Upload
vuque
View
231
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
99
Titrasi iodometri
PERCOBAAN IV
Judul : TITRASI IODOMETRI
Tujuan : Untuk menentukan kadar tembaga dengan cara iodometri.
Hari/ Tanggal : Sabtu/22 November 2008.
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin
I. DASAR TEORI
Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada
zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi
adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sedangkan
iodida merupakan suatu reduktor kuat.
Persamaan reaksi pada reaksi iodium adalah :
Pada titrasi dengan menggunakan iod ada dua istilah yang lazim
digunakan yaitu iodimetri dan iodometri. Pada iodimetri, iodium digunakan untuk
menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik
ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya
dengan H2S, H2SO4, H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.
Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisis direaksikan dengan
iodida berlebih dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan
secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara
iodometri dapat digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya
MnO4-, Cr2O7
2-, BrO3-, IO3
-, ClO3-, HNO3, Cu2+ dan HOCl. Pada iodimetri atau
iodometri titik akhir titrasinya didasrkan atas terbentuknya iodium bebas. Adanya
iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indikator amilum atau dengan pelarut
organik (CHCl atau CCl4) yang dapat mengekstraksi iodium dalam air. Beberapa
sumber kesalahan dalam titrasi iodimetri atau iodometri di antaranya :
a. Iodium mudah menguap
b. Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O2 dari udara.
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning
sampai jingga. Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa
kompleks yang berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada
penggunaan indikator kanji, yaitu :
a. Kanji tidak larut dalam air dingin
b. Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak)
c. Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak
reversibel), jika konsentrasi I2nya tinggi (pekat). Penambahan indikator
dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya
yang dapat dipakai pada iodometri adalah CCl4 dan CHCl3.
Logam tembaga atau ion tembaga dapat ditetapkan kadarnya secara
iodometri dengan cara mengubahnya menjadi ion tembaga (II) dan selanjutnya
direaksikan dengan iodida dan I2 yang dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.
Untuk mendapatkan hasil titrasi yang sempurna dilakukan pada suasana
pH larutan 4-4,5. Hal ini dilakukan dengan menambahkan asam asetat sehingga
terjadinya buffer asam asetat – natrium asetat. Jika pada larutan ion tembaga (II)
terdapat asam mineral, tambahkan beberapa tetes larutan natrium karbonatsampai
tidak terjadi gas dan bila ada endapan tambahkan beberapa tetes asam asetat.
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan :
1. Erlenmeyer 100 mL : 2 buah
2. Pipet tetes : 2 buah
3. Gelas ukur 50 mL : 1 buah
4. Gelas ukur 10 mL : 1 buah
5. Batang pengaduk : 1 buah
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
6. Neraca analitik : 1 buah
7. Alat titrasi : 1 buah
8. Kaca arloji : 1 buah
Bahan yang digunakan :
1. Cuplikan air garam yang akan dianalisis
2. KI Kristal
3. Na2S2O3.5H2O 0,1 N
4. Indikator kanji
5. Larutan KBrO3
6. Akuades
7. NaCO3 2%
8. CuSO4
9. CH3COOH 2N
10. H2SO4 3M
III. PROSEDUR KERJA
1. Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3
Menimbang secara analisis 1,4 gram KBrO3, melarutkan dalam labu
ukur sampai 500 mL. Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL
bersumbat gelas, menambahkan 1 gram KI dan 3 mL H2SO4 3M.
Kemudian menitrasi dengan Natrium tiosulfat yang akan distandarkan
sampai larutan kuning jerami dan menambahkan 1 mL larutan kanji.
Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang. Menghitung
normalitas larutan natrium tiosulfat.
2. Cara Menganalisis Garam Tembaga
Memipet 25 mL CuSO4 kedalam botol bersumbat gelas 250 mL.
Menambahkan 3 tetes Na2CO3 2% dan 3 mL asam asetat 2N.
Menambahkan 1 gram KI, mengocok dan menitrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami dan menambahkan
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
1 mL indikator kanji. Melakukan titrasi sampai warna biru larutan
hilang. Menghitung kadar Cu dalam larutan cuplikan yang dianalisis.
IV. DATA PENGAMATAN
Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
1
2
35 mL KBrO3 2,8 x 10-3 M + 1,0694
gram KI + 3 mL H2SO4 3 M.
