TÉCNICAS PARA DIGESTIÓN DE MUESTRAS

•Labra Alvarado María Guadalupe•Monzón Rivera José Manuel

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTAROFACULTAD DE QUÍMICA

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ANÁLISIS INSTRUMENTAL

QFB. David Gustavo García Gutiérrez

OBJETIVO [PROCESO DE DIGESTIÓN ÁCIDA]

Solución completa de los analitos y descomposición total de la muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés.

PROPÓSITOS

• Degradar y solubilizar la matriz.

• Extraer los metales de la matriz de la muestra en un solvente adecuado.

• Concentrar los metales presentes en cantidades traza.

• Separar analito de interferencias.

• Diluir la matriz.

• Separar las diferentes formas químicas.

TIPOS DE ÁCIDOS USADOS EN DIGESTIONES

• HCl --> Muestras inorgánicas y OM.

• HNO3 --> Agente oxidante (metales comunes), muestras orgánicas. No recomendable en sistemas abiertos.

• H2SO4 --> compuestos orgánicos (deshidratados y oxidados) y metales.

• HClO4 --> potente agente oxidante. Es muy explosivo.

CLASIFICACIÓN

1) Sistemas abiertos: Placa de calentamiento y baño de ultrasonido.

2) Sistemas cerrados: Bomba de presión, autoclave y microondas.

SISTEMAS ABIERTOS[PLACAS DE CALENTAMIENTO]

• Recipientes abiertos de laboratorio. Transferir muestra + líquido de digestión (agua y ácido). Colocar la barra magnética, cubrir el vaso para evitar

salpicaduras y pérdida de temperatura. Situar sobre la placa precalentada y comenzar agitación. La temperatura de la digestión deberá mantenerse durante

el tiempo establecido para cada muestra.

• Componentes generales: Superficie plana (placa de calentamiento), control de calentamiento y control de agitación.

EJEMPLOS DE PLACAS

OBSERVACIONES:

• USOS: • Determinación de diversos metales por separación de

interferencias.• Extracción de material bilógico (microorganismos).

• Ventajas: • Simple y económico.• Proceso fácilmente controlable.

• Desventajas: • Procesos largos. • Consumo importante de reactivos.• Fácil contaminación de muestras.• Pérdidas por volatilidad.• Riesgos: proyecciones, explosión e incendios (por presencia de gases

externos), intoxicación por emisión de gases.

• Baño de arena: similar a placa decalentamiento, sobre esta se coloca arenapor fácil elevación y regulación detemperatura.

• Objetivo: Convertir una señal eléctrica en una vibración física que puede ser dirigida hacia una sustancia.

• Sonicación. Vibraciones de alta intensidad.

Agitación: provoca resquebrajamiento de partículas sólidas permitiendo fácil penetración por ácidos.

[BAÑO DE ULTRASONIDO]

OBSERVACIONES:

• Componentes generales:

• USOS• Romper membranas y conseguir la liberación del contenido

celular.• Digestión enzimática.

• Ventajas:• Facilita proceso de digestión y puede liberar partículas

fuertemente retenidas.• Reducción de tiempos de tratamiento y consumo de reactivos.

• Desventajas:• El material debe estar extremadamente limpio (liberación de

partículas contaminantes).*

*El material de vidrio tiene capacidad de absorber iones metálicos.

SISTEMAS CERRADOS [BOMBA DE PRESIÓN]

•Estos sistemas son capaces de digerir totalmente casi cualquier muestra y dejarla en solución.

•Una ventaja decisiva de este metodología consiste en la capacidad de prolongar el período de la digestión casi indefinidamente.

[AUTOCLAVE] El autoclave es el equipo

que se utiliza para esterilizar.

Por esterilizar se entiende la destrucción o eliminación de toda forma de vida.

FUNCIONAMIENTO

Entra o genera vapor de agua, hasta obtener una presión interna de 103KPa.

Provocando que se alcance una temperatura de 121°C. Se deja así por 15-20 min.

Coagula las proteínas de los microorganismos

USOS

Autoclave en laboratorios.

Autoclave de uso medico.

Autoclave en industria.

[MICROONDAS]

Se aplica radiación electromagnética de microondas (rotacional) , esto a soluciones acuosas lo que acelera el calentamiento.

FUNCIONAMIENTO

Provoca rotación de los dipolos dentro del líquido.

Energía de la rotación se disipa, provocando un calentamiento.

Incremento de la temperatura de la muestra para lograr que se desprendan las partes que se necesita analizar. 

VENTAJAS Reducción notable de los tiempos necesarios para

llevar a cabo una reacción.

Eliminación de contaminantes.

Menor necesidad de uso de reactivos.

Aumento de los niveles de productividad de los laboratorios.

Bajos costos de operación y servicio.

Altos niveles de seguridad en la manipulación de muestras.