Embed Size (px)
Citation preview
Microtensión en Tejidos Dentarios
Duros: Desarrollo Tecnológico
Martha Liliana Prieto Enciso
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de odontología, Departamento de Salud Oral
Bogotá, Colombia
2015
Microtensión en Tejidos Dentarios
Duros: Desarrollo Tecnológico
Martha Liliana Prieto Enciso
Trabajo de investigación presentado como requisito parcial para optar al título de:
Especialista en Rehabilitación Oral
Director (a): DR. JUAN NORBERTO CALVO RAMIREZ
ESPECIALISTA EN REHABILITACION ORAL
Codirector (a): DR. MANUEL ROBERTO SARMIENTO LIMAS
ESPECIALISTA EN BIOMATERIALES Y OPERATORIA DENTAL ESTETICA
Línea de Investigación:
MATERIALES DENTALES
Grupo de Investigación:
GRUPO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES DENTALES – GRIMAD
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de odontología, Departamento de Salud Oral
Bogotá, Colombia
2015
- 3 -
NOTA DE ACEPTACIÓN
_______________________________________________
_______________________________________________
_______________________________________________
_______________________________________________
_______________________________________________
______________________________________________
FIRMA DE JURADO
_______________________________________________
FIRMA DE JURADO
Bogotá, 6 de noviembre de 2015
- 4 -
(Dedicatoria o lema)
A Dios por la vida que me ha regalado y todo
lo que ha puesto a mi lado para ser cada día
mejor. A mis Padres Maria Daissy y Néstor por
su esfuerzo, su apoyo incondicional en todos
los momentos de mi vida, por estar siempre
conmigo y por ayudarme a lograr esta meta. A
mis hermanos y sobrinos por todas las
palabras de apoyo en momentos difíciles. A
todos aquellos que directa o indirectamente
me apoyaron en estos dos años y me han
ayudado o surgir como persona.
- 5 -
Agradecimientos
Al doctor Juan Norberto Calvo, por su asesoría, por el tiempo dedicado en el desarrollo de
este proyecto.
Al doctor Manuel Roberto Sarmiento por su asesoría, por el tiempo dedicado en el
desarrollo de este proyecto y por todo su apoyo.
A Ricardo Emiro Ramírez, Ingeniero coordinador del laboratorio de ensayos mecánicos de
la universidad nacional de Colombia por la asesoría en el diseño del dispositivo de
pruebas de microtensión.
A Cesar Augusto Bacca, Ingeniero del laboratorio de ensayos mecánicos por la
elaboración de las diferentes versiones de los planos y por la asesoría en la construcción
del dispositivo, por su disposición, entusiasmo y todo el tiempo dedicado en el desarrollo
de este proyecto.
- 6 -
Resumen
Este trabajo de investigación tuvo como objetivo rediseñar y construir un dispositivo para
realizar micro-ensayos de tensión en la maquina universal de ensayos Shimadzu®
ubicada en el laboratorio de pruebas mecánicas de la Universidad Nacional de Colombia.
Para realizar el diseño de los planos y posterior construcción se tuvieron en cuenta
características de forma, tamaño, linealidad, estabilidad, adaptación a la maquina
universal de ensayos mecánicos todo lo anterior debido a que la muestra va a ser
sometida a una carga que debe ser aplicada perpendicularmente al área de adhesión. Se
seleccionó como material para la construcción del dispositivo el duraluminio debido a
que este presenta una buena relación dimensional y densidad con relación a otros
materiales metálicos. El material que se eligió para el porta-muestras fue aluminio. Estos
dos materiales ayudan a conservar una relación lineal entre el esfuerzo y la deformación.
Cuatro versiones de planos con el diseñó del dispositivo fueron elaborados hasta ajustar
el diseño al objetivo inicialmente propuesto, una vez aprobado el diseño se construyó el
dispositivo quedando conformado por una base, un cabezal, dos ejes guía, un eje central
y un portamuestras. Posterior a la construcción del dispositivo, se realizaron las pruebas
preliminares para analizar el funcionamiento del dispositivo concluyendo que el prototipo
cumplió con el comportamiento esperado.
Palabras clave: Palabras clave:
“Adhesion”, “Microtensile Test”, “Dental Tissue”, “Bond Strength Test Methods”, “Bond
Strength And “Dentina”, “Bond Strength And “Enamel”, “Gripping Devices”.
- 8 -
Abstract
The objective of this research was to design and to build a device for microtensile tests in
the universal testing machine Shimadzu® located in the mechanical testing laboratory of
the National University of Colombia. For the design of plans and subsequent construction
were taken into account characteristics of shape, size, linearity, stability, adaptation to the
universal machine of the above mechanical tests because the specimen will be subjected
to a load to be applied perpendicularly to the adhesive bond line. It was selected as
material for the construction of the device duralumin because this has a good aspect ratio
and density compared with other metallic materials. The material chosen for the gripping
device was aluminum. These two materials will help to conserve a linear relationship
between stress and strain. Four versions of drawings with the device design were
developed to adjust the design to target initially proposed, once approved design built the
device being formed by a base, a head two guide axis, a central axis and a gripping
device. After the construction of the microtensile device, preliminary tests were performed
to analyze the functioning of device, concluding that the prototype meets the expected
behavior.
Keywords:
“Adhesion”, “Microtensile Test”, “Dental Tissue”, “Bond Strength Test Methods”, “Bond
Strength And “Dentina”, “Bond Strength And “Enamel”, “Gripping Devices” .
- 9 -
Contenido
Pág.
Resumen ...................................................................................................................... - 6 -
Abstract ....................................................................................................................... - 8 -
Lista de Figuras......................................................................................................... - 11 -
Lista de Fotografías .................................................................................................. - 11 -
Lista de tablas ........................................................................................................... - 12 -
Introducción .................................................................................................................. 13 Justificación .............................................................................................................. 16 Objetivos................................................................................................................... 17
Objetivo General ................................................................................................ 17 Objetivos Específicos......................................................................................... 17
Pregunta de Investigación ........................................................................................ 18
Capítulo 1: Marco de Referencia .................................................................................. 19 1.1 Adhesión ........................................................................................................ 19 1.2 Pruebas de adhesión a estructura dental ....................................................... 22 1.3 Ensayos de Microtensión ............................................................................... 25
1.3.1 Mecánica de los ensayos de microtensión ........................................... 25 1.3.2 Ventajas de los ensayos de microtensión: ........................................... 28 1.3.3 Limitaciones de los ensayos de microtensión: ..................................... 30
1.4 Configuración de la Muestras para Ensayos de Microtensión ........................ 30 1.4.1 Geometría de la muestra ..................................................................... 30 1.4.2 Parámetros a tener en cuenta para la preparación de ensayos de microtensión y la realización de la prueba ......................................................... 35 1.4.3 Almacenamiento de la muestra ........................................................... 38 1.4.4 Corte de las muestras y preparación de la Superficie .......................... 40 1.4.5 Termociclado ....................................................................................... 42 1.4.6 Velocidad de la Prueba ........................................................................ 43 1.4.7 Aplicación de la carga .......................................................................... 43
1.5 Resultados de la prueba de resistencia adhesiva a la Microtensión .............. 45 1.5.1 Modo de Falla ...................................................................................... 46
1.6 Significancia Clínica ....................................................................................... 47 1.7 Análisis de la Información:.............................................................................. 51
1.7.1 Microscopia Electrónica De Barrido (SEM) .......................................... 52 1.7.2 Fractografía ......................................................................................... 52
1.8 Plantillas de Sujeción de Micromuestras ........................................................ 54 1.8.1 Plantillas de Sujeción Activa ............................................................... 54 1.8.2 Plantilla de Sujeción Bencor Multi-T .................................................... 55 1.8.3 Plantilla de Sujeción Ciucchi ................................................................ 55
- 10 -
1.8.4 Plantilla de Sujeción Geraldeli ............................................................. 56 1.9 Plantillas de Sujeción Pasivas ........................................................................ 58
1.9.1 Plantilla de Sujeción Pasiva Dircks (Universidad de Iowa) ................... 58 1.10 Otros Sistemas de Plantilla de Sujeción ......................................................... 59
1.10.1 Plantillas de sujeción de Poitevin ......................................................... 59 1.10.2 Método de Fijación de Shuai Lu .......................................................... 59
Capítulo 2: Diseño Metodológico ................................................................................. 62 2.1 Población: ...................................................................................................... 62 2.2 Materiales y equipos: ..................................................................................... 62 2.3 Tipo de investigación: ..................................................................................... 63 2.4 Etapas de la investigación: ............................................................................. 63
2.4.1 Etapa 1: Revisión y Análisis de Literatura: ........................................... 63 2.4.2 Etapa 2: Desarrollo tecnológico ........................................................... 64 2.4.3 Diseño y construcción del dispositivo para realizar ensayos de microtensión ...................................................................................................... 64 2.4.4 Pruebas Piloto: .................................................................................... 64 Elaboración de la muestra para microensayos de tensión: ................................ 64
Capítulo 3: ..................................................................................................................... 68
DISPOSITIVO PARA MICROENSAYOS DE TENSIÓN.................................................. 68 3.1 BASE: ............................................................................................................ 69 3.2 CABEZAL ....................................................................................................... 70 3.3 PIN ................................................................................................................. 70 3.4 EJE CENTRAL ............................................................................................... 71 3.5 EJES GUIA .................................................................................................... 71 3.6 PORTA MUESTRAS ...................................................................................... 72 3.7 DISPOSITIVO ENSAMBLADO ....................................................................... 73
CAPÍTULO 4: RESULTADOS ........................................................................................ 77 4.1 Pruebas preliminares del dispositivo sin Muestra: .......................................... 77
4.1.1 Dispositivo ensamblado (ejes guía y rodamientos lineales) ................. 77 4.1.2 Dispositivo ensamblado con portamuestras ......................................... 78
4.2 Pruebas preliminares del dispositivo sin Muestra: .......................................... 79
DISCUSIÓN .................................................................................................................... 83
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES .................................................................. 87 Conclusiones ............................................................................................................ 87 Recomendaciones .................................................................................................... 88
Anexo A Glosario: ......................................................................................................... 91
Bibliografía .................................................................................................................... 93
- 11 -
Lista de Figuras y Graficas
FIGURA 1-1: DIFERENTES FORMAS DE MUESTRAS PARA REALIZAR ENSAYOS DE MICROTENSIÓN ........................................... 31
FIGURA 1-2: DISTRIBUCIÓN DE ESFUERZOS DE ENTRE LAS DIFERENTES FORMAS DE MUESCA PARA MUESTRAS DE MICROTENSIÓN. . 33
FIGURA 1-3: INFLUENCIA DE LA UBICACIÓN DE LA INTERFAZ DE ADHESIÓN EN MUESTRAS EN FORMA DE PALITO Y RELOJ DE ARENA.
.......................................................................................................................................................... 44
FIGURA 1-4: DIFERENTES FORMAS DE FALLA DE LA MUESTRA DE MICROTENSIÓN. ............................................................ 46
FIGURA 1-5: PLANTILLAS DE SUJECIÓN PARA ENSAYOS DE MICROTENSIÓN ...................................................................... 55
FIGURA 1-6: ESQUEMA DEL DISPOSITIVO MICROTENSIL GERALDELI ............................................................................... 56
FIGURA 1-7: FORMA DE UNIÓN DE LA MUESTRA MICROTENSIL A LA PLANTILLA DE SUJECIÓN: .............................................. 57
FIGURA 1-8: ESQUEMA DEL DISPOSITIVO MICROTENSIL DIRCKS ................................................................................... 58
FIGURA 1-9: DIAGRAMA ESQUEMÁTICO DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA SEGÚN SHUAI LU ........................................... 60
FIGURA. 3-1. DISPOSITIVO PARA ELABORACIÓN DE PRUEBAS DE MICROTENSIÓN ENSAMBLADO ........................................... 73
GRAFICA 4.1. A. FUERZA DE ROZAMIENTO DE DISPOSITIVO SIN PORTAMUESTRAS, B. FUERZA DE ROZAMIENTO DE DISPOSITIVO CON
PORTAMUESTRAS .................................................................................................................................... 78
GRAFICA 4-2. ESFUERZO MÁXIMO EN MPA DE CADA UNA DE LAS MUESTRAS SOMETIDAS A ENSAYOS DE MICROTENSIÓN. ......... 82
- 11 -
Lista de Fotografías
FOTOGRAFÍA 2-1: SECUENCIA DE PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS............................................................................... 65
FOTOGRAFÍA 2- 2: MONTAJE DE LAS MUESTRAS PARA REALIZAR PRUEBAS DE MICROTENSIÓN .............................................. 66
FOTOGRAFÍA 3-1. DISPOSITIVO PARA ENSAYOS DE MICROTENSIÓN ENSAMBLADO CON PORTAMUESTRAS ............................... 73
FOTOGRAFÍA 3-2: A. DISPOSITIVO PARA ELABORACIÓN DE PRUEBAS DE MICROTENSIÓN ENSAMBLADO. B, DISPOSITIVO DE
MICROTENSIÓN UBICADO EN MAQUINA UNIVERSAL DE ENSAYOS AUTROGRAPH. ...................................................... 74
FOTOGRAFÍA 3-3: MAQUINA UNIVERSAL DE ENSAYOS MECÁNICOS, MARCA SHIMADZU® MODELO AUTOGRAPH.AG-IS 5KN. ..... 76
FOTOGRAFÍA 3-4. ESTEREOMICROSCOPIO MARCA NIKON MODELO SMZ800 ................................................................. 76
FOTOGRAFÍA 4-1A TOMADA CON ESTEREOMICROSCOPIO (60X) POSTERIOR A LA REALIZACIÓN DEL ENSAYO DE MCROTENSIÓN, EN
DONDE SE CALCULA EL ÁREA DE LA MUESTRA. ................................................................................................. 79
FOTOGRAFÍA 4-1B MODO DE FALLA OBSERVADO EN LA MUESTRA POSTERIOR A LA PRUEBA DE MICROTENSIÓN IMAGEN OBSERVADA
CON ESTEREOMICROSCOPIO A 60 AUMENTOS ................................................................................................. 79
- 12 -
Lista de tablas
Pág. TABLA 1.1. FACTORES QUE AFECTAN LOS RESULTADOS DE LAS PRUEBAS DE RESISTENCIA ADHESIVA(11). ............................... 24
TABLA 1-2. PROTOCOLO DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE MICRO-TENSIÓN ................................................................ 37
TABLA 4-1. ÁREA DE CADA MUESTRA PARA PRUEBA DE MICROTENSIÓN......................................................................... 81
TABLA 4-2. RESISTENCIA ADHESIVA (MPA) EN CADA UNA DE LAS MUESTRAS. ................................................................ 81
13
Introducción
Gracias a los conceptos pioneros propuestos por Buonocore en 1955, a partir de la
introducción del grabado ácido al esmalte, surgió la técnica Adhesiva(1). La adhesión ha
revolucionado la odontología en general, con la adhesión de materiales a esmalte y
dentina, no hay necesidad de retención mecánica para mantener una restauración o un
material en el lugar, tanto para restauraciones directas como indirectas(2). Tal revolución
alteró los conceptos de preparación cavitaria, posibilitó la mayor preservación de la
estructura dentaria remanente sana e introdujo conceptos estéticos a la práctica
odontológica debido al uso de materiales del mismo color del diente(1). La técnica
adhesiva a esmalte contribuyó para mejorar el sellado marginal de restauraciones de
resina compuesta con márgenes localizados en esmalte. El éxito de la técnica adhesiva a
dentina llevó más tiempo para consolidarse, debido a las diferencias morfo y fisiológicas
de la dentina con relación a el esmalte.
Durante el desarrollo de las resinas compuestas como material para restauración directa
de la estructura dental, se ha observado: unas mejores propiedades mecánicas, una
disminución del coeficiente de expansión térmica, limitados cambios dimensionales
durante la polimerización, mayor resistencia a la abrasión(2)(3) y mayor resistencia de
unión en la interface resina- diente aumentando la vida útil de las restauraciones (4). Sin
embargo, a pesar de las mejoras significativas de los sistemas adhesivos, la interface de
adhesión sigue siendo el área más débil de estas restauraciones. Si la interface dentina-
adhesivo está expuesta a la cavidad oral, es frecuente observar hallazgos clínicos como:
decoloración marginal, des-adaptación marginal con la subsecuente pérdida de retención
de la restauración(1)
14
Teniendo en cuenta que las restauraciones adhesivas pueden fallar a través de su
interface de unión con los tejidos dentales duros, diversos investigadores se han dedicado
a estudiar el comportamiento de las pruebas de resistencia de unión de los sistemas
adhesivos a la dentina. Estas pruebas han evolucionado de manera constante desde
1955 y a lo largo de los últimos años han mejorado. Las contribuciones de Bowen
(1965), Kemper y Kilian (1976), Watanabe et al. (1987) y Retief (1991) han ayudado a
estandarizar estas pruebas, sin embargo, hay un enorme número de variables como:
características del sustrato, desmineralización, aplicación del primer y del adhesivo,
almacenamiento y características de la prueba que pueden influir en los resultados(5).
Hasta mediados de los años 90 las pruebas de resistencia a la tensión, se realizaron
exclusivamente de forma “macro” o “convencional” utilizando muestras entre 3 mm y 6
mm de área. Estas pruebas de resistencia adhesiva han sido cuestionadas, debido a la
heterogeneidad en la distribución de esfuerzos en la interface de unión(6). Factores como:
la fabricación y sujeción de la muestra, los métodos de aplicación de la carga y las
propiedades de los diferentes materiales involucrados en la unión adhesiva resina-
diente, influyen en la distribución de esfuerzos y en consecuencia en la resistencia
adhesiva, generando falla. Además, la falla cohesiva tanto de los materiales (adhesivo,
resina) de uso odontológico, como del sustrato dental ocurre frecuentemente, lo que
impide una evaluación real de la resistencia adhesiva(5).
