ARCHIWUM ODLEWNICTWA

149

STRUKTURA I WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE ŻELIWA ADI

M. KACZOROWSKI1

Zakład Odlewnictwa Instytutu Technologii Materiałowych PW

STRESZCZENIE

W pracy przedstawiono wyniki systematycznych badań właściwości mechanicz-

nych oraz strukturalnych standardowego żeliwa z grafitem sferoidalnym gatunku 500

07, poddanego hartowaniu izotermicznemu przez różny czas w temperaturze T= 275,

325 i 350oC. W wyniku badań ustalono, że materiał charakteryzuje się złożoną mikro-

strukturą iglastą, charakterystyczną dla żeliwa ADI.

Key words: ADI, microstructure, properties

1. WPROWADZENIE

Na temat żeliwa ADI (ang. Austempered Ductile Iron) napisano już wiele dlatego

nie warto się już powtarzać. Wiadomo, że charakteryzuje się ono unikalną kombinacją

dużej wytrzymałości i ciągliwości. Mimo to, w wielu krajach a w Polsce na pewno nie

doczekało się ono pozycji na jaką zasługuje. By nie tracić cennego miejsca, a jednocze-

śnie przekonać sceptyków o możliwościach tego unikalnego tworzywa warto posłużyć

się niemal szokującym rysunkiem, który można znaleźć w internecie [1].

1 Prof. dr hab. inż. - Zakład Odlewnictwa Instytutu Technologii Materiałowych PW,

ul. Narbutta 85, 02-524 Warszawa, e-mail: M.Kaczorowski @ wip.pw.edu.pl

Rok 2001, Rocznik 1, Nr 1 (1/2)

Archives of Foundry

Year 2001, Volume 1, Book 1 (1/2)

PAN - Katowice PL ISSN 1642-5308

150

Rys.1. Porównanie masy piasty samochodu ciężarowego, wykonanej ze stopu Al. oraz z ADI [1]

Fig. 1. Comparison of the hub truck, one made of Al alloy and the second of ADI [1]

By dodatkowo przekonać o przyszłości stopów żelaza, odwołam się do referatu nt:

„Nadchodzi nowa epoka żelaza”, wygłoszonego przeze mnie na Politechnice Często-

chowskiej z okazji Dnia Odlewnika, aczkolwiek dotyczył on głownie żeliwa

z grafitem zwartym a nie żeliwa ADI.

Nie poszerzając tej części pracy wypada jednak uzasadnić jej cel. Otóż, o ile

na temat własności mechanicznych wiadomo na tyle dużo, by materiał ten znalazł się

w normach ASTM czy DIN czy, o tyle na temat struktury zdania są co najmniej podzie-

lone. Jedni zamiennie używają określenia żeliwo bainityczne – żeliwo ADI, inni obu-

rzają się słysząc takie porównanie. Tak naprawdę nie wiadomo jaka jest osnowa meta-

lowa żeliwa ADI? Wiadomo, że osnowa może być mieszaniną ferrytu, austenitu,

a nawet pewnej ilości martenzytu a nawet węglików, zależnie od stopnia zaawansowa-

nia przemiany rozpadu austenitu przechłodzonego [2]. Cenną pozycją w tym względzie

jest monografia Dymskiego [3], której przytacza szereg informacji na temat kształtowa-

nia struktury żeliwa podczas przemiany izotermicznej.

2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ

Do badań wytypowano standardowe (niestopowe) żeliwo z grafitem kulkowym

gatunku 500 07. Do badań wykorzystano odlewy próbne w postaci wałków o średnicy

30 mm. Z odlewów wycięto mini-próbki do badań wytrzymałościowych o długości l =

80 mm i średnicy w części pomiarowej 4 mm. Próbki były austenityzowane przez 60

min w temperaturze Ta = 900oC, a następnie hartowane izotermicznie w oleju silikono-

wym przez czas thi = 15, 30, 45, 90 i 180 min. (Thi = 275 i 325oC) lub thi = 15,45 i 90

min. (Thi = 350oC). Po obróbce cieplnej część pomiarowa próbek była szlifowana

w celu usunięcia naddatku po 0.5 mm na stronę, który miał zabezpieczać je przed o d-

węgleniem podczas obróbki cieplnej. W dalszej kolejności próbki poddano badan iom

własności mechanicznych, które obejmowały badania na maszynie wytrzymałościowej

ARCHIWUM ODLEWNICTWA

151

Instron 1115 celem wyznaczenia Rm, R0.2 oraz pomiary twardości HB. Następnie wyko-

nano obserwacje metalograficzne oraz elektronomikroskopowym w skaningowym –

SEM (ang. Scanning Electron Microscope) i transmisyjnym – TEM (ang. Transmission

Electron Microscope) mikroskopie elektronowym. Pierwsze z nich wykonano na zgła-

dach metalograficznych sporządzonych tradycyjnie, które obserwowano za pomocą

mikroskopu f-my Olympus IX 70.przy zastosowaniu powiększeń od x500 do x1000,

koncentrując się głównie na metalowej osnowie. Przedmiotem obserwacji w SEM były

powierzchnie przełomów próbek, zerwanych na maszynie wytrzymałościowej. Do o b-

serwacji w TEM wykorzystano, tzw. cienkie folie sporządzone metodą polerowania

jonowego. Podczas badań w TEM wykorzystano techniki jasnego i ciemnego pola a

także mikrodyfrakcję z wybranych fragmentów badanych obszarów.

3. WYNIKI BADAŃ

3.1. Badania własności mechanicznych

Wyniki badań własności mechanicznych podano w tabeli 1. Każda z wartości

podanych w tablicy dotycząca badań na maszynie wytrzymałościowej jest średnią

z wyników z trzech pomiarów. Wyniki badań twardości są średnią co najmniej 12 p o-

miarów, spośród których dwa skrajne odrzucono zaś pozostałe obrobiono statystycznie

podając odchylenie standardowe. W ostatniej kolumnie tabeli 1 podano stosunek

umownej granicy plastyczności do nominalnej wytrzymałości na rozciąganie, która

może być pomocny przy interpretacji zjawisk, jakie dokonały się w materiale podczas

hartowania izotermicznego.

Tabela 1. Wyniki badań własności mechanicznych

Table .The result of mechanical testing

Parametry hartowania Rm Rm A10 HBśr R0.2/Rm Thi [

oC] thi [min] [MPa] [MPa] [%]

275

15 771 1463 2.03 412 4.8 0.53

30 996 1466 1.97 416 5.9 0.69

45 1125 1523 2.27 414 7.9 0.74

90 1204 1514 1.57 412 7.1 0.79

180 1247 1471 1.23 423 4.4 0.85

325

15 996 1270 2.7 354 8.9 0.78

30 1040 1284 2.63 361 4.8 0.81

45 1048 1288 2.53 347 4.2 0.81

90 1018 1245 2.10 364 5.6 0.82

180 1062 1271 2.17 361 5.6 0.84

350

15 841 1125 4.8 326 8.9 0.75

45 898 1078 3.08 323\ 4.7 0.83

90 921 1126 3.27 330 4.7 0.82

152

3.2. Wyniki badań strukturalnych

3.2.1. Wyniki badań metalograficznych

Na rys.2 pokazano tylko dwa spośród wielu zdjęć wykonanych dla żeliwa z grafi-

tem sferoidalnym na poszczególnych etapach przemiany austenitu przechłodzonego.

Rys.2. Mikrostruktura żeliwa sferoidalnego hartowanego izotermicznie 15 minut w temperaturze: a – 275oC, b – 350oC(zgłady trawione Nitalem; powiększenie x 500)

Fig.2. The microstructure of ductile iron isothermaly quenched 15 min at temperature: a – 275oC

and b – 350oC

Na obu zdjęciach jest widoczna charakterystyczna mikrostruktura iglasta, jakkolwiek

różnią się one nieco między sobą. Różnice polegają przede wszystkim na tym, że w

wypadku Thi = 350oC, są widoczne specyficzne „pakiety” igieł bądź listew.

3.2.2. Wyniki obserwacji w SEM

Na rys.3. pokazano typowe przełomy żeliwa hartowanego izotermicznie, które

ukazują charakterystyczne kratery typowe dla przełomów transkrystalicznych materia-

łów o znacznej ciągliwości. O ile, na przełomach klasycznego żeliwa sferoidalnego,

nawet ferrytycznego o wydłużeniu 15% i więcej obserwuje się płaszczyzny łupliwości

{100}, o tyle obecność kraterów świadczy o występowaniu fazy o sieci RSC odznacza-

jącej się duża liczbą systemów poślizgu o najgęstszym upakowaniu przez atomy [4]. W

tym wypadku fazą taką może być tylko przesycony węglem austenit.

a b

ARCHIWUM ODLEWNICTWA

153

Rys.3. Morfologia powierzchni przełomu żeliwa sferoidalnego hartowanego izotermicznie przez

czas 15 min. W temperaturze: a – 275oC i b – 350oC.

Fig. 3. The morphology of fracture surface of ductile iron austempered 15 min. at the tempera-

ture: a – 275oC and b – 350oC

3.2.3. Obserwacje w TEM

Na rys.4 pokazano przykłady struktury żeliwa sferoidalnego hartowanego izote r-

micznie 15 minut (rys.4a,b) i 180minut (rys.4c,d) w temperaturze 275oC.

a b

a b

154

Rys.4. Przykłady struktury żeliwa sferoidalnego hartowanego 15minut w temperaturze 275oC.:

a – x 100.000, b – x 75.000, oraz 180 minut: c – x 25.000 i d – x 30,000

Fig.4. The structure of ductile iron austempered 15 min. at 275oC: a – x 100.000, b – x 75.000,

and 180 min.: c – x 25.000 i d – x 30,000

Z kolei na rys.5 zamieszczono mikrografie elektronowe struktury żeliwa z grafitem

kulkowym hartowanego w temperaturze 350oC przez czas 15 minut (rys.5a,b) oraz 90

minut (rys.5c,d).

c d

a b

ARCHIWUM ODLEWNICTWA

155

Rys.5. Struktura żeliwa sferoidalnego po hartowaniu izotermicznym w temperaturze 350oC przez

czas 15 minut: a – x 30.000, b – x 40.000 i 90 minut: c – x 25.000 (obraz w jasnym polu) oraz d –

x 25.000 (ten sam obszar w ciemnym polu) Fig.5. The structure of ductile iron austempered at 350oC with 15 min: a – x 30.000, b – 40.000

and 90 min: c – x 25.000 (bright field) and d – x 25.000 (dark field image)

Szczegółowa analiza szeregu zdjęć mikroskopowych oraz mikrodyfrakcji wykazała, iż

w próbkach hartowanych w temperaturze 275oC, występuje ferryt, austenit a także mar-

tenzyt. W tym ostatnim stwierdzono bliźniaków w postaci cienkich płytek (rys.4a),

których obecność znalazła odzwierciedlenie na obrazach mikrodyfrakcji elektronowej

[5,6]. Warto odnotować, iż w żeliwie hartowanym 180 min. w temperaturze 275oC

znajdują się zarówno austenit (rys.4d) jak i dość znacznych wymiarów węgliki (rys.4c),

które sugerują istotne zaawansowanie przemiany przechłodzonego austenitu w bainit.

Struktura żeliwa sferoidalnego hartowanego 15 minut w temperaturze 350oC skła-

da się z silnie odkształconych płytek (igieł) ferrytu oraz austenitu. W tym ostatnim

występują liczne błędy ułożenia zaznaczone strzałką na rys.5b. Wydłużenie hartowania

do 90 minut prowadzi do wydzielenia Fe3C na granicach ziaren, co doskonale widać na

obrazie w ciemnym polu (rys.5d) otrzymanym z refleksu od cementytu, położonego tuż

w pobliżu refleksu centralnego 000 na obrazie mikrodyfrakcyjnym.

4. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ

Ze względu na ograniczone możliwości przytoczenia pełnej analizy wynikó w

w tym punkcie skoncentrowano się jedynie na krótkim omówieniu dość interesującej

relacji między granicą plastyczności a czasem hartowania izotermicznego w temperatu -

rze Thi=275oC (rys.6a). Wynika z niej jednoznacznie, że o ile wytrzymałość na rozcią-

ganie Rm zmienia się w minimalnym stopniu dla czasu hartowania od 15 do 180 minut o

tyle granica plastyczności R0.2 wyraźnie rośnie, co dowodzi stopniowego umacniania

żeliwa.

c d

156

Rys.6. Zmiana Rm oraz R0.2 w funkcji czasu hartowania izotermicznego w Thi = 275oC – (a) oraz

zmiana A10 w funkcji czasu hartowania izotermicznego w Thi = 275, 325 i 350oC - b

Fig. 6. The Rm and R0.2 change as a function of austempering time at Thi – 275oC – a, and change

of elongation A10 as a function of time for the specimen austempered at Thi = 275, 325 and 350oC

Równocześnie wydłużenie żeliwa hartowanego w temperaturze 275oC, które jest mniej-

sze od wydłużenia uzyskiwanego podczas hartowania temperaturze: 325 i 350oC, osiąga

maksimum po czasie hartowania 45 minut po czym stopniowo maleje (rys.6b). Oznacza

to, że dla żeliwa niestopowego gatunku 500 07 hartowanego izotermicznie w tempera-

turze 275oC, najkorzystniejszą kombinację własności wytrzymałościowych

i plastycznych uzyskuje się dla czasu hartowania ok. 45 minut. Z powyższego można

wnioskować, że powodem takiego zachowania żeliwa wynika najprawdopodobniej

ze stopniowego wydzielania węgla z martenzytu. W tym wypadku jego umocnienie

maleje ale jest ono z nadwyżką rekompensowane przez tworzące się ultradyspersyjne

węgliki, równomiernie rozmieszczone w metalowej osnowie. Dopiero ich wzrost doko-

nujący się w miarę wydłużania czasu hartowania prowadzi do pogorszenia ciągliwości

żeliwa. Jakkolwiek w pracy nie prowadzono badań ilościowych to jednak można d o-

mniemywać, że żeliwo hartowane w wyższej temperaturze, np. 350oC, swoje wysokie

własności plastyczne zawdzięcza najprawdopodobniej obecności znacznej ilości auste-

nitu [3]. W temperaturze 350oC austenit przechłodzony, nawet stabilizowany węglem

ulega dość szybko przekształceniu w mieszaninę ferrytu i węglików, które lokują się na

granicach wydłużonych ziaren ferrytu (rys.5d). W miarę ich wzrostu tworzą one ciągłe

„warstwy”, które ze względu na dużą kruchość sprzyjają pękaniu żeliwa.

Innym wynikiem, nad którym warto się chwilę zastanowić to obecność dość d u-

żych węglików w żeliwie hartowanym przez 15 minut w temperaturze 275oC (rys.4c).

Warto tu dodać, iż węgliki takie obserwowano jedynie w bezpośrednim sąsiedztwie

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

15 13 45 90 180

Czas hartowania [min]

Wyt

rzym

ało

ść [

MP

a]

Re[MPa]

Rm[MPa]

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

15 30 45 90 180

Czas hartowania izotermicznego [min]

Wyd

łuże

nie

A10

[%]

275oC

325oC

350oC

ARCHIWUM ODLEWNICTWA

157

sferoidów grafitowych, a więc w pobliżu miejsc będących naturalnym źródłem węgla.

Rozważmy warunki początkowe jakie istnieją w materiale w chwili rozpoczęcia harto-

wania izotermicznego. Jeśli idzie o rozkład węgla możemy oczekiwać, że po austenity-

zacji jego stężenie jest największe w pobliżu sferoidów grafitu, będących źródłem ato-

mów węgla. Oznacza to z jednej strony mniejszą krytyczną szybkość chłodzenia z dru-

giej natomiast to, iż temperatura początku początek przemiany martenzytycznej Ms jest

nieco niższa w porównaniu do tych obszarów o mniejszym stężeniu węgla. Jeśli przy-

jąć, iż oddziaływanie węgla jest analogiczne jak w stali, w której dla zawartości 1.2%C,

temperatura Ms znajduje się poniżej 200oC, zatem nawet z termodynamicznego punktu

widzenia, zarodkowanie martenzytu w tych obszarach nie powinno wystąpić. Skądinąd

wiadomo, że typowa mikrostruktura żeliwa 500 07 składa się ze sferoidów grafitu w

otoczce kilku ziaren ferrytu. Podczas austenityzacji ziarna ferrytu zostają przekształcone

w ziarna austenitu rozdzielone granicami ziaren w ilości na pewno nie mniejszej niż

liczba granic ziaren ferrytu. Te są po pierws ze drogami ułatwionej dyfuzji atomów

węgla, których źródłem są sferoidy grafitu, a po drugie stanowią preferowane miejsca

dla zarodkowania węglików. To wyjaśniałoby fakt obecności dużych wydzieleń cemen-

tytu w pobliżu wydzieleń grafitowych w żeliwie hartowanym przez 15 minut w tempe-

raturze 275oC.

5. WNIOSKI

Wyniki uzyskane w pracy oraz ich analiza umożliwia sformułowanie następują-

cych wniosków:

1. Hartowanie izotermiczne standardowego (niestopowego) żeliwa sferoidalnego g a-

tunku 500 07 w temperaturze Thi = 275, 325 i 350oC umożliwia uzyskanie żeliwa

ADI o wytrzymałości na rozciąganie Rm rzędu 1500 i więcej MPa i wydłużeniu A10

1.5-2%.

2. Mikrostruktura żeliwa sferoidalnego hartowanego izotermicznie w temperaturze Thi

wynoszącej: 275, 325 oraz 350oC jest niejednorodna i zmienia się zależnie

od położenia względem sferoidów grafitu.

3. Znaczna niejednorodność składu chemicznego związana ze specyfiką hartowania

izotermicznego powoduje, że zapoczątkowanie przemian fazowych ich przebieg są

lokalnie różne.

4. Zważywszy, że specyficzne właściwości żeliwa ADI wiążą się przede wszystkim

z obecnością ferrytu i austenitu, bardziej prawidłowym określeniem osnowy meta-

lowej jest ausferryt. Z punktu widzenia własności żeliwa ADI, obecność węglików

jest raczej niepożądana i nawet jeśli pojawią się one lokalnie ich udział nie upoważ-

nia do określania osnowy żeliwa jako bainitycznej. Osnowa taka dyskwalifikuje że-

liwo jako żeliwo ADI.

158

LITERATURA

[1] http://indigo4.gr.rwth-aachen.de/tlyer/squeeze/pic3.html

[2] K. Röhrig: Giesserei- Praxis, nr 1-2 (1983)s.1.

[3] S. Dymski: Kształtowanie struktury i właściwości mechanicznych żeliwa sferoida l-

nego podczas izotermicznej przemiany bainitycznej, nr 95, wyd. ATR, Bydgoszcz,

1999.

[4] Metals Handbook, Ninth Edition, vol 12 Fractography, ASM International, Metals

Park, Ohio, 1987

[5] C.M. Wyman: Martensitic transformation, in „Modern Diffraction and Imaging

Techniques in Materials Science, ed. S. Amelinckx, R. Gevers, G. Remaut and

J.Van Landuyt, North-Holland Publ.Co, Amsterdam, London, 1969

[6] G. Thomas, M.J.Goringe: Transmission Electron Microscopy of Materials, John

Willey & Sons, NY, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapore, 1979.

[7] K.W. Andrews, D.J.Dyson, S.R. Keown: Interpretation of Electron Diffraction

Patterns, London, 1968.

THE STRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES

OF AUSTEMPERED DUCTILE IRON

SUMMARY

The results of mechanical and structural investigation of standard 500 07 grade austem-

pered ductile iron are presented. The specimens were solution heat treated at the tem-

perature 900oC and then quenched to the temperature: 275, 325 and 350

oC, where they

were hold for different time. It was concluded that the metal matrix has a very compli-

cated needle like microstructure being typical for austempered ductile iron (ADI).

Recenzował prof. dr hab. inż. Stanisław Pietrowski