical CO2-Water

Environments. Environment Sci. Technology, 44, 9233–9238.

Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. ITB. Bandung.

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.

Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK)

Universitas Andalas. Padang.

Dalimunthe. 2004. Kimia dari Inhibitor Korosi. Universitas Sumatera Utara.

Sumatera Utara.

Deyab, M., El-Rehim, S.A. and Keera, S. 2009. Study of the Effect of Association

Between Anionic Surfactant and Neutral Copolymer on the Corrosion

75

Ehaviour of Carbon Steel Incyclohexane Propionic Acid. Colloids and

Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects , 348 , 170-176.

Eduok, U., Ohaeri, E., and Szpunar, J. 2018. Electrochemical and Surface

Analyses of X70 Steel Corrosion in Simulated Acid Pickling Medium:

Effect of Poly (N-Vinyl Imidazole) Grafted Carboxymethyl Chitosan

Additive. Electrochimica Acta, 279, 302-312.

Eliyan, F. F and Alfantazi, A. 2014. Mechanism of Corrosion and Electrochemical

Significance of Metallurgy and Environment With Corrosion of Iron and

Steel In Bicarbonate and Carbonate. Corrosion Science, 85, 380-393.

Fahrurrozie, A. 2010. Efisiensi Inhibisi Cairan Ionik Turunan Imidazolin Sebagai

Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Karbon

Dioksida. Bandung: Universitas Pendidikan Indonesia.

Fuchs-Godec, R. 2009. Effects of Surfactants and Their Mixtures on Inhibition of

the Corrosion Process of Ferritic Stainless Steel. Electrochimica Acta , 54 ,

2171-2179.

Gabriel, B.L. 1985. SEM: A User Manual of Material Science. USA: American

Society for Metal. 37-44.

Gandjar. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka pelajar.

Handayani, A. dan Sitompul, A. S. 1996. Teknik Pengamatan Struktur Mikro

dengan SEM-EDAX. Serpong.

Haryono, G. S. 2010. Ekstrak Bahan Alam sebagai Inhibitor Korosi. Prosiding

Seminar Nasional Teknik Kimia "Kejuangan", 189-194.

Hidayat, Amri R., Imam Rochani, H., dan Supono. 2013. National Institute for

Research in Inorganic Materials 1-1 Namiki, Tsukuba, Ibaraki 305. Japan.

Ilim, Kamisah, D., dan Sudrajat. 2007. Studi Penggunaan Tumbuhan Tembakau,

Teh dan Kopi Sebagai Inhibitor Korosi Baja Lunak dalam Air Laut Buatan

Yang Jenuh CO2. Journal Sains Matematika dan Ilmu Pengeahuan Alam 13, 163-168.

Ilim, Jefferson, A., Simanjuntak, W., Jeanin, M., Syah, Y. M., Bundjali, B., and

Buchari, B. 2016. Synthesis and Characterization of Oligomer 4-

Vinylpyridine as a Corrosion Inhibitor for Mild Steel in CO2 Saturated

Brine Solution, Indonesian Journal of Chemistry 16, 198-207.

Ilim., Bahri. S., Simanjuntak, W., Syah, Y.M., Bundjali, B., and Buchari, B. 2017.

Performance of Oligomer 4-vinylpyridine as a Carbon Dioxide Corrosion

Inhibitor of Mild Steel. Journal of Material and Environmental Science, 8

(7), 2381-2390.

76

Ilim. 2017. Oligomer 4-Vinilpiridin Sebagai Inhibitor Korosi Baja Lunak Dalam

Larutan NaCl 3% Jenuh Dengan Karbon Dioksida. (Disertasi). ITB.

Bandung.

Javaherdashti, R. 2000. How Corrosion Affects Industry and Life. SpringerVerlag.

London.

Jones, D. 1992. Principles and Prevention of Corrosion. Macmillan Publishing

Company. Singapore.

Lin, Yuanhua., Singh, A., Ebenso, E. E., Wu, Yuanpeng. Zhu, Chunyang., Zhu,

Hongjun. 2014. Effect of Poly(Methyl Methacrylate-Co-N-Vinyl-2-

Pyrrolidone) Polymer on J55 Steel Corrosion in 3.5% Nacl Solution

Saturated with CO2. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers,

46, 214-222.

