7
1 ANALIZA POWIERZCHNI Analiza ciala stalego METODY NISZCZCE METODY NIENISZCZCE ANALIZA CALEJ OBJTOCI ANALIZA POWIERZCHNI CIALO STALE Metody niszczce: - przeprowadzenie do roztworu (rozpuszczanie, roztwarzanie lub stapianie) i nastpnie analiza metodami klasycznymi lub instrumentalnymi - homogenizacja (rozdrobnienie) bez koniecznoci zmiany stanu skupienia - np. fluorescencja rentgenowska (cienka tarcza) Metody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie bada powierzchni: Struktura granicy faz i adsorpcja Kataliza Korozja Blony i membrany Warstwy powierzchniowe Smarowanie Powloki ochronne Wybrane techniki badania powierzchni: Spektroskopia elektronów (UPS, XPS, ESCA) Spektroskopia elektronów Augera (AES) Fluorescencja rentgenowska (XFS) Spektroskopia mas jonów wtórnych (SIMS) Mikroanaliza rentgenowska (EDS, EDX) Mikroskopia sil atomowych (AFM) Spektroskopia w podczerwieni (IRS) Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) Skaningowa mikroskopia elektrochemiczna (SECM) Mikrowaga kwarcowa (QMB) Sondy: Fotonowa (PP) Elektronowa (EP) Jonowa (IP) Czstek obojtnych (NP) Pola elektrycznego (EFP)

Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

1

ANALIZA POWIERZCHNI

�������������� ��������������������������� ����������

Analiza ciała stałego

METODYNISZCZ�CE

METODYNIENISZCZ�CE

ANALIZA CAŁEJ OBJ�TO�CI ANALIZA POWIERZCHNI

CIAŁO STAŁE

�������������� ��������������������������� ����������

Metody niszcz�ce:

- przeprowadzenie do roztworu (rozpuszczanie, roztwarzanie lub stapianie) i nast�pnie analiza metodami klasycznymi lub instrumentalnymi

- homogenizacja (rozdrobnienie) bez konieczno�ci zmiany stanu skupienia - np. fluorescencja rentgenowska (cienka tarcza)

Metody nieniszcz�ce:

- neutronowa analiza aktywacyjna

�������������� ��������������������������� ����������

BADANIA POWIERZCHNIZastosowanie bada� powierzchni:

• Struktura granicy faz i adsorpcja

• Kataliza

• Korozja

• Błony i membrany

• Warstwy powierzchniowe

• Smarowanie

• Powłoki ochronne

�������������� ��������������������������� ����������

Wybrane techniki badania powierzchni:• Spektroskopia elektronów (UPS, XPS, ESCA)• Spektroskopia elektronów Augera (AES)• Fluorescencja rentgenowska (XFS)• Spektroskopia mas jonów wtórnych (SIMS)• Mikroanaliza rentgenowska (EDS, EDX)• Mikroskopia sił atomowych (AFM)• Spektroskopia w podczerwieni (IRS)• Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM)• Skaningowa mikroskopia elektrochemiczna (SECM)• Mikrowaga kwarcowa (QMB)

�������������� ��������������������������� ����������

Sondy:

• Fotonowa (PP)

• Elektronowa (EP)

• Jonowa (IP)

• Cz�stek oboj�tnych (NP)

• Pola elektrycznego (EFP)

�������������� ��������������������������� ����������

Page 2: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

2

Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów Augera

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

ODDZIAŁYWANIE WI�ZKI ELEKTRONÓW Z MATERI�

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

Page 3: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

3

�������������� ��������������������������� ����������

ENERGIE ELEKTRONÓW AUGERA

�������������� ��������������������������� ����������

SPEKTROSKOPIA ELEKTRONÓW AUGERA

Spektroskopia elektronów Augera jest technik� analityczn� pozwalaj�c� na elementarn� analiz� powierzchni (w zakresie nanometrów).

Spektroskopia elektronów Augera informacj� chemiczn� uzyskuje poprzez pomiar energii elektronów emitowanych z tej powierzchni po na�wietleniu jej wi�zk� elektronów o energiach w zakresie 2 – 50 keV. Niektóre z emitowanych z powierzchni elektronów maj� energie charakterystyczne dla pierwiastków z których s� emitowane (a tak�e w niektórych przypadkach sił jakimi atom jest zwi�zany).

Spektrum elektronów Augerazanieczyszczonej powierzchni niklu. (a) – liczba emitowanych elektronów w funkcji ich energii; (b) – zró�niczkowana krzywa (a)

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

Zalety:

• skład pierwiastkowy z warstwy ~2 nm

• pierwiastki od Li (dobra czuło�� dla lekkich pierwiastków)

• Profilowanie powierzchni z rozdzielczo�ci� lepsz� ni�2 nm

• Mapowanie powierzchni

Ograniczenia

• próbka musi by� przewodz�ca

• detekcja ilo�ciowa ograniczona do ~1% atomowego

• dokładno�� ok. 10%

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

Mikroanaliza rentgenowska EDX / EDS

EDX : Energy Dispersive X-ray Analysis EDS: Energy Dispersive Spectrometry

Wi�zka elektronów o energi 120 keV atakuje powierzchni� próbki powoduj�c emisj� charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Promieniowanie to pada na detektor krzemowo-litowy (pracuj�cy w temp. ciekłego azotu). W krysztale krzemu powstaj� pod wpływempadaj�cego promieniowania pary elektron-dziura. Istnieje dobra korelacja pomi�dzy ilo�ci� par elektron-dziura a energi� promieniowania rentgenowskiego. Utworzenie jednej pary wymaga energi ok. 3.8 eV.

Page 4: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

4

�������������� ��������������������������� ����������

Powstanie charakterystycznego promieniowania X (linia K)

�������������� ��������������������������� ����������

Porównanie EDS – WDS (wavelenth disspersive spectrometry)

Rozdzielczo�

EDS ~140 eV

WDS ~10 eV

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

�������������� ��������������������������� ����������

MIKROSKOP SIŁ ATOMOWYCH AFM

waga optyczna

�������������� ��������������������������� ����������

Page 5: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

5

ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM)

�������������� ��������������������������� ����������

����������� ���������������

����

����������

���������������������� ���������

����������������

���

������������

��

����������������

�������������� ���

���

�����������

��

���������������

���������������������

��������

�������������� ��������������������������� ����������

2.5 x 2.5 nmsimultaneoustopographic andfriction image of highlyoriented pyrolyticgraphite (HOPG). Thebumps represent thetopographic atomiccorrugation, while thecoloring reflects thelateral forces on the tip. The scan direction was right to left.

�������������� ��������������������������� ����������

Kryształ kwasu salicylowego

�������������� ��������������������������� ����������

SKANINGOWA MIKROSKOPIA

ELEKTROCHEMICZNA

SECM

�������������� ��������������������������� ����������

Układ skaningowego mikroskopu elektrochemicznego (SECM)

�������������� ��������������������������� ����������

Page 6: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

6

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

W przypadku elektrody dyskowej transport dyfuzyjny do jej powierzchni odbywa si� zgodnie z modelem jednowymiarowej dyfuzji liniowej:

Wraz ze zmniejszaniem �rednicy elektrody ro�nie udziałsubstancji dyfunduj�cej do jej powierzchni promieniowo. W granicznym przypadku dyfuzja przechodzi w sferycznie symetryczn� opisan� równaniem:

∂∂

∂∂

ct

Dc

x=

2

2

∂∂

∂∂

∂∂

ct

Dc

r rcr

= +�

��

��

2

2

2

�������������� ��������������������������� ����������

W konsekwencji pr�d graniczny (w warunkach bez konwekcji) opisany jest równaniem:

Pierwszy człon w nawiasie to odwrotno��grubo�ci rozwijanej w czasie t warstwy dyfuzyjnej. Je�eli jest on znacznie wi�kszy od drugiego członu tj. odwrotno�ci promienia elektrody, wówczas równanie przechodzi w równanie Cotrella. W przeciwnym przypadku tj. gdy człon zawieraj�cy czas jest zaniedbywalniemały w stosunku do odwrotno�ci promienia, równanie upraszcza si� do postaci:

i nF r DCDt rL = +

��

��π

π2

1 2

1 1( ) /

i nF rDCL = πodpowiadaj�cej stanowi stacjonarnemu, w którym pr�d nie zale�y od czasu.

�������������� ��������������������������� ����������

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

Sprz��enie ujemne

Page 7: Skaningowa mikroskopia Augera i spektroskopia elektronów ...home.agh.edu.pl/~kca/zte-wyk-pop.pdfMetody nieniszczce: - neutronowa analiza aktywacyjna BADANIA POWIERZCHNI Zastosowanie

7

�������������� ��������������������������� ����������

Sprz��enie dodatnie

�������������� ��������������������������� ����������

�������������� ��������������������������� ���������� �������������� ��������������������������� ����������

�������������� ��������������������������� ����������