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UN PROCEDIMIENTO MEJORADO PARA FABRICAR MATERIAS PRIMAS DE BASE PARA LUBRICANTES DE BAJO PUNTO DE CONGELACIÓN.
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RE6HIR0 OE LA PROPINAD !MDUHR!AL O ES
^ 8 ^
ESPAA
P -76.278
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Este invento se r e fie r e a un procedimiento para la fab ricacin de ace ites lubricantes de a lta calidad, y
en particu lar, a aceites lubricantes derivados del petrleo.
Se d ir ige especialmente a la preparacin de aceites lu b r i
cantes de bajo punto de congelacin a partir de crudos de
petrleo de a lto contenido de parafina.
El presente invento proporciona un procedimien
to mejorado para fa b rica r materia prim base para lubrican
tes de bajo punto de congelacin a partir de fracciones de
d estila cin a vaco de un crudo de base parafnica, reducido
o de un crudo de base mixta reducido, comprendiendo la s -
fracciones una fra cc in do destilado y un residuo do vaco
desasfaltado, desparafinando estas fracciones para reducir
su:punto de congelacin, comprendiendo dicha mejora despara
fin a r catalticam ente e l residuo de vaco desasfaltado y desparafinar con disolvente la fra cc i n de destilado.
El re fin o de crudos de petrleo adecuados para obtener una variedad de aceites lubricantes que funcionen
eficazmente en diversos medios se ha convertido en una t c
n ica muy desarrollada y compleja. Aunque se comprenden cualitativam ente lo s amplios p rin cip ios implicados en e l r e f i
no, hay incertidumbres cuantitativas que requieren conside
rables recursos de empirismo en e l re fin o prctico. Lo que
subyace bajo estas incertidumbres cuantitativas es l a com
plejidad de la constitucin molecular de los aceites lu b r i
cantes. Debido a que lo s aceites lubricantes en su mayor
parte se basan en fra ccion es de petrleo que hierven por en
cima de aproximadamente 288sc, e l peso molecular de lo s -
constituyentes hidrooarbonados es elevado y estos constitu
yentes representan casi todas las estructuras y tip os de es
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t-ructuras concebibles. Esta complejidad y sus consecuencias
estn citadas en "Petroleum Refinery Engineering", por W.L.
Nelson, NcGraw H ill Book Company, In c ., Nueva York, N .Y ., 1958 (Cuarta E dicin).
La nocin bsica en e l refino de lubricantes
es que un crudo de petrleo adecuado, como se demuestra por
experiencia o por a n lis is , contiene una cantidad de materia
prima base para lubricantes que tiene una serie de propieda
des predeterminadas ta les como, por ejemplo, viscosidad -
apropiada, estabilidad a la oxidacin y mantenimiento de la
flu id e z a bajas temperaturas. El procedimiento de re fin o pa
ra a is la r dicha materia prima base para lubricantes consis
te corrientemente en una serie de operaciones unitarias sus
tractivas que separan lo s componentes indeseados. Las ms
importantes de estas operaciones unitarias incluyen d e s tila
cin , re fin o con disolvente y desparafinado, que son bsica mente procedimientos de separacin f s ic o s en e l sentido de
que s i se recombinaran todas las fracciones separadas, se
re con stitu ir a e l crudo de petrleo.
Una materia prima base para lubricantes (es de
c ir un aceite refinado) puede emplearse ta l cual como lu bri
cante, o puede mezclarse con otra materia prima base para
lubricantes que tenga, propiedades algo d iferentes. 0 la ma
te r ia prima base, antes de su empleo como lubricante, puede
asociarse con uno o ms aditivos que funcionan, por ejemplo,
como antioxidantes, aditivos para extrema presin y mejora-
dores del ndice de viscosidad ( I .V . ). Como se emplea en la
presente memoria, la expresin "materia prima", independien
temente de s i dicha expresin est o no ca lifica d a , se re fe
r ir s lo a un aceite hidrocarbonado sin ad itivos. La expre05120
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s-in "materia prima bruta" se emplear aqu para re fe r irse
a un destilado v iscoso no tratado o a la fra cc in de r e s i
duo de aceite de petrleo crudo aislado por d estila cin a
vaco de un crudo reducido procedente de la d estila cin at
m osfrica, o su equivalente, La expresin "materia prima re
finada con d isolvente" o "refinado" se re fe r ir a un aceite
que ha sido sometido a extraccin con d isolvente, por ejem
plo con f rfu ra l. La expresin-"m ateria prima desparafina- !!
da" se r e fe r ir a un aceite que ha sido tratado por cual
quier mtodo para separar o convertir de otra manera la pa
ra fina contenida en e l y con e l lo reducir su punto de conge
la cion . El termino "parafinoso", como se emplea aqu, se re
fe r ir a un aceite de su fic ien te contenido de parafina para
dar como resultado un punto de congelacin mayor que -3 ,89ec.
La expresin "materia prima" cuando no est ca lifica d a , se
emplear aqu genricamente para re fe r irse a la fra ccin
v iscosa en cualquier etapa de re fin o , pero en todos lo s ca
sos exenta de a d itivos . La expresin "materia prima base"
se re fe r ir a un aceite refinado hasta un punto adecuado pa
ra un empleo f in a l p articu lar, t a l como para preparar a ce ites para automviles.
Brevemente, para la preparacin de materias
primas base para, aceites lubricantes de a lta calidad, la
prctica corriente es d estila r a vaco un residuo de torre
atm osfrica de un aceite crudo apropiado como primera etapa,
Esta etapa proporciona una o ms materias primas brutas den tro del in tervalo de eb u llic in de aproximadamente 288SC a
565,590 y un residuo de vaco . Despus de la separacin, ca
da materia prima bruta se extrae con un disolvente, por -
ejemplo fu rfu ra l, fen o l o clorex , que es se lectivo para los
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hidrocarburos aromticos, y que separa, los componentes inde
sebles. El residuo de vaco requiere usuelmente una etapa
adicional para separar e l material a s f lt ico antes de la -
extraccin con d isolvente. El refinado del re fin o con d iso l
vente se desparafina a continuacin mezclndolo con un d i
solvente ta l como por ejemplo, una mezcla, de m e tile tilo e to -
na y tolueno. La mezcla se en fra bruscamente para inducir la c r is ta liza c i n de la s parafinas que se separan a. con ti
nuacin del refinado d isuelto desparainado en cantidad su
fic ie n te para proporcionar e l punto de congelacin deseado
para e l refinado desparafinado subsiguientemente recuperado.