Musa, A.Y., Kadhum, A.A.H., Mohamad, A.B., and Takriff, M.S. 2010. On The

Inhibition of Mild Steel Corrosion by 4-Amino-5-Phenyl 4H-1,2,4-Trizole-

3-Thio. Corrosion Science , 53, 3672-3677.

Pandyo, Nitiyoga Adhika. 2012. Studi Pengaruh pH Lingkungan 4 terhadap Laju

Korosi Baja Karbon API 5LX-52 sebagai Pipa Penyalur Proses Produksi

Gas Alam yang Mengandung Gas CO2 Pada Larutan NaCl 3.5 % dengan

Variasi Laju Aliran. Teknik Metalurgi Universitas Indonesia. Depok.

Papvinasam, S. 2014. Corrosion Control in the Oil and Gas Industry. Elsevier.

USA.

Permanasari, Anna. 2003. Spektrometri Massa (Mass Spectrometry, MS). ITB.

Bandung.

Prayogha, P. K. 2012. Profil Hormon Ovari Sepanjang Siklus Estrus Tikus (Rattus

norvegicus) Betina MenggunakanFourrier Transform Infrared (FTIR).

Jurusan Biologi. Universitas Indonesia.

Putra, R.A. 2011. Pengaruh waktu perendaman dengan penambahan ekstrak ubi

ungu fucsebagai inhibitor organik pada baja karbon rendah di lingkungan

HCl 1M. (Skripsi). Universitas Indonesia. Depok.

Qudus, H. I. 2009. Voltammetri Bahan Ajar Kimia Analitik II. Bandar Lampung.

Universitas Lampung.

Roberge, P. R. 2000. Handbook of Corrosion Engineering. New York: McGraw-

Hill Book Company.

Riyanto, Sugeng. 2005. Spectroscopy 1st edition. UGM Press. Yogyakarta.

77

Stevano, R. 2013. Karakterisasi Plastik Biodegradable dari Campuran Kitosan

dan Polivinil Alkohol Menggunakan Metode Tanpa Pelarut.(Skripsi).

Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Stevens, M. P. 2001. Kimia Polimer. Diterjemahkan oleh Iis Sopyan. Pradya

Paramita. Jakarta, 33-35.

Trethewey, K. (1991). Korosi untuk Mahasiswa Sains dan Rekayasawan. Jakarta:

PT. Gramedia Pustaka Utama.

Silverstein, R. M. Webster, F. X. Kiemle, D. J. 2005. Spectrometric Identification

of Organic Compounds 7 edition. USA: JohnWilley & Sons.

Sim, S., Cole, I.S., Bocher, F., Corrigan, P., Gamage, R.P., Ukwattage, N., and

Birbilis, N. 2013. Investigating The Effect of Salt and Acid Impurities in

Supercritical CO2 as Relevant to The Corrosion of Carbon Capture and

Storage Pipelines. International Journal Green Gas Control, 17, 534–541.

Wahyuni T. dan Syamsudin. 2014. Pemanfaatan Tanin Ekstrak Daun Jambu Biji

Terhadap Laju Korosi Besi Dalam Larutan Nacl 3 %. Konversi 3, 44-50.

Wahyuningsih, A. 2010. Merenamina sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon

dalam Lingkungan Sesuai Kondisi Pertambangan Minyak Bumi. Jakarta.

Universitas Pendidikan Indonesia.

Zhang, W., Hu Fuqiang., Tang, Jun., Xie, Juan., Tang, Junlei., Mao, Jianpeng.,

and Wang, Hu. 2018. Synergistic Effects between Gemini Inhibitor and

Thiourea/thiazole/pyridine as Corrosion Inhibitors on N80 Steel in Brine

Solution with Saturated CO2. International Journal of Electrochemical

Science, 13, 9803-9815.

Documents

SINTESIS DAN KARAKTERISASI OLIGOMER 4-VINILPIRIDIN …digilib.unila.ac.id/62181/3/3. SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS