51

Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Projekts: Augstâkâ lîmeòa fizikas studiju attîstîba Latvijas UniversitâtçProjekta lîguma Nr.: 2005/0114/VPD1/ESF/PIAA/04/APK/3.2.3.2/0009/0063LU Reìistrâcijas Nr.: ESS 2005/7

Latvijas UniversitâteFizikas un matemâtikas fakultâteFizikas maìistra programma

Fizi5011 : Cietvielu un materiâlu fizikas laboratorijaLaboratorijas darba apraksts, autors Vismants Zauls

Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija

Page 2: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Saturs

1. Ievads un darba mçríis 3

2. Skançjoðâs mikroskopijas pamatprincipi 32.1. Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija(STM) . . . . . . . . . . . . . . . 3

2.1.1. Tuneïstrâva . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32.1.2. Atgriezeniskâs saites shçma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.1.3. Atomâras izðíirðanas sasniegðana . . . . . . . . . . . . . . . . 6

3. Atomspçka mikroskopijas (AFM) principi 63.1. AFM darbîbas reþîmi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83.2. Kontakta reþîmi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83.3. Bezkontakta reþimi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93.4. AFM uzbûve un darbîba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

3.4.1. AFM adatas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113.4.2. Atgriezeniskâ saite . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123.4.3. Spçka mçrîðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

4. Eksperimentâlâ daïa 144.1. STM eksperimenta gaita . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144.2. Adatas izgatavoðana un uzstâdîðana. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

4.2.1. Adatas izgatavoðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144.2.2. Adatas uzstâdîðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164.2.3. Parauga sagatavoðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174.2.4. Parauga uzstâdîðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

4.3. Pirmie mçrîjumi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194.4. Mikroskopa iedarbinâðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 204.5. Adatas tuvinâðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

4.5.1. Aptuvena tuvinâðana ar roku . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214.5.2. Precîza tuvinâðana ar pjezo motoru . . . . . . . . . . . . . . . 224.5.3. Automâtiskâ tuvinâðanas pabeigðana . . . . . . . . . . . . . . 234.5.4. Mçrîjuma sâkðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 234.5.5. Parauga plaknes slîpuma koriìçðana . . . . . . . . . . . . . . . 24

4.6. Mçrîjumi ar atomâru izðíirðanu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 264.7. Attçlu kopiju iegûðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294.8. STM mçrîjuma reþîmu pârslçgðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294.9. Mçrîjumu pabeigðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

5. AFM mçrîjumi 305.1. AFM uzstâdîðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 315.2. Sensora uzstâdîðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 315.3. Paraugu sagatavoðana un uzstâdîðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . 325.4. Pirmie mçrîjumi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

1

Page 3: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.5. Adatas tuvinâðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 365.5.1. Tuvinâðana ar roku . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375.5.2. Precîza tuvinâðana ar lineâro motoru . . . . . . . . . . . . . . 385.5.3. Automâtiska tuvinâðanas pabeigðana . . . . . . . . . . . . . . 38

5.6. Mçrîjuma uzsâkðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 395.7. Parauga plaknes slîpuma kompensâcija . . . . . . . . . . . . . . . . . 395.8. PALIELINÂJUMA NOREGULÇÐANA . . . . . . . . . . . . . . . . . 415.9. Attçlu kopiju iegûðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 435.10. Mçrîjumu pabeigðana . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

6. Ieteikumi darba apraksta sagatavoðanai 44

7. Kontroljautâjumi 45

8. Vingrinâjumi patstâvîgam darbam 498.1. AFM darbîbas princips . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 498.2. Adatas smailes formas ietekme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 508.3. Dinamiskâ AFM darbîbas princips . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

9. Literatûra 52

2

Page 4: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

1. Ievads un darba mçríis

Skançjoðâs zondes mikroskopija (angliski Scanning Probe Microscopy - SPM) irradîjusi plaði pieejamas iespçjas pçtît visdaþâdâko materiâlu virsmu fizikâlâs îpaðîbasar nanometrisku izsíirðanas spçju. Ðî revolucionârâ mikroskopijas metode izmantoîpaðas nosmailinâtas adatas (zondes jeb angliski probe) mijiedarbîbas mçrîjumus,pârvietojot (skançjot) adatu gar parauga virsmu un ðâdâ veidâ \aptaustot" pçtâmovirsmas apgabalu daþâdos tâ punktos, lai ar datora palîdzîbu konstruçtu ðîs virsmasun adatas atomâro mijiedarbîbas spçku attçlu.

Vispârîgâs skançjoðâs zondes mikroskopijas metodes pazîstamâkie veidi ir ska-nçjoðâ tuneïmikroskopija STM (Scanning Tunneling Microscopy), atomspçka mik-roskopija AFM (Atomic Force Microscopy) un skançjoðâ tuvâ lauka optiskâ mikro-skopija (Scanning Near-Field Optical Microscopy - SNOM).

Darba mçríis ir iepzîties modernâs skançjoðâs zondes mikroskopijas vispârî-gajiem pamatprincipiem un praktiski izmçìinât darbîbâ vienu no minçtajâm meto-dçm (atkarîbâ no pieejamâs aparatûras konfigurâcijas un sagatavotajiem paraugiem- atomspçka mikroskopiju vai tuneïstrâvas mikroskopiju), lai iegûtu nanometriskasizðíirðanas parauga virsmas topogrâfijas attçlu.

Abas mikroskopijas metodes nesagatavotam studentam varçtu likties diezganradniecîgas, tomçr pçc bûtîbas tâs izmanto atðíirîgus fizikâlus principus informâci-jas iegûðanai par pçtâmo paraugu virsmu. Tâdçï laboratorijas darbs sastâv no divâmsavstarpçji saistîtâm apraksta daïâm, kurâs apskatîti abu metoþu galvenie pamat-principi un eksperimentu darba gaita, veicot mçrîjumus ar Nanosurf kompânijasizgatavoto mâcîbu STM-AFM instrumentu easyScan.

2. Skançjoðâs mikroskopijas pamatprincipi

2.1. Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija(STM)

2.1.1. Tuneïstrâva

Kâ jau liecina tuneïstrâvas mikroskpijas metodes nosaukums, tâs pamatâ ir îpaðaveida strâvas - tuneïstrâvas stipruma mçrîjumi starp precîzi izgatavotu zondçjoðâsadatas smaili un parauga virsmu. Tieðas saskares starp smaili un elektrovadoðâ pa-rauga virsmu nav, bet strâvai ir jâpârvar savdabîga (parasti dielektriía vai vakuuma)barjera. Ðâda procesa iespçjamîbu var izskaidrot vienîgi ar kvantu mehâniskâs te-orijas palîdzîbu, kas apraksta

elektrona varbûtîbu W izspiesties cauri potenciâla barjerai (tunelçt) ar caurlai-dîbas koeficientu

W =|At|2

|A0|2∼= exp(−k ∆z), (2.1)

3

Page 5: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

2.1 zîm.: Elektronu tunelçðana starp adatas smaili un parauga virsmu. Ar raustîtolîniju attçlota uz barjeru krîtoðâs elektrona viïnu funkcijas amplitûdas novçjinâðanâspçc caurspieðanâs (tunelçðanas).

kur A0 ir uz barjeru krîtoðâ elektrona viïòa funkcijas amplitûda, At ir caur barjeruizgâjuðâ tunelçjuðâ elektrona viïòu funkcijas amplitûda, ∆z ir barjeras biezums,bet k ir viïòu funkcijas vâjinâjuma koeficients, ðíçrsojot barjeru, kuru divu metâlutuneïkontakta kontakta gadîjumâ var izteikt

k = 4π

√2m(V − E)

h, (2.2)

m - elektrona masa, E - elekrona enerìija, V - barjeras potenciâls, h - Plankakonstante. Ðis viendimensionâlais tuvinâjums ir spçkâ reâliem eksperimentâliemapstâkïiem, kad E � V . Tâtad maziem tuneïkontakta spriegumiem tuneïstrâvasblîvumu jt var novçrtçt

jt = j0(V ) exp

{−4π

√2m(V − E)

h∆z

}, (2.3)

vai ievçrojot, ka j0(V ) ir vâji mainîga funkcija

jt∼= exp(−k ∆z) (2.4)

Tuneïstrâvas lielums ir eksponenciâli atkarîgs no adatas attâluma lîdz virsmai,ko var izmantot kâ ïoti jutîgu fizikâlu principu elektriski vadoðu virsmu reljefa pçtî-jumiem ar nanometrisku izðíirðanu.

Izmantojot ðo principu, iespçjams uzbûvçt tâ saukto skançjoðo tuneïstrâvas mik-roskopu (STM) - ierîci, kas ar lielu precizitâti pârvieto adatas smaili x-y plaknç garparauga virsmu, regulçjot tâs augstumu z-virzienâ un vienlaikus reìistrçjot tuneïs-trâvas stiprumu katrâ parauga virsmas punktâ, lai ar datora palîdzîbu konstruçtuvirsmas topogrâfisku attçlu. Praktiski tiek pielietoti divi mçrîðanas paòçmieni - tâsauktâs nemainîgas strâvas un nemainîga augstuma metodes, kas ilustrçtas attçlâ.

4

Page 6: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

2.2 zîm.: Parauga virsmas novçroðana, pârvietojot adatu x-y plaknç, un attçla kon-struçðana tuneïstrâvas mikroskopâ, izmantojot konstantas tuneïstrâvas strâvas me-todi (a - reìistrç z-manipulatora pozîciju) un nemainîga augstuma mçrîðanas metodi(b - reìistrç tuneïstrâvas stiprumu).

Konstantas strâvas metode parasti ïauj viegli iegût visdaþâdâkâ izmçra paraugavirsmas apgabalu topogrâfiskos (reljefa) pârskata attçlus.

Nemainîga augstuma metode ir pielietojama vienîgi îpaðos apstâkïos (sistçmastermostabilizâcija, vakuums, zemas temperatûras u.c.) aplûkojot nelielus virsmasapgabalus, taèu iespçjams sasniegt pat atomâra mçroga izðíirðanas spçju.

