Embed Size (px)
Citation preview
ANALISIS DAN KARAKTERISASI KANDUNGAN SILIKA (SiO2)SEBAGAI HASIL EKSTRAKSI BATU APUNG (PUMICE)
(Skripsi)
Oleh
TRIANASARI
JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG
2017
ABSTRAK
ANALISIS DAN KARAKTERISASI KANDUNGAN SILIKA (SiO2)SEBAGAI HASIL EKSTRAKSI BATU APUNG (PUMICE)
Oleh
TRIANASARI
Telah dilakukan analisis dan karakterisasi tentang silika dari batu apung denganmetode ekstraksi menggunakan NaOH, H2SO4, dan HCl. Serbuk batu apungsebelum ekstraksi dikalsinasi pada suhu 450 oC selama 4 jam. Sedangkan serbukhasil ekstraksi dikalsinasi pada suhu 800 oC selama 3 jam. Serbuk sebelum dansetelah ekstraksi dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan ScanningElectron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectrometry (SEM-EDS). Selainitu dilakukan pula karakterisasi Differential Thermal Analysis-ThermogravimetricAnalysis (DTA-TGA) untuk sampel sebelum ekstraksi dan Transmission ElectronMicroscopy (TEM) untuk sampel setelah ekstraksi. Pola XRD serbuk batu apungberbentuk amorf yang didominasi oleh silika dengan beberapa puncak kristalmerupakan senyawa oksida selain silika. Hasil tersebut telah dikonfirmasi denganSEM-EDS yang menunjukkan bahwa kandungan silika memiliki persentasetertinggi, yaitu 65,88% untuk sampel sebelum ekstraksi dan 78,95% untuk sampelsetelah ekstraksi. Dari pengamatan TEM menunjukkan partikel berbentuk bulat,dengan ukuran butiran partikel sebesar 5,8 ± 0,2 nm. Analisis DTA-TGA untukserbuk batu apung menunjukkan terjadinya peristiwa endoterm dan eksoterm yangdisertai dengan penyusutan massa seiring dengan kenaikan suhu pemanasan.
Kata kunci: batu apung, silika, metode ekstraksi, dan nanostruktur.
ABSTRACT
ANALYSIS AND CHARACTERIZATION SILICA (SiO2) CONTENT AS ARESULT OF PUMICE EXTRACTION
By
TRIANASARI
Analysis and characterization of silica from pumice was done by extractionmethod using NaOH, H2SO4, and HCl. Powder of pumice before extraction wascalcined at 450 oC for 4 hours. The extraction powder was calcined at 800 °C for3 hours. The powder before and after the extraction were characterized by X-RayDiffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-RaySpectrometry (SEM-EDS). Sample also characterized by Differential ThermalAnalysis-Thermogravimetric Analysis (DTA-TGA) before extraction and afterextraction was analyzed by Transmission Electron Microscopy (TEM). XRDpattern powder of pumice dominated by amorphous silica. The results have beenconfirmed with SEM-EDS showing that the silica content has the highestpercentage, ie 65.88% for the sample before extraction and 78.95% for the sampleafter extraction. From the TEM observation it shows spherical particles, withparticle size of 5.8 ± 0.2 nm. DTA-TGA analysis for pumice powder shows theoccurrence of endotherm and exothermic events accompanied by mass shrinkagealong with warming temperature rise.
Keywords: pumice, silica, extraction method, and nanostructure.
ANALISIS DAN KARAKTERISASI KANDUNGAN SILIKA (SiO2)SEBAGAI HASIL EKSTRAKSI BATU APUNG (PUMICE)
Oleh
TRIANASARI
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai GelarSARJANA SAINS
Pada
Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG
2017
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Trianasari, dilahirkan pada tanggal 17 Juli 1993 di
Gedung Dalem Kecamatan Batanghari Nuban Lampung Timur, dari pasangan
Bapak Boiman dan Ibu Juminah, sebagai anak ketiga dari empat bersaudara.
Pendidikan yang telah ditempuh oleh penulis adalah Sekolah Dasar Negeri 02
Gedung Dalem pada Tahun 2005, Sekolah Menengah Pertama Negeri 03
Batanghari Nuban pada Tahun 2008, Sekolah Menengah Atas Negeri 01
Pekalongan pada Tahun 2011. Penulis terdaftar sebagai mahasiswa Fisika FMIPA
Universitas Lampung pada tahun 2012 melalui jalur SNMPTN Tertulis.
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi asisten praktikum Sains
Dasar Fisika pada tahun 2013/2014 dan 2014/2015, asisten praktikum Fisika
Dasar 1 pada tahun 2014/2015 dan 2015/2016, dan asisten praktikum Fisika Inti
pada tahun 2016/2017. Pada tahun 2015, penulis menyelesaikan Praktek Kerja
Lapangan (PKL) di PT. Adhi Wijayacitra, Bekasi dengan judul “Pengujian
Penetrasi Welding (Fotomakro) Part Stay Comp Fuel Hose Clamper 17533-K60A-
B011 Menggunakan Digital Microscope di PT. Adhi Wijayacitra”. Penulis juga
melakukan pengabdian masyarakat dengan mengikuti program Kuliah Kerja
Nyata (KKN) Universitas Lampung tahun 2015 di Desa Karta Raharja,
Kecamatan Tulang Bawang Udik, Tulang Bawang Barat, Lampung. Selain itu,
penulis juga pernah aktif dalam bidang organisasi sebagai anggota keputrian
ROIS FMIPA Unila periode 2013/2014, anggota Biro Danus HIMAFI FMIPA
Unila periode 2014/2015 dan sebagai Sekretaris Biro Kesekretariatan HIMAFI
FMIPA Unila periode 2015/2016.
Bismillahirrohmanirrohim
Dengan rasa syukur kepada Allah swt., ku persembahkan karya kecilini kepada:
Kedua orang tuaku tercinta,Bapak Boiman dan Ibu Juminah
(My Hero, My Inspiration)
Kakak, adik, beserta keluarga besar yang selalu memberikancandaan dan semangat,
Rekan-rekan seperjuanganku FISIKA FMIPA UNILA2012
Serta Almamater Tercinta
“UNIVERSITAS LAMPUNG”
MOTTO
Senyummu dihadapan saudaramu adalah sedekah(HR. Tirmidzi)
Dan bersabarlah, karena sesungguhnya Allah tidakmenyia-nyiakan pahala orang yang berbuat kebaikan
(Hud:115)
If you never try, you’ll never know…
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi ALLAH SWT karena atas limpahan rahmat dan hidayah-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “ANALISIS DAN
KARAKTERISASI KANDUNGAN SILIKA (SiO2) SEBAGAI HASIL
EKSTRAKSI BATU APUNG (PUMICE)” yang merupakan syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si.) pada bidang Material Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
Skripsi ini merupakan karya bagi penulis yang dipersembahkan kepada almamater
tercinta. Skripsi ini menjelaskan tentang kandungan silika (SiO2) di dalam batu
apung yang diperoleh dalam skala nano. Di dalam skripsi ini dilakukan analisis
terhadap serbuk batu apung yang diperoleh melalui proses ekstraksi dan kemudian
dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM-EDS, TEM, dan DTA-TGA
untuk mendapatkan kandungan nanosilika di dalam batu apung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangannya, oleh karena itu
penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menuju hasil yang
lebih baik.
Bandar Lampung, Oktober 2017
Trianasari
SANWACANA
Alhamdulillah, penulis menyadari bahwa skripsi ini dapat terselesaikan dengan
baik berkat dorongan, bantuan dan motivasi dari berbagai pihak, oleh karena itu
pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Prof. Posman Manurung atas kesediaannya menjadi pembimbing I.
2. Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si. atas kesediaannya menjadi pembimbing
II.
3. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si. atas kesediannya sebagai penguji.
4. Bapak Prof. Warsito, D.E.A selaku Dekan FMIPA.
5. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M..Eng. selaku Pembimbing Akademik dan
Ketua Jurusan yang selalu memberikan saran dan masukan.
6. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Fisika yang telah memberikan tambahan ilmu
dan wawasan selama perkuliahan.
7. Kedua orang tuaku Bapak Boiman dan Ibu Juminah yang selalu memberi
semangat, dukungan, dan do’a.
8. Yuk Gini, Kang Waris, Mbak Sera, Adikku Ari, serta keponakanku Fia dan
Yogi atas semua doa, dukungan, canda-tawa yang selalu hadir selama
penyelesaian tugas akhir ini.
9. Para sahabat sekaligus keluargaku M.Muntamijayati, Wulan Kartika Wati,
Ma’sum Ansori, Imaniar Romaeni, Nengah Okta Yuliani yang tak pernah
lelah untuk do’a, semangat, canda-tawa, serta kebersamaannya selama ini.
10. Jayanti Pusvitasari dan Nurqori setiawati sebagai tim seperjuangan dalam
menyelesaikan tugas akhir ini.
11. Teman-teman angkatan 2012 atas bantuan dan kebersamaannya serta adik-adik
angkatan 2013, 2014, dan 2016.
12. Keluargaku di Kosan Sabianova, Ratih, Meta, Erni, Niken, dan semuanya
tanpa terkecuali, keceriaan yang kalian berikan yang tak pernah habis.
13. Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu-persatu, yang telah
membantu penulis selama menyelesaikan tugas akhir.
Semoga Allah swt senantiasa membalas dengan kebaikan.
