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TOMA DE MUESTRASMuestra simpleSe toma en un sitio determinado y una sola vezLas muestras instantneas se usan para:Determinar las caractersticas de descargas instantneasEvaluar la descarga si esta ocurre intermitentemente durante periodos cortos.

Muestra CompuestaEs la mezcla de varias muestras instantneas recolectadas en el mismo punto de muestreo en diferentes tiemposMuestra IntegradaConsisten en el anlisis de muestras instantneas tomadas en diferentes puntosCaracterizar el caudal de un ro, el cual vara su composicin a lo largo de su trayecto y su anchoSELECCIN DEL SITIO DE MUESTREOEn un ro, torrente, lago, depsito, manantial o pozo superficial, para que la muestra sea representativa, el punto de muestreo no debe estar muy prximo a la orilla o excesivamente alejado en superficie o profundidad del lugar de captacin.En los torrentes, se evitarn las zonas de estancamiento.En las plantas de tratamiento, los puntos de muestreo requeridos estn situados: antes de la planta, en la planta y despus de la planta.En canales estrechos, las muestras deben tomarse en el tercio inferior de la profundidad.En canales anchos, los puntos deben situarse a travs del canal.Siempre la velocidad de la corriente ha de ser suficiente par prevenir el depsito de slidos.

RECIPIENTES PARA TOMA DE MUESTRASAnlisis Qumico: se recomiendan botellas de polietileno. Los envases de vidrios no son aconsejables para muestras con sodio, metales alcalinos o silicatos.Anlisis Bacteriolgico: Frascos de vidrio esterilizados.

CONSERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO)Se define como la cantidad de oxgeno expresado en mg/l. consumido por las materias oxidables en las condiciones de ensayo, contenidas en 1 litro de agua. Esta refleja el consumo de oxgeno en la oxidacin qumica de la materia orgnica.La muestra se debe analizar inmediatamente despus de su toma, en caso contrario debe conservarse en refrigeracin a 4C, adems de la adicin de cido sulfrico hasta pH < 2.

DQO sistema cerradoEl mtodo de digestin en sistema cerrado es aplicable a muestras previamente homogeneizadas y/o cuando la disponibilidad de muestra es escasa.Digestor DQO a 150C por 2 horas2.5 ml de muestra con solucin de digestinDQO sistema abiertoMayor cantidad de muestra (50-100ml)Digestin a presin atmosfricaAplicable a muestras con DQO relativamente alto50 ml de muestra en matraz Erlenmeyer. Agregar sulfato de mercurio (aprox. 1 gr), perlas de vidrio y alcuota de 25 ml de dicromato de potasio.Conectar a condensadorAgregar 75 ml de cido sulfrico-sulfato de plata.Dejar 2 horas desde ebullicin y lavar condensador con 25 ml agua.Aadir agua al condensador hasta 300 ml, enfriar matraz a T.A.Agregar 3 gotas de solucin indicadora de fenantrolina y titular con solucin de sulfato ferroso amoniacal hasta cambio de color de azul verdoso a caf rojizo.

Y = mX+b en mg/L

V1 V2 x M x 8 000DQO = -------------------------------- V3V1 volumen de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoracin del testigoV2 volumen de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requeridopara la valoracin de la muestraV3 volumen de la muestraM molaridad de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinacin.DBOEs una estimacin de la cantidad de oxgeno que requiere una poblacin microbiana heterognea para oxidar la materia orgnica de una muestra de agua en un periodo de 5 das. El mtodo se basa en medir el oxgeno consumido por una poblacin microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintticos de produccin de oxgeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.Emplear un blanco del agua de dilucin como un control aproximado de la calidad del agua de dilucin no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubacin. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no menor a 0,1 mg/L.Incubar a 20C 1C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadasCONDUCTIVIDADLa conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin ( electrolitos ) para conducir la corriente elctrica.

Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad.

Todos los valores de conductividad estn referidos a una tempertatura de referencia de 25 C . Valores de conductividad de algunas muestras tpicasTemperatura de la muestra 25 CAgua ultrapura Agua de alimentacin a calderas Agua potable Agua de marConductividad S/cm 0.05 1 a 5 50 a 100 53,0005 % NaOH 50 % NaOH10 % HCl32 % de HCl31 % HNO3223,000 150,000700,000700,000865,000 Almacenaje de la muestraLas muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados.

Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas.

Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son no inicasAlmacenaje de la muestraLas muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados. Campo de aplicacinEste mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de impurezas y en algunos casos a la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos disueltos presentes en el agua: Verificacin de la pureza del agua destilada y desionizada. Verificar en forma rpida la variacin del contenido de sales disueltas en aguas superficiales, de uso domstico e industrial. Analizar cuantitativamente los slidos totales disueltos en una muestra de agua. Interferencias La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad, debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2.

Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas errneas.

El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los electrodos, causan lecturas inestables o errneas.

AparatosConductmetro manual o automtico que se base en un puente de Wheastone para medir la conductividad o la conductancia de la muestra.

Deber tener correccin automtica o manual para la temperatura. Ya que las lecturas se refieren a 25 C.

La lectura puede ser analgica o digital.

ReactivosAlcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )

Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I

Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un desecador.

Solucin estndar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm.

Solucin estndar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin estndar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9 S/cm. ProcedimientoDespus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos:La celda deber estar limpia antes de hacer cualquier medicin. La celda debe de estar en solucin de tal manera, que los orificios de venteo estn sumergidos. La cmara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).La celda deber estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos 0.5 cm.

Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicin deber estar aislado.

La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas.

La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente.

Acidez La acidez de un agua es una medida de la cantidad total de substancias cidas (H+) PH ptimo de las aguas debe estar entre 6.5 y 8.5El mximo aceptado es 9. Las aguas de pH menor de 6,5, son corrosivas, por el anhdrido carbnico, cidos o sales cidas.DurezaLa dureza total, que es la que va a medir el contenido de sales carbonticas y no carbonticas asociados con los iones calcio y magnesio (Ca+ mg)

Volumen de agua a extraer: Entre 1 a 5 litros.

. Bicarbonato de calcio y magnesio: Dureza Temporal

Sulfato y cloruro de calcio y magnesio: Dureza Permanente

El agua debe tener una dureza comprendida entre 60 y 100 mg/l. no siendo conveniente aguas de dureza inferiores a 40 mg/l, Valor mximo de Dureza Total (CaCO3) 400

Las soluciones acuosas de boratos tienen un pH 8,3 y las de cido carbnico 4,3.

Determinacin de dureza total en agua potableEn un vaso de precipitados agregar agua potable la cual ser la muestra representativa a determinar.Tomar una alcuota de 100 ml de agua, agregando a esta 1 ml de buffer a PH 10 y punta de esptula de indicador metalocrmico NET ( apreciando un color rojo intenso), y valorar con solucin de E.D.T.A. de concentracin conocidaDETERMINACIN DE METALES PORABSORCIN ATMICAse basa en la generacin de tomos en estado basal y en la medicin de la cantidad de energa absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la concentracin de ese elemento en la muestra analizadaEQUIPO Y MATERIALES

Equipo Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.5.1.2 Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA). Con haz sencillo o doble,monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de bandaespectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de losanaltos a analizar y provisto de una interfase con registrador o unadecuado sistema de datos.5.1.3 Generador de hidruros.5.1.4 Vapor fro.5.1.5 Horno de grafito. Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos yflujos de gas inerte y alterno en los pasos para atomizar la muestra, debecontar con un sistema de enfriamiento para controlar la temperatura delhorno.5.1.6 Lmparas de: Aluminio, antimonio, arsnico, bario, berilio, bismuto, calcio,cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estao, estroncio, hierro, iridio,magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, nquel, oro, osmio, plata,

platino, plomo, potasio, podio, rubidio, selenio, silicio, sodio, titanio,vanadio, zinc (adems de otros elementos de inters en el anlisis deaguas).5.1.7 Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de calentamiento.5.1.8 Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y para xido

nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.5.1.9 Celda de cuarzo cilndrica para el generador de hidruros o la recomendadapor el fabricante del equipo.5.2 MaterialesTodo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A concertificado y/o en su caso debe estar calibrado.