2.1.2. Atgriezeniskâs saites shçma

Eksperiments ir praktiski iespçjams vienîgi tad, ja adatas augstumu virs parauga(z- pozîciju) iespçjams automâtiski regulçt ar precîzu manipulatoru (parasti pjezomanipulatoru), kuru automâtiksi vada elektronikâs atgriezeniskâs saites shçma.

Caur tuneïkontaktu plûstoðo strâvu I, kad kontaktam pielikts spriegums V , re-ìistrç atgriezeniskâs saites elektronikas bloks FS, nolasot sprieguma kritumu uzmçroðâs pretestîbas R, un salîdzina to ar iestâdîto darba punkta vçrtîbu I0. Kïûdassignâlam I−I0 proporcionâlo vadîbas spriegumu Uz pievada z-pjezo manipulatoram,lai koriìçtu adatas augstumu attiecîbâ pret paraugu.

5

Page 7: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

2.3 zîm.: Vienkârðota tuneïstrâvas mikroskopa shçma, kas ilustrç atgriezeniskâs sai-tes darbîbu.

2.1.3. Atomâras izðíirðanas sasniegðana

STM metode dod unikâlu iespçju sasniegt pat atomâru virsmu iþíirðanu. Tomçr,interpretçjot rezultâtus jâsaprot, ka mçrîjuma procesâ vienlaikus notiek mijiedarbîbastarp daudziem adatas smailes atomiem un parauga virmas atomiem - patiesîbâstarp diviem atomâriem klasteriem, tâdçï precîzai interpretâcijai jâpielieto atbilstoðakvantu mehâniskâ teorija.

3. Atomspçka mikroskopijas (AFM) principi

Atomspçka mikroskopijas darbîbas principa pamatâ ir atomârâs mijiedarbîbasspçka mçrîðana starp îpaðu zondçjoðâs adatas smaili un pçtâmâ parauga virsmu.Adatas turçtâja pamatne tiek pârvietota x-y skançðanas plaknç paralçli paraugavirsmai pa rastra izvçrses trajektoriju, bet katrâ parauga punktâ ar adatas smailespalîdzîbu izmçrîtais mijiedarbîbas spçks tiek reìistrçts tâ, lai ar datora palîdzîbukonstruçtu ðîs virsmas un adatas atomâro mijiedarbîbas spçku attçlu. Atkarîbâ noizvçlçtâs mçrîðanas metodes iespçjams ar nanometrisku izðíirðanu iegût informâci-jau par virsmas topogrâfiju, fizikâlajâm îpaðîbâm (elastiskajâm îpaðîbâm, adhçziju,berzi, elektrovadîtspçju u.c.), kâ arî magnçtiskajiem vai elektriskajiem laukiem uzvirsmas.

Visvienkârðâkajâ gadîjumâ starpatomu mijiedarbîbas spçku F (r) attâlumâ r variegût, atvasinot pçc koordinâtes van der Vâlsa (van der Waals) potenciâlu U(r):

U(r) = U0

{−2

(r0

r

)6

+(r0

r

)12}

(3.1)

Pirmais saskaitâmais apraksta tâlas distances pievilkðanos (dipolu-dipolu mijie-darbîbu), bet otrais saskaitâmais - tuvas distances atgrûðanos (Pauli princips), kur

6

Page 8: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

2.4 zîm.: Atomâras iþíirðanas sasniegðana darbâ ar STM. Vispârîga adatas smailesun virsmas atomu grupu (klasteru) mijiedarbîbas ilustrâcija (augðâ) un augstas tî-rîbas pirolîtiskâ grafîta virsmas 2x2 nm izmçra apgabala atomâras izðíirðanas attçls(apakðâ) (NT-MDT Company). Kas redzams ðajâ attçlâ?

ir r0 ir enerìijas minimuma punktam atbilstoðais ir lîdzsvara attâlums.

7

Page 9: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

3.1 zîm.: Parauga virsmas îpaðîbu pçtîðana, mçrot atomârâs mijiedarbîbas spçku.

Rezultçjoðo mijiedarbîbu starp adatu un virsmu jâizprot kâ visu mijiedarbîbusummu starp divâm atomu grupâm (klasteriem), no kurâm viena grupa pieder adatassmailei, bet otra - parauga virsmai.

3.1. AFM darbîbas reþîmi

Tuvojoties parauga virsmai mazâ attâlumâ uz adatu iedarbojas pievilkðanâsspçks, bet atrodoties kontaktâ ar virsmu - atgrûðanâs spçks. Òemot vçrâ adatasdarba attâlumu lîdz parauga virsmai, kas izvçlçts saskaòâ ar ðo mijiedarbîbas lîkni,var klasificçt svarîgâkâs atomspçka mikroskopa mçrîjumu metodes, kas tiek izrau-dzîtas atkarîbâ no pçtâmâ fizikâlâ efekta un parauga materiâla.

3.2. Kontakta reþîmi

Tieða kontakta reþîms ir vçsturiski pirmâ un joprojâm plaði pielietotâ metode.Adatas turçtâja pamatne tiek pârvietota x-y skançðanas plaknç paralçli paraugavirsmai pa rastra izvçrses trajektoriju tâ, lai adatas smaile visu laiku saglabâtu kon-taktu ar virsmu, bet adatas turçtâja gala noliekðanâs signâla lielums tiek pierakstîtsdatorâ virsmas topogrâfijas attçla uzzîmçðanai (t.s. mainîgas deflekcijas reþîms).

Otrs metodes variants ir tâ sauktais nemainîga spçka reþîms - ar atgriezeniskâssaites shçmas (skat. 12 lpp.) signâlu z-manipulators tiek vadîts tâ, lai skançðanas lai-kâ saglabâtu nemainîgu turçtâja sviras nolieci (konstantu deflekciju), tâ nodroðinotnemainîgu adatas mijiedarbîbas spçku ar virmu. Ðajâ gadîjumâ z-pozicioniera vadî-bas signâla lielums ir proporcionâls virmas reljefa augstumam katrâ parauga punktâun tiek izmantots topogrâfijas attçla uzzîmçðanai. Lai nodroðinâtu pietiekoði mazumijiedarbîbas spçku un nesabojâtu virsmu, adatas sviras elastîbas konstante parastiliek izvçlçta < 1 N/m.

8

Page 10: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

3.2 zîm.: Mijiedarbîbas potenciâls U(r) nosaka adatas mijiedarbîbas spçku ar virsmudaþâdos attâlumos r.

Tieða kontakta metode topogrâfijas mçrîjumiem ar nemainîgu mij-iedarbîbas spçku diemþçl ir vienîgais darba reþîms, kas pieejams,lietojot easyScan mâcîbu AFM mikroskopu.

Berzes spçka mikroskpija. Laterâlâ (jeb virsmai paralçlâ) spçka mikroskopija(Lateral Force Microscopy - LFM) ir mçrîjuma veids, kad velkot adatu kontaktâ arparauga virsmu, bet izvçloties kustîbas virzienu perpendikulâri turçtâja sviras asij,tiek reìistrçts adatas sviras savçrpðanâs lielums, kas ir proporcionâla virsmas berzesspçkam.

3.3. Bezkontakta reþimi

Izdarot mçrîjumus bez tieða adatas kontakta ar virsmu, mijiedarbîbas spçki irdaudz mazâki (pN diapazonâ, jeb 10−12 N), un elektrisko signâlu reìistrçðanas ju-tîbas paaugstinâðanai izmanto daþâdus maiòstrâvas modulâcijas - demodulâcijaspaòçmienus, tâdçï nepiecieðams periodiski kustinât (vibrçt) adatas turçtâju, izman-tojot papildus pjezoaktuâtoru. Tad iespçjams ar elektroniskas shçmas palîdzîbureìistrçt adatas sviras rezonanses svârstîbu amplitûdas vai fâzes izmaiòas ârçjo spç-ku iedarbîbas rezultâtâ, kas sasniedz vislielâko jutîbu rezonanses frekvences tuvumâ.(Patstâvîgiem vingrinâjumiem skat. demonstrâciju programmu 49 lpp.)

Periodiski mainîga (dinamiska) mijiedarbîbas spçka (Dynamic Force Microscopy- DFM) darbîbas reþîmâ (var tikt saukts arî par periodiska kontakta reþîmu) pie-lieto cietu adatas sviru, kas tiek harmoniski svârstîta tuvu parauga virsmai tâ, laiatseviðíâs oscilâcijas fâzçs adata pieskartos virsmai (nonâktu tieðâ kontaktâ, jeb

9

Page 11: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

mijiedarbîbas lîknes atgrûðanâs apgabalâ) - periodiski \uzsitot" pa virsmu (angliskitapping mode). Ðâds darbîbas reþîms mazâk ietekmç parauga virsmu un nodroðinauzlabotu topogrâfijas izðíirðanas spçju, salîdzinot ar pilna kontakta reþîmu.

Spçka modulâcijas metodes gadîjumâ iespçjams iedarboties uz virsmas mikroap-gabalu ar kalibrçtu konstantu vai jau minçto oscilçjoðo spçku, mçrot virsmas elas-tiskâs îpaðîbas, vienlaicîgi iegûstot arî virsmas topogrâfijas attçlus, lai salîdzinâtumateriâla reljefa un mikroleastiskâs îpaðibas.

Fâzes jutîgas detektçðanas gadîjumâ specifiskas adatas mijiedarbîbas nianses arvirsmu (mainîgi zudumi) var tikt pçtîtas, reìistrçjot oscilçjoðâs adatas mehâniskâskustîbas fâzes izmaiòas attiecîbâ pret svârstîbu ierosinoðo periodisko signâlu. Fâzesnobîde DFMmetodç parasti var tikt interpretçta, lai noteiktu parauga virsmas berzi,adhçziju vai viskozo elastîbu vienlaicîgi ar virsmas topogrâfijas mçrîjumu.

10

Page 12: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

3.4. AFM uzbûve un darbîba

3.4.1. AFM adatas

.Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski

izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot mikroelektronikâ pieeja-mâs metodes (litogrâfija, kodinâðana, u.c.) un materiâlus (galvenokârt silîciju vaisilîcija nitrîdu Si3N4).