La necesidad de nuevos métodos para superar estas limitaciones condujo a la utilización
de muestras con pequeñas áreas de unión por debajo de 2 mm² en las denominadas
pruebas de micro-tensión(7). Sano et al (1994), introdujeron las pruebas de micro-tensión
a la odontología para medir la resistencia de unión de adhesivos a tejidos dentales duros
(dentina). El principio radica en que con esta prueba, la resistencia de unión a las pruebas
microtensiles aumenta, a causa de una mejor distribución de esfuerzos sobre una
pequeña área durante la carga, este comportamiento se atribuye a que en un área más
pequeña existe una menor probabilidad de presentar defectos que contribuyan a la
generación de fallas. Adicionalmente, ellos comprobaron que el módulo elástico de la
dentina mineralizada y desmineralizada, permite medir la resistencia de unión a pruebas
de tensión en áreas pequeñas (<1mm²), y abren la investigación a las diferencias
estructurales dentro de la dentina(8)(9). Este microensayo ofrece la versatilidad que no
15
se podría lograr usando pruebas convencionales de cizalla y de tracción (tensión). La
resistencia de la unión "micro- tensil” (μTBS) permite diseños de investigación adicionales
que las pruebas "macro" no las presentan, como la reducción en la variación de la
prueba(10). El uso de una muestra más pequeña para evaluar la resistencia de unión
mecánica en el laboratorio no elimina los cambios que el diente presenta, más allá de su
reducido tamaño, como por ejemplo: la heterogeneidad estructural, la anisotropía
mecánica, la visco-elasticidad, la presencia de fluidos dentinarios y la simulación de su
complejo y funcional entorno(4).
Una revisión de literatura en 1995, reportó dentro de las ventajas de ensayos en micro-
tensión: se obtienen varias muestras de un solo diente, se observan más fallas adhesivas
y menos cohesivas, presenta una alta resistencia de la interface adhesiva, las medias y
varianzas se pueden calcular para dientes individuales, permiten un análisis de
superficies irregulares en áreas muy pequeñas (1 mm2) siendo necesario en uso de
exámenes de SEM (Microscopia Electrónica de Barrido) / TEM (Microscopia Electrónica
de Transmisión) sobre la fractura. Los inconvenientes citados para esta técnica “micro”
fueron: la dificultad para la elaboración de la muestra, la demanda técnica, y el potencial
de deshidratación de muestras tan pequeñas(5).
Los microensayos de resistencia adhesiva a la tensión ayudan a los fabricantes a evaluar
las propiedades del material. Estos deben estandarizarse tanto como sea posible y deben
estar bien documentados, así como la máquina universal de ensayo debe estar calibrada
antes de la realización de las pruebas. Es importante, para evaluar la variabilidad de la
resistencia de unión de los sistemas adhesivos, que los investigadores con diferentes
niveles de experiencia en pruebas de adhesión, realicen la prueba en el mismo laboratorio
y luego socialicen los resultados para correlacionar de manera significativa el
rendimiento clínico.
Las pruebas de resistencia adhesiva tanto "micro" como "macro", así como diversas
técnicas de investigación morfológicas y espectroscópicas, continuarán siendo
herramientas importantes para mejorar la adhesión resina-diente y aumentar la vida útil de
16
las restauraciones de resina (4). Sin embargo, pruebas de resistencia adhesivas al
cizallamiento (macro y micro) son inadecuadas para la evaluación de la resistencia de la
unión a los tejidos duros dentales, debido el esfuerzo que clínicamente se produce dentro
de la zona de adhesión. Los ensayos de tracción evitan la formación de tensión interna y
sus resultados se correlacionan con mayor precisión con la tasa de retención de las
restauraciones en especial las cervicales(11). Presentando estos últimos, una mayor
extrapolación al comportamiento clínico de los materiales.
Justificación
Han sido ampliamente reportadas por diferentes autores, las ventajas con la utilización de
pruebas de micro- tracción en particular con la reducción en la variación de la prueba,
porque permiten mediciones de la resistencia adhesiva a la tracción (tensión) en
superficies muy pequeñas (<1mm²), permiten investigar las diferencias regionales dentro
de la dentina y permiten producir muchas muestras desde el mismo diente extraído.
Actualmente, los grupos de investigación en materiales dentales de la Facultad de
Odontología de la Universidad Nacional de Colombia se encuentran realizando pruebas
de resistencia adhesiva utilizando técnicas convencionales o “macro” perpetuando las
limitaciones e inconvenientes que estas presentan; por lo tanto, este trabajo de
investigación pretende elaborar una revisión de literatura internacional basada en
evidencia científica durante el periodo comprendido entre 1990 -2015, sobre las pruebas
de micro-tensión para medir la resistencia de unión de los sistemas adhesivos usados en
la práctica odontológica y elaborar un dispositivo para sujeción de micro-ensayos de
tensión que permita realizar pruebas de “micro-tensión” en la maquina universal de
ensayos Shimadzu® ubicada en el laboratorio de pruebas mecánicas de la Universidad
Nacional de Colombia con el objetivo de implementar esta metodología en los trabajos de
investigación de la Facultad de Odontología.
17
Objetivos
Objetivo General
Rediseñar y construir un dispositivo para sujeción de micro-ensayos de tensión que
permita la implementación de pruebas de micro-tensión en la maquina universal de
ensayos Shimadzu® ubicada en el laboratorio de pruebas mecánicas de la Universidad
Nacional de Colombia.
Objetivos Específicos
Describir cada una de las ventajas y limitaciones en la utilización de pruebas de
resistencia adhesiva de “micro-tensión” sobre las convencionales.
Describir la mecánica, la geometría de la muestra, la aplicación de la carga y otros
parámetros de las pruebas adhesivas de micro-tensión.
Describir la significancia clínica de las pruebas de micro-tensión con base en la
revisión de literatura actualizada.
Realizar una amplia búsqueda sobre la disponibilidad de los diferentes diseños de
plantillas de sujeción de micro-ensayos de tensión y su versatilidad, que sirvan
como base para poder rediseñar y construir un dispositivo para la realización de
micro-ensayos de tensión ajustable a la maquina universal de ensayos Shimadzu®
18
Realizar una prueba piloto para comprobar el funcionamiento del dispositivo para
realizar micro-ensayos de tensión en la maquina universal de ensayos Shimadzu®
de la Universidad Nacional de Colombia.
Pregunta de Investigación
¿Cómo realizar ensayos de micro-tensión para evaluar la resistencia de unión de los
sistemas adhesivos a tejidos dentales duros en la maquina universal de ensayos
Shimadzu® ubicada en el laboratorio de pruebas mecánicas de la Universidad Nacional
de Colombia?
19
Capítulo 1: Marco de Referencia
1.1 Adhesión
El surgimiento y desarrollo de los sistemas adhesivos modificaron completamente la
práctica de la Odontología. Tal revolución no sólo alteró los conceptos de preparación
cavitaria, sino también posibilitó la mayor preservación de la estructura dentaria
remanente sana, siendo esto lo más significativo de su uso. El inicio de la “era adhesiva”
fue dado a partir del surgimiento del grabado ácido en esmalte propuesto por Buonocore
en 1955(1). Esta técnica contribuyó para mejorar el sellado marginal de restauraciones de
resina compuesta con márgenes localizados en esmalte. El éxito de la técnica adhesiva a
dentina llevó más tiempo para consolidarse, debido a las diferencias morfo y fisiológicas
de la dentina en relación con el esmalte. Entre tanto, actualmente su uso tanto
restaurador como preventivo es esencial y seguro(3).
La unión a esmalte ha demostrado un gran éxito clínico; Sin embargo, la unión a dentina
no puede ser predecible por la pérdida de integridad interfacial a largo plazo. Una vez se
puedan lograr uniones adhesivas fuertes y estables al esmalte y a dentina, la odontología
adhesiva conservadora se hará realidad. Si se quieren alcanzar estos objetivos, es
20
esencial adquirir una comprensión fundamental de los mecanismos de la adherencia de
los biomateriales poliméricos a dentina. Para esto se han realizado análisis de adhesión
de agentes de unión a dentina por diferentes métodos de pruebas mecánicas,
incluyendo resistencia al cizallamiento, resistencia de la unión a la tracción, microfiltración
y medidas de contracción del tamaño del gap(12).
Los sistemas adhesivos actuales interactúan con el sustrato esmalte/ dentina, utilizando
dos estrategias diferentes por medio de la eliminación de la capa de barrillo (técnica de
grabado y enjuague) o por medio del mantenimiento de esta como sustrato para la unión
(técnica auto-grabadora). La clasificación actual de los adhesivos, se basa en el número
de los pasos que constituyen el sistema. Sistemas adhesivos de grabado y enjuague
pueden ser de tres o de dos pasos, dependiendo de si el primer y el adhesivo están
separados o combinados en una sola botella. Del mismo modo, adhesivos de
autograbado pueden ser sistemas de dos o de un solo paso en función de si el agente
desmineralizante / primer se separa del adhesivo o se encuentra combinado con él para
permitir la aplicación en un solo procedimiento(1)(13).
La adhesión se crea por la penetración de monómeros de resina al sustrato dentinario, la
estabilidad de la interface adhesiva se basa en la creación de una capa híbrida compacta
y homogénea. El enfoque del auto-grabado utiliza co-monómeros adhesivos ácidos que
desmineralizan y se infiltran en la dentina simultáneamente, la estabilidad adhesiva está
relacionada con el acoplamiento eficaz de los co-monómeros con el sustrato
infiltrado. Recientes hallazgos también revelaron que algunos sistemas autograbadores
de dos pasos que presentan acidez (pH:2), pueden establecer enlaces químicos entre los
grupos carboxilo o fosfato específicos de monómeros funcionales y cristales de
hidroxiapatita residuales todavía presentes en la red de colágeno de la dentina debido a la
leve agresividad de la fase ácida (14). Como la capa híbrida es creada por una mezcla de
matriz orgánica dentinal, cristalitos de hidroxiapatita residuales, monómeros de resina y
disolventes, el envejecimiento puede afectar a cada uno de los componentes
individualmente o se pueden presentar fenómenos de degradación sinérgicos dentro de
esta capa(1)(13)(15).
A pesar de los enormes avances en la tecnología adhesiva durante los últimos 60 años, la
interface adhesiva sigue siendo la parte más sensible de la adhesión. Principalmente, la
21
sorción acuosa se cree que desestabiliza la unión de biomateriales a los tejidos dentales,
aunque los mecanismos reales de degradación de la interface aún no son completamente
entendidos, varios aspectos deben ser considerados con respecto a la resistencia y
durabilidad de la adhesión a los dos tejidos dentales duros: el esmalte y la dentina. Estos
incluyen la heterogeneidad de la estructura del diente y la composición, las características
de la superficie dental expuesta después de preparación de la cavidad, las características
de la cavidad, el mecanismo de interacción del adhesivo con ambos sustratos y las
propiedades físico-químicas básicas del adhesivo. Factores físicos como la fuerza de
oclusión en la masticación, fuerzas de expansión y contracción repetitivas por los
cambios de temperatura dentro de la cavidad oral, supone que debe afectar la
estabilidad de la interface. Agentes químicos ácidos en el líquido dentinario, saliva,
alimentos, bebidas, cambios de pH y productos bacterianos afectan aún más la interface
diente/ biomaterial, generando varios patrones de degradación de las fibrillas de colágeno
y la disolución de los monómeros de resina probablemente debido a la inadecuada
polimerización y degradación de los componentes de la resina (1) (15).
La humedad residual del substrato dentinario, previa a la aplicación de los sistemas
adhesivos, tiene un papel fundamental en la permeabilización de los monómeros
resinosos en la dentina grabada. La matriz orgánica (colágeno) expuesta por el grabado
ácido, sin el soporte generado por los cristales de hidroxiapatita, colapsa en ausencia de
humedad. Por tanto, la permeabilidad dentinaria queda reducida y la infiltración de los
monómeros resinosos hidrofílicos en los espacios interfibrilares es afectada, lo que
compromete la formación de la capa híbrida(13). Si después del grabado ácido y el
subsiguiente lavado se realiza un secado excesivo con aire, la fase líquida es pérdida por
evaporación y reduce su volumen inicial cerca de dos terceras partes (13)(16). Esto
causa reducción en la permeabilidad para los monómeros. El adhesivo aplicado en estas
condiciones penetra solamente superficialmente y alrededor de los túbulos dentinarios
siendo esta capa denominada zona hibridoide (Tay et al., 1996). Obteniendo valores de
resistencia de unión inferiores en estas circunstancias, en comparación con un substrato
más húmedo(17).
22
1.2 Pruebas de adhesión a estructura dental
De acuerdo a los términos y definiciones encontrados en la norma ISO 11405 (pruebas de
adhesión a estructura dental), la resistencia adhesiva es la fuerza por unidad de área
requerida para romper un conjunto unido, por medio de la generación de una falla en o
cerca de la interfaz adherida(18).
Las pruebas de resistencia de unión se realizan para poner a prueba la fuerza entre dos
materiales que están normalmente unidas entre sí por medio de un adhesivo entre
ellos. Estas pruebas son usadas para evaluar un nuevo material y la técnica operativa,
antes de ser clínicamente implementado. Un método sencillo es tratar de separar ambos
materiales con una máquina de ensayo después de haberlos unido y medir la fuerza
requerida para separarlos(11).
Los métodos empleados deben cumplir con requisitos consignados en el manual "buenas
prácticas de laboratorio" reglamentados por autoridades, como la Administración de
Alimentos y Drogas (FDA) en Washington o las autoridades europeas en Bruselas, dentro
de estas especificaciones encontramos que:
1. El coeficiente de variación que es la relación entre la desviación estándar de la
media debe ser inferior al 20%. El coeficiente de variación determina el número de
muestras por grupo.
2. Se deben emplear dispositivos calibrados, probados para medir parámetros y
condiciones pre y post- prueba de las muestras
3. Los resultados deben ser reproducibles.
4. Las variables que influencian los resultados deben ser conocidas.(11).
Si todos estos requisitos se cumplen, el ensayo es válido. Estas especificaciones
aplicarán a los productos sanitarios en general y no se definen específicamente para
materiales dentales. Debido a que el ensayo se utiliza para proporcionar información o
23
pronósticos acerca de la idoneidad clínica de los materiales, los resultados deben
correlacionarse con los hallazgos clínicos. (11).
Por definición, la prueba de resistencia de unión ideal debe ser fácil y relativamente
rápida. En general, las ventajas de las 'pruebas de laboratorio' son: (a) la rapidez para
recoger datos de una propiedad específica, (b) la relativa facilidad de la metodología que
usa comúnmente la prueba, (c) la posibilidad para medir un parámetro específico,
manteniendo todas las otras variables constantes, (d) la capacidad de poder comparar
directamente el rendimiento de un nuevo material experimental con la técnica (e) la
capacidad de probar simultáneamente muchos grupos experimentales dentro de un
estudio, y (f) la capacidad de utilizar la mayoría de protocolos e instrumentos
relativamente poco sofisticados y de bajo costo. El objetivo final de una prueba de
laboratorio debe ser: recopilar datos en la predicción de la evolución clínica posterior(19).
En la tabla 1.1, Heintze, en su artículo publicado en 2013 estudió la evidencia científica
de las pruebas de resistencia adhesiva publicada en numerosos artículos y presentados
en los congresos de odontología y describió en él varios factores que afectan los
resultados y son de gran importancia para la realización ejecución de las pruebas de
resistencia adhesiva.
24
Tabla 1.1. Factores que afectan los resultados de las pruebas de resistencia adhesiva(11).
FACTORES QUE AFECTAN LOS RESULTADOS DE LAS PRUEBAS
DESCRIPCIÓN
Corte de los dientes El corte debe realizarse con equipos de corte calibrados a baja velocidad sin producir grietas y fracturas. El mantenimiento regu lar y la calibración de los equipos es un requisito previo.
Nivel de corte Debe realizarse a la altura de la encía, los valores de resistencia adhesiva son más altos en la dentina superficial que en la dentina profunda.
Dentina cariada vs dentina no cariada Los valores de resistencia adhesiva son mayores en dentina no cariada que en la dentina cariada.
Dentina erosionada vs dentina no erosionado
La adherencia a dentina erosionada artificialmente ha demostrado ser significativamente menor.
Diferencias regionales en el mismo
diente
Por medio de pruebas microtracción, los valores de resistencia adhesiva son significativamente más bajos en el piso gingival de
restauraciones de Clase II que en la pared axial u oclusal.
Número de muestras Si el coeficiente de variación se encuentra entre el 20% y 40% - para probar un sistema adhesivo y su método, es necesario utilizar
entre 10 y 40 muestras por grupo siempre que haya una diferencia de 25% en el valor de resistencia de la unión para considerarla estadísticamente significativa. Cuando se va a utilizar la estadística de Weibull, por lo menos se necesitan 15 especímenes.
Dirección de la fuerza y el tamaño de la zona de adhesión
Los cilindros de resina adherido pueden ser esquiladas (cizallamiento) o rotos (enlace a la tracción) o expulsados de cavidades preparadas. Esto explica por qué muchos de fracasos cohesivos se producen con las pruebas de cizallamiento. En contraste, no se produce este fenómeno en las pruebas de resistencia adhesiva a la tracción si estas son realizadas correctamente.
Fallas previas a la prueba Si la muestra adherida falla antes de la prueba, estas muestras deben recibir un valor "0" y deben ser desechadas.
El equipo de pruebas La máquina tiene que ser calibrado antes de la prueba por un organismo calificado(20).
Intervalo de tiempo entre la unión y
pruebas
Las pruebas de resistencia a la adhesión inmediatas no dan resultados clínicamente significativos. Sólo deben ser considerados
como valores de referencia para interpretar la disminución de la fuerza, pruebas realizadas con un almacenamiento prolongado previo a la prueba de tensión.
Termociclado
El termociclado a corto plazo (500 ×, 5 ◦C / 55 ◦C) no altera significativamente la resistencia de la unión definitiva. Pero el termociclado prolongado (hasta 10.000 ciclos), tiene efecto pequeño sobre las pruebas de microtracción (21). Hasta la fecha no hay una investigación sistemática sobre la influencia del estrés térmico en la resistencia de la unión. Por lo tanto, no queda claro si la
disminución de la resistencia de la unión es causada solamente por la exposición al agua durante un tiempo prolongado o por e l estrés térmico o por ambos(22). No hay evidencia para decir que el esfuerzo térmico por sí solo conduce a un deterioro clínicamente relevante o desunión de la interface adhesiva.
Almacenamiento de las muestras en condiciones de adhesión en el agua
El almacenamiento de muestras en agua (37 ◦C) resulta en una disminución en la resistencia en comparación con el valor de referencia en función del sistema adhesivo y la prueba(21), (23). El agua puede conducir a una degradación hidrófila de la interfaz resina - dentina / esmalte.
