Xây dựng một số bài thực hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương trình tín chỉ

8/19/2019 Xây dựng một số bài thực hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương trình tín chỉ

http://slidepdf.com/reader/full/xay-dung-mot-so-bai-thuc-hanh-hoa-huu-co-dai-cuong-theo 1/70



LỜI CÁM ƠN -------

------

Để hoàn thành được đề tài này tôi đã nhận đượ c sự giúp đỡ nhiệt tình, và học tậ p

đượ c r ất nhiều kiến thức chuyên môn, kinh nghiệm quý báu từ các thầy cô hướ ng dẫn.Tôi xin gở i lờ i cảm ơn chân thành đến:

Cô Thái Thị Tuyết Nhung – giáo viên hướ ng dẫn đã theo sát, tận tình chỉ bảo, giúp

đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn. Thầy Nguyễn Văn Hùng đã đóng góp ý kiến giúp tôi chỉnh sửa đề tài hoàn chỉnh

hơn.

Thầy Ngô Quốc Luân đã đóng góp ý kiến và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề

tài.

Cô Lê Thị Lộc - cán bộ phụ trách phòng thí nghiệm hữu cơ đã tận tình chỉ bảo vàgiúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài.

Cô Hoàng Hải Yến - cố vấn học tậ p, cùng tất cả quý thầy cô Bộ Môn Hóa đã giúpđỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành tốt luận văn này.

Ngoài ra, tôi xin chân thành cảm ơn đến tất cả các bạn sinh viên lớp sư phạm hóa

khoá 35 đã nhiệt tình giúp đỡ , khuyến khích và động viên tôi trong suốt quá trình thực

hiện đề tài.

Sinh viên thự c hiện

Đỗ Tiến Sĩ

WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COMóng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú



TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘ NG HÒA XÃ HÔI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA SƯ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúcBỘ MÔN HÓA HỌC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚ NG DẪN

1. Cán bộ hướ ng dẫn: Ths. Thái Thị Tuyết Nhung

2. Tên đề tài: “Xây dự ng một số bài thự c hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương

trình tín chỉ ” 3. Sinh viên thực hiện: Đỗ Tiến Sĩ MSSV: 2091998

Lớp Sư phạm Hóa học K35

4. Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thức LVTN:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung của LVTN:

- Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

- Những vấn đề còn hạn chế:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

c. Nhận xét đối vớ i từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội dung

chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm nếu có):

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................





................................................................................................................................................

d. K ết luận, đề nghị và điểm:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

C ần Thơ, ngày......tháng.….năm 2013

Cán bộ hướ ng dẫn

Ths. Thái Thị Tuyết Nhung





TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘ NG HÒA XÃ HÔI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA SƯ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúcBỘ MÔN HÓA HỌC

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

1. Cán bộ phản biện: .........................................................................................................

.........................................................................................................

2. Tên đề tài: : “Xây dự ng một số bài thự c hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương

trình tín chỉ” 3. Sinh viên thực hiện: Đỗ Tiến Sĩ MSSV: 2091998

Lớp Sư phạm Hóa học K35

4. Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thức LVTN:................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung của LVTN:

- Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

- Những vấn đề còn hạn chế:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

c. Nhận xét đối vớ i từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài (ghi rõ từng nội dung

chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm nếu có):

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................





d. K ết luận, đề nghị và điểm:

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

................................................................................................................................................

C ần Thơ, ngày......tháng…...năm 2013

Cán bộ phản biện





Lu ận văn tố t nghi ệp

-i-

MỤC LỤC

DANH SÁCH HÌNH ..........................................................................................................iv

TÓM TẮT NỘI DUNG ....................................................................................................... v

MỞ ĐẦU ............................................................................................................................. 1

1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI ................................................................................... 12. MỤC ĐÍCH CỦA ĐỀ TÀI ................... ...................... ...................... ................ 1

3. GIẢ THIẾT KHOA HỌC................................................................................. 1

4. PHẠM VI NGHIÊN CỨ U................................................................................ 2

5. PHƯƠNG PHÁP VÀ PHƯƠNG TIỆ N THỰ C HIỆN ĐỀ TÀI ....................... ... 2

5.1. Phương pháp ............................................................................................. 2

5.1.1. Phương pháp nghiên cứu lý luận ................................................................. 2

5.1.2. Phương pháp nghiên cứu thực tiễn.............................................................. 2

5.2. Phương tiện thực hiện đề tài ...................................................................... 26. CÁC BƯỚC THỰ C HIỆN ĐỀ TÀI ..................... ..................... ...................... .. 3

