Untersuchung der Vakuumrektifikation an wendelf armigen Austauschelementen nach KloB"

D1PL.-ING. KLAUS BEVERS, HANNOVER

Mitteilung aus dem Institut fur Thermodynamik und Verfahrenstechnik der Technischen Hochschule Hannover"

Wendelformige Austauschelemente nach KloB werden zur Vakuumrektifikation benutzt. Zahlreiche Messungen an Betriebskolonnen, die rnit diesen Austauschelementen ver- sehen waren, zeigten zwar die gute Trennwirkung der Elemente, lieBen aber nur schwer den EinfluB der wesentlichen Betriebsbedingungen auf die Trennwirkung erkennen, da die Betriebsbedingungen und Gemische der untersuchten Kolonnen sehr unterschiedlich waren. In Laboratoriumsversuchen wurde deshalb systematisch der EinfluB untersucht, den die Belastung, der Betriebsdruck und die geometrischen Abmessungen der Aus- tauschwendeln auf die Trennwirkung ausuben. Zugleich konnte der Druckverlust der Austauschelemente bestimmt werden. Als Testgemisch diente n-HexaniBenzol bei Drucken von 760 und 400 Torr und n-Decanltrans-Dekalin bei Drucken zwischen 5 und 200 Torr. Es werden die VersuchPergebnisse besprochen und Einzelheiten der Ver- suchsanlage beschrieben.

Die Feinvakuum-Rektifizierkolonne nach dem System KloB dient zur schonenden Trennung empfindlicher Ge- mische bei niedrigen Temperaturen. AuDerdem konnen in ihr Gemische rektifiziert werden, deren azeotroper Punkt durch Senken des Druckes entweder verlagert oder zum Verschwinden gebracht werden kann. Sie ist eine Filmkolonne und enthalt zum Bilden und Fiih- ren des Films wendelformige Austauschelemente. In Abb. 1 erkennt man die Austauschelemente, die aus 1 mm dickem Draht zu zweigangigen Schraubenfedern von 12 oder 13 mm gewickelt sind. Die Elemente hangen in leicht gestrecktem Zustand in der Kolonne und werden mit Hilfe besonderer Verteilelemente mit Rucklaufflussigkeit versorgt. Abb. 2 zeigt einen Schnitt durch den Verteilerkopf, aus dem der Aufbau der Ver- teilelemente zu ersehen ist. Sie bestehen aus Kamin- rohrchen, die fliissigkeitsdicht in den Verteilerboden gepreRt und am oberen Rand mit Drahtklammern be- stuckt sind. Die Drahtklammern heben die Flussigkeit iiber den Kaminrand und bewirken, daB jedes Aus- tauschelement einen gleich groRen Anteil an der Ruck- laufmenge hat. Auf diese Weise gelingt es, die Fliissig- keit gleichmal3ig iiber den Kolonnenquerschnitt zu ver- teilen. Diese Verteilung bleibt in jeder Hohe der Ko- lonne erhalten, da ein Austausch von Flussigkeit zwi- schen den Elementen nicht moglich ist. Die Flussigkeit folgt als dunnes Filmband genau den Windungen des Elementes und bietet dem Dampf eine groDe Aus- tauschflache von mehr als 300 m2/m3 dar. Dabei ist der fur die Vakuumrektifikation so entscheidende Druck- verlust infolge der gunstigen Form der Elemente ver- nachlassigbar gering.

Zahlreiche Messungen a n Produktionskolonnen besta- tigten die gute Trennwirkung und den geringen Druck- verlust der Austauschelemente. Diese Messungen wur- den nunmehr durch Laboratoriumsversuche erganzt, bei denen die Austauschelemente unter beliebigen, aber genau einzuhaltenden Betriebsbedingungen untersucht wurden.

Abb. 1. Schnitt durch eine Austauscbkolonne mit geringeni Durchmesser

Versuchsanlage

Bei den Versuchen wurde eine Laboratoriumskolonne aus Glas verwendet, deren Schema aus Abb. 3 zu er- sehen ist. Die Anlage ermoglicht es, das Rucklaufver- haltnis beliebig zu verandern. So kann die Anlage auDer mit totalem Riicklauf auch als Abtriebs- oder Verstarkungssaule betrieben werden.

') Vortrag auf dem Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure, 6. bis 8. Oktober 1963 in Hannover ") Leiter Prof. Dr.-Ing. H . Hausen

Chernie-lny.-lechn. 36. Jahrg . 1964 I N r . 3 217

von eingebauten Thermoelementen so gesteuert wer- den, daD ein adiabates Arbeiten der Trennstrecke ge- wahrleistet war.

Das adiabate Arbeiten der Trennstrecke konnte un- mittelbar durch eine doppelte Messung der Riicklauf- menge an beiden Enden der MeDstrecke iiberwacht werden. Hierzu durfte der Riicklaufstrom vor Eintritt in die MeDstrecke nicht unterbrochen werden. Abb. 4 zeigt die hierzu entwickelte MengenmeDeinrichtung. Die aus dem Kondensator kommende Fliissigkeit wird iiber ein AbsperrgefaD durch eine Kapillare geleitet. Dabei staut sich die Fliissigkeit je nach der Belastung vor der Kapillare verschieden weit auf. Aus der Stau- hohe kann nach einer Eichung die Fliissigkeitsmenge berechnet werden. Um den MeBbereich ohne Vermin- derung der MeDgenauigkeit erweitern zu konnen, wer- den bei groDerer Belastung zwei weitere Kapillaren nacheinander parallel zur ersten in den Riicklauf ein- geschaltet. Hierzu wird lediglich der Quecksilberspie- gel in dem AbsperrgefaD gesenkt. Da sich die Fliissig- keit wahrend der Messung abkiihlt, wird sie in einem SiedegefaD wieder bis zur Siedetemperatur erwarmt, bevor sie in die MeBstredce eintritt.

Abb. 2. Schnitt durch den Verteiler-Boden

Abb. 4. Einrichtung zur kontinuierlichen Mengenmessung

zur Mellstrecke

Abb. 3. Schema der Versuchsanlage a Verdampfer, b MeOstrecke, c Kondensator, d MengenmeD- einrichtung, e DruckverlustmeDgerat, f Konzentrationsmes- sung, F Fliissigkeitsmenge, D Dampfmenge

Die Wand der Trennstrecke muD diese durch gute Warmeisolation gegen Warmeverluste schiitzen und gleichzeitig die Moglichkeit bieten, die Stromung des Riicklaufs auf den Elementen zu beobachten. Hierzu wurde ein Doppelmantelrohr aus Glas benutzt, dessen Zwischenraum evakuiert worden war. Uber das Dop- pelmantelrohr wurde ein zweites Glasrohr geschoben, das mit einer elektrischen Schutzheizung umwickelt war. Die Leistung der Schutzheizung konnte mit Hilfe

Abb. 5. Schema der Unterdruckerzeugung und -regelung a Entluftungskondensatoren, b Kiihlfalle, c PuffergefaO, d Drehschieberpuinpe, e VergleichsgefaO. f Relais, g Magnet- ventil, h Kontaktmanometer

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Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Unterdruckes saugt eine Drehschieberpumpe uber Entluftungskon- densatoren, Kuhlfalle und PuffergefaO die Anlage ab, Abb. 5. Der Druck wird folgendermaBen geregelt: Zu Beginn des Versuches ist der Hahn g in der Kurz- schluBleitung des Kontaktmanometers h geoffnet. Des- halb sinkt der Druck in der Anlage und im Vergleichs- gefaB e wahrend des Absaugens gleich weit ab. So- bald das Manometer, das an der MeRstrecke ange- schlossen ist, den gewunschten Versuchsdruck anzeigt, wird das KurzschluRventil g geschlossen. Nunmehr herrscht in dem VergleichsgefaR der Versuchsdruck, den das Kontaktmanometer dauernd mit dem Druck in der Anlage vergleicht. Sinkt nun der Druck in der Anlage weiter ah, so betatigt das Kontaktmanometer uber ein Relais das Magnetventil. Dieses laDt solange Luft in das PuffergefaR c einstromen, bis der Versuchsdruck wie- der erreicht ist.

Fur die Versuche bei Atmospharendruck und bei 400 Torr wurde n-Hexan/Benzol, fur alle anderen n-Decani trans-Dekalin benutzt.