En general, las re fin era s no fabrican una ni ca materia prima base para lubricantes, sino que en lugar
de e l lo tratan al menos una fra cc in de destilado y e l re s i
do de vaco . Por ejemplo, pueden refinarse tres fracciones
de destilado de diferente in terva lo de ebu llic in y e l res i
do. Estas cuatro fracciones han adquirido diversos nombres
en la tcn ica de re fin o , denominndose frecuentemente la
fraccin de destilado ms v o l t i l la fra ccin o aceite "neu
tro lig e ro " ( l ig h i n eutra l). Los otros destilados se llaman aceites "neutro intermedio" y "neutro pesado" (intermedate
neutral y heavy n eutra l). El residuo de vaco , despus de
desasfaltado, extraccin con disolvente y desparafinado, se denomina comunmente "fraccin lubricante de gran v iscosidad '
(bright stock ). As, la fabricacin de materias primas base
para lubricantes im plica un procedimiento para producir una
pizarra de materias primas bases, incluyendo dicha pizarra
al menos un destilado refinado y una fra ccin lubricante de
gran viscosidad . La expresin "p izarra de producto", cuando
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ae emplea aqu, ha de entenderse que incluye una fra ccin
lubricante de gran v iscosidad . Una pizarra de producto t p i
ca puede tener aproximadamente 15% a 30% de fra ccin lu b r icante de gran v iscosidad .
ll ndice de viscosidad ( l .V . ) es un parmetro de calidad de considerable importancia para lo s aceites lu
bricantes que han de emplearse en motores de automviles y
en motores de aviacin que estn sometidos a amplias varia
ciones de temperatura. Este ndice es una serie de nmeros
que varan de 0 a 100 que indican la velocidad de cambio de
la viscosidad con la temperatura. Un ndice de viscosidad
de 100 ind ica un aceite que n i tiende a ser v iscoso a baja
temperatura ni que l le g a a ser poco v iscoso a temperaturas
elevadas. La medida de la viscosidad Saybolt Universal de
un aceite a 37,78sc y 98,89^0, y una referen cia a corre la ciones, proporciona una medida del l .V . d e l 'a ce ite . Para
lo s fin es del presente invento, cuando se haga.referencia a l .V . , se entiende e l l .V . que se describe en las tablas del
ndice de viscosidad de ASTF (D567), publicadas por ASTF, 1916 Race S treet, F ila d e lf ia 3, Pa, o equivalente.
Para preparar aceites para automviles y avia
cin de elevado I .V ., e l refinador selecciona generalmente
un crudo de petrleo relativamente r ic o en hidrocarburos pa
ra r n icos , denominndose comnmente dichos crudos "de base
parafin ica" o "de base mixta", puesto que la experiencia ha
mostrado que lo s crudos de bajo contenido en parafinas, ta
le s como lo s denominados comnmente crudos "de base naftn i
ca", proporcionan poca o ninguna materia prima refinada que
tenga un l.V . por encima de aproximadamente 40. (Vase Nel-
son, antes citado, pginas 80-81 para las c la s ifica c io n e s
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#e lo s crudos de p etr leo ). Sin embargo, las materias p r imas adecuadas para aceites de a lto I.V . , contienen tambin
cantidades sustanciales de ceras o parafinas que dan como
resultado materias primas de aceites lubricantes refinadas
con disolventes de elevado punto de congelacin, es decir
un punto de congelacin mayor que -3,8990. As, en general,
e l re fin o del crudo de petrleo para preparar materias p ri
mas bases aceptables incluye ordinariamente desparafinar pa
ra reducir e l punto de congelacin a un valor no mayor que
-3,8930. El refinador, en esta etapa, produce a menudo sub
productos de ceras parafnicas vendibles, reduciendo as en
parte e l a lto costo de la etapa de desparafinado.
Las materias primas de aceites lubricantes de destilados brutos no tienen generalmente un I.V . particular
mente a lto . Sin embargo, e l re fin o con disolvente, como con
fa r fu ra l, por ejemplo, adems de separar los componentes qu ^
forman lodo e inestables del destilado bruto, tambin sepa
ra lo s componentes que afectan adversamente e l I.V . As,
una materia prima refinada con disolvente antes del despara
finado tiene usualmente un I.V . muy por encima de las espe
c ifica c io n e s . 31 desparafinado, por otro lado, separa las
parafinas que tienen un I.V . de aproximadamente 200, y redu
ce as e l I.V . de la materia prima paraiinosa.
En los ltimos aos, han llegado a estar dispo n ib les tcn icas ca ta lt ica s para e l desparafinado de mate
rias primas de petrleo . Un procedimiento de esa naturaleza
desarrollado por B ritish Petroleum est descrito en The Oil and Gas Journal de fecha 6 de Enero de 1975, en las pginas
69-73. Vase tambin la patente de BE.UU. na 3.668.113.
En ls patente de BE.UU. nuevamente expedida na
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38.398 de Chen y otros se describe un procedimiento para e l
desparafinado c a ta lt ic o con un catalizador que comprende
la ze o lita ZSM-5. Dicho procedimiento combinado con e l acabado c a ta lt ic o con hidrgeno est descrito en la patente
de EE.UU. ne 3.894.938. En la patente de EE.UU. ns 3.755.138
de Chen y otros se describe un procedimiento para un despa
rafinado suave con disolvente separando la parafina de a lta
calidad de una materia prima lubricante , que luego se despa
rafina catalticam ente hasta e l punto de congelacin de es p ecifica c in .
Un procedimiento para la fabricacin de a ce ites de materias primas base para lubricantes de bajo punto
de congelacin y excelente estabilidad por desparafinado ca
t a l t i c o en condiciones e sp ecfica s con un catalizador de
ze o lita t a l como ZSM-5 est d escrito en la patente espaola na 476.120.
