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Universidad de Castilla la Mancha, 5 de Febrero de 2010
Campus de Toledo, Facultad de Ciencias Ambientales
Soluciones de Cromatografía de gases y líquidos.
Nuevos sistemas sencillos, robustos y asequibles.
La mejor solución adaptada a sus necesidades.
NUEVO Agilent GC 7820
Características clave del sistema
Nuevo 7693A ALS
con capacidad para
16 viales
Pantalla y teclado
simplificados
Los detectores
incluyen ECD,
NPD, TCD, y FID.Full EPC para inlets
y detectores
Calidad y fiabilidad
probada
Control con SWHorno de doble
canal
GC 7820
Todos los flujos de gas están controlados electrónicamente
Sistema manual
neumático antiguo
• Facilidad de uso. Para cambiar entre métodos, los flujos de gas se guardan en el método. Esto incluye inlets y detectores.
• Mejor calidad de datos. La tecnología EPC permite una mejor repetitividad de tiempos de retención y áreas de pico de un análisis a otro.
Beneficios EPC
Características destacadasGC 7820
Beneficios para el cliente:
• Resultados más precisos que con inyecciones manuales
• Automatización; es posible analizar muestras durante la noche
• Menos de formación para nuevos usuarios
Sencilla interfaz de usuario
• Interfaz de cinco teclas
• Display de 4 líneas
• Indicador luminoso:
Running, error, not ready
Características destacadasGC 7820
Nuevo inyector automático de líquidos de 16 viales
Sistema de control instrumental y de tratamientode datos: EZChrom Elite Compact SW
GC 7820
• Vista del estado del instrumento, datos
actuales, y secuencia en una única ventana
• Aumento automatizado del ID de la muestra
y del número del vial
• Informes generados automáticamente
• Informes predefinidos en un
único click de ratón
• Creación de informes
personalizados
Controla hasta dos instrumentos por workstation (1120 LC o 7820 GC)
Opciones de actualización
EZChrom Elite Workstation
Plataforma Cliente/Servidor
Opciones de compliance
Y también, Chemstation Software
Sistema de control instrumental y de tratamientode datos: EZChrom Elite Compact SW
GC 7820
Agilent 7820 GC, tu mejor elección
• Full EPC en Inlets y detectores
• Nuevo ALS con capacidad para 16 viales
• Interfase de usuario innovadora e intuitiva
7820A
GC system
Column and
consumables
• Opciones de Software: EzChrom Elite Compact/Chemstation
• Calidad y robustez probada de Agilent
• Kit de consumibles GC 7820A
• Excelentes servicios de soporte
Configuración Flexible,
Sistema de dos canales
GC 7820
Nuevo!!
GC 6850B
GC 7890A
GC’s Agilent: Un modelo para cada necesidad
7820 Aplicaciones
Análisis de pesticidas organocloradosen agua potable. 5990-3473EN
Análisis de aditivos conservantes en alimentos. 5990-4582EN
Sample size: 1uL, Splitless
Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min)
… la alta sensibilidad del ECD’s asegura el análisis de trazas de pesticidas organoclorados a
0.5 g/L con buena relación S/N
1
2
3
4
5
6
78
Minutes
12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Min
Hz
125
130
135
140
145
150
155
160
1
2
3
4
5
6
7 8
1. -BHC
2. Lindane
3. -BHC
4. -BHC
5. p,p’-DDE
6. o,p’-DDT
7. p,p’-DDD
8. p,p’-DDT
0.5 g/L (0.5 ppb) pesticides standard
Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable
• Inlet: Split/Splitless
• Detector: µECD
• Columna: 30m×320um×0.25µm (Agilent J&W HP-1701)
• Gas Portador: N2
Configuración: Para pesticidas – Organoclorados & Piretroides
… la alta sensibilidad y selectividad del ECD’s asegura el análisis de
trazas de pesticidas organoclorados en muestras reales
10 ppb pesticides spiked drinking water
1. -BHC
2. Lindane
3. -BHC
4. -BHC
5. p,p’-DDE
6. o,p’-DDT
7. p,p’-DDD
8. p,p’-DDT
5
2
1
3
4
6 7 8