7. THUẬ N LỢI VÀ KHÓ KHĂN TRONG QUÁ TRÌNH THỰ C HIỆ N ............... 3

7.1. Thuận lợ i ...................... ..................... ..................... ...................... ............. 37.2. Khó khăn ...................... ..................... ..................... ...................... ............. 3

NỘI DUNG ......................................................................................................................... 4

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI .................... ..................... ...................... .. 4

1.1. Một số yêu cầu chung của thực hành hóa đại cương ...................... ............. 4

1.1.1. An toàn trong phòng thí nghiệm ..................................................................... 41.1.2. Cách sử dụng và bảo quản dụng cụ trong phòng thí nghiệm .................. 11

1.1.3. Phương pháp cân......................................................................................... 17

1.2. Những k ỹ năng thí nghiệm cần thiết ........................................................ 18

1.2.1. Lắc và khuấy ............................................................................................... 18

1.2.2. Gạn, ép, lọc và li tâm ................................................................................. 18

1.2.3. Đun nóng và làm lạnh ................................................................................ 20

1.2.4. Cô cạn hay cho bay hơi dung môi ............................................................. 21

1.2.5. Làm khô và chất làm khô ........................................................................... 21

1.2.6. Dung môi và tinh chế dung môi ................................................................ 23

1.2.7. Cách xử lý hóa chất dư hay phế thải ......................................................... 25

1.3. Các phương pháp tách biệt và tinh chế hợ p chất hữu cơ ........................... 25

1.3.1. Phương pháp chưng cất ............................................................................ 25

1.3.2. Phương pháp kết tinh (phương pháp kết tinh lại) .................................... 28

1.3.3. Phươn pháp chiết ....................................................................................... 28

1.3.4. Phương pháp thăng hoa .............................................................................. 29

1.3.5. Phương pháp sắc kí ..................................................................................... 30

2. CƠ SỞ THỰ C TIỄ N CỦA ĐỀ TÀI ..................... ..................... ...................... 302.1. Điều kiện phòng thí nghiệm và thực tr ạng sinh viên ...................... ........... 30






-ii-

2.2. Mục tiêu của các bài thí nghiệm .............................................................. 30

2.3. Chuẩn bị thí nghiệm ................................................................................ 30

2.4. Tiến hành thí nghiệm ..................... ...................... ..................... ............... 30

2.5. Theo dõi tiến trình thí nghiệm ................................................................. 31

2.5.1. Theo dõi tiến trình thí nghiệm ................................................................... 31

2.5.2. Rút ra k ết luận và giải thích ....................................................................... 31

3. CÁC ĐỐI TƯỢ NG NGHIÊN CỨ U CỦA ĐỀ TÀI .................... ..................... . 31

3.1. Bài 1: Xác định hằng số vật lý các hợ p chất hữu cơ ................................. 31

3.1.1. Mục đích ...................................................................................................... 31

3.1.2. Cơ sở lý thuyết ............................................................................................ 31

3.1.3. Dụng cụ thí nghiệm và hoá chất ................................................................ 32

3.1.4. Thực hành .................................................................................................... 33

3.1.5. K ết quả ......................................................................................................... 35

3.1.6. Câu hỏi .......................................................................................................... 353.2. Bài 2: Đồng phân cis – trans .................................................................... 36

3.2.1. Mục đích ....................................................................................................... 36

3.2.2. Cơ sở lý thuyết .............................................................................................. 36

3.2.3. Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất. .................................................................. 36

3.2.4. Thực hành ..................................................................................................... 37

3.2.5. Câu hỏi .......................................................................................................... 37

3.3. Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic ........ 38

3.3.1. Mục đích ....................................................................................................... 383.3.2. Cơ sở lý thuyết .............................................................................................. 38

3.3.3. Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất. .................................................................. 39

3.3.4. Thực hành ..................................................................................................... 39

3.3.5. Câu hỏi .......................................................................................................... 40

3.4. Bài 4: Phản ứng ester hoá - Điều chế ester butyl acetat ............................ 41

3.4.1. Mục đích ....................................................................................................... 41

3.4.2. Cơ sở lý thuyết ............................................................................................. 41

3.4.3. Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất ................................................................... 423.4.4. Thực hành ..................................................................................................... 43

3.4.5. Câu hỏi .......................................................................................................... 43

3.5. Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin ......................................... 44

3.5.1. Mục đích ....................................................................................................... 44

3.5.2. Cơ sở lý thuyết .............................................................................................. 44

3.5.3. Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất ................................................................... 44

3.5.4. Tiến hành thí nghiệm .................................................................................... 45

3.5.5. Câu hỏi: ......................................................................................................... 46

3.6. Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon ........................ 46






-iii-

3.6.1. Mục đích ....................................................................................................... 46

3.6.2. Cơ sở lý thuyết .............................................................................................. 46

3.6.3. Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất ................................................................... 47

3.6.4. Tiến hành thí nghiệm ................................................................................... 47

3.6.5. Câu hỏi .......................................................................................................... 48

3.7. Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester ......... 49

3.7.1. Mục đích ....................................................................................................... 49

3.7.2. Cơ sở lý thuyết .............................................................................................. 49

3.6.3. Dụng cụ thí nghiệm và hoá chất ................................................................... 51

3.7.4. Thực hành ..................................................................................................... 51

3.7.5. Câu hỏi .......................................................................................................... 55

K ẾT LUẬ N ........................................................................................................................ 57

1. K ẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC CỦA ĐỀ TÀI ................... ..................... ................... 57

2. Ý NGHĨA THỰ C TIỄ N ................................................................................. 573. KIẾ N NGHỊ .................................................................................................. 58

TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................. 59






-iv-

DANH SÁCH HÌNH

Hình 1. Các loại buret ........................................................................................... 12

Hình 2. Các loại ống đong ..................................................................................... 13

Hình 3. Các loại bình định mức ............................................................................. 13

Hình 4. Các loại bình cầu ................................................................................................... 14Hình 5. Các loại ống làm lạnh ........................................................................................... 15

Hình 6. Cách xế p giấy lọc và cách lọc ở suất thườ ng ........................................................ 19

Hình 7. Hệ thống lọc áp suất thấ p ..................................................................................... 19

Hình 8. Lọc nóng dùng becher và phễu không đuôi ......................................................... 20

Hình 9. Hệ thống chưng cất thườ ng ................................................................................... 26

Hình 10. Hệ thống chưng cất phân đoạn ........................................................................... 27

Hình 11. Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nướ c ................................................................ 28






-v-

TÓM TẮT NỘI DUNG

Đề tài “Xây dự ng một số bài thự c hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương

trình tín chỉ” nhằm đá p ứng yêu cầu đổi mớ i giáo dục theo hướ ng hiện đại hóa - đào tạo

theo học chế tín chỉ.

Nội dung đề tài gồm 7 bài thí nghiệm:Bài 1: Xác định hằng số vật lý của các hợ p chất hữu cơ Bài 2: Đồng phân cis – trans

Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic

Bài 4: Phản ứng ester hóa – Điều chế ester acetat butyl

Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin

Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon

Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester

Đề tài đã xây dựng hoàn chỉnh 07 bài thí nghiệm và đạt đượ c những k ết quả nhấtđịnh, cũng như mục tiêu đã đề ra, phù hợ p vớ i thờ i gian, đáp ứng đượ c yêu cầu về hóa

chất và dụng cụ sẵn có của phòng thí nghiệm. Từ đó, có thể lựa chọn một số bài thí

nghiệm để áp dụng cho chương trình thực tậ p hoá hữu cơ đại cương đối vớ i từng ngành

và cũng có thể bổ sung một số phần còn thiếu trong giáo trình thực tậ p hoá hữu cơ hiện

tại của phòng thí nghiệm.






-1-

MỞ ĐẦU

1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Ở Việt Nam, các trường đại học và cao đẳng cũng đã và đang khắc phục tình

tr ạng học tậ p nặng nề, căng thẳng, quá nhấn mạnh đến hệ thống, yêu cầu cao về

mặt lý thuyết suông mà coi nhẹ k ỹ năng thực hành. Vì thế, việc tăng cườ ng cácgiờ thực hành tại phòng thí nghiệm là vấn đề có ý nghĩa thiết thực.

Thông qua các tiết học thực hành giúp ngườ i học biết tổng hợ p, củng cố kiến

thức lý thuyết một cách sâu sắc và vững chắc hơn. Đồng thờ i, có tác dụng phát

triển tư duy năng động, sáng tạo, rèn luyện phẩm chất của người lao động như

tính thận tr ọng, ngăn nắ p, phát triển năng lực phát hiện và giải quyết các vấn đề

trong học tậ p, trong cuộc sống, đáp ứng nhu cầu phát triển nguồn nhân lực phục

vụ công nghiệ p hóa, hiện đại hóa đất nướ c.

Do đó, việc đổi mớ i giáo dục và thiết k ế hoàn chỉnh lại các giáo trình bàigiảng cho phù hợ p với phương pháp dạy và học là vấn đề cấ p thiết hiện nay.

Chính vì thế, đề tài: “X ây d ự ng m ột s ố bài th ự c hành Hóa h ữu cơ đại cương

theo chương trình tín chỉ” đượ c thực hiện.

2. MỤC ĐÍCH CỦA ĐỀ TÀI

Hiện nay, giáo trình thực tập hóa đại cương còn rất ít, đặc biệt là phần hữu

cơ, số lượ ng bài và các bài thí nghiệm không nhiều. Do đó, việc kiểm tra thực

hành của sinh viên còn hạn chế, nhiều vấn đề chưa giải thích rõ. Vì vậy, các giáo

trình này cần đượ c bổ sung và viết lại cho hoàn chỉnh, tạo nên sự phong phú đadạng cho các bài thực tập nhưng vẫn đáp ứng đượ c yêu về hóa chất và dụng cụ

trong phòng thí nghiệm. Nội dung đề tài xây dựng một số bài thực hành sau:

Bài 1: Xác định hằng số vật lý của các hợ p chất hữu cơ. Bài 2: Đồng phân cis – trans.

Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic.

Bài 4: Phản ứng ester hóa – Điều chế ester butyl acetat .

Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin.

Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon.Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester.

3. GIẢ THIẾT KHOA HỌC

Vớ i sự đa dạng, phong phú của các hợ p chất hữu cơ, mỗi chất đều có các tính

chất vật lý và hóa học đặc trưng. Vì vậy, ngườ i nghiên cứu phải biết lựa chọn các

thí nghiệm có ý nghĩa thiết thực và phù hợ p vớ i thực tế của phòng thí nghiệm. Khi

thực hiện các thí nghiệm phải nêu rõ mục đích, dụng cụ, hoá chất, cách tiến hành

thí nghiệm và phải trình bày và giải thích k ết quả thí nghiệm. Mỗi thí nghiệm

đượ c tiến hành r ất nhiều lần, cùng vớ i k ỹ năng thực hành để hiểu rõ nguyên nhân

thành công và thất bại của các thí nghiệm, từ đó chọn ra những thí nghiệm rõ nhất.






-2-

4. PHẠM VI NGHIÊN CỨ U

Đề tài hoàn chỉnh cho các bài thực tậ p hóa hữu cơ đại cương nên chủ yếu đề

cập đến các thao tác kĩ thuật trong phòng thí nghiệm, cung cấ p những kiến thức

về tính chất vật lý và các phản ứng điều chế, định tính của một số hợ p chất hữu cơ,

giúp sinh viên hiểu k ỹ lý thuyết hơn thông qua các phản ứng đó. 5. PHƯƠNG PHÁP VÀ PHƯƠNG TIỆN THỰ C HIỆN ĐỀ TÀI5.1. Phương pháp

5.1.1. Phương pháp nghiên cứ u lý lu ận

Công trình nghiên cứu đầu tiên của sinh viên là luận văn tốt nghiệ p. Vì thế

đề tài đượ c thực hiện chủ yếu dựa trên cơ sở vận dụng vốn kiến thức sẵn có mà tôi

đã tích lũy qua bốn năm đại học cùng vớ i sự hướ ng dẫn nhiệt tình của các thầy cô.

Trong đó phương pháp chủ yếu là sưu tầm và tham khảo tài liệu có liên quan về lýthuyết và thực hành hóa đại cương có phần hữu cơ và các tài liệu liên quan về

thực tậ p hoá hữu cơ.

5.1.2. Phương pháp nghiên cứ u th ự c ti ễ n

Đây là đề tài có tính chất thực nghiệm, để hoàn thành đề tài này tôi vận dụng

chủ yếu hai phương pháp sau:

Phương pháp tổng k ết kinh nghiệm- Chọn đề tài.

- Sưu tầm tài liệu có liên quan.- Xây dựng các mô hình lý thuyết.

- Phân tích và rút ra bài học kinh nghiệm.

- Viết bài.

Phương pháp thự c nghiệm- Chuẩn bị thí nghiệm:

+ Tổng hợ p lý thuyết và chuẩn bị phương tiện dụng cụ thí nghiệm.

+ Tra cứa số liệu cần thiết.

+ Dự đoán các vấn đề có thể xảy ra trong quá trình thí nghiệm.- Tiến hành thí nghiệm :

+ Theo dõi tiến trình thí nghiệm.

+ Ghi nhận và giải thích k ết quả.

+ Nhận xét, đánh giá kết quả thực nghiệm và viết bài.