Es interesante observar que e l desparafinado c a ta lt ic o , al contrario de los procedimientos de desparafi
nado de la tcn ica an terior, aunque sustractivo , no es un
procedimiento f s i c o sino que en lugar de e l lo depende de la transformacin de la cadena l in e a l y de otras parafinas
creas a materiales no creos. A s, al menos es inherente
alguna prdida de parafina potencialmente vendible.
Se ha encontrado ahora que el procedimiento pa
ra fab ricar materias primas base para lubricantes de bajo
punto de congelacin a partir de un crudo de base p ara fn i
ca o de base mixta se mejora desparafinando catalticam ente
al menos e l refinado de fra ccin lubricante de a lta v is co s i
dad y desparafinando con disolvente al menos una materia
prima de destilado, como se d escrib ir ms completamente a
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continuacin. Cuando lo s procedimientos unitarios de desparafinado c a ta lt ic o y con disolvente se emplean en combina
cin y como se prescribe aqu, se aumenta e l rendimiento de
la fra ccin lubricante de gran viscosidad de punto de conge
lacin de esp ecifica cin y se aumntala capacidad de pro
duccin de la unidad de desparafinado con disolvente para
los aceites neutros sustancialmente ms que 1a. produccin
que pasa por la unidad de desparafinado ca ta lt ico .
El procedimiento de este invento se describ ir ahora con re feren cia a la Figura 1 de los dibujos. Un crudo
reducido adecuado preparado por d estila cin a presin atmos
f.erica de un crudo de petrleo de base parafnica o base in
termedia se hace pasar por la tubera 1 a la torre 2 de des
tilaci.n a vaco . Las fracciones ligera s se separan del sis
tema por la tubera 3. Una fra ccin de destilado lig e ro ,
que es una materia prima lubricante bruta, denominada algu
nas veces aceite neutro l ig e r o , se hace pasar desde la t o
rre por la tubera 4 al depsito de almacenamiento T^. De modo sim ilar, un aceite neutro intermedio se hace pasar por
medio de la tubera 5 a un depsito de almacenamiento T^, y
un aceite neutro pesado se hace pasar por la tubera 6 a un
depsito de almacenamiento intermedio Tg. El material no
destilado, conocido como residuo de vaco, se hace pasar
por la tubera 7 a una seccin 8 de desasfaltado, en la que se tra ta por cualquiera de un nmero de procedimientos, ta l
como desasfaltado con propano para separar e l alquitrn que
se r e t ira por la tubera 9. El aceite desasaltado se hace pasar por la tubera 10 a u n depsito de almacenamiento in
termedio T ^ . En un momento adecuado, e l aceite neutro l ig e
ro del depsito de almacenamiento se hace pasar a una
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-seccin 11 de extraccin , por medio de la tubera 12, en e l
que se tra ta con uno cualquiera de un nmero de disolventes
adecuados para separar lo s constituyentes indeseables por
solucin preferen cia l. El extracto se separa del sistema
por la tubera 13 y e l refinado de aceite n eu tro ,ligero se
hace pasar por la tu bera 14 hasta un depsito de almace
namiento intermedio. En la seccin 11 de extraccin , puede
emplearse cualquier disolvente se le ct iv o adecuado, ta l como
fu rfu ra l, fe n o l, c lorex , nitrobenceno o N -m etil-p irrolidona.
En un momento apropiado, se interrumpe e l f lu jo por la tube
r a 12 y e l aceite neutro intermedio del deposito de a lmacenamiento se hace pasar por la tubera 15 a la seccin
11 de extraccin , e l extracto se separa de nuevo por la tu
bera 13, y e l refinado de aceite neutro intermedio se hace
pasar por la tubera 16 al depsito de almacenamiento Tg.
De modo sim ilar, e l aceite neutro pesado del depsito de al
macenamiento Tg se hace pasar por la tubera 17 a la seccin
11 y e l refinado neutro pesado se hace pasar por la tubera
18 al depsito de almacenamiento. El residuo desasfalta
do del depsito de almacenamiento T ^ , de nuevo en un momen
to apropiado, se hace pasar por la tubera 19 a 1a. seccin
11 de extraccin y a continuacin por la tubera 20 al dep s ito de almacenamiento.
Se reconocer por lo s expertos en la tcn ica
que la s etapas de procedimiento antes descritas son conven
cionales. La ilu stra c in elegida muestra la preparacin de
cuatro corrientes segregadas, pero naturalmente pueden pre
pararse menos o ms fracciones de destilado. Con c iertos re
finados altamente p ara fn icos , que estn sustancialmente
exentos de a s fa lto , puede om itirse e l tratamiento en la sec
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eion 8 de desasfaltado. En otros casos, la seccin 8 puede
proporcionar un procedimiento combinado de desasfaltado y
extraccin con d isolvente. Estas y otras variantes se consi
deran dentro del alcance del presente invento. Se reconoce
r adems por lo s expertos en la tcn ica que e l procedimien
to que se ha descrito es una operacin en bloque, pero que
se consideran dentro del alcance del presente invento sus
variantes que proporcionaran un f lu jo continuo de un ace i
te neutro lig e ro bruto, por ejemplo, por la tubera 4 a una unidad de extraccin dedicada (no mostrada) y por consiguien
te por la tubera 14 a un depsito de almacenamiento.