Min0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 3212 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Hz
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
Sample size: 1uL, Splitless
Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min)
Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable
Análisis de aditivos conservantes
Configuración: Para conservantes alimentarios
• Inlet: Split/Splitless
• Detector: FID
• Columna: 30m×320um×0.25µm (HP-Innowax)
Resumen El sistema Agilent 7820A GC es una solución robusta y asequible que puede cumplir
con sus necesidades cromatográficas
Solución de excelente fiabilidad, alta sensibilidad, amplio rango dinámico y
económica demostrada en varios ejemplos de aplicaciones
Adecuado para Universidad, industria HPI, seguridad alimentaria, y medioambiental
7820 es la mejor elección para su análisis de rutina
http://www.chem.agilent.com/en-
US/Products/Instruments/gc/Agilent7820gc/Page
s/default.aspx
Más Informaciónhttp://www.chem.agilent.com
Otras novedades en GC
Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A
Nueva bandeja
con capacidad para 150 viales
Nuevo inyector con
capacidad para 16 viales
Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A
Características Agilent 7693A vs 7683B
7693A 7683B
Viales 2 mL, Standalone 16 8
3 bandejas de 50 posiciones para viales de 2 ml 150 100
Usable Solvent Capacity (mL)20 mL
(10x4 mL)12 mL
(6x4 mL)
Injection Volume SettingsInyecciones de 1-50% del tamaño de la jeringa en
incrementos del 1%49 6
Tamaño máximo jeringa (mL)LVI (Inyección de gran volúmen - 250µl)
500 µL 100 µL
Inyección Dual Simultánea Sí Sí
Lectores de códigos de barra Sí Sí
Alineación automática (no requiere calibración) Sí Sí
Inyecciones Sandwich (hasta 3 capas con gaps de aire)
Manipulación sencilla
• Adición ISTD
• Mezclas (Requiere lector de código de barras/ Calentamiento / Opciónmezclador)
• Dilución
• Derivatización
• Extracción In-Vial
Flexibilidad en la programación – 7693A
Ambient In-vial Small-Volume Derivitization Dilution Internal Standard Heating/Mixing
Headspace Extraction Sampling Addition Bar Code
VIDEO
Programación de los parámetros en el SW
Standard column nut
Standard 11mm septa
No leaks at
liner
Turn-top easy
liner exchange
Air plus CO2, N2
cryogenic cooling
Standard liner
dimensions
-Más robusto
-Fácil de usar y mantener (turn top)
-Consumibles estándar
-Compatible con GC 7890 (5975c ó 7000A)
- Capacidad de programación de temperaturaHot/cold S/SL (pulsed mode), temperature programmed vaporization (PTV), solvent vent.
- Flexibilidad en los volúmenes de inyecciónAnálisis de muestras termolábiles y mínima discriminación en la inyección para compuestos con alto peso molecular
- Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen
- Compatibilidad con Tecnología de flujo CapilarVenteo de disolventes y uso de Backflush
- Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y MassHunter.
Otras novedades en GC
Nuevo inyector multimodo
Nuevo asistente para el desarrollo
de métodos
Nuevo Inyector Multimodo para muestras con alto contenido en matriz
Triazine Herbicides in Ethyl Acetate
5.52 5.54 5.56 5.58 5.60 5.62 5.64 5.66 5.68 5.70 5.72 5.74 5.76 5.78 5.80
1µL Hot Splitless inj
1µL Cold Splitless inj
5.55 5.60 5.65 5.70 5.75 5.80 5.85 5.90 5.95 6.00 6.05 6.10 6.15 6.20 6.25
1, 2, 3 and 4 µL Cold splitless injections
Solvent Vent vs. Hot Splitless Pesticide Standards 40 ppb
-Mayor capacidad, mayor Productividad
-Preparación de muestra básica
-Diseño de mayor robustez y fiabilidad
-Inyección dual simultánea
-Injección rápida patentada
-Alineación automática
-Gripper activo y sensores para viales
-Compatible con GC 7890A, 6890.
Para GC 6850 y 7820 sólo torre de inyección.