-Menitrasi dengan Na2S2O3
-Menambahkan 1 mL kanji
-Menggoyang
25 mL CuSO4 + 3 mL CH3COOH +
1,0327 gram KI + 3 tetes Na2CO3 2%,
-Menitrasi dengan tiosulfat
-Menambahkan 1 mL larutan kanji
-Menitrasi
-Larutan berwarna merah hati
-V Na2S2O3 = 35 ml
Larutan berwarna kuning
jerami
-Larutan berwarna ungu
kebiruan
-Larutan menjadi bening
-Larutan berwarna kuning
kemerah-merahan,ada
endapan berwarna kuning
keruh
-V Na2S2O3 = 14 mL
Larutan berwarna abu-abu
-Larutan berwarna putih susu
-V Na2S2O3 = 2 mL
V. ANALISIS DATA
Standarisasi larutan Natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3.
Pada percobaan ini yaitu menstandarisasi larutan natrium tiosulfat
(Na2S2O3). Sebelumnya, membuat larutan KBrO3 dengan cara melarutkan KBrO3
dengan akuades yang ditambahkan dengan KI kristal dan H2SO4 3 M
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
menghasilkan larutan yang berwarna coklat kemerahan. Fungsi dari penambahan
KI adalah karena KI merupakan garam yang mengoksidasi iodida secara
kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.
Setelah penambahan KI pada larutan berasam, larutan tidak harus
dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, KI ini harus bebas
dari iodat karena zat ini akan bereaksi dengan larutan berasam untuk
membebaskan iodium.
BrO3- + 6 I- + 6 H+ 3I2 + Br- + 3 H2O
Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natriun tiosulfat, larutan
distandarisasi terhadap larutan standar primer. Setelah dititrasi sampai warna
larutan kuning jerami dan volume tiosulfat sebesar 35 mL, kemudian indikator
kanji dimasukkan kedalamnya dan kemudian warna berubah menjadi ungu tua.
Penambahan indikator kanji ini dimaksudkan karena warna biru tua dari
kompleks kanji iodium sangat peka terhadap iodium dengan adanya iodida.
Namun, larutan kanji mudah terurai oleh bakteri. Oleh sebab itu, sterilisasi atau
penambahan zat pengawet dilakukan agar dapat memperlambat proses penguraian
oleh bakteri tersebut. Karena larutan kanji membentuk senyawa kompleks dalam
keadaan stabil (tidak reversibel), maka penambahan indikator ini dilakukan pada
saat warna larutan menjadi kuning jerami dimana konsentrasi I2 nya sudah dalam
keadaan seminimal mungkin.
Pada percobaan setelah penambahan indikator kanji dan menggoyang
larutan langsung bening, seharusnya dititrasi dulu dengan Na2S2O3 untuk
mencapai titik ekivalen (larutan bening). Hal ini berarti penambahan Na2S2O3
sebelum ditambah indikator kanji telah melewati titik ekivalen. Hal ini mungkin
pada saat menitrasi tetesan Na2S2O3 nya terlalu besar.
Cara menganalisis garam tembaga
Titrasi Iodometri dapat pula digunakan untuk menganalisis garam
tembaga. Proses titrasi pada percobaan ini yaitu dengan menetesi natrium
bikarbonat pada larutan CuSO4. Larutan berwarna abu-abu dan terdapat endapan
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
ketika jumlah Na2CO3 yang ditambahkan sebanyak 3 tetes. Penambahan Na2CO3
dimaksudkan untuk menghasilkan CO2 yang berfungsi untuk mengusir udara agar
reaksi berjalan sempurna.
Perlakuan selanjutnya campuran ditambahkan dengan asam asetat dan KI
Kristal dihasilkan larutan berwarna kuning kemerah-merahan, ada endapan
berwarna kuning keruh. Penambahan KI dimaksudkan agar KI mampu untuk
mereduksi tembaga (II) menjadi tembaga (I) sedangkan tembaga (II) tersebut
teroksidasi menjadi I2 dalam larutan berasam sehingga terbentuk iodida.
Persamaan reaksinya sebagai berikut :
2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2
Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai volume yang terpakai
sebanyak 14 mL dengan perubahan sampai warna menjadi kuning jerami.
Persamaan reaksinya :
I2 + 2 S2O32- S4O6
2- + 2I-
Setelah larutan berwarna kuning jerami ditambahkan indikator kanji yang
menjadikan warna larutan abu-abu dan kemudian dititrasi lagi dengan Na2S2O3
sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah warna menjadi putih susu. Terbentuknya
warna putih tersebut dikatakan telah menandakan bahwa ion tembaga dalam
larutan telah terbentuk CuI.
Dari hasil perhitungan didapat kadar Cu2+ sebanyak 0,14 gram dan persen
hasilnya 4,7% .
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
VI. KESIMPULAN
1. Iodometri adalah proses titrasi secara langsung dan digunakan
untuk menentukan kadar tembaga dalam suatu cuplikan
2. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk
Na2S2O3 dan dianjurkan apabila tiosulfat harus di gunakan untuk
penentuan tembaga.
3. Pada iodometri titik akhir titrasinya didasarkan atas terbentuknya
iodium bebas dengan bantuan indikator amilum (indikator kanji)
4. Dalam larutan yang agak asam, oksidasi dengan katalis tembaga
dari ion iodida terjadi dengan kecepatan yang cukup tinggi.
5. Dari percobaan yang di lakukan, di peroleh kadar Cu dalam larutan
cuplikan yang dianalisis adalah sebesar 4,72 %
VII. DAFTAR PUSTAKA
Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga.
Khophar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI
Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press
Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan
Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
LAMPIRAN
Perhitungan :
Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3
Diketahui :N Na2S2O3 = 0,1 N
V Na2S2O3 (kuning jerami) = 35 mL
V Na2S2O3 (bening) = 35 mL
Ditanya : Normalitas larutan natrium tiosulfat ?
Penyelesaian :
N . V = N . V
0,1 N . V (kuning jerami) = N . V total Na2S2O4
0,1 N . 35 mL = N . 35 mL
N =
= 0,1 N
Jadi, normalitas larutan natrium tiosulfat adalah 0,1 N
Menganalisis garam tembaga
Diketahui : N Na2S2O3 = 0,1 N
Ar Cu2+ = 63,4 g/ mol
V sampel = 25 mL = 25 x 10-3 L
Berat sampel = 3,1 gram
V Na2S2O3 sebelum ditambah kanji (rata-rata)
V rata-rata =
=
= 12 mL = 12 x 10-3 L
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
V Na2S2O3 setelah penambahan kanji
V rata-rata =
= 11,1 mL = 11,1 x10-3 L
Ditanya : kadar Cu dalam larutan …..?
Penyelesaian :
n S2O32- = N Na2S2O3 . V Na2S2O3
= 0,1 N . (12 + 11,1) x10-3 L
= 2,31 x10-3 mol
n S2O32- = n Cu2+
n Cu2+ = 2,31 x10-3 mol
m Cu2+ = n . Ar
= 2,31 x10-3 mol x 63,4 g/ mol = 0,1464 g
% hasil =
=
= 4,7225 %
Pertanyaan:
1. Jelaskan perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?
2. Mengapa indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi?
3. Mengapa pembuatan larutan Na2S2O3 menggunakan akuadest yang mendidih?
Jawaban Pertanyaan:
1. Perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri adalah :
- Titrasi iodometri
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
Oksidasi yang dianalisis direaksikan dengan iodida berlebih dalam suasana
larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi
antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat
digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya : Cr2O72-,
BrO3-, ClO3
-, HNO3, Cu2+ dan HOCl.
- Titrasi iodimetri
Iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat
dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang
berlangsung dengan larutan iodium di antaranya dengan H2S, H2SO4,
H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.
2. Indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi karena :
a). Amilum tidak larut dalam air
b). Suspensi amilum tidak stabil (mudah rusak)
c). Senyawa kompleks iodium dengan amilum keadaannya lebih stabil (tidak
reversibel)
Jika konsentrasi I2 tinggi (pekat), oleh karena itu penambahan indikator
dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin.
3. Pembuatan larutan Na2S2O3 menggunakan akuades yang mendidih karena
larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk waktu yang lama. Jadi biasanya air yang
digunakan untuk membuat larutan tiosulfat harus didihkan agar larutannya
bebas kuman dan karena dapat bereaksi maka dapat ditambahkan zat Na2CO3
(natrium bikarbonat) sebagai zat pengawat untuk memperlambat reaksi
penguraiannya.