Los refinados parafnicos de lo s depsitos T^,
Tg y de almacenamiento se hacen pasar individual y sepa
radamente, en sus momentos apropiados respectivos, por las
tuberas 21, 22 y 23 a la Seccin 24 de desparafinado con
d isolvente, en donde se mezclan con un disolvente t a l como
m etile tilceton a (MEC)-tolueno, por ejemplo, enfriado brusca
mente a la temperatura apropiada para c r is ta liza r la parafi
na y separarla. La parafina se r e t ira y se recupera por la
tubera 24, y las materias primas lig e ra , intermedia y pesa da desparafinadas se hacen pasar por la tubera 25, 26 y 27
a lo s depsitos Tg, Ty y de almacenamiento. El m aterial
de lo s tres ltimos depsitos de almacenamiento es materia prima base para lubricantes adecuada para Uso en mezclas de
aceites para automviles. Una porcin de cada uno de los re
finados desparafinados puede desviarse por las tuberas 28,
29 y 30, respectivamente, a una seccin 3i de acabado en
donde se re fin a ms y se hace pasar por las tuberas 32, 33
y 34, respectivamente, a lo s depsitos T^, Tg y de alma
cesamiento, respectivamente. Los. aceites de los tres u l t i -
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mos depsitos mencionados son materias primas bases para
aceites lubricantes adecuadas para mezcla posterior como
aceites de turbina o para otros lubricantes y aceites espe
c ia le s . Los procedimientos u tilizados en la seccin 3i de
acabado pueden in c lu ir cualquier procedimiento conocido ta l
como percolacin por a r c i l la y acabado c a ta lt ic o con hidrc
geno. Para lo s fin es del presente invento, se p refiere que
e l procedimiento unitario de la seccin 31 de acabado sea
acabado c a ta lt ic o con hidrgeno, que u t iliz a un ca ta liza
dor ta l como cobalto-m olibdeno sobre almina y en e l que e l
aceite se pone en contacto catalticam ente en presencia do
hidrgeno en condiciones relativamente suaves para reducir
e l co lor y e l contenido de azufre y nitrgeno del aceite con e l f in de mejorar su estabilidad en e l empleo.
Es una etapa esencial en e l procedimiento del
presente invento desparafinar catalticam ente e l refinado
de la fra cc in lubricante de gran viscosidad parafinoso que
pasa desde la tubera 20 a l depsito T ^ . En e fe cto , e l de
posito en la Figura 1 es opcional. La fra ccin lubrican te de gran viscosidad parafinosa se hace pasar bien a l dep
s ito y a continuacin por la tubera 35, preferiblemen
te junto con hidrgeno suministrado por la tubera 37, a la seccin 36 de desparafinado c a ta lt ic o , o puede hacerse pa
sar directamente desde la tubera 20 a la tubera 35, ev i
tando as por paso en derivacin e l depsito T ^ , y a conti
nuacin a la seccin 36 de desparafinado c a ta lt ic o . La -
fra ccin lubricante de gran v iscosidad desparafinada se ha
ce pasar desde la seccin 36 al depsito T ^ . Esta fra ccin
es t i l para mezclar para aceites de automviles o para -
ytros usos, dependiendo del tratamiento particu lar dado en
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la seccin de desparafinado c a ta lt ic o , como se describ ir ms completamente a continuacin.
La seccin 36 de desparafinado ca ta lt ic o com
prende un reactor de desparafinado ca ta lt ic o en e l que e l
refinado de la fra cc in lubricante de gran viscosidad se
desparafina hasta e l punto de congelacin deseado. Generalmente esta operacin crea algunos hidrocarburos ligeros in
deseables que se separan preferiblemente evaporando brusca
mente. Tambin, para impartir buenas propiedades de estabi
lidad a la fra cc in lubricante de gran viscosidad, a menudo
es deseable tra ta r la con hidrgeno. As, la seccin 36 de
desparafinado, como se ilu s tra en la Figura 1, se considera
en su forma preferida que incluye un reactor de desparafina do y medios para acabado con hidrgeno y separacin de las
fracciones ligera s de la fra ccin lubricante de gran v is co sidad desparafinada.
Es un aspecto de este invento que las in sta la
ciones existentes pueden m odificarse frecuentemente a bajo coste proporcionando un caudal t o ta l sustancialmente aumen
tado s i la insta lacin tiene ya colocado equipo de acabado
con hidrgeno. La Figura 2 de los dibujos ilu s tra la con figuracin de dicha insta lacin modificada. Como se muestra
en la Figura 2, e l refinado de la fra ccin lubricante de
gran viscosidad en e l depsito se hace pasar por la tu
bera 35 junio con hidrgeno al reactor 39 de desparafinado
ca ta lt ic o y a continuacin por la tubera 40 a la seccin
31 de acabado en la que se somete a acabado por tratamiento con hidrgeno y se tra ta para separar las fracciones l ig e
ras, despus de lo cual se hace pasar por la tubera 41 al depsito T^g de almacenamiento.
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En e l procedimiento de este invento, la combi
nacin del desparafinado con disolvente y e l desparafinado
c a ta lt ic o es inusualmente e fica z produciendo un rendimien
to creciente del producto to ta l debido a que e l desparafina
do c a ta lt ic o de la fra ccin lubricante de gran viscosidad
parafinosa, como se describ ir ms completamente a continua
cin , puede rea lizarse con un aumento sustancial del rendi
miento y sin penalizaciones s ig n ifica tiv a s en la e sp e c ifica
cion ta le s como I.V . y punto de congelacin. Se consigue
una ventaja econmica adicional y s ig n if ic a t iv a desviando
la fra cc in lubricante de gran viscosidad parafinosa, como
se ensea en este invento, de la unidad de desparafinado
con disolvente 24, en la que se ha tratado hasta ahora, a
la seccin 36 de desparafinado c a ta lt ic o . Esta ventaja aumenta debido a que la capacidad de produccin de la seccin
24 de desparafinado con disolvente aumenta cuanto ms se
desva e l volumen de la fra ccin lubricante de gran v is co s i
dad, aumentando as la capacidad de produccin de la por
cin del procedimiento que tra ta lo s refinados que pasan
desde la seccin 11 de extraccin . Si e l refinador e lig e no
tratar todo e l residuo desasfa lto , es evidente que la pro
duccin reducida aumenta la capacidad de produccin del -
aceite neutro de la unidad 11 de extraccin .
Puede emplearse para lo s fines de este invento
cualquier mtodo de desparafinado ca ta lt ic o que sea e fica z
para reducir e l punto de congelacin de una fra cc in lu b r i
cante de gran viscosidad parafinosa con un rendimiento en
volumen igual o preferiblem ente mayor que e l que se alcanza
por desparafinado con d isolvente. Los mtodos e fica ces en general dependen de la u tiliza c in de un catalizador que -
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transforma fcilm ente lo s constituyentes de parafina s o lid i
ficados a materiales que s o lid if ica n con d ificu lta d , y que
originan poco o ningn cambio en los constituyentes deseables.