3.3 zîm.: AFM sensori. Augðâ - shematisks atomspçka mikroskopa adatas un elastî-gâs sviras darbîbas attçlojums. Reâlu adatu izmçri un sviru uzbûve, kas novçrojamiar skançjoðo elekronu mikroskopu: vidû - firmas MicroMash raþojumi, apakðâ - fir-mas NanoSurf mâcîbu mikroskopa easyScan AFM sensora adata uz 450 µm garasun 50 µm platas sviras.

Daþâdu praksç pielietotu adatu sviru garum s parasti ir no 100 µm lîdz 500µm, adatas smailes noapaïojuma râdiuss ir robeþâs no daþiem nanometriem lîdzdaþiem desmitiem nanometru, elastîbas konstante no 0,1 N/m (\mîksta") lîdz 2N/m (\cieta"), bet sviras brîvu mehânisko svârstîbu galvenâ rezonanses frekvenceir 20-200 kHz robeþâs.

11

Page 13: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

3.4.2. Atgriezeniskâ saite

Mçrîjumus praktiski iespçjams vienîgi vienîgi tad, ja adatas turçtâja augstumuvirs parauga (z- pozîciju) iespçjams automâtiski regulçt ar precîzu manipulatoru (pa-rasti pjezo manipulatoru), kuru automâtiksi vada elektronikâs atgriezeniskâs saitesshçma.

3.4 zîm.: Atomspçka mikroskopa atgriezeniskâs saites uzbûves vienkârðota shçma,kuras sastâvdaïas ir lâzers, fotodetektors, atgriezeniskâs saites elektronikas bloks(FS) un pjezoaktuâtors z-pozîcijas regulçðanai. (∆Iz ir adatas sviras deflekcijassignâls; (∆Iz0 darba punkta iestâdîðanas signâls. Kïûdas signâlam ∆Iz −∆Iz0 pro-porcionâlo vadîbas spriegumu pievada z-pjezo manipulatoram, lai koriìçtu adatasturçtâja augstumu attiecîbâ pret paraugu.

3.4.3. Spçka mçrîðana

Mijiedarbîbas spçka mçrîðana tiek veikta, detektçjot adatas sviras deformâcijas(izliekuma jeb deflekcijas) lielumu ar atstarotâ lâzera stara pârvietoðanos uz èetrusegmentu (kvadranta) fotodetektora virsmas.

12

Page 14: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

3.5 zîm.: Salîdzinot èetru fotosignâlu lielumus (attçla augðâ attiecîgi 1, 2, 3 un 4),iespçjams atðíirt vertikâlo mijiedarbîbas spçka komponenti FZ (a - sviras izliekums)un horizontâlo mijiedarbîbas spçka komponeti FL (b - sviras savçrpðana).

3.6 zîm.: Mâcîbu atomspçka mikroskopa easyScan darbîbas princips ir vienkârðots,lai tieða virsmas kontakta reþîmâ izsekotu parauga virsmas reljefam, mçrot adatassviras deflekcijas signâlu.

13

Page 15: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4. Eksperimentâlâ daïa

4.1. STM eksperimenta gaita

Darba uzdevums ir iegût nanometriskas vai atomâras izðíirðanas vadoða pa-rauga virsmas topogrâfijas attçlu, izmantojot STM

Uzsâkot sagatavoðanos mçrîjumam, tiek uzskatîts, ka easyScan aparatûra (4.1 att.)un programmatûra ir jau iepriekð ir pareizi uzsâdîta un sagatavota darbam saskaòâar instrukciju. Pârdomâts darba vietas iekârtojums, laba paðsajûta, lîdzsvarots ga-rastâvoklis un pietiekoði daudz iepriekð ieplânota laika darba ir absolûti nepiecieðamipriekðnoteikumi sekmîgai mçrîjumu veikðanai.

4.1 zîm.: easyScan STM elektronikas bloks savienots ar skaniera bloku uz stabilizç-joðâs pamatnes

4.2. Adatas izgatavoðana un uzstâdîðana.

Kvalitatîvas STM adatas izgatavoðana un veiksmîga uzstâdîðana mikroskopâ irïoti nozîmîga darba daïa, kas prasa rûpîbu un pacietîbu, lîdz tiek apgûtas pirmâspraktiskâs iemaòas. Tikai kvalitatîvas adatas lietoðana ïauj sasniegt optimâlu attçlukvalitâti.

4.2.1. Adatas izgatavoðana

Vispirms sagatavojiet darbam knaibles un pinceti, notîrot to darba virsmasar etanolu. Platîna-irîdija stieplei atïauts pieskarties tikai ar ðiem instrumentiem(4.2 att.).

� stingri noturot stieples galu ar plakanknaiblçm, nokniebiet apmçram 5 mmgaru gabaliòu

14

Page 16: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.2 zîm.: Instrumenti STM adatas izgatavoðanai - asknaibles (a), plakanknaibles (b)un pincete (c) iepakojumâ.

� turpinot turçt ðo gabaliòu, sagatavojiet asknaibles, noorientçjot tâs lai griezu-ma lînija bûtu pçc iespçjas slîpi, kâ parâdîts 4.3 attçlâ

� saspiediet asknaibïu rokturus tik ilgi, kamçr vçl jûtat stiepli, tad velciet norâ-dîtajâ virzienâ un noraujiet stieples galu. Ðâdi iespçjams iegût atomâri asâkustieples smaili (skat. 4.4 att.), nekâ vienkârði slîpi nogrieþot

4.3 zîm.: Stieples nokniebðanas kustîba jâpabeidz ar pastiepðanu un norauðanu.

� noturiet svaigi nogrieztâs stieples gabaliòu ar pinceti

15

Page 17: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.4 zîm.: Sekmîgi izgatavota adatas smaile palielinâjumâ.

4.2.2. Adatas uzstâdîðana

Uzstâdot stieples adatu mikroskopa skanera turçtâjâ svarîgi izpildît ðâdus notei-kumus

� nekad nepieskarieties stieples (adatas) galam

� stieples gabaliòam jâbût taisnam

� pârâk neatlociet un nesavçrpjiet turçtâja fiksçjoðo atsperi

Veicamâs darbîbas var nedaudz atðkirties atkarîbâ no skanera adatas turçtâjatipa.

Vienmçr precîzi izpildiet ðeit aprakstîto adatas uzstâdîðanas procedûru. Ne-pareizas manipulâcijas var izraisît pakâpenisku fikçtâja atsperes atslâbinâðanos unmçrîjumu kvalitâtes pasliktinâðanos.

Vienas atsperes turçtâjs parâdîts 4.5 attçlâ.

4.5 zîm.: Vienas atsperes turçtâjs

16

Page 18: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

1. kustîba - ievirziet stieplîti zem turçtâja atsperes paralçli rievai (a)

2. kustîba -Pârvietojiet stieplîti sâniski, lîdz tâ fiksçjas rievâ(b)

Stieplîtes gabaliòam jâbût stabili nostiprinâtam zem atsperes un adatas smaileijâsniedzas apmçram 2-3 milimetrus ârpus turçtâja malas.

Dubultas atsperes turçtâjs parâdîts 4.6 attçlâ.

4.6 zîm.: Dubultas atsperes turçtâjs.

1. Turot stiepli nelielâ leòíî pret turçtâja plakni, novietojiet stieples galu fik-sçjoðajâ rievâ un virziet to uz priekðu, lai stieples gals paietu zem pirmâsatsperes.(a)

2. Nolaidiet stiepli paralçli turçtâja virsmai (b)

3. Virziet stiepli uz priekðu lîdz saskarei ar otro piespiedçjatsperi.(b)

4. Atkal paceliet stiepli ðaurâ leòíî (b)

5. Ievirziet stieples galu zem otrâs piespiedçjatsperes (b)

6. Nolaidiet stiepli paralçli turçtâja virsmai tâ, lai otrâ atspere tiktu pacelta (c)

7. Virziet atsperi uz priekðu rievâ zem otrâs atsperes (c).

Uzstâdîðana ir pabeigta, kad stieples gabals ir stabili nostiprinâts rievâ zem abâmfiksçjoðajâm atsperçm un adatas smaile sniedzas apmçram 2-3 milimetrus ârpusturçtâja malas.

4.2.3. Parauga sagatavoðana

Ar skançjoðâs tuneïmikroskopijas STM metodi var pçtît tikai elektrovadoðus ma-teriâlus, tâpçc materiâlu izvçle laboratorijas darba sekmîgai veikðanai ir ierobeþota,lai nodroðinâtu pilnîgi tîras, nepiesâròotas un neoksidçtas darba virsmas, kuras ap-lûkojot parasti atgâdina spoguïa virsmu. Tâlâk aprakstîta paraugu virmsas sagata-voðana pirms mçrîjumu uzsâkðanas.

17

Page 19: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Plâna zelta kârtiòa

Plânas zelta kârtiòas kvalitâti var novçrtçt, aplûkojot tâs spoguï-atstarojumu. Diemþçl kârtiòas tîrîðana nav nedz iespçjama, nedznepiecieðama. Lai nepadarîtu paraugu nelietojamu, nekad nepie-skarieties parauga virsmai ar pirkstiem. Nekad un nekur nenovie-tojiet paraugu ar pçtâmo virsmu uz leju.

Grafîts

Nepiecieðamîbas gadîjumâ parauga virsmu ir iespçjams atjaunot,izmantojot grafîta slâòainâs struktûras îpaðîbas. Lai iegûtu svaigudarba virsmu, parauga virsçjâ slâòa noòemðanu var veikt ar adhe-zîvâs lîmlentes palîdzîbu.

4.7 zîm.: Grafîta parauga virsmmas tîrîðana

� lietojot pinceti, stabili novietojiet paraugu uz darba galda

� pârklâjiet paraugu ar adhezîvo lîmlenti un vispirms uzmanîgi piespiediet tovirsmai un pçc tam atraujiet no virsmas - pie lîmlentas pielipuðais grafîtavirsçjais slânis tiek atdalîts no parauga, atsedzot tîru darba virsmu.

� ar pinceti noòemiet atseviðías virsmai nepiestiprinâtas materiâla daïiòas, jatâdas palikuðâs pçc lîmlentas pielietoðanas

Tagad parauga virsma ir sagatavota un tai nedrîkst pieskarties ar pirkstiem.

4.2.4. Parauga uzstâdîðana

Vienmçr glabâjiet parauga turçtâju tâ uzglabâðanas iepakojumâ, lai novçrstuiespçjamomagnçtiskâ materiâla koroziju

Vispirms novietojiet parauga turçtâju uz vadotnçm un tad plûstoði nolaidiet uztuvinâðanas motora atbalsta.

18

Page 20: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.8 zîm.: Uzmanîgi izòemiet parauga tu-rçtâju no uzglabâðanas iepakojuma, tu-rot to tikai aiz melnâ plastmasas roktura.

4.9 zîm.: Izmantojot pinceti, novietojietparauga pamatni uz magnçtiskâ turçtâja.

4.10 zîm.: Parauga turçtâju rûpîgi ievietojiet skanerî tâ, lai nepieskartos adatassmailei.

4.3. Pirmie mçrîjumi

Mçrîjumus var uzsâkt, ja visas sagatavoðanâs darbîbas ir pabeigtas - STM salikts,programmatûra ieinstalçta, adata iestiprinâta un paraugs uzstâdîts.

Tâlâk secîgi aprakstîti pirmie soïi mikroskopa darbinâðanai un vienkârðâko re-zultâtu iegûðanai. Detalizçtâki paskaidrojumi atrodami programmatûras aprakstâ.

Nekad nepieskarieties parauga virsmai vai adatai. Tikai pareizi sagatavota adataun paraugs ïauj sasniegt labus mçrîjuma rezultâtus

Adatas smaile nekad nedrîkst nonâkt tieðâ kontaktâ ar parauga virsmu. Ðajâgadîjumâ smaile tiek bojâta un adata ir no jauna jâsagatavo (jânogrieþ)

19

Page 21: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.4. Mikroskopa iedarbinâðana

Pçc baroðnas ieslçgðanas elektronikas bloka sarkanajam signâlindikatoram jâ-mirkðíina, kamçr easyScan E-Line programma nav iedarbinâta. Iedarbinot prog-rammu datora displejâ redzams starta ielâdçðanâs procesa indikâcijas panelis 4.11 at-tçlâ.

4.11 zîm.: Progrmmas iedarbinâðana.

Tâtad datora savienojums ar vadîbas elektronikas bloku ir sekmîgi nodibinâtsun notiek sistçmas sâkuma parametru noraidîðana uz to. Sâkuma parametru no-raidîðana tiek atkârtota vienmçr pçc bloka ieslçgðanas un ir sekmîgi pabeigta, kadsarkanais indikâtors pârtrauc mirkðíinât. Sistçma ir gatava darbam, kad uz ska-nera iedegas dzeltenais indikâtors un datora ekrânâ parâdâs galvenais programmasvadîbas panelis (4.12 att.).

4.12 zîm.: Galvenais programmas vadîbas panelis.

20

Page 22: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.13 zîm.: Tuvinâðana ar roku.

4.5. Adatas tuvinâðana

Uzsâkot mçrîjumus, adatai jâbût tik cieði pietuvinâtai parauga virsmai, lai sâktuplûst tuneïstrâva. Ðâda tuvinâðana nepieskaroties parauga virsmai ir ïoti delikâtaoparâcija un tiek pakâpeniski izpildîta trîs posmos.

Lietotâja orientâcijai skanera modulî iebûvçtâ gaismas indikâtora krâsa ïauj ap-tuveni noteikt adatas attâlumu lîdz paraugam:

� oranþa krâsa - attâlumu regulçjoðais z-piezo manipulators ir pilnîbâ atvirzîjisparaugu no adats un tuneïstrâva nevar tikt novçrota.

� sarkana krâsa - z-piezo manipulators ir pilnîbâ iebîdîts parauga virzienâ, ada-tas smaile pieskârusies vai \iedûrusies" paraugâ, novçrojamâ strâva ir pârâkliela.

� zaïa krâsa - z-piezo pozicionçtâjs atrodas ieteicamajâ darba attâlumâ un tu-neïstrâva varçtu plûst un tikt sekmîgi mçrîta.

4.5.1. Aptuvena tuvinâðana ar roku

� uzmanîgi pârbîdiet parauga turçtâju ar roku lîdz tiek sasniegts aptuveni mili-metru liels attâlums no adatas lîdz parauga virsmai.

� ja nepiecieðams, pagrieziet parauga turçtâju ap savu asi tâ, lai adatas smailebûtu vçrsta parauga spoguïgludâs virsmas virzienâ.

� nepieskaroties parauga turçtâjam, uzmanîgi uzlieciet pârsegu ar palielinâmostiklu, lai vieglâk novçrotu adatas smailes spoguïatstarojumu parauga virsmâ.

Pârsegs ierobeþo gaisa plûsmu ap skanera bloku samazina detaïu termisko dreifu,veicot mçrîjumus ar atomu izðíirðanu.

21

Page 23: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.5.2. Precîza tuvinâðana ar pjezo motoru

Izmantojot galvenâs programmas izvçlni 'Panels' atveriet tuvinâðanas vadîbaspaneli 'Approach Panel'.

Palielinâjumâ novçrojiet attâlumu starp adatas smaili un parauga virsmu un pie-spiediet tuvinâðanas pogu , lai samazinâtu attâlumu lîdz milimetra daïâm, cikvien maz ir iespçjams izðíirt ar pieejamo palielinâjumu. Optimizçjiet novçroðanasleòíi un apgaismojumu, lai panâktu vislabâko rezultâtu.

Izmantojot izvçlni 'Panels', atveriet atgriezeniskâs saites iestâdîjuma paneli 'Fe-edback Panel'.

Pârliecinieties par ðâdiem sâkuma uzstâdîjumiem

� tuneïstrâvas darba punkts 'SetPoint' aptuveni 1.00 nA,

� spriegums starp adatu un paraugu 'GapVoltage' (tip-sample-voltage) aptuveni0.05 V,

� atgriezeniskâs saites parametri (feedback loop parameters) 'P-Gain' ir 12 un'I-Gain' ir 13.

Mainot jebkurus instrumenta uzstâdîjumus var izmantot gan peliun regulejoðâs izvçlnes bultiòas, gan klaviatûru - tieði ievadot pa-rametru skaitliskâs vçrtîbas, ko apstiprina ar \Enter" vai 'Return'

taustiòu, vai arî ar peli nospieþot . Izmainîtie parametri tikssâkti lietot apmçram vienas sekundes laikâ pçc ievadîðanas.

22

Page 24: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.5.3. Automâtiskâ tuvinâðanas pabeigðana

• Nospiediet tuvinâðanas vadîbas panelî.Ar pjezomotora palîdzîbu paraugs tiks tuvinâts adatas smailei, lîdz reìistrçtâs tuneï-strâvas lielums sasniegs iestâdîtâ darba punkta 'SetPoint' vçrtîbu. Tad atttâlumstiek noregulçts ar atgriezeniskâs saites darbîbu, bet paziòojums 'Approach done'liecina par sekmîgas tuvinâðanâs pabeigðanu un signâlindikators uz skanera blokaizmaina krâsu no dzeltena uz zaïu.

• Nospiediet 'OK'Tuvinâðana ir pabeigta un starp smaili un paraugu plûst iestâdîtajam darba pun-ktam atbilstoðâ tuneïstrâva.

Ja gaismas indikators uz skanera bloka nomaina krâsu uz sarkanu,tas nozîmç, ka adatas smaile ir pieskârusies paraugam un rezultâtâir bojâta, tâpçc jâizgatavo un jâuzstâda no jauna. (Skat. aprakstanodaïu Problems and Solutions).

4.5.4. Mçrîjuma sâkðana

Mçrîjumus var uzsâkt, kad tuvinâðana ir pabeigta, starp smaili un paraugu plûstiestâdîtajam darba punktam atbilstoðâ tuneïstrâva un atttâlums starp smaili unparaugu tiek noturçts un sekmîgi regulçts ar atgriezeniskâs saites darbîbu, par koliecina skanera bloka gaismas inikâtora zaïâ krâsa. Lai uzsâktu mçrîjumus

� nospiediet \Full" izvçrses vadîbas panelî 'Scan Panel' lai maksimizçtu izvçrseslaukumu un attiecîgi novçrojamo parauga apgabalu.

� uzsâciet mçrîjumus, nospieþot \Start" ('Scan Panel').

Ja adatas un parauga sagatavoðana ir bijusi sekmîga, mçrîjuma attçli râda atse-viðías izvçrses lînijas eksperimentâlos datus 'LineView' kreisajâ panelî un 'TopView'- labajâ panelî. Kâdu laiku novçrojot displeja râdîjumus, izdariet secinâjumus parmçrîjuma kvalitâti.

Saraustîta izvçrses lînijas gaita liecina par sliktu tuneïkontaktu, ku-ra cçlonis visticamâk ir adatas nestabilitâte vai notrulinâta adatassmaile. Ðajâ gadîjumâ ieteicams mçrîjumu pârtraukt, sagatavot unuzstâdît jaunu adatu. Nospiediet Stop, pçc tam 'Withdraw' un se-kojiet instrukcijâm, kâ novçrst trûkumus. (Skat. STM aprakstanodaïu Problems and Solutions).

23

Page 25: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Ja novçrojamâs izvçrses lînijas ir lîdzenas un to eksperimentâlo datus vçrtîbas irlabi atkârtojamas, kâ parâdîts attçlâ pa kreisi, var turpinât mçrîjumus.

4.5.5. Parauga plaknes slîpuma koriìçðana

Ideâlâ gadîjumâ mçrîjuma plaknei un parauga virsmai jâsakrît ar izvçrses skanerax-y plakni. Praksç parauga plakne parasti ir nelielâ slîpumâ pret ðo ideâlo plakni.Ðajâ gadîjumâ, veicot atseviðías skançðanas lînijas izvçrsi, piemçram, x-virzienâ,'LineView' skatâ novçrojams parauga virsmas slîpums (skat. attçlu).

24

Page 26: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Ðis novçrojamais slîpums ir atkarîgs no izvçlçtâ skançðanas (jeb âtrâs izvçrsesass) virziena orientâcijas attiecîbâ pret paraugu - attçlâ attiecîgi A skats (0 rotâci-ja) vai B skats (90 rotâcija). Mikroskopa programmatûra ïauj kompensçt paraugaslîpumu izvçrses gaitâ atbilstoði koriìçjot z-manipulatora stâvokli atkarîbâ no x-ypozîcijas uz virsmas. Tas ïauj saglabât precîzu adatas atttâlumu lîdz virsmai, nodro-ðinot atgriezeniskâs saites darbîbas stabilitâti, rezultâtâ iegûstot labâku izðíirðanasspçju un attçla kvalitâti daudz plaðâkâ novçrojamâs virsmas apgabalâ. Lai noregu-lçtu optimâlu parauga plaknes slîpuma kompensâciju, nepiecieðams pareizi uzstâdîtparametrus 'X-Slope' un 'Y-Slope'.

� LineView skatâ mainiet 'X-Slope' parametra vçrtîbu kamçr novçrojamâ pa-rauga virsma kïûst horizontâla, tâtad paralçla x-asij. Iespçjams pat izmçrîtatbilstoðo slîpumu izmantojot \Angle tool" (skat. Software Reference).

� Pagrieziet izvçrses virzienu paralçli y-asij , mainot parametra 'Rotation' vçr-tîbu no 0 uz 90. Ja parametra 'Rotation' uzstâdîðanas izvçlne nav redzama,

nospiediet .

25

Page 27: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

� regulçjiet 'Y-slope'parametra vçrtîbu lai panâktu, ka y-ass virzienâ novçrojamâvirsmas profila lînija ir horizontâla.

� Atgrieziet parametru \Rotation" uz 0 un vçlreiz pârbaudiet \X-slope"

Ievçrojiet, ka \Z-Offset" uzstâdîjums nedaudz mainâs mçrîjuma gaitâ, jo uzstâ-dîjumam 'Auto Adjust Z-Offset' jâbût aktivizçtam (skat. 'Options' izvçlni).

4.6. Mçrîjumi ar atomâru izðíirðanu

Ja 'LineView' paneïa centrâlajâ daïâ novçrojamâ izvçrses lînija ir stabila, var sâktsamazinât skanera izvçrses apgabalu un pastiprinât reìistrçto tuneïstrâvas signâlusignâlu, lai sasniegtu maksimâlo palielinâjumu parauga virsmas atomâras struktûrasnovçroðanai.

Mçrîjumi ar nanometrisku izðíirðanas spçju ir ârkârtîgi jutîgi unprasa îpaðus darba apstâkïus. Tieða spilgta gaisma, gaisa kustîba,vibrâcijas vai akustiski trokðni, gaisa mitrums, kâ arî temperatû-ras svârstîbas vai elektromagnçtiskie traucçjumi darba telpâ kritiskiietekmç mçrîjumu rezultâtus. Praksç parasti pieòemts ïaut mçrî-jumiem zinâmu laiku automâtiski turpinâties bez oparatora iejauk-ðanâs aparatûras temperatûras reþîma un konstrukcijas termiskâdreifa stabilizçðanai.

26

Page 28: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Pçtot grafîta paraugu, liela palielinâjuma sasniegðanai ieteicams rîkoties ðâdi:

1. Samaziniet z-manipulatora kustîbas diapazonu 'Z-Range' 'ScanPanel' lîdz 50nm

2. Samazinât Limit the scan range:

� noklikðíiniet uz 'TopView'paneïa, lai pârliecinâtos, ka tas ir aktîvs

� nospiediet 'Zoom'- peles râdîtâjs kïûst par krustiòu un atveras 'Tool InfoPanel'

� izvçlçties tâlâkai izpçtei relatîvi lîdzenu kvadrâtisku virsmas apgabalu,iezîmçjot to ar peles râdîtâju - turot nospiestu peles pogu un velkot pâriattçlam

� atlaidiet peles pogu, kad izvçlçtâ apgabala izmçrs ir apmçram 30-50nm.

� izmçra lielumu un pozîciju var nolasît 'Tool Info Panel'

� apstipriniet izvçli ar peles kreisâs pogas dubultklikðíi. Izvçlçtais apgabalstiek palielinâts, izvçrðot to visa 'TopView' paneïa izmçrâ. Palielinâjumuvar izslçgt, nospieþot labo peles taustiòu.

3. Atomâras izðíirðanas sasniegðanai ieteicamie uzstâdîjumi 'ScanRange' ir ap-mçram 4 nm un 'Z-Range' apmçram 1.5 nm:

27

Page 29: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

� izmantojot 'Scan Panel' Ievadiet ðos uzstâdîjuma parametrus, un pakâpe-niski tos samaziniet, novçrojot vairâkus ieskançtos attçlus pirms nâkoðoizmaiòu izdarîðanas.

� novçrojiet vai strâvas signâla lielums 'LineView' panelî nesâk pârmçrî-gi palielinâties, tuvojoties paneïa augðmalai. Tâdâ gadîjuma izvçlçtâ z-Range vçrtîba ir pârâk maza un nepiecieðamas to palielinât.

Atcerieties - viena nanometra attâlums atbilst èetru lîdz astoòu atomu izmç-riem!

4. Atseviðías skanera detaïas jutîgi reaìç uz vismazâkajâm temperatûras izmai-òâm, kas izraisa deformâciju nanometru mçrogâ, tâpçc atomâras izðíirðanasmçrîjumi jâveic pietiekoði âtri. Lai paâtrinâtu mçrîjumus, lietojot 'ScanPanel'un uzstâdiet rindas izvçrses laiku 'Time/Line' 0.06 s.

Ja 'Top View' attçla kontrasts ir neapmierinoðs, atveriet 'View Panel' (attçlâ)un 'Visible Data Range' izvçlnç ieslçdziet 'Optimize'.

Kontrastu var regulçt arî ar roku, lietojot parametrus 'Range' and 'Offset' (sîkâkskat. Software Reference: Section View Panel).

28

Page 30: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Veiksmîga mçrîjuma piemçrs.

4.7. Attçlu kopiju iegûðana

Kad sasniegta nepiecieðamâ attçla kvalitâte, iespçjams to dokumentçt, izda-rot ekrâna paneïa \momentuzòçmumu" ('snapshot'). Ðim nolûkam mçrîjuma laikâ'ScanPanel' izvçlnç nospiediet 'Photo'. Kad aktuâla attçla skançðanas process bûspabeigts, attçla kopija tiks ievietota atseviðíâ jaunâ logâ. Ja nesagaidot attçla pa-beigðanu vçlams dokumentçt acumirklîgo mçrîjuma situâciju, apturiet mçrîjumu ar'Stop' pogu un izveidojiet attçla kopiju nospieþot 'Photo'. Izslçdzot programmu pçcmçrîjuma pabeigðanas, iegûtos attçlus iespçjams noglabât datora diskâ

4.8. STM mçrîjuma reþîmu pârslçgðana

Virsmas attçli var tikt iegûti strâdâjot konstantas strâvas (constant current -CC) vai nemainîga augstuma (constant height - CH) reþîmos. Konstantas strâvas(parasti uzstâdîts pçc noklusçðanas) reþîmâ tuneïstrâva tiek uzturçta nemainîga aratgriezeniskâs saites shçmas darbîbu paceïot vai nolaiþot adatu, bet adatas smailesz-pjezo manipulatora pozîcijai atbilstoði kalibrçtâ vadîbas sprieguma vçrtîbas \Zo-utput" tiek pierakstîtas, zîmçjot katras izvçrses lînijas augstuma profilu 'LineView'panelî un veidojot pelçko toòu paletç iekodçto atbilstoðo topogrâfisko attçlu 'Top-View' skatâ.

Tuneïstrâvu var ietekmçt ne tikai reâlâs parauga virmas topogrâfija, bet arî ma-teriâla lokâlo elektronu sadalîjuma blîvuma izmaiòa daþâdos parauga virsmas pun-ktos, kas jâòem vçrâ interpretçjot iegûtos virsmas attçlus.

Nemainîga augstuma reþîmâ adatas smaile pârvietojoties x-y plaknç, neizsekojotparauga virsmas reljefam, bet vienlaicîgi tiek mçrîts tuneïstrâvas stiprums. Ðâdudarbîbu iespçjams panâkt izslçdzot atgriezeniskâs saites íçdi, taèu tâdâ gadîjumânevar novçrst iespçju adatai pieskarties virsmai, kâ arî termisko dreifu z-virzienâ.Uzstâdot ïoti mazas atgriezeniskâs saites parametru vçrtîbas tomçr iespçjams izsekotlçnam parauga virsmas dreifam, kas ir neliels salîdzinâjumâ ar virsmas reljefa dotoieguldîjumu.

Lai pârslçgtos uz nemainîga augstuma CH darbîbas reþîmu:

� atgriezeniskâs saites vadîbas panelî 'Feedback Panel'uzstâdiet 'P-Gain' 0 un'I-Gain' 2 ; aktivizçjiet uzstâdîjumus, nospieþot 'Apply'

� lai vizualizçtu strâvas signâlu 'View Panel' izvçlçties 'Current' kâ ieejas 'Input'signâlu; ievçrojiet, ka Z-Range' tagad ir 'InputRange' un atbilstoðâs grafikaass iezîme izmainîjusies no 'nm' uz 'nA'.

� uzlabojiet 'Top View' attçla kontrastu 'View Panel' / 'Input Range' izvçlnçnospieþot 'Optimize'

29

Page 31: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

4.9. Mçrîjumu pabeigðana

Lai apturçtu mçrîjumus, vispirms nospiediet 'Stop': secîgi izmantojot 'Approach

Panel' pogas , un pçc tam nepiecieðams atvirzît paraugu noadatas droðâ attâlumâ, kuru iespçjams vizuâli kontrolçt.

� aizveriet visus paneïus, lai ieraudzîtu darba laikâ nokopçtos ('snapshot') attç-lus.

� uzklikðíinot attçlam, kuru vçlaties noglabât diskâ un sekojiet izvçlnei 'File→Saveas. . . ' lai pabeigtu noglabâðanu.

� attçlu faili var tikt vçlâk atvçri, apstrâdâti un izdrukâti, izmantojot E-Lineprogrammu.(sîkât skat. Software Reference).

5. AFM mçrîjumi

Darba uzdevums ir iegût nanometriskas izðíirðanas dielektriska pa-rauga virsmas topogrâfijas attçlu, izmantojot AFM.

Uzsâkot sagatavoðanos mçrîjumam, tiek uzskatîts, ka easyScan aparatûra unprogrammatûra ir jau iepriekð ir pareizi uzsâdîta un sagatavota darbam saskaòâar instrukciju. Pârdomâts darba vietas iekârtojums, laba paðsajûta, lîdzsvarotsgarastâvoklis un pietiekoði daudz iepriekð ieplânota laika darba izpildei ir absolûtinepiecieðami priekðnoteikumi sekmîgai mçrîjumu veikðanai.

30

Page 32: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.1. AFM uzstâdîðana

Lai vienkârðotu mâcîbu AFM lietoðanu NanoSurf E-AFM mâcîbu instrumentsir izveidots tâ, lai AFM sensors varçtu tikt uzstâdîts un noòemts bez adatas svirasnoliekðanâs detektçðanas sistçmas pârregulçðanas. Izmantojot precîzi izgatavotâsuzstâdîðanas rievas, iespçjams nodroðinât sensora uzstâdîðanas pozîciju ar mikronuprecizitâti. Tomçr uzstâdîðana vienmçr jâveic ïoti rûpîgi, ievçrojot absolûtu virsmutîrîbu.

Satverot sensoru, nekad nepieskarieties adatas svirai, lai to nenolauztu.Sensora turçtâja atspere skanera galvas atklâtajâ daïa ir ïoti jutîga un nedrîkst tiktatlocîta.

5.2. Sensora uzstâdîðana

Adata kopâ ar sviru un nostiprinâjuma pamatni tiek rûpnieciski izgatavota kâvienota, nedalâma konstrukcija, kuru turpmâk sauksim par sensoru.

Mâcîbu AFM NanoSurf lieto adatas ar sviras nominâlo garumu ne mazâku par225 µm un platumu ne mazâku par 40 µm. Svirai jâbût pârklâtai ar atbilstoðuinfrasarkano gaismu atstarojoðu pârklâjumu. Ðîm prasîbâm atbilst kompâniju Na-noWorld un NanoSensors raþotie CONTR un ZEILR tipa sensori.

Sagatavojiet tîru pinceti, optikas aizsargapvalku un sensora uzstâdîðanas instru-mentu

� Apgrieziet skaniera bloku ar apakðçjo pusi uz augðu (sk. attçlâ 5.4-a)

Uzmanîgi uzstâdiet aizsargapvalku, lai aizsegtu lâzera staru.

� Ievietojiet sensora uzstâdîðanas instrumentu sensora turçtâja urbumâ, lai at-vçrtu sensoru turoðo piespiedçju (sk.attçlâ 5.4-b).

� Ar pinceti izòemiet sensoru no uzglabâðanas kastîtes Adata ir orientçta augðup

� Uzmanîgi ieslidiniet sensoru skaniera bloka uztâdîðanas rievâ, un pârliecinie-ties, ka tas precîzi ieòem paredzçto pozîciju (sk.attçlâ 5.4-c).

� Piesardzîgi izòemiet uzstâdîðanas instrumentu no turçtâja urbuma, lai aizvçrtupiespiedçju un cieði noturçtu sensoru (sk.attçlâ 5.4-d).

� Noòemiet aizsargapvalku skaniera bloka, atverot lâzera staru

Elektronikas bloka zaïajam gaismas indikâtoram OK, kas signalizç par sensoragatavîbu darbam, jâbût iedegtam. Pretçjâ gadîjumâ sekojiet instrukcijâm (Problemsand Solutions), kâ novçrst trûkumus

31

Page 33: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.1 zîm.: Pa kreisi - adatas uzstâdîðanas rievas, centrâ un pa labi - sensors (adatakopâ ar sviru uz pamatnes).

5.2 zîm.: Darbam nepiecieðamie piederumi. Pincete (augðâ pa kreisi), optikas aiz-sargapvalks (apakðâ pa kreisi), sensora uzstâdîðanas instruments (apakðâ vidû), uz-glabâðanas kastîte ar sensoriem (pa labi).

5.3 zîm.: Aizsargapvalka uzstâdîðana, lai aizsegtu optiskâs sistçmas lâzera staru.

5.3. Paraugu sagatavoðana un uzstâdîðana

Vispârîgâ gadîjumâ AFM var tikt lietots tâdu paraugu virsmaspçtîðnai, kuru reljefa nelîdzenumu augstums nepârsniedz skanie-ra augstuma regulçðanas diapazonu. Mçrîjumus kritiski ietekmçpârmçrîgs gaisa mitrums, putekïi, u.c virsmas piesâròojums.

32

Page 34: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.4 zîm.: Attçlâ- sensora uzstâdîðanas secîba.

Vienkârðâk ir parauga virsmu saglabât tîru, nekâ to notîrît. Tâpçc, sagatavojotparauga virsmu, jâizvairâs no nemâkulîgâm darbîbâm. Ja virsmas ir putekïainas,jâcenðas mçrît tîrâkos virsmas apgabalus. Putekïus var aizpûst ar tîru, sausu gaisu,kas nesatur mitrumu vai eïïas pilieniòus. Nedrikst nopûst putekïus ar elpu, kassatur mitrumu. Eïïas vai tauku piesâròojuma gadîjumâ virsmas jânomazgâ ïotitîrâ ðíidinâtâjâ. Atkarîbâ no piesâròojuma veida var lietot destilçtu ûdeni, etanoluvai acetonu. Netîri ðíidinâtaji pçc iztvaikoðanas var atstât papildus piesâròojumapçdas uz virsmas. Ïoti piesâròotu virsmu tîrîðanu ieteicams vairâkkârtîgi atkârtot,lai aizvadîtu prom izðíîdinâtos piesâròojumu pârpalikumus.

Ieteicams lietot ultraskaòas vannu.

Standarta paraugi.Mikroskopi parasti tiek apgâdati ar vairâku veidu standarta mikrostruktûru pa-

raugiem to demonstrâcijai un darbîbas pârbaudei.Paraugi ir ïoti delikâti un to virsmai nekâdâ gadîjumâ nedrîkt pieskarties!

33

Page 35: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Kalibrâcijas reþìis ir periodiska apmçram 100 nm dziïu taisnstûrainu caurumustruktûra ar 10 µm periodu, kas izveidota silîcija oksîda slânî uz silîcija pamatnesar mikroelektronikas rûpniecîbâ pielietoto tehnoloìiju, un tiek izmantots AFM in-strumenta skaniera izvçrses linearitâtes kalibrâcijai.

Kompaktdiska fragments ir izgriezts no standarta CD-ROM diska pçc ierakstaiespieðanas, bet pirms tâ pârklâðanas ar atstarojoðo slâni un aizsargslâni. Tad ie-spçjams novçrot informâcijas ieraksta reljefu.

Brîvi stâvoðs (stand-alone) AFM mikroskops virsmu topogrâfijas mçrîðanai vartikt tieði novietots uz liela izmçra paraugu virsmas, noregulçjot tâ augstumu ar trîsatbalstu skrûvju palîdzîbu.

Mikroskops novietots uz galdiòa maza izmçra paraugu mçrîðanai.

34

Page 36: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Maza izmçra paraugus çrtâkai pozicionçðani un precîzâkai mçrîðanai nostiprinauz parauga pamatnes, izmantojot abpusçji lipîgu adhezîvo lenti.

Labu rezultâtu iegûðana ir atkarîga no adatas rûpîgas sagatavoðanas un paraugavirsmas kvalitâtes

Novietojot skanera bloku virs parauga, nav pieïaujama nekâda pie-skarðanâs adatai vai sensoram, kas izraisa neatgriezenisku sensorabojâjumu (adatas nolauðanu).

Pârbaudiet atbalsta skrûvju uzstâdîjumu, pirms novietojiet skaneridarba pozîcijâ.

Izvairieties no tieða spoþa apgaismojuma darba vietâ (saules gais-ma, halogçnspuldze u.c.), kas var kritiski ietekmçt optiskâs sistçmasdarbîbu mçrîjuma laikâ.

5.4. Pirmie mçrîjumi

Kamçr easyScan E-Line programma nav iedarbinâta, elektronikas bloka sarka-najam signâlindikatoram jâmirkðíina. Iedarbinot programmu novçro starta ielâdç-ðanâs procesa indikâcijas paneli.

Datora savienojums ar vadîbas elektronikas bloku ir sekmîgi nodibinâts un no-tiek sistçmas sâkuma parametru noraidîðana uz to. Sâkuma parametru noraidîðanatiek atkârtota vienmçr pçc bloka ieslçgðanas un ir sekmîgi pabeigta, kad sarkanaisindikâtors pârtrauc mirkðíinât. Sistçma ir gatava darbam, kad ir iedegts zaïais indi-kâtors Scaner OK un datora ekrânâ parâdâs galvenais programmas vadîbas panelis(5.5 att.).

Pirms darba turpinâðanas pârliecinieties, ka programmâ lietotais adatas sviraselastîbas konstantes parametrs atbilst skanera blokâ uzstâdîtâ sensora tipam.

35

Page 37: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.5 zîm.: Programms darba panelis pçc sekmîgas iedarbinâðanas.

Atveriet izvçlnes 'Options/Config. Sensor' dialoga paneli un iestâdiet nepiecie-ðamo vçrtîbu - piemçram CONTR tipa adatas sensoram nepiecieðamâ vçrtîba iraptuveni 0.2. Precîzâ vçrtîba dota sensora specifikâcijâ uz iepakojuma vai atseviðíâdokumentâ.

5.5. Adatas tuvinâðana

Lai uzsâktu mçrîjumus, nepiecieðans tuvinât adatu virsmai ar nanometrisku pre-cizitâti, nesalauþot adatu. Ðis delikâtais uzdevums jâveic trîs posmos- vispirms tu-vinot adatu paraugam ar roku, tad ar iebûvçto motoru un pabeidzot tuvinâðanuautomâtiski, lîdz iedarbojas atgriezeniskâs saites regulâcija.

Tuvinâðanas procesu var vizuâli novçrot palielinâjumâ izmantojot skanera blokâiebûvetos optiskos novçroðanas okulârus. Ja parauga virsma ir gaismu atstarojoða,var novçrot adatas spoguïatstarojumu no virsmas. Ja paraugs neatstaro gaismu,

36

Page 38: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

novçrojiet adatas turçtâja çnu uz virsmas. Optimizçjiet apgaismojumu, lai iegûtuvislabâko attçlu.

5.6 zîm.: Tuvinâðanâs procesa novçroðana palielinâjumâ. Pa kreisi - skats no augðas,pa labi slîps sânu skats.

5.5.1. Tuvinâðana ar roku

Pârliecinieties, ka attâlums no sensora lîdz parauga virsmai ir pietiekoði liels, lainesalauztu sensoru un uzmanîgi pavirziet parauga turçtâju zem skaniera.

Grieþot trîs iestâdîðanas skrûves nolaidiet skanera bloku, lai samazinâtu attâlu-mu no sensora lîdz paraugam lîdz 1-2 mm. Ieteicams, lai trîs skrûves tiktu grieztastâ, lai atbalsta punkti pârvietotos par lîdzîgu attâlumu un saglabâtu paralçlu ska-nera orientâciju attiecîbâ pret parauga virsmu.

37

Page 39: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.5.2. Precîza tuvinâðana ar lineâro motoru

Izmantojot galvenâs programmas izvçlni 'Panels' atveriet tuvinâðanas vadîbaspaneli 'Approach Panel'.

Palielinâjumâ novçrojiet attâlumu starp adatas smaili un parauga virsmu. Pie-

spiediet tuvinâðanas pogu , lai samazinâtu attâlumu lîdz milimetra daïâm,cik vien maz ir iespçjams izðíirt ar pieejamo palielinâjumu.

Droðs tuvinâðanâs attâlums varçtu bût aptuveni salîdzinâms ar novçrojamo ada-tas sviras garumu. Optimizçjiet novçroðanas leòíi un apgaismojumu, lai panâktuvislabâko rezultâtu.

5.5.3. Automâtiska tuvinâðanas pabeigðana

Pirms automâtiskâs tuvinâðanas uzsâkðanas Izmantojot izvçlni 'Panels' atverietatgriezeniskâs saites iestâdîjuma paneli 'Feedback Panel' un pârbaudiet, vai tieklietoti pareizi parametru uzstâdîjumi:

- darba punkta uzstâdîjums 'SetPoint': 20nN vai mazâk.- atgriezeniskâs saites parametri 'P-Gain' un 'I-Gain': 10.

Lai iedarbinâtu automâtisko tuvinâðanos, nospiediet tuvinâðanasvadîbas panelî

38

Page 40: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Ar lineârâ motora palîdzîbu adatas smaile tiks tuvinâta parau-ga virsmai, lîdz reìistrçtâs adatas sviras deformâcijas lielums (untâtad- atbilstoðais mijiedarbîbas spçks ar virsmu) sasniegs iestâdî-to darba punkta 'SetPoint' vçrtîbu. Tad attâlums tiek noregulçtsar atgriezeniskâs saites darbîbu, bet paziòojums 'Approach done'liecina par sekmîgas tuvinâðanâs pabeigðanu.

Nospiediet 'OK', lai apstiprinâtu tuvinâðanâs pabeigðanu.

5.6. Mçrîjuma uzsâkðana

Pçc sekmîgas tuvinâðanâs mçrîjums tiek uzsâkts automâtiski.Ja adatas un parauga sagatavoðana ir bijusi sekmîga, mçrîjuma attçli râda atse-

viðías izvçrses lînijas eksperimentâlos datus 'LineView' kreisajâ panelî un virsmastopogrâfiju 'TopView' - labajâ panelî. Kâdu laiku novçrojot displeja râdîjumus,izdariet secinâjumus par mçrîjuma kvalitâti.

Saraustîta izvçrses lînijas gaita var liecinât par mehâniski nestabilu darba vietasiekârtojumu, vibrâcijâm, akustiskiem trokðòiem vai traucçjoðu apgaismojumu (trau-cçta atgriezeniskâs saites optiskâs sistçmas darbîba), kâ arî sliktu parauga virsmasstâvokli, adatas nestabilitâti vai notrulinâtu adatas smaili. Ðajâ gadîjumâ ietei-cams mçrîjumu pârtraukt, atvirzît adatu no parauga, novçrst problçmas un atsâktmçrîjumu no jauna.

Ja novçrojamâs izvçrses lînijas ir lîdzenas un to eksperimentâlo signâlu vçrtîbasir labi atkârtojamas, var turpinât mçrîjumus.

5.7. Parauga plaknes slîpuma kompensâcija

Lai noregulçtu optimâlu parauga plaknes slîpuma kompensâciju attiecîbâ pretskanera darbîbas plakni x-y, nepiecieðams pareizi uzstâdît parametrus 'X-Slope' un'Y-Slope', kas jâveic tâpat, kâ aprakstîts kâ STM mçrîjuma gadîjumâ.

39

Page 41: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.7 zîm.: Mçrîjumi pirms plaknes slîpuma kompensâcijas. Pievçrsiet uzmanîbu virs-mas profila attçlam eksperimenta datu attçlojumam 'LineView' panelî.

5.8 zîm.: Mçrîjumi pçc parauga plaknes slîpuma sekmîgas kompensâcijas X-plaknç.

40

Page 42: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

5.8. PALIELINÂJUMA NOREGULÇÐANA

Kad parauga slîpums ir kompensçts un mçrîjuma lînija 'LineView' paneïa centrâir stabili atkârtojama, mçrâmais signâls var tikt pastiprinâts un skaniera izvçresapgabals samazinâts, lai novçrotu virsmas struktûru daudz lielâkâ palielinâjumâ.

Jâievçro, ka mçrîjumi mikrometru / nanometru mçrogâ ir ïoti jutîgi pret mehâ-niskâm vai akustiskâm vibrâcijâm, gaisa plûsmâm, tieðu apgaismojumu un tempe-ratûras svârstîbâm

1. Lai palielinâtu mçramâ signâla izðíirðanu, samaziniet 'Z-Range' apgabalu 'Scan-Panel' lîdz 0.3 µm.

2. Izvçrses apgabala samazinâðana

� noklikðíiniet uz 'TopView'paneïa, lai pârliecinâtos, ka tas ir aktîvs

� nospiediet 'Zoom'- peles râdîtâjs kïûst par krustiòu un atveras 'Tool InfoPanel'

� izvçlçties tâlâkai izpçtei relatîvi lîdzenu kvadrâtisku virsmas apgabalu,iezîmçjot to ar peles râdîtâju - turot nospiestu peles pogu un velkot pâriattçlam

41

Page 43: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

� atlaidiet peles pogu, kad izvçlçtâ apgabala izmçrs ir apmçram 20 nm.

� izmçra lielumu un pozîciju var nolasît 'Tool Info Panel'

� apstipriniet izvçli ar peles kreisâs pogas dubultklikðíi. Izvçlçtais apgabalstiek palielinâts, izvçrðot to visa 'TopView' paneïa izmçrâ.

Palielinâjumu var izslçgt, nospieþot labo peles taustiòu.

3. Vislabâkâ sasniedzamâ izðíirðanas spçja ir stipri atkarîga no parauga un ada-tas mijiedarbîbas îpatnîbâm (efektîvâ adatas smailes noapaïojuma râdiusa,parauga virsmas kvalitâtes u.c.) Ðajâ piemçrâ ilustrçta kalibrâcijas reþìa eta-lonparauga lietoðana, lai pârbaudîtu pakâpienveida virsmas reljefa pçtîðanasiespçjas.

Vislabâkas izðíirðanas sasniegðanai samaziniet 'Z-Range' uzstâdîjumu un 'Scan-Range' apmçram lîdz 2-5 µm:

� izmantojot 'Scan Panel' secîgi un pakâpeniski mainiet ðos uzstâdîjumaparametrus, un pakâpeniski tos samaziniet, novçrojot vairâkus ieskançtosattçlus pirms nâkoðo izmaiòu izdarîðanas.

� novçrojiet, vai signâla lielums 'LineView' panelî nesâk pârmçrîgi palieli-nâties, tuvojoties paneïa augðmalai. Tâdâ gadîjuma izvçlçtâ 'Z-Range'vçrtîba ir pârâk maza un nepiecieðamas to palielinât.

4. Lai uzlabotu 'Top View' attçla kvalitâti (novçrstu attçla krâsas toòa \pârsâti-nâðanos"), atveriet the 'View Panel' (attçlâ) un Input Range' izvçlnç ieslçdziet'Optimize'

42

Page 44: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

Veiksmîga mçrîjuma piemçrs, kad palielinâjuma sasniegðanai izvçrses apgabalssamazinâts lîdz 20x20 µm.

5.9. Attçlu kopiju iegûðana

Kad sasniegta nepiecieðamâ attçla kvalitâte, iespçjams to dokumentçt, izda-rot ekrâna paneïa \momentuzòçmumu" ('snapshot'). Ðim nolûkam mçrîjuma laikâ'ScanPanel' izvçlnç nospiediet 'Photo'. Kad aktuâla attçla skançðanas process bûspabeigts, attçla kopija tiks ievietota atseviðíâ jaunâ logâ. Ja nesagaidot attçla pa-beigðanu vçlams dokumentçt acumirklîgo mçrîjuma situâciju, apturiet mçrîjumu ar'Stop' pogu un izveidojiet attçla kopiju nospieþot 'Photo'. Izslçdzot programmu pçcmçrîjuma pabeigðanas, iegûtos attçlus iespçjams noglabât datora diskâ

5.10. Mçrîjumu pabeigðana

Lai apturçtu mçrîjumus, vispirms nospiediet 'Stop':

� secîgi izmantojot 'Approach Panel' pogas , un pçc tamnepiecieðams atvirzît paraugu no adatas droðâ attâlumâ, kuru iespçjams vizu-âli kontrolçt.

� aizveriet visus paneïus, lai ieraudzîtu darba laikâ nokopçtos ('snapshot') attç-lus.

� uzklikðíinot attçlam, kuru vçlaties noglabât diskâ un sekojiet izvçlnei 'File →Save as. . . ' lai pabeigtu noglabâðanu.

Attçlu faili var tikt vçlâk atvçri, apstrâdâti un izdrukâti, izmantojot E-Line prog-rammu.(sîkât skat. Software Reference).

43

Page 45: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

6. Ieteikumi darba apraksta sagatavoðanai

1. Aprakstiet, kâda skançjoðâs zondes mikroskopijas metode tika lietota (AFM,STM, bezkontakta, strâvas u.c.), un ko tas nozîmç. Kâdas adatas tika lietotas(tips, izmçri, forma, elastîbas konstante, . . . ?)

2. Atskaitei pievienojiet Jûsu mçrîjumos iegûto oriìinâlo attçlu izdrukas, (lîdz-îgas piemçriem 28 vai 43 lpp) un precîzi dokumentçjiet katra attçla iegûða-nas parametrus. Raksturojiet noteicoðos fizikâlos parametrus un to lielumuseksperimenta gaitâ (novçrotâ virsmas apgabala izmçri, adatas attâlums lîdzvirsmai, mijiedarbîbas spçks, tuneïstrâva, u.c.) Kâda izðíirðanas spçja reâlitika sasniegta, un kâda bûtu maksimâli iespçjamâ?

3. Aprakstiet, kâda tipa objekti tika novçroti? Kâdi ir atbilstoðo virsmas struk-tûru tipiskie izmçri (augtums, platums)? Vai tie ir regulâri (periodiski) vaineregulâri? Kâ tos raksturot? Novçrtçjiet virsmas reljefa îpatnîbas - maksi-mâlais augstums, dziïums, vidçjais lîmenis, ìeometrisko mçrîjumu kïûdu unizvçrses nelinearitâti? Ja nepiecieðams - parâdiet virsmas profila ðíçrsgriezu-mus un pielietojiet datu statistisko apstrâdi virsmas raksturoðanai.

4. Kâdi ir iespçjamie kropïojumi un trokðòu avoti iegûtajos attçlos. Kâ varçtuuzlabot attçla kvalitâti? Kâdas kïûdas tika pieïautas, sagatavojot paraugavirsmu, adatu, aparatûru?

5. Salîdziniet novçroto objektu raksturîgos izmçrus ar gaismas viïòa garumu unstarpatomu attâlumu.

44

Page 46: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

7. Kontroljautâjumi

1. Kâdas fizikâlas mijiedarbîbas tiek izmantotas, un kâdus parauga virsmas fizi-kâlâs îpaðîbas varçtu noskaidrot vai izmçrît, veicot atomspçka mikroskopijas(AFM) eksperimentu?

2. Kâdas fizikâlas mijiedarbîbas tiek izmantotas, un kâdus parauga virsmas fi-zikâlâs îpaðîbas varçtu noskaidrot vai izmçrît, veicot skançjoðâs tuneïstrâvasmikroskopijas (STM) eksperimentu?

3. Vai iespçjams ar STM pçtît dielektriskus paraugus?

4. Vai iespçjams ar STM pçtît pusvadîtâju virsmas?

5. Vai iespçjams ar AFM pçtît metâla virsmu? Kâdu informâciju varçtu iegût?

6. Aptuveni kâdâ darba attâlumâ no parauga virsmas atrodas STM adatas smai-le?

7. Kâds ir STM adatas smailes izmçrs?

8. Cik liela strâva varçtu bût novçrojama STM eksperimentâ?

9. Cik liela maksimâli iespçjamâ ir adatas manipulatora pârvietoðanâs iespçja z-virzienâ (t.i. perpendikulâri parauga virsmai) un x-y virzienos (paralçli virsmai- t.s. redzes lauks)?

10. Kâdâ darba attâlumâ no parauga virsmas atrodas AFM adatas smaile?

11. Kâ darba attâlums mainâs atkarîbâ no darba punkta ('set point') iestâdîðanas?

12. Novçrtçjiet AFM adatas smailes un virsmas mijiedarbîbas spçku lielumu prak-tiskâ eksperimentâ. Aprçíiniet to, izmantojot adatas sviras parametrus (elas-tîbas konstanti) un sagaidâmo pârvietojumu.

13. AFM eksperimenta darba telpâ ir stipri palielinâts gaisma mitrums. Kâdipapildus efekti sâk ietekmçt mçrîjuma rezultâtus?

14. Ko nedrîkst darît, sagatavojot darbam un strâdâjot ar STM?

15. Mçrîjumi uzsâkti bez parauga virsmas slîpuma kompensâcijas noregulçðanas.Kâdas problçmas radîsies darba gaitâ?

16. Iegûtais parauga virsmas attçls stipri izmainâs, pagrieþot skaniera rindas iz-vçrses virzienu par 90 grâdiem. Kâdi tam varçtu bût cçloòi?

17. Attçla uzòemðanas laikâ tas pçkðòi izmainâs. Kâdi tam varçtu bût cçloòi?

45

Page 47: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

8. Vingrinâjumi patstâvîgam darbam

Lai atvieglotu iepazîðanos ar daþiem AFM darbîbas principiem, patstâvîgiemvingrinâjumiem pieejamas vairâkas izglîtojoðas demonstrâciju programmas, kas tiekpiedâvâtas ielâdçðanai no mâcîbu mikroskopa izgatavotâjas kompânijas NanoScien-ce mâjas lapas izpildâmu (*.exe) failu veidâ un tâm nav nepiecieðama instalçðanadatorâ.

Vai varat paði izveidot labâkas interaktîvas programmas STM unAFM darbîbas ilustrçðanai?

8.1. AFM darbîbas princips

Modelis demonstrç adatas mijiedarbîbas spçka mçrîðanu ar virsmu, lietojot ada-tas turçtâja noliekðanâs detektçðanu ar atstarotu lâzera staru. Pamçìiniet iestâdîtadatas darbapunktu un parametrus stabilai atgriezeniskâs saites sistçmas darbîbaiatbilstoði izvçrses âtrumam.

AFMModel.exe Saite ielâdçðanai (329 KB)http://www.nanoscience.com/download/software/AFMModel.exe

46

Page 48: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

8.2. Adatas smailes formas ietekme

Varat pârbaudît iespçjas rekonstruçt patieso parauga virsmas elementu reljefudaþâdâm virsmâm atkarîbâ no izvçlçtâs adatas smailes formas.

Kas ir konvolûcija un dekonvolûcija?

ProbeSimulator.exe Saite ielâdçðanai (355 KB)http://www.nanoscience.com/download/software/ProbeSimulator.exe

47

Page 49: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

8.3. Dinamiskâ AFM darbîbas princips

Regulçjot mehâniskâs iesvârstîðanas frekvenci ('Driver frequency') rezonanses('Omega 0') tuvumâ, novçrojiet adatas turçtâja svârstîbu amplitûdas ('Relative Am-plitude') un fâzes izmaiòas ('Phase Lag')atkarîbâ no zudumiem ('Damping Delta'),kas rodas ârçjas iedarbîbas rezultâtâ uz svârstoðo sistçmu.

� Vai varat uzrakstît un atrisinât ðîs kustîbas diferenciâlvienâdojumu?

� Kas ir rezonanses labuma faktors Q?

DrivenOscillator.exe Saite ielâdei (357 KB)http://www.nanoscience.com/download/software/DrivenOscillator.exe

48

Page 50: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

9. Literatûra

Mâcîbu STM-AFM instrumenta NanoSurf easyScan komplektâcijas dokumentiun apraksti

1. E-AFM Operating Instructions.pdf

2. E-STM Operating Instructions.pdf

3. E-Line Software Reference.pdf

Pârskata literatûra

4. Overview of Scanning Probe Microscopy Techniques (by Nanoscience Instru-ments, Inc.)http://www.nanoscience.com/education/tech-overview.html

5. A Practical Guide to Scanning Probe Microscopy SPM (by Veeco InstrumentsInc.) http://www.quantum.ee/tooted/image/SPMguide.pdf

6. Fundamentals of the scanning probe microscopy. (by V. L. Mironov)http://www.ntmdt.ru/SPM-Techniques/SPM-Textbooks/pdf/4 mironov book en.pdf(2.4 Mb)

7. First contact with Scanning Probe Microscopy principles and methodes. SPM- Getting Started.http://www.ntmdt.ru/SPM-Techniques/SPM-Textbooks/pdf/3 book.pdf (5.05Mb)

8. Nanowiki The Opensource Handbook of Nanoscience

� AFM (http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic force microscope)

� STM (http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning tunneling microscope)

Teicami vizuâli ilustrçti materiâli par galvenajiem SPM darbîbas principiem (ar

animçtâm demonstrâcijâm no NT-MDT kompânijas http://www.ntmdt.ru):

9. STM techniqueshttp://www.ntmdt.ru/SPM-Techniques/Principles/STM techniques mode1.html

� Constant Current mode

� Constant Height Mode

10. AFM techniqueshttp://www.ntmdt.ru/SPM-Techniques/Principles/AFM mode2.html

49

Page 51: Skançjoðâs tuneïstrâvas mikroskopija · Atomspçka mikroskopa adata kopâ ar sviru un atbalsta pamatni tiek rûpnieciski izgatavota miniatûra monolîta AFM sensora veidâ, lietojot

� Constant Height mode

� Constant Force mode

� Lateral Force Imaging

� Force Modulation mode

� Semicontact mode

� Frequency Modulation mode

� Many-pass techniques

50