NUEVO ALS 7693A NUEVO INYECTOR MMI
-Mayor flexibilidad de inyección (S/SL, PTV, Solvent venting, Inyección gran volumen)
-Consumibles estándar
-Turn top inlet
-Solvent venting, Compatibilidad con CFT,
Otras novedades en GC. RESUMEN.
Qué técnica de
espectrometría de masas se
adapta mejor a sus
necesidades?
Técnicas Analíticas Instrumentales
•Cromatografía (Separación – el mejor amigo de cualquier detector)– GC – Compuestos no polares volátiles y semi-volátiles
– LC – Compuestos polares/moderadamente polares o compuestos termolábiles
•Detectores– GC (detectores selectivos, FPD, NPD, ECD) – alta sensibilidad, especifidad pobre
– LC (UV, FLD) – propósitos generales, sensibilidad limitada
– MS
• SQ: alta fiabilidad en confirmación espectral, MDL limitado
• QQQ: bajos límites de detección para compuestos target en matrices sucias(MRM)
• TOF/Q-TOF: siempre espectro completo y exactitud de masa para screening
• TOF-TOF, Q-Trap, …y otros (generalmente no para trabajo en RUTINA).
Jan.-Apr. 2009
Agilent tiene el portafolio COMPLETO de Análisis
(semi)-volátiles o no polar
Polares/moderadamentepolares o compuestos
termolábiles
G
A
S
L
I
Q
U
I
D
A Análisis de Rutina Desconocidos
Fase
Fase
Búsqueda de masa exacta
en librerías
GC/QQQ MRM
GC FPD/ECD GC/Sq DRS
LC
UV,
FLD
LC/QQQ MRM LC/Sq
TOF QTOF
Por qué este Mix de MS?
•Por qué un cuadrupolo?
•Por qué full scan vs SIM?
•Por qué una trampa de iones?
•Por qué un tiempo de vuelo?
•Por qué MS/MS?
•Ninguna tecnología es lo mejoren todo perfecto
•Rendimiento vs costes
•Cada tecnología tiene susbeneficios
•Los beneficios relativos hancreado un diferente mercadocompartido
•Según cambian los requerimientos del mercado, la tecnología va cambiando
Algunas guías básicas en la selección de un analizador de MS
La elección correcta de un analizador depende de
si el objetivo es “BUSCAR DESCONOCIDOS” o si
es “CONFIRMAR & MEDIR CONOCIDOS”.
La elección correcta del analizador depende
también de la COMPLEJIDAD de la MATRIZ.
Cual es la solución de MS para…
•Sólo análisis de target?
•Análisis de desconocidos?
•Cómo es la matriz?
•Cual es la preparación de muestra?
•Scan o SIM o MS/MS
•Scan MS con Quad, IT oTOF
•Deconvolución o MS/MS
•Backflush o MS/MS
Muestra
representativa
Extracción
Flujo General de trabajo: Screen, Confirmación y Cuantificación
Clean-up
QuEChERS
C16 H19 N3 P Cl
C15 H25 O P S Cl
C18 H21 O P Cl
LC/QTOF o TOF Full Spectrum– for desconocidos
S
Búsqueda en librerías de
masa exacta
Generación de
Fórmula molecular
Q C
Otra inyección
de MS/MS
(QQQ o QTOF)
3
1
LC/QQQ MRM – fpara targets S
C
Q
3
1
GC/QQQ MRM – para targets S
C
Q
3
1
GC/MS (PTV) SIM/Scan– para conocidos y desconocidoa
Informe final de
DeconvoluciónS
C
Q(+backflush)
Sistemas GC/MS Agilent
Menor tamaño. Un único canal
5975VL con 6850GC
Contra la presencia de matriz
GC/MS/MS 7000B
Sistema más vendido del mercado en GC/MS
5975C con 7890GC
Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890a/5975c
Triple Axis Detector
Gain Normalized Autotune
Trace Ion Detection
RTL/ Software de Deconvolución
Rango de Masas extendido 1050u
Fuente Inerte (350º)
SIM/Scan Sincrónico
Trabajo con H2 como gas portador
Ionización Química Inteligente
eMethods
Bomba Libre de Aceite
Cuadrupolos
Innovaciones en GC/MS
Necesidades en el mundo real
¡No hay tiempo! ¡Reducir costes!¡Usuarios inexpertos!
¡¡Necesito mayor productividad!!
Agilent Application Kits/AnalyzersEl camino más rápido hacia la
máxima productividad
Las nuevas tecnologías son esenciales para conseguir esos
objetivos perodesafortunadamente …
1. Requieren tiempo para empezar a conseguir
resultados
2. Requieren una alta inversión
3. Pueden generar resultados dudosos
¿Se trata de algo nuevo para Agilent?
HPIPetróleo
Se trata de extender una filosofía de trabajo yaexistente hacia campos en los que el TIEMPO
DE PUESTA A PUNTO es esencial para el usuario
Food
Forensics
Environmental
Food
Forensics
Environmental
HPIGC
Food
Forensics
Environmental
GCMS
LCQQQ
LCTOF
1. ASTM 2887 SIMDIS analyzer
2. Refinery Gas Analyzers (11 configuraciones)
3. Natural Gas Analyzers (9 configuraciones)
4. Biodiesel analyzers (5 metodos)
Agilent AnalyzersAnálisis Medioambiental
1. Análisis de compuestos semi-volátiles con DRS screening por GCMS
2. Screening de pesticidas con DRS
3. Análisis de gases de efecto invernadero – 2 canales
4. Análisis de gases de efecto invernadero – 3 canales24
Agilent Analyzers¿En qué consisten?
• Facilitar la instalación de sistemas pre-configuradospara una aplicación determinada en un sistemachequeado en fábrica para tal fin. Incluye columnas, dispositivos de flujo capilar pre-instalados, etc…
• Guía para un inicio rápido que además incluye unamuestra de test
• Videos incluyendo las demostraciones necesarias
• Un ingeniero de AGILENT TECHNOLOGIES especialmente entrenado en la aplicación, instala el sistema y chequea que se encuentra totalmente aptopara trabajar
Agilent Analyzers para GCMSScreening de Plaguicidas
Pesticides SP1 GCMS
Fábrica • Todas las pruebas hechas en el sistema que se sirve al cliente• Sistema listo y probado a nivel de fugas• Columna, liner y septa instalados• Retention time locked method funcional en el mismo instrumento• Dispositivo de flujo capilar instalado y funcional• DRS/AMDIS preparados para la aplicacion• Método checkout probado con standard mix ( 20 pesticidas)• Chequeo de S/N
Laboratorio • Se replica el chequeo de fábrica con standard mix• Quick start guide para uso del método• Todos los fichero obtenidos en DVD• Herramienta de vídeo para referencia• Consumibles incluídos, no precisan un pedido aparte• Consumible de SPE QuEChERS kit incluidos• Toda la información para pedir los consumibles en el futuro
La última tecnología para mejorar el screening de plaguicidas on el sistemaAgilent GC/MS
RTL databases for 927 pesticide
compounds
Deconvolution Reporting SW (DRS)
Retention Time Locking (RTL)
App. specific consumablesSample Prep. QuEChERs
Synchronous SIM/SCAN
Capillary FlowTechnology (CFT)
Mejoras en screening de plaguicidas con Retention Time Locking (RTL)
Retention Time
Locking (RTL)
• Uso de métodos cromatográficos ya establecidos
• Fácil confirmación de compuestos por RTs
• Facilita la compartición de datos inter-laboratorios
• Métodos precisos y fácilmente escalables
• Permite el manejo sencillo de grandes bases de datos de screening
• Mantiene los tiempos de retención tras tareas clásicas de mantenimiento, corte o cambio de columna
Resultados consistentes en todas las ocasiones …
Mejoras en screening de plaguicidas con la 927 Pesticide RTL Database• Amplio rango de compuestos permite un amplio rango de respuestas
• Evita la necesidad de adquirir enormes cantidades de patrones
• Aumenta la confianza en la identificacion de plaguicidas
• Reduce el tiempo de revision de resultados > 10 veces en muestras complejas
RTL databases
for 927 pesticide
compounds
Resultados consistentes en todas las ocasiones …
Mejoras en screening de plaguicidascon Deconvolution Reporting SW (DRS)
Deconvolution
Reporting SW
(DRS)
Agilent MSD
Productivity
ChemStation Software
National Institute of
Standards and Technology
(NIST) Mass Spectral
Search Program.