Las composiciones de catalizador de desparafi-
nado preferidas para lo s fin es de este invento comprenden
una ze o lita c r is ta lin a de una nueva clase caracterizada por
un ndice de con striccin de aproximadamente 1 a aproximada
mente 12, como se d escrib ir ms completamente a continua
cin, y por una re la cin de s l i c e a almina de al menos 12,
Los catalizadores se asocian preferiblemente con un compo
nente de hidrogenacin de un metal del Grupo VIII t a l como
nquel o paladio, y estn en forma de granulos adecuados pa
ra empleo en un reactor de leche f i j o .
Las zeo lita s crista lin a s preferidas son miembros de una nueva clase de zeo litas que presentan propieda
des inusuales. Aunque estas zeo litas tienen usualmente ba
jos contenidos de alamina, es decir altas relaciones de s
l i c e a almina, son muy activas incluso cuando la relacin
de s l i c e a almina excede de 30. La actividad es sorpren
dente, puesto que la actividad c a ta lt ic a se atribuye gene
ralmente a lo s tomos y /o cationes de aluminio de la red
asociados con estos tomos de aluminio. Estas zeolitas re
tienen su crista lin id ad durante largos perodos a pesar de
la presencia de vapor de agua a temperatura, elevada lo que
induce a un derrumbamiento irrev ers ib le de la red de otras
zeo lita s , por ejemplo del t ip o X y A. Adems, los depsitos carbonosos, cuando se forman, pueden separarse quemando a
mayores temperaturas que la usual para restaurar la a c t iv idad. Estas ze o lita s , empleadas como catalizadores, tienen
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generalmente baja actividad de formacin de coque y por con
siguiente conducen a largos tiempos de funcionamiento entre
regeneraciones quemando con gas que contiene oxgeno t a l co mo a ire .
Una ca ra cte r s t ica importante de la estructura c r is ta lin a de esta clase de zeo lita s es que proporciona ac
ceso restrin g ido y sa lid a del espacio lib re in te rcr is ta lin o
en virtud de que tien e un tamao de poro e fica z intermedio
entre e l poro pequeo Linde A y e l poro grande Linde X, es
decir la s aberturas del poro de la estructura tienen aproxi
madamente un tamao como e l que se r a proporcionado por ani l o s de d iez miembros de atomos de oxgeno. Ha de compren
derse, naturalmente, que estos a n illo s estn formados por
la d isp osic in regular de los tetraedros que forman la red
aninica del alum inosilioato c r is ta lin o , estando unidos cor
s mismos lo s tomos de oxgeno a lo s tomos de s i l i c i o o
aluminio en lo s centros de los tetraedros. Brevemente, las
zeo litas de t ip o preferido tiles en este invento poseen,
en combinacin: una re la cin molar de s l i c e a. aluminio de
al menos aproximadamente 12; y una estructura que proporoio
na un acceso restr in g id o al espacio l ib re cr is ta lin o .
La re la cin de s l i c e a almina citada puede determinarse por a n lis is convencional. Esta re lacin se en
tiende que representa, tan prximo como sea posib le , la re la cin en la red aninica r g id a del c r is ta l de z e o lita y
que excluye e l aluminio en e l aglutinante o en forma c a t i -
n ica o en otra forma dentro de los acanales. Aunque son ti
les la s zeo lita s con una re lacin de s l i c e a almina de al
menos 12, se p refiere emplear ze o lita s que tienen r e la c io
nes superiores de la menos alrededor de 30. Dichas ze o lita s ,
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-despus de activacin , adquieren una capacidad de sorcin
in tra cr is ta lin a para e l hexano normal que es mayor que la
que tienen para e l agua, es d ecir, presentan propiedades
"h idrfobas". Se cree que este carcter hidrfobo es ventajoso en e l presente invento.
Las zeo lita s tiles en este invento tienen un
tamao de poro e fica z t a l como para hexano normal sorbido
libremente. Adems, la estructura debe proporcionar un acce
so restrin g ido a molculas ms grandes. Algunas veces es po
s ib le juzgar de una estructura cr is ta lin a conocida s i ex is
te dicho acceso restrin g ido . Por ejemplo, s i las nicas -
aberturas de poro en un c r is ta l estn formadas por an illos
de ocho miembros de tomos de oxgeno, entonces est exclu
do e l acceso por molculas de seccin transversal mayor que
e l hexano normal y la ze o lita no es del tip o deseado. Se
prefieren aberturas de an illos de d iez miembros, aunque en
algunos casos e l plegamiento excesivo de los an illos o e l
bloqueo del poro puede hacer a estas zeolitas in e fica ces .
Los a n illos de doce miembros no ofrecen usualmente su fic ien
te con striccin o re s tr icc i n para producir las conversio
nes ventajosas, aunque la estructura de un a n illo de doce
miembros plegada de la o fr e t ita TMA muestra un acceso res
tr in g id o . Pueden e x is t ir otras estructuras de an illos de do
ce miembros que, debido a l bloqueo del poro u otras causas, puedan ser operativas.
En lugar de intentar juzgar por la estructura
c r is ta lin a s i una ze o lita posee o no e l acceso restringido
necesario a molculas mayores que la s parafinas normales, puede rea lizarse una simple-determinacin del "ndice de
constriccin " como se ha definido aqu, haciendo pasar con-
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tinuamente una mezcla de un peso igu a l de hexano normal y
3-metilpentano sobre una pequea muestra, aproximadamente 1
gramo o menos, de z e o lita a presin atm osfrica de acuerdo
con e l procedimiento siguiente. Una muestra de la ze o lita ,
en forma de granulos o m aterial extruido, se tr itu ra a un
tamao de partcu la alrededor de arena gruesa y se introdu
ce en un tubo de v id r io . Antes del ensayo, la ze o lita se -
tra ta con una corrien te de aire a 538SC durante al menos i5
minutos. La z e o lita se barre a continuacin con h elio y la
temperatura se ajusta entre 288BC y 510BC dando una conver
sin t o t a l entre 10% y 60%. La mezcla de hidrocarburos se
hace pasar a una velocidad espacia l horaria de lq u id o 1,
es d ecir , un volumen de hidrocarburo lqu ido por volumen de
ze o lita por hora) sobre la z e o lita con una d ilu cin de heli3
dando una re la cin molar de h e lio a hidrocarburo t o t a l de
4:1 . Al cabo de 20 minutos de funcionamiento, se toma una
muestra del efluente y se analiza, ms convenientemente por
cromatografa de gases, para determinar la fra cc in que que
da sin cambiar para cada uno de lo s hidrocarburos.