5.2. Phương tiện thự c hiện đề tài

Đề tài thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa hữu cơ – Bộ môn Sư phạm Hóa – Khoa Sư phạm của trường Đại Học Cần Thơ.

Phương tiện thực hiện đề tài là các dụng cụ và hóa chất sẵn có của phòng thínghiệm.






-3-

6. CÁC BƯỚ C THỰ C HIỆN ĐỀ TÀI

Đề tài đượ c thực hiện từ tháng 06/2012 đến tháng 05/2013 qua các giai đoạn:

- Giai đoạn chuẩn bị và tìm tài liệu:

+ Nhận đề tài và lập đề cương tổng quát: Tháng 08/2012.

+ Viết đề cươ ng chi tiết: Tháng 09/2012.+ Tìm và thu thậ p tài liệu có liên quan: Tháng 10 và 11/2012.

- Giai đoạn thực nghiệm:

+ Tiến hành thí nghiệm trên cơ sở tổng k ết kinh nghiệm từ các lý thuyết có

sẵn. Bổ sung và hoàn chỉnh những phần còn thiếu. Ghi nhận k ết quả và hiện tượ ng

quan sát đượ c từ tháng 10/2012 đến 02/2013.

+ Nhận xét, so sánh các thí nghiệm để chọn ra k ết quả tốt nhất: 02/2013.

- Giai đoạn viết nội dung đề tài: K ết luận và tiến hành viết báo cáo từ cuối tháng

2/2013 đến tháng 4/2013.- Giai đoạn hoàn thành đề tài:

+ Giáo viên hướ ng dẫn góp ý: Tháng 4/2013.

+ Điều chỉnh và hoàn tất bài luận văn: Tháng 5/2013.

7. THUẬN LỢI VÀ KHÓ KHĂN TRONG QUÁ TRÌNH THỰ C HIỆN

7.1. Thuận lợ i

Đề tài đượ c thực hiện vớ i những thuận lợ i sau:

- Sự quan tâm chỉ bảo của giáo viên hướ ng dẫn, sự giúp đỡ của Cô Lê Thị Lộc

cán bộ nhân viên phòng hữu cơ. - Sự chỉ bảo nhiệt tình của quý thầy cô trong bộ môn.

- Sự nỗ lực, chịu khó, ham học hỏi của chính bản thân.

7.2. Khó khăn

Bên cạnh những mặt thuận lợi thì khó khăn mà tôi gặ p phải là thờ i gian thực hiện

đề tài còn hạn chế, hóa chất và dụng cụ chưa đủ nên việc nghiên cứu chưa thật sự

phong phú.






-4-

NỘI DUNG

1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI

1.1. Một số yêu cầu chung của thự c hành hóa đại cương

1.1.1. An toàn tr ong phòng thí nghi ệm1.1.1.1. M ục tiêu

- Nhận thức đượ c tầm quan tr ọng của việc tạo nên phòng thí nghiệm an toàn.

- Hiểu được an toàn đối vớ i trang thiết bị, hóa chất và đối vớ i các chất cháy, nổ.

- Biết cách tổ chức, sắ p xế p hóa chất, thiết bị để đề phòng và xử lý các sự cố xảy

ra.

1.1.1.2. M ở đầu

Do tính chất công việc, những ngườ i làm việc trong phòng thí nghiệm luôn phảitiế p xúc vớ i các yếu tố độc hại như hơi độc, khí nén, chất độc dễ cháy, chất ăn mòn,chất độc hay chất nhiễm khuẩn, chấn thương cơ học,…

Các sự cố xảy ra trong phòng thí nghiệm thườ ng do hai nguyên nhân sau:

- Môi trườ ng làm việc không an toàn.

- Các nhân viên có thao tác làm việc không đúng quy định về an toàn.

Hiện nay, các phòng thí nghiệm vẫn còn thiếu các cán bộ phụ trách, quản lí.

Những hiểu biết về an toàn trong phòng thí nghiệm sẽ giúp những ngườ i làm thí

nghiệm biết đượ c các yếu tố nguy hại trong phòng thí nghiệm, từ đó có ý thức phòng

tránh và biết cách xử lý các sự cố xảy ra, cũng như biết cách tổ chức, quản lý và sắ p

xế p để có đượ c phòng thí nghiệm an toàn.

