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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS RAÚL MINAYA HUAMÁN Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2 São Carlos 2017

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

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Page 1: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

UNIVERSIDADE DE SAtildeO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE SAtildeO CARLOS

RAUacuteL MINAYA HUAMAacuteN

Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no

accedilo AISI D2

Satildeo Carlos

2017

RAUacuteL MINAYA HUAMAacuteN

Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no

accedilo AISI D2

Versatildeo Corrigida

Dissertaccedilatildeo de Mestrado apresentada ao programa de Poacutes-Graduaccedilatildeo em Ciecircncia e Engenharia de Materiais da Universidade de Satildeo Paulo como parte dos requisitos para obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Mestre em Ciecircncias

Aacuterea de concentraccedilatildeo Desenvolvimento Caracterizaccedilatildeo e Aplicaccedilatildeo de Materiais

Orientador (a) Profa Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale

Satildeo Carlos

2017

Dedicatoacuteria

Agrave Rosamel M Muntildeoz Riofano

Agraves minhas filhas Kiara e Beatriz

Aos meus pais Euseacutebio e Eugenia

Agradecimentos

Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para

a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo

Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha

orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante

todo o mestrado

Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama

Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado

pelo Sr Romualdo Jorge

Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus

conhecimentos

Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

e conhecimentos transmitidos

Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2

Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila

A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e

especialmente a Wagner Rafael Correr

A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti

Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de

caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de

Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios

A CAPES pela bolsa de estudos concedida

RESUMO

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na

desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo

(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos

mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento

criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que

eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram

analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se

agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)

respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +

revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas

com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em

relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia

nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As

anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica

microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados

encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC

Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das

rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos

dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o

tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do

material

Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo

ABSTRACT

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the

destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation

(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

The heat treatment process at low temperature is one of the most promising

methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes

the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is

attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the

different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional

tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with

respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -

125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time

of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in

the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in

the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The

analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy

scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor

variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact

toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as

a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The

impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was

related to the microstructure of the material

Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 2: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

RAUacuteL MINAYA HUAMAacuteN

Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no

accedilo AISI D2

Versatildeo Corrigida

Dissertaccedilatildeo de Mestrado apresentada ao programa de Poacutes-Graduaccedilatildeo em Ciecircncia e Engenharia de Materiais da Universidade de Satildeo Paulo como parte dos requisitos para obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Mestre em Ciecircncias

Aacuterea de concentraccedilatildeo Desenvolvimento Caracterizaccedilatildeo e Aplicaccedilatildeo de Materiais

Orientador (a) Profa Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale

Satildeo Carlos

2017

Dedicatoacuteria

Agrave Rosamel M Muntildeoz Riofano

Agraves minhas filhas Kiara e Beatriz

Aos meus pais Euseacutebio e Eugenia

Agradecimentos

Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para

a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo

Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha

orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante

todo o mestrado

Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama

Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado

pelo Sr Romualdo Jorge

Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus

conhecimentos

Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

e conhecimentos transmitidos

Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2

Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila

A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e

especialmente a Wagner Rafael Correr

A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti

Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de

caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de

Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios

A CAPES pela bolsa de estudos concedida

RESUMO

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na

desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo

(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos

mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento

criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que

eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram

analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se

agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)

respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +

revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas

com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em

relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia

nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As

anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica

microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados

encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC

Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das

rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos

dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o

tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do

material

Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo

ABSTRACT

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the

destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation

(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

The heat treatment process at low temperature is one of the most promising

methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes

the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is

attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the

different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional

tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with

respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -

125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time

of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in

the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in

the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The

analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy

scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor

variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact

toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as

a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The

impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was

related to the microstructure of the material

Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 3: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

Dedicatoacuteria

Agrave Rosamel M Muntildeoz Riofano

Agraves minhas filhas Kiara e Beatriz

Aos meus pais Euseacutebio e Eugenia

Agradecimentos

Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para

a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo

Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha

orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante

todo o mestrado

Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama

Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado

pelo Sr Romualdo Jorge

Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus

conhecimentos

Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

e conhecimentos transmitidos

Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2

Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila

A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e

especialmente a Wagner Rafael Correr

A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti

Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de

caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de

Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios

A CAPES pela bolsa de estudos concedida

RESUMO

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na

desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo

(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos

mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento

criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que

eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram

analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se

agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)

respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +

revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas

com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em

relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia

nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As

anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica

microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados

encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC

Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das

rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos

dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o

tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do

material

Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo

ABSTRACT

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the

destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation

(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

The heat treatment process at low temperature is one of the most promising

methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes

the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is

attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the

different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional

tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with

respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -

125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time

of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in

the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in

the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The

analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy

scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor

variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact

toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as

a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The

impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was

related to the microstructure of the material

Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 4: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

Agradecimentos

Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para

a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo

Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha

orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante

todo o mestrado

Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama

Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado

pelo Sr Romualdo Jorge

Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus

conhecimentos

Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

e conhecimentos transmitidos

Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2

Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade

apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila

A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e

especialmente a Wagner Rafael Correr

A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela

amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti

Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de

caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de

Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios

A CAPES pela bolsa de estudos concedida

RESUMO

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na

desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo

(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos

mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento

criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que

eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram

analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se

agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)

respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +

revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas

com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em

relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia

nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As

anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica

microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados

encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC

Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das

rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos

dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o

tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do

material

Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo

ABSTRACT

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the

destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation

(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

The heat treatment process at low temperature is one of the most promising

methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes

the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is

attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the

different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional

tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with

respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -

125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time

of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in

the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in

the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The

analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy

scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor

variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact

toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as

a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The

impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was

related to the microstructure of the material

Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 5: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

RESUMO

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na

desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo

(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos

mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento

criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que

eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram

analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se

agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)

respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +

revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas

com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em

relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia

nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As

anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica

microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados

encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC

Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das

rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos

dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o

tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do

material

Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo

ABSTRACT

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the

destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation

(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

The heat treatment process at low temperature is one of the most promising

methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes

the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is

attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the

different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional

tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with

respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -

125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time

of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in

the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in

the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The

analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy

scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor

variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact

toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as

a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The

impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was

related to the microstructure of the material

Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 6: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

ABSTRACT

MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the

destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation

(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo

Carlos 2017

The heat treatment process at low temperature is one of the most promising

methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes

the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is

attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the

different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional

tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with

respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -

125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time

of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in

the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in

the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The

analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy

scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor

variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact

toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as

a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The

impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was

related to the microstructure of the material

Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 7: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

Lista de figuras

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo

variaacutevel de carbono 26

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

29

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de

austenita retida em ligas de Fe-C 32

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento

criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39

Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40

Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de

tratamento criogecircnico 43

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados

termicamente 44

Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

45

Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada

convencionalmente e tratada criogenicamente 46

Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI

D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas

criogenicamente foram revenidas a 200degC 47

Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do

material 50

Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

52

Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo

AISI D2 52

Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53

Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55

Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56

Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59

Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2

observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60

Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura

com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61

Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento

criogecircnico de 4 e 12 h 62

Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico

convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento

criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64

Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de

espera 65

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento

teacutermico 68

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de

revenimento a) 200degC e b) 530degC 73

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74

Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

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ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

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American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI

D2 51

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento

criogecircnico 71

Lista de siglas e siacutembolos

ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas

ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society

for Testing and Materials

AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American

Iron and Steel Institute)

NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North

American Die Casting Association)

UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)

MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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MEV Microscopia eletrocircnica de varredura

MO Microscopia oacutetica

AR Austenita retida

TSZ Tratamento subzero

TC Tratamento convencional

MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica

MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica

MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica

CPs Corpos de prova

HRC Dureza Rockwell C

ɣ Austenita

α Ferrita

ɳ Carboneto eta

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 11: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

SUMAacuteRIO

1 Introduccedilatildeo 21

2 Revisatildeo da literatura 23

21 Accedilo ferramenta AISI D2 23

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34

24 Tratamento criogecircnico 37

241 Tipos de tratamento criogecircnico 37

25 Sistemas criogecircnicos 38

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47

3 Materiais e meacutetodos 50

31 Material 50

311 Corpos de Prova 50

32 Tratamentos teacutermicos 51

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53

34 Anaacutelises microestrutural 54

35 Difraccedilatildeo de raios X 54

36 Dureza Rockwell 54

37 Tenacidade ao impacto 55

38 Tratamento criogecircnico 56

39 Revenido 57

4 Resultados e discussotildees 58

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58

43 Tratamento convencional 60

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65

46 Tenacidade ao impacto 70

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 12: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

5 Conclusotildees 75

6 Trabalhos futuros 76

7 Referecircncias 77

21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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21

