Paper Analisa Termal
Thermogravimetri: Instrumentasi dan Interpretasi
Kurva-Kurvanya
Disusun oleh:
Budi Kusuma Putra (240301111300 )Diana Amrina Rosyada
(240301111300 )
Ninda Chrisandra (24030111130049)
Jurusan Kimia
Fakultas Sains dan Matematika
Universitas Diponegoro
Semarang
2013
Kata Pengantar
Segala puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa
karena berkatNyalah kami dapat membuat paper yang berjudul
Termogravimetri: Instrumentasi dan Interpretasi Kurva-Kurvanya.
Paper ini berisikan tentang instrumen termogravimetri dan cara
memahami kurva-kurva hasil dari termogravimetri. Diharapkan isi
dari paper ini dapat berguna untuk kita semua dan dapat berguna
untuk perkembangan ilmu pengetahuan yang lebih baik.
Kami menyadari bahwa isi dari paper ini masih memiliki banyak
kekurangan baik dari segi materi, penulisan, dan dari segi bahasa.
Untuk itu, kritik dan saran kami harapkan guna membangun paper ini
menjadi lebih baik.
Akhir kata, kami ucapkan terima kasih kepada seluruh pihak yang
telah membantu menyelesaikan paper kami ini.
Semarang, 22 Maret 2013
PenulisDaftar Isi
Bab 1 Pendahuluan
Bab 2 Pembahasan
Bab 3 Penutup
Bab 1
Pendahuluan
Termogravimetri analisis atau analisis termal gravimetri (TGA)
adalah metode analisis termal dimana perubahan sifat fisik dan
kimia dari bahan yang diukur sebagai fungsi temperatur meningkat
(dengan tingkat pemanasan konstan), atau sebagai fungsi waktu
(dengan suhu konstan dan / atau kehilangan massa konstan). TGA
dapat memberikan informasi tentang fenomena fisik, seperti orde
kedua fase transisi, termasuk penguapan, penyerapan sublimasi,,
adsorpsi, dan desorpsi. TGA juga dapat memberikan informasi tentang
fenomena kimia termasuk chemisorptions, desolvation (terutama
dehidrasi), dekomposisi, dan padat-gas reaksi (misalnya, oksidasi
atau reduksi).
TGA umumnya digunakan untuk menentukan karakteristik dipilih
dari bahan yang menunjukkan baik massa yang hilang atau mendapatkan
karena dekomposisi, oksidasi, atau kehilangan volatil (seperti
kelembaban). Aplikasi umum dari TGA adalah (1) karakterisasi bahan
melalui analisis pola dekomposisi karakteristik, (2) studi
mekanisme degradasi dan kinetika reaksi, (3) penentuan kadar
organik dalam sampel, dan (4) penentuan anorganik (misalnya abu)
konten dalam sampel, yang mungkin berguna untuk menguatkan struktur
materi diprediksi atau hanya digunakan sebagai analisis kimia. Ini
adalah teknik yang sangat berguna untuk studi bahan polimer,
termasuk termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film plastik,
serat, pelapis dan cat. Diskusi TGA, metode, dan analisis jejak
akan diuraikan berikut. Stabilitas termal, oksidasi, dan
pembakaran, yang semuanya kemungkinan interpretasi jejak TGA, juga
akan dibahas.
Bab 2
Pembahasan
2.1 Perlengkapan
Termogravimetri analisis bergantung pada tingkat presisi yang
tinggi dalam tiga pengukuran: perubahan massa, temperatur, dan
perubahan suhu. Oleh karena itu, persyaratan instrumen dasar untuk
TGA adalah keseimbangan presisi dengan panci sarat dengan sampel,
dan tungku diprogram. Tungku dapat diprogram baik untuk tingkat
pemanasan konstan, atau untuk pemanas untuk memperoleh kehilangan
massa konstan dengan waktu.
Meskipun tingkat pemanasan konstan adalah lebih umum, tingkat
kehilangan massa konstan dapat menerangi kinetika reaksi tertentu.
Misalnya, parameter kinetik dari karbonisasi butiral polivinil
ditemukan menggunakan tingkat kerugian massa konstan 0,2% berat /
min, Terlepas dari pemrograman tungku, sampel ditempatkan dalam
tungku, kecil dipanaskan dengan listrik dilengkapi. Dengan
Thermocouple untuk memantau pengukuran akurat dari suhu dengan
membandingkan tegangan output dengan tegangan dari
tabel-versus-suhu disimpan dalam memori komputer. Contoh referensi
dapat ditempatkan pada keseimbangan lain dalam ruang terpisah.
Suasana di ruang sampel dapat dibersihkan dengan gas inert untuk
mencegah oksidasi atau reaksi yang tidak diinginkan lainnya. Sebuah
proses yang berbeda menggunakan ditimbang kristal kuarsa telah
dirancang untuk mengukur sampel yang lebih kecil pada urutan
mikrogram (versus miligram dengan TGA konvensional).2.2Metode
Instrumen TGA terus beratnya sampel seperti yang dipanaskan
sampai suhu hingga 2000 C untuk kopling dengan FTIR dan analisis
spektrometri massa gas. Dengan naiknya suhu, berbagai komponen
sampel yang membusuk dan persentase bobot masing-masing perubahan
massa yang dihasilkan dapat diukur. Hasil diplot dengan suhu pada
hilangnya X-sumbu dan massa pada sumbu Y-. Data dapat disesuaikan
dengan menggunakan smoothing kurva dan turunan pertama sering juga
diplot untuk menentukan titik-titik belok untuk lebih mendalam
interpretasi (lihat pembahasan Analisis Deteksi).
2.3Jejak analisis
Jika identitas produk setelah pemanasan diketahui, maka hasil
keramik dapat ditemukan dari analisis kadar abu. Dengan mengambil
berat produk dikenal dan membaginya dengan massa awal bahan awal,
persentase massa dari semua inklusi dapat ditemukan. Mengetahui
massa bahan awal dan massa total inklusi, seperti ligan, cacat
struktural, atau sisi-produk reaksi, yang dibebaskan setelah
pemanasan, rasio stoikiometri dapat digunakan untuk menghitung
massa persen dari substansi dalam sampel. Hasil dari analisis
termogravimetri dapat disajikan oleh (1) massa versus suhu (atau
waktu) kurva, disebut sebagai kurva Termogravimetri, atau (2) laju
kehilangan massa versus kurva temperatur, disebut sebagai kurva
Termogravimetri diferensial. Meskipun hal ini tidak berarti suatu
daftar yang lengkap, sederhana termogravimetri kurva dapat berisi
beberapa fitur berikut:
Sebuah bagian horizontal, atau dataran tinggi yang menunjukkan
berat sampel konstan (Daerah A dan C pada Gambar 2)
Sebagian melengkung, kecuraman kurva menunjukkan tingkat
kehilangan massa (Region B dalam Gambar 2)
Sebuah infleksi (di mana adalah minimum, tapi tidak nol)
Fitur tertentu pada kurva TGA yang tidak mudah terlihat dapat
lebih jelas dilihat dalam kurva TGA pertama derivatif. Misalnya,
setiap perubahan dalam tingkat penurunan berat badan dapat langsung
dilihat pada kurva TGA pertama derivatif palungan, atau sebagai
bahu atau ekor ke puncak, menunjukkan dua reaksi berturut-turut
atau tumpang tindih. Diferensial TGA kurva juga dapat menunjukkan
kesamaan yang cukup untuk kurva analisis diferensial termal (DTA),
yang dapat memungkinkan perbandingan mudah dibuat [1].
2.4Stabilitas termal
TGA dapat digunakan untuk mengevaluasi stabilitas termal dari
material. Dalam rentang suhu yang diinginkan, jika suatu spesies
secara termal stabil, tidak akan ada perubahan massa diamati.
Kehilangan massa diabaikan sesuai dengan kemiringan sedikit atau
tidak ada dalam jejak TGA. TGA juga memberikan suhu penggunaan atas
material. Selain suhu bahan ini akan mulai menurunkan.
TGA memiliki berbagai macam aplikasi, termasuk analisis keramik
dan polimer termal stabil. Keramik biasanya mencair sebelum mereka
membusuk karena mereka termal stabil pada rentang suhu yang besar,
sehingga TGA terutama digunakan untuk menyelidiki stabilitas termal
dari polimer. Kebanyakan polimer meleleh atau menurunkan sebelum
200 C. Namun, ada kelas polimer termal stabil yang mampu menahan
suhu minimal 300 C di udara dan 500 C dalam gas inert tanpa
perubahan struktural atau kehilangan kekuatan, yang dapat
dianalisis oleh TGA. [6] Sebagai contoh , Polimida Kapton
kehilangan kurang dari 10% massa ketika diadakan di 400 C udara
selama 100 jam [6].
Gambar 6 membandingkan kinerja berbagai serat tinggi menggunakan
TGA sebagai evaluasi stabilitas termal. Dari TGA, polyoxazole (PBO)
memiliki stabilitas termal tertinggi dari empat serat karena stabil
sampai ca. 500 C. Ultra-tinggi-molekul-berat polietilena (PE-UHMW)
memiliki stabilitas termal terendah, karena mulai menurunkan
sekitar 200 C. Sering terjadinya kehilangan massa terlihat lebih
menonjol dalam turunan pertama dari kurva kehilangan massa,
sebagaimana dibuktikan oleh Gambar 2. Serat kinerja tinggi yang
digunakan dalam rompi antipeluru harus tetap cukup kuat mekanis
sehingga untuk melindungi pengguna dari proyektil yang masuk.
Degradasi termal dan fotokimia dari serat menyebabkan sifat mekanik
dari rompi menurun, efektif rendering baju besi berguna. Dengan
demikian, stabilitas termal adalah properti kunci ketika merancang
rompi ini [7].
Tiga cara material dapat kehilangan massa selama pemanasan
adalah melalui reaksi kimia, pelepasan spesies teradsorpsi, dan
dekomposisi. Semua ini menunjukkan bahwa materi tidak lagi termal
stabil. Dari empat serat yang ditunjukkan pada Gambar 6, hanya
Terlon menunjukkan hilangnya spesies teradsorpsi, air kemungkinan
besar, karena kehilangan massa terjadi setelah 100 C. Karena TGA
dilakukan di udara, oksigen bereaksi dengan serat organik yang
akhirnya menurunkan sepenuhnya, dibuktikan oleh hilangnya massa
100%. Hal ini penting untuk menghubungkan stabilitas termal dengan
gas di mana TGA dilakukan. PBO, yang benar-benar terurai bila
dipanaskan di udara, mempertahankan massa ~ 60% ketika dipanaskan
di N2. [8] Dengan demikian, PBO secara termal stabil dalam nitrogen
sampai dengan 630 C, sedangkan di udara, PBO telah hampir
sepenuhnya membusuk pada suhu tersebut.
2.5Oksidasi proses
Kerugian massa oksidatif adalah kerugian diamati paling umum di
TGA. [9] Gambar 7 menunjukkan keuntungan massal vs temperatur
selama tiga paduan tembaga. Semua keuntungan massa paduan ini
adalah karena oksidasi. Histogram juga mencakup keuntungan massa
tembaga saja [10]. Komposisi paduan-84 GR adalah 8% berat Cu, 4
wt.% Cr dan sisanya adalah Nb.. Komposisi paduan-15 GC adalah
tembaga dengan 0.15wt. Al%. Komposisi paduan NAR-Z adalah Cu-3%
berat Al-berat 0,5..% Zr. Ini paduan lalu adalah kapal dari mesin
utama pesawat ulang-alik pada tahun 2005. [10]
Belajar resistensi terhadap oksidasi dalam paduan tembaga sangat
penting. Misalnya, NASA (National Aeronautics and Space
Administration) sedang melakukan penelitian tentang paduan tembaga
maju untuk digunakan mungkin dalam mesin pembakaran. Namun,
degradasi oksidatif dapat terjadi dalam paduan tembaga sebagai
oksida terbentuk dalam atmosfer yang kaya oksigen. Resistensi
terhadap oksidasi sangat penting karena NASA ingin dapat
menggunakan kembali bahan shuttle. TGA dapat digunakan untuk
mempelajari oksidasi statis bahan seperti ini untuk penggunaan
praktis.
Beberapa peneliti telah mempelajari cara-cara untuk melindungi
oligomer tertentu atau polimer dari proses oksidasi. Salah satu
contoh adalah memasukkan oligomer menjadi sebuah kopolimer
multiblock [11]. Jejak TGA dari kedua oligomer dan kopolimer
oligomer / multiblock di N2 dan di udara yang ditunjukkan pada
Gambar 8. [11] Ketika TGAs dijalankan di bawah atmosfer nitrogen
(Gambar 8a dan b), tidak ada oksidasi substrat. Ketika TGA dari
oligomer itu berjalan di bawah air (Gambar 8c), proses oksidasi
dapat dilihat antara 200 C-350 C. Proses ini tidak terlihat untuk
oligomer / multiblock kopolimer (Gambar 8d). Para penulis makalah
ini menjelaskan lenyapnya ini dengan menyarankan bahwa proses
oksidatif yang terlibat kelompok hidroksil pada akhir oligomer
tersebut. The encasing dari oligomer oleh kopolimer multiblock
mencegah hal ini terjadi. [11]
2.6Pembakaran
Pembakaran selama analisis TG yang diidentifikasi oleh jejak
yang berbeda dibuat dalam thermograms TGA dihasilkan. Salah satu
contoh menarik terjadi dengan sampel sebagai diproduksi nanotube
karbon unpurified yang memiliki sejumlah besar hadir katalis logam
(Lihat Gambar 9). Karena pembakaran, jejak TGA dapat menyimpang
dari bentuk normal dari fungsi berperilaku baik. Fenomena ini
muncul dari perubahan suhu yang cepat. Bila berat badan dan suhu
diplot terhadap waktu, perubahan kemiringan dramatis dalam plot
turunan pertama adalah bersamaan dengan hilangnya massa sampel dan
peningkatan suhu yang mendadak dilihat oleh termokopel. Hilangnya
massa bisa menjadi hasil dari partikel asap dilepaskan dari
pembakaran disebabkan oleh inkonsistensi dalam bahan itu sendiri,
di luar oksidasi karbon akibat penurunan berat badan tidak
terkontrolBab 3
Penutup
Daftar Pustaka