1.1.1.3. Nh ận th ứ c v ề an toàn c ủa nh ững ngườ i làm thí ngh i ệm

Ngườ i phụ trách và ngườ i làm thí nghiệm đều chịu trách nhiệm về sự an toàn của

phòng thí nghiệm. Ngườ i phụ trách có trách nhiệm chủ yếu về sự an toàn. Sự quản lý

an toàn trong phòng thí nghiệm đượ c bắt đầu từ việc viết bảng nội quy an toàn trong

phòng thí nghiệm.

Trách nhi ệm c ủa ngườ i ph ụ trách

- Đưa ra các phương pháp làm việc và các biện pháp an toàn trong phòng thí

nghiệm.

- Giám sát và hướ ng dẫn ngườ i làm thí nghiệm thực hiện các thao tác.

- Đưa ra thông tin về an toàn thí nghiệm, huấn luyện, trang bị bảo hiểm cá nhân

và giám sát về mặt y tế đối vớ i các k ỹ thuật viên.

- Cung cấp đầy đủ các thiết bị và tạo điều kiện thuận lợi để các k ỹ thuật viên thực

thi nhiệm vụ.

- Ngườ i phụ trách cũng phải đảm bảo an toàn cho bản thân và an toàn cho cáccộng sự.






-5-

- Sự làm việc hiệu quả, chuẩn xác và an toàn của k ỹ thuật viên là yếu tố quyết

định để có đượ c một nơi làm việc không có sự cố và tai nạn.

Trách nhi ệm c ủa ngườ i làm thí nghi ệm

- Biết và tuân theo các phương pháp làm việc trong phòng thí nghiệm đã đượ c đề

ra.- Có trách nhiệm phục tùng giáo viên hướ ng dẫn, thân thiện với đồng sự, nghiêm

túc và chuẩn xác trong công việc.

- Nhanh chóng thông báo các tình tr ạng không an toàn cho giáo viên hướ ng dẫn.

- Cam k ết thực hiện công việc một cách an toàn và sử dụng các thiết bị bảo vệ cá

nhân.

1.1.1.4. An toàn v ề s ử d ụng thi ế t b ị

Các thiết bị phải được chú ý đặc biệt về an toàn khi sử dụng trong phòng thí

nghiệm. Ngườ i phụ trách phải đề ra các nội quy cho việc sử dụng an toàn các thiết bị,đồng thờ i yêu cầu ngườ i sử dụng phải tuân thủ các nội quy để sử dụng an toàn các

thiết bị đó. Tất cả các phòng thí nghiệm phải có các bảng chỉ dẫn nơi có vòi nướ c cứu hỏa,

nơi để dụng cụ chống cháy, các nhân viên trong phòng thí nghiệm phải tậ p luyện định

k ỳ và kiểm tra thao tác chính xác đối vớ i các thiết bị cứu hỏa.

Thi ế t b ị b ảo qu ản hóa ch ấ t

Thiết bị an toàn: Sử dụng để bảo quản các chất lỏng dễ cháy.Các bình an toàn: Dùng để vận chuyển các acid, kiềm và các dung môi khác là

các bình có thể tích 500ml và các thùng dùng để bảo quản, phân phối hoặc sắ p xế p các

chất có khả năng cháy là các thùng có thể tích lớn hơn 12,7 lít. Các buồng an toàn: Sử dụng bảo quản các chất lỏng dễ cháy.

Chỉ một số hóa chất sử dụng cần thiết hằng ngày mới được để ngoài thiết bị bảo

quản.

Phải sử dụng các giá đỡ hoặc các bàn k ẹp để vận chuyển các bình khí nén và xe

đẩy để vận chuyển các thùng lớ n.Các trang thi ế t b ị b ảo v ệ cá nhân

Các phần cơ thể hay bị tổn thương khi làm việc trong phòng thí nghiệm là mắt, da,

đườ ng hô hấp và đườ ng tiêu hóa. Vì vậy, việc sử dụng các trang thiết bị bảo vệ cá

nhân là r ất cần thiết. Các trang thiết bị gồm các vật dụng sau:

- Kính mắt, kính bảo hộ, tấm che,… là những trang thiết bị giúp bảo vệ mắt và

mặt ngườ i làm thí nghiệm khỏi bị các hóa chất bắn ra. Các kính áp tròng không có tác

dụng bảo vệ mắt vì thế không nên đeo khi làm việc ở phòng thí nghiệm. Bất k ỳ dung

dịch nào bắn vào mắt đều phải r ửa mắt ngay.- Găng tay và ống tay bằng cao su cần đượ c sử dụng khi thao tác vớ i các hóa chất






-6-

ăn da. Các găng tay nhựa latex cần đượ c sử dụng hằng ngày trong phòng thí nghiệm,

tuy nhiên, các găng tay bằng polyvinyl có thể đượ c sử dụng thay thế đối vớ i những

ngườ i bị dị ứng vớ i nhựa latex.