Rucklaufstromung und Trennwirkung bei verschiedenen Belastungen

Die Kolonne nach KloD unterscheidet sich von norma- len Filmkolonnen dadurch, daR die Flussigkeit rnittels der Austauschelemente als dunner Film in schrauben- formiger Bahn langsam durch die Saule gefuhrt wird. Es ist daher zu vermuten, daR die Art und Weise, wie der Film an den Elementen herablauft, von wesent- licher Bedeutung fur das Trennverhalten ist. Aus die- sem Grunde wurde im ersten Teil der Untersuchung die Form der Rucklaufstromung bei verschiedenen Be- lastungen beobachtet und gleichzeitig die Trennwir- kung gemessen.

Beim Einhangen in die Kolonne werden die Elemente leicht gestreckt, so daR zwischen den Drahtwindungen enge Spalte entstehen. Diese sind infolge der zwei- gangigen Wicklung abwechselnd etwas weiter oder enger. Bei niedrigen Flussigkeitsbelastungen uberzieht der Rucklauf die Drahte und die engeren Windungs- spalte mit einem dunnen Film. Da der Film die brei- tere Spalte offenlaRt, ist er gezwungen, den Windun- gen des Elementes zu folgen.

In diesem Bereich ist das Verhaltnis von Austausch- flache zum Fliissigkeitsvolumen auOerst gunstig, und die Elemente erreichen eine Trennwirkung von mehr als 12 theoretischen Boden je 1 m Element.

Bei steigender Belastung wird das Verhaltnis allmah- lich ungunstiger, da die Filmdicke zunimmt und nach und nach auch die breiteren Windungsspalten von der Fliissigkeit uberbruckt werden. Bei hochsten Belastun- gen ist der Film allerdings nicht mehr in der Lage, die gesamte Flussigkeit aufzunehmen. Hier lauft dann der uberschussige Anteil in Form dunner Bache beinahe senkrecht an dem Element hinunter. Es ist verstandlich, daR die Trennwirkung unter diesen Umstanden nach- 1aRt. Es wird aber immer noch eine Trennwirkung von etwa 4 theoretischen Boden j e 1 m bei einer Belastung von 10 000 lihm' erreicht.

Wie aus dem Verlauf der Kurven in Abb. 6 zu erse- hen ist, durfte bei weiterer Belastungssteigerung nicht damit zu rechnen sein, daB die Trennwirkung noch we- sentlich sinkt.

Trennwirkung des Austauschelementes bei Xnderung von Streckung und Durchmesser

Aus Abb. 6 geht auBerdem hervor, daR die Trennwir- kung durch eine starkere Streckung des Elementes zu verbessern ist. Durch die vergroRerten Windungsspalte steigt die Aufnahmefahigkeit des Filmes und verzogert dadurch die Filmverdickung und die Bachbildung.

2 ' I 1 I 0 2000 4000 6000 llh.m2 8000

mml Flussigkeitsbelasfung

Abb. 6. Trennwirkung der Austauschelemente bei verschie- dener Stredtung Einzelelement 13 mm Dmr.; 760 Torr; n-HexaniBenzol

Das Sinken der Trennwirkung, das bei der Streckung auf 750 mm im Bereich geringster Belastung auftritt, ist ohne praktische Bedeutung. Das Verhalten erklart sich dadurch, daD der Film bei mangelnder Flussig- keitszufuhr teilweise zusammenbricht, wenn die Ele- mente zu stark gestreckt sind. 1st eine Kolonne fur niedrige Belastungen vorgesehen, so wurde man die er- forderliche Mindestbelastung durch geringere Strek- kung auf einen beliebig niedrigen Wert senken kon- nen.

Das VergroRern des Elementen-Durchmessers von 12 auf 13 mm ergab eine Steigerung der Bodenzahl urn lo0/,, was etwa der vergroRerten Oberflache entspricht.

EinfluS des Betriebsdruckes

Im zweiten Teil der Untersuchung wurde die Trenn- wirkung in Abhangigkeit vom Druck bei verschiedenen Belastungen gernessen. Urn die Ergebnisse sicherer fur die Praxis verwenden zu konnen, wurde fur diese Ver- suche an Stelle des bisher benutzten Einzelelements ein Bundel mit 7 Elementen eingesetzt. Diese Elemente wurden wie in einer groRen Betriebskolonne durch Ver- teilerelemente mit Flussigkeit versorgt. Wie Abb. 7

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Abb. 7. Vergleich zwiscben Einzelelement und Biindel mit 7 Elementen von je 12 mm Dmr.; 600 mm Streckung; 760 Torr; n-Hexan/Benzol

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zeigt, ist die Trennwirkung des Elementenbundels nicht ganz so gut wie die des Einzelelementes. Hiermit muDte gerechnet werden, da die Rudclaufverteilung mittels der Verteilerelemente nicht vollkommen gleichmaDig sein kann. Diese gleichmaBige Verteilung ist eine wichtige Voraussetzung, wenn die Trennwirkung des Einzel- elementes erreicht werden soll.

Zur Klarung der Frage, ob der Riicklauf gleichmaDig verteilt ist, diente ein Vorversuch. Hierbei wurde mit- tels einer besonderen Entnahmevorrichtung der Ruck- lauf am unteren Ende eines jeden Elementes getrennt aufgefangen und aus der Saule abgezogen. Wahrend die Konzentrationen nicht merklich voneinander ab- wichen, traten zwischen den einzelnen Elementen Men- genunterschiede bis zu 15O/u auf. Diese Unterschiede sind in Anbetracht der einfachen Verteilerelemente er- staunlich gering.

Die Abhangigkeit der Trennwirkung vom Druck wurde im Bereich zwischen 5 und 760 Torr untersucht. Wie Abb. 8 zeigt, ergeben sich keine besonderen Unter- schiede fur den einzelnen Druck. Dabei ist zu beriick- sichtigen, daB die Zahl der theoretischen Boden nur mit einer Genauigkeit von 0,5 bis 1 Boden bestimmt werden konnte. Die Hohe der Trennwirkung, die hier mit dem Gemisch n-Decadtrans-Dekalin ermittelt wurde, stimmt uberein mit der Trennwirkung bei den Drucken von 400 und 760 Torr, Abb. 9, bei denen n- Hexan/Benzol als Testgemisch benutzt wurde.

400 800 1200 1600 2000 1lh.m’ 2800 rn Flussigkeitsbelastung

Ahh. 8. Trennwirkung bei verschiedenen Unterdrucken p ; Bundel mit 7 Elementen von je 12 mm Dmr.; 600 mm Streckung; n-Decanitrans-Dekalin

760 Torr

f Ibsigkeitsbelastung Abh. 9. Trennwirkung bei verschiedenen Drucken Bdndel rnit 7 Elementen von je 12 mm Dmr. ; 600 mm Streckung; n-HexaniBenzol

Andererseits scheint der Drudc einen gewissen EinfluD auf die erforderliche Mindestbelastung zu haben. So sinkt die Mindestbelastung fur n-Hexan/Benzol von 500 auf 300 l/hm2, wenn man den Druck von 760 Torr auf 400 Torr senkt. Fur n-Decanltrans-Dekalin lag dieser Wert bei 200 l/h m* fur 10 Torr.

Druckverlust

Im Zusammenhang mit den Unterdruckversuchen wurde auch der Druckverlust der Austauschelemente gemessen. Der Drudcverlust ist ein entscheidendes Merkmal bei der Vakuum-Rektifikation, da sich manche temperaturempfindlichen Produkte nur dann thermisch trennen lassen, wenn der Druck bei sehr ge- ringem Druckverlust geniigend weit gesenkt werden kann.

Darnpfgeschwhdiqkeit

Abb. 10. Druckverlust j e m Austauschelement; p = 5 Torr, Biindel mit 7 Elementen von j e 12 mm Dmr.; 600 mni Streckung; n-Decanltrans-Dekalin

0 1 2 3 4 5 6 m h 7 Damp fqeschwindigkeit

Ahb. 11. Druckverlust fur einen theoretischen Boden

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Abb. 10 stellt die MeDergebnisse dar, die bei einem Druck von 5 Torr gemessen wurden. Der Druckverlust bezieht sich auf die normalen Elemente ohne Verteiler- einbauten. In Abb. 11 sind dieselben Ergebnisse no& einmal in anderer Form dargestellt. Hier ist der Druck- verlust auf die Zahl der bei dieser Belastung gemesse- nen theoretischen Boden bezogen worden. Dabei ergab sich ein Druckverlust von 0,02 mmWS/Boden entspre- &end 0,0015 Torr je Boden.