25
El avance en el desarrollo de la adhesión a la dentina y el hecho de que las pruebas de
tensión y microtensión fueran pruebas rutinarias de bajo costo en la mayor parte de las
escuelas dentales o en los laboratorios de investigación, son razones por las cuales este
tema de investigación se hizo común. La unión a dentina sin embargo, ha sido notoria por
la alta dispersión en los resultados, ya sea dentro del mismo laboratorio o entre
laboratorios utilizando las mismas pruebas, y hasta hace 15-20 años se sugirió
estandarizar las pruebas de resistencia de unión, después de revisar posibles razones de
esta variabilidad(8).
1.3 Ensayos de Microtensión
La necesidad de nuevos métodos para superar las limitaciones generadas con las
pruebas macro, condujo a la utilización de muestras con pequeñas áreas de unión por
debajo de 1 mm² en las denominadas pruebas de micro-tensión(7)(19). Comúnmente la
fuerza de adhesión MICRO se mide típicamente en tracción, como prueba de micro-
tracción (µ TBS) para evaluar la resistencia de unión, esta fue desarrollada en 1994 por
Sano et al, quienes plantearon que la resistencia de unión a la tracción, es dependiente
del área de la superficie adherida, pequeñas áreas de superficie están asociadas con
altas resistencias adhesivas , mientras que grandes áreas de superficie mostraron baja
resistencia adhesiva; este fenómeno se explica en por la presencia de defectos o la
concentración de esfuerzos en la interface o en el sustrato(9).
1.3.1 Mecánica de los ensayos de microtensión
La prueba de resistencia adhesiva microtensil se calcula teniendo en cuenta la aplicación
de una carga tensil en la falla, dividida por el área transversal de la interface de
unión(24). Esta resistencia es válida solo si el esfuerzo es uni-axial y uniforme, y sobre él
se aplica un máximo esfuerzo tensil distribuido homogéneamente sobre una mínima área
de adhesión transversal. Por lo tanto, si existen condiciones experimentales constantes,
26
se espera que la μTBS resultante de un material de restauración A adherido a un sustrato
B en diferentes laboratorios pondrían ser similares; sin embargo, debido a que los
métodos, variables y parámetros utilizados por los diferentes laboratorios pueden tener
algún cambio, la comparación inter-laboratorio hace que los estudios transversales sea
difícilmente comparables(4).
La resistencia de unión y la falla producida, dependen entre otras cosas de: defectos
existentes dentro o entre los materiales, el tamaño y la geometría de la muestra, las
propiedades de cada componente del sistema adhesivo y el método de aplicación de la
carga. Las pruebas de resistencia de unión entre los tejidos dentales y el adhesivo
resinoso implican dos sustratos separados y complicadas interfaces o zonas de inter-
difusión entre estos componentes, todos con diferentes propiedades. Por lo tanto, incluso
si una carga de tensión perfectamente uniforme es aplicada a través de una unión entre
dentina –resina, puede ocurrir una distribución de esfuerzos no uniforme en la unión
adhesiva. El coeficiente de Poisson ( ν ) sobre el módulo de Young ( E ) tendría que ser
equivalente para: la resina compuesta, la interface resina – adhesivo, la interface capa
hibrida adhesivo resinoso, interface capa híbrida -dentina, y la dentina, para producir un
estado de tensión uniforme (4) . En otras palabras, la resina compuesta y los sustratos de
la dentina y el adhesivo resinoso y sus zonas de interdifusión bajo carga, todos tendrían
que o bien: (1) no deformase lateralmente, o (2) deformarse lateralmente para permitir
una distribución homogénea de esfuerzos. La relación (ν): (E) es mayor para la capa
adhesiva y la híbrida que para los adherentes (resina compuesta y los tejidos del diente);
si la unión permanece intacta bajo carga, una compleja distribución de esfuerzos se
producirá en la resina adhesiva y la capa híbrida. Sin embargo, los comentarios anteriores
ignoran las diferencias entre las propiedades de los materiales (4).
Teniendo en cuenta que las muestras más pequeñas son "más fuertes" que las más
grandes debido a la menor probabilidad de presentar un defecto de tamaño crítico y
alineado en una orientación de inicio de la grieta en relación con la carga aplicada(25), se
podría aplicar la teoría de Griffith ya que la estructura del diente y adhesivos dentales son
materiales relativamente frágiles, por tanto podemos encontrar la ecuación de resistencia
de la siguiente forma:
27
𝜎𝑓 = (2E γ
πCo)1/2 en donde: σ f: Resistencia a la fractura en tensión uniforme,
E: módulo elástico,
γ: energía de superficie por unidad de área,
c o tamaño inicial de la grieta.
Lo anterior indica que la falla en la "resistencia de unión", dependerá no sólo de la
resistencia a la fractura, sin la presencia de defectos o grietas. Los datos de resistencia de
unión obtenidos de ensayos mecánicos representan una distribución estadística de los
defectos presentes en cada muestra (discontinuidad, defecto, burbuja, espacios,
solventes residuales, etc.), que llevan a la falla o fractura. Este concepto se presta, no
sólo para la presentación e interpretación de los datos por métodos estadísticos
probabilísticos como Weibull, sino como una explicación de por qué los especímenes más
pequeños son más fuertes. Otra forma de entender este concepto es que: “los valores de
resistencia (ya sea para pruebas de muestras monolítica o una muestra adherida)
simplemente revelan el esfuerzo que soportará un material particular, dada la distribución
del tamaño de los defectos(9). Contrariamente, entre mayor sea el tamaño de la muestra,
más probable será la presencia de defectos lo que conduce a su fracaso, y por tanto, una
menor resistencia. La adopción del término "micro-tracción" en nuestra literatura no
reconoce plenamente estos principios. La prueba de micro-tracción no debe ser
simplemente clasificada como aquellas regiones de prueba de la sección transversal con
un área menor de 1 mm 2, sin considerar que de este volumen dependerá la
resistencia. Sin embargo, el uso del término "micro-tracción" está firmemente establecido
en nuestra literatura(4).
En años recientes un creciente número de investigadores en el campo de la adhesión
dental se inclinó hacia la técnica de las pruebas resistencia de unión de micro-tensión
supuestamente por ser capaz de superar algunas de las limitaciones conocidas de la
tracción convencional (4) (5)(9)(26)(27)(28).
Para la realización de pruebas de adhesión a estructura dental, la norma ISO 11405
sugiere tener en cuenta los siguientes parámetros:
28
- Área de unión limitada y definida.
- 6 meses de almacenamiento de agua antes de la prueba
- Estadísticas de Weibull con un mínimo de 15 muestras por grupo.
- Resistencia de la unión a la tracción: ángulo de alineación de 90◦ de la fuerza de tensión
que actúan sobre el área de superficie de contacto de la muestra.
- Cuando el coeficiente de variación es mayor al 50%, se recomienda una minuciosa
inspección de cada proceso(18)(11).
1.3.2 Ventajas de los ensayos de microtensión:
Armstrong S. en 2010, publicó en su revisión de literatura las ventajas y limitaciones que
presentan las pruebas de resistencia de unión microtensil (μTBS)(4).
Dentro de las ventajas se encuentran:
1. Conservación de los dientes (es la forma más económica de obtener micro-
muestras)(8).
2. Se puede aplicar una carga más uniforme, debido a la menor flexión de
desplazamiento, en comparación con las pruebas de tracción convencional y el
método de sujeción alternativo,
3. Evalúa los efectos del espesor de la dentina restante (Poitevin A, 2008; Armstrong,
1998),
4. Evalúa la resistencia de unión regional (Shono Y,1997-9; Pereira, 1999)
5. Evalúa la variabilidad intra e inter-diente ( Ciucchi B,1997, Gamborgi GP,2007),
6. Evalúa la resistencia de la unión de varias paredes de la cavidad en la
restauración (Bouillaguet S, 2001; Purk JH, 2004),
7. Evalúa la resistencia de la unión a la dentina intra-radicular,
29
8. Minimiza el efecto de cizalla cuando la prueba de tracción se realiza en una región
relativamente plana con una superficie poco preparada, por ejemplo, el esmalte sin
pulido( Ibarra G, 2002; Reis A,2009),
9. Evalúa los efectos del stress de contracción de polimerización de la resina,
(Yoshikawa T, 1999; Armstrong S, 2001),
10. Se pueden realizar diseños adicionales de investigación como: múltiples
superficies dentro de una cavidad, diversos sustratos dentro de un diente,
durabilidad de la prueba por almacenamiento acuoso (Armstrong S, 2006),
11. El envejecimiento acelerado del medio ambiente es factible por el almacenamiento
acuoso debido a las cortas distancias de difusión (Loguercio AD, 2005) ,
12. Presenta menos fallas de cohesión en sustratos dentales (por mejor distribución
del esfuerzo en la interface adhesiva),
13. Se observa una resistencia de unión más alta en comparación con las medidas
encontradas en una prueba de tracción convencional y en pruebas de resistencia
al cizallamiento, debido a la disminución del número de defectos en el sustrato o
en la interfaz de unión(9),
14. Puede evaluar superficies muy pequeñas cuando sea necesario, por ejemplo,
dentina afectada por caries (Nakajima M, 1995),
15. Se puede realizar Microscopia Electrónica de Barrido (SEM fractografía) para
determinar el modo de falla (Stamatacos M, 2005; Mecholsky J. 1995).
16. Clínicamente, las restauraciones recuperadas pueden ser evaluadas (Sano, 1994;
Hashimoto M ,2000)
17. Útil en investigaciones, como estudios mecánicos, morfológicos y químicos en la
misma muestra (Hashimoto M ,2004; Spencer P, 1999).
Con la prueba microtensil, la alta resistencia adhesiva aumenta debido a una mejor
distribución de esfuerzos sobre una superficie muy pequeña durante la aplicación de la
carga, generando más fallas de la interface con la dentina, es decir, menos fracasos
cohesivos. Esta prueba ofrece la versatilidad(26) que no se podría lograr usando pruebas
convencionales de cizalla y de tracción (tensión). La resistencia de la unión "micro- tensil”
(μTBS) permite diseños de investigación adicionales que las pruebas "macro" no las
presentan, como por ejemplo: la reducción en la variación de la prueba(10). Usando una
30
muestra más pequeña para evaluar la resistencia de unión mecánica en el laboratorio, no
se eliminan los cambios que el diente presenta más allá de su reducido tamaño, como por
ejemplo: la heterogeneidad estructural, la anisotropía mecánica, la visco-elasticidad, la
presencia de fluidos dentinarios y la simulación de su complejo y funcional entorno(4)(9).
1.3.3 Limitaciones de los ensayos de microtensión:
Estas incluye(4):
1. Mano de obra, técnicamente exigente (Pashley et al, 1995) ,
2. Difícil de medir muy baja resistencia de unión (<5 MPa),
3. Las muestras se deshidratan con facilidad (Pashley et al, 1995, Carvalho, 2000),
4. Las muestras se estropean con facilidad,
5. Muestras post-fractura se pueden perder o dañar al retirar del dispositivo de
sujeción activo que utilizan pegamento,
6. Difíciles de fabricar con una geometría constante y acabado superficial sin la
ayuda de equipos especiales (Pashley et al, 1995)
7. Existe falta de consenso para la realización de pruebas, en especial porque no se
encuentran informes de: fallas antes de la prueba o de fracturas en la muestra
fuera de la región de prueba (aplicables a todas las pruebas de resistencia de
unión a tejidos dentales)(4).
1.4 Configuración de la Muestras para Ensayos de Microtensión
1.4.1 Geometría de la muestra
La primera muestra diseñada para micro-tracción fue propuesta por Sano et al, 1994 y fue
en forma de reloj de arena para concentrar esfuerzos donde era localizada la interface
adhesiva, evitando la fractura de las superficies adheridas cerca del pegamento(9).
31
En los ensayos de micro-tensión se utilizan varias formas de muestras para medir la
resistencia de unión. Se encuentran muestras en forma de: “palito”(26), “reloj de
arena”(24), “losa rectangular”, y “pesa de gimnasia” (29) (Fig. 1-1); con formas
transversales que pueden ser cuadradas, rectangulares o redondas. La geometría de la
muestra tiene una influencia significativa en la homogeneidad del esfuerzo(25) y si las
concentraciones de esfuerzo no pueden evitarse por completo, deben ser por lo menos
minimizadas. La concentración y el patrón de esfuerzos en las muestras de reloj de arena
son muy diferentes de la forma de pesa de gimnasia y muestra en forma de palito(30).
Figura 1-1: Diferentes formas de muestras para realizar ensayos de microtensión
Variables como la forma de la muestra (palito, reloj de arena o pesa de gimnasia),
defectos en el adhesivo (burbujas de aire), defectos en la preparación de la muestra
(bordes afilados), espesor del adhesivo, módulo de elasticidad, dispositivos y ángulo de
aplicación de la carga, pueden influir en la distribución del esfuerzo y cada muestra
diseñada puede contribuir en la variación del resultado de resistencia adhesiva(31)
La geometría de la muestra en forma de reloj de arena debe ser cuidadosamente
analizada ya que el radio de curvatura de la muesca tiene una influencia significativa en
los valores de concentración de esfuerzos. Para la elaboración de esta forma se usa un
32
equipo especialmente diseñado para realizar una muesca de geometría uniforme en
tamaño y con menos tensión que la generada por el recorte manual (32). La muestra en
forma de reloj de arena, falla al esfuerzo más bajo en comparación con la forma de pesa o
palito, debido a la gran concentración de esfuerzo inducida en el adhesivo(31) . La tensión
se concentra en o muy cerca de los bordes de adhesivo de la muestra de reloj de arena
indicando que es probable la iniciación de la falla. Se han reportado diferentes tipos de
fallas para la muestra de reloj de arena, en comparación con la muestra en forma de pesa
o palito(31) (29).
Micromuestras en forma de reloj de arena se introdujeron para superar el problema de la
fractura cohesiva hacia la interface. Una fuerte muesca fue diseñada para concentrar
esfuerzos en la zona de la interface, evitando la fractura indeseable de las superficies
adherentes cerca de la zona de sujeción. Un enfoque similar se utiliza ampliamente en
ingeniería con muestras de materiales homogéneos, a los que se le diseñan muescas o
ranuras para reducir gradualmente el calibre del área de sección transversal de la muestra
en toda la longitud. Esto aumenta la tensión en la región del cuello, ya que es
inversamente proporcional al área de la sección transversal bajo la carga. Sin embargo,
en lugar de reducir gradualmente la sección transversal de las muestras, la presencia de
muescas o ranuras en muestras no uniformes, genera estados de esfuerzos triaxiales,
que incluso con una carga simple como una tracción axial puede conducir a un esfuerzo
no axial. La consecuencia es que la concentración de esfuerzo causada por una gran
muesca en muestras homogéneas pueden conducir a la fractura con menor esfuerzo(33).
Muestras con forma de pesa de gimnasia presentan la máxima concentración de
esfuerzos en el radio de curvatura o “cuello”, lo que podría conducir a una falla en la
región no calibrada durante las pruebas, especialmente adverso para las pruebas de
resina- esmalte(33)
Diferentes criterios de falla pueden ser utilizados para predecir el fracaso de materiales
frágiles con muescas en “U”. La interface entre la resina y la dentina se puede considerar
que puede fallar de una manera frágil, los criterios de falla utilizados para materiales
frágiles se pueden encontrar con éxito en la concentración de esfuerzos causada por la
muesca. En general, un valor numérico que caracteriza el estado de esfuerzo combinado
33
en la muesca se calcula y compara a la resistencia a la fractura del material. El fracaso
más simple es el criterio de fractura de la tensión normal máxima, que define el fracaso
cuando la tensión principal mayor (más grande valor absoluto) alcanza la fuerza uniaxial
del material(33). Sin embargo, durante las pruebas de resistencia adhesiva a la tracción,
se debe tener en cuenta que las concentraciones de esfuerzos principales pueden estar
presentes en la interface debido también a las diferencias en propiedades mecánicas
entre los componentes de la unión (Fig. 1-2).
Muestras en forma de palito favorecen las pruebas de µTBS, ya que no presentan
concentraciones de esfuerzos debido a la geometría. Sin embargo, las propiedades
mecánicas de los diferentes materiales en la interfaz darán lugar a concentraciones de
esfuerzos, aunque en menor medida.
Figura 1-2: Distribución de esfuerzos de entre las diferentes formas de muesca para muestras de microtensión.
Por otro lado, la geometría de la muestra puede ser necesaria si una distribución de
esfuerzos uniforme es aplicada dentro de una región de interés definida (medidor
longitud), para realizar medidas validas de resistencia de unión o para obtener
propiedades de los materiales (Phrukkanon et al, 1998)(29)(30)
34
Pashley en 1999, concluyó que la geometría de la muestra influye sobre la resistencia de
unión de las pruebas de micro-tensión (independientemente del sustrato dental y de la
sección transversal) y la forma de “palitos” tiende a dar valores más altos de resistencia
de la unión en comparación con la forma en reloj de arena. Este hallazgo confirma la
sospecha ya planteada en estudios anteriores de micro-tensión que el corte, mediante la
adición de un esfuerzo en la interface, puede debilitar la unión. La acción de la fresa
puede ser particularmente agresiva para la interface de unión cuando el recorte se realiza
a mano alzada, o cuando se aplican fuerzas de corte irregulares. (26)(5). También
Carvalho et al. 2000, en su estudio sobre micro-tensión en esmalte, mencionaron que las
micro-grietas en esmalte probablemente son creadas durante la preparación de muestras
debido a la acción de fresas y la generación de calor; estas micro-fisuras superficiales
pueden debilitar el esmalte que es un material frágil. También el análisis microscópico
detectó numerosos signos de pérdida de integridad estructural en la forma “reloj de arena”
en comparación con la forma de “palitos”.
Goraccy et al en 2004 concluyeron que la muestra, el sustrato, su forma y espesor tiene
una influencia significativa en la resistencia de unión a la microtensión, la forma de palito
en la dentina es la muestra para la prueba de microtracción que presentó los niveles más
altos de resistencia de unión; parece aconsejable evitar la acción de recorte,
especialmente en muestras de esmalte; si se prefiere la forma de reloj de arena, el área
de la sección transversal no debe exceder 1 mm2 y el recorte no debe hacerse a mano
alzada, con el fin de estandarizar la geometría de la interface(24).
