TÉCNICAS DE MUESTREO - unapctm.cl · En el muestreo estadístico, el lote ó población está compuesto por objetos de igual peso. En el muestreo de minerales, el lote está compuesto

TÉCNICAS DE MUESTREO

TECNICAS DE MUESTREO

Índice

Capítulo I ......................................................................................................................... 1

1. Conceptos Básicos .................................................................................................... 1

1.1. Introducción .......................................................................................................... 1

1.2. Conceptos utilizados en muestreos .................................................................... 1

1.2.1. Muestreo .......................................................................................................... 1

1.2.2. Lote ................................................................................................................... 1

1.2.3. Incremento ....................................................................................................... 1

1.2.4. Muestra............................................................................................................. 1

1.2.5. Partícula o fragmento ..................................................................................... 2

1.2.6. Etapa de muestreo .......................................................................................... 2

1.2.7. Etapa de preparación ...................................................................................... 2

1.2.8. Esquema de muestreo .................................................................................... 2

1.2.9. Diferencia entre muestreo estadístico y muestreo de minerales ................ 2

1.3. Nociones de preparación de muestras ............................................................... 3

1.3.1. Principio de la extracción ............................................................................... 3

1.3.2. Plan de muestreo ............................................................................................ 4

1.3.3. Tipos de muestras ........................................................................................... 5

1.3.4. Tipos de muestreo .......................................................................................... 5

1.3.5. Factores Claves ............................................................................................... 6

Capítulo II ........................................................................................................................ 7

2. Descripción de equipos ............................................................................................. 7

2.1. Introducción .......................................................................................................... 7

2.1.1. Sólidos ............................................................................................................. 7

2.1.2. Líquidos ........................................................................................................... 8

2.2. Tipos de muestreadores para sólidos y pulpas ................................................. 9

2.2.1. Implementos para toma de muestras sólidas ............................................... 9

2.2.2. Implementos para toma de muestras líquidas ............................................ 13

2.3. Implementos de muestreo en laboratorio ......................................................... 23

2.3.1. Paño roleador ................................................................................................ 23

2.3.2. Mezcladores ................................................................................................... 24

2.3.3. Harneros......................................................................................................... 24

2.3.4. Tamiz .............................................................................................................. 25

2.3.5. Pala JIS (Japanese Industrial Standard) ..................................................... 26

2.3.6. Cuarteador ..................................................................................................... 26

Capítulo III ..................................................................................................................... 28

3. Error del muestreo ................................................................................................... 28

3.1. Introducción ........................................................................................................ 28

3.2. Análisis de error en toma, preparación y análisis de muestras ..................... 28

3.2.1. Errores en la toma de muestras ................................................................... 28

3.2.2. Errores en la preparación de muestras ....................................................... 29

TECNICAS DE MUESTREO

3.2.3. Estimación del error fundamental de muestreo ......................................... 30

Capítulo IV ..................................................................................................................... 33

4. Técnicas de muestreo .............................................................................................. 33

4.1. Introducción ........................................................................................................ 33

4.2. Técnicas de preparación de muestras .............................................................. 33

4.2.1. Desventajas de la preparación manual de la muestra ............................... 34

4.2.2. Técnica de reducción de tamaño de la muestra ......................................... 34

4.2.3. Molienda realizada con equipos .................................................................. 35

4.2.4. Cuidados especiales en la reducción de tamaños: .................................... 35

4.2.5. Técnicas de división de la muestra ............................................................. 36

4.3. Técnicas de muestreo en planta óxidos ........................................................... 48

4.3.1. Muestreo para análisis granulométrico ....................................................... 48

4.4. Técnicas de muestreo en planta súlfuros ........................................................ 51

4.4.1. Muestreo en circuito molienda – clasificación ........................................... 51

5. Bibliografía ................................................................................................................ 56

TOMA Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

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Capítulo I 1. Conceptos Básicos 1.1. Introducción Cuando deseamos controlar un proceso, resulta esencial tener información acerca de los parámetros más relevantes del mismo en cuanto a su comportamiento y fluctuación respecto de un valor adecuado. Como no es factible revisar todo el continuo del proceso, nos centramos en una parte que debe representar al conjunto, es decir, tomamos una muestra. De ahí que nace la necesidad de una técnica como el muestreo estadístico, que nos permite tal generalización bajo ciertas metodologías que se describirán a lo largo de este curso. 1.2. Conceptos utilizados en muestreos 1.2.1. Muestreo Este término puede ser definido como el acto de obtener una pequeña fracción del universo total, de tal manera que las características de ese universo puedan estimarse estudiando las características de la muestra. En la práctica, las propiedades de las pequeñas muestras individuales, pueden ser más o menos diferentes de las propiedades promedio correspondiente al lote. Esta diferencia entre el valor exacto de la característica de un lote y su estimación a partir de una muestra es lo que se denomina error o desviación. 1.2.2. Lote Es una porción de material cuya composición se desea estimar. La cantidad de material que constituye el lote, se denomina "tamaño del lote". 1.2.3. Incremento Corresponde a un grupo de partículas extraídas de un lote, en una sola operación de extracción del dispositivo de muestreo. La cantidad de material que constituye un incremento, se denomina "tamaño del incremento". 1.2.4. Muestra Es una porción representativa del lote, formada por la unión de varios incrementos o fracciones del lote.


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1.2.5. Partícula o fragmento Corresponde a una unidad compacta e indivisible de material durante una operación de selección. Debe tenerse presente que un conglomerado puede actuar como una partícula durante una etapa de muestreo. 1.2.6. Etapa de muestreo Es un proceso selectivo implementado sobre una porción dada de material (lote original o muestra previa), con el objeto de reducir el volumen de éste, sin alterar las características físicas, químicas o mineralógicas de la especie a analizar. 1.2.7. Etapa de preparación Es una secuencia de operaciones no selectivas, tales como chancado, molienda, secado y mezclado entre otras, aplicado sobre una porción de material(lote o muestra), para llevarla en forma conveniente a la siguiente etapa del proceso. 1.2.8. Esquema de muestreo Es una secuencia de operaciones selectivas (etapa de muestreo) y no selectiva (etapa de preparación) realizadas sobre un lote, terminando con una o varias muestras representativas del lote para su análisis físico (granulométrico y mineralógico) y/o químico. Las etapas principales involucradas en un proceso de muestreo, están graficadas en la Figura 1. El lote constituye la cantidad total de material a muestrear, el cual puede ser por ejemplo un flujo de una pulpa o una determinada pila o lote de mineral. La muestra forma una fracción del lote que en todos los aspectos que interesan (contenido de fino, granulometría, humedad, concentración de sólidos, etc.), es representativa de dicho lote. Esta muestra en general, pasa a una etapa de preparación de muestras, donde puede ser filtrada, secada, chancada, etc., para así obtener un resultado de acuerdo al objetivo trazado para esa muestra. 1.2.9. Diferencia entre muestreo estadístico y muestreo de minerales En el muestreo estadístico, el lote ó población está compuesto por objetos de igual peso. En el muestreo de minerales, el lote está compuesto de objetos de diferentes pesos.


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Se hace mención al muestreo ya que es la actividad que antecede a cualquier análisis y de ahí la importancia que posee como fracción del universo que representa. Un buen muestreo permite entregar confianza en que los resultados del análisis serán lo que realmente ocurre en la realidad.

LOTE

INCREMENTO 1

INCREMENTO 2

INCREMENTO N

MUESTRA

GENERAL

FILTRADO

SECADO

CHANCADO

MOLIENDA

PULVERIZADO

REDUCCIÓN

ENSAYO

DIRECTO

DATO

Muestreo Preparación de la Muestra Medición

Figura 1. Esquema de las etapas de una muestra

1.3. Nociones de preparación de muestras 1.3.1. Principio de la extracción Es el proceso de extracción de una muestra o porción de material, el cual debe representar o proporcionar información fidedigna sobre el sistema en estudio. Concepto amplio

Recogida de la muestra

Conservación

Reducción del tamaño de partícula

Homogeneización

Submuestreo


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Muestra

Fracción de una cantidad

mayor de un material,

obtenida para que

represente y proporcione

información del mismo.

Incremento

Porción de material

obtenida en una operación

individual de toma de

muestra.

Muestra Primaria

Conjunto de uno o más

incrementos obtenidos

directamente de una

población.

Características de las

muestras

1. Composición media

representativa

La composición de la

muestra de laboratorio debe

ser igual que la muestra

analítica.

2. Varianza representativa

La varianza de la

concentración de la muestra

analítica debe ser igual a la

de la muestra original.

3. Error en el muestreo

Debe ser menor o igual que

el del procedimiento

analítico.

Toma de Muestra

Proceso de obtención de muestras.

Muestra de Laboratorio

Cantidad de material que

llega al laboratorio para

ser analizada.

Muestra Analítica

Obtenida a partir de la

muestra de laboratorio, y

de la que se extraen las

porciones analíticas.

Porción Analítica

Cantidad de material

obtenido de la muestra

analítica para la medida

de la concentración.

Uno de los aspectos más importantes para obtener resultados de calidad en un análisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar. Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio. Etapas de muestreo: Identificación de la población, toma de una muestra, reducción de la muestra bruta a muestra de laboratorio. 1.3.2. Plan de muestreo Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar las porciones a separar de la población en calidad de muestras. El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan de muestreo debe incluir: a) donde realizar la toma de la muestra; b) quien tiene que realizar la toma de la muestra y c) que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra.


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Requisitos del plan de muestreo

1) Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz 2) Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo 3) Conocer el grado de homogeneidad de la muestra 4) Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud

determinada 5) Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de

la muestra. 1.3.3. Tipos de muestras

1) Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la muestra.

2) Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.

3) Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.

4) Aleatoria: obtenida al azar.

5) Composita: formada por dos o más submuestras

1.3.4. Tipos de muestreo

1) Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra

2) Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado

3) Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño, frecuencia, periodo del muestreo y lugar.

En la planificación del muestreo, han de considerarse los siguientes aspectos:

Cuando, donde y como recoger la muestra

Equipos de muestreo: mantenimiento y calibración

Transporte de la muestra

Contenedores de la muestra: limpieza, adición de estabilizantes y conservación

Pretratamiento de la muestra: secado, homogeneización y manejo de la muestra

Submuestreo

Sistema informativo en el laboratorio


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1.3.5. Factores Claves 1.3.5.1. Selección de los puntos y tiempos de muestreo: Se deben tomar correctamente los incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, siguiendo un programa de muestreo riguroso, en el que se incluyan estos puntos. 1.3.5.2. Representatividad de la muestra La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no debe variar hasta la ejecución de los análisis. 1.3.5.3. Etiquetado de la muestra Las muestras deben ser etiquetadas correctamente en el momento de tomarlas con la siguiente información:

Persona que realiza el muestreo

Día, hora y lugar

Información sobre la metodología seguida

Incidencias durante el muestreo. ¡¡ No hacerlo a tiempo puede llevarlo a confusión e inducir a errores gravísimos!! 1.3.5.4. Subdivisión de la muestra La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de muestreo. El número de unidades de muestreo depende de:

a) Tamaño de las partículas; b) Grado de heterogeneidad del material y c) Exactitud requerida en los resultados.


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Capítulo II 2. Descripción de equipos 2.1. Introducción 2.1.1. Sólidos En la actualidad en los procesos industriales, una gran parte del transporte de materiales corresponde a movimiento de sólidos, los cuales poseen una mayor complejidad en el muestreo con respecto a los líquidos. Normalmente sus muestras son utilizadas para determinar a través de análisis físico (caracterización mineralógica: granulometría, dureza, densidad aparente, etc.) y químico (caracterización química de las especies: insolubles, gangas, ley de especie útil, etc.). No alcanzamos a dimensionar cuanto es el grado de importancia del muestreo y más aún de un buen muestreo durante el desarrollo de un proyecto minero o industrial. Sus resultados serán de gran utilidad para conocer por ejemplo:

Vida útil y sus reservas reales de un yacimiento minero.

Vida útil de proyecto de las reservas

Viabilidad de un proyecto

Verificar las especificaciones técnicas de nuestros insumos y materias primas adquiridas a los proveedores y usadas en los procesos.

Controlar nuestros productos en tránsito y el consumo de insumos en cada una de las etapas de los procesos.

Discriminar si un producto es rechazado, reprocesado y/o recategorizado.

Tasar el valor de nuestros productos de venta, conociendo la pureza de la especie comercial y los rangos de aceptabilidad física y química de los restantes componentes.

Para obtener precisión y exactitud en los datos, y de esta manera realizar la mejor toma de decisiones, se requiere recolectar muestras lo más representativa posible con referencia al universo o población.


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Para que la tendencia central sean los resultados esperados, se deben seguir los siguientes pasos: Buscar una técnica de muestreo adecuada a las características de la muestra a tomar. Identificar equipos adecuados a: ambiente de trabajo, características de la muestras, peligrosidad de las sustancia o mezcla, etc. Los equipos de muestreo de sólidos se componen de: carros cortadores de muestras, palas, tubos, cortadores automáticos, etc. 2.1.2. Líquidos En la actualidad en los procesos industriales, una gran transferencia de masa (disolución, difusión, intercambio iónico líquido-líquido, lubricación, energía hidráulica y oleohidráulica, etc), se manifiesta en estado líquido, por lo cual, ciencias tales como la: hidrometalurgia, fluido dinámica, y otras, están involucradas en su estudio. Tanto en los proceso químicos, metalúrgicos, hidráulicos, etc., los movimientos de masa líquida en la que van contenida especies de interés y elementos indeseados, requieren ser monitoreadas y controladas física y químicamente, por el cual se implementa equipos y técnicas adecuadas de muestreo para realizar la caracterización de los elementos incorporados en las sustancias o mezclas líquidas. Para el caso del muestreo líquido estos deben ser recolectados en contenedores adecuados, siguiendo los procedimientos y normas ambientales establecidas. Los equipos de muestreo normalmente se componen de: botellas, bidones, mangueras, toma de muestras, etc. para su recolección. Las muestras líquidas por su propiedad natural de adoptar la forma del recipiente que los contiene, resulta más fácil de muestrear que los sólidos. Entre los líquidos industriales a muestrear más conocidos por nosotros en la actualidad están el: agua, ácido sulfúrico, soluciones acuosas de lixiviación, electrolitos, relaves, salmueras, aceites hidráulicos, lubricantes, reactivos, aditivos, etc. Tanto las técnicas como los equipos de muestreos las fases se diseñan de acuerdo requerimientos operacionales, seguridad y medioambiente por posibles exposiciones a pérdidas de: insumos, materias primas o productos en tránsito o comerciales, material humano o equipos, por el cual entre los factores más importantes a considerar están:

Características físicas y químicas de los líquidos: densidad, viscosidad, sedimentos, especies químicas, etc.

Ambiente en que se desarrolla: condiciones climáticas ideales o adversas: altura geográfica, variaciones de presión y temperatura, vientos, lluvias, etc.


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Cuidados que se debe tener con la sustancia o mezcla por su: peligrosidad, agentes contaminantes, o especies de alto valor comercial.

Capacidad productiva

Costos asociados por concepto de: especificaciones de compra de insumos y materias primas, especificaciones de venta del producto, posibles contaminaciones de materiales, o pérdidas de otro tipo.

Por el cual la tecnología a implementar está estrechamente ligada con los indicadores mencionado anteriormente, la cual va a ser el punto de referencia en la adquisición de los equipos de mayor o menor precisión y exactitud que otros. 2.2. Tipos de muestreadores para sólidos y pulpas 2.2.1. Implementos para toma de muestras sólidas Para las muestras sólidas se han diseñados diversos instrumentos dependiendo del punto de muestreo:

En lugares compactos

En lugares almacenados en contenedores

En lugares en movimiento en sistemas confinados 2.2.1.1. Instrumentos básicos para la toma de muestras en lugares abiertos y

estáticos

Figura 2. Muestreo manual

Figura 3. Molde captador de muestra


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Figura 4. Muestreo de mineral de la mina

Figura 5. Muestras a granel de productos en forma estática y abierta

Figura 6. Muestras con bayoneta en muestras compactas

Figura 7. Otros instrumentos básicos muy utilizados en algunas compañías


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Figura 8. Muestreo de pulpas

2.2.1.2. Instrumentos más avanzados tecnológicamente Muestreo automático: Este tipo de muestreo obedece a un control lógico programable automatizado a una sala de control. Ventajas: Posee una mayor precisión y exactitud en los datos con respecto a un muestreo manual, logrando resultados con menor sesgo y por lo tanto una mejor toma de decisición. Estos instrumentos son muy utilizados en las compañías que están ligadas a normas internacionales (seguridad, calidad, medioambiente), programas productivos exigentes, y reducción de costos. Desventajas: Para la operación de estos instrumentos se requiere de personal calificado y entrenado, por la complejidad y valor de estos equipos. Otra desventaja es que al sufrir alguna anomalía o de descomposición, su atención debe realizarlo personal especializado y además en ocasiones se producen detenciones prolongadas dependiendo de la gravedad del problema.

Figura 9. En lugar compactos. Toma de muestra a cátodos (cospeles).


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Figura 10. Cortador automático de muestra con sistema de carros

2.2.1.2.1. Muestreo de flujos de minerales en movimiento: Pantalón del carro: Cortador permanente en el sistema que permite tomar una muestra por medio de placas de tiempos aleatorios de aberturas, permitiendo tomar una muestra en un flujo de mineral.

Figura 11. Muestra Rechazo

2.2.1.2.2. Muestreo en minas de calizas subterráneas: En ciertas minas de calizas subterráneas se utilizaban métodos de muestreo no equiprobables tal como muestran las Figurauras anexas:

a) El captador no es perpendicular al flujo. b) El captador no es radial. c) La reducción de la muestra es manual. d) Las muestras se introducen en un gran cilindro plástico y se hace un nudo

para cada metro de perforación. Se comprobó que esta operación contaminaba las muestras.

Figura 12. El corte de muestra no es perpendicular al flujo.


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Este muestreo se realiza una vez que el mineral ha salido de la mina. Se utilizan "cortadores" de muestras, los cuales deben ser perpendiculares al flujo. Muestreador circular: Es de tipo de muestreador industrial permite por medio de un paso de mineral, activados en tiempos aleatorios y por medio de un sistema circular de recepción de la muestra, separar de tal manera, en proporciones equivalentes, para su posterior elección representativa.

Figura 13. Muestreador circular

2.2.2. Implementos para toma de muestras líquidas Para las muestras líquidas se han diseñados diversos instrumentos dependiendo del punto de muestreo:

En lugar compactos

En lugares almacenados en contenedores

En lugares en movimiento en sistemas cerrados(tuberías)

En sistemas abiertos(canaletas, piscinas, estanques)

Figura 14. Botellas de muestras líquidas para estanques


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Estos instrumentos generalmente se utilizan en: piscinas o tanques.

Figura 15. Profundidad de toma de muestra líquida

2.2.2.1. Muestreos de líquidos en sistemas abiertos Muestreo en canaletas

Figura 16. Canaletas en faenas mineras


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Figura 17. Muestreo en salida pilas

Figura 18. Muestreo de insumos

Figura 19. Muestreo en salida recipientes con válvulas


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Figura 20. Muestreo de líquidos en línea

Figura 21. Estación para la toma de muestra de líquidos en piscinas y embalses


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Figura 22. Muestreo automático de líquidos

2.2.2.2. Muestreadores automáticos Los Muestreadores Automáticos (móviles) son equipos cuyo objetivo básico es obtener una muestra representativa de un flujo de material húmedo o seco y de una amplia gama de tamaños granulométricos. Están diseñados para tomar la muestra, cortando la totalidad del flujo en ángulo recto con respecto a él, mientras está en movimiento y en caída libre. Con esto se evita el efecto negativo de variables, tales como: la segregación del material en las correas transportadoras o el asentamiento de las partículas en pulpas minerales. 2.2.2.3. Características de los muestreadotes automáticos Existe una gran variedad de muestreadores para diversas aplicaciones, siendo los más usados los Muestreadores Primarios y Muestreadores Secundarios. Las principales características de estos equipos son las siguientes:

La velocidad de la Cuchara Cortadora a través del flujo es totalmente uniforme.

La abertura de la Cuchara Cortadora es regulable, para efecto de adecuarla a la cantidad de material a muestrear, como también para evitar obstrucciones.


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La Cuchara Cortadora posee un sistema de descarga rápida, para evitar que se sobrecargue mientras atravieza el flujo cortando la muestra.

El cortador de muestras se desplaza a una velocidad uniforme y a intervalo de tiempos tales, que la muestra tomada sea absolutamente representativa, para lo cual cuenta con un motorreductor y un temporizador ubicado en la caja de control.

Cortador de Concentrado Final (Cuchillo pasa por cascada)

Figura 23. Muestreo en línea de concentrado

2.2.2.4. Características principales de diseño y fabricación En líneas generales, los equipos muestreadores de los diferentes fabricantes o suministradores, no guardan grandes diferencias entre si, esto es válido para las empresas tales como:

Denver Equipment Company Estados Unidos

Ramsey ( ex- Galigher Co.) Estados Unidos

Minerais et Metaux Francia

Heach y Sherwood Canadá

Harrison Cooper Estados Unidos

Multotec Sud Africa


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Algunos de estos fabricantes muestran una marcada preferencia por los sistemas de accionamiento neumático, provistos de un pistón de simple o doble efecto para producir el desplazamiento del carro porta Cuchara. Estos sistemas tienen el inconveniente que no garantizan una velocidad constante de desplazamiento. Otros fabricantes, privilegian los sistemas con accionamiento mecánico, el cual considera el accionamiento vía motorreductores, piñones y cadena de transmisión. En un equipo de muestreo de accionamiento mecánico o neumática los componentes habituales para diseño son Riel- Guía y Carro Soporte de la Cuchara Cortadora de muestras, chasis o base de soportación, capot o cubierta de protección con sello anti polvo o anti salpicaduras de agua o pulpa, etc. Obviamente según sea el sistema de accionamiento seleccionado, se establecerán las características del sistema de control asociado. 2.2.2.5. Muestreadores fijos Los muestreadores fijos se dividen en dos grupos:

Muestreadores LSA = Para muestrear canales, bateas, etc. Se utilizan en flujos de baja presión; líneas horizontales. Los cortadores de la muestra, son fáciles de cambiar.

Figura 24. Muestreador LSA

Muestreadores PSA = Son muestreadores de alta presión normalmente se instalan en la descarga de una bomba.

El cortador de muestra es fácilmente reemplazado.

Antes de cortar la muestra, produce turbulencia para sacar una muestra representativa.

La Figura 25 muestra la disposición interior de un Muestreador PSA.


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Figura 25. Muestreador PSA

2.2.2.6. Sistemas de muestreo y su utilización Los sistemas de muestreo están divididos para dos propósitos:

Cortadores para contingencia.

Cortadores para balance metalúrgico. 2.2.2.7. Cortadores para contingencia Los cortadores para contingencia son utilizados para el control operacional de la planta. Estos son cortadores fijos, por los que atraviesa en forma continua el flujo de la muestra, ya que están instalados directamente en línea, sea canal o tubería. Por este motivo, se clasifican también en dos tipos.

Cortador LSA = Muestrean en canaletas, bateas, etc., trabajan a presión baja; con movimiento de pulpa solamente por diferencia de altura.

Cortador PSA = Muestrean en tuberías. Trabajan a presión alta, normalmente en caudales impulsados por bombas.

El sistema de muestreo para contingencia consta de tres partes: toma de muestra, transporte de la muestra y análisis.


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Figura 26. Cortador de muestras LSA

Muestreadores PSA

Figura 27. Cortadores de Muestras PSA

2.2.2.8. Cortadores para balance Para determinar la información a utilizar en el balance, se usan cortadores automáticos (móviles) Harrison Cooper. Estos sistemas de muestreo son controlados a través de controladores lógicos programados (PLC) Siemens. 2.2.2.9. Muestreador Harrison Cooper Este muestreador consta de dos etapas, el muestreador primario que es mecanismo transversal POWEROLL y un secundario de corte rotatorio.


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2.2.2.10. Muestreador de traslación Poweroll El mecanismo de traslación del muestreador está diseñado para conducir un cortador de muestra o cucharón de un caudal de material a velocidad constante. El cortador recorre desde una posición inicial fuera del caudal, hasta una posición final en el lado opuesto del caudal. En el siguiente ciclo vuelve a su posición inicial. Interruptores limitadores indican a la unidad de control detener la energía de la transmisión cuando el cargador alcanza el final de la traslación. La cantidad de muestra tomada en cada ciclo es determinada por la abertura, la velocidad del cortador de muestra y el caudal del material La operación del motor y del regulador de ciclos es realizada a través de la unidad de control/regulación, la regulación de ciclos es establecida por el usuario en los intervalos deseados de operar la transmisión de cada ciclo de muestra. 2.2.2.11. Cortador giratorio modelo PRV Los muestreadores cortadores giratorias (tipo “Vezín”, ver Figura 28), consiste en un cortador girado por una unidad de transmisión de engranajes, directamente acoplada a un eje de transmisión del cortador. La protección circundante al montaje del cortador tiene suministro para la entrada del caudal de material a ser muestreado, y para la descarga del caudal después que el cortador ha extraído la muestra. Hasta cuatro cortadores pueden ser unidos al eje; todos descargan la muestra a través de un canal común con el montaje del cortador. Para muestrear con el cortador giratorio, requiere que el flujo del caudal a ser muestreado, caiga en forma vertical por gravedad. La apertura en el entorno del PRV para la entrada del caudal de muestra es tal que el cortador, durante su rotación, pasa a través de todo el caudal. Los filos de las hojas del cortador están dispuestos en forma radial con el eje de transmisión en los ejes de rotación.

Figura 28. Muestreador Secundario (tipo Vezín)


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El muestreador PRV puede ser usado en flujos de caudal sólido o pulpas. Para muestreos de flujos sólidos, el caso es generalmente que los sólidos son de tamaño relativamente pequeños (media pulgada o menos). La pendiente del ángulo del cortador y entorno lateral recomendado, es 55 grados o mayor (el diseño estándar del PRV es 60 grados). Para sólidos finos debería ser 75 grados. La selección de la pendiente del ángulo es hecha a menudo sobre la base del espacio libre disponible para la instalación del muestreador PRV, como también las características del material. Los muestreadores para pulpa son provistos con ángulos menores, 40 grados para los cortadores e inclinado 30 grados más abajo de la superficie para drenar el caudal de pulpa muestreada hacia la boca de descarga. La designación de modelo del muestreador PRV establece el radio del cortador en mm. Esto es PRV- 300 indica radio de corte 300 mm ó 12 pulgadas. El muestreador para pulpas es designado como PRV-200S (S=Slurry); por ejemplo PRV-200S, indica un muestreador de pulpa PRV con radio de corte de 200 mm ó 8 pulgadas. Estos muestreadores pueden ser provistos con cortadores dobles, capaces de extraer dos muestras (duplicado) desde un caudal. 2.3. Implementos de muestreo en laboratorio La obtención de una muestra de laboratorio para realizar análisis granulométrico, análisis químico y/o mineralógico, se puede realizar mediante varias técnicas; sin embargo un requisito previo es una buena mezcla del material. 2.3.1. Paño roleador El mezclado se realiza con un paño roleador. Este paño varía de tamaño de acuerdo a la cantidad de muestra. Cuando la muestra es de mayor peso, el roleo es realizado por dos personas que sujetan el paño que está apoyado en el suelo levantando un extremo haciendo rodar la muestra de una esquina a otra. Cuando la muestra es pequeña (<3 kilos), esta operación puede ser realizada por una sola persona en un paño roleador sobre un mesón conectado a un extractor de polvo. La Figura 29 muestra una operación de roleo:

Figura 29. Representación Esquemática de Paño Roleador


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2.3.2. Mezcladores Cuando la muestra es muy grande; se utilizan mezcladores mecánicos. Estos pueden ser rodillos sobre los cuales se coloca un tambor con la muestra y se produce la agitación o mezclado. También puede ser un tambor con las puntas cónicas truncados con un eje transversal el cual se hace girar para producir la homogenización. En la Figura 30, se puede ver un equipo de mezclado.

Figura 30. Representación Esquemática del Mezclador

2.3.3. Harneros Estos equipos son utilizados en la clasificación granulométrica de material grueso (100 a 1 mm). Existen de uso continuo instalados directamente en el circuito operacional como por ejemplo en las operaciones de chancado, molienda SAG (molienda - clasificación), etc. También están los harneros de uso discontinuo así como la alimentación a un equipo mediante el transporte por camiones, carros de tren, etc. Tenemos además, los harneros para pequeñas cantidades o cribas; estos son utilizados en Planta Piloto y Laboratorio Metalúrgico. La agitación necesaria para producir la clasificación se efectúa por medio de aparatos mecánicos de vibración u oscilación o también puede realizarse en forma manual.


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2.3.4. Tamiz Es un equipo para clasificación granulométrica, el cual consiste en mallas con diferentes aberturas y espesor de los alambres que la conforman. El fabricante (Tyler) le asignó un número a cada tamiz que hace corresponder a un determinado número de aberturas por pulgada lineal que tiene la malla.

SCREEN SCALE RATIO 1,414

Aberturas Malla U.S.

Pulgadas Milímetros Tyler No.

1,080 28,67

,742 18,86

,828 13,33

,371 9,423

,283 8,680 3

,185 4,699 4 4

,131 3,327 6 6

,003 2,362 8 8

,085 1,651 10 10

,046 1,168 14 20

,0328 ,833 20 20

,0232 ,589 28 30

,0164 ,417 35 40

,0116 ,295 48 50

,0082 ,208 65 70

,0058 ,147 100 100

,0041 ,104 150 140

,0029 ,074 200 200


26

2.3.5. Pala JIS (Japanese Industrial Standard) Se utiliza para sacar incrementos de muestras de un universo definido. Las medidas y formas de ésta, dependen del tamaño de partículas a muestrear.

PALA JIS (Japanese Industrial Standard)

PALA N°

TAM. MAX. DE

PART.

DIMENSIONES (MM) b/c

VOL. Aprox.

a b c d e Espesor material

150 150 350 140 350 300 140 2 0,40 16.000

125 185 300 120 300 250 120 2 0,40 10.000

100 100 250 110 250 220 100 2 0,44 7.000

75 75 200 100 200 170 80 2 0,50 4.000

50 50 150 75 150 130 65 2 0,50 1.700

40 40 110 65 110 95 50 2 0,59 790

30 30 90 50 90 80 40 2 0,56 400

20 20 80 45 80 70 35 2 0,56 300

15 15 70 40 70 60 30 2 0,57 200

10 10 60 35 60 50 25 1 0,58 125

5 5 50 30 50 40 20 1 0,60 75

3 3 40 25 40 30 15 0.5 0,62 40

1 1 30 15 30 25 12 0.5 0,50 15

0.25R 0.25R 15 10 15 12 0 0.5 0,67 2

2.3.6. Cuarteador Es un equipo de uso manual con ranuras sobre las cuales se vacía la muestra a dividir con el objetivo de homogenizar o reducir de tamaño el incremento. El cuarteador apropiado se seleccionará de acuerdo al tamaño máximo de partículas correspondiéndole el número de aberturas y ancho de la ranura del cortador al determinado por Norma JIS.


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La siguiente Tabla indica de acuerdo al tamaño de las partículas, cual es el cuarteador apropiado a seleccionar.

TAMAÑO DE LA PARTICULA Y TAMAÑO DE CUARTEADOR A USARSE

Tamaño de la partícula de la nuestra (mm)

Número del cuarteador Ancho interior de las canaletas (mm)

Sobre 13 hasta 20 incluso 50 50



Sobre 2,4 hasta 5 incluso 10 10

Menor a 2,4 6 6

Estos equipos tienen que cumplir con los siguientes especificaciones técnicas:

1. El ángulo entre canaletas deberá ser de 60° o menor 2. La superficie interna del Cuarteador no debe tener rugosidades o asperezas. 3. Los recibidores deben ser colocados al costado de cuarteado, de tal manera

que evite la pérdida de polvo fino. La Figura 31 (a, b) muestra dos equipos de cuarteo y homogenización.

Figura 31 (a, b). Equipos Cuarteadores y Homogenizadores


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Capítulo III 3. Error del muestreo 3.1. Introducción El factor más importante en la etapa de muestreo es la homogeneidad de la muestra, es decir, que todas sus partes o elementos constitutivos sean idénticos entre si. No obstante la homogeneidad rigurosa se presenta en situaciones especiales no comunes en el área minero - metalúrgica. El material de interés metalúrgico está constituido por partículas de diversos tamaños y composiciones. Esto permite que junto a una partícula pueda haber otras de composición o tamaño completamente diferente. La dispersión y heterogeneidad de constitución que presenta las partículas se reflejan en las muestras que se van a extraer de un lote y finalmente de los resultados de los análisis que se obtengan. La muestra que conserve las características del lote dentro de ciertos límites de exactitud; es lo que se denomina muestra representativa. En la práctica, las propiedades de las pequeñas muestras individuales pueden ser mas o menos diferentes de las propiedades promedios correspondientes al lote; esta diferencia entre el valor exacto de la característica de un lote y su estimación a partir de una muestra es lo que se denomina error o desviación. Esta característica que debe ser propia de una muestra, es igualmente importante durante la preparación de ésta, hasta el momento de terminar el análisis (granulométrico, químico, etc.). 3.2. Análisis de error en toma, preparación y análisis de muestras La diferencia entre el valor exacto de la característica de un lote y su estimación a partir de una muestra, es lo que se denomina error o desviación. Estos errores pueden agruparse en dos categorías: Aleatorios y Sistemáticos. Los errores aleatorios son aquellas variaciones que se distribuyen en torno a un valor medio, teniendo igual probabilidad de ser mayores o menores que el promedio. A diferencia del error sistemático o sesgo, que siempre presenta la misma tendencia. 3.2.1. Errores en la toma de muestras Al tomar una muestra en terreno, es muy frecuente cometer errores; sobre todo cuando la muestra es tomada directamente de una corriente o flujo de carga, los más comunes son:


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El punto de muestreo no es el más adecuado.

El cortador de muestra no es el correcto. El error por punto o lugar de muestreo se debe a que es necesario considerar el lugar geográfico dentro de la instalación, condiciones del flujo en ese punto. (Velocidad, segregación, etc.), si existe en ese lugar caída libre del flujo para poder barrer toda el área perpendicular a esa corriente y extraer una muestra representativa, etc. Cuando el cortador de la muestra no es el adecuado se tiene que la muestra dentro de éste salpica, la abertura no corresponde, por lo tanto produce en forma automática una clasificación, no tiene el largo suficiente para barrer todo el flujo, etc. En la Figura 32 se puede apreciar un cortador de muestras no apto para el caudal en el que está siendo utilizado.

Figura 32. Cortador de Muestras Mal Diseñado

3.2.2. Errores en la preparación de muestras Los errores más frecuentes en la preparación de muestras, se pueden clasificar de la siguiente manera.

a) Por contaminación. Los errores por contaminación suceden cuando materiales extraños contaminan el lote o las muestras y pueden ser: contaminación con polvos de muestras que no estén debidamente protegidas, cuando se genera polvo a partir de otras muestras, por


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material presente en el circuito y/o equipo de reducción de tamaño y por abrasión del equipo utilizado

b) Por pérdidas. Los errores por pérdidas pueden ser de dos tipos, pérdida por fino, cuando se manejan materiales finos y secos y pérdidas de material remanente en el circuito de muestreo o preparación de la muestra

c) Por alteración de la composición química. Los errores por alteración de la composición química suceden por fijación y adición o por sustracción o eliminación. 3.2.3. Estimación del error fundamental de muestreo En general se puede estimar que la ley de una muestra tiene una distribución normal o de Gauss que tiene la forma:

Donde: μ = valor medio A partir de aquí se obtiene la función continua de probabilidad o función densidad en la que el área bajo la curva es igual a la probabilidad P. Generalmente un 95% de probabilidad o certeza de estar entre límites predeterminados es un nivel de probabilidad o certeza aceptable.

En particular se cumple que: Si,

X1 = -σ y X2 = +σ ➨ P(-σ < X > +σ) = 0,67


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X1 = -2σ y X2 = +2σ ➨ P(-2σ < X > +2σ) = 0,95

X1 = -3σ y X2 = +3σ ➨ P(-3σ < X > +3σ) = 0,99

Donde:

La ecuación de Pierre Gy determina la varianza del error fundamental para una muestra de peso mg.

Donde: S = Desviación estándar de la distribución ag σ2(ag) = Varianza de la distribución de ag ãg = Media de la distribución de ag C = Constante característica del material, que se expresa en [gr./cc.] d = Tamaño de la partícula más grande del lote a ser muestreado. En planta es igual al tamaño en [cm.] que retiene el 5% de la mena.

Donde: f = Factor de forma de los fragmentos, 0<f<1. Para menas típicas f = 0,5. Para menas de metales preciosos f = 0,2. m = Factor de composición mineralógica en [gr./cc.]. l = Factor de liberación de los minerales, adimensional. Varía de 0, si todos los fragmentos tienen la misma composición mineralógica homogenización perfecta), a 1 si existe liberación completa, es decir, todo los fragmentos son de mineral o ganga.


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g = Factor de distribución de tamaño, adimensional. Varía entre 0 y 1. Para menas sin clasificación vale 0,25 y para material clasificado vale 0,5 o más.

Donde: ã = Ley del mineral en fracción. r = Densidad media del mineral valioso. t = Densidad media de la ganga.

l 0,8 0,4 0,2 0,1 0,05 0,02

d/L 1 4 10 40 100 250

Donde: l = Factor de liberación de los minerales. d = Tamaño de la partícula más grande. L = Tamaño práctico de liberación de los granos de mineral o minerales en [cm]. Ejercicio Calcule el error de análisis cometido para una mena de Cobre en la forma de Calcocita (Cu2S), que contiene una ley de 2,1% en Cu, que se chanca a un tamaño inferior a 2" y para el cual el tamaño práctico de liberación es de alrededor de 100[μm]. Considere un peso de muestra de 0,08[Ton. cortas] y que las densidades del mineral de interés y de la ganga son de 2,9[ton/m3] y 1,9[ton/m3] respectivamente.


33

Capítulo IV 4. Técnicas de muestreo 4.1. Introducción En casi todas las operaciones minero - metalúrgicas, es necesario determinar características físicas o químicas de grandes volúmenes o lotes de material en reposo o en movimiento; por este motivo se hace indispensable obtener muestras representativas de estos materiales, para evaluar un depósito de mineral, programas de producción y operación , controlar procesos, etc. El muestreo, puede ser definido como la operación de remover una pequeña fracción o parte de un conjunto de material de mayor volumen, de tal manera que las características del conjunto puedan estimarse estudiando las características de la muestra. Existen una serie de técnicas asociadas al muestreo, que detallaremos a continuación, comenzando por la preparación de las muestras hasta los protocolos específicos para plantas de cobre en sus áreas de óxidos y súlfuros. 4.2. Técnicas de preparación de muestras El esquema muestra la importancia de la preparación de la muestra:

Figura 33.

La preparación de muestras corresponde a una etapa muy importante, tanto para el control metalúrgico como para los estudios a escala laboratorio o piloto. De los métodos y precauciones que se tomen en esta etapa,


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dependerá la confiabilidad y exactitud de los datos que finalmente se obtengan.

En la preparación de muestras, se emplean comúnmente dos términos, roleo y cuarteo. El roleo consiste en la homogenización de la muestra. El cuarteo es una operación que consiste en llegar a obtener una porción de muestra pequeña, representativa del total de la muestra inicial, pudiendo realizarse esta operación en forma manual o en partidores mecánico.

Para el caso que estamos estudiando, nos permitiría obtener una muestra acondicionada: en tamaño, homogeneidad, humedad, representatividad, etc. Por el cual el análisis de caracterización físico o químico, dependiendo de lo que se este requiriendo, presentaría el menos sesgo en los resultados, con

un grado de incertidumbre o variabilidad pequeño del orden de + o - 3.

De esta manera se podría tomar una buena decisión en base a resultados adecuados.

4.2.1. Desventajas de la preparación manual de la muestra

Sujeta a la variabilidad humana, originándose así errores

Labor intensiva, por tanto cara

Consumo de tiempo

Desconectada del flujo automático de información

Exposición de personas a medios peligrosos

Exposición de experimentos delicados a contaminación

Humana

Dificultad de reproducción tras cambios de personal

Reaprendizaje tras largos periodos de no uso 4.2.2. Técnica de reducción de tamaño de la muestra La molienda de la muestra a analizar puede ser realizada en forma manual o con equipos. En la preparación mecánica del material en forma manual son utilizados generalmente morteros fabricados en diferentes tipos de materiales.

Figura 34. Morteros


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4.2.3. Molienda realizada con equipos Chancador de mandíbulas, triturador de cono, o molino de bolas. Reducción de tamaño de la muestra.

Figura 35. Equipos reductores de tamaño para muestras

Figura 36. Molienda de muestras

4.2.4. Cuidados especiales en la reducción de tamaños: En la trituración o pulverización de la muestra deben tenerse especial cuidado con los siguientes inconvenientes que se pueden presentar:

El calor origina pérdida de componentes volátiles.

El aumento del área superficial del sólido, aumenta la susceptibilidad provocada por la exposición a la atmósfera.

La pérdida de muestra por emisiones de polvo, causan alteración de la caracterización química de sus componentes

Desgaste mecánico y abrasión de las superficies de pulverización Las condiciones mencionadas, tienden producir una alteración en la composición de la muestra, por esta razón el tamaño de la muestra no debe ser reducida más de los requerido para la homogeneidad y rápido ataque de los reactivos.


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4.2.5. Técnicas de división de la muestra 4.2.5.1. Técnica de cono y cuarteo Consiste en mezclar el material para posteriormente apilarlo a la forma de un cono. Este se aplasta y se divide con una pala o espátula en forma de cruz (cuatro partes iguales). Se retiran dos cuartos opuestos y los otros dos restantes, que forman la nueva muestra, se vuelven a mezclar y el proceso se repite varias veces hasta obtener el tamaño apropiado de muestra.

Figura 37. A=B=C=D Cuarteo manual

Figura 38. Cuarteo manual

Este método es probablemente el más antiguo de todos los métodos de muestreo probabilístico, limitándose en la actualidad su uso a lotes de menos de una tonelada, con materiales de tamaño máximo de partícula de 50 mm.

Figura 39. Otra explicación del concepto de cuarteo


37

4.2.5.2. Procedimiento a seguir

Figura 40. Etapa de Cono y Cuarteo

El mineral se extiende sobre una superficie plana, fácil de limpiar, luego si la cantidad de material a muestrear es muy grande, se apila en forma cónica mediante una pala, haciendo caer cada palada en la cúspide del cono. Esta operación se repite 2 o 3 veces con la finalidad de homogenizar la muestra. Cuando la cantidad de muestra es menor, la homogenización se realiza por roleo.

Luego el material se distribuye en forma de cono para formar una torta plana circular, respetando la simetría.

Finalmente la torta se divide en 4 partes a lo largo de dos diagonales perpendiculares entre sí. Dos cuartos opuestos de dejan como muestras, mientras que los otros dos se separan como rechazo.

4.2.5.3. División de la muestra mediante cuarteador Esta operación se realiza haciendo pasar al menos unas tres veces el material por el cuarteador, se va eliminando dos cuartas partes, hasta formar la muestra necesaria para el análisis requerido. 4.2.5.4. Cortador de riffles Consiste en un recipiente en forma de V que tiene en sus costados una serie de canales o chutes que descargan alternativamente en dos bandejas ubicadas en ambos lados del cortador. El material es cargado lentamente con una pala adecuada en el centro de la parte superior y al pasar por el equipo se divide en dos fracciones de igual tamaño (dos sub.muestras), garantizando la equiprobabilidad.

Figura 41. Divisor mecánico


38

Figura 42. Operación de cuarteo de una muestra

Figura 43. Otra toma de la operación de cuarteo de una muestra

Para el riffle, es necesario tener en cuenta las reglas siguientes:

a) Al menos 12 canales b) Número par de canales (a veces el dispositivo es "hechizo", se hace "en

casa" y no se respeta esta regla evidente) c) Abertura de canales mayor que 2 veces el diámetro máximo de las

partículas (es obvio que no deben quedar partículas Reglas del cortador Riffle retenidas)

d) Alimentar o cargar lentamente, desde el centro, con el contenedor diseñado

Figura 44.


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Se muestra la manera adecuada de cargarlo: debe realizarse en el centro, lentamente, con una pala adecuada. Esto asegura que las 2 submuestras son aproximadamente iguales (para garantizar la equiprobabilidad).

Figura 45. Manera incorrecta de cargar un cortador riffle

¿Está bien cargado el riffle de la Figuraura?

Para una buena preparación de muestra se requiere de una pala especial 4.2.5.5. Diseño de Palas Las espátulas, poruñas y palas tienen que tener un diseño recto, con bordes laterales, para no perder material, evitar el problema de la segregación y proporcionar muestras equiprobables. En muchos laboratorios se utilizan aún diseños curvos.

Figura 46. El cucharón curvo es incorrecto

Hemos incluido también el diseño de una pala de muestreo según las normas JIS (Japanese Industrial Standards), que consisten en palas especialmente diseñadas para


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diferentes tipos de material. Esta norma considera tamaños máximos de partículas de 150 mm.

Figura 47. Normas JIS Japanese Industrial Standards

Espátulas. ¿Cuál de estos dos diseños preferiría en un laboratorio

Figura 48.

¿Qué opinión le merece esta pala para dividir una muestra en tres partes iguales?

Figura 49. Una pala para dividir muestras en tres tercios

4.2.5.6. Divisores sectoriales

Para muchos trabajos es necesario disponer de varias muestras iguales entre sí y representativas del lote original, a objeto que los resultados de estos ensayos resulten comparables (por ejemplo pruebas de flotación, determinación de índice de trabajo, etc.), la obtención de estas muestras en forma manual, requiere en general de mucho tiempo y cuidado. En estos casos es recomendable utilizar dispositivos mecánicos, conocidos como divisores sectoriales.


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Estos pueden tener dos tipos de arreglos.

a) Alimentador giratorio con partidor y recipiente fijo. En la Figura 4.15 se muestra un equipo y sus partes:

1. Tolva de Alimentación 2. Válvula de Pellisco 3. Alimentador Giratorio 4. Conjunto de Sectores Adyacente 5. Conjunto de Recipientes para Muestras 6. Vista con Planta del Divisor 7. Sistema de Extracción Mecánica

b) Partidor con recipiente giratorio y alimentador estacionario.

En este tipo de divisores se puede generar un número grande de muestras iguales, o cuando así se requiera se pueden obtener fracciones mayores o menores, ya sea por acumulación de partes menores o por la instalación de recipientes de diferentes tamaños, como se esquematiza en la Figura 52:

1. Tolva de Alimentación

2. Alimentador Vibratorio

3. Recipiente Receptor de Muestras

4. Plato Giratorio

5. Eje de Rotación En la Figura 50 se tiene un divisor rotatorio el cual consiste en un alimentador vibratorio y una mesa rotatoria con subdivisiones, las cuales se consideran como submuestras. El único problema de este aparato es que en algunas ocasiones, al terminar la operación, queda un remanente de material fino en el alimentador.


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Figura 50. Divisor rotatorio

Figura 51. Alimentador giratorio con partidor y recipiente fijo

Figura 52. Representación de un Partidor Sectorial con Alimentador Fijo


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4.2.5.7. Divisor de mesa. La mesa es vibratoria. Este dispositivo tiene, a veces, el mismo problema que el divisor rotatorio.

Figura 53. Divisor de mesa

¿Que le parece el invento siguiente para dividir muestras en laboratorio.

Figura 54. Aparato para dividir muestras

Compare los diferentes métodos para dividir muestras (riffle, divisor circular, divisor de mesa) considerando los factores siguientes:

a) Peso a reducir (grande o pequeño). b) Granulometría del material. c) Humedad del material. ¿Es necesario secar la muestra?

División de un lote en dos muestras potenciales A y B. ¿Cómo seleccionar la muestra potencial A o B? Aplicar al caso en que se tienen 5 muestras potenciales S-i, S2,..., S5.


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¿Muestra potencial A o B 4.2.5.8. Técnica de clasificación de la muestra vía tamices El estudio de las granulometrías es muy importante dado que a menudo la ley de los finos es significativamente diferente de la ley de los gruesos.

Figura 59. Tamices para granulometría

Figura 60. Muestra de mineral

Cada tamiz están estandarizados, por lo general las normas internacionales más utilizadas son la ASTM y la Tyler, las aberturas y espesor de sus mallas están medidas en pulgadas, milímetros, o micrón.

Figura 61. Tamices estándares

4.2.5.9. Técnica de secado de la muestra El secado de la muestra se realiza en condiciones tales que no perjudique el análisis químico y metalúrgico posteriores, por tal razón se recomienda que el proceso de


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secado se haga a temperatura no superior a 110 °C, y en algunos casos, tales como concentrado de molibdenita, la temperatura no debe exceder de los 80 °C.

Figura 62. Secado de muestras

4.2.5.10. Técnica de pesaje de la muestra

Figura 63. Balanza analítica

4.2.5.11. Disolución de la muestra La elección del reactivo debe producir la completa disolución de la muestra. El disolvente elegido no debe interferir en las últimas etapas del análisis. Las impurezas del disolvente pueden afectar al éxito del análisis (análisis de traza). Deben adoptarse precauciones para evitar pérdidas por volatilizaciones. 4.2.5.12. Muestra para análisis químico Esta muestra se prepara pulverizándola a bajo Malla 100. De una muestra original cuya granulometría está bajo Malla 6 o 10 Tyler, se separan 100 ó 200 gramos por operaciones de roleo y cuarteo. Por roleo y cuarteo, se divide nuevamente la muestra en dos, dejando una de ellas como testigo, identificado adecuadamente.


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La otra fracción se pulveriza a 100% bajo Malla 100 Tyler en un pulverizador de discos o anillos quedando así en condiciones para análisis químicos. 4.2.5.13. Muestra para análisis granulométrico El objetivo de este análisis es conocer la distribución de tamaño del material en cuestión. Esto se realiza haciendo pesar el incremento o muestra a través de una serie de tamices, la fracción retenida en cada malla, se expresa como un porcentaje parcial de peso referido al peso total del material utilizado en el análisis. El procedimiento para preparar muestras para análisis granulométrico, considera diferencias entre el material que es producto del chancado primario y secundario (granulometría gruesa), de la obtenida como producto de molienda y flotación (granulometría fina). Para el análisis granulométrico de muestras gruesas, se considera el siguiente procedimiento:

Se clasifica en su totalidad la muestra en una determinada malla de la Serie Tyler.

Para el material que quedó sobre la malla determinada, se realiza un tamizaje en la serie de mallas requeridas utilizando todo el material.

Para el bajo tamaño se procede de la misma forma que la parte anterior con la serie de tamices adecuada. Si la muestra es muy grande, se procede a dividirla mediante roleo o cuarteo.

Las muestras provenientes de molienda y flotación, generalmente son productos de pulpas que han sido filtradas y secadas, razón por la cual es necesario disgregar estas muestras antes de realizar el análisis granulométrico. Los pasos a seguir son:

Elegir una Malla Tyler por la cual pase toda la muestra y disgregarla sobre ésta con un rodillo de goma para eliminar los aglomerados sin alterar la granulometría original de la muestra.

Si es necesario reducir el tamaño de la muestra por los procedimientos de roleo y cuarteo. Luego se hace pasar la muestra por una serie de tamices llevándola a un equipo denominado Ro-Tap durante el tiempo requerido. La Figura 64, muestra un Ro-Tap.


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Figura 64. Equipo Clasificador (Ro-Tap)

Cuando la clasificación contemple el uso de la Malla 150 Tyler o menores, se puede eliminar previamente el material fino de la muestra o tamizar, para lo cual se debe seguir el siguiente procedimiento:

Pesar la muestra seca

Lavar la muestra sobre la malla mas fina de la serie a emplear, recuperando los finos

Filtrar, secar y pesar los finos

Secar y pesar los gruesos

Tamizar los gruesos sobre la serie de tamices seleccionada, incluyendo como última malla de corte, la malla en la cual la muestra fue lavada.

Tamizar en el Ro-Tap, el tiempo que corresponda.

Sumar los pesos correspondientes al fino, obtenido en el lavado mas el obtenido por la operación de clasificación, determinando así el peso total de finos de la muestra en análisis.

Con los pesos de cada fracción, se calcula el porcentaje de éste sobre el peso total de la muestra, expresando estos resultados sobre un papel semi- logarítmico para así concluir con todos los resultados necesarios para los cuales de hizo este trabajo.

La importancia de realizar el análisis granulométrico a los minerales es para caracterizarlo físicamente, esto puede realizarse por tamizado, por levigación o separación por aire. Conocer la distribución de tamaño del material mediante análisis granulométrico, permite determinar la eficiencia de equipos de molienda (velocidad de molienda, razón de reducción, etc.). Esto tiene gran importancia en el diseño de equipos de molienda y flotación. El tamizaje se puede efectuar en seco o en húmedo generalmente se tamiza en seco hasta la malla 200 y húmeda entre 200 y 400 mallas. El tamizaje en húmedo se realiza haciendo pasar un flujo de agua por los tamices, recogiendo la suspensión que sale bajo el último tamiz para proceder o filtrarla y recuperar la parte fina de la muestra. 4.2.5.14. Preparación de muestras para microscopía

a. Muestras para estudios de liberación; las muestras para este tipo de estudio, provienen de un análisis granulométrico, siendo las fracciones retenidas en cada malla las muestras individuales utilizadas.


48

b. Muestras para estudios de composición mineralógica; este estudio se realiza sobre muestras de una granulometría generalmente bajo la Malla 65 de la serie Tyler. Por lo tanto, la muestra debe ser preparada a esa granulometría mediante una reducción de tamaño controlada.

c. Muestra para estudio petrográfico; es realizado sobre muestras compactas, por lo tanto no se requiere de ninguna preparación especial y las muestras solo deben ser identificadas claramente.

Ejercicios

1.- Realice un esquema donde se aprecie la importancia de la preparación de muestras

2.- ¿Cuales son las desventajas de la preparación manual de muestras? 3.- Nombre y describa los tipos de técnicas de preparación de muestras 4.- ¿Qué es la técnica de cono y cuarteo? 5.- Nombre y describa los tipos de palas 6.- ¿Qué entiende por técnica de homogenización de muestras?

4.3. Técnicas de muestreo en planta óxidos 4.3.1. Muestreo para análisis granulométrico El objeto de este procedimiento es establecer las pautas básicas a seguir para determinar la distribución granulométrica de partículas minerales, en diferentes etapas del proceso, a través del análisis granulométrico. 4.3.1.1. Área de trabajo

Muestrera

Laboratorio Metalúrgico 4.3.1.2. Materiales y equipos

Equipo Ro-Tap.

Clasificador de muestras “GILSON “

Serie de tamices.

Balanza.

Cortadores de muestras.

Cuarteadores de Riflee


49

Paño roleador.

Palas jis

Espátulas

Bandejas

Brochas

Bolsas de plástico 4.3.1.3. Descripción de la actividad Cabe destacar que dentro de la operación de conminución existen etapas donde el mineral logra ciertos estados de liberación. De acuerdo a lo anterior encontramos muestras tales como:

Alimentación Planta de Chancado.

Carga circulante Planta de Chancado.

Producto o descarga Planta de Chancado.

Alimentación Planta Aglomerado. De acuerdo al punto anterior, tenemos varios tipos de muestras en el proceso, unas con tamaños grandes otras con tamaños pequeños. Dependiendo del mineral y la cantidad debe ser homogeneizado por el método de formación de conos y cuarteos (ó cortador Riflee), hasta obtener dos muestras representativas.

a) Una muestra para análisis granulométrico. b) Una muestra para testigo. c) El mineral sobrante se devuelve a la bolsa original y se almacena en los

lugares establecidos para tales efectos. A continuación se procede a realizar el análisis granulométrico, de acuerdo a: Para partículas gruesas húmedas: Tamizar por 5 minutos en GILSON aproximadamente 35 kilos de muestra, utilizar las mallas 3", 2", 1 1/2", 1", 3/4", 1/2" y 1/4". Lavar las fracciones retenidas por mallas con el objeto de limpiar las partículas finas adheridas. Colocar a secar las fracciones anteriormente lavadas y pesadas. Con la fracción - 1/4" se procede a pesar la totalidad y posteriormente se reduce la cantidad hasta obtener 700 gramos, en este punto se agregan los finos recuperados del lavado de las fracciones gruesas. El total de muestra se seca para determinar su peso seco.


50

Los gramos secos obtenidos se tamizan en ro-tap por cinco minutos en las mallas 70, 100, 140, 200, 325, 400 y -400. Luego se realiza un deslame de las muestras retenidas por fracción utilizando agua para tal efecto, La fracción -400 mallas se descarta y luego se recalcula por diferencia de pesos secos. Las fracciones retenidas son llevadas a secado para determinar sus pesos secos. Los porcentajes de las mallas finas (ro-tap) se deben de ponderar con el peso total de la fracción -1/4" para obtener el peso verdadero por malla. Para partículas finas en pulpas. Secar muestra y luego pesar. Tamizar la muestra vía húmeda a través de un deslame con agua utilizando las mallas: 70, 100, 140, 200, 325 y -325. La fracción -325 mallas se descarta y luego se recalcula por diferencia de pesos secos. Anotar cada valor obtenido y preparar la siguiente tabla: (ejemplo)

Mallas Gramos Retenidos

% Retención % Retención Acumulada

% Pasante

10

65

100

-100

Total

4.3.1.4. Análisis de riesgos

Proyección de partículas.

Polvo

Equipos defectuosos.

Atrapamiento en equipos 4.3.1.5. Medidas preventivas

Utilización de equipos de protección personal

Mantención programada de equipos.

Área de trabajo limpia y despejada

Chequear el buen estado de los materiales


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4.3.1.6. Implementos de seguridad

Casco de seguridad.

Zapatos de seguridad.

Protector respiratorio.

Protector auditivo.

Antiparras o lentes con protectores laterales.

