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Triplo Quadrupolo per GC, sistema no vent per pulizia sorgente senza abbattimento del vuoto, cella di collisione con Argon, doppio filamento, repeller.
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Davide Facciabene
Product Specialist GC & GC-MS
TSQ 8000 L’innovazione dei sistemi a triplo quadrupolo
Proprietary & Confidential 2
“Disegnato per portare i vantaggi di un
GC-MS/MS anche nei laboratori di
routine .”
TSQ 8000 disegnato per la produttività
Proprietary & Confidential 3
Specifiche Tecniche
• SIM, Full Scan, SRM, Product Scan, modalità combinata
• 11.111 uma/s
• 65 scan/sec in Full Scan (range > 125 uma)
• 1,2 - 1100 uma
• Sorgente EI +/- e opt CI +/- max T 350°C
• S/N 5000:1 EI 1 pg/uL di OFN (SRM 272@222)
• S/N 600:1 EI 1 pg/uL di OFN ( 272 Full Scan 50 – 300 )
• Pompa Turbomolecolare da 300 L/s
• Sorgente EI/CI combinata
• Pre-filtro quadrupolare S-Shape termostatato
• Accesso alla sorgente senza venting
• Doppio filamento
• Repeller
Proprietary & Confidential 4
Perchè un Triplo GC?
• Alta sensibilità in matrice
• Preparazione del campione breve
• „clean-up“ nel GC/LC-MS
• Bassi LOQs
• Alta produttività
• Operazioni 24/7
• Prestazioni costanti
• „No“ Manutenzione
Aspettative
• Alta Selettività
• Alto Rendimento
• Rumore basso – Alta Precisione
RT: 11.83 - 31.00 SM: 7G
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Time (min)
0
20
40
60
80
100
0
20
40
60
80
100
Re
lative
Ab
un
da
nce
0
20
40
60
80
10018.65
16.8316.9316.24
15.98
18.8315.70
19.9115.10
20.0613.79 21.2214.6312.36
24.49 24.9123.8322.01 22.2213.43
23.1925.32 27.6126.11
27.74 29.35 30.17
18.26
16.49
17.40 19.1416.17 21.0519.7812.57 14.95 23.7321.78 24.89 29.9725.3122.6814.32 26.15 27.54 28.49
RT: 17.21
SN: 132RMS
RT: 17.54
SN: 11RMS
NL: 1.26E10
TIC MS 20100222_Performance_58
NL: 8.61E7
m/z= 479.50-480.50 MS
20100222_Performance_58
NL: 5.03E6
TIC F: + c EI SRM ms2 480.190
[250.999-251.001, 267.029-267.031,
355.059-355.061, 370.069-370.071,
465.169-465.171] MS ICIS
20100222_performance_48
Food Safety Anabolic steroids in „meat production“
Full Scan
Single Quad SIM
Triple Quad MRM
?
!!
Proprietary & Confidential 5
Perchè un Triplo GC?
Il GC/MS Triplo Quadrupolo riempie il gap presente tra il GC/MS Ion Trap ed il
GC/MS a Settore Magnetico
Sp
ecific
ità
/Se
lettiv
ità
Prezzo
Massimo livello di conferma richiesto
(identificazione di specifici congeneri – Alta Risoluzione)
Quantitative e Identificazioni accurate tramite
ricerca in librerie spettrali (Full Scan mode) e
isolamento (SIM mode) e frammentazioni
(SRM, MS/MS) di ioni specifici
Analisi Quali-Quantitative semplici basate
su RT e risposte dei detectors analogici GC tradizionale
GC Single Quad
GC Ion Trap
Settore
Magnetico
GC Triplo Quad
Proprietary & Confidential 6
Confronto analizzatori
Proprietary & Confidential 7
GCMS/MS in poche parole
Scopo dell’ SRM: Quantificazione di un singolo ione prodotto
Q1 ione precursore
m/z 272 Q3 ione prodotto
SRM m/z 237
“Monitorare una singola transizione”
dal Precursore nel Q1 al Prodotto nel Q3
Argon
Collision Gas
Proprietary & Confidential 8
• ExtractaBrite Ion Source
• Lenti e guide ioniche sono riscaldata, non per induzione termica dalla sorgente, ma attraverso l’uso di un ulteriore riscaldatore
UNICO ESEMPIO SUL MERCATO
• Mantiene le prestazioni ai livelli desiderati per
lunghi periodi
• Non è più necessario programmare la manutenzione
• Ion volume estremamente inerte
• Repeller
• Permette di eseguire un tuning efficace anche
quando le parti delle sorgente sono "contaminate“
• Permette un tuning tale per cui gli ioni a basso m/z
non contaminano la " ion guide"
• Aumento del diametro delle barre del prefiltro
• Elimina quasi la necessità di pulizia del prefiltro, che a questo punto rientra nelle normali operazioni di manutenzione preventiva
Sorgente
Proprietary & Confidential 9
Produttività
• Doppio Filamento
• Doppio filamento protetto dalla stessa electron lens
• Entrambi i filamenti operano nella stessa orientazione magnetica
• Passaggio da un filamento all’altro da software
• Prefiltro forma di S
• Riduzione del rumore di fondo
• I “neutri” sviluppati nella sorgente seguono un cammino lineare non raggiungono il quadrupolo e il rivelatore
• Non altera i rapporti fra gli ioni anche a basse concentrazioni
Proprietary & Confidential 10
Robustezza analitica
Rimozione della sorgente senza togliere il vuoto
Produttività - Facilità d’uso
Proprietary & Confidential 11
Step 1. Inserimento della sonda
Step 2. Rimozione di tutta la sorgente
Step 3. La sorgente “calda” rimane
protetta all’interno della sonda
Step 4. Quando la sorgente si è raffeddata
può essere estratta dalla sonda
Produttività - Facilità d’uso
Proprietary & Confidential 12
TSQ 8000 disegnato per la produttività
Proprietary & Confidential 13
Raggiungimento di LOD di norma nelle analisi di routine
• Eliminato il background
• Alta selettività in matrice, rispetto ad
un singolo quadruopolo MS.