1 Introduccedilatildeo

Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de

martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia

mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera

convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois

resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir

predominantemente a microestrutura martensiacutetica

No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para

martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo

necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se

transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim

austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total

transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)

Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida

eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de

temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para

a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura

ambiente

A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da

austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica

Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que

podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os

resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser

realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)

O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio

altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e

revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a

presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo

dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em

martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais

como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade

22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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22

Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento

criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das

condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e

consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2

23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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23

2 Revisatildeo da literatura

Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da

transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo

expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e

paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a

estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos

21 Accedilo ferramenta AISI D2

O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1

e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas

respetivamente

Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2

Elementos em peso

C 140 ndash 160

Mn 060

Si 060

Co 10

Cr 110 ndash 130

Mo 070 ndash 120

V 110

P 003

Ni 030

Cu 025

S 003

Fonte (AZOM 2013)

Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2

Propriedades Unidades

Densidade 77 gcm3

Ponto de fusatildeo 1421degC

Dureza 62 HRC

Modulo elaacutestico 190-210 GPa

Fonte (AZOM 2013)

24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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24

Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como

recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo

recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou

primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois

dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)

A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de

fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a

formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos

limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a

1230ordmC

Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta

reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3

aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da

dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se

carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)

Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2

Fonte (BOMBAC et al 2013)

25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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25

A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo

euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a

estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de

carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos

lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)

Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o

siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e

M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto

presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos

carbonetos do sistema Fe-C-Cr

Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C

Carboneto Composiccedilatildeo

quiacutemica Estrutura cristalina

Paracircmetro do reticulado (Adeg)

M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739

c=4499

M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568

M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494

Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)

A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como

recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a

temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto

M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo

com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos

principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)

A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2

com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono

correspondente ao accedilo investigado

26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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26

Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono

Fonte (MOHAMMED et al 2013)

A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido

interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela

reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho

altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo

com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no

posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando

ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo

(FARINA 2011)

Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos

ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-

25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)

22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica

No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a

uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em

martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a

mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original

A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute

27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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27

chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma

cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo

o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as

transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de

transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento

natildeo coordenado) (CHARRE 2004)

Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito

maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior

do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a

1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de

extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme

uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada

rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE

2006)

Figura 3 - O diagrama ferro-carbono

Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)

28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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28

A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel

resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma

determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de

formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento

homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a

martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a

transformaccedilatildeo

Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita

Fonte (PERELOMA 2012)

A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)

agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo

centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um

cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma

dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe

que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da

transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)

Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de

resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de

perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida

supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura

tetragonal de corpo centrado

29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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29

Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio

dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5

para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE

2017)

Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo

martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a

temperatura MF

Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC

Fonte (METALRAVNE 2017)

A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute

necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de

microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica

de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas

difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)

30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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30

Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a

microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos

carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em

ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC

afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada

apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel

No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da

temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso

155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as

temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de

austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)

Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a

maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos

valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura

resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas

de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se

transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa

transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da

toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno

(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)

Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua

transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente

pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)

A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor

escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de

austenita retida

31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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31

Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)

Fonte (HERRING 2005)

A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a

localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia

(HERRING 2005)

A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor

de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de

austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo

da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de

austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero

(HERRING 2005)

A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a

tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga

Austenita retida

Martensita

32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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32

Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em

ligas de Fe-C

Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)

Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser

detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia

oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a

quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)

23 Estabilizaccedilatildeo da austenita

Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a

estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado

a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa

estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono

sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN

NGAN 2014)

A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em

a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma

alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica

b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de

33

fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)

c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF

(NISHIYAMA 1978)

A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1

no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8

respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio

com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)

A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a

temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita

o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF

diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado

A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da

temperatura de austenitizaccedilatildeo

Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida

Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()

843 64

927 124

1038 470

Fonte (SINHA 2003)

Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade

de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada

existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de

resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de

tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)

Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo

quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A

limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para

alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas

cronologicamente algumas foacutermulas

34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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34

Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS

Fonte (LIU et al 2001)

A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um

valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave

temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C

(CHARRE 2004)

231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937

e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER

SEREBRENNIKOVA 1972)

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da

transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de

resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF

durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da

transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante

a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de

transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)

35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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35

Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a

tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um

determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em

accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao

tratamento criogecircnico

A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se

for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da

martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS

2014)

O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios

pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos

simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis

Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita

Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de

martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-

martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY

1995)

Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do

ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em

torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do

resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de

discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de

carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)

Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada

termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn

013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da

tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a

temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado

imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR

36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

7 Referecircncias

A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated

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36

A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica

(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera

antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada

foi de 15 degCmin

Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a

percentagem de austenita retida

Fonte (VILLA SOMERS 2017)

Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes

o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do

tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave

temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em

martensita (VILLA SOMERS 2017)

Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da

martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute

interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo

crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final

(VILLA et al 2013)

37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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37

Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos

temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para

diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o

tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar

o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento

mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser

considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida

(SCHASTLIVTSEV et al 2014)

24 Tratamento criogecircnico

A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas

muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada

e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido

geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150

degC (RADEBAUGH 2002)

O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute

geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na

microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos

anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e

estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de

produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave

remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4

quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em

martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente

241 Tipos de tratamento criogecircnico

Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o

tratamento criogecircnico em dois tipos

a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes

tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia

ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta

b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de

38

-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)

25 Sistemas criogecircnicos

Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a

temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio

Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico

(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado

de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no

final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de

realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento

(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)

Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo

Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o

gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo

haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras

Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara

ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma

temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em

torno das amostras

Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo

especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave

temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela

temperatura

Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que

combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo

de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido

A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A

unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)

colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de

1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute

39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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39

nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um

motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA

CDELPRETE 2008)

Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta

Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)

26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros

estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute

desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa

transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades

mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave

fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e

a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)

A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se

tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas

sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida

aos paracircmetros do processo

40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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40

Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico

Fonte Proacuteprio autor

Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os

seguintes (KUMAR et al 2017)

Velocidade de resfriamento

A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte

importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel

induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida

estatildeo na faixa de quatro a dez horas

Tempo de imersatildeo

O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo

estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas

Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo

acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa

de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo

deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta

razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo

de espera (KUMAR et al 2017)

41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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41

Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em

martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da

resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico

Velocidade de aquecimento

Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo

importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos

tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)

Temperatura de revenimento

A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de

tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da

martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico

A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo

do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo

Tempo de revenido

O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material

Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes

dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o

tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees

internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento

criogecircnico (KUMAR et al 2017)

Temperatura de resfriamento no revenido

Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar

forcado (KUMAR et al 2017)

27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico

A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove

a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas

criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia

42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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42

uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute

fornecida

271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita

Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico

a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica

(RAY DAS 2016)

No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de

austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a

transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e

a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a

transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo

entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a

ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica

Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a

transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos

da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a

deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)

Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11

onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico

convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C

03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o

tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico

43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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43

Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico

Fonte (MENG et al 1994)

O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC

durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a

1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de

6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os

ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra

(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)

Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem

conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente

aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento

criogecircnico

Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam

o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em

diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande

ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com

efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como

mostrado na figura 12

2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing

Processes 25 1077ndash1100 2010

44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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44

Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente

Fonte (KALSI et al 2010)

As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de

baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um

ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para

assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a

peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de

tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC

durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e

1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na

austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG

STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

7 Referecircncias

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cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p

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45

Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2

Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-

endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por

um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em

martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento

criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a

distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de

austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo

completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento

De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100

de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de

aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento

criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)

Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para

a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram

que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em

martensita (YANG et al 2006)

46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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46

Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada

criogenicamente

Fonte (YANG et al 2006)

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta

vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer

tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam

menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional

na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)

Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao

tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a

temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento

criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo

mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC

47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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47

Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a

austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas

Fonte (DN COLLINS 1997)

Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do

accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em

martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura

criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que

natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de

36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa

272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)

Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo

de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao

desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de

precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al

1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)

Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que

propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos

48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

7 Referecircncias

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cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p

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cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials

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48

ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o

mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os

substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam

ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico

Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao

desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a

resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita

retida

Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja

um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede

cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta

fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita

migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima

da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das

partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente

Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a

impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a

difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar

para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de

nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo

De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante

o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a

tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases

iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que

gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu

movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita

Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar

para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do

aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al

2010)

Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila

de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 41: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

49

esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se

ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga

Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse

a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de

martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um

determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram

a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento

criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos

secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY

DAS 2016)

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 42: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