El "n d ice de con stricc in " se calcu la como s igue:
lo g io (fra cc i n de n-hexano restanta)Indice de constriccin^ ----------------------------------------------------------------
log^Q (fra cc i n de 3-metilpentanorestante)
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El ndice de con striccin se aproxima a la re
la cin de las constantes de velocidad de craqueo para los
dos hidrocarburos. Las zeo litas adecuadas para e l presente
invento son la s que tienen un nd ice de constriccin de 1
a 12. Los valores del ndice de con striccin ( i c ) para algu as zeo litas t p ic a s son:
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CAS I.C .
ZSM-4 0,5
ZSM-5 8,3
ZSy-11 8,7
ZSM-12 2
ZSy-23 9,1
ZSM-35 4,5ZSM-38 2
O fretita TMA 3,7
Beta 0,6
H-Zeolon (mordenita) 0,4
REY 0,4
Slice-alm ina amorfa 0,6E rion ita 38
El ndice de constriccin antes descrito es
una d e fin icin importante e incluso c r t ic a para aquellas
zeo litas que son tiles en e l presente invento. La misma na
turaleza de este parmetro y la tcn ica antes citada por la
que se determina, admite sin embargo la posibilidad de que
una ze o lita dada pueda ensayarse en condiciones algo d ife
rentes y se tenga con e l lo d iferentes ndices de con stric
cin . El ndice de constriccin parece que vara algo 'con la severidad de la operacin (conversin) y la presencia o
ausencia de aglutinantes, por consiguiente, se apreciar
que puede ser posible seleccionar condiciones de ensayo pa
ra establecer mas de un valor en e l intervalo de 1 a 12 pa
ra e l ndice de con striccin de una zeo lita particu lar. Di
cha zeo lita presenta e l acceso restringido como e ha d e fi
nido aqu y se considera que tien e un ndice de con stricci i
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e 1 a 12. Tambin estn consideradas aqu teniendo un indi
ce de con striccin de 1 a 12 y por consiguiente dentro del
alcance de la nueva clase de ze o lita s de a lto contenido de
s l i c e aquellas zeo lita s que, cuando se ensayan en dos o ms
series de condiciones dentro de lo s in tervalos antes especi
ficados de temperatura y conversin, producen un valor de
ndice de con stricc in ligeramente menor que 1, por ejemplo
0 ,9 , o algo mayor que 12, por ejemplo 14 15, con al menos
otro valor de 1 a 12. As, debe entenderse que e l valor del
ndice de con stricc in como se emplea en la presente memo
r ia es un valor in clu sivo en vez de exclusivo. Es d ecir ,
una ze o lita cuando se ensaya por una combinacin de condi
ciones dentro de la d e fin icin de ensayo descrita antes pa
ra que tenga un ndice de con stricc in de 1 a 12 se entien
de que est in clu ida en la presente de fin icin de ca ta liza
dor a pesar de que la misma z e o lita idn tica ensayada en
otras condiciones defin idas puede dar un valor del ndice
de con striccin fuera del in tervalo de 1 a 12.
Las clases de zeo lita s definidas en e l presen
te invento estn representadas por ZSM-5, ZSM-11, ZSM-12,
ZSM-23, ZSM-35, ZSM-38 y otros m ateriales sim ilares. La pa
tente de EE.UU. ns 3.702.886 describe y re iv in d ica ZSM-5.
ZSM-11 est d escr ita ms particularmente en la patente de
EE.UU. 3.709.979; ZSK-12 en la patente de EE.UU. 3.832.449;
ZSM-23 en la patente de EE.UU. na 4.076.842; ZSM-35 en la
patente de EE.UU. 4.016.245; y ZSM-38 en la patente de -
EE.UU. 4.046.859.
Las zeo lita s e sp ecfica s descritas , cuando se preparan en presencia de cationes orgnicos, son de manera
sustancial catalticam ente in activas, posiblemente debido a
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que e l espacio lib re in tra cr is ta lin o est ocupado por catio
Res orgnicos de la solucin formadora. Pueden activarse
por calentamiento en una atmsfera inerte a 53890 durante
una hora, por ejemplo, seguido por intercambio de base con
sales de amonio y despus por calcinacin a 53890 en aire.
La presencia de cationes orgnicos en la solucin formadora
puede no ser absolutamente esencial para la formacin de es
te tip o de ze o lita ; sin embargo, la presencia de estos ca
tiones parece favorecer las formaciones de esta clase espe
c ia l de ze o lita . Mas generalmente, es deseable activar este
tipo de catalizador por intercambio de base con salea de
amonio seguido por calcinacin en aire a aproximadamente
5389C durante aproximadamente 15 minutos a aproximadamente 24 horas.
Las zeo lita s naturales pueden convertirse algu Ras veces en un catalizador de este tip o de zeolitas por di
versos procedimientos de activacin y otros tratamientos ta
les como intercambio de base, tratamiento con vapor de agua,
extraccin de almina y calcinacin , en combinaciones. Los
minerales naturales que tienen que tratarse as incluyen fe
r r ie r ita , brew sterita, e s t i lb ita , daquiardita, ep is te lb ita ,
heulandita y c l in o p t i lo l i ta . Los alum inoslicatos c r is t a l i
nos preferidos son ZSM-5, ZSM-11, ZSM-12, ZSN-23, ZSN-35 y
ZSM-38, siendo particularmente preferido ZSM-5.
En un aspecto preferido de este invento, las
zeo litas se seleccionan como las que tienen una densidad de
re tcu lo c r is ta lin o , en forma de hidrgeno seco, no menor de aproximadamente 1,6 gramos por centmetro cubico. Se ha
encontrado que zeo lita s que satisfagan estos tres c r ite r io s
son ms deseanles por diversas razones. Cuando se forman ca
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Camiticamente productos o subproductos hidrocarbonados, por
ejemplo, dichas zeo lita s tienden a hacer mxima la produc
cin de productos hidrocarbonados de in tervalo de punto de
eb u llic in de la gasolina. Por consiguiente, las zeo lita s
preferidas de este invento son las que tienen un ndice de
con striccin como se ha defin ido antes de aproximadamente 1
a aproximadamente 12, una. re la cin de s l i c e a almina do
al menos aproximadamente 12 y una densidad de c r is ta l seco
no menor que aproximadamente 1,6 gramos por centmetro cbi
co. La densidad en seco para las estructuras conocidas pue
den calcu larse a partir del nmero de tomos de s i l i c i o ms
aluminio por 1000 Angstroms cbicos, como se da, por ejem
plo en la pgina 19 del a rtcu lo Z eolite Structure de W.N.
Meier. Este informe est inclu ido en "Proceedings o f the
Conference on Molecular Sieves, Londres, A bril 1967", publi
cado por Society o f Chemical Industry, Londres, 1968. Cuan
do no se conoce la estructura c r is ta lin a , la densidad de la
red c r is ta lin a puede determinarse por tcn icas picnom tri-
cas c l s ica s . Por ejemplo, puede determinarse sumergiendo
la forma de hidrgeno seca de la z e o lita en un disolvente
orgnico que no es sorbido por e l c r is ta l . 0, la densidad
cr is ta lin a puede determinarse por porosim etra en mercurio,
puesto que e l mercurio re llenar lo s in te r s t ic io s entre los
c r is ta le s pero no penetrar en e l espacio l ib re in tercrista ,
lin o . Es posible que la actividad mantenida inusual y la es tab ilidad de esta clase de zeo lita s estn vinculadas a su
a lta densidad de red aninica c r is ta lin a no menor que apro
ximadamente 1,6 gramos por centmetro cbico. Esta densidad
elevada debe asociarse necesariamente ana cantidad r e la t i
va pequea de espacio l ib re dentro del c r is ta l , que se pue-
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e esperar de como resultado estructuras ms estables, Sin
embargo este espacio l ib re es importante como e l lugar de la actividad c a ta lt ic a .
Las densidades de la red cr ista lin a de algunas
zeo lita s t p ica s incluyendo algunas que no estndentro del alcance de este invento son:
Z eo lita Volumen huecoDensidad de
red cr is ta lin a
F errierita 0,28 cc /c c 1,76 g /c cNordenita 0,28 1,7ZSM-5, -11 0,29 1,79ZSK-12 - 1,8ZSM-23 - 2,0Daquiardita 0,32 1,72L 0,32 1,61C lin o p tilo lita 0,34 1,71Laumontita 0,34 1,77ZSM-4 (Omega) 0,38 1,65Heulandita 0,39 1,69P 0,41 1,57O fretita 0,40 1,55Levynita 0,40 1,54E rionita 0,35 1,5iGmelinita 0,44 1,46Chabazita 0,47 1,45A 0,5 . 1,3Y 0,48 1,27
Cuando se s in te tiza en forma de metal a lcalino
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la zeolita se convierte convenientemente en la forma hidrgeno, generalmente por formacin intermedia de la forma amo nio como resultado del intercambio de in amonio y calcina-
don de la forma amonio proporcionando la forma hidrgeno. Adems de la forma hidrgeno, pueden emplearse otras formas de la zeolita en las que el metal alcalino original ha sido reducido a menos de aproximadamente 1,5% en peso. As, el metal alcalino original de 1a. zeolita puede sustituirse por intercambio ionico con otros cationes metlicos adecuados de los Grupos I a VIII de la tabla peridica, incluyendo, como ejemplo, nquel, cobre, zinc, paladio, calcio o metales de las tierras raras.
Al rea liza r e l procedimiento de conversin de
seado, puede ser deseable incorporar la ze o lita de alumino-
s i l i c a t o c r is ta lin a antes d escrita en otro m aterial r e s is
tente a la temperatura y otras condiciones empleadas en e l
procedimiento. Dichos materiales m atrices incluyen sustan
cias que existen en la naturaleza o s in t tica s as como mate r ia le s inorgnicos ta le s como a r c i l la , s l i c e y /u xidos
de metales. Estos ltimos pueden e x is t ir en la. naturaleza o
estar en forma de precipitados gelatinosos o geles que in
cluyen mezclas de s l i c e y xidos m etlicos. Las a r c il la s
que existen en la naturaleza que pueden asociarse con la
ze o lita incluyen las de la fam ilia de la montmorillonita y cao ln , incluyendo dichas fam ilias la s sub-bentonitas y lo s
caolines conocidos comnmente como a r c illa s D ixie, FcNamee-
Georgia y F lorida u otras en l a que e l constituyente minera l p rin cipa l es h a lo is ita , ca o lin ita , d ick ita , nacrita o
anauxita. Dichas a r c il la s pueden emplearse en estado bruto como se encuentran en la mina originalmente o someterse in i
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cialmente a calcinacin, tratamiento con cido o modificacin qumica.
Adems de los materiales anteriores, las zeoli tas empleadas en el presente invento pueden asociarse con un material matriz poroso, ta l como almina, slice-almina, slice-xido de magnesio, slice-xido de zirconio, s l ic e - oxido de tor io , slice-x ido de b erilio , slice-xido de t i tanio, as como composiciones terniarias, tales como s l i c e - alumina-xido de tor io , slice-almina-xido de zirconio, slice-almina-xido de magnesio y slice-xido de magnesio- xido de zirconio. La matriz puede estar en forma de un co- gel. Las proporciones relativas del componente de zeolita y la matriz de gel de xido inorgnico en una base anhidrapueden variar ampliamente, variando e l contenido de zeolita entre aproximadamente 1 y aproximadamente 99% en peso y ms usualmente en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 80% en peso de la composicin seca.
Para los fines del presente invento, e l refina do de fraccin lubricante de gran viscosidad parafinos o que pasa por la tubera 35 junto con e l hidrgeno por la tubera 37 se pone en contacto con el catalizador de desparafinado en la seccin 36 o reactor 39 en condiciones de desparafina do que incluyen una temperatura de aproximadamente 204BC a 454
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ae que la se lecc in de los valores particulares dentro de
los in tervalos d escritos dependern de la naturaleza exacta
de la fra cc in lubricante de gran viscosidad parafinosa y
de las propiedades deseadas en la fra cc in lubricante de
gran viscosidad desparafinada.
La etapa de desparafinado c a ta lt ic a descrita antes produce d e f in a s que im partiran propiedades del pro
ducto aceitoso desparafinado s i se mantuvieran. Estas son
preferiblemente saturadas por hidrogenacin en e l aparato
de tratamiento con hidrgeno. La reaccin de saturacin se
pone en evidencia por e l aumento de temperatura en la prime
ra porcin del aparato de tratamiento con hidrgeno y se
confirma por an lis is qumico del producto de alimentacin
y e l tratado con hidrgeno. Por este medio, es posible pre
parar aceites materia prima base para lubricantes de buena
calidad y estables que tengan puntos de congelacin incluso por debajo de -54BC.
Aunque en las rea lizacion es preferidas de este
invento, como se muestra en los d ibu jos, solamente se despa
ra fina catalticam ente e l refinado de fra ccin lubricante
de a lta v iscosidad , ser obvio para cualquier experto en la
tcn ica que se obtendrn ventajas s i tambin se desparafina catalticam ente e l refinado neutro pesado del depsito T^ Q
o e l refinado neutro intermedio del depsito Tg. 0 bien , pueden ser desparafinados catalticam ente tanto los re fin a
dos neutros anteriores como e l refinado de fra cc in lu b r i
cante de a lta v iscosidad . Aunque estas variantes del inven
to son menos preferidas estn consideradas dentro de su a l
cance.30
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REIVINDICACIONES
Los puntos de invencin propia y nueva que se pre
sentan para que sean objeto de esta so lic itu d de Patente de
Invencin en Espaa, por VEINTE aos, son lo s que se reco
gen en la s reiv indicaciones siguientes:
l a . - Uh procedimiento mejorado para fabricar ma
ter ia s primas de base para lubricantes de bajo punto de con
gelacin por desparafinado, que comprende la s operaciones
de de'stilar a vacio un crudo de base parafin ica reducido o
un crudo de base mixta reducido para obtener fracciones que
comprenden una fraccin de destilado y un residuo de vacio
desasfaltado, desparafinar catalticam ente e l residuo e va
ci desasfaltado y desparafinar con disolvente la fraccin
de destilado.
2 a .- Un procedimiento segn la reivindicacin 15, en
e l que e l desparafinado ca ta lt ico se rea liza poniendo en
contacto la fraccin de residuo de vacio desasfaltado e h i
drgeno con un cata lizador de desparafinado que comprende
una z e o lita cr is ta lin a que tiene una relacin de s l i c e a
almina de al menos aproximadamente 12 y un Indice de cons
tr icc i n de 1,0 a 12 ,0 .
3^ .- Un procedimiento segn la reivindicacin 23,
en el que e l catalizador de desparafinado comprende ZSK-5.
4 3 .- Un procedimiento segn la reivindicacin 23
o 33, en el que slo se despar afin a catalticam ente el re
siduo de vacio desasfaltado.
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j 5 3 .- Un procedimiento segn la reiv indicacin 2a *o 33, en el que se desparafinan catalticam ente el residuo
de vacio desasfaltado y una o ms de la s fracciones de des
tila d o de punto de eb u llic in superior.
63 ,- Un procedimiento segn la reiv indicacin 13,
que comprende d e stila r a vacio el crudo y recuperar una plu
ralidad de fracciones aumentando el intervalo del punto de
eb u llic in , incluyendo la s fracciones al menos una fraccin
de destilado y un residuo de vacio desasfaltado; extraer con
disolvente separadamente cada una de las fracciones y recu
perar lo s refinados parafinosos correspondientes, incluyen
do un refinado neutro y un refinado de fraccin lubricante
de gran viscosidad; despar afinar con disolvente a l menos el
refinado parafinoso punto de ebu llicin ms bajo y recupe
rar 'una materia prima neutra desparafinada; y desparafinar
catalticam ente al menos e l refinado de fraccin lubricante
de gran viscosidad parafinosa poniendo en contacto e l r e f i
nado e hidrgeno, a una presin parcia l de hidrgeno de 10,5p p
kg/cm a 105 kg/cm a una temperatura de 204 a 454SC y a una
V.E.H.L. de aproximadamente 0 ,1 a aproximadamente 5 ,0 , com
prendiendo un cata lizador de desparafinado una z e o lita c r is
ta lin a que tiene un in d ice de constriccin de aproximadamen
te 1 a aproximadamente 12 y una relacin de s l i c e a almi
na de al menos aproximadamente 12.
7 .- Un procedimiento segn la reiv indicacin 63,
en e l que la z e o lita c r is ta lin a es ZS3E-5, ZSM-11, ZSM-12,
ZSM-23,. ZSM-35 o ZSH-38.
8 3 .- Un procedimiento segn la reiv indicacin 7a,
en e l que la z e o lita c r is ta lin a se asocia a un componente
de hidrgeno.
H o j H n m .i P- 76.278
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9 ^ .- Un procedimiento segn une, cualquiera de las
reivindicaciones 6a a 8a, en e l que slo se desparafina ca
talticam ente el refinado de fraccin lubricante de gran viscosidad.
10a.- Un procedimiento segn una cualquiera de las
reivindicaciones 7a a 9 - , en e l que la ze o lita cr ista lin a
es ZSH-5.
l i a . - "UN PROCEDIMIENTO MEJORADO PARA FABRICAR MA
TERIAS PRIMAS DE BASE PARA LUBRICANTES DE BAJO PUNTO DE CONGELACION".
Tal y como se ha descrito en la Memoria que ante
cede, representado en lo s dibujos que se acompaan y para lo s fin es que se han especificado.
Esta Memoria consta de VEINTIOCHO hojas escritas a mquina por una so la cara.
10121
VAL
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MOBIL OIL CORPORATIONp 7 6 2 7 6
i / i
MOBIL OIL CORPORATION
1/1P 7 6 27 8
BibliographyClaimsDrawingsDescription