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
FLOWCHART
1. Persiapan membuat indikator kanji
2a. Membuat larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
-Menambahkan 0.1g NaCO3 dan 3 tetes CHCl3.jika larutannya disimpan beberapa hari
25g Kristal Na2S2O3.5H2O + 1L aquadest panas
larutan
1 gram kanji + 10 mL air dingin
-Menuang suspensi kedalam 100 mL air mendidih
-Mengaduk secara terus-menerus
-Mendidihkan kira-kira 2 menit
Larutan indikator kanji
-Menambahkan beberapa HgO sebagai pengawet
-Mendinginkan
99
Titrasi iodometri
b. Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
*Menghitung normalitas larutan natrium tiosulfat
Reaksi:NaS2O3.5H2O (s) NaS2O3 (aq) + 5H2O (l)
1,4g KBrO3
35 mL larutan + 1g KI + 3 mL H2SO4
-Melarutkan dalam labu ukur 500 mL
-Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL
-Menitrasi dengan tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami
Larutan kuning jerami
-Menambahkan 1 mL indikator kanji
-Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang
larutan
99
Titrasi iodometri
3.Cara menganalisis garam tembaga
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
3,1 gram Kristal tembaga (CuSO4)
-Melarutkan pada labu ukur 250 mL-Memipet larutan kedalam botol bersumbat 250 mL
-Menambahkan beberapa tetes Na2CO3 dan 3 mL CH3COOH 2N
-Menambahkan 1 g KI
-Mengocok dan menitrasi larutan sampai warna larutan kuning jerami
Menambahkan 1 mL indikator kanji
Melakukan titrasi sampai warna biru larutan hilang
Larutan kuning jerami
larutan
99
Titrasi iodometri
Saran-Saran dari Asisten:
1. Buatlah indikator kanji sesegar mungkin, kalau bisa beberapa jam
sebelum praktikum (jangan sampai berhari-hari), karena indikator kanji
mudah sekali terurai. Dan juga hendaknya indikator kanji diletakkan di
dalam kulkas.
2. Gunakanlah sarung tangan ketika mengambil H2SO4
3. Ketika mengencerkan H2SO4 tuangkanlah terlebih dahulu sedikit air
didalam labu pengenceran, baru H2SO4 pekatnya kemudian tambahkan lagi
air sampai batas. Kalau H2SO4 duluan baru air maka akan terjadi letupan-
letupan dengan menghasilkan asap.
4. Gunakanlah KBrO3 sebagai pengganti KIO3
5. Penulisan angka jika terdapat koma adalah 1 angka dibelakang koma.
Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum
1. Penanya : Biah (Kelompok 4)
Pertanyaan :
Senyawa komplek apa yang mungkin terjadi antara indikator kanji dan
iodium?
Jawaban :
Nama kompleks dan bentuknya yang sesungguhnya tidak dapat kami
pastikan; karena disini tidak diketahui iodiumnya itu terikat dibagian
mananya dalam indikator kanji. Yang jelas terikat di permukaan β-amilose
(suatu substituen dalam indikator kanji). Pada saat larutan biru, terbentuk
senyawa kompleks tersebut karena kompleksnya berwarna biru.
2. Penanya : Jimita Harisa (Kelompok 4)
Pertanyaan :
1) Apa bakteri pengurai indikator kanji?
2) Apa yang ditambahkan agar kanji tidak terurai?
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
99
Titrasi iodometri
Jawaban :
Nama bakteri disini kurang diketahui tapi yang jelas amilum kan sejenis
seperti tepung-tepung. Jadi bakteri yamg menguraikan tepung. Kemungkinan
bakteri itu bisa berasal dari alat-alat yang digunakan tidak bersih. Bisa juga
dari udara. Jadi disini bisa dilakukan sterilisasi dan penambahan zat pengawet
seperti Boraks.
3. Penanya : Dini Misliyati (Kelompok 3)
Pertanyaan :
Mengapa CO2 bisa mengusir udara?
Jawaban :
Diudara ada O2 yang bisa mengakibatkan terjadinya reaksi oksidasi. CO2
yang dihasilkan berasal dari penambahan Na2CO3 ke dalam larutan garam
tembaga yang dianalisis.
CuSO4(aq) + Na2CO3 → Na2SO4(aq) + CuO + CO2(g)
Jadi, dalam wadah tempat kita mereaksikan itu mengeluarkan CO2 yang
mendesak O2 keluar.
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis