T.C. - Batman Üniversitesi · ÇK9 Surface-Enhanced Raman Scattering in Protein Detection and Cancer Diagnosis Prof. Dr. Mustafa ÇULHA ÇK10 Katı Faz Ekstraksiyonundan, Mikro Ekstraksiyona

I

T.C.KAHRAMANMARAŞ SÜTÇÜ İMAM ÜNİVERSİTESİ

BİLDİRİ ÖZETLERİ KİTABI

KAHRAMANMARAŞ SÜTÇÜ İMAM ÜNİVERSİTESİFEN-EDEBİYAT FAKÜLTESİ

KİMYA BÖLÜMÜ

KAHRAMANMARAŞ -2014

II

EDİTÖRLER:

Prof. Dr. Ayşegül GÖLCÜMustafa ÇEŞMEHarun MUSLUDerya KILIÇASLAN

7. ULUSAL ANALİTİK KİMYA KONGRE LOGO ve GÖRSEL TASARIMLARI: Mustafa ÇEŞME

III

Değerli Bilim İnsanları,Analitik Kimya camiasının bir araya geldiği, bilgi alış verişlerinin ve yeni işbirliklerinin

yapıldığı, sürekli gelişen anabilim dalımızın hemen hemen bütün konularının takip edildiği ve gençaraştırmacılar için yeni ufukların oluştuğu, 7. Ulusal Analitik Kimya kongresi, 1-5 Eylül 2014 tarihleriarasında, Kurtuluş Savaşı'nda işgale direnişi nedeniyle İstiklal Madalyası verilmiş, dövmedondurmasıyla meşhur, Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi’nde gerçekleştirecek olmaktanbüyük mutluluk duymaktayız.

Üniversitemiz genç, dinamik ve çalışma heyecanı ile dopdolu öğrencileri ve öğretim üyeleriyle,şehrimizde huzur içinde ve heyecanla Türkiye Cumhuriyeti'ni muassır medeniyetler çizgisinin üstünetaşıma sorumluluğu bilinciyle giderek büyümekte ve gelişmektedir.

Ulusal Analitik Kimya Kongresi’nin ilki Prof. Dr. Şeref Güçer öncülüğünde 2002 yılındaUludağ Üniversitesi’nde ve sırasıyla 2004 yılında İnönü Üniversitesi’nde, 2006 yılında Çanakkale 18Mart Üniversitesi’nde, 2008 yılında Fırat Üniversitesi’nde, 2010 yılında Atatürk Üniversitesi’nde ve2012 yılında Mustafa Kemal Üniversitesi’nde gerçekleştirilmiştir. Gelecek nesillere yaşanabilir birdünya bırakmak, biz bilim insanlarının en öncelikli görevidir. Bu tür kongreler, bu görevlerintartışıldığı ve düşünmeye zorladığı en nadide ortamlardan biridir. Bilimdeki çalışmaların çeşitliliği veçalışanların sayısı arttıkça bu tür kongrelere katılım sayısı da artmaktadır.

Kimya Bölümlerine gelen öğrenci sayısının azaldığı bugünlerde, yedincisini yapacağımızUlusal Analitik Kimya kongremiz için çok heyecanlıyız. 1995 yılında genç bir yüksek lisans öğrencisiolarak ilk defa 35. IUPAC kongresi ile ulusal ve uluslararası kongrelere katılmaya başladım. Bugünsekentimizde gerçekleştireceğimiz 7. Ulusal Analitik Kimya Kongresi’ne başkanlık yapmaktan, büyükbir mutluluk ve onur duymaktayım.

7. Ulusal Analitik Kimya Kongresi’ne 330 katılımcı toplam 320 sunumla katkı sağlamışlardır.Bunlar, 13 çağrılı (5 yurt dışı, 8 yurtiçi), 39 sözlü, 268 poster sunum olarak gerçekleştirilmiştir.

Kongre hazırlıklarımız sırasında değerli vaktini bizlere ayırarak hiçbir fedakârlıktankaçınmayan Kahramanmaraş valisi Sayın ŞÜKRÜ KOCATEPE’ye en derin saygılarımla, sonsuzteşekkürlerimi sunarım. Bu kongrenin gerçekleştirilmesi esnasında, akademik ve bilimsel çalışmalaraverdiği desteği bir kez daha gösterip, hep yanımızda olan KSÜ Rektörü Sayın Prof. Dr. M. FATİHKARAASLAN’A teşekkür ederim.

Kongremize büyük ilgi göstererek şehrimize gelen siz değerli katılımcılara, bilgi vetecrübelerinden yararlandığım Düzenleme ve Bilim Kurulu üyelerimize teşekkür ederim. Ayrıca,başta, Kahramanmaraş Büyükşehir Belediyesi olmak üzere, Kahramanmaraş Ticaret Borsası’na,Kahramanmaraş Ticaret ve Sanayi Odası’na, Emin Tekstil San. Ve Tic. A.Ş’ye, Çabasan Tekstil BoyaA.Ş.’ye, Methrom Turkey Ölçü Aletleri Tic. Ve Servis Hizmetleri A.Ş.’ye, SEM LaboratuvarCihazları Paz. San. ve Tic. A.Ş.’ye, AbbVie Tıbbi İlaçlar Sanayi ve Ticaret Limited Şirketi’ne, ASBeton’a, KEMAS-DER’e ve Marbi Biberleri’ne ayrı ayrı teşekkürlerimi sunarım.

Prof. Dr. Ayşegül Gölcü / Kongre BaşkanıAğustos, 2014

IV

7. UAKK KURULLARI

Kongre Onursal BaşkanıProf.Dr. M. Fatih KARAASLAN (KSÜ Rektörü)

Kongre BaşkanıProf.Dr. Ayşegül GÖLCÜ

Kongre Başkan YardımcısıMustafa ÇEŞME

Kongre Genel SekreteriHarun MUSLU

Bilimsel KoordinatörDerya KILIÇASLAN

Kongre Sürüdürülebilirlik Kurulu

Prof. Dr. Şeref GÜÇERProf. Dr. Satılmış KAYAProf. Dr. Selahattin YILMAZProf. Dr. Mehmet YAMANProf. Dr. Yücel KADIOĞLUProf. Dr. Şana SUNGURProf. Dr. Ayşegül GÖLCÜ

Kongre Düzenleme Kurulu

Prof. Dr. Mehmet TÜMER (Kimya Bölüm Bşk.)Doç. Dr. Mustafa DOLAZDoç. Dr. Muhsin EZERYrd. Doç. Dr. Muharrem KARABÖRKYrd. Doç. Dr. Ali ŞAMİLDr. Muhammed KÖSEUzm. Gökhan CEYHANUzm. Ferhat DİNCERSavaş PURTAŞAli KOÇNagihan HELVACIÖzge ERENŞeyma YILDIZSevim ÇAYSeyit Ali GÜNGÖR

V

BİLİM KURULU

Prof. Dr. Reşat APAK (İstanbul Üniversitesi)

Prof. Dr. A. Güleren ALSANCAK (Süleyman Demirel Üniversitesi)

Prof. Dr. Mehmet ASLANOĞLU (Harran Üniversitesi)

Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN (ODTÜ)

Prof. Dr. Bekir BATI (Ondokuz Mayıs Üniversitesi)

Prof. Dr. Bedia Erim BERKER (İTÜ)

Prof. Dr. Cevdet DEMİR (Uludağ Üniversitesi)

Prof. Dr. Ümit DEMİR (Atatürk Üniversitesi)

Prof. Dr. Yusuf DİLGİN (Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi)

Prof. Dr. Ahmet E. Eroğlu (İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü)

Prof. Dr. Yücel KADIOĞLU (Atatürk Üniversitesi)

Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN (Ankara Üniversitesi)

Prof. Dr. Bekir SALİH (Hacettepe Üniversitesi)

Prof. Dr. Ali Osman SOLAK (Ankara Üniversitesi)

Prof. Dr. Mustafa SOYLAK (Erciyes Üniversitesi)

Prof. Dr. Şana SUNGUR (Mustafa Kemal Üniversitesi)

Prof. Dr. Hasan Basri ŞENTÜRK (Karadeniz Teknik Üniversitesi)

Prof. Dr. Zühre ŞENTÜRK (Yüzüncü Yıl Üniversitesi)

Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER (Gazi Üniversitesi)

Prof. Dr. Mustafa TÜZEN (Gaziosmanpaşa Üniversitesi)

Prof. Dr. Sevgi ULU (İstanbul Üniversitesi)

Prof. Dr. Bengi USLU (Ankara Üniversitesi)

Prof. Dr. Mehmet YAMAN (Fırat Üniversitesi)

Prof. Dr. Recep ZİYADANOĞULLARI (Dicle Üniversitesi)

VI

DESTEKLEYEN KURUM ve KURULUŞLAR

Kahramanmaraş Valiliği (Şükrü Kocatepe) Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Rektörlüğü (Prof. Dr. M.Fatih Karaaslan) Kahramanmaraş Büyükşehir Belediyesi (Fatih Mehmet Erkoç) Kahramanmaraş Ticaret Borsası (Ahmet Duran Balsuyu) Kahramanmaraş Ticaret ve Sanayi Odası (Kemal Karaküçük) Emin Tekstil San. Ve Tic. A.Ş. (Mehmet Akif Gölcü) Çabasan Tekstil Boya A.Ş.(Şahin Balcıoğlu) Methrom Turkey Ölçü Aletleri Tic. Ve Servis Hizmetleri A.Ş. (Andre Yanço) SEM Laboratuvar Cihazları Paz. San. ve Tic. A.Ş.(Mehmet Balcı) AbbVie Tıbbi İlaçlar Sanayi ve Ticaret Limited Şirketi AS Beton (Ali Cilve) KEMAS-DER (Ali Cilve) Marbi Biberleri (Muzaffer Gödeoğlu)

VII

VIII

IX

X

XI

XII

ÇAĞRILI KONUŞMACILAR

ÇK1 Ülkemizde ve Orta Doğu Teknik Üniversitesinde AnalitikKimya Öğretimi

Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN

ÇK2 Üniversite - Sanayi İşbirliği Prof. Dr. Selahattin SERİN

ÇK3 Civa Damlasından Beynin Gizemli Dünyasına:Voltametri'nin 90 Yıllık Serüveni

Prof. Dr. Zühre ŞENTÜRK

ÇK4 Dynamic self-assembly- studies using crystallographyand electrospray mass Spectrometry

Prof. Dr. Vickie McKEE

ÇK5 Nucleic Acid Based Electrochemical Biosensors and NewDevelopments

Prof. Dr. Mehmet E. Ş. ÖZSÖZ

ÇK6 Protein modifikasyonlarının MALDI-TOF-MS ve ESI-MSile tayinleri için akıllı malzemelerin geliştirilmesi veuygulamaları

Prof. Dr. Bekir SALİH

ÇK7 Recent developments in liquid- liquid-phaseenantioseparation techniques

Prof. Dr. Bezhan CHANKVETADZE

ÇK8 Analytical Spectroscopy and Spectrophotometry: KeyPoints in Method Design, Problem Solving and sensorapplications

Prof. Dr. Reşat APAK

ÇK9 Surface-Enhanced Raman Scattering in ProteinDetection and Cancer Diagnosis

Prof. Dr. Mustafa ÇULHA

ÇK10 Katı Faz Ekstraksiyonundan, Mikro EkstraksiyonaZenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Yaklaşımlar

Prof. Dr. Mustafa SOYLAK

ÇK11 Hydride Generation Laser Induced FluorescenceMethods for Trace Measurements of Bismuth andGermanium

Prof. Dr. Josef B.SIMEONSSON

ÇK12 Microanalysis of biological samples by X-ray techniques Prof. Dr. Gyula ZÁRAY

ÇK13 Recent Developments in Spectrophotometric,Spectrofluorimetric and Chemiluminometric AnalyticalMethods for the Evaluation of antioxidant Activity ofedible oils and other natural products

Prof. Dr. Antony C. CALOKERINOS

XIII

SÖZLÜ SUNUMLARSunan Yazar Sunum Başlığı

S1 Doç. Dr. Mustafa Dolaz Bazı Selüloz Türevleri ve Uygulama AlanlarıS2 Doç Dr. Kevser SÖZGEN BAŞKAN Bazı Soya Ürünlerinin Antioksidan Kapasitelerinin ve

Protein İçeriklerinin BelirlenmesiS3 Dr. Oktay CANKUR Yüksek Çözünürlüklü ICP-MS ile Bronzda Kurşun

İzotop Oranı Ölçümü Uluslararası KarşılaştırmaÇalışması

S4 Zeynep Kalaycıoğlu Nitrit ve Nitrat İyonlarının Tayini İçin KapilerElektroforez-Örnek Sıkıştırma Yöntemi Geliştirilmesi:Gıda Örneklerine Uygulanması

S5 Emre YAVUZ Ultra Tabakalı Co3O4 ile Pb’nin Su, Gıda, Sediment veTütün Örneklerinden Ayrılması ve Zenginleştirilmesi

S6 Prof. Dr. Şerife SAÇMACI Diyaliz Çözeltilerindeki Al’un Akışa EnjeksiyonluAtomik Absorpsiyon Spektrometri Yöntemiyle Tayini

S7 Doç. Dr. Saliha ŞAHİN Kahverengi Deniz Algi Cystoseria barbata ile Cr(III,VI) Biyosorpsiyonu

S8 Yrd. Doç. Dr. İbrahim BULDUK Haşhaş Kapsülünden Noskapin EkstraksiyonununResponse Surface Metadolojisi KullanarakOptimizasyonu

S9 Prof. Dr. Mehmet YAMAN Hiperakümülatör bitkilerin önemi ve metaltutmalarını etkileyen kimyasal faktörler

S10 Doç. Dr. İbrahim EnderMÜLAZIMOĞLU

Elektrokimyasal Sensör Elektrotlar Kullanılarak DNABileşenlerinin Eş Zamanlı ve Bağımsız OlarakKantitatif Tayinleri

S11 Ulusal Bor Araştırma Enstitüsü-(Beyhan SAYIN)

Boren ve Yaklaşımları

S12 Prof. Dr. Güler SOMER İyon Seçici Elektrotların Önemi ve Yeni ElektrotlarınÜretilmeleri

S13 Yrd. Doç. Dr. Mihrican MUTİ ERDEM Molekül Baskılı Polimer Modifiye Sensör YüzeyindeMetilen Mavisinin Elektrokimyasal Tayini

S14 SEM Lab. Cihazları En yenilikçi teknolojisi ile Agilent yeni 5100Synchronous Vertical Dual View (SVDV) ICP-OES

S15 Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER Selenyumun Nano boyutta ZrO2/B2O3 ile Katı FazÖzütleme Yöntemiyle Türlemesi ve ETAAS ile Tayini

S16 Kübra GENÇDAĞ Adsorptif Sıyırma Voltametrisi İle Bazı EserElementlerinin Miktar Tayini

S17 Prof. Dr. Gülay BAYRAMOĞLU Gıda Örneklerinden Patojenlerin Hızlı TespitindeKullanılmak Üzere Manyetik Temelli Ayırım

S18 Önder AYBASTIER Karvakrol, Timol ve Timokinon MoleküllerininFenton Reaksiyonuna Karşı Antioksidan Etkisi

S19 Dr. İlknur Altın ZnO ile katkılandırılmış TiO2 NanotaneciklerinGenleştirilmiş Polistirene Yüklenmesi veFotokatalitik Aktivitesinin İncelenmesi

S20 Yrd. Doç. Dr. Hayati ÇELİK Electrochemical Determination of Chlorzoxazone ina Pharmaceutical Tablet Formulation

S21 Dr. Mert SOYSAL Bazı Karbamat Grubu İçeren Organik MoleküllerinVoltametrik Tayini için Molekül Baskılı Polimer EsaslıSensörlerin Geliştirilmesi

XIV

S22 Merve ERYILMAZ Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman SpektroskopisiTekniğiyle Toplam Protein Miktarının Belirlenmesi

S23 Prof. Dr. Esma TÜTEM Bitkisel Gıdaların Toplam Antioksidan KapasitelerineAntosiyaninlerin Katkısının Belirlenmesi

S24 Dr. Ümran Seven ERDEMİR Çaylardaki Bazı Metal Düzeyleri, Biyoyararlılıkları veRisk Etmenlerinin ICP-MS Tekniği ileDeğerlendirilmesi

S25 Prof. Dr. Erol ERÇAĞ Amin Sınıfı Antidepresanlar Ve Uyarıcıların EkstraktifSpektrofotometrik Miktar Tayini

S26 Durişehvar Özer ÜNAL Biyobenzer İlaçlar ve BiyoanalizleriS27 Dr. Didem Giray DİLGİN Poli-Azure A Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Akışa

Enjeksiyon Analiz Sisteminde NAD+/NADH RedoksÇiftine Bağlı Biyosensör Tasarımı

S28 İdris SARGIN Kitosan / Ustilago maydis ve Kitosan / Ustilagodigitariae (Kunze) Rabenh MikrokapsüllerinHazırlanması ve Ağır Metal UzaklaştırılmasındaKullanılması

S29 Dr. Erinç Ergin Kaynak Suyunda Elementler Referans MalzemeÜretimi ve Sertifikalandırılması

S30 Bensu ERTEK Kalem Grafit Elektrot Kullanılarak Eugenol’ünVoltammetrik Tayini

S31 Dr. Sibel YALÇIN Kahverengi Deniz Algi Cystoseria barbata ile Cr(III,VI) Biyosorpsiyonu

S32 Prof. Dr. Cevdet DEMİR Fenolik Madde İçeriklerine Göre BallarınKemometrik Sınıflandırması

S33 Doç. Dr. Nusret KAVAK Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman SpektroskopisiTekniğiyle Toplam Protein Miktarının Belirlenmesi

S34 Esin AKYÜZ Ham ve İşlenmiş Gıdalarda Toplam Şeker Tayini içinYeni Bir Spektrofotometrik Yöntem Geliştirilmesi

S35 Yrd. Doç. Dr. Ecir YILMAZ Kuersetin’in Kantitatif Tayini İçin ElektrokimyasalSensör Elektrot Geliştirilmesi: CV, SWV ve DPVUygulamaları

S36 Dr. Muhammed KÖSE 7- Koordinatlı Mn(II) Komplekslerin SOD ve KatalazAktivitelerinin İncelenmesi: Yapı-AktiviteKarşılaştırması

S37 Yrd. Doç. Dr. Erdal BAYIR İçerisinde Ga3+, Zn2+, Cu2+ Ve Al3+ İyonları BulunanÇözeltilerden Destekli Sıvı Membranlarla Ga3+ ‘ünSelektif Olarak Ayrılması

S38 Gülşen YILDIRIM Grafit Oksit ve 2,6-diaminopiridin ile Ag ve Pd’un Su,Anot Çamuru ve Katalitik Konvertör ÖrneklerindenZenginleştirilmesi

S39 Yrd. Doç. Dr. Mahmut AYDIN Spektroskopik Yöntemlerin Kültür VarlıklarıKaçakçılığı Vakalarının Çözümündeki Yeri

XV

POSTER PROGRAMI

1 EYLÜL 2014 PAZARTESİ POSTER SUNUMU 1 17:35-19:00Sıra Sunan Yazar Bildiri BaşlığıP1 Abdulkadir Levent Testosteron′un Bizmut-film Elektrot üzerinde

Elektrokimyasal Davranışı: İlaçlarda ve İnsan İdrarında Kare-dalga Adsorptif Sıyırma Voltametrisi ile Tayini

P2 Abdullah Taner Bişgin Tartrazin’in İki Farklı Amberlite Reçinesi Kullanarak Katı FazEkstraksiyon Metodu ile Zenginleştirilmesi ve Uv-VisSpektrofotometresiyle Tayini

P3 Abdullah Taner Bişgin Allura Red Boyarmaddesinin Mini Kolon Kullanarak Katı FazEkstraksiyonu ile Ayrılması, Zenginleştirilmesi veSpektrofotometrik Tayini

P4 Adem Demir Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov Bitkisinin FenolikBileşiklerinin HPLC-UV ile Aydınlatılması

P5 Adem Yolcu Sonikasyon Tekniği İle Çay Yapraklarından (Camellia Sinensis)Kafein Ekstraksiyonunun Optimizasyonu

P6 Ahmet Aydın Ferrosenil Ditiyofosfonat Eu(III) Kompleksinin Sentezi veKarakterizasyonu

P7 Ahmet Aydın [Bis {O-isobütil(4-metoksifenil)ditiyofosfonat}( 1,10-fenantrolin)] Seryum(III)Nitrat Kompleksinin Sentezi veSpektroskopik İncelenmesi

P8 Ahmet Önder Bakır(II) Baskılanmış Polimer Sentezi ve Potansiyometrik İyonSeçici Elektrot Üretiminde Kullanımı

P9 Ahmet Raşit Çiftaslan Yeni Porfirin Schiff Bazı Bileşikleri ve Bunların MetalKomplekslerinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Fotofiziksel

P10 Ali Koç Pamuklu Tekstil Atıklarından Selüloz Eldesi, MetilselülozSentezi, Karakterizasyonu ve Kullanım Alanlarının

P11 Ayça Demirel Özel İyodür-seçici Elektrotların Performansına Çok Duvarlı KarbonNanotüplerin Etkisi

P12 Ayça Nesibe Şapcı Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların Kızartma ProsesiSüresince Yağ Asit Bileşimi ve Oksidatif StabilitelerindeMeydana Gelen Değişimlerin Araştırılması

P13 Aysel Başoğlu Azaflavanon-3-ol Bileşiği ile Yeni Bir Spektroflorimetrik DemirTayini Metodu

P14 Aysel Çimen Removal of Cr(III) ions from industrial wastewaters withtitania-silica nanoparticles photocatalyst.

P15 Ayşegül Gölcü Using Of Chemicals in Molecular ImagingP16 Ayşegül Gölcü Development Of Biosensors With Disposable ElectrodesP17 Azize Şişman Epinefrin′in Sürfaktan/Aminoasit Kompozit Film Modifiye

Karbon Pasta Elektrot Üzerinde Elektrokimyasal DavranışıP18 Badel Dolaz 2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino bütanın sentezi

karakterizasyonu ve DNA ile etkileşiminin incelenmesi

XVI

P19 Badel Dolaz Onno Tipinde Schiff Baz Ligandının Sentezi, KarakterizasyonuElektrokimyasal

P20 Bekir Batı 3-Asetoksi-2-metil benzamit İle Modifiye Edilmiş AmberlitXAD-4 Reçinesinin Sentezi ve Eser Metal TayinlerindeKullanılması

P21 Bengi Uslu Voltammetric Behavior and Determination ofAntidepressant Drug Paroxetine at Carbon Based Electrodes

P22 Beşir Dağ Determination of Some Mineral Contamination inGrape and Molasses Samples in Batman and MardinVicinity by Icp-oes

P23 Beyda Taşçı Fosfonat Grubu İçeren Schiff Bazları ve Bunların Cu(II), La(III),VO(IV) Komplekslerinin Sentezi, Karakterizasyonu

P24 Bilge Kaan Akçay Beta Bloker Bir İlaç Olan Nebivololün FarmasötikPreparatlarda Diferansiyel Puls Voltametri Yöntemi ileMiktar Tayini

P25 Bilge Kaan Akçay İvabradinin Farmasötik Preparatlarda Doğrusal TaramalıVoltametri Yöntemi ile Miktar Tayini

P26 Burcu Doğan Topal Doğal ve Denatüre Alfa-2-Makroglobulin’in Karbon EsaslıElektrotlar ile Elektrokimyasal Yükseltgenmesi

P27 Burcu Orhan Pamuklu Tekstil Atıklarından Selüloz Eldesi,Hidroksietilselüloz Sentezi, Karakterizasyonu ve KullanımAlanlarının Araştırılması

P28 Burçin Bozal Palabıyık Ropinirol’ün Modifiye Karbon Pasta Elektrot KullanarakVoltametrik Tayini

P29 Buse Beleli SILAR Yöntemiyle Elde Edilen PbS İnce Filmlerin ÜretimParametrelerinin Yanıt Yüzey Yöntemi (RSM) ileOptimizasyon

P30 Buse Beleli PbS İnce Filmlerin Kimyasal Depolama YöntemiyleÜretiminde Etkili Parametrelerin Kemometrik MetotlarlaOptimizasyonu

P31 Bülent Kırkan 7-kloro-4-(o-hidroksibenzilinhidrazon) Kinolin ile ModifiyeEdilen Silikajel Katı Sorbentinin Batch Yöntemi ile SuluÇözeltiden Th(IV) Adsorpsiyon Parametrelerinin İncelenmesi

P32 Bülent Kırkan 5-[(E)-(5-sülfonil-1,3,4-thiadiazol-2-yl)diazenil]pirimidin-2,4,6(1H,3H,5H)- trion ile Modifiye Edilen Silikajel KatıSorbenti Kullanılarak Sulu Çözeltiden Th(IV)Adsorpsiyonunda Termodinamik Özelliklerin İncelenmesi veAdsorpsiyon İzotermlerinin Oluşturulması

P33 Büşra Ebru Ataoğlu VP-MA-NTBA Terpolimerinden Mikrokapsül Hazırlanması veCu(II) Gideriminde Kullanılması

P34 Candan Hamamcı Asfaltit Termik Santrali Dip Katı Atığında Kadmiyum veKurşun Türleri

P35 Cansel Çakır Sefepim, Sefiksim, Seftazidim ve Seftizoksiminİyonlaşma/Protonasyon Sabitlerinin Asetonitril-Su İkiliKarışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini

P36 Cansel Çakır Kalıcı Zwitter İyonik Yapılı Sefalasporinlerinİyonlaşma/Protanasyon Sabitlerinin Su -Organik Çözücü İkiliKarışımlarında Spektroskopik Yöntemle Tayinleri

P37 Celal Duran Cd(II) İyonlarının Su ve Atık Sulardan UzaklaştırılmasındaKızılçam (Pinus brutia Ten.) Talaşının KullanılabilirliğininAraştırılması

XVII

P38 Cemile Özcan Biyomonitör bitki analizlerinden çevre kirliliğinindeğerlendirilmesi: Kırklareli-Elazığ Karşılaştırılması

P39 Cengiz Ayhan Ziba 2,6-Diisopropilanilin Esaslı Schiff Bazı ve Bunun MetalKomplekslerinin Sentezi, Karekterizasyonu

P40 Cihan Topcu Kaliksaren Temelli Ag+ Seçici Elektrot Geliştirilmesi veUygulamaları

P41 Çiğdem Hopa NNN Tipinde Ligand İçeren Geçiş MetalKomplekslerinin DNA Etkileşimlerinin İncelenmesİ

P42 Çiğdem Hopa Pirazol Esaslı Metal Disiyanamid Komplekslerinin Sentezi,Spektroskopik ve Termal Özellikleri

P43 Deniz Arslan Kalender Atık Hidrojenasyon Katalizörlerinden Nikelin GeriKazanılması

P44 Deniz Devecioğlu Meyve ve sebzelerdeki pestisit kalıntı analizi için SPMEyönteminin kullanılması

P45 Derya Bal Altuntaş Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Florobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi Bileşiklerinin pKa DeğerlerininPotansiyometrik Metot ve Teorik Yöntem ile Hesaplanması

P46 Derya Bal Altuntaş Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Klorobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi Bileşiklerinin Asidik İyonlaşma SabitlerininPotansiyometrik Titrasyon Yöntemi ve Teorik OlarakBelirlenmesi

P47 Derya Kılıçaslan Sufficient and effective of metal based drug; delivery toA549 cells by using the oligonucleotide conjugated goldnanoparticles.

P48 Derya Kılıçaslan The effect of DAC and its derivative on A549 cell viabilityP49 Didem Gökhan SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu)

Yöntemiyle CuS İnce Film Üretimi ve Kemometrik MetotlarlaOptimizasyonu

P50 Didem Gökhan Kimyasal Depolama Yöntemiyle Üretilen CuS İnce FilminÜretim Parametrelerinin İstatistiksel Analiz YöntemleriyleOptimizasyonu

P51 Dilara Demir Bazı Dioksin/Furan Ve Dioksin Benzeri BileşiklerinSentetik Adsorbanlarla Adsorbsiyonu

P52 Dilek Eskiköy Bayraktepe Sepiolit Kil Temelli Modifiye Elektrot ile Etoposidin Tayini veDNA İle Etkileşiminin Araştırılması

P53 Dönay Yuvalı Trimethoprim ve sülfaklorpridazin içeren veterinerformülasyonlarda hplc-uv ile etkin madde miktar tayini

P54 Durişehvar Özer Ünal Besin Desteği Preparatlarında Vitamin, Protein ve YağAnalizleri ile Bozunma Profilleri

P55 Duygu Polat Antipsikotik ilaç etken maddesi amisulpirid’in DPV tekniği ileDNA molekülüne kovalent bağlanma etkileşimi

P56 Duygu Polat The morphology studies of some biological compounds byscanning electron microscopy

P57 Elif Cerrahoğlu Yeni Bir Schiff-Bazı Sentezi, Karakterizasyonu ve Cu(II) İyonBağlama Özelliklerinin İncelenmesine Yanıt Yüzey MetoduYaklaşımı

P58 Elif Esra Altuner Nano Kremlerin ÜretimiP59 Elif Sekmen Promazin ve Prometazinin Protonasyon Sabitlerinin ACN-Su

İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografik veSpektroskopik Yöntemlerle Tayini

P60 Elif Sekmen Alkilamino Yan Zincirli Fenotiazin Türevlerinin ProtonasyonSabitlerinin Potansiyometrik Yöntemle Tayini

XVIII

P61 Elif Yıldız Yeni Bir 4-Amino Tiyenopirimidin’in Sentezi VeElektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi

P62 Emine Ertürk Oseltamivir Fosfat'ın İntestinal Permeabilitesini Ters Faz SıvıKromatografik Yöntem İle Tayini

P63 Fatma Kılıç Dokan Bazı baharat türlerinde total aflatoksin tayini için yöntemgeliştirilmesi

P64 Fatma Kılıç Dokan Anne sütü ve Keçi sütünde selenyum miktarlarınınaraştırılması ve incelenmesi

P65 Süleyman Gökçe Sıvı Kromatografisi Sıralı Kütle Spektroskopisi (LC-MS/MS)Tekniği ile Pazopanib ve İlgili Stres Bozunma Bileşiklerininİncelenmesi ve Tayini İçin Metot Optimizasyonu

2 EYLÜL 2014 SALI POSTER SUNUMU 2 13:30-15:10P66 Emine Kılıçkaya Selvi Doğal Siyanidin kaynağı: Thymus praecox Opiz subsp.

caucasicus var. CaucasicusP67 Emine Kılıçkaya Selvi Sorbus caucasica var. yaltirikii Meyvesinin Fenolik

Bileşiklerinin HPLC-UV ile AydınlatılmasıP68 Emrah Yıldırım Yeşil Soğan (Allium Cepa L.) Bitkisinde Arsenik ve Selenyum

EtkileşimiP69 Emre Yavuz Grafen/Co3O4 Kompoziti ile Su ve Gıda Örneklerinden Pb(II),

Cu(II) ve Fe(III) İyonlarının Katı Faz EkstraksiyonuP70 Erhan Özdemir Fotokimyasal Buhar Oluşturma ve Atomik Absorpsiyon

Spektrometri ile Selenyum TayiniP71 Erkan Yılmaz Manyetik Nanodimond’un ZİRAM ’ın Zenginleştirilmesinde

KullanımıP72 Ersin Demir Potansiyometrik Yöntemlerle Fe+2 Varlığında Direk Fe+3

ÖlçümüP73 Ersin Kılınç C60 Modifiye Süperparamagnetik γ-Fe203 Nanopartiküllerin

Toksisitesinin AraştırılmasıP74 Esra Öztürk Sonikasyon Tekniği İle Arbutin EkstraksiyonuP75 Esra Yıldız Çeşitli Çevre Örneklerindeki Demir ve Kurşunun Tayininde

Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin KullanılmasıP76 Esra Yıldız Yeni Bir Floresans Ligand Sentezi ve Bazı Çevre

Örneklerindeki Kromun Florimetrik Yöntemle TayiniP77 Fadim Yemiş İmidacloprid Baskılı Polimerlerin Hazırlanması ve Katı Faz

Ekstraksiyon Sorbenti Olarak KullanılmasıP78 Fatih Çoldur İyon Baskılanmış Polimer Temelli Kurşun(II)-Seçici

Potansiyometrik Sensör ve Potansiyometrik PerformansÖzellikleri

P79 Fatih İslamoğlu Teorik ve Deneysel Yöntemler ile Bazı Benzimidazol TüreviBileşiklerin Asidik İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi

P80 Fatih İslamoğlu Farklı Metotlar Yardımı ile Bazı Yeni Benzimidazol TüreviBileşiklerin pKa Değerlerinin Hesaplanması

P81 Fatma Çello Siprofloksasin’in elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesiP82 Fatma Çello The calculation of Rf values of some metal complexes using

by thin layer chromotographyP83 Fatma Duru Kimyasal Rafinasyon Prosesinin Ayçiçek Yağının Yağ Asidi

Bileşimi ve Trans Yağ Asidi Oluşumu Üzerine Etkisinin GC-FIDTekniği Kullanılarak Belirlenmesi

P84 Fatma Nur Arslan Yüksek Kararlılıkta ve Kalitede Kızartmalık Yağ Üretimi içinYeni Bir Yaklaşım: Palm / Pamuk Yağı Bazlı KarışımlarınOluşturulması ve Kullanım Olanaklarının Araştırılması

XIX

P85 Fatma Nur Arslan Bitkisel Yağların Tek Enjeksiyonlu, 3 Boyutlu KromatografikAnalizi için On-line SPE-FIA-HPLC Yağ Analiz SistemininGeliştirilmesi: I. Boyut Kromatografik Ayrım (SPE kolon)Analizleri

P86 Ferhat Dincer Tekstil boyası içeren sulu çözeltilerden elektrokimyasalyöntemlerle renk giderimi

P87 Ferhat Dincer La+3/WO3 /TiO2 /Sepiyolit nanokristalinin DNA ile etkileşimiP88 Feride Uğuz Efavirenzin İlaç Preperatlarından Tayini İçin Ters Faz Sıvı

Kromatografik Yöntemin OptimizasyonuP89 Fevzi Kılıçel Karaman’ın Su Kaynaklarındaki Bazı Ağır Metal Derişimlerinin

Icp Metodu İle TayiniP90 Funda Armağan Aydın Supramoleküler Solvent Bazlı Mikroekstraksiyon (SUSME)

Tekniği Kullanarak Kobalt’ ın ZenginleştirilmesiP91 Gizem Yıldırım Farmasötik ve İdrar Numunelerinden Kapiler Elektroforez

Yöntemi ile Diklofenak TayiniP92 Gizem Yıldırım Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Farmasötik ve İdrar

Örneklerinde Ampisilin TayiniP93 Gökhan Ceyhan Sıvı Kristal Özellikte Bazı Ferrosen Esaslı Bileşiklerin Sentezi,

Yapısal Karakterizasyonu ve Elektrokimyasal Özelliklerininİncelenmesi

P94 Gökhan Ceyhan Uzun Alkil Zinciri İçeren Ferrosen Esaslı Schiff Bazı MetalKomplekslerinin Sentezi, Yapısal Karakterizasyonu,Elektrokimyasal ve Fotoluminesans Özelliklerininİncelenmesi

P95 Gökhan Sarp Organo Kil Temelli Potansiyometrik PVC MembranTiyosiyanat Seçici Sensör Geliştirilmesi

P96 Güler Ekmekçi 1-(o, m, p-metoksifenil)-3-(p-metoksi)-5-(2-hidrazinopiridil)Formazan Bileşiklerinin ElektrokimyasalDavranışları

P97 Güleren Alsancak Hidroklorotiyazit ve Lisinopril İkili Karışımının Ters Faz SıvıKromatografik Yöntemle Ayrılmalarının Optimizasyonu

P98 Güleren Alsancak Sefadroksilin İyonlaşma/Protanasyon Sabitlerinin ACN-Suİkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografi veSpektoskopik Yöntemlerle Tayini

P99 Gülşah SaydanKanberoğlu

Bütünüyle-Katı-Hal-Kontakt PVC-Membran Sisteamin-SeçiciSensör ve Durgun Ortamdaki Potansiyometrik PerformansÖzellikleri

P100 Gülşen Güven Amitriptyline, Clomipramine ve Desipraminin pKaDeğerlerinin HPLC Yöntemi ile Tayini

P101 Haibibu Xıyılı Mekanik Olarak Aktifleştirilen Uçucu Külün SuluÇözeltilerden Bakır Gideriminde Kullanımı

P102 Haldun Görücü Bakır(II) İyonlarının Çeşitli Ortamlardan MikroekstraksiyonuP103 Hale Seçilmiş Canbay Meme Kanseri Gelişiminde Risk Faktörleri Oluşturan

Östronun Ticari Sütlerde Miseller Sıvı Kromatografi İleBelirlenmesi

P104 Hale Seçilmiş Canbay Elaeagnus angustifolia (İğde)’de Bulunan Bazı FenolikAsitlerin Belirlenmesi

P105 Halim Avcı Değişik Coğrafi Bölgelere Zeytinyağlarının Yağ asidi Seviyelerive Kalite Parametreleri Bakımından Karşılaştırılması

P106 Hamza Adıgüzel Bis(aminometildifosfin) Ligandının Ve Metal KomplekslerininSentezi, Elektrokimyasal ve Fotolüminesans Özelliklerininİncelenmesi

XX

P107 Harun Muslu Tenoksikam Etken Maddesinin DNA ile Etkileşimi ÜzerindenMiktar Tayini

P108 Harun Muslu Microchip Design for Diagnosis and Screening of Cancer Cellsby Using Pencil Graphite Electrode

P109 Hasan Basri Şentürk Gümüşhane İlinde Yetişen Yerel Elma Çeşitlerinin PomolojikÖzellikleri

P110 Hasan Basri Şentürk Cr(VI)’nın Uludağ Göknarı (Abies nordmanniana subsp.bornmuelleriana) Talaşı Üzerine Adsorpsiyonunun Denge,Kinetik ve Termodinamik Açıdan İncelenmesi

P111 Hasan Köseoğlu Polimerik ve Seramik Membranların Bakır GiderimPerformanslarının Belirlenmesi

P112 Hatice Danahaliloğlu Bazı Verbascum Türlerinin Yağ Asitleri Kompozisyonununİncelenmesi

P113 Hatice Danahaliloğlu Bazı Verbascum Türlerinin Antioksidan ÖzelliklerininBelirlenmesi

P114 Mehmet Aslanoğlu Poliaminopyrazin ve çok duvarlı karbon nanotüple ilemodifiye edilen camsı karbon elektrotları ile askorbik ve ürikasit varlığında dopamin tayini

P115 Hülya Yılmaz RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve MetotreksatınKromatografik Davranışlarının Belirlenmesi

P116 Hüseyin Serencam Cd(II) ve Ni(II) İyonlarının Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonuile Zenginleştirilmesi, Su ve Gıda Örneklerinde FAAS ileTayinleri

P117 Hüseyin Tunçmen Pipemidik asit, Marbofloksasin, Enoksasin ve Siprofloksasininİyonlaşma/protonasyon Sabitlerinin Ters Faz SıvıKromatografi Yöntemiyle Tayini

P118 Hüseyin Tunçmen Moksifloksasinin Ters Faz Sıvı Kromatografi YöntemiyleTablet Dozaj Formda Tayini

P119 Hüsniye Çiçek Kompleks Koaservasyon Yöntemiyle Papatya Yağı İçerenMikrokapsül Üretimi

P120 İbrahim Teğin Siirt Yöresinde Bulunan Ada Çaylarının Metal İçeriklerininBelirlenmesi

P121 İbrahim Yılmaz MTIMN Tiyazol Türevinin Elektrokimyasal Modifikasyonu veKarakterizasyonu: MTIMN/GC Elektrot’un Cd (II) İyonlarınınKantitatif Tayininde Kullanılabilirliğinin İncelenmesi

P122 İhsan Aşık Yüksek hassasiyetli nanokarbonize elektrotların hazırlanmasıve performanslarının belirlenmesi

P123 İhsan Aşık Kovalent olarak modifiye edilmiş grafen oksit nanofilmlerinhazırlanması ve elektrokimyasal uygulamaları

P124 İlkay Açıkgöz Sulu Ortamdan Krom(VI) İyonlarının Amin Modifiye Alg“Scenedesmus Quadricauda” ile Biyosorpsiyonu

P125 İlker Akın CTA/m-ZnO Kompozit Membran Hazırlanması veKarakterizasyonu

P126 İlknur Tosun Victoria Blue R Tekstil Boyar Maddesinin Kitosan-AyçekirdeğiKabuğu Modifiye Ürünü Üzerine Adsorpsiyonun KesikliSistemde İncelenmesi

P127 İrem Koyun 3-Amino-4-Karbonitril-5-Fenil Piridazin Ve ElektrokimyasalDavranışlarının İncelenmesi

P128 Sıtkı Baytak N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin KullanarakCu(II) İyonunun Zenginleştirilme Şartlarının Araştırılması vealevli-AAS İle Analizi

XXI

P129 Sıtkı Baytak Tabakalı Yapıda K-Birnessit (KBRLSM) KullanılarakAlüminyum İyonlarının Ekstraksiyonu İçin Analitik YöntemGeliştirilmesi

P130 Selim Erdoğan Malatya’da Yetiştirilen Kırmızı Renkli Meyvelerde Bazı Makrove Mikro Elementlerin Tayini

P131 Sibel A. Özkan LC–MS Method for the Sensitive Determination ofMetoclopramide: Application to Rabbit Plasma, GelFormulations and Pharmaceuticals

P132 Sevinç Kurbanoğlu Iridyum Oksit ve Tirosinaz Enzimi ile FonksiyonlandırılmışManyetik Nanopartikül Bazlı ElektrokimyasalNanobiyosensör Tasarımı

3 EYLÜL 2014 ÇARŞAMBA POSTER SUNUMU 3 13:30-15:10P133 İsmail Akdeniz Ni(II)’nin 4-benzoil-N-[(dietilamino)karbonotiyolil]-1,5-

difenil-1H-pirazol-3-karboksamit Kompleksi Halinde DispersifSıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME) Yöntemiyle SuÖrneklerinde Zenginleştirilmesi Ve Uv-Vıs Spektrofotometreİle Tayini

P134 İsmail Yener Üç Centaurea Türünün UçucuYağlarının Antikolinesteraz Aktiviteleri ve KimyasalBileşimlerininBelirlenmesi

P135 İsmail Yener Malva neglecta ve Malvella sherardiana BitkilerindekiUçucu Yağların Antikolinesteraz Aktivitesi ve KimyasalBileşiminin Belirlenmesi

P136 Jülide Hızal Yücesoy Vitamin ve Flavonoid Tipi Antioksidanların Protein-StearikAsit Karışımı Kaplama Materyaliyle Enkapsüle Edilmesi

P137 Kübra Gençdağ Bazı Antibiyotiklerin Voltametrik Davranışlarının İncelenmesive Kantitasyon Koşullarının Belirlenmesi

P138 Lütfiye Taylak s-Triazin Schiff Bazı İle Membran Hazırlanması ve Cd(II) İyonTaşıma İçin Kullanılması

P139 M. İrfan Türker Poli(hidroksi metil metakrilat/glisid metekrilat) ReaktifMembranlarının Hazırlanması, Karakterizasyonu ve AdsorptifDavranışının İncelenmesi

P140 Maruf H. Demirel Baklagillerdeki toksik eser metallerin AAS ile tayini içinçözme metodlarının karşılaştırılması

P141 Mehmet Emrah Yaman Cilostazol Etkin Maddesinin HPLC-UV Yöntemi ile FarmasötikPreparatlarda Miktar Tayini

P142 Mehmet Gümüştaş Separation of Chiral β -Agonist Derivative Enantiomers UsingHigh Performance Liquid Chromatography

P143 Mehmet Tüfekçi Cu(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyon Yöntemi ileAyrılması ve Zenginleştirilmesi

P144 Mehtap Çeleğen Karbon Nanotüp Destekli Aminometildifosfin Ligandı veMetal Komplekslerinin Sentezi; Katalitik Özelliklerininİncelenmesi

P145 Mehtap Yağan Aşcı Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Pb (II) İyonununZenginleştirmesi ve Alevli Atomik AbsorpsiyonSpektroskopisi ile Tayini

P146 Melek Şirin Baymak Kloral’in İndirgenme Mekanizmasi ve Sulu Ortamdaki DengeReaksiyonun Polarografik Yöntem ile İncelenmesi

P147 Memet Vezir Kahraman Altın(III) İyonu Analizi İçin Tiyol-en Esaslı PolimerikFluoresans Sensör Geliştirilmesi

P148 Merve Öztürk İçme Suyu Arıtımı İçin Kitin Destekli Biyosorbentler Kullanımı

XXII

P149 Merve Peltek Hurma (Acve) Çekirdeği Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonuİle Pb(II) Ve Cu(II) Tayini

P150 Merve Tümür Maprotilin-Seçici Potansiyometrik Sensör ve PerformansÖzellikleri

P151 Mine Altunbek Delivery of Dacarbazine and Its Derivatives by UsingOligonucleotide Modified AuNPs Carriers

P152 Miraç Ocak Dikromat İyonunun Tayini için Yeni Bir SpektroflorimetrikMetod

P153 Miraç Ocak Karbonat ve Siyanür İyonları için Kolorometrik SensörBileşikler

P154 Muharrem İnce Bazı Biyoadsorbanların Ni2+ İyonlarını AdsorplamaPerformanslarının Karşılaştırılması

P155 Muharrem İnce Farklı Renklerde Doğal Olarak Yetişen Alıçların MineralMadde İçeriklerinin Değerlendirilmesi

P156 Murat Yazar Cd(II) ve Ni(II) İyonlarının Karayosunu (Homalotheciumsericeum) Üzerine Adsorpsiyonu

P157 Mustafa Çeşme Synthesis of New Metal-based drugs to alternative in cancertreatment

P158 Mustafa Çeşme Metal based pharmacologically active agent: Synthesis,structure, FS-DNA binding studies and in vitro studies

P159 Mustafa Durak SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu)Metoduyla Elde Edilen SnS İnce Filmin ÜretimParametrelerinin Kemometrik Optimizasyonu

P160 Mustafa Durak SILAR Yöntemiyle CdS İnce Film Üretimi ve KemometrikKarakterizasyonu

P161 Mustafa Seyhun İnce Tokat Yöresinde Yetişen Bazı Yenilebilir Ve ZehirliMantarlarda Eser Element Tayini

P162 Mustafa Soylak Ultrasound Coupled Dispersive Liquid-Liquid Microextractionof Lead(II) From Environmental Samples

P163 Mustafa Tüzen Patent Blue V nin İyonik Sıvı Dağılımlı MikroekstraksiyonYöntemi ile Ayrılması, Zenginleştirilmesi ve Su ve GıdaÖrneklerinde Spektrofotometrik Tayini

P164 Müge Gemili Polisübstitüe Metil 2-(benzoilkarbamotiyol)-4,6-diksooktahidropirolo[3,4-c]pirol-1-karboksilat TürevlerininAsit İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi

P165 Müge Gemili Fused Yapıda Pirolidin-Pirolidindion Halka SistemiSübstitüentli N-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Pt(II) veNi(II) Komplekslerinin Oluşum Sabitlerinin Belirlenmesi

P166 Mürüvvet Karakaplan Denizli Bölgesi’nde Üretilen Nar Meyve Suyu veKonsantresinde Bulunan Fenolik Bileşiklerin Yüksek BasınçSıvı Kromatografi (HPLC) ve Sıvı Kromatografi Kütle KütleSpektrometresi (LC-MS/MS) İle Belirlenmesi

P167 Nagihan Helvacı Bir Grup Platin Analoğu Antikanser İlaçların DNA ileEtkileşiminin Spektrofotometrik Yöntemle İncelenmesi

P168 Nagihan Helvacı Antikanser İlaçların Fish Sperm DNA ile Etkileşim ÇalışmalarıP169 Nagihan M. Karaaslan Antioksidan Aktivite ve Mineral İçerikleri Bakımından Farklı

Renkteki Kirazların İncelenmesiP170 Nagihan M. Karaaslan Fenolik Bileşiklerin HPLC-DAD ile Tayini İçin Metod

Geliştirilmesi ve ValidasyonuP171 Nail Altunay After separatıon and preconcentration, the determination of

Sb(III), Sb(V) and total Sb in beverage samples bottled in PETby flame atomic absorption spectrometry

XXIII

P172 Nail Altunay A New Cloud Point Extraction based on PreconcentrcationMethod prior to Determination of 5-HMF in Different HoneySamples and Acidic Beverages By Spectrophotometry

P173 Nevruz Orçun Özçelik Amoksapinin 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan İleSpektrofluorimetrik Reaksiyonu

P174 Nihat Coşkun Cam Örneklerinde Nikel Analizi İçin Katı Örnekleyici GrafitFırınlı Atomik Absorpsiyon Spektometresinde YöntemGeliştirilmesi

P175 Nihat Demirezen The Antimicrobial Activity of New Trimethoprim-Ru(III)complex

P176 Nihat Demirezen The Spectrophotometric Determination of 5-(3,4,5-Trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4-diamine in Eye Drops

P177 Nilay Kahya Killi Alüminyum Aljinat Küreleri ile Sulardan FlorürGiderilmesinin Termodinamik Modellenmesi ve Ortak İyonEtkisinin İncelenmesi

P178 Nuray Özkaya Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Bromobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi Bileşiklerinin Asidik Özelliklerinin Deneyselve Teoriksel Olarak İncelenmesi

P179 Nuray Özkaya Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Metilbenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi Bileşiklerinin pKa Değerlerinin FarklıMetotlar Yardımı ile Tayini

P180 Nurcan Öztürk Cd(II)’nin İçme Suyu Arıtma Tesisi Atık Çamuru ÜzerineAdsorpsiyonu: Modelleme ve Optimizasyon

P181 Nurullah Şanlı Galantamin’in İlaç Preparatlarından Kapiler ElektroforezYöntemi İle Miktar Tayini

P182 Olcay Kaplan İnce Tunceli’ de Yetişen Kenger Bitkisinin Mineral ve AntioksidanProfili

P183 Olcay Özdemir Cd(II), Cu(II) ve Ni(II)’nin Triazol Kompleksleri HalindeBulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Zenginleştirilmesi veFAAS İle Tayinleri

P184 Olcay Şendil Vanadyumun Diferansiyel Puls Polarografisi ile TayinindeYöntem Geliştirme

P185 Onur Şenol Anti Tiroid İlaçlardan Metimazol'ün FarmasötikPreparatlarda HPLC-DAD Yöntemiyle Miktar Tayini

P186 Onur Şenol Azitromisin Etkin Maddesinin Farmasötik PreparatlardaMiktar Tayini için UV-Görünür Bölge SpektrofotometrikYöntemin Geliştirilip Geçerlilik Testlerinin Yapılması

P187 Orhan Hazer Karaçam(Pinus Nigra) Ve Karaçam Bileşenlerinde BazıOrganik Asitlerin HPLC İle Eşzamanlı Tayini

P188 Osman Duha Çetinay Doğal ve paketlenmiş bitkisel çaylardaki Co, Cr, Cu, Fe, Mn,Ni, Zn elementlerinin ICP-AES ve toplam fenolik içeriğinkromatoğrafik yöntemle tayini

P189 Özge Eren Dakarbazin- Zn(II) Metal bazlı ilacın DNA’ya bağlanmamekanizmasının incelenmesi

P190 Özge Eren Bir platin türevi olan antikanser bileşiğinin elektrokimyasalözelliklerinin incelenmesi

P191 Pelin Seyhan Uranium(IV) Metal İyonlarının Modifiye Alg Biyokütlesiile Uzaklaştırılması

P192 Pelin Seyhan Glikozun Hızlı Tayininde Kullanılmak Üzere Glikozoksidazınİmmobilize Ferrojel Filimlerinin Tasarımı

XXIV

P193 Pınar Mercan Rodyum Kaplı Tungsten Sarmal Atom Tuzaklı ve HidrürOluşturmalı Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi ile BizmutTayini

P194 Recep Ziyadanoğulları Kaplamalı YKT-AT-FAAS Yöntemiyle İçme Sularındaki GümüşMiktarının Tayini

P195 Rifat Çatalkaya Manyetik Karbon Nanotüp Sentezi ve Çözelti OrtamındanFlavonoid İzolasyonunda Kullanılması

P196 S. Beniz Gündüz Siprofloksasinin Demir (III) İyonlarıyla Bağlama ÖzelliklerininFlorimetrik Yöntemle İncelenmesi

P197 S. Beniz Gündüz Valsartanın Bakır (II) İyonlarıyla Bağlama ÖzelliklerininFlorimetrik Yöntemle İncelenmesi

P198 Saliha Ebru Büyüktuncel Moleküler Baskılanmış Polimer Kullanılarak KateşinTayininde HPLC/DAD/Floresans Yöntemi Geliştirilmesi veValidasyonu

P199 Samet Belveren Tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion Halka SistemiSübstitüentli N-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Asitİyonlaşma

4 EYLÜL 2014 PERŞEMBE POSTER SUNUMU 4 17:25-19:00P200 Savaş Purtaş Synthesis, Structural Characterisation, Photoluminescence

and Electrochemical Properties of a Pyridine-DiimineP201 Seçkin Hayrat Nitrofenol izomerlerinin etilendiamino slikajel üzerinde

breakthrough grafiklerinin incelenmesiP202 Seda Karayünlü Bozbaş Sulu Çözeltilerden Anadara Inequavalvis Türü Deniz

Kabukları ile Kurşun Metalinin UzaklaştırılmasıP203 Seda Köşker Aminometildifosfin ve Azometin Grupları İçeren Akrep

Tipinde Multifonksiyonel Ligandın ve Metal KomplekslerininSentezi ve Katalitik Özelliklerinin İncelenmesi

P204 Seher İpekçi Sefoperazonun Elektrokimyasal Karakterizasyonu,Farmasötik ve Biyolojik Numunelerden Tayini

P205 Seher İpekçi Kapiler Elektroforez ile Penisilin V TayiniP206 Selda Doğan Schiff Bazları ile Modifiye Edilen Çok Duvarlı Karbon

Nanotüpler Kullanarak Bazı Ağır Metallerin Katı FazEkstraksiyonuyla Zenginleştirilmesi

P207 Selda Özek Nanolif Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Krom UzaklaştırılmasıP208 Sema Nur Giray Sentetik Tekstil Atıksularından Aktifleştirilmiş Ceviz Kabuğu

İle Metilen Mavisi AdsorpsiyonuP209 Sema Nur Giray Ultrases-Fenton Oksidasyon Metoduyla Tekstil Atıksularının

ArıtımıP210 Senem Şanlı Lamivudin'in İntestinal Permeabilitesinin Ters Faz Sıvı

Kromatografik Yöntem İle TayiniP211 Sercan Türkoğlu Ticari Kudret Narı Ürünlerinin Antioksidan Kapasiteleri ve

Fenolik İçeriklerinin KarşılaştırılmasıP212 Serhan Uruş Yeni Multifonksiyonel bis(diazoimin) Ligandlarının Silikaya

İmmobilizasyonu ve Katı Faz Ekstraksiyon Özelliklerininİncelenmesi

P213 Serhat Döker Balık Örneklerindeki Selenyum Türlerinin Anyon DeğişimKromatografi-Indüktif Eşleşmiş Plazma Kütle SpektrometriYöntemi ile Hızlı Tayini

P214 Sertaç Budak Farmasötik Formülasyonda Lisinopril ve HidroklorotiyazitinTers Faz Sıvı Kromatografi Yöntemi ile Tayini

XXV

P215 Sevcan Erden TİO2 Nanopartikül Temelli Modifiye Karbon Pasta Elektrotile AmlodipinTayini

P216 Sevgi Kocaoba Zeolit Ve Modifiye Bentonit İle Ağir Metallerin UzaklaştirmaKoşullarinin İncelenmesi

P217 Sevgi Tatar Ulu Metoksaminin Spektrofluorimetrik Yöntemle TürevlendirmeReaksiyonu

P218 Sevi Öz Kalayın Absorpsiyon Spektrometresi ile Tayininde UygunOrtam Düzenleyici Kompozisyonunun Belirlenmesi

P219 Sevim Çay Yeni Hidrazon Grubu İçeren Schiff Bazı Bileşiklerinin Sentez,Karakterizasyon, Elektokimysal ve Fotoluminesans Özellikleri

P220 Seyit Ali Güngör Comparative Sensor Studies for Metal Ion Detections of aNovel Schiff Base

P221 Sezer Göycıncık Demlenmiş Çay Atığından BiyoetanolÜretiminin Kemometrik Metotlarla Optimizasyonu

P222 Sezer Göycıncık Demlenmiş Çay Atığının Enzimatik SakkarifikasyonununYüzey Yanıt Yöntemiyle Optimizasyonu

P223 Sibel Çolak Ni(II) İyonu Baskılı Katı Destek Kolon Kullanılarak SuluÇözeltilerdeki Ni+2 İyonunun Önderiştirilmesi

P224 Sibel Çolak Yeni Nesil Bakır İyonu Baskılanmış Katı Destek KolonlarP225 Sibel Taşkesen Farklı Yetiştirme Sistemlerinde (Organik ve Konvansiyonel)

Yetiştirilen Tavuklardan Elde Edilen Yumurtaların Yağ AsitleriP226 Soner Çubuk Glukoz Analizi İçin UV Işınları İle Sertleşebilen Polimer Esaslı

Optik Sensör GeliştirilmesiP227 Songül Şahin Schiff Base Incorporated Porphyrine Derivatives and Their

Metal Complexes: Their Photoluminescence andElectrochemical Properties

P228 Sümeyye Akarsu Nişasta Atıklarından Sodyum Karboksimetil Nişasta Sentezi,Karakterizasyonu ve Kullanım Alanlarının Araştırılması

P229 Süreyya Kadıoğlu Metal Bezeli Silika Partiküllerinin Yarı-Biyosentezle Üretimi,Karakterizasyonu

P230 Şana Sungur Güney Amanoslardaki Mineralli Suların Kalitesininİncelenmesi

P231 Şengül Çiftci Nanoliflerin Adsorpsiyon UygulamalarıP232 Şerife Saçmacı Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Sentezi ile Bazı Çevre ve Gıda

Örneklerindeki Fe ve Cu’ın FAAS ile TayiniP233 Şerife Tokalıoğlu Grafit Oksit ile Değişik Örneklerde Cu ve Pb’nin Katı Faz

Ekstraksiyonu Sonrası Atomik Absorpsiyon Spektrometresiile Tayini

P234 Şeyma Yıldız Tekstil Atık Linterlerinin Geri Dönüşümüyle Selüloz veNitroselüloz Eldesi

P235 Temelkan Bakır Application of Novel Area Under Curve Method Based onFerric Thiocyanate Colorimetry and Linoleic Acid –Copper(II)Oxidation for Antioxidant Capacity Measurements

P236 Teslima Daşbaşı Çeşitli Gıda ve Su Örneklerinde Pb(II) ve Cd(II) İyonlarının KatıFaz Ekstraksiyonundan Sonra FAAS ile Tayini

P237 Teslima Daşbaşı Katı Faz ekstraksiyonlu Akışa Enjeksiyonlu FAAS ile AltınTayini

P238 Tuğba Kahraman Çam Kozalakları (Pineae Nucis Nigrum,) Kullanılarak Katı FazEkstraksiyonu İle Pd Zenginleştirmesi

P239 Tuğba Sardohan Köseoğlu Sulu Çözeltilerden Cr(III) İyonunun Polisülfon MikrokapsüllerKullanılarak Geri Kazanımı

XXVI

P240 Tuğba Sardohan Köseoğlu Genleştirilmiş Cam Küreciklerin Bazı Tiyoüre Bileşikleri ileKimyasal Modifikasyonu ve Cr(III) İyonununUzaklaştırılmasında Kullanılması

P241 Tuğçe Metin A New Cloud Point Extraction Method based on Separationand Preconcentration prior to Simultaneous Determination

P242 Tülin Biçim Etilpiperazin Bağlanmış PGMA Reçine İle Derin KuyuSularında Toksik Eser Metallerin Önderiştirilmesi Ve AAS İleTayini

P243 Uğur Şahin Çeşitli örneklerde Florür tayiniP244 Ümmühan Ocak Demir Tayini için Yeni Bir Floresent Ligandın Sentezi ve

KarakterizasyonuP245 Ümmühan Ocak N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşiklerinin

Katyon Sensör Özelliklerinin İncelenmesiP246 Ümran Seven Erdemir Kirletilmiş Alanların Temizlenmesinde Model Olarak Seçilen

Ruderal Bitkilerin Mangan Stresine Tepkilerinin İndüktifEşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi ve Kapiler Elektroforezile İncelenmesi

P247 Volkan Numan Bulut Au(III) ve Pd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu ileAyrılması ve Zenginleştirilmesi

P248 Yasemin Boz Anadara İnequavalvis Türü Deniz Kabuklarının SuluÇözeltilerden Pb (II) Giderimi için BiyosorpsiyonKapasitesinin Ve Kinetik Verilerinin Hesaplanması

P249 Yasemin Çağlar Nikel(II) Ftalosiyanin Kompleksi Kullanılarak Demir Tayini içinYeni Bir Spektroflorimetrik Metodun Geliştirilmesi

P250 Yasemin Turhan Karbendazim ve Klorpirifos’ un Meyve ve SebzeÖrneklerinde HPLC/FD ile Simültane Tayini

P251 Yasin Yakar Süt ve Süt Ürünlerinde Bitkisel Yağ AranmasıP252 Yasin Yücel Pamuğun Enzim Tutuklanmasında Destek Maddesi Olarak

Kullanılabilirliğinin Kemometrik Metotlarla AraştırılmasıP253 Yasin Yücel Lipaz Enziminin Çay Atığı Üzerine İmmobilizasyonu ve

Kemometrik Metotlarla OptimizasyonuP254 Yaşar Doğan Daldal Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Pirasetamın

Protonasyon Sabitinin TayiniP255 Yavuz Selim Öztürk Nişasta Endüstrisi Atıklarından Nişasta Eldesi,

Hidroksietilnişasta Sentezi, Karakterizasyonu ve KullanımAlanlarının Araştırılması

P256 Yunus Emre Ünsal İyonik Sıvı- Ultrasound Based-Dispersif Sıvı-SıvıMikroekstraksiyon ile Zenginleştirildikten Sonra Çeşitli Su veBalık Örneklerinde Civanın Spektrofotometrik Tayini

P257 Yusuf Kelebekli 4-Amino Pirolopirimidinin Sentezi Ve ElektrokimyasalDavranışlarının İncelenmesi

P258 Zehra Yazar Aydın Polikristalin Au Elektrot Üzerinde Tellür(IV), Bakır(II) veKurşun (II)’nin Potansiyel Altı Depozisyon PiklerineAnyonların Etkisi

P259 Zeki Tünay Güneydoğu Anadolu Bölgesinde Yetişen GundeliaTournefortii (Kenger) Bitkisindeki Bazı Metallerin TayinindeFarklı Asit Çözünürleştirmelerinin

P260 Zeki Tünay Ege Bölgesi’nde Üretilen Sparus Auratus (ÇipuraBalığı)’larındaki Metal Tayininde Farklı AsitÇözünürleştirmelerinin Araştırılması

P261 Ziya Erdem Koç 2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-TriazininÇinko(II) Komplesinin Floresans Özelliklerinin İncelenmesi

XXVII

P262 Zühre Şentürk Dopamin ve Serotonin′in Poli-glutamik asit Modifiye KarbonPasta Elektrot Kullanarak Sıçan Beyninden ToplananMikrodiyalizat Örneklerinde Elektrokimyasal Tayini

P263 Zühre Şentürk Yem Katkı Maddesi Raktopamin′in Bor-katkılı Elmas Elektrotüzerinde Farklı Elektrolit Ortamında ElektrokimyasalDavranışı ve Biyolojik Örneklere Uygulaması

P264 Atalay Sökmen Green extraction approach of Rosmarinic Acid from naturallygrowing and micropropagated plantlets of Thymuspseudopulegioides

P265 Melek Koç TiO2’in Fotoduyarlılığını Artırmak için FitalosiyaninlerinKullanımı

P266 Tuğba Arıkan Preeklamptik Gebe Kadinlarda Plazma Bakir Ve ÇinkoSeviyeleri

P267 Ebru Çubuk Demiralay Metisilin ve Nafsilinin Kromatografik İyonlaşma SabitiDeğerlerinin Tayini

P268 Ebru Çubuk Demiralay Donepezil ve Rivastigminin Protonasyon Sabitlerinin Ters FazSıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini

XXVIII

BİLDİRİ ÖZETLERİ

XXIX

ÇAĞRILI KONUŞMACILAR

7. Ulusal Analitik Kimya KongresiÇağrılı Konuşma 1

1

Ülkemizde ve Orta Doğu Teknik Üniversitesinde Analitik Kimya Öğretimi

O. Yavuz Ataman

Kimya Bölümü, Orta Doğu Teknik Üniversitesi, 06800 Ankara

[email protected]

Özet: Ülkemizde analitik kimya öğretiminin tarihçesi sunulacak, üniversitelerin gelişmesine koşutolarak aşamalar incelenecektir. ODTÜ Kimya Bölümü bir örnek olarak alınarak, ders ve laboratuvarprogramları verilecektir. Çoğu Kimya Bölümlerinde de var olan sorunlar ve bunlara çözüm getirmeyaklaşımları tartışılacaktır. Bunlar arasında, i) Teorik konuların ve laboratuvar çalışmalarının zamanboyutunda uyumlu yürütülmesi; ii) Öğrencilerin çağdaş analiz cihazlarını kısıtlı yardım ile özellikledoğrudan kullanabilmesi; iii) Öğrencilerin deney yapma, rapor yazma yetilerinin geliştirilmesi; iv)Artan bilgisayarlaşma ve otomasyona karşın cihaz yapılarının ve çalışma ilkelerinin öğrenciye etkinbiçimde açıklanabilmesi bulunmaktadır. Laboratuvar uygulamaları sırasında karşılaşılan sorunlarınçözümüyle ilgili anekdotlar da sunumda yer alacaktır. Son olarak da, ülkemizde güncel olan temelbilimler bölümlerinin sorunları kısaca tartışılacaktır.

Anahtar kelimeler: analitik kimya öğretimi, laboratuvar, analitik kimya tarihçesi


2

Kamu – Ün vers te – Sanay İş B rl ğ

Selahattin Serin

Ç.Ü F.E.F Kimya Bölümü Sarıçam/ADANA 01330

[email protected]

Özet: Her alanda süratl b r değ ş m n yaşandığı günümüzde ülkeler kend refah sev yeler nyükseltmek stemekte ve bu çerçevede eğ t m, sağlık ve ekonom alanlarında lk sıralaratırmanma mücadeles vermekted rler. Bu mücadelen n ana öğes n ve kalkınmanın temel nh ç şüphes z teknoloj üreteb len ve b lg ye sah p olan yüksek sev yede eğ t lm ş toplumlaroluşturmaktadır. Bu nedenle Kamu - Ün vers te - Sanay ş b rl ğ günümüzgereks n mler nden b r d r.

Ülkeler n kalkınmışlık düzey n o ülkedek sanay n n gel şm şl k düzey bel rlemekted r.B r ülkedek sanay dışa bağımlı olmadan kend teknoloj s n kend s üreteb l yorsa,küreselleşen dünya pazarında rekabet şansı da o derece yüksek olacaktır. Sanay n n kendteknoloj s n üreteb lmes ç n teknoloj y üreteb lecek b lg ye kolayca ulaşab lmes gerek r.Bu da ancak güçlü b r kamu – ün vers te - sanay şb rl ğ le mümkündür. Unutulmamalıdırk ; gelişmiş ülkelere bakıldığında hiçbir gelişmiş ülke görülmemiştir ki kamu - üniversite -sanayi işbirliği gelişmemiş olsun.Bu yüzden; Gel şm ş b rçok ülkede uygulanan teknoparkuygulamaları ün vers te-sanay şb rl ğ n n ht yaçları doğrultusunda faal yete geçme fırsatıbulmuştur.

Kalkınmışlık düzey nde lk sırada yer alan ABD’n n kısa tar h ne bakacak olursak;kamu-ün vers te-sanay şb rl ğ nde eş k kabul ed leb lecek hemen tüm lkler n bu ülkedenyayıldığı görülecekt r. Dünya bu tar h n başlangıcı olarak da lk 1853’de, k nc s de 1857’deABD Kongres ne sunulan b r yasa taslağı m lat kabul ed leb l r. Bu yasa taslaklarında özetle,mevcut b l msel ve klas k eğ t mler yanında endüstr ve tarım kökenl bazı ş sah pler ne detarım ve mekan k uygulamalar ç n prat k dersler ver lmes ve bunun sağlanmasına yönel kolarak da bu okullara kamu araz s bağışlanması öngörülmekteyd . Yen lenen tasarı 1862’deyen Başkan Abraham L ncoln tarafından onaylandı ve öner y veren k ş ye thafen “Mor llYasası” olarak uygulanmaya başlandı.

Ülkemizde de özellikle son 10 yılda iş birliği ile ilgili önemli çalışmalar yapılmaktadır.Gerek yasal düzenlemelerle, gerekse maddi desteklerle her geçen gün kamu- üniversite-sanayi iş birliğine verilen önem giderek artmaktadır.

Anahtar kelimeler: Kamu, üniversite, sanayi, işbirliği


3

Civa Damlasından Beynin Gizemli Dünyasına: Voltametri′nin 90 Yıllık Serüveni

Zühre Şentürk

Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van

[email protected]

Özet: Voltametri; verilen bir elektrotta elde edilen akım-gerilim ilişkisini inceleyen ve değerlendirenelektrokimyasal analiz yöntemler topluluğudur. Elektrot bir kapilerden düzenli biçimde damlayan cıvadamlasından oluşursa ilgili analitik teknik, voltametrinin özel bir dalı olan polarografi olarakisimlendirilir. Voltametrinin doğuşu, 1922 yılında Çek Jaroslav Heyrovský′nin polarografiyi keşfi ilegerçekleşmiştir. İçinde bulunduğumuz 2014 yılı, bu keşfi ve bilim dünyasına kattıkları nedeniyleHeyrovský (1890-1967)′nin Nobel Kimya Ödülünü alışının 55. yıldönümüdür.Son otuz yıl içerisinde geliştirilen yeni elektrot şekil ve tasarımı (mikrofabrikasyon ve yüzeymodifikasyonu), elektrot aktivasyon işlemleri ve modern teknikler (puls-dalga formları, adsorptifteknikler, sıyırma) kullanılarak gerçekleştirilen katı-elektrot voltametrisi sayesinde pikomolar altıderişim düzeylerinde analizler yapılabilmektedir. Bu nedenle; kromatografik ve spektroskopikyöntemlere alternatif yöntem olarak nitelendirilen modern voltametri, bu yöntemlerle yarışmalı olmaktançok onları tamamlayıcı niteliktedir. Katı elektrot voltametrisinin bir analiz yöntemi olduğu kadar üstünyanlarından biri de yükseltgenme tepkimelerindeki rolü ile moleküler biyoloji alanında ve dolayısıylafizyolojik önem taşıyan pek çok bileşiğin farmakolojik etki mekanizmalarının açıklanmasındakullanılmasıdır. Bu amaçla geliştirilen ultramikroelektrotlar (platin, altın ve karbon-temelli elektrotlar)ve hızlı-tarama (fast-scan) voltametrisi; canlı organizmada ilaçların, endojen bileşiklerin vemetabolitlerinin in-vivo çalışmalarının yapılmasına olanak sağlamaktadır. Örnek minyatürizasyonu,modern spektroskopik tekniklerin varlığı, taramalı prob mikroskopisindeki gelişmeler ve yenidentasarlanan elektrokimyasal cihazlar sayesinde elektroanalitik kimya ile ilgilenen araştırıcıların dikkati 21.yüzyılın başlamasıyla birlikte özellikle beyin dokusunda fizyolojik ve genetik önemi olanbiyomoleküllerin temel sorunsalını çözmeye çevrilmiş durumdadır. Bu araştırmaların vazgeçilmezyöntemi olan voltametri; bir taraftan ilgili bileşiklerin saptanması ve analizlerinde kullanılan alternatifyöntemlere ışık tutarken, diğer taraftan moleküllerin karmaşık biyolojik sistemlerle etkileşmesinianlaşılabilir kılmaya yardımcı olmaktadır.Bu sunum; voltametrinin Heyrovský′den günümüze 90 yılı aşkın öyküsünün ve gelişiminin (üstünlüklerive sakıncalarıyla birlikte) genel bir değerlendirmesidir.

Anahtar kelimeler: Voltametri, tarihçe, uygulama


4

Dynamic Self-assembly: Studies using Crystallography and Electrospray MassSpectrometry

Vickie McKeeChemistry Department, Loughborough University, LE11 3TU Loughborough, UK

[email protected]

Abstract: We have investigated the condensation of diformylmethylenediphenols1-3 and diamines in

the presence of combinations of both transition metal ions and group 2 template ions. A range of

macrocyclic products, including (2+2), (3+3) and (4+4) complexes can be obtained, in each case the

non-transition metal is coordinated only by phenolate donors. Each metal ion plays a different, but

essential, role in the macrocyclic formation4,5.

Isolation and crystallographic study of products and potential intermediates has been combined with

ESIms investigations of reaction mixtures to gain insight into the mechanisms of the template

reactions and the key steps determining the identities of the products5.

For example, formation of a polynuclear Cu4Ba complex of a (4+4) Schiff base macrocycle

via a non-macrocyclic intermediate has been followed. Both steps give rise to single products but the

rates of formation of the two complexes are very different. Both the intermediate complex and the

(4+4) product have been structurally characterised.

References1. H. Shimakoshi, H. Takemoto, I.Aritome and Y. Hisaeda. Tetrahedron Lett., 2002,43, 4089-4012.2. J. Barreira Fontecha, S.Goetz, and V. McKee. Angew. Chemie, Int. Ed. Engl., 2002, 41, 4554-4556.3. J. Barreira Fontecha, S. Goetz and V. McKee, Dalton Trans., 2005, 923-929.4. S. Akine and T. Nabeshima Dalton Trans., 2009, 10395–10408.5. J. Barreira Fontecha, R. Kulmaczewski, x. Ma and V. McKee, Dalton Trans 2011 40, 12040-12043.

n = 2, 2+2n = 3, 3+3n = 4, 4+4

n


5

Nucleic Acid Based Electrochemical Biosensors and New Developments

Mehmet E. Ş. Özsöz

Gediz Üniversitesi, İzmir,[email protected]

Abstract: The analysis of nucleic acids is becoming very important research area in diagnostic

testing for health ,forensic and environmental science. An electrochemical DNA biosensor, recently

called “nucleic acid based electrochemical biosensor” could be made by the immobilization of a

single-stranded (ss) oligonucleotide called probe onto a transducer surface to recognize its

complementary (target) DNA sequence via hybridization1.

Electrochemical DNA hybridization biosensors can be employed for determining early and

precise diagnoses of infectious pathogens , microRNAs in various environments and these devices

can be exploited for monitoring sequence-specific hybridization events.

MicroRNAs (miRNAs) are short nocoding RNAs found in animals and plants. The first miRNA lin-4

was discovered in C. elegans in 1993 by Lee and co-workers. miRNAs are important post

transcriptional regulators that function through base-pairing to the 3′-untranslated regions of their

target messenger RNAs (mRNAs). Two types of small(21–23 base pair long)non-codingRNAs;

miRNAsand short interfering RNAs (siRNAs) plays an active role in RNA silencing mechanism. An

electrochemical biosensor for detection of mir21 using the oxidation signal of protein 19 (p19) has

been investigated2 . Electrochemistry of nucleic acids DNAs and RNAs will be explained in the

presentation.

References:1. J. Labuda; A. M. O. Brett; G. Evtugyn; M. Fojta; M. Mascini; M. Ozsoz; I. Palchetti; E. Palecek; J.Wang, Electrochemical nucleic acid-based biosensors: Concepts, terms, and methodology (IUPAC TechnicalReport). Pure Appl Chem 2010, 82 (5), 1161-1187.

2. T. Kilic; S. N. Topkaya; M. Ozsoz, A new insight into electrochemical microRNA detection: Amolecular caliper, p19 protein. Biosens Bioelectron 2013, 48, 165-171.


6

Protein modifikasyonlarının MALDI-Tof-MS ve ESI-MS ile tayinleri için akıllımalzemelerin geliştirilmesi ve uygulamaları

Ömür Çelikbıçak, Mehmet Atakay, H. Mehmet Kayılı, Ülkü Güler ve Bekir Salih

Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Kütle spektrometrisi proteinlerin enzimlerin ve özellikle hüçresel çevrimlerde kritikroller alan fosfoprotein ve glikoproteinlerin tayinlerinde çok önemli bir teknik olarak sonyıllarda sıkça kullanılmaktadır. Ancak proteinlerin çok düşük miktarları fosforilizasyonaveya glikolizasyona uğramaktadır ve bu modifiye olmuş protein miktarının az olması gerekprotein tayinlerinde gerekse bir enzimatik parçalanmaya uğratıldıktan sonra oluşanmodifikasyona uğramış peptidlerin tayininde zorluklar oluşturmaktadır. Bu problem ya çokdüşük miktardaki modifiye biyomolekülün gözlenebilme sınırında problemle karşılaşılmasıyada modifiye olan protein ve peptidlere göre miktarı binlerce kat daha fazla olan modifiyeolmamış protein ve peptidler hedef olarak analiz edilmek istenin modifikasyona uğramıştürlerin iyonlaşma verimlerini baskılaması nedeni ile modifiye olmuş türlerin tayinlerimümkün olmamaktadır. Bu problemlerin ortadan kaldırılması için literatürde çok değişikteknikler kullanılmakla birlikte en fazla kullanılan yöntemler metal oksit afinitekromatografisi (MOAC) ve kuvvetli katyon değiştirme kromatografisidir. Kütlespektrometrik analizlerden önce bu kromatografik yöntemlerle seçimli zenginleştirmeyapılarak modifiye olmuş protein ve peptidler analiz edilebilmektedir. Her nekadar buyöntemler çok kullanılsa da bu alanda bazı zorluklar hala sözkonusudur. Bu zorluklarınortadan kaldırılması için bazı geçiş metal oksitleri içeren sol-jeller ve bununla birlikteüzerinde katyonik merkezler bulunan sol-jel malzemeler sentezlenerek hem yüzeyaktivitesi hem de yüzey morfolojisi değiştirilmiş akıllı sol-jel malzemeler sentezlenerekfosfopeptid ve glikopeptidlerin seçimli olarak ayrılıp zenginleştirilmelerinden sonraanalizleri gerçekleştirilmiştir. Bunun yanı sıra sentezlenen malzemelerin modifikasyonauğramış peptidlerin zenginleştirilmesinde ki performansları tespit edilmiştir.

Bu çalışmada, kolay ve ucuz yolla titanyum ve tantal temelli sol-jellersentezlenerek seçimli, hızlı ve verimli olarak fosfopeptid ve glikopeptidlerinanalizlerindeki kullanımları incelenmiştir. Bunun yanı sıra silisyum temelli fakat kuvvetlikatyonik özellik gösteren sol-jeller sentezlenip pipet ucu uygulamaları için ticari ürünoluşturulması gerçekleştirilmiştir. Glikopeptid uygulamaları için sialik asit uç gruplu veyaglikan uç gruplu peptidler için farklı malzemeler sentezlenerek glikopeptidlerin seçimliolarak zenginleştirilmeleri araştırılmıştır. Sentezlenen tüm malzemeler değişikenstrümental tekniklerle karakterize edilerek sol-jel yapılarının modifikasyona uğramışbiyomoleküller üzerinde nasıl etkin olduğu araştırılmıştır.

Sentezlenen tüm sol-jel malzemelerin farklı ortam şartlarında hem fosfopeptidlerhem de glikopeptidler için seçimli ayırma ve zenginleştirmenin yapılabileceği göstermiştir.Ayırma ve zenginleştirme işlemleri kullanılarak fosfoproteomiks ve glikoproteomiksçalışmalarının karmaşık matriksler içerisinden bile etkin ve verimli bir şekildeyapılabileceği tespit edilmiştir.


7

Recent developments in liquid-phase enantioseparation techniques

Bezhan Chankvetadze

Institute of Physical and Analytical Chemistry, School of Exact and Natural Science, Tbilisi StateUniversity, Chavchavadze Ave 1, 0179Tbilisi, Georgia

[email protected]

Abstract:The first part of this presentation shortly summarizes recent developments in liquid phase

enantioseparation techniques such as high-performance liquid chromatography (HPLC), supercritical

fluid chromatography (SFC), nano-liquid chromatography (nano-LC), capillary

electrochromatography (CEC) and capillary electrophoresis (CE). In HPLC, novel chiral selectors,

mobile phases, mobile phase additives and inert carriers, as well as some unusual effects and

approaches for a better understanding of the chiral recognition mechanisms are summarized. In the

SFC part of the presentation, the emphasis will be made on uncommon additives of the mobile phases

and chemometric-based efforts for classification of the available stationary phases as well as getting

some information about the chiral recognition mechanisms. The nano-LC and CEC parts of the

presentation will discuss the application of novel materials (chiral molecular frameworks) and inert

carriers (core-shell silica) while the CE part focuses on chiral recognition mechanisms with

cyclodextrin-type chiral selectors in aqueous and non-aqueous CE. The second part of the presentation

will highlight the efforts of our group with regard to separations of enantiomers in the liquid phase

with the highest possible coverage of analytes, separation selectivity, plate numbers and shortest

analysis time. In order to achieve this goal, the systematic optimization of the composition of

polysaccharide-based chiral selectors, the structures of the studied analytes (chiral sulfoxides),

composition of the mobile phases, mobile phase additives and separation temperature have been

performed. In a parallel project, the particle size of the silica, its morphology (porosity and pore size),

the nature of the chiral selector and its content in the chiral stationary phase were optimized in order to

reach the highest possible column performance.


8

Analitik Spektroskopi ve Spektrofotometri: Yöntem Tasarımı, Sorun Çözümü ve SensörUygulamalarında Temel Noktalar

Reşat Apak,İstanbul Üniv. Mühendislik Fak. Kimya Böl. Analitik Kimya Anabilim Dalı (ve Türkiye Bilimler

Akademisi), Avcılar 34320 İstanbul

[email protected]

Özet: Analitik spektroskopi ve özel olarak spektrofotometri ile uğraşan bilimciler, çeşitli analitlerindaha duyarlı-seçimli tayini için her gün birbirinden karmaşık yeni reaktif, indikatör ve algılayıcılar(sensörler) önermekte veya önerildiğine tanık olmaktadırlar, ancak bunların ardında yatan temel ilkelerve bunların çalışma mekanizmaları çoğu kez gözardı edilmektedir. Bu sorulara kısmen yanıt aramakve yeni sorular oluşturmak üzere aşağıdaki noktalar tartışmaya açılacaktır:

1. Spektrofotometride tercih edilen elektronik geçişler hangileridir ve bunlar yardımıyla analitikduyarlılığa (belirtme ve tayin sınırları bağlamında) nasıl yaklaşılmalıdır?

2. Tek kromojen ürün oluşturma, Beer yasasından kimyasal sapmalar, doğrusallık vetoplamsallık, renk ya da floresans oluşturucu veya sönümleyici prob tercihi vb. bağlamındakesinlik sorunlarına nasıl yaklaşılmalıdır?

3. Spektrofotometride seçimlilik nasıl sağlanır? Bu sorun; (i) yük-transfer kompleksleri (özgülHOMO-LUMO düzeyleri), (ii) kromojen tür sayısı azaltıcı maskeleme, pH-kontrolü vekinetik, (iii) elektron-konfigürasyonu ve moleküler geometri, (iv) redoks kompleksometri, (v)toplam antioksidan kapasite ve reaktif oksijen/azot türleri için uygun redoks potansiyellireaktif seçimi, (vi) enzim-substrat ilişkisi yoluyla seçimlilik, (vii) ön ayırma/deriştirmeyoluyla seçimlilik, alt başlıklarında tartışılacaktır.

Tüm bu tartışmalarda belirtilen sorunların çözümüne (a) kolorimetrik kitler ve sensörler (sahatarama ve sağlık ürünleri), (b) nanoteknolojik uygulamalar (altın/gümüş nanotanecikler) örnekleriverilecektir.


9

Surface-Enhanced Raman Scattering in Protein Detection and Cancer Diagnosis

Mustafa Culha

Department of Genetics and Bioengineering, Faculty of Engineering, Yeditepe University, Ataşehir,Istanbul 34755, Turkey

[email protected]

Abstract:Surface-enhanced Raman scattering (SERS) has increasingly been used for the solution

several problems in medicine and biomedical applications. The reason behind this increased interest is

due to its high sensitivity, rapid spectral acquisition limited sample preparation step and specificity of

the provided molecular information. However, the technique suffers from irreproducibility originating

from the experimental parameters such as nature of the substrate and interactions of molecule or

molecular structures with the substrate. The performance of SERS for possible quantitative and

qualitative applications in biomedicine from protein detection and identification to cancer diagnosis

without using an external label is demonstrated. Although the technique has great potential for

development of new approaches for either replacement of an existing conventional technique or in

support of a current technique, it has also fundamental limitations. In this presentation, the strength

and the limitations of the technique are presented with the data obtained from proteins to living cells to

tissue in our laboratory. The author acknowledge the financial support from The Scientific and

Technological Council of Turkey (TUBITAK) (Project No: 105T135 and 109T941) and Yeditepe

University.


10

Katı Faz Ekstraksiyonundan, Mikro Ekstraksiyona

Zenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Yaklaşımlar

Mustafa Soylak

Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 38039, Kayseri

[email protected]

Özet: Ayırma ve zenginleştirme yöntemleri son 30 yıldır tüm dünyada, eser düzeydeki elementlerinaletli analiz yöntemleri ile tayinleri öncesi yoğun bir şekilde kullanılmaktadır [1-3]. Katı fazekstraksiyonu bu alanda oldukça önemli bir yer tutarken, son birkaç yıldır ise mikro ektraksiyonteknikleri önemli ölçüde araştırıcılar tarafından tercih edilmektedir. Ülkemiz araştırıcıları da eserdüzeydeki elementlerin ayırma ve zenginleştirilmesi çalışmaları ile literature önemli katkıdabulunmaktadırlar. Bu sunumda eser elementlerin ayırma ve zenginleştirilmesinde yeni gelişmeler veyaklaşımlar örneklerle tartışılacaktır.

Kaynaklar1. Türker, A.R., 2012. Separation, Preconcentration and Speciation of Metal Ions by Solid Phase Extraction.

Separation and Purification Reviews, 41: 169-206.2. Soylak, M., Elci, L., Dogan, M. 2001. Solid Phase Extraction of Trace Metal Ions with Amberlite XAD

Resins Prior to Atomic Absorption Spectrometric Analysis, Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19:329-344.

3. Viñas, P., Campillo, N., López-García, I., Hernández-Córdoba, M. 2014. Dispersive liquid–liquidmicroextraction in food analysis. A critical review. Analytical and Bioanalalytical Chemistry, 406: 2067-2099.


11

Hydride Generation Laser Induced Fluorescence Methods for Trace Measurements ofBismuth and Germanium

J.B. SimeonssonDepartment of Chemistry, Youngstown State University, Youngstown, Ohio 44555 USA

[email protected]

Abstract: Hydride generation laser induced fluorescence (HG LIF) is an atomic spectrometryapproach that combines the high efficiency of hydride generation (HG) sample introductionwith the high sensitivity and high spectral selectivity of laser induced fluorescence (LIF)spectrometry detection. Recent studies have focused on the application of HG LIF to tracelevel measurements of bismuth (Bi) and germanium (Ge). In this presentation, results will bepresented for studies that have focused on characterizing and demonstrating the analyticalcapabilities of the HG LIF approach for these elements. In the case of Bi, analytical figures ofmerit have been evaluated for the method using either a monochromator/photomultiplier tube(PMT) detection or a simple optical filter/PMT detection system and the approach has beenapplied to measurements of Bi in different sample materials. In the case of Ge, analyticalfigures of merit have been evaluated for the HG LIF approach and the method has beenapplied to the measurement of Ge in different sample materials. In addition, a method basedon the combination of hydride generation with laser enhanced ionization (LEI) spectrometrydetection has been considered and evaluations of the flame temperature have been performedby HG LIF using tin (Sn) as a thermometric species.


12

Microanalytical X-Ray Techniques for Study of Bioaccumulation andBiotransformation Processes

Zoltán Sávoly1, Gyula Záray1

[email protected] of Analytical Chemistry, Eötvös Loránd University, Pázmány Péter sétány 1/A, 1117

Budapest, Hungary

Abstract: Investigation of bioaccumulation and biotransformation of metal-containing

contaminants in free-living nematodes is a challenge due to their microscopic size (length 2-3 mm,

diameter <50 μm). For these purposes total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectrometry,

electron probe microanalysis (EPMA) and X-ray absorption near edge structure (XANES) technique

are available.

In order to measure the concentration of trace contaminants and essential elements in individual

nematodes the TXRF method offers a promising way due to its low sample demand (only few μg) and

absolute detection limits in the pg-range. Following a two-step sample preparation (digestion in

cc.HNO3 and ashing in oxygen plasma) quantitative analysis can be carried out applying Ga as internal

standard and integration time of 300s. 9 elements (P, S, K, Ca, Fe, Zn, Ni, Cu, Mn) were detected in

untreated nematodes and their concentration changes were measured following a treatments with

copper or zinc solutions and ZnO nanoparticles.

The investigation of elemental distribution by EPMA needs lyophilized nematode samples.

Applying focused ion beam (FIB) technique the small worms were cut at different points of their body

and these cross-sections were analyzed by electron excited X-ray emission spectrometry measuring the

emitted X-ray photons. Studying the correlation between the distribution of added metal contaminants

and the essential elements (phosphorous, sulphur, potassium and calcium) it was established that

calcium and phosphorous play a dominant role in the zinc detoxification, independently of the

chemical form of zinc in the treating agent.

To generate information on the change of chemical environment of elements in different biological

tissues the XANES method can be used following the lyophilization of the samples. On basis of our

results it was established that ZnO nanoparticles had biotransformation in the body of nematodes and

their original chemical form was detected only in the head region. For the detoxification of copper

contaminant phosphorous and sulphur containing ligands are likely responsible.


13

Recent Developments in Spectrophotometric, Spectrofluorimetric and ChemiluminometricAnalytical Methods for the evaluation of antioxidant activity of edible oils and other natural

products

Antony C. Calokerinos1, Dionysios C. Christodouleas1,2, Charalambos Fotakis1 and KyriakosPapadopoulos2

1 Laboratory of Analytical Chemistry, Department of Chemistry, School of Sciences, National andKapodistrian University of Athens, 15771 Athens, Greece2 Division of Physical Chemistry, IAMPPNM, NCSR Demokritos, Agia Paraskevi Attikis, 15310Athens, Greece

e-mail: [email protected]

Abstract: Official and accepted analytical methods for the evaluation of antioxidant activity ofolive oil have raised a lot of scepticism over the last decade mainly due to limitations to operatesuccessfully in the lipophilic part of the analyte.

Since the lipophilicity of edible oils narrows the application of most published methods for thedetermination of antioxidant activity to hydrophilic extracts of oils, it was decided to modify the wellknown and widely applied spectrophotometric methods DPPH, ABTS, CUPRAC and Fe-Phenanthroline as well the luminometric methods of luminol, lucigenin and peroxyoxalates andevaluate the applicabolity to edible oils. Results prove that these methods can be applied successfullyto lipophilic samples and, therefore, the modified procedures developed can be used for hydrophilic aswell as lipophilic analytes.

The results have been evaluated successfully and extended to the development of a variety ofanalytical methodologies for the evaluation of the total antioxidant activity of a wide range of ediblenatural products. The generic nature of the methods, meaning that they can be applicable to any edibleproduct (oils, juices, wines, beverages, etc.) without modifications is one of the main characteristic ofthe methods. The application of the developed procedure to the edible natural product as consumed isthe other main advantage of the methods. In addition, these methods allow comparison of totalantioxidant activity of different natural products.

Acknowledgments This research has been co-financed by the European Union (EuropeanSocial Fund – ESF) and Greek national funds through the Operational Program "Educationand Lifelong Learning" of the National Strategic Reference Framework (NSRF) - ResearchFunding Program: THALES; Investing in knowledge society through the European SocialFund.

14

SÖZLÜ SUNUMLAR

7. Ulusal Analitik Kimya KongresiSözlü Sunum 1

15

Bazı Selüloz Türevleri ve Uygulama Alanları

Mustafa DolazKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Kahramanmaraş

[email protected]

Özet: Türkiye’deki kimya sektörü hammadde bakımından büyük bir oranda dışa bağımlıdır.Bu bağımlılığı azaltacak temel kimyasalların üretimi yönünde çalışmalar yapılmalıdır. Ülkemizdekihammadde potansiyelini kullanarak, kimya sektöründeki rekabet gücümüzü artıracak, teknolojik veAr-Ge çalışmalarına büyük önem verilmelidir.

Türkiye, pamuk ekim alanı yönünden Dünya’da yedinci, birim alandan elde edilen lif pamukverimi yönünden dördüncü, üretim miktarı yönünden altıncı, tüketim yönünden beşinci ve ithalatyönünden ise dördüncü sırada yer almaktadır. Türkiye’nin 2004 yılı yurtiçi elyaf tüketimi; toplam2.750.000 ton’dur1.Günümüzde enerji sarfiyatının maksimum düzeyde olduğu düşünülürse, atıklarıngeri kazanımı oldukça önem taşımaktadır. Türkiye’nin tarımsal ve tekstil atık potansiyeli oldukçayüksektir.

Dünyada selüloz eldesi için orman ağaçları her geçen gün kesilerek azalmaktadır. Bu durumunönüne geçmek için pamuk linterinden selüloz eldesi cazip hale gelmektedir. Pamuk lifleri % 99 α-selüloza sahip olup kimya endüstrisi için önemli bir kaynaktır 2. Pamuk selülozu, plastik ve kauçukgibi yüksek bir polimerizasyon derecesi ve büyük moleküler homojenliğine sahiptir. Linter selülozuiçerisinde selüloz olmayan maddeler moleküler degradasyon veren az bir mutedil kimyasal muamelesiile uzaklaştırılabilir3.

Şekil. Bazı selüloz türevleriAnahtar Kelimeler: Atıklar, Selüloz,

Selüloz Eterleri, Selüloz Esterleri.

Kaynaklar1 .Binici, H., Gemci, R., Aksogan, O., Kaplan, H. 2010. InsulationProperties OfBricksMadeWithCottonAndTextileAshWastes, International Journal Of MaterialsResearch, 101, 894-899.2. Ward, K.,Voelker, M.H., Maclaurđn, D.J.1965. Tappi,48, 11, 657.3. Bigat, T.K., Birecikli, Ü., 1976. SekaLinters Selülozundan Selüloz Asetat Üretimi, TÜBiTAK KimyaAraştırma Ünitesi, Gebze-Kocaeli, (1976).

Selüloz eter RKarboksimetilselüloz (CMC) -CH2COONaSülfoetilselüloz SEC) -CH2CH2SO3NaMetilselüloz (MC) -CH3

Etilselüloz (EC) -CH2CH3

Hidroksietilselüloz (HEC) -CH2CH3OHHidroksipropilselüloz (HPC) -CH2CH2CH3OHSiyanoetilselüloz (CyEC) -CH2CH3CNHidroksipropilmetilselüloz(HPMC)

-CH2CH2CH3OH, -CH3


16

Bazı Soya Ürünlerinin Antioksidan Kapasitelerinin ve Protein İçeriklerinin Belirlenmesi

Kevser Sözgen Başkan, Didem Tekgezer, Esma Tütem, Reşat Apak

İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı[email protected]

Özet: Soya ürünleri,içerikleri ile fonksiyonel gıda kapsamındadırlar. Bu çalışmada, zenginprotein içeriğine sahip olduğu bilinen ve aynı zamanda içerdiği antioksidan bileşiklerin kanseriönlemede önemli role sahip olduğu araştırmalarla kanıtlanmış olan soya fasulyesinden elde edilen bazıürünlerin hem protein içeriklerinin hem de antioksidan kapasitelerinin belirlenmesi amaçlanmıştır.Çalışılan soya ürünlerinin (soya unu, soya sütü, soya kıyması, soya peyniri(tofu) ve soya filizi) proteiniçeriklerinin belirlenmesinde alkali ortamda Cu(II)-neocuproin (2,9-dimetil-1,10-fenantrolin)ayıracınınkullanıldığı Cu(II)-Nc protein tayin yöntemi1, karşılaştırma yöntemi olarak ise Lowryprotein tayin yöntemi2 kullanılmıştır.Her iki yöntemle belirlenmiş toplam protein miktarlarına göreproteğin içeriği en yüksek ürünler; soya unu ve soya kıyması, en düşük ürün ise soya sütüdür.Spektrofotometrik toplam antioksidan kapasitenin belirlenmesinde CUPRAC (bakır(II) iyonuindirgeyici antioksidan kapasite) yöntemi3, karşılaştırma yöntemi olarak ise antioksidankapasitenin belirlenmesinde yaygın kullanımı olan ABTS/persülfat yöntemi4 kullanılarak sonuçlarkarşılaştırılmıştır. Çalışılan soya ürünlerinin, CUPRAC yöntemi ile belirlenen toplam antioksidankapasite (mmol troloks/100 g) değerlerine göre sıralaması; soya unu > soya sütü > soya kıyması >soya filizi > soya peyniri, ABTS yöntemi verilerine göre ise; soya unu > soya sütü soya filizi >soya peyniri > soya kıyması şeklindedirToplam polifenol içeriklerinin belirlenmesinde,spektrofotometrik Folin-Ciocalteu yöntemi5, toplam flavonoid içeriklerinin belirlenmesindeAlCl3/NaNO2 yöntemi6kullanılmıştır. Başlıca izoflavon ve diğer fenolik bileşen içerikleri ters fazHPLC yöntemleri ile saptanmış ve miktarlandırılmıştır.Çalışılan örnekleriçinteorik toplamantioksidan kapasite (TAK) değerleri, birleştirilmiş HPLC-CUPRAC7 ve HPLC-ABTSyöntemleriyleHPLC ile miktarları belirlenmiş olan izoflavon ve fenolikbileşenlerkullanılarakhesaplanmış ve sonuçlar, spektrofotometrik CUPRAC VE ABTS yöntemleriile belirlenmiş olan deneysel sonuçlarla karşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Soyaürünleri,Cu(II)-Ncayıracı, Antioksidan Kapasite, CUPRAC, HPLC.

Kaynaklar1- Sözgen, K., DemirciCekic, S., Tütem, E., Apak, R. 2006. Spectrophotometric Total Protein Assay with

Copper(II)–Neocuproine Reagent in Alkaline Medium. Talanta, 68: 1601-1609.2- Lowry, O.H., Rosebrough, N.J., Farr, A.L., Randall, R.J. 1951. Protein Measurement with the Folin Phenol

Reagent. The Journal of Biological Chemistry, 193: 265-275.3- Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M., Karademir, S.E. 2004. Novel Total Antioxidant Capacity Index for

Dietary Polyphenols and Vitamins C and E, Using Their Cupric Ion Reducing Capability in the Presence ofNeocuproine: CUPRAC Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52: 7970-7981.

4- Re,R., Pellegrini, N.,Proteggente, A., Pannala, A.,Yang, M., Rice-Evans, C. 1999. Antioxidant activityapplying and improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Biology and Medicine, 26:1231-1237.

5-Singleton,V.L.,Orthoper,R.,Lamuela-Raventos, R.M. 1999. Analysis of total phenols and otheroxidation substrates and antioxidants by means of FolinCiocalteu Reagent. Methods in Enzymolology,

299: 152-1786- Zhishen, J., Mengcheng, T., Jianming, W. 1999. The determination of flavonoid contents in mulberry and

their scavenging effects on superoxide radicals. Food Chemistry, 64: 555-559.7- Yıldız L., SözgenBaşkan K., Tütem, E., Apak, R. 2008. Combined HPLC-CUPRAC (cupric ion reducing

antioxidant capacity) assay of parsley, celery leaves, and nettle. Talanta, 77: 304-313


17

Yüksek Çözünürlüklü ICP MS ile Bronzda Kurşun İzotop Oranı Ölçümü UluslararasıKarşılaştırma Çalışması

Betül Arı, Oktay Cankur

TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) PK 54, 41470 Gebze [email protected]

Özet: İzotop miktar oranı ölçümleri kimyasal taşınması süreçlerinin açıklanmasının yanı sırabazı özel malzemelerin yüksek doğrulukta menşei tayininde ve eski tarihlerde insan göçleri ve ticaretyolları hakkında bilgi verir1. Özellikle malzeme işleme sırasında izotoplar arasındakifarklılaşma/ayrışma hissedilir seviyede olmayacağından dolayı, çoklu element analizlerinden eldeedilen bilgilerden daha gerçekçi bilgiler sunmaktadır2. Bronz malzemeler, arkeolojik çalışmalardabüyük önem taşımakta olup, malzemenin hangi bölgeden elde edilen madenden üretildiği hakkında vedolayısı ile o dönemdeki ticaret yolları hakkında bilgiler sunmaktadır. Kurşun yeryüzünde bölgeselizotop oranı değişimi gösteren ve menşei tayininde kullanılan elementlerden biridir. İzotop oranıölçümü prensibine dayanan ve birincil seviye ölçüm metodu olarak kabul gören izotop seyreltmeyöntemi ile yüksek duyarlılıkta ve düşük belirsizlikle miktar tayini yapmak mümkündür3.

Ölçüm sonuçlarının doğruluğunun ve geçerliliğinin sağlanmasında en önemli araçlardan birikullanılacak sertifikalı referans malzemelerin güvenilirliğidir. Birincil seviye referans malzemelerinüretilmesi ve izlenebilirlik zincirinin kurulması metroloji enstitülerinin asli görevleri arasındadır.Bunun için Karşılıklı Tanınma Düzenlemesi (CIPM-MRA) gereği bu enstitüler arasında uluslararasıkarşılaştırmalar düzenlemektedir4. Bu çalışmanın amacı Almanya bulunan Federal Institute forMaterials Research and Testing (BAM) tarafından organize edilen karşılaştırma kapsamında bronzalaşımda ve asitli çözeltide kurşun izotop oranını ölçülmesidir. Çalışma kapsamında gönderilenörneklerde n(206Pb)/n(204Pb), n(207Pb)/n(204Pb), n(208Pb)/n(204Pb) ve n(208Pb)/n(206Pb) değerleribelirlenmiştir. Ölçümler sırasında iç (NIST SRM 997) ve dış (NIST SRM 981) izotopik standartlarkullanılmıştır. İyon seçici reçine kullanarak ölçümler üzerindeki matriks etkisi incelenmiştir.Sonuçların toplam belirsizliği %0,2 (k=1) olarak hesaplanmış olup, ara kesinlik parametresininkatkısının en yüksek olduğu görülmüştür. Tek dedektörlü yüksek çözünürlüklü ICP MS kullanarakelde edilen sonuçların referans değer ile uyumlu olduğu görülmüş ve bu alanda TÜBİTAK UME’ninölçüm kabiliyeti kanıtlanmıştır.

Anahtar kelimeler: Kurşun, İzotop Oranı, Yüksek Çözünürlüklü ICP-MS, AnahtarKarşılaştırma.

Kaynaklar[1] Cattin F., Guénette-Beck B., Curdy P., Meisser N., Hofmann B., Kündig R., Hubert V., Wörle M., HametnerK., Ansermet S., Wichser A., Ulrich A., Villa I.M., Besse M., Günther D. 2011. Provenance of Early BronzeAge Metal Artefacts in Western Switzerland Using Elemental and Lead Isotopic Compositions and TheirPossible Relation with Copper Minerals of the Nearby Valais. Journal of Archaeological Science, 38: 1221-1233.[2] Resano M., Marzo M.P., Alloza R., Saénz C., Vanhaecke F., Willie S., Sturgeon R.E., Yang L. 2010. LaserAblation Single-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Lead Isotopic Analysis toInvestigate Evolution of the Bilbilis Mint. Analytica Chimica Acta, 677: 55–63.[3] Vanhaecke F., Degryse P. 2012. Isotopic Analysis: Fundamentals and Applications Using ICP-MS, Wiley-VCH Verlag&Co. KGaA, Weinheim, Germany, 550s.[4] http://www.bipm.org/utils/en/pdf/mra_2003.pdf


18

Nitrit ve Nitrat İyonlarının Tayini İçin KapilerElektroforez-Örnek SıkıştırmaYöntemi Geliştirilmesi: Gıda Örneklerine Uygulanması

Z.eynep Kalaycıoğlu, F. B. Erim

İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34469, Maslak, İ[email protected]

Özet:Nitrat ve nitrit iyonları et ve balık ürünlerinde yaygın olarak kullanılan iki koruyucumaddedir. Nitrat ve nitrit ayrıca topraktan sulara, doğal tuza ve bitkilere de geçer ve bu iyonlarıiçeren suların ve tuzların kullanıldığı gıda ürünlerinde de bulunabilir. Gıda ürünlerinde nitrat nitriteindirgenebilir, nitrit iyonu da sekonder ve tersiyer aminlerle kanserojen nitrözaminleri oluşturur.Bu çalışmada nitrit ve nitrat iyonlarının gıda örneklerine yönelik tayini için yeni birkapilerelektroforetik yöntem geliştirilmiştir.

Geliştirilen kapilerelektroforez yönteminin esası, örnek sıkıştırma metoduna dayanmaktadır.Örnek sıkıştırma metodu ile, düşük kondüktiviteli bir çözücüde hazırlanan örnek, geniş bir zonhalinde, yüksek kondüktiviteli bir ayırma tamponu ile dolu kapiler kolona enjekte edilir. Uygulananyüksek voltaj ile, örnek iyonları ayırma tamponuna göre daha yüksek bir elektrik alan etkisinde,örnek matriksinde hızlıca ilerlerler. Yüksek kondüktiviteli tampon bölgesine ulaşan iyonlar bubölgedeki düşük elektrik alan nedeniyle aniden yavaşlarlar ve örnek zonu ile tampon bölgesiarasında sıkışarak konsantre olurlar ve dar pikler halinde gözlenirler.Böylece dedeksiyonhassasiyeti artar.

Ayrım, sodyum sülfat içeren formik asit tamponunda, ters polarite uygulanarakgerçekleştirilmiştir. Asidik tampon kullanılarak elektroosmotik akış hızı yavaşlatılmış, böyleceelektroforetikmobiliteleri çok büyük olan nitrit ve nitrat anyonları için ayrım 2,5 dakika gibi çokkısa bir sürede gerçekleştirilmiştir. Ayırma tamponuna ilave edilen sodyum sülfat, tamponunkondüktivitesiniarttırırken, numuneye katılan asetonitril, örneğin kondüktivitesini azaltmıştır.Geliştirilen sıkıştırma yöntemi ile hassasiyet normal enjeksiyona göre yaklaşık 30 kat arttırılmıştır.Dedeksiyon limiti nitrat ve nitrit için sırasıyla 0,55 µmol L-1 ve 0,82 µmol L-1dir. Yöntem, tonbalığı, uskumru ve sardalya konservelerine uygulandığında örneklerdeki ortalama nitratdüzeylerinin sırasıyla 13,98 mg kg-1, 17,77 mg kg-1 ve 11,81 mg kg-1 olduğu görülmüştür. Ortalamanitrit düzeyleri ise ton balığı için 6,36 mg kg-1, sardalya için 6,60 mg kg-1 olup, uskumruörneklerindenitrit tespit edilmemiştir.

Anahtar kelimeler:KapilerElektroforez, Örnek Sıkıştırma Metodu, Nitrat, Nitrit, GıdaÖrnekleri.


19

Ultra Tabakalı Co3O4 ile Pb’nin Su, Gıda, Sediment ve Tütün Örneklerinden Ayrılması veZenginleştirilmesi

Emre Yavuz, Şerife Tokalıoğlu, Halil Şahan, Şaban Patat

Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, [email protected]

Özet: Nano taneciklerin çapı 1 nm’den 100 nm’ye kadar değişmektedir. Bu maddeler kimyave katı hal fiziğinin alanları içindedir. Nanotaneciklerin en ilginç özelliklerinden biri çoğu atomuntaneciklerin yüzeyinde yer almasıdır. Doymamış yüzey atomları yüksek adsorpsiyon kapasitesigösteren diğer atomlara bağlanabilir. Nanotanecikler, yüksek yüzey alanları sayesinde asidik gazlar vepolar organik bileşikler gibi birçok maddeyi adsorplama yeteneğine sahiptir. Nano maddelerin boyutu,yüzey yapısı ve tanecikler arası etkileşimleri bunların birçok alanda uygulanabilir olmalarınısağlamıştır1,2. Son yıllarda yüksek yüzey alanı, yüksek adsorpsiyon kapasitesi ve yüksek kimyasalaktiviterinden dolayı bu maddeler eser metallerin zenginleştirilmesinde önerilmekte vekullanılmaktadır.

Bu çalışmada, ultra tabakalı Co3O4 adsorbanı sentezlenmiş ve X ışınları kırınımı ve taramalıelektron mikroskobu ile karakterize edilmiştir. Sentezlenen maddenin yüzey alanı (BET) 75.5 m2/golarak bulunmuştur. Pb’nin katı faz ekstraksiyonunu etkileyen pH, adsorpsiyon ve elüsyon içindengeye ulaşma zamanı, elüent hacmi ve derişimi, örnek hacmi ve yabancı iyonların etkisi gibianalitik parametreler incelenmiştir. 75000 mg L-1 Na(I), K(I) ve Ca(II) iyonlarının varlığında bile Pbiçin geri kazanım değeri ≥ %92’dir. Kantitatif adsorpsiyon ve elüsyon için 10 s’lik bir etkileşmesüresinin yeterli olduğu bulunmuştur. Pb elüsyonu 2 mL 2 mol L-1 HNO3 ile kolayca yapılmıştır.Adsorbanın yeniden kullanılabilirliği 170 ve adsorpsiyon kapasitesi 35.5 mg g-1 olarak bulunmuştur.Yöntemin zenginleştirme faktörü ve gözlenebilme sınırı 175 ve 0.72 µg L−1 dir. Yöntemin doğruluğuRM 8704 Buffalo River Sediment, BCR-482 Licken ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater standartreferans maddelerinin analizi ile onaylanmıştır. Geliştirilen yöntem, su (kuyu suyu, mineral suyu, atıksu, deniz suyu), gıda (brokoli ve arpa), cadde tozu ve tütün örneklerinde Pb’nin zenginleştirilmesi içinuygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Ultra Tabakalı Co3O4, Katı Faz Ekstraksiyonu, Kurşun, Hızlı Kinetik.

Kaynaklar

1 Yavuz, E., Tokalıoğlu, Ş., Şahan, H., Patat, Ş. 2013. Ultralayered Co3O4 as a New Adsorbent forPreconcentration of Pb(II) from Water, Food, Sediment and Tobacco Samples. Talanta, 115: 724-729.

2. Ezoddin, M., Shemirani, F., Abdi,Kh., Saghezchi, M. K., Jamali M.R. 2010. Application of Modified Nano-Alumina as a Solid Phase Extraction Sorbent for the Preconcentration of Cd and Pb in Water and HerbalSamples Prior to Flame Atomic Absorption Spectrometry Determination. Journal of Hazardous Materials, 178:900-9


20

Diyaliz Çözeltilerindeki Al’un Akışa Enjeksiyonlu Atomik AbsorpsiyonSpektrometri Yöntemiyle Tayini

Serkan Şahan, Şerife Saçmacı, Ahmet Ülgen, Şenol Kartal, Uğur Şahin


Özet: Alüminyum doğada en çok bulunan elementlerden biridir. Alüminyumun zararlı etkileriüzerine yapılan araştırmalara göre, fazla miktarda alınan alüminyum başta çeşitli kemik hastalıklarıolmak üzere, akciğere, sinir sitemine etki etmekte, ayrıca; alzheimer gibi nörolojik hastalıklara yolaçmakta olup, diyaliz hastaları için ise son derece sakıncalıdır[1].

Diyaliz çözeltisi hazırlamada kullanılan elektrolit maddelerin oldukça yüksek tuz matriksiiçermesi, tuz ortamından safsızlık olarak gelebilecek eser düzeydeki Al’un doğru tayinine engelolmaktadır. Dolayısı ile bu ortamdaki Al’u tayin edebilecek doğru ve etkili bir metodun geliştirilmesiözellikle insan sağlığı açısından büyük önem arzetmektedir[2-3].

Bu amaçla FI-GFAAS sistemi, şelat yapıcı bir polimer (Lewatit TP-207 reçinesi) iledoldurulmuş mini kolonun kombine edildiği sistem kullanıldı. Optimum şartlar pH 2, elüent olarak330 µL 3 mol L−1 HNO3, örnek akış hızı 0,7 mL dak−1, elüent akış hızı 0,6 mL dak−1, zenginleştirmesüresi 170 s, zenginleştirme faktörü 40, gözlenebilme sınırı 7,4 ng/L, yöntemin bağıl standart sapmasıise %2,1 olarak bulunmuştur. Yöntem asidik ve bazik diyaliz çözeltilerinde Al tayininde başarı ileuygulanmıştır. Sisteme ait şematik akış diyagram aşağıda verilmiştir.

Şekil. Akışa Enjeksiyonlu-GFAAS

Anahtar Kelimeler: Alüminyum, FI-GFAAS, Şelat reçinesi, Diyaliz Çözeltileri.Kaynaklar

[1] Zarba S., Melke J., 2000. Spectrophotometric determination of aluminium in pharmaceuticalpreparations by azo dyes of 1,2,4-triazole series. Pharma. Acta Helv., 74,: 361-364.

[2] Ferreira S.L.C., Lemos V.A., Costa A.C.S., Jesus D.S., Carvalho M.S., 1998., Spectrophotometricdetermination of aluminium in iron ores using solid-phase extraction, J. Braz. Chem. Soc., 9: 151-156.

[3] Miyawaki M., Uesugi K., 1985. Spectrophotometric determination of aluminium with Chromal Blue Gin the presence of cetyltrimethylammonium chloride. Microchim. Acta, 87, 319-326.


21

Kestane Ballarının Fenolik Madde İçeriği ve Antioksidan Özelliklerinin Belirlenmesi

Saliha Şahina, Cevdet Demira, Ertan Güneşb, Aycan Tosunc

aUludağ Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 16059 Bursab Uludağ Üniversitesi Arıcılık Geliştirme-Uygulama ve Araştırma Merkesi 16059 Bursa

b Uludağ Üniversitesi Teknik Bilimler Meslek Yüksekokulu 16059 Bursa, Turkeyc Uludağ Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü 16059 Bursa

[email protected]

Özet: Bal, bitkilerin çiçeklerinde bulunan nektarların ya da bitkilerin canlı kısımları ile bazıböceklerin salgıladığı tatlı maddelerin bal arıları tarafından toplanması, organizmalarındabileşimlerinin değiştirilip petek gözlerine depo edilmesi ve buralarda olgunlaşması sonucu meydanagelen koyu kıvamda tatlı bir üründür. Balın koruyucu etkisi antioksidan ve antibakteriyel özelliğindenkaynaklanmaktadır. Balın antioksidan aktivitesinden sorumlu temel bileşikler flavanoidler (krisin,pinocembrin, kuersetin, galangin, kamferol, hesperetin, mirisetin), fenolik asitlerdir (kafeik, kumarik,ellagik, ferulik, klorojenik asitler).

Bu çalışmada Türkiye'den toplanan 30 adet kestane balında bulunan fenolik maddeler yüksekperformanslı sıvı kromatografisi diyot serili dedektör ile tayin edilmiştir. Kromatografik analizsonuçlarına göre kestane ballarında 30 adet fenolik maddeden 19 adet fenolik madde kantitatif olaraktayin edilmiştir. Bu fenolik maddeler gallik asit, protokataekuik asit, p-hidroksibenzoik asit, kafeikasit, siringik asit, p-kumarik asit, ferulik asit, ellagik asit, hesperetin, kuersitrin, salisilik asit, kamferol,apigenin, krisin, pinocembrin, galangin, genkvanin and trans-ferulik asittir. Aynı zamanda kestaneballarının antioksidan kapasite tayinleri ABTS [2,2-azino-di-(3-etilbenzotialozin-sülfonik asit)] veCROMAC (Krom (VI) indirgen antioksidan kapasite) yöntemleri ile belirlenmiştir.1,2 Antioksidankapasite değerlerine bakıldığında kestane ballarının antioksidan özellikleri yüksek bulunmuştur. Buçalışma ile ülkemizde yetişen kestane ballarının fenolik madde içeriği ve antioksidan özelliklerininbelirlenme çalışmalarına katkıda bulunulmuş ve yeni bir yöntem olan CHROMAC yöntemi farklıörnek matrislerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Bal, Fenolik Madde, HPLC, CHROMAC.

Kaynaklar

1.Sarıburun, E., Şahin, S., Demir, C. 2013. Development of a new chromium reducing antioxidant capacity(CHROMAC) assay for plants and fruits. Talanta, 111: 119-124.2.Şahin, S., Aybastıer, Ö., Işık, E. 2013. Optimisation of ultrasonic-assisted extraction of antioxidant compoundsfrom Artemisia absinthium using response surface methodology. Food Chemistry, 141: 1361-1368


22

Haşhaş Kapsülünden Noskapin Ekstraksiyonunun Response Surface Metadolojisi

Kullanarak Optimizasyonu

İbrahim Bulduk1, Bahdışen Gezer1, Mustafa Cengiz2

1 Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, 64000 Uşak2 Suleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260 Isparta

Noskapin yaygın olarak antitüssif ve sedatif olarak kullanılır ve bronkodilatör etkiside

vardır. Yapılan son araştırmalarda göğüs, akciğer, yumurtalık, beyin orijinli kanser

hastalarında tümör büyümesini engellediği gözlenmiştir. Doğal noskapinin haşhaş

kapsülünden ekstrtaksiyonu için çevre ve insan sağlığını olumsuz etkileyecek toksik

kimyasalların kullanıldığı, üretim süreleri uzun ve maliyeti yüksek geleneksel ekstraksiyon

yöntemleri yerine kısa ekstraksiyon zamanı, minimum organik solvent tüketimi olan yüksek verime

sahip ekonomik, çevre dostu kolay uygulanabilir Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon (UAE) yöntemi

geliştirilmiştir. Ekstraksiyon verimi üzerine pH, zaman, sıcaklık ve solvent/katı oranının etkisi

belirlenmiştir. Optimizasyon içinResponse Surface Metadolojisi (RSM) kullanılmıştır. Bunun için,

ekstraksiyon verimi üzerine etkin deneysel koşullar: katı/solvent oranı (20-40 ml / 500 mg

numune), pH (1-13), ekstraksiyon süresi (30-90 dakika), sıcaklık (40-80 °C) olarak

seçilmiştir. Bu parametrelerin en iyi muhtemel kombinasyonları Response Surface

Metadolojisi (RSM) ile elde edildi. Deneysel koşulların tasarımı için Box-Behnken tasarımı

seçildi. İkinci dereceden polinom modelleri (quadratik model) deneysel verilerin en iyi

tanımlanmasını verdi. Optimum işletme koşullarında (pH:1, 75 °C sıcaklık, 66 dakika

ekstraksiyon süresi ve 31 ml solvent / 500 mg katı oranı) 500 mg haşhaş kapsülü

numunesinden 4.94 mg noskapin ekstraksiyon verimi elde edildi.

Keywords: Papaver somniferum; ultrasound-assisted extraction; noscapoine; optimization;

RSM; Box-Behnk


23

Hiperakümülatör bitkilerin önemi ve metal tutmalarını etkileyen kimyasal faktörler

Şükran Akkuş Özen, Mehmet Yaman

Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ[email protected]

Özet: Hiperakümülatör bitki olarak adlandırılan bitkilerin yaprak ve dal gibi toprak üstü

dokularında yüksek düzeyde metalleri depolayabilecek bölümlerin olması kaçınılmazdır. Bu tür

bitkilerin kullanılmasıyla, metallerle kirlenmiş topraklara bu bitkilerin ekilip hasad edilmesiyle

biyotemizlenmesi, yine cevher alanlarına ekilen seçici hiperakümülatör bitkilerin hasaddan sonra

yakılarak biyocevher eldesi veson olarak ta çevre kirliliğinin bu bitkilerle tespiti çalışmaları son

yıllarda yaygınlaşmıştır1. Yapılan çalışmalar, böyle bitkilerin kullanılmasıyla biyocevher ve

biyotemizleme işlemlerinin diğer işlemlere göre 1000 kata varıncaya kadar daha ucuz olmasının

yanısıra, çevre dostu bir yöntem olduğunu göstermiştir. Metallerin hiperakümülatör bitkiler tarafından

toplanmasını etkileyen faktörler bitki ile ilgili olan ve toprak ile ilgili olan etkenler şeklinde

sınıflandırılmaktadır. Bitkilerle ilgili olan faktörlerin başında, bitki köklerinin metallerle kelat

oluşturucu ligandları üretip toprağa bırakmasıdır. Bu ligandlar düşük molekül ağırlıklı organik

bileşikler olan malik, malonik, oksalik, asetik, süksinik asitler, şekerler, başta histidin ve sistein olmak

üzere amino asitler ve fenolik asitleri içerirler. Toprakla ilgili olan faktörler ise, toprak pH ı, gübreler

ve topraktaki kelatlayıcı bileşiklerdir2,3.

Bu sunumda, Bitkilerin metalleri topraktan ekstrakte edip yapraklarına aktarmasını etkileyen

etkenler özetlendikten sonra Bursa ve Gaziantep organize sanayilerinden toplanan bitki yapraklarının

Ni ve Cu analiz sonuçları histidin içerikleriyle birlikte değerlendirilecektir.

Anahtar Kelimeler: Hiperakümülatör, Biyotemizleme, Biyocevher, Metal, Histidin.

Kaynaklar:1 Anderson C.W.N. ve ark. 1999, Phytomining for nickel, thallium and gold, Journal of GeochemicalExploration 67, 407–415.2 Sheoran V. ve ark. (2009) Phytomining: A review, Minerals Engineering 22 1007–1019.3 Gokce Kaya, Mehmet Yaman, Use of Atomic Absorption Spectrometry in Assessment of Biomonitor Plantsfor Lead, Cadmium and Copper Pollution, Spectrosc. Spectral Anal., 2012, 32(1), 229-234.


24

Elektrokimyasal Sensör Elektrotlar Kullanılarak DNA Bileşenlerinin Eş Zamanlı veBağımsız Olarak Kantitatif Tayinleri

İbrahim Ender MülazımoğluNecmettin Erbakan Üniversitesi, Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya

[email protected]

Özet: Elektrokimyasal modifikasyonlar ve bu sayede elde edilen modifiye yüzeylerinkimyasal ve biyokimyasal daha da doğru ve genel bir ifadeyle elektrokimyasal sensör elektrot olarakkullanımı son yıllarda oldukça fazla başvurulan çalışmalar olmuştur[1,2]. Bu tip çalışmaların öne çıkanen önemli özellikleri, hızlı ve güvenilir olmaları, tatmin edici sonuçlar alınması ve nispeten ucuzolmalarıdır. DNA bileşenleri olan, adenin, guanin, timin ve sitozin’in eş zamanlı ve bağımsıztayinlerine ait literatürde bir takım bilgiler mevcuttur. Bu çalışmada da DNA bileşenlerinin eş zamanlıve bağımsız tayinleri için değişik ligandlar kullanılarak elektrokimyasal çalışmalar yapılmış, sonuçlarkarşılaştırmalı olarak verilmeye çalışılmıştır. Aşağıda verilen şekil, karışım halinde BR tamponçözeltisi içerisinde (pH 5) hazırlanmış olan DNA bileşenleri için çıplak camsı karbon (GC) elektrotyüzeyinde diferansiyel pulsvoltametri (DPV) tekniği ile alınmış voltamograma aittir. Voltamogramdanokunan pik akımı değerlerine göre sitozin hariç DNA bileşenlerinden adenin, guanin ve timin eşzamanlı olarak tayin edilebilir görünmektedir. Bu çalışmada amaç, farklı ligandlarlamodifiye edilenGC elektrot yüzeyi kullanılarak DNA bileşenlerine ait voltamogramlardan okunan pik akımıdeğerlerini artırmak ve dolayısıyla bir kalibrasyon eğrisi elde etmek ve türler için kantitatif tayinyapmaktır.

Şekil. DPV kullanılarak çıplak GC elekktrot yüzeyinde türlerin karışımı olan çözeltide alınanvoltamogram. +500 mV ile +2400 mV potansiyel aralığında.

Anahtar Kelimeler: Elektrokimyasal Sensör Elektrot, Diferansiyel Pulsvoltametri, YüzeyModifikasyonu, Yüzey Karakterizasyonu.

Kaynaklar

1.Mülazımoğlu, I. E., DemirMülazımoğlu, A., Yılmaz, E. 2011. Determination of quantitative phenol in tapwater samples as electrochemical using 3,3'-diaminobenzidine modified glassy carbon sensor electrode.Desalination 268(1-3): 227-232.2.Mülazımoğlu, I. E., DemirMülazımoğlu, A. 2012.Investigation of sensitivity against different flavonoidderivatives of aminophenyl-modified glassy carbon sensor electrode and antioxidant activities. Food Anal.Method. 5(6): 1419-1426.


25

Boren ve YaklaşımlarıBeyhan Sayın

BOREN Bilgi Toplama, İdari ve Mali İşler Koordinatörü

[email protected] bilgi ve teknolojisinin üretildiği ve dünyaya aktarıldığı “MERKEZ” olmaya aday

olan BOREN (Ulusal Bor Araştırma Enstitüsü), Türkiye’de ve dünyada bor ürün ve

teknolojilerinin geniş bir şekilde kullanımını, yeni bor ürünlerinin üretimini ve geliştirilmesini

sağlamayı hedeflemektedir. Bor rezervleri bakımından önemli avantajlara sahip olan ülkemizin bu

kaynaktan gerektiği gibi yararlanamaması nedeniyle başlatılan yeni bir süreç sonunda kurulan

BOREN, başta ülke içerisinde olmak üzere bor katkılı ürün kullanımının yaygınlaştırılmasına

yönelik çalışmalar yürütmektedir. Bütün bu çalışmaları aşağıdaki başlıklar altında toplaabiliriz;

• Yapı Sektörü-Borlu Çimento

• Cam, Cam Elyafı ve Özel Camlar

• Seramik

• Tarım Uygulamaları

• Temizlik Ürünleri

• Ahşap Koruma

• Alev Geciktiriciler

• Metalürji

• Enerji

• Sağlık uygulamaları


26

İyon Seçici Elektrotların Önemi ve Yeni Elektrotların Üretilmeleri

Güler Somer, Güler Ekmekci, Şükrü Kalaycı, Olcay ŞendilGazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: İyon Seçici Elektrotlar (ISE), seçiciliklerinin iyi olması, düşük derişimdeki madde tayini

yapılabilmesi, yapılan analizlerin ucuz olması, analiz süresinin kısa olması nedeniyle tercih edilir. Bu

tür seçici elektrotlarla klinik uygulamalarda, rutin analizlerde birçok katyon, anyon ve molekül tayini

yapılabilmektedir. Her yeni elektrot yapıldığında elektrotların duyarlığına etki eden faktörler

incelenir. Bunlar arasında en önemlileri, elektrot bileşimi, tayin sınırı, membran kalınlığı, pH,

elektrodun cevap verme süresi ve girişimlerdir.

Biz de laboratuarlarımızda 11 farklı orijinal iyon seçici elektrot ürettik. Bunların bazıları

polimer temelli membran, bazıları ise katı kristal temelli membran elektrotlarıdır. Çalışmalarımızda

katı membran elektrot olarak selenit, hidroksit, borat ve florür elektrotları, membran elektrot olarak, 2

adet selenit, iyodür - cıva, demir (Taç eter ile), potasyum elektrotları ve enzim elektrot olarak da

glükoz elektrodu üretildi. Yeni yaptığımız As(V)’e duyarlı elektrot yayına hazırlanmaktadır. Katı hal

membran elektrotların ömürleri 2 yıldan fazla, polimer membran elektrotların ise ömrü 2-3 ay

civarında olup çalışma aralıkları 1×10−6 - 1×10−1M civarındadır [1-7].

Bu sunumda yeni elektrotların üretimleri, duyarlıkları, ömürleri ve girişimlerin nasıl çalışıldığı

üzerinde durulacaktır.

Anahtar Kelimeler: İyon Seçici Elektrot, Katı Membran, PVC Membran.

Kaynaklar1. Ekmekci, G., Uzun, G., Somer, G., Kalaycı, Ş. 2007. A novel iron (III) selective membrane electrode based

on benzo 18-crown 6 crown ether and its application. J. Membrane Science. 288, 36-40.2. Somer, G., Kalaycı, Ş., Başak, İ. 2010. Preparation of a new solid state fluoride ion selective electrode and

application. Talanta. 80, 1129-1132.3. Somer, G., Sezer, S., Doğan, M., Kalaycı, Ş., Şendil, O. 2011. Preparation and properties of a new solid state

borate ion selective electrode and its application. Talanta. 85, 1461–1465.4. Ekmekci, G., Somer, G. 1999. Preparation and properties of solid state selenite ion selective electrodes and

their applications. Talanta. 49, 91-98.5. Kalaycı. Ş., Somer, G., Ekmekci, G. 2005. Preparation and application of a new glucose sensor based on

iodide ion selective electrode. Talanta. 65, 87-91.6. Ekmekci, G., Somer, G., Kalaycı, Ş. 2004. A solid-state hydroxide ion selective electrode for the

measurement of high pH values. Sensors and Actuators B. 101, 260-264.7. Sendil, O., Pecenek, E., Ekmekci, G., Somer, G. 2009. Preparation and Application of Potassium Ion-

Selective Membrane Electrode Based on Benzo-15-Crown-5 Ether. Current Analytical Chemistry. 5, 53-58.


27

Molekül Baskılı Polimer ModifiyeSensör Yüzeyinde Metilen MavisininElektrokimyasal Tayini

Mihrican Muti Erdema, Mert Soysala, Kübra Gençdağa, Arzum Erdemb, A. Ersin Karagözlera

aAdnan Menderes University, Faculty of ArtsandSciences, ChemistryDept., 09010 Aydın,bEgeUniversity, Faculty of Pharmacy, AnalyticalChemistryDept., Bornova, 35100 I˙zmir, Turkey

[email protected]

Özet: Moleküler baskılama, bir kalıp molekül ile polimerleşebilen monomer arasındakompleks oluşumuna dayanan, sentetik reseptörlerin hazırlanması için kullanılan çok yönlü birtekniktir. Monomer-kalıp etkileşimi kovalentveya nankovalent olabilir. Polimerizasyondan sonra kalıpmolekül polimer matriksten uzaklaştırılır. Böylece kalıp moleküle büyüklük ve fonksiyonel gruplaraçısından uygun tanınma bölgeleri olan polimerler sentezlenmiş olur [1]. Günümüzde molekülbaskılama tekniği, inorganik, organik ve biyolojik kökenli çok farklı türde molekül ve iyon içinyüksek tanınma gösteren bağlanma bölgelerine sahip polimerlerin hazırlanmasında çok yaygın olarakve başarı ile uygulanmaktadır.

İlk sentetik ilaç olan Metilen mavisi(MB) hem tıbbi tedavilerde hem de boyama ajanı olarak[2] çok geniş bir alanda kullanılmaktadır. Metilen mavisinin özellikle tekstilde çok yaygın olarakkullanılması nedeniyle tekstil atık sularından arıtımı oldukça önemlidir.

Bu çalışmada süspansiyon polimerizasyonu kullanılarak MB baskılanmış mikrokürelersentezlenmiş (MIP) ve FourierTransformInfraredSpectroscopy(FT-IR) ve Taramalı ElektronMikroskopi (SEM) teknikleri kullanılarak karakterizasyonları yapılmıştır. Elde edilen MIP’ler ilemodifiye edilen karbon pasta elektrotların (CPE)adsorbsiyon ve seçimlilik özellikleri diferansiyelpulsvoltametri (DPV) tekniği kullanılarak incelenmiştir. Seçimlilik çalışmaları için MB’nin yapısınaçok benzer yapıda olan iki boya (tionin mavisi, TiB ve toluidin mavisi, ToB)seçilmiştir. Aşağıdakişekilde MB, TiB ve ToB moleküllerinin yapısı görülmektedir.

Sonuç:MIP modifiyeCPE’ler ile kütle derişimleri itibariyle aynı derişimde MB, TiB ve ToBiçeren boyaların elektrot yüzeyine damlatılması yoluyla yapılan seçimlilik deneyinde MIP modifiyeelektrotlarınMB>TiB>ToBsırasında bir seçimlilik gösterdiği ve ikili hatta üçlü karışımlar ile yapılandeneylerin de bu sıralamayı doğruladığı görülmüştür [3].

Anahtar kelimeler: Molekül Baskılı Polimer, Elektrokimyasal Sensör, Karbon Pasta Elektrot,Metilen Mavisi.

Kaynaklar1. Sellergren, B., 2001. MolecularlyImprintedPolymers, Man MadeMimics of AntibodiesandTheir Applicationsin AnalyticalChemistry: Techniquesand Instrumentation in AnalyticalChemistry, Vol. 23 Elsevier, Amsterdam.2. Schirmer, R. H., Adler, H., Pickhardt, M., Mandelkow, E. 2011. Neurobiol. Aging, 32 (12): 2325.e7-16.3. Soysal,M., Muti, M., Esen, C., Gençdağ, K., Aslan, A., Erdem, A., Karagözler, A.E. 2013. ANovelandSelectiveMethylene Blue ImprintedPolymerModifiedCarbonPasteElectrode. Electroanalysis, 25 (5):1278 – 1285.


28

En yenilikçi teknolojisi ile Agilent yeni 5100 Synchronous Vertical Dual View (SVDV)ICP-OES

Damla ÖzerenSEM Laboratuvar Cihazları Paz. San. ve Tic. A.Ş.

[email protected]

Agilent’ın 5100 Model ICPOES Sistemi Dual View Teknolojisindeki bütün ezbeleri

bozuyor.Senkronize 5100 SVDV modeli ile benzersiz DSC teknolojisi sayesinde artık Axial ve Radial

analizlerinizi tek bir okumada yapmanızı sağlıyor. Benzersiz bu teknoloji analizlerinizde size hem 2

kat hız hem de bilinen tüm Dual View teknolojilerinin yarısı kadar Argon Sarfiyatı sağlıyor.

Sistem içerisinde dikey konumlandırılmış Torch sayesinde ise artık tüm zorlu matrikslerde

sorunsuz çalışabilir, matriksten kaynaklı cihazda yaşanan sıkıntıları elimine edebilirsiniz.

Patentli FACT özelliği sayesinde artık interferanslar için IEC gibi zorlu yöntemlere mahkûm

değilsiniz.

Patentli matematiksel modelleme ve bu modellemenin yer aldığı benzersiz software’i ile artık

saniyeler içinde otomatik interferans çıkarımı yapmanız ve en doğru sonuçlara zahmetsiz

ulaşmanızı mümkün kılıyor.


29

Selenyumun Nano boyutta ZrO2/B2O3ileKatı Faz Özütleme Yöntemiyle Türlemesi veETAAS ile Tayini

Ali Rehber Türker, Hakan Erdoğan, Özcan YalçınkayaGazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 06500, Ankara

[email protected]

Özet: Hassas dengeler üzerine kurulu canlı metabolizmasında, herhangi bir sürecin yerinegetirilmesi sırasında, eser elementler gibi sürece yardımcı veya süreci engelleyici maddelerin belirliseviyelerde olması gerekmektedir. Bu seviyelerden uzaklaşıldığında canlı yaşamı olumsuz bir şekildeetkilenmektedir. Eser elementlerin canlı organizmalar içerisindeki miktarları çevresel şartlar ve besintürlerine göre değişmektedir. Bu nedenle, canlıların doğrudan veya dolaylı olarak temas halindebulunduğu su, gıda, doku, çevre gibi ortamlardaki eser elementler sürekli olarak izlenmelidir1.Sonyıllarda farklı yöntemlerle çeşitli örneklerde eser elementlerin tayini yapılmaktadır.Özellikle sonyıllarda selenyum gibi yarı metallerin tayinine yönelik çalışmalara hız verilmiştir. Canlılar için elzemelementlerden biri olan selenyumun vücut içinde yarar ve zarar gösterme sınırı oldukça yakındır.Selenyum günlük ortalama 500 µg civarında alındığında kalp krizi ve kanser riskini azaltmaktadır 2.Fazla alındığında ise selenyumun kanserojen özelliğinin bir sonucu olarak, insanlar üzerindekontrolsüz hücre bölünmeleri artmaktadır3.

Çalışma kapsamında, Se(IV) ve Se(VI)’nın zenginleştirilmesi ve türlemesiiçinsentezlenennano B2O3/ZrO2kompozit malzemesi adsorban olarak kullanılmış vekolon tekniğiuygulanmıştır. Bu amaçla, pH, çözelti akış hızı, örnek çözeltisi hacmi, geri alma çözeltisi cinsi vederişimi gibi deneysel değişkenlerin etkisi incelenmiş ve belirlenen bu en uygun koşullarda (Çizelge1) çeşitli su örneklerindeselenyum türlerinin tayinleri yapılmıştır. Gözlenebilme sınırı; 1,2 µg/L, tayinsınırı ise 3,6µg/L’dir.Zenginleştirme faktörü 10’dur. NIST 1643e (CRM) analizinde, tayin+%6’lıkbağıl hata ile gerçekleştirilmiştir. Tayindeelektrotermalatomik absorpsiyonspektrometre kullanılmıştır.

Çizelge 1. En uygun deneysel değişkenler

Değişken DeğerpH ~ 2Adsorban miktarı 200mgGeri alma çözeltisi 10 mL 2 mol/L HNO3(Metil alkolde)Akış hızı 1mL/min

Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, Türleme, Selenyum, Nano Malzeme.

Kaynaklar1Oliveira C.C.,SartiniR.P.,Zagatto, E.A.G.,2000,Microwave-assistedsamplepreparation in sequentialinjection:spectrophotometricdetermination of magnesium, calciumandironfood, Anal. Chim. Acta, 413: 41-48.2Maleki N.,Safavi A., Doroodmand M. M., 2005, Determination of selenium inwaterandsoilbyhydridegenerationatomicabsorptionspectrometryusingsolidreagentsTalanta, 66: 858–862.3Klein E.,Thompson I., Lippman S., Goodman P., Albanes D., Taylor P., Coltman C., 2003, SELECT:

the selenium and vitamin E cancerpreventiontrial


30

Adsorptif Sıyırma Voltametrisi İle Bazı Eser Elementlerinin Miktar Tayini

Kübra Gençdağ , Ali Ersin Karagözler

Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü09010 Aydın

[email protected]

Özet: Son zamanlarda endüstrileşme sonucunda çevreye yayılan eser elementlerin doğalçevreye ve canlılara yaptıkları olumsuz etkileri nedeniyle bu elementlerin tayini, önceki yıllara göre,çok daha büyük önem taşımaktadır. Bu nedenle, su kaynakları, toprak ve havaya karışan eserdüzeydeki elementlerin analizi için çeşitli yöntemler geliştirilmektedir. Bu yöntemlerden biri olanadsorptif sıyırma voltametrisi duyarlılığı ve seçiciliği sebebiyle çok iyi bir eser element analiz tekniğiolarak bilinmektedir.1

Bu çalışmada, adsorptif sıyırma voltametrisi (AdSV) tekniği kullanılarak, sulu ortamlarda eserdüzeyde bulunan Cu, Zn, ve Cd elementlerinin 5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol (AMT) ilekompleksleştirilerek cıva damla elektrot üzerinde adsorptif olarak biriktirilmesi ve daha sonra uygunyönde potansiyel taraması yapılarak eser elementlerin elektrottan sıyrılarak miktarlarının belirlenmesiamaçlanmıştır.2

Pik akımlarını etkileyen parametrelerin adsorpsiyon potansiyeli, biriktirme süresi, ligand derişimi,tarama hızı ve ortam pH’sı olduğu görülmüş ve bu parametrelerin düzeyleri sistematik olarakdeğiştirilerek voltametrik ölçümler yapılmış, her bir element için pik akım şiddeti ve potansiyelidikkate alınarak parametrelerin optimum değerleri belirlenmiştir.3 Cu-AMT kompleksinin AdSV pikşiddetlerinin ASV pik şiddetlerinden daha yüksek olduğu görülmüştür.5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol Cu, Zn, ve Cd eser elementlerinin tayini için sıyırma voltametrisindeilk kez bu çalışma ile kullanılmıştır.

Anahtar Kelimeler:5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol, Eser Element, Adsorptif SıyırmaVoltametrisi (AdSV).

Kaynaklar

1- Henze, G. 2003. Introduction to Polarography and Voltammetry. Metrohm Ltd., Herisau, Switzerland,pp. 19-42.

2- Olsen, K., Wang, J., Setiadji, R., Lu, J. 1994. Field screening of chromium, cadmium, zinc, copper andlead in sediments by stripping analysis. Environmental Sci. Technol., 28: 2074.

3- Stara, V., Kopanica, M. 1988. Cathodic stripping voltammetry and adsorptive stripping voltammetry ofselenium (IV). Anal. Chim.Acta, 208: 231-236.


31

Gıda Örneklerinden Patojenlerin Hızlı Tespitinde Kullanılmak Üzere Manyetik TemelliAyırım Sistemlerinin ve Entegre Sensör Tanı Sistemlerinin Tasarımı

Gülay Bayramoğlua,b

aGazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, AnkarabGazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 06500 Teknikokullar, Ankara

[email protected] ; [email protected]

Özet: Dünyadaki ölüm vakalarının önemli nedenleri arasında mikroorganizma enfeksiyonlarıilk sıralarda yer almaktadır. Bu sebeple patojen mikroorganizmaları tanıyan sensör geliştirerek gıda,çevre ve hasta güvenirliği alanlarında kullanmak oldukça büyük önemlidir. Özellikle gıda güvenliğiuygulamalarında, yüksek seçimlilik ve hassaslık özelliklerinin yanında taşınabilirlik ve çabuk sonuçelde etme özellikleri de aynı oranda öneme sahiptir. Salmonella ve entero-hemorojik Escherichiacoli’nin neden olduğu enterik kökenli enfeksiyonlar gıda yoluyla bulaşan önemli hastalıkların arasındasayılabilir(1-3). Bu çalışmada, ön zenginleştirme ve saflaştırma işleminde kullanılacak manyetiközellik kazandırılmış ayırma ve birleşik sensör sistemlerinin tasarımı, karakterizasyonu ve gıdaörneklerinden patojenlerin tanımında kullanılması hedeflenmiştir. Hedef bakteri hücrelerinin diğermikroorganizmalardan özgül olarak ayırımı için hedef bakterilere özgül antikor tutuklanmış immüno-manyetik ayrım sisteminin ön-derişim basamağında kullanılması düşünülmüştür.Biyoteknolojik ve nanoteknolojik yöntemler kullanılarak nanofibril polimerler aşılanmış manyetikküreler üzerinde patojene spesifik antikorların immobilizasyonuyla, immüno-manyetik ayrım sistemigeliştirilmiştir. Hedef olarak Salmonella’nın seçildiği ve aynı ortamda E.coli bakterinin aynı hücresayısında olduğu koşullarda, Salmonella hücrelerini başarılı şekilde immüno-manyetik sistemleayrıştırılması gerçekleştirilmiştir. Erişilen bu olumlu sonuçlar doğrultusunda, aptamer temellimanyetik ayrım sistemleri geliştirilerek gerçek zamanlı-PCR ile patojen bakterinin tanımı ve miktarsaltayini gerçekleştirilmiştir(1,2). Tayin sınırının patojenlerle bulaştırılan süt ve kanatlı örneklerinde heriki bakteri için yaklaşık 100 CFU/mL civarında olduğu belirlenmiş, önerilen bu sistemle toplamnumune hazırlama ve analiz süresinin 1.0 saatten az sürede gerçekleştirilmesi sağlanmıştır. Dahasonraki çalışmalarımızda, geliştirdiğimiz manyetik tabanlı özgün metotlar QCM-sensörüne entegreedilerek(4), gıdalarda hızlı bir şekilde patojenlerin var olup olmadığının tayini yapılmıştır. Gıdaörneklerinin geliştirdiğimiz bu tanı sistemiyle 10 dakikada kolay bir yolla hedef patojenlerin miktarsaltayinlerinin yapılabilmesinin olası olduğu gösterilmiştir.

Anahtar kelimeler: Antibadi/aptamer, İmmüno-manyetik Ayırım, Patojen, QCM,Nanoteknoloji.

Kaynaklar1. Bayramoglu, G., Ozalp, V.C., Arica, M.Y., Oktem, H.A. 2013. Design of a core–shell type immuno-

magnetic separation system and multiplex PCR for rapid detection of pathogens from food samples.Appl Microbiol Biotechnol, 97: 9541.

2. Ozalp, V.C., Bayramoglu, G., Kavruk, M., Keskin, B., Oktem, H., Arica, M.Y. 2014. Pathogendetection by core–shell type aptamer-magnetic preconcentration coupled to real-time PCR. AnalBiochem, 447: 119.

3. Roda, A., Mirasoli, M., Roda, B., Bonvicini, F., Colliva, C., Reschiglian, P. 2012. Recent developmentsin rapid multiplexed bioanalytical methods for foodborne pathogenic bacteria detection Microchim Acta178:17.

4. Bayramoglu, G., Arica, M.Y., 2012. Development of a sensitive method for selection of affinity ligandfor trypsin using quartz crystal microbalance sensor. Bioprocess Biosystem Eng, 35(3):


32

Karvakrol, Timol ve Timokinon Moleküllerinin Fenton Reaksiyonuna KarşıAntioksidan Etkisi

Önder Aybastıer, Cevdet Demir

Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 [email protected]

Özet: Karvakrol (5-izopropil-2-metilfenol) ve timol(2-izopropil-5-metilfenol) birbiriningeometrik izomeri olan birer aromatik monoterpendir1. Oksidasyon sonucu her ikisi de timokonona(2-izopropil-5-metil-1,4-benzokinon) dönüşebilmektedirler. Her üç molekül de antioksidan özellikleresahiptir. Farklı doğal kaynaklarda bulunmaktadırlar2.Karvakrol ve timolün en fazla bulunduğu bitkikekik, timokinonun en fazla bulunduğu bitki ise çörek otudur3.Serbest radikaller tüm aerobik hücrelerde biyolojik ve biyokimyasal süreçler sonucundaoluşmaktadırlar. Canlı organizmalarda temel reaktif oksijen türü H2O2’dir ve farklı fizyolojik vepatolojik etkilere sahiptir. H2O2, Fe (II) varlığında Fenton reaksiyonu ile •OH radikali oluşmasına yolaçar. H2O2 ve diğer reaktif oksijen türleri yaşlanma, kanser ve kardiyovasküler hastalıklargibi pek çokhastalığın oluşumunda önemli rol oynamaktadırlar.Vücudun antioksidan savunma mekanizmasıyetersiz kaldığı zaman, pek çok farklı biyokimyasalsüreç sonucuoluşan bu reaktif oksijen türleri çokzararlıdır.Biyomoleküllerinoksidasyonu sonucuoksidatif strese neden olmaktadırlar.Bu nedenle canlıorganizmalarda hem fizyolojik hem de patolojik süreçlerde Fenton kimyası çok önemli bir rol oynar4,5.Bu çalışmada karvakrol, timol ve timokinon moleküllerinin Fenton reaksiyonuna karşı antioksidanetkileri araştırıldı. Antioksidan maddelerin her birinin çözeltisine H2O2 ve Fe (II) eklenerek Fentonreaksiyonu oluşturuldu. Belirli zaman aralıklarında reaksiyon dengeye gelene kadar UV-görünür bölgespektrofotometresi ile çözeltilerin spektrum taramaları yapıldı. Ayrıca HPLC-DAD ile numunelerinkantitatif analizleri yapılarak antioksidan maddelerin miktarlarındaki azalmalar tespit edildi. Buişlemler 25 oC ve 37 oC’de tekrarlandı. Antioksidan maddelerin miktarlarının oluşan •OH radikallerinisönümlemesi nedeniyle zamanla azaldığı belirlendi. Sonuçlar farklı gıdalarla alınabilen karvakrol,timol ve timokinonunFenton reaksiyonu sonucu oluşan •OH radikalini etkisiz hale getirerekvücudumuzu oksidatif hasara karşı korumaya yardımcıolduğunu göstermektedir.

Anahtar kelimeler: Karvakrol, Timol, Timokinon, Fenton Reaksiyonu, Antioksidan.

Kaynaklar:

1. Zeytinoglu, H., Incesu, Z., Baser, K.H.C. 2003.Inhibition of DNA synthesisbyCarvacrol in Mousemyoblastcellsbearing a human N-RAS oncogene. Phytomedicine, 10: 292-299.2. Badary, O.A. 1999. Thymoquinone Attenuates Ifosfamide-Induced Fanconi Syndrome in Rats and Enhancesits Antitumor Activity in Mice. Journal of Ethnopharmacology, 67: 135-142.3. Martin, R.R.L.,Neves, M., Silvestre, A.J.D., Silvia, A.M.S.J., Caveleiro, J.A.S. 1999. Oxidation ofAromaticMonoterpeneswithHydrogenPeroxideCatalyzedby MnPorpyrinComplexes. Journal ofMolecularCatalysis A: Chemical, 137: 41-47.4. Prousek, J. 2007.FentonChemistry in BiologyandMedicine. PureAppliedChemistry, 79: 2325-2338.5.Skrobot, F.C.,Valente, A., Neves, G., Rosa, I., Rocha, J., Cavaleiro, J.A.S. 2003. MonoterpenesOxidation inthe Presence of Y Zeolite-EntrappedManganese(III) Tetra(4-N-benzylpyridyl) Porphyrin. Journal ofMolecularCatalysis A: Chemical, 201: 211-222.


33

ZnO ile katkılandırılmışTiO2 Nanotaneciklerin Genleştirilmiş Polistirene Yüklenmesi veFotokatalitik Aktivitesinin İncelenmesi

İlknur Altın, Cansu Albay, Melek Koç, Münevver Sökmen

Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü[email protected]

Özet: Heterojen fotokatalitik yöntemler, yarı-iletken fotokatalizörü ve UV ışınlarını kullanılaraksuda bulunan organik ve inorganik türde kirleticileri gidermek için kullanılan etkin bir atık arıtmametodu olarak dikkat çekmektedir [1]. Dayanıklı, ekonomik, toksik olmayışı ve kolay elde edilebilirolması nedeniyle TiO2 bu yöntem için en çok tercih edilen fotokatalizördür [2]. Ancak TiO2 katalizörüyaklaşık 3,2 eV band boşluğuna sahiptir ve uyarılması için UV ışınlarına ihtiyaç duyulmaktadır.Fotokatalizörün etkinliğini arttırmak ve görünür bölgeye yakın ışınlarda çalışabilmek için TiO2kristalinin ZnO gibi fotokatalizörlerle katkılandırılması yapılmaktadır [3].

Bu çalışmada, ZnO nanoparçacıkları ile katkılandırılmış TiO2 fotokatalizörü (ZnO-TiO2)polistiren köpüğü atıklarına ısısal bağlanma yöntemiyle yüklenerek fotoaktif kompozit malzeme(ZnO-TiO2-PS) oluşturulmuştur. Hazırlanan malzemelerin X-ışınları kırınım difraksiyonu (XRD),taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışınları (EDX) yüzey analizleri yapılmıştır.ZnO-TiO2 yüklemesi yapılmış polistiren malzemesinden elde edilen SEM görüntüsünde yüzeyde ZnOve TiO2 partikülleri görülmektedir. EDX analizin sonuçları yapıda Zn ve Ti taneciklerinin varlığınıgöstermektedir (Şekil 1).

a) b)Şekil 1. ZnO-TiO2-PS’in SEM (a) ve EDX (b) görüntüsü

Hazırlanan malzemelerin fotokatalitik aktivitesi sulu çözeltiden boyar maddelerin giderimindemodel boya olarak seçilen metilen mavisi ve mikroorganizmaların (Aspergillus niger ve Escherichiacoli) giderimi için test edilmiştir. Üretilen bu kompozit malzemeler sulardan organik ve inorganikkökenli değişik kirleticilerin uzaklaştırılması, çevre sağlığının korunması ve iyileştirilmesi için yapılançalışmalara önemli ölçüde katkı sağlayacaktır.

Kaynaklar[1] Kim G., et al., 2010. Charge-transfer surface complex of EDTA-TiO2 and its effect on photocatalysis undervisible light, Applied Catalysis B: Environmental, 100: 77-8[2] Dozzi, M.V., et al., 2012. Cr(VI) Photocatalytic reduction: Effects of simultaneous organics oxidation and ofgold nanoparticles photodeposition on TiO2, 211-212: 188-195.[3] Pant, H.R., et al., 2012. Synthesis, characterization, and photocatalytic properties of ZnO nano-flowercontaining TiO2 NPs, Ceramic International, 38:2943-29


34

Electrochemical Determination of Chlorzoxazone in a PharmaceuticalTabletFormulation

Hayati Celika, Avram Aruha , Melek Sirin Baymakb, and Gonca Bulbulc

aDepartment of Analytical/Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Yeditepe University, Istanbul,Turkey

bDepartment of Chemistry, Faculty of Arts and Science, Marmara University, Istanbul, TurkeycDepartment of Chemistry and Biomolecular Sciences, Faculty of Arts and Science, Clarkson

University,Potsdam, New York, [email protected]

Abstract: Drug analysis is one of the important tools for drug quality control. Therefore, thedevelopment of a simple, sensitive, rapid, and reliable method for the determination of drugs is ofgreat importance. Between the two main groups of analgesics for the treatment of inflammation andpain, the non-narcotic ones (nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs)) are generally used sincethey do not cause drug dependence1. The first used NSAID with therapeutic benefits wasacetylsalicylic acid (ASA, known as aspirin), which has now been used for more than a century.NSAIDs, by inhibiting cyclooxygenase enzymes (COX-1 and COX-2), prevent the biosynthesis ofprostaglandins (PGs) thus showing antipyretic and anti-inflammatory properties. The benzoxazolinonederivatives were shown to have analgesic and anti-inflammatory, antifungal, anti-rheumatic, musclerelaxant, and antibacterial properties2.

The aim of this study is to show suitable experimental conditions, to investigate theelectrochemical behavior and oxidation mechanism of Chlorzoxazone (CHZ) at glassy carbonelectrode by cyclic voltammetry (CV), and to develop a validated square wave voltammetric (SWV)method for the direct determination of CHZ at pH 2.20 for a pharmaceutical tablet formulation. Thelimit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were determined to be 4.0x10-8 M and 1.3x10-7 M,respectively. The number of electrons transferred in the oxidation process was given and anelectroxidation mechanism was proposed based on the comparison with ten structurally relatedbenzoxazolinone derivatives. The advantages and limitations of the proposed validated method werediscussed.

Anahtar kelimeler: Chlorzoxazone, Square-wave voltammograms, Validation, Mechanism.

References

1. Foulon, C., Duhal, N., Lacroix-Callens, B., Vaccher, C., Bonte, J. P., Goossens, J. F. 2007. Determination ofpKa values of benzoxa-, benzothio-, and benzoselena-zolinone derivatives by capillary electrophoresis.Comparison with potentiometric titration and spectrometric data, Euro. J. Pharm. Sci., 31, 165-173.

2. Celik, H.,Buyukaga, M., Celebier, M., Turkoz Acar, E., Baymak, M.S., Gokhan-Kelekci,N., Palaska,E.,Erdogan., H. 2013. Determination of pKa Values of Some Benzoxazoline Derivatives and the Structure−ActivityRelationship, J. Chem. Eng. Data, 58, 1589−1596.


35

Bazı Karbamat Grubu İçeren Organik Moleküllerin Voltametrik Tayini içinMolekül Baskılı Polimer Esaslı Sensörlerin Geliştirilmesi

Mert Soysala, A. Ersin Karagözlerb

aAdnan Menderes Üniversitesi Aydın Sağlık Hizmetleri MYO Tıbbi Laboratuar Teknikleri ProgramıbAdnan Menderes Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

[email protected]

Özet: Moleküler baskılanmış polimerler, üç boyutlu çapraz bağlı polimerik yapı içerisindehedeflenen molekül veya iyon için seçici tanıma bölgelerine sahip, yeni nesil akıllı malzemelerdir1. Buüç boyutlu çapraz bağlı polimerik malzemeler, fonksiyonel ve çapraz bağlayıcı monomerlerin,ilgilenilen kalıp molekülün etrafında polimerizasyonu ile elde edilirler. Polimerizasyondan sonra kalıpmolekülün polimerden uzaklaştırılmasıyla şekil, boyut ve fonksiyonel gruplar açısından hedef analitintekrar bağlanabileceği tanıma bölgeleri oluşturulur. Bu teknik ile sentezlenen baskılanmış polimerlerkararlı ve sağlam malzemeler olmalarının yanında, analite çok seçicilik gösterirler2. Son yıllardamoleküler baskılanmış polimerler bu üstün özellikleri nedeniyle ayırma, sensörler v.b. uygulamalardabüyük ilgi çekmektedirler3.

Karbamat grubu içeren disulfiram ve thiram moleküllerinin baskılandığı, molekül baskılıpolimerler literatürde ilk kez bu çalışma ile sentezlenmiştir. Sentezlenmiş baskılı polimer kullanılarak,karbon pasta elektrotlar hazırlanmış ve bu elektrotlar ile kalıp moleküllerinin yükseltgenme sinyalivoltametrik olarak ölçülmüştür. Baskılı polimerler, Taramalı Elektron Mikroskopi ve FourierTransform Infrared Spektroskopi teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Kalıp molekülününsökme işlemi, baskılanmış ve sökülmemiş, baskılanmış ve sökülmüş ayrıca kalıp molekül içermeyenkontrol polimerleri kullanılarak test edilmiştir. Bu çalışmada ayrıca, sentezlenen baskılı polimerinkendi kalıp molekülüne karşı seçimliliği, kalıp moleküllerin yapı analogları kullanılarak denenmiştir.

Anahtar kelimeler: Molekül Baskılı Polimer, Voltametrik Sensör, Karbamat Grup,Disulfiram, Thiram.

Kaynaklar

1 Soysal, M., Muti, M., Esen C., Gençdağ, K., Aslan, A., Erdem, A., and Karagözler, A.E. 2013. A Novel andSelective Methylene Blue Imprinted Polymer Modified Carbon Paste Electrode. Electroanalysis, 25(5): 1278-1285.2 Kryscio, D.R., and Peppas, N. 2012. Critical Review and Perspective of Macromolecularly ImprintedPolymers. Acta Biomaterialia, 8: 461-473.3 Alexander, C., Andersson, H.S., Andersson, L.I., Ansell, R.J., Kirsch, N., Nicholls, I.A., O'Mahony, J., andWhitcombe, M.J. 2006. Molecular Imprinting Science and Technology: A survey of the Literature for the tearsup to and Including 2003. Journal of Molecular Recognition, 19: 106-180.


36

Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi Tekniğiyle Toplam ProteinMiktarının Belirlenmesi

Merve Eryılmaz, Adem Zengin, Uğur Tamer

Gazi Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, 06330, Etiler, Ankaramerveryilmaz @ gmail.com

Özet: Toplam protein miktarı tayini gıda kalite analizlerinden başlayarak, enzim aktivitesibelirlenmesi ve hastalıkların teşhisine kadar geniş bir alanda büyük öneme sahiptir. Bu kapsamdayüzeyde güçlendirilmiş Raman saçılması (Surface-enhanced Raman Spectroscopy, SERS) kullanılaraktoplam protein tayini ile gerçekleştirilmesi hedeflenmiştir. Bu amaçla azid modifiye silikon yüzeylerve altın küre nanopartiküller1 ile 5,5'-dithiobis-2-nitrobenzoik asit (DTNB)-alkin modifiye çubuknanopartiküller hazırlanmıştır. Böyle bir ortama eklenen biuret reaktifi (Cu+2) ve protein standardıeklendiğinde partikül ve yüzey veya partikül arasında klik kimyası2 reaksiyonu gerçekleşmiş veprotein konsantrasyonuna paralel DTNB etiketinin SERS sinyali izlenmiştir. Doğrusal çalışma daralığıbovin serum albumin (BSA) protein konsantrasyonuna karşı DTNB molekülünün 1330 cm-1 dalgasayısındaki NO2 simetrik gerilmesinin SERS sinyalinin ölçülmesi ile elde edilmiştir. Bu çalışma aynızamanda herhangi bir başka kimyasal tüketimi olmadan eş zamanlı olarak Lowry3 yönteminingerçekleştirmesine olanak sağlamıştır. Böylelikle geleneksel bir yöntemle zaman kaybetmedenkarşılaştırması yapılabilmiş ve sonuçlar kıyaslanabilmiştir. Toplam protein miktarının belirlenmesiiçin önerilen bu yöntem birçok alanda etkin bir araç olacaktır.

Anahtar kelimeler: Toplam Protein, Nanopartikül, SERS.

Kaynaklar:

[1] Tamer, U., Gündogdu, Y., Boyacı, İ.H., Pekmez, U. 2010. Synthesis of magnetic core-shell Fe3O4-Aunanoparticle for biomolecule immobilization and detection. J. Nanopart. Res., 12:1187-1196.

[2] Zhou, Y., Wang, S., Zhang, K., Jiang, X. 2008. Visual detection of Copper(II) by Azide- and Alkyne-Functionalized Gold Nanoparticles Using Click Chemistry. Angew. Chem. Int. Ed., 47:7454-7456.

[3] Lowry, O.H., Rosebrough, N.J., Farr, A.L., Randall, R.J. 1951. Protein measurement with the Folin phenolreagent. J. Biol. Chem., 193: 265-75.


37

Bitkisel Gıdaların Toplam Antioksidan Kapasitelerine Antosiyaninlerin KatkısınınBelirlenmesi

Kevser Sözgen Başkan, Esma Tütem, Esin Akyüz, Reşat Apak


Özet: Antosiyaninler, kırmızı ve mor renkli meyve ve sebzelerde bulunan, antioksidanaktiviteye sahip, insan sağlığı üzerinde olumlu etkileri olan flavonoid grubudur. Çalışmamızda, çeşitlibitkisel gıdaların (Anjelik erik, kırmızı erik, vişne, kırmızı üzüm, kırmızı pancar, ve kırmızı lahana)toplam antioksidan kapasitelerine antosiyaninlerin katkıları, HPLC1, farklı pH (differential pH)2,CUPRAC3 ve ABTS/Persülfat4 yöntemleri ile değerlendirildi. Bitkisel ekstraktların antosiyanin veantosiyanidin bileşenleri, C18 kolon, metanol ve % 0.2 (v/v) o-H3PO4 ikili sistemi ile gradient elüsyonve fotodiyot dizisi (PDA) dedektör ile 210-600 nm aralığında ölçüm yapılarak belirlendi vemiktarlandırıldı. Çalışılan standart maddelerin, CUPRAC yöntemi ile belirlenmiş olan, trolokseşdeğeri antioksidan kapasite (TEAK) katsayıları sıralaması; siyanidin > kuromanin > kerasiyanin >delfinidin > pelargonidin > peonidin > malvidin > peonidin-3-glukozid şeklinde belirlendi. Busıralama, teorik olarak, yapı ve antioksidan aktivite ilşkisi açısından değerlendirildiğinde beklentileridoğrulamaktadır. Çalışılan örneklerde, HPLC ile miktarları belirlenmiş olan antosiyanin veantosiyanidinlerin teorik toplam antioksidan kapasite (TAK) değerleri, birleştirilmiş HPLC-CUPRAC1

ve HPLC-ABTS yöntemleri ile hesaplandı ve sonuçlar, spektrofotometrik CUPRAC VE ABTSyöntemleri ile belirlenmiş olan deneysel sonuçlarla karşılaştırıldı. Standart maddelerin her ikispektrofotometrik yöntemle belirlenmiş olan TEAK katsayıları kullanılarak farklı sentetik karışımlariçin hesaplanan teorik TAK sonuçları, deneysel sonuçlarla karşılaştırıldığında %95-103 aralığındauyumlu sonuçlar bulundu. Çalışılan bitkisel örneklerin teorik ve deneysel TAK sonuçları arasındakiuyum, örneğin bileşimine bağlı olarak değişmekle birlikte daha düşük % değerleri elde edilmiştir. Budurum, bitkisel örneklerde gerek antosiyanin ve antosiyanidin standartları eksikliği sebebiylebelirlenemeyen türler bulunması gerekse de diğer fenolik bileşenlerin ve C vitamini gibi maddelerinde toplam antioksidan kapasiteye katkılarının olması ile açıklanmıştır.

Anahtar kelimeler: Antosiyanin, Bitkisel Gıda, Antioksidan Kapasite, CUPRAC, BirleştirilmişCUPRAC-HPLC Yöntemi.

Kaynaklar

1- Yıldız L., Sözgen Başkan K., Tütem, E., Apak, R. 2008. Combined HPLC-CUPRAC (cupric ionreducing antioxidant capacity) assay of parsley, celery leaves, and nettle. Talanta, 77: 304-313.

2- Kim, D., Jeong, S.W., Lee, C.Y. 2003. Antioxidant capacities of phenolic phytochemicals from variouscultivars of plums. Food Chemistry, 81: 321-326.

3- Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M., Karademir, S.E. 2004. Novel Total Antioxidant Capacity Index forDietary Polyphenols and Vitamins C and E, Using Their Cupric Ion Reducing Capability in the Presenceof Neocuproine: CUPRAC Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52: 7970-7981.

4- Re,R., Pellegrini, N.,Proteggente, A., Pannala, A.,Yang, M., Rice-Evans, C. 1999. Antioxidant activityapplying and improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Biology and Medicine,26: 1231-1237.


38

Çaylardaki Bazı Metal Düzeyleri, Biyoyararlılıkları ve Risk Etmenlerinin ICP-MSTekniği ile Değerlendirilmesi

Ümran Seven Erdemir, Şeref Güçer

Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 Görü[email protected]

Özet: Su gıda ve içecekler diyetteki eser elementler için başlıca kaynaklar olup; geniş birderişim aralığında lüzumlu veya toksik metalleri de içerebilmektedir.1,2 Risk değerlendirmesi açsındantoplam metal düzeyleri dikkate alınsa da bu düzeyler biyoerişilebilir düzeyleri yansıtmayabilir.3Biyoyararlılık değerlendirmeleri açısından in-vitro yaklaşımlara başvurulabilir. Bu yaklaşımda; mideveya bağırsak şartları, sıcaklık, pH, enzim yönünden sindirim şartları laboratuar koşullarındauyarlanarak çözünür element fraksiyonları analiz edilir.

Çay (Camellia sinensis L.); dünyadaki en popüler alkolsüz içeceklerden biridir. Literatürdebazı metaller için yaygın çalışmalar olmakla birlikte beslenmedeki önemleri açısından ilgilielementlerin kimyasal formlarının belirlenmesinin önemi de vurgulanmıştır.4,5

Çalışmamızda Bursa’da iç pazardan, market veya aktarlardan temin edilen değişik çayörneklerinde çözünürleştirme işlemleri sonrası As, Cd, Cu, Cr, Co, Fe Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Zn gibilüzumlu veya toksik elementlere ilişkin toplam element tayini ve biyoyayayarlılık incelemeleriyapılmaktadır. Sindirim sistemindeki şartlar uyarlanarak ve farklı enzimler kullanılarak in-vitroyöntemlere dayalı biyoerişilebilir element düzeyleri indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi(ICP-MS) ile belirlenmektedir. Böylece toplam metal düzeyleri ile biyoerişilebilir düzeyler arasındakorelasyon olup olmadığı belirlenerek biyoyararlılık ve risk etmenleri değerlendirilmektedir. Standartreferans malzeme ile doğruluk çalışmaları yapılarak analitik validasyon parametreleri irdelenmektedir.

Anahtar kelimeler: Çay, Biyoyararlılık, ICP-MS, Eser Element.

Kaynaklar1. Szymczycha-Madeja, A.,Welna, M., Zyrnicki, W. 2013. Multi-Element Analysis, Bioavailability and

Fractionation of Herbal Tea Products. Journal of The Brazilian Chemical Society, 24 (5), 777–787.2. Demirel, S., Tuzen, M., Saracoglu, S., Soylak, M. 2008. Evaluation of various digestion procedures for

trace element contents of some food materials. Journal of Hazardous Materials, 152: 1020–1026.3. Moreda-Pineiro, J., Moreda-Pineiro, A., Romaris-Hortas, V., Dominguez-Gonzalez, R., Alonso-Rodriguez,

E., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S., Prada-Rodriguez, D., Bermejo-Barrera, P. 2012. Trace metalsin marine foodstuff: Bioavailability estimation and effect of major food constituents. Food Chemistry, 134:339–345.

4. Chen, Y.X., Xu, J., Yu, M.G., Chen, X.C., Shi, J.Y. 2010. Lead contamination in different varieties of teaplant (Camellia sinensis L.) and factors affecting lead bioavailability. Journal of The Science of Food andAgriculture, 90 (9), 1501–1507.

5. Ozdemir, Y., Gucer, S. 1998. Speciation of manganese in tea leaves and tea infusions. Food Chemistry, 61(3), 313–317.


39

Amin Sınıfı Antidepresanlar ve Uyarıcıların Ekstraktif Spektrofotometrik MiktarTayini

Erol Erçağ*, Gülseren Sarıoğlu*, Ayşem Arda*, Reşat Apak**İst. Üni. Müh. Fak Kimya Bölümü, Analitik Kimya ABD

[email protected]

Amfetaminler, merkezi sinir sistemi üzerinde çok güçlü uyarıcı etkisi olan sentetik ilaçlardır1.Amfetaminlerin temel yapısını feniletilamin çekirdeği oluşturur. Yasadışı uyuşturucular olarak üretilmiş 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) ecstasy olarak bilinir; 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA) vemetamfetamin gibi bazı amfetamin türevleri birbirinden farklı uyarıcı etkilere sahiptir. Bazı antidepresanlar veamfetaminler2 aktif amin bileşenleri içerirler. Literatürde bu amin bileşiklerinin tayini için floresans, IR-Ramangibi çeşitli spektroskopik metodlar ile MS dedeksiyonlu HPLC, LC ve GC kromatografik yöntemler 3

bulunmasına rağmen kriminal polis laboratuvarlarının olay yeri incelenmesinde kullanabilecekleri basit, kolayuygulanabilir, hassas ve düşük maliyetli spektrofotometrik yöntemler yoktur ve bu boşluğun kapatılmasıamaçlanmıştır. Bu çalışmanın amacı; sözü geçen katyonik amin bileşiklerinin erio-T, BCP (bromocresol purple)ve metil oranj gibi iri moleküllü anyonik boyalar ile zayıf asidik ortamda iyon-asosiyatif komplekslerinioluşturmak ve bu renkli kompleksleri uygun organik çözücü ortamına çekerek amin yapılı uyarıcı maddelerinkantitatif tayinlerini gerçekleştirmektir. Burada “sularda anyonik deterjan tayini” yaygın metodunda izlenenmantık, yani katyonik bir boya olan metilen mavisi ile gerçekleştirilen ekstraktif-fotometrik tayin yöntemi amacaelverişli şekilde uyarlanmıştır. Deterjan tayininin aksine bu çalışmada iri katyon konumunda olan aminler, irianyon halindeki boyalarla ekstrakte edilmiştir. Çalışılan her reaktif için analit ekstraksiyonuna en uygun çalışmakoşulları optimize edilmiştir. İyon-asosiyatif komplekslerinin en uygun ekstraksiyon pH’sı (deneysel çalışmalarsonucunda analit ve reaktiflere bağlı olarak bulunan pH 3.0-3.6) genellikle boya reaktiflerinin pKa değerlerindenbüyük, aminlerin (amonyum) pKa değerlerinden küçük veya bu değerlere yakındır; böylece boyaların anyon,aminlerin ise amonyum formunda katyon olarak bulunmaları güvence altına alınmıştır. İri bir katyon ile iri biranyonun oluşturduğu renkli iyon çifti, birincil hidratasyon kabuğundan yoksun olduğundan sulu fazdandışarılarak kolayca organik çözücü içine özütlenebilmektedir. Ekstraksiyon işleminde kullanılan organik çözücüsaf kloroform ya da kloroform-butanol karışımıdır. Analiz edilen aminler için (reaktif boyalarla oluşturduklarıkomplekslere ait) molar absorptivite, dedeksiyon (algılama) sınırı ve çalışma doğrusuna ait korelasyon katsayısıgibi analitik bulgular her bir anyonik boya için ayrı ayrı belirlenmiş olmakla beraber, sadece erio-T boyasınailişkin veriler şöyle özetlenebilir: Reaktif erio-T; Analit MDMA: ε =1.50x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0.14 µg mL-1,r=0.9997, Analit MDA: ε=1.21x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0.23 µg mL-1, r=0.9995, Analit Fluoksetin: ε =2.36x104

L mol-1 cm-1, LOD: 0.24 µg mL-1, r=0.9996. Molar ekstinksiyon katsayılarının 104 mertebesinde olması butayinlerin duyarlı yapılabilirliğini göstermektedir. Sonuçta oluşan iyon çiftlerinin çözücü özütlemesi de görelihızlı olduğundan polis kriminal laboratuvarlarının istemlerini karşılayan ön eleme niteliğindeki analiz yöntemlerigeliştirilmiş olmaktadır.

Anahtar Kelimeler: MDMA, MDA, İyon-çifti, Spektrofotometry.Kaynaklar1-David Servan-Schreiber, Cameron S. Cartera, Randy M. Brunoa, Jonathan D. Cohenb;Dopamine and the mechanisms of cognition: Part II. D-amphetamine effects in human subjects performing aselective attention task , Biological Psychiatry, Volume 43, Issue 10, 15 May 1998, Pages 723–729

2-. Baggott M., Heıferts B., Jones R.T., Mendelson J., Sferrıos E., Zhender J., 2000, Chemical Analysis ofEcstasy Pills, J. Amer. Med. Assoc., 248, 2190-2198.

3-Concheıro M., Castro A. D.,Quınıela O., Lopez- Rıvadulla M., CruzA., 2005, Determination of MDMA,MDA, MDEA and MBDB in Oral Fluid Using High Performance Liquid Chromatography With NativeFluorescence Detection, Forensic Science International, 50, 221-226.


40

Biyobenzer İlaçlar ve Biyoanalizleri

Durişehvar Özer Ünal

İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06452, Beyazıt İstanbul, TURKİ[email protected]

Özet: Biyofarmasötik ilaçlar, canlı hücrelerden (bakteri, maya, insan ya da hayvan hücresi)üretilen ve vücuttaki eksikleri tamamlayan veya onaran aktif ilaç maddeleridir. Biyobenzer ilaçlar iseaktif orijinal biyofarmasötik ilaçların devam eden aynı etkiyi ve işlevi gören biyolojik maddelerdir[1].Biyobenzerlerin üretimleri canlı organizma yolu ile olduğundan her üretimde küçük farklılılarolmaktadır. Bunların etkinlik ve yapısal olarak değerlendirilerek orijinal biyofarmasötikler yerinegüvenli bir şekilde kişilerde kullanılabileceğinin gösterilmesi gereklidir. Biyobenzer ürünlere örnekolarak eritropoietin, insülün, hormonlar, büyüme faktörü, sitokinler, monoklonal antikorlarbulunmaktadır. Bu ilaçlar, anemi, diyabet, kanser, hepatit gibi birçok hastalığın tedavisindekullanılmaktadır.Bu ilaçların üretimleri, stoklanması, ve taşınması sırasında bozunma, dentürasyon veçökme gibi durumlara rastlanmaktadır. Bu nedenle bu ürünlerin kopyasını üretmek imkansızdır.İstikrarlı ürün yapımını sağlamak, etkililiği sağladığı gibi yan ve toksik etkilerin de önlenmesindeönemlidir. Bu nedenle üretilen biyobenzer ilaçların kıyaslanabilir, karşılaştırılabilir ve aynı etkinlikteolması için analizleri gerekmektedir[2].

Çoğunlukla protein yapısında olan biyobenzer ilaçların, amino asit dizilimlerinin, peptidyapılarının, molekül ağırlıklarının, elektroforetikpaternlerinin, sıvı kromatografik profillerinin vespektroskopik özelliklerinin ve paternlerinin orijinal ve biyobenzer ilaçların karşılaştırılması içingerekmektedir. Bu nedenle Yüksek basınçlı Sıvı Kromatografisi- Tandem Kütle spektrometrisininyanı sıra kapilerelektroforez sistemleri kullanılmaktadır. Avrupa İlaç Birliği (EMEA) çıkardığıyönetmelikle biyobenzer ilaç analizleri için etkin ve valide yöntem ihtiyacını vurgulamaktadır.

Anahtar kelimeler: Biyofarmasötik, Biyobenzer, Analiz, HPLC-MSMS.

Kaynaklar1. DraftGuidanceforIndustryQualityconsiderations in demonstratingbiosimilarityto a reference protein

productguidanceforindustry, Feb, 20122. Mellstedt H.,Niederwieser D., Ludwig H., Thechallenge of biosimilars, Annals of Oncology, 19:411-

419, 2008


41

Poli-Azure A Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Akışa Enjeksiyon AnalizSisteminde NAD+/NADH Redoks Çiftine Bağlı Biyosensör Tasarımı

Didem Giray Dilgina, BensuErtekb, Mustafa Kemal Sezgintürkc, Yusuf Dilginb

aÇanakkaleOnsekiz Mart Üniversitesi Biga Meslek Yüksek Okulu, Biga-ÇanakkalebÇanakkaleOnsekiz Mart Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Çanakkale

cNamık Kemal Üniversitesi fen edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Tekirdağ[email protected]

Özet: Nikotin amidadenindinükleotid (NADH), askorbik asit, dopamin, ürik asit gibi biyolojiköneme sahip bileşiklerin duyar ve seçimli analizlerinde modifiye elektrotlar oldukça sıkkullanılmaktadır. İyi bir redoks mediyatör özelliği gösterdiklerinden dolayı azin türü (fenazin,fenotiyazin, fenoksazin) boyar maddeler, elektrot yüzeyinin modifiye edilmesinde oldukça sıkkullanılmıştır1,2. Genellikle bu tür organik redoks mediyatörler, elektropolimerizasyon, adsorpsiyon,kovalent bağlama ya da kompozit elektrot elde etme yoluyla, değişik türden elektrot (Camımsıkarbon, karbon nanotüp, karbon pasta, grefen vb) yüzeyine modifiye edilmiş ve dehidrogenaz-NAD+/NADH çiftine dayalı biyosensör çalışmaları gerçekleştirilmiştir2-4. Bu çalışmaların bir kısmındaise daha hızlı ve duyar analizlere imkan sağlayan akışa enjeksiyon analiz (flow injection analysis, FIA)sisteminde biyosensör gerçekleştirilmiştir4. Ancak literatür araştımalarımıza göre uzuc, kolay eldeedilebilir, tek kullanımlı bir elektrot olan ve son yıllarda kullanımı gidrek artan kalem grafit elektrotyüzeyinde (pencil grafit elektrot, PGE) bu tür organik maddelerin elektropolimerizasyonuna veeldeeidlen modifiye elektrotlarla FIA sisteminde biyosensör çalışmalarına rastlanılmamıştır. Bu çalışmada,elektropolimerizasyon yoluyla hazırlanmış Azure A (MY) modifiye PGE kullanılarakNADH’ninelektrokatalitik yükseltgenmesi hem döngüsel voltammetri hem de amperometrik yöntemleincelenmiştir. Ayrıca elektrotpolimerizasyondan sonra bu elektrot yüzeyine Glukozdehidrogenazenzimi immobilize edilerek NAD+/NADH redoks çiftine dayalı biyosensör ilk defa PGE içintasarlanmış bir akış hücresi kullanılarak FIA siteminde gerçekleştirilmiştir. 0,1 M KCl içeren pH 7,0fosfat tamponu taşıyıcı elektroliti ve optimize edilen parametreler kullanılarak (akış hızı, uygulamapotansiyeli, örnek hacmi ve kolon uzunluğu) glukozderişimine karşı akım-zman eğrileri FIAsisteminde izlenmiş, vebiyosensör için elde edilen kalibrasyon eğrisinden 1x10-5 ile 1x10-3 M glukozderişimi aralığında doğrusal bulunmuştur. Glukoza muhtemel girişimci maddelerin de etkisiincelenmiştir. Bu biyosensörde gerçekleşen olay, enzimatik tepkime sonucu oluşan NADH’nin birECE mekanizmasıyla elektrokatalitik yükseltgenmesişeklinde gerçekleşmiştir.

Anahtar kelimeler: Biyosensör, Kalem Grafit Elektrot, Azure A, Akışa Enjeksiyon Analiz.

Kaynaklar1 D.G. Dilgin, D. Gligor, H.İ. Gökçel, Z. Dursun, Y. Dilgin, Biosens. Bioelectron., 26 (2010) 411-417.2 L. Deng, Y. Wang, L. Shang, D. Wen, F. Wang,Biosens. Bioelectron., 24 (2008) 951-957.3D-W. Yang, H-H.,Liu, Biosens. Bioelectron., 25 (2009) 733-738.4S. Baskar, J-L.,Chang, J-M., Zen, Biosens. Bioelectron., 33 (2012) 95-99.

Bu çalışma Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi BAP tarafından desteklenmiştir (Proje No:2012/58)


42

Kitosan/Ustilagomaydis veKitosan/ Ustilagodigitariae (Kunze)RabenhMikrokapsüllerin Hazırlanması ve Ağır Metal Uzaklaştırılmasında Kullanılması

İdris Sargına, GülşinArslanb, Murat Kayac

aSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075, KonyabSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, 42075, Konya

cAksarayÜniversitesi, Fen Edebiyat Fak.,Biyoteknoloji ve Moleküler Biyoloji Bölümü, 68100, [email protected]

Özet: Biyosorbentlerin atık sulardan ağır metal uzaklaştırılmasında kullanılması hem çevreselhem de ekonomik açıdan önemlidir1. Kitin, selülozdan sonra doğada en çok bulunanpolisakkarittir.Kitosan; genelde işlenmiş gıda endüstrisinin bir atık ürünü olankitininin deasetilasyonuyla elde edilen,asidik ortamda çözünürlüğü olan, özellikle sahip olduğu serbest –NH2 ve –OH gruplarından dolayıyüksek katyon tutma kapasitesine sahip fonksiyonel bir kitin türevidir. Film, mikrokapsül, mikroküreve nanoküre halinde sentezlenebilen kitosan ve türevleri;tıp, biyoteknoloji, filtrasyon ve kozmetik gibibirçok alanda kullanımı vardır2.Ustilago; çeşitli bitki türleri üzerinde patojen olarak yaşayan, tarımdaciddi ürün ve kalite kaybına yol açanbir mikromantar türüdür.Yaklaşık 5-6µ boyutundaki mantarsporlarınınhücre duvarı farklı oranlarda kitin, glukan, manan, galaktan ve ksilan içerir3,4.

Bu çalışmada; U. maydis ve U.digitariae (Kunze) Rabenhs porlorıyla kitosan mikro kapsüllerhazırlanmıştır. Çözelti içerisindeki kararlılığını sağlamak için hazırlanan mikrokapsüller,Schiff bazıoluşumu tepkimesi üzerinden çapraz bağlanmıştır.Mikrokapsüllerinkarakterizasyonu, FT-IR, SEM veTGA ile gerçekleştirilmiştir. Elde edilen mikrokapsüllerin sulu çözeltilerden; Cr(III), Cd(II),Cu(II),Ni(II) ve Zn(II) iyonlarınıtutma çalışmaları gerçekleştirilmiştir. pH, metal konsantrasyonu,mikrokapsül miktarı, süre ve sıcaklık parametrelerinin mikrokapsüllerin metal tutumuna etkisiaraştırılmıştır. Kitosan/U. maydismikrokapsüller için kapasite; Cr(III): 0,69;Cd(II): 0,44; Cu(II):1,05;Ni(II): 0,71 ve Zn(II): 0,47mmol g−1; kitosan/U.digitariaemikrokapsüller için ise; Cr(III):0,95;Cd(II): 0,48; Cu(II): 1,09;Ni(II): 0,57 ve Zn(II): 0,93 mmol g−1 olarak bulunmuştur. Buçalışmayla, patojen Ustilagomikromantar sporlarınınbiyosorbent olarak kullanılmasının, hem busporların tarım alanlarından toplanmasını, dolayısıyla bu patojenle mücadeleye katkı sağlaması, hemde ekonomik değer kazanması açısından mümkün olabileceği gösterilmiştir.

Anahtar kelimeler: Kitosan, Mikrokapsül, Ustilago, Ağır metal, Biyosorbent.

Kaynaklar[1] Bilal, M.,Shah, J.A., Ashfaq, T., Gardazi, S.M.H., Tahir, A.A., Pervez, A., Haroon, H., Mahmood, Q. 2013.

WasteBiomassAdsorbentsforCopperRemovalfromIndustrialWastewater—A Review.Journal ofHazardousMaterials, 263: 322-333.

[2] Rinaudo, M. 2006. Chitin and chitosan: Properties and Applications. Progress in Polymer Science, 31(7):603-632.

[3] Gallart, M., Mas, M.T., Verdu, A.M.C. 2009. Effects of Loose Smut on DigitariasanguinalisPopulationDepending on Seedling Emergence Period. ActaOecologica, 35: 409-414.

[4] Ruiz-Herrera, J., Ortiz-Castellanos, L., Martínez,A.I., León-Ramírez C., Sentandreu, R. Analysis oftheProteinsInvolved in theStructureandSynthesis of the Cell Wall of Ustilagomaydis. 2008. Fungal GeneticsandBiology 45(1): S71-S76.


43

Kaynak Suyunda Elementler Referans Malzeme Üretimi ve Sertifikalandırılması

Erinç Engin, Oktay Cankur, Süleyman Can, Betül Arı

TÜBİTAK UME (Ulusal Metroloji Enstitüsü) PK54 Gebze [email protected]

Özet: Kaynak suyu yaşamın en önemli kaynaklarındandır. İçme suyunun ana sağlayıcısıkonumundadır ve bu suyu insanlara güvenli bir şekilde getirmek kaçınılmazdır.

Ülkemizde kaynak suyu ile ilgili 98/83/EC Direktifi1 ve “Standard Methods for the Examinationof Water and Waste Water, 1985, Guidelines for Drinking Water Quality WHO World HealthOrganization Geneva 19932” gereklilikleri dikkate alınarak, 17 Şubat 2005 tarihli Resmi Gazetedeyayınlanmış olan İnsani tüketim amaçlı sular yönetmeliği3 ve bunu takiben TS266/20054 standardındasuyun kalitesinin etkili korunumu için bir takım maksimum değerler belirlenmiştir. Bu kriterlerarasında zehirli metaller olduğu kadar besleyici minerallere de yer verilmektedir. Piyasadaki matrissertifikalı referans malzemeler analitik metotların geçerli kılınmasında başlangıç noktasınıoluşturmakta, aynı zamanda doğruluk ve ölçüm sonuçlarının izlenebilirliğini sağlamaktadırlar.

Su analizlerinin kalitesini kontrol ve ölçümlerin güvenilirliğini daha iyileştirmek amaçlıTürkiye’de çıkan ve işlemden geçen kaynak sularının kendine has özellikleri ve yerli karakterisertifikalı referans malzeme üretimini zaruri kılmaktadır. Bu projede kaynak suyunda element analiziiçin ISO Guide 34 ve ISO Guide 35 numaralı kılavuzlara uygun sertifikalı referans malzeme (SRM)üretimi süreci belirlenmiş ve üretim aşamaları tamamlanmıştır. Bu kaynak suyu referans malzemesi 21elementin analizi için metot geliştirme ve geçerli kılmayı olanaklı hale getirecek ortak bir referansnoktası sağlamayı hedeflemektedir.Üretimi TÜBİTAK UME tarafından yapılan UME CRM 1201’in,özellikle bakanlıklar tarafından zorunlu izleme görevi olan laboratuvarlar tarafından kalite güvence vekontrol amaçlı kullanılması amaçlanmıştır.

UMECRM1201’de sertifikalandırılmış parametreler şu şekildedir: Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co,Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sb, Sn, Sr, Pb ve Zn kütle kesirleri. Değerler kütle derişimi olarakkilogramda mikrogram veya miligram (μg/kg veya mg/kg) olarak verilmiştir. Tüm elementler içinhedef derişim seviyeleri laboratuvarların gereksinimlerini karşılamayı amaçlamıştır.

Anahtar kelimeler: Sertifikalı Referans Malzeme, Kaynak Suyu, Elementler.

Kaynaklar[1] Council Directive 98/83/EC of 3 November 1998 on the quality of water intended for humanconsumption.[2] Guidelines for Drinking Water Quality, WHO World Health Organization, Geneva, 1993.[3]İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik, 17 Şubat 2005 tarih, 25730 sayılı Resmi Gazete.[4]TS 266/Nisan 2005, İnsani Tüketim Amaçlı Sular.


44

Kalem Grafit Elektrot Kullanılarak Eugenol’ünVoltammetrik Tayini

Özlem Sağlam, Seval Özyol Karaaslan, Sonnur Demir, Bensu Ertek, Yusuf Dilgin

Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü[email protected]

Özet: Eugenol (4-allil-2-metoksifenol) yarı uçucu bir bileşik olup, karanfil yağının ana fenolikbileşenidir. Bunun dışında reyhan, tarçın, rezene ve kimi bitkisel türlerde bulunmaktadır. Kuvvetlikokusundan dolayı, eugenol hoş koku ve lezzet verici olarak kozmetik ve gıda endüstrisinde sıklıklakullanılmaktadır1. Bu amaçla eugenol’üngerek farmasötik gerekse gıda sektöründe analizi, önem teşkiletmiş ve spektroskopik, kromatografik ve elektrokimyasal birçok yöntem geliştirilmiştir1-5. Bunlararasında elektroanalitik yöntemler yüksek duyarlık, düşük maliyet ve hızlı analiz gibi avantajlara sahipolup, eugenolün gerek voltammetrik davranışının incelenmesi ve gerekse tayini değişik elektrotlarkullanılarak gerçekleştirilmiştir1,4,5.

Bu çalışmada Eugenol’ünvoltammetrik davranışı, tek kullanımlı, ucuz ve kolay elde edilebilirbir elektrot olan kalem grafit elektrot (pencilgraphiteelectrode, PGE) kullanılarak ve farklı pH’lardakidestek elektrolitlerde döngüsel voltammogramları kaydedilerek izlenmiş ve elektrokimyasalmekanizması aydınlatılmıştır. Şekil 1, 10-4 M Eugenol için 0,1 M KCl içeren pH 2 BrittonRobinsontampon çözeltisindekaydedilen döngüsel voltammogramını göstermektedir. Döngüselvoltammogramlardan, ilk döngüde önce bir anodik pik (Ia) ve bir katodik pik (IIc) ikinci döngüde isebu piklere ek olarak bir anodik pik (IIc) daha gözlenmiştir. Buna ilişkin mekanizma ise Şekil 1 B deverilmiştir.

Şekil 1:A) PGE kullanılarak 0,1 M KCl içeren pH 2,0 BRT çözeltisinde a) Eugenol yokluğunda(destek elektrolit) b ve c) 10-4 M Eugonol varlığında kaydedilen döngüsel voltammogramlar. b (ilkdöngü) ve c(ikinci döngü) Tarama hızı:50 mV/s B) Önerilen mekanizma

Ayrıca en uygun pH ortamında (pH 2 BRT çözeltisi) eugenol’ün farklı derişimlerinde tümpiklere (Ia, IIa ve IIc) ait diferansiyel pulsvoltammogramları kaydedilerek eugonol derişimi-pik akımıdeğişimi de incelenmiştir. Veriler değerlendirilerek derişim pik akım değerleri grafiğe geçirilmiş veelde edilen kalibrasyon eğrisinden 1x10-7 ile 5x10-5 M eugenol derişimi aralığında doğrusalbulunmuştur. Geliştirilen yöntemle karanfil yağı ve karanfil yağı içeren ve diş sağlığında sadece ağrıkesici olarak kullanılan Dişinol adlı ilaçdaeugenol tayini başarıyla gerçekleştirilmiştir.

Anahtar kelimeler: Eugenol, Kalem Grafit Elektrot, Diferansiyel Pulsvoltammetri.

Kaynaklar

1Qingliang, F.,et al.,. 2014.Sens. Actuat. B., 192,1-8.2Yun, S.M., Lee, K.J., Ku, H.O., Son, S.W., Joo, Y.S. 2010. J. AOAC Int., 93, 1806-1810.3Backheet, E.Y. 1998. Phtochem. Anal., 9, 134-140.4 Xiaoyun, L.,Yongnian, N., Serge, K. 2014, Electrochim. Acta, 133, 484-491.


45

Kahverengi Deniz AlgiCystoseria barbata ile Cr(III, VI) Biyosorpsiyonu

Sibel Yalçın, Reşat Apak

İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 3432,Avcılar-İstanbul

[email protected]

Özet: Krom, demir-çelik, dericilik ve metal kaplamacılığı gibi çok çeşitli endüstriyel faaliyetler

sonucunda sulu sistemlere karışan vetoksisiteleri birbirinden farklı olan başlıca iki {Cr(III) ve

Cr(VI)}oksidasyon basamağında bulunur. Sucul ortamlarda bu şekilde bulunabilen kromun gerek

uzaklaştırılması ve gerekse trivalent/heksavalent tür oranının belirlenmesi için kahverengi deniz

algiCystoseria barbatakullanıldı.Biyosorpsiyon çalışması pH’ın ve temas süresinin bir fonksiyonu

olarak gerçekleştirildi.Potansiyometriktitrasyon ve FTIR analiz teknikleri kullanılarak

C.barbatabiyosorbenti yüzeyine bağlanan Cr(III) ve Cr(VI) için olası tutunma mevkileri ortaya

çıkarıldı. H-formuna dönüştürülmüş biosorbentile maksimumCr(III) tutulmasınınpH 4.5’ta ve bu

tutulmanın çözeltideki baskın tür olan [Cr(OH)]2+üzerinden gerçekleştiği belirlendi. Cr(VI) için ise

maksimum tutulma pH 2’de gerçekleşti. Ancak, bu pH’taC.barbatabiyosorbentinin indirgen özelliği

nedeniyle zamanın bir fonksiyonu olarak altı değerlikli kromun büyük ölçüde üç değerlikli kroma

indirgendiği görüldü1,2. Buna karşılık Cr(VI)’nın, Cr(III)’ün aksine,pH4.5’ta neredeyse hiç tutulmadığı

saptandı.Krom(VI) ve toplam krom tayinleri sırası ile difenilkarbazidspektrofotometrik yöntem ve eş

zamanlı alevli-AAS kullanılarak gerçekleştirildi. Krom(III) miktarı ise toplam miktarıile krom(VI)

arasındaki farktan hesaplandı3. Sonuçta C.barbataalgi,krom(III)’ e göre çok daha toksik olan

krom(VI)’yı indirgeme ve aynı zamanda krom(III)’ü önemli oranlarda tutabilme yeteneği ile ucuz-

etkin bir biyosorbent olarak özellikle atık su ortamları için olası bir biyokimyasal arıtma ve türleme

analizi vasıtası olarak önerilmiştir.

Anahtar kelimeler: Cr(III), Cr(VI), Cystoseria barbata, Krom Türlemesi, Biyosorpsiyon.

Kaynaklar

1. Park, D., Yun, Y-S., Park, J.M. 2005. Studies on hexavalentchromiumbiosorptionbychemically-treatedbiomass of Ecklonia sp.Chemosphere, 60:1356-1362. Murphy, V., Hughes, H., Mcloughlin, P. 2008. Comparative study of chromium biosorption by red, green andbrown seaweed biomass. Chemosphere, 70: 1128-1134.3. Yalçın, S., Apak, R.2006.Chromiumspeciationanalysisbyseparation of Cr(III)from Cr(VI) on a XAD sorbentderivatized with shellac:a naturalpolymer. Intern. J. Environ. Anal. Chem., 86(12):


46

Fenolik Madde İçeriklerine Göre Balların Kemometrik Sınıflandırması

Cevdet Demir, Saliha Şahin

Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 [email protected]

Özet: Marmara Bölgesinden toplanan 23adet kestane ve 16 adet çiçek ballarında HPLC ile

fenolik madde analizleri yapıldı. Bu örneklerde aynı zamanda antioksidan kapasite, antimikrobiyal

aktivite ve polen sayımları yapılarak ballar arasında farklılıklar ortaya konulmaya çalışıldı. Yapılan 18

adet fenolik madde analizinde en fazla bulunanlar protokatekuik asit, kafeik asit, p-hidroksibenzoik

asit, gallik asit ve siringik asit olmuştur. Bu fenolik madde içeriklerine göre kestane ve çiçek ballarının

sınıflandırması kemometrik yöntemlerle araştırıldı. Kullanılan kemometrik yöntemler temel bileşen

analizi (PCA), kısmi en küçük kareler diskriminant analizi (PLS-DA), fuzzy kural uzman sistemi

(FuRES), fuzzyoptimal birleşmeli hafıza (FOAM) ve sınıf benzetme ile yumuşak bağımsız modelleme

(SIMCA) dir1-3. PLS-DA ve FuRES balları sınıflandırıcı olarak kullanılırken FOAM ve SIMCA

kontrol yöntemleri olarak kullanılmıştır. PCA ile tam bir gruplandırma yapılamazken sınıflandırma

yöntemleri ile fenolik madde içeriklerinin küçük farklılıkları da dikkate alınarak önce yönlendirmeli

sınıflandırma modelleri oluşturulmuş, bu modeller üzerinde kestane ve çiçek balları ayrı ayrı ve

balların kendi içinde bölgesel farkları dikkate alan sınıflandırma yapılmıştır. FuRES yöntemi ile

sınıflandırma ağacı oluşturularak bütün örneklerin birbirlerine yakınlıkları sınıflandırma ağacı içinde

gösterilmeye çalışılır. Sınıflandırmanın doğruluğu yönlendirmeli yöntemlerle oluşturulan modeller

üzerinde bilinen örneklerin sınıflandırmadaki yeri tahmin edilerek kontrol edilmiştir. Oluşturulan

modeller üzerinde sınıflandırmanın tahmini %90 üzerinde gerçekleşmiştir. Yapılan çalışmalar, fenolik

maddelerin balların botanik orijinin belirlenmesinde markör bileşikler olarak kullanılabileceğini ve

balların sınıflandırmasında kemometrik yöntemlerin uygulanabileceğini göstermiştir.

Anahtar Kelimeler: Fenolik Madde, PLS-DA, FOAM, FuRES, SIMCA.

Kaynaklar

1. Harrington, PB.,Laurent, C., Levinson, DF., Levitt, P., Markey, SP. 2007.Bootstrapclassificationandpoint-basedfeatureselectionfromage-stagedmousecerebellumtissues ofmatrixassistedlaserdesorption/ionizationmassspectrausing a fuzzyrule-buildingexpertsystem.AnalyticaChimicaActa, 599: 219–231.

2. Wang, Z.,Chen, P., Yu, L., Harrington, PB. 2012. Authentication ofOrganicallyandConventionallyGrownBasilsbyGasChromatography/MassSpectrometryChemicalProfiles. Anal. Chem. 85: 2945−2953.

3. Sun, X.,Chen, P., Cook, SL., Jackson, GP.,Harnly, JM., Harrington, PB. 2012. Classification ofCultivationLocations of Panaxquinquefolius L Samplesusing High Performance LiquidChromatography−ElectrosprayIonizationMassSpectrometryandChemometric Analysis, Anal. Chem. 84:3628−3634


47

Deney Malzemelerini Tanıtma Oyunu: Chem Picture

Havva Yamaka, Nusret Kavakb

a G.Ü. Gazi Eğitim Fakültesi İlköğretim Bölümü Fen Bilgisi Anabilim Dalıb G.Ü. Gazi Eğitim Fakültesi OFMA Bölümü Kimya Eğitimi Anabilim Dalı

[email protected]

Özet: Laboratuvar aktiviteleri, fen müfredatlarında önemli bir role sahiptir. Fen eğitimcilerinegöre laboratuvar aktivitelerinin; öğrencilerin fen konularını anlamlı öğrenmesini sağlama, onlarınilgisini derse çekme, bilimsel süreç becerilerinin gelişmesini sağlama gibi birçok farklı işlevi vardır1.Ayrıca laboratuvar, öğrencilerin gözlem yapma, eleştirel düşünme, yaratıcı fikirler üretme, yorumyapma gibi becerilerinin gelişmesine katkıda bulunur1. Dolayısıyla laboratuvar fen eğitiminin ayrılmazbir parçasıdır.

Laboratuvar aktiviteleri, doğrulama, tümevarım, bilimsel süreç beceri, teknik beceriler ve buluşyaklaşımı olmak üzere beş farklı şekilde yapılabilir2-4. Bu yaklaşımların etkili bir şekildeuygulanabilmesi için deney malzemelerinin öğrenciler tarafından tanınıyor olması gerekir. Buçalışmanın amacı, piyasada ticari olarak satılan “Pictureka” oyunundan esinlenilerek deneymalzemelerinin tanıtılması için tasarlanan Chem Picture oyunun öğrenciler üzerindeki etkisiincelemektir.

30 görev kartı ve deney malzemelerinin karışık olarak resmedildiği bir kartondan oluşan oyununetkisi, yarı deneysel tek gruplu ön test-son test deseni kullanılarak test edilmiştir. Araştırmanınörneklemini, 2012-2013 eğitim-öğretim yılında G.Ü. Gazi Eğitim Fakültesi Fizik ÖğretmenliğiAnabilim Dalında öğrenim gören 30, 1. sınıf öğrencisi oluşturmaktadır. Uygulamaya başlamadan önceöğrencilere laboratuvar malzemelerini tanıma testi verilmiş ve onların ön bilgileri belirlenmiştir.Geliştirilen oyun kullanılarak Takım-Oyun-Turnuva tekniğine göre yürütülen dersler sonucunda aynıtest tekrar uygulanmıştır. Ayrıca SWOT analiziyle öğrencilerin oyun hakkındaki görüşleri tespitedilmiştir.

Araştırmada elde edilen nicel veriler bağımlı örneklem t-testi ile analiz edilmiş ve geliştirilenoyunun öğrencilerin deney malzemelerini tanımasına katkı sağladığı görülmüştür. SWOT analizisonuçlarına göre: Oyunun güçlü yönleri eğlenceli, bilginin kalıcı olmasını sağlayıcı, ilgi çekici; Zayıfyönleri; zaman alıcı, görseller karışık olarak sıralamışlardır. Zayıf yönlere yazılan tüm düşünceleranaliz edilmiş ve düzeltilebilir olanlar belirlenerek oyuna son hali verilmiştir.

Anahtar kelimeler: Oyun, Laboratuvar, Deney Malzemesi.

Kaynaklar

1 Ayas, A. 1998. Fen Bilgisi Öğretiminde Laboratuvar Kullanımı. http://w2.anadolu.edu.tr/aos/kitap/IOLTP/2283/unite07.pdf (12.06.2014)2 Ayas, A., Çepni, S. ve Akdeniz, A. R. 1994. Fen Bilimleri Eğitiminde Laboratuvarın Yeri ve Önemi-I, ÇağdaşEğitim, 204, 21- 24.3 Ayas, A., Çepni, S. ve Akdeniz, A. R. 1994. Fen Bilimleri Eğitiminde Laboratuvarın Yeri ve Önemi-II, ÇağdaşEğitim, 205, 7-11.4 Ayas, A., Çepni, S. ve Akdeniz, A. R. 1995. Fen Bilimleri Eğitiminde Laboratuvarın Yeri ve Önemi-III,Çağdaş Eğitim, 206, 24-28.


48

Ham ve İşlenmiş Gıdalarda Toplam Şeker Tayini için Yeni Bir SpektrofotometrikYöntem Geliştirilmesi

Kevser Sözgen Başkan, Esin Akyüz, Esma Tütem, Reşat Apak, Merve Uzun

İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı

[email protected]

Özet: Karbonhidratlar, hücrede yaşamsal faaliyetler için enerji kaynağı oldukları gibi bazı

karbonhidratların, yaşamsal faaliyetlerde özgül işlevleri de vardır. İnsan vücudunda kan şekeri

(glukoz) ve depo şekeri (glikojen) olarak bulunur. Gıdalarda karbonhidrat tayini yapılmasının

nedenleri arasında; gıda maddelerinin genel bileşimlerinin belirlenmesi, gıdanın enerji değeri ve besin

içeriğinin saptanması, fermente gıdaların üretiminde fermente olabilir karbonhidrat oranının

belirlenmesi, bazı meyvelerin olgunluk seviyelerinin tespiti, bazı gıdalarda çözülebilir ve çözünemez

karbonhidratların miktarı ile şeker endüstrisinde şeker ekstraktında ve posada kalan şeker miktarının

belirlenmesi ihtiyacı sayılabilir. Şeker tayini yöntemleri, şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır.

Tüm monosakkaritler (glukoz, fruktoz, laktoz, maltoz) indirgen özelliktedir. Literatürde çok sayıda

spektrofotometrik toplam şeker tayin yöntemi (antron1, fenol-sülfürik2 veya dinitrosalisilik asit (DNS)3

yöntemleri gibi) bulunmakla birlikte, bu yöntemler zaman alıcı ve toksik kimyasal kullanımı

gerektiren yöntemlerdir. Önerilen yöntemde toplam şeker miktarı, alkali ortamda spektrofotometrik

Cu(II)-neokuproin(Nc) ayıracı kullanılarak oluşan Cu(I)-Nc kompleksinin 450 nm’deki absorbansının

ölçülmesiyle tayin edilir. Optimum NaOH miktarı, sıcaklık ve analiz süresi sırasıyla; %2 Na2CO3

(w/v) içeren 0.5 M NaOH, 60 C ve 20 dk olarak belirlenmiştir. Özellikle bitkisel gıdalardaki

indirgenlerin bozucu etkileri olacağı öngörüsüyle, hidroliz öncesi ve sonrası örnek çözeltileri

aminopropil silika (LC-NH2) katı faz ekstraksiyon (SPE) kartuşlarından geçirildikten sonra yöntemin

uygulanması gerekmektedir. Sonuçlar, glukoz eşdeğeri olarak verilecektir.

Anahtar kelimeler: Glukoz, Fruktoz, Toplam Şeker Tayini, Spektrofotometri, Cu(II)-NcAyıracı.

Kaynaklar

1- Yemm, E.W., Willis, A.J. 1954. The estimation of carbohydrates in plant extracts by anthrone.Biochemical Journal, 57: 508-514.

2- Dubois, M., Gilles, K.A., Hamilton, J.K., Rebers, P.A., Smith, F. 1956. Colorimetric method fordetermination of sugars and related substances. Analytical Chemistry, 28: 350-356.

3- Miller, G.L. 1959. Use of dinitrosalicylic acid reagent for determination of reducing sugar. AnalyticalChemistry, 426-428


49

Kuersetin’in Kantitatif Tayini İçin Elektrokimyasal Sensör Elektrot Geliştirilmesi: CV,SWV ve DPV Uygulamaları

Ecir Yılmaz

Necmettin Erbakan Üniversitesi, Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, [email protected]

Özet: Bu çalışmada, DPPH modifiye GC elektrot kullanılarak kuersetin’inkantitatif tayini içinSWV ve DPV tekniklerinin kullanılabilirliği incelenmiştir. Yapılan çalışmada öncelikle, 1 mM olarakhazırlanmış olan DPPH çözeltisi yardımı ile GC elektrot yüzeyi CV tekniği kullanılarak anodik olarakmodifiye edilmiştir. Daha sonra modifiyeelektrot’un yüzey karakterizasyon işlemleri elektrokimyasalolarak CV, spektroskopik olarak ise EIS kullanılarak yapılmıştır[1]. Yüzey karakterizasyon işlemlerisırasında sulu ve susuz ortamlarda farklı redoks problar tercih edilmiştir. Modifikasyon vekarakterizasyon işlemleri sonrası hazırlanan 1 mMkuersetin, 100 mM NBu4BF4 içerisinde, çözeltisikullanılarak DPPH modifiye GC elektrot yüzeyinin kuersetin molekülüne duyarlılığı ve kantitatiftayinine uygun olup olmadığı SWV ve DPV teknikleri ile incelenmiştir. Yapılan çalışma sonucunda,hem SWV hem de DPV teknikleri kullanılarak alınan voltamogramlardan okunan pik akımıdeğerlerinin kuersetin’inkantitatif tayini için yeterli olabileceği kanaatine varılmıştır.1 mMkuersetinçözeltileri için alınan SWV ve DPV voltamogramları, daha düşük konsantrasyonlardakuersetinçözeltileri ile de bu çalışmanın yapılabileceğini göstermektedir. Çalışmanın bundan sonraki aşamasıSWV veya DPV tekniklerinden bir tanesi seçilerek farklı konsantrasyonlarda kuersetin çözeltilerihazırlanıp alınan voltamogramlardan faydalanılarak kalibrasyon grafiği çizilmesi ve kursetininkantitatif olarak tayin edilmesi şeklinde devam edecektir.

Şekil.SWV ve DPV kullanılarak DPPH modifiyeGC elekktrot yüzeyinde kuersetinvoltamogramları.SWV için -700 mV ile -1700 mVve DPV için -700 mV ile -1500 mV potansiyel aralıklarında.

Anahtar Kelimeler: Elektrokimyasal Sensör Elektrot, Diferansiyel Pulsvoltametri, Kare DalgaVoltametri, Yüzey Modifikasyonu ve Karakterizasyonu.

Kaynaklar

1.DemirMülazımoğlu, A., Yılmaz, E., Mülazımoğlu, I. E. 2012. Dithioox amide modified glassy carbonelectrode for the studies of non-aqueousmedia: electrochemicalbehaviorsof quercetin on theelectrodeSurface.Sensors, 12(4): 3916-3928.


50

7- Koordinatlı Mn(II) Komplekslerin SOD ve Katalaz Aktivitelerinin İncelenmesi:Yapı-Aktivite Karşılaştırması

Muhammet Köse

Kahramanmaras Sutcu İ0mam Universitesi, Kimya Bolumu, K.Maras, 46100,[email protected]

Özet: Süperoksit ve peroksit gibi reaktif oksijen türleri (ROS) oksidatif gerginlik oluşturur vebu Parkinson ve Alzheimer hastalıklarının ve reperfüzyon hasarı (örneğin kalp krizi, inme) ileilişkilendirilmektedir. Süperoksit dismutaz (SOD) enzimi, normal hücrelerde süperoksitininzararlı etkilerini ortadan kaldırır, fakat oksidatif gerginlik için bir terapötik madde olarakuygun değildir[1,2]. Bu nedenle, SOD benzeri yapılar terapötik madde olarak incelenmiştir.Riley, SOD benzeri yapı olarak en aktif (günümüze kadar) olanının 7-koordinasyonlu Mn(II)kompleksi olduğunu bildirdi [2,3]. Bu bağlamda grubumuzda SOD aktiviteleri incelenmeküzere yeni mono- ve polinukleer Mn(II) kompleksleri hazırlanmıştır. Komplekslerinsüperoksit dismutaz aktivitesi SOD Assay WST-1 metodu kullanılarak indirek bir biçimdeölçüldü. Komplekslerin yapı-reaktivite karşılaştırılması yapılmıştır. Burada hazırlanan tümmangan kompleksleri yaklaşık beşgen bipyramidal geometri ile 7-koordinatlı Mn(II)kompleksleridir ve tüm kompleksler SOD enzim aktivitesi göstermiştir.

Şekil-1 Makrosiklik komplekslerin X-ray yapıları

Anahtar kelimeler: SOD, X-ray, Mn(II) kompleksleriKaynaklar[1] Riley D. P., Schall O. F. 2006. Structure–Actıvıty Studies and the Design of Synthetic Superoxide Dismutase(Sod) Mimetics as Therapeutics. Adv. Inorg. Chem., 59: 233-263.[2] Liu G.F. Fillipović M., Heinemann F.W., Ivanović-Bermazović I. 2007. Seven-Coordinate Iron andManganese Complexes with Acyclic and Rigid Pentadentate Chelates and Their Superoxide Dismutase ActivityInorg. Chem., 46: 8825-8835.[3] James L., Kose M., Metcalfe T., McKee V. 2011. Crystal Structure of Bis(5,17-dihydroxy-3,7,15,19,25,26-

hexa-azatricyclo(19.3.1.19,13)hexacosa-1(25),2,7,9(26),10,12,14,19,21,23-decaene-μ1,2-perchlorato barium)diperchlorate: a Schiff-Base Macrocyclic Complex Derived from 2,6-Diformylpyridine and 1,3-Diaminopropan-2-ol. J. Chem. Crystallogr., 41: 577–581.


51

İçerisinde Ga3+, Zn2+, Cu2+ ve Al3+İyonları Bulunan Çözeltilerden Destekli SıvıMembranlarla Ga3+ ‘ün Selektif Olarak Ayrılması

Erdal BAYIR*

*Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin MYO,Kimyasal Teknolojiler Bölümü, K.MARAŞ

[email protected]

Özet: Galyumun elektronik endüstrisinde fazla miktarlarda kulanımından dolayı galyumun

ikincil kaynaklardan geri kazanılması için prosesler geliştirilmiştir.Galyumun geri kazanılması

çoğunlukla solventekstraksiyonu ile yapılmıştır.Son zamanlarda sıvı membran

prosesi,solventekstraksiyonu ve iyon değiştirme gibi ayırma işlemlerine alternatif bir proses olarak ilgi

çekmiştir.[1] Bu çalışmada,Ga3+, Zn2+, Cu2+ ve Al3+iyonları içeren asidik çözeltilerden,%8

Trioktilfosfin oksit (TOPO);%10 İzodanol, % 82 Klorofom, ekstraktant karışımı kullanarak,PTFE

(Poreflon FP 010-40) destekli sıvı membran prosesi ile Ga3+ (galyum)’ü diğeryonlardan ( Zn2+, Cu2+

ve Al3+ ) selektif olarak ayrılması deneysel olarak incelenmiş ve şekil 1 ’den de görüldüğü gibi

galyumun 8 saatteki ekstraksiyon verimi % 95.8 olup Zn, Cu ve Al sırasıyla, % 6.4, % 4.5 ve % 5.2

oranında sıyırma çözeltisine geçmiştiği gözlenmiştir. Sonuçlardan’daanşıldığı gibi içerisinde Ga3+,

Zn2+, Cu2+ ve Al3+iyonları bulunan çözeltilerden destekli sıvı membranlarla Ga3+ ‘ün selektif olarak

ayrıldığı gözlenmiş ve membran desteği gözenek çapı azaldıkça verimin düştüğü sonucuna varılmıştır.

Şekil 2.Metal Konsantrasyonlarının zamanla dağişimi:[Çözücü (Kloroform): % 82 (w/w); Ekstraktant(TOPO): % 8 (w/w); Modifiyer (izodekanol): % 10 (w/w); (◇□△) Sıyırma çözeltisi: 200 mL 0.1 MHCl ; (■▲●) Besleme çözeltisi: 250 mL (200 mg/L Ga3+, 4000 mg/L Cu2+, 4000 mg/L Al3+, 6000mg/L Zn2++ 6 M HCl);Membran desteği: Poreflon FP 010; (0.1 μm, ε= 0.6, 40 μm)]

Anahtar Kelimeler: Destekli Sıvı Membran ; Galyum; TOPO.

Kaynaklar[1]KUMBASAR, R.A., TUTKUN, O., “Separationandconcentration ofgalliumfromacidicLeachsolutionscontainingvarious metal ionsbyemulsiontype of liquidmembranesusing TOPOas mobile carrier”, Hydrometallurgy, 75, 111-121, 2004.

0,00,10,20,30,40,50,60,70,80,91,01,11,21,3

0 1 2 3 4 5 6 7 8

C/C

0

Zaman (Saat)

GaZn


52

Grafit Oksit ve 2,6-diaminopiridin ile Ag ve Pd’un Su, Anot Çamuru ve KatalitikKonvertör Örneklerinden Zenginleştirilmesi

Gülşen Yıldırım, Şerife Tokalıoğlu, Halil Şahan, Şaban Patat


Özet: Katı faz ekstraksiyonu en yaygın kullanılan ayırma/zenginleştirme yöntemlerindenbiridir. Kullanılan adsorbanların özellikleri yöntemin uygulanabilirliğini ve etkinliğini belirler. Yüksekzenginleştirme faktörü, hızlı kompleks oluşumu, adsorpsiyon kapasitesi ve seçimlilik buparametrelerden bazılarıdır. Katı faz ekstraksiyonunda karbon nanomalzemeler yaygın bir kullanımasahiptir. Bunların arasında grafit oksit karbonlu, tabakalı yapıda bir maddedir ve grafitin derişik H2SO4ortamında KMnO4 gibi güçlü yükseltgenler ile reaksiyonundan elde edilir.Grafit oksit, epoksi, hidroksil ve karboksil grupları gibi oksijence zengin fonksiyonel gruplarasahiptir1,2. Son zamanlarda, moleküler türlerin grafit oksit üzerinde adsorpsiyonuna ilişkin çalışmalaryapılmaktadır. Bu çalışmalar, grafit oksidin yüksek bir adsorpsiyon kapasitesine sahip olduğunugöstermiştir.

Bu çalışmada, grafit oksit, Hummers metodu kullanılarak grafitden sentezlenmiş ve X-ışınlarıkırınımı, taramalı elektron mikroskobu ve infrared spektrometresi ile karakterize edilmiştir. Ag ve Pdiyonlarının katı faz ekstraksiyonu için geliştirilen yöntemde, adsorban olarak grafit oksit vekompleksleştirici reaktif olarak 2,6-diaminopiridin kullanılmıştır. 2,6-diaminopiridin, 2 amino grubuve 1 piridin halkası içeren, yaygın olarak kullanılan organik bir boyar maddedir. Yapılan deneylerde,Ag, Pd ve 100 mg grafit oksit içeren 20 mL’lik model çözeltilerin pH’ı 4’e ayarlanmış, 1mL1%(w/v)’lik 2,6-diaminopiridin bu model çözeltilere eklenmiştir. 1 dak karıştırma ve 4000 rpm de 5dak santrifüj işlemi sonrasında adsorbe olan Ag ve Pd’un elüsyonu 5 mL 2 mol L-1 HCl ile yapılmıştır.Elüattaki Ag ve Pd derişimleri atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edilmiştir. Grafit oksitinyeniden kullanılabilirliği 150, Ag ve Pd için gözlenebilme sınırı değerleri 0.39 µg L-1 ve 0.94 µg L-1

olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem, sertifikalı referans maddelerin analizi ile (SRM 2556 veTMDA-70) doğrulanmış, çeşme suyu, mineral suyu, atık su, katalitik konvertör ve anot çamuruörneklerinde Ag ve Pd tayini için başarılı bir şekilde uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Grafit oksit, 2,6-diaminopiridin, Gümüş, Palladyum.

Kaynaklar

1. Yıldırım, G., Tokalıoğlu, Ş., Şahan, H., Patat, Ş. 2014. Preconcentration of Ag and Pd ions using Graphiteoxide and 2,6-diaminopyridyne from Water, Anode slime and Catalytic converter Samples. RSC Advances, 4:18108-18116.

2. Liu, Q., Shi, J., Jiang, G. 2012. Application of Graphene in Analytical Sample Preparation. Trends inAnalytical Chemistry, 37: 1-11.


53

Spektroskopik Yöntemlerin Kültür Varlıkları Kaçakçılığı VakalarınınÇözümündeki Yeri

Mahmut AydınBatman Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Arkeoloji Bölümü, Batman

[email protected], [email protected]

Özet: Kültür varlıklarının kopyalarının yapılarak koleksiyonerlere satılması Rönesansdönemine kadar geriye gitmektedir. Günümüzde gelişen kopyalama teknolojisi müze vekoleksiyonerleri sahte eserlerle tehdit etmektedir. Geleneksel eser orijinalliğini belirleme metodu olangörsel eser inceleme yöntemi tek başına koleksiyonların sahte eserlerden korunmasına yetmemektedir.Bunun yanı sıra müze koleksiyonlarında bulunan orijinal eserlerin kötü niyetli müze çalışanlarıtarafından sahteleriyle değiştirilmesi konusunda da çağımızda riskler ortaya çıkmaya başlamıştır.Buna ek olarak yurt dışına kaçırılan Türkiye’ye ait eserlerin ülkemize iadesinde spektroskopikyöntemlerin önemli rolü bulunmaktadır.

Kültür varlıklarının incelenmesinde en temel ilkelerden biri kullanılacak analitik yöntemintahribatsız ve in situ analiz yapma imkanı tanımasıdır. Bunun yanı sıra bir eserden birden çok analizyapma imkanı vermesi, analiz sonuçlarını kısa sürede vermesi gibi özelliklere sahip olmasıgerekmektedir. Taşınabilir X Işınları Flüresans Spektrometresi (P-EDXRF) kültür varlıklarınınincelenmesi için gerekli tüm özellikleri içerisinde barındırmaktadır.

Ülkemizde özellikle Uşak Müzesinde bulunurken sahtesiyle değiştirilerek çalınan Kanatlıdenizatının (Hippocampus) Almanya’da ele geçen benzerinin ülkemizden çalınan kanatlı denizatı olupolmadığı konusundaki çalışmalarda P-EDXRF kullanılmış ve eserin orijinalliği kanıtlanarak ülkemizeiadesi sağlanmıştır. Bunun yanısıramüzelerde bulunan orijinal eserlerin kimyasal kompozisyonununspektroskopik yöntemlerle kayıt altına alınması yöntemiyle eserlerin değiştirilmesinin önünegeçilebilir ve kayıt altına alınan eserlerin çalınması durumunda bulunan eserin çalınan eser olupolmadığı çalışmalarında da kullanılabilir.

Anahtar kelimeler: Arkeometri, Taşınabilir XRF, Orijinallik, Sahtecilik, Eser Kaçakçılığı.

Kaynaklar

1- Callens J. 2012, Thetypology of the art criminal in museumsectors(ScientificTechniquesand RiskManagement in Museums. Umut Press. TR Ed. Aydın M., Zoroğlu C.)169-170.

2- Hida M.,Mitsui T., Minami Y. 1997. Forensicinvestigation of counterfeitcoins. ForensicSciInt 89: 21-26.

3- http://www.usakufuk.com/kanatli-deniz-ati-brosu-8345h.htm (17.03.2014)4- Pauna C.,Constantinescu B., Constantin F., Bugoi R., Stan D., Vasilescu A. 2010.

Archaeometricalstudiesusing X-ray fluorescencemethods. AIP Conf. Proc. , Volume 1231. 187-188.5- Aydın M., 2012. Protection of Museum collections with Modern Archaeometric Techniques Aganist

Forgery, Stealing and Fraudulency.Museuni International Conference (Edit.Karaoğlu S., vd) (7-9November) Kocaeli.

6- Ardid M.,Ferrero J. L., Juanesa D., Luch J.L., Rolda C. 2004.Comparison of total-reflection X-rayfluorescence, staticandportableenergydispersive X-ray fluorescencespectrometers for art andarcheometry studies. SpectrochimicaActa Part B 59: 1581-1586.

7- Hida M.,Sato H., Sugawara H., Mitsui T., 2001. Classifcation ofcounterfeitcoinsusingmultivariateanalysiswith X-ray diffractionand X-ray Fluorescencemethods.ForensicSci. Int. 115: 129-13

54

POSTER SUNUMLARI

7. Ulusal Analitik Kimya KongresiPoster Poster1

55

Testosteron′un Bizmut-film Elektrot üzerinde Elektrokimyasal Davranışı:İlaçlarda ve İnsan İdrarında Kare-dalga Adsorptif Sıyırma Voltametrisi ile Tayini

Abdulkadir Levent1, Ahmet Altun1, Süleyman Taş1, Yavuz Yardım2, Zühre Şentürk3

1Batman Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, 72100 Batman2Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van

3Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van

[email protected]

Özet: Testosteron (17β-hydroxyandrost-4-en-3-one), insanlardaki endojen androjenik-anaboliksteroidlerin en önemli örneklerindendir. Memelilerdeki önemli işlevinin yanı sıra, sporcularda yasadışıkullanılışı ve tedavi edici özellikleri nedeniyle klinik araştırmalar, endüstriyel kalite kontrolü ve dopingkontrolü açısından bileşiğin hızlı, duyarlı ve güvenilir analizi için yeni yöntemler geliştirmek çok önemlidir.Ancak testosteronun voltametrik tayini üzerine kaynakçada çok az sayıda çalışma yer almaktadır1,2. Çok yeniolarak araştırma grubumuz testosteronun ilaç ve biyolojik örneklerden analizinde katyonik sürfaktanvarlığında camsı karbon elektrotunun (GCE) etkinliğini araştırmıştır3. Bir önceki çalışmamızın devamı olanbu araştırmada ise GCE yüzeyine ön kaplama (ex-situ) olarak bizmut filmi biriktirilerek oluşturulan modifiyeelekrot (BiFE) ile katyonik sürfaktan (setiltrimetilamonyum bromür, CTAB) içeren çözeltilerde testosteronunsıyırma voltametrisi tekniği ile ölçülmesine dayalı yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Testosteronun BiFEüzerinde ve pH 1-9 aralığında indirgenme işlemi, tersinmez ve adsorpsiyon-kontrollüdür. Kare-dalga adsorptifsıyırma voltametrisi kullanılarak (biriktirme gerilimi, açık devre ve biriktirme süresi, 120 s), testosteronun 3mM CTAB içeren Britton-Robinson tamponu (pH 5.0, 0.1 M) çözeltisinde -1.28 V gerilim değerinde iyibelirlenmiş voltametrik yanıtı elde edilmiştir. Bu koşullarda bileşiğin, 1 nM - 45 nM doğrusallık aralığında0.29 nM (0.086 ng mL-1) gözlenebilme sınırıyla tayini gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntem, enjeksiyon ilaçşekline ve erkek idrar örneğine uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Testosteron, Bizmut-film elektrot, Setiltrimetilamonyum bromür, ilaç, idrarKaynaklar1. Tyszczuk, K., 2008. Application of an in situ plated lead film electrode to the analysis of testosterone by adsorptivestripping voltammetry, Anal. Bioanal. Chem. 390 :1951-1956.2. Goyal, R.N., Gupta, V.K., Chatterjee, S., 2010. Electrochemical investigations of corticosteroid isomers-testosterone andepitestosterone and their simultaneous determination in human urine. Anal. Chim. Acta 657: 147-153.3. Levent A., Altun A., Yardım Y., Şentürk Z., 2014. Sensitive voltammetric determination of testosterone inpharmaceuticals and human urine using a glassy carbon electrode in the presence of cationic surfactant. Electrochim.Acta, 128: 54-60.Teşekkür:Bu çalışma Batman Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Başkanlığı tarafından desteklenmiştir (2011-FED-7)


56

Tartrazin’in İki Farklı Amberlite Reçinesi Kullanarak Katı Faz Ekstraksiyon Metoduile Zenginleştirilmesi ve Uv-Vis Spektrofotometresiyle Tayini

Abdullah Taner Bişgina, Mustafa Uçana, İbrahim Narinb, Mustafa Soylakc

aNiğde Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 51240, Niğde-TürkiyebErciyes Üniversitesi, Eczacılık fakültesi, Analitik Kimya, 38039, Kayseri-Türkiye

cErciyes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri-Tü[email protected], [email protected]

Özet: Açık sarı renkte olan tartrazin azo boyası (Şekil 1); şeker, sakız, içecekler, oralet, reçel veenerji içecekleri gibi bazı gıda ürünlerine renk, tat, hoş koku, koruyucu etki ve gıda ürünlerine çekicibir görünüm kazandırmak amacı ile ilave edilmektedir. Tartrazin, gıda paketlerinin üzerinde E102 gıdakatkı maddesi kodu ile belirtilmektedir[1,2]. Tartrazin, petrolden türetilmekte olup ayrıca bazı kozmetikve ilaç ürünlerinde kullanılmaktadır. İnsanlar için günlük vücuda alım miktarı vücut ağırlığı üzerinden7,5 mg kg-1 olarak rapor edilmiştir. Miktarın aşılmasında yetişkinlerde bulanık görmeye, deride kaşıntıve egzamaya, alerjik reaksiyonlara ve astıma neden olmaktadır. Çocuklarda ise hiperaktiviteye bağlıdavranış bozukluğu görülmektedir[3,4]. Potansiyel risklerden ve tartrazin’in toksik etkisinden dolayıtartrazin miktarının kontrolü ve tayini önem taşımaktadır.

Şekil 1. Tartrazin boyasının molekül formülü

Geliştirilen ayırma zenginleştirme metodlarında katı faz olarak Amberlite XAD-1180 ve XAD-16ticari polimerik reçineleri kullanılmıştır. Tartrazin’in kantitatif ekstraksiyonu için pH, örnek ve eluentakış hızları, örnek hacmi, eluent türü gibi parametrelerin etkisi araştırılarak optimum koşullarbelirlenmiştir. Tartrazinin tayin sınırı; XAD-1180 reçinesi ile geliştirilen metot için 13.0 µg L-1, XAD-16 reçinesi ile geliştirilen metot için 3.5 µg L-1 olarak bulunmuştur. Tayine girişim yapabilecek bazıanyon, katyon ve boyaların bozucu etkileri incelenmiştir. Geliştirilen metotlar kullanılarak bazı meyvearomalı toz gıda içeceklerinde, ilaç örneklerinde ve meyve sularında tartrazin tayini yapılmıştır.Ayrıca metodun doğruluğu bu örneklere analit ilavesi ile kontrol edilmiştir. Analit ilavesindeki gerikazanım değerleri % 97-102 arasındadır. Deney sonuçları; geliştirilen metotlarla çeşitli örnektürlerindeki tartrazin miktarının tayininin kantitatif olarak yapılabileceğini göstermiştir. Çalışmada,diafuryl kapsül, metiler draje, kayısı suyu, limon ve nane-limon aromalı toz gıda içecekleri gibiörneklerin tartrazin derişimleri tayin edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Tartrazin, UV-vis, Katı faz ekstraksiyonu, Amberlite reçineleriKaynaklar[1] Mittal, A., Kurup, L., Mittal, J. 2007. Freundlich and Langmuir adsorption isotherms and kinetics for theremoval of Tartrazine from aqueous solutions using hen feathers. J. Hazard. Mater., 146: 243–248.[2] http://en.wikipedia.org/wiki/Tartrazine, (03.04.2014)[3] http://www.food-info.net/tr/e/e102.htm, (03.04.2014)[4] Gupta, V. K., Jain, R., Nayak, A., Agarwal, S., Shrivastava, M. 2011. Removal of the hazardous dye-Tartrazine by photodegradation on titanium dioxide surface. Mater. Sci. Eng., C 31: 1062–1067.


57

Allura Red Boyarmaddesinin Mini Kolon Kullanarak Katı Faz Ekstraksiyonu ileAyrılması, Zenginleştirilmesi ve Spektrofotometrik Tayini

Abdullah Taner Bişgina , Mustafa Uçana, İbrahim Narinb

aNiğde Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 51240, Niğde-TürkiyebErciyes Üniversitesi, Eczacılık fakültesi, Analitik Kimya, 38039, Kayseri-Türkiye

[email protected], [email protected]

Özet: Allura red; bazı gıda ve içeceklere renk, tat, koku ve çekici bir görünüm kazandırmakamacıyla gıda endüstrisinde geniş ölçüde kullanılan sentetik bir azo boyarmaddesidir (Şekil 1). Üçaromatik sisteme sahip kırmızı toz görünümünde, katrandan ve daha geniş ölçüde petrolden eldeedilmektedir[1]. E129 gıda kodu ile alkollü-alkolsüz çoğu içeceklerde, şeker, sakız, sos ve çerez gibigıdalarda katkı maddesi olarak kullanılmaktadır. Danimarka, İsviçre, Belçika, Fransa gibi Avrupa’nınbirçok ülkesinde yasaklanmasına rağmen üretimine ve kullanımına devam edilmektedir [2]. Allurared’in insanlar üzerinde bilinen tam bir toksik etkisinin olmamasına rağmen, aşırı miktarda vücudaalındığında astım, hazımsızlık ve alerjik reaksiyonlara neden olduğu gözlemlenmiştir. Çocuklarda isehiperaktivite ve hiperaktiviteye bağlı davranış bozukluğuna yol açtığı tespit edilmiştir [3]. Bunedenlerden dolayı allura red içeren gıda ürünlerindeki boya içeriğinin tayini önemlidir ve kontroledilmelidir.

Şekil 1. Allura Red Boyarmaddesinin Açık Molekül Yapısı

Geliştirilen ayırma zenginleştirme metodlarında katı faz olarak Amberlite XAD-1180 ve XAD-16 ticari polimerik reçineleri kullanılmıştır. Allura red’in ekstraksiyonu için pH, örnek ve eluent akışhızları, örnek hacmi, eluent türü gibi analitik parametrelerin etkisi incelenmiştir. Allura red’in tayinsınırları; XAD-1180 ve XAD-16 reçinesi reçinesi ile geliştirilen metotlar için sırasıyla 3.3 µg L-1 ve4.1 µg L-1 olarak bulunmuştur. Zenginleştirme faktörleri eşit ve 80 olarak bulunmuştur. Tayine girişimyapabilecek bazı anyon, katyon ve boyaların bozucu etkileri incelenmiştir. Geliştirilen metotlar ile tozgıda içeceklerinin, enerji içeceğinin ve şurup örneğinin içerdiği Allura red miktarı tayin edilmiştir.Ayrıca metodun doğruluğu bu örneklere analit ilavesi ile kontrol edilmiştir. Geliştirilen metotlarlaçeşitli örnek türlerindeki Allura red miktarı spektrometrik olarak doğru ve duyarlı bir şekildeyapılabilir.

Anahtar kelimeler: Allura Red, UV-vis, Amberlite Reçineleri, Katı Faz Ekstraksiyonu

Kaynaklar[1] Soylak, M., Unsal, Y.E., Tuzen, M. 2011. Spectrophotometric determination of trace levels of allura red inwater samples after separation and preconcentration.Food Chem. Toxicol., 49: 1183-1187.[2] Pourreza, N., Rastegarzadeh, S., Larki, A. 2011. Determination of Allura red in food samples after cloudpoint extraction using mixed micelles. Food Chem., 126: 1465–1469.[3] Gosetti, F., Chiuminatto, U., Mazzucco, E., Calabrese, G., Gennaro, M.C., Marengo, E. 2012. Identificationof photodegradation products of Allura Red AC (E129) in a beverage by ultra high performance liquidchromatography–quadrupole-time-of-flight mass spectrometry. Anal. Chim. Acta, 746: 84– 89.


58

Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov Bitkisinin Fenolik Bileşiklerinin HPLC-UV ileAydınlatılması

Adem Demira, Ali Dağb, Emine Kılıçkaya Selvib, Hüseyin Baykalc, Emine Akyüz Turumtayb

aRTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi, 53100 RİZEbRTEÜ Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 53100 RİZE

cRTEÜ Pazar Meslek Yüksek Okulu, Tibbi ve Aromatik Bitkiler Bölümü, 53330 Pazar RİZE

[email protected]

Özet: Doğal antioksidan maddelerden fenolik bileşikler için bitkiler potansiyel kaynaklardır. Fenolikmaddeler, antikanserojen, antimutajen ve antimikrobiyal aktivite göstermeleri bakımından da insansağlığı ile yakından ilişkilidir. Cephalaria türünün üyelerinin içerdiği çeşitli ikincil metabolitlerinyüzyıllardır geleneksel tıpta kullanıldığı tespit edilmiştir.[1]

Rize Verçenik yaylasından toplanan Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov bitkisi, güneş almaksızınkurutulup çiçek, tepe, yaprak ve sap kısmı ayrılıp öğütüldü. Toz haline getirilen kısımlar metanol ileekstrakte edildi. Çözücüleri uçurulup sulu ortama alınarak diklorometan, dietil eter, etil asetat ve n-bütanol ile sıvı-sıvı ekstraksiyonu yapıldı. Diklorometan fazı haricinde oluşan organik fazlar ve kalansulu faz dahil dört ayrı fraksiyona ayrıldılar. Yalnızca çiçek kısmında organik fazlar birlikte toplandıve böylece çiçek kısmının organik ve sulu olmak üzere iki fraksiyonu elde edildi.Ekstraktlar HPLC-UV de optimize edilen gradiyent elüsyon yöntemi ile analiz edilerek sonuçlar mgeşdeğer standart/g ekstrakt olarak ifade edildi.[2] HPLC-UV analiz sonuçlarına göre klorojenik asitbitkinin tüm kısımlarında yüksek miktarda gözlendi ve en yüksek çiçek kısmının sulu fazında (431,0mg/g ekstrakt) belirlendi. İsoramnetin diğer bol bulunan bileşik olup yalnızca sap kısmındagözlenmedi ve en yüksek çiçeğin organik fazında belirlendi (109,4mg/g ekstrakt). Protokatekuik asitve kafeik asit bitkinin tüm kısım ve tüm çözücü ekstraktlarında gözlendi. Bitkinin yaprak ve sapkısmında p-OH benzoik asit ve vanilik asit, çiçek kısmında kuersetin ve sap kısmında ferulik asitbulunduğu tespit edildi. Bitki ekstraktlarında standartlar ile belirlenemeyen bileşenler de oldukçayüksek pike sahip idi ve bu piklerin UV spektrumları alınarak literatüre göre karakterize edildiler. Enyüksek miktarda olan bilinmeyen bileşen özellikle çiçeğin organik fazında gigantosit A olarak, diğeriki pik ise sinarosid ve kuersimeritrin olarak karakterize edildi.[3]

Anahtar kelimeler: Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov, klorojenik asit, isoramnetin, gigantosit A.

Kaynaklar1. Kırmızıgül, S., Anıl, H., Rose, M.E., 1996. Triterpenoid saponins from Cephalaria transsylvanica. J. Nat.Prod. 59, 415–418.2. Akyüz Turumtay, E., İslamoğlu F., Çavuş D., Şahin H., Turumtay H. and Vanholme B., 2014. Correlationbetween Phenolic Compounds and Antioxidant Activity of Anzer tea (Thymus praecox Opiz subsp. caucasicusvar. caucasicus), Industrial Crops and Products, 52, 687-694.3. Movsumov, I. S., Garaev, E. A. and Isaev, M. I., 2006. Flavanoids From Cephalaria gigantea Flowers.Chemistry of Natural Compounds, Vol. 42, No. 6., UDC 547.944/945.


59

Sonikasyon Tekniği İle Çay Yapraklarından (Camellia Sinensis) KafeinEkstraksiyonunun Optimizasyonu

Adem YOLCU, İbrahim BULDUK

Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü.

Özet: Kafein düşük dozlarda merkezi sinir sistemi sakinleştiricisidir. Fiziksel yorgunluğu giderir ve

uyku halini azaltır. Yaygın olarak kullanılan pek çok ilacın da etken maddesidir. Doğal kafeinin çay

yapraklarından ekstraksiyonu için çevre ve insan sağlığını olumsuz etkileyecek toksik kimyasalların

kullanıldığı, üretim süreleri uzun ve maliyeti yüksek geleneksel ekstraksiyon yöntemleri yerine kısa

ekstraksiyon zamanı, minimum organik solvent tüketimi olan yüksek verime sahip ekonomik, çevre

dostu kolay uygulanabilir Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon (UAE) yöntemi geliştirilmiştir.

Ekstraksiyon verimi üzerine pH, zaman, sıcaklığın etkisi belirlenmiştir. Optimizasyon için Response

Surface Metadolojisi (RSM) kullanılmıştır. Bunun için , ekstraksiyon verimi üzerine etkin

deneysel koşullar: katı/solvent oranı (30 ml / 500 mg numune), pH (1-13), ekstraksiyon süresi

(30-60 dakika), sıcaklık (30-60 °C) olarak seçilmiştir. Bu parametrelerin en iyi muhtemel

kombinasyonları Response Surface Metadolojisi (RSM) ile elde edildi. Deneysel koşulların

tasarımı için Box-Behnken tasarımı seçildi. İkinci dereceden polinom modelleri (quadratik

model) deneysel verilerin en iyi tanımlanmasını verdi. Optimum işletme koşullarında

(pH:5.10, 57.65 °C sıcaklık, 57.53 dakika ekstraksiyon süresi ve 30 ml solvent/ 500 mg katı

oranı) 500 mg numuneden 9.88 mg Kafein ekstraksiyon verimi elde edildi. Elde edilen bu

sonuçlar çay yapraklarından Kafein etken bileşeninin ekstraksiyonu için Ultrasonik Destekli

Ekstraksiyon (UAE) etkili bir metot olabileceğini göstermiştir.

Anahtar Kelimeler: Kafein, Çay, Ekstraksiyon, Optimizasyon


60

Ferrosenil Ditiyofosfonat Eu(III) Kompleksinin Sentezi ve Karakterizasyonu

Ahmet Aydın, Seda Kurtulmuş

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Ditiyofosfonatlar; tıpta antivirüs ve antikanser etkilerinden dolayı biyolojik aktiviteyesahip, endüstride ise metal ekstraksiyonlarında ve yağlama yağlarına katkı maddesi olarak kullanılanönemli bileşiklerdir1. Bu tür bileşikler, [FeC10H9P(S)S]2 kapalı formülüne sahip literatürdeki ismiyleFerrosenil Lawesson reaktifine (FcLR), çeşitli alkollerin katılma reaksiyonu sonucu hazırlanabilir2.

Bu çalışmada, öncelikle n-bütonolün, Ferrosenil Lawesson reaktifine katılması ile ferrosenilditiyofosfonik asit sentezlendi. Elde edilen ferrosenil ditiyofosfonik asit esterinin kuru amonyak gazıile reaksiyonundan, Amonyum O-bütiln ferrosenil ditiyofosfonat ortamdan izole edildi3. Elde edilenamonyum ditiyofosfonat bileşiği için karakteristik 31P-NMR spektrumundan δ=105 ppm’lik kimyasalkayma ile bileşikte tek tip fosfor atomunun olduğu görülmüştür.

Hazırlanan; Amonyum O-bütiln ferrosenil ditiyofosfonatın, [Ln(NO3)3.6H2O, Ln: Eu ] tuzu ileTHF ortamındaki reaksiyonundan; Eu3+ kompleksi hazırlandı. Bileşiğin yapısı; element analizi, FT-IR,[1H, 13C, 31P ] NMR spektroskopisi teknikleri ile incelendi.

Bu çalışma Süleyman Demirel Üniversitesi BAP birimi tarafından 2609-M-10 Nolu proje iledesteklenmiştir.

Anahtar kelimeler: Ferrosenil Ditiyofosfonat, Lantanit Kompleksleri.

Kaynaklar1. Kotynski, A., Kudzin, Z.H. and Ciesielski, W. 2004. Analysis of Organophosphorus Compounds. 1.Aplication of Iodine–Azide Reaction for Detection of Thiophosphoroorganic Compounds in Thin-LayerChromotography. Acta Universitatis Lodziensıs Follia Chimica, 13, 135-141.2. Gray, I.P., Milton, H.L., Shavin,A.M., Wollins, J.D., 2004. Synthesis and Structure of [An(OR)PS2]Complexes.Dalton Trans., 2477-2486.3. Van Zyl, W.E. and Fackler, J.P., 2000. A General and Convenient Route to Dithiophosphonate SaltDerivatives. Phosphourus, Sulfur and Silicon and Related Element, 167, 117-132.


61

[Bis {O-isobütil(4-metoksifenil)ditiyofosfonat}( 1,10-fenantrolin)] Seryum(III)NitratKompleksinin Sentezi ve Spektroskopik İncelenmesi

Ahmet Aydına, Seda Kurtulmuşa

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Organofosfor türevlerinden; ditiyofosfat [S2P(OR)2], ditiyofosfinat [S2PR2] bileşiklerinin vekomplekslerinin sentez ve karakterizasyonuna ilişkin çok sayıda literatüre ulaşmak mümkündür.Ancak sentetik zorluklardan dolayı ditiyofosfonat [S2PR(OR’)] bileşikleri ve komplekslerinin çokfazla çalışılmadığı rapor edilmiştir1.

Bu çalışmada; 2,4-bis(4-metoksifenil)-1,3,2,4-ditiyodifosfetan-2,4-disülfür [Lawesson reaktifi, LR,(ArP(S)S)2, Ar = p-MeOC6H4] ile isobütanol’ün katılma reaksiyonu sonucu, O-isobütil (4-metoksifenil)ditiyofosfonat sentezlendi2.

Toluen

R: iButLawesson Reaktifi (LR)

CH3O P SOR

S-H+22 ROHCH3O P

S

S

SPS

OCH3

Sentezlenen ditiyofosfonik asit O-alkil esteri; kuru amonyak gazı ile muamele edilerek, amonyumtuzu halinde izole edildi3. Bileşiğin, FT-IR (cm-1) (KBr): Spektrumundan ; NH4

+ iyonunun N-Hgerilme titreşim bandı 3152 cm-1’de, P-O-C gerilme titreşimi 1103 cm-1, karekteristik νas (PS) ve νs

(PS) gerilme titreşimleri sırasıyla, 687 cm-1, 558 cm-1’de gözlenmiştir.

İzole edilen, ditiyofosfonik asit amonyum tuzunun THF ortamındaki reaksiyonundan Ce(III)kompleksi elde edildi. Komplekse stokiyometrik oranda 1,10 fenantrolin katılarak,[Ce(Phen)(C11H16O2PS2)2]NO3 kompleksi hazırlandı.Hazırlanan, ligand ve kompleksin yapıları; element analiz, FT-IR, (1H, 13C, 31P) NMR spektroskopisiteknikleri ile incelendi.

Anahtar kelimeler: Ditiyofosfonat Kompleksleri, Seryum Kompleksleri

Kaynaklar

1. Gray, I.P., Milton, H.L., Shavin,A.M., Wollins, J.D., 2003. Synthesis and Structure of [Fc(OR)PS2]-

Complexes. Dalton Trans., 3450-3457.

2. Van Zyl, W.E., Lopez-de-Luzuriaga, J.M., Mohamed, A.A., Staples, R.J., Fackler, J.P., 2002. DinuclearGold(I) Dithophosphonate Complexes: Synthesis, Luminescent Properties, and X-ray Crystal Structuresof [AuS2PR(OR’)]2 (R= Ph, R’= C5H9; R= 4-C6H4OMe, R’= (1S,5R2S)-(-)-Menthyl; R= Fc, R=(CH2)2O(CH2)2OMe). Inorganic Chemistry, 41, 4579-4589.

3. Jesberger, M., Davis, T.P. Barner, L., 2003. Applications of Lawesson’s Reagent in Organic andOrganometallic Syntheses. Synthesis, 13, 1929-1958.


62

Bakır(II) Baskılanmış Polimer Sentezi ve Potansiyometrik İyon Seçici Elektrot

Üretiminde Kullanımı

Ahmet Öndera, Fatih Çoldura, Müberra Andaçb, Osman Çubuka, Cihan Topcua

aErzincan Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yalnızbağ Yerleşkesi-Erzincanb Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kurupelit-Samsun

[email protected]

Özet: İyon baskılanmış polimerler, çapraz bağlayıcı varlığında fonksiyonel bir monomer vehedef iyonun kompleksleştirilmesiyle sentezlenen, oldukça yüksek seçiciliğe sahip çapraz bağlıpolimer materyallerdir[1]. Polimerleşme işleminden sonra hedef iyonun polimerden uzaklaştırılmasıilgili iyona uygun tamamlayıcı boşlukların oluşmasına yol açar [2,3]. Bu boşlukların büyüklüğü,polimerleşme esnasında boşluklarda bulunan metal iyonunun yükü ve büyüklüğü ile ilişkilidir.Dolayısıyla polimerler yıkanarak içerisinde bulunan iyonlar uzaklaştırıldığında meydana gelenboşluklar sadece polimerleşme esnasında polimere katılan iyon için yüksek ilgi ve seçiciliğe sahipolmaktadır. Ağır metallerle suların kirlenmesi dünyada ciddi ekolojik ve sağlık problemlerine yolaçmaktadır bu yüzden çevre örneklerinde bakır metali gibi toksik ağır metallerin tayinine büyükihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada hedef iyon olarak bakır(II), fonksiyonel monomer olarak 4-vinilpridin (VP), çapraz bağlayıcı olarak etilenglikoldimetakrilat (EGDMA), başlatıcı olarak 2,2′-Azobisizobutironitril (AIBN) ve çözücü olarak asetonitril kullanılarak süspansiyonpolimerizasyonuylabakır(II) baskılanmış polimer sentezlendi. Bakır(II)/VP/EGDMA/AIBN’ninmmol olarak0,25/1.0/5/0.1 oranları 30 ml Asetonitrilde (ACN) çözüldü ve içerisinden 10 dk. Azot gazı geçirilerekizole edildi. Daha sonra 65 °C’de 24 saat polimerleştirildi. Polimer partikülleri 2 M HCl ile yıkandı.Deiyonize su geçirildi ve kurutuldu. Elde edilen polimer iyon-seçici elektrot membranındaiyonoforolarak kullanıldı. En iyi membran optimizasyonu araştırıldı. %3 baskılanmış polimer, % 30 PVC,%67NPOE oranına sahip membranın optimum membran bileşimi olduğu belirlendi. Üretilen elektrot5x10-7-10-2 M konsantrasyon aralığında Bakır(II)’yi23,7 mV eğimle doğrusal olarak ölçebilmektedir.ElektrodunNa+, K+, NH4

+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Ni2+, Co2+, Zn2+,Cr3+, Al3+ ve Pb2+ iyonlarına karşıoldukça seçici davranış sergilediği görüldü.

Anahtar kelimeler: Bakır(II) baskılanmış polimer, Bakır(II)-seçici elektrot, Potansiyometri.

Kaynaklar

[1] Nishide, H.,Deguchi, J., Tsuchida, E., 1976. Selectiveadsorption of metal ions oncrosslinkedpoly(vinylpyridine) resinpreparedwith a metal ion as a template, Chem. Lett.,5(2): 169-174.[2] Alexander,C.,Andersson, H.S.,Andersson, L.I.,Ansell, R.J.,Kirsch, N.,Nicholls, I.A, OMahony,J.,Whitcombe, M.J., 2006. Molecular imprinting science and technology: a survey oftheliteraturefortheyearsuptoandincluding 2003, J. Mol. Recognit., 19(2): 106-180.[3] Pichon, V.,Chapuis-Hugon, F., 2008. Role of molecularlyimprintedpolymersforselectivedetermination ofenvironmentalpollutants—A review, Anal. Chim.Acta, , 622(1-2), 48-61.


63

YeniPorfirin Schiff BazıBileşikleriveBunların Metal KomplekslerininSentezi,KarakterizasyonuveFotofizikselÖzelliklerininİncelenmesi

Ahmet Raşit ÇİFTASLAN, Muhammet KÖSE, Ferhan TÜMER, Mehmet TÜMER

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,Kahramanmaraş,46100, TÜRKİYE

[email protected]

Özet: Kana kırmızı rengi veren haemoglobin, yapraklara yeşil rengi veren klorofil ve B12vitaminine yapısal olarak benzediklerinden dolayı porfirin metal kompleksleri biyokimya vekoordinasyon kimyası açısından son derece önemli bileşiklerdir.1 Porfirinler, belli dalga boylarındaradyasyon absorbladıkları için radyasyona karşı hassas maddelerdir.2 Bu özelliklerinden dolayı bazıporfirin türevlerinin tümör ve hızlı gelişen dokularda birikmesinden dolayı kanserli dokularınbelirlenmesinde floresans indicator olarak kullanılabileceği belirlenmiştir.3 Ayrıca, bazı kimyasalreaksiyonlarda katalizör vazifesi de gören porfirinler, ışık enerjisi dönüşümü ve depolanmasındateknolojik olarak oldukça önemli bileşiklerdir.4

Çalışmamızda para pozisyonda amino grubu içeren porfirin türevleri önce Schiff bazlarınadönüştürülüp bunların metal kompleksleri sentezlenip analtik ve spektroskopik yöntemlerlekarakterize edilecektir (Şekil). Elde edilen bileşiklerin fotolumin esans ve elektrokimyasal özellikleriincelenecektir.

N

N

NH HN

N

HO

R2

R3

R1

N

N

N N

N

O

R2

R3

R1

MX

L

M

Şekil 1Porfirin Schiff bazıbileşiklerininve metal komplekslerininsentezi L1için R1=OH, R2=R3=H;L2için R1=OCH3, R2=R3=H; M=Cu(II) veZn(II)

AnahtarKelimeler: Porfirin, Schiff bazı, Fotoluminesans, Elektrokimya.

Kaynaklar1. S. Aronoff, J. Phys. Chem. 62 (1958) 428–431.2. G. De Luca, A. Romeo, L.M. Scolaro, G. Ricciardi, A. Rosa, Inorg. Chem. 46 (2007) 5979–

59883. A. L. Feig, A. Masschelein, A. Bakac, S. J. Lippard, J. Am. Chem. Soc., 119 (1997) 334-342.4. K.M. Smith, PorphyrinsandMetalloporphyrins, Academic, New York, 6 (1978) p23.


64

Pamuklu Tekstil Atıklarından Selüloz Eldesi, Metilselüloz Sentezi, Karakterizasyonu veKullanım Alanlarının Araştırılması

Ali Koça, Burcu Orhana, Şeyma Yıldıza, Mustafa Dolaz a,b

aKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, KahramanmaraşbKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Kahramanmaraş

E-posta : [email protected]

Özet:Kahramanmaraş’ta bulunan tekstil fabrikalarında atık olarak ortaya çıkan ürünler geridönüşümü yapılarak ülkemizde kimyasal bir ürün olarak değerlendirilememektedir. Ülkemizde vedünyada birçok endüstri alanlarında kıvam arttırıcı, yapıştırıcı, bağlayıcı, emülgatör ve stabilizatörözelliklerinden dolayı Metil selüloz büyük miktarlarda tüketilmektedir. Ancak ülkemizde hiçüretilmeyen bu metil selülozun tamamı ithal edilmektedir. Metil selülozun üretimiyle ülkemizin hemdışa bağımlılığı azalacak hem de hammaddesi ülkemizde bulunan bu tekstil atıkları değerlendirilerekekonomiye katkı sağlanacaktır.

Selülozun yapısındaki C6, C2 ve C3 atomlarındaki hidroksil gruplarındaki hidrojen atomlarınınmetil grupları (CH3) ile yer değiştirmesi sonucu oluşan Metil Selülozeteri sentezlenmektedir1 (Şekil 1).

Şekil 1. MetilselülozBu çalışmada pamuklu atık tekstil ürünleri uygun şartlarda yıkanıp temizlendikten

sonraağartılır. Elde edilen selüloz NaOH ile reaksiyona sokularak alkali selüloz elde edilir. Alkaliselülozun mikrodalga ışını destekli dimetil sülfat ile uygun şartlardaki reaksiyonundan “Metil Selüloz”(MC) sentezlenmiştir2,3.Sentezlenen Metil selülozun yapısı katı 1H-, katı-13C-NMR, FT-IRspektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri ve TG-DTA iletermal davranışları incelenmiştir.4

Hidrofilik beyaz toz halinde bulunan metil selüloz soğuk suda çözünerek yoğun bir çözelti ya dajel oluşturur. Elde edilen MC gıda katkı maddesi sınıflandırılmasında E461olarak adlandırır. MCkozmetik, ilaç, deterjan, tekstil, inşaat sektörü gibi birçok kullanımalanına sahiptir2.

Anahtar kelimeler: Metil Selüloz, Mikrodalga Işını, Atık Selüloz, NMR.

Kaynaklar[1] Clasen, C.,Kulicke, W.M., 2001. Determination of viscoelasticandrheo-optical materyal functions of water-solublecellulosederivatives. Progress in Polymerscience, 26, 1839-1919.[2] Croon, I.,ManleyR.St.J., 1963. O-Methylcellulose. In Whistler, R. L. Methods in CarbohydrateChemistry.AcademicPress, New YorkandLondon, 271-288.[3] Biswas, A., Kim, S., Selling, G.W., Cheng, H.N. 2013. Microwave-assistedsynthesis of alkylcellulose inaqueousmedium. CarbohydratePolymers, 94, 120– 123.


65

İyodür-seçici Elektrotların Performansına Çok Duvarlı Karbon Nanotüplerin Etkisi

Seray Ece Keskina, Ayça Demirel Özela, H. Elif Kormalı Ertürüna, Özlem Şahinb,Mustafa Yılmazb, Esma Kılıça

aAnkara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, TÜRKİYEbSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, TÜRKİYE

[email protected]

Özet: İyodür, beyin fonksiyonları, nörolojik aktiviteler, hücre büyümesi, tiroit fonksiyonlarıgibi birçok biyolojik aktivitede önemli bir rol oynar. İlaç bileşimlerinde, besinlerde, içme sularında veiyot eksikliğini önlemek amacıyla sofra tuzlarında bulunur. Fakat, iyot ve iyodürün aşırı alımı guatr,hipotiroit ve hipertiroide neden olabilir. Bu nedenle, iyot ve iyodür türlerinin çeşitli gıda, klinik,biyolojik ve çevresel örneklerde tayini son derece önemlidir1.

İyodür iyonunun tayini için önerilen yöntemlerin çoğu oldukça pahalı ve zaman alıcıdır. İyon-seçici elektrotlar, basit, düşük maliyetli olması, geniş çalışma aralığına, yüksek seçicilik ve duyarlılığasahip olması ile tahribatsız analizlere imkan vermesi gibi avantajları nedeniyle diğer yöntemlerdenayrılmıştır. Son yıllarda, iyon-seçici elektrotların yapımında yüksek yüzey alanı, yüksek mekanik,kimyasal ve termal kararlılığa sahip karbon nanotüplerin kullanılmasıyla elektrotların potansiyometrikcevabında önemli gelişmelere neden olduğu literatürde belirtilmiştir2.

Bu çalışmada, farklı fonksiyonel gruplar bulunduran çok duvarlı karbon nanotüpler(MWCNT) kullanılarak Pt elektrot yüzeyi, tetrahidrofuranda (THF) hazırlanan, uygun bileşimlerde5,11,17,23-tetra-tert-bütil-25,27-bis(piren-1-yl metillimido-propoksi) - 26,28 - dihidroksi-kaliks[4]aren, plastikleştirici, poli(vinil klorür) ve MWCNT içeren karışım ile kaplandı. Hazırlanan Ptelektrotların iyodür iyonuna potansiyometrik cevabının Nernstian eğim, doğrusal çalışma aralığı,gözlenebilme sınırı, cevap süresi, ömrü ve çeşitli iyonlara karşı seçicilik katsayıları açısından nasıldeğiştiği incelendi.

MWCNT, MWCNT-OH ve MWCNT-COOH kullanılarak hazırlanan elektrotların pH=4,0’da1,0×10-1-1,0×10-5 M çalışma aralığında, sırasıyla 48,9±2,5; 52,2±2,2; 48,6±1,6 olmak üzere Nernstianeğime yakın cevap verdikleri görüldü. Bu elektrotlar, iyodürün potansiyometrik tayininde indikatörelektrot olarak başarılı bir şekilde kullanıldı. Ayrıca, karbon nanotüplü bu elektrotların, peroksidazenzimi varlığında H2O2’in oluştuğu enzimatik reaksiyonlardan yararlanılarak potansiyometrikbiyosensör hazırlanmasında kullanılabileceği düşünülmektedir.

Anahtar kelimeler: İyodür-seçici Elektrot, Çok duvarlı karbon nanotüpler, Yüzeyi kaplı Ptelektrot, Kaliks[4]aren.

Kaynaklar1Ghanei-Motlagh, M., Taher, M.A., Ahmadi K.., Sheikhshoaie, I. 2011.Iodide-selective membrane electrodesbased on Molybdenum-Salen as a neutral carrier. Materials Sci. and Engineering, C (31) 1625–1631.2Ghaedi, M., Montazerozohori, M., Behfar M., Marahel, F. 2011.Influence of Multiwalled Carbon Nanotubes onThe Response Performance of Carbon Paste Iodide Ion Selective Electrode Based on Iron(II) Phthalocyanine.International Journal of Electrochemical Science, (6) 6074-6084.“Bu çalışma Ankara Üniversitesi Bilimsel Aaraştırma Projesi Koordinasyon Birimi tarafındandesteklenmektedir. Proje numarası: 13L4240007„


66

Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların Kızartma Prosesi Süresince Yağ Asit Bileşimi veOksidatif Stabilitelerinde Meydana Gelen Değişimlerin Araştırılması

Ayça Nesibe Şapcıa, Fatma Nur Arslana,b, Hüseyin Karaa,c, Fatih Durmaza, H. Filiz Ayyıldıza, MustafaTopkafaa, İsmail Tarhana, Huriye Çakıra, Aslan Taşa

aSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075 Kampus/KONYAbKaramanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 70010 Y.E.Yerleşkesi/KARAMAN

cKonya Necmettin Erbakan Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoteknoloji Bölümü, 42090 Kampus/[email protected]

Özet: Kızartma işlemi ile hazırlanan gıda ürünleri, kullanılan yağın nitelikleri ve kızartmaprosesi koşulları; insan sağlığı açısından büyük önem taşımaktadır. Kızartma prosesi neticesindekaliteli gıda ürünlerinin eldesi, doğal kalitelerini korunması ve raf ömürlerinin uzaması, sağlıklı birkızartma ortamına bağlıdır. Özellikle yüksek sıcaklıklarda defalarca kullanılan kızartma yağlarınınmaruz kaldığı oksidasyon, hidroliz ve polimerizasyon gibi pek çok kimyasal reaksiyonun, kullanılanyağda istenmeyen değişikliklere sebep olduğu bilinmektedir1,2.

Sunulan bu çalışmada; dünya bitkisel yağ üretiminde önemli pazar payına sahip palm vepamuk yağı ile uygun oranlarında hazırlanan yağların, derin yağda gerçekleştirilen kızartma işlemlerisüresince yağ asit bileşimleri ve oksidatif stabilitelerinde meydana gelen değişimlerin belirlenmesiamaçlanmıştır. Kızartma deneyleri için farklı oranlarda hazırlanan yağlar kullanılmış ve işlemler 2Lyağ kapasitesine ve ısı kontrol göstergesine sahip, hava ile yağ teması önlenebilen Arzum Ar 260Spinfry model firütöz içerisinde gerçekleştirilmiştir. Kızartma deneyleri; 170±5°C sabit sıcaklıkta veyarım saatte bir yağa göre 8% oranında dondurulmuş patates kullanılarak, 10 saat süreyle kesintisizolarak gerçekleştirilmiştir. Kullanılan yağların yağ asiti bileşimleri ve oksidatif stabilitelerindekideğişimlerin tespit edilmesi amacıyla; her saat sonunda alınan numuneler için peroksit sayısı (PV),serbest yağ asidi (FFA) ve yağ asit kompozisyonu analizleri gerçekleştirilmiştir. FFA ve PV analizlerisırayla AOCS Ca-5a-40 ve Cd-8b-90 metotlarına göre gerçekleştirilirken, yağ asit kompozisyonuanalizleri için Agilent 6890 series GC sisteminde tarafımızdan geliştirilip/optimize edilen metotuygulanmıştır.

Elde edilen analiz sonuçları incelendiğinde; kızartma işlemleri süresince FFA oluşumu ve yağasidi bileşimi yani toplam doymamış / doymuş yağ asidi (ƩPUFA / ƩSFA) oranını bakımından, enuygun yağın 100% palm yağı; peroksit oluşumu bakımından ise en uygun yağın %60 palm- 40%pamuk yağı karışımı olduğu tespit edilmiştir. Yağ asidi analizlerinde trans yağ asidi miktarındameydana gelen değişimler tespit edilmeye çalışılmış ve trans yağ asidi oluşma meylinin, 60% palm-40% pamuk yağında en az düzeyde olduğu tespit edilmiştir. Sonuç olarak; kızartma işlemlerindekullanılan palm ve pamuk yağ/yağ karışımlarının, sağlık açısından kaliteli ürünlerin elde edilmesineimkân sağlayan değerleri korudukları ve yasal olarak belirtilen limit değerlerin altında değerlere sahipoldukları tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Kızartma Prosesi, Palm Yağı, Pamuk Yağı, Yağ Asit Kompozisyonu,Oksidatif Stabilite.

Kaynaklar

1. Arslan, F.N. 2009. Ülkemizde Üretilen Pamuk Yağlarının Rafinasyonunun İyileştirilmesiyle KullanımVerimliliklerinin Artırılması. S.Ü. Fen Bil.Ens., Kimya ABD, Yüksek Lisans Tezi, 236s

2. Kaya, K., Şapcı, A.N. Palm / Pamuk Yağı Karışımlarının Kızartmalık Yağ Olarak Kullanım Özelliklerininİncelenmesi. S.Ü. Fen Fak. Kimya ABD, Lisans Tezi, 52s

TEŞEKKÜR: Sunulan bu çalışma, 112T373 nolu TÜBİTAK-1001 ve 11401121 nolu S.Ü. BAP araştırmaprojelerinden sağlanan destekler ile gerçekleştirilmiştir.


67

Azaflavanon-3-ol Bileşiği ile Yeni Bir Spektroflorimetrik Demir Tayini Metodu

Aysel Başoğlua, Gonca Tosunb, Miraç Ocakb, Nurettin Yaylıc, Ümmühan Ocakb,

aBayburt Üniversitesi, Bayburt Meslek Yüksekokulu, bKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, KimyaBölümü

cKaradeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Eczacılık Bölümü[email protected]

Özet: Bu çalışmada, literatürde son zamanlarda bildirilen bir azaflavanon-3-ol bileşiği1 (Şekil 1)kullanılarak demir tayini için yeni bir spektroflorimetrik yöntem geliştirilmiştir. Ligant 375 nm’deuyarılmış, 400-650 nm arasında emisyon şiddetleri ölçülmüş ve maksimum emisyon dalga boyu 503nm olarak belirlenmiştir. Yapılan spektroflorimetriktitrasyonlarda ligandın artan Fe3+ iyonukonsantrasyonuna karşı 1,44 - 71,04 ppm aralığında doğrusal cevap verdiği görülmüştür. LigandınFe3+ iyonu ile metanol:su ortamında 1:1 kompleksi oluşturduğuJob Metodu2 kullanılarakbelirlenmiştir. Oluşan kompleksin kararlılık sabiti3 hesaplanmıştır. Ayrıca artan Fe3+ iyonukonsantrasyonuna karşı floresans sönümü Stern-Volmer eşitliği4 ile incelenmiştir. Çizilen Stern-Volmer eğrisi üzerine sıcaklık etkisi incelenerek sönüm mekanizması irdelenmiştir. Demir tayini içingeliştirilen metotta modifiye bir standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Yöntemin gözlenebilme sınırı0,81 ppm ve tayin sınırı 2,43 ppm olarak hesaplanmıştır. Metodun doğruluğu sertifikalı referansmateryallerin analizi ile belirlenmiştir. Bu yöntem ıspanak, nane, dereotu, semizotu, roka, kuru fasulyeve kırmızı mercimek numunelerine ve bunun yanında iki farklı demir ilacı tabletine uygulanmıştır.Bulunan sonuçlar akredite laboratuardan bilinen bir metotla elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmıştır.Bu ölçümlerin tümü için % bağıl standart sapma (BSS) 2’nin altında bulunmuştur. Ayrıca dere suyuörneğinde % geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. % Geri kazanımlar 98’in üzerinde bulunmuştur.

Şekil 1. 2-(4-florofenil)-3-hidroksi-2,3-dihidrokinolin-4(1H)-on bileşiği

Anahtar kelimeler: Azaflavanon-3-ol, Demir tayini, Gıda, İlaç.

Kaynaklar1.Ahmed, N., Kumar, H. ve Babu, B. V., 2013. Intramolecular Amınolysıs Of 2’-Amınochalcone EpoxidesUsing InBr3 Or BiCl3 As Effıcıent Catalysts, Taylor & Francis Group, 43, 567–581.2. Job, P., 1928. Formation and Stability of İnorganic Complexes in Solution, Annali di Chimica Applicata, 9,113-203.3. Bourson, J. ve Valeur B., 1989. Ion-responsive Fluorescent Compounds. 2. Cation-steered IntramolecularCharge Transfer in A Crowned Merocyanine, J. Phys. Chem., 93, 3871-3876.4.Lakowicz, J. R., 2007. Principles of Fluorescence Specktroscopy, Springer Science+Business Media, 980 s.


68

Removal of Cr(III) Ions From Industrial Waste Waters With Titania- Silica

Nanoparticles Photocatalyst.

Aysel Çimen, Veysel Doğan Özkan

KaramanoğluMehmetbeyUniversity, Faculty of Science, Department of Chemistry, 70200 Karaman, Turkey

[email protected].

Abstract: Surfacebond-conjugated TiO2/SiO2waspreparedbymeans of the

impregnation method. Based on the results of XRD, FTIR, XPS and BET measurements, the

growth of titania on the silica substrate seems to ocur by anchoring of the TiO2phasethrough

Ti–O–Si cross-linkingbonds. The as-prepared TiO2–SiO2 catalyst1demonstrated a remarkable

photocatalytic activity toward degradation of heavy metals removal(Cr(III)). The influence of

the preparation parameters; the reaction time, the calcination temperature and time, the

[H+]/[Ti] ratio, the pH value and the acid concentration on the structural and chemical

properties of the catalyst was investigated in details. The catalytic performance was found to

depend essentially on the catalyst and target concentrations and the r eaction time. The a s-

synthesized catalyst was characterized by a variety of techniques including surface area

measurement, X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM)

transmission electron microscopy (TEM) and ultraviolet–visible (UV–vis) spectroscopy

measurements. Results of the synthesis and characterization of TiO2–SiO2 catalyst and its

photocatalytic performance are presented and thoroughly discussed2.

Keywords : Heavy metal; Photodegradation; Surfacebondconjugation; Titania/silica.

[1] Chun, Hu,Yizhong, Wang, Hongxiao, Tang2001. Preparationandcharacterization of surfacebond-conjugatedTiO2/SiO2andphotocatalysisforazodyes. AppliedCatalysis B: Environmental30:277–285.[2] Farid A. Harraz,Omar E. Abdel-Salam,Ahlam A. Mostafa,Reda M. Mohamed, M. Hanafy2013.Rapidsynthesis oftitania–silicananoparticlesphotocatalystby a modified sol–gelmethodforcyanidedegradationandheavymetalsremoval.Journal ofAlloysandCompounds 551:1–7.


69

Using Of Chemicals in Molecular Imaging

Ayşegül GölcüKahramanmara Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaras, TÜRKİYE

[email protected]

Summary: A variety of paramagnetic or diamagnetic contrast agents are available for

enhanced MR visualization of specific tissues, cells, or molecules. There is great interest in design and

synthesis of small molecules which selectively target specific genes to inhibit biological functions.

Among these studies, chiral DNA recognition has been received much attention because more

evidences have shown that conversions of the chirality and diverse conformations of DNA are

involved in a series of important life events. In addition, chiral molecular recognition of DNA is

important for rational drug design and developing structural probes of DNA conformation. Over the

past few decades, considerable attention has focused on the design of DNA binding chiral agents,

especially double strain DNA (dsDNA) binding agents1. Transition metal ions of electronic

configuration, have been widely used as probes in ultraviole resonance energy transfer for bioassays

and as reagents for diagnosis in magnetic resonance imaging. As chemical nucleases, metal complexes

have also shown a high efficiency to hydrolyze DNA without redox chemistry. Recently, there is great

interest in the design and synthesis of metalbased drugs which selectively target specific DNA.

Excitedly, some interesting results have been reported. This study summarizes the current progress in

metal based drugs binding to nucleic acids and their calculation of binding constants2.

Keywords: Metal Based Drugs, Molecular Imaging.

References

1-Zhao Chuanqi; Qu Xiaogang, Recent Progress on Molecular Recognition and Modulation of Nucleic Acids

Using Chiral Rare-Earth Complexes, PROGRESS IN CHEMISTRY, 25, 4, 539-544, 2013.

2-https://www.google.com.tr/?gws_rd=ssl#q=dna


70

Development Of Biosensors With Disposable Electrodes

Ayşegül GölcüKahramanmara Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaras, TÜRKİYE

[email protected]

Abstract: Biosensors are small devices, which utilize biological reactions for detecting[1,2]

target analytes. According to an IUPAC definition, a biosensor consists of biorecognition elements

specific to the analyte of interest and a physiochemical transducer to relay the resulant signal from this

biorecognition event. Electrochemical DNA biosensors comprise a nucleic acid recognition layer,

which is immobilized on an electrochemical transducer. The role of the nucleic acid recognition layer

is to detect the changes that occurred in the DNA structure during interaction with DNA-binding

molecules or to selectively detect a specificsequence of DNA. The signal transducer must determines

the change that has occurred in there cognition layer due to the binding molecules or due to the

hybridization and converts this to an electronic signal. DNA interacts reversibly with a broad range of

low molecular mass inorganic and organic species, including various carcinogens, antineoplastic

drugs, environmental pollutants, etc.The interaction between small molecules and DNA can be

classified into two majör categories, intercalation and Groove binding. Intercalation involves the

insertion of a planar molecule between DNA base pairs, which results in a decrease in the DNA helical

twist and lengthening of the DNA. Groove binding includes fitting the molecule into the DNA

minorgroove causing a slight perturbation of the DNA structure.

The study of interactions between small molecules and DNA is of importance because these

interactions are the basis of anticancer properties of many antineoplastic drugs. In addition, the

investigation of the drug-double-stranded DNA (dsDNA) interaction using an electrochemical DNA-

biosensor, showed for the first time clear evidence of interaction with dsDNA. The interaction

between drug and dsDNA onto pencil graphite electrode (PGE) was assessed at pH 4.80 acetate buffer

using differential pulse voltammetry (DPV). The interaction mechanism was disclosed with the

decrease of the guanine oxidation peak current.

Keywords: Metal baseddrugs, molecularimagingReferences

1- http://en.wikipedia.org/wiki/Biosensor2- Turner, Anthony; Wilson, George andKaube, Isao (eds.) (1987). Biosensors:Fundamentalsand

Applications. Oxford, UK: Oxford UniversityPress. p. 770.


71

Epinefrin′inSürfaktan/Aminoasit Kompozit Film Modifiye Karbon Pasta ElektrotÜzerinde Elektrokimyasal Davranışı: Biyolojik Örneklerden Voltametrik Tayini

Azize Şişman, Pınar Talay Pınar, Zühre Şentürk

Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 [email protected]

Özet: Epinefrin (adrenalin) molekülünün pek çok beyin fonksiyonunun kontrolünde vedüzeninde nörotransmiter olarak davrandığı çok iyi bilinmektedir. Beyin dokusunda ve vücutsıvılarında organik katyon olarak bulunur. Bu bileşik aynı zamanda ilkyardım amaçlı ilaç olarakyaygın kullanılışa sahiptir.

Bu özellikleri nedeniyle; diğer katekolaminler gibi nicel analizinin sinir fizyolojisi, tanı vekalite kontrol açısından önemi büyüktür. Genelde katekolaminlerin, özelde ise epinefrinin işlemgörmemiş (modifiye olmamış) elektrotlar üzerinde elekrokimyasal tayininin sakıncalarını gidermekamacıyla elektrot yüzeyinin modifiye edildikten sonra kullanılması son yılların en popüler ve ilginçaraştırmalarının temelini oluşturmaktadır1-3.

Bu bilgiden yola çıkarak sunulan araştırmada; epinefrin ölçümleri için fabrikasyonu ilk keztasarlanacak olan kimyasal-modifiye elektrotların elektrokatalitik etkinliğinin araştırılmasıamaçlanmıştır. Bu nedenle; yüzeyaktif madde (anyonik, sodyum laurilsülfat) varlığında hazırlananpoli(glisin) modifiye karbon pasta elektrot, epinefrinin elektrokimyasal davranışının incelenmesi içinkullanılmıştır.Molekülün redoks özelliklerinin ayrıntılı çalışması; işlem görmemiş ve modifiye edilmişkarbon pasta elektrotlar üzerinde dönüşümlü, diferansiyel puls ve kare-dalga voltametrisiteknikleriylegerçekleştirilmiştir. Elektrot tepkime işlemini etkileyen deneysel koşullar (destek elektroliti, pH,yüzeyaktif maddenin tipi, derişimi ve modifikasyonda kullanılma tekniği, modifiye edicinin (glisin)derişimi, elektro-polimerizasyon döngü sayısı, gerilim tarama aralığı ve hızı) incelenmiştir. Sodyumlaurilsülfat/poli(glisin) kompozit film modifiye karbon pasta elektrot içinkare-dalga voltametrisiyle+0.51 V′da elde edilen anodik yanıt, 0.2 M H2SO4 çözeltisi içerisinde epinefrin için çalışma aralığı1×10-8 M - 4×10-7 M ve gözlenebilme sınırı 6.5×10-9 M olan analitik bir yöntem geliştirmeye izinvermiştir. Önerilen yöntem, epinefrin eklenmiş (spike koşullar) sağlıklı insan idrar örneğindenbileşiğin analizine uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Epinefrin, Poli(aminoasit) Modifiye Elektrotlar, Yüzeyaktif Madde Etkisi,İdrar.

Kaynaklar1.Babei, A., Sohrabi, M., Afrasiabi, M., 2012. A sensitivesimultaneousdeterminationofepinephrineandpiroxicamusing a glassycarbonelectrodemodifiedwith anickelhydroxidenanoparticles/multiwalledcarbonnanotubescomposite.Electroanalysis, 24: 2387-2394.2.Koçak, Ç.C., Dursun, Z., 2013. Simultaneous determination of ascorbic acid, epinephrine and uric acid at over-oxidized poly(p-aminophenol) film modified electrode. J. Electroanal. Chem., 694: 94–103.3.Taei, M., Jamshidi, M., 2014. Highly selective determination of ascorbic acid, epinephrine, and uric acid bydifferential pulse voltammetry using poly(Adizol Black B)-modified glassy carbon electrode. J.SolidStateElectrochem., 18:673–683.


72

2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino Bütanın Sentezi Karakterizasyonu ve DNA ileEtkileşiminin İncelenmesi

Badel Dolaz, Ayşegül Gölcü

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–

Kahramanmaraş

[email protected]

Özet: Koordinasyon kimyasında ligand olarak kullanılan ve C=N grubu içeren bileşikler,

ilk defa 1864 yılında Schiff tarafından sentezlendiği için “Schiff Bazları” olarak

bilinmektedir. Schiff bazları RCH=NR genel formülü ile gösterilebilir. Bu formülde R ve r

aril veya alkil sübstütientleridir. Schiff bazları aminotiyoller, o-amino fenoller, α-amino

asitler ve amino alkollere asetil aseton veya salisilaldehitin katılmasından türetilebilir.

N

OHN

OH

HO

HO

Şekil. 2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino bütan bileşiğinin sentezi

Bu çalışmada, 2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino bütan sentezlenmiştir (Şekil)

Sentezlenen kompleksin yapısı FT-IR, kütle, NMR yöntemleri ile karakterize edilmiştir.

Analitik ve spektrofotometrik olarak yapıları aydınlatılan ligandın fish sperm DNA’sı ile

etkileşimi incelenmiştir. Bu incelemede UV-Vis spektroskopisi tekniği kullanılmıştır. Elde

edilen spektroskopik sonuçlardan, DNA’ya bağlanma sabiti (Kb) hesaplanmış.1

Anahtar kelimeler: Sentez, DNA etkileşimi

KaynaklarCesme, M., Tarinc, D., Golcu, A., 2011. Spectrophotometric Determination of Metoprolol Tartrate in

Pharmaceutical Dosage Forms on Complex Formation with Cu(II). Pharmaceuticals, 4:964


73

Onno Tipinde Schiff Baz Ligandının Sentezi, Karakterizasyonu Elektrokimyasal

Davranışının incelenmesi

Badel Dolaz, Ayşegül Gölcü

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–Kahramanmaraş

[email protected]

Özet: Schiff bazları iyi azot donör ligandı (-C=N) olarak da bilinmektedir. Schiffbazları istenilen geometrik yapılara uygun olarak hazırlanabilmektedir. Bunlar, üzerindebulunan N, S, O donör atomları ile rahatlıkla kompleks yapı oluşturabilmektedir. Sözü edilendonör atomlarının türünün ve sayısının kompleks yapısı ve çeşitliliği üzerinde etkisi büyüktür.Fakat oluşan kompleks yapısı sadece donör atomlarına bağlı olarak şekillenmez. Ligandıntepkimeye girdiği metal tuzu, tepkimeye giren ligand ve metal tuzunun molar oranı gibietkenler de kompleksin yapısı üzerine etki edebilmektedir. Bulundurdukları donör atomlarınıntürüne ve sayısına bağlı olarak Schiff bazları NO, ONO, ONNO, ONS …. tipi ligand olaraktanımlanabilir.

Bu çalışmada, Onno tipinde schiff baz ligandları sentezlenmiştir. Sentezlenenligandların yapıları analitik (erime noktası, elementel analiz, titrimetri, gravimetri) vespektrofotometrik (UV, IR, NMR ve MS) yöntemler kullanılarak karakterize edilmiştir.Ligandlar camsı karbon elektrot kullanılarak 1x10-3 ve 1x10-4 M konsantrasyonlarda ve 100-500 mV/s tarama hızlarında elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir.1

Anahtar kelime: Sentez, voltametri

KaynaklarTarinc, D., Golcu, A., 2011. Development and Validation of Spectrophotometric Methods forDetermination of Thiamphenicol in Capsule Forms. KSU. Journal of Engineering Sciences,


74

3-Asetoksi-2-metil benzamit İle Modifiye Edilmiş Amberlit XAD-4 Reçinesinin Sentezive Eser Metal Tayinlerinde Kullanılması

Bekir Batı, Mehtap Yağan Aşcı

Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Analitik yöntemlerin yeterince duyarlı veya seçici olamaması sebebiyle çok düşükderişimlerdeki eser elementlerin tayininde ayırma ve zenginleştirme oldukça önemlidir. Bu amaçlakullanılan yöntemler arasında, sıvı-sıvı ekstraksiyon, , birlikte çöktürme, bulutlanma noktasıekstraksiyonu ve katı-faz ekstraksiyon1,2 önemli yer tutmaktadır.

Bu çalışmada,polistirendivinil benzen esaslıAmberlit XAD-4 reçinesine 3-asetoksi-2-metilbenzamit fonksiyonel grubu takılmasıyla yeni bir şelatlaştırıcı reçine (Şekil 1) elde edilmiştir3.Sentezlenen reçine, Cu(II) ninsulu ortamdan katı faz ekstraksiyonu ile ayrılması ve önderiştirilmesivealevli atomik absorpsiyon spektroskopisi ile tayinindekullanılmıştır.Bu amaçla 200 mg reçine 6 mmçapında, 50 cm yüksekliğinde cam kolona doldurulduktan sonra deiyonize su ve 1 molL-1HCl ilemuamele edilmiştir. Bakır(II) sulu çözeltisi kolondan geçirildikten sonra 1 molL-1HCl çözeltisi ile elueedilmiştir. Cu(II)’nin katı faz ektraksiyomu ile sulu ortamdan ayrılması-zenginleştirilmesi ve FAAS iletayini için optimum koşullar ve yöntemin performans özellikleri belirlenmiştir ve geliştirilen yöntemçevresel su numunelerine uygulanmıştır.

CH CH2

HNO3/H2SO4

60 oC

CH CH2

NO2

90 oC

HCl/C2H5OH/SnCl2

CH CH2

NH2

NaNO2/HCl0-5 oC

CH CH2

N2Cl

Amit

0-5 oC

CH CH2

N

N NH C

OH3C OCCH3

O

Şekil. 1. 3-Asetoksi-2-metil benzamit ile modifiye edilmiş Amberlit XAD-4 reçinesinin sentezi.Anahtar kelimeler: FAAS, solidphaseextraction, XAD-4.

Kaynaklar1. Efendioğlu, A., Yağan Aşcı, M., Batı, B. 2010. Preconcentration of Cu(II), Cd(II) and Pb(II) on

Amberlite XAD-4 ResinFunctionalizedwith N,N-Bis(o-vanillinidene)-ethylenediamineandTheirDeterminationby FAAS in WaterSamples. AnalyticalSciences, 26: 1283-1288.

2. Lemos, V. A, Baliza, P. X. 2005. Amberlite XAD-2 Functionalizedwith 2-Aminothiophenol as a NewSorbentfor Online Preconcentration of cadmiumandcopper.Talanta, 67: 564-570.


75

Voltammetric Behavior and Determination of Antidepressant Drug Paroxetine atCarbon Based Electrodes

Mariola Brychta, Sławomira Skrzypeka, Nurgul Karadasb,c, Sylwia Smarzewskaa, Burcin Bozal-Palabiyikb, Sibel A. Ozkanb, Bengi Uslub

aUniversity of Lodz, Faculty of Chemistry, Department of Inorganic and Analytical Chemistry, Tamka, Lodz,Poland

bAnkara University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry, Tandogan, Ankara, TurkeycHitit University, Faculty of Science and Arts, Department of Chemistry, Corum, Turkey

[email protected]

Abstract: Paroxetine (PRX) is a new generation antidepressant drug1. In this studyelectrochemical behavior and determination of PRX in tablets were investigated in details. Simple,rapid, sensitive and reproducible methods were developed using boron-doped diamond electrode(BDDE) and edge plane graphite electrode (EPGE).

The dependence of the peak current and peak potentials on pH, nature of the buffer, and scanrate were examined. PRX gave one irreversible oxidation peak in all pH values. For the furtherstudies, 0.1 M H2SO4 and pH 6 phosphate buffer solution was chosen for BDDE and EPGE,respectively. According to the scan rate studies in the range 5 – 500 mV s-1, PRX exhibited mixeddiffusion-adsorption controlled behavior. For the determination of PRX, square wave adsorptivestripping voltammetry (SWAdSV) was used. Step potential, pulse amplitude, frequency, accumulationpotential and accumulation time were optimized as 7 mV, 60 mV, 180 Hz, 700 mV, 40 s for BDDEand 9 mV, 55 mV, 170 Hz, 0 mV, 60 s for EPGE, respectively. The linear responses, at nearly + 950mV for both electrodes, have been obtained in the range between 7.0×10-7 - 3.5×10-6 M with 6.95×10-9

M detection limit (LOD) for BDDE and between 1.0×10-8 - 5.0×10-6 M with 1.03×10-9 M LOD forEPGE.

Interference effects of ascorbic acid and glucose were studied and also proposed oxidationmechanism was discussed.

Developed methods are suitable for quality control laboratory, where economy and time areessential. High percentage recoveries showed that developed methods are free from interferences ofthe commonly used excipients in tablets.

Scheme. Chemical structure of PRX

Key words: Paroxetine, Voltammetry, Boron-doped Diamond Electrode, Edge Plane GraphiteElectrode, Square Wave Adsorptive Stripping Voltammetry.

References1 Salgado-Petinal, C., Lamas, J.P., Garcia-Jares, C. 2005. Rapid screening of selective serotonin reuptakeinhibitors in urine samples using solid phase micro-extraction gas chromatography- mass spectrometry. Journalof Analytical and Bioanalytical Chemistry, 382: 1351-1359.


76

Determination of Some Mineral Contamination in Grape and Molasses Samples inBatman and Mardin Vicinity byIcp-oes

aBeşir Dağ1,bAbdulkadir Levent

aBatman University, Faculty of Art &Science, Department of Chemistry, 72070 Batman, TurkeybBatmanUniversity Health Services Vocational High school , , 72060Batman,Turkey

[email protected]

Abstract: Mineral contamination of food especially in fruit and vegetables are becoming more andmore important. Some minerall contamination in Grape and boiled grape juice which is a derivative ofGrape and is a major component in the determination of quality of them. In order to supply organicand healthy food man is very important. Because it is directly related with human and animal life.Apparently Food qualities in many countries are effected by industrialization and over population.

The main aim of this study was to determine some mineral contamination in some Grape andboiled grape juice (Which is called Pekmez in Turkish) around Batman and Mardin by means ofInductivelyCoupled Plasma-Optical Emission Spectrophotometers. Grape and boiled grape juicesamples were collected fourteen different parts of Batman and Mardinespecially in rural part ofcities.These samples were collected and determined by a method which iscalled wet aching was made. Themineral analysis was done to determine elements in details. The result that we obtained comparedwith guidelines for Turkish food quality such as Turkish Standards(TS), World Health Organization(WHO) ,guidelines and European Union Food standards and also we made a comparison between wetaching and dry aching.

As a result of this study we concluded that mineral of the sample that we take does not haveinvolve a major threat for human and other species and contain enough nutritive elements for healthand human bodies.

Keywords: Grape and Mosaless, Nutritive Minerals Dry Ashing, ICP-OES.


77

Fosfonat Grubu İçerenSchiff Bazları ve Bunların Cu(II), La(III), VO(IV)Komplekslerinin Sentezi,Karakterizasyonu

BeydaTaşçıa, Ali Koça, C. Ayhan Zıbaa, Mustafa Dolaza,b


E-posta : [email protected]

Özet: Schiffbazları koordinasyon kimyasında en sık kullanılan ligandlardır. Bu ligandlar

karbonil bileşiklerinin özellikle aldehit ve ketonların primeramin ile kondenzasyona girmesi ile

oluşurlar1. Bu çalışmada salisilidenfosfanatligandları, HL1 ve HL2 geri soğutucu altında etil alkol

ortamında sentezlenerek ve Cu(II), La(III) ve VO(IV) metal komplekslerielde edilmiştir (Şekil ).

Ligandların ve komplekslerin yapıları FT-IR, UV-Vis, Fotolüminesans, 1H-NMR ve LC-MS

spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca DTA ile termal analizi ve HL1ligandınıntek kristal yapısı

incelenmiştir.

P

H5C2O

OC2H5O

NCH

OHOH

P

H5C2O

OC2H5O

NH2C

OHOH

O

H+ ethanol

80 oC

Şekil. HL1 Sentezi

Schiff bazları ve metal komplekslerinin çeşitli kalitatif ve kantitatif tayinlerde, radyoaktif

maddelerin zenginleştirilmesinde, ilaç sanayisinde, boya endüstrisinde ve plastik sanayisinde

kullanımının yaygınlaşması, biyokimyasal aktiviteleri yüzünden büyük ilgi çekmesi ve özellikle son

yıllarda sıvı kristal teknolojisinde kullanılabilecek pek çok Schiff bazının sentezlenmesi bu maddelerle

ilgili çalışmaların önemini daha da arttırmıştır2.

Anahtar kelimeler: Schiff Bazı, Metal Kompleks, Spektroskopi.

Kaynaklar1. Erdemir, S. 2007.Schiff Bazı ve Polimerlerinin Geçiş Metal Komplekslerinin Sentezi Karakterizasyonu veOksidasyon Katalizörü Olarak Etkilerinin İncelenmesi. ÇÜ. Fen Bil. Ens., Kimya Türkiye, Doktora Tezi.2. KOÇ, Z.E. 2001. Schiff Bazları Sentezleri ve Metal Komplekslerinin İncelenmesi. SÜ. Fen Bil. Ens., KimyaTürkiye, Yüksek Lisans Tezi.


78

Beta Bloker Bir İlaç Olan NebivololünFarmasötik PreparatlardaDiferansiyel PulsVoltametri Yöntemi ile Miktar Tayini

Bilal Yılmaz, Bilge Kaan Akçay, Selçuk Kaban

Atatürk Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya A.B.D., 25240, Erzurum, Türkiye

[email protected]

Özet: Hipertansiyon tedavisinde uzun yıllardır kullanılmakta olan beta bloker ilaçlar kalp

debisini, renin salınımını, pre-sinaptiknorepinefrin salınımını azaltarak ve santral etkiyle kan basıncını

düşürürler. Ülkemizde hipertansiyonlu hastalarda yaygın olarak kullanılan beta bloker ilaçlardan birisi

de nebivololdür1.

Bu çalışmanın amacı, farmasötik preparatlarda nebivolol etkin maddesinin miktar tayini için

basit, hassas, doğru ve hızlı bir yöntem olan diferansiyel pulsvoltametri tekniğinin geliştirilmesi ve

valide edilmesidir. Voltametrik çalışmalar için öncelikle 0.1 M LiClO4 içeren asetonitril içinde

nebivololün 100 µg ml-1derişiminde stok çözeltisi hazırlandı. Bu stok çözeltiden belirli hacimlerde

alınıp seyreltilerek0.5, 1, 2, 4, 6, 8 ve 12 µg ml-1derişimlerde standart çalışma çözeltileri hazırlandı.

Daha sonra bu standart çözeltiler kullanılarak diferansiyel pulsvoltamogramlar kaydedildi.

Voltamogramlardan elde edilen pik akım değerleri yöntemin doğrusal olduğu nebivololderişimine

(0.5-12 µg ml-1) karşı grafik edilerek kalibrasyon eğrileri çizildi. Voltametri yönteminin kalibrasyon

eğrisinin regresyon analizinden regresyon doğru denklemi ve korelasyon katsayısı (r) sırasıyla

y=8.872x+59.827 ve 0.99328 olarak belirlendi. Yöntemin gözlenebilme sınırı 0.1 µgml-1ve miktar

tayin sınırı ise 0.3 µg ml-1 olarak tespit edildi. Gün içi ve günler arası kesinlik belirlenmesinde yüzde

bağıl standart sapma (% BSS) ve doğruluk belirlenmesinde bağıl hata değerleri de sırasıyla % 3.26 ve

% 2.74’den küçük olarak bulundu.

Yöntemin uygulaması nebivolol içeren farmasötik preparatlardan Vasoxen ve Nexivol tablette

miktar analizi yapılarak gerçekleştirildi. Yöntemin farmasötik preparattan geri kazanım değeri %

100.2 olarak belirlendi. Sonuç olarak; diferansiyel pulsvoltametri yöntemi hassas, doğru, kesin ve

duyarlı olduğundan ilaç endüstrisinde kalite kontrol çalışmalarında başarı ile kullanılabileceği

sonucuna varılmıştır.

Anahtar kelimeler: Nebivolol, Diferansiyel PulsVoltametri, Validasyon.

Kaynaklar1 Senthamil Selvan, P., VeeranGowda, K., Mandal, U., Sam Solomon, W.D., Pal, T.K. 2007. J Chromatogr B,858: 143-150.


79

İvabradinin Farmasötik Preparatlarda Doğrusal Taramalı Voltametri Yöntemiile Miktar Tayini

Bilge Kaan Akçay, Bilal Yılmaz, Selçuk Kaban

Atatürk Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya A.B.D., 25240, Erzurum, Türkiye

[email protected]

Özet: İvabradin içeren ilaçlar kalp hastalıklarında kullanılır. İvabradin, beta bloker ilaçları

kullanmaması gereken hastalarda, bu ilaçlara karşı intolerans görünen hastalarda ve tolere edilebilecek

en fazla dozda beta bloker kullanan fakat anjinası süren ve kalp hızı dakikada 60'tan fazla olan

hastalarda kullanılır1.

Bu çalışmanın amacı, farmasötik preparatlarda ivabradin etkin maddesinin miktar tayini için

doğrusal taramalı voltametri tekniğinin geliştirilmesi ve valide edilmesidir. Voltametrik çalışmalar için

öncelikle 0.1 M LiClO4 içeren asetonitril içinde ivabradin 100 µg/ml derişiminde stok çözeltisi

hazırlandı. Bu stok çözeltiden belirli hacimlerde alınıp seyreltilerek 5, 7.5, 10, 15, 20, 25, 30 ve 40

µg/ml derişimlerde standart çalışma çözeltileri hazırlandı. Daha sonra bu standart çözeltiler

kullanılarak doğrusal taramalı voltamogramlar kaydedildi. Voltamogramlardan elde edilen pik akım

değerleri yöntemin doğrusal olduğu ivabradinderişimine (5-40 µg/ml) karşı grafik edilerek kalibrasyon

eğrileri çizildi. Voltametri yönteminin kalibrasyon eğrisinin regresyon analizinden regresyon doğru

denklemi ve korelasyon katsayısı (r) sırasıyla y=31.836x+375.75 ve 0.9942 olarak belirlendi.

Yöntemin gözlenebilme sınırı 0.5 µg/ml ve miktar tayin sınırı ise 1.5 µg/ml olarak tespit edildi. Gün

içi ve günler arası kesinlik belirlenmesinde yüzde bağıl standart sapma (% BSS) ve doğruluk

belirlenmesinde bağıl hata değerleri de sırasıyla % 3.76 ve % 2.94’den küçük olarak bulundu.

Yöntemin uygulaması ivabradin içeren farmasötik preparatlardan Coralan tablette miktar analizi

yapılarak gerçekleştirildi. Yöntemin farmasötik preparattan geri kazanım değeri % 99.8 olarak

belirlendi. Sonuç olarak; doğrusal taramalı voltametri yöntemi hassas, doğru, kesin ve duyarlı

olduğundan ilaç endüstrisinde kalite kontrol çalışmalarında başarı ile kullanılabileceği sonucuna

varılmıştır.

Anahtar kelimeler: İvabradin, Doğrusal Taramalı Voltametri, Validasyon.

Kaynaklar1 Francois B.M.,Simonin G., Bossant M.J., Boursier N.C., Simultaneousdetermination ofivabradineanditsmetabolites in humanplasmabyliquidchromatography-tandem massspectrometry, 2007. J.Chromatogr. B Biomed. Sci. Appl. 745: 261-269.


80

Doğal ve Denatüre Alfa-2-Makroglobulin’in Karbon Esaslı Elektrotlar ileElektrokimyasal Yükseltgenmesi

Burcu Dogan-Topal, Bengi Uslu, Sibel A. Özkan

Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06100, Tandoğan, [email protected]

Özet: Hastalıkların teşhisinde, proteinlerin tayini ve analizi önemli bir kriterdir. Proteinlerhücrede en fazla bulunan organik makromoleküllerdir. Canlı sistemlerde katalizör, taşıyıcı, yapısal,savunma ve düzenleme gibi birçok görevi yerine getirmektedirler1.

Elektrokimyasal teknikler basit ve kolayca uygulanabilen, hızlı cevap verebilen analizyöntemleridir. Elektrokimyasal metodlardan voltametri, elektroaktif ilaç etken maddelerinin,proteinlerin, hormonların, enzimlerin, elektrot yüzeyindeki yükseltgenme-indirgenme davranışlarıyla,bunların vücutta uğradıkları in vivo metabolizmaları hakkında redoks davranışlarının benzerliğiylebilgi verebilmektedir. Son zamanlarda protein elektrokimyası üzerine olan çalışmalar, elektron transfermekanizmaları hakkında bilgi verdikleri ve dolayısıyla mekanizmalarına ışık tuttukları için, yeni nesilbiyosensör tasarımına imkân tanımaya ve biyomoleküllerin esas reaksiyonlarını anlamaya yardımcıolabildikleri için çok büyük önem taşımaya başlamışlardır. Proteinlerin biyolojik sıvılarda çok düşükmiktarda tayinlerinin gerçekleştirilebilmesi sonucunda medikal teşhis ve klinik uygulamalardakullanılabilecek mikroçip ve nanoçip teknolojilerinin de alt yapısının oluşturulması hedeflenmektedir2,

3.Alfa-2 Makroglobulin, yüksek molekül ağırlıklı bir plazma proteinaz inhibitörüdür. Kompleman

homostaz sistemini inhibe eder. Nefrotik sendromda düzeyi artar. Nefrotik sendrom ve proteolitikhastalıkların (pankreatit ve peptik ülser gibi) değerlendirilmesinde kullanılır4. Doğal ve denatüreedilmiş alfa-2-makroglobulin, amino asit kalıntılarının yükseltgenme mekanizmalarına dayanarakteşhis edilmiştir. Doğal ve denatüre proteinin, camsı karbon, pirolitik grafit, bor ile katkılandırılmışelmas elektrotların yüzeylerine tutturularak diferansiyel puls voltametrisiyle elektrokimyasal davranışıpH 4.0 – 8.0 aralığında incelenmiştir. Elektrot yüzeyinde doğal ve denatüre protein pik akımlarıarasında iyi bir ayırım gözlendiğinden çözelti fazında miktar tayinleri için, camsı karbon elektrotseçilmiştir. Hem doğal hem de denatüre protein, 0.5 – 120 µg.mL-1 derişim aralığında doğrusalbulunmuştur. Tayin limiti, doğal ve denatüre protein için sırasıyla 9.85 µg.mL-1 ve 1.69 µg.mL-1

bulunmuştur.

Anahtar kelimeler: Elektrokimya, Alfa-2-makroglobulin, Amino asit, Elektrot, Tayin Limiti.

Kaynaklar1Petricoin, E.F., Ornstein, D.K., Liotta, L.A. 2004. Clinical proteomics: Applications for prostate cancerbiomarker discovery and detection. Urologic Oncology, 22: 322-328.2Armstrong, F.A., Hill, H.A.O., Walton, N.J. 1988. Direct electrochemistry of redox proteins. Accounts ofChemical Research, 21: 407-413.3Guo, C., Hu, F., Li, C.M., Shen, P.K. 2008. Direct electrochemistry of hemoglobin on carbonized titaniananotubes and its application in a sensitive reagentless hydrogen peroxide biosensor. Biosensors andBioelectronics, 24: 819-824.4Kovacs, D.M. 2000. Alpha2-macroglobulin in late-onset Alzheimer’s disease. Experimental Gerontology, 35:473-479.


81

Pamuklu Tekstil AtıklarındanSelülozEldesi, Hidroksietilselüloz Sentezi,Karakterizasyonuve Kullanım Alanlarının Araştırılması

Burcu Orhana, Ali Koça, Yavuz Selim Öztürka, Mustafa Dolaza,b


[email protected]

Özet:Tekstil fabrikalarında iplik olmaya elverişsiz pamuk lifleri ortama savrulur. Kısa lifuzunluğundaki bu pamuk lifleri ortamdan çekilerek toplanır. Bu atık içerisinde organik ve inorganiksafsızlıklar bulunmaktadır. Yüksek oranda α-selüloz içeren bu atıklara klima tozları denilmektedir.Bu çalışmada atık tekstil materyalleritemizlenerekselüloz elde edilmiştir. Elde edilen selülozunmikrodalga ışını destekli etilenoksitile uygun şartlarda reaksiyonundan “Hidroksietil Selüloz” (HEC)sentezlenmiştir1,2(Şekil 1).Sentezlenen Hidroksietil selülozun yapısı 1H-, katı-13C-NMR ve FT-IRspektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri ve TG-DTA iletermal davranışları incelenmiştir3,4.

Şekil 1. Hidroksietilselüloz

Bu çalışmada elde edilen HEC,duvar boyaları, kozmetik, deterjan,ilaç, tekstil ve inşaat sektörügibi birçok kullanım alanına sahiptir2. Böylece ülkemizin en azından HEC için dışa bağımlılığınınazaltılması amaçlanmıştır.

Anahtar kelimeler: Hidroksietil Selüloz, Mikrodalga Işını, Atık Selüloz.

Kaynaklar[1] Biswas, A., Kim, S., Selling, G.W., Cheng, H.N. 2013. Microwave-assistedsynthesis of alkylcellulose inaqueousmedium.CarbohydratePolymers,94, 120– 123.[2] Bridgwater, A.,Mumford, C. 1980.Waste RecyclingandPollution Control Handbook. VanNostrandReinholCompany, U.S.A.[3] Morgan, P.W. 1946. Determination of EthersandEsters of EthyleneGlycolA ModifiedAlkoxyl Analysis. IndustrialandEngineeringChemistry, 18, 8.[4] Zhou, Q.,Zhang, L., Li M., Wu X., Cheng G. Homogeneoushydroxyethylation of cellulose inNaOH/ureaaqueoussolutions, PolymerBulletin, 53, 243–248, 2005.


82

Ropinirol’ün Modifiye Karbon Pasta Elektrot Kullanarak Voltametrik Tayini

Burçin Bozal-Palabıyık, Bengi Uslu

Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Tandoğan, [email protected]

Özet: Ropinirol, oral bir dopamin agonistidir. İdiopatik Parkinson hastalığının belirtilerinintedavisinde erken dönemde tek başına ve L-dopa ile birlikte kullanılır1, 2.

Çalışmada, ropinirol’ün modifiye edilmemiş ve karbon nanotüp ya da bazı nanopartiküllerlemodifiye edilmiş çeşitli elektrotlardaki davranışları araştırılmıştır. En uygun elektrot Fe2O3

nanopartikül ve çok duvarlı karbon nanotüp ile modifiye edilmiş karbon pasta elektrot(fÇDKNT/Fe2O3NP/KPE) olarak bulunmuştur. Ropinirol’ün bu elektrottaki elektrokimyasal davranışıyükseltgenme yönünde incelenmiştir. Çalışmada pH’ın etkisi 2.0 ile 10.0 arasında fosfat, asetat veborat tamponları kullanılarak incelenmiş; tarama hızının yükseltgenme reaksiyonu üzerindeki etkisi 5-500 mV s–1 tarama hızı aralığında araştırılmıştır. Ropinirol, pH 2.0 – 10.0 aralığındaki bütünçözeltilerinde iki pik vermiştir.

Analitik amaçlar için en uygun elektrolit ortamı pH 6.0 fosfat tamponu olarak belirlenmiştir. Buortamda biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi de optimize edildikten sonra diferansiyel pulssıyırma voltametrisi (DPSV) ve kare dalga sıyırma voltametrisi (KDSV) teknikleri ile miktar tayiniçalışmalarına geçilmiştir.

Optimum biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi her iki yöntem için de sırasıyla 0 mV ve180 s olarak bulunmuştur. KDSV için öncelikle yapılan step potansiyeli, puls genliği ve frekansoptimizasyonu sonuçları ise sırasıyla 12 mV, 50 mV ve 30 Hz olarak belirlenmiştir.

Geliştirilen yöntemler için yakalama sınırı değerleri ropinirol’ün iki piki için DPSV’ye göre1.29×10-3 ve 1.30×10-3 µg mL-1; KDSV’ye göre 1.29×10-4 ve 4.08×10-4 µg mL-1 olarak bulunmuştur.Yöntemlerin gün içi tekrar edilebilirlik değerleri %1.0’dan, günler arası tekrar edilebilirlik değerleri%2.0’dan küçük bulunmuştur.

Yöntemlerin doğruluğunu kanıtlamak için tabletlerden geri kazanım çalışmaları yapılmıştır.Sonuçlara göre ortalama geri kazanım değerleri iki yöntem ve iki pik için %100.88 – 109.31 olarakbulunmuştur.

Anahtar kelimeler: Ropinirol, Voltametri, Karbon Pasta Elektrot, Fe2O3 Nanopartikül, KarbonNanotüp.

Kaynaklar1 Kuzel, M.D. 1999. Ropinirole: a dopamine agonist for the treatment of Parkinson's disease. American Journalof Health-System Pharmacy, 56( 3): 217-224.2 Pahwa, R., Stacy, M.A., Factor, S.A., Lyons, K.E., Stocchi, F., Hersh, B.P., Elmer, L.W., Truong, D.D., Earl,N.L. 2007. Ropinirole 24-hour prolonged release: randomized, controlled study in advanced Parkinson disease.Neurology, 68(14): 1108-1115.


83

SILAR Yöntemiyle Elde Edilen PbS İnce Filmlerin Üretim Parametrelerinin YanıtYüzey Yöntemi(RSM) ileOptimizasyonu

Buse Belelia, ErsinYücelb, Yasin Yücela

aMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü, 31000,Antakya/Hatay

bMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü, 31000,Antakya/Hatay

[email protected]

Özet: Yarıiletken teknolojisinde fotovoltaik olarak adlandırılan güneş pilleri günümüzdeoldukça çok araştırılmakta ve her geçen gün daha önemli hale gelmektedir. Teknolojideki gelişmelerve bilimin ilerlemesi, yeni malzemelerin gelişmesi için itici gücü oluşturmaktadır. Malzemelerdeyenilikler ve icatlar, bilim adamlarının yüksek kalitede malzemelerin gelişimine odaklanmasına nedenolmaktadır. Kaliteli yarıiletken malzemelerin elde edilmesinde üretim parametrelerinin optimizasyonuoldukça önemlidir1,2.

İnce filmlerin üretim parametrelerinin optimizasyonu geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiya da istatistiksel yöntemler ile yapılabilmektedir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabittutulurken bir defada bir bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Yanıt yüzey yöntemi (RSM)çoklu proses değişkenlerinin analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktöryöntemiyle kıyaslandığında daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır1,3,4.

İnce film üretiminde çeşitli metotlar kullanılmakla ve bu metotlar arasında ucuz ve pratik olanbir yöntem olanArdışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu (SILAR)metodu öneçıkmaktadır2,5,6.

Bu çalışmadaPbS ince filmler ekonomik bir yöntem olan SILAR yöntemiyle üretilmiştir.Kaliteli ince filmlerin üretilmesinde etkili olan parametreler RSM ve merkezi kompozitdizayn (CCD)gibi istatistiksel yöntemlerle optimize edilmiştir. SILAR metoduyla üretilen numunelerinkarakterizasyonuX-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ultraviyolespektroskopisi (UV) ile yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: PbSince film,SILAR, Yanıtyüzeyyöntemi, Merkezikompozitdizayn

Kaynaklar1. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of depositionconditions ofCdSthinfilmsusingresponsesurfacemethodology, Journal of AlloysandCompounds, 589, 207–212.2. Pawar S.M.,Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recentstatus of chemicalbathdepositedmetal chalcogenideand metal oxidethinfilms, CurrentAppliedPhysics, 11, 117-161.3. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of MathematicsandStatisticstoLaboratorySystems.EllisHorwood Limited, England. 307p4. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis fortheLaboratoryand ChemicalPlant. JohnWiley&Sons, Ltd, England. 489p.5. Preetha, K.C., Murali, K.V., Ragina, A.J., Deepa, K., Remadevi, T.L., 2012. Effect of cationic precursor pHon optical and transport properties of SILAR deposited nano crystalline PbS thin films. Current Applied Physics,12, 53-59.6. Im, S.H., Kim, H.J., Kim, S., Kim, S.W.,Seok, S., 2012. Improved air stability of PbSsensitized solar cell byincorporating ethanedithiol during spin-assisted successive ionic layer adsorption and reaction. OrganicElectronics, 13, 2352-2357.


84

PbS İnce FilmlerinKimyasal Depolama Yöntemiyle Üretiminde EtkiliParametrelerinKemometrik Metotlarla Optimizasyonu

Buse Belelia, ErsinYücelb, Yasin Yücela



[email protected]

Özet: Teknolojideki hızlı gelişmeler, yeni yarıiletken malzemelerin üretimi ve yarıiletkenlerinözelliklerinin anlaşılmasına paralel olarak gerçekleşmektedir. Dolayısıyla, ortaya çıkan bu durumyarıiletkenlerin önemini arttırmakta ve her geçen gün daha fazla araştırmacının bu konu üzerineeğilmesine neden olmaktadır. Bu nedenle yarıiletken teknolojisi, yüzyılımıza damgasını vuran veyaşam koşullarının gelişimine pek çok yönde katkılar sağlayan, bilim ve teknolojinin gelişimine önayak olan öğelerden biri olarak karşımıza çıkmaktadır1.

Yarıiletken ince filmler farklı metotlarla üretilebilmektedir. Kimyasal depolama1, kimyasalpüskürtme2, vakumda buharlaşma3ve sol-gel4 filmlerin üretiminde kullanılan yöntemlerden bazılarıdır.Bu metotların çoğu geniş yüzey kaplamaları, düşük sıcaklık süreci ve düşük üretim maliyeti içinuygun değildir. Ayrıca geniş alanları kaplamak için kullanılacak malzemeler oldukça pahalıdır. Bumetotlar arasında ucuz ve pratik olan kimyasal depolama yöntemi öne çıkmaktadır. Kimyasal banyodepolama yöntemi uygun stokiyometriye sahip sulu çözeltisi hazırlanan kimyasal maddelerkullanılarak uygun sıcaklıkta uygun altlıklar üzerinde film etme yöntemidir. Kimyasal depolamayöntemi ile geniş yüzeylere kaliteli ince filmler üretmek mümkündür.Seçilen uygun geniş tabanlar,hazırlanan çözeltiler içine daldırılır ve kimyasal olarak yüzeye ince filmler oluşturulur. Kaliteli filmlerüretmek için seçilen tabanın yüzeyinin çok temiz ve pürüzsüz olması önemlidir1,5.

Bu çalışmadaPbS ince film üretiminde önemli parametrelerin bant aralığı değerlerineetkilerikemometrik yaklaşımla araştırılmıştır. Kaliteli PbS ince filmlerin üretilmesinde etkili olanüretim parametrelerin optimizasyonumerkezi kompozitdizayn (CCD), ANOVA analizi ve yanıt yüzeyyöntemi (RSM) ile gerçekleştirilmiştir6,7.

Anahtar kelimeler: PbSince film,Kimyasalbanyodepolama, Kemometri, Optimizasyon.

Kaynaklar1. Pawar S.M.,Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recentstatus of chemicalbathdepositedmetal chalcogenideand metal oxidethinfilms, CurrentAppliedPhysics, 11, 117-161.2.Sajeesh, T.H., Warrier A.R., Kartha C.S., Vijayakumar K.P., 2010. Optimization of parameters of chemicalspray pyrolysis technique to get n and p-type layers of SnS, Thin Solid Films, 518, 4370-4374.3. Murali, K.R.,Srinivasan K., Trivedi D.C., 2004.Structuralandphotoelectrochemicalproperties ofCdSethinfilmsdepositedbythevacuumevaporationtechnique, MaterialsScienceandEngineering B, 111, 1-4.4. Znaidi, L., 2010. Sol–gel-depositedZnOthinfilms: A review, MaterialsScienceandEngineering B, 174, 18-30.5. Mane, R.S.,Lokhande,C.D., 2000. Chemicaldepositionmethodfor metal chalcogenidethinfilms.MaterialsChemistryandPhysics 65, 1-31.6. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of depositionconditions ofCdSthinfilmsusingresponsesurfacemethodology, Journal of AlloysandCompounds, 589, 207–212.7. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis fortheLaboratoryand ChemicalPlant. JohnWiley&Sons, Ltd, England. 489p.


85

7-kloro-4-(o-hidroksibenzilinhidrazon) Kinolin ile Modifiye Edilen Silikajel Katı SorbentininBatch Yöntemi ile Sulu Çözeltiden Th(IV) Adsorpsiyon Parametrelerinin İncelenmesi

Bülent Kırkana, Gül Asiye Ayçıkb

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Su Enstitüsü, 32260-IspartabMuğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 48000-Muğla

[email protected]

Özet: Toryum su, toprak, kayalar, bitkiler ve hayvanlarda düşük seviyede bulunmaktadır vegeniş bir çevreye dağılmıştır. Toryum doğada en çok bulunan radyoaktif element olup, sadeceendüstriyel uygulamalar için değil enerji ve çevresel konularda da büyük öneme sahiptir[1]. Toryumsadece diğer ağır metaller gibi kimyasal toksisiteye sahip olmayıp, kemik, böbrek ve karaciğerde kalıcızararlara sebep olabilen radyoaktif özellikte bir elementtir[2,3]. Bu özellikleri nedeniyle de çevresel vejeolojik örneklerde toryumun izlenmesi, ayrılması ve geri kazanımı için güvenilir yöntemleringeliştirilmesi önemlidir [4].

Bu çalışmada SiNH2-L katı faz sorbenti literatüre göre sentezlenmiştir[5]. İlk olarak katı destekolarak seçilen ham silikajel aktive edilerek aktive silikajel elde edildi. Daha sonra aktive silikajelfonksiyol guruba sahip liganda bağlanması için ara madde olarak kullanılan (3-aminopropiltrimetoksisilan) (APTS) ile bağlanması sağlandı. Son olarak SiAPTS ve 7-kloro-4- (o-hidroksibenzilinhidrazon) kinolin (HL) ligandı tepkimeye sokularak katı faz sorbenti elde edilmiştir.Elde edilen katı faz sorbentinin yapısı FTIR, BET yüzey alanı, SEM ve elementel analiz yöntemleriyleaydınlatıldı. Elde edilen katı faz sorbentinin Toryum(IV) adsorpsiyonu için optimum şartlar belirlendi.

Toryum (IV) deriştirilmesinde katı destek olarak kullanılan ham silikajel, aktive silikajel veSiNH2-L katı faz sorbentleri kullanılmıştır. Katı faz sorbentleri ile Th(IV) iyonlarının adsorpsiyonunaetki eden pH, başlangıç toryum derişimi, çalkalama süresi, m/V oranı, sıcaklık ve çalkalama hızıparametreleri batch yöntemi ile incelendi. SiNH2-L katı faz sorbenti için Th(IV) iyonlarının optimumadsorpsiyon koşulları pH 4, başlangıç toryum derişimi 8 mg/L, çalkalama süresi 60 dk, m/V oranı1,25, sıcaklık 20 oC ve çalkalama hızı 200 rpm olarak belirlenmiştir. SiNH2-L katı faz sorbenti içinoptimum koşullarda adsorpsiyon yüzdesi ve Q(mg Th4+/g sorbent) değeri sırasıyla %99,2±0,6 ve6,35±0,20 olarak elde edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Toryum(IV), Adsorpsiyon, Katı Faz Ektraksiyon, Batch Yöntemi.

Kaynaklar

[1] He, F.F., Wang, H.Q., Wang, Y.Y., Wang, X.F., Zhang, H.S., Li, H.L., Tang, J.H. 2013. Magnetic Th(IV)-ion imprinted polymers with salophen schiff base for separation and recognition of Th(IV). Journal ofRadioanalytical and Nuclear Chemistry, 295, 167-177.[2] Shtangeeva, I., Ayrault, S., Jain, J. 2005. Thorium uptake by wheat at different stages of plant growth.Journal of Environmental Radioactivity, 81, 283-293.[3] Rao, T.P., Metilda, P., Gladis, J.M. 2006. Preconcentration techniques for uranium(VI) and thorium(IV) priorto analytical determination - an overview. Talanta, 68, 1047-1064.[4] Tamada, M., Seko, N., Yoshii, F. 2004. Application of radiation-graft material for metal adsorbent andcrosslinked natural polymer for healthcare product. Radiation Physics and Chemistry, 71, 223-227.[5] Karayel, G. 2013. Yatağan Termik Santrali Kül Dağındaki Uranyumun Kül ve Topraktaki Davranışının veYeraltı Sularına Geçişinin Deriştirilerek İncelenmesi. Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü,Kimya ABD, Doktora Tezi, 226s.


86

5-[(E)-(5-sülfonil-1,3,4-thiadiazol-2-yl)diazenil]pirimidin-2,4,6(1H,3H,5H)- trion ile ModifiyeEdilen Silikajel Katı Sorbenti Kullanılarak Sulu Çözeltiden Th(IV) AdsorpsiyonundaTermodinamik Özelliklerin İncelenmesi ve Adsorpsiyon İzotermlerinin Oluşturulması

Bülent Kırkana, Gül Asiye Ayçıkb

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Su Enstitüsü, 32260-IspartabMuğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 48000-Muğla

[email protected]

Özet: Toryum doğada en çok bulunan radyoaktif element olup, optik, radyo, havacılık, uzay,metalurji ve kimya sanayi gibi birçok alanda yaygın uygulamaya sahiptir [1]. Toryum sadece diğer ağırmetaller gibi kimyasal toksisiteye sahip olmayıp, kemik, böbrek ve karaciğerde kalıcı zararlara sebepolabilen radyoaktif özellikte bir elementtir [2,3]. Bu özellikleri nedeniyle de çevresel ve jeolojikörneklerde toryumun izlenmesi, ayrılması ve geri kazanımı için güvenilir yöntemlerin geliştirilmesiönemlidir [4].

Bu çalışmada modifiye silikajel katı sorbenti kullanılarak sulu çözeltiden toryum(IV)iyonunun adsorpsiyonu ve adsorpsiyon prosesinin termodinamiğinin incelenmesi amaçlanmıştır. Katıfaz ektraksiyonu sorbenti olrak silikajel kullanılmış ve 5-[(E)-(5-sülfonil-1,3,4-thiadiazol-2-yl)diazenil]pirimidin-2,4,6(1H,3H,5H)- trion (HL) ile modifiye edilerek SiCPMS-L katı sorbentihazırlanmıştır. Elde edilen SiCPMS-L katı sorbentinin yapısı FT-IR, elementel analiz ve BET yüzeyanaliz yöntemleri ile karakterize edilmiş, SEM görüntüleri yardımıyla da yüzey incelemesi yapılmıştır.Sulu çözeltiden toryum adsorpsiyonunu etkileyen çözelti pH’ı, başlangıç toryum derişimi, çalkalamasüresi, katı sorbent miktarı, sıcaklık ve çalkalama hızı parametreleri incelenmiş ve optimum alımkoşulları saptanmıştır.

Toryumun SiCPMS-L katı sorbenti üzerine adsorpsiyonu için ΔH, ΔG ve ΔS termodinamikparametreleri hesaplanmış, adsorpsiyon prosesinin endotermik karakterli olduğu, adsorpsiyonişleminin istemli gerçekleştiği bulunmuştur. SiCPMS-L katı sorbenti ile sulu çözeltilerden toryumadsorpsiyonunun Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Radushkevich (D-R) adsorpsiyon izotermlerineuygunluğu araştırılmış, katı sorbente adsorpsiyonun Langmuir izotermine uyduğu belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Toryum(IV), Adsorpsiyon, Katı Faz Ektraksiyon, Termodinamik.

Kaynaklar

[1] Zhang, S., Liu, P., Zhang, B. 2005. Thorium resources and their availability.World Nuclear Geoscience, 22,98.[2] Shtangeeva, I., Ayrault, S., Jain, J. 2005. Thorium uptake by wheat at different stages of plant growth.Journal of Environmental Radioactivity, 81, 283-293.[3] Rao, T.P., Metilda, P., Gladis, J.M. 2006. Preconcentration techniques for uranium(VI) and thorium(IV) priorto analytical determination - an overview. Talanta, 68, 1047-1064.[4] Tamada, M., Seko, N., Yoshii, F. 2004. Application of radiation-graft material for metal adsorbent andcrosslinked natural polymer for healthcare product. Radiation Physics and Chemistry, 71, 223-227.


87

VP-MA-NTBA Terpolimerinden Mikrokapsül Hazırlanmasıve Cu(II) Gideriminde Kullanılması

Büşra Ebru Ataoğlua, Onur Şengöza, Ahmet Okudana, GülşinArslanb

aSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 42075 Selçuklu / KonyabSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü 42075 Selçuklu / Konya

[email protected]

Özet: 21. yüzyılın en önemli öncelikli konularından birisi temiz su ihtiyacının sağlanması olupsu temininde ileri teknolojilerin kullanılması ve geliştirilmesi önem arz etmektedir. Su arıtımında enetkin yöntemlerden birisi adsorpsiyon yöntemi olarak belirtilmektedir.Kitosan ucuz, yüksek eldeedilebilirliği olan, çevreye ve insanlara zarar vermeyen adsorbanbir maddedir. Kitosanın su arıtımındakullanılma performansını ve verimliliğini artırmak amacı ile kitosanın mekanik olarak güçlendirilmesive fonksiyonelleştirilmesi gereklidir1-3.

Bu çalışmada,yeni bir nanokompozitadsorban maddenin sentezlenecek olan ter-(VinilPivalat-MaleikAnhidrit-N-ter-BütilAkrilAmid) [VP-MA-NTBA] sentezlenmiştir. Farklı oranlarda hazırlanmışolan VP-MA-NTBA’lar ile kitosan içeren mikrokapsüllerhazırlananacaktır. VP-MA-NTBAter-polimerlerle kitosan katkılı mikrokapsüllerinkarakterizasyonunda, SEM, FTIR vbkarakterizasyonyöntemleri kullanılacaktır.Su arıtımı için model olacak Cu(II) iyonu ile adsorpsiyon denemesiyapılacak olup hazırlanan mikrokapsüllerin Cu(II) iyonunu adsorpladığı tespit edilecektir4-6. Cu(II),için adsorpsiyon çalışmaları öncelikle batch metodu ile çalışılarak adsorban miktarı, temas süresi,konsantrasyon, optimum pH ve sıcaklık içinoptimum şartlar belirlenecektir.Metal analizleri Contr AAda yapılacaktır. Batch metodu ile optimum şartları belirlenen mikrokapsüllerinadsopsiyonçalışmalarında izoterm eğrilerinin çizilmesi ve bilinen adsorpsiyon modellerine uygunluğu testedilecektir.

Anahtar kelimeler:Akrilamid ter- Polimer, Mikrokapsül, Adsorpsiyon, Kitosan

Kaynaklar1.Agnihotri S.A.,Aminabhavi T.M., 2006. NovelInterpenetrating Network Chitosan-Poly(ethyleneoxide-g-

acrylamide) HydrogelMicrospheresfortheControlledRelease of Capecitabine, International Journal ofPharmaceutics, 324, 103-15.

2.Chen J., Sun J., Yang L., Zhang Q., Zhu H., Wu H., Hoffman A.S., Kaetsu I., 2007.PreparationandCharacterization of a Novel IPN HydrogelMembrane of Poly(N-isopropylacrylamide)/carboxymethylChitosan (PNIPAAM/CMCS), RadiationPhysicsandChemistry, 76, 1425-9.

3.Estevinho, B.N.,Rocha, F., Santos, L., Alves, A., 2013.Microencapsulationwithchitosanbyspraydryingforindustryapplications - A review, Trends inFoodScience&Technology 31, 138-155.

4.Kannamba B.,Reddy K.L., AppaRao B.V., 2010. Removal of Cu(II) fromAqueous Solutions UsingChemicallyModifiedChitosan, Journal of HazardousMaterials, 175, 939-48.

5.Ngah W.S.W, Teong L.C.,Hanafiah M.A.K.M., 2011. Adsorption of DyesandHeavy MetalIonsbyChitosanComposites: A Review, CarbohydratePolymers, 83, 1446-56.

6.Pala A.,Pan S., Saha S., 2013. SynergisticallyImprovedAdsorption of AnionicSurfactantandCrystalViolet onChitosanHydrogelBeads, ChemicalEngineeringJournal, 217, 426-34.


88

Asfaltit Termik Santrali Dip Katı Atığında Kadmiyum ve Kurşun Türleri

Osman Akba1, Beniz Gündüz2, Işıl Aydın3 , Sait Erdoğan1, Fırat Aydın1, Candan Hamamcı1

1Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 21280 Diyarbakır2Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya

3Dicle Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Diyarbakı[email protected]

Özet: Asfaltitler yakıldığında, içerdiği mineral madde önemli değişikliklere uğrayarak ciddiçevre ve sağlık sorunları yaratmaktadır. Kadmiyum (Cd) ve kurşun (Pb) bilinen en toksik ve doğadarastlanan elementlerden ikisidir. Silopi Elektrik Üretim termik santralinin 135 MW gücündeki ilkünitesi 2013'te açılmıştır. 2 x 135 MW gücündeki diğer ünitelerin yapım çalışmaları devametmektedir. Santralde ana yakıt olarak asfaltit madeni (petrol kökenli) kullanılmaktadır.1 Katı fazdametallerin kimyasal durumunu ölçmek için son yıllarda, birçok ardışık ekstraksiyon yöntemlerigeliştirilmiştir2. Bu araştırma asfaltitin yakıt olarak kullanıldığı ülkemizdeki tek örnek olan SilopiTermik Santralinin dip katı yanma atığındaki Cd ve Pb içeriği ve türlerini tespit edebilmek amacıylayapılmıştır. Usulüne uygun olarak alınan örneklerdeki Cd ve Pb’u tespit ve tayin için (HNO3 +HF,H3BO3) ile MW çözünürleştirmesi yapıldı. Üç farklı yöntem, modifiye edilmiş Tessier,.BCR ve Saneiardışık ekstraksiyon ile asfaltitinin yanma atığında Cd ve Pb fraksiyonlandırması yapılmış vekarşılaştırılmıştır.Toplam Cd ve Pb ile fraksiyonları ICP-OES ile analiz edildi.3 Sonuçlar standartreferans madde ile de doğrulanmıştır.

Sanei diğer yöntemlere göre daha çok fraksiyonlu olduğundan hatayı arttırmaktadır. AyrıcaTessier ve BCR şemaları daha kolay uygulanabilir ve anlamlı sonuçlar verebilir. BCR tarafındanönerilen ardışık ekstraksiyon şeması ve modifiye Tessier düzeni tekrarlanabilir benzer eğilimler verdi.Ancak, BCR düzeni onun indirgenebilir fraksiyonuyla organik ve sülfür fraksiyonlarında karışıklıkyaratıp yükseltgenebilir fraksiyonu olduğundan fazla gösterebilir.3

Sonuç olarak, modifiye Tessier düzeni araştırmamızdaki Cd ve Pb fraksiyonlarını incelemekiçin en uygun yöntem olarak bulunmuştur. Ayrıca Silopi Termik Santrali dip katı atığındaki hem Cdve hem de Pb nun doğaya kolaylıkla karışmayan, canlılara zarar vermeyen formları halinde olduğutespit edildi.

Anahtar kelimeler: ICP-OES, Asfaltit, Ardışık Ekstraksiyon, Pb, Cd.

Kaynaklar

[1] Aydın I.,Aydin F.,Hamamcı C. 2013 Vanadium fractions determination in asphaltite combustion waste usingsequential extraction with ICP-OES Microchem J 108:64-67.[2]Aydin, F., Gunduz, B., Aydın I., Akba, O., Saydut, A., Hamamcı, C., 2013.Application of Modified BCRSequential Extraction Method for the Fractionation and ICP-OES Determination of Copper in AsphaltiteCombustion Waste. Atomic Spectr. 34, 140-145.[3]van Hullebusch, E. D., Utomo, S.,. Zandvoort, M. H., Lens, P. N. L. 2005. Comparison of three sequentialextraction procedures to describe metal fractionation in anaerobic granular sludges. Talanta, .65: 549–558.


89

Sefepim, Sefiksim, Seftazidim ve Seftizoksimin İyonlaşma/Protonasyon SabitlerininAsetonitril-Su İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini

Cansel Çakır, Güleren Alsancak

Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260, [email protected]

Özet: β-laktam antibiyotikler, yapısında biri azot, üçü karbon olan dört üyeli heterosiklik beta-laktam halkası içeren; bakteriyel organizmalarda hücre duvarı biyosenteziniinhibeedenantibiyotiklerdir. Sefalosporinler, β-laktam antibiyotiklerin 5 grubundan birisidir. Bunlarda anaçekirdeği, 7-aminosefalosporanik asit (7-ASA) oluşturur. Bu yapıda beta-laktam halkası, dihidrotiazinhalkasıdır(Şekil 1). Aktivitelerine göre dört kuşak sefalosporin vardır1.

Şekil 1: Sefalosporinlerin genel yapısı

İlaç etken maddelerinin asit/baz davranışlarının bilinmesi, ADME özellikleri için önemlidir.Ters faz sıvı kromatografi metodu, günümüzde sefalosporinlerin analizi için yaygın kullanılanmetotlardan biridir. Bu bileşiklerin, sıvı kromatografik yöntemle tayininin optimizasyonu aşamasındasu-organik çözücü ikili karışımlarındaki iyonlaşma sabitlerine ihtiyaç duyulmaktadır.Sefalosporinlerin iyonlaşma/ protonasyon sabiti tayinlerine ait çalışmalar, literatürde oldukça sınırlıolup mevcut verilerde de tutarsızlık vardır2,3. Bu çalışmada sefepim, sefiksim, seftazidim veseftizoksimin iyonlaşma/protonasyon sabitleri, asetonitril-su karışımlarında ters faz sıvı kromatografiyöntemi ile tayin edilmiştir. Sabitlerin tayinleri, 100 mM derişimde olacak şekilde H3PO4 içeren %10,%12,5 ve %15 (h/h) asetonitril-su ortamlarında gerçekleştirilmiştir. Mobil faz pH değerleri, 1,85-6,20aralığında incelenmiştir. Kromatografik çalışma, CogentPhenylHydride (75 mm/250 mm, 4,6 mm ID,S-4 μm) kolonuyla 1 mL/dakika akış hızında 30oC’de gerçekleştirilmiştir. İncelenen bileşiklerinsabitleri ve türlere ait intrinsik kapasite faktörleri, kapasite faktörü ile pH arasındaki nonlineer ilişkiyiesas alan NLREG4 programı kullanılarak hesaplanmıştır.

Anahtar kelimeler: Sefalosporinler, RPLC, İyonlaşma Sabiti, Protonasyon Sabiti.

Kaynaklar1.GOODMAN&GİLMAN A., 1996. Penisilinler, Sefalosporinler Ve Diğer Beta-Laktam Antibiyotikler,ThePharmacologicalBasis Of Therapeutics, Ninth Ed., TheMcgraw-HillComp., 1143-1150.2. Şanli, N., Şanli, S., Sızır, U., Gümüstaş, M., Ozkan, S.A., 2011. Determination of pKaValues ofCefdinirandCefiximeby LC andSpectrophotometricMethodsandTheir Analysis in PharmaceuticalDosage Forms.Chromatographia, 73, 1171-1176.3. Pistos, C.M., Tsantili-Kakoulidou, A., Koupparis, M., 2003. TheEffect of İonPairingReagents in TheRetentionProfile of ZwitterionicCephalosporins. Journal of Liquid ChromatographyandRelated Technologies, 26, 6, 937–952.4. NLREG Version 4.0. P.H. Sherrod. http:/www.sandh.com/Sherrod


90

Kalıcı Zwitter İyonik Yapılı Sefalasporinlerin İyonlaşma/ProtanasyonSabitlerinin Su -Organik Çözücü İkili Karışımlarında Spektroskopik Yöntemle Tayinleri

Cansel Çakıra, Elif Sekmena, Sertaç Budaka, GülerenAlsancaka, Sibel A. Özkanb

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260, IspartabAnkara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: Sefalosporinler, β laktam grubu antibiyotiklerdir1. Sefalosporinlerin temel çekirdeği,dihidrotiazin çekirdeği ve β-laktam halkasından oluşan 7-aminosefalosporanik asittir. 4. kuşaksefalosporinler, sefem çekirdeğine bağlı karboksilik asit grubu, yan zincirde bazik aminotiazol grubuve sefem çekirdeğinin 3 numaralı pozisyonunda kalıcı yüklü kuaterner azot atomubulundurmaktadırlar. Bu yapılar, karboksilat anyonu ve pozitif yüklü kuaterner azot atomu arasındakietkileşim sonucu geniş pH aralığında zwitteriyonik davranış gösterirler. Karboksilat anyonu ileprotonlanmışaminotiazol grubu arasında da dar pH aralığında zwitteriyonik türlerin oluşumu sözkonusudur. Bu çalışmada seçilen zwitteriyonik yapılı sefalosporinlerin(sefepim ve seftazidimin)iyonlaşma/ protonasyon sabitlerinin tayini için spektroskopik yöntem kullanılmıştır(Şekil 1).

(a) (b)

Şekil 1: (a) Sefepim; (b) Seftazidim

Asetonitril-su karışımlarında primerstandard referans çözeltilerin pH değerlerininbelirlenmesi, 0,05 mol/kg potasyum hidrojen fitalat çözeltisi kullanılarak pHelektrodu ile yapılmıştır.Titrasyon ortamında, iyonik şiddet KCI kullanılarak 0,1 M olarak ayarlanmıştır. Bileşikleriniyonlaşma/ protonasyon sabitleri için, asetonitril- su ikili karışımında elde edilen değerler, grafikselyaklaşımlarla( Henderson- Hasselbalch, modifiye limit absorbsiyon ve yarı yükseklik yöntemleri)hesaplanmıştır2,3. Veriler, bilgisayar programı (STAR) ile de değerlendirilmiştir4. Çözücünün etkisiniincelemek için organik çözücünün farklı yüzdelerinde çalışılmıştır.

Anahtar kelimeler: Sefalosporinler, RPLC, Spektroskopik Yöntemi.Kaynaklar1.GOODMAN&GİLMAN A., 1996. Penisilinler, Sefalosporinler Ve Diğer Beta-Laktam Antibiyotikler,ThePharmacologicalBasis OfTherapeutics, Ninth Ed., TheMcgraw-HillComp., 1143-1150.2. Verbıc, T.Ž., Drakulıć, B.J., Zloh, M.F., Pecelj, J.R., Popovıć, G.V., Juranıć, I.O., 2007. An LFER study oftheprotolyticequilibria of 4-aryl-2,4-dioxobutanoic acids in aqueoussolutions. J. Serb. Chem. Soc. 72 (12) 1201–1216.3. Evagelou, V., Tsantili-Kakoulidou, A., Koupparis, M., 2003. Determination of TheDissociationConstants ofTheCephalosporinsCefepimeandCefpirome Using UV SpectrometryAndpHPotentiometry. Journal ofPharmaceuticalandBiomedical Analysis, 31, 1119-1128.4. Beltran, JL, Codony, R, Prat, MD, Anal ChimActa, 276, 441-454,1993


91

Cd(II) İyonlarının Su ve Atık Sulardan Uzaklaştırılmasında Kızılçam(PinusbrutiaTen.)Talaşının Kullanılabilirliğinin Araştırılması

Erdem Toruna, Duygu Özdeşb,Celal Duranc

Gümüşhane Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 29100, GümüşhaneGümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksekokulu, 29100, GümüşhaneKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 61080, Trabzon

[email protected]

Özet: Son yıllarda artan endüstriyel faaliyetler, aşırı ve bilinçsiz yapılan kimyasal gübre vepestisit uygulamaları, atık suların su kaynaklarına karıştırılması ve sulama suyu olarak kullanılmasıtoprak ve suyun kadmiyum içeriğini arttırmaktadır.Bitkiler aracılığıyla besin zincirine ulaşmasınınyanı sıra solunum yoluyla da vücuda alınan Cd(II), baş ağrısı, astım ve kemik erimesi gibi hastalıklarayol açmaktadır. Bu nedenle Cd(II) iyonlarının sulardan uzaklaştırılması sağlık ve çevre açısındanönem arz eder. Bu amaçla oldukça farklı yöntemler uygulanmasına rağmen adsorpsiyon tekniği yaygınkullanılan ayırma yöntemlerinden biri haline gelmiştir [1].

Bu çalışmada; Cd(II) iyonlarının su ve atık sulardan uzaklaştırılmasında kızılçam (PinusbrutiaTen.) talaşınınadsorban olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Kızılçam talaşı, BET yüzey alanıanalizleri, FTIR, SEM, Boehmtitrasyonu, pHpzc analizleri gibi yöntemlerle karakterize edilmiştir. Dahasonra deneysel şartların optimizasyonu için sulu çözelti pH’ı, denge süresi, başlangıç metal iyonuderişimi, adsorban miktarı, sıcaklık ve tuz etkisi gibi deneysel parametreler incelenmiş, en uygunadsorpsiyonpH’ı6.0 olarak belirlenmiştir (Şekil 1). Cd(II) iyonlarının kızılçam talaşı üzerineadsorpsiyon mekanizmasının aydınlatılabilmesi için Langmuir, Freundlich, Temkin veDubininRadushkevich izoterm modelleri incelenmiştir.Adsorpsiyon kinetiği ise; birinci mertebeden veikinci mertebeden kinetik modeller ile parçacık içi difüzyon modelinin uygulanmasıyladeğerlendirilmiştir.Gibbs Serbest Enerji değişimi (ΔG), entalpi (ΔH) ve entropi (ΔS) değişimlerihesaplanarak uygun adsorpsiyon yöntemi tartışılmıştır.

Şekil 1. Cd(II) iyonlarının adsorpsiyon verimi üzerine başlangıç pH’ının etkisi

Kaynaklar[1] Ozdes, D., Duran, C. ve Senturk, H. B., 2011. Adsorptiveremoval of Cd(II) and Pb(II)ionsfromaqueoussolutionsbyusingTurkishilliticclay.Journalof Environmental Management, 92: 3082-3090.


92

Biyomonitör bitki analizlerinden çevre kirliliğinin değerlendirilmesi: Kırklareli-ElazığKarşılaştırılması

Cemile Özcana, Mehmet Yamanb

aKırklareli Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya BölümübFırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü

[email protected]

Özet: Yüksek derişimde absorpladıkları metal iyonlarından olumsuz etkilenmeyen bitkilerehiperakümülatör bitkiler denir. Bu durum söz konusu bitkilerin yaprak ve dal gibi toprak üstüdokularında yüksek düzeyde metal ve metalloidleri depolayabilecek gelişmiş yeteneklere sahipolmalarıyla açıklanabilir. Hiperakümülatör bitki olarak adlandırılan bu tür bitkilerden, çevrekirliliğinin tespiti, kirlenmiş toprakların biyotemizlenmesi ve biyocevher üretiminden yararlanmaçalışmaları son yıllarda büyük ilgi görmektedir1.Bu çalışma, birbirinden çok uzak ancak her ikisinde de çimento fabrikasının bulunduğu Elazığ veKırklareli (Pınarhisar) illerindeki çevre kirliliğinin karşılaştırılmasına yöneliktir. Kırklareli’ndeçalışma alanı olarak seçilen Pınarhisar’da çimento fabrikasına ilave olarak kireç fabrikasıbulunmaktadır. Çalışmada seçilen bitki türleri, önceki çalışmalarda biyomonitör potansiyeli olduğubelirtilen karaçam (Pinus nigra), sedir (Cedrus libani) ve servi (Cupressus arizonica) gibi çamtürlerinden oluşmaktadır2,3.Adı geçen bitki yapraklarında Pb ve Ni gibi toksik ve Cu gibi yüksek derişimlerde olumsuz etkileriolan metaller tayin edilmiştir. Örnekler yılın farklı aylarında toplanmış ve toplanan çam örneklerimikrodalga fırında nitrik asit hidrojen peroksit karışımı kullanılarak çözünürleştirilmiştir. Böylece eldeedilen berrak çözeltilerin Pb, Ni ve Cu analizleri alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ileyapıldı. Çalışma alanından temin edilen toprak analizleri de yapılıp karşılaştırıldı. Bulunansonuçlardan, Kırklareli’nden alınan sedir yapraklarındaki Pb un Elazığ’dan alınan örneklerden anlamlıolarak yüksek olduğu gözlendi.

Anahtar Kelimeler: Çimento fabrikası, Ağır metal, FAAS, bitki, toprak.

KAYNAKLAR

1. Kaya, G., Yaman, M. 2012. Use of Atomic Absorption Spectrometry in Assessment of BiomonitorPlants for Lead, Cadmium and Copper Pollution, Spectrosc. Spectral Anal., 32(1), 229-234.

2. Kaya, G., Ozcan, C., Yaman, M. 2010. Flame Atomic Absorption Spectrometric Determination of Pb,Cd, and Cu in Pinus nigra L. and Eriobotrya japonica Leaves Used as Biomonitors in EnvironmentalPollution, Bull Environ Contam Toxicol, 84(2), 191-196.

3. Karaaslan, N. M. and Yaman, M. 2013. Determination of Nickel and Chromium in Pinus nigraL.,Cedrus libani and Cupressus arizonica leaves to monitor the effects of pollution in Elazig (Turkey),Instrumentation Science and Technology, 41:335–348.


93

2,6-Diisopropilanilin Esaslı Schiff Bazı ve Bunun Metal Komplekslerinin Sentezi,Karekterizasyonu

Cengiz Ayhan Zibaa, Beyda Tascia, Burcu Orhana, Ferhat Dincerc, Mustafa Dolaza,b


cKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksekokulu, Kahramanmaraş

[email protected]

Özet: Schiff bazları koordinasyon kimyasında ligand olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır1.Bu ligandlar kolayca elde edilebilirler ve başlangıç maddelerinin (primer amin ve karbonil bileşikleri)yapısına bağlı olarak çeşitli diş ve fonksiyonalite gösterirler. Schiff bazı metal kompleksleri birçokkataliz tepkimesinde etkin bir katalizör olarak kullanılmaktadır. Uzun yıllardır Schiff bazları veonların metal kompleksleri koordinasyon kimyasında şelat yapıcı ligantlar olarak kullanılmış ve hâlâkullanılmaktadır2. Schiff bazı ligandları ve metal kompleksleri endüstriyel, antifungal, antibakteriyel,antikanser ve böcek öldürücü alanlarında etkin bir şekilde kullanılmaktadır3. Schiff bazları biyolojikolarak önemli model bileşikler olarak kabul edilir ve birçok biomimetik katalitik tepkimelerdebulunur.

Bu çalışmada 2,6 diisopropilanilin ile salisil aldehit türevi geri soğutucu altında etil alkolortamında sentezlenmiştir (Şekil 1). Elde edilen Schiff bazı liganlarının Fe(III), Ru(III), Cr(III), Co(II),Mn(III) ve VO(IV) geçiş metal kompleksleri sentezlenmiştir. Yeni Schiff bazı liganları ve bunlarıngeçiş metal komplekslerinin katalizör özellikleri incelenmiştir.

Ligand ve metal komplekslerinin yapıları FT-IR, UV-Vis, 1H-,13C-NMR, LC-MS veFotolüminesans spektroskopileriyle aydınlatılmıştır. Ayrıca DTA ile termal analizi ve ligandın tekkristal yapısı incelenmiştir.

Şekil 1. Schiff bazı liganlarıAnahtar kelimeler: Schiff bazı, metal kompleks

Kaynaklar[1] Andruh M., Tuna F., Cato M.A., 2005. Focus on Organometallic Chem. Res, Nova Pub., Hauppauge,144.[2] Tümer M., 2007. J. Of Coord. Chem. 60, 19, 2051.[3] Locatelli M., 2004. Lett In Org. Chem. 1, 3, 208.


94

Kaliksaren Temelli Ag+ Seçici Elektrot Geliştirilmesi ve Uygulamaları

Osman Çubuka, Cihan Topcua, Fatih Çoldura, Gökhan Sarpa, Turgay Acara, Sevil Özkınalıb

aErzincan Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 24100, Yalnızbağ-ERZİNCANbHitit Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 19100, ÇORUM

e-mail: [email protected]

Özet: İyon seçici elektrotlar (ISE) kendilerine özgü benzersiz özellikler sağlayan iyon analiztekniği yöntemidir. İyon seçici elektrotların yapısında iyonofor olarak adlandırılan ve herhangi biriyona karşı seçici davranışlar sergileyen iyon aktif maddeler bulunmaktadır. Bu iyonoforlar, farklıyapılarda büyük ya da küçük moleküllü kimyasal bileşiklerdir. Literatürdeki çalışmalarabakıldığında kaliksaren temelli maddelerin iyonofor olarak kullanılması ile hazırlanmış farklıanyonik ve katyonik türlere karşı iyon seçici elektrotlar rapor edilmiştir. Kaliksaren temellimaddelerin yapısal özellikleri ve molekül büyüklükleri göz önüne alındığında iyon seçicielektrotların yapısında iyonofor olarak kullanılmasının önemi anlaşılmaktadır1-4.

Bu çalışmada, yeni sentezlenmiş 1:2 Klor kaliks[4]aren (1:2 KK) maddesi iyonofor olarakkullanılarak katı-hal kontak PVC membran Ag+ seçici potansiyometrik elektrotlar hazırlandı vepotansiyometrik performans özellikleri belirlendi. Hazırlanan katı-hal kontak PVC membran Ag+-seçici elektrotların durgun ortamda doğrusal çalışma aralığı 1,0x10-1 M - 1,0x10-5 M arasındaolduğu belirlendi. Bu aralıkta ortalama her on katlık derişim değişimine karşı Ag+-seçicielektrotların 52,00 ± 1,00 mV’luk potansiyel fark gösterdiği gözlemlendi. Hazırlanan Ag+-seçicielektrotların tayin limiti 6,3x10-6 M ve kalibrasyon grafiğinin r2 değeri 0,9985 olarak elde edildi.Ayrıca, katı-hal kontak PVC membran Ag+-seçici elektrotlar ile yapılan gerçek numune analizlerive potansiyometrik titrasyonlarda elde edilen sonuçların memnun edici seviyede olduğugözlemlendi.

Anahtar kelimeler: Gümüş seçici elektrot; Potansiyometri; Kaliksaren.

KAYNAKLAR

[1] Ngeontae W., Janrungroatsakul W., Morakot N., Wanlapa Aeungmaitrepirom W., ThawatchaiTuntulani T., 2008. New Silver Selective Electrode Fabricated from Benzothiazole Calix[4]arene:Speciation Analysis of Silver Nanoparticles. Sensors and Actuators B, 134: 377-385.

[2] Demirel A., Doğan A., Akkuş G., Yılmaz M. and Kılıç E., 2006. Silver(I)-Selective PVC MembranePotentiometric Sensor Based on a Recently Synthesized Calix[4]arene. Electroanalysis. 18: 1019-1027.

[3] Creaven B.S., Deasy M., Flood P.M., McGinley J., Murray B.A., 2008. Novel Calixarene–Schiff BasesThat Bind Silver(I) Ion. Inorganic Chemistry Communications. 11: 1215-1220

[4] Topcu C., Coldur F., Andac M., Isildak I., Senyuz N. and Bati H., 2011. Ag+-Selective Poly(vinylchloride) Membrane Electrode Based on [N,N- ethylenebis-(3-methoxy salicylaldimine)]. CurrentAnalytical Chemistry. 7: 136-145.


95

NNN Tipinde Ligand İçeren Geçiş Metal KomplekslerininDNA Etkileşimlerinin İncelenmesi

Çiğdem Hopaa, Ersin Hopab, Gülçin Çetinc, Ekrem Dündard

a Balıkesir Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 10145 Balıkesir.c Pamukçu Çok Programlı Lisesi, Balıkesir.

c Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik, 11210, Bilecik.d Balıkesir Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, 10145 Balıkesir.

[email protected]

Özet: Nükleaz olarak adlandırılan enzim grubu, nükleik asit zincirlerini çeşitli biçimlerde keserler.Kimyasal nükleazlar ise etkili bir şekilde nükleolitik aktivite gösteren bileşiklerdir ve fizyolojik pH vesıcaklık altında DNA’nın fosfodiester bağını kırarlar. Önceleri metal komplekslerinin DNAetkileşimlerinin çalışılması sıra dışı bir yöntem olarak görülmekle birlikte son yıllarda farklı yapı vereaktiviteye sahip bu metal kompleksleri nükleaz aktivite çalışmaları için oldukça cazip ajanlar halinegelmiştir ve bunlar DNA ile zayıf veya güçlü etkileşime girerek kesimi gerçekleştirebilirler 1-3. Çokdişli aromatik ligandlar içeren geçiş metal komplekslerinin DNA ile etkileşimlerinin incelenmesiyönünde yapılan çalışmalar DNA tasarımı, gen regülasyonu ve potansiyel yeni kemoterapik ilaçlarıngeliştirilmesi gibi çok çeşitli uygulama alanlarına sahiptir 4. Bu amaçla çalışmamızda 2,6- bis(3,4,5-trimetilpirazol)piridin ligandının geçiş metali komplekslerinin DNA ile etkileşimi agaroz jelelektroforezi ile incelenmiştir. DNA kesimi deneylerinde pET21a plasmid DNA (Novagen, U.S.A.)kullanılmıştır. Farklı konsantrasyonlarda (200-1000 μM) hazırlanan kompleks ve ligand çözeltileriplasmid DNA ile 3 saat boyunca 37 °C’de inkübe edilmiştir. Jel 96 V’da 1 saat yürütüldükten sonra jeldökümantasyon sistemi (Vilber Lourmat, Germany) ile görüntülenmiş ve bandların miktar tayiniyapılmıştır. Sonuç olarak kompleks bileşiklerin indirgeyici maddeler kullanılmadan nükleaz aktivitesigösterdikleri tespit edilmiştir. Cu(II) kompleksinin DNA çift zincirini kesmede diğer bileşiklere göredaha etkili olduğu görülmüştür.

Anahtar kelimeler: DNA etkileşimi, nükleaz, metal kompleksi, agaroz jel elektroforezi

Kaynaklar

1 Campbell , J.B., Reece , L.A. 2008. Biyoloji. 6. Baskı, Palme Yayıncılık.2 Papavassilov, A.G. 1995. Chemical nucleases as probes for studying DNA-protein interactions. Biochem.

J. 305: 345-357.3 Sigman, D.S., Chen, S.B. 1990. Chemical Nucleases: New Reagents in Molecular Biology. Annu. Rev.

Biochem., 59: 207-236.4 Sancheti, R.S., Bendre, R.S., Kumbhar, A.A. 2012. Cu (II), Ni (II), Zn (II), Fe (III) complexes Containing

N2O2 Donor Ligand: Synthesis, Characterization, DNA Cleavage Studies and Crystal Structure of[Cu(HL)Cl]. Polyhedron 31:12–18.


96

Pirazol Esaslı Metal Disiyanamid Komplekslerinin Sentezi, Spektroskopik ve TermalÖzellikleri

Çiğdem Hopa, Ersin Erdoğan

Balıkesir Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çağış Yerleşkesi, 10145, Balıkesir

[email protected]

Özet: Son zamanlarda daha büyük yalancı halojenür ligandı olan disiyanamid (dca) ligandı,oluşturduğu üç boyutlu ağ örgülü geçiş metal komplekslerinin geniş manyetik özelliklere sahipolmasının keşfiyle oldukça ilgi çekici hale gelmiştir1.48Bu ilginin başka bir sebebi ise dca’in ligandolarak metale farklı koordinasyon modlarında bağlanabilmesinden (Şekil 1) kaynaklanmaktadır2. Dcaiyonu, iki değerlikli metal iyonlarına (Co+2, Cu+2, Ni+2 ve Cd+2 v.b.) farklı şekillerde bağlanarak farklıboyut ve nükleariteye sahip tek ve çok çekirdekli komplekslerin oluşumuna götürebilir. Çok çekirdeklitürlerde paramanyetik metal merkezleri arasındaki elektronik etkileşimler sonucunda ilginç manyetiközellikler görülür. Bunun dca ligandının köprü yapıcı ligand olarak son-son (µ1,5) modundabağlanmasından kaynaklandığı düşünülmektedir3. Bu çalışmada farklı bağlanma modlarının izlenerekkarakterizasyonu amaçlı dca içeren karışık ligandlı bir seri geçiş metali kompleksi hazırlanmıştır.Hazırlanan kompleks bileşiklerin yapıları FT-IR, UV-Vis spektroskopisi ve termal yöntemlerkullanılarak ayrıntılı olarak karakterize edilmiştir. Dca’nın sentezlenen komplekslerde metale geneldeterminal olarak bağlandığı görülmüştür.

Anahtar kelimeler: Pirazol, disiyanamid, termal özellikler, spektroskopi, geçiş metali.

Şekil 1. Dca iyonun farklı bağlanma modlarıKaynaklar

1 Mal, D., Adhikary, C., Rentschler, E., Miyashita, Y., Okamoto, K.I., Koner, S. 2007. Synthesis, X-ray crystalstructure and magnetic study of the 1D {[Cu(N,N-diethyl-1,2-ethanediamine)(μ1,5-dca)(dca)]}n complex.Polyhedron 26: 736-740.2 Carranza, J.,Sletten, J., Lloret, F., Julve, M. 2004. Structural analysis and magnetic properties of the copper(II)dicyanamide complexes [Cu2(dmphen)2(dca)4], [Cu(dmphen)(dca)(NO3)]n and [Cu(4,4′-dmbpy)(H2O)(dca)2](dca=dicyanamide; dmphen=2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline; 4,4′-dmbpy=4,4′-dimethyl-2,2′-bipyridine).Inorganica Chimica Acta 357:3304-3316.3 Mautner, F.A., Landry, C.N., Gallo, A.A., Massoud, S.S. 2007. Molecular structure of mononuclear azido- anddicyanamido-Cu(II) complexes. Journal of Molecular Structure 837(1-3):72–78.


97

Atık Hidrojenasyon Katalizörlerinden Nikelin Geri Kazanılması

Deniz Arslan Kalendera, Berin Yenigül b

aEge Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Deri Mühendisliği Bölümü 35100 Bornova-İzmirbEge Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 35100 Bornova-İzmir

[email protected]

Özet: Bu çalışmada amaç atık nikel katalizörlerinden nikelin saf olarak geri kazanılması içinyöntem geliştirmektir. Öncelikle atık katalizörlerin nikel içeriği gravimetri ve AAS yöntemiyleanalizlenerek yaklaşık % 9,6 olarak belirlenmiştir. Nem, yağ ve kül miktarı analizlendiğinde sırasıyla%0,9; %52,1 ve % 47,0 ve asitle çözünmeyen kül miktarı %27,7 olarak saptanmıştır. Katalizörde nikeldışında bulunan diğer metaller ise %10,6 Si; % 1,1 Al; %0,3 Mg; %0,4 Fe şeklindedir.

Siyah renkli atık katalizör çamurundaki nikel, (NH4)2SO4 ve NH3 karışımıyla [Ni(NH3)6]2+

halinde seçimli kompleksleştirilerek özütlenmiştir. Özütleme koşulları optimize edilmiş, 2M(NH4)2SO4, 5M NH3 özütleme sıcaklığı 50oC ve pH=10-10,5 olarak saptanmıştır. Bu koşullardadoğrudan katalizör çamurundan çözeltiye nikel %60 verimle geçmiştir. Ancak katalizördeki yağınCCl4 ile sokslet düzeneğinde uzaklaştırılmasından sonra yapılan özütleme işleminde nikel %71verimle çözeltiye geçirilmiştir.

Ekstraksiyon basamağının ardından elde edilen çözelti saf nikel çubuk katot, PbO2 kaplıkurşunun anot olarak kullanıldığı elektroliz sisteminde akım şiddeti 1,5A ve potansiyel 4 Vuygulanarak beş saat süre ile elektrolizlenmiş çözeltideki nikelin %70’i katotda metalik haldetoplanmıştır. Yağı uzaklaştırılmış örneklerde yapılan benzer elektroliz işleminde nikel %95 verimlekatotta toplanmıştır.

Anahtar kelimeler: Nikelin geri kazanılması, atık katalizör, hidrojenasyon katalizörü

KaynaklarYouzbashi A.A. and Dixit S.G. 1991. Leaching of Nickel from Supported nickel Waste Catalyst Using AqueousDioxide Solution. Metallurgical and Materials Transaction B, Vol.22, No:6, 775-781.

Kamala K. S., ,Agarwal A., Banshi D. P. 2005.Nickel recovery from spent nickel catalyst. Waste Manage Res.23: 148–154.

Yang Q.Z., Qi G.J., Low H.C., Song B. 2011. Journal of Cleaner Production. Sustainable recovery of nickelfrom spent hydrogenation catalyst:economics, emissions and wastes assessment. 19, 365-375.

N.M. Al-Mansi*, N.M. Abdel Monem. 2002.Waste Management. Recovery of nickel oxide from spent catalyst22, 85–90.


98

Meyve ve sebzelerdeki pestisit kalıntı analizi için SPME yönteminin kullanılması

Deniz Devecioğlu, Ece Kök Yetimoğlu, Oya Aydın Urucu, Zeynep Yurtman Gündüz

Özet: Pestisit kalıntıları eser miktarda meyve ve sebzelerde bulunabilir. Eser miktarlar genelde ppm,ppb veya daha az miktarda olabilir. Sebze ve meyvelerdeki pestisit kalıntı düzeylerinin belirlenmesi,pestisitlerin canlı sağlığına ve çevreye olan zararlı etkileri nedeniyle oldukça önemlidir [1]. Bu amaçla,yaygın olarak kullanılan organoklorlu pestisit kalıntı düzeylerinin saptanmasına yönelik yeni bir katıfaz mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmeye çalışılmaktadır. Doğal gıdalarda pestisit gibi az miktardabulunan pestisitleri ölçmek zordur. Çünkü yabancı iyonlar bu ölçümü zorlaştırabilir. Pestisitleri tespitetmek için analitik yöntemler kullanılır ve bunları uygulamada bazı temel adımlar vardır. Bu adımlarsırasıyla örneğin analize hazırlanması, ekstraksiyon ve örneğin temizlenmesidir. Ekstraksiyonyöntemlerinin en çok kullanılanları Süper kritik akışkan ekstraksiyonu (SFE), Basınçlı akışkanekstraksiyonu (PFE), Sıvı-Sıvı ekstraksiyon (LLE), Jel geçirgenlik kromatografisi, Katı fazekstraksiyon (SPE) ve Katı Faz mikroekstraksiyon (SPME)’dir [2]. SPME yöntemi çevre, gıda vebiyolojik örneklerde uçucu ve yarı uçucu maddelerin analizinde GC ve HPLC’de rutin olarakanalizleri yapılmaktadır. SPME fiberin kendisi erimiş silika optik fiberdir. İnce film polimer ilekaplıdır ve bu kromatografide kullanılan geleneksel kaplama materyalidir. SPME ekstraksiyonununana avantajı çözücü kullanımını azaltmasıdır. Ayrıca SPME, ekstraksiyon sırasında emülsiyon fazoluşması, gerekli saflığa sahip olmayan ekstraktların elde edilmesi, çözücülerin yeterinceuzaklaştırılamaması ve duyarlı kantitatif sonuçlar elde edilememesi gibi istenmeyen durumları daengellemektedir.

SPME ile pestisit analizleri çözücü kullanılmadan hızlı, basit yapılabilmektedir. Ayrıca bumetot çevre dostu ve diğer metotlara göre daha ekonomiktir [3].

Kaynaklar[1] Gonzalez, E.B., Grana, E.C., Guimaraes, A., Gonçalves, C., Lorenzo, S.M., Alpendurada, M.F. (2007)

Optimisation and Validation of a Solid-Phase Microextraction Method for Simultaneous Determination ofDifferent Types of Pesticides in Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Journal of ChromatographyA, 1141, 165-173.[2] Yurtman Gündüz Z., (2013) Katı Faz Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Pestisitlerin Gaz

Kromatografisinde Tayini, Doktora Tezi, Marmara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, Türkiye[3] Kin, C.M., Huat, T.G., Kumari, A. (2008) Application of Solid-Phase Microextraction For TheDetermination of Pesticides in Vegetable Samples by Gas Chromatography with an Electron Capture Detector,The Malaysian Journal of Analytical Sciences, 12(1), 1-9.


99

Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Florobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon TüreviBileşiklerinin pKa Değerlerinin Potansiyometrik Metot ve Teorik Yöntem ile

Hesaplanması

Fatih İslamoğlu1, Derya Bal Altuntaş2

1Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE2Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Biyomühendislik Bölümü 53100 RİZE

[email protected]

Özet: İyonlaşma sabiti, bir molekülün iyonlaşma davranışını belirlememizi sağlayan temelparametredir. İyonlaşma sabitlerinin sudaki tayinleri, bileşiğin sudaki çözünürlüğünün az olmasıdurumunda su-organik çözücü ikili karışımlarını veya sadece organik çözücülerin kullanılmasınızorunlu kılar[1]. Günümüzde su-organik çözücü karışımları, sıvı kromatografik ve kapilerelektroforetik ayırmalarda kullanılması nedeniyle daha çok tercih edilmektedir. Ayrıca bu ortamlardasuyun kendi hidrojen bağlı sistemini oluşturabildiği koşulda pH aynen sudaki gibibelirlenebilmektedir. Bu nedenle suda çözünmesi yeterli olmayan ve su ortamında iyonlaşma sabitleritayin edilemeyen bileşiklerin bu sabitlerinin tayinlerinde sıklıkla su-organik çözücü ikili karışımlarıveya sadece organik çözücüler kullanılırlar [2]. Bu çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüe florobenzil)-1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkolve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantıyardımıyla potansiyometrik titrasyon metoduyla titre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pH-mL(TBAH), mV- mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH), ∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH)grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla yarı nötralizasyon metoduna göre pKa değerlerihesaplandı. Bunun yanında yarı deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3,PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teorikselolarak pKa değerleri 25oC için hesaplanmıştır. Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneyselsonuçlar karşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Benzimidazol, İyonlaşma sabiti, MOPAC bilgisayar programı

N NH

O

RR

F

F

F

Kaynaklar[1] Barbosa, J., Barrón, D., Jiménez-Lozano, E., Sanz-Nebot, V., 2001, Analytica Chimica Acta 437, 309–321.


100

Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Klorobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon TüreviBileşiklerinin Asidik İyonlaşma Sabitlerinin Potansiyometrik Titrasyon Yöntemi ve

Teorik Olarak Belirlenmesi

Fatih İslamoğlu1, Derya Bal Altuntaş2

1Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE2Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Biyomühendislik Bölümü 53100 RİZE

[email protected]

Özet: Asit ve bazların iyonizasyonunun tarifinde Bronsted-Lowry teorisi en yaygın ve enkullanışlı olanıdır. Bu teoriye göre proton veren maddeler asit, proton alabilen maddeler ise bazdır[1].Bir nötral molekülün aktivitesi, herhangi bir seyreltme nedeniyle konsantrasyonda olabilecek birdeğişiklikle önemli bir değişime uğramaz. H+ iyonu konsantrasyonunu ölçmek yerine, H+ iyonuaktivitesini (pH) ölçmek daha kolay ve iyi bir yoldur[2] . Birçok madde suda çözündükleri zamansuyun elektriksel iletkenliğini artırmazlar. Bunlar elektrolit olmayan maddeler olarak adlandırılırlar veçözünme miktarlarıyla orantılı olarak suyun donma noktasını düşürürler. Eter, kloroform ve benzenelektrolit olmayan özellikteki maddelerdir. Diğer taraftan asitler, bazlar ve tuzlar, suda çözündüklerizaman suyun elektriksel iletkenliğini artırırlar. Bu maddeler ise elektrolit maddelerdir [3]. Buçalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüe klorobenzil)-1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyonmetoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı yardımıyla potansiyometrik titrasyonmetoduyla titre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pH-mL(TBAH), mV- mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH), ∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH) grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıylayarı nötralizasyon metoduna göre pKa değerleri hesaplandı. Bunun yanında yarı deneysel kuantumkimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarakMOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKa değerleri 25oC için hesaplanmıştır.Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel sonuçlar karşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: pKa, Yarı Nötralizasyon Metodu, Yarı Deneysel Kuantum KimyasalMetotlar

N NH

O

RR

Cl

Cl

Cl

Kaynaklar[1] Savcı, H., Sahin, M., Genel Kimya. Marmara Üniversitesi Yayınlan, Yayın No: 568, s. 351,istanbul. (1998).[2] Gündüz, T., instrumental Analiz.Gazi Kitabevi, s.183, Ankara. (1999).


101

Sufficient and Effective of Metal Based Drug; Delivery to A549 Cells by Using TheOligonucleotide Conjugated

Derya Kılıcaslana, Mine Altunbekb, Özge Erena, Aysegul Golcua and Mustafa Culhab

aChemistry Department, Kahramanmaras Sütcü Imam University, Avşar Kampüsü, Kahramanmaras, TurkeybGenetics and Bioengineering Department, Yeditepe University, Istanbul 34755, Turkey

[email protected]

In this study, the effect of oxaplatin and cisplatin on A549 cell viability was assessed at a0.675-5.0 µM concentration range. The effective concentration (EC50, Cell viability lost 50 %) ofDAC on A549 was not found. Based on this information, in this study the oligonucleotide conjugatedgold nanoparticles (ssDNA-AuNPs) was used for their sufficient and effective delivery to A549 cells.The prepared NPs-drug conjugates were firstly characterized by UV/Vis spectroscopy and DLSanalysis. Then, their effect on A549 cell viability was assessed by WST-1 assay through measuringtheir mitochondrial activity for 24 hour exposure1,2.

In conclusion oxaplatin and cisplatin were not reached the EC50 value either direct exposure orloading to ssDNA-AuNPs. However, the loading into ssDNA-AuNPs decreased their effect and cellviability increased (Figure).

Figure Cytotoxicity assessments of Oxaplatin loaded AuNPs that is conjugated with ssDNA after 24h treatment of A549 cells. The data normalized to control values (no particle exposure), which were

set as 100 % cell viability

Keywords: Oxaliplatin, cisplatin, oligonucleotide conjugated gold nanoparticles.

References

1-Altunbek, M., Baysal, A., Çulha, M. 2014. Influence of surface properties of zinc oxide nanoparticles on theircytotoxicity. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 121(1): 106-113.

2-Altunbek, M., Çulha, M. 2011. Nanotoxicology: How to test the safety of engineered nanomaterials. CurrentOpinion in Biotechnology, 22(1):28-29.

0

20

40

60

80

100

120

control 0,675 1,25 2,5 5

% C

ell V

iabi

lity

Oxaplatin concentration (µM)

AuNPs

AuNPs-ssDNA

Oxaplatin

AuNPs-ssDNA+Oxaplatin


102

The Effect of DAC and Its Derivative on A549 Cell Viability

Derya Kılıcaslana, Mine Altunbekb, Özge Erena, Aysegul Golcua and Mustafa Culhab

aChemistry Department, Kahramanmaras Sütcü Imam University, Avşar Kampüsü, Kahramanmaras, TurkeybGenetics and Bioengineering Department, Yeditepe University, Istanbul 34755, Turkey

[email protected]

In this study, the effect of DAC and its derivative; DAC-Pd on A549 cell viability wasassessed at a 0.675-5.0 µM concentration range. The effective concentration (EC50, Cell viability lost50 %) of DAC on A549 was not found. Based on this information, in this study the oligonucleotideconjugated gold nanoparticles (ssDNA-AuNPs) was used for their sufficient and effective delivery toA549 cells. The prepared NPs-drug conjugates were firstly characterized by UV/Vis spectroscopy andDLS analysis (Figure). Then, their effect on A549 cell viability was assessed by WST-1 assay throughmeasuring their mitochondrial activity for 24 hour exposure1,2.

The effect of Dacarbazine (Dac) and its derivatives on cell viability was evaluated after 24hour exposure of A549 cells. Dac reduced cell viability 35 % and EC50 values were not reached.However, EC50 value was obtained with Dac-Pd that reduced cell viability 60 %.

In conclusion, Dac-Pd was effective by direct exposure and reached the EC50 value at 5 µMconcentration exposure. However, the loading into ssDNA-AuNPs decreased their effect and cellviability increased.

Figure UV/Vis spectra (A) and hydrodynamic size distribution (B) of the AuNPs, ssDNA conjugatedAuNPs and Dac Pd loaded ssDNA-AuNPs

Keywords: Dacarbazine, UV/Vis spectroscopy, effect on A549 cell viability

References

1-Altunbek, M., Baysal, A., Çulha, M. 2014. Influence of surface properties of zinc oxide nanoparticles on theircytotoxicity. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 121(1): 106-113.

2-Altunbek, M., Çulha, M. 2011. Nanotoxicology: How to test the safety of engineered nanomaterials. CurrentOpinion in Biotechnology, 22(1):28-29.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

300 400 500 600 700 800

Abs

orba

nce

Wavelength (nm)

AuNPs

AuNPs-ssDNA

AuNPs-ssDNA+Dac Pd

0

5

10

15

20

25

30

1 10 100 1000

% N

umbe

r

Size d. nm

AuNPs

AuNPs-ssDNA

AuNPs-ssDNA+Dac Pd

A B


103

SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu) Yöntemiyle CuS İnce FilmÜretimi ve Kemometrik Metotlarla Optimizasyonu

Didem Gökhana, Ersin Yücelb, Yasin Yücela

aMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü,31000, Antakya/Hatay


[email protected]

Özet: Son yıllarda yarıiletken nanoyapılar elektronik, optoelektronik ve fotovoltaik alanlarındayaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Özellikle optoelektronik uygulamalarda doğrudan geçişli bantyapısına sahip olan yarıiletken elektromanyetik spektrumun görünür bölgesinde ışık yayan ve dedekteeden uygulamalarda yasak enerji aralıklarının büyüklükleri tüm görünür bölgede kullanılabilmelerineizin verir. Günümüzde yarıiletken teknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termalkameralar, gece görüş sistemleri, cep telefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alandakullanılmaktadır. Ayrıca yarıiletken teknolojisinde, fotovoltaik olarak adlandırılan güneş pillerigünümüzde oldukça çok araştırılmakta ve her geçen gün daha önemli hale gelmektedir. Teknolojidekigelişmeler ve bilimin ilerlemesi, yeni malzemelerin gelişmesi için itici gücü oluşturmaktadır.Malzemelerde yenilikler ve icatlar, bilim adamlarının yüksek kalitede malzemelerin gelişimineodaklanmasına neden olmaktadır. Kaliteli yarıiletken malzemelerin elde edilmesinde üretimparametrelerinin optimizasyonu büyük önem kazanmaktadır1-2.

İnce film üretiminde çeşitli metotlar kullanılmakla ve bu metotlar arasında ucuz ve pratik olanbir yöntem olan Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu (SILAR) metodu öneçıkmaktadır1,3.

Bu çalışmada SILAR yöntemi ile CuS ince filmlerin elde edilmesinde bakır kaynağı olarakbakır klorür (CuCl2) ve sülfür kaynağı olarak sodyum sülfür (Na2S) tuzları kullanılmıştır3,4. SILARmetoduyla CuS ince film üretiminde önemli parametreler kemometrik yöntemler kullanılarak optimizeedilmiştir5-7. Optimum koşullarda yüksek kalitede üretilen CuS ince filmlerin yapısal, morfolojik veoptik özellikleri incelenerek filmler karakterize edilmiştir.

Anahtar kelimeler: CuS ince film, SILAR, Yanıt yüzey yöntemi, Kemometri

Kaynaklar1. Güzeldir, B., Sağlam, M. and Ateş, A. 2012. Deposition and Characterization of CdS, CuS and ZnS ThinFilms Deposited by SILAR Method, Applied Physics and Materials Science, 121,33-35.2. Pawar S.M., Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recent status of chemical bath depositedmetal chalcogenide and metal oxide thin films, Current Applied Physics, 11, 117-161.3. Lindroos, S., Arnold A., Leskela M., 2000. Growth of CuS thin films by the successive ionic layer adsorptionand reaction method, Applied Surface Science 158, 75-80.4. Yildirim, M.A., Ateş A., Astam A., 2009. Annealing and light effect on structural, optical and electricalproperties of CuS, CuZnS and ZnS thin films grown by the SILAR method, Physica E, 41, 1365–1372.5. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of deposition conditions of CdS thin films using responsesurface methodology, Journal of Alloys and Compounds, 589, 207–212.6. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. EllisHorwood Limited, England. 307p7. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.


104

Kimyasal Depolama Yöntemiyle Üretilen CuS İnce Filmin Üretim Parametrelerininİstatistiksel Analiz Yöntemleriyle Optimizasyonu

Didem Gökhana, Ersin Yücelb, Yasin Yücela

aMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü,31000, Antakya/Hatay


[email protected]

Özet: Bakır sülfür optoelektronik cihazlarda bir dizi uygulama potansiyeline sahip geniş bantaralıklı yarı iletkendir. Bu yarı iletken malzeme optik anahtarlama cihazı, güneş hücreleri, fotoğrafkatalizörler, optik sensörler, kızılötesi pencereler, fotoğraf iletkenler, alan etkili transistörler, elektromalzemeler ve fosforlu malzemeler gibi çeşitli uygulamalar için yaygın olarak çalışılmıştır1-3.

İnce filmlerin bant aralığı değerleri pH, karıştırma hızı ve depolama süresi gibi pek çokfaktörden etkilenmektedir3,4. Faktörler geleneksel bir seferde tek faktör yöntemi ya da istatistikselyöntemler ile optimize edilebilir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabit tutulurken bir defada birbağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Yanıt yüzey yöntemi (RSM) çoklu proses değişkenlerininanalizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiyle kıyaslandığındadaha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır. Ayrıca değişkenler arasındaki etkileşimler buyöntemle tanımlanabilir ve ölçülebilir. RSM ana fikri bir dizi tasarlanmış deney kullanarak optimumyanıt elde etmektir4,6,7.

Bu çalışmada CuS ince filmler ekonomik bir yöntem olan kimyasal depolama yöntemiyleüretilmiştir. Kaliteli ince filmlerin üretilmesinde etkili olan parametreler yanıt yüzey yöntemi vemerkezi kompozit dizayn (CCD) gibi istatistiksel yöntemlerle optimize edilmiştir. Numunelerinkarakterizasyonu X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ultraviyolespektroskopisi (UV) ile yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: CuS ince film, Kimyasal banyo depolama, Optimizasyon, Yanıt yüzey yöntemi

Kaynaklar1. Pawar S.M., Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recent status of chemical bath depositedmetal chalcogenide and metal oxide thin films, Current Applied Physics, 11, 117-161.2. Lindroos S., Arnold A., Leskela M., 2000. Growth of CuS thin films by the successive ionic layer adsorptionand reaction method, Applied Surface Science 158, 75-80.3. Allouche N. K., Nasr T.B., Guasch C., Turki N.K., 2010. Optimization of the synthesis and characterizationsof chemical bath deposited Cu2S thin films, C. R. Chimie, 13, 1364–1369.4. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of deposition conditions of CdS thin films using responsesurface methodology, Journal of Alloys and Compounds, 589, 207–212.5. Güneri E., Kariper A., 2012. Optical properties of amorphous CuS thin films deposited chemically at differentpH values, Journal of Alloys and Compounds, 516, 20-26.6. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. EllisHorwood Limited, England. 307p7. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.


105

Bazı Dioksin/Furan Ve Dioksin Benzeri Bileşiklerin Sentetik

Adsorbanlarla AdsorbsiyonuDursun Kırışıka, Orhan Hazerb, , Dilara Demirb

a Ulusal Gıda Referans Laboratuvarı, Ankara/Türkiyeb Bozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yozgat Türkiye

[email protected]

Özet: Poliklorludibenzo-para-dioksinler (PCDD), poliklorludibenzo furanlar (PCDF) vepoliklorlu bifeniller (PCB) suda çok az çözündüklerinden metabolik ve çevresel yıkımlanmalaradayanıklı ve doğada kararlı durumda bulunan yüksek derecede zehirli, geniş yayılım alanına sahipçevresel kirleticilerdir.1 Bu bileşikler toprak, su ve havanın yanı sıra özellikle canlıların yağdokularında birikim gösterirler. Yağ dokuda birikme nedenler yapılarındaki klor varlığıdır. Dioksin vebenzeri bileşiklerin en zehirlisi olan 2,3,7,8-tetraklorodibenzo-p-dioksin bu konu ile ilgili çalışmalardamodel olarak kullanılmaktadır. Endüstrinin gelişmesiyle beraber çevreye yayılan dioksin miktarlarınıninsan ve hayvan sağlığı üzerinde kanser oluşumu, immun sistem bozuklukları, kloroakne oluşumu,hormon ve üreme sistemi fonksiyon bozuklukları oluşturmak gibi birçok olumsuz etkileri mevcuttur.Bu nedenle özellikle suda kararlı durumda kalabilen ve su canlılarında birikim yapma özelliği gösterendioksin ve benzeri bileşiklerin kaynakları, toksikokinetiği, etki şekli, kabul edilebilir günlük alımmiktarları ve oluşturduğu sağlık risklerinin belirlenmesi oldukça önemlidir.2

Bu çalışmada kolon dolgu maddesi olarak kullanılan silika, alumina ve karbon gibi kolon dolgumaddelerinden karbonun yerine laboratuvar ortamında hazırlanan doğal adsorbanlar ve sentezlenençapraz bağlı sentetik adsorbanlar kullanıldı. Çeşitli ayırma ve deriştirme işlemleri kullanılarak vialealınan numune, GCHRMS ile 10000 rezolüsyonda ölçüm alındı. Numune olarak tüm kolonlarda2,3,7,8 TCDD standardı kullanıld elde edilen sonuçların geri kazanım değerleri kullanılarak doğal vesentetik adsorbanların karbona göre performansları değerlendirildi.

Doğal adsorbalardan polen, insan saçı ve koyun tüyü, sentetik polimer olarak ta poli(1,3-tiazol-2-ilmetakrilamid-ko-4-vinilpiridin-ko-divinilbenzen) (PTMVD), poli(1,3-tiazol-2-il metakrilamid-ko-akrilonitril-ko-divinilbenzen) (PTMAD), poli(1,3-tiazol-2-il akrilamid-ko-akrilonitril-ko-divinilbenzen) (PTAAD), poli(1,3-tiazol-2-il akrilamid-ko-akrilikasit-ko-divinilbenzen) (PTAAAD)ve XAD-1180 ticari polimerleri kullanıldı ve mevcut yöntemde kullanılan karbon kolon ile kıyaslandı.Karbon ile kıyaslandığında en yüksek geri kazanım değeri PTAAAD kopolimerinde %84.61 olarakbelirlendi.

Anahtar kelimeler: Dioksin, Furan, Dioksin Benzeri Bileşikler, 2,3,7,8 TCDD, GCHRMS.

Kaynaklar1. Dönmez, K. M. 2009. Poliklorlanmış Dioksin/Furan ve Dioksin Benzeri PCB’lerin İnsan Adipoz Doku veAnne Sütündeki Düzeylerinin Belirlenip Erkek İnfertilitesi ile İlişkisinin Araştırılması. G Ü. Fen Bil. EnsDoktora Tezi.2. Çiftçi, B. 2008. Fırat Nehir Sisteminde Yaşayan Dikenli Yılan Balığı (Mastacembelus Mastacembelus, BanksAnd Solander, 1794)’nın Kas Dokusunda Dioksin Miktarının Araştırılması. F Ü. Fen Bil. Ens Yüksek LisansTezi.


106

Sepiolit Kil Temelli Modifiye Elektrot ile Etoposidin Tayini ve DNA İle EtkileşimininAraştırılması

Dilek Eskiköy Bayraktepe, Zehra YazanAnkara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: Etoposid (4-dimetilpipodopillotoksin etiliden-b -D-glukosit) (ETZ) bir yarı sentetikpodofilotoksin türevi antineoplastik etken maddedir. Etoposid, hücrelerin mitosise girmesini önleyenve bunları premitotik fazda yok eden sikostatik etkiye sahiptir. Etoposidin tam etki mekanizmasıbilinmemektedir. Ancak ilacın, DNA sentezini inhibe ederek veya değiştirerek kendi sitotoksiketkilerini ortaya çıkardığı bilinmektedir.1- 3

Yapılan literatür araştırmasına göre etoposidin tayini için kil ile modifiye elektrotlarlaanalizine rastlanmamıştır. Bu amaçla çalışmada ilk olarak Sepiolit kil ile modifiye edilmiş (KMKPE)ve edilmemiş karbon pasta elektrotlar (KPE) hazırlandı ve etoposidin yükseltgenme sinyali 0,04 MBritton-Robinson destek elektrolit ortamında ve farklı pH larda dönüşümlü voltametri yöntemi ileincelendi. Kil ile modifiye edilmiş elektrodun etoposidin yükseltgenmesini katalizlediği ve modifiyeedilmiş elektrot yüzeyindeki duyarlığın 10 kat daha fazla olduğu kalibrasyon grafikleri ile belirlendi.Sepiolit kil ile modifiye edilmiş ve edilmemiş elektrot yüzeyinde en uygun deneysel koşullarbelirlendi. Buna göre; KPE için optimum biriktirme potansiyeli 0,6 V, optimum biriktirme süresi 15 s;ve pH 3,0 KMKPE için ise, biriktirme potansiyeli 0,4, pH 2,0 ve biriktirme süresi 30 s’dir. Etoposidiçin modifiye edilmemiş elektrotta adsorptif sıyırma yöntemi ile alt tayin sınırı 0,0432 µM iken,KMPE için 0,0026 µM olarak belirlendi. Çalışmanın ikinci aşamasında, DNA ile etkileşimler(özellikle anti kanser ilaç molekülleriyle etkileşimi) ve bu etkileşimin geliştirilen yeni yöntemlerletayin edilmesi; yeni ilaç tasarımları için önemlidir. Bu nedenle bir anti kanser ilacı olan etoposidinDNA ile etkileşiminin olup olmadığı kare dalga voltametrisi yöntemi ile araştırıldı.

Anahtar kelimeler: Etoposid, sepiolit, karbon pasta elektrot, DNA

Kaynaklar1http://www.ilacpedia.com/prospektus/etoposide

2Abd-Elgawad, R N., Abd-E., Wahdan T. 2007 Electrochemical Study of the Antineoplastic Agent Etoposide atCarbon Paste Electrode and Its Determination in Spiked Human Serum by Differential Pulse Voltammetry.Chem. Pharm. Bull, 55:1379 - 1382.3Bozal-Palabiyik B., Dogan-Topal B., Uslu B., Can A., Ozkan S.A., 2013 Sensitive voltammetric assay ofetoposide using modified glassy carbon electrode with a dispersion of multi-walled carbon nanotube. J SolidState Electrochem, 17:2815–2822.


107

Trimethoprim ve Sülfaklorpridazin İçeren Veteriner Formülasyonlarda Hplc- Uv ileEtkin Madde Miktar Tayini

Dönay Yuvalı , İbrahim Narin

Erciyes Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı,38039 Melikgazi, Kayserid.yuı[email protected]

Özet: Sülfaklorpridazin sülfanamid grubu bir ilaçtır. Sülfonamidler bakteri enfeksiyonlarınıntedavi ve önlenmesinde sistemik olarak kullanıma giren ilk etkin kemoterapotiklerdir1. Sülfonamidlerve trimethoprim geniş etki spektrumundan dolayı hem insan hem de veteriner ilaçlarında çok yaygınkullanılır2. Sülfonamidler ve trimethoprim etki mekanizmaları gereğince kombine olarak kullanılır vesinerjiktik bir etki yaratır. Hayvanların besinlerine katılarak terapötik ve proflaktik amaçlı kullanılanbu antimikrobiyal ajanlar hayvanlardan elde edilen gıdalar vasıtasıyla insanlara ulaşıp, patojenmikroorganizmaların direnç kazanmasına ve tüketici sağlığında olumsuzluklara neden olmaktadır3.Antimikrobiyallerin insan sağlığı ve beslenme sanayi için bu kadar önemli olması analizlerini deönemli hale getirmiştir. Farklı matrikslerdeki antimikrobiyal ilaç kalıntıların ölçmek amaçlı çeşitlianalitik metodlar mevcuttur3.

Bu çalışmada trimethoprim ve sülfaklorpridazin içeren veteriner formulasyonlarındaki etkin maddemiktarlarının eşzamanlı tayini için yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (YBSK) metodu önerilmiştir.Etkin maddelerin ayırımı Hypersil C18 kolon ( 5 µm, 150 x 4.6 mm i.d. ) ile yapılmıştır. Ölçümler UVdedektörle 272 nm dalga boyunda yapılmıştır. Optimum ayırmalar 0.8 ml/dk akış hızında 0.1 M fosfattamponu (pH 3) - asetonitril (70:80, h/h) kullanılarak elde edilmiştir. Trimethoprim vesülfaklorpridazinin lineer çalışma aralığı sırasıyla 0.5 – 40 µg/ml (r= 0.9979), 1.0- 100 µg/ml (r=0.9994) olarak belirlenmiştir. Gün içi ve günler arası kesinlik değerleri sırasıyla trimethoprim için%2.04, %2.22 ( %BSS) ; sülfaklorpridazin için %0.24, %0.68 (%BSS) olarak hesaplanmıştır. Gerçekörnek analizler ve bu örneklere trimethoprim ve sülfaklorpridazin ilaveleri yapılarak doğrulukçalışmaları yapılmıştır. İlave edilen etkin maddelerin geri kazanım değerleri trimethoprim için %97.15 (±1.01), sülfaklorpridazin için % 102.89 (± 2.89) olarak hesaplanmıştır. Belirlenebilen (LOD)ve ölçülebilen (LOQ) en düşük değerler sırasıyla trimethoprim için 0.18 µg/ml, 0.60 µg/ml;sülfaklorpridazin için 0.05 µg/ml, 0.16 µg/ml olarak hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar YBSKyönteminin veteriner formulasyonlarındaki trimethoprim ve sülfaklorpridazin tayini için başarıylakullanılabileceğini göstermiştir.

Anahtar kelimeler: Trimethoprim, Sülfaklorpridazin, YBSK -UV, miktar tayiniKaynaklar

1. Kayaalp O. 2005, Rasyonenel Tedavi Yönünden Tıbbi Farmakoloji (11. Baskı), Cilt 1, Hacettepe- TaşYayıncılık, 239-241s.

2. Economou A, Petraki O, Tsipi D, Botitsi E.2012. Determination of a liquid chromatography–tandemmass spectrometry method for the determination of sulfonamides, trimethoprim and dapsone in honeyand validation according to Commission Decision 2002/657/EC for banned compounds. Talanta; 97:32-41.

3. Bernal J, Nozals M, Jiménez J, Martín M, Sanz E.2009. A new and simple method to determine tracelevels of sulfonamides in honey by high performance liquid chromatography with fluorescencedetection. J Chromatography A 1216:7275–7280.


108

Besin Desteği Preparatlarında Vitamin, Protein ve Yağ Analizleri ile BozunmaProfilleri

Neşet Neşetoğlu, Cem Kaplan, Ferhat Sarı, İbrahim Daniş, Serap Sağlık Aslan,Durişehvar Özer Ünal

İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06452, Beyazıt İstanbul, TURKİ[email protected]

ÖzetBesin desteği preparatları enerji ve besin öğeleri gereksiniminin arttığı durumlarda beslenmeyi

sağlamak amacıyla diyete ek olarak veya yemek porsiyonlarının yerine tam beslenme amacıylakullanılmaktadır. Ağır ameliyatlar sonrasında ve kemoterapi alıp beslenemeyen hastalarda tercihedilmektedir. Besin desteği preparatları vitamin, mineral ve protein içermektedir. Vitaminlerkolaylıkla bozunan maddelerdir [1,2]. Bu çalışmada yüksek protein ve yağ içeriğinin yanı sıra suda veyağda çözünen vitaminlerin analizleri yapılarak, bozunma süreçleri incelenmiştir. Toz besindesteğinde suda çözünen vitaminlerin (B1,B2, B6, B12 ve C vitamini) ve yağda çözünen vitaminler in(E ve D vitaminleri) çözeltilerinin ve besin desteğindeki bozunma profilleri Yüksek Basınçlı SıvıKromatografisi ile incelenmiştir. Suda çözünen vitaminler için mobil faz H3PO4 (50 mM):ACN/MeOH (50:50, v/v) gradient sistemde 0.5 ml/dak akışta kullanılmıştır. Yağda çözünenvitaminler için ise ACN/MeOH gradient sisteminde 0.7 ml/dak akışta çalışılmıştır. Vitaminler C18kolonda ayrılırken, analizlerinde farklı dalga boyları kullanılmıştır. Minimum dedeksiyon limiti0.25µg/ml, minimum miktar tayin sınırı ise 0,5µg/ml bulunmuştur. Toz numunede proteinçöktürülmesinden sonra sıvı ekstraksiyonu ile vitaminler ekstre edilmiştir.

Yaklaşık (proximate) analizler sonucunda toz örnek protein miktarı %12.70; yağ miktarı %25.01;şeker miktarı %13.9 ve su miktarı %0.96 olarak bulunmuştur.Suda çözünen Vitamin çözeltileri asidik ortamda 15 gün içerisinde % 7 bozunma görülmüştür. Toznumunede protein, yağ ve şeker değişmeden kalırken, vitaminlerde yüksek oranda bozunmagörülmüştür.

Anahtar kelimeler: suda çözünen vitaminler, yağda çözünen vitaminler, besin desteği, proteinanalizleri, bozunma profilleri

Kaynaklar1. Zhou Y, Roos YH., J Agric Food Chem.. Stability and plasticizing and crystallization effects of

vitamins in amorphous sugar systems, 2012 Feb 1;60(4):1075-83. Epub 2012 Jan 192. Daniela O Ribeiro, Daniela C Pinto, Luis Mauricio TR Lima, 2011, Chemical stability study of

vitamins thiamine, riboflavin, pyridoxine and ascorbic acid in parenteral nutrition for neonatal useNutrition Journal, 10:47


109

The morphology studies of some biological compounds by scanning electron microscopyDuyu Polat, Ayşegül Gölcü

aKahraanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimay Bölümü[email protected]

Abstract: A scanning electron microscope (SEM) is a type of electron microscope that

produces images of a sample by scanning it with a focused beam of electrons. The electrons interact

with atoms in the sample, producing various signals that can be detected and that contain information

about the sample's surface topography and composition.1

Figure 1. Amisulpride on pencil graphite electrode (PCE) in different scale

Biologic samples such as drug molecules, DNA and other biological sample`s morphology can

be studied by using SEM. For SEM, a specimen is normally required to be completely dry, since the

specimen chamber is at high vacuum. Hard, dry materials such as wood, bone, feathers, dried insects,

or shells can be examined with little further treatment, but living cells and tissues and whole, soft-

bodied organisms usually require chemical fixation to preserve and stabilize their structure

Key Words: Biological compounds, SEM, morphology

References1. http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope


110

Antipsikotik ilaç etken maddesi amisulpirid’in DPV tekniği ile DNA molekülünekovalent bağlanma etkileşimi

Duyu Polat, Ayşegül Gölcü


Özet: Bu çalışmada Antipsikotik ilaç etken maddesi amisulpirid üzerinde çalışılmıştır.

Amisülpirid, antipsikotik bir ilaçtır. Psikozların tedavisinde kullanılmaktadır. İlaç etken maddeleri

DNA molekülü ile çok farklı şekillerle etkileşebilirler. İnterkalasyon, kovalent bağlanma bu

yöntemlerden sadece iki tanesi. Bu bağlanma etkilşimleri farklı metotlarla analiz edilebilir. Bu

çalışmada bu etkileşimi ortaya çıkarmak için elektrokimyasal yöntemlerden DPV yöntemi

kullanılmıştır.1

Şekil 1. 4.00 μg/mL dsDNA’nın guanin yükseltgenme sinyaline ait grafikleri; a)destek; b)8.00μg/mL; c) 6.00 μg/mL; d) 2.00 μg/mL; e) 1.00 μg/mL derişimlerde amisülpirid ileetkileştikten sonra; f) 4.00 μg/mL dsDNA’nın amisülpirid ile etkileşmeden önce ki eldeedilen sinyallerin ortalama büyüklükleri (pH 4.80 asetat tamponu içerisinde).

Yukarıdaki şekilde amisülprid ilaç etken maddesinin seçilmiş bir tamponda DNA molekülü ile

etkileşimi görülmektedir. İlaç etken madde konstantrasyonu arttıkça 1,0 V civarındaki DNA

molekülünün guanin bazına ait sinyal gittikçe düşmektedir.

Anahtar kelimeler: Amisülprid, DNA, DPV

Kaynaklar1. Dogan-Topal B., Ozkan S.A.,(2011) A novel sensitive electrochemical DNA biosensor for assaying ofanticancer drug leuprolide and its adsorptive stripping voltammetric determination, Talanta, 83: 780-788.Dogan-Topal B., Uslu B., Ozkan S.A., (2009)


111

Yeni Bir Schiff-Bazı Sentezi, Karakterizasyonu ve Cu(II) İyon Bağlama Özelliklerininİncelenmesine Yanıt Yüzey Metodu Yaklaşımı

Ahmet Bilgina, Seda Çetintaşb, Elif Cerrahoğlub, Ufuk Yıldızb, Deniz Bingölb

aKocaeli Üniversitesi Eğitim Fakültesi İlköğretim Bölümü, Umuttepe Yerleşkesi 41380-KocaelibKocaeli Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Umuttepe Yerleşkesi 41380-Kocaeli

[email protected]

Özet: Bakır, belirli sınır değerlerin üzerindeki derişimlerde canlılar için zehirlenmelere, şiddetlimukozal ve merkezi sinir tahrişlerine, karaciğer ve böbreklerde nekrotik değişikliklere neden olabilir.İnsan ve çevre sağlığı bakımından tehdit oluşturan bakırın su ve atık sulardan giderimi oldukçaönemlidir. Çöktürme, iyon değişimi, elektroliz, adsorpsiyon ve çözücü ekstraksiyonu; su ve atıksulardan bakırın uzaklaştırılması ve geri kazanımı için yaygın olarak kullanılan yöntemlerdir1.

Schiff bazları, primer aminlerin aldehit ya da ketonlarla meydana getirdiği kondenzasyonürünleridir. Azometin grubundaki azotun bağ yapmamış n moleküler orbitalindeki elektronlarınımetal iyonlarına vererek ligand gibi davranırlar2. Yapılarında bulunan gruplardan dolayı elde edilenmetal kompleksleri renkli maddeler olduklarından boya endüstrisinde, özellikle tekstil boyacılığında,polimer teknolojisinde, ilaç sanayinde, tıpta, tarım alanında, roket yakıtı hazırlanmasında, ağırmetallerin uzaklaştırılmasında, biyolojik olayların açıklanmasında ve daha birçok alanda bubileşiklerden büyük ölçüde yararlanılmaktadır3.Bu çalışmada, yeni bir Schiff-bazı (H4TSTE) sentezi, karakterizasyonu ve Cu(II) ekstraksiyonlarıyapıldı. Sentezlenen Schiff bazı ile sulu çözeltilerden Cu(II) giderimi, çözücü ekstraksiyon prosesikullanılarak sağlandı. Çözücü ekstraksiyon yöntemi için en uygun deneysel koşulların belirlenmesiamacıyla yanıt yüzey metodu (RSM) yaklaşımı uygulandı. Schiff-bazı (H4TSTE) ligandı ile Cu(II)iyonu bağlama özellikleri çözücü olarak kloroform kullanılarak araştırıldı. Ayrıca pikrik asit veH4TSTE derişimine bağlı olarak Cu(II) ekstraksiyonları incelendi.Merkezi kompozit tasarım (CCD) ile incelenen faktörlerin optimizasyonu sonucunda, ekstraksiyonverimi model ile %98,46 olarak tahmin edilirken, aynı koşullarda deneysel olarak ±0,10 standartsapma (N= 4) ile %97,44 olarak bulundu. Model ile tahmin edilen değerlerin deneysel değerlereuygunluğu CCD’nin çözücü ekstraksiyonu ile Cu(II) gideriminde kullanılabilecek uygun bir modelolduğunu gösterdi.

HO N

ONHO

N

N

OH

OH

H2N

OH2N

NH2

NH2

O

OH4 +

Kuru MeOH

70 °CN2(g)

H4TSTESalisilaldehit 3,3',4,4'-Tetraaminodifenil eter

Anahtar kelimeler: Schiff-bazı; Cu(II); Çözücü Ekstraksiyon; RSM

Kaynaklar[1] Meterfi, S., Meniai A.H., Chikhi, M. 2012. Elimination of Cu(II) from Aqueous Solutions by LiquidliquidExtraction. Test of sodium diethyldithiocarbamate (SDDT) as an Extracting Agent, Energy Procedia, 18: 1165-1174.[2] Jones, R.D., Summerville, D.A., Basolo, F. 1979. Synthetic oxygen carriers related to biological systems.Chemical Reviews, 79(2): 139-179.[3] Brodowska, K., Łodyga-Chruścińska, E. 2014. Schiff bases-interesting range of applications in various fieldsof science. CHEMIK 68: 129-134.


112

Nano Kremlerin Üretimi

Elif Esra Altuner

Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Analitik Kimya Laboratuvarı Selçuklu- [email protected]

Özet: Tarih boyunca insanlar gümüşün sırları hakkında derin bir araştırmaya girmişlerdir. BaştaRoma kültürü olmak üzere bazı medeniyetler gümüşün tedavi edici olduğuna inanmıştır vekullandıkları bardaklar, sürahiler vs çeşitli aparatlar her daim gümüş üzerine idi. Hatta günümüzdebile hrıstıyanlık inancında “ KUTSAL İKSİR” adı verilen gümüş suyu klişelerde vaftiz olarakkullanılır. Bu çalışmamızda gümüşü nano boyta indirgeyip, kremlere ilave ettik.

Yaptıpımız deneyler sonucu elde ettiğimiz nano kremlerin gram(+) bakterilerini öldürdüğünügözlemledik. Böylece elde ettiğimiz nano kremlerin antibakteriyel özellik taşıdığı görüldü.

Gümüş referans seçilerek, antibakteriyel bir nano krem elde etmeye çalışılmıştır.Latincede cüce anamına gelen “nano” kelimesi herhangi bir büyüklüğün milyarda birini ifade

eder.Nano gümüş kremler; içerdiği nano ebattaki gümüş partikülleri sayesinde hücre zarından

geçebilirler. Ayrıca antibakteriyel özellik taşıması sebebiyle de sağlık sektöründe tedavilerde ,dokumacılık ve tekstilde, kozmetik sektöründe kullanılırlar.

Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Analitik Kimya Laboratuvarında üretilen nano kremlerinanalitik hesaplamaları yapılarak, elde edilen veriler sonucunda gümüş parçacıklarının nano boyuttaolduğuna karar verilmiştir. Ayrıca bu kremlerin gram(+) bakterilerini yok ettiği ispatlanarakantibakteriyel olduğu gözlenmiştir.

Analitik hesaplamalar sonucu nano olarak elde ettiğimiz kremlerimiz antibakteriyel özelliktşımaktadır.

→Resim 1: Kremsiz Resim 2: Krem uygulandıktan sonraÖzet metin, A4 (297 x 210 mm) kağıt boyutlarına göre, yukarıdan ve aşağıdan 2,5’ar cm,

soldan 3,0 cm ve sağdan 2,5 cm boşluk kalacak şekilde, Microsoft Office Word (*.doc, docx) - TimesNew Roman yazım karakterinde, 11 punto, tek satır aralıklı ve iki yandan hizalanmış olarakdüzenlenmeli, hazırlanacak olan metin amaç, yöntem, sonuç ve yorum içerecek şekilde 250 kelimeyigeçmemelidir. Metin içindeki kaynaklar örnekte verildiği gibi gösterilmelidir:

Anahtar kelimeler: Gümüş, nano, nano krem.

KaynaklarAltuner, E.E., Production of Nano Creams,. Bülent Ecevit Üniverstesi Fen ilemleri Enstitsüsü Dergisi, 43-51 (1): 2014.Altuner E.E 2013.Nano Kremlerin Üretimi Yüksek Lisans Tezi. Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Konya, 4-35-40-54s.Altuner E.E. 2014. 4.Kozmetik Kimyası, Üretime ve Standardizasyonu Kongresi. (14-16 Şubat), Antalya.


113

Promazin ve Prometazinin Protonasyon SabitlerininACN-Su İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografik ve Spektroskopik

Yöntemlerle Tayini

Elif Sekmen, Güleren Alsancak


Özet: İlaç etken maddelerinin analizlerinin güvenilir yöntemlerle yapılması, giderek zorunluhale gelmektedir. Alkilamino yan zincirli fenotiazinler, birtakım ruhsal bozuklukların düzeltilmesineyardımcı ilaçlardır. Bu ilaçlar, şizofreni ve diğer psikolojik bozuklukların tedavisinde etkin şekildekullanıldığından bunlarla ilgili çalışmalar günümüzde giderek önem kazanmaktadır.

Bu çalışma, halen yeterli bilgi birikimi olmayan alkilfenotiazin grubu bileşiklerden promazin veprometazin ile ilgilidir. Bu çalışmada bu iki bileşiğin iyonlaşma/protonasyon sabitlerinin tayininindeyöntem olarak ters faz sıvı kromatografi ve spektroskopi seçilmiştir1.

Şekil 1. Promazin ve prometazinin yapısı

Moleküler ve iyonik hallerin farklı absorbsiyon özelliklerinden yararlanılarak gerçekleştirilenspektroskopik yöntemle iyonlaşma sabiti tayininde veriler, titrasyon süresince UV bölgede farklıpH’larda kaydedilmiştir. Sabitler, önerilen grafiksel yaklaşımlarla tayin edilmiştir. Sonuçlarındeğerlendirilmesi STAR programı ile yapılmıştır. Protonasyon sabitlerinin tayininde ikinci metotolarak seçilen ters faz sıvı kromatografi ile promazin ve prometazinin sabitleri, kapasite faktörününmobil faz pH’sı ile değişimi arasındaki sigmoidal davranıştan yararlanılarak tayin edilmiştir. pKsabitlerinin tayini ve türlere ait intrinsik kapasite faktörleri, ortamın iyonik şiddetini de dikkate alarakhesaplama yapabilen non-lineer regresyon programı ile yapılmıştır. Kromatografik yöntemden eldeedilen bilgiler, spektroskopi yöntemiyle tayin edilen verilerle desteklenmiş; iki yöntemin biraradakullanılması verilerin güvenilirliğini artırmıştır2.

Anahtar kelimeler: Fenotiazin türevleri, protonasyon sabitleri, spektroskopik yöntem, HPLC

Kaynaklar1. Chi, L.D., Beljean, M., Siouffi, M.-A., 2006. The Behaviour of Some Phenothiazines and

Their Demethylated Derivatives in Reversed-phase Liquid Chromatography. Journal ofChromatographic Science, 44: 49-54.

2. NLREG Version 4.0. P.H. Sherrod. http:/www.sandh.com/Sherrod.


114

Alkilamino Yan Zincirli Fenotiazin Türevlerinin Protonasyon SabitlerininPotansiyometrik Yöntemle Tayini

Elif Sekmena, Cansel Çakıra, Güleren Alsancaka, Ebru Çubuk Demiralaya, Sibel Özkanb,

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260, IspartabAnkara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: Fenotiazin grubu ilaçlar, antipsikotik ilaçlar arasında yer alırlar. Bunlar, 9 ana başlıktagruplanırlar. Fenotiazin türevleri (Şekil 1), bunlardan biridir. Fenotiazin grubu ilaçların hepsinde 3halkalı yapı aynıdır. Fenotiazinler, yapıda yer alan R1 ve R2 sübstitüentlerine göre farklı farmakolojiketki gösterirler. Fenotiazin yapısında R1 sübstitüentinin N taşıyan yapı olması halinde ve R2sübstitüentine flor gruplarının girmesi ile nöroleptik aktivitenin arttığı düşünülmektedir. R1sübstitüentindeki dallanma ise nöroleptik aktiviteyi azaltmaktadır.

Şekil 1. Fenotiazinlerin genel gösterimiİyonlaşma sabitleri, bileşiklerin en önemli fizikokimyasal özelliğidir ve bileşiğin iyonlaşma

özelliğini belirleyen temel parametredir. Günümüzde su-organik çözücü ikili karışımlarında iyonlaşmasabitlerinin tayininde potansiyometrik, spektrofotometrik ve sıvı kromatografik yöntemler tercihliolarak kullanılmaktadır. Gerek su-organik çözücü ikili karışımının özellikleri ve gerekseekstrapolasyon yöntemleri kullanılarak bileşiklerin sudaki pK değerlerinin hesaplanması dasağlanabilmektedir. Fenotiazin grubu ilaçların iyonlaşma/ protonasyon sabiti tayinlerine ait çalışmalar,literatürde oldukça sınırlıdır. Fenotiazinlerin pKa değerleri ile ilgili bilgi eksikliğinden dolayı,promazin, klorpromazin, triflupromazin ve prometazinin protonasyon sabitleri, %35, %40, %45, %50(h/h) asetonitril-su ikili karışımlarında potansiyometrik yöntemle tayin edilmiştir1. Potansiyometriktitrasyonlar, bileşiklerin 2.10-3 M’ lık çözeltilerinde 0,1 M KCl içeren ortamda 0,05 M ayarlı baz ile25oC’de gerçekleştirilmiştir. Protonasyon sabitleri, bu amaç için hazırlanmış PKPOT bilgisayarprogramı ile hesaplanmıştır2.

Anahtar kelimeler: Fenotiazin türevleri, protonasyon sabitleri, potansiyometrik yöntem

Kaynaklar1. Karpınska, J., Starczewska, B., Tarasıewıcz- Puzanowska, H., 1996. Analytıcal Properties of 2- and 10-Disustitued Phenothiazine Derivatives. Analytical Sciences, 12, 161-170.2. Jaszczyszyn, A., Gasiorowski, K., Swiatek, P., Malinka, W., Cieslik-Boczula, K., Petrus, J., Czarnik-Matusewicz, B., 2012. Chemical structure of phenothiazines and their biological activity. PharmacologicalReports, 64, 16-23.


115

Yeni Bir 4-Amino Tiyenopirimidin’in Sentezi ve Elektrokimyasal Davranışlarının

İncelenmesi

Elif Yıldız, İrem Koyun, Yusuf Kelebekli, Ferhan Tümer

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edeb. Fakültesi Kimya Bölümü Avşar Kampüsü. K.Maraş[email protected]

Özet: Günümüzde, canlı metabolizmasında direnç kazanan çeşitli virüs ve bakterilerin etkilerini

azaltmak, mümkünse yok etmek için yeni ilaçlara ve bunu takiben yeni sentezlere ihtiyaç

duyulmaktadır. Kükürt içeren bileşiklerin antibakteriyel, antialerjik ve kemoterapetik1 gibi etkiye

sahip olduğu bilindiğinden, bu tür ligantların ve komplekslerin sentezi üzerine çalışmaların oldukça

yaygın olduğu görülmektedir. Pirimidin türevleri her zaman çok fazla ilgi duyulan bileşikler olup, bu

ilginin ana nedeni bu bileşiklerin önemli biyolojik aktivitelere sahip olmalarıdır.2 Pirimidin halkası

içeren organik bileşiklerden bazıları, halihazırda kanser ilaçları (5-florurasil, metotreksat gibi), sedatif-

hipnotik ilaçlar (barbitüratlar gibi), antibakteriyel ve antiviral ilaçlar (asiklovir gibi) olarak

kullanılmaktadır.2 Pirimidin altılı halkada 1,3-pozisyonunda iki azot bulunduran diazin

bileşiklerindendir ve 1,3-diazin olarak da adlandırılır. Yapısal izomerleri piridazin (1,2-diazin) ve

pirazin (1,4-diazin)' dir.

S N

N

SNH2

1

N

N

2 3

S N

N

Ar NH2

4

Bu çalışmada, ilk kez sentezlenen amino tiyenopirimidin türevi 4’ün elektrokimyasal davranışları

araştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: aminotiyofen, pirimidin, tiyenopirimidin

Kaynaklar1. Eger K., Grieb G., Spätling S., 1990. Synthesis of pyrrolo[2,3-d]pyrimidine ribosides and their

potential in chemotherapeutics, Journal of Heterocyclic Chemistry, 27: 2069-2075.

2. Barnett, C.H., Wilson, T.M., 1993.Synthesis of LY288601, A 5,6-Dihydropyrrolo[2,3-d]pyrimidineBased Antifolate Compound Related To LY231514. Heterocycles, 35(2); 925-936 .


116

Oseltamivir Fosfat'ın İntestinal Permeabilitesini Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemİle Tayini

Emine Ertürka, Mustafa Sinan Kaynakb, Senem Şanlıa, Gülpembe Halaya, Nurullah Şanlıa

aUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşakbİnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Malatya

[email protected]

Özet: Oseltamivir fosfat, vücutta A ve B tipi grip virüslerinin etkilerini engelleyen antiviralilaç etken maddesidir. Oseltamivir fosfat, influenza virüsünün nöraminidaz enzimlerinin etkili veselektif bir inhibitörü olan oseltamivir karboksilatın ön ilacıdır. Oseltamivir grip ve kuş gribihastalıklarının önlenmesi ve giderilmesi ile ilgili bir ilaçtır.

Bu çalışmada, oseltamivir fosfatın intestinal permeabilitesi ters faz sıvı kromatografik yöntemile tayin edilmiştir. Bunun için Sprague-Dawley cinsi sıçanlar kullanılmıştır. Anestezi eter inhalasyonusonrasında pentobarbitalin intraperitoneal enjeksiyonu yoluyla (50 mg/kg) sağlanmış ve anestezialtında karın duvarı kesilerek barsaklar açığa çıkarılıp jejenum tespit edilmiştir. Her deney sonundaperfüze edilen barsak segmenti çıkarılarak uzunluğu ölçülmüştür. Oseltamivir (0,3 mg/mL) perfüzyonçözeltisine eklenerek jejunum 30 dk süreyle perfüze edilerek her 5 dakikada bir örnek toplanmış venumuneler içerisindeki metoprolol, fenol kırmızısı ve oseltamivirin miktarı geliştirilmiş HPLCyöntemi ile tayin edilmiştir. Bu amaçla X Terra RP 18 kolonu kullanılmıştır. Ayırma 20 mM KH2PO4ihtiva eden 30:70 (h/h) asetonitril-su tampon çözeltide (pH=5,00) gerçekleştirilmiştir. Akış hızı 1,0mL/dakika, kolon sıcaklığı 30C dir. Bu şartlarda kalibrasyon grafiği 10 mg/L ile 100 mg/L arasındafarklı konsantrasyonlarda çözeltiler 3 kez enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyonparametreleri(tekrarlanabilirlik ,tekrarüretilebilirlik ,gerikazanım, LOD, LOQ v.b) değerlendirilmiştir.Bu çalışmalardan elde edilen sonuçlara göre oseltamivir'in permeabilite katsayısı ve permeabilite sınıfıtayin edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Oseltamivir fosfat, İntestinal Permeabilite, Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem


117

Anne Sütü ve Keçi Sütünde Selenyum Miktarlarının Araştırılması ve İncelenmesi

Fatma Kılıç Dokan, Semiha Köprü ve Mehmet Çadır

Erciyes üniversitesi Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi

[email protected]

Özet: Selenyum insan ve hayvan gıdalarının çoğunda doğal olarak bulunan, canlıların üreme ve

büyümeleri için gerekli olan temel bir elementtir (1,2). Bu element hem glutasyon peroksidaz (GSH-

Px)’ın hem de selenoproteinlerin yapısında bulunan bir maddedir; özellikle antioksidan olarak hücre

zarı bağlarının ve yapısının korunmasında görevi vardır.

Anne sütü özel yapıda, sindirimi kolay ve enfeksiyondan koruyucu nitelikleri zengin bir protein

içeriğine sahiptir. Anne sütünde protein ve minerallerin inek sütüne göre daha az olması, sindirim ve

böbrekler açısından bebeğin yüklenmesini önler. Beyin ve sinir sistemi için şart olan temel ve zorunlu

yağ asitleri ise inek sütüne göre 8 kat olup, ilk 4 ay boyunca bebek tarafından sentezlenememektedir.

Keçi sütü yağının yaklaşık % 99'u trigliseritlerden oluşur. Keçi sütünün, kısa zincirli yağasitlerince zengin olması özellikle sindirim yeteneği henüz gelişmemiş bebeklerin beslenmesinde,

keçi sütünden yararlanılmasını ya da keçi sütünden üretilmiş bebek mamalarının kullanımını ideal

kılmaktadır. Keçi sütü, tekli doymamış yağ asitleri ve çoklu doymamış yağ asitlerince ineksütünden daha zengin bir içeriğe sahiptir.

Keçi sütünün, selenyum miktarı açısından da anne sütüne yakın olduğunu bilinmektedir, Biz bu

çalışmada 50 yeni doğum yapmış 25-35 yaş arası annelerden alınan örneklerdeki selenyum miktarı ile

anne sütüne çok yakın özellikleri bulunan keçi sütündeki selenyum miktarını araştırdık , elde edilen

örnekler mikrodalga yakma ünitesinde yaş yakma yöntemi ile çözünürleştririlerek ICP-MS cihazında

selenyum miktarları tespit edildi. Elde edilen veriler karşılaştırıldığında Se miktarı dağılımı

bakımından 50 annede de birbirine yakın sonuçlar bulunmuştur, bu veriler ile keçi sütü örneğini

karşılaştırdığımızda ise yine Se seviyesinin anne sütüne oldukça yakın olduğu tespit edilmiştir.

Anne sütünün yeterli olmadığı durumlarda bebeklerin gelişimi için çok önemli olan Selenyum

elementinin temini için keçi sütünden faydalanılabilir.

Anahtar kelimeler: Anne Sütü, Keçi Sütü, ICP_MS, Selenyum

Kaynaklar1.Bostedt H, Schramel P. 1990. The Importance of Selenium in the Prenatal and Postnatal Development ofCalves and Lambs. Biological Trace Element Research.; 24: 163-171.2. Stacchini A, Coni E, Baldini M. et all. 1989. Selenium Intake with Diet in Italy: A Pilot Study. J. Trace Elem.Electrolytes Health Dis.; 3: 193-198.


118

Bazı Baharat Türlerinde Total Aflatoksin Tayini İçin Yöntem Geliştirilmesi

Fatma Kılıç Dokan, Semiha Köprü ve Mehmet Çadır

Erciyes Üniversitesi Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi

[email protected]

Özet: Bu çalısmada Temmuz 2013–Aralık 2013 tarihleri arasında Kayseri Bölgesindeki

degisik satıs noktalarından temin edilen 50 adet baharat örneginin (10 kırmızı pulbiber, 10

kimyon, 15 toz biber, 5 adet köfte Baharı ve 10 siyah pulbiber) Total Aflatoksin ve Aflatoksin

B1 (AFB1) düzeylerinin saptanması amacıyla analize alındı. Analizler AOAC metod no:

991.31. yöntemiyle gerçeklestirildi. Total aflatoksin analizinde 31 (%62) örnekte pozitiflik

tespit edildi. Pozitif örneklerin yaklaşık olarak 8'i (%25) kırmızı pul biber, 6'sı (%19) kimyon,

15'i (%51) toz biber ve 2'si (%5) köfte baharı seklinde ortaya çıktı. Örneklerin 31'inde (%62)

ise AFB1 saptandı. En çok AFB1 kontaminasyonu rastlanan grup 15 örnekle (%51) toz biber

olduğu tespit edildi. 50 baharat örneginin 8'inin (%16) toplam aflatoksin, 5'inin de (10) AFB1

yönünden Türk Gıda Kodeksi'nde belirtilen limit degerlerin üzerinde etken içerdigi tespit

edildi. Tüm baharat türlerinde toplam aflatoksin miktarının <0.1-11 ppb, AFB1 miktarının ise

<0.01-9 ppb aralığında olduğu saptandı. Yapılan diğer çalışmalarda aflatoksinlerin toksik,

kanserojenik, teratojenenik ve mutajenik karekteristiği nedeniyle insan hayatı için tehlikeli

olabileceği belirtilmiştir. Bu nedenle aflatoksin kontaminasyonu gıda güvenliği açısından

oldukça önemlidir(1-5).. Bu çalışmada, analiz edilen baharat türlerinin gıdalarla birlikte

toplumun büyük bir kesimi tarafından tüketildiğini düşündüğümüzde elde edilen değerler

doğrultusunda halk sağlığının aflatoksikozis yönünden risk altında oldugu ve bu konu

üzerinde saha tarama çalışmaları ile ilgili denetim mekanizmalarının etkin bir şekilde

yürütülmesi gerçeği ortaya çıkmaktadır.

Anahtar kelimeler: Toplam aflatoksin, aflatoksin B1, baharatlar, kontaminasyon, AOAC metod.

Kaynaklar

1. Erdogan A. 2004. The aflatoxin contamination of some pepper types sold in Turkey.Chemosphere, 56 (4) 321-325.2.Smith JE. 1997. Aflatoksins: Fungal Toxicant. In: Handbook of Plant and FungalToxicants. D'Mello JPF. (Ed)CRC Press, 269-285, Boca Raton.3. Peraica M, Radic B, Ludc A, Pavlovic M. 1999. Toxic effects mycotoxins in human.Builetin of the HealthOrganization, 77 (9) 754-766.4. R-Biopharm Ridascreen_. 2005. Total Aflatoxin, Afl atoxin B1. R-Biopharm GmbH,Darmstadt, Germany.5. Anonymus. 2002. Gıda Maddelerinde Belirli Bulasanların Maksimum SeviyelerininBelirlenmesi Hakkında Teblig. Resmi Gazete 24908, 16.10.2002 Ankara.


119

Sıvı Kromatografisi Sıralı Kütle Spektroskopisi (LC-MS/MS) Tekniği ile Pazopanib ve

İlgili Stres Bozunma Bileşiklerinin İncelenmesi ve Tayini İçin Metot Optimizasyonu

Süleyman Gökcea, Nurullah Şanlıb

aUşak Üniversitesi, Bilimsel Araştırma ve Teknolojik Araştırma Merkezi (UBATAM), UşakbUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Uşak

[email protected]

Özet:Pazopanib, (5-[[4-[(2,3-Dimethyl-2H-indazol-6-yl)methylamino]-2-pyrimidinyl]amino]-2-methylbenzolsulfonamide), renal hücreli karsinom, yumuşak doku sarkomu, yumurtalık kanseri veküçük hücreli akciğer karsinomu tedavisinde kullanilan etkili bir tirozin kinaz inhibitorudur1. Bir ilaçmaddesinin safsızlık profili ve kararlılığı güvenlik değerlendirmesi ve üretim sürecinde çok önemlidir.Stress testleri, etkin maddelerin zorlanmış koşullardaki parçalanma ürünleri ve parçalanmamekanizmaları hakkında bilgi edinmek için yapılır. Bu konu ile ilgili literatürler ve kaynaklarincelendiğinde Pazopanib ve ilgili bozunma ürünlerinin analitik tespiti ile ilgili bir çalışmayarastlanmamıştır. Bu çalışmada, kanser hastalıkları arasında önemli bir yere sahip olan ve yurdumuzdada görülen renal kanserin tedavisinde yer alan pazopanib ve bozunma ürünleri, LC ve LC-MS/MSyöntemleri ile tayin edilmiştir. Bu amaçla etken maddenin asidik, bazik, oksidative, termal ve fotolitikkoşullarda stres testleri yapılmıştır. LC-MS yöntemi ile elde edilen m/z değerleri ve parçacıkörneklerine dayanarak, ilacın olası bozunma mekanizmaları ve bozunma ürünlerinin ne olduğuönerilmiştir2,3.

Pazopanib ve iç standart olarak seçilen Erlotinibin ikili karışımlarının LC tekniği ile analizleriiçin Zorbax Rapid Resolution Eclipse Plus C18 kolonu kullanılmıştır. Ayırma 20:80 (v/v) asetonitril-su ortamında gerçekleştirilmiştir. Kalibrasyon fonksiyonu iç standart yöntemi ile hazırlanmıştır.Saptanan bu koşullarda HPLC yöntemi ile hızlı, duyarlı ve tamamen validasyonu yapılmış miktartayini çalışmaları yapılmış ve geliştirilen bu yöntem piyasada bulunan farmasötik dozaj formlarınauygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Renal Kanser, Pazopanib, Bozunma ürünleri, LC-MSkarakterizasyonu

Kaynaklar1. Motzer R.J,Bander NH, Nanus DM. 1996 “Renal – cell carcinoma.” N Engl J Med; 335 (12): 865 – 75.2. Dong, Q. Zhu, J. Sui, Q. Tang, C. Wang, X. Yu, Y. 2013. “Optimization of Mobile Phase for the

Determination of Esomeprazole and Related Compounds and Investigation of Stress Degradation byLC–MS.” J. Sep. Sci. 36, 1200–1208.

3. Sparidans, R. W. Tahani A. T. A. Muilwijk, Eline W.; Welzen, M.E.B. Schellens, J.H.M. Beijnen, J.H.2012. “Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Assay for Therapeutic Drug Monitoringof the Tyrosine Kinase İnhibitor Pazopanib in Human Plasma” Journal of Chromatography B-Analytıcal Technologıes ın the Biomedical and Life Sciences Volume: 905 Pages: 137-140 DOI:10.1016/j.jchromb.2012.08.004.


120

Sorbus caucasica var. yaltirikii Meyvesinin Fenolik Bileşiklerinin HPLC-UV ileAydınlatılması

Emine Kılıçkaya Selvia, Fatih Kocaimamoğlua, Adem Demirb, Esra Demirc, Emine Akyüz Turumtaya

aRTEÜ Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 53100 RİZEbRTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi, 53100 RİZE

cRTEÜ Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, 53100 Rİ[email protected]

Özet: Sorbus caucasica var. yaltirikii, Türkiye için tek endemik üvez çeşididir. Rize-Pazar veArtvin-Yusufeli’nde yetişmektedir 1. Rosaceae familyasına ait olan sorbusların fenolik bileşiklercezengin oldukları literatürde rapor edilmiş ancak türün fenolik içeriğine ait bir çalışmayarastlanmamıştır.Rize, Sıralar Köyünden toplanan bitkinin meyve kısmından 5 g tartılarak metanol ile ön ekstraksiyonuyapıldı. Ekstraktın çözücüsü buharlaştırılarak sulu ortama alındı. Sırasıyla diklorometan, dietil eter,etil asetat ve bütanol kullanılarak ekstraksiyonu yapıldı. Diklorometan fazı haricinde oluşan organikfazlar ve kalan sulu fazın çözücüleri ayrı balonlarda buharlaştırıldı. Kuru kısımlar metanol ileçözülerek HPLC-UV analizi gerçekleştirildi.Analizler UV-VIS dedektör ile donanımlı Thermo Finnigan Surveyor HPLC sisteminde yapıldı. Fortisters faz C18 (150 mm x 4.6 mm id, 5 m partikül; Fortis, France) kolon kullanıldı. Analizlerasetonitril, su ve asetik asit gradient programla gerçekleştirildi 2 Benzoik asit türevleri (gallik,protokatekuik, p-hidroksibenzoik, vanilik ve şirincik asit) ve kateşin ve epikateşin 280 nm, klorojenik,kafeik, p-kumarik ve ferulik asit, apigenin, mirisetin, fisetin, kamferol, kuersetin ve isoramnetin verutin 315 nm’de analiz edildi.

Analiz sonuçlarına göre, meyvenin kuersetin ve klorojenik asit bakımından zengin olduğugözlendi. En yüksek kuersetin miktarının eter fazında, klorojenik asit miktarının ise butanol fazındaolduğu belirlendi. Meyve ekstraktlarında ayrıca protokatekuik asit, kafeik asit, p-kumarik asit,apigenin ve kamferol gözlendi. Eter ve etil asetat fazlarında başlıca bileşen olarak gözlenen standardıolmayan bir pikin de karakterizasyonu yapıldı. Literatürde bir üvez türünde tespit edilen klorojenikasit türevleri arasında klorojenik asitten daha geç gelen türün kriptoklorojenik asit olduğubelirtilmiştir.3 Bilinmeyen bileşenin UV spektrumu ve alıkonma süresi ile literatürdeki veriler dedikkate alınarak bileşen kriptoklorojenik asit olarak karakterize edildi.

Anahtar kelimeler: Klorojenik asit, kriptoklorojenik asit Sorbus caucasica var. yaltirikii, HPLC-UV

Kaynaklar1. Gökşin, A., 1977. Sorbus caucasica Zinserl’nin yeni bir varyetesi var. yaltirikii Gökşin var. nova. (A

new variety of Sorbus caucasica Zinserl. var. yaltirikii Gökşin var. nova). Biyoloji Dergisi 27: 83-87.2. Akyüz Turumtay, E., İslamoğlu F., Çavuş D., Şahin H., Turumtay H. and Vanholme B., 2014.

Correlation between Phenolic Compounds and Antioxidant Activity of Anzer tea (Thymus praecoxOpiz subsp. caucasicus var. caucasicus), Industrial Crops and Products, 52, 687-694.

3. Olszewska, M. A., Presler, A. and Michel, P., 2012. Profiling of Phenolic Compoundsand AntioxidantActivity of Dry Extracts from the Selected Sorbus Species. Molecules, 17, 3093-3113.


121

Doğal Siyanidin kaynağı: Thymus praecox Opiz subsp. caucasicus var. caucasicus

Emine Kılıçkaya Selvia, Emre Yazıcıa, Adem Demirb, Emine Akyüz Turumtaya

aRTEÜ Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 53100 RİZEbRTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi, 53100 RİZE

[email protected]

Özet: Bir kekik türü olan Thymus praecox Opiz subsp. caucasicus var. caucasicus Rize’ninAnzer yaylasında yetişmektedir. Bitki, yerel halk tarafından Anzer çayı olarak adlandırılmaktadır.Fenolik bileşiklerce zengin olduğu daha önce rapor edilen bitkinin mor renkli çiçeklerinin içerdiğiantosiyanidinlerin analizleri bu çalışmada gerçekleştirildi[1].

Antosiyanidinlerin kararlı olarak yapılarını korumaları sıcaklık, ışık ve pH ya göre değişimgösterir. pH 1-3 aralığında flavilyum formlarında bulunan antosiyanidinlerin bu koşullarda, karanlıktave 10 ºC’ de 60 günden sonra bile oldukça kararlı olduklarını belirlenmiştir[2]. Bu nedenle Anzerçayının mor çiçeklerinin ihtiva ettiği antosiyanidinlerin ekstraksiyonunda %1 HCl içeren metanolçözeltisi kullanıldı. Ekstraksiyon üç farklı şekilde gerçekleştirildi. Birinci kısım ekstrakt gece boyuoda sıcaklığında, ikinci kısım 2 saat 40 ºC de ve üçüncü kısım ise 2 saat 40 ºC de elde edilen ekstraktaasidik hidroliz uygulanarak ve tüm ekstraktlar ışıktan korunarak elde edildi. Analizler UV-VISdedektör ile donanımlı Thermo Finnigan Surveyor HPLC-UV sisteminde ACE ters faz C18 (150 mmx 4,6 mm i.d., 5 m partikül) kolon kullanılarak yapıldı. Yöntemde A: Suda %5 formik asit (FA) ve B:asetonitrilde %5 FA gradiyent sistemi kullanıldı [3]. Akış hızı 1 mL/dk, enjeksiyon hacmi 25 µL idi.Standart olarak delfinidin, siyanidin, apigeninidin, pelargonidin ve malvidinin klorür tuzları kullanıldı.Dalga boyu 520 nm ve kolon sıcaklığı 30C’ye ayarlandı.

Analiz sonuçlarına göre anzer çayında başlıca siyanidin ve pelargonidin tespit edildi. Hidrolizlive hidrolizsiz ekstraktlar karşılaştırıldığında, hidrolizden önce 11 pik gözlenirken hidrolizin ardından 3pik gözlenmiştir. Hidrolizli ekstrakttaki siyanidin miktarı diğer iki pikin siyanidin eşdeğerine göre2,28 ve 10,55 kat daha fazladır.

Anahtar kelimeler: Siyanidin, pelargonidin, Anzer çayı, HPLC-UV.

Kaynaklar

1. Akyüz Turumtay, E., İslamoğlu F., Çavuş D., Şahin H., Turumtay H. and Vanholme B., 2014.Correlation between Phenolic Compounds and Antioxidant Activity of Anzer tea (Thymus praecoxOpiz subsp. caucasicus var. caucasicus), Industrial Crops and Products, 52, 687-694.

2. Cabrita L., Fossen T. ve Andersen Q. M., 2000. Colour and stability of the six common anthocyanidin3-glucosides in aqueous solutions, Food Chemistry, 68, 101-107.

3. De Villiers A., Cabooter D., Lynen F., Desmet G., Sandra P. 2011. High-Efficiency High PerformanceLiquid Chromatographic Analysis of Red Wine Anthocyanins. Journal of Chromatography A, 1218,4660–4670.


122

Yeşil Soğan (Allium Cepa L.) Bitkisinde Arsenik ve Selenyum Etkileşimi

Emrah Yıldırım, Başak Dügencili, Gülay Ertaş, O. Yavuz Ataman

Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara, Tü[email protected]

Özet: Selenyum, bitkiler için gerekli olmayan, insanlar ve hayvanlar için dar bir derişimaralığında gerekli bir elementtir[1]. Özellikle selenosistin ve selenometiyonin gibi aminoasitlerinyapısında bulunur. Ayrıca, glutatyon peroksidaz, deiyodinaz ve format dehidrogenaz gibi enzimlerinbiyoaktivitesinde görev alır. Bu enzimlerin vücuttaki antioksidan mekanizmasında önemli roloynadıkları ve kanser önleyici özelliği gösterdikleri bilinmektedir. Diğer yandan arsenik hayvanlar vebitkiler için gerekli olmayan toksik bir elementtir. Yüksek dozlarda alınımında ishal, bulantı kusmagibi etkiler görülürken uzun süre arseniğe maruz kalmanın kansere yol açtığına dair çalışmalarbulunmaktadır[2]. Literatürde arsenik ve selenyumun antagonistik ve sinerjik etkileşimlerinin olduğubilinmektedir[3-5]. O zaman sen neden aynı işi yapıyorsun? Bu cümleden sonra senin bir yerde buçalışmanın farklarını yazman gerekir.

Bu çalışmada arsenik ve selenyumun yeşil soğan (Allium Cepa L.) bitkisi üzerindeki etkileşimiincelenmiştir. Bu amaçla farklı birleşimlerde inorganik selenyum ve inorganik arsenik katılmışHoagland besleme çözeltileri[6] kullanılarak kontrollü ortamda sabit sıcaklık ve ışık şiddeti altında 25gün boyunca yeşil soğan bitkileri yetiştirilmiştir. Daha sonra bu bitkiler kök, gövde ve yaprak olaraküç bölüme ayrılmış ve kuru dondurma işlemine tabi tutularak bileşimindeki su uzaklaştırılmıştır.Toplam arsenik ve selenyum tayini yapılmak üzere 100 mg örnek teflon kaplara aktarılmıştır.Üzerlerine 3.0 mL derişik nitrik asit ve 2.0 mL hidrojen peroksit eklenmiş ve mikrodalga yardımlıözütleme sistemi kullanılarak örnekler çözülmüştür. Çözme işleminden sonra örnekler 0.2 µmmembran filtre yardımı ile süzülmüş, deiyonize su kullanılarak 25.0 mL hacmine tamamlanmış veICP-MS cihazı ile toplam selenyum ve arsenik tayini yapılmıştır.

Elde edilen sonuçlara göre besleme çözeltisinde bulunan arseniğin hemen hepsinin bitkitarafından alındığı ve alınan miktarın en az %90 düzeyinde kök tarafından tutulduğu gözlemlenmiştir.Ayrıca ortamda selenat iyonunun bulunması durumunda arsenit ve arsenat alımının arttığıgörülmüştür. Diğer taraftan besleme çözeltisine selenit katılması durumunda en yüksek selenyumderişiminin köklerde, selenat eklenmesi durumunda ise en yüksek selenyum derişiminin yapraktayoğunlaştığı gözlemlenmiştir. Bununla beraber ortamda arsenik bulunması durumunda selenyumalınımının arttığı görülmüştür.

Sonuç olarak yeşil soğan bitkisinin arsenik ve selenyumu farklı mekanizmalar ile aldığı ve buiyonların aynı anda bulunması halinde birbirlerinin alınımını ve taşınımını etkilediği görülmüştür.

Anahtar kelimeler: Arsenik, selenyum, etkileşim, yeşil soğan, ICP-MS.

Kaynaklar

[1] E. John, “An A-Z Guide to The Elements,” Oxford Univ. Press, pp. 47–55, 2011.[2] J. O. N. J.R. Meliker, “Arsenic,” International Encyclopedia of Public Health. pp. 233 – 238, 2008.[3] M. Srivastava, L. Q. Ma, B. Rathinasabapathi, and P. Srivastava, “Effects of selenium on arsenic uptake

in arsenic hyperaccumulator Pteris vittata L.,” Bioresour. Technol., vol. 100, no. 3, pp. 1115–21, Mar.2009.

[4] F. Verlag, S. Ebbs, and L. Weinstein, “Short Communication Alteration of selenium transport andvolatilization in barley ( Hordeum vulgare ) by arsenic,” vol. 1233, pp. 1231–1233, 2001.

[5] J. a. Malik, S. Goel, N. Kaur, S. Sharma, I. Singh, and H. Nayyar, “Selenium antagonises the toxiceffects of arsenic on mungbean (Phaseolus aureus Roxb.) plants by restricting its uptake and enhancingthe antioxidative and detoxification mechanisms,” Environ. Exp. Bot., vol. 77, pp. 242–248, Apr. 2012.

[6] D. Hoagland and D. Arnon, “The water-culture method for growing plants without soil.,” Circ. Calif.

Agric. …, 1950.


123

Grafen/Co3O4 Kompoziti ile Su ve Gıda Örneklerinden Pb(II), Cu(II) ve Fe(III) İyonlarının KatıFaz Ekstraksiyonu

Emre Yavuz, Şerife Tokalıoğlu, Halil Şahan, Şaban Patat

Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri

[email protected]

Özet: Karbon bazlı nanomalzemeler (aktif karbon, karbon nanotüp gibi) büyük yüzey alanı,yüksek termal kararlılık, iyi mekanik özellik ve gözenekli yapıda olmaları nedeni ile bilimselaraştırmalarda dikkat çekmektedir. Bu tür malzemelerin son üyesi olan grafen, yüzyılın en ilginçmaddelerinden biridir. Grafen olağanüstü mekanik, termal, optik, elektriksel özelliklere ve yüksekspesifik yüzey alanına (2630 m2 g-1) sahiptir. Grafenin grafit ve karbon nanotüpler gibi diğer karbonmalzemeler üzerinde en büyük avantajı uç bölgelerinde oksijenli fonksiyonel gruplar içermesidir. Bufonksiyonel gruplar, grafen üzerindeki metal oksit parçacıklarının dağılımını, boyutunu ve şeklinigüçlü bir şekilde etkiler. Son zamanlarda grafen bazlı kompozitler adsorpsiyon çalışmalarındakullanılmaya başlanmıştır. Büyük yüzey alanlı grafen kompozitler, grafen ve nanomalzemelerarasındaki sinerjik etkiden dolayı, tek başına nanomalzemelere göre üstün özellik gösterirler1,2.

Bu çalışmada, adsorban olarak grafen/kobalt oksit nanokompoziti (G/Co3O4) sentezlenmiştir. Grafen,Co3O4 ve G/Co3O4’in karakterizasyonu X ışınları kırınımı, taramalı elektron mikroskobu ve termalgravimetrik analiz ile yapılmıştır. Pb(II), Cu(II) ve Fe(III) iyonlarının katı faz ekstraksiyonunuetkileyen deneysel parametreler optimize edilmiş ve analitlerin tayini alevli atomik absorpsiyonspektrometresi ile yapılmıştır. Optimum pH 7, adsorpsiyon ve elüsyon için dengeye ulaşma zamanı 10s olarak bulunmuştur. G/Co3O4’ün adsorpsiyon kapasitesi Pb(II), Cu(II) and Fe(III) için sırayla 58, 77ve 78 mg g-1 olarak bulunmuştur. Kantitatif elüsyon 2 mL 2 mol L-1 HNO3 ile yapılmıştır. Yönteminzenginleştirme faktörü 175 ve gözlenebilme sınırı ≤0.81 µg L-1’dir. Yöntemin doğruluğu için RM8704 Buffalo River Sediment, SRM 1568a Rice Flour ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater standartreferans maddeleri analiz edilmiştir. Geliştirilen yöntem su (çeşme suyu, atık su, baraj suyu, kuyusuyu) ve gıda (kivi ve buğday) örneklerindeki Pb(II), Cu(II) ve Fe(III) iyonlarının ayırımı vezenginleştirilmesi için uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Grafen/Co3O4 nanokompoziti, katı faz ekstraksiyonu, atomik absorpsiyonspektrometresi

Kaynaklar

1. Yavuz, E., Tokalıoğlu, Ş., Şahan, H., Patat, Ş. 2013. A graphene/Co3O4 Nanocomposite as a NewAdsorbent for Solid Phase Extraction of Pb(II), Cu(II) and Fe(III) ions in Various Samples. RSCAdvances, 3: 24650-24657.

2. Sitko, R., Zawisza, B., Malicka, E. 2013. Graphene as a New Adsorbent in Analytical Chemistry.Trends in Analytical Chemistry, 51: 33-43.


124

Fotokimyasal Buhar Oluşturma veAtomik Absorpsiyon Spektrometre ile Selenyum Tayini

Erhan Özdemir, Sezin Atıcı, Ece Büber, Gülay Ertaş, O. Yavuz Atamana

aOrta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara, TÜRKİYE

[email protected]

Özet: Bu çalışmada fotokimyasal indirgenme reaksiyonu vasıtasıyla selenyum elementinin

uçucu türlerinin oluşturulup, bu uçucu türlerin atomik absorpsiyon spektrometre ile tayin edilmesi

hedeflenmiştir. Küçük molekül ağırlıklı farklı organik asit matriksleri içinde hazırlanmış selenyum

standart çözeltileri 254 nm cıva lambasından elde edilen UV ışığa maruz bırakılmış ve CO ., OH. ve O.

radikalleri meydana getirilmiştir. Bu radikallerin selenyum elementini indirgemesiyle oluşan selenyum

uçucu türleri borosilikat sıvı-gaz ayırıcı yardımıyla ayrılıp argon ve hidrojen gazları yardımıyla silika

T-tüp atomlaştırıcıya taşınarak AAS ile tayin edilmiştir. Asetik, formik, propanoik ve maleik asitlerin

farklı konsantrasyonları denenmiş; çözelti akış hızı ve çözeltinin ışığa maruz bırakılma süresi optimize

edilmiştir.

Bu teknik yardımıyla ulaşılan LOD değeri 6.7 ng/mL, RSD %4.9, karakteristik konsantrasyon

2.8 ng/mL, lineer aralık 20-100 ng/mL’dir. Metodun hassasiyeti çözelti hacimlerinin ve ışığa maruz

bırakılma süresinin artırılmasıyla ve atom tuzakları kullanılarak artırılabilir.

Anahtar kelimeler: UV Fotokimyasal Buhar Oluşturma, Selenyum, Atomik Absorpsiyon

KaynaklarSturgeon, R.E., Grinberg, P. 2011. Some speculations on the mechanisms of photochemical vapor generation,27: 222-231.


125

Manyetik Nanodimond’un ZİRAM ’ın Zenginleştirilmesinde Kullanımı

Erkan Yılmaz, Mustafa SoylakErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 38039, Kayseri

[email protected]

Nano malzemeler, klasik malzemelerle karşılaştırıldığında, daha gelişmiş kimyasal etkinliklerve daha büyük yüzey alanına sahip olmaları nedeniyle adsorpsiyona dayalı ayırmazenginleştirme çalışmalarında sorbent olarak kullanılmaktadır [1-2]. Manyetik özellikkazandırılmış nanomateryaller yüksek adsorpsiyon kapasitelerine sahip olmaları ve çözeltiortamından bir manyetik alan sayesinde ayrılmalarından dolayı son yıllarda kullanımları hızlıbir şekilde artmıştır [3-4].Bu çalışmada öncelikle nanodimondan, manyetik özellikli nanodimond sentezlendi ve bumateryal FT-IR, SEM ve XRD yöntemleri ile karakterize edildi. Elde edilen bu manyetikadsorban, ziram olarak adlandırılan ditiyokarbamat türevi pestisitin ayrılması-zenginleştirilmesi için kullanılmıştır. Yöntemin temeli katı faz ekstraksiyonunadayanmaktadır. Yöntemin optimizasyonu model çözelti ortamında gerçekleştirilmiştir. pH6.0’ da kantitatif geri kazanma değerleri elde edildi.Asetonda 0.25 M nitrik asit çözeltisi elüent olarak kullanıldı. Son hacimdeki çinko derişimialevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edilerek, Ziram eşdeğeri hesaplanmıştır.Elüent türü ve hacmi, örnek hacmi, matriks etkisi gibi parametrelerin geri kazanmadeğerlerine etkileri araştırılmıştır.Kaynaklar1. Spitalsky, Z.; Tasis, D.; Papagelis, K.; Galiotis. Prog. Polym. Sci. 2010, 35, 357–401.2. Kim, H. S.; Kwon, H. I.; Yun, Y. S.; Bak, H.; Yoon, J. S.; Jin H. J. J Nanosci. Nanotechnol. 2011, 11, 4434-8.3. M. Li, J. Zhang, Y. Li, B. Peng, W. Zhou, H. Gao, Talanta 107 (2013) 81–87.4. S. Mukdasai, C. Thomas, S. Srijaranai, Anal. Methods 5 (2013) 789–796


126

Potansiyometrik Yöntemlerle Fe+2 Varlığında Direk Fe+3 ÖlçümüErsin Demira, Barış Kemerb, Olcay Bekircanb

aOkan Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Perfüzyon Teknikleri, 34959, İstanbulbKTÜ, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080, Trabzon

[email protected]ğal numunelerde bulunan anyon ve katyonların doğru, hassas ve güvenilir yöntemlerle

yapılması gerekmektedir. Günümüzde anyon ve katyon1 tayinleri için spektroskopik yöntemler yaygınolarak kullanılır. Genellikle bu yöntemlerin çoğunun pahalı, uzun ön işlem getirmesi ve analiz süresiuzun olma gibi nedeniyle son yıllarda farklı metotlar arayış içerisindedir. Bu bakımdanpotansiyometrik yöntemler sulu çözeltilerde iyon-seçici elektrotlar kullanarak anyon ve katyontayinleri yapılabilmektedir2. Demir, yer kabuğunda ve insan bünyesinde en çok bulunan eserelementtir. Ayrıca gıda maddelerinde ve suda eser miktarlarda bulunmaktadır. Bakteriyel dünyadasadece bir kaç istisna dışında, demir olmadan bir hayat olamayacağı düşünülmektedir3.

Bu çalışmada, 5-kloro-3-[4-(trifluoromethoxy)phenylimino]-indole-2-one(CFMEPI) bileşiğikullanılarak bütünüyle katı-hal kontakt PVC membran Fe3+-seçici elektrot geliştirildi4.Geliştirilen elektrodun potansiyometrik performans özelliklerine bakıldığında Fe+2 varlığında Fe+3

karşı yüksek iyon seçici olarak davranmakta ve matriks ortamında Fe+2 varlığında Fe+3 ölçme olanağısağlamaktadır. Seçicilik katsayısı ( ) Fe+2 varlığında – 3,12 olarak tespit edildi.

Şekil 1. Fe3+-seçici bütünüyle katı-hal kontakt PVC membran elektrot Fe2+ girişim etkisinin incelenmesi

Kaynaklar[1] Yalcinkaya, O., Kalfa, O.M., Turker, A.R., 2011, Preconcentration of Trace Copper, Cobalt and Lead fromVarious Samples by Hybrid Nano Sorbent and Determination by FAAS, Current Analytical Chemistry 7 (3) 225-234[2] Zamani H.A., Hamed-Mosavian M.T., Hamidfer E., Ganjali M. R., Norozi P., 2008, Materials Science andEngineering 149(2) 1551-1555[3] Greenwood N.N., Earnshaw A., 1984, Chemistry of the elements, Pergamon Press, Oxford, p. 1243.[4] Kemer B., Demir E., Işıldak İ., Bekircan O., 2009, Iron(III)-selective membrane potentiometric sensor basedon 5-chloro-3-[4-(trifluoromethoxy) phenylimino] indolin-2-one, 8 th International Electrochemistry Meetingin Ankara University, Turkey

400

500

600

700

800

0 2 4 6 8

Poya

nsiy

el, m

V

-Log C

Fe+++

Fe++

potMK nk ,log


127

C60 Modifiye Süperparamagnetik γ-Fe203 Nanopartiküllerin ToksisitesininAraştırılması

Ersin Kılınça, Özlem Demircib, Nesrin Haşimic, Veysel Tolanc

aMardin Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Tıbbi Hizmetler ve TekniklerBölümü,47060 Mardin

bDicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü,21100 DiyarbakıraBatman Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Beslenme ve Dietetik Bölümü ,72100 Batman

[email protected]

Nanopartiküller üzerine yoğunlaşan çalışmaların net ve somut bir göstergesi olaraksüperparamagnetik demir oksit nano partiküllerin nanotıpta kullanım alanı bulması ve FDA tarafındankullanımına onay verilen 35’in üzerinde yapının bulunması örnek gösterilebilir. Özellikle MR’dakontrast arttırıcı etkilerinden dolayı bu sayının daha da artması ve maliyetlerin de düşmesibeklenmektedir. Diğer taraftan, sentezlenecek alternatif yapıların biyouyumlu olması ve daha düşüktoksisitelere de sahip olması gerekmektedir1.

Fulleren C60 ve γ-Fe203‘den oluşan süperparamagnetik nanopartiküler hidrotermal metot ilesentezlendi. Sentezlenen nano yapıların yüzey kimyası XRD, mikro ve makro yüzey yapısı SEM veHR-TEM, karakterizasyonu FT-IR ve magnetik özellikleri VSM, Fe içeriği ise ICP-OES ile incelendi.

Sentezlenen süperparamagnetik demir oksit nano partiküllerin magnetik saturasyon değeri 66.5emu/g olarak belirlendi. ICP-OES sonuçlarına göre Fe içeriği 40.7% olarak bulunmuştur.

Ames Salmonella/mikrozom mutajeniti testi yardımıyla sentezlenen nanoyapıların kanseroluşumuna yönelik toksisiteleri incelenmiştir. Bu amaçla memeli akciğer homokonjugatı olan S9fraksiyonu içeren ve içermeyen Salmonella typhimurium TA98 and TA100 strainleri üzerinegenotoksisite etkileri incelenmiştir. Toksisite testlerine göre C60-γ-Fe2O3 nanopartiküllerin 0.1, 1, 5,10, 25, 50, 100, 200 µg/plate konsantrasyonlarında Salmonella typhimurium TA98 and TA100 üzerinemutajenik etki göstermediği belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: Fulleren; nanotıp; süperparamagnetizm; demir oksit nano partiküller

Kaynaklar

1. Lei, L., Ling-Ling, J., Yun, Z., Gang, L. 2013. Toxicity of superparamagnetic iron oxide nanoparticles:Research strategies and implications for nanomedicine. Chin. Phys. B, 22(12): 127503-1-10.


128

Sonikasyon Tekniği İle Ayı Üzümü Yapraklarından (Arctostaphylos Uva-Ursi) ArbutinEkstraksiyonunun Optimizasyonu

Esra Öztürk, İbrahim Bulduk

Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü.

[email protected]

Özet: Arbutin bir çok tıbbi bitkide bulunan ve doğal olarak oluşan glikozittir. Arbutin içeren ilaçlar

başta cilt kanseri tedavisi olmak üzere idrar yolları enfeksiyonlarının tedavisi, böbrek taşı tedavisi,

yetişkinlerin cildinde görülen çil ve leke gibi rahatsızlıkların tedavisinde cilt beyazlatma ajanı olarak

kullanılır. Doğal arbutinin bitki yapraklarından ekstrtaksiyonu için çevre ve insan sağlığını olumsuz

etkileyecek toksik kimyasalların kullanıldığı, üretim süreleri uzun ve maliyeti yüksek geleneksel

ekstraksiyon yöntemleri yerine kısa ekstraksiyon zamanı, minimum organik solvent tüketimi olan

yüksek verime sahip ekonomik, çevre dostu kolay uygulanabilir Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon

(UAE) yöntemi geliştirilmiştir. Ekstraksiyon verimi üzerine pH, zaman, sıcaklık ve solvent/katı

oranının etkisi belirlenmiştir. Optimizasyon için Response Surface Metadolojisi (RSM) kullanılmıştır.

Bunun için , ekstraksiyon verimi üzerine etkin deneysel koşullar: katı/solvent oranı (20-40 ml / 500

mg numune), pH (1-13), ekstraksiyon süresi (30-90 dakika), sıcaklık (40-80 °C) olarak seçilmiştir. Bu

parametrelerin en iyi muhtemel kombinasyonları Response Surface Metadolojisi (RSM) ile elde edildi.

Deneysel koşulların tasarımı için Box-Behnken tasarımı seçildi. İkinci dereceden polinom modelleri

(quadratik model) deneysel verilerin en iyi tanımlanmasını verdi. Optimum işletme koşullarında

(pH:7.00, 80.00 °C sıcaklık, 48.41 dakika ekstraksiyon süresi ve 40 ml solvent/ 500 mg katı oranı) 500

mg numuneden 12.93 mg Arbutin ekstraksiyon verimi elde edildi. Elde edilen bu sonuçlar ayı üzümü

yapraklarından Arbutin etken bileşeninin ekstraksiyonu için Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon (UAE)

etkili bir metot olabileceğini göstermiştir.

Anahtar Kelimeler: Arbutin, Ayı Üzümü, Ekstraksiyon, OptimizasyonKaynaklarZhai, H., Maibach, M.I., 2001. “Effects of skin occlusion on percutaneous absorption: an overview”, SkinPharmacol. Appl. Skin Physiol., 14: 1-10.

Tomita, K., Fukuda, M., Kawasaki, K., 1990. “Mechanism of arbutin inhibitory effect on melanogenesis andeffect on the human skin with cosmetic use.”, Fragrance J., 18: 72-77.

Jin, Y.H., Lee, S.J., Chung, M.H., Park, J.H., Park, Y.I., Cho, T.H., Lee, S.K., 1999. “Aloesin and arbutin inhibittyrosinase activity in a synergistic manner via a different action mechanism.”, Arch. Pharm. Res., 22: 232-236.

Maeda, K., Fukuda, M. 1991. “In vitro effectiveness of several whitening cosmetic components in humanmelanocytes.”, J. Soc. Cosmet. Chem., 42: 361–368.


129

Çeşitli Çevre Örneklerindeki Demir ve Kurşunun TayinindeYeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Kullanılması

Esra Yıldıza, Şerife Saçmacıa, Şenol Kartala, Mustafa Saçmacıb, Cengiz Soykanc

aErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, KayseribBozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66200,Yozgat

cUşak Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200 Uş[email protected]

Özet: Su, hava ve topraklardaki ağır metaller biyolojik olarak parçalanmaz, ışıkla bozunmaz ve çeşitlikimyasal formlara dönüşmek suretiyle toksik etkileri geniş bir çevreye yayılabilir. Bu ağır metallerin tayiniFAAS gibi tekniklerle doğrudan yapılabilse de örneklerin karmaşık matriksi, hem yöntemin tekrarlanabilirliğinihemde doğruluğunu düşürmektedir. Bu sebeple tayinlerde bir ayırma/zenginleştirme işlemine genelde ihtiyaçduyulmaktadır. Zenginleştirme için sıvı-sıvı ekstraksiyonu, iyon değiştirme gibi pek çok yöntemin yanı sıra katıfaz ekstraksiyonu yaygın olarak kullanılmaktadır1,2.

Yapısında çeşitli fonksiyonel gruplar içeren çok sayıda reçine ayırma ve zenginleştirme amaçlı olarakkullanılmaktadır. Adsorbanın seçiminde, analite olan seçiciliği, adsorpsiyon kapasitesi, pH aralığı,fiziksel/kimyasal koşullara dayanıklılığı, kolay elde edilebilirliği, maliyeti ve tekrar kullanılabilirliği gibiözellikler göz önünde bulundurulur. Bu amaçla literatürde olanların dışında sürekli yeni sorbentler araştırılmaktave belirtilen bu özelliklerin geliştirilmesi beklenilmektedir2.Bu çalışmada yeni bir şelat yapıcı polimer, Poly[benzonitrilmetakrilamit-ko-divinilbenzen-ko-2-(dimetilamino)etil metakrilat]; Poly(CNBMAAm-co-DVB-co-DEMA): (PCDD) şelat reçinesi sentez edilerek (Şekil 1), seçimliolarak Fe(III) ve Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu sonrası FAAS ile tayininde uygulandı. Yönteminoptimum çalışma pH’sı: 4, elüent: 10 mL 1 M HNO3, örnek akış hızı: 2 mL/dak ve reçine miktarı 0.2 g olarakbulundu. Çeşitli matriks bileşenlerinin çalışılan metal iyonlarının geri kazanma değerleri üzerine etkisiincelendikten sonra, yöntem çeşitli çevre ve gıda örneklerine uygulanacaktır.

C

C

CH 2CH 2CCH 2

CH 3

CO

C

CH 3

CH 2 C

CH 3

C O

CH 2C

CH 3

H

H

..

.

C O

O

CH 2H 2 C

NCH 3 C H 3

NNC

N CN

C O

O

CH 2 CH 2

NCH 3 C H 3

CH 2.

H

H

Şekil 1. PCDD şelat reçinesinin açık yapısı.

Anahtar kelimeler: Demir ve Kurşun, FAAS, Şelat reçinesi.

Kaynaklar

[1] Berman T.E., 1980. Toxic metals and their analysis. Heyden and Sons, London.[2] Saçmacı Ş., Kartal Ş., Saçmacı M., Soykan C., 2011. Novel solid phase extraction procedure for some

trace elements in various samples prior to their determinations by FAAS. Bull. Korean Chem. Soc. 32:444-450.


130

Yeni Bir Floresans Ligand Sentezi ve Bazı Çevre Örneklerindeki KromunFlorimetrik Yöntemle Tayini

Esra Yıldıza, Şerife Saçmacıa, Ahmet Ülgena, Mustafa Saçmacıb, Şenol Kartala

aErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, KayseribBozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66200, Yozgat

[email protected]

Özet: Çevre örneklerinde bulunan eser elementlerin miktarı, dağılımlarının tespit edilmesi,organizmada birikmeleri, biyoyararlılıkları, suda ve karada yaşayan canlılar için toksisitelerininbelirlenmesi insan sağlığı açısından oldukça önemlidir. Krom bileşiklerinin canlılara yan etkileri veşiddetleri kromun hangi oksidasyon basamağında olduğuna bağlıdır. Örneğin, Cr(III) bileşiklerinin vemetalik kromun toksik etkisi kesin olarak kanıtlanmış değildir. Hatta Cr(III), gıda maddelerindeolması istenilen temel elementlerden bir tanesidir. Buna karşılık Cr(VI) bileşikleri Cr(III) bileşiklerinegöre 1000 kez daha toksiktir ve insanlarda akut ve kronik olmak üzere toksik özelliğe sahiptir. Cr(VI)yüksek dozlarda alındığı takdirde kanserojen ve mutajen etki gösterdiği hayvanlar üzerinde yapılandenemelerle ispatlanmıştır. Bu nedenle farklı formdaki krom türlerinin spesifik ve duyarlı biryöntemle tayini çok önemlidir1-3.

Bu çalışmada, ligand olarak 3',6'-bis(dietilamino)-2-{[(1E)-(4-etoksifenil) metil]amino} spiro[isoindol-1,9'-ksanthen]-3(2H)-one (BMSO) (Şekil 1) bileşiği sentezlendi (floresans prob) veCr(III)’ün florimetrik tayini için bir yöntem geliştirildi. Yapılan model çalışmalarda optimum pH 2;BMSO miktarı %0,1’den 1000 µL, maksimum dalgaboyu 480 nm olarak belirlenmiştir. Ayrıca Na+,K+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Mn2+, Al3+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cl-, SO4

2-, NO3- ve PO4

3- gibi matriks bileşenlerininçalışılan metal iyonlarının geri kazanma değerleri üzerine etkisi incelendi. Yöntemin gerçek örnekanalizine uygulamaları devam etmektedir.

O NN CH3

CH3

CH3

CH3

N

O

NH

OCH3

Şekil 1. BMSO bileşiğinin açık yapısı

Anahtar kelimeler: Krom, Florimetri, Gıda ve çevre örnekleriKaynaklar

[1] Saçmacı Ş., Kartal Ş., 2011. Speciation, separation and enrichment of Cr(III) and Cr(VI) inenvironmental samples by ion-pair solvent extraction using a β-diketone ligand, Intern. J. Environ.Anal. Chem. 91:448–461.

[2] Saçmacı Ş., Kartal Ş, Yılmaz Y., Saçmacı M., Soykan C., 2012. A new chelating resin: Synthesis,characterization and application for speciation of chromium (III)/(VI) species. Chem. Eng. J. 181–182:746–753.

[3] Şahan S., Saçmacı Ş., Kartal Ş, Saçmacı M, Şahin U., Ülgen A., 2014. Development of a new on-linesystem for the sequential speciation and determination of chromium species in various samples using acombination of chelating and ion exchange resins. Talanta 120:391–397


131

İmidacloprid Baskılı Polimerlerin Hazırlanması ve Katı Faz Ekstraksiyon Sorbenti OlarakKullanılması

Pınar Alkana, Fadim Yemişb, Berin Yenigüla

aEge Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 35100, İzmir, TürkiyebCelal Bayar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 45040, Manisa, Türkiye

[email protected]

Özet: Çağımızın en büyük sorunlarından biri hızla artan dünya nüfusudur. Gerekli besinselihtiyaçları karşılamak için mevcut tarım alanlarından daha fazla üretim yapılması şarttır. Bu da tarımilaçlarının kullanımını zorunlu hale getirmektedir. Hava, toprak ve doğal sular, tarımsal alanlara vebahçelere uygulanan çeşitli pestisitler sebebiyle fazlaca kirlenmektedir1. Toprağa doğrudan uygulananpestisitler hızla yer altı sularına taşınırlar ve içme sularını da etkilerler. Havaya karışan veya bitkiüzerinde kalan pestisitler ise rüzgâr ve yağışlar aracılığı yine toprağa ve sulara karışmaktadır. Bu yollainsan, hayvan ve bitkilere geçen pestisitler kalıntı ve toksisiteye neden olmaktadır. Bu sebeplepestisitlerin çeşitli örneklerde seçimli ve duyarlı tayini önem kazanmaktadır.

Son yıllarda moleküler baskılı polimerler, kompleks matrikslerdeki eser analitlerin seçimliayrılması ve ön deriştirilmesi amacıyla katı faz ekstraksiyon sorbenti (MISPE) olarakkullanılmaktadır. Bu çalışmada neonicotinoid grubu pestisitlerden olan imidacloprid’ in seçimliekstraksiyonu için moleküler baskılı polimerler kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Sudakiçözünürlüğü yüksek olan imidacloprid’ in bozunmadan kalma süresinin de oldukça uzun olması veyaygın olarak kullanılması sebebiyle duyarlı ve seçimli olarak tayin edilmesi önemlidir2.

Polimerlerin hazırlanmasında hedef molekül olarak imidacloprid, fonksiyonel monomer olarakmetakrilik asit ve akrilamid, çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat ve çözgen olarak dimetilsülfoksit (DMSO) kullanılmıştır. Elde edilen polimerlerin karakterizasyonu FTIR, SEM ve TGA ileyapılmıştır. İmidacloprid’in MISPE kartuşlardaki ekstraksiyonu için koşullandırma, yükleme, yıkamave elüsyon basamaklarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir ve sonuçlar UV-visible spektroskopisive HPLC ile kontrol edilmiştir. HPLC sonuçlarına göre tayin limiti (LOD) 1.56x10-9M (S/N=3) vekantitatif belirtme sınırı (LOQ) 5.20x10-9M (S/N=10) olarak bulunmuştur. Hazırlanan polimerleroldukça seçimli ve duyarlı sonuçlar vermiştir.

Anahtar Kelimeler: İmidacloprid, MISPE, Moleküler Baskılı Polimerler, SPE, HPLC.

Kaynaklar1. Sanchez-Barragan, I., Karim, K., Costa-Fernandez, J., Piletsky, S., Sanz-Medel, A. 2007. A molecularlyimprinted polymer for carbaryl determination in water. Sensors and Actuators B Chemistry 123: 798-804.2. Seccia, S., Fidente, P., Montesano, D., Morrica, P. 2008. Determination of neonicotinoid insecticides residuesin bovine milk samples by solid-phase extraction clean-up and liquid chromatography with diode-arraydetection. Journal of Chromatography A, 1214:(1–2): 115–120.


132

İyon Baskılanmış Polimer Temelli Kurşun(II)-Seçici PotansiyometrikSensör vePotansiyometrik Performans Özellikleri

Fatih Çoldura, Ahmet Öndera, Osman Çubuka, Cihan Topcua, Gökhan Sarpa, Müberra Andaçb, GülşahKanberoğluc

aErzincan Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yalnızbağ Yerleşkesi-ErzincanbOndokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kurupelit-Samsun

cVanYüzüncüyıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Van

[email protected]

Özet: Modern tıp kurşun ve bileşiklerinin insanların sinir, kalp ve dolaşım, sindirim vehormonal sistemleri için zararlı olduğunu ortaya koymuştur. Bu nedenle yiyecek içecek ve çevrenumunelerinde kurşun tayini önemli bir konudur.Kurşun tayini yaygın olarak AAS, AES veICP-MSgibi pahalı cihazlar, sarf malzemeleri ve uzman kullanıcılar gerektiren teknikler kullanılarakgerçekleştirilmektedir. İyon seçici elektrotlardaha ucuz ve pratik olduğundan bu tekniklere alternatifolarak kullanılabilmektedir. İyon baskılanmış polimerler yüksek seçiciliklerinden dolayı katı fazekstraksiyonunda ve zenginleştirme işlemlerinde1elektrokimyasal sensör2,3 üretiminde yaygın olarakkullanılmaya başlanmıştır. Bu çalışmada hedef iyon olarak kurşun(II), fonksiyonel monomer olarak 4-vinilpridin (VP), çapraz bağlayıcı olarak etilenglikoldimetakrilat (EGDMA), başlatıcı olarak 2,2′-Azobisizobutironitril (AIBN) ve çözücü olarak asetonitril kullanılarak 65 °C’de termal radikalpolimerizasyonuyla kurşun(II) baskılanmış polimer sentezlendi. Kurşun(II) iyonları polimerden HClile yıkanarak uzaklaştırıldı, deiyonize suyla yıkandı, kurutuldu iyon seçici elektrot membranında aktifbileşen olarak kullanıldı. %1 baskılanmış polimer, % 30 PVC, %69 DBP oranına sahipmembranınoptimummembran bileşimi olduğu belirlendi. Geliştirilen elektrot 10-7-10-3 Mkonsantrasyon aralığında kurşun(II)’yi 19,7 mV eğimle doğrusal olarak ölçebilmektedir.ElektrodunNa+, K+, NH4

+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Ni2+, Co2+, Zn2+ ve Cu2+ iyonlarına karşı oldukça seçicidavranış sergilediği görüldü.

Anahtar kelimeler: Kurşun(II) Baskılanmış Polimer, kurşun(II)-seçici Elektrot, Potansiyometri,İyon Baskılama.

Kaynaklar

1. Tamayo,F.G. Turiel, E.,Martín-Esteban, A., 2007. Molecularlyimprintedpolymersforsolid-phaseextractionandsolid-phasemicroextraction: Recentdevelopmentsandfuturetrends.J. Chromatogr. A, 1152: 32-40.2. Alizadeh, T.,Ganjali, M.R.,Zare, M., 2011. Application of an Hg2+ selective imprinted polymer as a newmodifying agent for the preparation of a novel highly selectiveandsensitiveelectrochemical sensorforthedetermination of ultratracemercuryions. Anal. Chim.Acta, 689(1): 52-59.3. Pasevanto,M.,D’Agostino,G.,Biesuz,R.,Alberti,G.,Profumo,2010. A.,MolecularlyImprintedPolymer-BasedSensorsforAmperometricDetermination of NonelectroactiveSubstances.Electroanalysis, 22(1): 128-134.


133

Teorik ve Deneysel Yöntemler ile Bazı Benzimidazol Türevi Bileşiklerin Asidikİyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi

Fatih İslamoğlu, Esra BalRecep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE

[email protected]

Özet: İyonlaşma sabitlerinin tayininde potansiyometri, kondüktometri, spektrofotometri gibiçok çeşitli yöntemler kullanılmaktadır[1]. Fakat, bunlar arasında uygulama alanı en geniş ve doğruluğugenel olarak en yüksek olan yöntem potansiyometrik yöntemdir. Çeşitli bileşiklerin iyonlaşma sabitleriüzerine çözücünün etkisi son yıllarda büyük ilgi ile incelenmektedir. Yapılan çalışmalarda çözücüetkisinin yorumlanmasında, çözücü bileşiminin dielektrik sabitinin değişiminden kaynaklananelektrostatik yük etkilerinin çok az önemli olduğu ve çözünen-çözücü etkileşmelerinin daha önemliolduğu ileriye sürülmektedir[2]. Bu çalışmamızda bazı benzimidazol türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 Ntetrabutil amonyum hidroksit titrantı yardımıyla potansiyometriktitrasyon metoduylatitre edildiler.Elde edilen veriler kullanılarak yarı nötralizasyon metoduna görepKa değerleri25oC için hesaplandı.Bunun yanında yarı deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKadeğerleri 25oC için hesaplanmıştır. Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel sonuçlarkarşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Benzimidazol,Yarı Deneysel Kuantum Kimyasal Metotlar, İyonlaşmaSabiti.

Molekül R1 R2 R3 R4

NHN

R1

R2

R3

R4

-CH3 -F -H -H-CH3 -Cl -H -H-CH3 -Br -H -H-CH3 -H -Cl -H-CH3 -CH3 -H -H-NO2 -H -H -Cl-NO2 -H -H -CH3

-H -Br -H -H-H -H -Br -H-CH3 -H -Br -H

Kaynaklar

[1] Canel, E., 1993. Koordinasyon bileşiklerinin kararlılık sabitlerine çözücünün etkisinin potansiyometrikmetotla incelenmesi, Doktora tezi Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü.[2] Gültepe, A., 2004, Bazı amino asit esterlerinin çeşitli ortamlarda protonasyon sabitlerinin potansiyometrikyöntemle tayini,Yüksek lisans tezi Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü.


134

Farklı Metotlar Yardımı ile Bazı Yeni Benzimidazol Türevi Bileşiklerin pKaDeğerlerinin Hesaplanması

Fatih İslamoğlu, Naciye ErdoğanRecep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE

[email protected]

Özet: İyonlaşma sabiti deyimi, genellikle asitlerin ve bazların kuvvetini ölçmek içinkullanılanbir deyimdir. Bazen bu terimin yerine “ayrışma sabiti” terimi kullanılırsa da, budurum karışıklıkyaratır[1]. Örneğin, polimerlerden monomerlerin ve hatta iyot moleküllerindeniyot atomlarınınoluşması birer ayrışma olayıdır. Bu tip pek çok denge olayı bilinmektedir.Ancak bunların büyükçoğunluğu iyonlaşma değildir. Bu karışıklığı ortadan kaldırmak için,“iyonlaşma sabiti” deyimi sadecedengede H+ve OH−oluşumun söz konusu olduğu dengeleriçin kullanılmaktadır. H+oluşumu ile ilgiliiyonlaşma denge reaksiyonunun tersineprotonasyon dengeleri denir ve bu dengelerin denge sabiti olanprotonasyon sabitleri de ilgiliiyonlaşma sabitinin tersidir [2].Bu çalışmamızda bazı benzimidazol türevibileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyonmetoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı yardımıyla potansiyometriktitrasyonmetoduylatitre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak yarı nötralizasyon metoduna görepKadeğerleri, deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2,PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKa değerlerive SPARC online teorik pKa hesaplama programı yardımıyla elde edilen pKa değerleri 25oC içinhesaplanmıştır. Bu üç farklı metot ile hesaplanan pKa değerleri karşılaştırılarak yorumlanmıştır.

Anahtar kelimeler: Benzimidazol, pKa, SPARC Bilgisayar Programı.

Kaynaklar

[1] Garrido, G.,Ràfols, C., Bosch, E. 2006.Acidityconstants in methanol/watermixtures ofpolycarboxylicacidsused in drug salt preparationsPotentiometricdetermination of aqueouspKavalues ofquetiapineformulated as hemifumarate,EuropeanJournal of PharmaceuticalSciences. 28, 118-127.[2] Martinez, V.,Maguregui, M.I., Jimenez, R.M., Alonso, R.M. 2000.Determinationof thepKavalues of β-lockersbyautomatedpotentiometrictitrations, Journal ofPharmaceuticalandBiomedical Analysis. 23, 459-468.

Cl

N NH

R

Cl

R

Cl (1)

Cl (2)CH3 (4)

Cl

(3)CH3

(5)


135

Siprofloksasin’in elektrokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi

Fatma Çello ve Ayşegül GölcüKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,

Kahramanmaraş, 46100, TÜRKİYE

[email protected]

Özet: Siprofloksasin, kinolon grubu antibakteriyel bir ilaçtır. Siprofloksasin klinik önemtaşıyan pek çok mikroorganizmayı içeren geniş spektrumu, üstün biyo yararlanımı, iyi doku geçişi,uzun yarı ömrü, genel olarak yan etkilerin azlığı nedeniyle ile çok çekici ve geleneksel olarakparenteral tedavi gerektiren pek çok enfeksiyonun başlangıçtan itibaren veya ardışık olarak oraltedavisine olanak sağlayan bir ajandır.

Bu çalışmada, Siprofloksasin’in elektrokimyasal davranışı, camsı karbon elektrot kullanılarakdönüşümlü, diferansiyel puls (DP), kare dalga (KD) voltametrisi teknikleri ile incelenmiştir.1

Şekil. Siprofloksasin’in kimyasal yapısı

Anahtar kelimeler: Siprofloksasin, antibakteriyel, elektrokimya

Kaynaklar1http://en.wikipedia.org/wiki/Ciprofloxacin


136

The Calculation Of Rf Values Of Some Metal Complexes Using By Thin LayerChromotography

Fatma Çello and Ayşegül GölcüKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,

Kahramanmaraş, 46100, TÜRKİ[email protected]

Abstract: In thin layer chromatography (TLC), the sample solution is applied as a spot orband on the origin of the layer spread on a support (the plate). After evaporation of the sample solvent,the plate is placed in a sealed chamber containing a solvent chosen as the mobile phase. Developmentoccurs as the mobile phase moves through the layer, and the components of the sample move atdifferent rates to create the separation 1.

In this study, calculation of Rf values of some metal complexes using by thin layerchromotography.

Figure. In the thin layer chromotography calculation of Rf valueKey words: Layer chromatography

Reference1 Joseph Sherma. 2006. Thin-Layer Chromatography. Liquid Chromatography.


137

Kimyasal Rafinasyon Prosesinin Ayçiçek Yağının Yağ Asidi Bileşimi veTrans Yağ Asidi Oluşumu Üzerine Etkisinin GC-FID Tekniği Kullanılarak Belirlenmesi

Fatma Durua, Fatma Nur Arslana,B, Hüseyin Karaa,C

aSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075 Kampus/KONYAbKaramanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 70010 Y.E.Yerleşkesi/KARAMAN


Özet: Yağların, insanların kullanımına sunulabilmeleri yani; yağın tüketime uygun özelliklerkazanması için çeşitli faktörler sebebiyle ham yağda bulunan safsızlıkların dikkatli bir şekildeuzaklaştırılmaları gerekmektedir, bu ise; yağların rafine edilmesi ile mümkündür. Rafinasyon işlemininesasını; yağın doğal yapısını bozmadan ve E vitamininin sentezlendiği öncü moleküller olan doğaltokoferollere zarar vermeden, tüketime engel olan safsızlıkların uzaklaştırılmasını teşkil etmektedir1,2.

Sunulan bu çalışmada; kimyasal rafinasyon prosesi süresince, ayçiçek yağının yağ asidibileşiminde ve trans yağ içeriğinde meydana gelen değişimlerin gaz kromatografisi tekniği kullanılarakbelirlenmesi amaçlanmıştır. Analiz öncesinde farklı rafinasyon kademelerinden alınan yağ numunelerimetil ester türevlerine dönüştürülmüş, daha sonra Agilent 6890 Series gaz kromatografi cihazı ve FIDdedektörü kullanılarak yağ asit kompozisyonu analizleri gerçekleştirilmiştir. HP 88 kapiler kolon ilegerçekleştirilen analizlerde, tarafımızdan optimize edilip/geliştirilen gradient bir sıcaklık programıuygulanmıştır.

Elde edilen analiz verileri değerlendirildiğinde; kimyasal rafinasyon süresince ayçiçek yağınaait Ʃdoymamış yağ asidi/ Ʃ doymuş yağ asidi oranının (ƩPUFA/ ƩSFA) %10.54 değerinden %9.21değerine düştüğü, Ʃ trans yağ asidi içeriğinin ise; %0.46 değerinden %0.80 değerine ulaştığı tespitedilmiştir. Özellikle, yağın oksidasyon kararlılığını azaltan ve tadını bozan maddelerin uygun biradsorban madde üzerinde tutturularak yağdan uzaklaştırılmasını esas alan ağartma kademesinde;ƩPUFA/ ƩSFA oranının değişiminin ve trans yağ asidi oluşumunun en fazla olduğu tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Yağ Rafinasyonu, Ayçiçek Yağı, Gaz Kromatografisi, Yağ AsitKompozisyonu.

KAYNAKLAR

1. Duru, F., Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya ABD, Analitik Kimya Araştırma Laboratuarı StajÇalışması, 50s.



138

Yüksek Kararlılıkta ve Kalitede Kızartmalık Yağ Üretimi için Yeni Bir Yaklaşım:Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların Oluşturulması ve Kullanım Olanaklarının Araştırılması

Fatma Nur Arslana,B, Ayça Nesibe Şapcıb, Hüseyin Karab,C

aKaramanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 70010 Y.E.Yerleşkesi/KARAMANbSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075 Kampus/KONYA


Özet: Geniş bir çeşitliliğe sahip olan kızartılmış yiyeceklerin tüketiminin her yıl belirgin bir şekildeartması nedeniyle, kaliteli kızartma ürünlerinin eldesi kızartma sektörü için büyük önem arz etmektedir.Kızartma işlemi süresince yağ, yiyecek ve havanın eş zamanlı ısı ve kütle transferinin; kızartılmış yiyeceğinistenilen kalitesinin oluşumunu sağlaması nedeniyle, elde edilen gıda ürününün kalitesi; kullanılan yağa ve işlemsırasındaki ortam şartlarına bağlı olarak değişmektedir. Bu nedenle; kızartma yağı olarak kullanılacak yağların,yüksek oksidasyon ve ısı kararlılığına sahip, nispeten ucuz, uzun süre kullanılabilecek özellikte ve doğalözelliklerine ait değerleri koruyan bir yağ olması istenmektedir1,2.

Sunulan bu çalışmada; rafine palm ve pamuk yağının uygun oranlarında hazırlanan karışım yağlarkullanılarak; yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirilen kızartma işlemleri için yüksek oksidatif ve ısı kararlılığına,sağlıklı yağ asit profiline, seçkin tat & koku kararlılığına sahip olan, polar madde oranı düşük ve birçok kezkullanılabilecek kalitede “ideal bir kızartma yağı formülasyonu”nun geliştirilmesi amaçlanmıştır. 100% palmyağı, 60% palm-40% pamuk yağı, 40% palm- 60% pamuk yağı, 50% palm-50% pamuk yağı ve 100% pamukyağı ile gerçekleştirilen kızartma deneyleri; 2L yağ kapasitesine ve ısı kontrol göstergesine sahip, hava ile yağteması önlenebilen Arzum Ar 260 Spinfry model firütöz içerisinde gerçekleştirilmiştir. İşlemler; herhangi bir tazeyağ ilavesi olmadan 170±5°C sabit sıcaklıkta ve yarım saatte bir dondurulmuş patates kullanılarak 10 saatsüreyle kesintisiz olarak gerçekleştirilmiştir. Farklı oranlarda hazırlanan karışım yağlarda meydana gelendeğişimlerin tespit edilmesi amacıyla; her saat sonunda alınan numuneler için polar ve polimerik madde miktarıtayinleri gerçekleştirilmiştir. Kızartma süresince meydana gelen bozunma ürünlerinin yani polar karakterliürünlerin miktarlarını belirlemek amacıyla, adsorpsiyon kromatografi tekniği kullanılmış; polar ve apolarkarakterdeki bozunma ürünlerinin miktarları gravimetrik olarak tayin edilmiştir. Elde edilen fraksiyonlardakitürlerin dağılımı ise; yüksek performanslı boyut eleme kromatogtafi (HPSEC) tekniği kullanılarak incelenmiştir.HPSEC analizleri için Agilent 1200 series HPLC sisteminde, tarafımızdan geliştirilip/optimize edilen metotlaruygulanmıştır. Elde edilen analiz verileri değerlendirildiğinde; farklı oranlarda hazırlanan palm ve pamukyağının/yağ karışımlarının tümünün, 10 saat kesintisiz olarak gerçekleştirilen işlemler süresince sağlık açısındankaliteli ürünlerin elde edilmesine imkân sağlayan değerleri korudukları tespit edilmiştir. İşlemlerde kullanılanyağ/yağ karışımlarına ait polar ve polimerik madde miktarı içeriklerinin, kızartma süresiyle orantılı olarak arttığıve polar madde miktarının en fazla 12.10%, polimerik madde miktarının ise 8.50% değerine ulaştığı tespitedilmiştir. Sonuç olarak; elde edilen bu değerlerin, A.B. Mevzuatı ve Türk Gıda Kodeksi tarafından öngörülenlimit değerlerinin altında yer aldığı ve hazırlanan yağ/karışım yağların uzun süre kullanılabilecek uygun özellikteoldukları tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Kızartma Prosesi, Palm Yağı, Pamuk Yağı, Polar Madde, Polimerik Madde.

KAYNAKLAR


2. Kaya, K., Şapcı, A.N. Palm / Pamuk Yağı Karışımlarının Kızartmalık Yağ Olarak KullanımÖzelliklerinin İncelenmesi. S.Ü. Fen Fak. Kimya ABD, Lisans Tezi, 52s



139

Bitkisel Yağların Tek Enjeksiyonlu, 3 Boyutlu Kromatografik Analizi için On-line SPE-FIA-HPLC Yağ Analiz Sisteminin Geliştirilmesi:

I. Boyut Kromatografik Ayrım (SPE kolon) Analizleri

Fatma Nur Arslana,B, Hüseyin Karab,C

aKaramanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 70010 Y.E.Yerleşkesi/KARAMANbSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075 Kampus/KONYA


Özet: Bitkisel yağlar esas olarak, trigliserit moleküllerinden ve kimyasal yapıları farklı bileşiklerinoluşturduğu kompleks bir karışım olan minör bileşenlerden oluşmaktadır. Trigliserit molekülleri, yağınbünyesinde yüksek miktarda bulunmaları (~95-98%) nedeniyle yağın temel bileşenleri; yağlarınkarakteristik özelliklerini belirleyen minör (polar) bileşenler (~5-2%) ise ikincil bileşenler olarakadlandırılmaktadır1,2. Sunulan bu çalışma ile; bitkisel yağlarda mevcut türlerin tek bir enjeksiyon ile 3boyutlu kromatografik tayinleri için, numune ön işlemlerinin otomatik olarak gerçekleştirilebildiği veanalizci müdahalesinin en aza indirilmesi ile daha kısa sürede, tekrarlanabilirliği yüksek sonuçların eldeedilebilebildiği; On-line SPE-HPLC-FIA birleştirilmiş sisteminin oluşturulması ve sistem üzerinde yenianaliz metotlarının geliştirilip/uygulanabilirlik kazandırılması amaçlanmaktadır. HPLC sisteminin modifiyeedilmesiyle oluşturulan yağ analiz sistemi üzerinde I. boyut kromatografik ayrım (SPE kolon) analizleriolarak belirtilen analizler; yağlarda bulunan nötral (basit) ve polar (kompleks) lipit türlerinin iki anafraksiyon halinde ayrılarak tayin edilmesini kapsamaktadır. Silika ve diol yapılar içeren kolonlar ilegerçekleştirilen bu tayinlerde; farklı çözücü sistemlerinde hazırlanan yağ numuneleri kullanılarak; mikroseviyede numune enjeksiyonu ile analizler gerçekleştirilmiştir. I. boyut ayrım analizleri için; numunemiktarı, sıcaklık, akış hızı, ELSD dedektör sıcaklıkları ve hareketli faz bileşimi etkisi gibi deneyselparametreler optimize edilmiştir. Analizlerde; içerdikleri nötral ve polar lipit türleri bakımından farklılıklargösteren palm, ayçiçek, mısır, soya, kanola ve sızma zeytinyağı gibi farklı bitkisel yağların ham ve rafinenumuneleri kullanılmıştır. Optimizasyon çalışmaları sonucunda tespit edilen deneysel parametrelerinuygulandığı analizlerde; hem silika hem de diol yapılı kolonlar ile nötral ve polar lipit türlerininayrımlarında istenilen düzeyde sonuçlar elde edilebilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Kromatografi, Bitkisel Yağ, Nötral Lipit, Polar Lipit.

KAYNAKLAR

1. Arslan F.N., Bitkisel Yağ Analizleri için Geciktirmeli ve Ön Deriştirmeli SPE Sistemlerinin FIA-HPLCSistemlerine Entegrasyonu ve Uygulamalarının Geliştirilmesi, Doktora Tezi, Selçuk Üniversitesi, 2011-devam ediyor.

2. Bitkisel yağların, tek enjeksiyonlu 3 boyutlu kromatografik analizi için, yeni SPE-HPLC-FIAbirleştirilmiş sisteminin oluşturulması ve uygulamalarının geliştirilmesi, 112T373 nolu Tübitak-1001araştırma projesi.



140

Tekstil Boyası İçeren Sulu Çözeltilerden Elektrokimyasal YöntemlerleRenk Giderimi

Ferhat Dincera, Mustafa Dolazb, M. Hamdi Karaoğluc

aKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksek Okulu, Kahramanmaraş, Türkiye.bKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği, Kahramanmaraş, Türkiye.

cMuğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Muğla, Tü[email protected]

Boyar maddelerin kullanıldığı tekstil endüstrisi Türkiye’de önemli sektörlerden biridir. Atık

boyar madde içeren sular çevre kirliliğine yol açmaktadır. Çalışmamızda boyar madde içeren sulu

çözeltilerden renk giderimi amacıyla elektrokimyasal yöntemler kullanılmıştır.

Çevresel problemlerin yanı sıra, boyar madde kullanılan sektörlerde, özellikle tekstil

endüstrisinde yüksek miktarda su kullanılmaktadır. Tekstil endüstrisinde dokumaya renk vermek için

genellikle katran veya petrol bazlı ara ürünlerden elde edilen sentetik boyalar kullanılır1.

Elektrokimyasal arıtım teknolojileri, çevre sorunlarının çözümünde kimyasal işlemlerin aksine atık

hacmini arttırmadıklarından ideal prosesleri oluşturmaktadır. Elektrokimyasal uygulamalar genellikle

oda sıcaklığında çalışır; seçimli ayırmaya ve geri kazanmaya yardımcı olur. Reaksiyonlar üzerinde,

uygulanan potansiyel farkı veya akım yoluyla kontrol sağlanır2.

Bu yöntemlerde değişik katalizörler ve elektrolitler kullanılabilmektedir. Renk gideriminin

yapılabilmesinin yanı sıra koagülasyon ve elektrot aşınma problemleri giderildiğinde bu yöntemlerin

ülke ekonomisine katkılar sağlayacağı düşünülmektedir.

Anahtar kelimeler: Elektroliz, nanokompozit, sepiyolit, boyarmadde, giderim.

Kaynaklar[1] Dos Santos, A.B., Cervantes, F.J. ve Van Lier, J.B. 2007. Review paper on current technologies fordecolourisation of textile wastewaters: Perspectives for anaerobic technology. Bioresource Technol, 98: 2369-2385.[2] Dziewinski J., Marczak S., Smith W. 1996. Electrochemical destruction of mixed wastes, Chemtech, 4: 30.


141

La+3/TiO2/WO3/Sepiyolit Nanokristalinin DNA ile Etkileşimi

Ferhat Dincera, Mustafa Dolazb, M. Hamdi Karaoğluc

aKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksek Okulu, Kahramanmaraş, Türkiye.bKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği, Kahramanmaraş, Türkiye.

cMuğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Muğla, Tü[email protected]

Bu çalışmada La3+/WO3/TiO2/sep nanokristal katalizörünün DNA ile etkileşimi çalışılmıştır.

La3+/WO3/TiO2/sep nanokompozit materyalini elde etmek için, sepiolit üzerine La3+ /WO3/TiO2 fazı

nanokristali kademeli olarak 3 saat içinde 300, 400 ve 500 ° C sıcaklığı artırılarak yeterli bir ısıl işlem

kullanılarak elde edilmiştir[1].

Elde edilen La3+/WO3/TiO2/sepiyolit nanokristali fish sperm DNA ile etkileştirilmiştir.

Anahtar kelimeler: Nanokristal, DNA, Sepiyolit.

Kaynaklar[1] M.Uğurlu and M.H. Karaoğlu, Chemical Engineering journal, 166 (2011) 859-867.


142

Efavirenzin İlaç Preperatlarından Tayini İçin Ters Faz Sıvı Kromatografik YönteminOptimizasyonu

Feride Uğuz, Senem Şanlı,Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşak

[email protected]

Özet: Efavirenz, 21 Eylül 1998 yılında FDA tarafından onaylanan, iyi bir inhibisyon faaliyeti

gösteren nükleosid olmayan reverstranskriptaz inhibitörüdür. Efavirenz, hastalardakiHIV-1

enfeksiyonunu tedavi etmek için diğer ilaçlar ile kombinasyon halinde kullanılır.

Bu çalışmada, ters faz sıvı kromatografik yöntem ile efavirenzinilaç preperatlarından tayini

için metot geliştirilmiştir.Bu amaçla X Terra RP 18 kolonu kullanılmıştır. Çalışmada indapimideiç

standart olarak kullanılmıştır. Ayırma 20 mM KH2PO4 içeren70:30 (h/h) asetonitril-su karışımında

tampon çözeltide (pH=5,00) gerçekleştirilmiştir. Çalışmada, akış hızı 1,0 mL/dakika, kolon sıcaklığı

30C dir.Bu şartlarda kalibrasyon grafiği 1 mg/L ile 12 mg/L arasında farklı konsantrasyonlarda

çözeltiler 3 kez enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyonparametreleri (tekrarlanabilirlik,

gerikazanım, LOD, LOQ v.b) değerlendirilmiştir. Efavirenzetken maddesini içeren ilaç

formülasyonunun miktar tayini yapabilmek amacı ileMerck firmasından temin edilen Stocrin® isimli

ilaçtan 10 adet tablet ezilerek tartılmıştır.Ortalama bir tabletin ağırlığı tartılarak tablet çözeltileri

hazırlanmış ve analiz edilmiştir. Geri kazanım çalışmalarında, saf efavirenz içeren ilaç formülasyon

çözeltisinin analizi yapılmıştır. Elde edilen piklerin alan değerleri, ilgili kalibrasyon fonksiyonlarında

yerine konularak tabletlerin içerdiği efavirenzmiktarları hesaplanmıştır.

Anahtar kelimeler: Efavirenz, Ters Faz Sıvı Kromatografi, Metot Validasyonu.


143

Karaman’ın Su Kaynaklarındaki Bazı Ağır Metal Derişimlerinin Icp Metodu ile Tayini

Fevzi Kılıçel*, Hüseyin Kara**

*Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Kamil Özdağ Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Karaman/Türkiye**Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Karaman/Türkiye

[email protected]

Özet: Bu çalışmada, Karaman çevresinde tespit edilen 25 farklı merkezde bulunan ve bazımerkezlerdeki suların yerli halk tarafından farklı özelliklere sahip oldukları iddia edilen kaynak, kuyu,şebeke, arıtma ve gölet sularının bazı ağır metal düzeyleri ICP-OES metodu ile araştırılmıştır.Üzerinde çalışma yaptığımız su numunelerinin özellikle toksik etki yapabilecek ağır metal (As, Ca,Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr, Ti, Zn) içerikleri bakımından araştırılmasına özengösterilmiştir. Elde edilen sonuçların değerlendirmesi WHO[1], Avrupa Birliği içme suları standartlarıve TS-266’ya[2] göre yapılmıştır.1- As, Cd, Cr, Hg, Mn, Mo, Nİ, Pb, Se, ve Ti elementleri bakımından incelenen merkezlerden alınansu örneklerinde kirlilik oluşmadığı, bulunan değerlerin WHO, AB ve TS-266 değerlerine göre uygunolduğu tespit edilmiştir.2- Ca, Mg ve Sr elementleri bakımından incelenen merkezlerden alınan su örneklerinde aşırı kirlilikoluştuğu, bulunan değerlerin WHO, AB, TS-266 değerlerine göre çok yüksek olduğu, bu elementlerinfazlalığının toksik etki yapmayacağı ancak aşırı sertlik oluşturacağıkanaatine varılmıştır.3- Co, Cu ve Zn elementleri bakımından incelenen merkezlerden alınan su örneklerinde bazımerkezlerin bazı mevsimlerinde derişim değerlerinin WHO, AB, TS-266 değerlerine göre yüksekçıktığı, ortalama değerlerinin normal olduğu, bu merkezlerin çevre ve jeolojik şartlara göre farklılıkgösterebileceği düşünülmektedir.

Anahtar Kelimeler: Ağır Metaller, Kaynak Suyu, Arıtma suyu, ICP-OES.

Kaynaklar

[1] WHO, 1996. World HealthOrganizationHealthCriteriaandOtherInformation InGuidelinesforDriking-

WaterQuality, 2, 136-271, Geneva.

[2] Anonim, 2004. İçme Suları. Türk Standartları Enstitüsü, TS.266,Ankara.


144

Supramoleküler Solvent Bazlı Mikroekstraksiyon (SUSME) Tekniği KullanarakKobalt’ ın Zenginleştirilmesi Sonrası Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi İle

TayiniM. Soylaka, E. Yılmaza, F. Aydınb

aErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 38039, KayseribYüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Bilimler Anabilim Dalı, 65080, VAN

[email protected]

Özet: Supramoleküler solvent ekstraksiyonu basit ve yüksek ekstraksiyon veriminin yanı sıra,

düşük maliyetli, çevre dostu ve geleneksel laboratuvar ekipmanları ile de gerçekleştirilebilen bir

yöntemdir. Ekstraksiyon çalışmalarında, organik çözücülere alternatif olarak çevre dostu

supramoleküler çözücüler daha yaygın olarak kullanılmaktadır [1, 2]. Supramoleküler solvent

oluşumuna dayanan bu yöntem, geniş bir kullanım alanına sahip olan ve B12 vitamininin bileşiminde

de bulunması nedeniyle biyolojik önemi de büyük olan kobalt metalinin mikroekstraksiyonuna

uygulanmıştır. Yapılan çalışmada,Co(II) iyonunun ters faz misel oluşumlu1-

Dekanol/Tetrahidrofuran’dan oluşansupramoleküler ekstraksiyon fazına ekstraksiyonu sağlanılmıştır.

Ultrasonik banyoda bulutlu çözeltinin oluşumu sağlandıktan sonra, çözelti santrifüjlenerek organik faz

ile sulu fazın birbirinden ayrılması sağlanılmıştır. Yoğunluğu sudan düşük olan organik faz, sulu

fazdan ayrılarak etanolle seyreltilip, organik fazda bulunan kobalt derişimleri mikroenjeksiyonlu

Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile tayin edilmiştir.Co(II) metal iyonunun kantitatif olarak

geri kazanılabilmesi için, ortamın pH’ı, kompleksleştirici miktarı, supramoleküler çözücüsünün cinsi

ve hacmi, model çözeltilerin ultrasonik banyoda kalma süresi, faz ayrımında etkili olan santrifüj hızı

ve süresi, örnek hacmi ve matriks etkisi gibi önemli analitik parametreler incelenmiş ve optimum

değerleri belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: Supramoleküler Solvent, Mikroekstraksiyon, Mikroenjeksiyon, FAAS.

Kaynaklar

1.Rezaei, F., Yaminia, Y., Moradi, M., Daraei, B., 2013. Supramolecular Solvent-Based Hollow Fiber LiquidPhasemicroextraction of Benzodiazepines. Analytica Chimica Acta, 804: 135–142.

2. Moral, A., Sicilia, M. D., Rubio, S., 2009. Supramolecular Solvent-Based Extraction of BenzimidazolicFungicides From Natural Waters Prior To Their Liquid Chromatographic/Fluorimetric Determination. Journal ofChromatography A, 1216: 3740–3745.


145

Farmasötik ve İdrar Numunelerinden KapilerElektroforez Yöntemi ile Diklofenak Tayini

Gizem Yıldırım, Seher İpekçi, Sabriye Perçin Özkorucuklu

Süleyman Demirel Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 32260 [email protected]

Özet:Diklofenak[o-(2,6-dikloranilino) fenil asetik asit], analjezik ve antipretik özelliklerindendolayı tedavide geniş bir kullanım alanı bulunmaktadır. Özellikle eklemsel olmayan romatizma,osteoartrit, romatoitartrit ve spor yaralanmalarının oluşturduğu birçok semptomungiderilmesindediklofenakkullanılmaktadır1.Farmasötikve biyolojik örneklerde diklofenak tayini içinspektrofotometri, florimetri, gaz kromatografisi, yüksek performanslı sıvı kromatografi, voltametri venükleer magnetikrezonans spektroskopi yöntemleri kullanılmıştır 2,3.

Şekil 1.Diklofenak’ınkimyasalyapısı

Çalışmamızda diklofenak’ınfarmasötik ve idrar numunelerinden tayini için kapilerelektroforezyönteminin geliştirilmesi planlanmıştır. Farklı pH aralıklarında tamponlama kapasitesine sahip fosfat,borat, TRİS ve MES tampon çözeltileri denenmiş ve çalışma tamponu olarak 70 mM pH 6,5 MEStamponuseçilmiştir. Analiz eritilmiş silika kapilerde (50 μm iç çap, 49 cm toplam uzunluk,40 cm etkinuzunluk) 25°C ’de, 50 mbar basınçla 4 s süreli hidrodinamikenjeksiyon ve 20kV potansiyeluygulanarak gerçekleştirilmiştir.Dedektördalgaboyu215nm’dir. Bu şartlarda diklofenak’ın göç zamanı5,5 dakikadır. Yöntemingözlenebilme sınırı 7,19.10-6 M olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem, ilaçve insan idrarı numunelerinden diklofenak’ın tayinine uygulanmıştır. Farmasötikve idrarnumunelerinde geri kazanım değerleri sırasıyla %110,09(±3,33)ve %97,23(±1,44)’dür.

Anahtar Kelimeler: Diklofenak, Antibiyotik, KapilerElektroforez.Kaynaklar[1] Blanco-Lopez, M.C., Lobo-Castanon, M., Miranda-Ordieres, A.J., Tunon-Blanco, Paulino.2003.VoltammetricResponse of Diclofenac-Molecularlyİmprinted FilmModifiedCarbonElectrodes.AnalyticalandBioanalyticalChemistry, 377: 257–261.[2] Abdel-Hamid ME.,Novtny L., Hamza, H. 2001. Determination ofDiclofenacSodiumFlufenamicAcidİndometacinandKetoprofenby LC-APCI-MS. Journal ofPharmaceuticalandBiomedical Analysis, 24:587–594.[3] Arancibia, JA.,Boldrini, A., Escandar, GM. 2000. SpectrofluorimetricDetermination ofDiclofenac in thePresence of Alpha-Cyclodextrin.Talanta, 52: 261–268.


146

Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Farmasötik ve İdrar Örneklerinde AmpisilinTayini

Gizem Yıldırım, Seher İpekçi, Mehmet Yılmaz, Sabriye Perçin Özkorucuklu


Özet: β-laktam grubu antibiyotiklerden en çok bilinen grup olan penisilinler, bakteri vemantar enfeksiyonlarını önlemek için veterinerlik ve tıbbi ilaç uygulamalarında yaygın olarakkullanılmaktadırlar [1-3]. Penisilinler, güçlü bakterisid etkileri yanında toksisiteleri nispeten düşükolan ve sık kullanılan doğal ve yarı sentetik antibiyotiklerdir. Ampisilin yarı sentetik penisilinleriçerisinde gram negatif ve gram pozitif bakterilere karşı etkili bir penisilin türevidir [4] (Şekil 1).

NH

N

SCH3

CH3

O

OH

NH2

OO

H

Şekil 1. Ampisilin’in yapısal formülü

Bu çalışmada ampisilinin farmasötik ve idrar numunelerinde tayini için son yıllarda yükseketkinlik, yüksek ayırıcılık, hızlı ve kolay uygulanabilir olma gibi özellikleri nedeniyle ilaçanalizlerinde tercih edilen kapiler elektroforez yöntemi kullanılmıştır. Ampisilinin elektroforetikdavranışı borat (pH 8,0-9,5), fosfat (6,0-9,0), Tris (pH 7,0-8,5) ve MES (pH 5,5-7,0) tamponlarındaincelenmiş ve ampisilin tayini için en uygun ortamın MES pH 6,5 tamponu olduğuna karar verilmiştir.Analiz, eritilmiş silika kapilerde (50 μm iç çap, 49 cm toplam uzunluk,40 cm etkin uzunluk) 25°C ’de,50 mbar basınçla 4 s süreli hidrodinamik enjeksiyon ve 20 kV potansiyel uygulanarakgerçekleştirilmiştir. Dedektör dalga boyu 210 nm’dir. Geliştirilen yöntemin geçerliliğinin kanıtlanmasıiçin validasyon parametreleri değerlendirilmiştir. Valide edilen yöntem, farmasötik preparatlara veidrar numunelerine uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler: Ampisilin, Penisilin, Kapiler Elektroforez.

Kaynaklar[1] Kotra, L.P., Mobashery S. 1998. β-Lactam Antibiotics, β-Lactamases and Bacterial Resistance. Bulletin del'Institut Pasteur, 96: 139-150.[2] Medvedovici, A.,Ionescu. M.,Mircioiu, C., David, V. 2002. Optimization of a Liquid-Liquid ExtractionMethod for HPLC-DAD Determination of Penicillin-V in Human Plasma. Microchemical Journel, 72: 85-92.[3] Norouzi, P., Ganjali, M.R., Daneshgar, P., Alizadeh, T., Mohammadi, A. 2007. Development of Fast FourierTransformation Continuous Cyclic Voltammetry as a Highly Sensitive Detection System for Ultra TraceMonitoring of PenicillinV. Analytical Biochemistry, 360: 175-181.[4] Pajchel, G., Pawlowski, K., Tyski, S. 2002. CE versus LC for Simultaneous Determination ofAmoxicillin/Clavulanic Acid and Ampisillin/Sulbactam in Pharmaceutical Formulations for İnjections. Journalof Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 29: 75-81.


147

Sıvı Kristal Özellikte Bazı Ferrosen Esaslı Bileşiklerin Sentezi, YapısalKarakterizasyonu ve Elektrokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi

Gökhan Ceyhana,b, Muhammet Kösea, Savaş Purtaşa, Seyit Ali Güngöra, Mehmet Tümera

aK.Maraş Sütçü İmam Üni. Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100, K.MaraşaK.Maraş Sütçü İmam Üni. ÜSKİM, 46100, K.Maraş

[email protected]

Özet: Yeni bir madde olarak nitelendirilen ferrosen, ilk kez birbirinden bağımsız olarak çalışan,Kealy-Pauson1 ile Miller’in ekibi2 tarafından keşfedildi. Beklenmedik bir şekilde keşfedilmesinerağmen bu keşfin etkisi oldukça büyük olmuş ve organometalik kimya alanında yeni bir döneminaçılmasına yol açmıştır.Son yıllarda yüksek termal kararlılığa sahip kimyasal yönü keşfedilen ferrosenkimyası üzerine oldukça fazla çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Organik sentez uygulamaları ile yenimateryallerin hazırlanması, kataliz ve materyal bilimi için ferrosenin elektrokimyasal özelliklerioldukça önemlidir3,4.Ferrosen türevlerinin önemli özelliklerinden biride nötral Fe(II) ile katyonikFe(III) arasında gerçekleşen hızlı ve dönüşümlü elektron transferlerinin olmasıdır.Bu çalışmada, uzunalkil zincirlere sahip ferrosen esaslı ligandları elde etmek için öncelikle ferrosenkarbaksaldehit (F100)bileşiğini sırasıyla 2-amino-5-nitrofenol (A), 2-metoksi-4-nitroanilin (B) ve 2-metil-5-nitroanilin (C)ile reaksiyona sokularak çeşitli ferrosen esaslı nitro imin bileşikleri sentezlenmiştir. Ferrosen esaslınitro imin bileşikleri elde edildikten sonra, Pd/C ve Hidrazin hidrat kullanılarak nitro gruplarıindirgenerek amin formuna dönüştürülmüştür. İyice kurutulan indirgenmiş ferrosen esaslı aminbileşikleri 2,4-dihidroksibenzaldehit ile etkileştirilerek ferrosen esaslı Schiff bazları sentezlenerekçeşitli spektroskopik ve analitik yöntemlerle karakterize edilmiştir. Ligandların elektrokimyasalözellikleri CV, DPV ve OSWV teknikleriyle incelenmiştir.

Anahtar kelimeler: Ferrosen, Schiff bazı, Elektrokimya.

Kaynaklar

[1] Kealy, T.J. andPauson, P.L. 1951, Nature, 168, 1039–1040.[2] Millers, S.A.,Tebboth, J.A., andTremaine, J.F. 1952, J. Chem. Soc., 632–635.[3] A. Togni, T. Hayashi, 1995, Ferrocenes, VCH VerlagsgesellschaftmbH, Weinheim, Germany.[4] Long N.J.,1997, Metallocenes, 1st ed., London.


148

Uzun Alkil Zinciri İçeren Ferrosen Esaslı Schiff Bazı Metal Komplekslerinin Sentezi,Yapısal Karakterizasyonu, Elektrokimyasal ve Fotoluminesans Özelliklerinin

İncelenmesi

Gökhan Ceyhana,b, Muhammet Kösea, Savaş Purtaşa, Seyit Ali Güngöra, Mehmet Tümera

aK.Maraş Sütçü İmam Üni. Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100, K.MaraşaK.Maraş Sütçü İmam Üni. ÜSKİM, 46100, K.Maraş

[email protected]

Özet: Son yıllarda yüksek termal kararlılığa sahip kimyasal yönü keşfedilen ferrosen kimyasıüzerine oldukça fazla çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Organik sentez uygulamalarının yanında yenimalzemelerinyapımında ve kataliz mekanizmaları için ferrosen bileşiğinin elektrokimyasal özelliklerioldukça önem arz etmektedir1,2. İntermetalik elektronik haberleşme gibi yeni uygulamalardaintermoleküler elektron alışverişleri ile yapılmaya başladığından beri iki veya daha fazla ferrosenilparçaları ile bağlanmış ferrosen bileşikleri oldukça fazla ilgi görmektedir3-4. Uzun zincirli metaliçerikli konjuge sistemler materyal kimyasında çok önemli bir yer tutmaktadır. Bu malzemeleringeliştirilmesi fikri, metal içeren konjuge zincirli organik oligomerlerin farklı özelliklere sahipolmasından kaynaklanmaktadır. Bu özellikler arasında; elektriksel iletkenlik, manyetik davranış,termal kararlılık, doğrusal olmayan optik (NLO) etkiler ve hatta süper iletkenlik de vardır. Buradaki enönemli etki ferrosenin elektronik ve kimyasal özelliklerinin olmasıdır. Literatürlerde metallosen içerenuzun zincirli konjuge sistemler, birçok çalışmada rapor edilmesine rağmen5-6 sentezlerde faydalı birçıkış malzemesine götüren sistematik bir açıklama yoktur. Bu çalışmada çeşitli uzun alkil zinciriiçeren Ferrosen esaslı Schiff bazı metal kompleksleri sentezlenerek çeşitli spektroskopik ve analitikyöntemlerle karakterize edilmiştir. Bileşiklerin elektrokimyasal ve fotoluminesans özellikleriincelenmiştir.

Anahtar kelimeler: Ferrosen, Schiff bazı, Elektrokimya.

Kaynaklar

[1] A. Togni, T. Hayashi, 1995, Ferrocenes, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, Germany.[2] Long N.J., 1997, Metallocenes, 1st ed., London.[3] Barlow S., O’Hare D., Chem. Rev. 97, 637 (1997).[4] Kurosawa M., Nankawa T., Matsuda T., Kubo K., Kurihara M., Nishihara H., Inorg. Chem. 38, 5113 (1999);Horikoshi T., Kubo K., Nishihara H., J. Chem. Soc. Dalton Trans. 3355 (1999); Dong T.-Y.,. Ho P.-H, Lai X.-Q., Lin Z.-W., Lin K.-J., Organometallics 19, 1096 (2000); Dong T.Y., Chang C.K., Cheng C.H., Lin K.J.,Organometallics 18, 1911 (1999).[5] Chen Y.J., Pan D.-S., Chiu C.-F., Su J.-X., Ling S.J., Kwan K.S., Inorg. Chem. 39 953 (2000).[6] Bochmann M., Lu J.J., Cannon R.D., J. Organomet. Chem. 518, 97 (1996).


149

Organo-Kil Temelli Potansiyometrik PVC-MembranTiyosiyanat-Seçici Sensör Geliştirilmesi

Osman Çubuka, Cihan Topcua, Fatih Çoldura, Gökhan Sarpa, Bülent Çağlara,Nihat Tınkılıçb ve İbrahim Işıldakc

aErzincan Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 24100, Yalnızbağ-ERZİNCANbOndokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 55139, Kurupelit-SAMSUN

c Yıldız Teknik Üniversitesi, Kimya Metalurji Fak., Biyomühendislik Bölümü, 34220, Esenler/İ[email protected]

Özet: İyon-seçici sensörler (ISE) 1970’lerden beri çok çeşitli iyonik türlerin analitik tayinindeyaygın olarak kullanılmaktadır. ISE’ların kullanımı ve basitliği, genellikle gerçekleştirilmesi dahayavaş ve zahmetli olan yaş analitik metotların alternatitifi olmasına yol açmıştır. ISE’larınduyarlılığında iyonoforlar önemli bir role sahiptir. İyonoforda özel bir iyonun yük ve büyüklüğüneuygun tamamlayıcı kavite ve çatlaklıkların oluşturulması çok seçici etkileşimlere yol açabilmektedir.Tiyosiyonat tıp, boyama, fotoğrafçılık ve erozyonun önlenmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır.Tiyosiyonat klorlandığında oldukça toksik ve uçucu siyanojen klorüre dönüşmektedir. Bu yüzdenyiyecek, atık su ve biyolojik örneklerde tiyosiyanatın tayini önem arz etmektedir. Literatürde çeşitliiyon seçici elektrotlar rapor edilmiştir. Bu elektrotların birçoğu yüksek tayin limiti, dar çalışma aralığıve diğer iyonlara karşı düşük seçiciliğe sahiptir1-5.

Bu çalışmada, yeni geliştirilmiş organo-killer iyonofor olarak kullanılarak katı-hal kontakPVC membran tiyosiyanür seçici potansiyometrik sensörler hazırlanarak potansiyometrikperformans özellikleri belirlendi. Yeni geliştirilen organo-killer katı-hal kontak PVC membrananyon-seçici sensörlerin hazırlanmasında iyonofor olarak kullanıldı. Hazırlanan katı-hal kontakPVC membran SCN-seçici sensörsensörlerin durgun ortamda doğrusal davranış aralığı 1,0x10-1 M- 1,0x10-4 M arasındadır. Bu aralıkta ortalama her on katlık konsantrasyon değişimine karşı 51,00 ±2,00 mV’luk potansiyel fark göstermektedir. Hazırlanan sensörün tayin limiti 4,5x10-5 M vekalibrasyon grafiğinin r2 değeri 0,9996 olarak elde edildi. Ayrıca, katı-hal kontak PVC membranSCN-seçici sensörler yüksek tekrarlanabilirliğe, kısa cevap zamanına (t95< 8 s), ekonomik ve kolayhazırlama gibi potansiyometrik karakteristikler sergilemektedir.

Anahtar kelimeler: Tiyosiyanat; PVC Membran Sensör; Organo-kil; Potansiyometri.

KAYNAKLAR

[1] Shehab, O.R., Mansour, A.M. 2014. New Thiocyanate Potentiometric Sensors Based on Sulfadimidine MetalComplexes: Experimental and Theoretical Studies. Biosensors and Bioelectronics, 57: 77-84.

[2] Nezamzadeh-Ejhieh, A., Badri, A. 2011. Surfactant Modified ZSM-5 Zeolite as An Active Component ofMembrane Electrode Towards Thiocyanate, Desalination, 281: 248-256.

[3] Xu, W., Zhang, Y., Chai, Y., Yuan, R. 2009. Preparation and Characterization of Thiocyanate-SelectiveElectrodes Based on New Complexes of Copper(II) as Neutral Carriers. Desalination, 249: 139-142.

[4] Singh, A.K., Singh, U.P., Mehtab, S., Aggarwal, V. 2007. Thiocyanate Selective Sensor Based on TripodalZinc Complex for Direct Determination of Thiocyanate in Biological Samples. Sensors and Actuators B,125: 453-461.

[5] Ardakani, M.M., Ensafi, A.A., Niasari, M.S. 2002. Selective Thiocyanate Poly(Vinyl Chloride) MembraneBased on A 1,8-Dibenzyl-1,3,6,8,10,13-Hexaazacyclotetradecane-Ni(II) Perchlorate. Anal. Chim. Acta, 462:25-30.


150

1-(o, m, p-metoksifenil)-3-(p-metoksi)-5-(2-hidrazinopiridil)Formazan BileşiklerininElektrokimyasal Davranışları

Nesrin Ertürk (Porsuk), Güler Ekmekci, Habibe Tezcan, Olcay Şendil

Formazanlar –N = N – C = N –NH – zincirini içeren genellikle renkli bileşiklerdir.

Birçok kullanım alanının dışında özelikle dokuların “canlılık test ayıracı” olduğunun

saptanması, bu bileşiklerin önemini artırmıştır. Dokuların formazanlarla etkileşimleri

sonucunda renkli formazanların renksiz tetrazolyum tuzuna dönüşmesinde indikatör görevi

gören formazanlar, dokunun canlı olup olmadığı konusunda fikir verir ancak bu maddeler

toksik etkiye sahiptirler. Canlı dokuda test yapılmasına imkan verecek daha az toksik etkiye

sahip formazanlar sentezlemek ve elektrokimyasal davranışlarını inceleyerek tetrazolyum

tuzuna dönüşüm mekanizmasını araştırmak bu çalışmanın amacıdır.

1,3,5-trifenilformazan (TFF)(1), 1-(o, m, p-metoksifenil)-3-(p-metoksi)-5-(2-

hidrazinopiridil) (2-4) bileşikleri sentezlenerek, UV, 13C NMR, 1H NMR, IR spektroskopik

yöntemlerle sentezlenen maddeler karakterize edilmiştir. Maddelerin elektrokimyasal

davranışları üçlü elektrot sisteminde çalışma elektrotu platin, referans elektrot Ag/AgNO3 ve

karşıt elektrot Pt tel kullanılarak 0,1 M tetrabutilamonyum tetrafloroboratın (TBATFB)

dimetilsülfoksitteki çözeltisinde (susuz ortamda) dönüşümlü voltametri (CV) tekniği yardımı

ile incelenmiştir. Kronoamperometri tekniği (CA) kullanılarak susuz ortamda bütün

bileşiklerin difüzyon katsayıları (D), aktarılan elektron sayıları (n) ve heterojen hız sabitleri

(ks) ultramikro plâtin (25 mikrometre) elektrot kullanılarak hesaplanmıştır. CV tekniği

yardımı ile bu ortamda ve plâtin elektrot yüzeyinde birer elektronlu iki indirgenme pikine

sahip olduğu tespit edilmiştir. Bu pikler sentezlenen bileşiklerde, sırasıyla, –0,794 mV, -1,237

mV ; –0,706, -1,245 mV; -0,764 mV, -1,332 mV‘ta (Ag/Ag+’ya karşı) olup, indirgenmenin

EC mekanizmasına göre gerçekleştiği; bunun sonucunda elektrot yüzeyinde formazan anyonu

oluştuğu ve bu anyonun da –500 mV civarında iki elektronluk bir yükseltgenmeyle

tetrazolyum katyonuna dönüştüğü tespit edilmiştir.

ANAHTAR KELİMELER: Formazan, Formazan Türevleri, Formazanların sentezi, Spektroskopikyöntemler, Ultramikro Elektrot, Plâtin Elektrot, Dönüşümlü Voltametri


151

Hidroklorotiyazit ve Lisinopril İkili Karışımının Ters Faz Sıvı Kromatografik YöntemleAyrılmalarının Optimizasyonu

Cansel Çakır, Elif Sekmen, Onur Bahşi, Gözde Koyuöz, Güleren Alsancak


Özet: Lisinoprildihidrat, hipertansiyon tedavisinde kullanılan ACE inhibitörü grubu ilaçlardandır.Kalp yetmezliğiyle birlikte hiponatremisi veya böbrek yetmezliği olan hastalar için önerilir.Hidroklorotiazit (HCT), hipertansiyon ve konjestif kalp yetmezliğinde ve ödemi azaltmaktakullanılırlar. Hipertansiyon tedavisinde, sempatoplejik ve vazodilatör ilaçlarla kombine kullanılmalarıtedavide daha etkilidir; böylece onların sodyum retansiyonu yapma eğilimine karşı koyarlar.

İlaç aktif maddelerin büyük çoğunluğu, asidik ve bazik fonksiyonel grup bulundurur. Ters fazsıvı kromatografi, bu tip bileşiklerin farmasötikformülasyonlarda analizleri için tercih edilen biryöntemdir. Bu bileşikler, farklı kimyasal yapıları nedeniyle farklı kromatografik davranışları olanbileşiklerdir. Bu çalışmada, HCT-Lisinopril ikili karışımının eş zamanlı analizi için yöntemgeliştirilmiş ve yöntem, lisinoprildihidrat/hidroklorotiyazit aktif maddesini içerisinde bulunduranSİNORETİK FORT(20 mg lisinoprildihidrat/25 mg hidroklorotiyazit) tabletin analizindekullanılmıştır.

Mobil faz olarak asetonitril-su ikili karışımı kullanılmıştır. Bileşiklerin pik simetrisi ve alıkonmadavranışları incelendiğinde lisinopril ve hidroklorotiyazit için ACE C18 PFP (150 mm x 4,6 mm I.D.,5 μm) kolonu tercih edilmiştir. Bileşiklerin ayrımı, 25 mM H3PO4 içeren %15 (h/h) asetonitril-sukarışımında gerçekleştirilmiştir. Mobil fazın pH’sılisinoprilin pozitif yüklü olmasını sağlamak için 2,3de tutulmuştur1,2. Geliştirilen çalışmada, sıcaklık 30oC’ de, 1 mL/dakika akış hızında yapılmıştır.Yapılan bu çalışmada, kalibrasyon için iç standart yöntemi kullanılmış ve iç standart olarak sefazolinseçilmiştir(Şekil 1).

Şekil 1. Lisinoprilhidihrat (1), HCT (2), Sefazolin (IS)( 3) sıvı kromatografik yöntemle ayrımı

Anahtar kelimeler: Lisinoprilhidihrat, Hidroklorotiyazit, RPLC, Farmasötikformülasyon.

Kaynaklar1. Carluccı, G., Gıuseppe, E., Mazzeo, P. 1993.Simultaneousdetermination ofenalaprilmaleateandhydrochlorothiazide in tabletsbyderivative UV spectrophotometryandhigh-performanceliquidchromatography. Int. J. Pharm,93, 245-248.2. Carluccı, G., Carlo, V., Mazzeo, P. 2000. Simultaneousdetermination of valsartanandhydrochlorothiazide intabletsbyhigh-performanceliquidchromatography. Anal. Lett, 33( 12), 2491-2500.


152

Sefadroksilin İyonlaşma/Protanasyon Sabitlerinin ACN-Su İkili KarışımlarındaTers Faz Sıvı Kromatografi ve Spektoskopik Yöntemlerle Tayini

Oğuz Söğüt, Güleren Alsancak


Özet:İlaç aktif maddelerin sudaki çözünürlüklerinin yeterli olmaması fonksiyonel grupsabitlerinin tayininde su organik çözücü karışımlarının kullanılmasını zorunlu kılmaktadır. Buçalışmada sefadroksilinprotonasyon ve iyonlaşma sabitleri, ACN-su ikili karışımında bu bileşikle ilgilibilgi eksikliğini gidermek için Spektroskopik ve ters faz sıvı kromatografik metotla tayin edilmiştir.

Şekil 1. Sefadroksilin kimyasal yapısı

Spektroskopiktitrasyonda veriler, titrasyon süresince UV bölgede farklı pH’larda kaydedilmiş vesabitler1, önerilen grafiksel yaklaşımlarla tayin edilmiştir. Absorbans, dalga boyu, pH ilişkisi STARprogramı ile değerlendirilerek sonuçlar grafiksel yöntemlerle elde edilenlerle karşılaştırılmıştır.Sabitlerin tayininde seçilen ikinci metot, izokratik ters faz sıvı kromatografidir. Sefadroksilin sabitleri,kapasite faktörünün mobil fazın pH’sına2 bağlılığı kullanılarak tayin edilmiştir. Bileşiklerin pKadeğerleri, olmayan modeller kullanılarak hesaplanmıştır. Bu çalışmada, bileşiklerin sabitlerinintayinleri, 100 mMderişiminde olacak şekilde H3PO4 içeren %10, %12,5 ve %15 (h/h) ACN-Suortamlarında gerçekleştirilmiştir. Mobil faz pH değerleri 1,85–8,50 aralığında 1 MNaOH ilavesiyleayarlanmıştır. Kromatografik çalışma, CogentPhenylHydride, Gemini NX ve XTerra kolonları ile 1mL/dakika akış hızında 30 oC’de gerçekleştirilmiştir. Sefadroksile ait sabitler ve türlere ait intrinsikkapasite faktörleri, kapasite faktörü ile pH arasındaki nonlineer ilişkiyi esas alan NLREG programıkullanılarak hesaplanmıştır3.

Anahtar kelimeler: Sefadroksilin, İyonlaşma Sabitleri, Sıvı Kromatografik Yöntem,Spektroskopik Yöntem.

Kaynaklar1- Gonen, Y., Rytwo, G., 2009. Using a MatlabImplementedAlgorithmfor UV-visSpectralResolutionforpKaDeterminationandMulticomponent Analysis. 4, 21-27.2- Shoghi, E., Fuguet, E., Bosch, E., Ràfols, C., 2012. Solubility–pHprofiles of someacidic,basicandamphotericdrugs. 48, 291-300.3- Andrasi, M., Buglyo, P., Zekany, L., Gaspar, A., 2007. Acomparativestudy ofcapillaryzoneelectrophoresisandpH-potentiometryfordetermination of dissociationconstants. 44,1040–1047.


153

Bütünüyle-Katı-Hal-Kontakt PVC-MembranSisteamin-Seçici Sensör veDurgun Ortamdaki Potansiyometrik Performans Özellikleri

Gülşah Kanberoğlua, Fatih Çoldurb, Osman Çubukb, Cihan Topcub, İbrahim Işıldakc, Merve Tümüra

aVanYüzüncüyıl Üniversitesi, Fen Fak., Kimya Bölümü, VanbErzincan Üniversitesi, Fen-Edeb. Fak., Kimya Bölümü, Erzincan

cYıldız Teknik Üniversitesi, Kimya-Metalurji Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, İ[email protected]

Özet: Sisteamin, sistinozis tedavisinde kullanılan bir ilaçtır. Sistinozis, sistin adlı amino asidinçeşitli organlarda (böbrek, göz, kas, pankreas ve beyin) anormal birikimi ile karakterize olanmetabolik bir hastalıktır.Sisteaminintraselüler sistin birikimini önler, sisteaminli göz damlalarıkorneadaki sistin kristallerini tamamen temizler. Bununla birlikte, sisteamin tedavisinde kullanılanilacın yan etkileri bulantı, kusma, ateş, iştahsızlık, yorgunluk, uyuşukluk, ishal, ateş, boğaz ağrısı,şiddetli bir kabarcık, soyulma, kırmızı deri döküntüsü ile baş ağrısı, nefes alma zorluğu,sinirlilik,depresyon, duygusal labilite, halüsinasyonlar, kabuslardır. Bu nedenle sisteamintedavisinde ilaçdozunun çok iyi bir şekilde ayarlanması ve kontrol edilmesi oldukça önem arzetmektedir. Sisteamintayininde yaygın olarakkromatografi, voltametri gibi gelişmiş araç-gereçler ve pahalı sarf malzemelerigerektiren teknikler kullanılmaktadır1,2,3. Oysa potansiyometrik teknikler; uygun seçicilik, genişkonsantrasyon aralığı, düşük tayin limiti, yüksek doğruluk, kısa analiz süresi, düşük maliyet, ön ayrımgerektirmeme gibi avantajlar sağlamaktadır (4). Bu çalışmada ilk defasisteamin-fosfomolibdat (FM)iyon çifti temelli potansiyometriksisteamin-seçici bir sensör üretildi ve durgun ortamdapotansiyometrik performans özellikleri araştırıldı. Optimum membran bileşiminin %3 Sisteamin-FM,%64 NPOE, %32 PVC ve % 1 KTpClPB olduğu görüldü. Bu membrandan hazırlanan elektrodun5x10-

6-10-3Mkonsantrasyon aralığında on katlık konsantrasyon değişiminde 39mV’luk eğimle doğrusal bircevap sergilediği (R2=0,9938), elektrodun tayin limitinin 1,2×10-6 M ve cevap süresinin yaklaşıkolarak 20 s olduğu belirlendi. Elektrot,pH=2,5-3,8aralığındapH değişiminden etkilenmeden Sisteamintayinini mümkün kılmaktadır.

Anahtar kelimeler: Sisteamin, Sensör, İlaç, Potansiyometrik, Membran.

Kaynaklar1)Karimi, H.,Salimi,M., Karimi,F., Khalilzadeh, A.M.,Baghayeri,M.2013.A Voltammetric Sensor Based onNiONanoparticle-ModifiedCarbon-PasteElectrodeforDetermination of Cysteamine in the Presence of HighConcentration of Tryptophan.Journal of Chemistry. 2013:7.2)Kataoka, H.,Imamura, Y., Tanaka, H., Makita, M. 1993. Determination ofcysteamineandcystaminebygaschromatographywithflamephotometricdetection.. J PharmBiomedAnal.11(10):963-9.3)Kusmierek, K.,Glowack, R., Bald, E.2005Determination of total cysteamine in humanplasma in the form of its2-S-quinolinium derivativebyhighperformanceliquidchromatography.AnalBioanal Chem.382:231-233.4)Bakhtiarzadeh ,F.,Abghani, J. 2008. Electroanal. Chem., 624 :139.


154

Amitriptyline, Clomipramine ve Desipraminin pKa Değerlerinin HPLC Yöntemi ileTayini

Gülşen Güvena, Simge Era, Gülsüm Poyraza, Senem Şanlıb

aAdnan Menderes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, AydınbUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşak

[email protected]

Özet: Amitriptyline, clomipramine ve desipramine trisiklik antidepresan ilaçlardır. Bu grup

ilaçlar, moleküllerinde uçta iki benzen halkası ve ortada azotlu heterosiklik bir halka içerirler. Ortadaki

halkanın yapısına ve azota bağlı radikallere göre çeşitli alt gruplara ayrılırlar. Esas olarak majör

depresyon tedavisinde kullanılırlar. Depresyon tedavisi yanı sıra antiobsesif kompulsif olarak, panik

bozukluklarda ve narkolepsi-kataplekside kullanılmaktadırlar.

Bu çalışmada amitriptyline, clomipramine ve desipraminin pKa tayinleri sıvı kromatografik

yöntem ile tayin edilmiştir. Çalışılan bileşiklerin sıvı kromatografik davranışlarının incelenmesinde ve

iyonlaşma sabitlerinin tayininde, Agilent 1100 marka HPLC cihazı ve Phenomenex Luna C18 kolon

kullanılmıştır. Çalışmada enjeksiyon hacmi 20 μL, dalga boyu (λ) 210 nm, akış hızı 1.0 mL/dakika ve

sıcaklık 25 oC’dir. pKa değerlerinin tayininde mobil faz olarak 45:55 (h/h) asetonitril-su (25 mM

H3PO4) kullanılmıştır. Bileşiklerin iyonlaşma sabitlerinin hesaplanmasında kullanılacak t0 değerleri %

0.1’lik KBr çözeltisi ile pH 3-9 aralığında çalışılarak belirlenmiştir. Elde edilen sonuçlar NLREG1

programı ile değerlendirilerek bileşiklerin pKa değerleri hesaplanmıştır.

Anahtar kelimeler: Trisiklik antidepresanlar, pKa, Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem.

Kaynaklar1. P.H. Sherrod, NLREG Version 4.0, The United States Pharmacopoeial Convention, Inc.,⟨http://www.sandh.com/Sherrod⟩.


155

Mekanik Olarak Aktifleştirilen Uçucu KülünSulu Çözeltilerden Bakır Gideriminde Kullanımı

Haibibu Xiyili & Deniz Bingöl

Kocaeli Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Umuttepe Yerleşkesi [email protected]

Özet: Ağır metal kirlilikleri, özellikle sulu sistemleri kirleten ciddi çevresel problemlere nedenolur. Bu çalışmada, uçucu kül örneklerinin adsorpsiyon özellikleri bakır iyonu için incelendi.Adsorpsiyon yönteminin en önemli basamaklarından biri, adsorban seçimidir. Kullanılacak adsorban,kirlilikleri uzaklaştırmak için iyi bir kapasitede ve uygun maliyette olmalıdır. Genellikle bir adsorbançok az işlem gerektiriyor, doğada bol miktarda bulunuyor ya da bir sanayi yan ürünü veya atıkmalzemesi ise "düşük maliyet"li olarak adlandırılabilir1. Uçucu kül gibi atıkların çevresel sonuçları ileilgili artan endişeler, onların başka olası kullanımlarını incelemeye yöneltmiştir. Kolay eldeedilebilirliği, ucuzluğu ve adsorpsiyon özellikleri nedeniyle, sulu çözeltilerden organik bileşiklerin veağır metallerin gideriminde alternatif bir ortam oluşturmaktadır2,3. Düşük maliyetli bir atık olan uçucukül, çok daha ekonomik ve çevre dostu bir adsorban olarak değerlendirilebilir.

Bu çalışma, sulu çözeltilerden bakır gideriminde kömür uçucu külünün kullanılabilirliğinigöstermek amacıyla önerildi. Çeşitli laboratuar deneyleri; işlem görmemiş orijinal kül örnekleri veplanetary değirmende mekanik olarak aktifleştirilen uçucu kül örnekleri üzerinde yapıldı. Bu çalışmaile mekanik aktivasyonla silika içeriği ve yüzey aktivitesi arttırılarak uçucu külün adsorpsiyonkapasitesinin iyileştirilebileceği sonucuna varıldı4. Bakır giderimi için yapılan deneylerin sonuçları,aktive edilen uçucu külün sulu çözeltilerdeki ağır metallerin gideriminde uygun bir adsorban olarakkullanılabileceğini gösterdi.

Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon; Bakır; Mekanik Aktivasyon; Uçucu Kül.

Kaynaklar[1] Rađenovıć, A., Malına, J., Štrkalj, A. 2011. Removal of Ni(II) from Aqueous Solution by Low-CostAdsorbents, The Holistic Approach to Environment, 1(3): 109-120.[2] Cho, H., Oh, D., Kim, K. 2005. A study on removal characteristics of heavy metals from aqueous solution byfly ash, Journal of Hazardous Materials, B127: 187-195.[3] Nazari Moghaddam, A.A., Najafpour, G.D., Ghoreyshi A.A., Mohammadi, M. 2010. Adsorption ofMethylene Blue in Aqueous Phase by Fly Ash, Clay and Walnut Shell as Adsorbents, World Applied SciencesJournal, 8(2): 229-234.[4] Sharma, A., Srivastava, K., Devra V., Rani, A. 2012. Modification in Properties of Fly Ash throughMechanical and Chemical Activation, American Chemical Science Journal, 2(4): 177-187.


156

Bakır(II) İyonlarının Çeşitli OrtamlardanMikroekstraksiyonu

Haldun Görücü, Erkan Yılmaz, Emine Şahan, İsmail Yıldırım, Mustafa Soylak

Erciyes Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 38050 Melikgazi/Kayseri

[email protected]

Özet: Ditiyokarbamatlar (DTC) güçlü şelat yapıcı özelliğe sahiptirler. Çinko, Magnezyum,Bakır, Kadmiyum, Nikel gibi metallerle kolaylıkla renkli kompleks oluşturmaktadırlar. Ayrıcabiyolojik özellikleri nedeniyle ilaç keşfinde önemli bir potansiyele sahiptirler [1-3]. Bu çalışmada,5-benzoyl-2-oxo-4-phenyl-1(2H)-[diethyldithiocarbonimidate]-pyrimidine bileşiğiCu(II) iyonlarınındispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu ile zenginleştirilmesinde kompleksleştirici olarak kullanıldı.Cu(II) iyonunun 5-benzoyl-2-oxo-4-phenyl-1(2H)-[diethyldithiocarbonimidate]-pyrimidine ileoluşturduğu kompleksmikrolitre hacmindeki 1-dekanol fazına ekstrakte edilerek zenginleştirildi.Yöntemin optimizasyonu çalışmaları, 0.5 µg Cu(II) iyonu içeren 10 mL’ lik model çözeltilerlegerçekleştirildi.pH, kompleksleştirici miktarı, ekstraksiyon ve dağıtıcı faz türü, örnek çözelti hacmigibi parametrelerin etkileri incelendi.Cu(II) ve kompleksleştirici içeren çözelti ortamına ekstraksiyonsıvısının enjeksiyonundan sonra kompleksin 1-dekanol fazına geçmesini kolaylaştırmak içinçözeltilere ultrasonik banyo içerisinde ultrasonik titreşim uygulandı. Santrifüj işlemi sonrasında bir fazayrımı elde edildi. Alttaki su fazı alınarak atıldı. Ekstraksiyon fazı içerisindeki bakır derişimi mikroenjeksiyon yöntemi kullanılarak alevli AAS ile tayin edildi.

Anahtar kelimeler: Bakır, Mikroekstraksiyon, Ditiyokarbamat.

Kaynaklar[1]Atanasov, A., Tam, S., Röcken, J., Baker, M., Odermatt, A., 2003.Inhibition of 11b-hydroxysteroiddehydrogenasetype 2 bydithiocarbamates.BiochemicalandBiophysicalResearch Communications, 308: 257-262.[2]Szolar, O.,2007. Environmentalandpharmaceuticalanalysis of dithiocarbamates. AnalyticaChimicaActa, 582:191–200.[3]İnkaya, E., Dinçer, M., Şahan, E., Korkusuz, E., Yıldırım, İ., Büyükgüngör, O., 2013. AnExperimentalandTheoreticalstudy on concomitantpolymorphism of adithiocarbonimidatesderivate in asinglespacegroup.Journal of MolecularStructure, 179-188.


157

Meme Kanseri Gelişiminde Risk Faktörleri Oluşturan Östronun Ticari SütlerdeMiseller Sıvı Kromatografi İle Belirlenmesi

Hale Seçilmiş Canbaya

aMehmet Akif Ersoy Üniversitesi Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi 15030 BurdurTürkiye

[email protected]

Özet: Kadınlarda bulunan üç ana östrojen, östradiol, östriol ve östrondur. Menarş ile menopozarasında başlıca östrojen östradioldür. Vücutta bunlar enzim reaksiyonları sonucu androjenlerdensentezlenir. Östradiol testosterondan, östron da androstenedion'dan sentezlenir. Östron östradioldandaha zayıf etkilidir ve menopoz sonrası kadınlarda östradioldan çok östron bulunur. Yumurtalıklardansalgılanan östrojen ve progesteron hormonları beyinde yer alan ve hipofiz adı verilen bir salgı bezininsalgıladığı hormonlar ile etkileşerek salgılanırlar. Hipofizden salgılanan ve yumurtalık hormonlarınıetkileyen hormonlara, folikül uyarıcı hormon ve luteinize edici hormon adı verilir. Daha önce,hormonal etki için faydalı olduğu kabul edilenöstrojenin yüksek seviyelerinin, son yirmi yıl süresince yapılan epidemiyolojik çalışmalarla, meme,yumurtalık ve prostat yani üreme sistemi kanserlerine neden olduğu tespit edilmiştir. Bunun yanındaöstrajen metabolitleri (EM) de farklı nedenlerden dolayı risk oluşturmaktadırlar. Bu çalışmadakiamacımız, meme kanseri riskini artıran endojen östrojenlerden östron miktarının, ticari sütlerde,miseller sıvı kromatografi (MLC) tekniği ile kantitatif olarak belirlenmesidir.

Anahtar kelimeler: LC, Miseller Sıvı Kromatografi, Hormon, Süt.

Yöntem:Shimadzu Prominence marka HPLC sistemi kullanılmıştır. Sistem, SPD M20A DADdedektör, CTO-AASVp kolon fırını, SIL-20ACHT otoenjektör, LC-20AT pompadan oluşmaktadır.Çalışma, LC-DAD sistemi kullanılarak öncelikle ters faz sıvı kromatografi sisteminde C18, kolon ileasetonitril-su, karışımından oluşan mobil fazlar kullanılmıştır. Proje kapsamında özellikle asetonitril(ACN) ve alkol mobil faz çözücüleriyle rahatlıkla kullanılabilen SDS ve CTAB, yüzey aktif bileşikolarak seçilmiştir. Derişim olarak 0-0.4 M arası uygulama yapılmıştır. Kolon, organik çözücü veyüzey aktif moleküllerin ve sıcaklığın ayırma optimizasyonu üzerine etkisi incelenmiştir. Bu amaçlaçalışma sıcaklığı aralığı 20-70C olarak belirlenmiştir. Çalışmada dedektör olarak DAD dedektörkullanılacak akış hızı 1 mL/dakika olarak uygulanmıştır. Optimzasyon için seçilen kolonlar, ACE 5C18 (250*4.6 mm), Restek Allure PFPP 5µ (100*3.00 mm) ve Nucleosil phenyl-hexyl (150*4.6mm).Organik modifier olarak da, asetonitril ve metanol denemiştir.

Numune Hazırlık: Sütlerden bileşiklerin ekstraksiyonunda HLB ve C18 katı faz kartuşlarıkullanılmıştır.

Sonuç: Literatürlere bakıldığında, sütte karşılaşılan başlıca hormon östrondur. Çalışmamızda dapiyasadan toplanan sütlerde östron seviyeleri ölçülmüştür. Çalışmaya ait kalibrasyon grafiğinin R2

değeri 0.999 dur. Literatürde östron için LOD değeri, 0.08 ng/ml olarak verilmiştir. Çalışmada eldeedilen değer 0.1 ng/ml seviyesindedir. Geri kazanım değeri ise farklı kartuşlarda, %70-85 arasındadır1.

Kaynaklar

1- Yan, W., Li, Y., Zhao,L.,Lin, J. 2009. Determination of estrogens and bisphenol A in bovine milk byautomated on-line C30 solid-phase extraction coupled with high-performance liquidchromatography–massspectrometry. Journal of Chromatography A, 1216:7539-7545.


158

Elaeagnusangustifolia (İğde)’de Bulunan BazıFenolik Asitlerin Belirlenmesi

Zerrin Saltana, Burcu Okutucub, Dilara Özelc,Hale Seçilmiş Canbayd

aAnadolu Üniversitesi, EczacılıkFakültesi, Farmakognozi ABD, 26470, Eskişehir, TürkiyebEge Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, 35040, İzmir, Türkiye

cAnadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi,26470, Eskişehir, TürkiyedMehmet Akif Ersoy Üniversitesi Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi 15030 Burdur Türkiye

[email protected]

Özet: Elaeagnusangustifolia L. (Elaeagnaceaefam.), Türkiye florasında bulunan ve halkarasında “İğde” adıyla bilinen bir kuruyemiş olarak tüketilmesi yanında yaprakları böbrek taşını veşekeri düşürücü amaçla kullanılmaktadır. Çalışmamızda, Kocaeli’nden toplanılanElaeagnusangustifolia yaprakları kurutulup toz edilerek ve 2 döngü uygulanarak, 50C’de metanol ileHızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyonuna (ASE) tabi tutulmuştur. Elde edilen metanollü ekstrede,fenolikbileşiklerin varlığı HPLC analizi ile araştırılmış ve vanillik asit (129.06 mg/1000 g) ile 4-hidroksibenzoik asit ( 95.48 mg/1000 g ) ana fenolik asitler olarak belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: İğde, Hızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyonu (ASE), Sıvı Kromatografisi,fenolikbileşik.

Yöntem: HPLC Metodu: Kullanılan Sistem: ShimadzuProminence Marka HPLCCBM: 20ACBMDedektör: DAD (SPD-M20A)Kolon Fırını: CTO-10ASVpPompa: LC20 ATAutosampler: SIL 20ACHTBilgisayar Programı: LC SolutionMobil Faz: A: %3 Formik asit B: Metanol1

Numune Hazırlık: Çalışmamızda, Kocaeli’nden toplanılan Elaeagnusangustifolia yapraklarıkurutulup toz edilerek ve 2 döngü uygulanarak, 50C’de metanol ile Hızlandırılmış ÇözücüEkstraksiyonuna (ASE) tabi tutulmuştur. Elde edilen metanollü ekstrakt, HPLC sistemine enjekteedilmiştir.

Sonuç: Çalışmada, vanillik asit (129.06 mg/1000 g) ile 4-hidroksibenzoik asit ( 95.48mg/1000 g ) ana fenolikbileşikler olarak belirlenmiştir. Çalışmada elde edilen kalibrasyon grafiklerineait R2 değeri 0.999’dur. Numunedeki fenolik bileşiklere ait diğer bileşenlerin miktarı, protokateşikasit, 92.58 mg/1000 g, p-koumarik asit, 1.76 mg/1000 g ve ferulik asit, 8.69 mg/1000 g. Kafeik asit isetespit edilememiştir. LOD değerleri ise, vanillik asit için, 0.18mg/kg; protokateşik asit için, 0.02mg/kg;ile 4-hidroksibenzoik asit için, 0.01 mg/kg; p-koumarik asit için, 0.02 mg/kg; kafeik asit için,0.03 mg/kg ve ferulik asit için ise 0.01 mg/kg’dır.

Kaynaklar

1-Gomes, T.,Caponio, F., Alloggio, V. 1999. Phenoliccompounds of virginoliveoil:influence ofpastepreperationtechniques. FoodChemistry, 64: 203-209.


159

Değişik Coğrafi Bölgelere Zeytinyağlarının Yağ asidi Seviyeleri ve Kalite ParametreleriBakımından Karşılaştırılması

Halim Avcıa, Yılmaz Uğurb, Selim Erdoğanc

aKilis 7 Aralık Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya BölümübKayısı Araştırma İstasyonu Müdürlüğücİnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi

[email protected]; [email protected]

Özet: Zeytinyağı yaklaşık olarak % 98 oranında yağ asitlerini içermekte olup, % 2 oranındada tokoferol, fenolik madde, serbest yağ asidi, sterol, hidrokarbon gibi 200 ü aşkın sabunlaşamayantürü minör ya da eser oranlarda içermektedir1,2. Zeytinyağının yağ asitleri bileşimi, çeşit, yükseklik,iklim ve meyvenin olgunluk düzeyine göre değişiklik göstermektedir. Zeytinyağının kalitesi vekimyasal kompozisyonu botanik ve coğrafik orijin ile ilişkili olduğundan dolayı çeşit ve bölgeselkarakterizasyonu önemlidir3,4. Türkiye’de zeytin Güneydoğu’dan, Akdeniz, Ege ve Marmarabölgelerinin belirli kısımlarını içine alan geniş bir coğrafi bölgede yetiştirilmektedir. Buna bağlı olaraktür bakımından da zenginlik göstermektedir. Önemli oranlarda üretildiği halde zeytinyağlarınınkimyasal kompozisyonu ile ilgili bilgiler literatürde pek fazla yer almamıştır.

Bu amaçla Türkiye’de ekonomik açıdan önemli olan ve farklı coğrafyalardan kontinü sistemile üretilen türlerden zeytinyağı örnekleri toplandı; Kilis’te üretilen Kilis yağlık (n = 25) ve Gemlik (n= 20), Gemlik’te üretilen Gemlik (n = 20) ve İskenderun’da üretilen Halhalı (n = 20) zeytinyağıörneklerinin kalite parametreleri ve yağ asitleri içerikleri belirlenmiştir. Zeytinyağı örneklerininserbest yağ asidi, peroksit, 232 ve 270 nm’deki UV ışığında soğurma değerleri, kırılma indisi veviskozite değerleri gibi bazı kalite parametreleri tayin edildi. GC-MS ile 37 tane yağ asidi analiziyapıldı ancak bu örneklerde genel olarak 14–20 tane yağ asidi tespit edilebildi. Kilis’te üretilen Kilisyağlık (3), Gemlik (2) ve yağ asidi standardına (1) ait kromatogramlar Şekil 1’de verilmiştir. Farklızeytinyağı çeşitleri için tayin edilen kalite parametreleri ve yağ asitleri kompozisyonunun Türk GıdaKodeksi Zeytinyağı Tebliği ve Uluslararası Zeytinyağı Konseyi Standardında natürel sızma zeytinyağıiçin düzenlenen değerler ile uyumlu olduğu belirlendi.

Anahtar kelimeler: Zeytinyağı, Yağ Asitleri, Kalite Parametreleri, GC-MS, KimyasalKompozisyon.

Kaynaklar[1] Boskou D. 2006. Olive oil composition. In: Olive Oil: Chemistry and Technology. Ed. D. Boskau, 2ndedition AOCS Press, Champaign, IL, USA , pp. 41–7.[2] Garcia-Gonzalez DL, Aparicio-Ruiz R, Aparicio R, 2008. Virgin olive oil. Chemical implications on qualityand health. European Journal of Lipid Science and Technology, 110, 602-607.[3] Lazzez A, Peri E, Caravita MA, Khlif M, Cossentini M. 2008. Influence of olive maturity stage and geograp-hical origin on some minor components in virgin olive oil of the Chemlali variety. Journal of Agricultural andFood Chemistry, 56, 982-988.[4] IOOC. 2009. International Olive Oil Council. Trade Standard Appling to Olive Oil and Olive Pomace Oils.COI/T.15/NC no.3/Rev. 4 November.


160

Bis(aminometildifosfin)Ligandının Ve Metal Komplekslerinin Sentezi, Elektrokimyasalve Fotolüminesans Özelliklerinin İncelenmesi

Hamza Adıgüzel, Serhan Uruş, Mehmet Tümer

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü,46100,K.Maraş

[email protected]

Özet: Fosfinlerin genel formülleri PR3 olup R = alkil, aril ve hidrojendir.(PH3, (fosfin), PMe3

(trimetilfosfin), PPh3 (trifenilfosfin)), fosfitlerin genel formülleri ise P(OR)3 olup her iki yapıda olduğugibi fosfor üzerindeki bir çift ortaklanmamış elektron (dönor elektronlar) ile metale koordineolmaktadır.Fosfin-metal komplekslerinin katalitik reaksiyonlardaki aktivitesi ve seçiciliği, sterik veelektronik özellikleri değiştirilerek arttırılabilir. Bu tip kompleksler, birçok tek dişli başkatipligandların oluşturduğu komplekslere göre daha kararlı kompleksler olup, daha stereospesifikkatalizörlerdir [1-6].

Bu çalışmada aminometildifosfin ligandıve metal kompleksleri(Ni, Pd, Ru, Co) sentezlendi. .Elde edilen aminometildifosfin bileşiğinin metal kompleksleri;31PNMR, FT-IR, UV ve Elementelanaliz metotları kullanılarak karakterize edildi. Karakterize edilen aminometildifosfinbileşiğinin metalkomplekslerinin elektrokimyasal (CV) davranışı ve fotolüminesans özelliği incelenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Aminometildifosfin,

Kaynaklar1. S. Uruş, M. Keleş, O. Serindağ, PhosphorusSulfurSiliconRelat. Elem.,185(7) 1416-1424, (2010).2. S. Uruş, O. Serindağ, M. Dığrak, HeteroatomChem 16(6) 484-491, (2005).3.Dubertret, B, Calame, M, Libchaber, A. J, Nat. Biotechnol.,, 19, 365-370, (2001).4. Lal, S, Taylor, R. N, Jackson, J. B, Westcott, S. L, Nordlander, P, Halas, N. J, J. Phys. Chem. B, 106, 5609-5612, (2002).5.Guo, J, Yang, W, Wang, C, He, J, J. Chem. Mater., 18, 5554-5562, (2006).6. Costa N. J.S.,Kiyohara P. K., Monteiro A. L., Coppel Y., Philippot K., Rossi L. M., Journal of Catalysis, 276,382–389,(2010).

4000,0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400,053,7

55

60

65

70

75

80

85

90

95

98,6

cm-1

%T

3319,39

2962,85

1613,53

1514,54

1436,09

1313,15

1259,441171,28

1096,461016,12

796,40

716,31

691,84

503,18


161

Tenoksikam Etken Maddesinin DNA ile Etkileşimi Üzerinden Miktar Tayini

Harun Muslu, Ayşegül Gölcü


Özet: Tenoksikam ilaç etken maddesi antienflamatuar, analjezik, antipiretik ve antiromatizmal

etkilidir. Günde tek doz kullanılır. Prostaglandin sentezini inhibe eder. Fagositoz ve histamin salınımı

dahil çeşitli lökosit fonksiyonlarını önler. Oral uygulamadan sonra sindirim kanalından değişmeden

emilir. Etkisini kısa sürede gösterir. Gastrotoksik etkisi çok düşüktür. % 100 biyoyararlığı, yaklaşık %

99 luk kan proteinlerine bağlanma oranı vardır. Düşük sistemik klerans ve eliminasyon yarılanma

süresine ( 70 saat ) sahiptir. Uzun süreli kullanımlarda vücutta birikim yapmaz. İlaç etkileşimi çok

düşüktür. Yaşlılarda, böbrek veya karaciğer yetmezliği olanlarda doz ayarlaması gerekmez.1

Şekil 1. Tenoksikam İlaç Etken Maddesi

Bu çalışmada tenoksikam ilaç etken maddesi DNA ile etkileştirilmiştir. Bu etkileşme sonrası

DNA molekülünün guanin bazının yaklaşık 1,0 V civarındaki elektrokimyasal yükseltgenme

sinyalindeki değişmeler göz önüne alınarak bir kalibrasyon eğrisi oluşturulmuştur. Elde edilen bu

kalibrasyon eğrisinden yararlanılarak tenoksikam ilaç etken maddesinin tayini yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: Tenoksikam, DNA, Miktar Tayini

Kaynaklar1. http://en.wikipedia.org/wiki/Tenoxicam


162

Microchip Design for Diagnosis and Screening of Cancer Cells by Using Pencil GraphiteElectrode

Harun Muslu, Ayşegül Gölcü


Abstract: Cancer is a universal problem occurring in every place of the World, every age of

people, every social status of public. According to the World Health Organization (WHO) every year,

more than six million people cancer caught.

Fügure 1. Pencil Graphite Electrode

The simplest definition of cancer is that, the disease coming from the uncontrolled cell

proliferation. To treatment of such a mortal diseases are extremely important. Nowadays, different

methods have been used to solve this problem. These are surgical methods, chemotherapy, radiation

and alternative medicine. Lots of organic molecules besides transition metal complexes are known to

be used for this purpose

Also diagnosis and screening are important for the cancer diseases, especially early diagnosis.

For these purposes, World needs simple, cheap, and easily use diagnostic techniques. If all these

parameters considered, pencil graphite electrode is the most suitable electrode in cancer early

diagnosis and screening, use with technological microchips.

Key Words: Cancer, Pencil Graphite Elctrode, Diagnosis

References:1. Electrochemical Genosensor Based on Colloidal Gold Nanoparticles for the Detection of Factor V

Leiden Mutation Using Disposable Pencil Graphite Electrodes. Ozsoz M. Et al. Analytical Chem. 2003


163

Gümüşhane İlinde Yetişen Yerel Elma Çeşitlerinin Pomolojik Özellikleri ve Kimyasalİçeriklerinin Belirlenmesi

Özgün Kalkışıma, Duygu Özdeşa, Besim Karabuluta, Zuhal Okcub,Hasan Basri Şentürkc

aGümüşhane Üniv., Gümüşhane Meslek Yüksekokulu, 29100, GümüşhanebGümüşhane Üniv., Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fak., Gıda Mühendisliği Bölümü, 29100, Gümüşhane

cKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 61080, [email protected]

Özet: Doğu Karadeniz Bölgesi’nde bulunan Gümüşhane ili, iklim özellikleri bakımındanKaradeniz ve Doğu Anadolu Bölgesi arasında bir geçiş teşkil etmektedir. Gümüşhane’de pek çokmeyve türü yetişmekte olup bu meyvelerin başında elma gelmektedir. Elma çeşitleri yerel olarak çokbüyük önem taşımakta olup gen kaynağı olarak kullanılması mümkündür1.

Bu çalışma; Gümüşhane ilinde yetişmekte olan bazı yerel elma çeşitlerinin pomolojik vemorfolojik özellikleriyle kimyasal içeriklerininbelirlenmesi amacıyla yapılmıştır. Gümüşhane ilindeyapılan arazi çalışmaları neticesinde tespit edilen Yazlık elma, İngiliz elması, Yeşil Göbek, KaraGöbek ve Sarı Göbek elması, Amasya Misketi, Bey (Eşek) elması, Sandık elması, Mahsusa, ArapKızı, Söğüt elması, Tavşanbaşı, Sarı Hıdır, Yerli misket, Gelin elması ve Yağlı elma olmak üzere 16çeşit elmadan analiz yapılmak üzere meyve numuneleri alınmıştır. Bu yerel elma çeşitlerinde;külmiktarı, pH, titre edilebilir asitlik, su içeriği, indirgen şeker, sakkaroz ve toplam şeker tayini gibikimyasal analizler yapılmış olup kül miktarı; %0.60- 1.57, pH; 3.4-4.3, titre edilebilir asitlik; 0.37-1.36 g/L, su içeriği; %80-90.2 ve toplam şeker; 6.00-8.54 g/100 g aralığında değişim gösterdiği tespitedilmiştir. Yerli Misket çeşidi toplam şeker bakımından, Tavşanbaşı su içeriği bakımından, Mahsusatitre edilebilir asitlik bakımından, Amasya Misketi pH değeri bakımından ve Sandık elması da külbakımından en yüksek değeri göstermiştir.

Bunların yanı sıra elma çeşitlerinin bazı pomolojik ve morfolojik özellikleri incelenmiştir.Sonuçlardan meyve kütlesinin;51-217 g, meyve eninin; 48-80 mm, meyve boyunun;45-67 mm ve sudaçözünebilir kuru madde miktarının; %10.0-17.5 aralığında değişim gösterdiği tespit edilmiştir. ArapKızı meyve kütlesi bakımından, Sarı Hıdır suda çözünebilir kuru madde bakımından ve Bey elmasımeyve eni bakımındanen yüksek değere sahip olduğu görülmüştür.

Anahtar Kelimeler: Gümüşhane, Yerel elma, Pomolojik özellikler, Kimyasal içerik.

Kaynaklar

1.Akça, Y., Sen, M. 1990. Van ve Çevresinde Yetiştirilen Mahalli Elma Çeşitlerinin Morfolojik ve PomolojikÖzellikleri Üzerinde Bir Araştırma. Y.Y.Ü. Ziraat Fakültesi Dergisi, 1/1: 109-128, Van.


164

Cr(VI)’nınUludağ Göknarı (Abiesnordmannianasubsp. bornmuelleriana) Talaşı ÜzerineAdsorpsiyonunun Denge, Kinetik ve Termodinamik Açıdan İncelenmesi

Mehtap Köroğlua, Duygu Özdeşb, Celal Duranc, Hasan Basri Şentürkc

a) Gümüşhane Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 29100, Gümüşhaneb) Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksekokulu, 29100, Gümüşhanec) Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 61080, Trabzon

[email protected]

Özet: Ağır metaller, organik kirleticilerin aksine doğada biyolojik olarakparçalanamadıklarından canlı organizmalarda birikerek toksik etkilere neden olurlar. En tehlikeli ağırmetallerden biri olan Cr(VI) iyonlarıCrO4

2- veya HCrO4- şeklinde hücre membranlarından kolaylıkla

difüzlenerek, insanlarda kanserojenik ve mutajenik etkilere neden olurlar. Bu nedenle endüstriyel atıksular çevreye verilmeden önce Cr(VI) ve diğer ağır metallerin uzaklaştırılması gerekmektedir.Ağırmetallerin sulardan uzaklaştırılması için; çöktürme, flokülasyon, iyon değiştirme ve adsorpsiyon gibiyöntemler uygulanmaktadır. Adsorpsiyon tekniği; ekonomik oluşu ve kolay uygulanabilirliğiaçısından çok düşük derişimdeki organik ve inorganik kirleticilerin sulu çözeltilerdenuzaklaştırılmasında yaygın olarak kullanılmaktadır [1].

Bu çalışmada; Cr(VI)’nın sulu çözeltilerden uzaklaştırılmasında köknar talaşınınadsorbanolarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla köknar talaşı hiçbir fiziksel veya kimyasal işlemetabi tutulmadan öğütülmüş ve 0.15 mm’ den daha küçük boyuttaki tanecikler adsorpsiyon işlemlerindekullanılmıştır. Adsorpsiyon deneyleri kesikli (batch) sistemle yürütülmüştür. Sulu çözeltide kalanmetal iyon derişimleri alevli atomik absorpsiyonspektrofotometre ile analiz edilerekbelirlenmiştir.Çeşitli yöntemlerle adsorbanınkarakterizasyonu gerçekleştirildikten sonra en uygunadsorpsiyon şartlarına karar verebilmek için sulu çözelti pH’ı, denge süresi, başlangıç metal iyonuderişimi, adsorban miktarı, sıcaklık ve tuz etkisi gibi deneysel parametreler detaylı bir şekildeincelenmiştir. pH2.0’daadsorpsiyon verimi en yüksek seviyeye çıkmıştır (Şekil 1).Elde edilendeneysel veriler çeşitli kinetik ve izoterm modellerine uygulanmış ve termodinamikparametrelerbelirlenmiştir.

Şekil 1.Cr(VI) iyonlarının adsorpsiyon verimi üzerine başlangıç pH etkisi

Kaynaklar

[1] Ozdes, D.,Gundogdu, A., Kemer, B., Duran, C. ve Kucuk, M., 2014.Assessment of kinetics,thermodynamicsandequilibriumparameters of Cr(VI) biosorptionontoPinusbrutia Ten. CanadianJournal ofChemicalEngineering, 92: 139-147.


165

Polimerik ve Seramik Membranların Bakır Giderim PerformanslarınınBelirlenmesi

Hasan Köseoğlu, B. İlker Harman, Mesut Genişoğlu

Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, 32260 [email protected]

Özet: Endüstrilerin artan üretim kapasiteleri sonucunda bakır ve benzeri ağır metal deşarjlarınınçevre üzerindeki artan baskısı ve giderek sıkılaşan mevzuatlar bu metallerin etkin arıtımını zorunlukılmaktadır. Bununla birlikte hem entegre kirlilik önleme ve kontrolü (IPPC) yaklaşımları hem deartan rekabet koşulları gereğince deşarj edilen suların ve değerli bileşenlerin yeniden kullanıma uygunhale getirilip proseslerde kullanımı ile su ve hammadde kullanım veriminin arttırılması zorunluluğu,endüstrilerde membran proseslerinin etkin biçimde kullanılması gerekliliğine işaret etmektedir. Çaprazakışlı düz tabakalı polimerik membran test ünitesi kullanılarak, gerçekleştirilen çalışmada testler tamçevrim modunda yapılmıştır. Test hücresinde 19 cm x 14 cm ebatlı membranlar kullanılmıştır. Ayrıcaseramik membranların bakır giderim performansı da belirlenmiştir. Seramik membran testlerindeTAMI-Filtanium seramik membranı (MWCO: 10 kDa, iç çap: 6 mm, dış çap: 10 mm, filtrasyon alanı:47 cm2) kullanılmıştır. Seramik membran işletim basıncı 3 bar olarak seçilmiştir. Seramik membranınbakır giderim performansını belirlemek için bakır model çözeltisi ile 10 saatlik filtrasyon testiyapılmıştır. Tüm testlerde süzüntü akıları, basınç, pH, sıcaklık, bakır konsantrasyonları sürekli olarakizlenmiştir. Polimerik ve seramik membran testlerinde bakır için kütle dengesi hesapları yapılmıştır.Bakır analizleri ICP-MS cihazı ile gerçekleştirilmiştir.

Seramik membran ile elde edilen bakır giderimlerinin %65-72 seviyelerinde olduğu görülmüştür(Şekil 1). Süzüntü numunelerindeki en düşük bakır konsantrasyonu 1,35 mg/L olarak ölçülmüştür.Model çözelti ile yapılan seramik membran testinde zamana bağlı olarak bakır giderimlerinin arttığıgörülmüştür. Bu durum, model çözeltinin hazırlanması sırasında kullanılan bakır asetatın filtrasyonsırasında membran gözeneklerini tıkayarak daraltması ile açıklanabilir. Ayrıca akı değerlerindekidüşüş de bu yaklaşımı doğrulamaktadır.

Anahtar kelimeler: Bakır, Membran, Polimerik, Seramik.

Şekil 1. Model çözeltiden seramik membran ile elde edilen bakır giderimleri (MWCO: 10 kDa, çaprazakış hızı: 1,44 m/s, membran işletim basıncı: 3 bar, besleme suyu sıcaklığı: 20°C, pH: 7,0).

0

20

40

60

80

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Bak

ır G

ider

imi (

%)

İşletim Süresi (saat)


166

Bazı Verbascum Türlerinin Yağ Asitleri Kompozisyonunun İncelenmesi

Hatice Danahaliloğlua, Yener Tekelia, Yelda Güzelb, Yasin Yakara, Serbay Bucaka

aMustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümüb Mustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü

[email protected]

Özet: Verbascum cinsi Scrophulariaceae familyasının en geniş cinsidir. Scrophulariaceaefamilyası, dünya genelinde 200’den fazla cinsi ve 3000 kadar türü bulunan en geniş familyalardanbiridir. Verbascum cinsinin Türkiye’de 185’i endemik olmak üzere 233 türü yetişmektedir. Verbascumtürlerinin ekstraktları, dekoksiyon ve infüzyonları tüm dünyada ilk çağlardan beri geleneksel tıpta tıbbibitki olarak kullanılmaktadır. Verbascum türlerinin saponin, iridoid ve feniletanoid glikozitleri,monoterpen glikozitler, neolignan glikozitler, flavonoidler, steroidler ve spermin alkoloidler içerdiğibelirlenmiştir. Bu çalışmada Hatay Bölgesinde yetişen üç farklı Verbascum türünün (V.antiochium,V.gaillardotii ve V.tripolitanum) yağ asidi kompozisyonu GC-FID ile incelenmiştir.

Bitkilerden elde edilen yağlar esterleştirildikten sonra GC'ye enjekte edilmiştir. Dedektör veinjektör bloğu sıcaklıkları sırasıyla 280 ve 250 oC olarak ayarlanmıştır. Kolona sıcaklık programıuygulanmıştır. Split oranı 1/50 ve injeksiyon miktarı 1 µL'dir. Taşıyıcı gaz olarak hidrojen kullanılmışve basınç 65 kPa olarak belirlenmiştir. Toplam analiz süresi 35 dakikadır.

Bitkilerdeki yağ miktarları %0.91 ile %1.92 arasında değişmektedir.GC-FID analizleri sonucu16 pik tanımlanmıştır. Türlerin majör yağ asitlerinin birbirinden farklı olduğu; V.antiochium türününmajör yağ asidi linoleik asit (C18:2), V.gaillardotii türünün majör yağ asidi eikosatrienoik asit (C20:3)ve V.tripolitanum türünün majör yağ asidi ise palmitik asit (C16:0) olarak tespit edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Verbascum, Yağ Asidi, GC-FID.

KaynaklarDavis PH., 1988. Mill RR., Tan K., Flora of Turkey and The East Aegean Island. Edinburgh: Edinburgh

University Press, 10:191-193Davis PH. 1978. Scrophulariaceae. Flora of Turkey and The East Aegean Islands. Edinburgh: Edinburgh

University Press, 6:458-603.Küpeli, E., Tatlı, İ., Akdemir, Z., Yeşilada, E., 2007. Bioassay-guided isolationof anti-inflammatory and

antinociceptive glycoterpenoids from the flowers of Verbascum lasianthum Boiss. ex Bentham.Journal of Ethnopharmacology, 110:444–450

Tatlı, İ.İ., Akdemir, Z., 2004. Chemical Constituents of Verbascum L. Species. FABAD J. Pharm. Sci., 29:93-107


167

Bazı Verbascum Türlerinin Antioksidan Özelliklerinin Belirlenmesi

Hatice Danahaliloğlua, Yener Tekelia, Yelda Güzelb,

aMustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümüb Mustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü

[email protected]

Özet: Verbascum cinsi Scrophulariaceae familyasının en geniş cinsidir. Scrophulariaceaefamilyası, dünya genelinde 200’den fazla cinsi ve 3000 kadar türü bulunan en geniş familyalardanbiridir. Verbascum cinsinin Türkiye’de 185’i endemik olmak üzere 233 türü yetişmektedir. Türkgeleneksel tedavi yöntemlerinde de Verbascum çiçek ve yaprakları ekspektoran, mukolitik, sedatif,diüretik olarak ve bronşit, kuru öksürük, tüberküloz ve astım gibi solonum yolu hastalıklarında tedaviedici olarak kullanılmaktadır. Verbascum türlerinin saponin, iridoid ve feniletanoid glikozitleri,monoterpen glikozitler, neolignan glikozitler, flavonoidler, steroidler ve spermin alkoloidler içerdiğibelirlenmiştir. Verbascum sinuatum ve Verbascum tripolitanum, Antakya yöresinde, gebelikdöneminde yaşanan bulantıların giderilmesi amacıyla kullanılmaktadır.

Bu çalışmada Hatay Bölgesinde yetişen üç farklı Verbascum türünün (V.antiochium,V.gaillardotii ve V.tripolitanum) antioksidan özellikleri belirlenmiştir. Antioksidan özellikleri toplamfenolik madde (Folin-Ciocaltaeu Yöntemi), DPPH serbest radikal süpürme yöntemi ve β-karoten-linoleik asit emülsiyon sistemi kullanılarak incelenmiştir.

V.tripolitanum türünün toplam fenolik madde içeriğinin diğer iki türden oldukça yüksekolduğu ve IC50 değerinin de daha düşük olduğu tespit edilmiştir. β-karoten-linoleik asit emülsiyonsistemi deney sonucunda ise türlerin %inhibisyon değerlerinin birbirine çok yakın olduğu görülmüştür.

Anahtar kelimeler: Verbascum, Antioksidan, Toplam Fenolik Madde.

KaynaklarDavis PH., 1988. Mill RR., Tan K., Flora of Turkey and The East Aegean Island. Edinburgh: Edinburgh

University Press, 10:191-193Davis PH. 1978. Scrophulariaceae. Flora of Turkey and The East Aegean Islands. Edinburgh: Edinburgh

University Press, 6:458-603.Güzelşemme, M., 2014. Antakya'da Kullanılan Tıbbi Bitkiler ile Yabani Gıda Bitkileri. Yüksek Lisans Tezi,

Mustafa Kemal Üniversitesi, 239 s, Hatay.Kozan, E., Çankaya, İ.T., Kahraman, Ç., Akkol, E.K., Akdemir, Z., 2011. The in vivo anthelmintic efficacy of

some Verbascum species growing in Turkey. Experimental Parasitology, 129:211–214Tatlı, İ.İ., Akdemir, Z., 2004. Chemical Constituents of Verbascum L. Species. FABAD J. Pharm. Sci., 29:93-

107


168

Poliaminopyrazin ve çok duvarlı karbon nanotüple ile modifiye edilen camsı karbonelektrotları ile askorbik ve ürik asit varlığında dopamin tayini

Hilal Dağ, Aysegul Kutluay Mehmet Aslanoğlu

Harran Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Osmanbey Kampüsü, Şanlıurfa

Özet:Bu çalışmada, camsı karbon elektrotları karbon nanotüp ve poliaminopirazin ile modifiye

edilerek askorbik asit ve ürik asit varlığında dopaminin seçimli analizine uygulanmıştır. Elde edilen

modifiye elektrot dopaminin yükseltgenmesine mükemmel cevap vererek, elektrokatalitik bir etki

göstermiştir. Yalın camsı karbon elektrotu ve karbon nanotüplerle modifiye edilen camsı karbon

elektrotları ile karşılaştırıldığında, poliaminopirazin ve karbon nanotüplerle modifiye edilen camsı

karbon elektrotu dopaminin akımın şiddetli bir artış göstermiştir. Bu etki, poliaminopirazin ve karbon

nanotüplerin kombinazyonundan kaynaklanmıştır. Dönüşümlü voltametri kullanılarak, akım cevabının

2.0×10-6 - 3.0×10-4 M derişim aralığında doğrusal olduğu bulunmuştur. Saptama sınırı ise 1.7×10-8 M

olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, 30 µM dopamine için 10 taramanın bağıl standat sapması % 1.2 olarak

bulunuş ve kararlılığın mükemmel olduğu tespit edilmiştir. Elde edilen elektrot, ilaç örneklerine

dopaminin saptamasına mükemmel bir şekilde uygulanmıştır.


169

RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve MetotreksatınKromatografik DavranışlarınınBelirlenmesi

Hülya Yılmaz, Ebru Çubuk Demiralay

Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Romatoidartrit, vücudun eklemlerine zarar veren kronik bir eklem hastalığıdır. Hastalığın

erken tanınması ve tedavi edilmesi kemik ve kıkırdak hasarını önleyebilir. Romatoidartritin klinik

etkinliğini kontrol etmek için, DMARD olarak adlandırılan hastalık modifiye edici antiromatizmal

ilaçlar kullanılır1.Bu ilaçlarla ilgili literatürde sınırlı sayıda çalışma vardır. Bu bileşiklerin tayinleri için

analitik metotlarda bir gelişme veya bu bileşiklerin özellikleri ile ilgili bir bilgi büyük katkı

sağlayacaktır. Ayrıca, bu ilaçların asit-baz dengeleri ile ilgili bilgi, bu grup ilaçların yer aldığı

fizyolojik mekanizmaları anlamayı sağladığı ve kolaylaştırdığı için farmakolojik öneme sahiptir. Bu

çalışmada DMARD grubu ilaçlardan metotreksat veazatiyopürinin iyonlaşma sabiti(pKa)değerleri, ters

faz sıvı kromatografik metot (RPLC) kullanılarak metanol-su ikili karışımlarının farklı yüzdelerinde

tayin edilmiştir. Ayrıca bu ilaçların sudaki pKa değerleri,Yasuda-Shedlovsky eşitliğinden ve organik

modifiyerinmol kesri ve bileşiklerin pKa değerleri arasındaki lineer eşitlikten hesaplanmıştır.

Ters faz sıvı kromatografi yöntemi duyarlılığı ve kesinliği yüksektekrarlanabilirliği oldukça iyi

bir metottur2. Bu yöntemle elde edilen veriler ilaçların çözünürlük, absorpsiyon, dağılım, metabolizma

ve eliminasyon gibi fizikokimyasal davranışları hakkında önemli bilgiler sağlayacaktır.Metotreksat

veazatiyopürinfarklı kimyasal yapıları nedeniyle farklı kromatografik davranışları olan bileşiklerdir.

Metotreksatınyapısındakipteridin halkasına ait azotun ve iki karboksilik asitin, azatiyopürin de ise

pürin halkasının 1 ve 9 nolu azotunun iyonlaşma sabiti değerleri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle

belirlenmiştir. Bu bileşiklerin iyonlaşma sabiti değerlerinin tayininde metanol organik modifiyer

olarak seçilmiştir. Metanolderişiminin etkisi, %20-%30 aralığında tutulmuştur. Bu ilaçların

pKadeğerleri Gemini NX C18 (250 mm, 4,6 mm ID, 5μm) kolon, 1 mL/dakika akış hızı ve 30 0C

kolon sıcaklığında tayin edilmiştir.

Anahtar kelimeler: DMARD, Metotreksat, Azatiyopürin, İyonlaşma sabiti, Metanol.Kaynaklar

1Świerkot, J.Szechiñsk, J. 2006.Methotrexate in rheumatoidarthritis. 58,473-492.2Canbay, H.S., Demiralay, E.C., Alsancak, G., Ozkan, S.A. 2011. ChromatographicDetermination of pKaValuesof SomeWater-InsolubleArylpropionicAcidsandArylaceticAcidsInAcetonitrile-Water Media. Journal ofChemicalEngineering Data, 56(5): 2071-2076.


170

Cd(II) ve Ni(II) İyonlarınınBulutlanma Noktası Ekstraksiyonuile Zenginleştirilmesi,Suve Gıda ÖrneklerindeFAAS ile Tayinleri

Murat Yazara,Olcay Özdemira,Nurcan Öztürka, Hüseyin Serencamb, Hacer Bayraka

Neslihan Demirbaşa, Celal Durana

aKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 61080, TrabzonbBayburt Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği, 69000, Bayburt

[email protected]

Özet: Cd ve Nidoğada birikme eğilimi gösteren toksik metallerdendir. Bu durum çevreselörneklerde ağır metal düzeylerinin izlenmesini önemli kılmaktadır. Gerçek numunelerde bulunan eserdüzeydeki metallerin tayinindematriks etkisini gidermek için bir zenginleştirme basamağına ihtiyaçduyulur. Bu amaçla güvenilir, hızlıve az miktarda çözücünün kullanılmasına imkan veren bulutlanmanoktası ekstraksiyonu metodu yaygın olarak kullanılmaktadır1.

Bu çalışmada, sulu çözeltilerde eser düzeyde bulunan Cd(II) veNi(II) iyonlarının bulutlanmanoktası ekstraksiyonu yöntemi ile zenginleştirilmesinden sonra FAAS ile tayinleri yapıldı. BuamaçlaEtil [3-(4-klorofenil)-5-(siyanometil)-4H-1,2,4-triazol-4-il]karbamatkompleksleştirici reaktifolarak kullanıldı. Triton X-114 yüzey aktif madde olarak seçildi. Geri kazanım üzerine etki eden pH,yüzey aktif madde konsantrasyonu, santrifüj hızı, matriks etkisi gibi değişkenler incelendi.Cd(II) veNi(II) için optimum pH 7 olarak belirlendi (şekil 1). Geliştirilen yöntem su ve gıda örneklerineuygulandı.

Anahtar Kelimeler: Eser Analiz, Zenginleştirme, Toksik Metaller.

Şekil 1. Cd(II) ve Ni(II)’nin geri kazanımları üzerine pH etkisi

KAYNAKLAR:[1] Duran, C., Özdeş, D., Çelenk Kaya, E., Kantekin, H., Bulut, V. N., & Tüfekçi, M. 2012. Optimization of a

newcloudpointextractionprocedurefortheselectivedetermination of traceamounts of total iron insomeenvironmentalsamples. TurkishJournal of Chemistry, 36(3), 445-456.

0

20

40

60

80

100

6 7 8 9 10

% G

eri K

azan

ım

pH

Cd (II)Ni (II)


171

Pipemidik asit, Marbofloksasin, Enoksasin ve Siprofloksasinin İyonlaşma/protonasyonSabitlerinin Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini

Hüseyin Tunçmen, Sertaç Budak, Nevzat Çınar, Cansel Çakır, Nurdan Imızoğlu


Özet: Kinolonlar, nalidiksik asit ve oksolinik asit yapısını temel alan sentetik antibakteriyalbileşiklerdir1. Ana yapıda antimikrobiyal aktivite için 3 numaralı pozisyonda karboksilik asit grububulunmaktadır(Şekil 1). Bu grup, 4 numaralı pozisyondaki keto grubu ile molekül içi hidrojen bağıoluşturmakta ve yapıdaki karboksil grubunun iyonlaşma davranışını etkilemektedir. Piperazin grubusüstitüentteamin grubunun asitliğinin piperazinden farklı olması da karboksilik grup protonununpiperazinil grubuna hareketi ile açıklanmaktadır.

Şekil 1: Kinolonlarınyapısı

Kinolon grubu bileşiklerin tayinlerinde tercih edilen yöntem, ters faz sıvı kromatografidir ve bubileşiklerin sıvı kromatografik yöntemle tayininin optimizasyonu aşamasında fonksiyonel grupsabitlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Kinolonlar, yapılarında karboksil grubu ve bir veya daha fazla aminfonksiyonel grupları içerdiğinden zwitteriyonik davranış göstermektedir. Bu nedenle bu bileşiklerinters faz sıvı kromatografik davranışında hareketli faz pH’sı ayırma aşamasında incelenmesi gerekentemel parametrelerden biridir. Ayırmada kolon seçimi ve hareketli fazın organik çözücü içeriği de sonderece önemlidir. Bu çalışmada, kinolon grubundan pipemidik asit, marbofloksasin, enoksasin vesiprofloksasinin iyonlaşma/protonasyon sabitleri, su-organik çözücü ikili karışımlarında ters faz sıvıkromatografi yöntemi ile tayin edilmiştir. Sabitlerin tayinleri, 100 mM derişimde olacak şekildeH3PO4 içeren %15 (h/h) asetonitril-su ortamında gerçekleştirilmiştir2. Kinolonlarınkromatografikdavranışları üzerine pH etkisi, hareketli faz pH değerleri 2,0-7,20 aralığında tutularak incelenmiştir.Kromatografik çalışma, Supelcosil LC ABZ+ ( 25 cm, 4,6 mm ID, 5 μm, endcapped) kolonuyla 1,2mL/dakika akış hızında 30oC’de gerçekleştirilmiştir.

Anahtar kelimeler: Kinolonlar, RPLC, Supelco LC ABZ+ , İyonlaşma/Protonasyon Sabitleri.

Kaynaklar

1.Barbosa, J., Berges, R., Toro, I., Sanz-Nebot V., 1997. ProtonationEquilibria of QuinoloneAntibacterials inAcetonitrile-Water Mobile PhasesUsed in LC. Talanta, 44, 1271-12832. Barbosa, J., Bergés, R., Toro, I., Sanz-Nebot, V., 1997. DissociationConstantsandPreferentialSolvation ofFluoroquinolones in HydroorganicMixturesUsed in LC. International Journal of Pharmaceutics, 149, 213-225.

EnoksasinMarbofloksasinPipemidik asit

Siprofloksasin


172

Moksifloksasinin Ters Faz Sıvı KromatografiYöntemiyle Tablet Dozaj Formda Tayini

Hüseyin Tunçmen, Sertaç Budak, Elif Sekmen, Cansel Çakır, Ebru Çubuk Demiralay


Özet: Florokinolonlar, antibiyotiklerin önemli bir grubunu oluştururlar. Bu grupta yer alansentetik antimikrobiyaller olup gram-negatif ve gram-pozitif bakterilere karşı mükemmel aktivitegösterirler. Bu bileşikler insanlarda, akciğer, sindirim ve idrar yolu enfeksiyonlarının tedavisindesıklıkla kullanılmaktadır. Moksifloksasin 4. kuşak kinolonlardan biridir(Şekil 1).

Şekil 1: Moksifloksasinin yapısı

Bu çalışmada, moksifloksasinin ters faz sıvı kromatografik davranışı incelenerek tayinine uygunkoşul belirlenmiştir. Moksifloksasin, kinolonlar içinde lipofilik özellikte bir bileşiktir. Moksifloksasinyapısında bir karboksil grubu ve bir amin fonksiyonel grubu içerdiğinden zwitteriyonik davranışgösterir; bu nedenle ters faz sıvı kromatografik davranışında hareketli faz pH’sının etkisinin ayırmaaşamasında incelenmesi gerekir. Moksifloksasininkromatografik davranışına uygun Supelcosil LCABZ+ (250 mm x 4,6 mm I.D., 5 μm) kolonu tercih edilmiştir. Bu kolon, bazlar için özel olarakgeliştirilmiştir. Bu kolonla çalışmada, faza analitinsilanol gruplarıyla etkileşimini önlemek amacıylaaminbloklayıcıların ilavesi gerekmemektedir. Bu kolonda pik simetrisinin yeterli olduğu denemelerdebelirlenmiştir. Çözücünün etkisini incelemek için organik çözücünün farklı yüzdelerinde çalışılmıştır.Geliştirilen yöntem, farmasötik dozaj formuna( Avelox, 400 mg) uygulanmıştır. Mobil faz olarakasetonitril-su ikili karışımı kullanılmıştır. Bileşiğin tayini, 100 mM derişimde olacak şekilde H3PO4içeren asetonitril-su ortamında gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen çalışmada, sıcaklık 30oC’ de, 1,2mL/dakika akış hızında yapılmıştır. Yapılan bu çalışmada, kalibrasyon için iç standart yöntemikullanılmıştır.

Anahtar kelimeler: Moksifloksasin, HPLC Tayini, Farmasötik Analiz.

Kaynaklar1. Ba, B.B., Etienne, R., Ducint, D., Quentine, C., Saux, M.C., 2001. Determination of Moxifloxacine in GrowthMedia By High Performance Liquid Chromatography. Journal of Chromatography B, 754, 107-112.2. Langlois, M.H., Montagut, M., Dubost, J.P., Grellet, J., Saux, M.C., 2005.ProtonationEquilibriumandLipophilicity of Moxifloxacin. Journal of PharmaceuticalandBiomedical Analysis,37, 389-393.


173

Kompleks Koaservasyon Yöntemiyle Papatya Yağı İçeren Mikrokapsül Üretimi

Hüsniye Çiçek, Serap Atalay, Elif Köksal, Fethiye GödeaSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edeb. Fak., Kimya Bölümü, Isparta

bSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya ABD, [email protected]

Özet: Mikrokapsüller mikron çapında (1 ile 1000 µm aralığında) büyüklüğesahip, çekirdek ve duvardan oluşan küreciklerdir.1 Mikrokapsül, polimerik bir duvarve bu duvar içerisinde hapsedilmiş katı, damla formundaki sıvı ya da gazparçacıklarından oluşur.2 Mikrokapsüller ve mikrokapsülasyon teknolojisi günümüzdeeczacılıkta, tekstilde, sağlıkla ilgili ilaç, vitamin, krem, kozmetik gibi bütün ürünlerdekullanılmaktadır.3

Bu çalışmada, kompleks koaservasyon yöntemi kullanılarak duvar materyalijelatin/arap zamkı, çekirdek materyali papatya yağı olan mikrokapsüller üretilmiştir.Mikrokapsüllerin üretimi sırasında emülsiyonu oluşturmak için yüzey aktif madde(SDS) ve mikrokapsül duvarının çözünmezlik özelliği kazandırmak için çaprazbağlayıcı (gluteraldehit) duvar materyallerine ilave edilmiştir. Jelatin/arap zamkıoranları, SDS miktarı, papatya yağı miktarı, gluteraldehit miktarı, karıştırıcının tipi vecinsinin mikrokapsülasyona etkileri incelenmiştir.Üretimi yapılan mikrokapsüllerin oluşumları optik mikroskop (Şekil) ve taramalıelektron mikroskobu (SEM) ile analiz edilmiştir.

Şekil: Optik mikroskop görüntüsü

Anahtar Kelimeler: Mikrokapsül, Kompleks Koaservasyon, Papatya Yağı, Jelatin/Arap Zamkı.

Kaynaklar1 Şirin Deveci, S. 2009. Mikrokapsüllenmiş Faz Değiştiricilerin ve Özel Liflerin Elastik Bandajların KonforÖzelliklerinin İyileştirilmesinde Kullanımı. Ege Üniversitesi. Fen Bil. Ens. Yüksek Lisans Tezi, 164s, İzmir.Çimen, E. 2007.2 Mikrokapsülleme Yöntemiyle Dokuma Kumaşlara Yeni Özellikler Katma Olanakları. İstanbul TeknikÜniversitesi, Yüksek Lisans Tezi, 62s, İstanbul.3 Özev, B. Yüksek, M. 2002. Parfümlerin Çapraz Bağlı Mikrokapsüllerden Yavaş Salgılanmaları. EkolojiDergisi, 43(10), 26-29.


174

Siirt Yöresinde Bulunan Ada Çaylarının Metal İçeriklerinin Belirlenmesi

İbrahim Teğina, Osman Karabacakb, Mehmet Fidanc ve Uyan Yükseld

aSiirt Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, SiirtbGazi Üniversitesi Polatlı Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, Ankara

cSiirt Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, SiirtdSiirt Üniversitesi Siirt Meslek Yüksekokulu, Siirt

İ[email protected]

Özet: Adaçayı, çok eski çağlardan beri şifalı bir bitki olarak kullanılmaktadır. Adaçayı, sık sıkiçildiğinde tüm bedeni güçlendirmesi yanında kalp krizi tehlikesini azalttığı bilinmektedir. Buçalışmada Siirt yöresinde bulunan Salviapoculata, Salviapalaestina, Salviamacrochlamys,Salviasiirtica, Salviasyriaca ve Salviamontbretii gibi ada çaylılarının As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Ti, V ve Zn’nun metal analizi ICP-OES-700 ile yapılmıştır.Fe, K ve Mg değerleri yüksek bulunurken diğer metal değerleri iseppm sevilerinde bulunmuştur.Ayrıca, BCR-670 gibi CRM ile metal değerlerinin karşılaştırılması yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: Ada çayı, Metal, Bakır, Demir, Magnezyum.

Kaynaklar1. Kara, D. 2009. Evaluation of trace metal concentrations in some herbs and herbal teas by principal

componen tanalysis. FoodChemistry, 114,347-3542. Karadaş, C., Kara, D. 2012. Chemometricapproachtoevaluatetrace metal concentrations in

somespicesandherbs.FoodChemistry, 130, 196-202


175

MTIMNTiyazolTürevininElektrokimyasalModifikasyonuveKarakterizasyonu:MTIMN/GC Elektrot’unCd(II)

İyonlarınınKantitatifTayinindeKullanılabilirliğininİncelenmesi

Saniye Özcan1, İbrahim Yılmaz2 ve İbrahim Ender Mülazımoğlu3

1Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Eskişehir2Karamanoğlu MehmetbeyÜniversitesi, KamilÖzdağ Fen Fakültesi, KimyaBölümü, Karaman

3Necmettin Erbakan Üniversitesi, Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, [email protected]

Özet: Kadmiyum; çeşitli toksik etkileri, uzun süreli biyolojik yarı-ömür, vücuttan atılma oranıdüşük ve yumuşak dokularda depolanması kemik dokusuna göre daha baskın olması nedeniyle birçokhastalığın etkeni olan bir ağır metaldir1,2.Girişim etkilerinden dolayı da elektrokimyasal olarak tayinizor bir metaldir. Bu bilgiler ışığında; molekül yapısından dolayı kadmiyum iyonuna seçicilik vehassasiyet gösterebileceği düşünülen1-(((4-(3-mestil-3-metilsiklobütil)tiyazol-2-il)imino)metil)naftalen-2-ol (MTIMN) bileşiğinin asetonitrilde hazırlanmış olan100mMtetrabütilamonyumtetrafloroborat destek elektrolitiiçerisinde hazırlanmış 1 mM çözeltisikullanılarak camsı karbon (GC) elektrot yüzeyinde elektrokimyasal ve spektroelektrokimyasalözellikleri dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal impedansspektroskopi (EIS) teknikleri ileincelenmiştir3. Kare dalga voltametri (SWV) ve diferansiyel pulsvoltametrisi (DPV) teknikleri ileMTIMNmodifiyeGC elektrot yüzeyi kullanılarak Cd (II) iyonlarınınkantitatif tayini başarılı bir şekildeyapılmıştır. Aşağıda verilen şekilde, MTIMN molekülünün GC elektrot yüzeyine 10 döngülümodifikasyon voltamogramı ve SWV tekniği ile bu yüzeyde alınmış olan Cd (II) iyonlarına aitvoltamogram görülmektedir.

Şekil: MTIMN molekülünün GC elektrotyüzeyine CV ile modifikasyonu ve modifiyeelektrodun SWVile Cd(II) tayininde kullanımı

Kaynaklar1.Goering, P. L.,Waalkes, M. P., &Klaassen, C. D. (1995). Toxicology of cadmium. InToxicology of metals(pp.189-214). Springer Berlin Heidelberg.2.Suguihiro, T. M., de Oliveira, P. R., de Rezende, E. I. P., Mangrich, A. S., MarcolinoJunior, L. H.,&Bergamini, M. F. (2013). An electroanalyticalapproachforevaluation ofbiocharadsorptioncharacteristicsanditsapplicationforLeadandCadmiumdetermination. Bioresourcetechnology,143, 40-45.3. I. E. Mülazımoğlu (2012). Electrochemicaldetermination of copper(II) ions at naringenin-modifiedglassycarbonsensorelectrode: Application in lake watersample. DesalinationWaterandTreatment,44,161-167.


176

Yüksek Hassasiyetli Nanokarbonizeelektrotların Hazırlanması vePerformanslarının Belirlenmesi

İhsan Aşıka, Aslı Erkalb, Samet Yavuzb, Aybüke A. İ.-Turanc, Ali Osman Solakd,e, Zafer Üstündağb

aMehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Gölhisar Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu Eczacılık BölümüGölhisar/Burdur

bDumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, KütahyacMTA Genel Müdürlüğü, MAT Dairesi Başk., Teknoloji Koordinatörlüğü, Cevher Zenginleştirme ve

Metalurji Birimi, Balgat, AnkaradAnkara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Tandoğan, Ankara

e5Kyrgyz-Turk Manas University, Faculty of Engineering, Department of ChemicalEngineering,Bishkek,Kyrgyzstan

[email protected]

Özet: Elektrokimyasal olarak sentezlenmiş grafenoksitin çeşitli konsantrasyonları ile polimeresaslı karbon malzemeler homojen bir şekilde karıştırıldıktan sonra çeşitli elektrot yüzeyleri bumalzeme ile mikron boyutta kaplanmıştır. Elde edilen yüzeyler, vakumda ve inert azot ortamındayüksek sıcaklık fırınında 600 ºC’de ve 1000 ºC’de ikişer saat bekletmek suretiyle ön oksidasyon vekarbonizasyon işlemine tabi tutulmuştur1.

Elde edilen yüzeyin SEM, XRD ve IR karakterizasyonları yapılmış olup mevcut elektrotlarınperformansları, ferrosen ve ferrisiyanür redoks prob çiftlerinin elektron aktarım hızları incelenerektespit edilmiştir. Elektrokimyasal karakterizasyonlar, dönüşümlü voltametri ve potansiyostatikelektrokimyasal impedans spektroskopisi ölçümleri ile yapılmıştır. Yeni malzemenin tünelleme vebariyer etkileri hakkında veri toplanmış olup, klasik elektrotlarla kıyaslanmıştır2.

Anahtar kelimeler: Karbon Nanomalzemeler, Elektrokimyasal İmpedans Spektroskopisi.

Kaynaklar

1 Üstündağ, Z. and Solak, A.O. 2009. EDTA modifiedglassycarbonelectrode: preparationandcharacterization,ElectrochimicaActa,, 54: 6426–6432

2 McCreery, R.L. 2008, Advanced CarbonElectrodeMaterialsforMolecularElectrochemistry,ChemicalReviews,108: 2646-2687


177

Kovalent Olarak Modifiye Edilmiş Grafen Oksit Nanofilmlerin Hazırlanması veElektrokimyasal Uygulamaları

Aslı Erkala, İhsan Aşıkb, İlknur Üstündağc, Samet Yavuza, Zafer Üstündağa

aDumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 43100, KütahyabMehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Gölhisar Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu Eczacılık Bölümü

Gölhisar/BurdurcDumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü,43100, Kütahya

[email protected]

Özet: Grafitin tabakalar halinde elektrokimyasal olarak açılması ile hazırlanangrafen oksit,camsı karbon elektrot yüzeyine elektrokimyasal oksidasyon tekniği ile kovalent bağlabağlanmıştır.Elde edilen modifiyegrafen oksit-camsı karbon (GO-GC) elektrot, çeşitli tekniklerle(elektrokimyasal teknikler, XPS, IR ve AFM) karakterize edilmiştir1.

Pikomolar seviyesinde duyarlılığa sahip grafen oksit modifiye yüzeyler,diferansiyel pulsanodiksıyırma voltametrisi tekniğiyle kan, idrar, içme suyu ve süt gibi biyolojik veya gıda numunelerindeağır metal (Cd2+, Pb2+ ve Cu2+) tayinleri için sensör olarak kullanılmıştır. Nanosensörün performansı,çeşitli iyon girişimleri de (Zn2+, Hg2+, Ni2+, Fe3+, Co2+, Bi3+) dikkate alınarak belirlenmiştir. Analitikparametreler rapor edilmiştir2.

Anahtar kelimeler: Grafen Oksit, Nanosensör, Modifiye Elektrotlar.

Kaynaklar

1 Uluok, S., Erdoğan, M.S., Erkal, A., Aşık, İ., Kuzu, G., Ekşi, H., Üstündağ, Z., 2014, Nanocharacterization ofthegrapheneoxideterminated platform on polycrystallinegoldsurface, Journal ofComputationalandTheoreticalNanoscience, in pres

2 Üstündağ, Z. and Solak, A.O. 2009. EDTA modifiedglassycarbonelectrode: preparationandcharacterization,ElectrochimicaActa,, 54: 6426–6432


178

Sulu Ortamdan Cr(VI) İyonlarının Amin Modifiye Alg “Scenedesmus quadricauda” ileBiyosorpsiyonu

İlkay Açıkgöz Erkayaa, Aydın Akbulutb, Gözde Ersoyc, Gülay Bayramoğluc,d

aGazi Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Biyoloji Eğitimi Bölümü, AnkarabHacettepe Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Beytepe, Ankara

cGazi Üniversitesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, AnkaradGazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: Çağımızın en büyük problemlerinden olan endüstriyel çevre kirliliği, doğal kaynaklarısınırsız kabul ederek hareket eden insanoğlunun, endüstriyel faaliyetler sonucunda oluşan atıklarını,yeterli tedbirleri almaksızın, doğal ortamlara kontrolsüzce bırakmasıyla oluşmaktadır. Krom kirliliği,özellikle krom kaplama, otomotiv, deri ve boya sanayi atıklarından kaynaklanır. Cr(VI), özellikle derive mukozal dokularda hasarlara ve kanserlere yol açabilmektedir (1,2). Sulu ortamlardan veya atıksulardan ağır metallerin uzaklaştırılmasında mevcut yöntemlere alternatif olarak algal biyokütlelerkullanılmaktadır (3). Bu çalışmada, sulu ortamdan Cr(VI) iyonlarının uzaklaştırılması için aminmodifiye alg biyokütlesi kullanıldı. Yapısında ağır metalleri biriktirebilme eğilimine sahip olanScenedesmus quadricauda, Kızılırmak nehrinden izole edildi. Alg hücrelerinin amin modifikasyonuiçin öncelikle bifonksiyonel glutaraldehit ile aktive edildi ve ardından tris-aminoetilamin ligandı ileinkübe edilerek yüzeye kovalent olarak bağlanması sağlandı. Modifiye biyosorbent FTIR,mikroskopik ve analitik çalışmalarla karakterize edildi. Hazırlanan alg modifiye algal biyokütle suluortamdan Cr(VI) iyonlarının uzaklaştırılması işleminde kullanıldı. Doğal ve modifiye algalbiyokütlenin biyosorpsiyon kapasitesi üzerine temas süresi, ortam pH’sı, metal iyonu derişimi gibiparametrelerin etkisi araştırıldı. Biyokütlenin Cr(VI) iyonu biyosorpsiyonunun pH’a bağlı olduğu vedüşük pH değerlerinde daha yüksek biyosorpsiyon kapasitesine ulaşıldığı görüldü. Maksimumdeneysel adsorpsiyon kapasitesi doğal ve modifiye biyokütle için sırası ile 27,8 ve 63,9 mg/g olarakbulundu. Adsorplanan Cr(VI)’nın desorpsiyonu ve bu biyokütlelerin tekrar kullanılabilirliği araştırıldı.

Anahtar kelimeler: Biyosorpsiyon, Modifikasyon, Cr(VI) , Biyosorpsiyon.

Kaynaklar1. Bayramoglu, G., Arica M.Y. 2011. Synthesis of Cr(VI)-imprinted poly(4-vinyl pyridine-co-

hydroxyethyl methacrylate) particles: Its adsorption propensity to Cr(VI), Journal of HazardousMateriıals. 187(1-3): 213-221.

2. Sharma, D.C., Forster, C.F., 1994. A preliminary examination into the adsorption of hexavalentchromium using low-cost adsorbents. Bioresource Technology, 47: 257-264.

3. Arica, M.Y., Bayramoglu, G. 2009. Construction a hybrid biosorbent using Scenedesmus quadricaudaand Ca-alginate for biosorption of Cu(II), Zn(II) and Ni(II): Kinetics and equilibrium studies.Bioresource Technology, 100(1): 188-195.


179

CTA/m-ZnOKompozitMembran Hazırlanması ve Karakterizasyonu

İlker Akına ve Mustafa Ersöza,b

aSelçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü,42130, KonyabSelçuk Üniversitesi İleri Teknoloji Araştırma Ve Uygulama Merkezi, Kampüs-Konya

[email protected]@gmail.com

Özet: Selüloz triasetat (CTA) mükemmel bir tuz reddetme kapasitesine sahip olduğu,dayanıklı

oluşu, hidrolize ve biyolojik saldırılara karşı direncinin olduğu bilinmektedir.Son yıllarda polimer

çözeltileri ile nanopartiküllerin(SiO2,TiO2,Al2O3,Fe3O4, ZrO2, Au, Fe0, Pdve Ag) karışımlarının

hazırlanarak elde edilen membranlar incelendiğinde membranın geçirgenliğinin, seçiçiliği, mekanik

mukavemeti, ısıl direnci ve akısında önemli değişiklikler olduğu bulunmuştur1-4. Bu çalışmada

sentezlenen ve modifiye edilmiş ZnO nanopartiküllerin CTA ile harmanlanmasıyla diklorometan

içersinde faz değişim metodu ile hazırlanması ve edilen membranların karakterizasyonu incelenmiştir.

Elde edilen CTA/ZnOve CTA/modifiye-ZnO kompozit membranların FTIR, SEM, AFM ve yüzey

temas açıları ölçülerek karakterize edilmiştir. Elde edilen SEM ve AFM sonuçlarına gore polimer

karışımına ilave edilen ZnO nanopartikül miktarı arttıkça membrane yüzeyinde kütle miktarının ve

yüzey pürüzlülüğünün arttığı görülmüştür. Benzer sonuçlar Balta ve arkadaşları tarafından da

gözlenmiştir5. Bu modifiye edilmiş nanopartikülle ile membranların özelliklerinin geliştirilmiş olduğu

görülmüştür. Elde edilen membranlar ile uygulama olarak boya giderimi denemeleri yapılmıştır.

Çalışmada; sulu çözeltinin (Rhodamin B) pH, membranda nanopartikül miktarı, sıyırma çözeltisinin

ve sulu çözeltinin konsantrasyonu gibi parametreler incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar göstermiştir ki,

yeni modifiye nanopartiküller ile harmanlanmış polimerik kompozit membranların özelliklerinin daha

da geliştirile bilindiği tespit edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Kompozitmembran, Nanopartikül, ZnO, Selüloz triasetat

Kaynaklar

[1]Yang, Y.N., Zhang, H.X., Wang, P., Zheng, Q.Z., Li, J., 2007. Effect of TiO2 nanoparticles on the surfacemorphology and performance of microporous PES membrane,Journal of Membrane Science, 288: 231–238.[2]Yan, L., Li, Y.S., Xiang, C.B., 2005. Preparation of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) ultrafiltrationmembrane modified by nano-sized alumina (Al2O3) and its antifouling research, Polymer, 46:7701–7707.[3]Cao, X.C., Ma, J., Shi, X.H., Ren, Z.J., 2006. Effect of TiO2 nanoparticle size on the performance of PVDFmembrane, Applied Surface Science, 253:2003–2010.[4]Jian, P., Yahui, H., Yang, W., Linlin, L., 2006. Preparation of polysulfone–Fe3O4 composite ultrafiltrationmembrane and its behavior in magnetic field, Journal of Membrane Science, 284: 9–16.[5]Balta, S., Sotto, A., Luis, P., Benea, L., Bruggen, B.V., Kim, J., 2012.A new outlook on membraneenhancement with nanoparticles: The alternative of ZnO, Journal of Membrane Science, 389: 155– 161


180

Victoria Blue R Tekstil Boyar Maddesinin Kitosan-Ayçekirdeği Kabuğu ModifiyeÜrünü Üzerine Adsorpsiyonun Kesikli Sistemde İncelenmesi

İlknur Tosun Satıra, Naim Özdemira, Buket Bulut Kocabaşa, Kadir Erola

aHitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü[email protected]

Özet: Çevre kirlenmesi endüstriyel gelişmeyle orantılı olarak gün geçtikçe artmaktadır. Boyarmaddelertekstil, deri, kâğıt ve plastik gibifarklı endüstri alanlarında yaygın bir biçimdekullanılmaktadır. Tekstil sektörü dünyada ve ülkemizdeher geçen gün gelişmekte olan sektörlerdenbirisidir ve dolayısıyla yüksek miktarda boyar madde içeren ve tekstil sektöründen kaynaklanan atıksular ciddi problemler yaratmaktadır1.Tekstil endüstrisindeki boyalı atık sular içerdikleri maddelernedeniyle canlılara zarar vermekte, renkli olmaları nedeniyle de çevre estetiği açısından çirkingörüntülere neden olmaktadır.Tekstil atık sularınınarıtılması için biyolojik, kimyasal ve fizikselesaslara dayanan yöntemler geliştirilmiştir2,3,4. Boyar maddelerin uzaklaştırılması için geliştirilen buyöntemlerin birçoğunun maliyeti oldukça yüksektir5.

Adsorpsiyon günümüzde yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Bu yöntemin diğer yöntemleregöre avantajları ise maliyeti düşük adsorbanlaraolanak sağlaması ve uzaklaştırılması düşünülenadsorbata seçicilik göstermesidir.

Bu çalışmada kitosan-ayçekirdeği kabuğumodifiye ürünü ile bir teksil boyası olan Victoria BlueR (VBR) boyar maddesinin adsorpsiyonu için pH, adsorban miktarı, karıştırma süresi ve adsorbatderişimi incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. Daha sonra 3 farklı sıcaklıkta elde edilen verilenkinetik ve izoterm modelleri ile değerlendirilmiştir. Ayrıca adsorpsiyon kapasitesi üzerine iyonikşiddetin etkisi araştırılmıştır. Yapılan tüm çalışmalarda boyar maddenin kantitatif tayini UVspektrofotometresi ile tayin edilmiştir. Sonuçlar sulardan VBR boyar maddesinin giderimindekitosan-ayçekirdeği kabuğumodifiye ürününün uygun bir adsorban olduğunu göstermiştir.

Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon, Ayçekirdeği Kabuğu, Kitosan.

Kaynaklar1. Gülnaz, O., Kaya, A., Dinçer , S., 2006. TheReused of DriedActivatedSludgeforAdsorption of

ReactiveDye, J. of HazardousMaterials, B134: 190-196.2. Mc Kay, G.,Otterburn, M.S., Sweeney, A. G. 1980. TheRemoval of ColorfromEffuluent Using

VariousAdsorbents III. Silica Rate processes. Waterres. 14,15-20.3. Asfour, H. M.,Fadali, O.A., Nassar, M. M., El-Geundi, M. S. 1985. EquilibriumStudies on Adsorption

of Basic Dyes on Hard Wood. J.Chem.Tech.Biotechnol. 35A, 21-274. Namasiyam, C.,Chandrasekaran, B.1991. Treatment of DyingIndustryWastewatersusing Fe(III)/ Cr(III)

SludgeandredMud. J. Ind. Assoc.Environ.Manage. 18, 93-99.5. Namasivayam, C.,Kanchana, N. 1992. Waste Banana Pith as

AdsorbentforColourRemovalfromWastewaters. Chemosphere. 25, 1690-1706.


181

3-Amino-4-Karbonitril-5-Fenil Piridazin Ve Elektrokimyasal Davranışlarınınİncelenmesi

İrem Koyun, Yusuf Kelebekli, Elif Yıldız, Ferhan Tümer

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edeb. Fakültesi Kimya Bölümü Avşar Kampüsü K.Maraş[email protected]

Özet: Organik kimyada, azot içeren heterosiklik bileşikler doğal ürünlerin, boyarmaddelerin, zirai kimyasalların ve ilaçların bütünleyici parçalarıdır. Günümüzde, canlımetabolizmasında direnç kazanan çeşitli virüs ve bakterilerin etkilerini azaltmak, mümkünseyok etmek için yeni ilaçlara ve bunu takiben yeni sentezlere ihtiyaç duyulmaktadır.Diazin bileşikleri önemli biyolojik aktivitelere sahip olduklarından her zaman çok fazla ilgiduyulan bileşikler olmuşlardır. Diazinler altılı halkada iki azot atomu bulunduran bileşiklerdirve bunlar piridazin (1,2-diazin), pirimidin (1,3-diazin) ve pirazin (1,4-diazin) olarakadlandırılır.

NN

4

PhCN

NH2

NN

Piridazin

1

N

N

Pirimidin

2

N

N

Pirazin

3Bu çalışmada, 3-amino-4-karbonitril-5-fenil piridazin’in (4) elektrokimyasal davranışları

araştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Piridazin, Pirimidin, Aminopiridazin.

Kaynaklar

1. (a) A. Felici, G. Amicosante, A. Oratore, R. Strom, P. Ledent, B. Joris, L. Fanuel, J.M. Frere, Biochem.J. 291 (1993) 151e155. (b) P. Lassaux, M. Hamel, M. Gulea, H. Delbruck, P.S. Mercuri, L. Horsfall,D. Dehareng, M Kupper, J.M. Frere, K. Hoffmann, M. Galleni, C. Bebrone, J. Med. Chem. 53 (2010)4862e4876.

2. McGuigan, C., Barucki, H., Blewett, S., Carangio, A., Erichsen, J. T., Andrei, G., Snoeck, R., Clerca, E.D., and Balzarini, J., 2000. Highlypotent and selective inhibition of Varicella-Zoster Virus byfuropyrimidine nucleosides bearing andaryl side chain. J. Med. Chem. 2000, 43, 4993-4997.Belgium.Soai, K.; Niwa, S. (1992), Chem. Rev., 92, 833.


182

N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin Kullanarak Cu(II) İyonununZenginleştirilme Şartlarının Araştırılması ve alevli-AAS İle Analizi

Sıtkı Baytaka, Veli Kasımb

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği, IspartabHarran Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Şanlıurfa

[email protected]

Özet:Bakır elementinin canlı organizmalar üzerindeki etkisi ve çeşitli teknolojik alanlardakullanıldığı bilinmektedir. Ancak, sözü geçen örneklerde bu elementin derişiminin düşük olması vegirişimler nedeniyle alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi gibi bazı spektroskopik yöntemlerleanalizi yapılamamaktadır. Bu yöntemlerin en ucuzu ve kullanımı en kolay olanı alevli AAS dir. Buyöntemin en büyük eksikliği tayin sınırının oldukça yüksek olmasıdır. Eser elementlerinzenginleştirme ve ayırma teknikleri geliştirilmiş olup, son yıllarda mini kolonlar kullanılarakadsorbsiyonla zenginleştirme tekniği kullanılmaktadır. Eser elementlerin zenginleştirmesinde çeşitliligantlar kullanılmaktadır [1-6].

Bu çalışmada, ilk defa N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldiminAmberlit XAD-4polimerinin üzerine immobilize edilerek sulu ortamlardaki Cu(II)iyonununzenginleştirme şartlarınınaraştırılmasında kullanılmıştır. N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin ligandıspesifik olarakbakır elementine duyarlı olduğu önceki çalışmalarda görülmüştür [7].

Çalışmada örnek çözeltinin pH sının, akış hızının, geri alma çözeltisinin türü ve derişiminin,çözelti hacminin veadsorben miktarı gibi parametreler incelenmiştir. En uygun şartlarda geri kazanmaverimi %95 güvenle %97±2 e ulaşılmıştır. Geliştirilen yöntemin doğruluğu referans maddeler analizedilerek denenmiş ve çeşitli su örneklerde bakır iyonunun tayininde uygulanmıştır.

Anahtarkelimeler:Bakır, Adsorpsiyon, N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin,Amberlit XAD-4, Alevli AAS.Kaynaklar

1- Tokalıoğlu, Ş., Livekebabci, A., 2009, Microchim. Acta, 164 471–477.2- Moss, J.C.,Hardaway, C.J. Richert, J.C.,Sneddon, J., 2010, Microchem. J.,95, 5–10.3- Kara, D., Fisher, A., Hill, S.J., 2006, Analyst, 131, 1232–1240.4- Askun, H., Gulbakan, B., Celikbıcak, O., Uzun, C., Guven, O., Salih, B., 2008,J. Appl. Polym.

Sci. Symp., 107, 2714–2722.5-Ghaedi, M., Shokrollahi, A., Kianfar, A.H., Mirsadeghi, A.S., Pourfarokhi, A., Soylak, M.,

2008, J. Hazard. Mater.,154, 128–134.6- Baytak, S., A. Balaban, A. R. Türker, B. Erk, 2006, J. Anal. Chem61, 476-482.7- Kasumov,V.T., Köksal, F.,Köseoğlu, R., 2004, Synthesıs, SpectroscopyandRedoxChemıstry

of Bis(N-aryl-3,5-Di-Tert-Butylsalıcylaldımınato)- Copper(II) Complexes, J. Coord. Chem.,57, 591–603.


183

TabakalıYapıda K-Birnessit (KBRLSM)KullanılarakAlüminyumİyonlarınınEkstraksiyonuİçinAnalitikYöntemGeliştirilmesi

Harun Çiftçia, Çiğdem Era, Erdal Erenb, Sıtkı Baytakc

aAhiEvranÜniversitesi, Fen EdebiyatFakültesi, KimyaBölümü, KırşehirbŞeyhEdebaliÜniversitesi, Fen EdebiyatFakültesi, KimyaBölümü, Bilecik

cSüleymanDemirelÜniversitesi,MühendislikFakültesi, KimyaMühendisliğiBölümü, [email protected]

Özet: Alüminyumun başta metalürji olmak üzere sanayinin birçok alanında yaygın olarakkullanılmaktadır. Al oldukça hafif ve kolaylıkla şekillendirilebilen birçok uygulaması olan birmetaldir. Dolaylı olarak veya doğrudan insan bünyesine geçebilen metallerden biri olan alüminyum,beyinde sinir hücrelerine etki ederek Parkinson, Alzheimer ve motor nöron dejenerasyonu ileilerleyici, ölümle sonuçlanan, nörodejeneratif birhastalık olan Amyotrofik lateral skleroz (ALS)’aneden olmaktadır. Yapılan son çalışmalarda alüminyum düzeyinin 0.1 mg L-1 ‘in üzerinde olduğu içmesularının Alzheimer için risk faktörü oluşturabileceği belirtilmektedir [1]. Bu bakımdan çeşitliörneklerdeki alüminyum derişimlerinin tayini önemlidir. Ancak eser düzeydeki alüminyumun alevliatomik absorpsiyon spektroskopisi gibi yöntemlerle tayini oldukça zordur. Bu nedenle tayinden öncegenellikle bir ayırma ve zenginleştirme gerekir. Kullanılan en yaygın zenginleştirme yöntemlerindenbiri de katı faz özütleme (SPE) tekniğidir [2,3].Bu çalışmada, sulardaeser alüminyum tayini için yeni katı faz özütleme yöntemi geliştirildi.Analitiyonları, Tabakalı olarak sentezlenen K-Birnessit içeren kolonda zenginleştirildi. Metal tayinleri,Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR-CSFAAS) ile tayin edildi. Çalışmalarda, ortamın pH’ı, geri alım çözeltilerinin cinsi ve hacmi, ligandmiktaru, örnek çözelti akış hızı gibi deneysel parametreler optimize edildi. Yöntemin analitikperformansında, çalışma grafiğinin doğrusallığı, gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) vetekrarlı ölçümleri bağıl standart sapması (% RSD) belirlendi. Anali tiyonlarının geri kazanımı için enuygun pH değerleri 6.5–9.0 arasında olduğu belirlendi. Maksimum geri kazanımlar 5 mL, 2 mol L-1

HCl çözeltisinin kullanılmasıyla elde edildi. Optimize edilen şartlarda zenginleştirme faktörü 100olarak hesaplandı. Geliştirilen yöntem, çeşitli su örneklerindeki alüminyum iyonlarının tayini içinuygulandı.AnahtarKelimeler: K-Birnessit, Alüminyum, Zenginleştirme, HR-CS FAAS.Kaynaklar1. Van Landeghem G.F., de Broe M.E., D’Haese P.C., Al and Si: their speciation, distribution, andtoxicity, Clin. Biochem. 31 (1998) 385–3972. Ciftci, H., Solid Phase Extraction Method for the Determination of Cobalt in Water Samples onDuolite XAD-761 Resin Using 4-(2-Pyridylazo) Resorcinol by FAAS, Curr. Anal. Chem. 6 (2010)154-160.3. Türker, A.R., Sep. Purification Rev. 41 (2012) 169-206.*Bu çalışma TÜBİTAK 110T111 nolu proje ile desteklenmiştir.


184

Malatya’da Yetiştirilen Kırmızı Renkli Meyvelerde Bazı Makro ve Mikro ElementlerinTayini

Hatice Yumuşakbaşa, Yılmaz Uğurb, Selim Erdoğanc,

aİnönü Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280-Malatya.bMalatya Kayısı Araştırma İstasyonu, 44200-Malatya.

cİnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri, 44280-Malatya.

[email protected]

Özet: Ülkemiz uygun iklim ve toprak şartları nedeniyle meyvecilik açısından çok sayıda tür ve çeşit yetiştirmeşansına sahiptir. Türkiye, gerek meyve tür ve çeşit sayısı, gerekse üretim miktarı bakımından dünyanın önemlimeyve üreticisi ülkeleri arasında yer almaktadır. Bu meyve türleri arasında renk, tat, aroma bakımından hoşa

giden ve aranan meyvelerden kiraz, çilek ve üzüm önemli bir yer tutmaktadır.Bu meyveler; kolayca metabolize edilen şeker içeriği, vitaminler, organik asitler, mineral maddeler

içermesi nedeniyle antioksidant özellik gösteren önemli meyvelerdir.Bunun yanında, bitkiler atmosferden,gübrelerden, atık su ve çamurdan veya tarımda kullanılan inorganik pestisitlerden toprağa bulaşmış olan ağırmetalleri biriktirme eğilimindedirler[ 1-3].

Bu çalışmada, ilimiz ve ülkemiz ekonomisi ve insan sağlığı açısından yüksek değere sahip,ilimizdeyetiştiriciliği yapılankırmızı renkli meyve(çilek, kiraz ve üzüm)ağaçlarından; meyve, yaprak ve toprak örneklerialınarak bu örneklerdekiB, Ba, Cd, Cr, Pb, Cu, Fe, Mn, Zn, Ca, K, Mg, Na elementlerinin tayiniamaçlanmıstır.

Tüm örneklerde, element analizi için HNO3: H2O2 karışımı ile mikrodalga çözünürleştirme işlemiuygulanmış ve ICP-OES ile elementler tayin edilmiştir.Çözünürleştirme koşulları vededeksiyonunoptimizasyonu için, Standart Referans Materyaller; meyve ve yaprak için NIST 1547 ve IAEA359 ve toprak için NCS DC 73319 kullanılmıştır. Çözünürleştirme optimizasyonunda; meyve ve yaprakörnekleri için; HNO3: H2O2 (6:3), toprak örnekleri için ise HNO3:H2O2:HF (3:9:2) karışımlarının uygun olduğubelirlenmiştir. Toprak, meyve ve yaprak örneklerinden; üzüm örneklerinin K içeriği 1645-2644 mg/kg, Mg 198-7927 mg/kg ve çilek örneklerinde ise K; 3242-6378 mg/kg, Mg; 753-9025 mg/kg aralığında değiştiği tespitedilmiştir.

Bu değerlere göre üzüm ve çilek; meyve, toprak ve yaprak örneklerindeliteratürdebelirtilen sınırdeğerlerin üzerinde K ve Mg içerdiği tespit edilmiştir.Ayrıca Fe içerikleri açısından değerlendirildiğinde; üzümörneklerinin tayin edilen demir içeriğinin literatürdebelirlenen sınır değerlerin üzerinde olduğu belirlenmiştir.Tüm çalışılan numunelerağır metal yönünden incelendiğinde ise krom, kurşun, kadmiyum (Cr, Pb, Cd)yönünden toksik düzeylerde olmadığı gözlemlenmiştir.

Analitik performans parametrelerinden; tespit limiti (LOD), tayin limiti (LOQ), kesinlik, doğrulukbelirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: Kiraz, Çilek, Üzüm, ICP-OES, Element Analizi.

Kaynaklar

[1] Hamurcu, M., Özcan, M.M.., Dursun, N., Gezgin, S., FoodandChemicalToxicology, 48, 1767-1770, 2010.[2]Ekholm, P.,Reinivuo, H., Mattila, P., Pakkala, H., Koponen, J., Happonen, A., Hellström, J., Ovaskainen, M-

L, Journal of FoodCompositionand Analysis, 20, 487-495, 2007.[3] Mansour, S.A.,H.Belal, M., Abou-Arab, A.A.K., F. Gad, M., Chemosphere, 75, 601-609, 2009.


185

LC–MS Method for the Sensitive Determination of Metoclopramide: Application toRabbit Plasma, Gel Formulations and Pharmaceuticals

Ziya Bayrak1, Sevinc Kurbanoglu2, Ayhan Savaser1, Sibel A. Ozkan2, Hikmet Altunay3, Cetin Tas1,Cansel Kose Ozkan1, Yalcin Ozkan1

1Department of Pharmaceutical Technology, Gulhane Military Medical Academy, Etlik, 06018 Ankara, Turkey2Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Ankara University, Tandogan, 06100 Ankara,

Turkey3Department of Histology, Faculty of Veterinary Medicine, Ankara University, Ankara, Turkey

[email protected]

Abstract: Metoclopramide (4-amino-5-chloro-N- (2- (diethylamino) ethyl)- 2-methoxybenzamide, MTC) is an antiemetic and gastroprokinetic agent. It is commonly used to treatnausea and vomiting, to facilitate gastric emptying in people with gastroparesis, as a treatment for thegastric stasis often associated with migraine headaches and to facilitate intubation of the small bowelduring radiologic examination1,2.

Structure of metaclopramide

To support real biological sample application, a simple, selective and rapid LC–MS methodhas been developed and validated for the sensitive determination of metoclopramide in rabbit blood,ex vivo permeation studies and pharmaceutical dosage form. LC–MS analysis was performedisocratically on a Zorbax SB-C18 column with a mobile phase consisting of methanol:ammoniumacetate buffer (pH 3.0) 75:25 (v/v) at a flow rate of 0.70 mL min-1. The outlet of the column wasconnected to a single quadrupole mass spectrometer with positive mass spectrometric detection. Ionswere detected in the positive multiple reaction monitoring mode. The assay was linear over theconcentration range of 1.25–200 pg µL-1 with a limit of detection of 0.077 pg µL-1 for standardsolutions and 2.5–200 pg µL-1 with a limit of detection of 0.42 pg µL-1 for serum samples. The methodis applicable, covering a variety of pharmaceutical and biological studies. The reproducibility of themethod was found to be between 0.96 and 1.98 % (RSD) values. Moreover, for the stability ofmetoclopramide, the effect of temperature, UV light, H2O2, HCl and NaOH were also investigated.

Keywords: LC–MS, Metoclopramide, Determination, Pharmaceutical, Validation.

References[1] Brunton L. L. (2010) Goodman and Gilman’s The pharmacological basis of therapeutics. McGraw Hill Press,New York[2] Swartz M. E., Krull I. S. (1997) Analytical development and validation. Marcel Dekker, New York


186

Iridyum Oksit ve Tirosinaz Enzimi ile Fonksiyonlandırılmış ManyetikNanopartikül Bazlı Elektrokimyasal Nanobiyosensör Tasarımı

Sevinc Kurbanoglua,b, Carmen C. Mayorga-Martineza, Mariana Medinaa, Lourdes Rivasa,Sibel A. Ozkanb, Arben Merkoçia,c

aNanobioelectronics & Biosensors Group, ICN2- Institut Catala de Nanociencia i Nanotecnologia, CampusUAB, 08193, Bellaterra, Barcelona, Spain

bAnkara Universitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06100, Tandoğan, Ankara, TürkiyecICREA, Barcelona, Catalonia, Spain.

[email protected]

Özet: Tirosinaz (Tyr, EC 1.14.18.1) bifonksiyonel, bakır içeren, kresolaz ve katekolazaktivitelerine sahip olan bir enzimdir. Tyr monofenollerin ilgili katekollerine o-hidroksilasyonunu(kresolaz aktivitesi) ve katekolun ilgili o-kinonlarına oksidasyonunu (katekolaz aktivitesi) sağlar1.

Nano yapıdaki malzemeler benzersiz optik, elektronik ve manyetik özelliklere sahiplerdir vegeniş yüzey-hacim oranına sahip olmalarından dolayı biyosensör tasarımında tercih edilmektedir. Sonçalışmalarda, nano yapılı malzemelerden manyetik nanopartiküller ve iridyum oksit nanopartiküllerkatalitik özellikleri ve sağlamlıklarından dolayı diğer nanomateryallere göre daha çokkullanılmaktadır2.

Bu çalışmada, tirosinaz enziminin substratı olan katekol için perde baskılı elektrotlarkullanılarak, manyetik nanopartiküller ve iridyum oksit nanopartikülleri bazlı, elektrokimyasalnanobiyosensör geliştirilmiştir. 0.1 M KCl içeren 0.1 M fosfat tamponunda amperometrik ölçümleralınmıştır. 50 L manyetik nanopartikül miktarı sabit tutularak, iridyum oksit miktarı ve enzimmiktarı optimize edilmiş, 0.25-433 µM katekol konsantrasyonu aralığında doğrusallık elde edilmiştir.Bu geniş çalışma aralığına sahip nanobiyosensör ile 0.006 M katekol tayin alt sınırı elde edilmiştir.Perde baskılı elektrotlar sayesinde, kullan-at özellikli nanobiyosensör tasarlanmıştır.

Anahtar kelimeler: Nanobiyosensör, Nanomateryal, tirosinaz, katekol, perde baskılı elektrot

Kaynaklar1Lerch, K., 1981. Copper monooxygenases: tyrosinase and dopamine ß-hydroxylase, in: Metal Ions in BiologicalSystems, Marcel Dekker, New York.2Mayorga-Martinez, C.C., Pino F., Kurbanoglu, S., Rivas, L., Ozkan, S. A., Merkoçi, A., 2014. J. Mater. Chem.B. 2, 2233-2239


187

Ni(II)’nin 4-benzoil-N-[(dietilamino)karbonotiyolil]-1,5-difenil-1H-pirazol-3-karboksamit Kompleksi Halinde Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME)Yöntemiyle Su Örneklerinde Zenginleştirilmesi ve UV-VIS Spektrofotometre ile

Tayini

İsmail Akdeniza, İrfan Kocaa, Şule Açıkgöza, Latif Gökbaşa

aBozok Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yozgatİ[email protected]

Özet: Nikel, üreazın Zenner tarafından keşfedilmesine kadar biyolojik önemi olan bir metalolarak değerlendirilmezdi. Diğer geçiş elementleri ile kıyaslandığında nikel toksik bir elementtir.Nikel ve nikel bileşikleri solunduğu zaman solunum sistemi kanserine, deride tahrişlere ve nikelegzaması gibi ciddi sağlık sorunlarına yol açabildiği literatürde rapor edilmiştir.[1]

Ağır metal olarak nikel, canlı birçok tür için toksiktir. Bu nedenle çevre örneklerinde bulunaneser miktardaki nikelin düşük seviyelerde tayini büyük önem taşımaktadır.[2] Doğal su örneklerindekieser element düzeylerini tayin etmek için birçok ön deriştirme ve ayırma metodu literatürde uzunyıllardır kullanılmaktadır. Bunlardan bazıları sıvı-sıvı ekstraksiyonu (LLE), katı faz ekstraksiyonu(SPE), bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE), sıvı faz mikroekstraksiyonu (LPME) ve iyonik sıvıekstraksiyonu (ILE) dur.

Bu çalışmada nikel, yeni bir ligand olan 4-benzoil-N-[(dietilamino)karbonotiyolil]-1,5-difenil-1H-pirazol-3-karboksamit ile kompleksleştirilip, dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME)tekniği kullanılarak ekstrakte edilmiş ve ekstraksiyon sonrası UV-VIS cihazı ile tayin edilmiştir.Sistemin değişken tüm parametreleri (ortamın pH’ sı, ekstraksiyon ve dispersif çözücü miktarları,ligand miktarı, tuz etkisi) optimize edilmiştir. Optimize edilen şartlar altında elde edilen kalibrasyondadoğrusal bölge 0.033 – 0.666 μg/mL aralığında bulunmuş olup, gözlenebilme sınırı (LOD) 0.0074μg/mL ve %RSD 3.08 olarak tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Nikel, Zenginleştirme, Mikroekstraksiyon, Spektrofotometre.

KAYNAKLAR[1] Yongwen, L., Xijun, C., et al., Talanta, 64, 160-166, 2004.

[2] H. Sereshti, V. Khojeh, S. Samadi, Talanta, 83, 885-890, 2011.


188

Üç Centaurea Türünün Uçucu Yağlarının Antikolinesteraz Aktivitelerive Kimyasal Bileşimlerinin Belirlenmesi

Abdulselam ERTAŞa, İsmail Yenerb, Ahmet C. Görenc, Mehmet Boğad,Serpil Demircieand Ufuk Kolakd

aDicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi FarmakognoziBölümü, 21280 Diyarbakır, TürkiyebDicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi Analitik KimyaBölümü, 21280 Diyarbakır, Türkiye

cTÜBİTAKUME, UlusalMetrolojiEnstitüsü, Kimya GrubuLaboratuvarları, 41470Kocaeli,Türkiyedİstanbul Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Bölümü 34116 Beyazıt, İstanbul, Türkiye

eÇukurova Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Botanik Anabilim Dalı, 01330, Adana, Tü[email protected]

Özet: Asteraceae familyasının bir üyesi olan Centaurea cinsi Türkiye’ de 4seksiyonlasınıflandırlıp %64 endemizm oranıyla 134’ ü endemik olmak üzere yaklaşık 207 tür iletemsil edilmektedir [1-3]. Anadolu’da Centaurea türleri zerdali dikeni, timur dikeni ve peygamber çiçeğigibi isimlerle adlandırılırlar [2,4]. Centaurea türleri Türkiye’ de halk arasında balgam söktürücü,antidiyabetik, ateş düşürücü ve ishal önleyici olarak kullanılır [2]. C. lycopifolia, C. balsamitave C.ibericatürlerinin uçucu yağlarının kimyasal bileşimlerini belirlemek için GC/FID ve GC/MS (GazKromatografi / Kütle Spektrometresi) cihazı kullanılmıştır. Uçucu yağların antikolinesterazinhibisyonpotansiyellerini belirlemek için Ellman metodu kullanılmıştır. Bu çalışma endemik bir tür olan C.lycopifolia’nın uçucu yağın kimyasal bileşimi ile ilgili yapılan ilk çalışmadır. Bu çalışma aynızamanda C. lycopifoliaC. balsamitave C.ibericatürlerinde uçucu yağlarınantikolinesterazaktivitesiyleilgiliyapılan ilk çalışmadır. C. lycopifolia, C. balsamitave C. ibericabitkilerinin uçucu yağların ana bileşenleri sırasıyla caryophylleneoksit (%9,7) ve spathulenol (%7,3),α-selinene (%8,5) vehexatriacontane, arachidicasit(%25,3) vehexadecanoicasit (% 5,9)bileşenleriolarakbelirlenmiştir.Centaurea’nın bu üç türünün uçucu yağlarıbutirilkolinesterazaveasetilkolinesteraz enzimlerine (200 μg/mL) karşıortaderecede inhibitoretkigöstermişlerdir.

Anahtar Kelimeler: Centaureabalsamita, C. iberica, C. lycopifolia ,GC/FID ve GC/MS,Uçucuyağlar.Kaynaklar :

[1]Mabberley, J.,The plant book, second ed. Cambridge University Press, Cambridge, (1997).[2]Wagenitz, G.,Centaurea L. In: Flora of Turkey and the East Aegean Islands5. Davis, PH. (ed.), pp, 465-585,Edinburgh University Press, (1975).[3]Güner, A.,Centaurea L. In: Flora of Turkey and the East Aegean Islands 11, suppl. Güner A., Özhatay, N.,Ekim, T., Canbaşer, KH. (eds.), pp. 237-240, Edinburgh University Press Edinburgh, (2000).[4]Baytop, T.,Therapy with Plants in Turkey (Past and Present).316 ppPublications of Istanbul University,Istanbul, (1999).


189

Malva neglecta ve Malvella sherardianaBitkilerindeki Uçucu Yağların Antikolinesteraz Aktivitesi ve Kimyasal Bileşiminin

Belirlenmesi

Abdulselam Ertaşa, İsmail Yenerb

aDicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi FarmakognoziBölümü, 21280 Diyarbakır, TürkiyebDicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi Analitik KimyaBölümü, 21280 Diyarbakır,Türkiye

[email protected]

Özet: Malvacea familyasının bir üyesi olan Malva L. Cinsi ülkemizde 9 tür,dünyada ise 26türle temsil edilmektedir[1,2]. Malvaneglecta Wallr. Avrupa’dan, Asya’ya ve Afrika’ya kadar yayılışgöstermektedir. Halk arasında “ebemgömeci ve tolık” olarak bilinmektedir.Ülkemizde Malvatürlerinin yaprak veçiçeklerinin sebze olarak tüketilmesinin yanı sıra halk arasında kabızlık, boğazağrısı, hemoroid, karın ağrısı, böbrek hastalıkları, peptik ülser, bronşit ve soğuk algınlığıtedavilerinde kullanılmaktadır[3,4]. Malvacea familyası yüksek poliprenol içermesi nedeniyle yapraklıbitkiler arasında önemli bir yere sahiptir[5]. Malvella cinsi ülkemizde 1 tür dünyada ise 4 türle temsiledilmektedir[1,2]. M. sherardiana (L.) Jaub & Spach. Avrupa, kafkasya ve Suriye bölgelerindedağılmış olarak bulunur. Bu bitki türünün yaprak ve çiçeklerinin gıda olarak tüketilmesinin yanı sıra,böbrek hastalığı ve kabızlık tedavisinde kullanılmaktadır[3,4]. Literatüre baktığımızda bu bitkifamilyasının uçucu yağ bileşimiyle ilgili az çalışma bulunmaktadır. Bu çalışmadaM. neglectaveM.sherardiana (L.) bitkilerinin uçucu yağların kimyasal bileşimlerini belirlemek için GC/MS cihazıkullanılmıştır. Uçucu yağların antikolinesteraz potansiyellerini belirlemek için ise Ellman metodukullanılmıştır. M. neglecta bitkisinin uçucu yağ bileşiminin %94.9 oranında ve 41 bileşen, M.Sherardiana bitkisinin uçucu yağ bileşiminin ise %94.1 oranında ve 8 bileşen olduğu belirlenmiştir.M. neglecta bitkisin uçucu yağının ana bişenleri ineol(% 18.8) vehegzatriaseton (% 7.8) olarakbelirlenmiştir .M. sherardiana bitkisi için ise uçucu yağlarının ana bileşenleri 1-hexacosanol (% 19.1)ve α-selinene (% 17.5) olarak tespit edilmiştir. M. neglecta türü bütiril-kolinesteraz’a (% 76.51inhibisyon) karşı referans bileşik olan galanthaminden daha yüksek inhibitor etki göstermiştir. Ayrıca,asetil-kolinesteraz enzimine (200 μg/mL) karşı % 57.60 inhibisyon aktivite göstermiştir.

Anahtarkelimeler:Malvaneglecta, Malvellasherardiana, GC-MS, antikolinesterazaktivite, uçucuyağ

Kaynaklar :[1]Davis, PH., ‘Flora of Turkey and East Aegean Islands’. Vol 2.Edinburgh University Press.Edinburgh, 1966.[2]The Plant List.http://www.theplantlist.org/ 12 July 2013.[3]Baytop, T. ‘Therapy with Plants in Turkey (Past and Present)’, Publications of Istanbul University, Istanbul,1999.[4]Akaydın, G.,Şimşek, I., Arıtuluk ZC., Yeşilada, E., An ethnobotanical survey in selected towns of theMediterranean subregion (Turkey), TurkishJournal of Biology, 37, 230-247 (2013).[5]Khidyrova, N.K.; Shakhidoyatov Kh.M. Khim. Prir. Soedin +. 2002, 38/2-107-121.


190

Vitamin ve Flavonoid Tipi Antioksidanların Protein-Stearik Asit Karışımı KaplamaMateryaliyle Enkapsüle Edilmesi

Jülide Hızala, Şeyda Karadirekb, Pelin Demirçivic, Reşat Apakd

a, b, cYalova ÜniversitesiMühendislik Fakültesi, Kimya ve Süreç Müendisliği, 77100, Merkez/YALOVAdİstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, 34320 Avcılar/İSTANBUL

[email protected]

Özet: Mikroenkapsülasyon yöntemi, özellikle son yıllarda ilaç ve gıda endüstrisinde yaygın

olarak kullanılmaktadır. Enkapsülasyon besin katkı maddelerinin ve ilaç aktif

maddelerininbozunmasını geciktirerek söz konusu besin ve ilaçların raf ömrünün uzamasını ve

bunların gastrointestinal sistem boyunca kontrollü salınımını sağlar. Kaplama malzemesi olarak

proteinler, emülsifikasyon sırasında ara yüzeydeki yüzey gerilimini düşürmek ve makromoleküler

tabakalar oluşturmak üzere iki önemli rol üstlenirler. Jelatin, mükemmel film oluşturma özelliğinden

dolayı enkapsülasyonproseslerinde yaygın olarak kullanılan bir proteindir.

Bu çalışmada, kuersetin, troloks, epikateşin ve epigallokateşin iç faz olarak, kazein, jelatin ve stearik

asit ise dışfaz olarak kullanılmıştır. Sabit iç faz/dış faz oranında kimyasallarınreaksiyonu sonucu

oluşan mikrokapsüller, FreezeDryer’ da toz haline getirilmiştir. Enkapsüleedilen her bir kombinasyon

için enkapsülasyon etkinliği hesaplanmıştır. Tüm denemelerdeantioksidan kapasitesi CUPRAC

yöntemiyle kantitatif olarak tayin edilmiştir. Sonuç olarak, en yüksek enkapsülasyon etkinliği,iç

faz/dışfaz oranı 1:4 olan epigallokateşin – jelatin sistemi için elde edilmiştir.

Anahtar kelimeler: C vitamini, Flavonoidler, CUPRAC Yöntemi, Enkapsülasyon, KontrollüSalınım.


191

Bazı Antibiyotiklerin Voltametrik Davranışlarının İncelenmesi ve KantitasyonKoşullarının Belirlenmesi

Hasan Aydoğan, Kübra Gençdağ ve Ali Ersin Karagözler

Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü09010 Aydın

[email protected]

Özet:Antibiyotikler genel anlamıyla mikroorganizmaların sebep olduğu enfeksiyonlarıntedavisinde kullanılan ilaçlardır. Doktora başvuran hastalara reçete edilen ilaçlar arasındaantibiyotikler ilk sıralarda yer alır.Sağaltım ve koruma amacıyla kullanılan antibiyotiklerin ve metabolitlerinin canlıların çeşitli doku vebiyolojik sıvıları ile süt ve bal gibi bazı besin maddelerindeki kalıntılarının analizleri için doğruluğu vekesinliği yüksek metotlar geliştirilmiştir.Bu amaçla geliştirilen en ileri yöntemler kromatografikyöntemlerdir1.

Öte yandan, antibiyotiklerin hemen hemen tamamı birden fazla organik işlevsel grup içerenkarmaşık moleküllerdir2. Bu grupların yükseltgen veya indirgen özelliklerinin bulunma olasılığıoldukça yüksektir. Ayrıca, antibiyotiklerin bu redoks özellikleri ortamın pH’sına da muhtemelen bağlıolacaktır3.Bu çalışmada üç farklı sınıftaki (Betalaktam antibakteriyelleri, Penisilinler ve Aminoglikozitler) ilaçformülasyonundaki 6 ayrı antibiyotik etken maddelerin (sefazolin, sefuroksim, seftriakson, penisilinG, ampisilin ve gentamisin) kalem grafit elektrot kullanılarak pH’ları farklı Britton-Robinsontamponundaki (pH=2, 5 ve 9) elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Böylece, bu etkenmaddelerin ilaç formülasyonlarındaki kantitasyonu için voltametrik koşullar (pH, voltametrik teknik,tayin sınırı) belirlenmiştir.

Bu çalışmanın sonuçları, kromatografik yöntemlere alternatif voltametrik yöntemleringeliştirilmesine yol açabilecektir.

Anahtar Kelimeler: Kalem Grafit Elektrot, Voltametri, Antibiyotik.

Kaynaklar

1. Niessen, W.M.A. 1988. Analysis of Antibiotics by Liquid Chromatography-Mass Spectrometri. Journalof Chromatogography A. 812(1-2): 53-75.

2. Lorenzo,Z., Gardner, J., Toledo-pereyra,L. 2012. History of Antibiotics. From Salvarsan toCephalosporins. Journal of Investigative Surgery, 25(2): 67-77.

3. Reddy, T.M., Sreedhar, M., Reddy, S.J. 2003. Voltammetric Behavior of Cefixime and CefpodoximeProxetil and Determination in Pharmaceutical Formulations and Urine. Journal of Pharmaceutical andBiomedical Analysis, 31(4): 811-818.


192

s-TriazinSchiff Bazı İle Membran Hazırlanmasıve Cd(II)İyon Taşıma İçinKullanılması

Lütfiye Taylaka, Remziye Beyza Arslana,Cennet Arslanera, Ziya Erdem Koça, Gülşin Arslanb

aSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 42075 Selçuklu / KonyabSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü 42075 Selçuklu / Konya

[email protected]

Özet: Triazinler bir benzen halkasındaki üç karbonla, azot atomlarının yer değiştirmesi sonucuoluşan heterosiklik bileşiklerdir. Aromatik halka adlandırması göz önüne alındığında bu bileşik için1,3,5-triazin de denilir. 1,3,5-Triazinler simetrik yapıda olmaları sebebiyle s-triazinler olarak daadlandırılmaktadır. s-Triazinhakkında uzun yıllardır pek çok çalışmalar yapılmıştır ve bu çalışmalargünümüzde giderek artan bir ilgi ile devam etmektedir. Çalışmalar sonucunda çok çeşitli 1,3,5-triazintürevlerinin elde edildiği ve elde edilen türevlerin endüstride geniş bir kullanım alanına sahip olduklarıliteratürlerde belirtilmektedir1. Ayrıca son yıllarda s-triazin türevlerinin biyolojik aktivite etkilerininortaya çıkmasıyla farmakolojik alanında da önemli bir yere sahip olduklarıbelirlenmiştir2.Cd(II);elektrik,pilveaküüretiminde, seramik, boya ve plastik sanayisinde kullanılan,kanserojen, toksik birağır metaldir3,4.

Bu çalışmada sentezlenmiş olan 2-Vinil-4,6-N,N’-Bis(2,4-dihidroksi benziliden)-1,3,5-triazin (VDAT 2,4)5 ile polimer içeren membranların (PIM) hazırlanması6 ve hazırlanan membranlarile sulu çözeltilerden Cd(ІІ) iyonunun seçimli taşınmasının incelenmesi amaçlanmıştır. HazırlananPIM’ların yüzey karakterizasyonu; yüzey temas açılarının belirlenmesi suretiyle, taramalı elektronmikroskobu (SEM) ve infread spektroskopisi (FT-IR) ile yapılmıştır. İyon taşıma denemeleri içinCd(II) iyonu model iyon olarak seçilerek PIM analitik amaçlarla kullanılıp kullanılmayacağı ve çevrekirliliği açısından büyük önem taşıyan Cd(II) iyonuna seçimli olup olmadığının araştırılmasında;besleme fazındaki Cd(II) konsantrasyonu, besleme fazı pH’sı, kaplama çözeltisindeki taşıyıcı (VDAT2,4) konsantrasyonu, alıcı faz türü ve konsantrasyonunun etkisi incelenmek üzere taşıma denemeleriyapılmıştır. Elde edilen optimum parametreler kullanılarak; diğer metallere: Cu(II), Ni(II) veZn(II)gibi metal iyonlarına karşı seçiciliği belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: s-TriazinSchiff bazı, Polimer İçeren membranlar, Cadmiyum.

Kaynaklar1. Çelikbilek, Ş.,Koç, Z.E. 2014.Investigation of Dipodaloxy-Schiffbaseanditssalenandsalophen

Fe(III)/Cr(III)/Mn(III) Schiffbases (N2O2) capedcomplexesandtheirmagneticandthermalbehaviorsJournalofMolecularStructure,1065–1066:205-209.

2. Koc, Z.E., 2011Complexes of Iron(III) andChromium(III) SalenandSalophenSchiffBaseswithBridging 1,3,5-Triazine DerivedMultidirectionalLigands. JournalofHeterocyclicChemistry48: 4: 769-775.

3. Drastichova, J.,Svobodova, Z., Luscova, V. andMachova, J., 2004. Effect of Cadmium onHematologicalIndices of CommonCarp (Cyprinuscarpio). Bull. Environ. Contam. Toxicol., 72: 725–732.

4. Chowdhury, M.J.,Pane, E.F. andWood, C.M., 2004. PhysiologycalEffects ofDietaryCadmiumAcclimationandWaterborneCadmiumChange in Rainbow Trout: Respiratory,Ionoregulatory, and StresParameters. Comp. Biochem. Physiol., C. 139: 163–173.

5. Fujimori, A.,Sato, N., Kanai, K., Ouchi, Y., and Seki, K., 2009. Control of Arrangementfor s-TriazineGroupin CombCopolymersbytheLangmuir-BlodgettMethodandItsStructuralEstimationby NEXAFSSpectroscopy.Langmuir, 25 (2), 1112-112.

6. Tor, A.,Arslan, G.,Muslu, H.,Celiktas, A.,Cengeloglu, Y.,Ersoz, M., 2009.Facilitated transport of Cr(III)throughpolymerinclusionmembranewithdi(2-ethylhexyl)phosphoricacid (DEHPA), Journal ofMembraneScience, 329, 169-174.


193

Poli(hidroksi metil metakrilat/glisid metekrilat) Reaktif Membranlarının Hazırlanması,Karakterizasyonu ve Adsorptif Davranışının İncelenmesi

Muhammed İrfan Türkera, Gülay Bayramoğlua,b

aGazi Üniversitesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, Ankara, TürkiyebGazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 06500 Teknikokullar, Ankara, Türkiye

[email protected]

Özet: Polimer membranlar klinik uygulamalar için, tıp ve biyoteknoloji alanlarında, biyolojiksıvılardan bir hedef proteinin afinite ayrımında veya enzim reaktörünün ve enzim elektrodlarınınhazırlanmasında yaygın olarak kullanılmaktadır (1,2). Bu çalışmada, reaktif tekstil boyalarının renkgideriminde kullanılmak üzere hidrojel yapıda reaktif membranlar epoksi grubu içerenpoli(hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat) membranları, UV fotopolimerizasyon yöntemi ilehazırlandı. Bu yolla, epoksi grupları, polimerizasyon karışımındaki, epoksi grubu taşıyankomonomerin konsantrasyonunun ayarlanmasıyla, istenen yoğunlukta, kopolimer membranınakolayca katılabildi. Farklı sistem parametrelerinin etkisi araştırılarak optimize koşullar belirlendi.Hazırlanan poli(hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat) membranlarının epoksi grupları aminasyonreaksiyonu ile amin gruplarına dönüştürüldü. Membran yapıların, temas açısı ölçüm çalışmaları veyüzeylerin karakterizasyonu yapıldı. Bir ara-yüzey olayı olan adsorpsiyon işleminde, boya molekülleriile membran yüzeylerinin etkileşimini tanımlamak amacı ile serbest yüzey enerji bileşenlerininbelirlenmesi oldukça önemlidir. Karakterizasyon çalışmaları için, denge-su içeriği, epoksi grubu veerişilebilir serbest amino grubu içeriği ve yüzey alanı belirlenerek, FTIR spektrası alınmış ve SEManalizleri ile yüzey morfolojisi incelendi. Yüzeyinde amin grupları taşıyan membranlarının ReaktifRed 120 boya moleküllerine gösterdiği afinite farklı sistem parametrelerinin (denge zamanı, pH,sıcaklık, iyonik şiddet, enzim derişimi v.b.) etkisi dikkate alınarak araştırıldı. Deneysel adsorpsiyonizoterm eğrisi elde edilerek teorik izoterm modellerine uygunluğu araştırıldı ve elde edilenadsorpsiyon verileri birinci ve ikinci dereceden kinetik modelleri ile analiz edildi.

Anahtar kelimeler: Reaktif Membran, Karakterizasyon, Adsorpsiyon.

Kaynaklar1. Bayramoglu, G., Altintas, B., Arica, M.Y., 2012. Cross-linking of horseradish peroxidase adsorbed on

polycationic films: application direct dyes decolourisation. Bioprocess and Biosystems Engineering, 35(8): 1355-1365.

2. Georgieva, S., Godjevargova, T., Mita, D.G., Diano, N., Menale, C., Nicolucci, C., RomanoCarratelli, C., Mita, L., Golovinsky, E. 2010. Non-isothermal bioremediation of waters polluted byphenol and some of its derivatives by laccase covalently immobilized on polypropylene membranes, J.Mol. Catal. B. Enzym. 66: 210-218.


194

Baklagillerdeki Toksik Eser Metallerin AAS ile Tayini için Çözme MetodlarınınKarşılaştırılması

Maruf H. Demirela, Ayşe Şapb, Mehmet Yamana

aFırat Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, ElazığbCumhuriyet Üniversitesi, Gemerek MYO, Gemerek, Sivas

[email protected]; [email protected]

Özet: Toplumun hemen hemen her kesimi tarafından çok tüketilen mercimek ve fasulye gibibaklagillerin ithal edilen miktarları son zamanlarda artmaktadır. Bu durum, temel gıda maddesi olanbu örneklerin toksik metal yönünden izlenmesini zaruri kılmaktadır. Bu metaller arasından, düşükderişimleri bile toksik olan Pb ve Ni metallerinin yanı sıra bağıl olarak yüksek derişimlerde zararlıetkiler bırakan Cu gibi elementler daha fazla ilgi çekmektedir. Bunun nedenleri arasında, buelementlerin yaygın olarak kullanılması ve çevreye salınması sayılabilir1. Türk Gıda kodeksine görebaklagillerde yaş ağırlığa göre müsaade edilen Pb konsantrasyonu 0.2 ppm dir2.Bu çalışmada, ulusal düzeyde tüketime sunulan ve Elazığ’ daki marketlerde satılan farklı markamercimek ve fasülye örnekleri temin edildi. Mikrodalga fırında ve kuru külleme yöntemleriyleçözünürleştirilen örneklerdeki Pb, Ni ve Cu metalleri AAS ile tayin edildi. Elde edilen verilerden,mercimekte Pb, Ni ve Cu konsantrasyonları sırasıyla 0.4-2.2, 2.4-3.9 ve 8.1-12.4 ppm aralığındabulunurken, fasülyede adıgeçen elementler 0.5-2.5, 2.5-8.5 ve 5.1-8.4 ppm aralığında gözlendi. Kuryakma ve mikrodalga ışınlarıyla çözme sonucu bulunan veriler karşılaştırıldı. Literatürdeki benzerçalışmalarda bulunan metal konsantrasyonları ve ulusal-uluslararası otoriteler tarafından müsaadeedilen değerler dikkate alınarak bu çalışmadaki veriler yorumlandı.

Anahtar Kelimeler: Kurşun, Nikel, Bakır, AAS.

Kaynaklar:1 C Er, BF Senkal, M Yaman, Food Chem. 137(1-4) 55-61.2 Türk Gıda Kodeksi, Gıda Maddelerindeki Bulaşanların Maksimum Limitleri Hakkında Tebliğ, 17.05.2008-26879, Tebliğ No: 2008/26


195

Cilostazol Etkin Maddesinin HPLC-UV Yöntemi ile Farmasötik PreparatlardaMiktar Tayini

Mehmet Emrah Yaman, Ömer Faruk Koçak, Yücel Kadıoğlu,Onur Şenol

Atatürk Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı 25240 Yakutiye/[email protected]

Özet: Cilostazol, 6 - [4 - (1-sikloheksil-1 H-tetrazol-5-yl) bütoksi] -3,4-dihidro-2 (1 H)-kinolinon, hücresel fosfodiesteraz III enzimini inhibe eden, trombositagregasyonu ve vazodilatörünönlenmesi için kullanılan bir kinolinon türevidir1. Hâlihazırda Türk İlaç Piyasasında tablet tipimüstahzarları bulunmaktadır.

Cilostazol etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analizine yönelik spektrofotometrik1vekromatografik2 yöntemlerle yapılmış çalışmalara ulaşılmıştır. Bu çalışmada, cilostazol etkenmaddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini ve zorlanmış bozunma çalışmaları sonucunda eldeedilen bozunmaürünlerinin belirlenmesi için doğru, hızlı, tekrarlanabilir bir HPLC-UV yöntemininliteratürden farklı olarak geliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması amaçlanmıştır.

Çalışma çözeltileri, 1mg/mL derişimde ki cilostazolstok çözeltisinden metanol ile hazırlandı.Hazırlanan çalışma çözeltilerinin analizi ile yöntemin 1-30 µg/ml derişimleri arasındadoğrusal(y=22,467x + 1,9648; R² = 0,9999)olduğu belirlendi. Kalibrasyon eğrisi içerisine düşendüşük, orta ve yüksek derişimler de kalite kontrol çözeltileri hazırlanarak gün içi ve günler arasıdoğruluk, kesinlik ve tekrarlanabilirlik deneyleri yapıldı. Doğruluk bağıl hatayla, kesinlik bağılstandart sapma ile verildi. Yöntemin miktar tayin alt sınırı 1 µg/ml ve gözlenebilme sınırı 0,25 µg/mlolarak belirlendi.Analitik geri kazanım çalışması standart ekleme yöntemi ile yapıldı ve % 100,71 ile105,74 arasında geri kazanım değerleri elde edildi. Üç farklı derişimde cilostazol çözeltileri için 0,1 MHCl, 0,1 M NaOH, %6’lık H2O2 ve 80 ºC sıcaklık ortamlarında zorlanmış bozunma çalışmalarıyapıldı. Yöntemin uygulanabilirliğinin test edilmesi aşamasında Türk ilaç piyasasında bulunancilostazoletkin maddesini içeren Pletal ilaç da cilostazol miktar tayini gerçekleştirildi. Çalışmasonucunda geliştirilip geçerlilik testleri yapılan HPLC-UV yönteminin kalite kontrol çalışmalarındabaşarı ile uyglanabileceği sonucuna varılmıştır.

Anahtar kelimeler: Cilostazol, HPLC-UV, Yöntem Geçerlilik Testleri.

Kaynaklar

1- Basniwal, P, Vinesh Kumar, P Shrivastav and Deepti Jain. 2010. Spectrophotometric Determination ofCilostazol in Tablet Dosage Form. Tropical Journal of Pharmaceutical Research 9 (5): 499-503.

2- Lestari, Ardhani Dwi, Tini Palupi, Bertha Oktarina, Mochammad Yuwono and Gunawan Indrayanto. 2004.Hplc Determination of Cilostazol in Tablets, and Its Validation. Journal of Liquid Chromatography&Related Technologies 27 (16): 2603-2612.


196

Separation of Chiral β -Agonist Derivative Enantiomers Using High PerformanceLiquid Chromatography

Mehmet Gumustas (a), Sibel A. Ozkan (a), Bezhan Chankvetadze(b)

(a) Ankara University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry, Ankara, Turkey(b) Institute of Physical and Analytical Chemistry, School of Exact and Natural Sciences, Tbilisi State

University, Chavchavadze Ave 1, 0179 Tbilisi, Georgia

[email protected]

Özet: Beta agonists (β-agonists) bind to β-receptors on cardiac and smooth muscle tissues.There are two different kinds of β-agonist, grouped according to how long they work, which are short-acting or long-acting. β-agonists can be given in several ways but the most common way is byinhalation. Cimaterol, Cimbuterol, Butoxamine, Ritodrine, Brombuterol, Tulobuterol, Pirbuterol,Zinterol, Mapenterol were used as racemic β-Agonist derivatives for this study1.

The aim of this study is investigating the effect of basic and acidic additives on the separation ofenantiomers of some chiral β-Agonist derivatives. Six different polysaccharide-based chiral columnswere used in high performance liquid chromatography (HPLC). Different acidic and basic additivessuch as formic acid, diethylamine and both of them in mixture were added to the mobile phase andtested with each column for each compound.

Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4 and Lux Amylose-2columns commercially available chiral columns of Lux series from Phenomenex Inc. (Torrance, CA,USA) with the dimension 4.6x250 mm and 3 and 5 m packing materials were used. In addition tothese commercial columns an experimental column based on amylose tris (3,5-dimethylphenyl)carbamate as a chiral selector was also evaluated.

The main emphasis of this study was made on the influence of minor basic and acidic additiveson the separation of enantiomers and their elution order. It was observed that the separation ofenantiomers was affected not only by more commonly used basic, but also acidic additive. In addition,interesting examples of reversal of enantiomer elution order were observed based on the nature ofminor additives.

Keywords: β-Agonist, HPLC, Chiral, Separation, Enantiomer

References

1 Westfall, T.C., Westfall, D.P. 2011. Adrenergic agonists and antagonists. (Goodman & Gilman’s thepharmacological basis of therapeutics. 12th ed. McGraw-Hill, New York: Ed. Brunton, L.L., Chabner, B.A.,Knollman, B.C.) 277-333.


197

Cu(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyon Yöntemi ile Ayrılması veZenginleştirilmesi

Hamide Elvan Bayraka, Volkan Numan Bulutb, Hacer Bayrakc, Mehmet Tüfekçic, Celal Duranc,Mustafa Soylakd

aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Reşadiye Meslek Yüksekokulu, 60250 Reşadiye/TokatbKaradeniz Teknik Üniversitesi, Maçka Meslek Yüksekokulu, 61750 Maçka

cKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080 TrabzoneErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 38039 Kayseri

[email protected]

Özet: Elektrik, elektronik, otomotiv ve uzay sanayinde yaygın olarak kullanılan kadmiyum“aşırı toksik” grupta incelenmektedir. Bakır ise canlı organizmasında çeşitli biyokimyasalfonksiyonlarda rol oynayan ve karaciğerde depolanan önemli minerallerden biridir. Suya, çevreye vegıdalara bulaşabilen bu metallerin sağlık açısından miktarlarının belirlenmesi önem arz eder.

Bu çalışmada, Cu(II) ve Cd(II) iyonlarının etil [3-(siyanometil)-5-(4-metilfenil)-4H-1,2,4-triazol-4-il] karbamat ile suda çözünür kompleksleri hazırlanmış Amberlit XAD-1180 dolgulu minikolonda zenginleştirilerek ve FAAS ile tayin edilmiştir. Geri kazanıma, pH, ligant miktarı, sıyırmaçözeltisi türü ve hacmi ve matriks bileşenlerinin etkisi gibi deneysel parametrelerin etkisiincelenmiştir. Cu(II) ve Cd(II) iyonları için optimum geri kazanımpH’ı 6.0 olarak belirlenmiştir (Şekil1). Yöntemin doğruluğu, Sertifikalı Referans Materyal analizi ve gerçek numune matriksineekleme/geri kazanma çalışmaları yapılarak test edilmiştir1.

Şekil 1. Cu(II) ve Cd(II)’nin geri kazanımları üzerine pH etkisi

Anahtar kelimeler: FAAS, Amberlit XAD-1180, Zenginleştirme.

KAYNAKLAR:[1] Duran, C.,Senturk, H.B., Elci, L., Soylak, M., Tufekci, M., 2009, Journal of HazardousMaterials,

162, 292-299

020406080

100

0 2 4 6 8 10

Ger

i Kaz

anım

(%)

pH

Cu

Cd


198

Karbon Nanotüp Destekli Aminometildifosfin Ligandı ve Metal KomplekslerininSentezi; Katalitik Özelliklerinin İncelenmesi

Mehtap Çeleğen, Mahmut İncesu, Hamza Adıgüzel, Serhan Uruş

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Bölümü[email protected]

Özet: Karbon nanotüplerin keşfedilmesiyle, nano teknoloji alanına giriş yapılmış ve halen nano

malzemenin kullanım alanları hakkında araştırma ve gelişmeler devam etmektedir. Karbon

nanotüplerin üstün mekanik özellikleri nedeniyle, bu malzeme günlük yaşamdan uzay teknolojisinde

kullanım alanları bulmuştur [1]

Nano partikül sentezi bu yapıların sergiledikleri olağandışı özellikler sebebiyle yüksek aktiviteli

katalizörler, optik uygulamalar için özel teknolojik malzemeler ile birlikte süper iletkenler, aşınmaya

karşı katkılar, yüzey aktif maddeler, ilaç taşıyıcılar ve özel teşhis aletleri gibi birçok teknolojik ve

farmakolojik ürünlerin hazırlanmasının yolunu açmıştır. Bunların yanı sıra, malzemelerin nano boyut

seviyesinde kontrollü nanotaşıyıcılar, sensörler, nano makinalar ve yüksek yoğunluklu veri depolama

hücreleri gibi kendine özgü işlevselliğe sahip minyatürleştirilmiş aygıtların gerçekleştirilmesine izin

vermektedir [2]. Kolloidal inorganik nanopartiküller veya nanokristaller nanoteknoloji ve

biyoteknoloji alanlarında kullanılan çok önemli malzemelerdir. Bu malzemelerin üstün fiziksel ve

optik özellikleri ilgi çekici özelliklere sahip olmalarını sağlamıştır [3]. Özellikle şelat yapıda bulunan

fosfinlerin metal kompleksine kararlılık verdiği, organik tepkimelerde aktiviteyi artırdığı ve

enantiyoselektif ürünlerin oluşumunda yüksek verim elde edildiği bilinmektedir. Bu nedenle fosfin

ligandları çeşitlendirilerek günümüzde oldukça fazla çalışılmaktadır.

Bu çalışmada, karbonnanotüp destekli aminometildifosfin ligandı ve metal kompleksleri sentezlenmiş

ve katalitik aktivitelerine bakılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Karbon nanotüp, katalizör, fosfin, metal kompleks.

Kaynaklar:

[1]. Arı O., Görgün A. R., Kaya A., Coşkun Ö., Kaya İ., Karbon Nanotüp Malzeme İle Tasarlanan HeliksAntenlerin Performans Parametrelerinin İncelenmesi, SDU Journal Of Technical Sciences, 2 (2012) 1-7[2]. S. Gürmen, B. Ebin İ.T.Ü., Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, Nanopartiküller ve ÜretimYöntemleri –1, TMMOB Metalurji Mühendisleri Odası[3]. Cushing, B.L, Kolesnichenko, V.L, O’Connor, C.J, Recent advances in the liquid-phase syntheses of inorganicnanoparticles, Chem Rev, 104, 3893–946, 2004.


199

Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Pb (II) İyonunun Zenginleştirmesi ve AlevliAtomik Absorpsiyon Spektroskopisi ile Tayini

Mehtap Yağan Aşcı, Bekir Batı

Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Samsun, TÜRKİ[email protected]

Özet: Analitik yöntemlerin yeterince duyarlı veya seçici olamaması sebebiyle çok düşükderişimlerdeki eser elementlerin tayininde ayırma ve zenginleştirme oldukça önemlidir. Bu amaçlakullanılan yöntemler arasında, sıvı-sıvı ekstraksiyon, katı-faz ekstraksiyon, birlikte çöktürme vebulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) [1,2] önemli yer tutmaktadır. CPE ile metal tayininde yüzeyaktif madde, analit çözeltisine ilave edildikten sonra şelatlaştırıcı reaktifin çözeltisi eklenir ve karışımbulutlanma noktasının üzerine kadar ısıtılır. Faz ayrımını hızlandırmak için santrifüjlenir. Sulu faz birenjektör veya pipetle ayrılır. Yüzey aktif madde bakımından zengin faz, uygun bir çözücü ileseyreltilerek analize hazır hale getirilir.

Şekil. Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Zenginleştirme: (A) Düşük konsantrasyonlu metalçözeltisi; (B) Kompleksleştirici reaktif ilavesinden sonra metal şelat oluşumu; (C) Yüzey aktif maddeilavesi ve metal şelatların misel boşluğuna tutunması; (D) Yüzey aktif maddece zengin fazınsantrifüjle ayrılması.

Bu çalışmada, daha önce analitik amaçlarla kullanılmamış olan O,O’-disiklohekzilditiyofosforik asitin amonyum tuzu sentezlenerek[3], eser miktardaki Pb(II) iyonlarınınalevli atomik absorpsiyon spektroskopisiyle (FAAS) ile tayininde kompleksleştirici reaktif olarakkullanılabilirliği araştırıldı. Buradan yola çıkarak, bir ayırma ve önderiştirme tekniği olan bulutlanmanoktası ekstraksiyonu (CPE) ile su numunelerinde bulunan Pb(II)’un önderiştirilmesi ve FAAS iletayini için bir yöntem geliştirildi. Bu yöntem, sulu çözeltide bulunan Pb (II)’un amonyum O,O’-disiklohekzilditiyofosfat ile kompleksleştirildikten sonra Triton X-114 ile 50 kat zenginleştirilerekekstrakte edilmesi ve yüzey aktif madde bakımından zengin fazın 0.1 mol/L nitrik asitli etanolleseyreltildikten metal derişiminin FAAS ile ölçülmesine dayanmaktadır.

Kaynaklar

[1]. Silva, M.A.M., Frescura, V.L.A., and Curtius, A.J. 2001. Determination of noble metals in biologicalsamples by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry, following cloud pointextraction Spectrochim. Acta Part B, 56: 1941-1949.[2]. Yağan Aşcı, M., Efendioğlu, A., and Batı, B. 2012. Determination of Nickel, Copper and Zinc in WaterSamples after Cloud Point Extraction Using Ammonium O,O-Dicyclohexyldithiophpsphate and Triton X-114 byFAAS. Asian J. Chem., 24: 2497-2502.[3]. Soylu, M.S., Yağan, M., Çalışkan, N., Batı, B., Büyükgüngör, O. 2006. Ammonium O , O -dicyclohexylphosphorodithioate. Acta Cryst., C62: 145-147.

A B C D


200

Kloral’in İndirgenme Mekanizmasi ve Sulu Ortamdaki Denge ReaksiyonunPolarografik Yöntem ile İncelenmesi

Melek Şirin Baymaka ve Hayati Çelikb

aMarmara Üniversitesi, Fen ve Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Göztepe, İstanbul, TürkiyebYeditepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, İstanbul, Türkiye

[email protected]

Özet: Kloral (Cl3CCHO), hakkında özellikle son 30 yılda çok çalışma yapılmış, tıpta1 ve içme suyu arıtmasıalanında2 yaygın olarak kullanılan ve bilim adamları tarafından ilgi gören bir bileşiktir. Bileşik hızlı bir şekildekaraciğerde metabole olmaktadır fakat etki mekanizması tam olarak bilinmemektedir. Kloral’ın ilaç olarakkullanımı yanında aşırı dozda alındığında toksik etkileri de bulunmaktadır. Kloral’in sulu çözeltilerde %99’denfazla oranda hidratlanmış olarak bulunduğu bilinmektedir. Bu bileşiğin elektrokimyasal davranışı3 hakkındadeğişik deneysel şartlar altında gerçekleştirilen çalışmalar iki farklı yoruma sebep olmuştur. Genel olarakpolarografik indirgenmenin karbon-halojen bağının kırılması ile gerçekleştiği kabul edilse de bu indirgenmeninhidratlanmış molekül mü yoksa serbest molekül üzerinden mi gerçekleştiği açık değildir. Ayrıca hidrolizeuğrayan türün de hangisi olduğu henüz başarılı bir şekilde belirlenememiştir.Bu çalışmamızda bileşiğin çözelti kimyasının incelenmesi polarografi tekniği kullanılarak gerçekleştirilmiş vegenel pH çalışması ile bileşiğin elektrokimyasal indirgenmesinin iki polarografik dalgada gerçekleştiğibulunmuştur. Bileşiğin hidratlanmış türünün elektrokimyasal indirgenmesinin negatif potansiyellerde,hidratlanmamış serbest aldehitin elektrokimyasal indirgenmesinin ise daha pozitif potansiyellerde gerçekleştiğive serbest aldehit formu çok az oranda bulunduğundan bu türün çok küçük bir indirgenme akımına sebep olduğukanıtlanmıştır. Ayrıca bileşiğin alkali çözeltilerdeki davranışı incelenmiş ve bu ortamda hidrolize uğradığıbulunmuştur. Bu hidroliz reaksiyonunu detaylı olarak incelenmiş, bir reaksiyon mekanizması önerilmiş ve hızsabiti hesaplanmıştır. Çalışmamızda deneysel verilere dayanarak kloral hidrat için bir indirgenme mekanizmasıönerilmiş ve çözelti içerisindeki davranışı aydınlatılmıştır. Bununla beraber Kloral’e benzer yapıdaki 2,2,2-trikloroetanol bileşiğinin de değişik pH değerlerinde polarografik incelenmesi gerçekleştirilmiş ve bu çalışılaniki bileşiğin indirgenme eğrilerinin aynı şekilde olduğu, indirgenmenin her iki bileşik için de C-Cl bağınınkırılması suretiyle gerçekleştiği kanıtlanmıştır. Bu çalışma hidratlanmamış serbest aldehitin gözlemlenebildiğive bu sayede bileşiğin hidratasyon denge sabitinin hesaplanabildiği ilk elektrokimyasal çalışma olmakla beraberbileşiğin yükseltgenmesi reaksiyonu da ilk defa olarak takip edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Polarografi, Kloral, Hidrasyon, Elektrokimyasal Mekanizma.

Kaynaklar:

1. Pranzatelli, M.R., and Tate, E.D., 2001. Chloral hydrate for progressive myoclonus epilepsy: A new look at anold drug, Pediatric Neurology, 25, 5, 385.2. Koudjonou, B.K., and Lebel, G.L., 2006. Halogenated acetaldehydes: Analysis, stability and fate in drinkingwater, Chemosphere, 64, 795.3. Szafranski, W.A., and Zuman, P., 1975. Difference between polarographic reduction of Chloral and Bromal,J. Electroanal. Chem., 64, 255.


201

Altın(III) İyonu Analizi İçin Tiyol-en Esaslı PolimerikFluoresansSensör Geliştirilmesi

Memet Vezir Kahraman, Soner Çubuk, Ece Kök Yetimoğlu

Marmara Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 34722 Göztepe/ İ[email protected]

Özet:Altın, nanoteknoloji, petrokimya sanayi, tarım ve tıp alanlarında yoğun olarak kullanılmakta olup altıniyonunun tespiti ve belirlenmesi yönündeki metotlar her zaman güncelliğini korumuş ve bu alanda yapılacakyenilikler ilgiyle izlenmiştir. Literatürde Au(III) analizi için birçok spektrofotometrik, spektrofluorimetrik,indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi, atomik absorpsiyonspektrometrisi içeren çeşitli yöntemlerbulunmaktadır1-3.Ancak bu yöntemlerin çoğu pahalı cihazlara ihtiyaç duyması, birtakım girişimlerle karşı karşıya olması, analizsüresinin uzunolması gibi çeşitli dezavantajlara sahiptir. Son yıllarda çevresel, jeolojik ve metalürjik alanlardakiAu(III) iyonunun tayini için düşük tespit sınırları, yüksek hassasiyet ve düşük cevap süreleri sebebiylefluoresanssensörlerin önemi artmıştır.Çalışmamızda Au(III) iyonu belirlenmesi içinışıkla sertleştirilmiş tiyol-en esaslı yenibirpolimerikfluoresanssensör geliştirilmiştir. Cevap süresi,pH etkisi, doğrusal aralık, hassasiyet, tespit sınırı,yeniden kullanılabilirlik gibi performans kriterleri sistematik olarak incelenmiştir. Sensör, çok düşük tespitsınırına sahip olup, 1,09 µg L-1, bu değer literatürdeki diğer fluoresanssensörmetodlarından çok daha düşüktür4.

Anahtar Kelimeler: Altın(III), Fluoresans Spektroskopisi, Membran, Optik Sensör, Tiyol-en.

KaynaklarFalkner, K. K.,Edmond, J. M. 1990. Determination of gold at femtomolarlevels innaturalwatersbyflowinjectioninductivelycoupledplasmaquadrupolemassspectrometry. Anal. Chem. 62 (14):1477-1481.Fazli,Y.,Hassan,J., Karbasi, M.H., Sarkouhi, M. 2009. A simplespectrophotometricmethodfordetermination ofgold (III) in aqueoussamples. 22 (2): 2210–212.Jou, M. J.,Chen, X.,Swamy, K. M. K., Kim, H. N. Kim, H. J., Lee, S., Yoon, J. 2009.Highlyselectivefluorescentprobefor Au3+ based on cyclization of propargylamide. Chem. Commun. 46: 7218–7220.Çubuk, S., Kahraman, M. V., Yetimoğlu, E. K., Kenan, S. 2014. PhotocuredThiol-ene Based OpticalFluorescence Sensor forDetermination of Gold(III). Anal. Chim. Acta812: 215-221.


202

İçme Suyu Arıtımı İçin Kitin Destekli Biyosorbentler Kullanımı

Merve Öztürka, Gülşin Arslanb, Mustafa Ersöza

a Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075, Konyab Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, 42075, Konya

[email protected]

Özet: İçme sularından ağır metal giderimin de iyon değişimi, kimyasal çöktürme, ters osmoz,oksidasyon, ultrafiltrasyon gibi metotlar kullanılmaktadır. Adsorban madde olarak aktif karbon, çeşitlipolimerler, reçineler, uçucu kül, jeller, alüminyum oksit, silikatlar, saman, talaş, killer, çeşitli bitkitürleri, zeolitler gibi birçok madde kullanılmıştır. Düşük maliyetli, doğal maddeler ile suluçözeltilerden metal gideriminde kitin ve kitosanın katyon adsorplama özellikleri nedeniyle özel birönemi vardır1. Kitosanın yapısında bulunan amin grupları, adsorpsiyon işleminde kitosanın kitindendaha yüksek bir potansiyele sahip olmasının yanında çözünürlüğünün de yükselmesini başlıcasebebidir.

Bu çalışmada kitin destekli biyosorbentler kullanılarak içme suyunun arıtılması amaçlanmıştır.Kitinler karides kabuklarından Austrian Institute of Technology, GmbH, koordinatörlüğündesentezlenmiştir. Kitinlerin metal konsantrasyondaki performansları araştırmak için Batch metodunagöre yapılacak bu çalışmada metal iyonlarının sulu çözeltilerden farklı deneysel koşullardauzaklaştırılması araştırılacaktır. Adsorpsiyona etki eden parametrelerden adsorban madde miktarı,temas süresi, pH, başlangıç metal iyonu konsantrasyonu ve sıcaklık çalışılmıştır.

Denemelerde kullanılan farklı yoğunluklara sahip kitosanların adsorpsiyon kapasitesi Tablodaverilmiştir. Sorpsiyondaki farklılık, metal iyonlarının yük/kütle oranlarının ve hidratize iyonyarıçaplarının farklı olması, adsorbanın metal iyonlarını çekme ve metal iyonlarının adsorbanüzerindeki şelat yapıcı gruplarla kompleksleşme yeteneğinin farklı olmasından kaynaklandığıdüşünülmektedir2,3. Tekli sistemlerde çalışılan çoğu metal iyonlarının adsorpsiyonunun Langmuir vebazılarınında Freundlich izotermine uygun olduğu görülmüştür. Kitosanlar ile yapılan adsorpsiyondeneyleri sonucuda sulu çözeltilerden Cu(II), Ni(II), Cd(II) ve Zn(II) iyonlarının verimli bir şekildeuzaklaştırılabildiği görülmüştür.

Tablo. Adsorbanlar üzerine metal iyonlarının adsorpsiyon kapasiteleri

Adsorpsiyon

Kapasitesi Qs,mg / g

Kitosan90/30/A1

Kitosan90/200/A1

Kitosan85/400/A2

Kitosan85/1000/A1

Kitosan85/2500/A1

Cu(II) 93,780 108,141 101,149 104,232 101,232Ni(II) 81,558 82,446 84,882 41,256 41,368Cd(II) 91,620 86,133 95,108 56,718 63,060Zn(II) 97,162 96,711 84,155 39,210 46,379

*Adsorban miktarı, 0,100 g; Temas süresi, 240 dak; Çözeltinin pH’sı Cu(II), Ni(II), Cd(II) ve Zn(II)için sırasıyla 5,49; 5,52; 5,67; 6,65; Sıcaklık, 25 C’dır.

Anahtar kelimeler: Kitosan, Ağır metal, İçme suyu.

Kaynaklar[1] Rinaudo, M. 2006. Chitin and chitosan: Properties and Applications. Progress in Polymer Science, 31(7):

603-632.


203

Hurma (Acve) Çekirdeği Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu İle Pb(II) VeCu(II) Tayini

Merve Pelteka, Orhan Hazera, Yasemin Turhana

aBozok Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Divanlı yolu YOZGAT/TÜRKİYE

[email protected]

Özet: Kolon kromatografisi ile eser elementlerin zenginleştirilmesi uzun süredirkullanılanyöntemlerdendir. Yöntemin temeli kısaca şu şekildedir: Bir kolona yerleştirilmiş ve pHgibiortam şartları ayarlanmış katı faz üzerinden belli akış hızında geçirilen örnektebulunan analit vematriks bileşenleri, analitin kolonda tutunup matriks iyonu ya damoleküllerinin tutunmaması ilebirbirinden ayrılmış olur.1

Hurma çekirdeğinin Latincesi “Phoenix dactylifera seed” dir.Hurma çekirdeği atıklarındanelde edilen aktif karbon, zehirli bir madde olan kromun sıvılardan temizlenmesindekullanılmaktadır.Bakır, manganez ve çinko, bitkiler tarafından az miktarlarda kullanılmakla birlikteçinko, kadmiyum ve kromun bitki beslenmesinde yeri yoktur. Bu metallerin çevrede fazla bulunmasıinsanlarda, böbrek, karaciğer ve beyin hücreleri dâhil, birçok organı etkileyebilen önemli zararlara yolaçabilir.2

Bu çalışmada, katı faz ekstraksiyon yöntemi kullanılarak Pb ve Cu metallerinin ayrılması vezenginleştirilmesi gerçekleştirildi.Bu katı faz ekstraksiyonunda adsorban olarak hurma(ACVE)çekirdiği kullanıldı. Bu adsorbent kullanılarak katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile Pb ve Cu’nunkantitatif geri kazanımı sağlandı ve F-AAS ile tayini yapıldı.Model çözelti kullanılarak optimumparametreler tarandı ve pH:6, Örnek akış hızı: 0.5 mL.dk-1, elüent türü ve derişimi 3M HNO3 ve elüentakış hızı: 1mL.dk-1 olarak belirlendi.

Anahtar kelimeler: Katı faz ekstraksiyonu, Eser Element,Geri kazanım, Pb, Cu.

Kaynaklar1. Ercan Ö.,Bakır(II) İyonunun Katı Faz Ekstraksiyonu-AAS Kombinasyonu İle Tayini,Yüksek LisansTezi,Erciyes Üniversitesi,Kayseri,20082. Aktürk Z.,Işık M.,Besin Değeri ve Sağlık Açısından Hurma (Phoenix dactylifera), Konuralp TıpDergisi;4(3):62-68,Atatürk Üniversitesi, 2012.


204

Maprotilin-Seçici Potansiyometrik Sensör ve Performans Özellikleri

Gülşah S. Kanberoğlua, Fatih Çoldurb, İbrahim Işıldakc, Merve Tümüra

aVan Yüzüncüyıl Üniversitesi, Fen Fak., Kimya Bölümü, VanbErzincan Üniversitesi, Fen-Edeb. Fak., Kimya Bölümü, Erzincan

cYıldız Teknik Üniversitesi, Kimya-Metalurji Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, İ[email protected]

Özet: Maprotilin, depresyon tedavisi için yaygın olarak kullanılan bir antidepresandır (1).Maprotilin hidroklorür, dibenzo-bisiklo-oktadien türevi bir tetrasiklik antidepresandır. Majördepresyon ve distimik bozukluklar (depresif nöroz, kronik depresyon) da dahil olmak üzere depresifmizaç bozukluklarında kullanılır. Maprotilin etken maddeli ilacın doz aşımında aşırı uyuşukluk hali,hızlı kalp atışları, mani, hipomani, bilinç bulanıklığı, kusma, dudaklarda veya tırnaklarda morarma,panik ataklar, uyku sorunları,saldırganlık, halüsinasyonlar, ve nöbet görülmektedir. Bu nedenle ilaçdozunun çok iyi bir şekilde ayarlanması ve kontrol edilmesi oldukça önem arzetmektedir. Maprotilintayininde yaygın olarak kromatografi(2,3,4 kullanılmıştır. Bunlar, gelişmiş araç-gereç ve pahalı sarfmalzemeler gerektiren tekniklerdir. Oysa potansiyometrik teknikler; uygun seçicilik, genişkonsantrasyon aralığı, düşük tayin limiti, yüksek doğruluk, kısa analiz süresi, düşük maliyet, ön ayrımgerektirmeme gibi avantajlar sağlamaktadır. Bu çalışmada ilk defa Maprotilin-tetrafenilborat iyon çiftitemelli potansiyometrik maprotilin-seçici bir sensör üretildi ve durgun ortamda potansiyometrikperformans özellikleri araştırıldı. Optimum membran bileşiminin %3 Maprotilin-TPB, %64 NPOE,%32 PVC ve % 1 KTpClPB olduğu görüldü. Bu membrandan hazırlanan elektrodun 10-5-10-2 Mkonsantrasyon aralığında on katlık konsantrasyon değişiminde 47 mV’luk eğimle doğrusal bir cevapsergilediği (R2=0,9806), elektrodun tayin limitinin 1,1x10-5 M ve cevap süresinin yaklaşık olarak 25 solduğu belirlendi. Elektrot pH=1,8-3,15 aralığında pH değişiminden etkilenmeden Maprotilin tayininimümkün kılmaktadır.

Anahtar kelimeler: Maprotilin, Sensör, Potansiyometri.

Kaynaklar

1)İshida, J., Harike, N., Yamaguchi, M.1995. Determination of maprotiline in plasma by high-performanceliquid chromatography with chemiluminescence detection. Journal of Chromatography. 669(2):390-396.[2] Kristinsson, J. 1981.A gas chromatographic method for the determination of antidepressant drugs in humanserum. Acta Pharmacol. Toxicol., 49 .390.[3] Jindal, S.P., Lutz ,T., and Vestergaard, P.1980. GLC-mass spectrometric determination of maprotiline and

its major metabolite using stable isotope-labeled analog as internal standard. J. Pharm. Sci., 69 .684.[4] Carfagnini, G. , Corcia, A.D., Marchetti ,M. and Sam- peri, R. 1990.Antidepressants in serum determinedby isolation with two on-line sorbent cartridges and liquid chromatography J. Chromatogr., 530 . 359.


205

Delivery of Dacarbazine and Its Derivatives by Using Oligonucleotide ModifiedAuNPs Carriers

Mine Altunbeka, Özge Erenb, Aysegul Golcub Mustafa Culhaa,

aGenetics and Bioengineering Department, Yeditepe University, Istanbul 34755, Turkeyb Chemistry Department, KahramanmaraşSütçüimamÜniversity, AvşarKampüsü, Kahramanmaras, Turkey

Abstract:The design oftherapeutic agents is an importantstep for their effective transportationinto a cell. However, there are drawbacks associated with the nature of the agent such as theirhydrophobicibity and low molecular weight limiting their effectiveness. The transportation of thesufficient therapeutic agents into a cell was reported to be efficient when these agents were loadedonto a oligonucleotide conjugated nanoparticle via non-covalent interaction rather than covalentattachment or just drug itself1.

Dacarbazin (DAC) is a therapeutic agent that integrates into the double strand DNA and bindsthe DNA methyltransferases (DNMTs) irreversibly causing re-expression of the silenced genes(involved in normal cell cycle control) in cancer cells.

In this study, the effect of DAC and its derivatives; DAC-Pt, DAC-Cu, DAC-Pd, DAC-Zncomplexes and, oxaplatin and cisplatin on A549 cell viability was assessed at a 0.675-5.0 µMconcentration range. The effective concentration (EC50, Cell viability lost 50 %) of DAC on A549was not found and the cell viability was lost 45 % at higher concentration as shown by Nguyen et al2.Based on this information, in this study the oligonucleotide conjugated gold nanoparticles (ssDNA-AuNPs) was used as carriers for their sufficient and effective delivery to A549 cells. The preparedNPs-drug conjugates were firstly characterized by UV/Vis spectroscopy and DLS analysis. Then, theireffect on A549 cell viability was assessed by WST-1 assay through measuring their mitochondrialactivity for 24 hour exposure.

In conclusion, Dac, Dac-Pt, Dac-Cu, Dac-Zn, oxaplatin and cisplatin were not reached the EC50value neither direct exposure nor loading to ssDNA-AuNPs. Dac-Pd was effective by direct exposureand reached the EC50 value at 5µM concentration exposure. However, the loading into ssDNA-AuNPs decreased their effect and cell viability increased. Even though the Dac-Cu was not reachedthe EC50 by direct exposure, the loading into ssDNA-AuNPs caused the effective delivery to the cellsand cell viability decreased 60 %.

Keywords:Dacarbazine, drug delivery, ssDNA-AuNPs loaded Dacarbazine

References

Mirkin, C. A. , Giljohann, D.A., Daniel, W.L., Delivery of Therapeutic Agents using Oligonucleotide-ModifiedNanoparticles as Carriers. Patent Application Publication, Pub. No.: US 2014/0005258 A1.

Nguyen, A.N., Hollenbach, P.W., Richard, N., Luna-Moran A., Brady H., Heise, C. and MacBeth K. 2010.Azacitidine and decitabine have different mechanisms of action in non-small cell lung cancer cell lines. LungCancer: Targets and Therapy, 1: 119–140


206

Dikromatİyonunun Tayini için Yeni Bir SpektroflorimetrikMetod

Miraç Ocak, Ümmühan Ocak, Ece Tuğba Saka, Halit Kantekin, Hakan Alp, Ece Çilten Özmen

Karadeniz Teknik Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü [email protected]

Özet: Bu çalışmada Şekil 1’de açık yapısı gösterilenNi-ftalosiyanin(NiPc)bileşiği1kullanılarak Cr2O7

2- iyonu için yeni bir tayin metodu geliştirildi. 2.0x10-6 M ligandınmetanoldeki çözeltisi kullanılarak artan konsantrasyonlarda Cr2O7

2-iyonu içeren karışımlarınfloresansspektrumları alındı. 350 nm’de uyarılan ligandın 419nm’dekiemisyon şiddetleri Cr2O7

2- iyonukonsantrasyonuna karşı grafiğe geçirildiğinde düzgün azalan bir grafik elde edildi. Bu kalibrasyongrafiğinden yararlanılarak Cr2O7

2- iyonu için yeni bir tayin metodu geliştirildi. Kalibrasyon grafiğininR2 değeri 0,9998’dir. Metodun gözlenebilme sınırı olarak tespit edilmiştir.

Şekil 1. Cr2O72- iyonutayiniiçinkullanılanNiPcbileşiğininyapısı

Anahtar kelimeler: Floresans, ligant, Cr2O72- iyonu, metot

Kaynaklar1.Saka, E.T., Göl, C., Durmuş, M., Kantekin, H. ve Bıyıklıoğlu, Z.2012.Photophysical,PhotochemicalandAggregationBehavior of NovelPheripherallyTetra-SubstitutedPhthalocyanineDerivatives.J.Photocem. Photobio. A: Chem., 241: 67-68.


207

Karbonat ve Siyanür İyonları için Kolorometrik Sensör Bileşikler

Miraç Ocaka, Serhat Güna, Nuran Kahrimana, Ümmühan Ocaka, Hakan Alpa, Nurettin Yaylıb

aKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, bKaradeniz Teknik Üniversitesi, EczacılıkFakültesi, Eczacılık Bölümü,

[email protected]

Özet: Karbonat iyonu için kolorometrik sensör literatürde sınırlı sayıda bildirilmiştir1,2. Buçalışmada 8 adet N-alkil türevli diazaflavonyum bromür bileşiğinin anyonlarla etkileşimispektrofotometrik yöntemle incelenmiştir. Söz konusu bileşikler literatürde son zamanlarda bildirilenbileşiklerdir3. Tüm ligandların F-, Cl-, Br-, I-, CO3

2-, NO3-, PO4

3-, CH3COO-, CN-, SO42-, HSO4

-, HCO3-,

SCN- ve H2PO4- anyonları arasından siyanür ve karbonat iyonları için kolorimetrik sensör özelliği

gösterdiği belirlenmiştir. C8 ligandı metanol-su (1:1) ortamında yalnızca karbonat iyonu içinpembeden maviye renk değiştirirken diğer ligandlar hem karbonat hem de siyanür iyonu ile renkdeğiştirmektedir. Siyanür iyonu durumunda renk değişimi pembeden mora olmaktadır. C8 ligandı ilerenk değişiminin gözlendiği en düşük karbonat konsantrasyonu 2x10-3 M olarak belirlenmiştir.

Şekil 1. İncelenen N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşikleri

Anahtar kelimeler: Diazaflavonyum, Metal, Anyon, Sensör, Spektroflorimetri, Metot.

Kaynaklar1. Guo, Y., Shao, S. J., Xu, J., Shi, Y. P. ve Jiang, S. X. 2004. Selective Colorimetric Sensing of PO4

3- andCO3

2- Based on The Assembly of Dihydroxymethyl-Di-(2-Pyrrolyl)Methane and TCNQ. Inorganic ChemistryCommunications, 7: 333–336.2. Janzen, M. C., Ponder, J. B., Bailey, D. P., Ingison, C. K. Kenneth S. 2006. Colorimetric Sensor Arrays forVolatile Organic Compounds. Anal Chem, 78: 3591-3600.3. Kahriman, N. 2011. Mikrodalga Yöntemi ile Diaza-Flavon/Flavanon Bileşiklerinin Sentezi, N-Alkil Türevlerive Biyolojik Aktiviteleri, K.T.Ü., Fen Bil. Ens, Kimya ABD Trabzon, Doktora Tezi.


208

Bazı Biyoadsorbanların Ni2+ İyonlarını Adsorplama Performanslarının Karşılaştırılması

Muharrem İncea , Olcay Kaplan İnceb, Nagihan M. Karaaslana

aTunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü, TuncelibTunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli

[email protected]

Özet: Endüstri alanındaki gelişmeler, bir yandan insanın yaşam kalitesini arttırırken diğeryandan doğal dengelerin bozulmasına, doğal kaynakların yok olmasına, hava, su ve toprak kirliliğinininsan sağlığını tehdit eder boyutlara ulaşmasına yol açmıştır. Bu faaliyetlerin artışı ağır metallerinkullanımının özellikle kimya, tekstil, kağıt ve deri gibi birçok alanda giderek artmasına ve buna bağlıolarak da çevrenin çeşitli atıklarla kirlenmesini hızlandırıp çevre kirliliğinin ciddi boyutlaraulaşmasına neden olmuştur. Toksik özelliklerine rağmen taşıdıkları teknolojik önem nedeniyle ağırmetaller endüstride geniş ölçüde kullanım alanı bulmuştur. Ağır metal giderimi için birçok yöntemmevcut olup özellikle adsorpsiyon sıkça kullanılmaktadır. Adsorpsiyon işlemlerinde aktif karbonyaygın olarak kullanılmasına rağmen maliyeti yüksektir. Aktif karbona alternatif oluşturabilecek,düşük maliyetli evsel gıda atıklar gibi doğal adsorbanların üzerinde durulmuş ve bu adsorbanlarınsulardan ağır metal gideriminde yeterli bağlama kapasiteleri olduğu görülmüştür 1-3.

Bu çalışmada Ni iyonlarının adsorpsiyonu açısından etkili, düşük maliyetli, gıda atıkmaddelerinin değerlendirilmesi açısından avantajlı ve bu nedenle de doğaya zarar vermeyen siyah çayatığı ve kestane kabuğu, sulu çözeltilerden Ni giderimi için adsorban olarak kullanıldı. Bu adsorbanlarişlenerek 120 mesh boyutuna kadar öğütüldükten sonra farklı konsantrasyonlarda hazırlanan sulu Niçözeltileri ile etkileştirildi. Şartların optimizasyonu için karıştırma süresi, pH, adsorban miktarı, sonhacim gibi parametreler tarandı ve analizler Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (FAAS)ile yapıldı. Optimum koşullar tespit edildikten sonra bu doğal adsorbanın Ni2+ iyonu için adsorpsiyonkapasitesi çay atığı 3.68 mg g-1 kestane kabuğu için 5.70 mg g-1 olarak belirlendi.

Anahtar kelimeler: Nikel, FAAS, Çay Atığı, Kestane Kabuğu.

Kaynaklar1. Memon, J.R., Memon, S.Q., Bhanger, M.I., El-Turki, A., Hallam, K.R., Allen, G.C. 2009. Banana peel: Agreen and economical sorbent for the selective removal of Cr(VI) from industrial wastewater, Colloids andSurfaces B: Biointerfaces 70: 232–237.2. World Health Organization (WHO) 2004. Guidelines for Drinking-water Quality, Vol:1, 3rd ed.,Recommendations, Geneva, pp. 334.3. Naseem R., Tahir S.S. 2001. “Removal of Pb (II) from Aqueous/Acidic Solutions by Using Bentonite as anAdsorbent”, Water Resource, 35: 3982-3986.


209

SILAR Yöntemiyle CdS İnce Film Üretimi ve Kemometrik Karakterizasyonu

Mustafa Duraka , Ersin Yücelb, Yasin Yücela



[email protected]

Özet: Yarıiletken ince filmler birçok elektronik ve optolektronik devre elemanlarının tabanıolarak oldukça geniş bir uygulama alanı bulmaktadır. Bu yarıiletkenler arasında II-VI bileşikyarıiletkenler özel bir yere sahiptir. CdS’ün uzun ömürlü ve oldukça kararlı olması ve gerek elektrikselgerekse optiksel ve manyetik özelliklerinin katkılama ile büyük oranda değiştirilebilmesi gibinedenlerden dolayı üzerinde en çok çalışılan II-VI bileşik yarıiletkenlerdir. Günümüzde yarıiletkenteknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termal kameralar, gece görüş sistemleri, ceptelefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alanda kullanılmaktadır1,2. Bu cihazlarındaha verimli çalışabilmesi ve daha kaliteli yarıiletken ince filmlerin üretilebilmesi için üretimparametrelerinin optimizasyonu önem kazanmaktadır3,4.

İnce filmlerin üretim parametrelerinin optimizasyonu geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiya da kemometrik metotlar kullanılarak yapılabilmektedir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabittutulurken bir defada bir bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Kemometrik teknikleri ise çokdeğişkenli verilerin analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiylekıyaslandığında daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır5,6.


Bu çalışmada CdS ince filmler SILAR yöntemiyle üretilmiştir. Kaliteli ince filmlerinüretilmesinde etkili olan parametreler yanıt yüzey yöntemi (RSM) ve merkezi kompozit dizayn (CCD)gibi kemometrik metotlar kullanılarak optimize edilmiştir. SILAR metoduyla üretilen numunelerinkarakterizasyonu X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ultraviyolespektroskopisi (UV) ile yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: CdS İnce Film, SILAR, Kemometri, Optimizasyon.

Kaynaklar1. Ravichandrana, K., Senthamilselvia, V., 2013. Effect of indium doping level on certain physical properties ofCdS films deposited using an improved SILAR technique, Applied Surface Science 270, 439-444.2. Senthamilselvi, V., Ravichandrana, K., Saravanakumar, K., 2013. Influence of immersion cycles on thestoichiometry of CdS films deposited by SILAR technique, Journal of Physics and Chemistry of Solids 74, 65-69.3. Kariper A., Guneri E., Gode F., Gumus C., Ozpozan T., 2011. The structural, electrical and optical propertiesof CdS thin films as a function of pH, Materials Chemistry and Physics, 129, 183-188.4. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of deposition conditions of CdS thin films using responsesurface methodology, Journal of Alloys and Compounds, 589, 207–212.5. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. EllisHorwood Limited, England. 307p6. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.


210

Cd(II) ve Ni(II) İyonlarının Karayosunu (Homalothecium sericeum)Üzerine Adsorpsiyonu

Burçin İpeka, Celal Durana, Duygu Özdeşb, Nurcan Öztürka, Murat Yazara

a Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 61080, Trabzonb Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksek Okulu, 29100, Gümüşhane

[email protected]

Özet: Kadmiyum ve Nikel, her konsantrasyonda toksik etki gösteren, genellikle endüstriyelfaaliyetler sonrası doğaya karışan ağır metallerdendir. Canlı yaşamına tehdit oluşturan, organizmaüzerinde belli dozlarda zehir etkisi gösteren ağır metallerin atık sulardan uzaklaştırırılmaları önem arzeder. Bu amaçla uygulanan çeşitli ayırma yöntemleri arasından, kolay uygulanabilirliği ve yüksekverimliliği bakımından adsorpsiyon yöntemi yaygın olarak tercih edilen yöntem haline gelmiştir1.

Bu çalışmada su ve atık sulardan Cd(II) ve Ni(II) iyonlarının uzaklaştırılmasında DoğuKaradeniz yaylalarından toplanmış karayosunu (Homalothecium sericeum) nun kullanılabilirliğiaraştırılmıştır. Fiziksel ve kimyasal ön işleme tabi tutulmayan karayosunu; BET yüzey alanı, nemtayini, FT-IR analizleri, SEM analizleri, pH ve pHpzc analizi gibi çeşitli yöntemlerle karakterizeedildikten sonra sulu çözeltilerinden nikel ve kadmiyumum adsorpsiyonu için adsorban olarakkullanılmıştır. Adsorpsiyon deneyleri kesikli sistemle yürütülmüştür. Başlangıç pH’sı, başlangıçadsorbat konsantrasyonu, adsorban miktarı, denge süresi ve tuz etkisi gibi parametreler çalışılmıştır.Cd(II) ve Ni(II) gideriminde adsorpsiyon kinetiği de incelenmiş, her iki metal katyonu için optimumadsorpsiyon pH’ı 7 olarak belirlenmiştir (Şekil 1 ve Şekil 2)

Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Kinetik, Cd(II) ve Ni(II).

Şekil 1. Sulu çözeltiden Ni(II) iyonlarının karayosunuüzerine adsorpsiyonuna başlangıç pH’ının etkisi

Şekil 2. Sulu çözeltiden Cd(II) iyonlarının karayosunuüzerine adsorpsiyonuna başlangıç pH’ının etkisi

KAYNAKLAR:[1] Gundogdu, A., Duran, C., Senturk, H. B., Soylak, M., Ozdes, D., Serencam, H., & Imamoglu, M. 2012.Adsorption of phenol from aqueous solution on a low-cost activated carbon produced from tea industry waste:Equilibrium, kinetic, and thermodynamic study. Journal of Chemical and Engineering Data, 57(10), 2733-2743.


211

Synthesis of New Metal-Based Drugs to Alternative in Cancer TreatmentMustafa Çeşme & Ayşegül Gölcü

Kahramanmaras Sutcu Imam University, Faculty of Science and Letters, Department of Chemistry,Kahramanmaras

[email protected]

Abstract: Synthesis of cis-platin in 1965 and started to be used in the treatment of cancer byaffecting structure of DNA fully revealed the importance of coordination compounds1.

Methotrexate abbreviated MTX and formerly known as amethopterin, is an antimetabolite andantifolate drug. It is used in treatment of cancer, autoimmune diseases, ectopic pregnancy, and for theinduction of medical abortions. It acts by inhibiting the metabolism of folic acid2. MTX preventscancer cells to sustain purine and pyrimidine synthesis.

The aims of the study, in the treatment of cancer, try to obtain alternative chemotherapeuticagents. So, [Cu(MTX)(H2O)2)](2H2O) complex was synthesized. Complex structure wascharacterized using various analytical techniques and instrumentation (Uv-Vis, IR, mass and NMR,CHN elemental analysis, electrochemical and thermal behavior).

The interaction of the complex with fish sperm DNA (FS DNA) has been studied with UVspectroscopy and CV in order to investigate the possible binding modes to FS DNA and to calculatethe binding constants to FS DNA . The decrease in guanine peak area was used as an analytical signalfor the interaction of drug with DNA in acetate buffer solution at pH 4.8. The morphology of the FSDNA , Methotrexate, metal ion and metal complex have been investigated by scanning electronmicrographs (SEM) (Fig). To get the SEM images, the interaction of compounds with FS DNA havebeen studied by means of differential pulse voltammetry (DPV) at FS DNA modified pencil graphiteelectrode (PGE). XCELLigence system was used with anticancer activities. XCELLigence system is areal-time cell analyzer which has three components: an analyzer, a device station, and a 16-well or 96-well E-plate3.

Fig. DP voltammograms for the interaction of 4 ppm FS DNA modified PGE a) 4 ppm DNA;b) 4 ppm DNA+ 4 ppm MTX; c) 4 ppm DNA+ 4 ppm [Cu(MTX)(H2O)2)](2H2O)

References:1) http://en.wikipedia.org/wiki/Methotrexate.2) Chow, M., Rubin, H., 1998. Proceedings of the National Academy of Sciences of United

States of America 95, 4550–4555.3) Roche Diagnostics GmbH. Introduction of the RTCA SPInstrument. RTCA SP Instrument

Operator‘s Manual, A. Acea Biosciences, Inc.; 2008. pp. 14–16


212

Metal Based Pharmacologically Active Agent: Synthesis, Structure, FS-DNA Binding Studies and in Vitro Studies

Mustafa Çeşme & Ayşegül Gölcü

Kahramanmaras Sutcu Imam University, Faculty of Science and Letters, Department of Chemistry,Kahramanmaras

[email protected]

Abstract: Cancer is a class of diseases characterized by out-of-control cell growth. Canceris becoming a significant cause of death. The prevalence of cancer and all associated costs, both inhuman and financial terms, drives the search for new therapeutic drugs and treatments. The medicinaluses and applications of metals and metal complexes are of increasing clinical and commercialimportance. Synthesis of cis-platin in 1965 and started to be used in the treatment of cancer byaffecting structure of DNA fully revealed the importance of coordination compounds.

Methotrexate abbreviated MTX and formerly known as amethopterin, is an antimetabolite andantifolate drug. It is used in treatment of cancer, autoimmune diseases, ectopic pregnancy, and for theinduction of medical abortions. It acts by inhibiting the metabolism of folic acid2. MTX preventscancer cells to sustain purine and pyrimidine synthesis1.

The aims of the study, in the treatment of cancer, try to obtain alternative chemotherapeuticagents. So, [Pt(MTX)(H2O)2)](2H2O) complex was synthesized. Complex structure was characterizedusing various analytical techniques and instrumentation (Uv-Vis, IR, mass and NMR, CHN elementalanalysis, electrochemical and thermal behavior).

The interaction of the complex with fish sperm DNA (FS DNA) has been studied with UVspectroscopy and DPV in order to investigate the possible binding modes to FS DNA and to calculatethe binding constants to FS DNA. The decrease in guanine peak area was used as an analytical signalfor the interaction of drug with DNA in acetate buffer solution at pH 4.8. The morphology of the FSDNA , Methotrexate, metal ion and metal complex have been investigated by scanning electronmicrographs (SEM). To get the SEM images, the interaction of compounds with FS DNA have beenstudied by means of differential pulse voltammetry (DPV) at FS DNA modified pencil graphiteelectrode (PGE). Most therapeutic agents and drugs will first be tested in tissue culture on a suitablemodel system. For prospective anticancer drugs, for example, in vitro data obtained by proliferation orcolony formation assays give useful initial information on the cytotoxicity of the agents3.

XCELLigence system was used with anticancer activities. XCELLigence system is a real-time cell analyzer which has three components: an analyzer, a device station, and a 16-well or 96-wellE-plate4.

References:

1) http://en.wikipedia.org/wiki/Methotrexate.2) Chow, M., Rubin, H., 1998. Proceedings of the National Academy of Sciences of United States of

America 95, 4550–45553) Farrell, N. P.Transition Metal Complexes as Drugs and Chemotherapeutic Agents; James, B. R.; Ugo,

R., Ed.; ReidelKluwer Academic Press: Dordrecht, 1989; Vol. 11.4) Roche Diagnostics GmbH. Introduction of the RTCA SPInstrument. RTCA SP Instrument Operator‘s

Manual, A. Acea Biosciences, Inc.; 2008. pp. 14–16


213

SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu) Metoduyla Elde EdilenSnS İnce Filmin Üretim Parametrelerinin Kemometrik Optimizasyonu




[email protected]

Özet: Günümüzde yarıiletken teknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termalkameralar, gece görüş sistemleri, cep telefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alandakullanılmaktadır. Teknolojideki gelişmeler ve bilimin ilerlemesi, yeni malzemelerin gelişmesindeönemli rol oynamaktadır. Malzemelerde yenilikler ve icatlar, bilim adamlarının yüksek kalitedemalzemelerin gelişimine odaklanmasına neden olmaktadır. Kaliteli yarıiletken malzemelerin eldeedilmesinde üretim parametrelerinin optimizasyonu büyük önem kazanmaktadır1-3.

Klasik yöntemlerle deneysel optimizasyon yapılırken değişkenlerden biri sabit tutulurken diğerdeğişkenler farklı oranlarda alınarak bu değişkenlerin etkileri incelenir. Bu işlem her bir değişken içintekrarlanır. Fakat klasik yöntemlerde parametreler arasında da etkileşim olabileceği ve eğer etkileşimoluyorsa bu iki parametre arasındaki etkileşimin diğerlerini etkileyebileceği hesaplanamamaktadır.Kemometrik tekniklerde ise parametreler arası etkileşim miktarları ne ölçüdedir gibi sorulara yanıtaranmaktadır. Bu amaca yönelik bir çok kemometrik optimizasyon tekniği geliştirilmiştir . Kemometrikoptimizasyon tekniklerinde optimum koşulların sağlanabilmesi için deneysel dizaynlar oluşturulur.Değişik amaçlara yönelik çeşitli deneysel dizayn yöntemleri vardır2,3.

Bu çalışmada Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu (SILAR) metodu ile üretilenSnS ince filmlerin üretim parametrelerinin kemometrik optimizasyonu merkezi kompozit dizayn(CCD), ANOVA analizi ve yanıt yüzey yöntemi (RSM) ile gerçekleştirilmiştir2-6. Optimum koşullardaüretilen SnS ince filmlerin yapısal, morfolojik ve optik özellikleri incelenerek filmler karakterizeedilmiştir.

Anahtar kelimeler: SnS ince film, SILAR, Optimizasyon, Yanıt yüzey yöntemi, MerkeziKompozit Dizayn.

Kaynaklar1. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of deposition conditions of CdS thin films using responsesurface methodology, Journal of Alloys and Compounds, 589, 207–212.2. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. EllisHorwood Limited, England. 307p3. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.4. Ghosh, B., Das, M., Banerjee, P., Das, S., 2008. Fabrication and optical properties of SnS thin films by SILARmethod. Applied Surface Science 254, 6436-6440.5. Ghosh, B., Chowdhury, S., Banerjee, P., Das, S., 2011. Fabrication of CdS/SnS heterostructured device usingsuccessive ionic layer adsorption and reaction deposited SnS, Thin Solid Films 519, 3368-3372.6. Gao, C., Shen, H., Sun, L., Huang, H., Lu, L., Cai, H., 2010. Preparation of SnS films with zinc blendestructure by successive ionic layer adsorption and reaction method, Materials Letters 64, 2177-2179.


214

SILAR Yöntemiyle CdS İnce Film Üretimi ve Kemometrik Karakterizasyonu




[email protected]

Özet: Yarıiletken ince filmler birçok elektronik ve optolektronik devre elemanlarının tabanıolarak oldukça geniş bir uygulama alanı bulmaktadır. Bu yarıiletkenler arasında II-VI bileşikyarıiletkenler özel bir yere sahiptir. CdS’ün uzun ömürlü ve oldukça kararlı olması ve gerek elektrikselgerekse optiksel ve manyetik özelliklerinin katkılama ile büyük oranda değiştirilebilmesi gibinedenlerden dolayı üzerinde en çok çalışılan II-VI bileşik yarıiletkenlerdir. Günümüzde yarıiletkenteknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termal kameralar, gece görüş sistemleri, ceptelefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alanda kullanılmaktadır1,2. Bu cihazlarındaha verimli çalışabilmesi ve daha kaliteli yarıiletken ince filmlerin üretilebilmesi için üretimparametrelerinin optimizasyonu önem kazanmaktadır3,4.

İnce filmlerin üretim parametrelerinin optimizasyonu geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiya da kemometrik metotlar kullanılarak yapılabilmektedir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabittutulurken bir defada bir bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Kemometrik teknikleri ise çokdeğişkenli verilerin analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiylekıyaslandığında daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır5,6.


Bu çalışmada CdS ince filmler SILAR yöntemiyle üretilmiştir. Kaliteli ince filmlerinüretilmesinde etkili olan parametreler yanıt yüzey yöntemi (RSM) ve merkezi kompozit dizayn (CCD)gibi kemometrik metotlar kullanılarak optimize edilmiştir. SILAR metoduyla üretilen numunelerinkarakterizasyonu X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ultraviyolespektroskopisi (UV) ile yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: CdS İnce Film, SILAR, Kemometri, Optimizasyon.

Kaynaklar1. Ravichandrana, K., Senthamilselvia, V., 2013. Effect of indium doping level on certain physical properties ofCdS films deposited using an improved SILAR technique, Applied Surface Science 270, 439-444.2. Senthamilselvi, V., Ravichandrana, K., Saravanakumar, K., 2013. Influence of immersion cycles on thestoichiometry of CdS films deposited by SILAR technique, Journal of Physics and Chemistry of Solids 74, 65-69.3. Kariper A., Guneri E., Gode F., Gumus C., Ozpozan T., 2011. The structural, electrical and optical propertiesof CdS thin films as a function of pH, Materials Chemistry and Physics, 129, 183-188.4. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of deposition conditions of CdS thin films using responsesurface methodology, Journal of Alloys and Compounds, 589, 207–212.5. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. EllisHorwood Limited, England. 307p6. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.


215

Tokat Yöresinde Yetişen Bazı Yenilebilir ve Zehirli Mantarlarda Eser Element Tayini

Mustafa Seyhun İnce1, Mustafa Tüzen1, İbrahim Türkekul2

1Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 60250 Tokat2Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, 60250 Tokat

[email protected]

Özet: Mantarlar düşük kalorili, besin değeri yüksek, birçok vitamin ve minerali bünyesinde

bulundurması açısından önemli bir gıda maddesidir [1, 2]. Mantarlar eser elementleri bünyelerinde

yüksek oranda biriktirmektedirler bu yüzden çevre kirliliğini belirlemede biyoindikatör olarak

kullanılabilirler. Bu çalışmada Tokat yöresinden toplanan bazı zehirli ve yenilebilir mantar türlerinde

eser element tayini yapılmıştır. Örnekleri çözmek için değişik asit karışımları kullanılmıştır.

Mikrodalga çözünürleştirme programı optimize edilmiştir. Mantarların eser element (Pb, Cd, Fe, Cu,

Mn, Zn) içerikleri AAS yöntemiyle tayin edilmiştir. Yöntemin doğruluğu standart referans maddeler

kullanılarak test edilmiştir. Bağıl standart sapma % 10 dan daha düşük bulunmuştur. Sonuçlar sağlık

açısından değerlendirilmiştir.

Kaynaklar[1] Tuzen, M., Sesli, E. & Soylak, M. (2007). Trace element levels of mushroom species from East Black Sea

region of Turkey. Food Control, 18: 806-810.

[2] Sesli, E., Tuzen, M. & Soylak, M. (2008). Evaluation of trace contents of some wild edible mushrooms from

Black sea region, Turkey. Journal of Hazardous Materials, 160: 462-467.


216

Ultrasound Coupled Dispersive Liquid-Liquid Microextraction of Lead(II) FromEnvironmental Samples

M. A. Habila a, Z. A. ALOthman a, M. Soylak b

aAdvanced Materials Research Chair, Chemistry Department, College of Science, King Saud University, Riyadh-11451, Kingdom of Saudi Arabia

bErciyes University, Faculty of Sciences, Department of Chemistry, 38039- [email protected]

Abstract: A Fe3O4 nanoparticles and ultrasonic coupled dispersive liquid-liquid

microextraction procedure (NPsU-DLLME) was developed for the preconcentration of lead from

water, tobacco, and fertilizer samples [1]. Imidazole-2,4-dicarboxylic acid was used as the chelating

agent and carbon tetrachloride was used as the extractor solvent. Additions of certain amount of Fe3O4

nano-particles and exposure period to ultrasonic waves have been optimized. The results indicated the

maximum recovery % was obtained with the following conditions: sample pH 6, 100 µL of carbon

tetrachloride as the extraction solvent, 70 µL of ethanol as the dispersing solvent, 100 µL of 0.1%

imidazole-2,4-dicarboxylic acid as the chelating agent, 100 µL of a 0.1% Fe3O4 nanoparticles

suspension, 1 minute of exposure to ultrasonic waves for 1 minutes and 17.5 mL sample volume. This

method was validated using an SPS-WW2 waste water certified reference material. The method

exhibited a limit of detection (LOD) of 5.3 µg L-1, a limit of quantification (LOQ) of 15.8 µg L-1, and a

relative standard deviation (RSD) of 2.6%. The method was applied to determine the lead content of

some water, tobacco, and fertilizer samples.

ReferencesYilmaz, E., Soylak, M. 2013. Ionic liquid-linked dual magnetic microextraction of lead(II) from environmental

samples prior to its micro-sampling flame atomic absorption spectrometric determination, Talanta, 116: 882-886.


217

Patent Blue V ninİyonik Sıvı Dağılımlı Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Ayrılması,Zenginleştirilmesi ve Su ve Gıda Örneklerinde SpektrofotometrikTayini

Mustafa Tuzena,Yunus Emre Unsala, Mustafa Soylakb

a Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 60250 Tokatb Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039 Kayseri

[email protected]

Özet: Bu çalışmada gıda örneklerinde Patent blue V boyar maddesinin tayini için yeni bir

iyonik sıvı kullanılarak dispersif sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon metodu geliştirilmiştir. Dispersifsıvı-sıvı

mikroekstraksiyon yöntemi için iyonik sıvı olarak 1-butil-3-metilimidazolium hekzaflorofosfat

kullanılmıştır. Patent blue V, 638nm dalga boyunda UV- visspektrofotometresi kullanılarak tayin

edildi. pH, iyonik sıvı miktarı, dispersifsolvent tipi ve miktarı, ultrasonik banyo süresi ve sıcaklığı,

santrifüj hızı ve süresi, NaCl miktarı gibi bazı analitiksel parametrelerin yöntem performansı üzerine

etkileri incelendi. İlave olarak bazı alkali, toprak alkali, geçiş metallerinin ve bazı boyaların Patent

blue V geri kazanımına etkisi araştırıldı. Patent blue V geri kazanım değerleri % 95’den yüksek

bulundu. Zenginleştirme faktörü 100,gözlenebilme sınırı 0.68 µg L-1 ve bağıl standart sapma % 4.5

bulundu. Geliştirilen metodun doğruluğunu test etmek amacıyla standart ekleme yöntemi

uygulanmıştır.Yöntem çeşitli gıda örneklerindeki eser düzeydeki Patent blue V tayinine başarılı bir

şekilde uygulanmıştır.


218

Polisübstitüe Metil 2-(benzoilkarbamotiyol)-4,6-diksooktahidropirolo[3,4-c]pirol-1-karboksilat Türevlerinin Asit İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi

Müge Gemilia, Yahya Nurala, Hayati Sarıb, H. Ali Döndaşa,c

aAdres (aMersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. MersinbGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tokat

cMersin Üniversitesi, İleri Teknoloji Eğitim, Araştırma ve Uygulama Merkezi, Mersin

[email protected]

Özet: Asit iyonlaşma sabiti (pKa), molekülün asitliği, çözünebilirliği, lipofilikliği ile birliktebirçok özelliği hakkında bilgiler veren önemli bir parametredir1. Ayrıca, bir ilacın etki edeceği bölgeyetaşınması, bölgedeki derişimi gibi bilgilerin yanı sıra, ilaçların iyonik ve iyon-dipol bağları yaparakreseptörle etkileştiği dikkate alındığında asitlik sabitinin önemi daha da artmaktadır2.

Biyoaktif özellik gösteren bileşiklerin çok büyük bir kısmı yapılarında azot atomubulundurmakta ve ilaç Ar-Ge çalışmalarında azot atomu bulunduran bileşikler önemli bir yer teşkiletmektedir. Yapısında bir azot atomu bulunduran beş üyeli heterosiklik bir yapıda olan pirolidinhalkası ve türevleri ilaç araştırmalarının en önemli araştırma alanlarından biridir3.

Bu çalışmada daha önceki çalışmalarımızın devamı olarak4,5, ileriki modifikasyonlara uygun vebirçok fonksiyonel grup bulunduran metil 4,6-dioksooktahidropirolo[3,4-c]pirol-1-karboksilatısübstitüe grup olarak bulunduran N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin asit iyonlaşma sabitleriasetonitril:su (25:75 v/v) hidroorganik çözücü sisteminde potansiyometrik titrasyon metodu ile eldeedilen verilerden, HYPERQUAD bilgisayar programı yardımıyla belirlenmiştir. Deneysel çalışmalariçin, asetonitrilde hazırlanan N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin 1x10-3 M’lık çözeltilerinden 10mL, 0.1 M HCl çözeltisinden 0.5 mL ve 1 M NaCl çözeltisinden 5 mL eklenmiş, daha sonra titrasyonhücresi 50 mL, 2x10-4 M (asetonitril:su (25:75 v/v) ) ligand içerecek şekilde hazırlanmıştır. Asitiyonlaşma sabitleri, 2x10-4 M olarak hazırlanan N-Karbamotiyolbenzamid türevlerinin 0.025 M’lıkNaOH bazına karşı gerçekleştirilen potansiyometrik titrasyonları sonucu elde edilen verilerdenhesaplanmıştır. Titrasyon işlemleri 25 ± 0.1 ºC de gerçekleştirilmiş olup, deneysel çalışmalar her birbileşik ikişer kez tekrarlanmıştır. Beş ligand için yapılan çalışmalar sonucunda, her bir bileşiktebulunan enol, entiyol ve amid NH gruplarına ait asit iyonlaşma sabitleri belirlenmiştir. Asidik ortamdagerçekleştirilen titrasyon işlemlerinde metil esterin hidrolizi sonucu oluşan karboksil grubunun asitiyonlaşma sabiti bu koşullarda sadece bir ligand için belirlenebilmiştir.

Anahtar kelimeler: Asit iyonlaşma sabiti, Potansiyometrik titrasyon, N-Karbamotiyolbenzamidpirolidin.

Kaynaklar1. Meloun M, Borovska S, Vrana A. 2007. Analytica Chimica Acta, 584: 419-432.2. Akgün H, Balkan A, Bilgin AA, Çalış Ü, Dalkara S, Erdoğan H, Erol DD, Ertan M, Özkanlı F, Palaska E,Saraç E, Şafak C. 2000. Farmasötik Kmya 1. Cilt, 1. Baskı, Ankara: Irmak Matbaası.3. Xu Z, De Moliner F, Cappelli AP, Hulme C. 2012. Angew. Chem. Int. Ed, 51: 8037-8040.4. Döndaş H.A., Nural Y., Duran N., Kilner C. 2006. Turk. J. Chem. 30, 573-583.5. Nural Y., Döndaş H.A., Sarı H., Atabey H., Belveren S., Gemili M. 2014. International Journal of AnalyticalChemistry, vol. 2014, Article ID 634194, 6 pages.


219

Fused Yapıda Pirolidin-Pirolidindion Halka Sistemi SübstitüentliN-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Pt(II) ve Ni(II) Komplekslerinin Oluşum

Sabitlerinin Belirlenmesi

Müge Gemili,a Yahya Nural,a Ayşe Cihanbay,b Hayati Sarı,b H. Ali Döndaşa,c

aMersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. MersinbGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tokat

cMersin Üniversitesi, İleri Teknoloji Eğitim, Araştırma ve Uygulama Merkezi, [email protected]

Özet: Kompleks kararlılık sabiti olarak bilinen kompleks oluşum sabitleri, metallerin veligandların kompleks oluşturma istekleri, koordinasyonları, kompleks moleküllerin çözünürlükleri gibibirçok özellikleri hakkında bilgi vermektedir1. Metal-ligand kararlılık sabitleri potansiyometrik,spektrofotometrik ve kondüktometrik gibi farklı birçok yöntemle belirlenebilmektedir2.

Geçiş metali komplekslerinin biyolojik sistemlerdeki farmakolojik özelliklerinden dolayıfarmasötik kimyada önemli bir role sahiptir3. Bununla birlikte, geniş spektrum biyolojik özellikleresahip olduğu bilinen N-Karbamotiyolbenzamid türevlerinin sensör ve saflaştırma içinuygunluklarından dolayı analitik kimyada ve kompleksleşmeye yatkınlıklarından dolayı koordinasyonkimyasında da gün geçtikçe artarak yoğun bir şekilde çalışıldıkları da literatürde bilinmektedir1-4.

Bu çalışmada daha önceki çalışmalarımızın devamı olarak5,6, birçok fonksiyonel grupbulunduran pirolidin halkası ile pirolidindion halkalarını fused yapıda bulunduran tetrahidropirolo[3,4-c]pirol-1,3-dion halka sistemini sübstitüe grup olarak bulunduran N-karbamotiyolbenzamidligandlarının asetonitril:su (25:75 v/v) hidroorganik çözücü sisteminde Pt(II) ve Ni(II) ileoluşturdukları komplekslerin oluşum sabitleri, potansiyometrik titrasyon metodu ile elde edilenverilerden, HYPERQUAD bilgisayar programı yardımıyla belirlenmiştir. Oluşum sabitlerininbelirlenmesi için yapılan titrasyon işleminde; 1x10-3 M olarak asetonitrilde hazırlanan N-karbamotiyolbenzamid ligandından 10 mL, 1x10-3 M olarak deiyonize suda hazırlanan K2PtCl4

çözeltisinden 5 mL, 0.1 M HCl çözeltisinden 0.5 mL ve 1 M NaCl çözeltisinden 5 mL eklenmiş, dahasonra titrasyon hücresi 50 mL asetonitril:su (25:75 v/v) çözücü sisteminde 2x10-4 M ligand ve 1x10-4

M Pt(II) içerecek şekilde hazırlanmıştır. Oluşan kompleksin, 0.025 M NaOH bazına karşıgerçekleştirilen potansiyometrik titrasyonu sonucunda ligand-Pt(II) kompleksinin oluşum sabiti içinveriler toplanmıştır. Aynı deney koşullarda K2PtCl4 çözeltisi yerine aynı derişim ve hacimdeNiCl2.6H2O kullanılmasıyla ile ligand-Ni kompleksinin oluşum sabiti için veriler toplanmıştır. Beşligandın Pt(II) ve Ni(II) komplekslerinin oluşum sabitleri, 25 ± 0.1 ºC’de gerçekleştirilen ve ikişer keztekrarlanan potansiyometrik titrasyon işlemleri sonucunda elde edilen verilerden HYPERQADbilgisayar programı yardımıyla hesaplanmıştır.

Anahtar kelimeler: Kompleks Oluşum Sabiti, Potansiyometrik Titrasyon, Pt(II), Ni(II), N-Karbamotiyolbenzamid Pirolidin.

Kaynaklar1. Koch KR. 2001. Coordination Chem. Rew., 216-217: 473-488.2. Bahta A, Parker GA, Tuck DG. 1997, Pure & Appl. Chem., 69(7): 1489-1548.3. Hernández W, Spodine E, Muñoz JC, Beyer L, Schröder U, Ferreira J, Pavani M. 2003. BioinorganicChemistry and Applications, 1(3-4): 271-284.4. Saeeda A, Flörke U, Erbenc MF. 2014. Journal of Sulfur Chemistry, 35(3): 318-355.5. Nural Y., Kilincarslan R., Dondas H.A., Cetinkaya B., Serin M.S., Grigg R., İnce T., Kilner C. 2009.Polyhedron, 28(14): 2847-2854.6. Nural Y., Döndaş H.A., Sarı H., Atabey H., Belveren S., Gemili M. 2014. International Journal of AnalyticalChemistry, vol. 2014, Article ID 634194, 6 pages.


220

Denizli Bölgesi’nde Üretilen Nar Meyve Suyu ve Konsantresinde BulunanFenolik Bileşiklerin Yüksek Basınç Sıvı Kromatografi

(HPLC) ve Sıvı Kromatografi Kütle Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) İleBelirlenmesi

Mürüvvet Karakaplan a ,Mustafa Özcan a

aİstanbul Teknik Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü-İ[email protected]

Özet: Bu çalışmada, Denizli Bölges’inde üretilen nar meyve suyu ve konsantresinde bulunan

fenolik bileşiklerin yüksek basınç sıvı kromatografi (HPLC) ve sıvı kromatografi kütle kütle

spektrometresi (LC-MS/MS) ile belirlenmesidir. Meyve örneklerinde fenolik bileşiklerin tespiti için

ekstraksiyon işlemi yapılmıştır. Denizli İlinin Irlıganlı İlçesinden elde edilen nar suyu ve Denizli İlinin

Irlıganlı İlçesinden elde edilen nar şurubundaki fenolik bileşiklerin madde düzeyini saptama analizine

göre yapılmıştır1. Örnekteki kirliliğin önlenmesi için Sep-pak C 18 kartuş kullanılmıştır2. Örnekler

HPLC ve LC-MS/MS verilmeden önce ekstraksiyon işlemine tabi tutulur3. Nar suyunda fenolik

bileşiklerden kafeik asit 34.7 mg/L, p-kumarik asit 24.3 mg/L, ferulik asit 17.1 mg/L, gallik asit 422

mg/L, klorojenik asit 45.5 mg/L olduğu belirlenmiştir. Nar şurubundaki fenolik bileşiklerden kafeik

asit 20.6 mg/L, p-kumarik asit 15.9 mg/L, ferulik asit 11.5 mg/L, gallik asit 61 mg/L, klorojenik asit

21.4 mg/L olduğu belirlenmiştir. Nar meyve suyu ve konsantresini arasında fenolik bileşik

değerlerinde değişim gözlenmektedir4.Bunun nedeni ise depolama, kaynatma gibi işlemlerde fenolik

bileşiklerde değişim olmasıdır. Nar, içerdiği belirli grup bileşiklerin hastalık önlemede yararlı olması

nedeniyle insan beslenmesinde önemli etkilere sahiptir. Bunun sonucunda günümüzde nar üzerineki

ilgi giderek artmaktadır. Nar’ın yenilebilir kısmı önemli miktarda şeker, vitamin, polisakkarit, fenolik

bileşik ve mineral içermektedir. Taze olarak tüketilebileceği gibi meyve suyu, reçel, şurup, şarap ve

sos olarak da tüketilir5.

Anahtar kelimeler: HPLC, LC-MS/MS, Fenolik Bileşikler, Nar.

Kaynaklar1) Hakkıen , S., Karenlamp, S.O., Heınonen, I.M., Mykkanen, H.M. and Torronen, A.R., 1998. HPLC

Method for Screening of Flavonids and Phelonic Acids in Berries. J. Science Food Agric , 77: 543-551.2) Zhanag, J., Zhan, B., Yhao, X., Goa, Y. and Shang, J., 1995. Antiviral Activity of Tanin From The

Pericap of Punica Granatum L. Aganist Herpes Virus Invitra. Chung Kuo ChungTsa Chih, 20: 556-558.3) Garcia-Alanso, M., Pascual-Teresa, S., Santos-Buelga, C., and Rivas-Gonzalo, J.C., 2004. Evalution of

the Antioxidant Propeties of Fruits. Food Chemistry, 84:13-18.4) Karadeniz, F. 1993. Elma Suyunda Fenolik Madde Dağılımı ve Konsantreye İşleme Sıarsındaki

Değişimi. A.Ü. Fen Bil. Ens., Gıda Bilimi Ve Teknolojisi ABD, Doktora Tezi, 63s5) Çam, M., Hışıl, Y., Durmaz, G. 2009. Classification of eight pomegranate juices based on antioxidant

capacity measured by four methods. Food Chemistry., 112: 721–726.


221

Bir Grup Platin Analoğu Antikanser İlaçların DNA ile Etkileşiminin SpektrofotometrikYöntemle İncelenmesi

Nagihan Helvacı ve Ayşegül GölcüKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,


Özet: Yeni dizayn edilecek ilaçların DNA’ya etki mekanizmalarını aydınlatması sebebiyleDNA-ilaç etkileşim çalışmaları, son yıllarda artan ilgiye sahip araştırmalar arasındadır1. Aynı sebeplebu çalışmada, Platin analoğu olan bir grup antikanser ilaçların (Sisplatin, Karboplatin, Oksaliplatin)fish sperm DNA ile etkileşim çalışmaları, UV spektrofotometresinde ilaçların çeşitli DNAkonsantrasyonlarında ölçümleri alınarak incelenmiştir. Ölçümler farklı konsantrasyona sahip ilaçların(1 ml) stok çözeltisi üzerine artan konsantrasyonlarda fish sperm DNA’nın eklenip, 10 ml’ye Tris HCIile tamamlanmasıyla yapılmıştır.

DNA-ilaç etkileşim çalışmaları sonucunda yapılan hesaplamalardan kalibrasyon denklemi veKb (bağlanma sabiti) değeri hesaplanmıştır.

Şekil. 1x10-5 M Sisplatin’in 1,74x10-6 M-8,7x10-6 M konsantrasyon aralığındaki fish sperm DNA ilekompleksinin UV-visible spektrumu

Anahtar kelimeler: Antikanser ilaçlar, UV-vis spektroskopisi, DNAKaynaklarPalchaudhuri, R., Hergenrother, P.J. 2007. DNA as a target for anticancer compounds:methods to determine themode of binding and the mechanism of action. Current Opinion in Biotechnology, 18:497-503.


222

Antikanser İlaçların Fish Sperm DNA ile Etkileşim Çalışmaları

Nagihan Helvacı ve Ayşegül Gölcü

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,Kahramanmaraş, 46100, TÜRKİ[email protected]

Özet: Bu çalışmada, ilaç için geliştirilen yöntem, herhangi bir ekstarasyona,kompleksleşmeye, zararlı kimyasallara, spektrofotometreden daha pahalı cihazlara ihtiyaç olmadığınıgöstermektedir. Spektroskopik analiz yöntemi ilaç-biyomolekül kompleksinin doğasını karakterizeeder ve bu etkileşim sonucu biyomolekülün yapısında oluşan etkileri gösterir1. Ayrıca absorpsiyonspektroskopisi, herhangi bir maddenin DNA’ya etkisini araştırmak için en çok kullanılan tekniklerdenbirisidir. Bu verilerden hareketle, bir grup antikanser ilaçların (Daunorubisin, Docetaksel, Epirubisin,Kapesitabin, Paklitaksel, Retinoik asit, Sitarabin) fish sperm DNA’ya bağlanma sabitleri (Kb),

[DNA] / (a -f) = [DNA] / (b -f) + 1 / Kb(a -f)

formülü kullanılarak hesaplanmış ve hesaplanan bağlanma sabitleri kendi aralarında mukayeseedilmiştir.

Şekil. 1x10-5 M Paklitaksel ve 1,5x10-6 M-1,8x10-5 M konsantrasyon aralığındaki fish sperm DNA ilekompleksinin UV-visible spektrumu

Anahtar kelimeler: Antikanser ilaçlar, UV-vis spektroskopisi, DNAKaynaklarShweta, A., Deepak, K.J., Ranjana, M. 2013. Spectroscopic studies of the effects of anticancer drugmitoxantrone interaction with calf-thymus DNA. Journal of Photochemistry and Photobiology B: Biology,120:177–182.


223

Antioksidan Aktivite ve Mineral İçerikleri Bakımından Farklı RenktekiKirazların İncelenmesi

Nagihan M. Karaaslana, Muharrem İncea, Olcay Kaplan İnceb

aTunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, TuncelibTunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli

[email protected]

Özet: Meyveler, insan sağlığı için gerekli olan antioksidanlar, vitaminler ve mineraller

bakımından potansiyel kaynaklardır1. Antioksidanlar, insan vücudunda metabolizma sonrası ortaya

çıkan serbest radikalleri etkisiz hale getirirler. Mineraller ise, karekteristik sendromların yol açtığı

eksiklikleri, bu eksikliklerin azaltılmasında veya organizmada yer alan fonksiyonları sebebiyle insan

beslenmesi için gereklidir. Kalsiyum (Ca) ve fosfor (P) kemik yapısı ve gelişmesinde, sodyum (Na) ve

potasyum (K) tüm organlardaki sinirlerin iletilmesinde, demir (Fe), bakır (Cu) ve mangan (Mn)

enzimatik fonksiyonlarda, çinko (Zn) ise hormonsal fonksiyonlarda rol oynarlar2. Kiraz meyvesi

gülgiller (Rosaceae) familyasında yer alır. Kiraz askorbik asit, şekerler, mineraller, organik asitler ve

tanenler açısından zengin bir meyvedir3.

Bu çalışmada, Malatya ilinde yetiştirilen kırmızı ve sarı kiraz meyvelerinin mineral madde

içerikleri ve antioksidan aktiviteleri karşılaştırıldı. Antioksidan aktivite tayinleri için kiraz örnekleri

asitlendirilmiş farklı çözücülerle ekstrakte edildi. Elde edilen ekstraktlarda DPPH radikal süpürme

gücü, ABTS, indirgeme gücü ve toplam fenolik içerik gibi antioksidan aktivite testleri uygulandı.

Mineral madde içerikleri için, yaş meyve örnekleri mikrodalga parçalama sisteminde çözünürleştirildi

ve FAAS ile Ca, Fe, Mg, Zn, K ve Na mineralleri tayin edildi. Kırmızı kirazdaki Fe (4.0±1.4 mg kg-1),

K (2340±108 mg kg-1) ve Na (6.2±1.0 mg kg-1) elementlerinin miktarları sarı kirazdan daha, sarı

kirazda ise Ca (10.8±0.9 mg kg-1) ve Mg (107.5±12.8 mg kg-1) elementlerinin miktarları kırmızı

kirazdan daha yüksek olduğu tespit edildi. Zn konsantrasyonları ise her iki kirazda yaklaşık olarak

aynı bulundu. Yöntemin doğruluğu standart referans madde ile test edildi.

Anahtar kelimeler: Kiraz, Mineral Madde, Antioksidan Aktivite.

Kaynaklar1. Sagdic, O., Aksoy A., Ozkan, G. 2006. Evaluation of the Antibacterial and Antioxidant Potentials ofCranberry (gilaburu, Viburnum opulus L.) Fruit Extract. Acta Alimentaria, 35: 487–492.2. Krosniak, M., Gąstol, M., Szalkowski, M., Zagrodzki, P., Derwisz, M. 2010. Cornelian Cherry (Cornus masL.) Juices as a Source of Minerals in Human Diet. Journal of Toxicology and Environmental Health, Part A, 73:1155–1158.3. Seeram, N., Schutzki, R., Chandra, R., and Nair, M.G.. 2002. Characterization, Quantification andBioactivities of Anthocyanins in Cornus Species. Journal of Agriculture Food Chemistry, 50:519–2523.


224

Fenolik Bileşiklerin HPLC-DAD ile Tayini İçin Metod Geliştirilmesi ve Validasyonu

Nagihan M. Karaaslana, Olcay Kaplan İnceb, Muharrem İncea

aTunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, TuncelibTunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli

[email protected]

Özet: Bütün bitki metabolizmalarında, sekonder metabolit olarak bulunan ve bitkileri bazı

zararlılara karşı korumada rolleri olduğu sanılan çok sayıda farklı nitelik ve miktarlarda çeşitli fenolik

bileşikler bulunmaktadır. Fenolik bileşikler, bir ya da daha fazla hidroksil grubunun aromatik halkaya

bağlı olduğu yapılardır1.

Bu çalışmada, on üç farklı fenolik bileşiğin kromatografik ayrımları için metod geliştirme ve

validasyon çalışmaları yapıldı. Gallik asit, (+)kateşin ve (-)epikateşin 280 nm dalga boyunda;

klorogenik asit, kafeik asit, kumarik asit, naringin, hesperidin ve phlarizidin dihidrat 320 nm dalga

boyunda; rutin, ellagik asit, mirisetin, kuersetin 360 nm dalga boyunda analiz edildi. Kromatografik

ayırım ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografi cihazı ile DAD dedektörü kullanılarak

gerçekleştirildi. Doğruluk, tekrarlanabilirlik (gün içi ve günler arası), LOD, LOQ gibi validasyon

parametreleri incelendi. Gün içi tekrarlanabilirlik bütün fenolik bileşikler için <2.8, günler arası

tekrarlanabilirlik ise <2.9 olarak bulundu. Standart çözeltilerle, mobil faz, akış hızı, enjeksiyon hacmi,

kolon sıcaklığı gibi parametreler optimize edildi. Gradient şartlarda elde edilen en iyi mobil faz; mobil

faz A: %2 CH3COOH ve mobil faz B; metanol olarak bulundu. Diğer parametreler için elde edilen

optimum şartları ise akış hızı 1.0 mL dk-1, enjeksiyon hacmi 10 µL ve kolon sıcaklığı 30 oC olarak

tespit edildi.

Anahtar kelimeler: Validasyon, Metod Geliştirme, HPLC-DAD.

Kaynaklar1. Robards, K., Antolovich, M., 1997. Analytical Chemistry of Fruit Bioflavonoids Review. Analyst, 122: 11R–34R.


225

Afterseparationandpreconcentration, thedetermination of Sb(III), Sb(V) and total Sbinbeveragesamplesbottled in PET byflameatomicabsorptionspectrometry

Nail Altunay1,*Ramazan Gürkan1and Tuğçe Metin1University of Cumhuriyet, Faculty of Sciences, Department of Chemistry, TR–58140, SİVAS

[email protected]

Özet: Antimony can be found in the environment as a result of human activities. itstoxicity may change according to oxidation state of antimony. Plastic bottles that make usingpolyethylene terephthalate (PET) are widely used in worldwide for packetizing of alcoholicand nonalcoholic beverages[1]. As a result of this use, antimony and its derivatives canpenetrate into beverages depending on storage time of bottles, temperature, concentration inthe polymer of the dissolved chemical species, nature, type and solubility of the sample ofdissolved chemical species[2,3].

A newsensitive, simple and efficient cloud-pointextraction (CPE) for thedetermination of speciations of inorganic antimonyin beverages samples has been establishedcombined with flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The propose method based onthe fact that formation of a hydrophobiccomplex of Sb(V) with Victoria Pure Blue BO(VPB+) at pH10.0 in the presence of Triton X-114. Sb(V) in surfactant-rich phase wasdetermined by FAAS after dilution by 1.5 mL THF. Also, Sb(III) was calculated bysubtracting Sb(V) from the total antimony after oxidation Sb(III) to Sb(V) by in presence ofH2O2 at alkaline media at 25oC. Under the optimum conditions, a preconcentration factor of135 and detection limit of 0.52 µg L-1 were obtained from the calibration curve constructed inthe range of 1–250 µg L-1with a correlation coefficient of 0.9974 for Sb(V).

The proposed method was successfully determined to speciations of inorganicantimony in beverages samples as well as certified reference materials (CRMs) withsatisfactory results.

Keywords: Cloud point extraction, speciation analysis, antimony, beverages samples, flameatomic absorption spectrometry.

References[1] Shotyk, W.,Rachler, M., 2007. Contamination of bottled waters with antimony leaching frompolyethyleneterephthalate (PET) increases upon storage. Environ. Sci. Technol. 41, 1560–1563.[2] Shotyk, W.,Krachler, M., Chen, B., 2006. Contamination of Canadian and European bottled waters withantimony from PET containers. J. Environ. Monit. 8 (2), 288–292.[3] Suzuki, J.,Katsuki, Y., Ogawa, H., Suzuki, K., Matsumoto, H., Yasuda, K., 2000. Concentration oftraceelements in bottleddrinkingwater. J. FoodHyg. Soc. Japan 41 (6), 387–396.


226

A New Cloud Point Extractionbased onPreconcentrationMethodpriortoDetermination of 5-HMF in

DifferentHoneySamplesandAcidicBeveragesBySpectrophotometry

Nail Altunay1,Ramazan Gürkan1 And Fatih Koçer1

1Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya A.B.D. TR-58140 [email protected]

Abstract: A new micellar mediated cloud point extraction method has been developed forsensitive determination of trace amounts of 5-HMF by means of spectrophotometry. The method isbased on selective complexformation of 5-HMF with p-nitrophenylhydrazine (p-NPH) in presence ofSDS as auxiliary surfactant ligand with counter charge at pH4.0, and then the CPE of ternary complexbased on hydrazon formation in aqueous micellar solution at phthalate buffer using Triton X-45. Theextracted surfactant rich phase is diluted with acetonitrile and its absorbance is measured at 400 nm.The effects of analytical variables such as concentration of nonionic surfactant, SDS and p-NPHconcentration, incubation temperature and time, centrifugation rate and time, pH and bufferconcentration on the CPE were studied in details and a set of optimum conditions was obtained. Thecalibration graph was rectilinear in the range of 6.5–275 µg L-1with two different calibration slopes intwo line a rregions with changing sensitivity. The limits of detection and quantification (LOD andLOQ based on ratio of three and ten times the standard deviation of the ten replicate blankmeasurements to slope of calibration curve (3σblank/m and 10σblank/m) was 1.96 and 6.50 µg L− 1 (N: 10,with a standard deviation of 0.00723), and the precision (as RSD) for determination of 25, 75 and 150µg L− 1 of 5-HMF was in range of 2.10-3.65% (N: 6). The method was successfully applied to theaccurate and reliable determination of 5-HMF as a measure of indicator of honey quality in differenthoney and acidic beverage samples.

Keywords: 5-HMF, p-nitrophenylhydrazine, Honeysamples, CPE, Spectrophotopmetry

References

[1] Fallico B, Zappalà M, Arena E, Verzera A. 2004. Effects of conditioning on HMF content in unifloralhoneys. Food Chem. 85:305–13.

[2] Turhan I, Tetik N, Karhan M, Gurel F, Tavukcuoglu HR. 2008. Quality of honeys influenced by thermaltreatment. LWT 41:1396–9.

[3]Morales J.2009. Hydroxymethylfurfural (HMF) and related compounds. In: Stadler RH, Lineback DR,editors. Process-induced food toxicants: occurrence, formation, mitigation, and health risks. New York : JohnWiley & Sons. Inc. p. 135–74.

[4]Council Directive 2001/110/EC of 20 December 2001. 2001. Relating to honey. Official Journal of theEuropean Union L10:47–52.


227

Amoksapinin 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan İle Spektrofluorimetrik Reaksiyonu

Nevruz Orçun Özçelik, Sevgi Tatar Uluİ.Ü. Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 34416, Beyazıt, İstanbul

[email protected]

Özet: Amoksapin amin grubu içeren depresyon tedavisinde etkili ilaç etken maddesidir1.

Yöntemin eseası, amin grubu içeren amoksapinin 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan (NBD-F) ile türev

oluşumuna dayanmaktadır. Türevlendirme reaksiyonunun optimum koşulları araştırıldığında, pH=9.0

borat tamponu ile 50°C de 30 dakika içerisinde oluştuğu saptanmıştır. Amoksapinin NBD-F ile

oluşturduğu fluoresans özellikteki Amoksapin –NBD türevinin fluoresans şiddeti 523 nm emisyon ve

458 nm eksitasyon dalga boyunda ölçülmüştür. Reaksiyon mekanızması aşağıda verilmiştir.

Amoksapinin NBD-F ile reaksiyonu

Anahtar kelimeler. Türevlendirme, Spektrofluorimetri, NBD-F, Amoksapin.

Kaynaklar1. S.G. Jue, G.W. Dawson, R.N. Brogden. Amoxapine: a review of its pharmacology and efficacy in depressedstates. Drugs 24: 1-23(1982).


228

Cam Örneklerinde Nikel Analizi İçin Katı Örnekleyici Grafit Fırınlı AtomikAbsorpsiyonSpektometresinde Yöntem Geliştirilmesi

Nihat Coşkun

Gazi Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü İleri Teknolojiler ABD 06500 [email protected]

Özet: Cam günlük hayatımızda kullandığımız önemli malzemelerden biridir. Cam çeşitli

bileşiklerin (SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, PbO, B2O3 ) bir arada bulunduğu bir kimyasal karışımdır.

Yapıda bulunan her bir bileşen yapıya yeni özellikler kazandırır. Dolayısıyla içerdikleri bileşenlerin

cinsine bağlı olarak camlar birbirinden farklı özellikler gösterirler. Cam örneklerinin kimyasal

yapısının belirlenmesi cam örnekleri hakkında önemli bilgiler verebilir. Camlarda elemental

analizlerSS-GFAAS’ninde içindeolduğu farklı tekniklerile yapılabilir1.Bu çalışmadaki amaç cam

örneklerinde nikel (Ni) analizi için katı örnekleyici grafit fırınlı atomik absorpsiyonspektrofotometresi

(SS GFAAS) ile yeni bir yöntem geliştirilmesidir. Bu amaçla NIST SRM 612 cam

standardıkullanılmıştır. Çeşitli deneysel parametreler (katı örnek miktarı, piroliz sıcaklığı, farklı dalga

boylarında analiz, sıvı ve katıkalibrasyon yöntemleri) çalışılmıştır. Deneysel çalışmalar,

enineısıtılmışgrafit tüpatomlaştırıcıya ve SSA600katıörnekleyiciyesahip HR-CS ContrAA 700

AnalytikJena cihazı kullanılarak yapılmıştır. Optimum çalışma şartları elde edildikten sonra katı

örneklerden doğrudan analiz ( katı standart ile kalibrasyon ve sıvı standart ile kalibrasyon) ve

çözünürleştirme sonrası analizler gerçekleştirilmiştir. Deneylerde üç farklı cam örneğinin Ni içeriği

SRM 612 ile elde edilen katı kalibrasyon eğrisi yardımı ile bulunmuştur. Elde edilen sonuçların

doğruluğu, sıvı standartlar ile elde edilen kalibrasyon yöntemi ile test edilmiştir. Bu çalışmada SRM

612 standardı da örnek olarak verilmiş ve türlerin Ni içeriklerine ulaşılmıştır. Sıvı kalibrasyonla SRM

612 için elde edilen Ni derişimi referans madde içerisindekine (38,8±0,2 mg Ni/kg) oldukça yakın elde

edilmiş olması katı kalibrasyon yöntemi ile örnekler için elde edilen sonuçların doğruluğunu

göstermektedir. Laboratuar imkânlarını kullanımıma açan Prof. Dr. Süleyman Akman’a teşekkürlerimi

sunarım.

Anahtar kelimeler: Cam, Nikel, SS-GFAAS, Doğrudan Analiz.

Kaynaklar

1.Kurfürst, U. 1998. Solid Sample Analysis-Direct and Slurry Sampling Using GF AAS and ETV-ICP.Springer,Berlin.


229

The Antimicrobial Activity of New Trimethoprim-Ru(III) ComplexNihat Demirezen and Ayşegül Gölcü

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,Kahramanmaraş, 46100, TÜRKİYE

[email protected]

Abstract: Trimethoprim is a bacteriostatic antibiotic used mainly in the prevention andtreatment of urinary tract infections. It is primarily used in the treatment of urinary tract infections,although it may be used against any susceptible aerobic bacterial species (see table). It may also beused to treat and prevent Pneumocystis jiroveci pneumonia. It is generally not recommended for thetreatment of anaerobic infections likepseudomembranous colitis (the leading cause for antibiotic-induced diarrhoea).1

In this study, have been used Eschericha coli, Enterobacter cloaca, Bacillus megaterium,Bacillus cereus, Pseudomonas sp, Brusella melitensis, and Staphylococcus aureus. Consequently,have been determined the antimicrobial activity of new Trimethoprim-Ru(III) complex.

Figure. Chemical structure of Trimetoprim

Key words: Trimetoprim, antimicrobial activity

References:http://en.wikipedia.org/wiki/Trimethoprim


230

The Spectrophotometric Determination of 5-(3,4,5-Trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4-diamine in Eye Drops

Nihat Demirezen and Ayşegül GölcüKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,


Absract: TMP, chemically 5-(3,4,5-trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4- diamine, the structure

of which is shown in Figure belongs to the class of chemotherapeutic agents known as dihydrofolate

reductase inhibitors. It is used in prophylaxis treatment and urinary tract infections1.

Fig. The chemical structure of TMP.

The development of simple, rapid, sensitive and accurate analytical method for routine

quantitative determination of samples will reduce unnecessary tedious sample preparations and cost of

materials and labor. Eyes drops are UV absorbing molecules with specific chromophores in their

structures that absorb at a particular wavelength and this fact was successfully employed for their

quantitative determinations by UV spectrophotometric method2.

Key words: Trimetoprim, Spectrophotometric determination

References:1- L. Rajith, K.G. Kumar, Drug Test. Anal. 2 (2010) 436–441.2- Derya Tarinc and Aysegul Golcu Development and Validation of Spectrophotometric Methods for

Determination of Some Cephalosporin Group Antibiotic Drugs ISSN 10619348, Journal of AnalyticalChemistry, 2012, Vol. 67, No. 2, pp. 144–150. © Pleiades Publishing, Ltd., 2012.


231

Killi Alüminyum Aljinat Küreleri ile Sulardan Florür Giderilmesinin TermodinamikModellenmesi ve Ortak İyon Etkisinin İncelenmesi

Nilay Kahya, M. Hilal Coşkunırmak, Hakan Kaygusuz, F. Bedia Erim Berkerİstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 34469 Maslak, İstanbul

[email protected]

Özet: İçme sularıyla vücuda aşırı miktarda florür alınması insan sağlığına ciddi etkileri olan

dünya çapında bir sorundur. İçme sularından florür giderilmesinde adsorpsiyon işlemi etkinliği, kolay

uygulanabilirliği, ekonomik ve çevresel avantajları sayesinde etkili bir yöntem olarak bilinmektedir [1].

Bu çalışmada sulardan florür uzaklaştırılması için adsorpsiyon işlemi uygulanmıştır. Montmorillonit

kili kullanılarak %1 MMT ve %2 aljinat içerikli killi alüminyum aljinat küreleri, yeni bir adsorban

olarak hazırlanmıştır. Florür giderilmesinde, başlangıç derişimi 1,9 ve 190 ppm arasında değişen ve

pH değeri 2’ye ayarlanmış florür çözeltilerinin içerisine aynı miktarda killi alüminyum aljinat küresi

ilave edilmiştir. Çözeltiler 4 saat boyunca adsorpsiyonun gerçekleşmesi için çalkalanmış ve deneyler

25, 40 ve 60oC olmak üzere üç farklı sıcaklıkta yapılmıştır. Sularda florür anyonun yanı sıra PO4-3, Cl-,

SO4-2, NO3

- gibi farklı iyonlarda mevcuttur. Bu iyonlar florür adsorpsiyonunda adsorbana tutunma

davranışı gösterebilirler. Ortamdaki iyondan gelecek etkinin büyüklüğü, iyonların çözeltide

bulundukları derişime ve adsorban ile etkileşme derecelerine bağlıdır[2]. Florür adsorpsiyonunu ortak

iyon varlığında incelemek amacıyla florür konsantrasyonun 190 ppm olduğu çözelti ile derişimleri

100 ppm olacak şekilde Cl-, NO3-, CO3

-2, PO4-3 ve SO4

-2 iyonlarının pH değeri 2’ye ayarlanmış

çözeltileri hazırlanmış ve 25oC sıcaklıkta 4 saat süre ile karıştırılmıştır. Florür giderilmesine ortak iyon

etkisinin incelenmesi ile klorür, karbonat ve nitratın florür giderme işleminde önemli bir değişiklik

oluşturmadığı görülmüş, ortamda bulunan fosfat anyonunun florür giderilmesini arttırdığı

belirlenmiştir. Sülfat anyonunda meydana gelen azalma, sülfatın florürle yarışarak, florür ile birlikte

küreleri adsorplaması sonucu gerçekleşmiştir. Sulardan florür uzaklaştırmasına dair yapılan bu

çalışmada, izotermal ve kinetik modellemeler ile birlikte uygulanan termodinamik modellemeden elde

edilen sonuçlar göz önüne alındığında, killi alüminyum aljinat küreleri başarılı sonuç vermektedir.

Negatif entalpi ve serbest Gibbs enerjisi değerleri adsorpsiyonun istemli olduğunu göstermiştir. Killi

alüminyum aljinat küreleri uygulanabilirliği kolay, ucuz ve iyi bir adsorbandır.

Anahtar kelimeler: Florür, Adsorpsiyon, Aljinat, Montmorillonit.

Kaynaklar

[1] Sujana, M.G., Mishra, A., Acharya, B.C., 2013. Hydrous Ferric Oxide Doped Alginate Beads for FluorideRemoval : Adsorption Kinetics and Equilibrium Studies. Applied Surface Science. 270: 767-776.[2] Loganathan, P., Vigneswaran, S., Kandasamy, J., Naaidu, R., 2013. Defluoridation of Drinking Water UsingAdsorption Processes. Journal of Hazardous Materials, 248-249: 1-19.


232

Bazı Fenil[2-(SübstitüeBromobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon TüreviBileşiklerinin Asidik Özelliklerinin Deneysel ve Teoriksel Olarak İncelenmesi

Fatih İslamoğlu, Nuray Özkaya, Kübra Çakır, Emre MenteşeRecep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE

[email protected]

Özet: Asitler ve bazlar kimyanın en önemli konuları arasındadır. Çünkü kimyasalreaksiyonların çoğu asit-baz reaksiyonu temeline dayanır. Asit-baz kimyasının temel prensiplerigözden geçirilirse kimyasal reaksiyonlar hakkında daha ayrıntılı bilgiler elde edilebilir [1]. Özellikleorganik kimyada meydana gelen reaksiyonların bir kısmında asit-baz etkileşmesi görülebileceği gibibir çoğu direkt olarak asit-baz reaksiyonudur[2]. Bu çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüebromobenzil)-1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkolve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantıyardımıyla potansiyometriktitrasyon metoduylatitre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pH-mL(TBAH), mV-mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH),∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH)grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla yarı nötralizasyon metoduna görepKa değerleri hesaplandı.Bunun yanında yarı deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKadeğerleri 25oC için hesaplanmıştır. Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel sonuçlarkarşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Benzimidazol, pKa, Potansiyometriktitrasyon.

N NH

O

RR

Br

Br

Br

Kaynaklar

[1] Hargittai, M.,Reffy,B., Kolonits,M., Marsden, C.J.,Heully J.B.,1997. J.Am.Chem. Soc.,119,9042.[2] Hargittai, M.,Schulz, A., Reffy B., Kolonits.,2001.J.Am. Chem. Soc.,123,1149.


233

Bazı Fenil[2-(SübstitüeMetilbenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]MetanonTüreviBileşiklerinin pKaDeğerlerinin Farklı Metotlar Yardımı ile Tayini

Fatih İslamoğlu, Nuray Özkaya, Kübra Çakır, Zafer HaşimoğluRecep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE

[email protected]

Özet: Potansiyometriktitrasyonlar genellikle çok zayıf asit ve bazları, bazende asit vebazkarışımlarını titre etmek için kullanılır[1]. Potansiyometrik analiz yöntemleri,elektrokimyasalhücrelerde fark edilebilir bir akım geçmezken yapılan potansiyelölçümlerine dayanan yöntemlerdir.20. yüzyılın basından beri potansiyometrikteknikler, titrimetrik analiz yöntemlerinde dönümnoktasının belirlenmesindekullanılır. Titrimetrik yüksek hassasiyetle, kolay ve kullanışlı olmasınedeniyle halagenişölçüde kullanılmaktadır[2].Bu çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüemetilbenzil)-1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol veasetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantıyardımıyla potansiyometriktitrasyon metoduylatitre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pH-mL(TBAH), mV-mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH),∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH)grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla yarı nötralizasyon metoduna görepKa değerleri hesaplandı.Bunun yanında yarı deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKadeğerleri 25oC için hesaplanmıştır. Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel sonuçlarkarşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Benzimidazol,Teorik pKa, Susuz Ortam.

N NH

O

RR

CH3

CH3

CH3

Kaynaklar[1]Gündüz, T.,1993.İnstrümental Analiz. Üçüncü Baskı, Bilge Yayıncılık, Ankara, 463-495.[2] Dasgupta, P. K.,Tanaka, H. AndJo, K. D., 2001.Continuous On-LineTitrationsby FeedbackBasedFlowRatiometry: Application toPotantiometricAcid-Base Titrations, AnalyticaChimacaActa, 435: 298-297.


234

Cd(II)’nin İçme Suyu Arıtma Tesisi Atık Çamuru Üzerine Adsorpsiyonu:Modelleme ve Optimizasyon

Nurcan Öztürka, Hasan Basri Şentürka, Ali Gündoğdub, Celal Durana

aKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080-TrabzonbGümüşhane Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, 29100-Gümüşhane

[email protected]

Özet: Kadmiyum doğada başlıca sülfür tuzu halinde bulunmaktadır. Ancak sulara genellikleendüstri atık sularından karışmaktadır. Kadmiyum endüstride çoğunlukla metal kaplama yapımıamacıyla kullanılmaktadır. Tekstil ve bazı kimya endüstrisi atık sularında kadmiyum bulunmaktadır.Ayrıca fosil yakıtların yanması sonucu baca gazları ve katı partiküller içinde çevreye önemli ölçüdekadmiyum yayılmaktadır. Sigara dumanı da yüksek düzeyde kadmiyum içermektedir. Kadmiyumzehirli bir element olup, doku toksikolojisi açısından aşırı zehirli sınıfına girmektedir. Zehir etkisi gıdazehirlenmelerinde olduğu gibi insan vücudunda böbrek ve karaciğerde etkili olmaktadır. WHO (DünyaSağlık Örgütü)’ne göre içme sularında kadmiyumun bulunma sınır değeri 10 µg L-1 iken Türk İçme veKullanma Suları Standartlarına (TS 266) göre bu değer 5 µg L-1 olarak verilmektedir1.

Bu çalışmada, içme suyunun arıtım aşamalarında kaçınılmaz bir yan ürün olarak ortaya çıkanatık çamurun, sulu çözeltilerden Cd(II)’nin adsorpsiyon yöntemiyle uzaklaştırılmasında adsorbanolarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. İçme suyu arıtma tesisleri atık çamurunun (İSATAÇ);mineralojik, kimyasal ve mikro yapısını belirlemek amacıyla sırasıyla; XRD, ICP-AES ve SEMteknikleri kullanılmıştır2. Sulu çözeltiden İSATAÇ üzerinde Cd(II)’nin adsorpsiyonuna pH, dengetemas süresi, başlangıç Cd(II) konsantrasyonu, adsorban miktarı ve sıcaklık gibi parametrelerinetkileri incelenmiştir. Sulu çözeltide adsorplanmadan kalan Cd(II) konsantrasyonları FAAS ilebelirlenmiştir.

Deneyi temsil edecek model çeşitli regresyon fonksiyonları denenmek suretiylebelirlenmiştir. En uygun fonksiyonun ve fonksiyondaki katsayıların belirlenmesinde Yapay Arı KoloniAlgoritması kullanılmıştır. En iyi modelin belirlenmesinin ardından bu modelle en iyi giderim değerinielde etmek üzere modelin optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu işlemde amaç fonksiyonu olarakgiderimin maksimizasyonu hedeflenmiş ve optimizasyonda yine Yapay Arı Koloni Algoritmasıkullanılmıştır3. Elde edilen optimum pH, denge temas süresi, başlangıç Cd(II) konsantrasyonu,adsorban miktarı ve sıcaklık değerlerinin, deneysel olarak elde edilen verilerle uyumlu olduğugörülmüştür.

Anahtar Kelimeler: Kadmiyum, Su Kirliliği, Adsorpsiyon, Modelleme, Optimizasyon.

Kaynaklar1Yalçın, H., Gürü, M. 2002. Su Teknolojisi, Palme Yayıncılık, Ankara, 501s.2Öztürk (Hacısalihoğlu), N. 2008. Farklı sıcaklıklarda aktifleştirilmiş içme suyu arıtma çamurunun çimentodakullanılabilirliğini araştırılması. KTÜ. Fen Bil. Ens., Çevre Bilimleri ABD, Yüksek Lisans Tezi, 94s.3 Karaboğa, D. ve Akay, B., 2011. A modified artificial bee colony (ABC) algorithm for constrainedoptimization problems, Applied Soft Computing, 11, 3, 3021-3031.


235

Galantamin’in İlaç Preparatlarından Kapiler Elektrofez Yöntemi İle Miktar Tayini

AHatice ÖZKURT, BSenem Şanlı, BNurullah Şanlı

aUşak Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü ,UşakbUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Uşak

[email protected]

Özet: Galantamin, hafif ve orta şiddette Alzheimer hastalığının tedavisinde kullanılmayabaşlanılan bir kolin esteraz inhibitörüdür1-3. Asetilkolinesteraz enzimini tersinir olarak ve yarışmalı birşekilde inhibe eder. Asetilkolinbeynin bellek ile ilgili bölgelerinde önemli bir nörotransmiterdir.Alzheimer hastalığında asetilkolin azalması bellek bozukluğu ile paraleldir. Tedavide kullanılanGalantamin hastalığın fizyopatolojik ilerlemesini durdurmaz. Ancak hastalığın belirtilerinindüzelmesini sağlar.

Bu çalışmamızda, piyasada bulunan farmasötik dozaj formlarından Galantaminin tayinineyönelik kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmiş, elde edilen % geri kazanım değerlerinin yüksekolmasından ilaç katkı maddelerinin yöntemi etkilemediği sonucuna varılmıştır. Galantamin içingeliştirilen yöntemin doğruluğu, duyarlığı, uygulanabişirliği ve seçiciliğini gösterebilmek için gereklitüm validasyon parametreleri çalışılmıştır.

Şekil. Galantamin’in yapısı

Anahtar kelimeler: Alzheimer, Galantamin Hidrobromür, Kapiler Elektroforez.

Kaynaklar1. Ülger Z, Arıoğul S. Kolinesteraz inhibitörleri ve memantin. Arıoğul S (editör). 2006; 991-6.Geriatri ve

Gerontoloji. 1. Baskı. Ankara: MN Medikal & Nobel

2. J. Chromatogr. B, 730 (1999),A. Rizzi, R. Schuh, A. Bruckner, B. Cvitkovich, L. Kremser, U. Jordis, J.Frohlich, B. Kuenburg, L. Czollner, , p. 167

3. February 2009,Simultaneous determination of galantamine, rivastigmineand NAP 226-90 in plasma byMEKC and its application in Alzheimer's disease, Ya-Hui Hsieh, Yuan-Han Yang, Hsin-Hua Yeh,Ping-Chih Lin and Su-Hwei Chen, (pages 644–653) Volume 30, Issue 4, pages 644–653


236

Tunceli’ de Yetişen Kenger Bitkisinin Mineral ve Antioksidan Profili

Olcay Kaplan İncea, Muharrem İnceb, Nagihan M. Karaaslanb

aTunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, TuncelibTunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü, Tunceli

[email protected]

Özet: Kenger, yaprakları, tohumları ve sapları gıda olarak kullanılan, Kıbrıs, Mısır, İran,

İsrail, Ürdün, Türkiye, Azerbaycan ve Türkmenistan gibi Asya’ nın ılıman bölgelerinde doğal olarak

yetişen tıbbi bir bitkidir. Orta Doğu’ da genç ve gelişmemiş çiçek tomurcukları yerel pazarlarda

satılmaktadır1. Kengerin kuru tohumlarının vitiligo hastalığının tedavisinde etkili olduğu

bilinmektedir. Taze tohumları turşu yapımında ve aynı zamanda diüretik olarak kullanılmaktadır2.

Bu çalışmada Tunceli’ de yetişen kenger bitkisinin metanollü ekstraktlarının DPPH radikal

süpürme aktivitesi, metal şelatlama aktivitesi, toplam fenolik içeriği ve mineral içeriği araştırıldı.

Antioksidan testler UV-GB spektrofotometresi ile mineral analizleri ise ICP-OES ile yapıldı. Sekiz

farklı istasyondan alınan bitkilerin metanollü ekstraktların antioksidan sonuçları; DPPH radikal

süpürme aktivitesi % 67.8-74.7 arasında değişirken, metal şelatlama aktivitesi %16.7-69.5 toplam

fenolik içeriği ise 39.8-58.9 mgGAE/g kuru madde olarak tespit edilmiştir. Mineral içeriklerinin ise

Na, 100-233 mg kg-1; K, 15468-23042 mg kg-1; P, 1575-4499 mg kg-1; Mg, 1313-2010 mg kg-1; Ca,

4431-9183 mg kg-1; Zn, 20-50 mg kg-1 aralığında olduğu tespit edildi.

Anahtar kelimeler: Kenger, Antioksidan Aktivite, Mineral.

Kaynaklar1. Ertuğ, F. 2000. An ethnobotanical study in central Anatolia (Turkey). Economic Botany, 54(2): 155–182.2. Çoruh N., Sağdıçoğlu Celep A.G., Özgökçe F., İşcan M. 2007. Antioxidant capacities of Gundelia tournefortiiL. extracts and inhibition on glutathione-S-transferase activity. Food Chemistry, 100: 1249–1253.


237

Cd(II), Cu(II) ve Ni(II)’nin Triazol Kompleksleri Halinde Bulutlanma NoktasıEkstraksiyonu İle Zenginleştirilmesi ve FAAS İle Tayinleri

Olcay Özdemira, Nurcan Öztürka, Murat Yazara, Duygu Özdeşb, Deniz Şahina

Ahmet Demirbaşa, Celal Durana

a Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 61080, Trabzonb Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksek Okulu, 29100, Gümüşhane

[email protected]

Özet: Su ve gıda örneklerindeki ağır metallerin derişim düzeylerinin bilinmesi, çevre ve insansağlığı üzerindeki etkileri nedeniyle son derece önemlidir. Ancak çevresel örneklerdeki ağır metalderişimleri çok düşüktür. Ağır metallerin analizinde tayin sınırının düşürülmesi ve duyarlığınyükseltilmesi, matriks etkisinin giderimi amacıyla bir zenginleştirme basamağına ihtiyaç duyulur. Buamaçla son zamanlarda bulutlanma noktası ekstraksiyonu yaygın olarak kullanım alanı bulmuştur1.

Bu çalışmada bir triazol türevi 4-Amino-2-{[4-(4-florofenil)-5-merkapto-4H-1,2,4-triazol-3-il]metil}-5-(4-metilfenil)-2,4-dihidro-3H-1,2,4-triazol-3-on ligandı kullanılarak su ve bazı gıdaörneklerindeki Cu, Ni ve Cd elementlerinin FAAS ile tayini için bulutlanma noktası ekstraksiyonuna(CPE) dayalı bir zenginleştirme metodu geliştirildi. pH, ligand miktarı, yüzey aktif maddekonsantrasyonu, matriks etkisi gibi parametreler optimize edildi. Cu, Ni, Cd için denge sıcaklığı ise65 0C olarak belirlendi (Şekil 1 ). Yöntemin doğruluğu gerçek numune matriksine analit ekleme / gerikazanma ve standart referans madde analizleriyle test edilmiştir. Geliştirilen metot çevresel örneklerebaşarıyla uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, CPE, FAAS.

Şekil 1. Cd(II) Cu(II) ve Ni(II)’nin geri kazanımları üzerine denge sıcaklığının etkisi

KAYNAKLAR:[1] Duran, C., Özdeş, D., Çelenk Kaya, E., Kantekin, H., Bulut, V. N., & Tüfekçi, M. 2012. Optimization of anew cloud point extraction procedure for the selective determination of trace amounts of total iron in someenvironmental samples. Turkish Journal of Chemistry, 36(3), 445-456.

707580859095

100

20 40 60 80 100

% G

eri k

azan

ım

Denge Sıcaklığı (0C)

Cu

Ni

Cd


238

Vanadyumun Diferansiyel Puls Polarografisi ile Tayininde Yöntem Geliştirme

Olcay Şendila, Esengül Ateşb, Güler Ekmekcic, Şükrü Kalaycıd, Güler Somere

a,b,eGazi Üniversitesi Fen FakültesicGazi Üniversitesi Gazi Eğitim Fakültesi

dGazi Üniversitesi Atatürk Meslek Yüksek Okulu;[email protected]

Özet: Vanadyum demir ve çelik üretiminde önemli bir elementtir. Aynı zamanda kimyaendüstrisinde vanadyum bileşikleri katalizör olarak kullanılır. Vanadyum insan ve hayvanlarda temeleser elementlerden biri olarak kabul edilir. Biyolojik önemi ise karbonhidrat metabolizmasında yeralmasıdır1.

Bu çalışmada vanadyumun düşük derişimlerde tayini amaçlanmıştır. Eser element analizleriiçin seçiciliği ve duyarlılığı yüksek bir metot olan diferansiyel puls polarografisi (DPP) tercihedilmiştir. Vanadyum(IV) ve Vanadyum(V)’in DPP ile tayini için farklı elektrolit ortamlarda (0,1 MKCl; HCl/KCl(0,1M); H3PO4/KCl(0,1M); HAc/Ac-; NH3/NH4Cl) ve farklı pH larda (PH: 2, 3, 4, 6, 9)polarogramlar alınmıştır. V4+ ve V5+’in her ikisi için -1,0 V civarında küçük bir pik, -1,7 V civarındaise büyük bir piki olduğu tespit edilmiştir. -1,7 V daki pikin düşük derişimlerde vanadyum tayini içinuygun olduğu gözlenmiş ve katalitik olduğu düşünülmektedir(1,2). En iyi tayin şartları bazı iyonlarıngirişim etkileri de çalışılarak belirlenmiştir. -1,7 V daki pik ile V5+ iyonu için tayin sınırı 1x10-5M ikenV4+ iyonu için 5x10-7M olarak tespit edilmiştir2.

Anahtar Kelimeler: Vanadyum Tayini, Diferansiyel Puls Polarografisi.

Kaynaklar1. İnam, R., Ekmekci, G., Somer, G. 2000. Differential pulse polarographic determination of selenium(IV)

in whole blood using the catalytic hydrogen wave. Talanta. 51, 825–830.2. Somer, G., Almas, Z. 2006. Differential pulse polarographic determination of trace quantities of

arsenic using catalytic hydrogen wave and its application. Journal of Electroanalytical Chemistry. 593,179–184.


239

Azitromisin Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda Miktar Tayini için UV-Görünür BölgeSpektrofotometrik Yöntemin Geliştirilip Geçerlilik Testlerinin Yapılması

Ömer Faruk Koçak, Onur Şenol, Emrah Yaman, Yücel Kadıoğlu


Özet: Azitromisin ilk azalid grubu antibiyotiktir. Eritromisinin 9 metil grubu türevi olup, gramnegatif, gram pozitif, aerobik ve anaerobik intraselüler patojenler üzerinde etkilidir. Azitromisin, 50sribomozal alt birimlere bağlanarak ve peptitlerintranslokasyonunu önleyerek, bakterilerdeki proteinsentezini inhibe eder ve bu sayede etki gösterir1. Literatür taramasında farmasötik preparatlardaazitromisin etkin maddesinin spektrofotometrik yöntemle miktar tayinine yönelik çalışmalaraulaşılmıştır.Bu çalışmanın amacı literatürdeki yöntemlerden farklı daha kolay yeni bir yöntemingeliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması amaçlanmıştır.

Spektrofotometrik ölçümler 190-250 nm dalga boyu aralığında Thermospectronic çift ışınlıUV Görünür Bölge spektrofotometresi kullanıldı. Çalışma 1 cmkuartz küvetlerde, 277 nm/dak dalgaboyu tarama hızı ve 2 nm spektral bant genişliği kullanılarak gerçekleştirildi. Yöntemin 100-1400µg/mL derişim aralığında doğrusal olduğu belirlendi. Yöntemin kesinliği bağıl standart sapma (BSS)ile doğruluğu bağıl hata (BH) ile verildi. Güniçi ve günler arası BSS değerlerinin %3,75'den BHdeğerlerinin ise %7,48'den küçük olduğu belirlendi. Analitik geri kazanım çalışması standart eklemeyöntemine göre yapıldı ve ortalama olarak %99-%101 arasında tespit edildi.

Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan yöntem,Türkiyede şu anda kullanılmakta olanazitromisinfarmasötik müstahzarına (Azitro) başarıyla uygulandı. Sonuç olarak; geliştirilen yönteminhassas, doğru, kesin ve duyarlı olduğu, ilaç endüstrisinde kalite kontrol çalışmalarında başarılı birşekilde uygulanabileceği sonucuna varılmıştır.

Anahtar kelimeler: Azitromisin, UV-Görünür Bölge Spektrofotometrik Yöntem, YöntemGeçerlilik Testleri.

Kaynaklar1. Suhagia, B.N.,Shah, S.A., Rathold, I.S., Patel, H.M., Doshi, K.R. 2006. Determination of azitrhromycin inpharmaceuticaldosageformsbyspectrophotometricmethod. IndianJournal of PharmaceuticalSciences 68 (2): 242-245


240

Anti Tiroid İlaçlardan Metimazol'ünFarmasötik Preparatlarda HPLC-DAD Yöntemiyle MiktarTayini

Fatma Katanalp, Onur Şenol, Yücel Kadıoğlu, Emrah Yaman


Özet: Metimazol, hipertiroidizm tedavisinde kullanılan molekül formülü 1-methyl-3H-imidazole-2-thione olantiyoüre türevi olan antitiroid özellikli bir ilaçtır. Temel olarak tiroid hormonusalgılanmasında görev alan triperoksidaz enzimini inhibe eder ve tiroid bezinden aşırı tiroid hormonusalgılanmasına engel olur1.

Bu çalışmada, farmasötik preparatlarda metimazol etkin madde miktar tayini için HPLC-DAD yöntemi geliştirildi ve geçerlilik testlerinin yapılması amaç edinildi. HPLC-DAD yöntemindeçalışma parametreleri, ters faz C18 ( 5µm, 250x4.60 mm) kolon, metanol/su (40:60 h/h) mobil fazı,değişken kolon sıcaklığı, 1 mL/dak. akış hızı, 254 nm dalga boyu, 10 µL enjeksiyon hacmi olarakbelirlendi. Yöntemin gözlenebilme sınırı ve miktar tayin alt sınırı değerleri sırasıyla 0,1 µg/mL ve 0,25µg/mL olarak; güniçive günler arası kesinlik değerlerinin %BSS'sı %2,5'den küçük ve doğrulukdeğerinin %BH'da %0,2'den küçük ve yöntemin 0,25-9 µg/mLderişim aralığında doğrusal olduğubelirlendi. Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan HPLC-DAD yöntemi metimazol etkin maddesiniiçeren thyrozamol isimli farmasötik tabletlere de uygulandı. Analitik geri kazanım standart eklemeyöntemine göre yapıldı ve farmasötik preparattan ortalama analitik geri kazanım %98 olarak tespitedildi.

Elde edilen sonuçlara göre metimazol için basit, hızlı, tekrarlanabilir, hassas bir HPLC-DADyönteminin geliştirildi. Bu yöntemin rutin analizlerde ve ilaç kalite kontrol çalışmalarındakullanılabileceği sonucuna varıldı.

Anahtar kelimeler: Metimazol, HPLC-DAD, Yöntem Geçerlilik Testleri.

Kaynaklar

1. Dong, C.,Zhang, Y., Guo, L., Li, Q-m, 2010. SpectrophotometricDetermination of Methimazole inPharmaceutical, Serum andUrineSamplesbyReactionwithPotassiumFerricyanide-Fe(III). Journal ofAnalyticalChemistry 65 (7): 707-712.


241

Karaçam (PinusNigra) Ve Karaçam Bileşenlerinde Bazı Organik Asitlerin HPLCİle Eşzamanlı Tayini

Kiraz Güngör, Orhan Hazer, Mohammed AkkbikBozok Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Divanlı yolu YOZGAT/TÜRKİYE

[email protected]

Özet: Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC); 5 – 15 µm kadar ince tanecikli ve 2 –

5 mm çaplı kolonlarda 100 - 200 atm basınç altında gerçekleştirilen sıvı – sıvı

kromatografisidir.1Anadolu karaçamı, Türkiye’de 2.527.685 hektarlık bir alanda saf meşcereler

halinde yayılış göstermektedir.2 Anadolu karaçamı yarı ışık ağacı olup, gençlik çağında yavaş

büyür.3Organik asitler, yapıları karbon iskeletine dayalı asitlerdir. Formik, asetik, propiyonik, bütirik,

fumarik, sitrik asit gibi asitler ve bunların tuzları başlıca organik asitlerdir. Doğada saf olarak bitkisel

ve hayvansal organizmalarda bulunabilir ve ayrıca doğal yollardan elde edilebilirler.Organik asitler

günümüze kadar birçok farklı yöntemler kullanılarak tayinleri yayınlanmıştır. Bu yöntemler genellikle

GC veya HPLC ile tayinlerine dayanmaktadır.HPLC metotlarının dezavantajı, düşük ayırma gücü ve

yüksek tayin limitlerine dayanır. Yine de basitliği, eş zamanlı tayinleri ve daha uygun kromatografik

şartları sayesinde HPLC ayırmaları, organik asitlerin ayrılmalarında ve miktar tayinlerinde, etkili

metotlardır.4

Bu çalışmada okzalik, tartarik, formik, laktik, asetik ve sitrik asitlerin eş zamanlı tayinleri için

bir yöntem geliştirildi. Bu amaçla Shimadzu marka HPLC ve ınertsıl ODS-3, 5 µm (4,6 x 250 mm)

kolonu kullanıldı. Duyarlılığı arttırmak için sistemin tüm parametreleri optimize edildi. Optimum

koşullar; akış hızı; 1ml/dk, kolon sıcaklığı; 60oC, dalga boyu; 210nm ve H2SO4’in konsantrasyonu;

1mM olarak belirlendi. Geliştirilen yöntem karaçam (pinusnigra) ve bileşenlerine uygulandı.

Anahtar kelimeler: HPLC, Organik Asit, Eş Zamanlı Tayin, Karaçam (pinusnigra).

Kaynaklar1.Yıldız, A.,Genç, Ö., Bektaş, S., Enstrumental Analiz Yöntemleri,Hacettepe Üniversitesi Yayınları,Ankara1993.2.Çalışkan T., Hızlı Gelişen Türlerle İlgili Rapor, Workshop, Hızlı Gelişen Türlerle Yapılan ağaçlandırmaÇalışmalarının değerlendirilmesi ve Yapılacak Çalışmalar, Orman bakanlığı Yayın Dairesi Başkanlığı Yayını,No:83, s:109-130, Ankara, 8-9 Aralık 1998.3.Lelik K.S., Kızılçam (Pinusbrutia, Ten.) ve Anadolu Karaçamı [Pinusnigra Arnold. Subsp. Pallasiana (Lamb)Holmboe] MDA Biyolojik Bağımsızlığa Ulaşma Yaşlarının Denizli Orman Bölge Müdürlüğündeki DoğalKarışık Meşcerelerinde Belirlenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Isparta, 2013.4.Chinnici, F.,Spinabelli, U., Riponi, C., Amati, A.; Optimization of thedetermination of organicacidsandsugarsin fruitjuicesbyion-exclusionliquidchromatography, Journal of FoodCompositionand Analysis, 18, 121–130,2005.


242

Doğal ve Paketlenmiş Bitkisel Çaylardaki Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn Elementlerinin ICP-AESve Toplam Fenolik İçeriğin Kromatoğrafik Yöntemle Tayini

Osman Duha Çetinaya, Abdo Özkanb , Muhsin Ezera

a Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46110Kahramanmaraş, Türkiye

bMustafa Kemal Üniversitesi Tayfur Sökmen Kampüsü Fen-Edebiyat Fakültesi KimyaBölümü, 31030 Hatay, Türkiye

[email protected]Özet: Günümüzde hem keyif almak amacıyla hem de sağlık açısından olumlu etkilerinden

dolayı, en yaygın olarak tüketilen bitkisel kökenli doğal ürünler bitki çaylarıdır.[1] Ülkemizde sıkçatüketilen bitkiler; nane, kekik, adaçayı, papatya, ısırgan otu, rezene, kuşburnu, hibisküs, ıhlamur, sarıkantaron, melisa ve yeşil çaydır. Bu bitkilerin özellikle içerdikleri metaller ve fenolik bileşiklerbakımından kullanımları her geçen gün artmaktadır. Bitkisel çayların yapılarındaki elementler vücuttaenzim yapılarına katılarak bazı yaralı metabolik olayların devamına katkıda bulunurlar. Ancak buelementlerin vücuttaki derişimleri belirli seviyelerin üzerine çıkması durumunda toksik etkiler ortayaçıkmaktadır.[2]

Bu çalışmada doğal ve paketlenmiş bitkisel çay örneklerindeki metal (kobalt, krom, bakır,demir, mangan, nikel ve çinko) ve fenolik içeriklerin (gallik asit, kateşin, epikateşin, epikateşingalat,epigallokateşin, epigallokateşingallat) miktarları belirlenmiştir. Bitkisel çay örneklerinin metal içeriğianalizlerinde yaş yakma metodu ile örnekler hazırlanarak ICP-AES ile analiz edilmiştir. Fenolikbileşikler ve toplam fenolik içerik HPLC ile analiz edilmiştir.

Gerçekleştirilen çalışmada metal analizi yapılmak üzere 12 farklı doğal bitkisel çaydan 36örnek, 12 farklı paketlenmiş bitkisel çaydan 36 örnek hazırlanmış ve ICP-AES tekniği ile tayinleriyapılmıştır. HPLC ile analiz gerçekleştirmek için 12 faklı bitkisel çaydan 12, 12 farklı paketlenmişçaydan 12 örnek hazırlanmış ve tayinleri gerçekleştirilmiştir.

Doğal bitkisel çayların analizleri sonucunda elde edilen ortalama metal değerleri(mg kg-1): Co:1,89, Cr: 0,44, Cu: 0,15, Fe: 9,03x10-4, Mn: 1,26x10-2, Ni: 0,27, Zn: 4,19x10-2 olarak belirlenmiştir.

Paketlenmiş bitkisel çayların analiz sonucunda elde edilen metal değerleri(mg kg-1): Co: 1,48,Cr: 0,50, Cu: 0,15, Fe: 1,53x10-3, Mn: 2,35x10-3, Ni: 0,29, Zn: 2,69x10-2, olarak belirlenmiştir.

Doğal bitkisel çayların analizleri sonucunda elde edilen ortalama fenolik içerik değerleri (mgkg-1): Gallik asit: 0,80, Kateşin: 141,71, Epikateşin: 2,52, Epikateşingallat: 79,16, Epigallokateşin:680,67, Epigallokateşingallat: 395,18 olarak belirlenmiştir.

Paketlenmiş bitkisel çayların analiz sonucunda elde edilen ortalama fenolik içerik değerleri(mg kg-1): Gallik asit: 1,13, Kateşin: 145,39, Epikateşin: 30,46, Epikateşingallat: 388,61,Epigallokateşin: 432,18, Epigallokateşingallat: 847,76 olarak belirlenmiştir.

Kaynaklar

[1] Atavi, A.K., Mansouri, A., Boskou, G. ve Kefalas, P., 2005. “Tea and herbal infusions; Their antioksidantactivity and phenolic profile”, Food Chemistry, 89: 27-36.[2] Baytop, T., 1984. “Türkiyede bitkilerle tedavi” 122, İstanbul.


243

Dakarbazin’in Zn(II) Geçiş Metal Kompleksinin DNA ile Etkileşimi ve DNA BağlanmaSabitinin Hesaplanması

Özge Eren ve Ayşegül Gölcü


[email protected]

Özet: Dakarbazin Kimyasal adı 5-(3,3-Dimethyl-1-triazenyl)imidazole-4-carboxamide olan,pürin bazlarının sentezinde öncü molekül olan 5 aminoimidazol-4-karbokzamid yapısında bir sitostatikantineoplastik ilaçtır. İkili bir etki mekanizması vardır: antimetabolit ilaçlar gibi DNA sentezini inhibeeder ve alkilleyici ajanlar gibi daha önceden sentezlenmiş DNA'lar ile reaksiyona girer. Dakarbazinkendisi inaktiftir. Karaciğer mikrozomlarında N-metilasyon ile bir metilkarbonyum iyonu olandiazometan ki bu bir alkilleyici ajandır ve ana metaboliti olan AIC (5-amino imidazol - 4 -karboksamid ) oluşur. Kimyasal yapısı Şekil’ de verilmiştir.

Şekil Dakarbazin’in kimyasal yapısı

Bu çalışmada, Dakarbazin Zn(II) kompleksi sentezlenmiştir. Sentezlenen kompleksin yapısıFT-IR, kütle, NMR yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Buna ilaveten, Zn(II) kompleksininelektrokimyasal davranışı, camsı karbon elektrot kullanılarak dönüşümlü voltametri tekniği ileirdelenmiştir. Yapısı aydınlatılan kompleksin ve ilaç etken maddesinin fish sperm DNA ileetkileşimleri spektroskopik (UV-Vis) olarak incelenip, DNA’ya bağlanma sabitleri (Kb)hesaplanmıştır.1

Anahtar kelime: DNA ile etkileşimi

Kaynaklar:Demirezen, N., Tarinc, D., Polat, D., Cesme, M., Golcu, A., Tumer, M. Spectrochimica Acta Part A: Molecularand Biomolecular Spectroscopy, DOI: 10.1016/j.saa.2012.03.055, 2012.


244

Bir Platin Türevi Olan Antikanser Bileşiğinin Elektrokimyasal Özelliklerininİncelenmesi

Özge Eren ve Ayşegül Gölcü


[email protected]

Özet: Kimyasal adı 5-fluoro-1H-pyrimidine-2,4-dione’dir Kanser tedavisindekullanılan bir ön ilaçtır. Florlanmış bir pirimidin analoğudur. Önce, fluorouridilata sonrafluorodezoksiuridilata dönüşerek etkin olur. Timin sentezi, DNA ve RNA fonksiyonlarıbozulur. Çoğalan hücreler üzerine sitotoksik etkisi daha fazladır. Solid tümörlerde, Disseminekolorektal kanser ve meme kanserlerinde kullanılır. Kimyasal yapısı şekilde verilmiştir.

Şekil. Florourasil’in kimyasal yapısı

Bu çalışmada bir platin türevi olan [Pt(5-Fu)(CI)2)](2H2O) antikanser bileşiğidönüşümlü voltametri tekniği ile camsı karbon elektrot kullanarak pH 2-12 aralığında, fosfattamponu kullanılarak elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir. 1

Anahtar kelime: Voltametri 5- Fluorourasil

KaynaklarTarinc, D., Golcu, A., 2011. Development and Validation of Spectrophotometric Methods for Determination of

Thiamphenicol in Capsule Forms. KSU. Journal of Engineering Sciences,


245

Uranyum(VI) Metal İyonlarının Modifiye Alg Biyokütlesi ile Uzaklaştırılması

Pelin Seyhana, Aydın Akbulutb, Gülay Bayramoğlua,c, M. Yakup Arıcac

aGazi Universitesi, Fen Fakültesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, AnkarabHacettepe Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Ankara

cGazi Universitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Uranyum radyoaktif ve toksik etkiye sahip bir ağır metal iyonudur ve bu metaliyonunun kömür, fosfatlı kayalar ve doğal sulardan (yeraltı suyu, deniz suyu vb.) kazanımı ekonomikaçıdan da oldukça önemlidir. Bu bağlamda, farklı polimerik ve/veya doğal biyokütleler uranyumadsorpsiyonu veya zenginleştirmesi işlemlerinde kullanılmışlardır (1,2). Çalışmada, S. circumlineataalg biyokütlesi, uranyumla şelat oluşturabilen amidoksim ile modifiye edilerek kullanıldı. Hazırlananmodifiye biyokütle sulu ortamdan uranium(VI) iyonlarının biyosorpsiyonu çalışmasında kullanıldı.Doğal ve modifiye alg biyokütlesinin sulu ortamdan uranyum iyonlarının biyosorpsiyonuspektrofotometrik yöntem ile takip edildi ve bazı sistem parametrelerinin etkisi araştırılarak optimumparametreler belirlendi. Doğal ve modifiye alg biyokütleleri ve bu örneklerin metal iyonu ileetkileştirilmiş biyokütlelerin FT-IR analizleri alınarak biyosorpsiyon mekanizması aydınlatılmayaçalışıldı. Sulu ortamdaki metal iyonu derişiminin artması ile biyokütlenin biyosorpsiyon kapasitesininarttığı gözlendi. Alg biyokütlelerinin rejenerasyonları farklı derişimlerde HNO3 çözeltisi kullanılarakaraştırıldı. Elde edilen sonuçlar ucuz ve doğal bir kaynak olan alg biyokütlesinin yüksek bir kapasiteile uranyum iyonlarının uzaklaştırılmasında kullanılabileceğini gösterdi.

Anahtar kelimeler: Uranyum(VI); Alg; Modifikasyon; Biyosorpsiyon.

Kaynaklar1. Acıkgoz-Erkaya, I., Arica, M.Y., Akbulut, A., Bayramoglu, G. 2014. Kinetic, equilibrium and

thermodynamic studies of uranium(VI) biosorption by free and entrapped algae Chlamydomonasreinhardtii. Journal of Radioanalytical & Nuclear Chemistry, 299: 1993–2003.

2. Acharya, C., Chandwadkar, P., Apte, S.K. 2012. Interaction of uranium with a filamentous,heterocystous, nitrogen-fixing cyanobacterium, Anabaena torulosa. Bioresour Technol 116: 290–294.

3. Akhtar, K., Khalid, A.M., Akhtar, M.W., Ghauri, M.A. 2009. Removal and recovery of uranium fromaqueous solutions by Ca-alginate immobilized Trichoderma harzianum. Bioresour Technol 100: 4551–4558.


246

Glikozun Hızlı Tayininde Kullanılmak Üzere Glikozoksidaz İmmobilize FerrojelFilimlerin Tasarımı

Emir Selim Kaya, Pelin Seyhan, Gülay Bayramoğlu

Gazi Universitesi, Fen Fakültesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, [email protected]

Özet: Enzim immobilizasyonunda temel amaç, enzimi sulu tepkime ortamında çözünmezduruma getirerek, taşıyıcıya bağlanmış enzimin zorlu ortam koşullarında dayanıklılığını arttırmak veenzimin tepkime ortamından ayrılmasını kolaylaştırmaktır (1). Glukoz, gelişmiş canlı organizmalarınyaşamı için en önemli karbohidratlardan biridir. Kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerlekandaki glukoz tayini mümkün olsa da, glukoza duyarlı biyosensörler, özellikle diyabetli hastalarınkendi glukoz ölçümlerini doğru, güvenilir ve hızlı yapabilmeleri için kolaylık sağlar. Glukoz oksidazenzimi, oksijen varlığında glukozun hidrojen peroksit ve glukonik asite dönüşümünü katalizleyenoksidoredüktaz sınıfı bir enzimdir (2). Katalizledikleri reaksiyonlar aynı olsa da, değişik kaynaklardansaflaştırılan glukoz oksidaz molekülleri farklı kimyasal özellikler gösterir. Çalışmada, manyetiközellik kazandırılmış poli(2-hidroksietilmetakrilat-etlenglikoldimetakrilat-glisidilmetakrrilat) filimleriUV-fotopolimerizasyon yöntemi ile hazırlandı (3). Hazırlanan manyetik filimleri epiklorohidrin ileactive edilerek veya polimer aşılanarak modifiye edildi ve aktive edilen filim yüzeylerineglükozoksidaz enzimi kovalent olarak immobilize edildi. Farklı test sıvıları ile temas açısı ölçümleribelirlenerek yüzey enerji parametreleri hesaplandı. Karakterizasyon çalışmaları tamamlanan enzimimmobilize manyetik filimlerin aktivite ölçümleri yapıldı. Glukoz oksidaz enzim sistemlerinin β-D-glukozu glukonik asite ve H2O2’ye oksitleyen enzim miktarı olarak aktiviteleri ölçüldü ve kararlılıklarıbelirlendi. İmmobilize enzimin termal kararlılığının serbest eşleniğine göre arttığı görüldü. Serbest veimmobilize enzim örnekleri için optimum pH değeri sırası ile 5 ve 6 olarak belirlendi. Hazırlananmanyetik temelli sensör sitemi meyve suyundan glukoz tayininde kullanıldı.

Anahtar kelimeler: Glukozoksidaz; Ferrojel film; İmmobilizasyon; Biyosensör.

Kaynaklar1. Shinohara, H., Chiba, T., Aizawa, N. 1988. Enzyme Microsensor forGlucose with an Electrochemically

Synthesized Enzyme–polyaniline Film. Sensors and Actuators. 13: 79-86.2. Bayramoglu, G., Altintas B., Arıca M.Y. 2010. Reversible immobilization of glucose oxidase on

polyaniline grafted polyacrylonitrile conductive composite membrane, Bioresource Technology,101(18): 6881-6887.

3. Bayramoglu, G., Altintas, B., Arica, M.Y. 2013. Immobilization of glucoamylase onto polyanilinegrafted magnetic hydrogel via adsorption and adsorption/cross-linking, Applied Microbiology andBiotechnology, 97: 1149–1159.


247

Rodyum Kaplı Tungsten Sarmal Atom Tuzaklı veHidrür Oluşturmalı Atomik AbsorpsiyonSpektrometrisi ile Bizmut Tayini

Pınar Mercan, Selin Bora, O. Yavuz AtamanOrta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara

[email protected]

Özet: Bizmut (Bi) periyodik tablonun V. Grup elementlerindendir. Gerekli veya zehirlielementler arasında değildir. Yeryüzü kabuğunda bulunma oranı 0.025 ppm’dir.Bi derişimisediman örneklerinde 0.5 µg.g-1’ı geçmezken kömür ve grafitlerde yaklaşık 5 µg.g-1 kadarbulunmaktadır. Bi içme sularında gözlemlenememektedir1.Bizmut birçok matrikste düşükseviyelerde bulunduğu için Alevli Atomik AbsorpsiyonSpektrometri (FAAS) Bi tayini için yeterliduyarlılığa sahip değildir. Hidrür oluşturmalı AAS (HGAAS) bizmutun da içinde bulunduğuhidrür oluşturan elementlerin eser düzeylerde tayinlerinde yaygınlıkla uygulanmaktadır.Duyarlılığın artırılması için metal atom tuzaklarıHGAAS ile kullanılabilir. Tungsten sarmalsistemleri metal tuzakları arasında yüksek ısıtma hızına sahip olduğu için tercih edilmektedir2.

Bu çalışmada, rodyum kaplı tungsten sarmal atom tuzaklaştırıcıHGAAS sistemi ilebirleştirilerek bizmut tayini için yöntem geliştirilmiştir. Tungsten sarmal, daha öncekiçalışmalardan farklı olarak2hem tuzak, hem de elektrotermalatomlaştırıcı olarak kullanılmıştır.Analitik sinyale etki eden parametreler optimize edilmiştir. Geliştirilen sistemde, 120 s tuzaklamasüresi için tayin sınırı 0.012 ng.mL-1, gözlenebilme sınırı ise 0.0039 ng.mL-1 olarak bulunmuştur.

Anahtar kelimeler: Bizmut, Tungsten Sarmal, Elektrotermal Atomlaştırıcı.

Kaynaklar1. Merian, E.,Anke, M., Inhat, M., Stoepplerr, M. 1998. Bismuth (ElementsandtheirCompound in theEnvironment. Weinheim: WILEY-VCH VerlagGmbH&Co. KGaA). 671-683.2. Cankur, O., Ertaş, N., Ataman, O.Y. 2002. Determination of bismuthusing on-linepreconcentrationbytrapping. Journal of AnalyticalAtomicSpectrometry. 17: 603–609.


248

Kaplamalı YKT-AT-FAAS Yöntemiyle İçme Sularındaki Gümüş Miktarının Tayini

Fırat Aydına, M. Zeki Bayburtlua, Işıl Aydınb, Berrin Ziyadanoğullarıa,Recep Ziyadanoğullarıb

aDicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 21280 DiyarbakırbDicle Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Diyarbakır

[email protected]

Özet: Son yıllarda, ICP-OES ve ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)gibi daha ileri teknolojiler ile µg/L seviyelerinin altına kadar inmek mümkün olabilmiştir. Fakat bucihazlarla yapılan analizlerin ve cihazların maliyeti fazla olduğundan daha az maliyetli Alevli AtomikAbsorpsiyon Spektrometresi (FAAS), modifiye edilerek µg/L düzeyinde analizlerin yapılması içinbirçok çalışmalar yapılmış ve yapılmaktadır. [1,2].

Bu çalışmada FAAS ile yeterli duyarlılıkta tayin edilemeyen Ag (Gümüş) elementininKaplamalı YKT-AT-FAAS kullanılarak FAAS’de duyarlılığının arttırılması sağlanmıştır. Hava akışhızı, asetilen akış hızı, örnek çözeltisinin akış hızı gibi çalışılan sistemde duyarlılığı etkileyen önemliparametreler optimize edilmiştir. FAAS ile yapılan deneyin analitik performansı LOD=57 µg/L,LOQ= 190µg/L, Co=32 µg/L olarak saptanmıştır. İçme sularında gümüş miktarı çok daha düşükolduğundan kaplamalı YKT-AT-FAAS sistemi ile analizler yapılmıştır. Kaplama materyalı olarak eniyi sonuçlar Tungsten (W) ile alındığından, çalışmalar tungsten kaplı sistemle sürdürülmüştür.Optimum koşullar sağlandıktan sonra bu çalışma için LOD=0.04 µg/L, LOQ= 0,15µg/L, Co= 0,12,µg/L M0=3.0 µg/L olduğu tespit edilmiştir. Daha sonra ülkemizin çeşitli yörelerinden şişelenensulardaki gümüş elementinin analizi yapılmış ve metodun analitiksel doğruluğu 1643e Trace Elementsin Water National–Institute of Standard & Technolgy SRM ile kontrol edilmiştir [3]. Yapılan analizlersonucu marketlerden alınan şişelenmiş suların şişelendikleri bölgelere göre Ag (Gümüş) oranıdeğiştiği görülmektedir. Alınan örneklerin WHO 1999 ve TSE 2005/266 yönetmeliğine göre uygunolduğu analiz sonuçlarıyla anlaşılmıştır.

Anahtar kelimeler: YKT-AT-FAAS, Gümüş, İçme Suyu.

Kaynaklar:

[1] Bakirdere S., Aydin F., Bakirdere E. G., Titretir S., Akdenız ˙I., Aydın I., Yıldırım E., ArslanY.,Applied Spectroscopy Reviews, 46, 38–66, 2011.[2] Ataman O. Y. , Spectrochim Acta B, 63 825-834, 2008.[3] M.Zeki Bayburtlu “ Dicle Üniversitesi FenBilimleri Yüksek Lisans Tezi 2013.


249

Manyetik Karbon Nanotüp Sentezi ve Çözelti Ortamından Flavonoid İzolasyonundaKullanılması

Nalan Özdemir,Rıfat Çatalkaya, Erkan Yılmaz,Mustafa SoylakErciyes Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 38050 Melikgazi/Kayseri

[email protected]

Özet: Flavonoidler, bitkilerde bulunan polifenolik bileşiklerdir ve anti-enflamatuar,

antiapoptotik, antimikrobiyal, antioksidan, antihipertansif, antialerjik, immünstimülan, östrojenik vb.

çok önemli özelliklere sahiptirler. Ayrıca son yıllarda yapılan epidemiyolojik çalışmalar

flavonoidlerinkardiyovasküler hastalıklara ve bazı kanser tiplerine karşı koruyucu (anti kanserojen)

aktivitelerinin olduğunu göstermektedir. Pek çok enzimin aktivitesinin flavonoidlerden etkilendiği de

bilinmektedir. Bu gibi önemli biyolojik ve fizyolojik özelliklerinden dolayı flavonoidler tıp,

biyomedikal, kozmetik vb. pek çok alanda kullanılmaktadır ve yine sayılan özelliklerinden dolayı

flavonoid ayrılması ve saflaştırmasına ilgi her geçen gün artmaktadır1,2.

Sunulan bu çalışmada, manyetik özellikli çok duvarlı manyetik karbon nanotüp sentezlenmiş

ve çözelti ortamından flavonoidayrılması-saflaştırılması amacı ile adsorban olarak

kullanılmıştır.Adsorpsiyon deneylerinde,kersetin(3,3',4',5,7-pentahidroksiflavon) model flavonoid

olarak seçilmiştir. Kersetin’ in sentezlenen manyetik karbon nanotüp üzerine adsorpsiyonuna ve

kantitatif olarak desorpsiyonuna etki eden önemli parametreler optimize edilmiştir. En yüksek

kersetinadsorpsiyonununpH4’ te gerçekleştiği görülmüştür. Deneyler sırasında manyetik karbon

nanotüpnanotüp çözelti ortamından neodinyum mıknatıs kullanılarak kolayca ayrılmıştır. Adsorpsiyon

sonrası, adsorban üzerinde tutunan kersetin aseton kullanılarak desorbe edilmiş ve son çözeltideki

kersetin derişimi UV-VIS spketrometresi ile kalibrasyon doğrusu yöntemi kullanılarak belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Flavanoid, Nanotüp, Adsorpsiyon.

Kaynaklar1- Erlund, I. 2004. Review of theflavonoidsquercetin, hesperetin, andnaringenin. Dietarysources,bioactivities, bioavailability, andepidemiology. NutritionResearch, 24: 851–874.2- Geng, X., Ren, P., Pi, G., Shi, R., Yuan, Z., Wang, C. 2009. High selectivepurification offlavonoidsfromnaturalplantsbased on polymericadsorbentwithhydrogen-bondinginteraction. Journal ofChromatography A, 1216: 8331–8338.


250

Siprofloksasinin Demir (III) İyonlarıyla Bağlama Özelliklerinin FlorimetrikYöntemle İncelenmesi

S. Beniz Gündüz *, Sevil Çan, Ahmet DönertaşSelçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 42031, Kampüs-KONYA

*[email protected]

Özet: 4-Kinolonlar, karboksikinolonlar veya yalnızca kinolonlar olarak adlandırılan ajanlar,yapıca nalidiksik aside benzeyen sentetik antibakteriyel bileşiklerdir (yapıca 6-floro-4-kinolonkarboksilik asit türevleridir). Bu grubun ilk üyesi olan nalidiksik asit, dar spektrumu, oldukçazayıf antibakteriyel aktivitesi ve hızlı bakteriyel rezistans gelişmesinden dolayı yaygın kullanım alanıbulamamıştır. Kinolonların yeni bir kuşağı olan florokinolonlar, geniş antimikrobiyal spektrum, hızlıve bakterisit etki ve yavaş rezistans gelişmesi gibi önemli terepötik üstünlüklere sahiptirler. Gıdalarflorokinolonların çoğunun emilimini etkilemez. Bununla birlikte; alüminyum, magnezyum, kalsiyum,demir ve bakır gibi bazı katyonlarla kinolonlarşelat oluştururlar.1,2 Bu etkileşmeler emilme vebiyoyararlanımı önemli ölçüde azaltır, aynı şekilde serum ilaç yoğunluklarını düşürür ve hedefdokulara geçişi zayıflatır. Florokinolon türü siprofloksasingeniş spektrumlu bir antibiyotikolarakbakteriyel enfeksiyonlarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Birçok enfeksiyon hastalığında vücutdirencini arttırmak amacıylavitamin-mineral kombinasyonu ilaçların antibiyotiklerle birliktealınmasına sıklıkla rastlanmaktadır. Bu nedenle florokinolon antibiyotikleriyle birlikte alınan vitamin-mineral kombinasyonu ilaçların içeriğinde makro miktarda bulunan demirin siprofloksasin ilekompleks oluşturma ve her iki ilacın da etkinliklerinin azalmasına sebep olma olasılığının incelenmesibüyük önem taşımaktadır.

Florimetrik parametrelerin belirlenmesi için, öncelikle suda siprofloksasininuygun derişimdekiçözeltisi hazırlanarak, uyarma dalga boyları 10’ar nm aralıklarla değiştirilip emisyon spektrumlarıalınmış ve maksimum floresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyu belirlenmiştir.Daha sonra Fe+3 ile siprofloksasininsu ortamındakompleks oluşturacağı en uygun koşullar; pH,kompleks oluşum süresi, siprofloksasinkonsantrasyonu ve sıcaklık tayin edilmiştir. Belirlenenoptimumkoşullar altında, siprofloksasin-Fe+3 kompleksinin de en uygun uyarma ve emisyondalgaboylarıtesbit edilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda Fe+3 iyonları için kalibrasyon eğrileriçizilerek, tayin aralığı, gözlenebilme ve alt tayin sınırları belirlenmiştir. Çalışma kapsamında yabancıiyonların etkisi de incelenmiştir.

Anahtar kelimeler: Siprofloksasin, Demir (III) Kompleks, Florimetrik Analiz, Florokinolon.

Kaynaklar1- I. Turel, “TheInteractions Of Metal IonsWithQuinoloneAntibacterialAgents” CoordinationChemistryReviews232 (2002) 27-47.2- B. Pan, X. Han, M. Wu, H. Peng, D. Zhang, H. Li, B. Xing, “TemperatureDependence ofOfloxacinFluorescenceQuenchingandComplexationby Cu(II)” EnvironmentalPollution 171 (2012) 168-173.


251

Valsartanın Bakır (II) İyonlarıyla Bağlama Özelliklerinin Florimetrik Yöntemleİncelenmesi

S. Beniz Gündüz *, Ahmet Dönertaş,Sevil ÇanSelçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 42031, Kampüs-KONYA

*[email protected]

Özet: Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri (ARA-II), hipertansiyon ve kalp yetmezliğitedavisinde etkin maddelerdir ve geleneksel anjiyotensin dönüştürücü enzim (ADE) inhibitörlerinealternatif olarak düşünülmüştür. Çünkü bunlar, renin-anjiyotensin sistemde anjiyotensin tip 1’i (AT 1)seçimli olarak bloke edebilirler. İrbesartan, losartan, kandesartan, valsartan ve telmisartan birçoközelliği ADE inhibitörlerininkine benzeyen özgül anjiyotensin II reseptör antegonistleridir.Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri amfoterik bileşiklerdir ve yapısal olarak bağlıbifenilkarboksilik asit kısmı içeren telmisartan dışında, aynı bifeniltetrazol kısmına sahiplerdir.ARA IIbileşiklerini içeren antihipertansif ilaçları sürekli kullanmak zorunda olan özellikle de ileri yaşlardakihastalarda, vücutta ileri yaş sebebiyle gıdalardan vitamin ve minerallerin yeteri kadaralınamamasından dolayı vitamin-mineral kombinasyonu ilaçların alınması yaygındır. Bu nedenleantihipertansif ilaçlarla birlikte alınan vitamin-mineral kombinasyonu ilaçların içeriğinde makromiktarda bulunan demir ve eser oranda bulunan çinko, bakır, kobalt ve mangan gibi metallerin ARA IIbileşikleriyle kompleks oluşturma ve her iki ilacın da etkinliklerinin azalmasına sebep olmaolasılığının incelenmesi büyük önem taşımaktadır1,2.

Florimetrik parametrelerin belirlenmesi için, öncelikle metanoldevalsartanınuygun derişimdekiçözeltisi hazırlanarak, uyarma dalga boyları 10’ar nm aralıklarla değiştirilip emisyon spektrumlarıalınmış ve maksimum floresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyu belirlenmiştir.Daha sonra Cu+2 ile valsartanın metanol ortamındakompleks oluşturacağı en uygun koşullar; pH,kompleks oluşum süresi, valsartan konsantrasyonu ve sıcaklık tayin edilmiştir. Belirlenen optimumkoşullar altında, valsartan-Cu+2 kompleksinin de en uygun uyarma ve emisyon dalgaboyları tespitedilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda Cu+2iyonları için kalibrasyon eğrileri çizilerek, tayin aralığı,gözlenebilme ve alt tayin sınırları belirlenmiştir. Çalışma kapsamında yabancı iyonların etkisi deincelenmiştir.

Anahtar kelimeler: Valsartan, Bakır (II) Kompleks, Florimetrik Analiz, Florokinolon.

Kaynaklar1- S. B. Etcheverry, A. L. Di Virgilio, O. R. Nascimento, P. A.M. Williams, “Dinuclear copper(II) complexeswith valsartan. Synthesis, characterization and cytotoxicity” Journal of Inorganic Biochemistry 107 (2012) 25–33.2-S. B. Etcheverry, E. G. Ferrer, L. Naso, D. A. Barrio, L. Lezama, T. Rojoc, P. A. M. Williams, “Losartan andits interaction with copper(II): Biological effects” Bioorganic & Medicinal Chemistry 15 (2007) 6418–6424.


252

Moleküler Baskılanmış Polimer Kullanılarak Kateşin TayinindeHPLC/DAD/Floresans Yöntemi Geliştirilmesi ve Validasyonu

Ebru Büyüktuncela, Esra Porgalıa, Serpil Özkara Yavuzb

aİnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, MalatyabAnadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Eskişehir

[email protected]

Özet: Bu çalışmada hedef molekül olarak kateşin(C) kullanılmasıyla yeni bir moleküler olarakbaskılanmış polimer (MIP) hazırlanacaktır. Sentezlenen MIP kırmızı ötesi spektroskopisi ve taramalıelektron mikroskobu ile karakterize edilecektir. Uygun partikül boyutundaki MIP, bu çalışmada katı-faz ekstraksiyonsorbenti olarak seçilecektir. İncelenecek olan kateşin bileşikleri (+)-kateşin (C), (-)-gallokateşin (GC), (-)-epigallokateşin (EGC), (-)-epikateşin (EC), (-)-epigallokateşingallat (EGCG), (-)-gallokateşingallat (GCG) ve (-)-epikateşingallat (ECG)’dır. MIP tüm kateşinlere yönelik kendispesifik bağlama kapasitesi anlamında değerlendirilecektir.Bu amaçla kateşin bileşiklerinin tayini için ters faz sıvı kromatografisi yöntemi kullanılmıştır.Hidroksil gruplarının iyonizasyonunu engellemek için (ki bu onların alıkonma zamanını azaltır),alıkonma davranışları asidik ortamda incelenmiştir[1]. Hareketli faz olarak metanol-su karışımıseçilmiştir ve hacimce MeOH yüzdesi taranmıştır. pH’sı formik asit kullanılarak 2.5’e ayarlanmışmetanol:su (35:65, v/v) karışımının en uygun hareketli faz olduğuna karar verilmiştir. Ayırma C18kolonda (5 μm, 250 × 4.6 mm), 1 mL.dak-1 akış hızında oda sıcaklığında izokratik olarakgerçekleştirilmiştir. UV dedektörle 280 nmdalgaboyunda, floresansdedektörle 280 nm uyarma, 315nmemisyondalgaboyunda ölçüm yapılmıştır. Analiz esnasında sistemin doğru olarak işlediğinigöstermek amacıyla her bir aktif madde için sistem uygunluk parametreleri hesaplanmıştır. Buparametreler sırasıyla kapasite faktörü (k′), seçicilik faktörü (α), ayırıcılık (R), teorik plaka sayısı (N)ve kuyruklanma faktörü (T)dir [2].Optimize edilmiş kromatografik metot valide edilmiştir. HPLC yönteminin valide edilmesinde,seçicilik/özgünlük, doğruluk, kesinlik, duyarlılık, alt tayin sınırı (LOQ), teşhis sınırı (LOD), doğrusalaralık gibi validasyon parametreleri belirlenmiştir[3].

Anahtar kelimeler: Kateşin, HPLC/DAD/Floresans, Validasyon.

Kaynaklar[1] Porgalı E, Büyüktuncel E.2012.Determination of phenoliccompositionandantioxidantcapacity ofnativeredwinesbyhighperformanceliquidchromatographyandspectrophotometricmethod. FoodResearchInternational, 45: 145-154.[2]Zakeri-Milani, P.,Barzegar-Jalali, M., Tajerzadeh, H., Azarmi, Y. 2005Valizadeh, H.SimultaneousDetermination of Naproxen, KetoprofenandPhenolRed inSamplesfromRatIntestinalPermeabilityStudies: HPLC Method Development andValidation. Journal ofPharmaceuticalandBiomedical Analysis, 39: 624-630.[3] ICH SteeringCommittee. 2005. Validation of analyticalprocedures: TextandMethodology Q2(R1).HarmonizedTripartiteGuideline.


253

Tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion Halka Sistemi SübstitüentliN-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Asit İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi

Samet Belveren,a Yahya Nural,a Hayati Sarı,b H. Ali Döndaş,a,c

aMersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. Mersinb Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tokat

cMersin Üniversitesi, İleri Teknoloji Eğitim, Araştırma ve Uygulama Merkezi, [email protected]

Özet: İlaç sanayisinde çok fazla sayıda orijinal bileşiğin geliştirilmesi ve bu alandaki ihtiyacınkarşılanması için hızla gelişen bilgisayar destekli ilaç dizaynı ve kombinatoryal kimya metotları içinkritik bilgiler taşıyan iyonlaşma sabitleri ile ilgili yapılan çalışmalar gün geçtikçe artmaktadır. İlacınvücudun değişik ortamlarındaki davranışları hakkında önemli bilgiler veren iyonlaşma sabiti, ilaçlarınanalizinde optimum koşulların belirlenmesinde de kritik bir öneme sahiptir1.

Heterosiklik yapıda olan ve bir azot atomu bulunduran pirolidin ile pirolidin halkasında ikikarbonil grubu bulunduran pirolidindionlar biyolojik öneme sahip çok sayıda bileşiğin yapısında yeralmaktadırlar. Bunların potansiyel biyoaktif yapılar olmalarından dolayı, bu iki yapıyı da içerecekmoleküllerin sentezi ilaç Ar&Ge çalışmalarında önemli bir yere sahiptir3. Ayrıca N-sübstitüekarbamotiyolbenzamid türevlerinin hem farmasötik kimya hem de analitik kimyada önemli olduklarıliteratürde bilinmektedir4.

Bu çalışmada daha önceki çalışmalarımızın devamı olarak5,6, biyolojik olarak önemli pirolidinve pirolidindion yapılarını fused olarak bulunduran tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion halkasistemini sübstitüe grup olarak içeren N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin dioksan:su (60:40 v/v)hidroorganik çözücü sisteminde asit iyonlaşma sabitleri belirlenmiştir. Deneysel çalışmalar için; 1x10-

3 M N-karbamotiyolbenzamid türevinden 10 mL, 0.1 M HCl çözeltisinden 0.5 mL ve 1 M NaClçözeltisinden 5 mL eklenmiş ve daha sonra titrasyon hücresi 50 mL, 2x10-4 M (dioksan:su (60:40 v/v))N-karbamotiyolbenzamid içerecek şekilde hazırlanmıştır. N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin 25 ±0.1 ºC de 0.025 M’lık NaOH bazına karşı gerçekleştirilen potansiyometrik titrasyonları sonucundaelde edilen verilerden HYPERQUAD bilgisayar programı yardımıyla asit iyonlaşma sabitleribelirlendi. Deneysel çalışmalar her bir bileşik için ikişer kez yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: Asit iyonlaşma sabiti, Potansiyometrik Titrasyon, Tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion.

Kaynaklar

1. Babic´ S, Alka J.M. Horvat A. JM, Pavlovic´ DM, Kaśtelan-Macan M. 2007. Trends in Analytical Chemistry,26(11): 1043-1061.2. Fuguet E, Reta M, Gibert C, Roses M, Bosch E, Rafols C. 2008. Electrophoresis, 29: 2841-2851.3. Bai XG, Yu DK, Wang JX, Zang H, He HW, Shao RG, Li XM, Wang YC. 2012. Bioorg. Med. Chem. Lett,22: 6947-6951.4. Saeed A, Flörke U, Erben MF. 2014. Journal of Sulfur Chemistry, 35(3): 318-355.5. Nural Y., Döndaş H.A., Grigg R., Şahin E. 2011. Heterocycles, 83(9), 2091-2114.6. Nural Y., Döndaş H.A., Sarı H., Atabey H., Belveren S., Gemili M. 2014. International Journal of AnalyticalChemistry, vol. 2014, Article ID 634194, 6 pages.


254

Synthesis, Structural Characterisation, Photoluminescence and ElectrochemicalProperties of a Pyridine-Diimine Compound

Savaş Purtaşa, Muhammet Kösea, Gökhan Ceyhana, Seyit Ali Güngöra, and Vickie Mckeeb, Mehmet

Tümera

aChemistry Department, KahramanmarasSütçü Imam University, 46050, Kahramanmaraş, TurkeybChemistry Department, Loughborough University, LE11 3TU, Leicestershire, UK

[email protected]

Abstract: Schiff bases are considered as a very important class of organic compoundsbecause of their ability to form complexes with transition and lanthanide metal ions and theirpharmacological properties, i.e., toxicity against bacterial/fungal growth, anticancer andantitumor activity.1 Interest in the synthesis and characterization of transition metal complexescontaining a Schiff base lies in their biological and catalytic activity in many reaction2.

In this study, a Schiff base ligand N,N'-[pyridine-2,6-diyldi(E)methylylidene]bis(4-chloroaniline)(Fig.1) was prepared and characterised by analytic and spectroscopic methods.The compound was structurally characterized by single crystal X-ray diffraction technique.Additionally, electronic, electrochemical, thermal and luminescence properties of thecompound was investigated.

Fig1. X-ray structure of the di-imine compound(left) and the fluorescence spectra of thecompound..

Keywords: Schiff base, X-ray diffraction, π-π interactions, electrochemistry, photoluminescence.

References1. Ceyhan, G.; Tümer, M.; Köse, M.; McKee, V.; Akar, S. 2012, Structural characterization, luminescence andelectrochemical properties of the Schiff base ligands J. Lumin. 132, 2917–2928.2. Ceyhan, G., ; Köse, M ; Tümer, M.; Demirtas, İ.; Yaglioglu, A.S.; McKee, V. 2013, Structuralcharacterization of some Schiff base compounds: Investigation of their electrochemical, photoluminescence,thermal and anticancer activity properties, Journal of Lumınescence,143,623-634.


255

Nitrofenol İzomerlerinin Co(II)-(etilendiamino)-Silika Jel Üzerinde BreakthroughGrafiklerinin İncelenmesi

Seçkin Hayrat, Ali İhsan Pekacar, Ahmet AyarNiğde Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Niğde Türkiye

[email protected]

Özet: Nitrofenoller boya, patlayıcı ve ilaç endüstrisinin atık sularında genellikle gözlenenaromatik bileşiklerdir1. Bu bileşikler su kirleticileri olarak bilinir ve çok düşük konsantrasyonlardaolsa bile atık sularda bulunmaları ekolojik açıdan zararlı oldukları gösterilmiştir2.

Bu çalışmada, nitrofenollerin Co(II)-(etilendiamino)-silika jel (Co-EDA-SG) ile suluçözeltiden giderilmeleri frontal analiz yöntemi ile aşırı yüklenmiş band profilleri kullanılarak HPLCsistemlerinde incelenmiştir. Bu amaçla 3-(etilendiamino)-propil fonksiyonlu silika jel CoCl2 çözeltisiile reaksiyona sokularak ligand-değiştirici olarak modifiye edilmiştir. Etilendiamin grupları geçişmetalleri ile kolayca reaksiyona girerek metal kompleksleri haline getirilebilirler. Ligand değiştiricilerligand ve katı fazdaki matriks arasında tersinir etkileşimlere bağlı olarak rejenerasyon kolaylığı,yüksek adsorpsiyon kapasitesi gibi özel avantajlara sahiptirler3. Ligand-değiştirme, Walton veStokes’in temel çalışmalarından geliştirilen ve Helfferich tarafından tarif edilen bir ayırma tekniğidir4.

Her bir ligand konsantrasyonuna ait breakthrough grafikleri elde edilerek, izomerlerin metal-ligand etkileşimleri, Scatchard grafik analiz yöntemi ile incelenmiştir5. Sonuçların değerlendirilmesiile etkileşimlerin uygunluk gösterdiği adsorpsiyon izotermleri tespit edilmiştir. Düşük ligandkonsantrasyonlarında ligandların Langmuir tipi etkileşimler gösterdiği, yüksek konsantrasyonlarda iseFreundlich tipi adsorpsiyon izotermlerine uygunluk gösterdiği gözlenmiştir.

Anahtar kelimeler: HPLC, Ligand Değiştirme, Scatchard Grafik Analizi, Nitrofenoller.

Kaynaklar

1. Kulkarni, M., Chaudhari, A. 2006. Biodegradation of p-nitrophenol by P. putida. BioresourceTechnology, 97: 982-988.

2. Karim, K., Gupta, S.K. 2006. Effect of shock and mixed nitrophenolic loadings on the performance ofUASB reactors. Water Research, 40: 935-942.

3. Porath J, Olin B. 1983. Immobilized metal ion affinity adsorption and immobilized metal ion affinitychromatography of biomaterials. Serum proteinaffinities for gel-immobilized iron and nickel ions.Biochemistry, 22: 1621–1630.

4. Helfferich,F. 1961. Ligand exchange: A novel separation technique. Nature, 189: 1001-1002.

5. Scatchard G. 1949. The attractions of protein for small molecules and ions. Annals of the New YorkAcademy of Sciences, 51: 660–73.


256

Sulu Çözeltilerden Anadara Inequavalvis Türü Deniz Kabukları ile KurşunMetalinin Uzaklaştırılması

Seda Karayünlü Bozbaşa, Yasemin Boz

Kocaeli Üniversitesi, Kimya Bölümü, 41380 Kocaeli Tü[email protected]

Özet: Ağır metal kirliliği her geçen gün teknolojik gelişmeler ve sanayileşmeden dolayıartmaktadır. Bu metallerin çok küçük miktarları bile canlı yaşamını tehdit etmektedir1. Kurşunmetali ağır metaller arasında en yaygın olarak karşılaşılanıdır. Kurşun, insan faaliyetleri ileekolojik sisteme en çok zararı veren ilk metal olma özelliğine sahiptir2. Sulu çözeltilerden bumetalin uzaklaştırılması için birçok yöntem uygulanmaktadır. Bu yöntemler içindebiyosorpsiyon son zamanlarda çevre dostu olması ve ekonomik olması nedeniyle ilgiçekmektedir.

Yapılan çalışmalarda doğada bol miktarda bulunan birçok biyosorbentkullanılmaktadır. Anadara inequavalvis türü deniz kabukları Karadeniz sahil kıyısında çokcarastlanan bir tür deniz kabuğudur. Bu kabuklar biyosorbent olarak temizlenip öğütüldüktensonra üzerine hiçbir ön kimyasal işlem uygulanmadan direkt olarak sulu çözeltilerden kurşunmetalinin uzaklaştırılması işleminde ilk defa kullanılmıştır.

Öncelikle biyosorbentin karakterizasyonu FT-IR, SEM ve yüzey analizleri BET, zetapotansiyeli teknikleri kullanılarak yapılmıştır. Sulu çözeltilerden kurşun uzaklaştırmaişleminde en uygun deneysel koşulların belirlenmesi için pH, başlangıç metal konsantrasyonu,biyosorbent miktarı, etkileşim zamanı, sıcaklık faktörlerinin etkisi incelenmiştir ve en uygunkoşullardaki kurşun uzaklaştırma yüzdesi % 99.3 olarak elde edilmiştir.

Sonuç olarak Anadara inequavalvis türü deniz kabukları etkin, ucuz, doğada bololarak bulunan bir biyosorbent olarak sulardan ağır metal gideriminde kullanılabilirliliğiaraştırılmıştır. Özellikle hiçbir kimyasal işleme gerek duymadan biyosorpsiyonunkendiliğinden gerçekleşmesi en büyük avantajlardan biri olduğu belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Biyosorpsiyon, Anadara Inequavalvis, Ağır Metal, Kurşun.

Kaynaklar[1] Duran, A., Tuzen, M., Soylak, M., 2009. Preconcentration of some trace elements via usingmultiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbent. Journal of Hazardous Materials 169:466–471,[2] http://www.istanbul.edu.tr/eng/metalurji/duy/mac1.pdf (24.03.2014)


257

Aminometildifosfin ve Azometin Grupları İçeren Akrep Tipinde MultifonksiyonelLigandın ve Metal Komplekslerinin Sentezi ve Katalitik Özelliklerinin İncelenmesi

Seda Köşkera, Serhan Uruşa, MuhammetKösea, Mustafa Keleşb, Osman Serindağc

aKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü,46100,K.MaraşbOsmaniye Korkut Ata Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Karacaoğlan Yerleşkesi 80000

OSMANİYEcÇukurova Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya BölümüBalcalı Adana

[email protected]

Özet: Fosfinlerin genel formülleri PR3 olup R = alkil, aril ve hidrojendir.(PH3, (fosfin), PMe3(trimetilfosfin), PPh3 (trifenilfosfin)) şeklindedir. Bu fosfin yapıları, fosfor üzerindeki bir çiftortaklanmamış elektron (dönor elektronlar) ile metale koordine olmaktadır1.Multidantete ligandlarıngeçiş metali kompleksleri, yaygın olarak katalizör geliştirme, supramoleküler olarak, anyon tanıma vemoleküler elektronik dahil olmak üzere, modern kimyasal uygulamalarda kullanılmaktadır2.Schiffbazları aldehit ve ketonlar ile primer yapıdaki aminler arasındaki kondenzasyon reaksiyonu sonucuoluşan bileşiklerdir3. Fosfin grubu içeren metal kompleksleri Heck ve SuzikiCouplig reaksiyonlarındakatalizör olarak yaygın olarak kullanılmaktadır.

Bu çalışmada 2,4-dihidroksibenzaldehite Mannich reaksiyonu ile N-metil piperazin bağlandı.Sonra bu yapıya 1,4-diamin bağlanarak schiff bazı ligantı elde edildi. Yapıda serbest kalan amingrubuna ise [PPh2(CH2OH)2]Cl ile aminometildifosfinlere dönüştürüldü. Bu azometin veaminometildifosfin grubu içeren ligand Pd(II) ile metal kompleksleri sentezlendi. Elde edilen metalkompleksi31P, 1H, 13C-NMR, FT-IR ve elemental analiz metotları kullanılarak karakterize edildi. Metalkomplekslerinin fotolüminesans özelliği, Heck ve Suzuki Coupling reaksiyonlarında katalitiközellikleri incelenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Aminometilfosfin, Fotolüminesans, Heckve SuzikiCoupling Reaksiyonu.Kaynaklar1.Uruş S, Keleş M, Serindağ O, PhosphorusSulfurSiliconRelat. Elem.,185(7) 1416-1424, (2010).2.Burrous, Bailar R.C., J.C.J Am. Chem, 153, 19893.Bharathi K. Shanmuga,Rahiman A. Kalilur,Rajesh K, Sreedaran S, Aravindan P.G, Velmurugan D, NarayananV.,2006. Synthesis of new ‘end-off’ μ-phenoxoandbis-μ-acetatotri-bridgedcopper(II), nickel(II) andzinc(II)complexes: Spectral, magnetic, electrochemicalandcatalyticstudies,Polyhedron 25(15) 2856-2868.


258

Sefoperazonun Elektrokimyasal Karakterizasyonu, Farmasötikve BiyolojikNumunelerden Tayini

Seher İpekçi, Sabriye Perçin Özkorucuklu


Özet: İlaç analizlerinde çeşitli analitik yöntemler kullanılır. Bunlar arasında en yaygınolarakkullanılanlarıkromatografik yöntemlerdir[1]. Son zamanlarda voltametrik yöntemlerin,elektrokimyasal olarak aktif olan türlerin tayininde yaygın bir şekilde kullanılmaya başlanmasıoldukça dikkat çekicidir. Buyöntemler kolay uygulanabilmekte, uygulanmasında diğer yöntemlerdendaha azmiktarlarda kimyasal kullanılmakta ve bu yöntemler için gerekli sistemler daha ucuzakurulabilmektedir. En önemlisi, geliştirilen elektrokimyasal yöntemlerin gözlenebilme ve alt tayinsınırları diğer yöntemlerde bulunanlara göre oldukça düşük olabilmektedir[2].

Sefoperazon, sefalosporinlerin 3. jenerasyonundan yeni bir semi-sentetik antibiyotiktir.Aerobik ve anaerobik gram negatif ve gram pozitif bakterilere karşı etkilidir[3].

Bu çalışmada sefoperazonunfarmasötikve biyolojik numunelerden nicel tayini için voltametrikyöntem geliştirilmesi planlanmıştır. Sefoperazonunvoltametrik davranışı üzerine destek elektrolit türüve pH’nın etkisi araştırılmıştır. Bu amaçla bileşiğinkalem grafit elektrot yüzeyindeki elektrokimyasalözelliği, sülfirik asit (pH 1,18) ve üç farklı tampon sisteminde (BrittonRobinson (pH 2-12), fosfat (pH2-8) ve asetat tampon (pH 3,5-5,5)) diferansiyel pulsvoltametriyöntemi ile incelenmiş ve pH 5,25asetattamponunda elektroaktivitesinin en yüksek olduğuna karar verilmiştir. Ayrıca sefoperazonunelektrokimyasal davranışının incelenmesinde pik potansiyeli ve pik akımına tarama hızının etkisi, sabitsefoperazonderişiminde 0,005 -1 Vs-1aralığındaki çeşitli tarama hızlarında dönüşümlü voltametriyöntemi ile araştırılmıştır. Geliştirilen voltametrik yöntem, tablet formundaki ilaçlarda ve kannumunelerinde sefoperazon tayinine uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler: Sefoperazon, İlaç Analizleri, Voltametri.

Kaynaklar[1] Taşdemir, İ.H. 2011. Hipertansiyon Tedavisinde Kullanılan Bazı İlaçlardaki Etken Maddelerin Tayini İçinElektrokimyasal Yöntemlerin Geliştirilmesi ve Analitik Uygulamaları. AÜ, Fen Bil. Ens., Kimya, Doktora Tezi,243s.[2] Tural, H., Gökçel, H.İ., Ertaş, F.N. 2003. Enstrümantel Analiz Elektroanalitik Yöntemler, Ege Üniversitesi,Fen Fakültesi, İzmir, 315s.[3] Bailey, R.R. 1981. Serum andurinelevels of cefoperazone in severe chronicrenalfailure, Singleandmultiplestudies. (H Lode (ed), Proceedings of the Second International, New York: Ed. Peddie, B., Blake, E. ) 41-43.


259

Kapiler Elektroforez ile Penisilin V Tayini

Seher İpekçi, Gizem Yıldırım, Seren Üstünova, Çağla Falak, Sabriye Perçin Özkorucuklu


Özet: Kapilerelektroforez, göreceli olarak yeni ve düşük hacimlerde numuneler için ideal,güçlü bir ayırma tekniğidir. Biyoanalitik araştırmalarda, biyoteknoloji ve çeşitli klinik, diagnostik,genetik ve adli uygulamalarda kapilerelektroforez yönteminin kullanımı yaygınlaşmaktadır.Farmasötik analizlerde de kapilerelektroforez giderek artan bir ilgi görmekte ve rutin analitikyöntemler arasında yerini almaktadır [1].Penisilinler, güçlü bakterisid etkileri yanında toksisiteleri nispeten düşük olan ve sık kullanılan doğalve yarı sentetik antibiyotiklerdir.Penisilin V (Fenoksimetilpenisilin) oral kullanımı olan tek doğalpenisilindir.Bu ilaçların olumlu etkilerine rağmen, tüketiminden sonra yiyecek veya sulu ortamlardabulunması ciddi sağlık sorunlarına yol açmaktadır. Ayrıca, hayvan yemindeki penisilin kalıntılarınınvarlığı, insanların et ve süt ürünlerini tüketmesi ile ağır alerjik tepki gibi halk sağlığı üzerinde olumsuzetkiler yaratabilmektedir. Bu nedenle penisilin analizleri ilaç kimyasında önemli bir rol oynamaktadır[2,3].

Bu çalışmada, farmasötik ve idrar numunelerinden Penisilin V’nin kantitatif tayini için daha azönişlem gerektiren, tekrarlanabilir, duyarlı ve rutin olarak uygulanabilen kapilerelektroforezyönteminingeliştirilmesi amaçlanmıştır.Kapilerelektroforez, elektriksel ortamda iyonlarınhareketinedayalı bir yöntem olduğu için kullanılan elektrolit çözeltinin konsantrasyonuve pH değeri,analizibüyük ölçüde etkilemektedir. Bu nedenle farklı pH aralıklarında tamponlama kapasitesinesahipfosfat, borat, TRİS ve MES tampon çözeltileri denenmiştir.Penisilin V’nin tayini için en uygun ortamolarak pH 6,5 MES tamponu seçilmiştir.Geliştirilen yöntem tablet ve idrar numunelerinde penisilin Vtayinine uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler:Penisilin V,İlaç Analizleri, Kapiler Elektroforez.

Kaynaklar[1] Lin, C.,Chen, H., Lin, E., Lin, E., Huang, H. 2000. Optimization of Seperationand Migration Behavior ofCephalosporins in CapillaryZoneElevtrophoresis. Journal of Chromatography, 879: 197-210.[2] Medvedovici, A.,Ionescu, M., Mircioiu, C., David, V. 2002. Optimization of a Liquid–LiquidExtractionMethodfor HPLC–DAD Determination of Penicillin-V in Human Plasma. MicrochemicalJournal, 72:85-92.[3] Öncül, O. 2002. Akılcı Antibiyotik Kullanımı ve Erişkinde Toplumdan Edinilmiş Enfeksiyonlar. İstanbulÜniversitesi Cerrahpaşa Tıp Fakültesi Sürekli Tıp Eğitimi Etkinlikleri, Kasım 2002, İstanbul, 23-38.


260

Schiff Bazları ile Modifiye Edilen Çok Duvarlı Karbon Nanotüpler Kullanarak BazıAğır Metallerin Katı Faz Ekstraksiyonuyla Zenginleştirilmesi

Selda Doğana, Fadime Nazlı Dinçer Kayaa, Orhan Atakolb

aMersin Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Mersin, TÜRKİYEbAnkara Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, TÜRKİYE

[email protected]

Özet: 1991 yılında Iijima1 tarafından keşfedilen karbon nanotüpler, geniş yüzey alanları, güçlüVan der Waals ve π-π etkileşimleri nedeniyle inorganik ve organik türlerin katı faz ekstraksiyon (SPE)ile analizinde yaygın şekilde kullanılmaktadır2. Çalışmamızda bazı ağır metal iyonlarının SPE ilezenginleştirilmesinde, yeni bir adsorban materyali geliştirilmesi amaçlandı. Bunun için çok duvarlıkarbon nanotüp (MWCNT), nitrik asitle oksidize edildi. Oksidize MWCNT’ler, sentezlenen N,N’ Bis(salisiliden) 1,3 diamino propan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,4 diamino bütan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,6diamino hekzan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,7 diamino heptan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,8 diamino oktan,N,N’ Bis (salisiliden) 1,9 diamino nonan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,12 diamino dodekan, Schiff bazları(Şekil 1) ve Triton X-100 ile modifiye edildi. Modifiye karbon nanotüpler (MMWCNT) kullanılarakCu(II) ve Ni(II), SPE yöntemi ile zenginleştirildi. Elde edilen bütün modifiye adsorban materyalleri veher iki iyon için pH, ligant miktarı, elüent türü, örnek ve elüent çözelti akış hızı, örnek miktarı vegirişim yapan türlerin etkileri incelendi. Bakır ve nikel ölçümleri Agilent 7500ce İndüktif EşleşmişPlazma-Kütle Spektrometresi (ICP-MS) ile gerçekleştirildi. Adsorban materyali olarak kullanılanMMWCNT’lerin yüzey görüntüleri Zeiss /Supra 55 Alan Emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskobuile alındı. Seçilen en uygun uygun adsorban materyalleri ile yapılan çalışmalarda en yüksekzenginleştirme faktörü her iki metal içinde 80 olarak tespit edildi. Geliştirilen yöntem, sertifikalıstandart referans maddelerine uygulandı ve her iki ağır metal için % 95 ‘in üzerinde geri kazanımlarelde edildi.

Şekil 1.Çalışmada kullanılan Schiff bazlarının genel gösterimi

Anahtar Kelimeler: Schiff Bazı, Modifiye Çok Duvarlı Karbon Nanotüp, Ağır Metal, KatıFaz Ekstraksiyonu.

Kaynaklar

1. Iijima S. 1991. Helical microtubules of graphitic carbon. Nature, 354(7): 56-58.

2. Ravelo-Pérez LM., Herrera-Herrera AV., Hernández-Borges J, Rodríguez-Delgado MÁ. 2010. Carbonnanotubes: Solid-phase extraction. Journal of Chromatography A, 1217: 2618–2641.

*Bu çalışma, Mersin Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından BAP-SBE TEB (SD) 2012-2DR numaralı proje ile desteklenmiştir.

CH N N CH

OH HO

(CH2)n

n=3,4,6,7,8,9,12


261

Nanolif Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Krom Uzaklaştırılması

Selda Özek1, Şengül Çiftci1, Fethiye Göde2, Sennur Alay3, Kasım Aksoy4

1Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Isparta2Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta

3Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Tekstil Müh. Bölümü, Isparta4Süleyman Demirel Üniversitesi, Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu, Biyomedikal Cihaz Teknolojileri

Programı[email protected]

Özet: Son yıllarda gerek bilimsel, gerekse ticari olarak nanoteknolojiye karşı ilginin artışı ilebirlikte, tekstilde de nano boyutlarda lif üretimi üzerine çalışmalarda hız kazanmıştır1.Nanoteknolojiyüzyılın teknolojisi olarak adlandırılmaktadır2.Nanoteknoloji ürünlerinden biri olan nanoliflerinüretimi ve kullanım alanları ile ilgili çalışmalar da gün geçtikçe artmaktadır. Yapılançalışmadananoliflerin kullanım alanlarına bir yenisini eklemek, aynı zamanda günümüzde karşılaşılan ciddisorunlardan biri olan sanayi ve diğer atıklardan kaynaklanan ağır metal kirliliğinin bertarafetmekamacıyla yapılmıştır. Bu amaçla çalışmada, nanolif elde etme yöntemlerinden en yaygın veavantajlıbir yöntem olan elektrospinnig yöntemi kullanılmıştır. Polimer olarakpoliakrilonitril(PAN)seçilmiştir.Sentezlenen nanolifler arasına nanokil serpilerek kompozit yüzey elde edilmiştir.

Elde edilen nanokil-PAN-nanolifkompozit yüzeyi adsorban olarak kullanılarak suluçözeltilerden Cr(VI) iyonları uzaklaştırılmıştır.Sulu çözeltilerde bulunabilecek krom metalinin belirlikonsantrasyonlarda(1.0x10-3-8.0x10-4 M)çözeltileri hazırlanmış, sentezlenennanolifnanokilkompozityüzey ilebatch metoduna göre krom uzaklaştırması deneyleri yapılmıştır. Adsorpsiyon kapasitesineetki eden parametrelerden pH, sıcaklık, adsorban madde miktarı vezamanın etkileri incelenmiştir.Metal analizi AAS cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Adsorban madde tarafından tutulan metal miktarları,adsorban maddelere ilk verilen metal miktarı ile adsorpsiyondan sonra AAS ile ölçülen çözelti fazındatutulmadan kalan ağır metalkonsantrasyonu arasındaki fark kullanılarak kütle denkliği eşitliğindenhesaplanmıştır.

Adsorpsiyon sonrası elde edilen veriler kullanılarak adsorpsiyonLangmuir veFreundlichadsorpsiyon izotermlerine uygulanmış adsorpsiyonunFreundlich izotermine uygun olduğugörülmüş dolayısı ile heterojen bir yüzey olduğu sonucuna varılmıştır. Sentezlenen nanolifler SEM,FT-IR ve TGA gibi yöntemler kullanılarak karakterize edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Nanolif, Nanokil, PAN, Elektrospinning, Adsorpsiyon.

Kaynaklar

1.Cengiz, F. andJirsak, O.,Dayık, M., 2009.Ortam rutubetinin Silindirli Elektrolif Çekim Yöntemi İle NanolifÜretimi Üzerine Etkilerinin İncelenmesi.Tekstil Teknolojileri Elektronik Dergisi,Cilt: 3, No: 3, (24-32).2. Bulut, E., 2007.Gümüş NanopartiküllerinPolifenollerle Sentezi ve Karakterizasyonu, SakaryaÜniversitesi FenBilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi,61s., Sakarya.


262

Ultrases-Fenton Oksidasyon Metoduyla Tekstil Atıksularının Arıtımı

Sema Nur Giray ve Mustafa DolazKSÜ Müh. ve Mim. Fak. Çevre Mühendisliği Bölümü Avşar Kampüsü, 46100

[email protected]

Özet: Tekstil endüstrisinden kaynaklanan atıksularındeşarj standartları ile ilgili olarak konulankısıtlamalar giderek katı hale gelmektedir. Bu durum tekstil sektörü açısından büyük bir problemoluşturmaktadır. Bu çalışma ile tekstil atıksularındanultrasesfentonoksidasyon metodu ile renkgiderimi sağlanması amaçlanmıştır.Fentonoksidasyonprosesi, kirlilik yükü fazla ve oldukça renkli olanatıksulara uygulanabilen ileri oksidasyon metodudur.Bu metotta Fe2+iyonu H2O2 ile reaksiyona girerekhidroksil radikallerinin oluşturmaktadırlar. Organik maddelerile reaksiyona giren bu radikaller atıksuiçerisindeki renk, KOİ ve toksisiteyi azalmaktadır1-3.Ultrasesfentonoksidasyonu sırasında, uygunsıcaklık ve basınçta, suyun fiziksel ve kimyasal yapısının değişime uğraması sonucu ürettikleriradikaller, atıksudakitoksik ve organik bileşikleri oksitleyerek kararlı son ürünlerine veya daha azzararlı bileşiklere dönüşmesini sağlarlar4. Bu çalışmada tekstil atıksuyundanultrases-fentonoksidasyonmetodu ile renk giderimi sağlamak içinoptimumpH, H2O2 ve Fe2+ konsantrasyonu belirlemek amacıyladeneyler yürütülmüştür. Renk giderim verimini sağlayacak optimumpH’yı belirlemek için farklıpH’lardaki (2.0 - 3.5) numunelere 625 µL/L H2O2 ve 0.5 g/L Fe2+ eklenerek 40 kHz frekanstakiultrasonik banyo içerisinde reaksiyona bırakılmıştır. 1 saat reaksiyon süresi sonunda pH’sı 8’egetirilen numunelere renk analizi yapılmıştır. Optimum renk giderimpH 2.7de %95.22 olarakbulunmuştur.Elde edilen veriler ultrasesfentonoksidasyon metodunun tekstil atıksularından renkgiderimini sağlamak için ile etkili ve verimli bir metot olduğunu göstermektedir.

Anahtar kelimeler: Tekstil Atıksuyu, Fenton, Sonofenton, Oksidayon, Tekstil Boyarmadde.

Kaynaklar[1] Arslan-Alaton I., 2003. The effect of pre-ozonation on the biocompatibility of reactive dye hydrolysates.Chemosphere 51, 825-833.[2] Harber F, Weiss J.J., 1934. The catalytic decomposition of hydrogen peroxide by iron salts. Proc. Roy. Soc.A 147, 332-351.[3]Barb WG, Baxendale JH, George P, Hargrave KR (1951) Reactions of ferrous and ferric ions with hydrogenperoxide. Part 1. The ferrous ion reaction. J. Chem. Soc. 46, 462-500.[4] http://www.scribd.com/doc/27401258/ Ultrasound-Proje (23.09.12 )


263

Sentetik Tekstil Atıksularından Aktifleştirilmiş Ceviz Kabuğu İle Metilen MavisiAdsorpsiyonu

Melike Kozaka, Talat Kaymaza, Sema Nur Girayave Mustafa Dolaza

aKSÜ Müh. ve Mim. Fak. Çevre Mühendisliği Bölümü Avşar Kampüsü, [email protected]

Özet: Tekstil endüstrisi fazla miktarda su kullanımı gerektiren ve farklı türde boyarmaddeiçeren atıksulara neden olan bir endüstri dalıdır1. Bu boyarmaddelerin büyük çoğunluğu oldukça toksiketkilere sahip olduklarından sucul yaşam için tehlikelidirler2. Deşarj standartları ile ilgili olarakkonulan kısıtlamalar günden güne daha katı hale geldiğinden boyar maddeli atıksuların etkili ve uygunyöntemlerle arıtılması çevresel açıdan ve tekstil sektörü için önemli bir konudur. Boyarmadde içerentekstilatıksularının arıtımı için birçok metod mevcuttur. Bunlardan biri olan adsorpsiyon, suluortamdan boyarmaddelerin giderimi içinetkili ve ekonomik bir yöntemdir3.Atıksu içerisinde bulunanmoleküllerinadsorbent yüzeyine bağlanmasıyla giderim sağlanır. Aktif karbon, yüksek adsorpsiyonkapasitesine sahip olan fakat oldukça pahalı bir adsorbenttir. Bu nedenle aktifkarbonaalternatifadsorbentlerkullanılmaktadır.Bu çalışma ile etkili şekilde kullanılamayan ve atık potansiyeli bulunan ceviz kabuklarıaktifleştirilerek, sentetik tekstil atıksuyundan boyarmadde giderimi sağlanmıştır. Aktifleştirme işlemiiçin, ceviz kabukları öğütülüp yıkandıktan sonra kurutulup; ardından HCl ile muamele edilmiştir.Muamele sonunda nötralizasyonu sağlanan numuneler tekrar yıkanarak kurutulmuş ve kül fırınındayakılarak kullanıma hazır hale getirilmiştir. Boyarmadde gideriminisağlanamak amacıyla optimumpH,adsorbent miktarı, reaksiyon süresi, boyarmadde konsantrasyonu ve karıştırma hızını belirleyecek olançalışmalar yapılmıştır. Optimum pH’yı belirlemek için pH 2, 3, 4, 5 ve atıksuyun kendi pH’sı olan6.2’de, 200 mLatıksuya 1 gram aktifleştirilmiş ceviz kabuğu eklenerek, jar test düzeneğinde, 150 rpmkarıştırma hızında, 120 dakika süreyle deneyler yürütülmüştür. En iyi renk giderim verimine suyunkendi pH’sında, 9 dakikada, %98.66 ile ulaşılmıştır. Elde edilen veriler doğal ve ucuz bir kaynak olanaktifleştirilmiş ceviz kabuğunun boyarmadde giderimi için etkili olduğunu göstermektedir.

Anahtar kelimeler: Tekstil, Boyarmadde, Metilen Mavisi, Adsorpsiyon.

Kaynaklar[1] Fawzi B., Nader,A.B. 2004. Treating Dye Wastewater By An İntegrated Process Of Adsorption UsingActivated Carbon And Ultrafiltration Desalination 170(1):69-75.[2]Emad,N.E., Stephen J.A., Walker, G. W. 2006. Adsorption Of Methylene Blue Onto Activated CarbonProduced From Steam Activated Bituminous Coal: A Study Of Equilibrium Adsorption İsotherm. ChemicalEngineering Journal, 124: 103-110[3]Akbal, F. 2005. Adsorption of Basic Dyes From Aqueous Solution onto Pumice Powder. Journal of Colloidand Interface Science. 286, 455–458.


264

Lamivudin'in İntestinal Permeabilitesinin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem İleTayini

Senem Şanlıa, Mustafa Sinan Kaynakb, Emine Ertürka, Gülpembe Halaya, Nurullah Şanlıa

aUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşakbİnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Malatya

[email protected]

Özet: Lamivudine, 1998 yılında FDA tarafından onay alınan ilk sentetik L-nükleozit analoğu

ve güçlü bir revers transkriptaz inhibitörüdür. Lamivudin kronik hepatit B'li ve hepatit B virüs (HBV)

replikasyonu kanıtlanan 16 yaş ve üzeri hastaların tedavisinde kullanılır.

Bu çalışmada, ters faz sıvı kromatografik yöntem ile lamuvidinin intestinal permeabilitesi

tayin edilmiştir. Bunun için gerçekleştirilen perfüzyon deneylerinde; 250-350g ağırlığındaki Sprague-

Dawley cinsi sıçanlar deney öncesi aç bırakılıp deney süresince sıçanların vücut sıcaklığı 37°C'de

sabit tutulmuştur. Anestezi eter inhalasyonu sonrasında pentobarbitalin intraperitoneal enjeksiyonu

yoluyla (50 mg/kg) sağlanmış ve anestezi altında karın duvarı kesilerek barsaklar açığa çıkarılıp

jejenum tespit edilmiştir. Her deney sonunda perfüze edilen barsak segmenti çıkarılarak uzunluğu

ölçülmüştür. Lavimudine (0,6 mg/mL) perfüzyon çözeltisine eklenerek jejunum 30 dk süreyle perfüze

edilerek her 5 dakikada bir örnek toplanmış ve numuneler içerisindeki metoprolol, fenol kırmızısı ve

lavimudinin miktarı geliştirilmiş HPLC yöntemi ile tayin edilmiştir. Bu amaçla X Terra RP 18 kolonu

kullanılmıştır. Ayırma 20 mM KH2PO4 içeren eden tampon çözeltide (pH=5,00) gradient yöntem ile

gerçekleştirilmiştir. Çalışmada, akış hızı 1,0 mL/dakika, kolon sıcaklığı 30C dir. Bu şartlarda

kalibrasyon grafiği 10 mg/L ile 100 mg/L arasında farklı konsantrasyonlarda çözeltiler 3 kez

enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyon parametreleri (tekrarlanabilirlik, gerikazanım, LOD,

LOQ v.b) değerlendirilmiştir. Bu çalışmalardan elde edilen sonuçlara göre Lamivudin'in permeabilite

katsayısı ve permeabilite sınıfı tayin edilmiştir1.

Anahtar kelimeler: Lamivudine, İntestinal Permeabilite, Ters Faz Sıvı Kromatografi.Kaynaklar1. Kim, J.S., Mitchell, S., Kijek, P., Tsume, Y., Hilfinger, Y., Amidon, G.L. 2006. The Suitability of an inSitu Perfusion Model for Permeability Determinations: Utility for BCS Class I Biowaiver Requests. Mol.Pharm.,3(6):686–694.


265

Ticari Kudret Narı Ürünlerinin Antioksidan Kapasitelerinin, Fenolik İçeriklerinin veAntidiyabetik Bileşenlerinin Karşılaştırılması

Kevser Sözgen Başkan, Sercan Türkoğlu, Esma Tütem, Reşat Apak


Özet: Kudret Narı (Momordica charantia L.), kabakgiller familyasına ait, tek yıllık ve yazlıkbir bitkidir. Dünyanın bir çok yerinde üretilmekte ve halk tarafından çeşitli hastalıkların tedavisindekullanılmaktadır. Momordica charantia L. glikozidler, saponinler, alkaloidler, uçucu olmayan yağlar,triterpenler, proteinler ve steroidler gibi biyoaktif maddeler1 ve kateşin, epikateşin, gallik asit, gentisikasit, klorojenik asit gibi fenolik bileşikler içermektedir2. In vitro çalışmalar ve hayvanlarla yapılandenemeler kudret narının içerdiği bazı bileşenlerin hipoglisemik etki gösterdiğini desteklemektedir3,4.Tip I diyabet tedavisinde insülinin alternatifsiz olması, tip II diyabet tedavisinde kullanılan oralantidiyabetik ilaçların karaciğer ve böbreklerde ciddi toksisite oluşturması sebebiyle yeni ilaçlarınkeşfedilmesi için yapılan çalışmalar giderek artmaktadır. Güneydoğu Asya’da diyabete karşıkullanılan doğal ürünler arasında ön sıralarda yer alan, hipoglisemik etkisi klinik çalışmalarlakanıtlanmış olan kudret narının, özellikle tip II diyabet tedavisinde kullanılabilecek ilaç kaynağıolabilmesi beklenmektedir. Bu çalışmanın amacı, gıda takviyesi olarak piyasada bulunan kudret narıürünlerinden ve ham ürünlerden fenolik bileşenleri, ekstraksiyon çözücüsü olarak çeşitli oranlarda suve metanol kullanarak ekstrakte etmek, ekstraktların toplam fenolik içeriklerini ve antioksidankapasitelerini belirleyerek karşılaştırmaktır. Bu ürünlerin toplam polifenol içerikleri spektrofotometrikFolin-Ciocalteu yöntemi5 ile belirlenmiştir. Toplam antioksidan kapasite tayininde, CUPRAC6

yöntemi ve ABTS7 yöntemi kullanılarak sonuçlar karşılaştırılmıştır. Adı geçen örnekler, kudretnarının önemli bir kullanım alanı olan diyabet kontrolünde etkisi olduğu bilinen bileşenler (şarantin)açısından da HPLC yöntemiyle karşılaştırılacaktır.

Anahtar kelimeler: Kudret Narı, Şarantin, Antidiyabetik, Antioksidan Kapasite, CUPRAC,ABTS, HPLC.

Kaynaklar

1- Raman, A., Lau, C. 1996. Anti-diabetic properties and phytochemistry of Momordica charantia L.(Cucurbitaceae). Phytomedicine, 2:349-362.

2- Horax, R., Hettiarachchy, N., Chen, P. 2010. Extraction, Quantification, and Antioxidant Activities ofPhenolics from Pericarp and Seeds of Bitter Melons (Momordica charantia) Harvested at Three MaturityStages (Immature, Mature and Ripe). Journal of Agricultural Food Chemistry, 58: 4428-4433.

3- Modak, M., Dixit, P., Londhe, J., Ghaskadbi, S., Devasagayam, T.P.A. 2007. Indian herbs and herbal drugsused for the treatment of diabetes. Journal of Clinical Biochemistry and Nutrition, 40:163-173.

4- Nahas R., Moher M. 2009. Complementary and alternative medicine for the treatment of type 2 diabetes.Canadian Family Physician, 55:591-596.

5- Singleton, V.L., Orthoper, R., Lamuela-Raventos, R.M. 1999. Analysis of total phenols and other oxidationsubstrates and antioxidants by means of Folin Ciocalteu Reagent. Methods in Enzymolology,299: 152-178

6- Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M., Karademir, S.E. 2004. Novel Total Antioxidant Capacity Index forDietary Polyphenols and Vitamins C and E, Using Their Cupric Ion Reducing Capability in the Presence ofNeocuproine: CUPRAC Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52: 7970-7981.

7- Re,R., Pellegrini, N.,Proteggente, A., Pannala, A.,Yang, M., Rice-Evans, C. 1999. Antioxidant activityapplying and improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Biology and Medicine, 26:1231-1237.


266

Yeni Multifonksiyonelbis(diazoimin)Ligandlarının Silikaya İmmobilizasyonu veKatı Faz Ekstraksiyon Özelliklerinin İncelenmesi

Serhan URUŞa, Mahmut İNCESUa, Gökhan CEYHANa, Savaş PURTAŞa, HamzaADIGÜZELa, Mehmet TÜMERa,

aKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü,46100,K.Maraş

[email protected]

Özet: Oksidasyon reaksiyonları eczacılık, tıp, ziraat ve tarım kimyasallarının üretilmesindekullanılan önemli tepkime türlerindendir [1,2]. Çeşitli oksidatif tepkime tipleri arasında alkollerinkarbonil bileşiklerine dönüştürülmesi, epoksidasyon ve alkan oksidasyonu önemli yer tutmaktadır.Bununla beraber, farmasötik alanda çalışan araştırmacılar sentetik bir metodoloji geliştirmişlerdir[3,4].

Bu çalışmada*; 1,5-diaminonaftalinden, NaNO2 / HCl ile 0-2 oC de bis-diazonyumkatyonu eldeedildi ve 2,4-dihidroksibenzaldehite elektrofilik olarak kenetlendi. İkinci aşamada, 3-aminopropiltrietoksisilan (APTES) ile modifiye edilen amino silika-jele, birinci aşamadasentezelenenbis(diazokarbonil) bağlanıp, silika-destekli bis(diazoimin) ligandı elde edildi. Sentezler,FT-IR, elemental analiz, 29Si ve 13C CP MAS NMR, TGA, SEM, EDX teknikleri kullanılarakkarakterize edildi. Elde edilen ligandın katı faz ekstraksiyon özellikleri, Pb(II), Cu(II), Cd(II) veCr(III) iyonları kullanılarak,farklı pH,ekstraksiyon süresi ve sorbent miktarı gibi parametreleri ile hembatch hem de şırınga yöntemi kullanılarak araştırılmıştır. Metal geri kazanımları (recovery) veadsorpsiyon izotermleri (Freundlich ve Langmiur) hesaplanmıştır. AdsorpsiyonununLangmiurizotermine uyduğu ve bu izoterme göre adsorpsiyonun tek tabakalı, lokalize ve homojen olduğusöylenebilir. Elde edilen sonuçlara göre; sentezlenen ligandlar, özelliklePb(II) ve Cu(II)iyonlarınakarşı hem iyi birersorbenttir[5].

N N NN

CH

HOOH

N

CH

N

OH HO

Si

o oo

Si

o oo

SiO2

Kaynaklar1. R. A. Sheldon, J. K. Kochi, Metal-CatalyzedOxidations of OrganicCompounds, AcademicPress, New York,1981.2. B. M. Trost, I. Fleming, S. V. Ley, ComprehensiveOrganicSynthesis, Vol. 7, Pergamon, Oxford, 1991.3. R. W. Dugger, J. A. Ragan, D. H. B. Ripin, Survey of GMP bulkreactionsrun in a researchfacilitybetween1985 and 2002, Org. ProcessRes. Dev. 2005, 9, 253.4. J. S. Carey, D. Laffan, C. Thomson, M. T. Williams, Analysis of thereactionsusedforthepreparation ofdrugcandidatemolecules, Org. Biomol. Chem. 2006, 4, 2337.5.S. Uruş, S. Purtaş, G. Ceyhan, F. Tümer, ChemicalEngineeringJournal, 220 (2013) 420–430.

N N

OHCHHO

HO

HC

OH

Si

C2H5O O O

N

Si

O O OC2H5

N

SiO2

N N


267

Balık Örneklerindeki Selenyum Türlerinin Anyon Değişim Kromatografi-Indüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometri Yöntemi ile Hızlı Tayini

Serhat Döker

Çankırı Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 18100, Çankırı[email protected]

Özet: Selenyum insan yaşamı için gerekli elementler arasındadır. Selenyum eksikliğinde baştaimmün bozukluklar olmak üzere birçok rahatsızlık ortaya çıkmaktadır. Bu nedenle uluslar arası sağlıkörgütlerince selenyumca zengin gıda ve gıda desteklerinin tüketilmesi tavsiye edilmiş ve günlüktavsiye edilen selenyum miktarı 55 µg olarak belirlenmiştir. Selenyum diyette uygun düzeylerdebulunduğunda, immün rahatsızlıklar ve kanser önleyici etkiler göstermektedir1. Balık selenyumcazengin besinler arasında yer almaktadır. Bununla birlikte selenyum türlerinin biyoyararlıkları dafarklıdır. Bu nedenle selenyum türlerinin gıdalarda tayini büyük önem taşımaktadır. Bu çalışmadabalıktaki selenyum türlerinin ekstraksiyonu ve HPLC-ICP-MS metodu ile hızlı tayinine yönelik birmetot geliştirilmiştir. Metoda ilişkin validasyon çalışmaları standart ekleme ve sertifikalı dokuörneklerinin analizi ile yapılmış olup, metot Karadenizde yetişen altı balık örneğine uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Balık, Selenyum, Türleme, HPLC-ICP MS.

Kaynaklar[1] Clark, L.C.,Combs, G.F. Jr., Turnbull, B.W., Slate, E.H., Chalker, D.K., Chow, J. et al, JAMA. 276, 1957–1963, 1996.


268

Farmasötik Formülasyonda Lisinopril ve Hidroklorotiyazitin Ters Faz SıvıKromatografi Yöntemi ile Tayini

aNurdanImızoğlu, aSertaç Budak, aElif Sekmen, aGünseli Elgömüş, bHale Seçilmiş Canbay

aSüleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260, IspartabMehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi, 15000, Burdur

[email protected]

Özet: Günümüzde hipertansiyon yaygın bir hastalık olup ilaç tedavisinde tek başına veya ikilikombinasyonların kullanıldığı görülmektedir. Sıklıkla kanıtlanmış etkinlikleri nedeniyle ilk seçenekolarak anjiyotensin dönüştürücü enzim (ADE) inhibitörleri ile diüretiklerinkombinasyonuönerilmektedir. Lisinopril{(S)-1-[N2-(1-karboksi-3-fenilpropil)-L-prolindihidrat} bir diğer ADEinhibitörü olan enalaprilin aktif metaboliti olan enalaprilatınlisin analoğudur. Kimyasal yapısından dagörüldüğü üzere polifonksiyonel, amfolit yapıda ve iki asidik (karboksil) , iki de bazik(sekonderamin,primer amin ) grup içeren bir bileşiktir (Şekil 1a). Lisinopril, ADE inhibitörleri arasında dört farklıpKa değeri olması nedeniyle farklanmaktadır ve bu nedenle diğer ADE inhibitörleri üç farklı formda(katyon, zwitteriyon ve anyon) bulunurken lisinoprildikatyon, katyonikzwitteriyon, zwitteriyon,anyonikzwitteriyon ve dianyon olmak üzere beş farklı formda bulunmaktadır. Bu özellikler, bileşiğidaha kompleks hale getirmekte; ters faz sıvı kromatografide hareketli faz pHsı daha da önemkazanmaktadır. Hidroklorotiyazit (6-kloro-3,4-dihidro-7-sülfamoil-2H-1,2,4- benzotiadiazin 1,1-dioksit), tiazittürevi birdiüretiktir (Şekil 1b). Yapıda 3 iyonlaşan grup vardır ve bu bileşiğin sıvıkromatografik davranışı, ayırma için incelenen pH aralığında hareketli faz pH’sındanetkilenmemektedir.

(a) (b)

Şekil 1. (a) Lisinopril; (b) Hidroklorotiyazit

Lisinopril –hidroklorotiyazit ikili karışımının ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle analizi içinen uygun kromatografik koşulların belirlenmesinde, öncelikle sabit faz özellikleri değerlendirilmiştir.Sabit faz olarakbazdeaktif ters faz sıvı kromatografi kolonu SupelcosılABZ+Plus (25 cm, 4,6 mm, 5m; endcapped) tercih edilmiştir1,2. Bu kolonda alkil grupların bağlanması ve silanol gruplarınınkapatılmasını takiben kalıntı silanol gruplarına ikinci bir işlem uygulanmıştır. Çalışmada, organikmodifiyer derişimi, mobil fazın pH değeri, mobil faz katkısının (derişimi/tipi) etkileri incelenmiştir.Asetonitril-su ikili karışımı kullanılmıştır. Elde edilen veriler ışığında optimum koşul, lisinopril-hidroklorotiazit analizinde iç standart yöntemi kullanılarak tablet formülasyonuna uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Lisinopril ,Hidroklorotiyazit, RPLC, Optimizasyon.

Kaynaklar1. Hillaert, S., Van den Bossche, W. 2000. Optimization of Capilary Electrophoretic Separation of Severalİnhibitors of the Angiotensin-Converting Enzyme. Journal of Chrom. A, 895, 33-42.2. Takács-Novák, K., Deák, K., Béni, S., Völgyi, G. 2013. Physico-Chemical Profiling of the ACE-İnhibitorLisinopril: Acid base Properties. ADMET & DMPK, 1(2), 6-16.


269

TİO2 Nanopartikül Temelli Modifiye Karbon Pasta Elektrot ile AmlodipinTayini

Sevcan Erdena, Dilek Eskiköy Bayraktepea, Zehra Yazana, Erdal Dinçb

aAnkara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, AnkarabAnkara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Ankara

[email protected]

Özet: Amlodipin {R,S-2-[(2-aminoetoksi) metil]-4-(2-klorofenil)-3-etoksi-karbonil-5-metosikarbonil-6-metil-1,4-dihiropridin} kalsiyum kanal blokörleri grubu ilaçlardan biridir. Amlodipin, kan damarlarını gevşetir(genişletir) ve kan akışını düzenler. Amlodipin yüksek tansiyon (hipertansiyon) veya anjina (göğüs ağrısı)tedavisinde ve koroner atardamar (koroner arter) hastalığının sebep olduğu diğer durumların tedavisindekullanılır1, 2.

Amlodipinin doğrudan, hızlı, ucuz, düşük tayin sınırı, bir ön işleme gerek duyulmadan analizi içinvoltametrik yöntemlerin kullanımı diğer tayin yöntemlerine alternatif oluşturmaktadır. Son yıllarda voltametrikanalizlerde nanopartiküller yaygın biçimde kullanılmaktadır. Geniş yüzey/hacim oranı, yüksek katalitik etki,hızlı elektron aktarım yeteneği ve kuvvetli adsorpsiyon gibi özellikleri voltametrik analizleri dikkat çekici halegetirmektedir3,4.

Bu çalışmada, ilk olarak TiO2nanopartikülleri ile modifiye edilmiş ve edilmemiş karbon pastaelektrotlatlar hazırlandı veamplodipinin sinyali bu elektrotların çözelti/elektrot ara yüzeyindeki elektron aktarımözellikleri, 0,04 M Britton-Robinson destek elektrolit ortamında ve farklı pH’larda dönüşümlü voltametriyöntemi ile incelendi. Çalışmadananopartikül ile modifiye edilmiş elektrodunamlodipine duyarlılığının modifiyeedilmemiş elektrottan 10 kat daha yüksek olduğu, TiO2nanopartiküllerinamlodipinin yükseltgenmesinikatalizlediği bulundu. TiO2 ile modifiye edilmiş elektrot için optimum çalışma koşulları belirlemek analizin enönemli basamağıdır. Yaygın olarak kullanılan bir değişkeni değiştirirken diğerler tüm değişkenler sabit tutulurve optimum şartlar belirlenir. Deneysel değişkenler arasındaki etkileşimler ihmal edilir. Ancak kemometrikyaklaşımla bütün değişkenlerin etkileri eş zamanlı değerlendirilir. Bu amaçla daha kolay ve güvenilir olankemometrik yaklaşımla deneysel şartlar optimize edildi. Buna göre en uygun çalışma pH’sı 5,75; biriktirmepotansiyeli 0,674 V; karıştırma hızı 600 rpm ve biriktirme süresi 60 s olarak belirlendi. Optimum koşullardahazırlanan nanopartikülmodifiye karbon pasta elektrodun kalite kontrol amaçlı tabletlere uygulanabilirliğiaraştırıldı. Sonuç olarak; TiO2nanopartiküllerin daha yüksek duyarlılık ve daha geniş çalışma aralığı gibiüstünlüklerle karbon pasta elektrodun performans özelliklerini geliştirdiği söylenebilir.

Anahtar Kelimeler:Amlodipin, Karbon Pasta Elektrot, Nanopartikül.

Kaynaklar1Murdoch, D., Heel, R. C. 1991. Amlodipine. Drugs, 41:478–505.2Goyal, R.N., Bishnoi, S. 2010. Voltammetric determination of amlodipine besylate in human urine andpharmaceuticals. Bioelectrochemistry, 79: 234–240.3Altiokka, G., Dogrukol-Ak, D. et all. 2002. Determination of Amlodipine in Pharmaceutical Formulations byDifferential-Pulse Voltammetry with a Glassy Carbon Electrode. Arch. Pharm. Pharm. Med. Chem, 2: 104–108.4Kazemipour, M. et all. 2009. Use of Adsorptive Square-Wave Anodic Stripping Voltammetry at Carbon PasteElectrode for the Determination of Amlodipine Besylate in Pharmaceutical Preparations1. Journal of AnalyticalChemistry, 64 (1): 65–70.


270

Zeolit ve ModifiyeBentonit İle Ağır Metallerin Uzaklaştırma Koşullarının İncelenmesi

Gönül Çelen, Zeynep Aslan, Sevgi Kocaoba

Yıldız Teknik Üniversitesi. Fen-Edebiyat Fakültesi.Kimya Bölümü. Davutpasa Cad. No:127, 34210- Davutpasa,

Istanbul.

[email protected]

Özet:Endüstriyel atık sular herhangi bir işlemden geçirilmeden doğrudan ortama verilirse, insan

sağlığı ve çevre için tehlike oluşturan ağır metalleri ve diğer zararlı atıkları içerebilirler. Ağır metaller

Hg, Pb, Cr, Cd, Co, Ni, Cu ve Zn gibi yüksek atomik yoğunluğa sahip ve toksik olan elementlerdir.

Ağır metal giderimi için iyon değiştirme, adsorpsiyon, çöktürme gibi metotlar yaygın olarak

kullanılırlar1-4.

Sulu çözeltilerden Co(II) ve Cd(II) elementlerinin giderilmesi için kesikli sistemde çalışmalar

yapıldı. Adsorpsiyon üzerine pH, konsantrasyon, karıştırma zamanı ve sorbentmiktarları gibi

faktörlerin etkisi incelendi. Bu metallerin başlangıç ve son konsantrasyonları atomik

absorbsiyonspektrofotometresi (AAS) ile tayin edildi. Sorpsiyon verileri Freundlich ve Langmuir

izotermlerine göre değerlendirildi. Seçilen sorbentlerle bu metallerin uzaklaştırılmasında iyi sonuçlar

alındı.

Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Zeolit, Bentonite, Ağır Metaller.

Kaynaklar

Erdem, E.,Karapinar, N., Donat, R.2004. J. Colloidal&InterfaceScience. 280, 309-314.Inglezakis, V.J.,Loizidou, M.D., Grigoropoulou, H.P.2003.J. Colloidal&InterfaceScience,261, 49-54.Meesri,S.,Praphairaksit, N.,Imyim, A. 2007. MicrochemicalJournal, 87, 47-55.Kocaoba, S.,Akyuz, T.2005.Desalination, 181 (1-3) 313-318.


271

Metoksaminin Spektrofluorimetrik Yöntemle Türevlendirme Reaksiyonu

Sevgi Tatar Ulua , Fikriye Tuncel Elmalib

aİ.Ü. Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 34416, Beyazıt, İstanbulbY.Ü. Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34210, Esenler, İstanbul

[email protected]Özet: Metoksamin primer amin grubu içeren hipotansiyon tedavisinde etkili ilaç etken

maddesidir [1, 2]. Geliştirilen yöntem, primer amin grubu içeren bu ilaç etken maddesinin 4-kloro-7-nitrobenzofurazan (NBD-Cl) ile reaksiyonu sonucu oluşan fluoresans türevin incelenmesinedayanmaktadır.

Türevlendirme reaksiyonun optimum koşulları pH 9.5 borat ile 70 °C de 20 dakikada sağlandı.Metoksamin -NBD türevinin fluoresans şiddeti 521 nm dalga boyunda (eksitasyon dalga boyu 458nm) saptanmıştır. Reaksiyon mekanızması aşağıda verilmiştir.

Metoksaminin NBD-Cl ile reaksiyonu

Anahtar kelimeler. Türevlendirme, Spektrofluorimetri, NBD-Cl, Metoksamin.Kaynaklar

[1] Nathanson, M.H.,Miller, H. 1952. Am. J. Med. Sci. 223: 270-279.

[2] Stanfield, C.A., Yu, P.N. 1960. Circ. Res.,88:859-864.


272

AAS ile Sn Tayininde En Uygun Ortamın BelirlenmesiGülşah Tekea, Sevi Öza

a Ahi Evran Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 40100 Kırşehir, Türkiye

[email protected]

Özet: Kalay atomik absorpsiyon spektroskopi (AAS) yöntemi ile en zor analizi yapılan elementlerden bir

tanesidir. AAS için oldukça yüksek denebilecek derişimlerde bile düşük absorbans değerleri gösterir [1]. Birçok

cihaz için tavsiye edilen çalışma aralıkları alevli AAS (FAAS)için 1-140 mg/dm3, elektrotermal AAS (ETAAS)

10- 200 μg/dm3 aralığındadır. Bunun yanı sıra ortama ortam düzenleyici eklenmediği taktirde hemen hemen hiç

sinyal gözlenmez.

Sunulan çalışmada ETAAS yöntemi ile Sn analizinde literatürde verilen ortam düzenleyiciler belirlenmiş ve

bunlar arasında en yüksek absorbans değerleri veren belirlenmiş daha sonra bu ortam düzenleyici yardımıyla

önce iki standart referans materyal (SRM) daha sonrada ticari olarak kullanılan bir lehim örneği analiz edilmiştir.

Bunun yanı sıra lehim örneği ve SRM ‘ler bir başka yöntemle, XRF ile analiz edilmiş ve sonuçlar

karşılaştırılmıştır. Literatürde AAS çalışmaları arasında Sn analizi üzerine çalışma diğer elementlere göre daha

azdır. Bu çalışmalarda (NH4)2HPO4, Cd(NO3)2, Mg(NO3)2, MgSO4, Sr(NO3)2, Na2C6H6O7 gibi ortam

düzenleyiciler önerilmiştir [2]. Çalışmada önerilen ortam düzenleyiciler % 1, 2, 4, 6 ve 10 olacak şekilde

hazırlanmış ve önce FAAS de 20 mg/L Sn2+ çözeltisine eklenerek absorbanslar okunmuş, daha sonra ETAAS

ile 2.5-100 μg/dm3 aralığında Sn2+ derişimlerinde absorbanslar kaydedilmiştir. En yüksek absorbans

değerlerinin %4 lük Mg(NO3)2 ortam düzenleyicisi yanında gözlendiği belirlenmiştir. FAAS’de absorbans

değerleri 0.1 değerinin altında kalırken ETAAS’de oldukça yüksek değerler elde edilmiştir. Bu ortam

düzenleyicisi ile iki adet SRM analizi yapılmıştır, SRM’ler Dr. Höpfner marka Bronz XXVI (Doğru kabul

ettiğimiz değer=% 10.04 Sn) ve Bronze XXXII (doğru değer=12.71 Sn) olup bu maddeler önce birkaç cm3

HNO3 içinde çözülmüş, karışım büyük ölçüde buharlaştırılmış ve oluşan SnO2 nin çözülmesi için ortama birkaç

cm3 HCl eklenmiş ve elde edilen çözelti uygun oranlarda seyreltilerek direkt grafit küvet içine sevk edilerek

absorbans değerleri okunmuştur. Yöntemin LOQ değeri 6.0 μg/dm3 civarındadır. Her iki SRM için dört kez

tekrarlanan analizlerde geri kazanım değerleri Bronze XXVI için ortalama % 96.28±2.68, bronze XXXII içinse

%94.56±1.43 olarak bulunmuştur. % Geri kazanım 87.75 ile 105.73 arasında yayılmıştır. Çalışmada piyasadan

temin edilen bir lehim örneğide analiz edilmiş ve lehim için önce içindeki Sn miktarını belirlemek amacıyla önce

gravimetrik olarak yarı miro düzeyde analiz yapılmış olup sonucunda lehim içinde % 41.98±1.56 Sn olduğu

belirlenmiştir. Bu değer doğru değer kabul edilerek lehimin benzer şekilde ETAAS ile analizinde % geri

kazanım 95.64±3.41 olarak bulunmuştur. Daha sonra lehim ve bronzlar XRF ile analiz edilmiş, sonuçlar

karşılaştırılmış ve her iki yöntem arasında anlamlı bir fark olmadığı net olarak görülmüştür. Yöntemin iyi tarafı

matriks etkisinin hiç gözlenmemesidir. Standart Sn2+ çözeltileri içine 5 mg/dm3 olacak Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+,

Ni2+, Cu2+, Pb2+, Zn2+ ve Cd2+ eklendiğinde hiçbir girişim gözlenmemiştir. Bunun yanı sıra ortamda bol

miktarda bulunan Cl- iyonlarının da bozucu bir etkisine rastlanmamıştır.

Kaynaklar[1] X. Zhu, Xiashi Zhu, B. Wang, J. Anal. Atom. Spectr., 21 (2006) 69-73.

[2] E. N. Pasisas, V. Papageorgiou, N.S. Thomaidis, C. Proestos, Food Anal. Methods, 5 (2012) 835-840.


273

Yeni Hidrazon Grubu İçeren Schiff Bazı Bileşiklerinin Sentez, Karakterizasyon,Elektokimysal ve Fotoluminesans Özellikleri

Sevim Çay1, Seyit Ali Güngör1, Muhammet Köse1, Gökhan Ceyhan1, Mehmet Tümer1, Vickie McKee2

1Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kahramanmaraş ,46050, Türkiye2Kimya Bölümü, Department of Chemistry, LoughboroughÜniversitesi, Leicestershire, LE11 3TU, UK

[email protected]

Özet: Schiff bazları iyi bir azot donör ligandı (>C=N-) olarak da bilinmektedir.1 Buligandlarkoordinasyon bileşiğinin oluşumu sırasında metal iyonuna bir veya daha çok elektron çiftiverebilmektedir.Schiffbazlarının oldukça kararlı 4,5 veya 6 halkalı kompleksler oluşturabilmesi için,azometin grubun mümkün olduğu kadar yakın ve yer değiştirebilir hidrojen atomuna sahip ikinci birfonksiyonel grubun bulunması gereklidir. Bu grup tercihen hidroksil grubudur. Alifatik aldehitlerinprimer aminlerle reaksiyona girmesiyle oluşan N-sübstitüeiminler kararsızdır. Fakat aromatikaldehitlerden oluşan Shiff bazları ikili bağ içeren karbon atomu üzerinde bir veya iki aril grububulunduğundan, bu bileşikler rezonans nedeniyle kararlıdırlar. Azot atomu üzerinde alkil grubu yerinearil grubu içeren azometinler daha da kararlıdırlar2.Bu çalışmada 4-karboksihidrazidepiridin vesübsitüe aldehitler kullanılarak hidrazonSchiff bazları sentezlenmiştir. Elde edilen bileşikler tek kristalX-ray kırınım yöntemi ile yapısal karakterizasyonları yapılmıştır. Bileşiklerin fotoluminesans veelektrokimyasal özellikleri farklı çözücü ve konsantrasyonlarda incelenmiştir. Sübsitüe gruplarınfotoluminesans ve elektrokimyasal özellikleri üzerine etkileri detaylı olarak incelenmiştir.

1) R1=H R2= OCH3 R3= OCH3 R4=H

2)R1=H R2= OCH3 R3= OCH3 R4= OCH3

3)R1=OH R2= OH R3= H R4=H

Anahtar kelimeler: Schiff Bazı, Hidrazon, X-Ray, Fotoluminesans, Elektrokimya.

Kaynaklar

1 PATAI S,1970. “ Chemistry of theCarbon-Nitrojen Double Bond”, pp. 238-47, Wiley, New York.2 OSKAY E.1990. Organik Kimya, Hacettepe Üniversitesi Yayınları A-42, 243, Ankara.


274

Comparative Sensor Studies for Metal Ion Detections of a Novel Schiff Base

Muhammet Kose1, Savas Purtas1, Seyit Ali Gungor1, Gokhan Ceyhan1, Eyup Akgun1, Vickie McKee2

1Department of Chemistry, Kahramanmaraş Sütçü Imam University, Kahmaranmaraş, 46050, Turkey2Department of Chemistry, Loughborough University, Leicestershire, LE11 3TU, UK

[email protected]

Abstract: There are several analytical methods such as atomic absorption spectrometry,inductively coupled plasma emission spectrometry, gravimetric, chromatography, anodic strippingvoltammetry and ion selective electrodes proposed for detection of metal ions. These methods demandrelatively high cost apparatus, involving multi-step sample pre-treatments.1Therefore, selectivedetection of metal ions by colourimetric or fluorescent chemosensors has received a particularattention. Among these, the selective detection of transition metal ions has gained special attention dueto their crucial role in biological and environmental processes.2 Recently, a number of Schiff basecompounds have been used as colorimetric sensors. Schiff bases can form coordination bonds withmany metal ions through phenolic and azomethine groups.3 Therefore, Schiff bases can recognise themetals via these binding sites, because of this reason they are used to design a chemosensor as sensingmaterials. In this work, a novel Schiff base ligand (Fig. 4) was synthesised by the reaction of oneequivalent 2,6-diformypyridine with two equivalents of 4-aminoantipyrine.4 Molecular structure of theligand was determined by single crystal X-ray diffraction study. Sensor ability of the Schiff baseligand to colorimetrically sense metal ions Na+, Mg2+, Al3+, K+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+,Zn2+, Cd2+, Hg2+ and Pb2+was investigated.

Fig.1Molecular structure of the compound (left) and UV–vis spectral changes of the ligand in MeOHupon addition of metal ions in MeOH (1:1 (v/v) ratio).

Keywords: Schiff Base, Structural Characterisation, Visual Detection, Colorimetric andFluorometric Sensor.

References1. R.J. Cassella, O.I.B. Magalhaes, M.T. Couto, E.L.S. Lima, M.A.F.S. Neves, F.M.B. Coutinho, Talanta,

67 (2005) 121-128.2. T. Gunnlaugsson, J.P. Leonard, N.S. Murray, Org. Lett., 6 (2004)1557-1560.3. R.M.F. Batista, E. Oliveira, S.P.G. Costa, C. Lodeiro, M.M.M. Raposo, Org. Lett., 9 (2007) 3201-3204.4. M. Kose, S. Purtas, S. A. Gungor, G. Ceyhan, E. Akgun, V. McKee, submitted.


275

Demlenmiş Çay Atığının EnzimatikSakkarifikasyonununYüzey Yanıt Yöntemiyle Optimizasyonu

Sezer Göycıncık, Yasin Yücel

Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü, 31000,Antakya/Hatay

[email protected]

Özet: Hızlı nüfus artışı ve endüstrileşmeden dolayı dünya çapında etanol ihtiyacı sürekliartmaktadır. Mısır ve şeker kamışı gibi klasik mahsüller temel gıda ve besin olduklarından dolayıbiyoetanol üretiminin global ihtiyacını karşılayamamaktadır. Bu yüzden biyoetanol üretimi içintarımsal atıklar gibi lignoselülozik maddeler dikkat çekici hammaddelerdir1.

Lignoselülozik atıklar yüksek karbohidrat içeriğiyle etanol üretiminde hammadde olmapotansiyeline sahiptir. Bu atıkların etanol fermantasyonunda hammadde olarak kullanımı üretimmaliyetini de önemli ölçüde düşürmeye yarayacaktır2-4.

Bu çalışmada hammadde olarak demlenmiş çay atığı kullanılmıştır. Öncelikle sakkarifikasyonoptimizasyon işlemiyle enzimatik hidroliz koşullarının elde edilen indirgen şeker üzerindeki etkisisaptanmıştır. Sakkarifikasyon için optimum koşullar bulunmuştur. Daha sonra iseoptimumsakkarifikasyon koşullarında maksimum indirgen şeker üretimi yapılmıştır.Sakkarifikasyonoptimizasyon işlemi Yüzey Yanıt Yöntemi (RSM) kullanılarak incelenmiştir. Buamaçla üç faktörlü beş seviyeli merkezi kompozit tasarım kullanılmıştır. Sakkarifikasyon işlemisonucunda elde edilen ve daha sonra biyoetanol üretiminde kullanılacak olan indirgen şekerin miktarıUV-VIS spektrofotometresiyle belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: Demlenmiş Çay Atığı, Sakkarifikasyon, Yüzey Yanıt Yöntemi.

Kaynaklar1. Sarkar, N., Ghosh, S., Bannerjee, S., Aikat K. 2012. Bioethanol Production from Agricultural Wastes: Anoverview. Renewable Energy, 37(1):19-27.2. Balat, M., 2011. Production of Bioethanol from Lignocellulosic Materials via The BiochemicalPathway. Energy Conversion and Management, 52(2): 858-875.3 Boonsawang, P., Subkaree, Y. and Srinorakutara, T., 2012. Ethanol Production from Palm Pressed Fiber byPrehydrolysis Prior to Simultaneous Saccharification and Fermentation (SSF). Biomass and Bioenergy, 1-6.4. Faraco, V. and Hadar, Y., 2011. The Potential of Lignocellulosic Ethanol Production in The MediterraneanBasin, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 15 (1): 252-266.


276

Demlenmiş Çay AtığındanBiyoetanol ÜretimininKemometrik Metotlarla Optimizasyonu

Sezer Göycıncık, Yasin Yücel


[email protected]

Özet: Etanolün bir yakıt katkı maddesi ya da yakıt kaynağı olarak doğrudan kullanımınınpopülerliği resmi düzenlemelerce bazı hususlarda çevresel ilgiyle birlikte yağa bağımlılığı azaltmaisteğinden dolayı artmaktadır. Bunun sonucu olarak çeşitli ülkeler bu biyoyakıtın kullanımı için kendipazarlarını geliştirmeye çalışmaktadırlar. Şu anda, hemen hemen biyoetanolün tamamı tahıl ya daşeker kamışından üretilmektedir. Ancak bu çeşit hammadde temel gıdadır, diğer etkin ve ekonomikolarak uygulanabilir teknolojiler etanol üretimi için değerlendirilmelidir1.

Son zamanlarda yapılan çalışmalarda odun biyokütlesi yerine faklı hammadde kaynaklarından(nişasta içerikli tüm bitkisel kaynaklar, tarımsal atık, yıllık bitki, mutfak atığı vb.) biyoetanol üretimiüzerine birçok çalışma yapıldığı ve bu çalışmaların o ülkelerin hükümetleri tarafından desteklendiği vebiyoyakıt pazarını genişletmek için yasal çalışmaları sürdürdükleri görülmektedir2-5.

Bu çalışmada hammadde olarak demlenmiş çay atığı kullanılmıştır. Öncelikle demlenmiş çayatığından biyoetanoleldesinde kullanılacak indirgen şeker üretimi gerçekleştirilmiştir. Dahasonrafermantasyon optimizasyon işlemiyle fermantasyon koşullarının elde edilen etanol üzerindekietkisi saptanmıştır. Fermantasyon için optimum koşullar bulunmuştur. Optimum fermantasyonkoşullarında maksimum etanol üretimi yapılmıştır. Fermantasyon optimizasyon işlemi Yüzey YanıtYöntemi (RSM) kullanılarak incelenmiştir. Bu amaçla üç faktörlü beş seviyeli merkezi kompozittasarım kullanılmıştır. Fermantasyon işlemi sonucunda elde edilen biyoetanol GC-MS ile kalitatif vekantitatif olarak analiz edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Demlenmiş Çay Atığı, Fermantasyon, Biyoetanol, Yüzey Yanıt Yöntemi.

Kaynaklar1. Mussatto, S., Dragone, G., Guimarães, P., Silva, J., Carneiro, L., Roberto, I., Vicente, A., Domingues, L.and Teixeira, J., 2010. Technological Trends, Global Market, and Challenges of Bio-ethanol Production.Biotechnology Advances, 28(6): 817-830.2. Karagöz, P., Rocha, I.V., Özkan, M., Angelidaki, I. 2012. Alkaline Peroxide Pretreatment of Rapeseed Strawfor Enhancing Bioethanol Production by Same Vessel Saccharification and Co-Fermentation. BioresourceTechnology, 104: 349-357.3. Uncu, O., Cekmecelioglu, D., 2011. Cost-effective Approach to Ethanol Production and Optimization byResponse Surface Methodology. Waste Management, 31(4): 636-643.4. Rocha, M.V.P., Rodrigues, T.H.S., Albuquerque, T.L., Gonçalves, L.R.B., Macedo, G.R. 2014. Evaluation ofDilute Acid Pretreatment on Cashew Apple Bagasse for Ethanol and Xylitol Production.Chemical EngineeringJournal, 243: 234–243.5. Wang, G., Liu C., Hong, J., Ma, Y., Zhang, K., Huang, X., Zou,S., Zhan, M. 2013. Comparison of ProcessConfigurations for Ethanol Production from Acid- and Alkali-Pretreated Corncob by Saccharomyces cerevisiaeStrains With and Without β-glucosidase Expression. Bioresource Technology, 142: 154–161.


277

Ni(II) İyonu Baskılı Katı Destek Kolon Kullanılarak Sulu Çözeltilerdeki Ni+2

İyonunun Önderiştirilmesi

Sibel Çolak, Muharrem Karabörk

KahramanmaraşSütçü İmam Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü K.MARAŞ[email protected]

Özet: Nikelkanserojen, zehirli ve çevresel hasara neden olur. Bunun yanında, nikelnikel-egzama olarak bilinen bir deri hastalığına neden olabilir. Bu durum, özelliklekadınlararasında önemlibir sağlık sorunudur. Bu yüzden mümkün olduğunca vücuttan uzak tutulmalı ve ağır metal içerensıvıların saflaştırılması proseslerinde dikkatli çalışılmalıdır1. Ağır metallerin düşükkonsantrasyonlarının belirlenmesinde kullanılan bazı ortak prosedürlerde analizingerçekleştirilmesinden önce bir önderiştirme basamağı gereklidir2.Katı faz ekstrasyonu(SPE) güvenilirve kolay otomasyonu, esnekliği, ekonomik oluşu, çevreye zarar vermemesi, emülsiye olmaması hızlıve basit olması gibi avantajları sayesinde Ni(II) iyonunun önderiştirilmesi için kullanılmayabaşlanmıştır1. Katı faz ekstraksiyon metodu moleküler baskılı polimerler kullanılarak ağır metallerinayrılması ve önderiştirilmesi için kurulmuş yöntemlerdir3. Moleküler baskılama(MIP)teknolojisi,belirli bir molekülünü tanıyan adsorban yüzeyinde kimyasal açıdan seçici bağlantıkaviteleri üretmek için geliştirilen bir stratejidir4.

Bu çalışmada, sentezlenen Ni(II) baskılı poli[Ni(C15H11N2O2)VP] mikrokürelerinnikeliyonlarının önderiştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır.Önderiştirme işlemi, pH 9-10 aralığındayapılmış ve kesikli sistemlerde incelenmiştir. Ayrıca elüentin türü ve hacmi, reaktif miktarları,adsorpsiyon ve desorpsiyon süresi gibi değişkenler açısından optimize edilmiştir. Eser miktardahazırlanan nikel çözeltileri, Ni(II) baskılanmış mikrokürelerle muamele edilmiş ve adsorplanan nikeliyonları 4M HNO3 ile elüe edilmiştir. Daha sonra desorpsiyon ortamındaki Ni(II) iyonlarınınkonsantrasyonuİndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi ile analiz edilmiştir.Yöntemin su ve diğer örneklere de uygulanabilirliği araştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Ni(II) baskılı poli[Ni(C15H11N2O2)VP] mikroküre, önderiştirme, İndüktifEşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi,Molekülerbaskılama(MIP) teknolojisi.

Kaynaklar1.Singh, D.K., Mishra, S., 2010. Synthesis, characterization and analytical applications of Ni(II)-ion imprintedpolymer.Appl. Surf. Sci., 256:7632-7637.2. Khajeh, M.,Sanchooli, E., 2011. Imprinted polymer particles for preconcentration of copper from water andbiological samples. Environ Chem Lett., 9:177–183.3.Singh, D.K., Mishra, S., 2009. Synthesis and characterization of UO2

2+-ion imprinted polymer for selectiveextraction of UO2

2+. Analytica Chimica Acta, 644: 42–47.4. Bayramoglu, G., Arica M.Y., 2011. Synthesis of Cr(VI)-imprinted poly(4-vinyl pyridine-co-hydroxyethylmethacrylate) particles: Its adsorption propensity to Cr(VI). Journal of Hazardous Materiıals, 187(1-3): 213-221.


278

Yeni Nesil Bakır İyonu Baskılanmış Katı Destek Kolonlar

Sibel Çolaka, Muharrem Karabörk

KahramanmaraşSütçü İmam Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü K.MARAŞ[email protected]

Özet: Ağır metallerin eser miktarları son derece zehirleyici olup çok düşük miktarları bile

çevremizi kirletmektedir. Ağır metal kirliliğinin kontrolünün önemi son on yılda önemli ölçüde

araştırılmaktadır. Eser elementkirlenmesi ekosistemi tehdit etmekte özellikle de insanlar ve diğer canlı

organizmalar üzerindeki birçoktoksikolojik etkilerinden dolayı bu tehdit ciddiyetini korumaktadır1.

Son zamanlarda yapılan bakır araştırmalarının hem toksikolojik hem de insan sağlığı

üzerindeki etkileri test edilmiş ve değerlendirilmiştir bakır bir çevre kirleticisidir. Bakır küçük

miktarlarda fizyolojik süreçler için gerekli olsa da önerilen dozu aşan bakır insan sağlığı için bir tehdit

oluşturabilir. Bakır içintolere edilebilir maksimumgünlük alım miktarı0,5mg kg-1dır2.

Bu çalışmada, sentezlenen Cu(II) baskılı poli[Cu(C15H11N2O2)]mikrokürelerinbakır iyonlarının

önderiştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır.Önderiştirme işlemi, pH 8-10 aralığın da yapılmış

ve kesikli sistemlerde incelenmiştir. Ayrıca elüentin türü ve hacmi, reaktif miktarları, adsorpsiyon ve

desorpsiyon süresi gibi değişkenler açısından optimize edilmiştir. Eser miktarda hazırlanan bakır

çözeltileri, Cu(II) baskılanmış mikrokürelerle muamele edilmiş ve adsorplanan bakır iyonları 4M

HNO3 ile elüe edilmiştir. Daha sonra desorpsiyon ortamındaki Cu(II) iyonlarının

konsantrasyonuİndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi ile analiz edilmiştir.

Yöntemin su ve diğer örneklere de uygulanabilirliği araştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Cu(II) Baskılı Poli[Cu(C15H11N2O2)] Mikroküre, Önderiştirme, İndüktifEşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi, Moleküler Baskılama(MIP) Teknolojisi.

Kaynaklar1. Uluozlu, O.D., Tuzen, M., Mendil, D., Soylak, M., 2010. Coprecipitation of trace elements with Ni2+/2-Nitroso-1-naphthol-4-sulfonic acid and their determination by flame atomic absorption spectrometry, J. Hazard.Mater., Vol. 176, s.1032-1037.2.Khajeh, M., Sanchooli, E., 2011. Imprinted polymer particles for preconcentration of copper from water andbiological samples. Environ Chem Lett., 9:177–183.


279

Farklı Yetiştirme Sistemlerinde (Organik ve Konvansiyonel) YetiştirilenTavuklardan Elde Edilen Yumurtaların Yağ Asitleri İçeriğinin Karşılaştırılması

Sibel Taşkesena , Arda Sözcüb, Güler Çelika , Yasemin Şahanc

aTÜBİTAK Bursa Test ve Analiz Laboratuvarıb ULUDAĞ Üniversitesi Ziraat Fakültesi Zootekni Bölümü

c ULUDAĞ Üniversitesi Ziraat Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü[email protected]

Özet: Yumurta tavukları için alternatif yetiştirme sistemleri geliştirilirken daha çok hayvan

refahı ve davranışları üzerinde durulmuştur. Bu nedenle yetiştirme sistemlerinin yumurta verimi ve

kalitesi üzerine etkileri konusunda yapılmış çalışmalar sınırlıdır. Yumurta üretiminin genelde

konvansiyonel kafeslerde gerçekleştirildiği ülkemizde, gelecekte yumurta üretiminde yeni yetiştirme

sistemlerinin önem kazanacağı düşünülmektedir. Yumurta üretiminde farklı yetiştirme sistemlerinin

yumurta besin maddeleri içeriğine etkisinin belirlenmesi ve mukayese edilmesi bu açıdan önemlidir.

Bu çalışma, organik ve konvansiyonel sistemde yetiştirilen yumurta tavuklarından elde edilen

yumurtaların yağ asitleri içeriklerinin karşılaştırılması amacıyla yürütülmüştür. Çalışmada, organik ve

konvansiyonel sistemlerde yetiştirilen 48-52 haftalık yaştaki Lohmann (Brown) ticari yumurtacı

sürülerden, aynı günde toplanan 62-66 g ağırlığına sahip yumurtalar kullanılmıştır. Her bir yetiştirme

sisteminden elde edilen yumurtaların yağ asitleri içeriğinin belirlenmesi için yağ asitleri analizi

yapılmıştır. Yapılan analizler sonucunda, organik ve konvansiyonel sistemden elde edilen

yumurtaların yağ asitleri içeriği bakımından önemli farklılıklar olduğu görülmüştür (P<0.05). Sonuç

olarak, yetiştirme sisteminin yumurta yağ asitleri içeriği üzerine etkisinin önemli olduğu tespit

edilmiştir. Bu noktada, farklı yetiştirme sistemlerinden elde edilen yumurtaların besin madde

içeriklerinde görülen farklılığın tüketici tercihlerinin belirlenmesinde etkili olabileceği sonucuna

varılabilir.

Anahtar kelimeler: Konvansiyonel, Organik, Yağ Asitleri, Yumurta.

Kaynaklar:Holt, P.S., Davies, R.H., Dewulf, J., Gast, R.K., Huwe, J.K., Jones, D.R., Waltman, D., Willian, K.R. 2011. TheImpact of Different Housing Systems on Egg Safety and Quality. Poultry Science, 2010-00794.Matt, D., Veromann, E., Luik, A. 2009. Effect of Housing Systems on Biological Composition of Chicken Eggs.Agronomy Research, 7(II): 662-667.Minitab. 2010. Minitab for Windows. Version16. Minitab.Inc.,United States.


280

Glukoz Analizi İçin UV Işınları İle Sertleşebilen Polimer Esaslı Optik SensörGeliştirilmesi

Soner Çubuka, MemetVezir Kahramana, Ece Kök Yetimoğlua, Melike Fırlakb

aMarmara Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 34722 Göztepe/ İstanbulbİstanbul Kemerburgaz Üniversitesi Eczacılık Fakültesi 34217 Bağcılar/ İstanbul

[email protected]

Özet:Glukozsensörlerinin kimya, biyoloji, yaşam bilimleri, klinik analizler, tarım ve gıdaendüstrisinde geniş bir uygulama alanı vardır. Glukoz analizi için gelişmiş metod ortaya konulmasıönemli bir sorundur. Diyabet ve diğer glukozla ilişkili hastalıklar dünya nüfusunun önemli bir kısmınıetkilemeye devam etmekte olup disiplinlerarası çalışmalar uluslararası boyutta sürmektedir.

Çalışmamızda glukoz için fluoresans veren polimer esaslı optik sensör sentezlenmiş olup tayiniçin gerekli olan pH, konsantrasyon aralığı, duyarlılık, seçicilik, hassasiyet, ölçüm süresi,tekrarlanabilirlik gibi parametreler sistematik olarak incelenmiştir. Geliştirilen metodun tespit sınırı0.89.10-5 mM ve tayin sınırı ise 3.17.10-3 mM’ dır (n=7).

Çalışmamızda geliştirdiğimiz yöntemin glukoz analizi için yüksek doğrusallık, düşük tayinsınırı ve hızlı cevap süresinin yanısıra sensörün kolay hazırlanabilirliği, uygulamada kolaylık sunması,ölçümlerde zaman ve kimyasallardan kazanım sağlamasıyla da ekonomik bir alternatif olduğugörülmüştür1.

Anahtar Kelimeler: Glukoz Analizi, Optik Sensör, Fluoresans, Membran, UV-cure.

KaynaklarÇubuk, S., Yetimoğlu, E.K., Kahraman, M.V.; Demirbilek, P., Fırlak, M. 2013. Development ofphotopolymerizedfluorescence sensorforglucoseanalysis. SensorsandActuators B 181: 187-193.


281

Schiff Base Incorporated Porphyrine Derivatives and Their Metal Complexes: TheirPhotoluminescence and Electrochemical Properties

Songül Şahin, FerhanTümer, Muhammet Köse, Mehmet Tümer

Chemistry Department, KahramanmarasSütçü Imam University, 46050, Kahramanmaraş, [email protected]

Abstract:Porphyrins, cyclic π-conjugatedsystems, have crucial roles in biological systems such aselectron transfer, light harvesting anddioxygentransport etc. The significance of these processes hasled researchersto prepare novel porphyrin compounds that mimic these systems. Porphyrinsderivatives have a number of applications in different areas of chemistry including catalysis, polymersynthesis, materials, and photodynamic therapy.Schiffbasesareofcontinuousinterestsduetotheirabilityto form complexeswith metal ions and theirpharmacologicalproperties.1 Interest in thesynthesisandcharacterization of transition metal complexescontaining aSchiffbaselies in theirbiologicalandcatalyticactivity in manyreaction.

In this work, Schiff base containing porphyrinederivatives and their metal complexes weresynthesised and characterised by spectroscopic and analytic techniques. Electronic, electrochemical,thermalandluminescenceproperties of thecompoundswereinvestigated. Subsituenteffect onluminesenceandelectrochemicalpropertieswereexamined in detailed.

N

NH NH

N

NOH R1

R2

R3

N

N N

N

NO R1

R2

R3

M

M L

X

Fig1.Proposed structure of Schiff base-porphyrines and their metal complexes where M: Cu(II), Pt(II)and Zn(II) L: Coordinating solvent or H2O X: metal salt anion (Cl-, AcO-, etc.).L1: R1:OH, R2, R3: H;L2: R1: -OCH3, R2, R3: H; L3: R1, R3: H, R2: -OH

Keywords:Schiff base, Porphyrins, Electrochemistry, Photoluminescence.

References:

1. Lippard, S. J.; Berg, J. M. Principles of Bioinorganic Chemistry; University, Science Books: Mill Valley,CA, 1994.

2. Meunier, B. 1992, Metalloporphyrins as versatile catalysts for hydrocarbon oxygenations and oxidativeDNA cleavage, Chem. Rev., 92, 1411-1456.

3. Feiters, M. C.; Rowan, A. E.; Nolte, R. J. M. 2000, From simple to supramolecular cytochrome P450mimics, Chem. Soc. Rev. 29, 375-384.

4. Ceyhan, G.; Tümer, M.; Köse, M.; McKee, V.; Akar, S. 2012, Structural characterization, luminescence andelectrochemical properties of the Schiff base ligands, J. Lumin. 132, 2917–2928.


282

Nişasta Atıklarından Sodyum Karboksimetil Nişasta Sentezi, Karakterizasyonu veKullanım Alanlarının Araştırılması

Sümeyye Akarsu, Mustafa Dolaz

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Kahramanmaraş[email protected]

Özet: Nişasta veya nişasta içerikli ham madde üretimi yapılan fabrikalarda atık nişastabulunmaktadır. Bu atıklardaki nişasta çeşitli yöntemlerle ayrıştırılmaktadır1. Nişasta bazlı ürünleryenilenebilir, biyolojik olarak parçalanabilir ve çevre dostudurlar2. Nişastanın doğal yapısında olanbazı özellikler modifiye edilerek daha kullanışlı hale getirilmektedir3. En çok kullanılan nişastatürevlerinden biri karboksimetil nişastadır (CMS, Şekil). Bu çalışmadafarklı kaynaklardan elde edilendoğal nişasta alkali ortamda sodyum monokloroasetik asit ile uygun şartlarda reaksiyona girmektedir4.Karboksimetilleme sulu ortamda5 veya az miktarda su içeren organik çözücü ortamındagerçekleşmektedir6.Ticari olarak en çok modifiye edilen nişastalar DS değeri 0,2’den daha azolanlardır7. Bu çalışmada sentezlenen sodyum karboksimetil nişastanın yapısı1H-, katı-13C-NMR veFT-IR spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileriincelenmiştir.

Şekil 1. Sodyum karboksimetil nişasta (CMS-Na)

Karboksimetil nişasta doğal bir polimerdir.CMS, eczacılık, tıp, kozmetik, deterjan, gıda, tekstil, inşaatve sondaj gibi alanlarda; kararlık artırıcı, kıvamlaştırıcı, yapıştırıcı ve su tutma gibi özellikleriyle genişbir kullanım alanına sahiptir3.

Anahtar kelimeler: Karboksimetil Nişasta, Atık Nişasta, Sodyum Monokloroasetik Asit.

Kaynaklar[1] Kesler, C.C., Hjermistad, E.T. 1950. US patent 2, 516, 633[2] Seidel, C., Kulicke. W.M., Hess, C., Hartmann, B., Lechner, M.D., Lazik, W. 2004. Starch/Stärke, 56: 157–166.[3] Lee, S., Kim, S.T., Pant, B.R., Kwen, H.D. ve ark. 2010. J. Chromatogr. A. 1217, 4623–4628.[4] Finch, K. A. 1983. Chemistry and Technology of Water-Soluble Polymers, Plenum Press, New York, pp.321–329.[5] Hebeish, A. and Khalil, M. I. 1988. Starch/Stärke. 40: 147–150.[6] Bhattacharyya, D., Singhal, R. S. and Kulkarni, P. R. 1995. Carbohydr. Polym. 27: 247–253.[7] Rutenberg, M.W. and Solarek, D. 1984. Hydroxyalkylated starches in. (Starch: Chemistry and technology,Eds.R.L. Whistler, J.N. BeMiller and E.F. Paschall), , 2nd ed., Acad. Press, Orlando.


283

Metal Bezeli Silika Partiküllerinin Yarı-Biyosentezle Üretimi, Karakterizasyonu

Ahmet Balcı, Süreyya Kadıoğlu, Elif Nerse

Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, FenBilimleri enstitüsü, Kimya [email protected]

Özet: Metal nanopartiküller sahip oldukları üstün özelikleri nedeniyle birçok alanda

kullanılmaktadır. Farklı tekniklerle sentezlenmelerine rağmen tekniklerinpahalı olması ve kullanılan

zararlı kimyasalların çevresel ve biyolojik riskleri nedeniyle, sonyıllarda çevre dostu, ucuz,

biyomedikal ve ilaç uygulamalarına uyumlu teknikler üzerinde çalışılmaktadır.

Bitkilerde bulunanterpenler ve flavonoidlerantioksidan, enzim inhibitörü ve aynı zamanda

ışıktan koruma gibi bazı önemli özelliklere sahiptirler. Buözelliklerinden dolayı metalpartikül

üretiminde verimli doğal kaynak olarak tespit edilmişlerdir.

Bu çalışmada; çekirdek olarak silika seçilmişbiyosentezle indirgenmiş gümüş metali , silika

üzerine bezenmiştir. Bitki ekstresi olarak zencefil, anason ve rezene seçilmiştir venanoteknoloji

alanında yaygın olarak araştırılan Agnanopartiküllerinbiyosentezi gerçekleştirilmiştir.

AgnanopartikülününbiyosentezineAgNO3 çözeltisinin derişiminin, kullanılan bitki özütünün

miktarının, tepkime süresinin, AgNO3/bitki özütü oranının ve pHetkileri incelenmiştir. Silikanın

yapımı gerçekleştirildikten sonra yüzeyinin modifikasyonu yapılmış ve gümüş metali ile bezenmiştir.

Çalışma sonucunda elde edilen Agnanopartiküllerinin, silikanın ve gümüş bezeli silikanın

karakterizasyonu UV-VIS (Ultraviyole vegörünür bölge spektroskopisi), FTIR (Fourier dönüşümlü

infrared spektroskopisi), SEM(Taramalı elektron mikroskobu) ve XRD (X-ışınıkırınımı) ile

yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: Partikülsentezi, Biosentez, Antimikrobiyal, Silika.

KaynaklarChoma J, Jamioła D, Ludwinowicz J, Jaroniec W,2012, Deposition of silver nanoparticles on silica spheres androds, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 411 (2012) 74– 79Geethalakshmi R., Sarada D.V.L. 2013, Characterization and antimicrobial activity of gold and silvernanoparticles synthesized using saponin isolated from Trianthemadecandra L., Industrial Crops and Products 51(2013) 107– 115.J. Sivakama Valli, B. 2012, Vaseeharan, Biosynthesis of silver nanoparticles by Cissus quadrangularis extracts,Materials Letters 82 (2012) 171–173Yıldız, N. 2000. Hormonların Trioid Bezi Üzerine Etkisi. AÜ. , Bilimsel Araştırma Projesi, 55sGuangxin Gu, Jiaxi Xu, Yanfei Wu, Min Chen ⇑, Limin Wu, 2011, Synthesis and antibacterial property ofhollow SiO2/Ag nanocomposite spheres, Journal of Colloid and Interface Science 359 (2011) 327–333


284

Güney Amanoslardaki Mineralli Suların Kalitesinin İncelenmesi

Şana Sungura, Vedat Yılmaza, Atilla Karataşb

aMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 31024 Hatay, TürkiyebMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Coğrafya Bölümü, 31024 Hatay, Türkiye

[email protected]

Özet: Su artan nüfusların gereksinimlerini karşılayamamakta ve su sorunuyla karşılaşantoplumların sayısı giderek artmaktadır. Su sorununu çözebilmek için tüm dünyada olduğu gibi,ülkemizde de yeni kaynaklar aranmakta ve yeni teknolojiler geliştirilmektedir. Ülkemizde göl,gölet gibi iç sulardan yaygın olarak yararlanıldığı halde, akarsulardan ve kaynak sularındanyararlanma oranı halen istenilen seviyeye ulaşmamıştır1. Bu çalışmada, Hatay ilinde bulunan bazımineralli suların (Kisecik, Suluca, Tahtaköprü) kimyasal, fiziksel ve mikrobiyolojik özelliklerininbelirlenmesi, su kalitesinin incelenmesi ve halk sağlığı açısından öneminin vurgulanmasıamaçlanmıştır.

Çalışmaya Haziran 2013 tarihinde başlanmış olup, su örnekleri 3’er aylık periyotlar halindetoplanmıştır. Su kalitesi parametrelerinden pH, sıcaklık, kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ), biyolojikoksijen ihtiyacı (BOİ), amonyum azotu (NH4-N), nitrit, nitrat, sülfat, florür, klorür, potasyum,sodyum, kalsiyum, magnezyum, alüminyum ve ağır metal (Fe, Mn, Cu, Zn, Ar, Cd, Cr, Ni, Pb, Sb,Co) analizleri gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, örnekler mikrobiyolojik analizler kapsamında enterokok(fekalstreptokok) veE. coliyönünden incelenmiştir.

İncelenen mineralli suların yıllık ortalama su kalite parametreleri şu şekilde belirlenmiştir: pH10.42; sıcaklık 25.5 ºC; KOİ 80.38 mg/L; BOİ 6.88; NH4-N 0.05 mg/L; nitrit 0.063 mg/L; nitrat3.75 mg/L; sülfat 1.88 mg/L; florür 85.01 µg/L; klorür 39.20 mg/L; potasyum 1.67 mg/L; sodyum37.52 mg/L; kalsiyum 52.80 mg/L; magnezyum 0.163 mg/L; alüminyum 0.03 mg/L; demir 1.42µg/L; mangan 0.006 µg/L; bakır 0.007 µg/L; çinko 0.014 µg/L; arsenik 0.015µg/L; kadmiyum0.009 µg/L; krom 0.008µg/L; nikel 0.01 µg/L; kurşun 0.005 µg/L; antimon 0.017 µg/L; kobalt0.009 µg/L.Enterokok (fekalstreptokok) veE. coli’ye rastlanmamıştır.

Elde edilen sonuçlar gerek Türk Standartları Enstitüsünün (TS 266), gerekse Dünya SağlıkÖrgütünün (WHO) belirlemiş olduğu içme suyu standartları ile karşılaştırıldığında pH haricindekitüm parametrelerin sınır değerlerin altında olduğu saptanmıştır.

Anahtar kelimeler: Su Kalitesi, Mineralli Sular, Hatay.

Kaynaklar

Gültekin, F., Ersoy, A.F., Hatipoğlu, E., Celep, S. 2012. Trabzon İli Akarsularının Yağışlı Dönem SuKalitesiParametrelerinin Belirlenmesi. Ekoloji, 21: 77-88.


285

Nanoliflerin Adsorpsiyon Uygulamaları

Şengül Çiftci1, Selda Özek1,Fethiye Göde2, Sennur Alay3, Kasım Aksoy4

1Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Isparta2Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta

3Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Tekstil Müh. Bölümü, Isparta4Süleyman Demirel Üniversitesi, Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu, Biyomedikal Cihaz Teknolojileri

Programı[email protected]

Özet: Sanayileşmenin getirdiği çevre sorunlarının başında çevre kirliliği gelmektedir. Çevre

kirliğine sebep olan birçok etmen bulunmaktadır. Bunlardan biri olan ağır metal kirliliği ise insan

sağlığını doğrudan veya dolaylı olarak tehdit etmektedir. Ağır metal kirliliğinin bertaraf edilmesi için

birçok yöntem kullanılmaktadır(Karacanlı, 2011). Yapılacak bu çalışmada elektrospinning yöntemi ile

elde edilecek nanoliflerin, adsorpsiyon kapasitesini artırmak suretiyle adsorpsiyonda kullanılacak

olması, gerek ağır metal kirliliğinin azaltılması, gerek adsorpsiyon çalışmalarına özgünlük katması,

gerekse bilimsel çalışmaların nano boyuttaki uygulamalarına bir yenisini eklenmesi açısından önem

arzetmektedir. Böylece hem ağır metal kirliliğinin giderilmesive buna bağlı olarak insan sağlığının

korunmasına, hem de bilimsel çalışmalara katkıda bulunacağı düşünülmüştür.

Çalışmalarda doğal bir polimer olan kitosan ile polivinil alkol (PVA) polimerleri

kullanılmıştır. Çapraz bağlayıcı olarak çözeltiyegluteraldehit (GA) ilave edilmiştir. Hazırlanan

polimerik çözeltiler kullanılarak elektrospinnig yöntemi ile nanolif sentezlenmiş, sentezlenen

nanoliflerin arasına nanokil konularak nanolif-nanokilkompozit yüzey elde edilmiştir. Elde edilen

nanolif-nanokilkompozit yüzeyin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri alınarak

karakterize edilmiştir. Cr(VI) iyonlarının adsorpsiyonu için, krom metalinin belirli konsantrasyonlarda

çözeltileri hazırlanmış ve batch metoduna görenanolifleradsorban olarak kullanılarak deneyler

gerçekleştirilmiştir.Adsorpsiyona etki eden parametrelerden pH, sıcaklık, adsorban madde miktarı ve

zamanın etkileri incelenmiştir. Metal analizi AAS cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Adsorban madde

tarafından tutulan metal miktarları, adsorban maddelere ilk verilen metal miktarı ile adsorpsiyondan

sonra AAS ile ölçülen çözelti fazında tutulmadan kalan ağır metal konsantrasyonu arasındaki fark

kullanılarak kütle denkliği eşitliğinden hesaplanmıştır.

Adsorspsiyon sonrası elde edilen veriler Langmuir ve Freundlichadsorpsiyon izotermlerine

uygulanmış adsorpsiyonunFreundlichadsorpsiyon izotermine uygun olduğu dolayısı ile adsorpsiyonun

heterojen yüzey adsorpsiyonu olarak gerçekleştiği sonucuna varılmıştır.

Anahtar Kelimeler :Adsorpsiyon, Nanolif, PVA, Kitosan, Elektrospinning.

Kaynaklar:

1. Karacanlı, S., 2011, Haşhaş Sapı İle Bazı Ağır Metallerin Uzaklaştırılması, Süleyman DemirelÜniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, Isparta. 72 s.


286

Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Sentezi ile Bazı Çevre ve Gıda ÖrneklerindekiFe ve Cu’ın FAAS ile Tayini

Şerife Saçmacı a, Esra Yıldıza, Şenol Kartala, Mustafa Saçmacıb, Cengiz Soykanc

aErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, KayseribBozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66200,Yozgat

cUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200 Uşak

[email protected]Özet: Demir ve bakır, vücutta son derece düşük miktarlarda bulunmalarına karşın, organizma

için son derece önemli işlevleri vardır. Vücutta fazla bulunmasıyla 3. sırayı alan bakır minerali, insanmetabolizması üzerinde çok önemli role sahip olmasına rağmen, çok az miktarda dışarıdan alınmayaihtiyaç gösterir. Genellikle yiyeceklerle yeteri kadar alınması nedeniyle eksikliğine az rastlanır. Fakatçok endüstrileşmiş ülkelerde, özellikle Avrupa'da, kadmiyum, çinko ve kurşun metallerinin hava, su,toprak ve yiyeceklere karışmasıyla vücuda alınması nedeniyle, günlük diyetlerle alınan bakırın asimileolmasını engelleyip bakır eksikliğinden kaynaklanan rahatsızlıkların ortaya çıkmasına neden olur.Demir ise insan için hayati öneme sahip olan bir elementtir. Normal koşullarda yediğimiz gıdalardakidemirin %5-15 kadarı vücutta alıkonur. Demirden yoksun bir beslenme alışkanlığı kişide çevreyekayıtsızlık ve bitkinlik, hastalıklara dirençte azalma ile kalp atışı ve solunum hızında yükselme gibietkilere yol açar1,2.

Bu çalışmada yeni bir şelat yapıcı polimer, Poli(2-thiozil metakrilamit-ko-divinilbenzen-ko-N-vinilimidazol); Poli(TMAAm-ko-DVB-ko-VIM) : (PTDV) şelat reçinesi sentez edilerek (Şekil 1),seçimli olarak Fe(III) ve Cu(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu sonrası FAAS ile tayinindekullanıldı. Yöntemin optimum çalışma pH’sı: 3, elüent: 10 mL 3 M HNO3, örnek akış hızı: 4 mL/dakve reçine miktarı 0.5 g olarak bulundu. Çeşitli matriks bileşenlerinin çalışılan metal iyonlarının gerikazanma değerleri üzerine herhangi bir etkisi olmadığı görüldü. Yöntemin doğruluğu SRM ve analitilavesi ile yapıldı. Geliştirilen yöntem, çeşitli bebek mamaları, çay, baharat, et ürünlerine ve suörneklerine uygulanarak demir ve bakırın tayini yapıldı.

C

C CH2

CH2 CH2

C CH2 C

H

NN

C

C O

N

S

N

C

N

N

CH3

C O

N

N

S

H

CH3

CH2

H

H

CH2 .

.

.

.

H

H

Şekil 1. PTDV şelat reçinesinin açık yapısı.

Anahtar kelimeler: Demir ve Bakır, FAAS, Şelat Reçinesi.

Kaynaklar

[1] Berman T.E., 1980. Toxic metals and their analysis. Heyden and Sons, London.


287

Grafit Oksit ile Değişik Örneklerde Cu ve Pb’nin Katı Faz Ekstraksiyonu SonrasıAtomik Absorpsiyon Spektrometresi ile Tayini

Şerife Tokalıoğlu, Emre Yavuz, Halil Şahan, Şaban Patat, Betül Yılmaz


Özet: Son yıllarda analitik kimyada grafen bazlı madedeler yeni adsorbanlar olarak oldukçadikkat çekmektedir. Grafit oksit, yüzeyinde bulunan çok sayıdaki oksijen atomlarından dolayıgrafenden çok daha hidrofiliktir. Organik bileşikler veya metal iyonları ile elektrostatik etkileşim veyahidrojen bağının oluşumu için zengin fonksiyonel gruplar sağlar. Grafit oksit üzerinde metaliyonlarının adsorpsiyonu çözeltinin iyonik şiddetinden bağımsız, fakat çözelti pH’ına büyük orandabağlıdır1,2.

Bu çalışmada, grafit oksit sentezlenmiş, karakterize edilmiş ve değişik örneklerden Cu vePb’nin zenginleştirilmesi için katı faz olarak kullanılmıştır. Optimize edilen yöntemin pH’ı 4,kantitatif adsorpsiyon ve elüsyon için dengeye ulaşma zamanı 30 s’dir. Grafit oksidin adsorpsiyonkapasitesi, Cu için 26.4 mg g-1 ve Pb için 80.6 mg g-1 olarak bulunmuştır. Cu ve Pb için yöntemingözlenebilme sınırı değerleri 1.25 μg L-1 ve 2.56 μg L-1 olarak elde edilmiştir. Grafit oksit 150 kezkullanılabilmiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans maddelerin analizi (BCR-482Lichen ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater) ve gerçek örneklerde geri kazanma çalışmaları ileonaylanmıştır. Yöntem, su, gıda, tütün ve saç örneklerinde Cu ve Pb’nin tayini için uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Grafit Oksit, Katı Faz Ekstraksiyonu, Bakır, Kurşun.

Kaynaklar

1. Sitko, R., Zawisza, B., Malicka, E. 2013. Graphene as a New Adsorbent in Analytical Chemistry. Trends inAnalytical Chemistry, 51: 33-43.2. Liu, Q., Shi, J., Jiang, G. 2012. Application of Graphene in Analytical Sample Preparation. Trends inAnalytical Chemistry, 37: 1-11.


288

Tekstil Atık Linterlerinin Geri Dönüşümüyle Selüloz ve Nitroselüloz Eldesi

SeymaYıldıza, C. Ayhan Zibaa, FerhatDincerb,Mustafa Dolazc,

aKahramanmarasSütcü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, KahramanmaraşbKahramanmarasSütcü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek yüksekokulu

cKahramanmarasSütcü İmam Üniversitesi, Cevre Mühendisliği Bölümü, Kahramanmaraş

[email protected]

Özet:Bu çalışmada amaçülke ekonomisine kazanç hedef edinilmiştir.Selüloz ve türevleri,

petrokimya ürünleri ile kıyaslandığında doğada dönüşümü olan alternatif bir maddedir. Pamuk, tekstil

sanayisinin yanında birçok sektör için önemli bir ham madde kaynağıdır. Linterler, kısa lif

boylarından dolayı iplik olarak kullanılamamaktadır. Yıllık bir bitki olan pamuk ve yan ürünleri (veya

atıkları) geri dönüşüm ile katma değeri yüksek ürünlere dönüştürülmemektedir.Bu çalışmada,tekstil

fabrikalarında atık olarak ortaya çıkan linterler temizlenerekselüloz elde edilmiştir.Temizlenen bu

selülozdan farklı kullanım alanına sahip olan selüloz türevlerinden nitroselüloz H2SO4/HNO3

karışımda optimum verimle sentezlenmiştir. Yapısı FT-IR ve NMR spektroskopisi ile aydınlatılmıştır1

OOH

OHn

OH

Anahtar kelimeler: Atıklar,Nitroselüloz, Selüloz, Linter.

Kaynaklar1- Ossa A.F., Torre M., Ruiz C.G., Lopez M.L., 2011. Analytical techniques in the study of highly-nitratednitrocellulose. Trends in Analytical Chemistry, 22(11): 1740-1755.


289

Application of Novel Area Under Curve Method Based on Ferric Thiocyanate Colorimetry andLinoleic Acid –Copper(II) Oxidation for Antioxidant Capacity Measurements

Temelkan BAKIRa, İnci SÖNMEZOĞLUa, Reşat APAKb

aYıldız Technical University, Faculty of Science and Letters, Department of Chemistry,bIstanbul University, Faculty of Engineering, Department of Chemistry, Division of Analytical Chemistry

[email protected]

Abstract: Antioxidants are compounds that can delay or inhibit lipid and the likemacromolecules oxidation. The extent of copper-initiated peroxide production in a linoleic acid (LA)emulsion system assayed by ferric thiocyanate method with the area under curve (AUC) approach wasdeveloped to determine capacity of.antioxidant If oxygen is passed through a linoleic acid (LA)emulsion system by adding copper(II) salt, hydroperoxides are formed in the course of oxidation,causing rancidity of lipid foods.The peroxidation of linoleic acid (LA) in the presence of either Cu(II)ions alone or Cu(II) ions combined with Trolox (TR), ascorbic acid (AA), hydroquinone (HQ) andgallic acid (GA), as hydrophilic antioxidants, or with ascorbyl palmitate (AP), tert-butyl hydroquinone(TBHQ) and propyl gallate (PG), as their respective lipophilic analogues, was investigated in aeratedand incubated emulsions at 37oC and pH 7. Change of absorbance due to ferric thiocyanate as afunction of incubation time exhibited sigmoidal curves1. As the maximum absorbance of the oxidationproducts approache 1(i.e. Amax = 1), it could be calculated (1) Area under the kinetic curve (AUC)and net AUC [i.e., (AUCsample - AUCblank)], (2) Standard curve by plotting the concentration ofTrolox and the AUC (linear fit between 0.2 and 1.6 µM Trolox), and (3) Trolox equivalentantioxidant capacity (TEAC) of tested compound using their standard curves. As a result of this newAUC method based on ferric thiocyanate colorimetry, Trolox Equivalent Antioxidant Capacity(TEAC) coefficients of tested antioxidant compounds are as follow; ascorbyl palmitate (AP) >hydroquinone (HQ) > ascorbic acid (AA) > gallic acid (GA) > tert-butyl hydroquinone (TBHQ) >propyl gallate (PG).

Keywords: Antioxidant Capacity, Ferric Thiocyanate Method, Area Under Curve (AUC)Approach.

References[1] Bakır, T., Sönmezoğlu, İ., İmer, F., Apak, R. 2013. Polar Paradox Revisited: Analogous Pairs of Hydrophilicand Lipophilic Antioxidants in Linoleic Acid Emulsion Containing Cu(II). J Sci Food Agric, 93: 2478–2485,

*This work was supported by Yıldız Technical University Research Fund (YTÜ-BAPK Project29-01-02-03).


290

Katı Faz ekstraksiyonlu Akışa Enjeksiyonlu FAAS ile Altın Tayini

Teslima Daşbaşıa, Şerife Saçmacıb, Serkan Şahanb, Ahmet Ülgenb, Şenol Kartalb

aBozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66900,YozgatbErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri

[email protected]

Özet: Altın ve platin grubu elementleri (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) soy metaller ya da ekonomikolarak değerli olmalarından dolayı değerli metaller olarak isimlendirilirler1, 2. Elektrik iletkenliğiyüksek (bakırdan daha çok gümüşten biraz az) olan ve kolayca kimyasal tepkimeye girmeyen altın ençok elektrik ve elektronik sanayilerde bağlantıların, terminallerin, baskı devrelerinin, transistörlerin veyarı iletken sistemlerin kaplanmasında kullanılır.Lal camlara parlak kırmızı rengini veren, camsıkütlenin içinde kolloidal halinde dağılmış olan çok az miktardaki altındır. Ancak insanlar çoğunluklatakı ve süs eşyası için kullanır.

Gelişen teknolojiyle beraber eser element analizlerinde kullanılan cihazlar mevcut ise de, esermiktarlarınkesin ve doğru tayini için ayırma ve zenginleştirme işlemlerinin kullanılmasıgerekmektedir. Bu maksatla birlikte çöktürme3–5, solvent ekstraksiyonu, iyon değiştirme ve sorpsiyonyöntemleri gibi farklı ayırma/zenginleştirme yöntemi kullanılabilmektedir5.

Bu çalışmada, Au(III) iyonlarının on-line bir yöntem ile çeşitli katı ve su örneklerinde analizigerçekleştirildi. Yöntemde katı faz olarak iminodiasetat grupları içeren Lewatit Mono Plus TP207reçinesi kolon dolgu maddesi olarak kullanıldı. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametrelerioptimize edildi. Girişim yapan türlerin etkisi incelendi. Optimum koşullar altında elde edilenkalibrasyon doğrusu 2–200 μg L-1 derişim aralığında doğrusaldır. Yöntemin GS (n = 25) 0.2 µg L-1,BBS (n = 25) 20 µg L−1 Au(III) içeren örneklerde ≤%4 ve zenginleştirme faktörü 106 olarak bulundu.Yöntemin doğruluğunu ölçmek için geliştirilen yöntem standart referans maddeye (CDN-PGMS-10)uygulandı.

Anahtar Kelimeler:Altın, On-line zenginleştirme, Şelat reçinesi, Atomik Absorpsiyon.

Kaynaklar

[1] Barefoot R.R., Van Loon J.C., 1999. Recent advances in the determination of the platinum groupelements and gold. Talanta, 49(1): 1–14.

[2] Coedo A.G., Dorado M.T., Padilla I., Alguacil F., 1997. Preconcentration and matrix separation ofprecious metals in geological and related materials using metalfix-chelamine resin prior to inductivelycoupled plasma mass spectrometry. Analytica Chimica Acta, 340(1-3): 31–40.

[3] Mokhodoeva, O. B., Myasoedova, G. V., Kubrakova, I.V., 2007. Sorption preconcentration incombined methods for the determination of noble metals. Journal of Analytical Chemistry, 62(7):607−622.

[4] Behpour, M., Attaran, A.M., Ghoreishi, S. M., Soltani, N., 2005. Column preconcentration of gold byadsorbing AuCl4-onto methyltrioctyl ammonium chloride-naphthalene and subsequent atomicabsorption spectrometric determination.Analytical And Bioanalytical Chemistry, 382(2): 444–447.

[5] Zeng Z.T., Mccreedy T., Townshend A., 1999. Flow-injection spectropfotometric determination of goldusing 5-(4-sulphophenylazo)-8-aminoquinoline. Analytica Chimica Acta, 401(1-2): 237−241.


291

Çeşitli Gıda ve Su Örneklerinde Pb(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı FazEkstraksiyonundanSonra FAAS ile Tayini

Teslima Daşbaşıa, Şerife Saçmacıb, Şenol Kartalb, Ahmet Ülgenb

aBozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66900,YozgatbErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri

[email protected]

Özet: Günümüzde hava, su ve toprak kirlenmesigıda ürünlerinde ve su kaynaklarında kirliliğeneden olmakta ve bu da canlı metabolizmasını etkilemektedir. Vücuda alınan eser elementlerineksikliği veya fazlalığı çeşitli hastalıklara neden olmaktadır1-3. Eser elementlerin analiz öncesi örnekmatriksinden ayrılması ve zenginleştirilmesi oldukça önemlidir. Bunun için spesifik ve duyarlımetotlar gereklidir4. Katı faz ekstraksiyonu, spektrometrik tayin öncesi kullanılan çok etkili birayırma/zenginleştirme yöntemidir1.

Bu çalışmada katı faz üzerinde (DMC reçinesi) Pb(II) ve Cd(II) iyonları zenginleştirildiktensonra FAAS ile tayin edildi. Öncesinde model çalışmalar yapılarak optimum deney koşulları (pH 3.5;elüent cinsi, derişimi ve hacmi 25 mL 3 M HNO3, örnek hacmi: 500 mL ile örnek ve elüent akış hızı 2mL/dak, matriks çalışması) ve analitik parametreler (Pb(II) ve Cd(II) iyonları için yöntemingözlenebilme sınırı sırasıyla 0.18 and 0.13 µg L−1, zenginleştirme faktörü 250; bağıl standart sapması< 5%) belirlendi. Yöntemin doğruluğu SRM çalışması ile doğrulandı. Daha sonra geliştirilen metot,çeşitli bitki, baharat, et ürünlerine ve su örneklerine uygulanarak kurşun ve kadmiyum tayini yapıldı.

Anahtar Kelimeler: Kurşun, Kadmiyum, On-line zenginleştirme, Atomik Absorpsiyon.

Kaynaklar

[1] Minczewski, J.,Chwastowska, J., Dybczynski, R. 1982. SeparationandPreconcentrationMethod inInorganicTrace Analysis; EllisHorwood / HalstedPress: Chichester, 26 s.

[2] Marczenko, Z., 1986. SeparationandSpectrophotometricDetermination of Elements, EllisHarwoodLimited, Chichester, 21–22.

[3] Lossi, P.,Filho, N. L. D., Moreira, J. C., Compos, J. T. S., 1996. SorptionandPreconcentration ofMetal lons on Silica-Gel Modifledwith 2,5 Dimercapto-l,3,4- Thiadiazole. AnalyticaChimicaActa, 327:183–190.

[4] Hirayama, N.,Deguchi M., Kawasumi H., Honjo T., 2005. Use of 1-alkyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphateroomtemperaztureionicliquids as chelateextractio n solventwith4,4,4-trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedione. Talanta, 65: 255–260.


292

Çam Kozalakları (Pineae Nucis Nigrum,) Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu İle PdZenginleştirmesi

Tuğba Kahraman,Orhan Hazer, Dilara DemirBozok Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Divanlı yolu YOZGAT/TÜRKİYE

[email protected]

Özet: Paladyum metali periyodik cetvelde geçiş metalleri grubunda bulunmakta ve değerlimetaller arasında yer almaktadır1. Paladyum(Pd), parlak gümüş-beyaz renkli ve kübik yapıda birmetaldir. Hidrojeni absorblama yeteneği yüksek olduğundan sık kullanılan bir katalizördür. Paladyum,ciltte, gözde veya solunum sisteminde iritasyona sebep olabilir veya cildin hassaslaşmasına yolaçabilir. Sıvı, ciltte veya gözlerde yanıklara sebep olabilir2.

Katı-sıvı ektraksiyon yöntemi en çok kullanılan zenginleştirme yöntemlerindendir. Katı fazekstraksiyon yöntemi iki basamaktan oluşmaktadır. Birinci basamakta sorbent olarak kullanılan katımadde üzerinde metaller tutturulur, ikinci basamakta ise bıraktırma işlemi yapılarak sorbentten metaluzaklaştırılır ve tayin edilir3.

Anadolu karaçamı, Türkiye’de 2.527.685 hektarlık bir alanda saf meşcereler halinde yayılışgöstermektedir. Bu alanın 1.409.896 hektarında kapalılık 0,4 ve daha azdır. Çam ağacı kozalaklarıormancılık sektöründe yan ürün olarak büyük miktarlarda üretilmektedir. Basitçe içeriği lignin, selülozve tanendir4.

Bu çalışmada kolon dolgu maddesi olarak çam kozalağı kullanıldı. Bu adsorban kullanılarakkatı faz ekstraksiyonu yöntemi ile Pd geri kazanımı sağlandı ve FAAS ile tayini yapıldı.Pd`unkantitatif geri kazanımına etki eden çeşitli analitik parametreler incelendi.Model çözelti kullanılarakgeliştirilen zenginleştirme yönteminin optimum parametreleri pH:8 elüent türü ve derişimi: 3MHCIO4, örnek akış hızı:0.5 mL.dk-1, elüent akış hızı: 1 mL.dk-1olarak belirlendi ve kantitatif sonuçlarelde edildi (R > 95%).

Anahtar kelimeler: Katı Faz Ekstraksiyonu, F-AAS,Paladyum, Çam Kozalağı(Pineae NucisNigrum).Kaynaklar

1.Sivrikaya S., Bis(3-Aminopropil)Amin Bağlı Silika Jel İle Pd (II) İyonlarının Zenginleştirilmesi, Ayrılması VeAdsorpsiyonu,Yüksek Lisans Tezi,Sakarya Üniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Sakarya,2010.

2.Yener R.İ,Anoxybacilus Sp. So-B1 Bakterisi İle Modifiye Edilmiş Amberlit Xad-16 Reçinesi KullanılarakTh(IV) Ve Ce(III) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu,Zenginleştirilmesi Ve ICP-OES İle Tayini, Yüksek LisansTezi, Dicle Ünversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Diyarbakır,2011

3. Altundağ,H, Kati Faz Ekstraksiyon Tekniği İle Talyum Türlendirme Çalışması, Doktora Tezi, SakaryaÜniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü. Sakarya, 2011

4.Erekici M.,Doğal Adsorbanlarla ( Mısır Koçanı, Çam Kozalağı, Pirina, Kireç ) Arsenik Giderimi,YüksekLisans Tezi,Celal Bayar Üniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Manisa,2009


293

Sulu Çözeltilerden Cr(III) İyonunun Polisülfon Mikrokapsüller Kullanılarak Geri Kazanımı

Sultan Doğan, Esengül Kır, Tuğba Sardohan Köseoğlu, Fatma Karipcin

Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260 [email protected]

Özet: Bilim ve teknoloji alanlarındaki hızlı gelişmeler, farklı fiziksel ve kimyasal özelliğesahip, üretimi kolay ve geniş kullanım alanı olan yeni malzemelerin üretimi yönünde araştırmalaryapılması ihtiyacı doğurmuştur. Son yıllardaki çalışmalara bakıldığında, sulu çözeltilerden metaliyonlarının geri kazanımı için alternatif çözücü ekstraksiyon tekniklerinin geliştiği görülmüştür. Bu türtekniklere, destekli sıvı membranlar1, emülsiyon sıvı membranlar2, çözücü emdirilmiş reçineler 3 vemikrokapsüller4 örnek olarak verilebilir. Mikrokapsüllerin farklı çalışma alanlarında tercihedilmelerinin nedeni, maddelerin özelliklerini daha elverişli hale getirmeleridir. Örneğinmikrokapsüller sayesinde raf ömrü artmakta, etki süresi uzamakta, enzim immobilizasyonugerçekleştirilebilmekte, tehlikeli ve toksik materyallerin güvenli bir şekilde taşınabilmesi sağlanmakta,istenmeyen tat ve kokular büyük oranda gizlenebilmekte ve kontrollü salınım yapan sistemlerhazırlanabilmektedir.

Bu çalışmada, yeni mikrokapsüller hazırlanması, karakterizasyonlarının yapılması ve hazırlananmikrokapsüller kullanılarak sulu çözeltideki Cr(III) iyonunun adsorpsiyon özelliklerinin incelenmesiamaçlanmıştır. Adsorban olarak faz dönüşüm metodu [4] ile hazırlanmış N-Benzoil-N’-(4-metilfenil)tiyoüre (TTU) esaslı manyetik mikrokapsüller (PSF/TTU) kullanılmıştır. Adsorbanınkarakterizasyonu infrared spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM) vetermogravimetrik analiz (TGA) teknikleri ile gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyona etki eden pH, temassüresi, adsorban madde miktarı, sıcaklık ve konsantrasyon gibi parametreler incelenmiştir.Adsorpsiyon mekanizmasına uygunluğunu araştırmak için Langmuir ve Freundlich adsorpsiyonizotermleri incelenmiştir. Yapılan deneylerin sonucunda Cr(III) iyonlarının sorpsiyon davranışınınLangmuir izotermine uygun olduğu görülmüştür. Deneysel verilerden termodinamik ve kinetikanalizleri de yapılmıştır. Elde edilen sonuçlardan Cr(III) iyonunun adsorpsiyonunun kendiliğinden veekzotermik olduğu ve adsorpsiyon işleminin Pseudo II. derece kinetik modeline daha uygun olduğusonucuna varılmıştır. Ayrıca deri atık su örneklerinde de deneyler yapılmış ve Cr(III) iyonunun etkilibir şekilde uzaklaştırıldığı (%87,54) görülmüştür.

Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon, Cr(III), N-Benzoil-N’-(4-metilfenil)tiyoüre, PolisülfonMikrokapsül.

Kaynaklar[1] Ochromowicz, K., Apostoluk, W. 2010. Modelling of carrier mediated transport of chromium(III) in thesupported liquid membrane system with D2EHPA. Separation and Purification Technology, 72: 112–117.[2] Zhao, L., Fei, D., Dang, Y., Zhou, X., Xiao, J. 2010. Studies on the extraction of chromium(III) by emulsionliquid membrane. Journal of Hazardous Materials, 178: 130–135.[3] Ciopec, M., Davidescu, C.M., Negrea, A., Grozav, I., Lupa, L., Negrea, P., Popa, A. 2012. Adsorptionstudies of Cr(III) ions from aqueous solutions by DEHPA impregnated onto Amberlite XAD7 – Factorial designanalysis. Chemical Engineering Research and Design, 9 0: 1660–1670.[4] Yin, J., Chen, R., Ji, Y., Zhao, C., Zhao, G., Zhang, H. 2010. Adsorption of phenols by magnetic polysulfonemicrocapsules containing tributyl phosphate. Chemical Engineering Journal, 157: 466–474.


294

Genleştirilmiş Cam Küreciklerin Bazı Tiyoüre Bileşikleri ile Kimyasal Modifikasyonu ve Cr(III)İyonunun Uzaklaştırılmasında Kullanılması

Ulviye Beyza Öğül, Esengül Kır, Tuğba Sardohan Köseoğlu, Fatma Karipcin

Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260 [email protected]

Özet: Son yıllarda, cam kürecikler düşük maliyet, mekanik dayanıklılık, benzer ebatlara sahipolma ve kontrol edilebilirlik gibi özelliklerinden dolayı yüzey modifikasyonu için destek materyaliolarak kullanılmaktadır. Cam küreciklerin modifikasyonu, aktif türlerin cam küreciklerin yüzeyinekemisorpsiyonu ile gerçekleşir. İnorganik destek materyalinin yüzey modifikasyonu için uygulanangenel prosedür literatürde verilmiştir1.

Bu çalışmada, farklı formlardaki cam kürecikler ile sulu çözeltilerden Cr(III) iyonununadsorpsiyon yöntemi ile uzaklaştırılması amaçlanmıştır. Cam küreciklerin öncelikle NaOH ileaktifleştirilmesi işlemi gerçekleştirilmiştir. Aktifleştirilmiş cam kürecikler kuru toluen içindekarıştırılmış ve üzerine 3-aminopropiltrietoksisilan (APTES) ilave edilmiştir. Silanlanmış camküreciklerin (camküre-APTES) yüzeyi son olarak da N-Benzoil-N’-(4-metilfenil)tiyoüre (TTU) ilemodifiye edilmiştir. Modifiye edilen bu bileşik TTU-APTES-camküre adsorban maddesi olarakadlandırılmıştır. Yeni hazırlanan adsorban maddenin yapı karakterizasyon incelemeleritermogravimetrik analiz (TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve infrared spektroskopisi(FTIR) yöntemleriyle gerçekleştirilmiştir. Farklı formlardaki cam küreciklerin SEM görüntülerindefarklılıklar gözlemlenmiştir. Cam küredeki bu değişim silanlama ve modifikasyon işlemlerinin başarılıbir şekilde gerçekleştiğini göstermiştir. Sorpsiyon özelliğine sahip bu cam kürecikler ile suluçözeltideki Cr(III), Cd(II) ve Hg(II) iyonlarının adsorpsiyon özellikleri incelenmiştir. Deneylersonucunda TTU-APTES-camkürenin Cr(III) iyonu için daha uygun olduğu belirlenmiştir.Adsorpsiyona etki eden parametreler (pH, adsorban madde miktarı, temas süresi, sıcaklık ve çözeltikonsantrasyonu vb.) incelenmiştir. Adsorpsiyon mekanizmasına uygunluğunu incelemek amacıylasonuçlar Langmuir ve Freundlich izotermlerine uygulanmış ve tiyoüre-APTES-camküre adsorbanmaddesinin Langmuir izotermine daha uygun olduğu görülmüştür. Deneysel verilerden termodinamikparametreler (ΔH0, ΔS0, ΔG0) hesaplanmış ve adsorpsiyonun reaksiyon kinetiği de incelenmiştir. Eldeedilen sonuçlardan Cr(III) iyonunun adsorpsiyonunun endotermik olduğu ve adsorpsiyon işlemininPseudo II. derece kinetik modeline uygun olduğu sonucuna varılmıştır.

Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon, Ağır Metal İyonları, Cam Kürecik, N-Benzoil-N’-(4-metilfenil)tiyoüre, Yüzey Modifikasyonu.

Kaynaklar[1] Ozmen, M., Can, K., Akin, I., Arslan, G., Tor, A., Cengeloglu, Y., Ersoz, M. 2009. Surface modification ofglass beads with glutaraldehyde: Characterization and their adsorption property for metal ions. Journal ofHazardous Materials, 171: 594–600.


295

A New Cloud Point ExtractionMethodbased onSeparationandPreconcentrationpriortoDetermination of Periodate in MilkandFruit-

FlavoredMilkSamplesBySpectrophotometry

Tuğçe Metin1, Ramazan Gürkan1 And Nail Altunay1

1Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, KimyaBölümü, AnalitikKimya A.B.D. TR-58140 Sivas

E-mail: [email protected]: A new micellar mediated cloud point extraction method has been developed for

sensitive and selective determination of trace amounts of periodate by means of indirectspectrophotometry. The method is based on selective ion-pairing complex formation of I3

-, which isproduced by the reaction of periodate in presence of 25-fold excess iodate with excess iodide withAcridine Orange (AO+) being a selective fluorescent cationic dye at pH 5.0 phthalate buffer, and thenthe CPE of ion-pairing complex formed from aqueous solution at phthalate buffer using nonionicsurfactant, Triton X-114. The extracted surfactant rich phase is diluted with 0.75 mL THF and itsabsorbance is measured at 494 nm. The effects of analytical variables such as concentration ofnonionic surfactant, pH, buffer volume, iodide, AO+ and KCl concentrations, incubation temperatureand time, centrifugation rate and time on the CPE were studied in details, and a set of optimumconditions was obtained. The calibration graphs were rectilinear in the ranges of 1.5–20 and 20-130 µgL−1 for IO4

- with higher correlation coefficients (r2) than 0.995 in two linear regions with changingsensitivity. The limits of detection and quantification (LOD and LOQ) based on ratio of three and tentimes the standard deviations of the ten replicate blank measurements to slope of calibration curves(3σblank/m and 10σblank/m) was 0.43 and 1.42 µg L− 1 (N: 10, with a standard deviation 4.76×10-3) andthe precision (as RSD) for determination of 10, 50 and 100 µg L− 1 of periodate was in range of 2.36-4.65% (N: 5). The method was successfully applied to the accurate, sensitive, selective and reliabledetermination of periodate present in selected milk and milk-products after wet-digestion with amixture of H2SO4 and HNO3 (2:1, v/v). In order to validate the proposed method, a certified referencematerial, NIST SRM 1549 nonfat milk powder, has also been analyzed, and it has been observed thatthe results obtained, are statistically in agreement with the certified value.

Keywords: Periodate, Milkandmilkproducts, Acridineorange, CPE, Spectrophotopmetry

References[1] Haldiman, M.; Alt, A.; Blanc, K.; Blondeau, K. Iodine Content of FoodGroups. J. FoodComp. Anal. 2005,18,461–471.[2] Hammer, D.;Andrey, D. Comparison of Ion-SelectiveElectrodeandInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometrytoDetermineIodine in Milk-BasedNutritionalProducts. J. AOAC Int. 2008, 91 (6), 1397–1401.[3] Azizi, F.;Hedayati, M.; Rahmani, M.; Sheikloleslam, R.; Allahverdian, S.; Salarkia, N. Reappraisal of theRisk of Iodine-InducedHyperthyroidism: An EpidemiologicalPopulationSurvey. J. Endocrinol.Invest. 2005, 28,23–29.


296

Etilpiperazin Bağlanmış PGMA Reçine İle Derin Kuyu Sularında Toksik Eser MetallerinÖnderiştirilmesi Ve AAS İle Tayini

Tülin Biçima, B. Filiz Şenkalb, Mehmet Yamana

aFırat Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığbİstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Ed. Fak. Kimya Bölümü, İstanbul

[email protected]

Özet: Kurşun, Ni, Cd, ve Cr gibi metallere düşük dozlarda da olsa uzun süre maruz kalınmasıhalinde kansere kadar varan çeşitli hastalıklar gözlenebilmektedir. İnsanların en çok tükettiği gıdalarınbaşında su olduğundan, suda müsaade edilen toksik metal konsantrasyonları ppb düzeyindedir. İlgilisağlık otoriteleri tarafından içme suyunda müsaade edilen adıgeçen metal konsantrasyonları ülkedenülkeye değişmekle birlikte ppb düzeyindedir. Bu düzeydeki derişimler ICP-MS ve GF-AAS ile direkölçülebilir. Ancak ICP-MS in yaygın olmaması ve az sayıda element tayininde işletim giderinin fazlaolmasının yanı sıra GF-AAS kullanımında ise yoğun çalışmalara rağmen girişim problemlerinintamamen önlenememiş olması nedeniyle, önderiştirmeden sonra Alevli-AAS nin bu amaçlakullanılması günümüzde güncelliğini korumaktadır. Çok sayıdaki önderiştirme metodu arasından katıfaz ekstraksiyonu son zamanlarda, gerek önderiştirme faktörü, gerekse verim ve seçiciliğiaçısından diğer metodlardan daha avantajlıdır. Litaretürde bu amaçla; modifiye edilmişamberlite XAD polimerik reçineleri, silikajel ve son zamanlarda modifiye polimerler en çokkullanılan adsorbanlardır1-3.

Bu çalışmada, yeni sentezlenen etilpiperazin bağlanmış poliglisidin metakrilat polimerikreçinesi ile ligand kullanılmadan Ni Cr ve Cu elementleri önderiştirildi. Polimerik reçinenin senteziyleilgili reaksiyon Şekil’ de görülmektedir. Çalışılan yöntemde pH, karıştırma süresi ve ilk hacim gibianalitik parametreler araştırılarak optimize edildi. Optimum şartlar; pH=4.5-5.5 aralığın ve karıştırmasüresi 30 dk olarak belirlendi.

P O C H 2 C H C H 2

O+

P O C H 2

O HC H C H 2

N

NH

C 2H 5

NN C 2H 5

Şekil. Sentezlenen polimerik reçinenin reaksiyon mekanizması.

Anahtar Kelimeler: Önderiştirme, Polimerik Reçine, Nikel, Krom, Bakır.

Kaynaklar:1 Senkal B.F., Ince M., Yavuz E., Yaman M., The Synthesis Of New Polymeric Sorbent And Its Application In

Preconcentration Of Cadmium And Lead In Water Samples, Talanta. 72, (2007), 962-967.2 Karaaslan N. M., Senkal B. F., Cengiz E., Yaman M., Novel polymeric resin for solid phase extraction and

determination of lead in waters, Clean-Soil, Air, Water. 38(11), (2010), 1047-1054.3 Ciğdem Er, B. Filiz Şenkal, Mehmet Yaman, Determination of lead in milk and yoghurt samples by solid

phase extraction using a novel aminothioazole-polymeric resin, Food Chem., 2013, 137(1-4), 55-61


297

Çeşitli Örneklerde Florür Tayini

Uğur Şahina , Akın Yıldırıma, Ali Kulakb

a Erciyes Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Kayserib ÇİNKOM A.Ş , Kayseri

[email protected]

Özet: Bu çalışmada maden cevherlerinde, özellikle klinker ve walz oksitte bulunan florür

derişimi iyon seçimli elektrot ile tayini amaçlanmıştır. Çalışmada kullanılacak örnekler iyon yönünden

yoğun matriks içermektedirler1. Bu örnekler uygun ve literatürde verilen çözünürleştirme yöntemleri

kullanılarak sulu çözelti haline getirilip, içeriğindeki florür iyon seçimli elektrot ile tayin edilecektir.

Tayinde standart ekleme metodu kullanılarak iyon girişimi olup olmadığı kontrol edilecektir. İyon

girişimi olursa, bu girişimleri elimine etmek için uygun ayırma metotları kullanılacaktır. Özellikle katı

örneklerde florür tayininde ayırma tekniği olan destilasyon, ekstraksiyon teknikleri uygulanacaktır2.

Anahtar Kelime: Florür, Klinker, Walz Oksit, İyon Seçimli Elektrot.

Kaynaklar1. Tokalıoğlu. Ş., Kartal, Ş. Şahin U., 2004. Determination of Fluoride in Various Samples and Some infusionsUsing a Fluoride Selective Electrode. Turk. J. Chem., 28: 203-2112. Rice D.T., 1998. Determination of Fluorine and Chlorine in Geological Materials by Induction FurnacePyrohdyrolysis and Standart-addition Ion–Selective Electrode Measurement, Talanta, , 35( 3):173-178.


298

Demir Tayini için Yeni Bir Floresent Ligandın Sentezi ve Karakterizasyonu

Ümmühan Ocaka, Miraç Ocaka, Gonca Tosuna, Nurettin Yaylıb, Hakan Alpa, Aysel Başoğluc

aKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, bKaradeniz Teknik Üniversitesi, EczacılıkFakültesi, Eczacılık Bölümü, cBayburt Üniversitesi, Bayburt Meslek Yüksekokulu,

[email protected]

Özet: Demirin spektroflorimetrik metotla tayini ile ilgili çok az sayıda çalışma literatürdebildirilmiştir1-3. Bu amaçla kullanılmak üzere Şekil 1’de açık yapısı gösterilen yenibirligandsentezlenerek karakterize edilmiştir. Bu bileşiğin 3,0x10-6 M etanoldeki çözeltisinin çeşitlimetal iyonları ile etkileşimi spektroflorimetrik metotla incelenmiştir. Ligand 343 nm’de uyarıldığında378 ve 396 nm’lerde olmak üzere iki maksimum emisyon dalga boyu tespit edilmiştir. Her iki dalgaboyunda da artan demir (III) iyonun konsantrasyonuna karşı floresans şiddetinin düzenli azaldığı birkalibrasyon grafiği elde edilmiştir. Bu grafikten faydalanarak standartdemir(III) çözeltisindeki demirmiktarı belirlenmiştir.

Şekil 1. Floresentflavanonol bileşiği

Anahtar Kelimeler:Floresans, Flavanonol, Demir(III).

Kaynaklar1. Du, Y., Chen. M., Zhang. Y., Luo. F., He. C., Li. M., Chen. X. 2013. Determination of Iron(III) Based on theFluorescence Quenching of Rhodamine B Derivative. Talanta, 106: 261-265.2.Cha, K-W., Park. K-W.1998. Determination of Iron(III) with Salicylic Acid by the Fluorescence QuenchingMethod.Talanta, 46: 1567-1571.3.Yi, C., Tian. W., Song. B., Zheng. Y., Qi. Z., Qi. Q., Sun. Y. 2013. A New Turn-off Fluorescent Chemosensorfor Iron(III) Based on New Dipenylfluorenes with Phosponic Acid, J. Lumin., 141: 15-22.


299

N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür BileşiklerininKatyon Sensör Özelliklerinin İncelenmesi

Ümmühan Ocaka, Serhat Güna, Nuran Kahrimana, Miraç Ocaka, Hakan Alpa, Nurettin Yaylıb

aKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, bKaradeniz Teknik Üniversitesi, EczacılıkFakültesi, Eczacılık Bölümü,

[email protected]

Özet: Bu çalışmada 8 adet N-alkil türevli diazaflavonyum bromür bileşiğinin1 metalkatyonları ile etkileşimi spektrofotometrik ve spektroflorimetrik yöntemlerle incelenmiştir. Sözkonusu bileşiklerle ilgili literatürde benzer bir çalışmaya rastlanmamıştır. Ölçüm sonuçları alkilgruplarının bu etkileşim üzerindeki önemini ortaya koymuştur. Sekiz karbonlu alkil grubu taşıyan C8ligandının en yüksek floresans şiddeti gösterdiği tespit edilmiştir. İncelenen ligandlardan bazılarının(K+, Ca2+, Pb2+, Sr2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+, Ag+, Na+, Ba2+)katyonları arasından sadece Al3+, Fe3+ ve Cu2+ iyonlarıyla kararlı kompleksler verdiğispektroflorimetrik ölçümlerle ortaya konulmuştur. Fe3+ ve Cu2+ iyonları 1:1 kompleksleri oluştururkenAl3+ iyonu 2:1 kompleksi oluşturur. C8 ligandının Fe3+ iyonunun spektroflorimetrik tayinindekullanılabileceği gösterilmiştir. Metodun doğruluğu standart toprak-kum referans materyalininstandart ilave etme metodu kullanılarak analizi ile gösterilmiştir. Tayin aralığı 0,7-2,0 ppm olarakbelirlenmiştir.

Şekil 1. N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşikleri

Anahtar kelimeler: Diazaflavonyum, Metal, Anyon, Sensör, Spektroflorimetri, Metot.

Kaynaklar1. Kahriman, N. 2011. Mikrodalga Yöntemi ile Diaza-Flavon/Flavanon Bileşiklerinin Sentezi, N-Alkil Türevlerive Biyolojik Aktiviteleri, K.T.Ü., Fen Bil. Ens, Kimya ABD Trabzon, Doktora Tezi.


300

Kirletilmiş Alanların Temizlenmesinde Model Olarak Seçilen Ruderal BitkilerinMangan Stresine Tepkilerinin İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi ve

Kapiler Elektroforez ile İncelenmesi

Ümran Seven Erdemir1, Hülya Arslan2, Gürcan Güleryüz2, Şeref Güçer1

1Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 Görükle-Bursa2Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, 16059 Görükle-Bursa

[email protected]

Özet: Toprak kirliliği bitkiler tarafından ekonomik olarak bertaraf edilebilir. Bu bitkiler ruderalise yaşamsal faaliyetleri zor koşullara bile dayanıklı olup; fitoremediasyon etkileri geniş çaplıolabilecektir. Ruderal bitkiler; doğal veya antropojenik faaliyetler sonucu bozulmuş alanlarda ortayaçıkar, bulunduğu yerdeki yerli türler ile rekabete girer. Bu anlamda ekolojik olarak önemlidir. Ayrıcatoksik ağır metaller için biriktirme özelliği olanlar mevcuttur.1,2

Çalışmada Bursa’da endemik özellik gösteren ruderal bitkiler seçilerek bitki büyütme kabinindemangan stresi uygulanarak yetiştirilmiş ve belirli periyotlarda bitkilerin toprak altı ve toprak üstüolarak nitelenen kısımlarından örneklemeler yapılmıştır. Örneklerde, mangan beraberinde seçilenfarklı eser element düzeyleri ICP-MS ile belirlenirken eş zamanlı olarak da aynı örneklerde bitkininmetali taşımasında önem arz eden organik fitoşelatlaştırıcı tür olarak seçilen nikotinik asit düzeylerikapiler elektroforez tekniğinden yararlanılarak saptanmaktadır. Böylece fitoremediasyon metodolojisigeliştirilmesinde ruderal bitkilerin önemi ve bitkilerin bu açıdan yapısal olarak çevresel değişikliklerecevabı irdelenerek toprak kirliliği giderim çalışmalarına ucuz alternatif bir yöntem araştırılmaktadır.

Anahtar kelimeler: Ruderal Bitkiler, CE, ICP-MS, Mangan, Nikotinik Asit, Fitoremediasyon.

Dipnot: Bu araştırma, Uludağ Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Komisyonunu tarafındandesteklenmektedir. Proje No: KUAP(F)-2014/20

Kaynaklar1. Guleryuz, G., Arslan, H., Izgi, B., Gucer, S. 2006. Element Content (Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn) of the

Ruderal Plant Verbascum olympicum Boiss. From East Mediterranean, Z. Naturforsch., C, 61 (5–6): 357–362.

2. Arslan, H., Guleryuz, G.,Akpınar, A., Kırmızı, S., Erdemir, U.S., Gucer, S. Responses of Ruderal Verbascumolympicum Boiss. (Scrophulariaceae) Growing under Cadmium Stress. CLEAN – Soil, Air, Water,DOI: 10.1002/clen.201300219, published online: 21 OCT 2013, baskıda.


301

Au(III) ve Pd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu ile Ayrılması ve Zenginleştirilmesi

Hamide Elvan Bayraka Volkan Numan Bulutb, Mehmet Tüfekçic, Hacer Bayrakc, Celal Duranc,Mustafa Soylakd

aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Reşadiye Meslek Yüksekokulu, 60250 Reşadiye/TokatbKaradeniz Teknik Üniversitesi, Maçka Meslek Yüksekokulu, 61750 Maçka

cKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080 TrabzondErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 38039 Kayseri

[email protected]

Özet: Altın mücevher, tıp, elektronik, madencilik, petrokimya ve nükleer güç endüstrisindeyaygın olarak kullanılmaktadır. Çevresel, jeolojik ve metalürjik materyallerde altınkonsantrasyonunun düşük ve matriks bileşenlerinin konsantrasyonunun yüksek olması nedeniyle altıntayini oldukça zordur. Gerçek numunelerde altın miktarının az olmasından dolayı, altın tayini içinhassas, doğru ve matriks etkisinin en az olduğu ayırma ve zenginleştirme yöntemleri gereklidir. Sonyıllarda bu yöntemlere ilgi giderek artmaktadır1,2.

Bu çalışmada, Au(III) ve Pd(II) iyonlarının N-(4-metilfenil)-2-{[(4-fenil-5-piridin-4-il-4H-1,2,4-triazol-3-il)tiyo]asetil}hidrazin karbotiyoamit ile suda çözünür kompleksleri hazırlanmışAmberlit XAD-1180 dolgulu mini kolonda zenginleştirilerek ve FAAS ile tayin edilmiştir. Gerikazanıma; HNO3 konsantrasyonu etkisi, ligant miktarı, elüasyon çözeltisi türü ve hacmi ve matriksbileşenlerinin etkisi gibi deneysel parametreler incelenmiştir. Au(III) ve Pd(II) iyonlarının en iyi 0,5molL-1 HNO3 konsantrasyonunda geri kazanıldığı belirlenmiştir (Şekil 1).Yöntemin doğruluğu,Sertifikalı Referans Materyal analizi ve gerçek numune matriksine ekleme/geri kazanma çalışmalarıyapılarak test edilmiştir.

Şekil 1. Geri kazanım üzerine HNO3 konsantrasyonu etkisi

Anahtar kelimeler: Zenginleştrime, FAAS, Katı Faz Ekstraksiyon.

Kaynaklar:[1]. Elvan, H., Ozdes, D., Duran, C. Bulut V.N., Gümrükçüoglu, N., Soylak, M., 2013, Journal of the BrazilianChemical Society, 10, 1701-1706.[2]. Serencam, H., Bulut, V.N., Tufekci, M., Gündoğdu A., Duran C., Hamza, S., Soylak, M., 2013, InternationalJournal of Environmental Analytical Chemistry, 93, 1484-1499

Ger

i K

azan

ım (%

)

HNO3 Kons.(mol L-1)

Pd

Au


302

Anadara İnequavalvis Türü Deniz Kabuklarının Sulu Çözeltilerden Pb (II) Giderimi içinBiyosorpsiyon Kapasitesinin Ve Kinetik Verilerinin Hesaplanması

Yasemin Boza, Seda Karayünlü Bozbaş,Kocaeli Üniversitesi, Kimya Bölümü, 41380 Kocaeli Türkiye

[email protected]

Özet: Kurşun; akümülatörler, madencilik, kaplama, mühimmat ve cam seramik endüstrilerigibi birçok kaynaktan doğal sulara karışmaktadır1. Bu kapsamda bu kirliliğin ortadan kaldırılması içinbirçok yöntem denenmektedir. Son yıllarda, bu tekniklerin içinde en etkili, ucuz ve doğa dostu olanbiyosorpsiyon yöntemi sıklıkla uygulanmaktadır.Biyosorpsiyon çalışmasında, Anadara inequavalvis türü deniz kabukları ile sulu çözeltilerden Pb(II)iyonlarının biyosorpsiyon davranışları Langmuir ve Freundlich izotermleri kullanılarak incelenmiş vebulunan veriler doğrultusunda biyosorbentin maksimum biyosorpsiyon kapasitesi hesaplanmıştır2.Elde edilen maksimum biyosorpsiyon değeri literatürdeki diğer biyosorbentler ile karşılaştırılmıştır.Pb(II) iyonunun uzaklaştırma çalışmasında farklı sıcaklıklarda gerçekleştirilen biyosorpsiyonişlemlerinin denge izoterm verilerinden elde edilen değerler ile kinetik sabitler hesaplanmıştır.Biyosorpsiyonun türü ve termodinamik verilerin belirlenmesiyle sulu çözeltilerden bu tür denizkabukları ile Pb(II) gideriminin etkinliği araştırılmıştır.

Anahtar kelimeler: Biyosorpsiyon Kurşun Kinetik Termodinamik.

Kaynaklar[1]V. Singh, S. Tiwari, A.K. Sharma, R. 2007. Sanghi, Removal of lead from aqueous solutions using Cassiagrandis seed gum-graft-poly (methylmethacrylate), J. Colloid Interface Sci. 316s 224–232.[2]Çolak, F., Yazıcıoğlu, D. 2011 Biosorption of lead from aqueous solutions by Bacillus strains possessingheavy metal resistance. Chemical Engineering Journal, 173 422-428.


303

Nikel(II) Ftalosiyanin Kompleksi Kullanılarak Demir Tayini için Yeni BirSpektroflorimetrik Metodun Geliştirilmesi

Yasemin Çağlar, Ece Tuğba Saka, Miraç Ocak, Halit Kantekin, Ümmühan OcakKaradeniz Teknik Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 61080 Trabzon

[email protected]

Özet: Bu çalışmada yeni bir 4-[2-(1,4-Dioksa-8-azaspiro[4,5]dek-8-il)etoksiftalosiyaninatonikel(II) bileşiği (Ni-Pc) ile çözelti ortamında spektroflorimetrik demir tayini yöntemi geliştirildi. Buyöntem Fe(III) katyonunun Ni-Pcbileşiği ile metanol:su ortamında 1:1 floresent bir kompleksoluşturmasının ardından, artan Fe(III) konsantrasyonu varlığındaki floresans sönümünedayanmaktadır. Ni-Pc:Fe3+ kompleksi pH 5,0’da maksimum floresans şiddet göstermekte ve dördüncüdakikadan itibaren floresans cevabı kararlılığa ulaşmaktadır. Floresans ölçümler için kompleks 350nm’de uyarılmış ve 360-560 nm’ler arası emisyon şiddetleri kaydedilmiştir. Yöntemin doğrusal aralığı2,0 – 23,0mg/L, gözlenebilme sınırı 1,29 mg/L, tayin sınırı 3,88 mg/L olarak hesaplanmıştır. Önerilenmetot modifiye bir standart ilave etme metodunu içermektedir. Bu metodun toprak-kum ve bitkistandart referans materyallerin analizi ile doğruluğu gösterildikten sonra nane, ıspanak, roka, semizotu,dereotu, mercimek, kurufasülye gibi gıdalarda ve iki farklı demir ilacı tabletinde demir tayiniyapılmıştır. Bu ölçümlerin tümü için % BSS değerleri %4’ün altında bulunmuştur. TrabzonDeğirmendere Deresi Deliklitaş mevkiinden alınan dere suyu da numuneye ilave edilen demirin gerikazanımı ile analiz edilmiştir. 5 mg/L demir(III) ilavesi için % geri kazanım değeri 95,6 bulunmuştur.Ayrıca ligant ile Fe(III) arasındaki etkileşmenin ayrıntılı incelenebilmesi için Ni-Pc bileşiğinin Fe(III)kompleksi sentezlenmiştir. Kompleksin yapısı infraredspektrofotometrisi, kütle spektrometrisi veiletkenlik ölçümü yöntemleri ile incelenmiştir. Bu çalışmalara dayanarak Ni-Pc’nin Fe(NO3)3 ileiyonik bir kompleks oluşturduğuna karar verilmiştir.

Anahtar kelimeler: Nikel Ftalosiyanin, Spektroflorimetri, Demir, Standart İlave Etme Metodu.

Kaynaklar

1. Zeng, H.,Durocher, G., 1995. Analysis of FluorescenceQuenching in SomeAntioxidantsfromNon-linearStern-Volmerplots. Journal of Luminescence, 63: 75-84.

2. Behera, P.K.,Mukherjee, T., Mishra, A.K., 1995. Simultaneous Presence of StaticandDynamicComponent in theFluorescenceQuenchingforSubstituted Naphthalene-CCl4system. JournalofLuminescence, 65: 131-136.

3. Bourson, J., Valeur B., 1989. Ion-responsive Fluorescent Compounds. 2. Cation-steeredIntramolecularCharge Transfer in A CrownedMerocyanine. J. Phys. Chem., 93: 3871-3876.


304

Karbendazim ve Klorpirifos’ un Meyve ve Sebze ÖrneklerindeHPLC/FD ile Simültane Tayini

Yasemin Turhan, Orhan Hazer, Mohammed Akkbik, Dilara Demir,

Bozok Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Divanlı yolu YOZGAT/TÜRKİ[email protected]

Özet: Pestisitler alan ve hasat sonrası tarımsal uygulamada yaygın kullanılan ve yüksektoksisite içinkontrol edilmesi gereken kimyasal bileşiklerin çok önemli bir grubunuoluşturmaktadır.1Karbendazim ve klorpirifos Türkiye'de narenciye, pamuk,mısır, badem ve elmaağaçlarında geniş bir uygulama alanı bulmaktadır.1,2Yapılan calışmalarda, gıdalardaki pestisitkalıntılarının vücuda alımı ile ortaya çıkan kronik etkinin uzun vadede ceşitli akciğer hastalıkları,kanser, beyinde hasar, karaciğer ve böbreklerde nefrozlara sebep olduğu belirlenmiştir.

Gaz kromatografisi (GasChromatography, GC), yüksek basınç sıvı kromatografisi (HighPressure Liquid Chromatography, HPLC) gibi analitik teknikler bu tür maddelerin toprakta, havada,suda,gıdalarda, sebze ve meyvelerde bulunup bulunmadığını, bulunuyorsa da hangi miktarlardabulunduğunu ortaya koymak amacıyla yaygın olarak kullanılmaktadır.3

Karbendazim (mantar ilacı) ve klorpirifos’un (böcek ilacı) tayini için floresansdedektör (RP-HPLC-FD) ile yüksek basınçlı sıvı kromatografikmetod geliştirilmiştir. Bu çalışma eser miktardakiKarbendazim ve Klorpirifos’un simültane tayini için RP-HPLC-FD kullanılarak sebze, meyve, toprak,su ve ağaç yapraklarında düşük LOD ve LOQ ile kısa zamanlı (8 dakikadan az) analiz ilk çalışmaolmuştur. Optimum şartlar (metanol:su, 98:2,v/v) kullanılarak elde edildi ve (λEx ve λEm, sırasıyla280 ve 340 nm) olarak belirlendi.Dinamik aralığı 0,100-100 mgL-1 arasında, bağıl standart sapması ise%0,45’den(n=4) daha azdır. Karbendazim ve klorpirifosungözlenebilme sınırlarısırasıyla 0,073 ve0,062mgL-1, ortalama geri kazanım aralığı sırasıyla % 84,2-106,5 ve % 90,3-85,7olarak saptandı.Yöntem elma, greyfurt, mandalina, ıspanak ve maydanoz örneklerine uygulanmıştır. Bütün örneklerdekloroprifos kalıntısı konsantrasyon sınırlarını aştığı,örneklerin çoğunda ise karbendazim kalıntısı izinverilen sınırlar arasında olduğu görüldü.

Anahtar kelimeler:Karbendazim, Klorpirifos, Sebze, Meyve, RP-HPLC-FD.

Kaynaklar1.Sungur Ş.,Tunur Ç., Investigation of pesticide residues in vegetables and fruits grown in various regions ofHatay, Turkey, Journal of Food Additives and Contaminants, 5(4), 265–267. (2012).2.Isina, Yildirim S., Fruit-growers perceptions on the harmful effects of pesticides and their reflection onpractices: The case of Kemalpasa, Turkey, Journal of Crop Protection, 26, 917–922, (2007).3.Yigit, N., Bazı Meyve Ve Sebzelerde Pestisit Kalıntılarının Analizinde YuksekBasınc Sıvı Kromatografisi(HPLC) İle Çoklu Kalıntı Analiz Metodunun Geliştirilmesi, (Yüksek Lisans Tezi), Gazi Üniversitesi SağlıkBilimleri Enstitüsü, (2009).


305

Süt ve Süt Ürünlerinde Bitkisel Yağ Aranması

Yasin Yakar, Hatice Karadeniz, Yener Tekeli

Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Antakya/[email protected]

Özet: Süt bebeklikten yaşlılığa vücudun gelişmesi, güçlenmesi ve sağlığın korunması içingereken besin öğelerini bünyesinde bulundurmaktadır. İnsan yaşamının her evresinde gerekli olan süt,C vitamini ve demir dışında tüm besin öğelerini içeren en iyi kaynaktır. Özellikle çocukluk, gebelik-emziklilik ve yaşlılık dönemlerinde kemik sağlığı için önemli bir besin kaynağı olan süt, büyümegelişmede, bağışıklık sisteminin güçlenmesinde, kan basıncının düzenlenmesi ve bazı kanserleringelişiminin azaltılmasında koruyucudur1.

İnsan beslenmesinde mükemmel bir gıda olarak nitelendirilen sütten elde edilen başta peynir,yoğurt, tereyağ, dondurma olmak üzere süt ürünleri de vazgeçilmez gıdalardır. Tereyağı fazla miktardayağ içermesi nedeniyle enerji kaynağı olduğu gibi, sindirilme oranı da yüksektir. Ayrıca vitamin Aiçerir. Peynir, yine en önemli protein, yağ, kalsiyum, fosfor ve vitamin A kaynağıdır. Dondurma,lezzetli ve kolay sindirilebilir bir ürün olmasının yanında, protein, kalsiyum, fosfor ve vitamin B1içerir. Fazla miktarda yağ içerdiğinden aynı zamanda vitamin A kaynağıdır. Yoğurt, sindirimi kolay,beslenme değeri yüksek, doğal bağırsak florasının oluşmasına yardımcı, her gün diyette bulunmasıgerekli en önemli süt ürünüdür2.

Son yıllarda süt ve ürünlerinde bitkisel yağ tespit edildiğine dair haberler sıkça duyulmaktadır.Ne yazık ki bazı art niyetli üreticiler sütteki hayvansal yağı alıp yerine daha ucuz olan bitkisel yağıkoymak suretiyle hileye başvurmakta ve tüketicileri aldatmaktadırlar. Bu bakımdan denetimlerinarttırılması tüketici haklarının korunması için büyük önem arz etmektedir.

Yapmış olduğumuz çalışmayla piyasadan toplanan süt, yoğurt ve peynir numuneleri,bitkisel yağiçerip içermediklerinin tespiti amacıyla TS 7503’e göre analiz edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Süt, Yoğurt, Peynir, Bitkisel Yağ.

Kaynaklar1- Anonim, 2014a. http://www.beslenme.gov.tr/index.php?lang=tr&page=172

Anonim, 2014b. http://www.esk.gov.tr/tr/10903/Sut-ve-sut-urunleri-tuketmenin-onemi-nedir


306

Pamuğun Enzim Tutuklanmasında Destek Maddesi Olarak KullanılabilirliğininKemometrik Metotlarla Araştırılması

Yasin Yücel, İbrahim Sürmelioğlu


[email protected]

Özet: Günümüzde gelişen teknolojiye paralel olarak analitik cihazlardan elde edilen verilerindeğerlendirilmesi ve yorumlanması deneysel çalışmaları yapmak kadar büyük önemtaşımaktadır1.Klasik yöntemlerle deneysel optimizasyon yapılırken değişkenlerden biri sabittutulurken diğer değişkenler farklı oranlarda alınarak bu değişkenlerin etkileri incelenir. Bu işlem herbir değişken için tekrarlanır. Fakat klasik yöntemlerde parametreler arasında da etkileşim olabileceğive eğer etkileşim oluyorsa bu iki parametre arasındaki etkileşimin diğerlerini etkileyebileceğihesaplanamamaktadır. Bu nedenle bu yöntem yeterli değildir. Kemometrik tekniklerde ise; hangiparametreler etkilidir, bu parametrelerin etkisi ne kadardır ve bu parametrelerin etkileşim miktarları neölçüdedir gibi sorulara yanıt aranmaktadır. Bu amaca yönelik bir çok kemometrikoptimizasyon tekniğigeliştirilmiştir2,3.

Enzim immobilizasyonunda doğal ve sentetik birçok organik ve inorganik metaryalkullanılmaktadır4. İmmobilizasyon için kullanılacak destek maddelerinin kararlı, mekanik-kimyasal veısısal dayanıklılık, gözenekli yapı, suda çözünmeme, düşük maliyetli olması, hidrofilik karakter, tekrarkullanıma uygun olması, pH değerinin değişmemesi, mikroorganizmalara karşı dirençli olmasıgereken en önemli özelliklerindendir5.

Bu çalışmada doğal destek maddesi olarak pamuk kullanılmıştır. Lipozyme TL-100L lipazenziminindestek maddesine immobilizasyonunda desteğe tutturulan protein miktarı Bradford Metoduile tayin edilmiştir6. Numunelerin enzim aktivitesi spetrofotometrik metotla belirlenmiştir7.

Pamuk üzerine lipaz enziminin tutunmasında etkili olan faktörlerin belirlenmesi veoptimizasyonundaPlackett-Burman ve merkezi kompozitdizaynmetotlarıkullanılmıştır2,3.

Anahtar kelimeler: Pamuk, Doğal Destek Maddesi, İmmobilizasyon, Plackett-Burman Dizayn,Merkezi Kompozit Dizayn.

Kaynaklar1. Demir, C., 1997. Dedetection of Metabolites by GC-MS and Analysis of Mixtures by Chemometrics. DoktoraTezi, Bristol, 236p.2. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. EllisHorwood Limited, England. 307p3. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.4. Yücel, Y., 2008. Bazı Enzimleri Kullanarak Biyodizel Üretimi ve Biyodizel Özelliklerinin Analitik MetotlarlaAraştırılması, Uludağ Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı,Doktora Tezi, Bursa, 186s.5. Mateo, C, Palomo, J.M., Fernandez-Lorente, G., Guisan, J.M. Fernandez-Lafuente, R., 2007. Improvementof Enzyme Activity, Stability and Selectivity Via İmmobilization Techniques. Enzyme and MicrobialTechnology, 40:1451-1463.6. Bradford, M.M. 1976. A rapid and sensitive method for the quantitation of microgram quantities of proteinutilizing the principle of protein-dye binding Anal. Biochem. 72, 242-254.7. Winkler, U.K., Stuckmann, M., 1979. Glycogen, Hyaluronate, and Some Other Polysaccharides GreatlyEnhance the Formation of Exolipase by Serratia marcescenst. J. Bacteriol. 138, 663-679.


307

Lipaz Enziminin Çay Atığı Üzerine İmmobilizasyonu ve Kemometrik MetotlarlaOptimizasyonu

Yasin Yücel , İbrahim Sürmelioğlu


[email protected]

Özet: Yenilenebilir kaynaklardan elde edilen yakıtlara olan ilgi son on yılda özellikle fosilyakıtların tükenmesi ile ilgili endişeler nedeniyle büyük bir ilgi görmektedir. Sürekli artan maliyetlerve işlenmemiş yakıtların kullanımından kaynaklanan çevresel etkiler nedeniyle araştırmalar sonyıllarda katlanarak artmıştır1-3.

Son on yılda yüksek maliyetler nedeniyle enzimlerin uygun bir destek maddesi üzerinetutturularak defalarca kullanılabilmesi endüstriyel uygulamalar açısından önemli hale gelmiştir. Enzimimmobilizasyonunda kullanılan destek maddesi enzime kazandırdığı biyokimyasal, mekanik ve kinetiközellikler nedeniyle oldukça önemlidir. Destek maddesine tutturulan enzim reaksiyon ortamındankolaylıkla ayrılabilmekte ve sürekli proseslere uygulanabilmektedir2-4.

Bu çalışmada doğal destek maddesi olarak çay atığı kullanılmıştır. Lipozyme TL-100L lipazenzimi doğal destek maddesi örneklerine kovalent bağlama metodu kullanılarak immobilize edilmiştir.Ayrıca enzimin immobilizasyon verimliliği ve aktivitesi spektrofotometrik yöntemle hesaplanmıştır5,6.

Kemometrik optimizasyon teknikleri kullanılarak enzimin doğal destek maddesine en uygunimmobilizasyon koşulları belirlenmiştir. Çay atığı üzerine lipaz enziminin tutunmasında etkili olanfaktörlerin belirlenmesinde Plackett-Burman dizayn metodu kullanılmıştır. Optimizasyon işlemiYüzey Yanıt Yöntemi (RSM) kullanılarak yapılmıştır. Bu amaçla üç faktörlü beş seviyeli merkezikompozit tasarım kullanılmıştır7.

Anahtar kelimeler: Çay Atığı, Doğal Destek Maddesi, İmmobilizasyon, Optimizasyon,Kemometri.

Kaynaklar1. Yücel, Y., 2008. Bazı Enzimleri Kullanarak Biyodizel Üretimi ve Biyodizel Özelliklerinin Analitik MetotlarlaAraştırılması, Uludağ Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı,Doktora Tezi, Bursa, 186s.2. Yang, G., Wu, J., Xu, G., Yang, L.,2009.. Enhancement of the activity and enantioselectivity of lipase inorganic systems by immobilization onto low-cost support. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 57, 96–103.3. Yücel, Y., 2011. Biodiesel Production From Pomace Oil By Using Lipase İmmobilized Onto Olive Pomace.Bioresource Technology. 102. 3977–3980.4. Yücel, Y., 2013. The Enzymatic Production of Biodiesel from Pomace Oil Using Immobilized Thermomyceslanuginosus, Energy Sources, Part A: Recovery, Utilization, and Environmental Effects, 35:4, 370-375.5. Winkler, U.K., Stuckmann, M., 1979. Glycogen, Hyaluronate, and Some Other Polysaccharides GreatlyEnhance the Formation of Exolipase by Serratia marcescenst. J. Bacteriol. 138, 663-679.6. Bradford, M.M. 1976. A rapid and sensitive method for the quantitation of microgram quantities of proteinutilizing the principle of protein-dye binding Anal. Biochem. 72, 242-254.7. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &Sons, Ltd, England. 489p.


308

Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle PirasetamınProtonasyon Sabitinin Tayini

Yaşar Doğan Daldala, Fatma Ürera, Ebru Çubuk Demiralaya, Hülya Yılmaza, Sibel Özkanb

aSüleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTAbAnkara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: Alzheimer hastalığı; beynin öncelikle hafıza olmak üzere, çeşitli zihinsel ve davranışsalbozukluklara yol açan ilerleyici bir beyin hastalığıdır. Halk arasında “bunama” olarak bilinen“demans”; “hafıza, lisan, aritmetik, karar verme yetisi, dikkat ve diğer bilişsel fonksiyonlarda ilerleyicikayıp” demektir. Alzheimer hastalığında, beyin fonksiyonlarındaki gerilemeyi azaltacak veyahastalığın gelişimini yavaşlatacak yönde tedaviyi sağlayan farklı ilaçlar kullanılmaktadır. Bu ilaçlariçerisinde nootropikler beynin farklı bölgelerindeki oksijen ve glukozkonsantrasyonlarının artışı,laktat/pirüvat oranının düzenlenmesi ve kandan oksijen alınımının artırılması gibi oldukça önemlibeyin metabolik fonksiyonlarında etkilidirler. Bu grup içindeki en eski ilaç pirasetamdır1.

Sıvı kromatografik yöntemler, asidik ve bazik grup taşıyan ilaçların iyonlaşma/protonasyonsabitlerinin (pKa) tayininde sıklıkla kullanılmaktadır. Düşük derişimlerdeanalit ile çalışabilme,çalışılan bileşiklerdeki safsızlıkların hata getirmemesi gibi avantajlarından dolayı tercih edilmektedir.Bu yöntemle tayinde belli bir organik modifiyerin belli derişiminde ve pH değerinde kapasitefaktörleri hesaplanmakta ve kapasite faktörlerinin pH ile değişiminden yararlanılarakiyonlaşma/protonasyon sabitleri belirlenmektedir. Bu çalışmada pirasetamın yapısındaki pirolidinhalkasına bağlı azota ait protonasyon sabiti değeri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle farklıyüzdelerde hazırlanan asetonitril-su ikili karışımlarında tayin edilmiştir. Pirasetamınprotonasyonsabitinin tayini, yapısında 30 mM H3PO4 içeren % 3, 5 ve 7 (h/h) asetonitril-su ortamlarındaX TerraC18 (250x4,6 mmI.D., 5μm) kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Her bir asetonitril-su ikilikarışımlarında farklı pH değerlerinde (7; 7,5; 8; 8,5; 9; 9,5; 10; 10,5) mobil fazlar hazırlanmıştır.Bileşiğe ait pKa değerleri, kapasite faktörü ile pH arasındaki non lineer ilişkiyi esas alan NLREG2

programı kullanılarak hesaplanmıştır. NLREG programıyla hesaplanmış pKa değerlerinden Yasuda-Shedlovsky metoduyla sudaki pKa değerleri hesaplanmıştır.

Anahtar kelimeler:Alzheimer Hastalığı, Protonasyon Sabiti, Yasuda-Shedlovsky.Kaynaklar

1 Çalış, Ü., Erişim Tarihi: 20.11.2013. Alzheimer Tedavisinde Kullanılan İlaçlar, 531-536.2 NLREG Version4.0. P.H, 2013. Sherrod. Erişim Tarihi: 12.11.2013 http:/www.sandh.com/Sherrod.


310

Nişasta EndüstrisiAtıklarından Nişasta Eldesi, Hidroksietilnişasta Sentezi,Karakterizasyonuve Kullanım Alanlarının Araştırılması

Yavuz Selim Öztürka, Cengiz Ayhan Zibaa, Ferhat Dincerc, Mustafa Dolaza,b


cKahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksekokulu, Kahramanmaraş[email protected]

Özet: Nişasta üreten işletmelerde atıklar içerisinde nişasta bulunmaktadır. Bu atıklardaki nişastaçeşitli yöntemlerle ayrıştırılır. Başlangıç malzemesi granül formdaki doğal nişastadır1. Granül nişastaeter-su ortamında süspansiyon halinde veya etilen oksit ile yarı kuru bir toz olarakreaksiyonagirmektedir2. Ayrıca bu reaksiyon organik sıvı içinde de gerçekleşmektedir3. Nişastamodifikasyonunun temeli doğal nişastanın fiziksel ve kimyasal özelliklerini değiştirerek fonksiyonelözelliklerini geliştirmektir4. Ticari olarak en çok modifiye edilen nişastalar DS değeri 0,2’den daha azolanlardır5. Şekil’deHidroksietil nişastanın yapısı görülmektedir. Bu çalışmada sentezlenenHidroksietilnişasta’nın yapısı1H-, katı-13C-NMR ve FT-IR spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca,SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri ve TG-DTA ile termal davranışları incelenmiştir.

Şekil. Hidroksietilnişasta

Bu çalışmada elde edilen Hidroksietilnişastakağıt ve tekstil sanayisinde bağlayıcı olarak ve gıdasanayisinde kıvamlaştırıcı, tıp alanında ise hacim genişletici olarak kullanılmaktadır5-6. Bu projedeülkemizde üretimi olmayan Hidroksietilnişasta’nın ülkemizde üretimi amaçlanmıştır.

Anahtar kelimeler:Hidroksietilnişasta, Atık Nişasta, Etilen Oksit, Nmr.

Kaynaklar[1] Kesler, C.C. andHjermistad, E.T. (1950),“Preparation of starchethers in orginalgranule form”, US patent2,516,633[2] Kesler, C.C. andHjermistad, E.T. (1950), “Starcheters in orginalgranule form”, US patent 2,516,632.[3] Broderick, A.E. (1954), US patent 2,682,535.[4] Orthoefer, F.T. (1987), Corn starch modification uses. P. 479-499. In corn chemistry and technology. Ist. Ed.Watson, S.A., Ramstad, P.E., American Association of Cereal Chemist. Ins. Minnesota.[5] Rutenberg, M.W. and Solarek, D. (1984), “Hydroxyalkylated starches” in: “Starch : Chemistry andtechnology”, R.L. Whistler, J.N. BeMiller and E.F. Paschall (eds), 2nd ed., Acad. Press, Orlando.[6] Moser, K.B., (1986) “Hydroxyethylated starches” in: “Modified starches: Properties and uses”, O.B.Wurzburg (ed), CRC Press, Boca Raton, Florida.


310

İyonik Sıvı- UltrasoundBased-Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon ileZenginleştirildikten Sonra Çeşitli Su ve Balık Örneklerinde Civanın

SpektrofotometrikTayini

Yunus Emre Unsala, Mustafa Tuzena, Mustafa Soylakb

aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 60250 TokatbErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039 Kayseri

[email protected],

Özet: Bu çalışmada, iyonik sıvı-ultrasoundbased-dispersif sıvı-sıvı

mikroekstraksiyonkombinasyonu ile su, gıda ve balık örneklerinde eser düzeydeki civanın Uv-

visSpektrofotometresi ile tayini için gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen bu metodun optimizasyonu için

gerekli bazı parametreler, örnek çözeltisinin pH’sı, 1-Butil-3-metil-imidazolyum heksafluorofosfat

iyonik sıvı hacmi, kloroform hacmi, 4-(5-Bromo-2-piridilazo)-N,N-dietil-3-hidroksianilin miktarı,

ultrasonik banyo zamanı, soğutma zamanı, santrifüj hızı ve zamanı, tuz etkisi araştırıldı. Civa(II)

iyonunun geri kazanımı üzerine bazı alkali, toprak alkali ve bazı metal iyonlarının etkileri de

incelendi. Geliştirilen bu metot için zenginleştirme faktörü 50 olarak bulundu. Civa(II) için

gözlenebilme sınırı, 1.05 μg/L hesaplandı. Bu çalışmanın doğruluğunu test etmek amacıyla analit

ekleme-geri kazanım metodu ve standart referans madde analizi yapıldı ve % 95-101 geri kazanım

değerleri elde edildi. Bu çalışma çeşitli su, gıda ve balık örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.


311

4-Amino Pirolopirimidinin Sentezi ve Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi

Yusuf Kelebekli, Elif Yıldız, İrem Koyun, Ferhan Tümer

Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edeb. Fakültesi Kimya Bölümü Avşar Kampüsü K.Maraş[email protected]

Özet:Pirol ailesinin bir üyesi olan aminopiroller de pirol(1) ve türevleri gibi biyolojik aktivitegösteren bileşikledir.1 Bazı 2-aminopirol türevlerinin yüksek derecede anti-mikrobiyal aktivitegösterdikleri belirlenmiştir.2Aminopiroller potansiyel olarak boya endüstrisinde ve bazı ilaç türleri içinöncü moleküller olarak kullanılabilirler.3Pirolopirimidinler (3)pirol (1) ve pirimidin (2) halkalarınınkaynaşması sonucu oluşan iki halkalı pirimidin türevleridir.

NH N

N

NH

NH2

1

N

N

Pirimidin

2 3

N N

N

Ph NH2

Me4

Pirimidin esaslı bileşiklerin sentezi üzerine yapılan çalışmaların temel sebebi bu bileşiksınıfının biyolojik aktivitesinin yüksek olmasıdır. Yeni ilaç aktif maddeleri sentezinde pirimidintürevleri alanında yapılan çalışmalar büyük önem kazanmıştır ve son yıllarda çalışmalar biyolojikaktivite çalışmaları üzerine odaklanmıştır. Pirimidin esaslı bu bileşiklerin, özellikle pirolo[2,3-d]pirimidinlerin, başta antikanser etki olmak üzere kemoterapetik aktiviteye (antiviral veantibakteriyel) sahip olduklarını gösteren birçok çalışma mevcuttur.4

Bu çalışmada, sentezi ilk kez tarafımızdan gerçekleştirilen 4-amino pirolo[2,3-d]pirimidin4’ünsentezi ve elektrokimyasal davranışları belirlenmeye çalışılmıştır.

Anahtar kelimeler: Pirol, Pirimidin, Pirolopirimidin.

Kaynaklar

1. Bennett, S.M., Ba Nghe, N. and Ogilvie, K.K., 1990. Synthesis and antiviral activity of some acyclicand C-acyclic pyrrolo [2, 3-d] pyrimidine nucleoside analogs, J. Med. Chem. 33, p. 2162.

2. .Mohamed, M.S., El-Domany, R.A. and El-Hameed, R.H.A., 2009. Synthesis of certain pyrrolederivates as antimicro-bial agent, Acta Pharm., 59, 145-158.

3. Al-Mousawi, S.M., Moustafa, M.S., Meier, H., Kolshorn, H. and Elnagdi, M.H. 2009. PolyfunctionalNitriles in Organic Syntheses: A Novel Route to Aminopiroller, Pyridazines and Pyrazolo [3,4-c]prydazines, Molecules, 14, 798-806.

4. Bernier, J., Henichart, J., Warin, V., Trentesaux, C., Jardillier, J. 1985. 5-Cinnamoyl-6-aminouracilderivatives as novel anticancer agents.Synthesis, biological evaluation and structure-activityrelationships. J.Med. Chem., 28; 497-502. b) Cheng, S.C., Hoops, G.C. 1997. Synthesis of Pyrrolo[2,3-d]pyrimidines thar are Structurally Related to Methylated Guanosines from tRNA and the NucleosideQ analogs, PreQ. Nucleoside&Nucleotides,16(4); 347-364.


313

Polikristalin Au Elektrot Üzerinde Tellür(IV), Bakır(II) ve Kurşun(II)’ninPotansiyelAltıDepozisyonPiklerineAnyonlarınEtkisi

Zehra Yazar Aydına, Gülçin Bolatb, Serdar Abacıb

Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Nanoteknoloji ve Nanotıp Anabilim Dalı, Ankaraa,Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara b

[email protected]

Özet: Bir metalin diğer bir metal üzerine iki boyutlu çekirdekleşmesi ve büyümesinepotansiyel altı depozisyon (upd) adı verilir1. Upd sınırlı bir yüzey prosesidir ve bu yüzden filmtabakası, üç boyutlu büyüme kinetiğine karşılık, iki boyutlu olarak oluşur2. Kullanılan elektrolitçözeltisine ilave edilen anyonların, elektrot yüzeyinde iki boyutlu çekirdekleşmeye katkısağlayabildiği bilinmektedir3. Ancakbukatkıkullanılan anyone bağlıolarakdeğişmektedir.Cl-ve SO4

2 –

gibibazıanyonların Au yüzeyineadsorbeolaraktektabakaoluşumunakatkısağlarken, Ac- metal ilekompleks oluşturarak tek tabaka oluşumunu etkilediği, ClO4

- ‘ın ise metal ve elektrot yüzeyiyleherhangi bir etkileşimi olmadığı için tek tabaka oluşumuna katkısının en az olduğu yapılan bazıçalışmalarda bildirilmiştir 3.

Çalışmalarımızda Polikristalin Au elektrotüzerindeTe+4, Cu+2vePb+2’ninUPD’sinedolayısıylatektabakaoluşumunaCl-, Ac-, SO4

2-, NO3- ve ClO4

- anyonlarının etkisiincelenmiştir. ElementlerinUPD’lerinibelirlemek amacıyla dönüşümlü voltametri tekniğikullanılmıştır. Cl-, Ac-, SO4

2-, NO3- ve ClO4

- anyonlarının varlığında dönüşümlüvoltamogramlardakipik şekilleri, UPD ve bulk piki arasındaki uzaklık (ΔE), UPD pik yükseklikleriveUPD pikkaymaları incelenmiş4 ve karşılaştırılmıştır. Yapılan çalışmalar neticesinde polikristalinAuelektrot üzerindeTe+4, Cu+2 ve Pb+2’un tektabakaoluşumunuCl-, Ac-, SO4

2-, NO3- ve ClO4

- anyonlarınınfarklı şekilde etkilediği görülmüştür.

Anahtar kelimeler: Anyon Etkisi, UPD, Dönüşümlü Voltametri.

Kaynaklar

1.Kolb, D. M.,1978. InAdvances in Electrochem. andElectrochem. Eng.,Gerischer, H. andTobias, C. W., Eds.,Wiley, Interscience,11, 125.2. Alanyalıoğlı, M., 2006. S, Se ve Te’ün Potansiyel Altı Depozisyonu ve PbS, PbSe ve PbTe’ün Yeni BirElektrodepozisyon Yöntemi ile Sentezi ve Karakterizasyonu. A.Ü. Fen Bil. Ens., Kimya ABD, Doktora Tezi,159.3.Abaci, S.,Zhang,L., Shannon,C. 2004.TheInfluence of Counter Anions on the Under potential Deposition ofMercury(II) on Au(1 1 1): Temperature-Dependent Studies. J. Electroanal. Chem., 571, 169-176.4.Huang, Long. 2003. Copper Electrodeposition on Iridium, Ruthenium and its Conductive Oxide Substrate.University of North Texas, Master'sthesis, 81 pp.


313

Güneydoğu Anadolu Bölgesinde Yetişen GundeliaTournefortii (Kenger)Bitkisindeki Bazı Metallerin Tayininde Farklı Asit Çözünürleştirmelerinin

Karşılaştırılması

Zeki Tünaya, Işıl Aydınb, İsmail Yenerb, Elif Varhan Oralb, Fırat Aydınc

aDicle Üniversitesi Diyarbakır Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu Kimya ve Kimyasal İşlemeTeknolojileri Bölümü, Diyarbakır.

b Dicle Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Diyarbakır.c Dicle Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Diyarbakır

[email protected]

Özet: Kenger (Gundeliatournefortii), papatyagiller (Asteraceae) familyasından 40-50 cmyüksekliğinde, tüylü çok yıllık, sütlü, dikenli bir otsu bitki türüdür. Gövdeleri basit veya az dallı, kısave kalındır. Yapraklar derimsi, damarlı beyazımsı tüylü, gövdedekiler sapsızdır. Çiçek durumu küreyebenzer bir baş şeklindedir. Çiçekler morumsu-kırmızı renklidir. Baş kısmı olgunlukta sarımsı-yeşilrenk alır ve dikenler hariç 1 cm kadar uzunlukta olup serttir1.

Çalışmamızda, Güney Doğu Anadolu Bölgesinde yetişen ve Mart aylarında pazarda satılmayabaşlanan GundeliaTournefortii bitkisi alınarak kökü, gövdesi ve yaprakları ayrı ayrı öğütülerek farklıasit karışımlarında mikro dalga sisteminde çözme işlemine tabi tutulmuştur. Böylelikle en iyi çözmeişlemi hangi asit karışımıyla olduğu ve karışım oranları tespit edildi2. Hazırlanan örneklerin Agilent7700 marka ICP-MS ile analizleri yapıldı. GundeliaTournefortii kök gövde ve yapraklarda toplananmetal oranları belirlenerek metal bitkideki metal miktarları tespit edildi.

Güney Doğu Bölgesinde oldukça yaygın olarak yemeği yapılan GundeliaTournefortii’ninmetal analizleri yapılarak Dünya Sağlık Örgütünün (WHO) belirlediği sınırlarla kontrolü yapıldı.

Anahtar kelimeler: GundeliaTournefortii, ICP-MS, Metal , Mikro Dalga.

Kaynaklar1-Baytop T. 1984. Türkiyede Bitkiler ile Tedavi. İstanbul Üniversitesi Yayınları Eczacılık Fakültesi 3255 Cilt.290 s.2-Duz, M.Z.,Celik, K.S. Aydın, I., Erdogan S., Aydın F., Hamamcı C., 2012 MicrowaveDigestionFollowedbyICP-OES fortheDetermination of Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb andSn in Maize. ATOMIC SPECTROSCOPY 33(3) 78-82.


314

Ege Bölgesi’nde Üretilen SparusAuratus (Çipura Balığı)’larındaki MetalTayininde Farklı Asit Çözünürleştirmelerinin Araştırılması

Zeki Tünaya, Işıl Aydınb, İsmail Yenerb, Fırat Aydınc

a Dicle ÜniversitesiDiyarbakır Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu Kimya ve Kimyasal İşlemeTeknolojileri Bölümü, Diyarbakır.

bDicle Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Diyarbakır.c Dicle Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Diyarbakır

[email protected]

Özet: Ülkemizde su kaynaklarının kirlenmesi; daha çok sanayi ve yerleşim alanlarında gelenatıklarının arıtılmadan ya da yetersiz arıtma ile akarsu, göl ve denize bırakılmaları sonucuoluşmaktadır. Özellikle sanayinin gelişmesi sonucu artan endüstriyel kuruluşların çoğunun ürettiğiağır metal içeren atıklarla, akarsu, göl ve denizlerde (sucul ortam) ciddi kirlenmeler olmaktadır. Suculekosistemlerde biyolojik çevrimin bir halkası olan balıklar önemli bir protein kaynağıdır. Balıklarciddi boyutlarda metal kirliliğine maruz kalmaktadır. Ağır metaller, sucul ekosistemlerde yüksekkonsantrasyonda organizmalar için potansiyel olarak toksik etki yaparlar1,2. Ülkemizin üç tarafıdenizlerle kaplıdır. Bu yüzden halkımız tarafından balık tüketimi istediğimiz ölçüde olmasa da en çoktüketilen balıklardan biri SparusAuratus (Çipura Balığı)’dır.Çalışmamızda Mart aylarında marketlerde satışa sunulan SparusAuratustan (Çipura Balığı) farklıgünlerde alınan 50 örnek çeşitli asit karışımlarında mikro dalga sisteminde, farklı asit karışımlarındaçözme işlemine tabi tutuldu. Böylelikle en iyi çözme işlemi hangi asit karışımıyla olduğu ve karışımoranları tespit edildi3. Hazırlanan örnekler Agilent 7700 marka ICP-MS ile analiz edildi.

Sonuç olarak Diyarbakır’da satışa sunulan SparusAuratus (Çipura Balığı) yapılan analizlersonucu tespit edilen tüm değerler Dünya Sağlık Örgütü (WHO) ve Türk Gıda Kodeksi tarafındankabul edilebilir değerler ile karşılaştırıldığında limit değerlerinin altında olup insanlar tarafındantüketilmesinin herhangi bir risk taşımadığı belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: SparusAuratus, Asit Çözünürleştirilmesi, ICP-MS, Metal.

Kaynaklar1-Bryan, G., (1976). "Heavy metal contamination in the sea in”: R.Johnston Mar. Poll. Academic Press mc.London, 185-302.2-Akgün M., (2007). Sakarya Nehri Çeltikçe Çayı’nda Yaşayan Leuciscus cephalus L., 1758 Dokularında AğırMetal Birikimi GÜ, Gazi Eğitim Fakültesi Dergisi, Cilt 27, Sayı 2 179-189.3-Souid G., Souayed N., Yaktiti F., Maaroufi K. (2013), Effect of acute cadmium exposure on metalaccumulation and oxidative stres biomarkers of Sparus aurata. Ecotoxicology and Environmental Safety, V. 89,1-7


315

2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazinin Çinko(II)Komplesinin Floresans Özelliklerinin İncelenmesi

Sultan Çam, Ahmet Dönertaş, Merve İlhan, Ziya Erdem Koç*, S. Beniz Gündüza Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 42031, Kampüs-KONYA

[email protected]

Özet: Simetrik yapıda olmaları sebebiyle 1,3,5-triazinler, (s-triazinler) olarakadlandırılmaktadır. s-triazin türevleri günümüzde ilaç sanayinden plastik sanayisine kadar birçokalanda kullanılmaktadır. Sentetik reçinelerin, ilaçların ve boya kompleksleri gibi çoğu maddeninyapısında bulunması sebebiyle endüstriyel açıdan öneme sahiptir. Ayrıca optik, elektrik veoptoelektronik özellikleri ile malzeme bilimin de farklı uygulamalarda kullanılmaktadır[1]. Son yıllardas-triazin türevlerinin anti-tümör, anti-kanser, anti-viral, anti-mikrobiyal etkilerinin ortaya çıkması ilefarmokolojik alanda önemli bir yere sahip oldukları belirlenmiştir [2]. Pek çok organik reaksiyonda,metal iyonlarının yönlendirme etkisi sayesinde çok düşük verimle elde edilebilen birçok heterosiklikbileşiğin elde edilmesi mümkün hale gelmiştir. Ayrıca s-triazin türevleri geçiş metalleri ile kompleksvermesinden dolayı koordinasyon kimyasında ve biyoinorganik kimya açısından da ayrı bir konumasahip olup bazılarının da sıvı kristal özelliğe sahip olması, bu konular üzerinde çalışmaların artmasınaneden olmuştur [3].

Bu çalışmada, s-triazin türevlerinden olan 2-kloro-4,6-diamino-1,3,5-triazin’in farklı 3,4-hidroksibenzaldehit ile verdiği kondensasyon reaksiyonları sonucu elde edilen çift yönlü (dipodal)Schiff bazlı ligandın [2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazinin (KBDBT)],Zn(II)iyonlarıyla oluşturduğu kompleksinfloresansözellikleri incelenmiştir. Florimetrik parametrelerinbelirlenmesi için, öncelikle DMF ortamındaKBDBT’inuygun derişimdeki çözeltisi hazırlanarak,uyarma dalga boyları 10’ar nm aralıklarla değiştirilip emisyon spektrumları alınmış ve maksimumfloresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyu belirlenmiştir. Daha sonra Zn+2 ile 2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-TriazininDMF ortamındakompleks oluşturacağıen uygun koşullar; pH, kompleks oluşum süresi, KBDBT’inkonsantrasyonu ve sıcaklık tayinedilmiştir. Belirlenen optimum koşullar altındaKBDBT-Zn+2 kompleksinin de en uygun uyarma veemisyon dalga boylarıtespit edilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda Zn+2 iyonları için kalibrasyoneğrileri çizilerek, tayin aralığı, gözlenebilme ve alt tayin sınırları belirlenmiştir. Çalışma kapsamındayabancı iyonların etkisi de incelenmiştir.

Anahtar kelimeler: 2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazin, Çinko(II)Kompleks, Florimetrikanaliz, S-triazin.

Kaynaklar[1] K.,Srinivas, U. Srinivas, and et all, Bio. &Med.Chem. Let., 15, 1121, (2005).[2] Z. E. Koc, H. Bingol, A.O. Saf, E. Torlak, A. Coskun, J. Hazard. Mater.183, 251, (2010).[3] Z. E. Koç, H. İ. Uçan, J. Macromol. Sci. A,45, 1072, (2008).

200.0 250 300 350 400 450 500 550 600 646.5

-0.4

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

295.3

nm

___ KBDBT-Zn +2

___ KBDBT___ DMF


316

Dopamin ve Serotonin′in Poli-glutamik asit Modifiye Karbon Pasta Elektrot KullanarakSıçan Beyninden Toplanan Mikrodiyalizat Örneklerinde Elektrokimyasal Tayini

Pınar Talay Pınar1, Zühre Şentürk1, Neşe Tunçel2, Orhan Tansel Korkmaz2

1Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van2Osmangazi Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Fizyoloji Anabilim Dalı, 26040 Eskişehir

[email protected]

Özet: Dopamin (DA) ve serotonin (5-hidroksitriptamin, 5-HT), pek çok beyin işlevinindüzeninde ve kontrolünde etkili çok önemli iki nörotransmiter bileşiktir.

DA 5-HT

Monoamin yapılı bu iki nörotransmiterin beyin dokusundan in vivo ya da in vitrogerçekleştirilen elektrokimyasal analizlerinde iki temel güçlük sözkonusudur: Bunlardan ilki,beyindeki elektrokimyasal etkisiz pek çok makromolekülün kullanılan elektrotların yüzeyini özgünolmayan adsorpsiyon yoluyla kapatmasıdır. Diğer güçlük ise, diğer elektroetkin bileşiklerin girişimeneden olmalarıdır. Bu iki sorunu gidermek amacıyla, elektrotlar değişik materyallerle modifiyeedilmektedir. Öte yandan, nörokimyasalların izlenmesinde in vivo voltametriye alternatif bir teknikolan mikrodiyaliz, aynı zamanda analiz edilecek doku ve organın hücre dışı sıvısından bu bileşiklerinsürekli biçimde toplanmasını da sağlar. Bu işlevi sırasında ise biyolojik ortamda varolan protein gibibüyük moleküllerden gelecek girişim etkisini de ortadan kaldırır.Bu gerçeklerin ışığında sunulan çalışmanın amacı, sıçan beyninin corpus striatum bölgesindenmikrodiyaliz yöntemiyle toplanan örneklerde DA ve 5-HT biyomoleküllerinin in vitro ölçümleri içinkimyasal modifiye elektrot (poli-glutamik asit modifiye karbon pasta elektrot, PGA/CPE) kullanılarakgeliştirilen voltametrik yöntemin analitik uygulanabilirliğinin araştırılmasıdır. İşlem görmemiş vemodifiye edilmiş karbon pasta elektrotlar üzerinde elektrot tepkime işlemini etkileyen deneyselkoşullar (pH, modifiye edicinin derişimi, elektro-polimerizasyon döngü sayısı, gerilim tarama aralığıve hızı) ayrıntılı olarak incelenmiştir. PGA/CPE elektrot varlığında kare-dalga voltametrisi tekniğikullanılarak DA ve 5-HT için sırasıyla fosfat tamponu pH 6.0 ve 7.4 çözeltileri içerisinde +0.27 ve+0.36 V gerilim değerlerinde elde edilen anodik yanıt, çalışma aralığı 5×10-8 M – 6×10-7 M ve 2×10-8

M – 9×10-7 M, gözlenebilme sınırı 1.1×10-8 M (1.53 ng mL-1) ve 3.4×10-9 M (0.85 ng mL-1) olananalitik bir yöntem geliştirmeğe izin vermiştir.

Anahtar kelimeler: Dopamin, Serotonin, Poli-glutamik asit modifiye karbon pasta elektrot,Mikrodiyaliz, Sıçan


317

Yem Katkı Maddesi Raktopamin′in Bor-katkılı Elmas Elektrot üzerindeFarklı Elektrolit Ortamında Elektrokimyasal Davranışı ve Biyolojik Örneklere Uygulaması

Pınar Talay Pınar1, Yavuz Yardım2, Zühre Şentürk1

1Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van2Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van

[email protected]

Özet: Raktopamin, çiftlik hayvanlarında yağsız et oranı, yemin etkinlik değeri ve ağırlığındaartış sağlayan bir çeşit fenol amin β2-adrenerjik agonisti olarak bilinmektedir

β-adrenerjikagonistlerinin yasal olmayan miktarlarda kullanıldıklarında et tüketimi sonucu gıdazehirlenmelerine, taşikardiye, sinirlerde hissizliğe, kaslarda tremor ve konfüzyonlara neden olduğubilinmektedir. Bu yan etkileri nedeniyle raktopaminin hayvanların beslenmesinde kullanımı birçok ülketarafından kabul görmemektedir.Yapısındaki elektroetkin hidroksil grubuna bağlı olarak raktopamin elektrot yüzeyinde yükseltgenebilir.Ancak işlem görmemiş elektrotlar üzerinde zayıf sinyaller vermesi nedeniyle bileşiğin analizindemodifiye elektrotların kullanılması tercih edilmektedir1-3. Yeni bir karbon elektrot malzemesi olan bor-katkılı elmas (BDD); sulu çözeltilerde geniş çalışma gerilimi aralığına, çok düşük ve kararlı artık akımdeğerlerine sahip olup yüzey kirlenmesine direnç ve redoks türlere çok iyi etkinlik göstermektedir. Buözellikleri nedeniyle günümüzde pek çok elektrokimyasal uygulamada sıklıkla kullanılmaktadır.Yukarıdaki bilgilerden yola çıkarak bu çalışmada raktopaminin duyarlı ve seçici tayininde elektrot yüzeymodifikasyonu olmaksızın BDD elektrotunun uygulanabilirliği araştırılmıştır.

Raktopaminin elektrokimyasal yükseltgenmesi, sulu ve sulu/sürfaktan çözeltilerde pH 1.8-12aralığında dönüşümlü voltametri ve kare-dalga voltametrisi teknikleriyle incelenmiştir. Elektrot tepkimeişlemini etkileyen deneysel koşullar (destek elektroliti, pH, gerilim tarama hızı, sürfaktan tipi vederişimi) ayrıntılı olarak araştırılmıştır.Raktopamin, pH′ye bağlı olarak bir ya da iki basamaklı tersinmezve difüzyon-kontrollü yükseltgenmeye uğramaktadır.Bileşik, kare-dalga voltametrisi kullanılarakBritton-Robinson tamponu (pH 9.0) içerisinde +0.50 V′da 3×10-7 M - 1×10-6 Maralığında; 7×10-4 Msodyum laurilsülfat (anyoniksürfaktan) içeren 0.2 M H2SO4 çözeltisi ortamında +0.97 V′da 1×10-7 M -4×10-6 M aralığında tayin edilmiştir. Her iki ortam içinsırasıyla 6.4×10-8 M ve 6.1×10-8 M gözlenebilmesınırı değerleri elde edilmiştir. Seçicilik açısından koşulları sağlayan sürfaktanlı ortamda geliştirilenyöntem, Simental cinsi sığır idrarına uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Raktopamin, Bor-katkılı Elmas Elektrot, Anyoniksürfaktan, Sığır İdrarı.

Kaynaklar

1.Liu, Z., Zhou, Y. K., Wang, Y. Y., Cheng, Q., &Wu, K. B., 2012. Enhanced oxidation and detection of toxicractopamine using carbon nanotube film-modified electrode. Electrochim. Acta, 74: 139–144.2.Wu, C., Sun, D., Li, Q., &Wu, K. B., 2012. Electrochemical sensor fortoxicractopamineandclenbuterolbasedon theenhancementeffect of grapheneoxide. Sens. &Actuat. B, 168: 178–184.3.Yang, X., Feng, B., Yang, P., Ding, Y., Chen, Y.,Fei, J., 2014. Electrochemical determination of toxicractopamine at an orderedmesoporous carbon modified electrode. Food Chem. 145: 619–624.


318

Green extraction approach of Rosmarinic Acid from wild thymus and its vitro tissuecultures

Abdul Hafeez Lagharia,c, Mustafa Günaydinb, Shahabuddin Memonc, Münevver Sökmena

Atalay Sökmenb, Abdul Qayoom Lagharic

[email protected]

aDepartment of Chemistry, Faculty of Science, Karadeniz Technical University, 61080 Trabzon, TurkeybDepartment of Biology, Faculty of Science, Karadeniz Technical University, 61080 Trabzon, Turkey

cNational Center of Excellence in Analytical Chemistry, University of Sindh, Jamshoro, Pakistan

Abstract: The choice of plants has been major source of medicinal constituents since the ancient timesof civilizations. However, search for new constituents, new sources and trials to explore their sourceswith varied approaches is still continued. Of those in vitro culture of plants has also been found best tofurnish bioactive natural products from the bio mass of plants grown under controlled and sterilizedconditions without seasonal constraints (especially for seasonal plants). Consequently very importantmedicinal plant species Thymus pseudopulegioides KLOKOV VE DES.-SHOST was grown by invitro tissue culture using Murashige and Skoog (MS) medium supplied with different plant growthhormones. It was observed that quantity and number of phenolics of the species were concentrationdependent on plant growth hormones. For example MS medium supplied with 1 ppm Kinetin and 0.5ppm Thidiazuron produced caffeic acid and Rosmarinic, acid as major phenolic, respectively. Theproduction of these important compounds via in vitro tissue culture of T. pseudopulegioides wasfollowed by green extraction method to avoid or minimize the use of highly acidic reagents and/ororganic solvents. To do so, de-ionized water as well as surfactants were used for extraction of thosecompounds and successful attempt were made with good recovery. In this presentation those attemptswill be discussed with some details.

Keywords: Green Extraction, Phenolics, Tissue Culture


319

TiO2’in Fotoduyarlılığını Artırmak için Fitalosiyaninlerin KullanımıMelek Koç, Cansu Albay, İlknur Altın, Rıza Bayrak, İsmail Değirmencioğlu, Münevver Sökmen

Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü

[email protected]

Özet: Fotokataliz, titanyum dioksit (TiO2) ve ışığın varlığında hava ve sudaki kirleticileringiderimi için kullanılan bir ileri oksidasyon teknolojisidir. TiO2’in kısmen büyük band aralıkenerjisinden (Eg, 3.2 eV) dolayı değerlik tabakasındaki elektronu iletkenlik tabakasına geçirecekışının enerjisinin yüksek olması gerekir. Bu geçişi genelliklle dalga boyu 400 nm den küçük olanışınlar sağlayabilir. Bu dalgaboyundaki ışınlar güneşin sadece %5 lik kısmını oluşturur ve UVışınlarını üretmek pahalıdır. Ayrıca fotokatalizörde electron-çukur birleşmesi de çok hızlıgerçekleştiğinden kuantum verimi de düşük olur. Sensitizer olarak adlandırılan bazı boyar maddelerbu enerji boşluğunu azaltarak boya üzerinden elektron aktarımı ile TiO2’in fotokatalitik etkinliğiniartırır.

Dolayısıyla TiO2’in boya ile sensitizasyonu 1) daha etkin katalizör sistemlerin üretimini 2)fotokatalitik davranışın görünür bölgeye kaymasını 3) daha kolay elektron aktarımı ile güneşpillerinin üretimini olanaklı kılar. Özellikle metal içeren ftalosiyaninler bu amaçlar için uygun olantürlerdir (Ragoussi vd., 2013). Çoğu metallo ftalosiyaninler p-tipi yarı iletkenlerdir ve TiO2yüzeyine oldukça iyi adsorbe olurlar. Eğer ftalosiyanin halkası üzerinde polariteyi artırıcı bir grupvarsa yüzeye adsorpsiyon çok daha güçlü olmaktadır

Bu çalışma, TiO2 nano parçacıkları üzerine azometin köprülü fenolik fitalosiyaninlerinyüklenmesi ile görünür bölge ışınlarıyla sensitize edilebilen fatokatalizörlerin üretimi üzerineodaklanmıştır. TiO2 yapısına ftalosiyaninin gruplarının yüklenmesi ile ftalosiyanin-TiO2 nanokompozitleri hazırlanmıştır. Kompozit malzemelerin üretimi için nonperiferal çevreli Ni2+, Zn2+,Cu2+, Co2+, Fe2+ ve TiO2+ ftalosiyanin türevleri kullanılmıştır (Şekil 1). Kullanılacak metalloftalosiyaninlerin sentezinde hem merkez metal atomunda (Ni2+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Fe2+ ve TiO2+) hemde heterosiklik halkaya substitue konumda varyasyonlar yapılmıştır. Üretilen katalizörlerinfotokatalitik etkinlikleri 4-klorofenol ve Cr(VI) üzerinde test edilmiştir.

Şekil 1. Fitalosiyaninlerin yapısı ve non-periferal konumda bağlı gruplarKaynaklar:

Ragoussi, M-E., Ince, M., Torres, T. 2013. Recent Advances in Phthalocyanine-Based Sensitizers for Dye-Sensitized Solar Cells. Eur. J. Org. Chem., 6475–6489.


320

Preeklamptik Gebe Kadinlarda Plazma Bakir Ve Çinko Seviyeleri

Tugba Arikan Atilana, Deniz Cemgil Arikanb, Metin Kilincc, Filiz Atalayc,

Hasan Cetin Ekerbicerd

a. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Fen Bilgisi Eğitimi AD, Kahramanmaraş/Türkiyeb. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Kadın Hastalıkları ve Doğum AD, Kahramanmaraş/Türkiyec. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Biyokimya AD, Kahramanmaraş /Türkiyed. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Halk Sağlığı AD, Kahramanmaraş /Türkiye

E-mail: [email protected]

ÖZET:Preeklampsi gebeliğin 20. Haftasından sonra hipertansiyon ile beraber proteinüriningörülmesidir1. Bakır (Cu) antioksidan bir enzim olan süperoksit dismutaz için gerekli birkofaktördür2. Çinko (Zn) ise antioksidan defans mekanizmalarına katkıda bulunan enzimleri aktiveetmek için gerekli bir elementtir3. Preeklampsi etyolojisinde de antioksidan sistemler roloynadığından dolayı bu çalışmada preeklamptik gebelerle sağlıklı gebeler arasında bakır ve çinkoseviyelerini karşılaştırmayı amaçladık. Çalışma; 51’i preeklamptik gebe (grup 2) ve 37’si anne yaşı,gestasyonel yaş ve vücut kitle indeksi (VKİ) eşleştirilmiş sağlıklı gebe (grup 1) olmak üzeretoplamda 88 gebeyi içermekteydi. Maternal Cu ve Zn seviyeleri alevli atomik absorbsiyonspektrofotometresi (Perkin Elmer Analyst 800) ile analiz edildi. Açlık serum insulin ve trigliseridseviyeleri her iki grupta da benzerdi (p>0,05). Açlık serum glukoz seviyeleri grup 1’e göre grup 2’deanlamlı olarak daha yüksekti (p<0,05). HOMA-IR değerleri grup 1 ile karşılaştırıldığında grup 2’deanlamlı olarak daha yüksekti (p<0,05). Grup 1 ile karşılaştırıldığında grup 2’de plazma Cu seviyelerianlamlı bir şekilde daha yüksek, Zn seviyeleri ise daha düşüktü (p<0,05). Bizim sonuçlarımız;preeklamptik gebelerde saptanan artmış Cu ve azalmış Zn seviyelerinin preeklampsi etiyolojisinderol alabileceğini işaret etmektedir. Fakat bu rolü netliğe kavuşturabilmek için daha fazla çalışmalaraihtiyaç duyulmaktadır.

Anahtar kelimeler: Preeklampsi, bakır, çinko

Kaynaklar1. Sankaralingam S, Arenas IA, Lalu MM, Davidge ST. 2006. Preeclampsia: current understanding of themolecular basis of vascular dysfunction. Expert Rev Mol Med, 8:1-20.2. Prohaska JR, Baily WR, Gross AM, Korte JJ. 1999. Effect of dietary copper deficiency on the distribution ofdopamine and norepinephrine on mice and rats. J Nutr Biochem, 1: 149-154.3. Kumru S, Aydin S, Simsek M. 2006. Comparison of serum copper, zinc, calcium, and magnesium levels inpreeclamptic and healthy pregnant women. Biol Trace Elem Res, 94: 105-112.


321

Metisilin ve Nafsilinin Kromatografik İyonlaşma Sabiti Değerlerinin Tayini

Zehra Üstüna, Ebru Çubuk Demiralaya, Yaşar Doğan Daldala, Güleren Alsancaka

aSüleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, [email protected]

Özet: Penisilinler, antibiyotiklerin en önemli gruplarından birini oluştururlar. İlk penisilininkullanıma girmesinden sonra başka antimikrobik ajanlar üretilmiş olmasına rağmen penisilinler halaçok geniş kullanıma sahiptir ve penisilinin yeni türevleri üretilmeye devam etmektedir1. Bu çalışmadapenisilinaza dirençli penisilinlerden metisilin ve nafsilinin iyonlaşma sabiti değerleri ters faz sıvıkromatografi yöntemiyle tayin edilmiştir. Bu penisilinlerin iyonlaşma sabitleriyle (pKa) ilgili bilgi, bugrup ilaçların yer aldığı fizyolojik mekanizmaları anlamayı sağladığı ve kolaylaştırdığı içinfarmakolojik öneme sahiptir.Metisilinin ve nafsilinin, su ve asetonitril-su ikili karışımlarındaiyonlaşma sabitlerine ait hiçbir veri literatürde yoktur.

Ters faz sıvı kromatografi yöntemi duyarlılığı ve kesinliği yüksek, tekrarlanabilirliği oldukça iyibir metottur2. Bu yöntem iyonlaşabilen bileşiklerinpKadeğerlerinin tayininde çok tercih edilmektedir.Bu çalışmada nafsilin ve metisilin, benzer kimyasal yapıları nedeniyle benzer kromatografikdavranışları olan bileşiklerdir. Bu bileşiklerin yapısındaki karboksilik asite ait iyonlaşma sabitideğerleri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle belirlenmiştir. Mobil fazda organik modifiyer olarakasetonitril kullanılmıştır. Asetonitrilderişiminin etkisi, %38-%42 aralığında tutulmuştur. BileşiklerinpKa değerlerinin tayininde, SynergiFusion RP C18 (250 mm, 4,6 mm ID, 4 μm) (Phenomenex) kolonkullanılmıştır.

Ters faz sıvı kromatografik yöntemle hesaplanan değerler, Yasuda-Shedlovsky bağıntısıkullanılarak farklı asetonitril-su ortamında elde edilen değerlerle karşılaştırılmıştır.

Anahtar kelimeler:Penisilin, İyonlaşma Sabiti, Asetonitril.

Kaynaklar

1Sweetman, S. C. 2009. Martindale: The Complete Drug Reference. PharmaceuticalPress, London, 3694p.2Canbay, H.S.,Demiralay, E.C., Alsancak, G., Ozkan, S.A. 2011. ChromatographicDetermination of pKaValuesof SomeWater-InsolubleArylpropionicAcidsandArylaceticAcidsInAcetonitrile-Water Media. Journal ofChemicalEngineering Data, 56(5): 2071-2076.


322

Donepezil ve RivastigmininProtonasyon Sabitlerinin Ters Faz Sıvı KromatografiYöntemiyle Tayini

Yaşar Doğan Daldala, Ebru Çubuk Demiralaya, Hülya Yılmaza, Sibel Özkanb

aSüleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTAbAnkara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Özet: Alzheimer, hafıza, düşünme ve davranış sorunlarına neden olan demans türüdür. Belirtilergenellikle yavaş gelişir ve zaman içerisinde kötüleşir, günlük işleri engelleyebilecek kadar şiddetliolur1. Bu hastalığın tedavisinde kullanılan ilaçlarla ilgili literatürde sınırlı sayıda çalışma vardır. Builaçların tayinleri için analitik metotlarda bir gelişme veya bu bileşiklerin özellikleri ile ilgili bir bilgibüyük katkı sağlayacaktır.Yapılan literatür araştırması sonucunda Alzheimer hastalığının tedavisi içinkullanılan ilaçların tayinlerinde sıklıkla tercih edilen yöntemin, ters faz sıvı kromatografi yöntemiolduğu görülmektedir. Sıvı kromatografik yöntemle tayinde bu grup bileşiklerin su-organik çözücüikili karışımlarındaki protonasyon sabitlerine ihtiyaç duyulmaktadır.

Bu çalışmada Alzheimer hastalığının tedavisinde sıklıkla tercih edilen ilaçlardan donepezil verivastigminin farklı yüzdelerdeki su-asetonitril ikili karışımlarındaki protonasyon sabiti değerlerinintayini ters faz sıvı kromatografik yöntemle tayin edilmiştir. Geliştirilen yöntemde, farklı mobil faz pHdeğerlerine karşı hesaplanan kapasite faktörü değerleri kullanılarak NLREG2 programıylabileşiklerinprotonasyon sabiti değerleri hesaplanmıştır. Bu bileşiklerin kromatografik davranışlarınınincelenmesinde X Terra C18 (250x4,6 mmI.D., 5μm) kolon, 30 oC sıcaklık ve 1 mL/dakika akış hızıkullanılmıştır.

Bu ilaçların suda çözünürlüğü az olduğundan, su ortamındaki protonasyon sabiti değerlerininhesaplanması oldukça önemlidir. Bunun için bu çalışmada, ters faz sıvı kromatografik yöntemlehesaplanan değerler kullanılarak Yasuda-Shedlovsky bağıntısıyla su ortamındaki protonasyon sabitlerihesaplanmıştır.

Anahtar kelimeler: Alzheimer Hastalığı, Protonasyon Sabiti, Asetonitril.

Kaynaklar

1Sweetman, S. C. 2009. Martindale: The Complete Drug Reference. PharmaceuticalPress, London, 3694p.2 NLREG Version4.0. P.H, 2013. Sherrod. Erişim Tarihi: 12.11.2013 http:/www.sandh.com/Sherrod.

7.Ulusal Analitik Kimya KongresiYazarlar Dizini

323

O. Yavuz Ataman 1,122,124,247A. Ersin Karagözler 27,30,35Abdo Özkan 242Abdul Hafeez Laghari 318Abdul Qayoom Laghari 318Abdulkadir Levent 55,76Abdullah Taner Bişgin 56,57Abdulselam Ertaş 188,189Adem Demir 58,120,121Adem Yolcu 59Adem Zengin 36Ahmet Altun 55Ahmet Ayar 255Ahmet Aydın 60,61,Ahmet Balcı 283Ahmet Bilgin 111Ahmet C. Gören 188Ahmet Demirbaş 237Ahmet Dönertaş 250,251,315Ahmet Okudan 87Ahmet Önder 62,132Ahmet Raşit Çiftaslan 63Ahmet Ülgen 20,130,290,291Akın Yıldırım 297Ali Dağ 58Ali Gündoğdu 234Ali İhsan Pekacar 176Ali Koç 64,77,81,Ali Kulak 297Ali Osman Solak 176Ali Rehber Türker 29Antony C. Calokerinos 13Arben Merkoçi 186Arda Sözcü 279Arzum Erdem 27Aslan Taş 66Aslı Erkal 176,177Atalay Sökmen 318Atilla Karataş 284Avram Aruh 34Aybüke A. İ. Turan 176Aycan Tosun 21Ayça Demirel Özel 65Ayça Nesibe Şapcı 66,138


324

Aydın Akbulut 178,245,Ayhan Savaşer 185Aysel Başoğlu 67,298Aysel Çimen 68Ayşe Cihanbay 219Ayşe Şap 194Ayşegül Gölcü 69,70,72,73,101,102,109,110,135,136,161,

162,205,211,212,221,222,229,230,243,244Ayşegül Kutluay 168Ayşem Arda 39Azize Şişman 71B. Filiz Şenkal 296B. İlker Harman 165Badel Dolaz 72,73Bahdışen Gezer 22Barış Kemer 126Başak Dügencili 122Bekir Batı 74,199Bekir Salih 6Bengi Uslu 75,80,82Beniz Gündüz 88,250,251,315Bensu Ertek 41,44Berin Yenigül 97,131Berrin Ziyadanoğulları 248Besim Karabulut 163Beşir Dağ 76Betül Arı 17,43Betül Yılmaz 287BeydaTaşçı 77,93Beyhan Sayın 25Bezhan Chankvetadze 7,196Bilal Yılmaz 78,79Bilge Kaan Akçay 78,79Buket Bulut Kocabaş 180Burçin Bozal-Palabıyık 75,82Burcu Dogan-Topal 80Burcu Okutucu 158Burcu Orhan 64,81,93,Burçin İpek 210Buse Beleli 83,84Bülent Çağlar 149Bülent Kırkan 85,86Büşra Ebru Ataoğlu 87Candan Hamamcı 88Cansel Çakır 89,90,114,151,171,172


325

Cansel Kose Ozkan 185Cansu Albay 33,319Carmen C. Mayorga-Martinez 186Celal Duran 91,164,170,197,210,234,237,301Cem Kaplan 108Cemile Özcan 92Cengiz Ayhan Zıba 77,93,288,309Cengiz Soykan 129Cennet Arslaner 192Cevdet Demir 21,32,46Charalambos Fotakis 13Cihan Topcu 62,94,132,149,153Çağla Falak 259Çiğdem Er 183Çiğdem Hopa 95,96Damla Özeren 28Deniz Arslan Kalender 97Deniz Bingöl 111,155Deniz Cemgil Arıkan 320Deniz Devecioğlu 98Deniz Şahin 237Derya Bal Altuntaş 99,100Derya Kılıçaslan 101,102Didem Giray Dilgin 41Didem Gökhan 103,104Didem Tekgezer 16Dilara Demir 105,292,304Dilara Özel 158Dilek Eskiköy Bayraktepe 106,269Dionysios C. Christodouleas 13Dönay Yuvalı 107Durişehvar Özer Ünal 40,108Dursun Kırışık 105Duygu Özdeş 91,163,164,210,237Duyu Polat 109,110,Ebru Büyüktuncel 252Ebru Çubuk Demiralay 114,169,172,308,321,322Ece Büber 124Ece Çilten Özmen 206Ece Kök Yetimoğlu 98,201,280Ece Tuğba Saka 206,303Ecir Yılmaz 49Ekrem Dündar 95Elif Cerrahoğlu 111


326

Elif Esra Altuner 112Elif Köksal 173Elif Nerse 283Elif Sekmen 90,113,114,151,172,268Elif Varhan Oral 314Elif Yıldız 115,181,311Emine Akyüz Turumtay 58,120,121Emine Ertürk 116,264Emine Kılıçkaya Selvi 58,120,121Emine Şahan 156Emir Selim Kaya 246Emrah Yaman 239,240Emrah Yıldırım 122Emre Menteşe 232Emre Yavuz 19,123,287Emre Yazıcı 121Erdal Bayır 51Erdal Dinç 269Erdal Eren 183Erdem Torun 91Erhan Özdemir 124Erinç Engin 43Erkan Yılmaz 125,156,249Erol Erçağ 39Ersin Demir 126Ersin Erdoğan 96Ersin Hopa 95Ersin Kılınç 127Ersin Yücel 83,84,103,104,209,213,214Ertan Güneş 21Esengül Ateş 238Esengül Kır 293,294Esin Akyüz 37,48Esma Kılıç 65Esma Tütem 16,37,48,265Esra Bal 133Esra Demir 120Esra Öztürk 128Esra Porgalı 252Esra Yıldız 129,130,286Eyüp Akgün 274F. B. Erim 18F. Bedia Erim Berker 231Fadim Yemiş 131


327

Fadime Nazlı Dinçer Kaya 260Fatih Çoldur 62,94,132,149,153,204Fatih Durmaz 66Fatih İslamoğlu 99,100,133,134,232,233Fatih Kocaimamoğlu 120Fatih Koçer 226Fatma Çello 135,136Fatma Duru 137Fatma Karipcin 293,294Fatma Katanal 237Fatma Kılıç Dokan 117,118Fatma Nur Arslan 66,137,138,139Fatma Ürer 308Ferhan Tümer 63,115,181,281,311Ferhat Dincer 93,140,141,288,309Ferhat Sarı 108Feride Uğuz 142Fethiye Göde 173,261,285Fevzi Kılıçel 143Fırat Aydın 88,248,313,314Fikriye Tuncel Elmalı 271Filiz Atalay 320Gizem Yıldırım 145,146,259Gonca Bulbul 34Gonca Tosun 67,298Gökhan Ceyhan 147,148,254,266,273,274Gökhan Sarp 94,132,149Gönül Çelen 270Gözde Ersoy 178Gözde Koyuöz 151Gül Asiye Ayçık 85,86Gülay Bayramoğlu 31,178,193,245,246Gülay Ertaş 122,124,Gülçin Bolat 312Gülçin Çetin 95Güler Çelik 279Güler Ekmekci 26,150,238Güler Somer 26,238,Güleren Alsancak 89,90,113,114,151,152,321Gülpembe Halay 116,264Gülseren Sarıoğlu 39Gülsüm Poyraz 154Gülşah Kanberoğlu 132,153,204Gülşah Teke 272


328

Gülşen Güven 154Gülşen Yıldırım 52Gülşin Arslan 42,87,192Günseli Elgömüş 268Gürcan Güleryüz 300Gyula Záray 12H. Ali Döndaş 218,219,253H. Elif Kormalı Ertürün 65H. Filiz Ayyıldız 66H. Mehmet Kayılı 6Habibe Tezcan 150Hacer Bayrak 170,197,301Haibibu Xiyili 155Hakan Alp 206,207,298,299Hakan Erdoğan 29Hakan Kaygusuz 231Haldun Görücü 156Hale Seçilmiş Canbay 157,158,268,Halil Şahan 19,52,123,287Halim Avcı 159Halit Kantekin 206,303Hamide Elvan Bayrak 197,301Hamza Adıgüzel 160,198,266Harun Çiftçi 183Harun Muslu 161,162Hasan Aydoğan 191Hasan Basri Şentürk 163,164,234Hasan Çetin Ekerbiçer 320Hasan Köseoğlu 165Hatice Danahaliloğlu 166,167Hatice Karadeniz 305Hatice Özkurt 235Hatice Yumuşakbaş 184Havva Yamak 47Hayati Celik 34,200Hayati Sarı 218,219,253Hikmet Altunay 185Hilal Dağ 168Huriye Çakır 66Hülya Arslan 300Hülya Yılmaz 169,308,322Hüseyin Baykal 58Hüseyin Kara 66,137,138,139,143Hüseyin Serencam 170


329

Hüseyin Tunçmen 171,172Hüsniye Çiçek 173Işıl Aydın 88,248,313,314İbrahim Bulduk 22,59,128İbrahim Daniş 108İbrahim Ender Mülazımoğlu 24,175İbrahim Işıldak 149,153,204İbrahim Narin 56,57,107İbrahim Sürmelioğlu 306,307İbrahim Teğin 174İbrahim Türkekul 215İbrahim Yılmaz 175İdris Sargın 42İhsan Aşık 175,177İlkay Açıkgöz Erkaya 178İlker Akın 179İlknur Altın 33,319İlknur Tosun Satır 180İlknur Üstündağ 177İnci SÖNMEZOĞLU 289İrem Koyun 115,181,311İrfan Koca 187İsmail Akdeniz 187İsmail Değirmencioğlu 319İsmail Tarhan 66İsmail Yener 188,189,313,314İsmail Yıldırım 156J.B. Simeonsson 11Jülide Hızal Yücesoy 190Kadir Erol 180Kasım Aksoy 261,285Kevser Sözgen Başkan 16,37,48,265Kiraz Güngör 241Kübra Çakır 232,233Kübra Gençdağ 27,30,191Kyriakos Papadopoulos 13Latif Gökbaş 187Lourdes Rivas 186Lütfiye Taylak 192M. A. Habila 216M. Hamdi Karaoğlu 140,141M. Hilal Coşkunırmak 231M. Yakup Arıca 245M. Zeki Bayburtlu 248


330

Mahmut Aydın 53Mahmut İncesu 198,266Mariana Medina 186Mariola Brycht 75Maruf H. Demirel 194Mehmet Aslanoğlu 168Mehmet Atakay 6Mehmet Boğa 188Mehmet Çadır 117,118Mehmet E. Ş. Özsöz 5Mehmet Fidan 174Mehmet Gümüştaş 196Mehmet Tüfekçi 197,301Mehmet Tümer 63,147,148,160,254,266,273,281Mehmet Yaman 23,92,194,195,296Mehmet Yılmaz 146Mehtap Çeleğen 198Mehtap Köroğlu 164Mehtap Yağan Aşcı 74,199Melek Koç 33,319Melek Şirin Baymak 34,200Melike Fırlak 280Melike Kozak 263Memet Vezir Kahraman 201,280Mert Soysal 27,35Merve Eryılmaz 36Merve İlhan 315Merve Öztürk 202Merve Peltek 202Merve Tümür 153,204Merve Uzun 48Mesut Genişoğlu 165Metin Kılınç 320Mihrican Muti Erdem 27Mine Altunbek 101,102,205Miraç Ocak 67,206,207,298,299,303Mohammed Akkbik 241,304Muhammed İrfan Türker 193Muhammet Köse 50,63,147,148,254,257,273,274,281Muharrem İnce 208,223,224,236Muharrem Karabörk 277,278Muhsin Ezer 242Murat Kaya 42Murat Yazar 170,210,237


331

Mustafa Cengiz 22Mustafa Çeşme 211,212Mustafa Çulha 9,101,102,205Mustafa Dolaz 15,64,77,81,93,140,141,262,263,282,288,3

09Mustafa Durak 209,213,214Mustafa Ersöz 179,202Mustafa Günaydın 318Mustafa Keleş 257Mustafa Kemal Sezgintürk 41Mustafa Özcan 220Mustafa Saçmacı 129,130,286Mustafa Seyhun İnce 215Mustafa Sinan Kaynak 116,264Mustafa Soylak 10,56,125,144,156,197,216,217,249,301,31

0Mustafa Topkafa 66Mustafa Tüzen 215,217,310Mustafa Uçan 56,57Mustafa Yılmaz 65Müberra Andaç 62,132Müge Gemili 218,219Münevver Sökmen 33,318,319Mürüvvet Karakaplan 220Naciye Erdoğan 134Nagihan Helvacı 221,222Nagihan M. Karaaslan 208,223,224,236Nail Altunay 225,226,295Naim Özdemir 180Nalan Özdemir 249Neslihan Demirbaş 170Nesrin Ertürk Porsuk 150Nesrin Haşimi 127Neşe Tunçel 316Neşet Neşetoğlu 108Nevruz Orçun Özçelik 227Nevzat Çınar 171Nihat Coşkun 228Nihat Demirezen 229,230Nihat Tınkılıç 149Nilay Kahya 231Nuran Kahriman 207,299Nuray Özkaya 232,233Nurcan Öztürk 170,210,234,237Nurdan Imızoğlu 171,268


332

Nurettin Yaylı 67,207,298,299Nurgul Karadas 75Nurullah Şanlı 116,119,235,264Nusret Kavak 47Oğuz Söğüt 152Oktay Cankur 17,43Olcay Bekircan 126Olcay Kaplan İnce 208,223,224,236Olcay Özdemir 170,237Olcay Şendil 26,150,238Onur Bahşi 151Onur Şengöz 87Onur Şenol 195,239,240Orhan Atakol 260Orhan Hazer 105,203,241,292,304Orhan Tansel Korkmaz 316Osman Çubuk 62,94,132,149,153Osman Akba 88Osman Duha Çetinay 242Osman Karabacak 174Osman Serindağ 257Oya Aydın Urucu 98Ömer Faruk Koçak 195,239Ömür Çelikbıçak 6Önder Aybastıer 32Özcan Yalçınkaya 29Özge Eren 101,102,205,243,244Özgün Kalkışım 163Özlem Demirci 127Özlem Sağlam 44Özlem Şahin 44,65Pelin Demirçivi 190Pelin Seyhan 245,246Pınar Alkan 131Pınar Mercan 247Pınar Talay Pınar 71,316,317,Ramazan Gürkan 225,226,295Recep Ziyadanoğulları 248Remziye Beyza Arslan 192Reşat Apak 8,16,37,39,45,48,190,265,289Rıza Bayrak 319Rifat Çatalkaya 249Sabriye Perçin Özkorucuklu 145,146,258,259Sait Erdoğan 88


333

Saliha Şahin 21,46Samet Belveren 253Samet Yavuz 176,177Saniye Özcan 175Savaş Purtaş 147,148,254,266,274Seçkin Hayrat 275Seda Çetintaş 111Seda Çetintaş 111Seda Karayünlü Bozbaş 256,302Seda Köşker 257Seda Kurtulmuş 60,61Seher İpekçi 145,146,258,259Selahattin Serin 2Selçuk Kaban 78,79Selda Doğan 260Selda Özek 261,285Selim Erdoğan 159Selin Bora 247Sema Nur Giray 262,263Semiha Köprü 117,118Senem Şanlı 116,142,154,235,264Sennur Alay 261,285Serap Atalay 173Serap Sağlık Aslan 108Seray Ece Keskin 65Serbay Bucak 166Sercan Türkoğlu 264Serdar Abacı 312Seren Üstünova 259Serhan URUŞ 160,198,257,266Serhat Döker 267,299Serhat Gün 207,299Serkan Şahan 20Serpil Demirci 188Serpil Özkara Yavuz 252Sertaç Budak 90,171,172,268Seval Özyol Karaaslan 44Sevcan Erden 269Sevgi Kocaoba 270Sevgi Tatar Ulu 227,271Sevi Öz 272Sevil Çan 250,251Sevil Özkınalı 94Sevim Çay 273


334

Sevinç Kurbanoğlu 185,186Seyit Ali Güngör 147,148,254,273,274Sezer Göycıncık 275,276Sezin Atıcı 124Shahabuddin Memon 318Sıtkı Baytak 182,183Sibel A. Ozkan 75,80,90,114,185,186,196,308,322Sibel Çolak 277,278Sibel Taşkesen 279Sibel Yalçın 45Simge Er 154Slawomira Skrzypek 75Soner Çubuk 201,280Songül Şahin 281Sonnur Demir 44Sultan Çam 315Sultan Doğan 293Süleyman Can 43Süleyman Gökçe 119Süleyman Taş 55Sümeyye Akarsu 282Süreyya Kadıoğlu 283Sylwia Smarzewska 75Şaban Patat 19,52,123,323Şana Sungur 284Şengül Çiftci 261,285Şenol Kartal 20,129,130,286,290,291Şeref Güçer 38,300Şerife Saçmacı 20,129,130,286,290Şerife Tokalıoğlu 19,52,123,287Şeyda Karadirek 190Şeyma Yıldız 64,288Şule Açıkgöz 187Şükran Akkuş Özen 23Şükrü Kalaycı 26,238Talat Kaymaz 263Temelkan BAKIR 289Teslima Daşbaşı 290,291Tugba Arıkan Atılan 320Tuğba Kahraman 292Tuğba Sardohan Köseoğlu 293,294Tuğçe Metin 225,295Turgay Acar 94Tülin Biçim 296


335

Ufuk Kolak 188Ufuk Yıldız 111Uğur Şahin 20,297Uğur Tamer 36Ulviye Beyza Öğül 294Uyan Yüksel 174Ülkü Güler 6Ümmühan Ocak 67,206,207,298,299,303Ümran Seven Erdemir 38,300Vedat Yılmaz 284Veli Kasım 182Veysel Doğan Özkan 68Veysel Tolan 127Vickie McKee 4,254,273,274Volkan Numan Bulut 197,301Yahya Nural 218,219,253Yalçın Özkan 185Yasemin Boz 256,302Yasemin Çağlar 303Yasemin Şahan 279Yasemin Turhan 203,304Yasin Yakar 166,305Yasin Yücel 83,84,103,104,209,213,214,275,276,306,30

7Yaşar Doğan Daldal 308,321,322Yavuz Selim Öztürk 81,309Yavuz Yardım 55Yelda Güzel 166,167Yener Tekeli 166,167,305Yılmaz Uğur 159,184,Yunus Emre Unsal 217,310Yusuf Dilgin 41,44Yusuf Kelebekli 115,181,311Yücel Kadıoğlu 195,239,240Z. A. ALOthman 216Zafer Haşimoğlu 233Zafer Üstündağ 176,177Zehra Üstün 321Zehra Yazan 106,269Zehra Yazar Aydın 312Zeki Tünay 313,314Zerrin Saltan 158Zeynep Aslan 270Zeynep Kalaycıoğlu 18Zeynep Yurtman Gündüz 98


336

Ziya Bayrak 185Ziya Erdem Koç 192,315Zoltán Sávoly 12Zuhal Okcu 163Zühre Şentürk 3,55,71,316,317

Documents

T.C. - Batman Üniversitesi · ÇK9 Surface-Enhanced Raman Scattering in Protein Detection and Cancer Diagnosis Prof. Dr. Mustafa ÇULHA ÇK10 Katı Faz Ekstraksiyonundan, Mikro Ekstraksiyona