- Các áo choàng trong phòng thí nghiệm (áo blouse) phải có đủ độ dài, đủ khuy

và đượ c chế tạo từ các vật liệu không thấm chất lỏng.

- Đi ủng đúng tiêu chuẩn, các giầy r ọ, mũi giầy hở hoặc dép sandal đều có thể bị ảnh hưở ng bở i các chất độc trong phòng thí nghiệm.

- Khẩu trang đượ c sử dụng trong một số quá trình làm việc trong phòng thí

nghiệm. Khi sử dụng các chất độc hóa học hoặc các chất độc đặc biệt phải sử dụng

khẩu trang đặc chủng phù hợ p.

Ngườ i phụ trách phải cung cấp các áo choàng, găng tay hoặc các trang bị bảo vệ

khác cho tất cả mọi ngườ i làm việc bảo vệ trong phòng thí nghiệm có thể bị phơi

nhiễm vớ i các chất độc hóa học. Trách nhiệm của ngườ i phụ trách là bảo đảm phòng

thí nghiệm sạch và duy trì việc sử dụng các trang thiết bị cá nhân của các nhân viên.Tất cả các trang thiết bị của cá nhân phải đượ c cở i bỏ và sắ p xếp ngăn nắp trướ c

khi ra khỏi phòng thí nghiệm.

1.1.1.5. An toàn v ề sinh h ọc (Tránh nhi ễ m khu ẩ n trong phòng thí nghi ệm)

Phải luôn đeo găng tay, mặc áo blouse trong phòng thí nghiệm. Không mặc áo

blouse vào phòng ăn, phòng họp, ra đườ ng hoặc về nhà.

Không ăn, uống, hút thuốc lá trong phòng thí nghiệm.

Không để bất k ỳ thức ăn, đồ uống nào trong tủ lạnh để hóa chất của phòng thí

nghiệm.

Luôn r ửa tay bằng xà phòng sau khi làm thí nghiệm.

1.1.1.6. An toàn v ề s ử d ụng hóa ch ấ t

Nh ận bi ết các quy ướ c v ề nhãn mác [7]

Các dấu hiệu để phân biệt các chất độc hại là điều quan tr ọng không chỉ để cảnh

báo ngườ i làm thí nghiệm về các chất độc có hiệu lực mà còn để phân biệt các chất đặc

biệt có thể gây nên tình tr ạng khẩn cấp như các chất cháy hoặc nổ. Người ta đã quy

định các ký hiệu màu sắc ở phía trên của nhãn để dễ phân biệt các loại chất độc hại, để chỉ có thể nhìn thoáng qua cũng có thể đượ c chất đó thuộc loại gì.

- Màu xanh da tr ờ i là ký hiệu của loại chất có hại cho sức khỏe: Độc vớ i hô hấ p,

tiêu hóa, có thể hấ p thụ qua da, cần phải bảo quản ở chỗ chắc chắn.

- Màu đỏ là ký hiệu của các loại chất dễ cháy, cần phải bảo quản cách xa các

chất có thể cháy.

- Màu vàng là ký hiệu của các chất dễ phản ứng và dễ oxy hóa: Có thể phản ứng

mạnh với không khí, nướ c hoặc các chất khác, cần bảo quản cách xa các chất dễ cháy

hoặc có thể cháy.- Màu xám là kí hiệu của các loại hóa chất ít độc: Bảo quản như các chất hóa học






-7-

thông thườ ng.

Ngoài ra, còn sử dụng một số ký hiệu. Sau đây là một số ký hiệu và ý nghĩa của

nó đối vớ i các hóa chất nguy hiểm.

Kí hiệu Ý nghĩa của ký hiệu Cách phòng tránh

Chất dễ nổ

(E: Explosive)

Tránh khuấy, lắc, lửa và

nhiệt.

Chất dễ oxy hóa

(O: Oxidizing)

Tránh tiếp xúc với chất dễ bén lửa, tránh xa ngọnlửa, ánh sáng.

Chất độc

(T: Toxic, T+: cực độc)

Chất gây nguy hiểm đốivới sức khỏe, khi tiếp xúccần được bảo vệ.

Chất nguy hại

Chất nguy hại đến sứckhỏe, gây kích ứng da vàmắt,…khi tiếp xúc cần códụng cụ bảo hộ.

Chất ăn mòn

Tránh tiếp xúc với mắt,

da, áo quần, khi tiếp xúccần có dụng cụ bảo hộ.