Las variaciones en la geometría de la muestra y el modo de aplicación de la carga puede
ser responsable de los diferentes valores de resistencia reportados en estudios de micro-
tensión(34)(35).
35
1.4.2 Parámetros a tener en cuenta para la preparación de
ensayos de microtensión y la realización de la prueba
Se encuentra reportado en la literatura diferentes formas de preparar las muestras para
los microensayos de tensión. La tabla 1-2 resume protocolos usados por 9 investigadores
desde 1994-2015 citados en este trabajo de investigación. Sin embargo, es importante
recordar que la norma ISO 11405 proporciona orientación sobre la selección del sustrato,
el almacenamiento y la manipulación, así como las características esenciales de los
diferentes métodos de ensayo para la evaluación de la unión adhesiva entre los
materiales dentales y la estructura del diente, es decir, esmalte y dentina.
Por otro lado, varios protocolos de preparación micro-muestras, realizan micromuestras
'recortadas' y 'no recortadas' ambas con ventajas y desventajas. Las micromuestras no
recortadas son sin duda más fáciles y rápidas de preparar.
El recorte de la micro- muestra en forma de reloj de arena presenta una mayor
concentración de esfuerzo en la interface, lo que implica un procedimiento más invasivo.
Cuando este recorte no se realiza con cuidado, se pueden introducir defectos en la
interface del micro-espécimen con: fracturas y posterior propagación del crack durante la
aplicación de la carga en la prueba de tracción, haciendo que la interfaz falle
prematuramente. Se ha observado que la aparición de cracks se puede presentar durante
la producción de muestras recortadas, al igual que en el proceso de desecación de las
muestras para la observación con microscopio(24). Originalmente, la interface era
recortada a mano libre utilizando una pieza de mano dental(9). A pesar de ser muy
laborioso, el recorte del micro-espécimen dependía en gran medida de la habilidad del
operador. Posteriormente, aparece el recortador semi-automático de micro-muestras
(Universidad de Iowa, Iowa City,IA, EE.UU.) que es altamente recomendado para recortar
muestras rectangulares controladas y estandarizadas, en muestras con una sección
transversal circular(19). Este instrumento de corte clínicamente relevante se conoce como
pieza de mano de control numérico computarizado (CNC) y se recomienda para eliminar
el inconveniente de no lograr producir una superficie plana de dentina con el uso de papel
abrasivo o de instrumentos rotatorios de uso manual. El fresado con este instrumentos se
36
realiza a una velocidad de 200.000 rpm, con spray de agua y operado a velocidades
constantes(36).
Phrukkanon et al en 1998, realizó un estudio en donde evaluó el efecto de la forma del
área de sección transversal (cilíndrica vs rectangular) y del área de superficie de adhesión
sobre la resistencia adhesiva microtensil utilizando 4 sistemas adhesivos, los resultados
indicaron que el uso de muestras con pequeñas superficies producen resistencias de
unión mayores que los que utilizan áreas más grandes de superficie, y que la forma en
sección transversal tiene poco efecto sobre esta resistencia(28).
También otros factores, como la adhesión del espécimen al porta-muestras, la velocidad
de carga sobre la muestra y su la alineación, influirán en el resultado final, y por lo tanto,
debe protocolizarse la configuración de prueba(19). No se ha realizado aún una
comparación directa entre la resistencia de unión en muestras para micro-tensión
recortadas y no recortadas, aunque hay en la literatura un mayor porcentaje de fallas
prematuras y valores más bajos de resistencia de unión en muestras recortadas(24).
37
Tabla 1-2. Protocolo de preparación de muestras de micro-tensión
38
Con respecto al espesor de la muestra, el área de sección transversal para una adecuada
muestra no debe exceder 1,5 mm2 y no menor a 0,5 mm2, lo cual aplica solo para
muestras en forma de reloj de arena. No hay indicaciones similares para otras muestras
recortadas(24).
1.4.3 Almacenamiento de la muestra
El almacenamiento de muestras en forma de palito como método de laboratorio para
evaluar la degradación de la unión resina- dentina puede estar sobreestimando el
resultado. El almacenamiento de muestras en laboratorio, de restauraciones intactas
completas proporciona información más real del comportamiento clínico. El agua se
difunde desde una superficie externa hacia el interior de la interface de unión y por lo
tanto, la interface en la periferia es más propensa a degradarse, situación que
clínicamente se presenta con la microfiltración(37).
Con relación al “almacenamiento en agua”, se encontró que tiene un claro efecto
degradante del adhesivo; que imita la degradación de la restauración observada
clínicamente (Hashimoto et al., 2000; De Munck et al., 2005). Este análisis de correlación
indicó que las pruebas para μTBS se degradan significativamente (p <0,0001) posterior al
el almacenamiento en agua. La composición de los diferentes adhesivos, en particular los
monómeros, disolventes, e iniciadores utilizados, pueden explicar esta variabilidad(21).
La degradación hidrolítica se ha atribuido a los efectos de plasticidad del agua sobre la
resina y el colágeno. Los sistemas de polímeros contiene muchos poros nanométricos
(5,0-6,0°A) que son cruciales en la estabilización de la humedad, estos se localizan en las
uniones reticulares de las cadenas poliméricas y en los polos hidrolíticos y aminas,
cuando la temperatura se eleva se aumenta el volumen por expansión térmica y con la
vibración, aumenta la sorción de agua. Los monómeros hidrofílicos sobre la dentina
desmineralizada y húmeda mejora la infiltración en las fibrillas de colágeno e incrementa
la sorción de agua acelerando la degradación de la interface resina- dentina con el
39
tiempo. Logercio en 2005, concluyó que la resistencia de unión resina-dentina (BS) en
una muestra para ensayos de resistencia adhesiva a la microtensión, se afecta con el
tiempo si esta ha sido previamente almacenada (37).
El almacenamiento a largo plazo en el agua, disminuye significativamente la resistencia
adhesiva con la prueba de microtracción. Sin embargo, si se realiza la prueba con
ensayos de microcizalla, no hay disminución significativa.
Existen otros factores que afectan significativamente los resultados de resistencia
adhesiva (en orden decreciente):
1. grupo de investigación / instituto
2. sistema adhesivo
3. clase del adhesivo (grabado y enjuague de 3 pasos / 2 paso, autograbado 2 pasos
/ 1paso)
4. preparación del sustrato (corte con fresa o corte SiC)
5. sustrato
6. módulo de flexión de la resina(11)
Con relación al sustrato, una investigación con microscopía electrónica de barrido de las
muestras realizadas, reveló que en todos los sustratos, la presencia de defectos
estructurales posiblemente influyen en la resistencia de unión bajo carga, señalado que
los defectos eran más comunes en el esmalte que en muestras de dentina(24). Los
resultados de resistencia de unión en el esmalte son más bajos que los esperados debido
a que la superficie puede ser fácilmente agrietada durante los procedimientos de corte,
generando fallas prematuras en las pruebas de microtracción, esto se aplica porque una
vez que una grieta se propaga a lo largo de un material, la extensión de la grieta termina
en la creación de una nueva superficie agrietada, lo que aumenta la energía superficial del
sistema. Por lo tanto, en los materiales frágiles se presenta una mayor velocidad de
propagación de la grieta ya que el esmalte es un sustrato muy quebradizo, y los defectos
estructurales pueden debilitar la interfaz de adhesión. Los valores de resistencia
40
adhesiva disminuyen, debido a la propagación rápida en la interfaz de un defecto ubicado
en el esmalte(38).
1.4.4 Corte de las muestras y preparación de la Superficie
Sadek en su estudio en 2005, concluyó que los niveles más altos de resistencia de unión
en el esmalte se asociaron con una baja velocidad de corte (100 y 200 RPM). La
velocidad de corte más alta (400 RPM) fue particularmente agresiva para la fragilidad del
esmalte, causando más defectos estructurales(39).
Los métodos de preparación de la superficie producen diferentes capas de barrillo
dentinal que pueden afectar las fuerzas de unión resina-dentina. Desde el punto de vista
clínico, sin embargo, la mayoría de las preparaciones incluyen regiones de dentina normal
y afectada por caries dental. La composición de las capas de barrillo también puede
cambiar debido a los sustratos dentales formados. Además, otros factores adicionales,
por ejemplo, la velocidad de la fresa dental, la cantidad de presión aplicada, y el
refrigerante usado durante preparación, pueden afectar a la formación de la capa de
barrillo el cual, a su vez, influye en la adhesión de resina a la dentina. Los fabricantes de
materiales dentales, por lo tanto, buscan entender el efecto del método de preparación de
la superficie durante el desarrollo de un adhesivo, especialmente si la superficie de
dentina no se prepara con papel abrasivo. El instrumento de corte, el método de
aplicación de corte del instrumento y el sustrato para corte, pueden afectar la topografía
de la superficie y las características de la capa de barrillo; por lo tanto, es necesario
entender completamente el efecto de la capa de barrillo de la dentina sobre la resina
adherida en los métodos experimentales(36) .
La presencia de la capa de barrillo sobre la superficie dentinal ha sido considerada como
una barrera para la infiltración de la resina durante la adhesión. Esta zona es una mezcla
de fibrillas de colágeno parcialmente desnaturalizadas, materiales orgánicos, y varios
minerales, de acuerdo con la superficie de dentina subyacente. Por otra parte, los
41
diferentes métodos de preparación de la superficie para elaborar las muestras de
laboratorio, pueden producir una variedad de características en la capa de barrillo que
pueden afectar la resistencia de unión de resina a dentina. La superficie de dentina
preparada con papel abrasivo grueso de SiC (carburo de silicio), produce una superficie
tosca debido a las partículas abrasivas. Esta característica se presenta en la dentina
preparada con fresas de diamante, en donde las fresas de diamante de grano medio
crean una superficie más irregular que las fresas de diamante de grano fino(40).
Sattabanasuk et al (2007), utilizando un dispositivo formador de muestras (CNC-
Universidad de Iowa, 200.000 rpm) con el uso de fresas, redujo la sensibilidad en la
preparación de superficie debido a que se evita la manipulación manual, ellos encontraron
que la dentina preparada con fresas de diamante de grano medio crea una superficie
irregular. Sin embargo, comparaciones con los diferentes métodos abrasivos las
preparaciones son similares, es decir, el papel abrasivo de SiC de grano P120
(aproximadamente 127 µm) y fresa de grano medio de diamante (100 µm), y el papel
abrasivo P400 SiC (aproximadamente 35 µm) y fresa de diamante de grano fino (30 µm),
mostraron que los papeles abrasivos de SiC produjeron superficies más irregulares y
capas de barrillo más gruesas. Esta observación contrasta con estudios anteriores, donde
encontraron que la dentina preparada con fresas de diamante crean una superficie más
rugosa(36)
Los métodos de preparación de la muestra más comúnmente utilizados son fresa de
carburo o diamante y papel de carburo de silicio (SiC). En general, los adhesivos con
técnica de grabado y enjuague parecían menos afectados cuando se preparan con una
fresa dental (vs. papel de carburo de silicio), mientras que los adhesivos de autograbado
parecían más afectados, especialmente en la versión de un solo paso. Esto no es
inesperado, porque una superficie de dentina cortada con fresa se cubre con una capa de
barrillo dentinal más gruesa y más compacto (40) y por lo tanto, puede dificultar la eficacia
de unión especialmente con adhesivos autograbadores (Koshiro et al., 2006)(21).
42
1.4.5 Termociclado
El termociclado es un método común para simular ambiente oral en el laboratorio, por
medio de la colocación de dientes o restauraciones a una temperatura comparable al de
la cavidad oral y aplicado presión sobre el área de unión. Este proceso ayuda a entender
la formación de esfuerzos en la restauración debido al envejecimiento de la restauración y
los cambios térmicos. El termociclado conduce a la aceleración de la hidrólisis de fibras
de colágeno por agua a alta temperatura y a la eliminación de los oligómeros de resina
que no son polimerizados correctamente. La contracción y expansión repetida conduce a
la formación de un espacio entre el diente y la restauración. Los cambios en el tamaño del
espacio producen un movimiento patológico de fluido que provoca la microfiltración y es
más severa en la zona de adhesión. Daneshkazemi en 2013, realizó aplicación
simultánea de carga mecánica y termociclado para imitar el proceso de masticación
concluyendo que la aplicación de una carga mecánica mínima de 100K y el termociclado,
conducen a una disminución en el valor de microtensión, generando fallas de tipo
adhesivo(41), (42).
De Munck en su meta análisis publicado en 2012, aplicó un análisis de correlación en
donde determinó que el 'termociclado' no afectó el resultado de las pruebas de
resistencia adhesiva como también se demostró en la revisión realizada por Leloup et al,
en 2001(23). Esto puede ser debido en parte al bajo número de ciclos térmicos utilizado
en la mayoría de los estudios (21), Muy pocos estudios que llegan a esta conclusión
realizaron el termociclado a una frecuencia de 500 ciclos en agua entre 5 y 55°C como se
recomienda por la especificación ISO / TR 11450. Cuando el estudio era realizado
superior a esta frecuencia, la resistencia de la unión se disminuía en la mayoría de estos
estudios. Por lo tanto, para obtener resultados fiables, deben ser seguidas las
recomendaciones ISO / TR 11450(42).
43
1.4.6 Velocidad de la Prueba
Un ciclo de masticación humana dura alrededor de 800 ms, con un movimiento de cierre
alcanzando una duración de menos de 400 ms. Esto se traduce en más de 2.000 mm/s,
un valor 500 veces mayor de lo que puede ser empleado en las pruebas de resistencia de
la unión convencional (43). Sin embargo, estas tasas altas están limitadas a una carga
efectiva de equipos de prueba. Pocos estudios in vitro se han realizado para determinar la
influencia de la velocidad de la corte en µTBS (44). Estos estudios hallaron unánimemente
que no hubo diferencia en la resistencia de la unión en microtracción con la evaluación de
un rango de velocidades de corte (0,01 a 10,0 mm/min). De acuerdo con Yamaguchi et al,
las muestras más pequeñas presentan en las pruebas microtracción un número inferior de
defectos internos y una distribución más homogénea en comparación con la prueba
"macro"; Por lo tanto, dichas muestras exhiben independencia de la velocidad de
deformación lo que reduce el impacto de la velocidad en los valores de resistencia
adhesiva (44)(45). Sin embargo, la equivalencia tiempo-temperatura de los materiales
viscoelásticos nos dice que a muy baja o alta velocidad de la prueba la resistencia de
unión se debe reflejar una sensibilidad a la velocidad de deformación.
Poitevin et al. en 2008, Informó que al bajar la velocidad, mayor es la diferencia entre el
esfuerzo en la carga máxima y el esfuerzo de fractura; independientemente,
recomendaron una velocidad de la corte de 1 mm/min porque presentaba un patrón de
esfuerzo- tiempo más uniforme(46).
1.4.7 Aplicación de la carga
La preparación de la superficie de la dentina y el esmalte para las pruebas de µTBS debe
producir una superficie plana estandarizada. Esta muestra debe permitir que la carga de
tracción sea aplicada perpendicularmente a la línea de unión adhesiva.
Independientemente del método para producir la preparación de la superficie (pieza de
mano dental o papel de lija), no es raro producir una superficie dental no perpendicular o
44
no plana o ambos. Esto puede producir datos de µTBS falsos debido a: áreas
transversales de unión, la incorporación de defectos adicionales, y una aplicación de la
carga no normal.
Una aplicación de la carga no normal, ya sea debido a la muestra o mecanismo de
sujeción, altera significativamente la distribución de tensiones en la interfaz adhesiva (31).
Varios dispositivos de sujeción para muestras, tanto activos como pasivos, se han
desarrollado para tratar de aplicar correctamente una carga de tensión normal a la línea
de unión(47), esto ocurrirá, sólo si las muestras de la línea de unión están correctamente
alineadas con sus superficies de sujeción (Fig. 1-3A). Cuando la línea de adhesión
presenta alguna angulación, la aplicación de la carga genera esfuerzos anormales
presentando alteración en los resultados de la prueba (Fig. 1-3B).
Figura 1-3: Influencia de la ubicación de la interfaz de adhesión en muestras en forma de palito y reloj de arena.
45
1.5 Resultados de la prueba de resistencia adhesiva a la Microtensión
Casi todas las variables posibles de las pruebas de resistencia adhesiva (la geometría de
la muestra, la condición de carga, espesor de la película, el módulo de elasticidad de los
materiales implicados) tienen una significativa influencia en el estado de tensión y por lo
tanto en los valores de resistencia adhesiva y son responsables de las inconsistencias en
los resultados. Scherrer en 2010, realizó una revisión obtenida a partir de 147
publicaciones con datos de resistencia para diferentes pruebas de resistencia adhesiva,
dentro de ellas la prueba de microtracción encontrando coeficientes de variación media
(CV), entre el 22% y el 49%, para seis adhesivos evaluados(8).
Aunque la prueba adhesiva de microtracción se ha desarrollado entre otros fines para
bajar el coeficiente de variación debido a su menor superficie de unión y a la menor
cantidad de fuerza, limitando los defectos(9)(26), el estudio realizado por Scherrer en
2010 en donde se evaluaron 6 adhesivos, 5 de ellos no presentaron un menor coeficiente
de variación. Estos hallazgos coinciden con los resultados de un análisis de elementos
finitos llevado a cabo por Ghassemieh(31). Variables como la forma de la muestra (palito,
pesa de gimnasia, reloj de arena), defectos en el adhesivo (por ejemplo, las burbujas de
aire), defectos de corte durante la preparación de las muestras, espesor del adhesivo,
diferencias en el módulo de elasticidad, portamuestras y el ángulo de aplicación de la
carga, influirán en la distribución del esfuerzo en cada diseño de la muestra y contribuyen
en la variación de los resultados de resistencia adhesiva(31).
Una fuente adicional de la dispersión en los resultados de la prueba de microtracción es el
fracaso previo a la prueba. La desunión espontánea de la interface en las muestras no es
tratada estadísticamente de la misma manera en todos los trabajos de investigación. La
mayoría de los papers informan que las fallas antes de la prueba incluirán estos como
valores cero en el análisis estadístico, mientras que el 30% informa el número de las
fallas antes de la prueba, pero no los incluyen en los análisis estadísticos. En general,
sólo el 30% de los documentos menciona fracasos antes de la prueba.
46
1.5.1 Modo de Falla
Para interpretar el modo de falla se debe ser muy cuidadoso debido a que no hay un
consenso claro en la literatura en cuanto a su clasificación, el diagnóstico se debe hacer
con ayuda de las mismas herramientas microscópicas de análisis(5). Fallas cohesivas
grandes dentro de la dentina o resina pueden ser evaluados con un estereomicroscópico
a bajo aumento, la evaluación sobre modos de falla para la interface adhesiva o mixta
puede sólo estar debidamente realizado utilizando un microscopio electrónico de barrido a
gran aumento(12).
Los modos de falla como se describe en los artículos revisados corresponden a: (Fig.1-
4):
a. Fallas cohesivas en la dentina,
b. Fallas cohesivas en resina,
c. Fallas adhesivas (interface dentina- adhesivo),
d. Fallas adhesivo (interface adhesivo -resina),
e. Fallas Mixtas (dentina-adhesivo - resina con pequeñas porciones de dentina),
f. Fallas Mixtas (dentina-adhesivo - resina con grandes porciones de la dentina)(48)
Figura 1-4: Diferentes formas de falla de la muestra de microtensión.
47
Se espera que los resultados de las pruebas adhesivas microtensiles, sean menos
propensas a fallas cohesivas debido a la zona más pequeña superficie de unión (9)(26).
Pueden ocurrir fallas de cohesión en la dentina o resina con ensayos adhesivos de
microtracción debido a errores en la alineación de la muestra a lo largo del eje largo del
dispositivo de prueba o a la introducción de micro grietas durante el corte o recorte de las
muestras(39). Estas muestras deben estar descartadas desde el inicio(31).
Una gran incertidumbre surge cuando dentro de los resultados globales de resistencia
adhesiva se tienen en cuenta fallas mixtas, en especial si estas predominan dentro de la
resina o dentina ya que representan las tensiones de ruptura resultante de diferentes
materiales con diferentes propiedades mecánicas y por lo tanto, no son representativas
de valores de resistencia de los adhesivos de uso dental. Esta mezcla refleja la sumatoria
de valores de resistencia que no miden una "verdadera" unión en la interface(8).
Otra cuestión con pruebas de resistencia a la tracción es que mide la tensión para iniciar
la fractura del defecto mayor. La posterior extensión de la grieta a través de la sección
transversal remanente no refleja en la carga crítica para el evento de falla. Lo ideal sería
usar una clásica técnica de fractografía (con SEM) para identificar el inicio de la fractura y
determinar si este se encuentra en la interfaz o en otros lugares(8).
Por último, Scherrer en su artículo publicado en 2010, recomienda pasar de estudiar una
fractura mecánica a evaluar la interface de adhesión. La resistencia a la fractura o las
tasas de liberación de energía en la deformación, son pruebas que indican que es más
significativo medir la energía para separar el adhesivo de su unión con dentina(8).
1.6 Significancia Clínica
Sólo después de 30 años de pruebas de resistencia de la unión, se hicieron esfuerzos
para relacionar los resultados de estas pruebas a los hallazgos clínicos. Incluso ahora,
hay sólo unas pocas publicaciones que correlacionan los datos in vitro de resistencia
adhesiva en el resultado clínico de los sistemas adhesivos probados.
48
El modelo clínico más utilizado para poner a prueba la eficacia de los sistemas adhesivos
es la restauración de defectos cervicales no cariosos(49)(19). Estos defectos son
adecuados para probar los sistemas adhesivos debido a que:
1. Prácticamente no hay retención de macro-mecánica
2. La realización de la restauración es directa y la evaluación de des-unión, reducen la
variabilidad que puede generar el operador y el evaluador, y
3. La alta prevalencia, hace la selección simple del paciente y permite diseñar más
estudios adecuadamente.
Lo anterior coincide con el estudio realizado por De Munck 2005, quien indicó que el uso
de lesiones cervicales para la evaluación clínica de los materiales debe tener en cuenta
factores como: 1. Las lesiones cervicales son expulsivas por lo cual la caída de la
restauración se debe exclusivamente a fallas adhesivas, 2. Siempre presentan márgenes
en esmalte y dentina, 3. Presentan fácil acceso para procedimientos restauradores (cara
vestibular), 4. Hay mínima preparación cavitaria reduciendo las variables atribuibles al
operador(49).
La importancia de las pruebas de resistencia adhesivas para establecer un pronóstico
sobre el rendimiento clínico de un sistema adhesivo o material dental es limitada. La
capacidad de reproducción de datos entre laboratorios ha sido bastante reducida debido a
la falta de normalización en la experimentación y la variabilidad de los sustratos; sin
embargo, la puesta en común de los resultados mejora de manera significativa la
correlación con el rendimiento clínico. Lograr acuerdos sobre la normalización de pruebas
es complicado por el enorme número de variables involucrados en los ensayos y la
naturaleza variable de la dentina.(5)
A pesar de la importancia de los estudios de laboratorio que intentan predecir el
rendimiento clínico de los biomateriales, los ensayos clínicos siguen siendo la mejor
manera de recolectar la evidencia científica sobre la eficacia clínica de un tratamiento
restaurador. Al llevar a cabo los estudios in vivo, los factores de envejecimiento se
desarrollan al mismo tiempo revelando de este modo si un adhesivo es verdaderamente
49
confiable para la práctica clínica de rutina. La retención, la integridad marginal y la micro-
filtración suelen ser los principales parámetros registrados para evaluar la eficacia clínica
de los adhesivos(50)(51).
Con los hallazgos de Sano et al. (1994) en donde demostraron que una fuerza de unión a
la tracción era inversamente proporcional al área de superficie unida. En áreas de unión
por debajo de 0,4 mm2, la fuerza de adhesión a la tracción encontrada fue de 55 MPa, 38
MPa y 20 MPa para Clearfil Liner Bond 2 (Kuraray Co., Ltd), Scotchbond MP (3M
Productos Dentales) y Vitremer (3M Productos Dentales), respectivamente. Estos
resultados son más del doble que los reportados en la literatura dental para pruebas de
resistencia de unión a la cizalla y la fuerza de adhesión a la tracción. Gracias a el
método de resistencia de unión a la microtracción, los investigadores han estudiado la
validez para dentina afectada por caries (Nakajima et al., 1995) y dentina esclerótica
(Yoshiyama et al., 1996)(12).
En la mayoría de los diseños de cavidad y preparación del pilar, la mayor área expuesta
después de la preparación es la dentina. Por lo tanto, la fuerza de adhesión sobre la
dentina debe tener su correlación clínica con la retención. El sellado de los túbulos
dentinales es otra función importante de los sistemas adhesivos. La unión a esmalte es
menos importante para la retención de la restauración, pero juega un papel importante en
la reducción de espacios en los márgenes de la restauración y en la prevención de la
pigmentación marginal posterior(11).
Los valores de las pruebas de resistencia adhesiva relacionados con la retención de los
rellenos cervicales puede haber sido mejor si el ensayo de tensión se realiza con la
dentina erosionada artificialmente en lugar de con la dentina no erosionada. La dentina
erosionada refleja la situación clínica de las restauraciones cervicales no cariosas con
más precisión. Los Sistemas adhesivos presentan una significativa baja resistencia en
dentina erosionada en comparación con en la dentina no erosionada, esta conclusión es
apoyada por la evidencia clínica propuesta en un meta-análisis en 2010 (52).
Si se aplican las pruebas de resistencia adhesiva a selladores de fisuras, los resultados
son engañosos cuando se compara con los resultados clínicos. Por ejemplo, las pruebas
50
de resistencia adhesiva mostraron una tasa de retención de aproximadamente 80%
después de 2, 3 y 5 años para sellantes de Fisura foto-polimerizable con
acondicionamiento de ácido fosfórico al esmalte(53). Para sellantes autograbadores, sin
embargo, los ensayos clínicos mostraron tasas de retención pobres.
Desafortunadamente, los sistemas adhesivos con frecuencia se introducen en el mercado
dental sin validación clínica. Van Meerbeek et al. (19) concluyeron, que en adhesión a
esmalte y a dentina, las pruebas de laboratorio puede predecir la efectividad clínica, a
pesar de la insuficiente estandarización de las pruebas. Las pruebas de microtensión,
como un método innovador y versátil ha sido una importante y útil herramienta en el
desarrollo constante de adhesivos dentales desempeñándose como un buen control de
calidad (38)
La relevancia clínica más importante de las pruebas de resistencia adhesiva es evaluar la
capacidad del adhesivo para mantener el sellado en la zona de transición diente-
restauración. Estás pruebas se realizan para predecir el adecuado rendimiento clínico de
los adhesivos con respecto a la ocurrencia de sensibilidad postoperatoria y / o caries
secundaria(19).
Van MeerbeeK en una revisión de literatura publicada en 2010, intentando relacionar las
pruebas de laboratorio de resistencia adhesiva y la efectividad clínica con respecto a las
tasas de retención de adhesivo en restauraciones Clase-V, concluyó que: “además de la
medición de la resistencia de la unión 'inmediata' de adhesivos al esmalte y la dentina, las
medidas de fuerza adhesiva que mide la resistencia de unión con la edad, debe
incrementarse con el fin de predecir la efectividad clínica de los adhesivos”(19).
La alta variabilidad de los resultados de las pruebas de resistencia adhesiva establece la
necesidad de crear niveles de aceptación individuales para un laboratorio de ensayos. La
débil correlación de resultados de resistencia adhesiva de las pruebas con parámetros
clínicos conduce a la conclusión de que no se debe confiar únicamente en las pruebas de
resistencia de unión para predecir el rendimiento clínico de un sistema adhesivo, se debe
llevar a cabo otras pruebas de laboratorio como pruebas en la adaptación marginal de
51
rellenos en dientes extraídos y la pérdida de la retención de las restauraciones en
cavidades después del envejecimiento artificial.
1.7 Análisis de la Información:
La ISO / TS 11405: 2003(18) recomienda el uso de la Distribución de Weibull para el
análisis de la resistencia de unión que no son normalmente distribuidos.
Desafortunadamente, la mayoría de las investigaciones sobre resistencia de unión
utilizan: medias y desviación estándar, en lugar de un enfoque probabilístico de falla que
proporciona una visión en cuanto a la confiabilidad (parámetro m de Weibull) y la
probabilidad de falla para un nivel de esfuerzo. El alto coeficiente de variación de 20-50%
para la microtracción indica que los datos no se ajustan a una distribución de Gauss. La
alta variabilidad (es decir, alta propagación) en la resistencia de la unión a la dentina de
un adhesivo se traducirá en una baja de Weibull, lo cual significa una baja confiabilidad de
las características de resistencia adhesiva (Weibull), debido a la presencia de defectos
críticos. Los adhesivos que muestran altos módulos de Weibull son favorecidos para
lograr fuerza de unión similar y son generalmente técnicas menos sensibles.(8)
La estadística de Weibull debe ser aplicada de forma sistemática para evaluar los datos
de resistencia adhesiva y proporcionar información más relevante con relación a la
probabilidad de falla como una función del nivel de estrés, así como información de
confiabilidad. Cuando existen varias fallas adhesivas mejora los valores de Weibull. Por lo
tanto, en aras de la resistencia de unión que muestra la degradación mediante la
introducción de un envejecimiento o una variable a la fatiga, es fundamental contar con
una cantidad significativa de la línea de base válida de muestras (≥30) y para evaluar la
escala de Weibull.(8)
52
1.7.1 Microscopia Electrónica De Barrido (SEM)
La interface entre la resina y la dentina / esmalte debe ser evaluada con un microscopio y
la evaluación de la interface con un microscopio electrónico de barrido (SEM)(8)(11), un
microscopio de fluorescencia o un microscopio de barrido láser confocal (CLSM) después
de marcar el adhesivo con un colorante fluorescente. La profundidad a la que el sistema
adhesivo penetra en el tejido dental duro y la calidad y espesor de la capa híbrida puede
ser examinada bajo el microscopio. Sin embargo, debido a que el colorante fluorescente
no reacciona químicamente con el sistema adhesivo, las moléculas del colorante pueden
penetrar más a fondo en los túbulos dentinales, que el sistema adhesivo, distorsionando
así los resultados (Watson TF,1991, 1997)(11).
Otro método consiste en disolver completamente el diente en de ácido clorhídrico y a
partir de entonces medir la longitud de los tags de resina y el espesor de la capa híbrida
con SEM. Estudios con sistemas adhesivos en donde se graba la dentina y / o esmalte
con ácido fosfórico demostraron una mejor micro retención que los sistemas de auto-
grabado y capas híbridas más gruesas. Sin embargo, el espesor de la capa híbrida, no se
correlaciona con la resistencia de la unión, la integridad marginal o el rendimiento clínico
del sistema adhesivo. Un análisis microscópico cualitativo de la interfaz de adhesión es
una valiosa herramienta para obtener una información sobre el mecanismo de unión de un
adhesivo dental. Por ejemplo, una penetración de nitrato de plata utilizando TEM
(microscopia electrónica de transmisión) mostró por donde puede ocurrir infiltración del
agua en la interface adhesiva(54). Sin embargo, estas investigaciones no permiten hacer
un pronóstico sobre el rendimiento clínico de un material(11).
1.7.2 Fractografía
Es el análisis de superficies de fractura. En este caso, se refiere a la aplicación de los
principios de la mecánica de la fractura a la topografía observada en la superficie de
fractura de materiales frágiles. Este análisis puede ser utilizado para determinar la
53
resistencia a la fractura del material. Este valor puede ser comparado con el valor
obtenido a partir de la medición del tamaño de la grieta. El análisis fractal proporciona un
método para determinar el fracaso de los materiales dentales y determinar si la
fabricación o sobrecarga son la causa de la falla(55).
El análisis fractográfico incluye la clasificación de la superficie de unión interfacial, la
iniciación de grietas, la dirección y el patrón de propagación de la grieta, la energética de
la fractura, y las fases incluidas a lo largo del plano de fractura.
Los posibles modos de falla en el análisis fractográfico son:
a. Fallas cohesivas reagrupa todo falla cohesiva en la dentina o resina.
b. Fallas adhesivas representa las fallas en la interfaz de adhesivo.
c. Fallas mixtas se refiere a una mezcla de fallas adhesivas y cohesivas dentro de la
misma superficie fracturada. El problema surge cuando la interpretación de la
"mixta" significa que el camino de crack sigue siendo principalmente dentro de la
interfaz del adhesivo, pero también incluye algunas pequeñas áreas de resina y / o
dentina, o si una región más grande de la superficie fracturada también incluye
falla cohesiva en la dentina y / o resina. El último claramente debe ser rechazada
partir de los datos(31).
54
1.8 Plantillas de Sujeción de Micromuestras
1.8.1 Plantillas de Sujeción Activa
Las muestras para los ensayos son unidas a porta muestras o plantillas que son
colocadas en acopladores de celdas de carga de la máquina universal de pruebas
mecánicas, estos portamuestras o plantillas de sujeción pueden ser activos o pasivos.
Los portamuestras activos pueden ser mecánicos o utilizar pegamento de fraguado
rápido para la elaboración de pruebas de µTBS. Estos procedimientos de fijación de la
muestra requieren una cuidadosa manipulación y plantillas de prueba especiales(56).
Teóricamente, estas plantillas deben asegurar que una fuerza pura de tensión, se aplique
a la muestra de prueba. Durante la aplicación de la carga, las fuerzas de flexión pueden
ocurrir debido a: la alineación no paralela de la muestra, la línea de adhesión no
perpendicular a la superficie de sujeción de la muestra, y / o, a una fuerza de sujeción
desigual(4).
55
1.8.2 Plantilla de Sujeción Bencor Multi-T
La primera prueba que se realizó de microtracción (µTBS), las muestras fueron pegadas a
una plantilla de sujeción Bencor Multi-T con pegamento de secado rápido (gel de
cianoacrilato) que cubría la superficie de ambos extremos de la muestra(9). La longitud
total de esta plantilla era de 11 cm y esta era posicionada en la maquina universal de
ensayos mecánicos en donde se aplicaba una carga perpendicular a la línea de unión del
adhesivo (Fig. 1-5A).
Figura 1-5: plantillas de sujeción para ensayos de microtensión
1.8.3 Plantilla de Sujeción Ciucchi
Más adelante la Plantilla de Ciucchi se introdujo como una modificación a este método de
sujeción activa, pero ninguno de estos dispositivos garantiza la alineación apropiada
porque está pegado a una superficie de sujeción plana. Algún tiempo después esta
56
plantilla se modificó para alinear la muestra por medio de la incorporación de un surco
paralelo a la aplicación de la carga (47) ( Fig. 1- 5B).
1.8.4 Plantilla de Sujeción Geraldeli
En esta plantilla también se añadió un surco paralelo a la carga aplicada, en un intento de
mejorar la alineación de la muestra. En esta plantilla de sujeción activa además se realiza
una muesca permitiendo el uso de menos pegamento, disminuyendo la posibilidad de
contaminación de pegamento en la línea de unión, y reduciendo la variabilidad de la
prueba para las muestras en forma de palito y de pesa de gimnasia(47). (Fig. 1-6).
Figura 1-6: esquema del dispositivo microtensil Geraldeli
El uso de pegamento para la sujeción activa de las micromuestras es una técnica difícil y
en ocasiones las muestras deben volverse a pegar durante la prueba debido al
desprendimiento de la cara del dispositivo de sujeción. Adicionalmente el pegamento
usado puede afectar los resultados debido a las fuerzas generadas durante su curado.
57
Soares et al., verificaron con análisis de elementos finitos que el aumento del número de
caras para la fijación de la muestra estaban directamente relacionado a una mejor
distribución de esfuerzo cuando se produce con todas las superficies unidas (Fig. 1-
7)(29).
Figura 1-7: Forma de unión de la muestra microtensil a la plantilla de sujeción:
El mandril de Jacobs fue usado para fijar la muestra completamente alineada a la parte
superior e inferior de una máquina de pruebas con desplazamiento controlado, la muestra
se fijó primero en una barra de acrílico y luego se fijó con cianoacrilato.
Se estableció un período fijo de tiempo para permitir el endurecimiento del cianoacrilato
antes de la prueba a la tracción, durante este tiempo las fuerzas compresivas
incrementaron rápidamente las fuerzas tensiles y estas eran registradas en la celda de
carga, adicionalmente las muestras fueron pegadas varias veces antes de la prueba.
58
1.9 Plantillas de Sujeción Pasivas
Las dificultades con el uso del pegamento condujeron a desarrollar finalmente una auto-
alineación, sin pegamento, en el dispositivo de sujeción pasiva "dispositivo Dircks".
1.9.1 Plantilla de Sujeción Pasiva Dircks (Universidad de Iowa)
Esta metodología requiere equipo de control numérico (CNC) computarizado para
producir una muestra con forma de pesa que permite un contacto uniforme entre la
sección sujetada de la muestra (región del cuello) y las caras de sujeción del dispositivo
Dircks(4). Esta plantilla de sujeción pasivo consiste en dos piezas de aluminio idénticas
guiados por dos pasadores verticales alineados de acero. Una muesca central o de
bolsillo, con un radio de curvatura (0,6 mm) en los hombros laterales coincide con la
muestra (Fig. 1-8). Las principales ventajas de esta plantilla son: eficiente y reproducible
alineación de la muestra, simple manipulación sin el uso de ningún tipo de pegamento,
menor de deshidratación de la muestra, pueden ser probados espesores dentina tan
pequeños como 1 mm, y la ausencia de precarga. Por otra parte, la micromuestra en
forma de pesa utilizada para este dispositivo ha demostrado presentar una mejor
distribución de esfuerzos en comparación con la muestra en forma de reloj de arena o la
forma de palito.
Figura 1-8: esquema del dispositivo microtensil Dircks
59
1.10 Otros Sistemas de Plantilla de Sujeción
1.10.1 Plantillas de sujeción de Poitevin
Poitevin et al., desarrollaron un dispositivo de fijación de prueba de µTBS con un puntero
bajo para minimizar las concentraciones de tensión(47). Se montó una muestra recortada
con forma de pesa de gimnasia, en un dispositivo de prueba sobre un extremo por un
mandril y en el extremo opuesto con cianoacrilato, sobre una mesa horizontal
personalizada. Este puntero demostró ligeramente menos variabilidad, un número más
alto de fallas en la interface y una más homogénea superficie de fractura, cuando se
comparó con muestras sometidas a ensayo utilizando una plantilla plana. Estos resultados
se atribuyeron a una alineación más perpendicular de la interfaz y un impacto de esfuerzo
siguiendo el eje largo de la muestra, es decir, menos de flexión de compensación.
También demostraron que el uso de una plantilla con una muesca disminuye la
variabilidad intra e inter-diente, en comparación a una plantilla plana. Independientemente
de la fijación activa o pasiva o del dispositivo de sujeción, la normalización de las
diferencias intra e inter dental pueden ser parcialmente abordados
mediante el uso de un número fijo de muestras por diente, reduciendo al mínimo las
diferencias regionales, y el uso de un número fijo de dientes por grupo (47).
1.10.2 Método de Fijación de Shuai Lu
Shuai Lu , 2013 introdujo un nuevo método de fijación de la muestra en forma de palito
para la realización de pruebas microtensiles llegando a la conclusión de que la
configuración experimental (Fig. 1-9A) expuesta en su estudio produce valores y modos
de falla de resistencia adhesiva más confiables en comparación con la plantilla plana de
Ciucchi(Fig. 1-9B), esta instalación fue capaz de mantener una fuerza de tracción
60
uniforme y uniaxial perpendicular a la interface de unión y produjo una distribución de la
esfuerzos más homogénea. Este método proporciona una fijación fiable y el enfoque
reproducible para la prueba μTBS.(57)
Figura 1-9: diagrama esquemático de la preparación de la muestra según Shuai Lu
El uso de pegamento como medio de sujeción activo tiene la ventaja de ser capaz de unir
probetas relativamente frágiles y no geométricas, pero también tiene varias limitaciones
que pueden afectar los resultados (29):
1. Las cargas no estáticas a la muestra durante la polimerización del pegamento,
2. Los efectos sobre la distribución de la carga depende de la geometría de la
muestra,
3. Se requiere algún grado de secado de muestras para la fijación,
4. Los componentes del pegamento pueden entrar en contacto con la interfaz de la
muestra o las zonas de la prueba durante la aplicación,
61
5. El pegamento puede generar fuerzas de fijación inadecuada, lo que lleva a repetir
las pruebas o inhabilitar la prueba,
6. Las fracturas pueden ocurrir cerca o en la unión con el pegamento , y no en la
región de prueba,
7. El pegamento se deforma antes de la ruptura debido al relativamente bajo módulo
de Young,
8. Tiempo perdido,
9. Difícil retiro de las muestras fracturadas del dispositivo sin causar pérdida de la
muestra,
10. Difícil eliminación del pegamento sobrante del dispositivo para la preparación de
la siguiente prueba,
11. Mínimo tamaño del sustrato necesario para la aplicación del pegamento.
Debido a las limitaciones con el uso de pegamento, algunos laboratorios utilizan un
dispositivo de sujeción pasiva. Este, sin embargo, requiere un equipo adicional, para dar
forma a la muestra y lograr un contacto uniforme la sección de sujeción. Los métodos de
sujeción activos, tales como pegamento o grapas, requieren probetas de tracción que no
son mecanizados con precisión(4).
62
Capítulo 2: Diseño Metodológico
2.1 Población:
Compuesta por los artículos comprendidos entre 1990 y 2015, encontrados en texto
completo sobre pruebas de micro-tensión que evalúan la resistencia de unión de los
sistemas adhesivos a tejidos duros dentales que cumplan los criterios de inclusión.
2.2 Materiales y equipos:
Se utilizó la Máquina Universal de Ensayos Marca Shimadzu® Modelo Autograph.AG-IS
5KN con una celda de carga de 1KN, con la finalidad de poder implementar pruebas de
micro- tensión para evaluar la resistencia de unión de adhesivos dentales a los tejidos
dentarios duros y de esta forma evaluar el comportamiento del material adhesivo. Para
complementar el ensayo se usó el estereomicroscopio marca NIKON modelo: SMZ800
con el cual se observó el modo de falla, la dirección de la fractura y se determinó el área
de la superficie de contacto en las muestras probadas. Estos dos instrumentos se
encuentran ubicados en el laboratorio de ensayos mecánicos de la Universidad Nacional
de Colombia. Se usaron además, equipos de cómputo y material de oficina para la
impresión de artículos y el procesamiento de la información obtenida de la literatura
recolectada.
63
2.3 Tipo de investigación:
Desarrollo Tecnológico
2.4 Etapas de la investigación:
Este trabajo de investigación de se desarrolló en dos etapas:
2.4.1 Etapa 1: Revisión y Análisis de Literatura:
Primero se realizó una revisión crítica de literatura basada en evidencia científica durante
el periodo comprendido entre 1990 -2015, sobre pruebas de micro- tensión para evaluar la
resistencia de unión a los tejidos dentarios duros, sus ventajas y validez clínica, ésta
última ampliamente aceptada por la comunidad científica de orden internacional, para esto
se realizó una búsqueda en las bases de datos MEDLINE, PUBMED, OVID, EBSCO,
SCIENCEDIRECT, EMBASE mediante los términos MESH: “MICROTENSILE”, “TEST”,
“REVIEW”, “DENTAL TISSUE”, “BOND STRENGTH TEST METHODS”, “BOND
STRENGTH and ENAMEL”, “BOND STRENGTH and DENTIN” ,“ADHESION”,
“GRIPPING DEVICES” y las palabras de texto libre pertinentes, así como los artículos de
revisión publicados en este periodo de tiempo. Fueron excluidos de esta revisión artículos
publicados anterior al periodo establecido dentro de la investigación, artículos donde se
realizaron pruebas micro-tensiles de resistencia de unión diferentes a tejidos dentarios
duros o con materiales diferentes a adhesivos y resinas dentales, encontrándose un total
de 741 artículos de los cuales solo cumplieron los criterios de inclusión 54 artículos, a
partir de los cuales se realizó la obtención, lectura y el análisis completo de los artículos
seleccionados para finalmente elaborar el informe escrito.
64
2.4.2 Etapa 2: Desarrollo tecnológico
Diseño y construcción del dispositivo para realizar ensayos de microtensión
Esta segunda parte del trabajo de investigación se enfocó, en el rediseño y construcción
de un dispositivo para realizar pruebas de microtensión. El dispositivo será adaptado a la
Maquina Universal de Ensayos Mecánicos Marca: Shimadzu®; Modelo: AG-IS 5KN)
2.4.3 Pruebas Piloto:
Elaboración de la muestra para microensayos de tensión:
Se realizaron extracciones de terceros molares a personas entre los 18-25 años de edad
con fines de ortodoncia previa firma de consentimiento informado, una vez extraídos se
almacenaron en agua destilada y posteriormente se sumergieron en Cloramina T al 0,5%
Veinte y cuatro horas después cada molar fue colocado entre un soporte metálico con
modelina para evitar el movimiento en el momento del corte, se atornilló este soporte en el
equipo de corte de baja velocidad Isomet® (Fotografía 2-1) se eliminó el esmalte de la
superficie oclusal perpendicular al eje longitudinal del diente por medio de un disco de
diamante. Una vez obtenida la superficie en dentina se realizó adhesión convencional de
la siguiente forma: se aplicó ácido fosfórico al 35% durante 5 segundos, se lavó con
abundante agua, se secó con papel absorbente y se aplicó 1 capa de primer durante 20
segundos OptiBond Versa® de la casa Kerr, lote 5377539 y fecha de vencimiento 11/2016
y se aireo suavemente, luego se aplicó 1 capa de adhesivo OptiBond Versa® de la casa
Kerr lote 5374230 y fecha de vencimiento 11/2016 durante 15 segundos, se aireó
suavemente y se fotopolimerizó durante 15 segundos, se aplicaron capas incrementales
de resina Z350 3M se fotopolimerizó cada capa por 20 segundos hasta lograr una altura
de capas incrementales de 4 mm de altura aprox.
65
Fotografía 2-1: secuencia de preparación de las muestras
Se almacenaron las muestras en el Hygrobath® Whip Mix con el fin de mantener la
humedad y la temperatura a 37°C. Al siguiente día, las muestras se seccionaron
perpendicularmente a la interfaz adhesiva con un ancho ≤ 1 mm, se cortaron siete
láminas delgadas por diente, luego se aplicó cera entre los espacios dejados por los
cortes para dar soporte a cada una de las láminas, se realizó un giro de 90 ° a la
muestra para realizar cortes perpendiculares a los ya realizados, estos nuevos cortes
también presentaron un ancho ≤1 mm.
66
Fotografía 2- 2: montaje de las muestras para realizar pruebas de microtensión
Las muestras de dentina– adhesivo- resina en forma de palitos se escogieron de acuerdo
a los siguientes criterios de selección y se dejaron únicamente los que presentaban
integridad en los tres materiales a evaluar: muestras con integridad del material (resina –
adhesivo), muestras integridad del sustrato (dentina), muestras con una superficie de
adhesión ≤ a 1 mm². Una vez seleccionadas las muestras se midieron y registraron los
datos, las muestras se mantuvieron en un recipiente que ayudó a mantener humedad
para evitar su deshidratación.
Las muestras en forma de palito fueron ubicadas en la ranura del portamuestras
(fotografía 2-2) teniendo en cuenta que la superficie de adhesión quedara centrada en el
portamuestras, luego se agregó el pegamento de secado rápido (cianoacrilato) para fijar
la muestra y poder ser posicionada en el dispositivo.
La cantidad de muestras para la prueba piloto se calculó en 12 por medio de a la
aplicación de un muestreo no probabilístico discrecional. En este punto es importante
resaltar, que este estudio tiene como objetivo validar el funcionamiento de un instrumento
al que se le está analizando su comportamiento y versatilidad; por lo tanto, el objeto de
estudio es el instrumento y no la cantidad de muestras, es por esta razón que se
seleccionaron 12 muestras para el desarrollo de la prueba piloto.
67
Una vez acoplado el dispositivo a la celda de carga en la parte superior y atornillado a la
plataforma de la maquina universal en la parte inferior, se inició la transmisión de fuerza a
la probeta. Los resultados de estos ensayos fueron capturados por el sensor de la
maquina universal de ensayos mecánicos. Una vez ocurrida la falla, se observó con el
estereomicroscopio por medio del cual se determinó el modo de falla y las medidas de
longitud y espesor, para calcular el área de la muestra. El programa adaptado a la
maquina registró datos de fuerza máxima aplicada sobre la muestra, distancia recorrida y
con el ingreso de las áreas, calculó el máximo esfuerzo al momento de presentarse la
falla.
68
Capítulo 3:
DISPOSITIVO PARA MICROENSAYOS DE TENSIÓN
En los microensayos de tensión, la muestra debe recibir una carga que debe ser aplicada
perpendicularmente a la línea de unión adhesiva. Por tanto, características de forma,
tamaño, linealidad, estabilidad, adaptación a la maquina universal de ensayos mecánicos
fueron tenidos en cuenta en el diseño de los planos y en la construcción de este
dispositivo.
Se seleccionó como material para la construcción del dispositivo el duraluminio debido
a que este presenta una buena relación dimensional y densidad con respecto a otros
materiales metálicos garantizando la instalación del instrumento en la celda de carga de
1KN. El duraluminio es una aleación de aluminio, cobre, manganeso, magnesio y silicio,
presenta una resistencia a la tracción muy alta y una elevada resistencia mecánica a
temperatura ambiente. El material que se eligió para el porta-muestras fue el aluminio.
Este metal posee una combinación de propiedades como su baja densidad (2700 kg/m³) y
su alta resistencia a la corrosión que lo hacen muy útil en ingeniería de materiales.
Mediante aleaciones adecuadas se puede aumentar sensiblemente su resistencia
69
mecánica (hasta los 690 MPa). Es buen conductor de la electricidad y del calor, se
mecaniza con facilidad y de bajo costo. Estos dos materiales ayudan a conservar una
relación lineal entre el esfuerzo y la deformación.
Cuatro versiones de planos con el diseñó del dispositivo y una plantilla de sujeción para
realizar micro-ensayo de tensión, fueron elaborados por parte de ingenieros del
laboratorio de ensayos mecánicos de la Universidad Nacional de Colombia, hasta ajustar
el diseño al objetivo inicialmente propuesto. El diseño final quedó compuesto por una
base y un cabezal perfectamente alineados por medio de dos ejes guías y un eje central
que adapta el dispositivo a la maquina universal de ensayos mecánicos; la alineación de
este instrumento se complementa con una plantilla o porta-muestras que también
presentan 2 ejes verticales alineados que contribuyen con dicha alineación. Cada una de
las partes se describe a continuación:
3.1 BASE:
Con una forma de prisma rectangular de 104 mm de longitud, 40 mm de altura y 54.1 mm
de ancho, la base fue fabricada con 6 orificios que atraviesan la base en sentido vertical,
dos orificios ubicados en posición más anterior de 17 mm de diámetro, en donde se
enroscan los ejes guía, lo que evita el movimiento en los ejes guía. Los otros 4 orificios
ubicados más posterior, coinciden con los orificios ubicados en la plataforma de la
maquina universal de ensayos, estos fueron diseñados para insertar 4 tornillos que nos
permiten lograr una máxima fijación de la base a la máquina para también evitar el
movimiento. La superficie frontal de la base presenta una conformación en forma de
pirámide plana en donde será ubicado el porta-muestras, esta superficie está ubicada
entre los dos ejes guías con propósito de aproximar el porta-muestras al centro de
gravedad de la zona que ejercerá la tracción, su geometría fue diseñada para permitir una
fácil colocación del porta-muestras en el dispositivo. Esta superficie plana a su vez
presenta un pin inferior que emerge del dispositivo donde se inserta el porta-muestras y
permite mantener la alineación del mismo, este pin está ubicado 25, 5mm del borde
superior y presenta una profundidad de 10, 0 mm y un diámetro de 3,0 mm ( ver plano 1:
BASE).
70
3.2 CABEZAL
El cabezal presenta la misma forma de prisma rectangular de la base con medidas de 104
mm de longitud, 40 mm de altura y 54.1 mm de ancho, presenta 3 orificios, dos orificios
de 17 mm de diámetro en donde se insertan las guías y alrededor de las cuales van a ir
ubicados los rodamientos por medio de los cuales se realiza el desplazamiento lineal al
momento de realizar el movimiento de tracción. El tercer orificio tiene una ubicación
central con un roscado hembra en donde se acopla el eje central que a su vez se adapta
a la celda de carga. Al igual que en la base, la superficie frontal del cabezal presenta una
conformación en forma de pirámide plana en donde será ubicado la parte superior del
porta-muestras, esta superficie está ubicada entre las dos ejes guías con propósito de
aproximar el porta-muestras al centro de gravedad de la zona que ejercerá la tracción, su
geometría fue diseñada para permitir una fácil colocación del porta-muestras en el
dispositivo. Esta superficie plana a su vez presenta un pin superior donde se inserta el
porta-muestras; los dos pines, tanto el superior ubicado en el cabezal como el inferior
ubicado en la base se encuentran perfectamente alineados para permitir el adecuado
desarrollo de la prueba, el pin superior está ubicado 25,5mm del borde inferior del
cabezal y se encuentra insertado a una profundidad de 10, 0 mm y un diámetro de 3,0
mm (ver plano 2: CABEZAL).
3.3 PIN
Cilindro de 20 mm de longitud y 2 mm de diámetro en un extremo y 3mm de diámetro en
el otro, el dispositivo presenta 2 pines ubicados en la parte frontal, uno superior ubicado
en el cabezal y uno inferior ubicado en la base. Estos se encuentran perfectamente
alineados para permitir el adecuado desarrollo de la prueba, el pin superior está ubicado
25,5mm del borde inferior del cabezal y se encuentra insertado a una profundidad de 10
71
mm donde se inserta el porta-muestras; el pin inferior está ubicado 25,5mm del borde
superior de la base y se encuentra insertado a una profundidad de 10, 0 mm con un
diámetro de 2mm, la parte del pin que emerge tanto de la base como del cabezal presenta
un diámetro de 3 mm y es donde se va a insertar el porta-muestras (ver plano 3: PIN)
3.4 EJE CENTRAL
El eje del dispositivo presenta una longitud de 95 mm con un diámetro de 15, 9 mm, este
eje va conectado en la parte superior a la celda de carga para esto presenta un orificio de
7 mm de diámetro en la parte superior, por el cual atraviesa un cilindro transversal que
asegura el eje a la celda; en la parte inferior el eje presenta una zona de roscado de 30
mm de longitud con una trayectoria helicoidal cilíndrica que permite el acople con un
roscado hembra contenido en el centro del cabezal. El eje será el encargado de transmitir
el movimiento de tracción al cabezal, este eje va alineado para evitar fallas en la
realización de la prueba (ver plano 4: CONECTOR CABEZAL)
3.5 EJES GUIA
El dispositivo presenta dos ejes guía cada uno con forma de cilindro de 60 mm de longitud
y 15.9 mm de diámetro. En un extremo cada eje presenta una rosca macho de 15 mm
que se va a acoplar con la rosca hembra de la base. Estos ejes son los encargados de
generar linealidad al desplazamiento del cabezal cuando se esté realizando el ensayo de
tensión (ver plano 5: EJES GUIA).
72
3.6 PORTA MUESTRAS
El porta muestras está conformada por 2 partes (A y B) y dos ejes verticales que le
proporcionan alineación, La parte A (inferior) presenta una forma rectangular con una
longitud de 30 mm, una altura de 4,5 mm y un ancho de 12 mm. En el borde superior se
diseñaron dos orificios, 1 orificio ubicado a 2,3 mm del borde lateral derecho y otro con
las mismas especificaciones ubicados al lado izquierdo, en estos orificios se ubicarán 2
ejes verticales uno derecho y otro izquierdo los cuales le aportarán alineación al momento
del desplazamiento. En la parte central del porta muestras se realizó una muesca en
forma rectangular de 3,0mm por 1,5 mm a partir del borde superior para evitar la
contaminación de pegamento en la línea de unión, luego continúa con una ranura de 8.0
mm de longitud y 1,0 mm de profundidad ubicada en el centro del porta muestras y en
donde se ubicará una parte de la probeta. En la parte inferior del portamuestras se diseñó
un orificio que atraviesa el portamuestras y en donde se insertará el pin de sujeción y
estabilización del portamuestras en el dispositivo.
La parte B (Superior) presenta una forma rectangular con una longitud de 30 mm, una
altura de 4,5 y un ancho de 12 mm. En el borde inferior presenta dos orificios, 1 orificio
ubicado a 2,3 mm del borde lateral derecho y otro con las mismas especificaciones
ubicados al lado izquierdo, en estos orificios se ubicarán 2 ejes verticales uno derecho y
otro izquierdo los cuales le aportarán alineación al desplazamiento. En la parte central del
porta muestras se realizó una muesca en forma rectangular de 3,0mm por 1,5 mm a partir
del borde inferior para evitar la contaminación de pegamento en la línea de unión, luego
continúa con una ranura de 8.0 mm de longitud y 1,0 mm de profundidad ubicada en el
centro del porta muestras y en donde se ubicará la otra parte de la probeta. En la parte
superior del portamuestras se diseñó un orificio que atraviesa el portamuestras y a través
del cual pasará el pin de sujeción y estabilización del portamuestras en el dispositivo (Ver
plano 6: PORTAMUESTRAS).
73
3.7 DISPOSITIVO ENSAMBLADO
Figura. 3-1. Dispositivo para elaboración de pruebas de microtensión ensamblado
Fotografía 3-1. Dispositivo para ensayos de microtensión ensamblado con portamuestras
74
Para el ensamble del dispositivo se procede a colocar la base de dispositivo en la
maquina universal de ensayo mecánicos y a fijarla por medio del roscado de los 4
tornillos, luego se enroscan los ejes guías a la base, se insertan los ejes guía en los
rodamientos lineales del cabezal (Fig. 3-1) y se atornilla el eje en la parte superior del
cabezal, se realiza la instalación y aseguramiento del eje a la celda de carga de 1 KN
(Fotografía 3-1A). Posteriormente, Se ubica el porta muestras en los pines superior e
inferior ubicados en la superficie plana frontal del dispositivo, se calibra y ajusta la celda,
se programa la velocidad del desplazamiento para este tipo de pruebas (0.5-1 mm/min),
se registran en el software de la maquina universal de ensayos mecánicos las medidas
de la muestra (≤1 mm²) y se procede a dar inicio a la aplicación de la fuerza. El
comportamiento del ensayo desde su inicio hasta el momento de la ruptura de la muestra
es registrado por medio de un sensor ubicado en la maquina universal de ensayos
mecánicos y almacenados en un archivo previamente creado en el software (Fotografía 3-
2A y B). (ver plano 7: ENSAMBLE)
Fotografía 3-2: A. Dispositivo para elaboración de pruebas de microtensión ensamblado. B, Dispositivo de
microtensión ubicado en maquina universal de ensayos Autrograph.
A B
75
El dispositivo realizado como producto de este trabajo de investigación se adaptará a la
Máquina Universal de Ensayos Marca Shimadzu® Modelo Autograph.AG-IS 5KN, con la
finalidad de poder implementar pruebas de micro- tensión para evaluar la resistencia de
unión de adhesivos dentales a los tejidos dentarios duros y de esta forma evaluar el
comportamiento del material.
Los ensayos realizados en la Máquina Universal de Ensayos (Fotografía 3-3), tienen
aplicaciones en todos los sectores donde se necesite evaluar el comportamiento de un
material o producto, ante los efectos de una carga dispuesta a tensión, fricción,
compresión, flexión, o cortante, y con ello determinar propiedades mecánicas de
resistencia, esfuerzo, deformación, resiliencia, adherencia o tenacidad. Adicionalmente se
cuenta con una cámara termostática, para mantener condiciones estables de temperatura
hasta de 300°C, también se tiene un Extensómetros de Contacto (Extensómetro de Hilo) y
un video-extensómetro de no contacto que permite medir deformaciones en el material sin
entrar en contacto físico con el mismo, lo cual lo hace apropiado para ensayar probetas
de muy baja resistencia.
Una vez realizada la prueba, la probeta se observó por medio del estereomicroscopio
este instrumento óptico es de gran importancia para el análisis de la falla en las pruebas
de microtensión, debido a que la observación del modo de falla se recomienda realizar
con equipos que producen una imagen aumentada. Cuando se necesita un análisis más
estricto de la falla, en especial cuando se desea establecer si la falla es mixta o adhesiva,
el análisis debe realizarse con un microscopio electrónico de barrido de gran aumento(8).
Este estereomicroscopio (fotografía 3-4) cuenta con dos sondas de fibra óptica, un
módulo de iluminación, cámara digital con unidad de control táctil, que permite
caracterizar áreas y dimensionamiento de las muestras, y un lente adicional que permite
hacer un doble aumento. Rango de Aumento: Entre 1x a 6.3x (10 a 63 aumentos), doble
aumento adicional con una lente extra y también con pantalla digital de alta resolución.
76
Fotografía 3-3: maquina universal de ensayos
mecánicos, marca Shimadzu® Modelo Autograph.AG-IS 5KN.
Fotografía 3-4. Estereomicroscopio marca Nikon modelo SMZ800
77
CAPÍTULO 4: RESULTADOS
4.1 Pruebas preliminares del dispositivo sin Muestra:
Se estableció el peso del cabezal en 7.2N y para el eje central (adaptador entre el cabezal
y la máquina universal) se encontró un valor de 3.4N. Para analizar el comportamiento del
dispositivo, se realizaron ensayos preliminares sin muestra, con la finalidad de verificar la
alineación y rozamiento de los elementos que conforman en dispositivo encontrando lo
siguiente:
4.1.1 Dispositivo ensamblado (ejes guía y rodamientos lineales)
Se realizó un ensayo preliminar una vez ensamblado el dispositivo para probar su
comportamiento sin portamuestras (Figura 4.1A), con el fin de evaluar la fuerza de
rozamiento de los ejes guía con los rodamientos lineales, al accionar la carga, el sensor
de la maquina universal de ensayos mecánicos registró una fuerza de rozamiento
cercana a los 0.5N para una distancia recorrida de 3mm, esta información fue graficada
para un mejor análisis de los resultados. Es importante resaltar que esta gráfica y las
demás graficas fueron elaboradas por el software que se encuentra conectado a la
máquina y aportada a esta investigación por parte del laboratorio de pruebas mecánicas
de la Universidad Nacional de Colombia.
78
4.1.2 Dispositivo ensamblado con portamuestras
Se realizó un segundo ensayo para comprobar el comportamiento de todo el conjunto,
evaluando además el rozamiento de los ejes verticales con las paredes internas de los
orificios del portamuestras. En la figura 4.1B se observa que el ensayo registró una fuerza
de rozamiento entre 0.5N y 1.0N para una distancia recorrida de 1 mm (distancia a la cual
todas las muestras de la prueba piloto ya habían fallado). Esta fuerza de rozamiento fue
considerada no significativa debido a que en todas las pruebas, el rozamiento fue inferior
al 5%. Este dato fue obtenido teniendo como estudio el esfuerzo máximo al momento de
presentarse la falla.
Grafica 4.1. A. Fuerza de rozamiento de dispositivo sin portamuestras, B. Fuerza de rozamiento de dispositivo con portamuestras
79
4.2 Pruebas preliminares del dispositivo sin Muestra:
Posterior a este análisis, se realizó la preparación de las muestras, su selección y montaje
en el portamuestras, se llevó al laboratorio y se realizaron los 12 ensayos, previa
calibración de la máquina. Una vez ocurrida la falla, las muestras fueron analizadas con
estereomicoscopio para evaluar de la fractura, su área y el modo de falla (fotografía 4-1
A y B).
Fotografía 4-1A tomada con estereomicroscopio (60X) posterior a la realización del
ensayo de mcrotensión, en donde se calcula el área de la muestra.
Fotografía 4-1B modo de falla observado en la muestra posterior a la prueba de
microtensión imagen observada con estereomicroscopio a 60 aumentos.
En la fotografia 4-1A de la cara lateral interna del portamuestras se observa la probeta
con una falla adhesiva, en verde se observan los trazos de la longitud y el espesor de la
80
muestra. La fotografia 4-1B muestra el modo de falla a 63 aumentos, en ella se observa
una fractura perpendicular a la carga aplicada el lado derecho de la probeta esta
compuesto por material (resina) y el lado derecho por sustrato dental (dentina).
Las medidas de cada lado de la muestra en forma de palito (espesor y ancho) fueron
registradas en la tabla 4-1 y el área de la superficie adherida fue calculada. Esta
información fue ingresada al software de la maquina universal de ensayos arrojando
resultados de esfuerzo máximo en MPa para cada una de las muestras, la información
obtenida fue registrada en la tabla 4-2. Con relación al modo de falla se encontraron
fallas tanto adhesivas como cohesivas, similar a lo reportado en la literatura.
81
Tabla 4-1. Área de cada muestra para prueba de microtensión
MUESTRA ANCHO (mm)
ESPESOR (mm)
ÁREA (mm²) MODO DE FALLA
1 1.0 0.98 0.98 Adhesiva
2 1.0 1.0 1.0 Adhesiva
3 0.89 0.87 0.77 Adhesiva
4 1.0 0.84 0.84 Adhesiva
5 0.87 0.89 0.77 Adhesiva
6 1.02 0.91 0.92 Cohesiva
7 1.0 1.0 1.0 Cohesiva
8 0.90 0.95 0.85 Cohesiva
9 0.91 0.94 0.85 Adhesiva
10 0.99 0.95 0.94 Adhesiva
11 1.14 0.86 0.98 Cohesiva
12 0.94 0.82 0.77 Adhesiva
En la tabla 4-2 se registra la máxima fuerza aplicada (N), el desplazamiento máximo (mm)
y el esfuerzo máximo (MPa) a la cual fue sometida cada muestra al momento de la falla.
Se realizó el calculó de la media y la desviación estándar para realizar el comportamiento
de los resultados.
Tabla 4-2. Resistencia Adhesiva (MPa) en cada una de las muestras.
Muestra Max_Force Max_Disp Max_Stress
N mm N/mm2 (MPa)
Prueba – 1 46.2 0.3 47.1
Prueba – 2 63.3 0.2 57.3
Prueba – 3 51.8 0.2 66.7
Prueba – 4 63.8 0.4 75.5
Prueba – 5 41.1 0.3 52.9
Prueba – 6 24.9 0.2 27.0
Prueba – 7 23.7 0.1 22.7
Prueba – 8 19.7 0.2 22.9
Prueba – 9 63.9 0.3 74.8
Prueba – 10 48.2 0.3 51.3
Prueba -11 69.7 0.3 71.2
Prueba -12 43.2 0.2 55.6
Media 46.6 0.3 52.1
Desviación Standard 17.1 0.1 18.3
82
Grafica 4-2. Esfuerzo máximo en MPa de cada una de las muestras sometidas a ensayos de microtensión.
En la Grafica 4-2 se observa que el 58, 3% de las pruebas se encuentran dentro un rango
superior e inferior de desviación estándar, indicando que el comportamiento de las
muestras evaluadas presenta un 10% de diferencia con relación a la distribución normal
de probabilidad, lo cual podría deberse a que en este análisis no se descartaron las fallas
cohesivas encontradas, lo cual aumenta la variabilidad de la prueba además se
recomienda que en estudios posteriores el número de la muestras debe ser más amplio.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
ESFUERZO MÁXIMO MPa (N/mm2)
Mpa (N/mm2)
MEDIA
DESVIACION ESTANDAR
70,4
33,7
83
DISCUSIÓN
Tomando como base el principio de alineación, fundamental para la realización de los
microensayos de tensión ampliamente reportado en la literatura(4)(19)(31)(47), se decidió
dar especial importancia a este concepto y diseñar no solo ejes guías dentro del
dispositivo, sino además ejes guías verticales laterales y un canal central que guiaran el
desplazamiento de la plantilla de sujeción (portamuestras), este último fundamento tal
como lo describe la plantilla de sujeción Dircks (Universidad de Iowa) y Geraldeli en su
plantilla. Para reducir la variabilidad de los resultados en la prueba para las muestras en
forma de palito, se propuso en esta plantilla de sujeción, realizar de una muesca central
que permitiera menos uso de pegamento, esto con el fin de disminuir la probabilidad de
contaminación a la línea de unión (35).
Cuando se produce un deslizamiento entre dos superficies en contacto, es inevitable la
presencia de una fricción o fuerza de rozamiento; por lo tanto, este dispositivo no es ajeno
a presentar este fenómeno. Sin embargo, las pruebas preliminares indicaron que el valor
hallado en un intervalo de 0.5 a 1.0 N para un desplazamiento de 1 mm, no fue
significativo por encontrarse por debajo del 5% del esfuerzo máximo para las muestras
evaluadas.
Con base en las pruebas piloto desarrolladas para verificar el adecuado funcionamiento
del dispositivo diseñado, encontramos que el valor promedio registrado fue una
resistencia adhesiva de 52,1 MPa. Este valor se encuentran dentro del rango reportado
por Sano et al. (1994) pioneros en ensayos de microtensión, quienes encontraron un
rango de resistencia adhesiva a pruebas de microtensión entre 55 MPa y 38 MPa(9).
84
Los ensayos preliminares también mostraron modos de falla adhesiva y cohesiva
ampliamente reportados en la literatura (8); sin embargo, se espera que los resultados de
las pruebas adhesivas microtensiles, sean menos propensas a fallas cohesivas debido a
la zona más pequeña superficie de unión (9)(26). Pueden ocurrir fallas de cohesión en la
dentina o en resina debido a defectos en el adhesivo (burbujas de aire)(31), espesor del
adhesivo o a errores de preparación de la prueba (a la introducción de micro grietas
durante el corte de las muestras)(39), estos defectos pueden influir en la distribución del
esfuerzo y las muestra diseñada puede contribuir en la variación del resultado de
resistencia adhesiva.
La configuración y el método empleado para la realización de la muestra, influyen en la
concentración y distribución de esfuerzos dentro de la misma. La literatura reporta que la
muestra en forma de palito puede presentar menos defectos siempre y cuando se sigan
las indicaciones registradas en la norma ISO 11405 que estandariza la elaboración de
muestras para ensayos de microtensión. La presencia de una menor cantidad defectos es
una ventaja sobre geometrías como pesa de gimnasia o reloj de arena, al momento de
realizar el ensayo ya que estas geometrías presentan una conformación curva donde
habrá una mayor concentración de esfuerzos un mayor riesgo de inducir grietas o
defectos en las áreas involucradas en la adhesión.(33). Sin embargo, la mayoría de las
muestras para las tres geometrías fallan ya sea en los modos de falla adhesiva, simple o
combinada. Las fallas en dentina o en resina se producen por esfuerzos muy bajos,
indicando que este tipo de fracaso sólo puede estar presente en muestras seriamente
dañadas que necesitan ser omitidas de la estimación final de la resistencia adhesiva.
Otro factor a tener en cuenta antes de la realización de la prueba es el tipo de unión de la
muestra a la plantilla de sujeción. La muestra se une ya sea activamente o pasivamente
en un dispositivo de sujeción que se coloca en una máquina de ensayo y se adapta a un
acoplador del tren de carga. El tamaño frágil y diminuto de la muestra de micro-tensión
excluye el uso de dispositivos de agarre mecánicos activos; por lo tanto, para este tipo de
muestras el pegamento de cianoacrilato se utiliza comúnmente (Giannini et al, 2004;..
Goracci et al, 2004; Yiu et al., 2004; Loguercio et al., 2005). Estas muestras, “palitos
rectangulares” son comúnmente pegados al dispositivo de fijación por una de sus caras
laterales planas(29). Se debe tener especial precaución al momento de fijar la muestra al
85
portamuestras debido a que cuando el área de adhesión presenta alguna angulación, la
aplicación de la carga genera esfuerzos anormales presentando alteración en los
resultados de la prueba; adicional a esto, si los excesos de pegamento llegan a
contaminar el área de adhesión, se alteran los resultados de resistencia adhesiva.
Las pruebas de resistencia adhesiva presentan dificultades de interpretación en la
interfaz de la adhesión a la dentina, de esta forma, todas las muestras fracturadas que
muestren una falla cohesiva en dentina o resina deben ser desechados pues estos datos
no son representativos de la resistencia adhesiva, sino más bien reflejan una mezcla de
propiedades mecánicas de los diferentes materiales implicados (es decir, la dentina y la
resina). Sólo las fallas adhesivas o fallas mixtas con una pequeña superficie implicada de
resina o de dentina (<10%) se deben considerar para el cálculo resistencia adhesiva, para
esto se requiere una evaluación con estéreomicroscopio y microscopio electrónico de
barrido de la superficie fracturada(8).
Dentro de los resultados obtenidos el 58, 3% de las pruebas se encuentran dentro un
rango superior e inferior de desviación estándar, indicando que el comportamiento de las
muestras evaluadas presenta un 10% de diferencia con relación a la distribución normal
de probabilidad, lo cual podría deberse a que en este análisis no se descartaron las fallas
cohesivas encontradas. Para un análisis estadístico cuando se realicen pruebas
comparativas entre diferentes materiales de uso odontología, se recomienda una
distribución de probabilidad estadística de Weibull. Esta debe ser aplicada de forma
sistemática para evaluar los datos de resistencia adhesiva y proporcionar información más
relevante con relación a la probabilidad de falla como una función del nivel del esfuerzo.
Se debe obtener un mínimo de 30 muestras con fallas no cohesivas para contar con una
cantidad significativa. Lo ideal es obtener altos valores de Weibull m cuando hay
involucradas varios adhesivos o diferentes preparaciones de superficie(4)(8).
La Microtensión es un método versátil que permite múltiples mediciones de un solo
diente(9) y es ampliamente aceptado en la comunidad científica por su significancia
clínica. La resistencia de la unión "micro- tensil” (μTBS) permite diseños de investigación
86
adicionales que las pruebas "macro" no las presentan, como por ejemplo: la reducción en
la variación de la prueba. Una muestra más pequeña para evaluar la resistencia de unión
en el laboratorio, no cambia las condiciones que el diente presenta como la
heterogeneidad estructural, la anisotropía mecánica, la viscoelasticidad, la presencia de
fluidos dentinarios y la simulación de su complejo y funcional entorno(4)(19)(49).
Dada la diversidad de las temáticas y el tiempo disponible para la realización del proyecto,
resulta razonable que algunos temas hayan sido abordados superficialmente y requieran
un análisis más exhaustivo en una etapa posterior.
87
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Conclusiones
Este trabajo de investigación tuvo como objetivo rediseñar y construir un dispositivo que
permitiera desarrollar pruebas de microtensión. Para lograrlo, fue necesaria una revisión
de literatura que aportara una integración de conceptos con relación a características de
forma, tamaño, linealidad, estabilidad, adaptación a la maquina universal de ensayos
mecánicos. Como resultado se construyó un prototipo funcional al cual se le realizaron
pruebas preliminares que verificaron su puesta a punto debido a que características como
linealidad, centralidad, versatilidad y baja fricción, fueron observados durante su
funcionamiento. Por todo lo anterior, se concluye que el diseño cumplió con los
requerimientos establecidos en el objetivo propuesto, siendo un aporte para la
implementación de micro-ensayos de tensión en los futuros proyectos en esta línea de
investigación, en la Facultad de Odontología de la Universidad Nacional de Colombia.
.
88
Recomendaciones
Las siguientes son recomendaciones que se pueden aplicar antes y durante la realización
del ensayo de microtensión.
1. Un aspecto importante a tener en cuenta en las plantillas de sujeción o
portamuestras es, la alineación con el dispositivo, el contacto uniforme y
centralidad de la muestra. La tracción no lineal o esfuerzo cortante que se
establece en la interface debido a la variación en la geometría de la muestra, la
configuración de la carga y de módulo de elasticidad de los materiales (resinas,
adhesivo), generan fallas que pueden llegar a afectan los resultados. La mayoría
de estos problemas deben ser controlados antes de iniciar la prueba.
2. Con base en las pruebas preliminares, es fundamental tener en cuenta que antes
de iniciar un micro ensayo sea necesaria la calibración de la maquina universal de
ensayos mecánicos y el uso de aceites lubricantes en los ejes guía del dispositivo
y los ejes verticales del portamuestras, con el fin de disminuir la fuerza de
rozamiento.
3. Una vez establecido el tamaño de la muestra a evaluar, los ensayos deben ser
realizados en serie para evitar incluir en los resultados, errores del operador o de
calibración de la maquina universal de ensayos mecánicos.
4. El dispositivo para realizar pruebas de microtensión es un instrumento de
precisión, por lo que se recomienda que el diseño y la construcción de futuros
89
prototipos de este dispositivo sea realizado por de sistemas modernos de control
numérico asistido por computador(CNC).
Microtensión en Tejidos Dentarios
Duros: Desarrollo Tecnológico
Martha Liliana Prieto Enciso
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de odontología, Departamento de Salud Oral
Bogotá, Colombia
2015
90
91
Anexo A Glosario:
BASE: Parte interior del dispositivo, en el momento del ensayo, va fijo a la
plataforma de la maquina universal de ensayos.
CELDA DE CARGA: dispositivo que da como salida una señal eléctrica y que es
directamente proporcional a la fuerza que le ha sido aplicada. Estas son usadas en
aplicaciones de pesaje electrónico.
CABEZAL: parte superior del dispositivo, una vez adaptada a la celda de carga es
la encargada de realizar la tracción lineal de la prueba.
EJES GUIA: parte del dispositivo en forma cilíndrica que une la base y el cabezal
y permite el movimiento de tracción lineal del cabezal.
MÉTODO DE AGARRE ACTIVO: sujeción mecánica de la muestra al dispositivo
de agarre, tales como pegamento o grapas.
MÉTODO DE SUJECIÓN PASIVA: la muestra se coloca en una prueba dispositivo
sin la ayuda de pegamento o agarre mecánico; dispositivo debe auto-alinear el
espécimen en paralelo a la carga de tracción.
MICROTENSIÓN: ( también se conoce como microtracción) prueba mecánica en
donde los valores de resistencia están directamente relacionados con el área de la
superficie adherida, es decir, entre mayor sea el tamaño de la muestra, más
probable será la presencia de defectos lo que conduce a su fracaso, y por tanto,
una menor resistencia.
MUESCA: cualquier intento de reducir la muestra para concentrar el esfuerzo en
una región de la prueba.
92
PALITO: muestras de microtracción cuadradas, casi cuadradas o rectangulares.
PAPEL ABRASIVO GRUESO DE SIC: (carburo de silicio) papel abrasivo utilizado
por varios investigadores para pulir las superficies de sustrato dental.
PESA DE GIMNASIA: una muestra con muescas con un radio definido de
curvatura desde el extremo u hombro de la muestra a una longitud de referencia
recta que incluye la unión adhesiva.
PLANTILLA DE SUJECIÓN: se refiere al portamuestras, es un dispositivo sobre el
cual va ser ubicada la muestra a probar.
RELOJ DE ARENA: una muestra con muescas con un radio definido de curvatura
del extremo o en el hombro de la muestra a la interfaz adhesiva sin longitud de
referencia definido.
TENSIÓN: es la fuerza interna aplicada, que actúa por unidad de área sobre la que se
aplica. También es el efecto de aplicar una fuerza sobre una forma alargada
aumentando su elongación.
93
Bibliografía
1. Breschi L, Mazzoni A, Ruggeri A, Cadenaro M, Di Lenarda R, De Stefano Dorigo E. Dental adhesion review: aging and stability of the bonded interface. Dent Mater [Internet]. 2008 Jan [cited 2014 Oct 22];24(1):90–101. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564107000541
2. CRAIG R. Materiales de Odontología Restauradora. Materiales de Odontología Restauradora. 1998. p. 244–77.
3. Loguercio Alessandro Dourado. Adhesive Systems: A review. RODYB - Rev Oper
Dent y Biomater - , mayo/junio/julio/agosto. 2006;1(2):13–28.
4. Armstrong S, Geraldeli S, Maia R, Raposo LHA, Soares CJ, Yamagawa J. Adhesion to tooth structure: a critical review of “micro” bond strength test methods. Dent Mater [Internet]. 2010 Feb [cited 2014 Oct 22];26(2):e50–62. Available from: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564109005016
5. Pashley DH, Sano H, Ciucchi B, Yoshiyama M, Carvalho RM. Adhesion testing of dentin bonding agents: a review. Dent Mater [Internet]. 1995 Mar [cited 2014 Oct 6];11(2):117–25. Available from: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0109564195800468
6. Braga RR, Meira JBC, Boaro LCC, Xavier TA. Adhesion to tooth structure: a critical review of “macro” test methods. Dent Mater [Internet]. 2010 Feb [cited 2014 Oct 3];26(2):e38–49. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564109004965
7. McDonough WG, Antonucci J., He J, Shimada Y, Chiang MY., Schumacher GE, et al. A microshear test to measure bond strengths of dentin–polymer interfaces. Biomaterials [Internet]. 2002 Sep [cited 2014 Oct 22];23(17):3603–8. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0142961202000893
8. Scherrer SS, Cesar PF, Swain M V. Direct comparison of the bond strength results of the different test methods: a critical literature review. Dent Mater [Internet]. 2010
94
Feb [cited 2014 Oct 22];26(2):e78–93. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564109005065
9. Sano H, Shono Tj, Sonoda H, takatsu T, ciucchi B, Carvalho R et al. Relationship between surface area for adhesion and tensile bond strength—evaluation of a microtensile bond test. Dent Mater. 1994;10:236–40.
10. Cardoso PE., Braga RR, Carrilho MR. Evaluation of micro-tensile, shear and tensile tests determining the bond strength of three adhesive systems. Dent Mater [Internet]. 1998 Nov [cited 2014 Oct 22];14(6):394–8. Available from: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0300571299000123
11. Heintze SD. Clinical relevance of tests on bond strength, microleakage and marginal adaptation. Dent Mater [Internet]. 2013 Jan [cited 2014 Oct 7];29(1):59–84. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564112003673
12. Armstrong SR. Microtensile bond strength testing and failure analysis of two dentin adhesives. Dent Mater. 1998;14:44–50.
13. Pashley DH CR. Review. Dentine permeability and dentine adhesion. J Dent.
1997;25(355-372).
14. Yoshida Y, Nagakane K, Fukuda R, Nakayama Y, Okazaki M, De Munck J et al. Comparative Study on Adhesive Performance of Functional Monomers. J Dent Res. 2004;83:454–8.
15. Hass V. Correlation between degree of conversion, resin–dentin bond strength and nanoleakage of simplified etch-and-rinse adhesives. d e n t a l m a t e r i a l s.
29:921–8.
16. Carvalho R. vitro study on the dimensional changes of human dentine after
demineralization. Arch Oral Biol. 1996;41:369–77.
17. Reis A LA. Moisture spectrum of demineralized dentin for different solvent-based adhesive system. J Adhes Dent. 2003;5:183–92.
18. ISO. Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure.
https://www.iso.org/obp/ui/#iso:std:iso:ts:11405:ed-3:v1:en. 2015.
19. Van Meerbeek B, Peumans M, Poitevin A, Mine A, Van Ende A, Neves A, et al. Relationship between bond-strength tests and clinical outcomes. Dent Mater [Internet]. 2010 Feb [cited 2014 Sep 7];26(2):e100–21. Available from: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564109004941
20. FDA. Good laboratory practice (GLP). 2004;
95
21. De Munck J. Meta-analytical Review of Parameters Involved in Dentin Bonding. J
Dent Res. 2012;91(4):351–7.
22. Gale MS DB. Thermal cycling procedures for laboratory testing of dental
restorations. J Dent. 1999;27(89-99).
23. Leloup G, D’Hoore W, Bouter D, Degrange M VJ. Meta-analytical review of factors involved in Dentin adherence. J Dent Res. 2001;80:1605–14.
24. Goracci C, Sadek FT, Monticelli F, Cardoso PEC, Ferrari M. Influence of substrate, shape, and thickness on microtensile specimens’ structural integrity and their measured bond strengths. Dent Mater [Internet]. 2004 Sep [cited 2014 Oct 22];20(7):643–54. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564103002033
25. Noort V R, Cardew GE, Howard IC NS. The effect of The, local interfacial geometry on the measurement of tensile bond strength to dentin. J Dent Res. 1991;70:889–
93.
26. Pashley DH, Carvalho RM, Sano H, Nakajima M YM, Shono Y, Fernandes CA TF. The microtensile bond test: a review. J Adhes Dent. 1999;1:299—309.
27. Sirisha K. Validity of bond strength tests: A critical review-Part II. J Conserv Dent.
2014;17(5):420–6.
28. Phrukkanon S, Burrow MF, Tyas MJ. The influence of cross-sectional shape and surface area on the microtensile bond test. Dent Mater [Internet]. 1998 Jun [cited 2014 Oct 22];14(3):212–21. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564198000347
29. Soares CJ PVS, Santos-Filho PCF. Microtensile Specimen Attachment and
Shape— Finite Element Analysis. J Dent Res. 2008;87(1):89–93.
30. Giannini M, Soares CJ, de Carvalho RM. Ultimate tensile strength of tooth structures. Dent Mater [Internet]. 2004 May [cited 2014 Oct 22];20(4):322–9. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564103001106
31. Ghassemieh E. Evaluation of sources of uncertainties in microtensile bond strength of dental adhesive system for different specimen geometries. Dent Mater [Internet]. 2008 Apr [cited 2014 Nov 19];24(4):536–47. Available from: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564107001546
32. Armstrong SR, Keller JC BD. Mode of failure in the dentin–adhesive resin–resin composite bonded joint as determined by strength-based (mTBS) and fracture-
based (CNSB) mechanical testing. Dent Mater. 2001;17:201–10.
96
33. Neves A de A, Coutinho E, Cardoso M V, Jaecques S, Lambrechts P, Sloten J Vander, et al. Influence of notch geometry and interface on stress concentration and distribution in micro-tensile bond strength specimens. J Dent [Internet]. 2008 Oct [cited 2014 Nov 19];36(10):808–15. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0300571208001711
34. Meira JB, Souza RM, Driemeier L BR. Stress concentration in microtensile tests
using uniform material. J Adhes Dent. 2004;6:267–73.
35. Raposo LHA, Armstrong SR, Maia RR, Qian F, Geraldeli S, Soares CJ. Effect of specimen gripping device, geometry and fixation method on microtensile bond strength, failure mode and stress distribution: laboratory and finite element analyses. Dent Mater [Internet]. 2012 May [cited 2014 Nov 19];28(5):e50–62. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564112000541
36. Sattabanasuk V. Resin–dentin bond strength as related to different surface
preparation methods. J Dent. 2007;35:46 7–47 5.
37. Loguercio AD, Uceda-Gomez N, Carrilho MR RA. Influence of specimen size and regional variation On long-term resin–dentin bond strength. Dent Mater. 2005;21:224–31.
38. Tranchesi F. The influence of the cutting speed on bond strength and integrity of
microtensile specimens. Dent Mater. 2005;21:1144–9.
39. Sadek FT, Cury AH, Monticelli F, Ferrari M, Cardoso PEC. The influence of the cutting speed on bond strength and integrity of microtensile specimens. Dent Mater [Internet]. 2005 Dec [cited 2014 Oct 22];21(12):1144–9. Available from: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0109564105001168
40. Oliveira SS, Pugach MK, Hilton JF, Watanabe LG M, SJ MJGT. Influence of the dentin smear layer System., on adhesion: a self-etching primer vs. a total-etch. Dent
Mater. 2003;19:758–67.
41. Daneshkazemi, Abdol Rahim Davari, Ebrahim Ataei, Fariba Dastjerdi EH. Effects of mechanical and thermal load cycling on micro tensile bond strength of clearfil SE
bond to superficial dentin. Dent Res J (Isfahan). 2013;10(2):202–9.
42. Nikaido, Kunzelmann KH, Chen H OM. Evaluation of thermal cycling and mechanical loading on bond strength of a self-etching primer system to dentin. Dent
Mater J. 2002;18:269–75.
43. Buschang PH, Hayasaki Y TG. Quantification Biol, of human chewing-cycle kinematics. Arch Oral. 2000;45:461–74.
97
44. Reis A, de Oliveira Baurer JR LA. Influence of Bond, crosshead speed on resin–
dentin microtensile bond strength. J Adhes Dent. 2004;(6):275–8.,.
45. Yamaguchi K, Miyazaki M, Takimizawa T, Tsubota K R. A. Influence of crosshead speed on micro-tensile strength of two-step adhesive systems. Dent Mater. 2006;22:420–5.
46. Poitevin A, De Munck J, Van Landuyt K, Coutinho E P, M, Lambrechts P et al. . Critical analysis of the influence of different parameters on the microtensile bond
strength of adhesives to dentin. J Adhes Dent. 2008;10:7–16.
47. Poitevin A, De Munck J, Van Landuyt K, Coutinho E P, M, Lambrechts P et al. Influence of three specimen fixation modes on the micro-tensile bond strength of
adhesives to dentin. Dent Mater J. 2007;26:694–9.
48. Marshall SJ, Bayne SC, Baier R, Tomsia AP MG. A review of adhesion science.
Dent Mater J. 2010;26:11–6.
49. De Munck J, Van Landuyt K, Peumans M, Poitevin A, Lambrechts P, Braem M VMB. A critical review of the durability of adhesion to tooth tissue: methods and results. J Dent Res. 2005;84::118–32.
50. M P. Clinical effectiveness of contemporary adhesives: a systematic review of
current clinical trials. Dent Mater. 2005;21:864–81.
51. Sirisha K. Validity of bond strength tests: A critical review-Part II. J Conserv Dent.
2014;17(5):420–6.
52. Heintze SD, Ruffieux C R V. Clinical performance of cervical restorations—a meta-
analysis. Dent Mater. 2010;26:993–1000.
53. Kühnisch J, Mansmann U H-WR, R. H. Longevity of materials for pit and fissure sealing—results from a meta-analysis. Dent Mater. 2012;28:298–303.
54. Okuda M, Pereira PN, Nakajima M, Tagami J PD. Long-term durability of resin dentin interface: Nanoleakage vs. microtensile bond strength. Oper Dent.
2002;27:289–96.
55. Mecholsky J. Fractography: Determining the sites of fracture initiation. Dent Mater. 1995;11:113–6.
56. Shono Y, Terashital M, Pashley EL, Brewer PD, Pashley DH. Effects of cross-sectional area on resin-enamel tensile bond strength. Dent Mater [Internet]. 1997 Sep [cited 2014 Oct 22];13(5-6):290–6. Available from:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S010956419780098X
98
57. Shuai Lu. A New Fixation Method for Stick-shaped Specimens in Microtensile Tests:
Laboratory Tests and FEA. J Adhes Dent. 15:511–8.