Guantes de cuero. 4.4. Técnicas de muestreo en planta súlfuros 4.4.1. Muestreo en circuito molienda – clasificación El objeto de este procedimiento es lograr una caracterización confiable de cada uno de los puntos de muestreo molienda clasificación, que permita una adecuada evaluación y optimización. 4.4.1.1. Área de trabajo Molienda primaria y secundaria. 4.4.1.2. Materiales y equipos

Baldes Plásticos Blancos. (25 Lts.)

Muestreadores manuales y automáticos.

Etiquetas de identificación para baldes plásticos.

Radio portátil de comunicación.

Cuerdas de seguridad para cortadores y baldes. 4.4.1.3. Descripción de la actividad El supervisor del muestreo generará una pauta de muestreo que incluya un esquema del área a muestrear lo más claramente posible, indicando específicamente los puntos de muestreo del circuito molienda - clasificación a ser muestreados, tiempos del muestreo, frecuencia de corte, cantidad de muestra a tomar, cantidad y frecuencia de la información a recuperar del muestreo, método de preparación de las muestras, mediciones físicas de las muestras y su metodología a emplear indicando, si corresponde, los procedimientos estándar que se deberán emplear. El técnico metalurgista a cargo del muestreo deberá realizar una visita, previa al muestreo, a los lugares de toma de muestras acordados en punto anterior, con el personal que realizará el muestreo para verificar la accesibilidad al lugar e identificar riesgos asociados con la tarea del muestreo y determinar las medidas de seguridad a implementar.


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El técnico que dirige el muestreo indicará, al personal en terreno que realizará el muestreo, como se debe realizar la toma de muestra en cada punto del circuito molienda – clasificación, realizando el mismo una demostración y solicitando a la persona que muestreará una aplicación de las indicaciones entregadas. El técnico responsable del muestreo deberá entregar al personal, las acciones a seguir en caso de que existan, durante el período del muestreo, anomalías en la operación del circuito molienda – clasificación tales como, corte de la alimentación al circuito, detenciones de equipos (alimentadores, correas, molinos, bombas e hidrociclones). El técnico y el personal que desarrollará el muestreo deberá comunicar y coordinar el muestreo con los supervisores de turno y operadores de salas de control y de terreno, indicándoles el motivo del muestreo y duración de éste. También deberán comunicar cuando se inicia el muestreo y cuando termina éste. El personal que realizará el muestreo, deberá transportar los materiales del muestreo al área de trabajo, en los puntos señalados en la pauta de muestreo. El técnico a cargo del muestreo deberá preparar el permiso de trabajo respectivo junto con el análisis del riesgo y las charlas correspondientes, para ser entregado y autorizado por el supervisor de Metalurgia y Operaciones antes de iniciarse el muestreo. El técnico a cargo del muestreo deberá coordinar con el operador de molienda y el operador de la sala de control, las condiciones especiales de operación del circuito molienda – clasificación, si es que éstas se requieren. Cada operador en forma independiente deberá verificar y estar atentos a cualquier modificación que pueda existir durante el desarrollo del muestreo, en el área de trabajo del punto de muestreo que le corresponde. En caso de encontrar o detectar algún riesgo para realizar el trabajo durante el muestreo, deberá comunicar al supervisor cualquier novedad al respecto, en cualquier momento del muestreo. Se deberá comunicar al operador de molienda y sala de control de cualquier novedad anómala que pueda detectar en la operación del circuito molienda – clasificación. Los operadores de muestreo deberán utilizar todos los implementos de seguridad para realizar el trabajo indicado en el punto 4.4.1.3. de este procedimiento. Será de uso obligatorio el arnés de seguridad en los puntos donde no exista baranda de seguridad y deberá amarrarse a una estructura que asegure al trabajador de una caída por altura. Además, se le instruirá al muestrero del riesgo de los puntos de muestreo apoyado de una charla de seguridad. Específicamente para el punto de muestreo de “Under Trommel SAG”, el operador muestrero deberá amarrarse con cola de seguridad del arnés a la baranda de la


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plataforma de inspección ubicada al costado del trommel a muestrear y amarrar cortador manual a la baranda. Abrir ventana de inspección. Observar que ningún elemento de la estructura del trommel esté girando fuera de su posición. Después de la verificación visual del punto de muestreo introducir muestreador solo hacia abajo cortando el flujo, con el cortador alejado de la integridad física del mismo. Al sacar el cortador con el incremento recolectado deberá hacerlo para arriba, en la dirección contraria a la introducción y evitar mover el cortador hacia la estructura del trommel. Específicamente para el punto de muestreo de “Descarga del molino de bolas”, el operador muestrero deberá realizar las siguientes actividades:

Abrir ventana de inspección.

Observar que ningún elemento de la estructura del trommel esté girando fuera de su posición.

Después de la verificación visual del punto de muestreo introducir muestreador solo hacia abajo cortando el flujo

Al sacar el cortador con el incremento recolectado deberá hacerlo para arriba, en la dirección contraria a la introducción y evitar mover el cortador hacia la estructura del trommel.

Para el punto de muestreo “Alimentación Baterías de Hidrociclones”, el operador muestrero solo introducirá cortador de muestra previa inspección visual del lugar después de la coordinación que realiza metalurgia con operaciones para abrir el ciclón ciego. Para el punto de muestreo “Under Baterías de Hidrociclones” el operador muestrero deberá amarrarse con cola de seguridad del Arnés a la baranda de la plataforma y tomar el incremento correspondiente. Para el punto “Over Baterías de Hidrociclones” se debe reprogramar el equipo Harrison Cooper de acuerdo al tiempo programado de muestreo. Cada vez que el personal realice la toma de muestra, previo a esto deberá ambientar el cortador de flujo con la misma muestra a tomar. Se deberá tomar un incremento del flujo a muestrear cada 15 minutos o el tiempo que se fije en la pauta de muestreo, empleando cortadores de flujo en los puntos indicados en la pauta. Se deberá colocar los incrementos en el balde plástico, previamente identificado, evitando derramar muestra fuera del balde y evitando también que quede muestra en el interior del cortador de muestra. NO se deberá lavar el cortador con agua para rescatar la muestra que pudiera quedar dentro del cortador y vaciarla al balde. Se deberá repetir la secuencia de muestreo de acuerdo al tiempo


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estimado por el supervisor metalurgista e indicado en la pauta de muestreo (estándar: cada 15 minutos por un período de dos horas). Se deberá informar al operador de molienda y al operador de la sala de control, el término del muestreo. Se deberán bajar los baldes de muestras previamente tapados empleando el ascensor de servicio del área de molienda si existe. Se deberá dejar el área del muestreo limpia y ordenada y no se deberá botar ningún tipo de basura. El técnico responsable del muestreo, deberá cerrar el permiso de trabajo con el supervisor de operaciones. 4.4.1.4. Análisis de riesgos

Piso irregular, resbaloso

Accesos dificultosos

Ruido elevado

Poca luminosidad

Ambiente en mediana altura

Caída mismo nivel.

Caída distinto nivel.

Atrapamiento.

Proyección de partículas y pulpas

Caída de materiales, equipos o elementos de protección personal. 4.4.1.5. Medidas preventivas

Sólo personal que está en conocimiento de este procedimiento y que haya sido instruido en él, puede realizar este muestreo.

Trabajar estrictamente apegados a los procedimientos preestablecidos.

Realizar capacitación permanente.

Realizar análisis del riesgo del trabajo

Realizar una charla informativa y de seguridad cada vez que se realice este muestreo, la que puede ser antes o después de realizada la operación.

Verificar siempre el buen estado de los elementos de protección personal y materiales a emplear en el trabajo.

Acceder con mucho cuidado a la correa, piso irregular y resbaladizo.

Utilizar el arnés y la línea de vida en los puntos indicados, mas una línea para el cortador de flujo.

4.4.1.6. Implementos de seguridad

Casco de seguridad.

Zapatos de seguridad.

Antiparras o lentes con protectores laterales.

Guantes de cuero o de goma o similar.


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Arnés de seguridad

Traje impermeable

Cola de seguridad.

Protector auditivo


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5. Bibliografía Tapia Q., Jaime. Teoría y Técnicas de Muestreo. Universidad Arturo Prat, Iquique, Chile

Ingamells C.O., Switzer P.A., Sampling of particulate materials. Elsevier, 1973

Pitard F.F., Pierre Gy’s sampling theory and sampling practice. CRC Press Inc., 1989

Gy Pierre M., Sampling for analytical purposes. Wiley, 1998

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TÉCNICAS DE MUESTREO - unapctm.cl · En el muestreo estadístico, el lote ó población está compuesto por objetos de igual peso. En el muestreo de minerales, el lote está compuesto