Automated Mass Spectral
Deconvolution and
Identification (AMDIS)
Resultados Cuantitativos Identificación de
compuestos
Confirmación NIST
Report resumen HTML combinado Cuantitativo + Cualitativo
… mejor identificación
y confirmación en
menos tiempo
p, p’-DDE
Los iones blancos representan el
espectro extraído (limpio) que
confirma p,p’-DDE
Mejoras en screening de plaguicidasgracias a la tecnología de flujo capilar(CFT)
… Más información en menos tiempo
Capillary Flow
Technology (CFT)
• Reducción del tiempo de bakeout gracias a BACKFLUSH
• Mejores resultados analíticos con menor fondo químico
• Menos mantenimiento en columna/detector
• Señal simultanea MSD & GC
Backflush
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 min
Full scan TIC
SIM
µECD
FPD(P)
Optional Detector Splitter
Backflush gracias a la tecnología de flujo capilar
1 psi
45 psi
Durante GC Run
Tras GC Run
S/S Inlet
QuickSwap
Columna
25 psi
4 psi
MSD
Aux EPCSplit Vent Trap
S/S Inlet
QuickSwap
Columna
MSD
Aux EPCSplit Vent Trap
performance turbo recomendada
Mejoras en screening de plaguicidascon SIM/SCAN síncrono
… Resultados sin compromiso
cuantitativos/cualitativos en una única inyección
Synchronous
SIM/SCAN
• Obtención de datos SIM y Scan en una inyección
- SIM = maxima sensibilidad para targets
- Scan = confirmación de targets e identificación de desconocidos
- Para la mayor parte de métodos, cambiar a SIM/Scan resulta en una mínima (a veces ninguna) pérdida de S/N respecto a lo que se observa en SIM o SCAN.
Screening de plaguicidas con un sistema DRS GC/MSD
-- con velocidad, exactitud y confianza
Desde aquí…
… hasta aquí en 3 minutos!
Novedades en
GC/MS
MassHunter
MassHunter y la línea GCMSGCMS - GCQQQ
• 7000A Triple Cuadrupolo GC/MS – SóloMassHunter– MassHunter Acquisition– MassHunter Data Analysis– MassHunter Reporting
• GC/MSD – Disponible MassHunter SOLO paraData Analysis– MSD ChemStation Acquisition– MassHunter Data Analysis via Translator
• Traduccion sencilla y rápida desde MSD ChemStation• CUALQUIER fichero producido por MSD ChemStation
MassHunter Software
1. Instrument Control
• Autotune
2. Batch-at-a-Glance
• Navigación sencilla
3. Parameter-less Integrator
• Sin parámetros
4. Outlier Detection
• Más de 20 criterios
5. Excel-based Reporting
• Reporting sencillo y fácilmente adaptable basado en
Excel 2003
Batch-at-a-GlanceNavegación + Informacion
Batch-at-a-GlanceBatch Table: Uno o Múltiples Compuestos
Single Compound, Qualifier, ISTD, ISTD Qualifier
Multiple Compounds
Reporting basado en ExcelExcel 2003 + XML
Selección de la plantilla correcta
Cola con reports múltiples
Selección Impresora/Pdf
Excel
Carga la plantilla
Importa los resultados
Formatea el report
Report es:
a) Guardado como XLS
b) OPT: Printer
c) OPT: PDF
Report Resultados (XML) &
Gráficos generados
MassHunter Cuantitativo B.04.00Novedades
• Mejoras en reports (p.e. Drug
Quant) y report de tendencias
• Soporte inmediato de todas las
librerías GCMS
• GC/MS/MS Herramientas de
Optimización
•Compounds-at-a-glance•Posibilidad de ver múltiples cromatogramas en una vista
•Revisado rápido de sets de datos grandes
•Soluciones para cuantificación en campo
farmaceútico – P.e. ADME/DMPK