Diese MeDergebnisse und auch andere, die an kleinen Pilot-Anlagen gewonnen wurden, lassen sich gut auf grooere Betriebskolonnen iibertragen. In allen Kolon- nen werden namlich die gleichen Austauschelemente und Verteilerelemente in der gleichen Anordnung ein- gesetzt. Daher ist es fur die Trennwirkung eines Ele- mentes von untergeordneter Bedeutung, ob es in einer kleinen Pilot- oder einer groRen Produktionskolonne

Eingegangen am 7. Dezember 1963 [B 16871 arbeitet.

Erfahrungen rnit Dixon-Ringen*

DR. PHIL. MAX HUBER UND DR. PHIL. AUGUST SPERANDIO

Verfahrenstechnisches Laboratorium der Gebr. Sulzer AG, Winterthur

Djxon-Ringe sind Fiillkorper aus Drahtgewebe. Die Eigenschaften solcher Fiillringe beim Rektifizieren werden an Hand von Mehwerten diskutiert. Sodann wird uber Erfahrungen bei der Verwendung in technischen Kolonnen berichtet.

1935 fand Stedman’), daR die Wirksamkeit von Full- korpern beim Rektifizieren wesentlich groDer wird, wenn man sie aus Gewebe an Stelle von Metallblech oder eines keramischen Werkstoffes herstellt. Diese Beobachtung, die e r fur seine ,,regelmaBige” Stedman- Packung beniitzte, wurde einige Jahre spater von Djxon?I auf Fullkorperschiittungen iibertragen.

Der sog. Dixon-Ring gleicht in der Form dem Raschig- Ring und besteht nach Abb. 1 aus Drahtgewebe, wobei die Maschenweite des Gewebes zwischen 0,125 bis 0,55 mm liegen soil?), damit ein iiber den Maschen ge- bildeter Film stabil ist.

a b C

Abb. 1. Verschiedene -4usfuhrungen von Dixon-Ringen

Der ursprungliche Dixon-Ring hatte im Schnitt gesehen die Form gemaR Abb. la. Im Handel erhalt man meist Ringe von der Form gemaR Abb. lb. Diese erfordern etwas mehr Gewebe und sind mechanisch weniger sta- bil. Der einfache, steglose Ring gemaD Abb. l c wird seltener benutzt; er ist schwieriger herzustellen und bei groDeren Durchmessern mechanisch nicht genugend

*) Vortrag auf dem Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure, 6. bis 8. Oktober 1963 in Hannover.

stabil. Richtwerte der Eigenschaften von zwei wichtigen Typen sind in Tabelle 1 zusammengestellt. GroRere Typen sind weniger interessant, weil die Belastbarkeit mit zunehmender GroDe nur noch wenig zunimmt, die Bodenzahl jedoch r a s h abfallt.

Tabelle 1. Ridtwerte von Dixon-Ringen bei ?5’/0 der Bela- stungsgrenze

n = Trennstufenzahl (theor. Bodenzahl) pro m wLk = korrigierte vergleichbare Luftgeschwindigkeit

Durchmesser Studtidm3 n WLk [mlsl

3 mm 30 000 40 0,5

6 mm 4 000 20 O,?

In der Literatur findet man nur wenig Messungen an Di~on-Ringen~-~) . Wir haben in den letzten Jahren solche Ringe in groDen Mengen in technischen Kolon- nen verwendet; iiber die damit gemachten Erfahrungen wird nachfolgend berichtet.

Eigenschaften von 6-mm-Dixon-Ringen

K o l o n n e u n d M e D e r g e b n i s s e

Wir betrachten zuerst die Trennstufenzahl und den Druckabfall unter moglichst idealen Bedingungen, d. h. in einer Kolonne mit rd. zehnfachem Fullkorperdurch- messer und moglichst statistischer Schiittung. Die Di- xon-Ringe wurden in einer 1 m langen Glaskolonne von 50 mm Dmr. mit dem Testgemisch n-HeptadMethyl- cyclohexan gemessen. Die Fiillkorper”) bestanden aus Phosphorbronze-Drahtgewebe. Die Dimensionen des

”) Lieferfirma: Eggmann & Co., BaseliSchweiz.

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