• Selected Reaction Monitoring (SRM)
• Prefiltro (ion guide) a forma di S
• Alta precisione a bassi livelli di
concentrazione
• Femtogrammi LOD
• Ioni di conferma
Full
Scan
SIM
SRM
Dichlorvos in un estratto di
erba a 5 ppb
Proprietary & Confidential 14
Nuove capacità nell’analisi MS/MS
• Uso dell’alta velocità e sensibilità del
TSQ8000
• Per analisi di più composti
• Per l’analisi di più ioni di conferma
• Basso rumore, picchi “puliti”
• Minor integrazione manuale
• Veloce processazione dei dati
• Versatilità
• L’aggiunta di nuovi composti in un metodo
è molto semplice
Screening di mix di droghe a
bassi livelli in urine..
Cocaine & BZE a 0.8 ng/mL
THC and THCA a 0.2ng/mL
(tutte con ione quantificatore
e di conferma)
Proprietary & Confidential 16
Non solo MS/MS
• Alta qualità dello spettro full
scan
• Ricerca in NIST ecc.
• Alta sensibilità SIM & Full
Scan
• Virtualmente
indistinguibile da un
singolo quadrupolo
• Doppia acquisizione
• Quan & qual nello stessa
corsa
Lindane isomers 40 ppb in cucumber in
simultaneous full scan/SIM
Full
Scan
SIM
Proprietary & Confidential 17
Proprietary & Confidential 18
Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”
SRM Quantitativa – Calibrazione con lo ione prodotto
Proprietary & Confidential 19
Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”
Ione di conferma
Proprietary & Confidential 20
Acquisizione SRM/Full Scan “simultaneamente”
Full Scan Analisi qualitativa – Identificazione di sconosciuti
Proprietary & Confidential 22
• Automatic SRM Development
• Vero Timed-SRM
• MethodSynch
TSQ8000 Disegnato per semplificare MS/MS
Software enhancements
Proprietary & Confidential 23
Una veloce e semplice strada per un performante MS/MS
AutoSRM
• Transizioni SRM sconosciute
• inizio
• metodo in SIM
TSQ 8000
Inst. Method
• Transizioni SRM conosciute
• Da un metodo esistente
• Da lista di transizioni SRM
Tracefinder
• Transizioni SRM ottimizzate
• da Compound Data Store
• Da un metodo TSQ8000 esistente
Me
tho
d S
yn
c
SR
M O
pti
miz
ati
on
Partenza
Proprietary & Confidential 24
Step 1: Seleziona
lo ione precursore
dallo spettro Full
Scan
Step 2: Seleziona
lo ione prodotto
da product ion
scan
Step 3: Ottimizza
l’energia di
collisione
SRM Development Workflow
Semplice MS/MS - AutoSRM
Software enhancements
Proprietary & Confidential 25
Step 1 – Selezionare lo ione precursore
Proprietary & Confidential 26
Step 2 – Selezionare lo ione Prodotto
Proprietary & Confidential 27
Step 3 – Ottimizzare la transizione
Proprietary & Confidential 29
AutoSRM Applicazione reale
• Create e ottimizzate più di 250 transizioni per più di 80 composti
• Durata un giorno con minima interazione da parte dell’utente
Tempo risparmiato dell’utilizzatore circa 2-3 settimane
grazie ad AutoSRM, in più si ha una migliore
ottimizzazione dell’Enegia di Collisione
Proprietary & Confidential 30
Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM
• Acquisizione basata sul tempo di
ritenzione
• Gestione semplice del metodo
• Eliminati i calcoli dei segmenti
• Timed-SRM (t-SRM)
• RT informazioni ottenibili da
utenti o da compound data store
(CDS)
• Sensibilità massima del metodo,
precisione e accuratezza
assicurate.
• Eliminata la possibilità di avere
picchi al bordo di segmenti
• Possibilità di lavorare con Timed-SIM
(t-SIM)
t-SRM permette di massimizzare
il dwell time per avere massima
sensibilità
Proprietary & Confidential 31
Ottimizzazione automatica del metodo per un’alta sensibilità con t-SRM
Le finestre di acquisizione sono centrate attorno al RT,
eliminata quindi la perdita di picchi vicini alla fine del
segmento
Proprietary & Confidential 32
Software: MethodSync
•MethodSync
sincronizzazione
dell’acquisizione e
del metodo di
processamento
•Cambio di
informazioni su
SRM e RT
•Metodo
strumentale
•Tracefinder
•CDS
Proprietary & Confidential 33
TraceFinder Sincronizzazione dei metodi
• Collegamento tra il metodo TraceFinder e il metodo
strumentale
• Aggiornamento automatico delle finestre di acquisizione
Proprietary & Confidential 34
Sincronizzazione – Aggiornamento automatico del RT
Aggiornamento del RT durante l’analisi dei dati…
Proprietary & Confidential 35
Sincronizzazione – Aggiornamento automatico del RT
…Aggiornati entrambi: metodo Trace Finder e Timed-SRM
Proprietary & Confidential 36
Grazie per l’attenzione