50

3 Materiais e meacutetodos

31 Material

O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de

barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm

311 Corpos de Prova

Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas

na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16

Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam

nos resultados obtidos

Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material

Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)

O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas

do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de

fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e

BRITO 2002)

As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na

direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os

limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais

3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379

51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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51

Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas

segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a

estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO

2002)

32 Tratamentos teacutermicos

Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de

tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram

submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir

da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa

ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de

propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela

empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento

impostos aos corpos de provas

Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2

CPs Tecircmpera

em forno a vaacutecuo

Tratamento criogecircnico Revenido

Corpos de prova

Tdeg

Tempo de

imersatildeo (h)

Tempo de espera

(h) Quantidade Tdeg

A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC

B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC

C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC

D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC

E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC

F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC

G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC

H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC

I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC

J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC

K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC

L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC

M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC

N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC

O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC

P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC

Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC

52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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52

A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo

ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de

forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo

de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do

tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC

Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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53

33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera

Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a

pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7

Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura e tempo Taxa de

aquecimento Meio de resfriamento

Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio

Fonte Proacuteprio autor

No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi

retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas

amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas

de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram

divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7

A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado

Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova

Fonte ISOFLAMA

54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

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h

Esp

era

0h

Crio

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Esp

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Crio

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Tra

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ven

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V

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uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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54

34 Anaacutelises microestrutural

Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras

embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo

metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo

05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)

Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia

oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado

Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de

varredura (MEV) visando anaacutelises complementares

35 Difraccedilatildeo de raios X

As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU

ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo

Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e

monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de

onda

Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie

metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra

para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)

Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros

de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura

angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por

segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem

pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo

(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova

O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o

software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o

meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados

36 Dureza Rockwell

A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de

55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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55

propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell

usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas

nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de

dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada

para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de

diamante (penetrador de Brale)

Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma

brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008

37 Tenacidade ao impacto

Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a

norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em

barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de

tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar

empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os

tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro

erosatildeo

Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova

tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado

utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram

adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento

Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com

dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting

Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material

Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A

Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 48: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

56

Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de

ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento

instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de

0024J mostrado na figura 21

Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST

Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA

Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face

todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC

38 Tratamento criogecircnico

O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em

tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de

resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na

temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute

controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa

O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com

ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de

nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o

resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura

ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova

permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura

4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA

57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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57

A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute

alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido

39 Revenido

A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do

accedilo ferramenta AISI D2

Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2

Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido

Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h

Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h

Fonte Proacuteprio autor

As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por

recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de

austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e

60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)

As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza

desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de

sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al

2010)

58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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58

4 Resultados e discussotildees

41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2

A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo

oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados

em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os

resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira

ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como

AISI D2

Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2

Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe

Nominal 140-160

003 Max

003 Max

110-130

010-060

020-060

070-120

05-110

Bal

Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal

Fonte Proacuteprio autor

42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido

Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo

AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado

como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico

Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido

Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C

2001 15 150

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica

(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo

com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de

estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com

morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo

diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 51: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

59

Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que

todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso

deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em

todas as direccedilotildees

Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os

carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da

conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3

estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente

60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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60

Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em

microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X

Fonte Proacuteprio autor

Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a

estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra

proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de

deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o

tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de

carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees

longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)

43 Tratamento convencional

O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o

accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura

martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com

a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela

qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a

61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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61

vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos

de tratamento teacutermico estabelecidos

A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2

observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como

recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A

figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por

carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa

matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos

carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos

satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo

indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3

Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento

convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2

Fonte Proacuteprio autor

44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX

A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de

austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de

austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e

12 h anterior ao revenido

(a) (b)

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 54: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

62

Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em

temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada

Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2

Coacutedigo dos Corpos de prova

Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida

( Vol)

A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02

C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03

G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001

Fonte Proacuteprio autor

A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova

submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de

imersatildeo de 4 e 12 horas

Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h

Fonte Proacuteprio autor

Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo

gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado

Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos

dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X

dos corpos de prova do accedilo AISI D2

63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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63

Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no

ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior

tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2

A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com

tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes

a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos

de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de

difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6

As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida

em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn

001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no

limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a

incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional

conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da

austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras

submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)

64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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64

Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)

tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de

espera

Fonte Proacuteprio autor

A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de

austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e

tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura

de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita

retida

Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na

amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo

trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta

alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo

65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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65

Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida

no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se

percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova

naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera

de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com

tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15

e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com

tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume

de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada

apoacutes um tempo de espera de 24 h

Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera

Fonte Proacuteprio autor

Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico

for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a

maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras

do accedilo AISI D2

45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)

Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o

processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados

A C E G I

00

05

10

15

20

Cri

og

en

ia 1

2h

Esp

era

24

h

Crio

geni

a 12

h

Esp

era

0h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

24h

Crio

geni

a 4h

Esp

era

0h

Tra

tam

en

to C

on

ven

cio

nal

V

ol A

uste

nit

a R

eti

da

Ciclos de Tratamento Teacutermico

66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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66

satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de

endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material

Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2

Ciclos de Trat

teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo

Convencional A 5784 0296

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

530degC

B 5872 0443

C 5776 0461

D 5902 0192

E 5666 0151

F 5772 0164

G 5664 0194

H 5902 0370

I 5562 0109

Reven

imen

to s

imp

les e

du

plo

a

200degC

J 6380 0234

K 6306 0219

L 6414 0270

M 6326 0151

N 5906 0194

O 6322 0238

P 6386 0296

Q 6330 0282

Fonte Proacuteprio autor

De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado

convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas

criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas

com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave

que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a

amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um

aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo

67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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67

A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)

para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a

uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento

criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do

accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente

Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et

al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento

criogecircnico (BENSELY et al 2005)

Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica

na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima

alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e

1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e

isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar

a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na

verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do

condicionamento a baixa-temperatura da martensita

No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o

que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em

martensita

Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes

ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver

tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional

68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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68

Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico

Fonte Proacuteprio autor

Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de

austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico

como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo

temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)

Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de

carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)

que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas

menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)

A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC

seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a

530ordmC

Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes

69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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69

Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC

Fonte Proacuteprio autor

A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de

austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e

dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos

de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de

revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido

que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas

de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente

Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC

Fonte Proacuteprio autor

70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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70

Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de

1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute

decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no

revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita

revenida na temperatura de 200degC

Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento

foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes

industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa

Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza

realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com

diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees

nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico

quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)

Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila

significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais

fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da

martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a

resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo

46 Tenacidade ao impacto

Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e

seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de

tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para

o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave

meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada

Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)

Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo

A 1526 0045

B 1453 0077

C 1349 0141

71

D 1279 0124

E 1344 0169

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H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

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P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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Page 63: UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO - USP...RESUMO MINAYA HUAMÁN, Raúl. Avaliação do tratamento criogênico na desestabilização da austenita retida no aço AISI D2. 2017. 80p. Dissertação

71

D 1279 0124

E 1344 0169

F 1573 0336

G 1411 0207

H 1021 0099

I 1546 0112

J 1069 0163

K 1448 0273

L 1494 0166

M 1494 0184

N 1412 0182

O 1405 0192

P 1716 0029

Q 1350 0113

Fonte Proacuteprio autor

A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e

criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor

de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma

microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo

existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e

12h

Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico

Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)

Convencional A 1526

Criogenia de 4h C 1349

Criogenia de 12 h G 1411

Fonte Proacuteprio autor

Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a

inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os

valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute

explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de

72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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72

elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho

a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de

laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados

ficaram entre 1021 e 1716 joules

Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a

resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um

consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY

e DAS 2016)

Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o

tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e

M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e

Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do

accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita

retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores

demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na

resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e

LINGENHOumlLE 2009)

Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado

em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao

impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI

4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta

diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente

Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao

efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as

variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes

pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para

investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a

diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis

do processamento relacionadas ao histoacuterico do material

As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy

Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com

73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

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73

tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com

um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento

convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que

foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem

foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso

de 1372 joules (valor meacutedio)

Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e

b) 530degC

(a)

(b)

Fonte Proacuteprio autor

Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao

fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que

em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais

importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia

absorvida

Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando

o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de

revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante

74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

de temperatura de austenitizaccedilatildeo

Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC

77

7 Referecircncias

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74

De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel

conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades

satildeo antagocircnicas

Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o

tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2

este efeito pode ser observado na figura 32

Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida

Fonte Proacuteprio autor

75

5 Conclusotildees

A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras

revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa

respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC

A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico

apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2

A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que

o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total

reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico

das amostras do accedilo AISI D2

76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

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Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem

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75

5 Conclusotildees

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revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando

seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional

Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido

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A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor

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76

6 Trabalhos futuros

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76

6 Trabalhos futuros

Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos

ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees

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