Bandar Lampung, Oktober 2017
Trianasari
xiv
DAFTAR ISI
HalamanABSTRAK ..................................................................................................... i
ABSTRACT ................................................................................................... ii
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ..................................................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... v
PERNYATAAN ............................................................................................. vi
RIWAYAT HIDUP ....................................................................................... vii
PERSEMBAHAN .......................................................................................... ix
MOTTO ......................................................................................................... x
KATA PENGANTAR ................................................................................... xi
SANWACANA .............................................................................................. xii
DAFTAR ISI .................................................................................................. xiv
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xvi
DAFTAR TABEL ......................................................................................... xviii
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ............................................................................. 11.2 Rumusan Masalah ........................................................................ 41.3 Batasan Masalah ........................................................................... 41.4 Tujuan Penelitian .......................................................................... 41.5 Manfaat Penelitian ........................................................................ 5
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Siklus Batuan dan Batu Apung .................................................... 6
xv
2.2 Batu Apung .................................................................................. 82.3 Silika ............................................................................................. 122.4 Silika Amorf ................................................................................. 152.5 Aplikasi Silika .............................................................................. 162.6 Metode Ekstraksi .......................................................................... 172.7 Kalsinasi ....................................................................................... 202.8 Nanomaterial ................................................................................ 202.9 X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................. 222.10 Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive
Spectroscopy (EDS) ...................................................................... 232.11 Transmission Electron Microscopy (TEM) .................................. 272.12 Thermogravimetric Analysis (TGA) dan Differential Thermal
Analysis (DTA) ............................................................................ 29
III. METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................... 313.2 Bahan dan Alat Penelitian ............................................................ 313.3 Prosedur Penelitian ....................................................................... 323.4 Diagram Alir Penelitian ............................................................... 343.5 Karakterisasi ................................................................................. 35
3.5.1 Karakterisasi XRD .............................................................. 363.5.2 Karakterisasi SEM-EDS....................................................... 363.5.3 Karakterisasi TEM .............................................................. 383.5.4 Karakterisasi DTA-TGA ..................................................... 39
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengantar ...................................................................................... 414.2 Hasil Ekstraksi Silika Batu Apung ............................................... 414.3 Hasil Analisis XRD dan EDS ....................................................... 434.4 Hasil Analisis SEM ...................................................................... 534.5 Hasil Analisis TEM ...................................................................... 564.6 Hasil Analisis DTA-TGA ............................................................. 58
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan ................................................................................... 615.2 Saran ............................................................................................. 62
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
xvi
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Siklus batuan ............................................................................................ 7
2.2 Struktur silika ........................................................................................... 13
2.3 Diagram alir preparasi dan ekstraksi sekam padi ..................................... 19
2.4 Definisi nanomaterial menurut Siegel ...................................................... 21
2.5 Skema difraksi sinar-X ............................................................................ 23
2.6 Skema kerja alat SEM .............................................................................. 26
2.7 Sistem dasar TEM .................................................................................... 27
3.1 Diagram alir proses preparasi serbuk batu apung .................................... 34
3.2 Diagram alir proses ekstraksi silika batu apung........................................ 35
4.1 Proses ekstraksi silika batu apung ............................................................ 43
4.2 Difraktogram hasil XRD sampel A .......................................................... 46
4.3 Hasil analisis EDS sampel A ................................................................... 48
4.4 Difraktogram hasil XRD sampel B .......................................................... 49
4.3 Hasil analisis EDS sampel B .................................................................... 50
4.6 Difraktogram hasil XRD sampel C yang telah digabungkan dengan
sampel A dan B ........................................................................................ 52
4.7 Hasil foto SEM ......................................................................................... 53
4.8 Hasil TEM sampel B ................................................................................ 56
xvii
4.9 Grafik TGA serbuk batu apung ............................................................. 58
4.10 Grafik DTA serbuk batu apung ............................................................. 59
xviii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Nilai titik didih dan titik leleh senyawa dalam batu apung ....................... 10
2.2 Bentuk kristal utama silika ........................................................................ 12
2.3 Karakteristik silika amorf .......................................................................... 16
4.1 Hasil analisis kuantitatif senyawa oksida sampel A ................................. 48
4.2 Hasil analisis kuantitatif senyawa oksida sampel B .................................. 50
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Batu apung (pumice) adalah jenis batuan yang berwarna terang, mempunyai
struktur berpori-pori, dan biasanya disebut juga sebagai batuan gelas vulkanik
silikat. Kemunculan batu apung selalu berkaitan dengan rangkaian gunung
api berumur Kuarter sampai Tersier. Penyebaran meliputi daerah Serang,
Sukabumi, Pulau Lombok, dan Pulau Ternate (Pusat Penelitian dan
Pengembangan Tekmira, 2005). Di daerah Lampung kemunculan batu apung
menyebar di beberapa tempat, diantaranya di Pulau-Pulau Krakatau,
Lampung Barat, dan Kabupaten Tanggamus.
Batu apung adalah batuan vulkanik berpori yang mengandung proporsi yang
signifikan untuk silika (SiO2) dan alumina (Al2O3), juga memiliki kandungan
zat besi yang rendah. Berdasarkan hasil analisis kimia, persentase yang
dihasilkan untuk komponen SiO2 dan Al2O3 adalah masing-masing sebesar
48% dan 14,9% (Mourhly et al., 2015) dan masing-masing 70,21% dan
13,63% (Ersoy et al. 2010). Selain komponen tersebut, terdapat juga
komponen lain, seperti MgO, Na2O, CaO, Fe2O3, K2O, dan lain-lain. Pusat
penelitian dan pengembangan Tekmira (2005) juga menyatakan bahwa sifat
kimia dan fisika dari batu apung antara lain, yaitu: mengandung oksida SiO2,
Al2O3, Fe2O3, Na2O, K2O, MgO, CaO, TiO2, SO3, dan Cl, hilang pijar (Loss
2
of Ignition) 6%, pH 5, bobot isi ruah (perbandingan massa per volume
partikel ditambah dengan ruang pori) 480-960 kg/cm3, peresapan air (water
absorption) 16,67%, berat jenis 0,8 gr/cm3, hantaran suara (sound
transmission) rendah, rasio kuat tekan terhadap beban tinggi, konduktifitas
panas (thermal conductivity) rendah, dan ketahanan terhadap api sampai
dengan 6 jam.
Silika dapat diperoleh dari mineral, nabati, dan sintesis. Senyawa ini
merupakan bahan baku untuk memproduksi gelas dan keramik. Silika adalah
senyawa oksida yang paling melimpah ketersediaannya di alam. Senyawa ini
terdapat dalam bentuk amorf (tak beraturan) atau polikristal (bentuk kristal
yang berbeda-beda). Silika mineral biasanya diperoleh melalui proses
penambangan. Karena silika mineral sulit untuk didapatkan, maka diperlukan
alternatif lain untuk mendapatkan silika seperti silika nabati (alam) dan
sintesis. Silika sintesis didapatkan dengan menggunakan bahan fumed silika
TEOS dan TMOS menggunakan metode pelelehan. Proses pelelehan dimulai
dengan pemanasan dan kristalisasi yang bersesuaian dengan mineral tersebut.
Pelelehan tergantung pada pereduksian suhu leleh, perubahan dalam medium
(Pitak and Ansimova, 1977) dan membutuhkan suhu yang sangat tinggi.
Dalam mendapatkan silika sintesis tersebut ternyata membutuhkan harga
yang relatif mahal dan prosesnya yang cukup rumit sehingga diperlukan
alternatif lain untuk mendapatkan silika yaitu dengan silika nabati yang dapat
ditemui pada sekam padi dan daun bambu. Selain itu, silika secara alami
terkandung dalam pasir, kerikil, dan batu-batuan. Serbuk silika dapat
3
diperoleh dari pasir alam melalui metode ekstraksi padat-cair (leaching)
seperti yang diperoleh di daerah Pantai Bancar, Tuban, Jawa Timur, dan dari
penelitian tersebut diperoleh kandungan silika quartz sebesar 71,3% dengan
fasa amorf (Ramadhan et al., 2014).
Silika nabati juga dapat diperoleh dengan menggunakan sekam padi dan
ampas tebu. Penelitian dilakukan oleh Suka et al. (2008), dengan
menggunakan sekam padi melalui proses ekstraksi yang berasal dari daerah
Tanggamus, Provinsi Lampung. Dari hasil penelitian dan karakterisasi,
dinyatakan bahwa sekam padi mempunyai kadar silika yang cukup tinggi
dengan kemurnian sekitar 95,35% dengan fasa amorf. Kemudian penelitian
terhadap ampas tebu juga dilakukan oleh Hanafi dan Nandang (2010) melalui
proses pengabuan. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa silika yang
dihasilkan dalam suhu pengabuan 500-600oC berbentuk amorf, sedangkan
dengan suhu pengabuan 700-800oC berbentuk kristal dan hasil analisis
menunjukkan kadar silika rata-rata yang terkandung dalam abu ampas tebu
adalah 64,65% dengan sisanya adalah oksida-oksida logam K, Mg, Na, Fe,
dan Al.
Berdasarkan beberapa penelitian yang telah dilakukan untuk mensintesis
silika dari berbagai sumber alam, seperti pada pasir, sekam padi, ampas tebu,
dan lain sebagainya, ternyata silika dapat juga diperoleh dari batu apung
seperti penelitian yang telah dilakukan oleh Mourhly et al. (2015) dengan
batu apung dari Maroko, dan Ersoy et al. (2010) dengan batu apung dari
Turki. Melihat tingginya kandungan silika pada batu apung dari Maroko dan
4
Turki, dan banyaknya keberadaan batu apung di Indonesia, merupakan alasan
melakukan penelitian ini untuk mengekstraksi silika dari batu apung terutama
yang terdapat di daerah Lampung. Pada penelitian ini, batu apung yang
digunakan berasal dari Pantai Pasir Putih, Lampung Selatan.
1.2 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Apa saja kandungan atau komposisi kimia dari serbuk batu apung?
2. Berapa persentase silika yang terdapat dalam batu apung?
3. Fasa apa yang terbentuk dalam serbuk batu apung?
4. Berapakah distribusi ukuran partikel sampel batu apung?
5. Apa pengaruh perlakuan termal pada serbuk batu apung?
1.3 Batasan Masalah
Adapun batasan masalah dalam penelitian ini adalah analisis dan karakterisasi
kandungan silika batu apung dan nanosilika hasil ekstraksi batu apung yang
berasal dari Pantai Pasir Putih dengan menggunakan XRD, SEM-EDS, TEM,
dan TG-DTA.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui persentase kandungan silika yang terdapat pada batu apung
sebelum dan setelah proses ekstraksi dengan menggunakan EDS.
2. Melihat fasa yang terbentuk dari silika batu apung sebelum dan setelah
proses ekstraksi menggunakan XRD.
5
3. Menghitung distribusi ukuran partikel berdasarkan hasil karakterisasi
TEM.
4. Mengetahui pengaruh perlakuan termal terhadap sampel serbuk batu
apung.
1.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Dapat mengetahui unsur apa saja yang terkandung dalam serbuk batu
apung sebelum dan setelah proses ekstraksi melalui karakterisasi XRD
dan SEM-EDS.
2. Dapat mengetahui fasa yang terbentuk dalam serbuk silika batu apung
sebelum dan setelah proses ekstraksi melalui karakterisasi XRD.
3. Dapat mengukur dan menghitung distribusi ukuran partikel sampel batu
apung.
4. Dapat mengetahui pengaruh perlakuan termal terhadap sampel batu apung.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Siklus Batuan dan Batu Apung
Batuan merupakan bagian utama dari Bumi ini. Jenis-jenis batuan
dikelompokkan menjadi tiga, yaitu batuan beku, sedimen dan malihan atau
metamorfosis. Berbagai penelitian dilakukan oleh para ahli Geologi terhadap
batuan, yang menyimpulkan bahwa antara ketiga kelompok batuan tersebut
memiliki hubungan yang erat satu dengan yang lainnya, dan batuan beku
dianggap sebagai “nenek moyang” dari batuan yang lain. Dengan adanya
perjalanan waktu dan keadaan, terjadilah proses perubahan dari satu
kelompok batuan ke kelompok batuan lainnya seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 2.1 sebagai siklus batuan.
Dalam siklus tersebut, batuan beku terbentuk sebagai akibat dari pendinginan
dan pembekuan magma. Pendinginan magma yang berupa lelehan silikat,
akan diikuti oleh proses penghabluran yang dapat berlangsung dibawah atau
diatas permukaan Bumi melalui erupsi gunung berapi. Ketika batuan beku
tersebut bersentuhan dengan atmosfir dan hidrosfir, akan terjadi proses
pelapukan dan penghancuran. Selanjutnya, batuan yang telah hancur akan
dipindahkan/digerakkan dari tempatnya terkumpul oleh gaya berat, air yang
mengalir diatas dan dibawah permukaan, angin yang bertiup, gelombang
dipantai dan gletser di pegunungan-pegunungan yang tinggi. Bahan-bahan
7
yang diangkut baik itu berupa fragmen-fragmen atau bahan yang larut,
kemudian akan diendapkan ditempat-tempat tertentu sebagai sedimen.
Sedimen yang bersifat lepas akan berubah menjadi batuan yang keras akibat
pembebanan dan perekatan senyawa mineral dalam larutan, dan kemudian
membentuk batuan sedimen. Apabila terjadi peningkatan tekanan dan suhu
akibat penimbunan atau terlibat dalam proses pembentukan pegunungan,
maka batuan sedimen akan berubah menyesuaikan lingkungan baru,
membentuk batuan malihan atau metamorfosis. Batuan metamorphosis akan
kembali leleh dan menjadi magma, apabila masih terjadi peningkatan tekanan
dan suhu.
Gambar 2.1. Siklus batuan (Noor, 2009).
8
Batu apung (pumice) merupakan batuan piroklastik yang termasuk ke dalam
batuan beku ekstruksif yang terbentuk dari hasil erupsi gunung api
(volkanisme). Dimana pembentukan batuan beku tersebut terjadi di
permukaan Bumi. Hasil erupsi gunung api mengeluarkan magma yang
dilemparkan (explosive) ke udara melalui lubang kepundan dan membeku
dalam berbagai ukuran mulai dari debu (ash) hingga bongkah (boulder).
2.2. Batu Apung
Batu apung disebut pula batu timbul, yaitu jenis batu yang berasal dari
gunung berapi yang tidak tenggelam di dalam air. Warnanya bermacam-
macam, dari yang kekuning-kuningan hingga jingga, kemerah-merahan, abu-
abu kebiru-biruan, abu-abu, dan warna-warna lainnya. Unsur terbanyak yang
terkandung di dalam batu apung adalah silika. Selain itu ada juga bahan lain
seperti alumina, besi oksida, potash, dan soda. Batu apung digunakan untuk
berbagai kepentingan manusia seperti bahan mentah untuk membuat bahan
polesan, bata tahan api, pengasah, cat, pasta gigi, sabun tangan, dan lain-lain.
Sesuai asal keberadaannya, batu apung terdapat di tempat-tempat yang tidak
jauh dari gunung berapi yang banyak terdapat di Indonesia (Komandoko,
2010).
Batuan ini terbentuk dari magma asam oleh aksi letusan gunung api yang
mengeluarkan materialnya ke udara, kemudian mengalami transportasi secara
horizontal dan terakumulasi sebagai batuan piroklastik. Batu apung
mempunyai sifat vesicular (struktur berlubang) yang tinggi, mengandung
jumlah sel yang banyak (berstruktur selular) akibat ekspansi buih gas alam
9
yang terkandung di dalamnya, dan pada umumnya terdapat sebagai bahan
lepas atau fragmen-fragmen dalam batuan breksi gunung api. Sedangkan
mineral-mineral yang terdapat dalam batu apung adalah feldspar, kuarsa,
obsidian, kristobalit, dan tridimit. Jenis batuan lainnya yang memiliki struktur
fisika dan asal terbentuknya sama dengan batu apung adalah pumicit,
volkanik cinter, dan scoria.
Didasarkan pada cara pembentukan, distribusi ukuran partikel (fragmen), dan
material asalnya, batu apung diklasifikasikan menjadi beberapa jenis, yaitu:
sub-areal, sub-aqueous, new ardante, dan hasil endapan ulang (redeposit).
Sifat kimia dan fisika batu apung antara lain, yaitu: mengandung oksida SiO2,
Al2O3, Fe2O3, Na2O, K2O, MgO, CaO, TiO2, SO3, dan Cl, hilang pijar (Loss
of Ignition) 6%, pH 5, bobot isi ruah (perbandingan massa per volume
partikel ditambah dengan ruang pori) 480-960 kg/cm3, peresapan air (water
absorption) 16,67%, berat jenis 0,8 gr/cm3, hantaran suara (sound
transmission) rendah, rasio kuat tekan terhadap beban tinggi, konduktifitas
panas (thermal conductivity) rendah, dan ketahanan terhadap api sampai
dengan 6 jam (Pusat Penelitian dan Pengembangan Tekmira, 2005).
Penelitian juga telah dilakukan terhadap batu apung yang berasal dari
Maroko. Batu apung adalah batuan vulkanik berpori yang mengandung
proporsi yang signifikan untuk silika (SiO2) dan alumina (Al2O3), juga
memiliki kandungan zat besi yang rendah. Berdasarkan hasil analisis kimia,
persentase yang dihasilkan untuk komponen SiO2 dan Al2O3 adalah sebesar
48% dan 14.9%. Selain komponen tersebut, terdapat komponen lain yang
10
juga terdeteksi, seperti MgO, Na2O, CaO, Fe2O3, dan K2O (Mourhly et al.,
2015).
Sebelumnya Ersoy et al. (2010) juga telah melakukan penelitian untuk
mendapatkan kandungan komposisi kimia dari batu apung yang diperoleh
dari Tatvan, Turki. Hasil analisis kimia dari batu apung tersebut adalah SiO2
70,21 wt%, Al2O3 13,63 wt%, K2O 5,12 wt%, Na2O 2,20 wt%, CaO 2,11
wt%, Fe2O3 1,72 wt%, MgO 0,60 wt%, MnO 0,26 wt%, TiO2 0,16 wt%, SO3
0,09 wt%, P2O5 0,08 wt%, dan LOI 3,82 wt%. Seperti yang terlihat dari hasil
yang diperoleh, SiO2 dan Al2O3 merupakan komponen utama dalam batu
apung. Selain itu, nilai titik didih dan titik leleh dari komponen-komponen
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1. Nilai titik didih dan titik leleh senyawa dalam batu apung.Senyawa Titik Didih ( ) Titik Leleh ( )
SiO2 2230[1] 1610[1]
Al2O3 2980[1] 2045[1]
K2O - 740[5]
Na2O - 1275[6]
CaO 2850[2] 2572[2]
Fe2O3 - 1566[4]
MgO 3600[1] 2800[1]
MnO - 1840[7]
TiO2 2900[3] 1855[3]
SO3 44.8[1] 16.8[1]
P2O5 - 300-360[8]
Note: [1]Chang, 2005. [2]MSDS, 1996. [3]MSDS, 1998. [4]MSDS, 2012. [5]Lide, 2009.[6]ICSC, 2006. [7]Lide, 2000. [8]MSDS, 1996.
Pemakaian batu apung yang terbatas dan ketersediaannya yang cukup besar di
alam, mendorong untuk melakukan penelitian lebih jauh lagi tentang batu
apung terutama sebagai bahan alternatif yang dapat digunakan sebagai bahan
11
pokok maupun bahan campuran dalam dunia industri. Beberapa pemanfaatan
batu apung banyak digunakan dalam dunia penelitian, salah satunya adalah
batu apung digunakan sebagai sumber silika dalam pembuatan zeolit sintetis
(Mahaddilla dan Putra, 2013). Selain itu, batu apung digunakan sebagai
agregat ringan pengganti sebagian agregat kasar pada campuran beton normal
(Hunggurami et al., 2013), dan pengganti filler untuk campuran aspal
(Kumalawati et al., 2013).
Penggunaan batu apung sebagai adsorben untuk menghilangkan logam pada
limbah air dengan biaya rendah adalah proses yang tepat. Pada penelitian
mengenai pengadsorbsian ion logam tembaga (Cu2+) dan kromium (Cr3+)
yang merupakan logam berat yang terdapat pada limbah air industri
electroplatting (menyepuh dengan listrik), menunjukkan bahwa serbuk batu
apung efektif untuk menghilangkan ion logam dalam air. Hasil menunjukkan
bahwa lebih dari 80% dan 87% dari kation menghilang dari air pada pH 8,0
dengan masing-masing menggunakan batu apung (pumice) dan
polyacrylonitrile (komposit batu apung). Efisiensi batu apung hampir sama
dengan adsorben mahal, seperti karbon aktif dan kitosan, dan biaya yang
murah sama dengan silika gel, seperti zeolit alam (Yavuz et al., 2008). Asgari
et al. (2012) juga mempelajari adsorbsi fluoride dengan menggunakan batu
apung dan memperoleh hasil dengan efisiensi 96% pada pH 6,0 dan untuk
kadmium dengan efisiensi 90% pada pH 6,0 (Alemayehu and Lennartz,
2009).
12
2.3. Silika
Silika adalah keramik temperatur tinggi yang banyak digunakan dalam
industri baja dan gelas. Batu silika dibuat dengan membakar kuarsa yang
tingkat kemurniannya rendah pada temperatur 1450oC, dan dengan demikian
mengkonversi sedikitnya 98,5% bagiannya menjadi campuran tridimit dan
kristobalit yang bentuknya lebih terbuka dan kurang padat. Istilah konversi di
sini ekivalen dengan istilah konversi untuk transformasi alotropi pada
material metalik dan merujuk pada transformasi yang karakternya dapat
disusun ulang, melibatkan pemutusan dan penggabungan kembali ikatan
interatomik. Perubahan zat padat ini umumnya lambat dan akibatnya strukur
kristal sering kali tertahan dalam kondisi metastabil pada temperatur di luar
rentang stabilitas nominal yang dicantumkan pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2. Bentuk kristal utama silika (Smallman and Bishop, 1999).Bentuk Rentang stabilitas (oC) Modifikasi Kerapatan (kgm-3)
Kristobalit 1470-1723 (t.l.)__(kubik)
__(tetragonal)22102330
Tridimit 870-1470
__(?)
__(heksagonal)
__(ortorombik)
-23002270
Kuarsa <870__(heksagonal)
__(trigonal)26002650
Salah satu contoh struktur silika dapat dilihat pada Gambar 2.1. Struktur
silika ini diperoleh menggunakan PCW dengan data-data yang didapatkan
dari ICDS Collection Code 30269.
13
a b
c
O
Si
O
O
Si
Si
O
O
O
Si
Si
O
O
PowderCell 2 .0
Gambar 2.2. Struktur silika (ICSD, 1997).
Silika (SiO2) adalah salah satu unsur hara yang dibutuhkan tanaman, terutama
padi dan tanaman lain yang bersifat akumulator Si. Silika juga merupakan
unsur kedua terbesar di kerak bumi, dan sebagian besar Si terdapat di dalam
tanah. Silika termasuk unsur nonesensial sehingga perannya kurang mendapat
perhatian. Namun Si berperan dalam meningkatkan fotosintesis dan resistensi
tanaman terhadap cekaman biotik (serangan hama dan penyakit) dan abiotik
(kekeringan, salinitas, alkalinitas, dan cuaca ekstrim) (Warta Penelitian dan
Pengembangan Pertanian, 2010).
Silika secara alami terkandung dalam pasir, kerikil, dan batu-batuan. Serbuk
silika diperoleh dari pasir alam dengan metode ekstraksi padat-cair (leaching)
seperti yang diperoleh di daerah Pantai Bancar, Tuban, Jawa Timur. Dari
penelitian yang dilakukan diperoleh kandungan silika quartz sebesar 71,3%
yang berbentuk amorf (Ramadhan et al., 2014). Mourhly et al. (2015)
melakukan penelitian dengan mensintesis silika dari batu apung (pumice
rock) yang berasal dari daerah Maroko. Reaksi kimia yang terjadi dalam
14
proses sintesis serbuk silika pada batu apung yang dilakukan oleh Mourhly et
al. (2015), yaitu:
SiO2 + 2NaOH Na2SiO3 + H2O (2.1)
Na2SiO3 + H2SO4 SiO2 + Na2SO4 + H2O (2.2)
Ketika serbuk batu apung dicampurkan dengan natrium hidroksida, akan
dihasilkan natrium silikat yang bercampur air. Natrium silikat direaksikan
dengan asam sulfat hingga terjadi endapan dari silika, natrium sulfat, dan air.
Setelah itu dilakukan proses kalsinasi sehingga natrium sulfat dan air akan
menghilang dan yang tertinggal hanyalah silika murni.
Selain itu, silika dapat pula didapatkan melalui proses ekstraksi dari sekam
padi dan daun bambu. Sekam padi dari daerah Tanggamus, Provinsi
Lampung mempunyai kadar silika yang cukup tinggi mempunyai fase amorf
dan kemurnian sekitar 95,35%, sehingga cukup layak untuk dikembangkan
dalam pengembangan material berbasis silika nabati (Suka et al., 2008).
Silika memiliki sifat non konduktor, memilki ketahanan terhadap oksidasi
dan degresi termal yang baik (Hildayati et al., 2009). Secara teoritis, unsur
silika mempunyai sifat menambah kekuatan lentur adonan keramik dan
kekuatan produk keramik. Penguatan badan keramik terjadi karena adanya
pengisian ruang kosong yang ditinggalkan akibat penguapan dari proses
pembakaran adonan dengan leburan silika sedemikian rupa hingga produk
menjadi lebih rapat (Hanafi dan Nandang, 2010).
15
2.4. Silika Amorf
Silika kristalin maupun non kristalin (amorf) banyak ditemukan di alam
seperti di tanah, batu batuan, dan pasir. Kedua bentuk silika ini banyak
dimanfaatkan dalam industri kaca, bangunan, dan elektronik. Akan tetapi
karena silika kristalin bersifat karsinogenik bagi manusia maka
penggunaannya sangat dibatasi. Oleh karena itu, silika non kristalin lebih
aman dan banyak digunakan dalam industri. Kirk and Othmer (1984)
menyatakan bahwa silika amorf telah diklasifikasi sebagai material tidak
beracun. Tidak seperti silika kristalin, silika amorf tidak menyebabkan
silikosis bahkan bagi para pekerja yang telah terpapar lama oleh silika amorf.
Akan tetapi silika amorf yang terhirup selama 12 hingga 18 bulan dengan
kadar 6,9-9,9 mg/m3 dapat menyebabkan gangguan pada alat pernapasan.
Silika non kristalin atau amorf memiliki susunan atom dan molekul berbentuk
pola acak dan tidak beraturan. Akibat pola acak dan tidak beraturan tersebut,
silika amorf memiliki struktur spherikal yang rumit. Struktur rumit tersebut
menyebabkan luas area permukaan yang tinggi, biasanya diatas 3 m2/g (Kirk
and Othmer, 1984).
Silika amorf dalam berbagai kondisi dianggap lebih reaktif dibanding silika
kristalin. Tingkat kereaktifan dari silika amorf disebabkan karena adanya
gugus hidroksil (silanol) yang didapat setelah pemanasan mencapai
temperatur 400oC. Gugus silanol (Si-OH) ini dapat ditemukan di atas
permukaan dari sampel silika yang menyebabkan terbentuknya daerah yang
reaktif (Kirk and Othmer, 1984).
16
Karakteristik dari silika amorf dapat dilihat dalam Tabel 2.3.
Tabel 2.3. Karakteristik silika amorf (Surdia dan Saito, 2000).Nama lain Silikon dioksidaRumus molekul SiO2
Massa jenis (g/cm3) 2,6Bentuk PadatTitik cair (oC) 1610Titik didih (oC) 2230Kekuatan Tarik (MPa) 110Modulus elastisitas (GPa) 70-75Resistivitas (Ωm) >1014
Kekerasan (kg/mm2) 650Koordinasi geometri TetrahedralStruktur Kristal Kristobalit,
tridimit, kuarsa
2.5. Aplikasi Silika
Bahan silika merupakan keramik bertemperatur tinggi yang banyak
digunakan dalam industri baja dan gelas (Smallman and Bishop, 1999). Saat
ini telah banyak pemanfaatan silika selain sebagai bahan keramik maupun
gelas, beberapa penelitian juga telah dilakukan untuk mengetahui potensi dari
silika itu sendiri. Beberapa diantaranya adalah penelitian tentang penambahan
dispersi SiO2 sebagai penguat pada karet alam menjadi bahan komposit karet
alam-SiO2 membuktikan terjadinya perbaikan pada sifat fisik dan mekanik
untuk bahan jadi karet yang dihasilkan (Hildayati et al., 2009).
Kemudian kandungan silika yang dominan di dalam abu sekam padi dapat
menurunkan indeks plastisitas kaolin pada tanah (Ummah et al., 2010), dan
natrium silikat hasil sintesis dapat digunakan sebagai inhibitor korosi pada
ductile cast iron (besi cor ulet) dalam larutan lumpur lapindo (‘Adziima et al.,
2013). Selain itu, silika dari abu daun bambu petung (Dendrocalamus asper
17
Schult. f. Backer ex Heyne) mampu mengurangi kadar ammonium sebesar
35,05 % dan persentase pengurangan kadar nitrat pada limbah cair tahu
sebesar 40,05 % (Priyanto, 2015). Katalis silika gel dan CuO/silika gel dapat
digunakan sebagai katalis reaksi oksidasi fenol yang menghasilkan produk
hidroquinon, katekol, dan benzoquinon (Setiani, 2015).
2.6. Metode Ekstraksi
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible)
menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis.
Ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang
menuju ke suatu produk murninya dalam Laboratorium organik, anorganik
atau biokimia (Day dan Underwood, 2002). Pemisahan zat-zat terlarut antara
dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong
pisah. Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
1. Bahan ekstraksi: campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Ekstraktan (cairan penarik): pelarut yang digunakan untuk mengekstraksi
3. Pelarut (media ekstraksi): cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi
4. Ekstrak: bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
5. Larutan ekstrak: pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
6. Rafinat (residu ekstraksi): bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
7. Ekstraktor: alat ekstraksi (Wibawa, 2012).
18
Kondisi proses ekstraksi yang meliputi suhu, konsentrasi larutan pelarut,
waktu ekstraksi, dan pengadukan merupakan faktor yang sangat
mempengaruhi keberhasilan proses ekstraksi (‘Adziimaa et al., 2013).
Beberapa contoh penggunaan metode atau proses ekstraksi telah banyak
dijumpai dalam dunia sains melalui penelitian-penelitian ilmiah. Mukhriani
(2014) melakukan pengembangan obat tradisional melalui penelitian ilmiah
dengan metode ekstraksi menggunakan bahan tanaman yang dinilai
mempunyai potensi sebagai obat herbal. Selain dalam ruang lingkup
kesehatan, metode ekstraksi juga digunakan dalam bidang penelitian lainnya.
Beberapa penelitian tersebut diantaranya adalah penelitian yang dilakukan
oleh Suka et al. (2008) dengan menggunakan metode ekstraksi untuk
memperoleh silika dari sekam padi yang ada di salah satu daerah Lampung.
Penelitian tersebut menerapkan variabel ekstraksi yang meliputi konsentrasi
KOH, waktu ekstraksi, dan pH untuk mendapatkan silika dalam kondisi
optimum.
Selain itu, proses ekstraksi juga digunakan untuk mengekstraksi silika dari
lumpur lapindo, yang kemudian akan disintesis untuk mendapatkan natrium
silikat sebagai inhibitor korosi. Proses ekstraksi silika dari lumpur lapindo
tidak mudah karena silika merupakan salah satu bahan anorganik yang
memiliki sifat kestabilan tinggi terhadap mekanik, temperatur, dan kondisi
keasaman. Oleh karena itu, lumpur lapindo harus dilarutkan terlebih dahulu
dengan zat pelarut dan kemudian dengan proses pemurnian silika hasil
ekstraksi (‘Adziimaa et al., 2013).
19
Ekstraksi silika juga telah dilakukan oleh Retnosari (2013) dengan
menggunakan bahan abu terbang (fly ash) batubara dengan metode ekstraksi
presipitasi. Kemudian ekstraksi silika menggunakan metode ekstraksi padat
cair (leaching) dari pasir alam yang terdapat di Pantai Bancar (Ramadhan et
al., 2014).
Gambar 2.3 berikut merupakan salaah satu contoh diagram alir dari proses
ekstraksi untuk menghasilkan serbuk silika dari sekam padi.
Gambar 2.3. Diagram alir preparasi dan ekstraksi sekam padi (Rohmah,2016).
Sekam padi
50 gram sekam + KOH 5%
Sol silika
Gel silika
Silika padatan
Serbuk silika
- Digerus hingga halus- Dikalsinasi pada 110 selama 3 jam
- Dicuci dengan larutan pemutih- Dikeringkan pada suhu 110 selama 7 jam
- Didiamkan selama 24 jam (aging)- Ditambahkan HCl 10%
- Dipanaskan selama 30 menit- Disaring
- Dicuci dan direndam air panas- Dikeringkan sinar matahari 2 hari
- Ditimbang
20
2.7. Kalsinasi
Kalsinasi merupakan pemanasan zat padat sampai suhu di bawah titik leleh,
mengakibatkan keadaan penguraian oleh panas atau fase transisi selain dari
pelelehan (Pudjaatmaka, 2002). Kalsinasi berfungsi melepaskan gas-gas
dalam bentuk karbonat atau hidroksida, sehingga menghasilkan bahan dalam
bentuk oksida. Kalsinasi juga menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan
seperti H2O, air kristal (dalam bentuk OH) dan gas (CO2).
Kalsinasi merupakan perlakuan panas terhadap campuran serbuk yang sudah
dipelet pada suhu tertentu, tergantung pada jenis bahan. Peristiwa yang terjadi
selama proses kalsinasi antara lain:
1. Pelepasan air bebas (H2O) dan terikat (OH) berlangsung sekitar suhu
100oC hingga 300oC.
2. Pelepasan gas-gas seperti: CO2 berlangsung sekitar suhu 600oC dan pada
tahap ini disertai terjadinya pengurangan berat yang cukup berarti.
3. Pada suhu lebih tinggi, sekitar 800oC struktur kristalnya sudah terbentuk,
dimana pada kondisi ini ikatan diantara partikel serbuk belum kuat dan
mudah lepas (James, 1988).
2.8. Nanomaterial
Nanosains berkaitan dengan sintesis, karakterisasi, eksplorasi, dan eksploitasi
bahan berstruktur nano. Bahan-bahan tersebut ditandai dengan satu dimensi
dalam rentang nanometer. Nanometer adalah satu miliar meter atau 10-9 m.
21
Satu nanometer kira-kira memiliki panjang setara dengan 10 hidrogen atau 5
atom silikon sejajar dalam garis.
Pada skala nano, beberapa sifat fisik dan kimia bahan secara signifikan
berbeda dari material berstruktur bulk dengan komposisi yang sama,
misalnya, kekuatan teoritis nanomaterial dapat dicapai atau efek kuantum
dapat muncul, Kristal dalam skala nano memiliki titik leleh yang rendah
(perbedaannya bisa sebesar 1000 ) dan konstanta kisi berkurang, karena
jumlah atom permukaan atau ion menjadi fraksi yang signifikan dari jumlah
total atom atau ion dan energi permukaan memainkan peran penting dalam
stabilitas termal (Pokropivny et al., 2007).
Nanomaterial adalah bahan yang ditandai dengan ukuran butir sangat halus
(<50 nm) atau oleh dimensi terbatas 50 nm. Nanomaterial dapat dibuat
dengan berbagai modulasi dimensionalitas seperti yang didefinisikan oleh
Richard W. Siegel, nol (gugus atom, filamen dan kumpulan cluster), satu
(banyak lapisan), dua (hamparan butir sangat halus atau lapisan tertimbun),
dan tiga (bahan nanophase yang terdiri dari butir berukuran nanometer
sumbu-sama) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.4.
Gambar 2.4. Definisi nanomaterial menurut Siegel (Hofmann, 2009).
22
Nanomaterial terdiri dari kristal berukuran nanometer atau butir-butir dan
antarmuka dapat diklasifikasikan menurut komposisi kimia dan bentuk
(Dimensi), seperti dibahas di atas. Menurut bentuk kristal atau
butir, kita secara luas dapat mengklasifikasikan nanomaterial menjadi empat
kategori:
1. cluster atau serbuk (MD = 0)
2. multilayers (MD = 1)
3. hamparan butir sangat halus atau lapisan tertimbun (di mana ketebalan
lapisan atau diameter-batang adalah <50 nm) (MD = 2)
4. Nanomaterial terdiri dari butiran berukuran nanometer sumbu-sama (MD =
3) (Hofmann, 2009).
2.9. X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar-X adalah suatu bentuk radiasi elektromagnetik yang berbeda dari
gelombang sinar (λ = 400-800 nm atau 0,4-0,8 µm) yaitu mempunyai panjang
gelombang yang lebih pendek (λ 0,1 nm). Hamburan sinar ini dihasilkan
jika suatu elektroda logam ditembak dengan elektron-elektron kecepatan
tinggi dalam tabung vakum (Smallman, 1991). Sinar-X ditemukan pada tahun
1895 oleh Roentgen seorang Fisikawan Jerman, dan dinamakan demikian
karena sifatnya yang tidak diketahui pada saat itu. Tidak seperti lampu biasa,
sinar ini tidak terlihat, tetapi mereka melalui garis lurus dan terpengaruh pada
lapisan fotografi dengan cara yang sama sebagai cahaya. Di sisi lain, mereka
jauh lebih tajam daripada cahaya dan bisa dengan mudah melewati tubuh
23
manusia, kayu, potongan logam yang cukup tebal dan objek “buram”
lainnya.
Satuan panjang gelombang sinar-X adalah Å, sama dengan 10-8 cm. Sinar-X
yang digunakan dalam difraksi memiliki panjang gelombang berkisar antara
0,5 sampai dengan 2,5 Å. Sementara itu, panjang gelombang cahaya tampak
diketahui berada dalam orde 6000 Å. Sinar-X menempati wilayah antara
sinar gamma dan ultraviolet dalam spektrum elektromagnetik (Cullity, 1978).
Jika seberkas sinar-X dengan panjang gelombang (λ) diarahkan pada
permukaan kristal dengan sudut θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan
oleh bidang kristal. Sinar yang sefase akan saling menguatkan dan yang tidak
sefase akan saling meniadakan atau melemahkan. Berkas sinar sefase tersebut
yang menghasilkan puncak difraksi. Besar sudut difraksi tergantung pada
panjang gelombang (λ) berkas sinar-X dan jarak antar bidang penghamburan
(d). Skema difraksi sinar-X dapat dilihat pada Gambar 2.4.
Gambar 2.5. Skema difraksi sinar-X (Cullity,1978)
Percobaan dilakukan kembali oleh dua fisikawan Inggris, W.H.Bragg (1862-
1942) dan putranya W.L.Bragg (1890-1971). Meskipun hanya seorang
mahasiswa muda pada saat itu di tahun 1912, berhasil menganalisis
MukaGelombang
MukaGelombang
• = atomλ = panjang gelombangθ = sudut difraksihkl = indeks miller bidang
θ
24
percobaan Laue dan mampu mengekspresikan kondisi yang diperlukan untuk
difraksi dalam bentuk matematika jauh lebih sederhana daripada yang
digunakan oleh von Laue. Percobaan dilakukan dengan cara menembakkan
sinar-X tersebut pada sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan
sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg dengan persamaan:
λ = 2 d sin θ (2.1)
dengan d merupakan jarak antara bidang ekuivalen atom, θ sebagai sudut
difraksi dan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Sinar-X
yang terdifraksi akan saling berkelompok membentuk puncak-puncak dengan
intensitas dan pada sudut tertentu.
Difraksi sinar-X adalah alat untuk menyelidiki struktur dari suatu material.
Teknik ini berawal dalam penemuan von Laue pada tahun 1912 tentang
difraksi sinar-X kristal, cara difraksi untuk menunjukkan struktur kristal. Pada
awalnya, difraksi sinar-X hanya digunakan untuk penentuan struktur kristal.
Kemudian, kegunaan lain dikembangkan, dan sekarang metode ini diterapkan
tidak hanya untuk penentuan struktur, tapi untuk masalah beragam seperti
analisis kimia dan pengukuran tekanan, untuk mempelajari kesetimbangan
fasa dan pengukuran ukuran partikel, untuk penentuan orientasi Kristal
tunggal atau ensambel dari orientasi dalam agregat polikristalin (Cullity,
1978).
25
2.10. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Energy Dispersive X-RaySpectrometry (EDS)
SEM merupakan sebuah mikroskop yang menggunakan elektron sebagai
pengganti cahaya untuk membentuk sebuah gambar. SEM memiliki banyak
keuntungan melebihi mikroskop biasa. SEM mempunyai bidang
pengukuran yang lebar yang membuat sampel fokus pada satu waktu.
Dengan resolusi SEM yang lebih tinggi tersebut sampel dapat diperbesar
pada tingkatan yang lebih tinggi secara teliti (Schweitzer, 2013).
Proses karakterisasi SEM berawal dari pancaran elektron bersifat
monokromatik yang dihasilkan dari senjata elektron. Pancaran elektron
tersebut lalu diteruskan menuju anoda. Pada proses ini elektron mengalami
penyearahan menuju titik fokus. Selain itu, anoda juga berfungsi untuk
membatasi atau mengeliminasi pancaran elektron yang memiliki sudut
hambur terlalu besar. Kemudian berkas elektron yang berhasil melewati
anoda diteruskan menuju lensa magnetik dan dilanjutkan menuju koil
pengulas sebelum akhirnya elektron menembak cuplikan atau sampel
(Sampson, 1996). Skema peralatan SEM ditunjukkan pada Gambar 2.6.
26
Gambar 2.6. Skema kerja alat SEM (Schweitzer, 2013).
Energi dispersif (ED) spektrometer pertama kali diterima sebagai alat
tambahan pada Scanning Electron Microscopy (SEM), terutama karena
jenis WD sudah tidak bisa digunakan dengan SEM dikarenakan efisiensi
deteksi yang rendah.
Penggunaan pertama dari energi dispersif (ED) spektrometer adalah untuk
analisis kualitatif, yaitu identifikasi elemen yang ada pada suatu titik
permukaan sampel yang tertumbuk berkas elektron. Fakta bahwa semua
sinar-X memasuki detektor dengan energi yang berbeda, bisa “secara
serempak” diukur, untuk mengumpulkan seluruh spektrum bahkan
menunjukkan elemen yang tak terduga membantu analisis kualitatif.
27
Resolusi yang relatif rendah (lebar puncak di dalam spektrum) membuatnya
sulit untuk mendeteksi jejak elemen (tidak bisa dibedakan antara latar
belakang) dan menyembunyikan puncak dari beberapa elemen dimana
mereka tumpang tindih dengan garis yang lain (Russ, 1984).
2.11. Transmission Electron Microscopy (TEM)
Transmission Electron Microscopy (TEM) adalah teknik mikroskopis
dimana balok elektron menembus spesimen yang sangat tipis. Sebuah
gambar terbentuk dari interaksi elektron yang menembus spesimen. Pada
TEM, elektron dipercepat sampai beberapa ratus keV dengan panjang
gelombang elektron hanya beberapa picometer (pm). Adapun resolusi TEM
adalah sebesar 0,1 nm (Rosenauer, 2003). Sebuah sistem dasar TEM secara
skematis ditunjukkan pada Gambar 2.6.
Gambar 2.7. Sistem dasar TEM (Smallman dan Bishop, 1999).
Lilitan lensakondensor kedua
Lilitan lensaobjektif
Bidang perantaragambar
Layarberpendar
Kamera
Lilitan lensaproyektor kedua
Lilitan lensaproyektor pertama
Meja sampel
Lilitan lensa kondensorpertama
28
Susunan optik sistem mirip dengan lensa kaca proyeksi mikroskop cahaya.
Lensa biasanya terbuat dari jenis magnet, yaitu kumparan pembawa arus
yang benar-benar dikelilingi oleh selubung besi lunak kecuali celah sempit
di dalam lubang. Tidak seperti mikroskop cahaya yang memiliki jarak fokus
tetap, jarak fokus mikroskop elektron dapat dikontrol dengan mengatur arus
melalui kumparan lensa (Smallman dan Bishop, 1999).
TEM bekerja karena adanya elektron yang berenergi tinggi hingga 300 keV
untuk mempercepat elektron. Elektron yang dipercepat pada daerah vakum
berperilaku seperti cahaya dimana bergerak lurus dan memiliki sifat seperti
gelombang dengan panjang gelombang 100.000 kali lebih pendek dari
cahaya tampak (Beniac et al., 2010).
Ketika sebuah elektron melewati bagian sampel tipis suatu material, maka
elektron tersebar. Sebuah sistem lensa elektromagnetik canggih kemudian
memfokuskan elektron yang tersebar menjadi sebuah gambar atau pola
difraksi maupun spektrum nanoanalitis yang tergantung pada sistem atau
mode pengoperasiannya. Masing-masing mode memberikan penyajian yang
berbeda-beda tentang sampel. Mode pencitraan memberikan gambar yang
mampu memperbesar ukuran baik mikro maupun nano sehingga struktur
atom langsung bisa diperoleh. Mode difraksi memberikan informasi akurat
mengenai struktur kristal pada bagian tertentu. Mode nanoanalitik
menunjukkan elemen-elemen yang terdapat pada sampel. Ketiga mode
tersebut berguna untuk mencari material yang lebih kuat, keping berukuran
29
mikro yang bekerja lebih cepat atau nanokristal yang lebih kecil berdasarkan
pada informasi yang diberikan pada alat (Hofer, 2014).
2.12. Thermogravimetric Analysis (TGA) dan Differential Thermal Analysis(DTA)
Analisa termal didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia
material sebagai fungsi dari suhu. Teknik analisa termal yang biasa
digunakan adalah TGA dan DTA. Teknik analisa termal TGA secara
otomatis merekam perubahan berat sampel sebagai fungsi dari suhu maupun
waktu. Sedangkan teknik analisa DTA mengukur perbedaan suhu (ΔT)
antara sampel dengan material referensi yang inert sebagai fungsi dari suhu
(Hammer, 2013).
TGA merupakan teknik pengukuran variasi massa (kehilangan massa, emisi
uap, dan penambahan massa atau fraksi gas) sampel yang mengalami
perubahan temperatur dalam lingkungan terkontrol. Teknik analisis ini dapat
digunakan untuk menentukan kemurnian sampel, gejala dekomposisi, dan
kinetik kimia (Suherman, 2009). Metode ini mempunyai kelebihan antara
lain instrument dapat digunakan pada rentang suhu 190 oC sampai 1600 oC,
bentuk dan volume sampel yang fleksibel, serta dapat menentukan suhu
reaksi dan suhu transisi sampel. Laju pemanasan berkisar antara 0,1 hingga
50 oC/menit. Temperatur sampel diukur menggunakan termokopel
platinum-platinum/rhodium (Kristof, 2003).
30
Dalam differential thermal analysis (DTA), panas diserap atau diemisikan
oleh sistem kimia bahan yang dilakukan dengan perbandingan yang inert
(alumina, silikon, karbit atau manik kaca) karena suhu keduanya
ditambahkan dengan laju yang konstan. Adapun salah satu dari kegunaan
DTA adalah untuk mengetahui perubahan yang terjadi berupa pelepasan
panas (eksoterm) dan penyerapan panas (endoterm), dimana peristiwa ini
menunjukkan adanya peristiwa yang terjadi pada bahan yang diuji.
Sedangkan TGA biasanya digunakan riset dan pengujian untuk menentukan
karakterisasi material seperti polimer, untuk menentukan penurunan
temperatur, kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan
organik didalam material, dekomposisi bahan yang mudah meledak, dan
residu bahan pelarut. DTA juga sering digunakan untuk kinetika korosi pada
oksidasi temperatur tinggi (Suherman, 2009).
III. METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Agustus 2016 sampai Januari 2017 di
Laboratorium Fisika Material Universitas Lampung, UPT Laboratorium
Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi Universitas Lampung, Laboratorium
Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju-BATAN Serpong, Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Gajah Mada Yogyakarta, dan Laboratorium Beacukai
Jakarta Timur.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Adapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah batu apung
(pumice) dari Pantai Pasir Putih, NaOH 99% Merck, H2SO4 98% JT Baker,
HCl 36-38% JT Baker, kertas pH meter, dan air destilasi atau aquabidest.
Sedangkan alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah magnetic
stirrer serta batang magnet, timbangan digital, oven, furnace atau tungku
pemanas, kertas saring, pipet mikro, beaker glass, dan alat-alat gelas lainnya.
Sedangkan untuk karakterisasi menggunakan alat XRD merk PANalytical
Empyrean, SEM yang dilengkapi EDS dengan merk JEOL/EO JSM-6510
versi 1.0, TEM yang dilengkapi SAED merk JEOL/EO JEM-1400 versi 1.0,
dan DTA-TGA merk Exstar SII 7300.
32
3.3 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian pada penelitian ini terdiri dari beberapa langkah yaitu
proses preparasi untuk mendapatkan serbuk batu apung, kemudian proses
ekstraksi untuk mendapatkan serbuk silika batu apung, setelah itu melakukan
karakterisasi dan analisis data sebagai tahap akhir.
3.3.1 Preparasi serbuk batu apung
Proses preparasi dimulai dengan mencuci batu apung yang telah
disiapkan dengan menggunakan air destilasi (aquabidest) dengan
beberapa kali pencucian hingga berwarna grey, kemudian
mengeringkannya pada temperatur 80-100oC dalam waktu semalam.
Setelah itu, batu apung yang telah kering digerus/dihancurkan
menggunakan mortar. Serbuk hasil penggerusan disaring menggunakan
ayakan 45 µm atau bisa yang lebih kecil lagi, kemudian dicuci dengan
aquabidest. Setelah serbuk selesai dicuci lalu dipanaskan pada
temperatur 450oC selama 4 jam. Terakhir adalah menyiapkan serbuk
batu apung hasil preparasi sekitar 200 gram sebagai sampel yang akan
diekstraksi.
3.3.2 Ekstraksi silika batu apung
Proses ekstraksi ini dilakukan untuk mendapatkan silika dari serbuk
batu apung. Proses ini dimulai dengan menyiapkan larutan yang akan
digunakan dalam proses ekstraksi, diantaranya larutan NaOH (3M),
H2SO4 (5M), dan HCl (1M), dimana masing-masing larutan dibuat
33
dengan campuran aquabidest. Setelah larutan selesai disiapkan, tahap
selanjutnya adalah mencampurkan 10 gram serbuk batu apung dengan
500 mL NaOH (3M) ke dalam gelas ukur dengan suasana basa.
Kemudian memanaskannya pada temperatur 100oC dengan di-stir 300
rpm selama 24 jam untuk melarutkan silika dan menghasilkan sodium
silicate. Bubur hasil adukan (slurry) disaring menggunakan kertas
saring, lalu dicuci dengan air destilasi yang hangat (dalam suasana
basa). Kemudian dilakukan proses titrasi dengan larutan H2SO4 (5M)
sambil di-stir kuat hingga pH = 7 (pengukuran dilakukan menggunakan
kertas pH meter).
Dari proses titrasi dihasilkan gel jernih yang lembut. Gel tersebut
kemudian dibiarkan pada temperatur kamar selama 24 jam, kemudian
disaring dan dicuci dengan menggunakan air destilasi (aquabidest)
untuk menghilangkan garam sulfat. Setelah itu gel dikeringkan pada
temperatur 80oC selama 24 jam. Selanjutnya mengalirkan kembali
dengan larutan HCl (1M) pada temperatur 110oC selama 3 jam untuk
menghilangkan pengotor seperti Al, Ca, Fe, dan Mg, kemudian mem-
filter suspensi dan mencucinya dengan air destilasi yang agak berlebih
dan mengeringkannya pada temperatur 110oC dalam waktu semalam.
Proses selanjutnya adalah melakukan kalsinasi dengan temperatur
800oC selama 3 jam. Serbuk yang dihasilkan setelah melewati proses
kalsinasi akan berubah warna dari tadinya berwarna grey menjadi
serbuk putih. Kemudian serbuk silika yang dihasilkan dari proses
34
ekstraksi ini, selanjutnya akan dikarakterisasi dengan menggunakan
XRD, SEM-EDS, TEM, dan DTA-TGA.
3.4 Diagram Alir Penelitian
Diagram alir untuk penelitian ini terdiri dari proses preparasi serbuk batu
apung dan ekstraksi silika dari serbuk batu apung hasil preparasi.
3.4.1 Preparasi serbuk batu apung
Diagram alir ini merupakan skema dari proses preparasi batu apung
untuk mendapatkan serbuk batu apung sebagai bahan uji dalam proses
ekstraksi. Diagram alir proses preparasi dapat dilihat pada Gambar 3.1.
Gambar 3.1. Diagram alir proses preparasi serbuk batu apung
3.4.2 Ekstraksi silika batu apung
Diagram alir ini dibuat untuk melihat skema kerja dari ekstraksi silika
dari serbuk batu apung yang diperoleh melalui proses preparasi yang
Batu apung
Serbuk kasar batu apung
dicuci dengan air destilasi dikeringkan pada suhu 80-100oC semalaman digerus dengan mortar
Serbuk halus batu apung
disaring dengan ayakan 45 µm dicuci dengan aquabidest dipanaskan pada suhu 450oC selama 4 jam
35
telah dilakukan sebelumnya. Diagram alir dari proses ekstraksi silika
dapat dilihat pada Gambar 3.2.
3.5 Karakterisasi
Proses karakterisasi dilakukan untuk mengetahui sifat-sifat fisik dan kimia
dari material uji. Pada penelitian ini dilakukan proses karakterisasi untuk
sampel serbuk batu apung sebelum dan setelah ekstraksi. Proses karakterisasi
Gambar 3.2. Diagram alir proses ekstraksi silika batu apung
dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM-EDS, TEM, danDTA-TGA
Serbuk batu apung 10 gr
Bubur (Slurry)
Gel silika jernih
Gel/serbuk kering
dicampur dengan 500 mL NaOH (3M) dipanaskan pada suhu 100oC sambil distir 300 rpm selama 24
jam
disaring dengan saringan Whatman No 41 dicuci dengan air destilasi yang hangat dititrasi dengan H2SO4 (5M) sambil distir hingga pH= 7
dibiarkan pada temperatur kamar selama 24 jam disaring dan dicuci dengan air destilasi dikeringkan pada suhu 80oC selama 24 jam
Serbuk silika putih
dialirkan kembali dengan larutan HCl (1M) pada suhu 110oCselama 3 jam
difilter dan dicuci dengan air destilasi dan dikeringkan padasuhu 110oC semalaman
dikalsinasi dengan suhu 800oC selama 3 jam
Analisis data
36
dilakukan dengan menggunakan XRD untuk mengetahui fasa atau struktur
yang terbentuk, SEM-EDS untuk melihat morfologi permukaan sampel dan
senyawa yang terkandung di dalam batu apung, TEM untuk mengetahui
distribusi ukuran partikel sampel, dan DTA-TGA untuk melihat pengaruh
perlakuan termal pada sampel uji.
3.5.1 Karakterisasi XRD
Karakterisasi XRD merupakan suatu proses yang bertujuan untuk
mengetahui fasa dan struktur dari suatu sampel. Karakterisasi dilakukan
dengan menggunakan alat XRD merek PANalytical Empyrean. Proses
karakterisasi dimulai dengan meletakkan sampel serbuk yang telah
dibuat pada tempat cuplikan dan diratakan. Kemudian sampel
dimasukkan ke dalam difraktometer yang akan menembakkan sinar-X
melalui berbagai sudut hingga didapatkan data kuantitatif pada setiap
sudutnya. Data tersebut kemudian disimpan dalam bentuk xxx.xrdml
yang selanjutnya akan digunakan untuk menggambar grafik dengan
Matlab versi 7.8.0.347 (R2009a). Selanjutnya data tersebut diolah
menggunakan perangkat lunak PCPDFWin.
3.5.2 Karakterisasi SEM-EDS
Karakterisasi SEM merupakan suatu proses yang bertujuan untuk
melihat morfologi struktur mikro dari suatu material. Sedangkan
karakterisasi EDS merupakan suatu proses yang bertujuan untuk
mengidentifikasi unsur-unsur yang terdapat dalam suatu sampel uji.
37
Proses ini dimulai dengan tahapan preparasi untuk karakterisasi
SEM/EDS yang terdiri atas persiapan sampel dan coating (pelapisan
emas).
Persiapan sampel merupakan tahapan awal dalam preparasi SEM-EDS.
Proses ini dilakukan dengan cara menyiapkan sampel yang akan
dikarakterisasi dan sampel tersebut diletakkan pada double tape karbon
yang menempel pada stub atau pemegang cuplikan dengan
menggunakan pinset sehingga tangan tidak menyentuh permukaan
sampel secara langsung. Kemudian dibentuk sesuai dengan permukaan
stub atau pemegang cuplikan yang digunakan yaitu berupa lingkaran.
Proses selanjutnya yaitu coating. Proses coating ini dilakukan pada
sampel yang tidak bersifat konduktif. Proses coating dilakukan dengan
cara meletakkan stub yang berisi sampel ke dalam DC sputtering. Pada
proses ini sampel dilapisi dengan emas dengan tujuan agar struktur
mikro sampel mampu teridentifikasi ketika dikarakterisasi karena emas
bersifat konduktif.
Setelah sampel selesai dipersiapkan maka sampel telah siap untuk
dikarakterisasi dengan alat SEM yang dilengkapi dengan EDS merk
JEOL/EO JSM-6510 versi 1.0. Adapun hal pertama yang dilakukan
dalam melakukan karakterisasi dengan menggunakan alat SEM yaitu
memasukkan sampel ke dalam alat SEM yang telah divakumkan
sebelumnya. Selanjutnya, dilakukan pengaturan tegangan dan skala
38
perbesaran sesuai dengan yang diinginkan. Kemudian dilakukan
penentuan fokus dan daerah yang akan dilakukan pengujian. Setelah
proses selesai maka hasil foto siap untuk dicetak. Dari proses tersebut
dihasilkan pula identifikasi unsur-unsur dari sampel uji menggunakan
EDS yang terdapat pada SEM.
3.5.3 Karakterisasi TEM
Karakterisasi TEM merupakan suatu proses yang bertujuan untuk
mengetahui distribusi ukuran kuantitatif struktur mikro dari suatu
material. Resolusi TEM yang tinggi mampu menunjukkan ukuran
material hingga skala nano. Sampel yang dikarakterisasi harus dibuat
setipis mungkin agar mampu tertembus elektron. Material yang terlalu
tebal menyebabkan elektron tidak mampu menembus sampel sehingga
gambar yang diperoleh tidak ada.
Proses karakterisasi diawali dengan mencampurkan sampel dengan
dispersan. Terdapat tiga dispersan yang umumnya digunakan antara lain
aquabides, etanol dan aseton yang disesuaikan dengan identitas sampel.
Selanjutnya, sampel diletakkan pada grid atau substrat yang diketahui
memiliki lubang-lubang tak kasat mata. Setelah sampel selesai
dipersiapkan maka sampel telah siap untuk dikarakterisasi dengan alat
TEM yang dilengkapi SAED merk JEOL/EO JEM-1400 versi 1.0.
Mula-mula sampel dimasukkan ke dalam alat TEM yang telah
divakumkan sebelumnya. Kemudian dilakukan pengaturan tegangan
39
sehingga elektron mampu menembus daerah terang atau lubang-lubang
tak kasat mata pada grid. Kemampuan elektron tersebut yang
selanjutnya digunakan untuk menunjukkan daerah sampel. Setelah itu,
dilakukan penentuan fokus dan daerah yang akan dilakukan pengujian
sehingga diperoleh hasil foto dengan skala pengukuran tertentu. Hasil
foto tersebut dapat diolah untuk menentukan distribusi ukuran partikel
menggunakan software ImageJ.
3.5.4 Karakterisasi DTA-TGA
Karakterisasi DTA-TGA merupakan suatu proses yang bertujuan untuk
mengetahui sifat thermal serta stabilitas silika dari batu apung. Langkah
yang dilakukan dalam proses DTA-TGA yakni pertama menyiapkan
cawan platina kosong untuk digunakan sebagai sampel referensi dan
memasukkan serbuk sampel batu apung ke dalam cawan platina sebagai
sampel yang akan diuji, selanjutnya meletakkan kedua cawan platina
pada posisi vertikal di sampel holder dengan memutar posisi furnace ke
arah sampel holder.
Kemudian setting temperatur yaitu T = 27oC, Tpengukuran = 1200oC
heating read (kenaikan suhu = 10oC/menit), setelah itu menekan tombol
power furnace pada posisi “ON” untuk pemanasan akan bekerja sesuai
dengan program yang telah diatur, saat inilah grafik pada monitor
komputer akan terlihat dan akan diamati sampai temperatur Tpengukuran
tercapai menurut program yang telah diatur. Apabila Tpengukuran telah
40
tercapai, maka power furnace dapat dimatikan yaitu pada posisi off dan
selanjutnya melakukan pencetakan hasil pengukuran yang telah
didapatkan.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan
sebagai berikut:
1. Hasil analisis EDS menunjukkan adanya senyawa oksida berupa SiO2,
Al2O3, Na2O, CaO, K2O, dan FeO di dalam batu apung.
2. Silika merupakan kandungan yang paling dominan dalam batu apung
dengan persentase sebesar 65,88% untuk hasil preparasi dan meningkat
menjadi 78,95% setelah melalui proses ekstraksi.
3. Kandungan silika yang diperoleh berbentuk amorf, tetapi belum
sepenuhnya murni meskipun persentasenya telah meningkat setelah
melalui proses ekstraksi, hal ini dimungkinkan karena kurangnya
ketelitian saat proses ekstraksi.
4. Nanostruktur dari silika batu apung memiliki ukuran butiran partikel
sekitar 5,790 ± 0,233 nm.
5. Setelah melalui perlakuan termal, serbuk batu apung mengalami
penurunan massa 15,02% dan terdapat pucak endoterm sebesar -2,26
µV/mg pada suhu 69 .
62
5.1 Saran
Dari penelitian ini, diharapkan untuk penelitian selanjutnya dilakukan
ekstraksi silika dari batu apung dengan memvariasikan banyaknya pelarut
NaOH maupun HCl atau dengan mengubah besarnya molaritas kedua pelarut.
Kemudian bisa dengan mengganti pelarutnya, misal dengan KOH dan HNO3.
Selain itu bisa juga dengan memvariasikan suhu kalsinasi dan waktu
penahanannya.
DAFTAR PUSTAKA
‘Adziima, A.F., Risanti, D.D., dan Mawarni, L.J. 2013. Sintesis Natrium Silikat dariLumpur Lapindo sebagai Inhibitor Korosi. Jurnal Teknik POMITS. Vol. 2.No. 2. Hal. F-384-F-389.
Alemayehu, E. and Lennartz, B. 2009. Virgin Volcanic Rocks: Kinetics andEquilibrium Studies for the Adsorption of Cadmium from Water. Journalof Hazardous Materials. p. 395-401.
Asgari, G., Roshani, B., and Ghanizadeh, G. 2012. The Investigation of Kinetic andIsotherm of Flouride Adsorption onto Functionalize Pumice Stone. Journalof Hazardous Materials. p. 123-132.
Bearden, J.A. 1967. Rev. Mod. Phys. 39, 78.
Beniac, D., Belova, L., Burgess, R., Barnes, C., Cifuentes, L. T., Crassous, P.,DiFiore, A., Gspan, C., Gunning, P., Holthuysen, F., Ito, J., Jane, W. N.,Johnson, C., Keller, A. and Kisielowski, N. C. 2010. An Introduction ofMicroscopy Electron. FEI. ISBN 978-0-578-06276-1. Hal. 4.
Brouwer, P. 2003. Theory of XRF. PANalytical BV. Almelo. p. 8-10.
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Jl. 1 Edisi ke-3. Erlangga. Jakarta. Hal. 254.
Cullity, B.D. 1978. Element of X-Ray Diffraction Second Edition. Addition-WesleyPublishing Company, Inc. Philippines. p. III, 3, 82-84.
Day, R.A. and Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6.Erlangga. Jakarta. Hal. 457.
Ersoy, B., Sariisik, A., Dimen, S., and Sariisik, G. 2010. Characterization of AcidicPumice and Determination of its Electrokinetic Properties in Water.Powder Technology 197. p. 129-135.
Hammer, A. 2013. Thermal Analysis of Polymers. Mettler Toledo. Switzerland. p. 8.
Hanafi, A.S. dan Nandang, A.R. 2010. Studi Pengaruh Bentuk Silika dari Abu AmpasTebu terhadap Kekuatan Produk Keramik. Jurnal Kimia Indonesia. Vol. 5.No. 1. Hal. 35-38.
Hildayati, Triwikantoro, Faisal, H., dan Sudirman. 2009. Sintesis dan KarakterisasiBahan Komposit Karet Alam-Silika. Seminar Nasional Pascasarjana IX-ITS. ITS. Surabaya.
Hofer, F. 2014. Transmission Electron Microscopy and Nanoanalysis. FELMI-ZFE:Electron Microscopy & Nanoanalysis. portal.tugraz.at/portal/page/portal/felmi/research/TEMandNanoanalysis. Diakses pada tanggal 21Juli 2017 pukul 11.00 WIB.
Hofmann, H. 2009. Advanced Nanomaterials Cours Support. EPFL. Lausanne. p. 6.
Hunggurami, E., Touselak, Y.S., dan Kumalawati, A. 2013. Penggunaan Batu Apungdari Kabupaten Lempata sebagai Agregat Ringan Pengganti SebagianAgregat Kasar pada Campuran Beton Normal. Jurnal Teknik Sipil. Vol. II.No. 2. Hal. 105-120.
Istadi. 2011. Teknologi Katalis untuk Konversi Energi: Fundamental dan Aplikasi.Graha Ilmu. Yogyakarta. Hal. 30-43.
ICSC. 2006. Sodium Oxide. IPCS and EC. Luxembourg.
ICSD. 1997. Silicon Oxide: Die Kristallstruktur des Tief-Cristobalits SiO2.Eschwege. Germany
James, S.R. 1988. Introduction to The Principles of Ceramics Processing. John Wileyand Sons, Inc. Singapore. Hal. 521.
Kirk, R.E. and Othmer. 1984. Encyclopedia of Chemical Technology, Fouth EditionVol. 21. John Wiley and Sons, Inc. New York.
Komandoko, G. 2010. Ensiklopedian Pelajar dan Umum. Pustaka Widyatama.Yogyakarta. Hal. 80.
Kristof, J. 2003. Thermal Methods of Analysis. Lulea University of Technology.Sweden. p. 10.
Kumalawati, A., Sir, T.M.W., dan Mastaram, Y. 2013. Analisis PengaruhPenggunaan Abu Batu Apung sebagai Pengganti Filler untuk CampuranAspal. Jurnal Teknik Sipil. Vol. II. No. 2. Hal. 191-200.
Lide, D.R. 2000. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 81st Edition. CRC PressLLC. Boca Raton. p. 4-71.
Lide, D. R. 2009. CRC Handbook of Chemistry and Physics (90th ed.). CRC Press.Boca Raton. ISBN 978-1-4200-9084-0.
Liu, F., Guo, X.F., and Yang, G.C. 2001. Crystallization of Gels in The SiO2-ZrO2-B2O3 System. Journal of Material Science. Vol. 36. p. 579-585.
Mahaddilla, F.M. dan Putra, A. 2013. Pemanfaatan Batu Apung sebagai SumberSilika dalam Pembuatan Zeolit Sintetis. Jurnal Fisika Unand. Vol. 2. No.4. Hal. 262-268.
Mourhly, A., Khachani, M., Hamidi, E.A., Kacimi, M., Halim, M., and Arsalane, S.2015. The Synthesis and Characterization of Low-Cost Mesoporous SilicaSiO2 from Local Pumice Rock. Nanomaterials and Nanotechnology.Morocco. p. 1-7.
MSDS. 1996. Calcium Oxide. Mallinckrodt Baker, Inc. USA.
MSDS. 1996. Phosphorus Pentoxide. Mallinckrodt Baker, Inc. USA.
MSDS. 1998. Titanium (IV) Oxide. Acros Organic N.V. North America.
MSDS. 2012. Iron Oxide (Fe2O3). Kurt J Lesker Company Ltd. England.
Mukhriani. 2014. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif.Jurnal Kesehatan. Vol. VII. No. 2. Hal. 361-367.
Noor, Djauhari. 2009. Pengantar Geologi. Deepublish. Yogyakarta. Hal. 62-63, 76,78.
Nurwijayadi. 1998. Praktek Luas Permukaan. BATAN. Yogyakarta. Hal. 1-13.
Pitak, N.V. and Ansimova, T.A. 1977. Mechanism of Destruction of Mullite-Corundum Products in a Variable Redox Medium. Refractories. 15. p. 38-41.
Pokropivny, V., Lohmus, R., Hussainova, I., Pokropivny, A., and Vlassov, S. 2007.Introduction in Nanomaterials and Nanotechnology. University of Tartu.Tartu. p. 7.
Priyanto, A. 2015. Sintesis dan Aplikasi Silika dari Abu Daun Bambu Petung(Dendrocalamus asper (Schult.f.) Backer Ex Heyne) untuk Mengurangi
Kadar Ammonium dan Nitrat pada Limbah Cair Tahu. Skripsi. UINWalisongo. Semarang.
Pudjaatmaka, A.H. 2002. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta. Hal. 359.Pusat Penelitian dan Pengembangan Tekmira. 2005. Batu Apung (Pumice). Tek
MIRA. Bandung.
Ramadhan, N.I., Munasir, dan Triwikantoro. 2014. Sintesis dan Karakterisasi SerbukSiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar,Tuban. Jurnal Sains dan Seni POMITS. Vol. 3. No. 1. Hal. B-15-B-17.
Retnosari, A. 2013. Ekstraksi dan Penentuan Kadar Silika (SiO2) Hasil Ekstraksi dariAbu Terbang (Fly Ash) Batubara. Skripsi. Universitas Jember. Jember.
Riyanto, A. 2009. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Karakteristik Termal danFungsionalitas Keramik Borosilikat Berbasis Silika Sekam Padi yangDisintesis dengan Metode Sol-Gel. Skripsi. Universitas Lampung. BandarLampung.
Rizka, A. B. dan Triwikantoro. 2014. Pengaruh Temperatur Kalsinasi dan WaktuPenahanan terhadap Pertumbuhan Kristal Nanosilika. Jurnal TeknikPomits. Vol. 1. No. 1. Hal.1-5.
Rohmah, U. 2016. Karakteristik Mikrostruktur dan Konduktivitas Listrik Cordierite(2MgO.2Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi dengan PenambahanAlumina (Al2O3) (0, 20, 25, 30 wt%). Skripsi. Universitas Lampung.Bandar Lampung.
Rosalia, R., Asmi, D., dan Ginting, E. 2015. Preparasi dan Karakterisasi KeramikSilika (SiO2) Sekam Padi dengan Suhu Kalsinasi 800 °C – 1000 °C. JurnalTeori dan Aplikasi Fisika. Vol. 04. No. 01. Hal. 101-106.
Rosenauer, A. 2003. Transmission Electron Microscopy of SemiconductorNanostructures: Analysis of Composition and Strain State. Springer. Hal.1.
Russ, J.C. 1984. Fundamentals of Energy Dispersive X-Ray Analyis. Butterworths.London. p.
Sampson, A. R. 1996. Scanning Electron Microscopy. Advanced Research System.www.sem.com diakses pada tanggal 01 Juni 2017 pukul 15.28 WIB.
Schweitzer, J. 2014. Scanning Electron Microscope. http://www.purdue.edu/rem/rs/sem.htm diakses pada tanggal 01 Juni 2017 pukul 15.31 WIB.
Setiani, A. 2015. Sintesis CuO/Silika Gel dari Pasir Kuarsa dan Aplikasinya padaReaksi Oksidasi Fenol. Skripsi. UNNES. Semarang.
Smallman, R.E. 1991. Modern Physical Metallurgy 4th Edition. Terjemahan Djaprie,S. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta. Hal. 32.
Smallman, R.E. and Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and MaterialsEngineering 6th Edition. Butterworth Heinemann. Oxford. p. 24-25, 143.
Suherman. 2009. Karakteristik Fungsionalitas dan Termal Bahan Keramik CordieriteBerbasis Silika Sekam Padi Akibat Perlakuan Kalsinasi. Skripsi.Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Suka, I.G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., dan Trisnawati, E. 2008. KarakteristikSilika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan MetodeEkstraksi. MIPA. Tahun 37. No. 1. Hal. 47-52.
Surdia, T dan Saito, S. 2000. Pengetahuan Bahan Teknik. Pradnya Pramita. Jakarta.
Ummah, S., Prasetyo, A., dan Barroroh, H. 2010. Kajian Penambahan Abu SekamPadi dari Berbagai Suhu Pengabuan terhadap Plastisitas Kaolin. Alchemy.Vol. 1. No. 2. Hal. 53-103.
Warta Penelitian dan Pengembangan Pertanian. 2010. Mengenal Silika sebagai UnsurHara. Vol. 32. No. 3. Balai Penelitian Tanah. Bogor.
Wibawa, I. 2012. Ekstraksi Cair-Cair. Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Yavuz, M., Gode, F., Pehlivan, E., Ozmert, S., and Sharma, Y.C. 2008. An EconomicRemoval of Cu2+ and Cr3+ on the New Adsorbents: Pumice andPolyacrylonitrile/Pumice Composite. Chemical Engineering Journal. p.453-461.