Chất dễ cháy Tránh xa ngọn lửa, nguồnnóng.

Lưu trữ vàs ử d ụng hóa ch ấ t

Để tránh nhầm lẫn và các sự cố khi sử dụng hóa chất độc hại. Phải có hiểu biết

về đặc tính hóa chất sẽ sử dụng. Điều này đặc biệt quan tr ọng đối vớ i việc vận chuyển,

pha chế các hóa chất vì một số có thể tạo ra các hóa chất độc hại, dễ cháy, dễ nổ. Ví dụ:

- Acid acetic không pha vớ i acid cromic, acid nitric (HNO3)- Carbon tetrachlorid không pha vớ i Natri (Na).

- Chất lỏng dễ cháy không pha với nướ c oxy già (H2O2), acid nitric (HNO3).






-8-

Cần sắ p xế p, bảo quản hóa chất theo số lượ ng và đặc tính hóa chất để tránh các

sự cố. Các hóa chất thườ ng dùng cần đượ c sắ p xế p riêng.

Việc sắ p xế p không nên chỉ dựa vào vần A, B, C,...mà còn cần đượ c xế p theo

đặc tính của hóa chất. Các loại hóa chất sau cần đượ c sắ p xế p riêng r ẽ.

- Chất lỏng dễ cháy - Chất r ắn dễ cháy

- Acid vô cơ - Acid hữu cơ - Chất có thể cháy - Chất oxy hóa

- Acid perchloric - Chất phản ứng vớ i nướ c- Chất phản ứng vớ i không khí

- Chất phản ứng nhiệt cần phải bảo quản lạnh

- Chất không ổn định (chất dễ nổ)

Các ch ấ t d ễ cháy vàcác ch ấ t có kh ả năng cháy

Các chất dễ cháy đượ c sử dụng r ất nhiều trong các phòng thực hành hóa đạicương là những chất r ất nguy hiểm vì chúng dễ cháy và dễ gây nổ. Chúng đượ c xế pđặt theo điểm bốc cháy (là nhiệt độ mà ở đó hơi của chúng có khả năng bốc lên để tạo

thành một hỗn hợ p dễ cháy vớ i không khí).

- Chất lỏng dễ cháy có nhiệt độ bốc cháy < 37,80C (1000F).

- Chất lỏng có khả năng cháy có điểm bốc cháy ở nhiệt độ ≥ 37,80C (1000F).

Một số chất lỏng dễ cháy và có khả năng cháy thườ ng đượ c sử dụng là:

Aceton Isopropanol

Benzen MethanolEthanol Toluen

Heptan Xylen

Chú ý: Các chất dễ cháy còn gồm các loại chất khí và chất r ắn như parafin.

Trướ c khi mở nút chai chứa các chất dễ cháy cần tránh xa ngọn lửa từ 2-3m.

Không được đun bình chứa các chất dễ cháy tr ực tiế p trên ngọn lửa mà phải đuncách thủy hoặc đun trên bếp điện kín.

Các ch ất ăn mòn

Bao gồm: các acid như: Acid acetic, acid sulfuric (H2SO4), acid nitric (HNO3),

acid clohydric (HCl), acid tricloacetic (TCA), acid orthophosphoric, acid percloric và

các dung dịch kiềm mạnh như: NaOH và KOH. Khi sử dụng cần lưu ý. - Không đượ c dùng pipet hút tr ực tiế p bằng miệng các chất ăn mòn (dùng pipet

có quả bóp cao su hoặc pipet tự động).

- Việc đổ rót các dung dịch ăn mòn phải cẩn thận tr ọng, từ từ, làm thấp dướ i tầm

mắt và luôn đeo kính bảo vệ.

- Việc hòa tan các chất ăn mòn ở thể r ắn, thể đặc, (ví dụ: Hòa tan NaOH vào

nướ c hoặc hòa loãng các acid đặc) phải hết sức thận tr ọng vì đây là phản ứng tỏa nhiệt,có thể gây bỏng.






-9-

Chú ý: Khi pha loãng acid phải cho acid từ từ vào nước để lượ ng acid bao giờ cũng ít hơn nước. Không được đổ nước vào acid vì điều này sẽ gây tỏa nhiệt lớ n, vỡ

bình, bắn acid ra xung quanh và gây nguy hiểm.

Xử lý khi hút phải acid: Dùng NaHCO3 3% xúc miệng, sau đó xúc miệng bằng

nướ c sạch nhiều lần.

Xử lý khi hút phải kiềm hoặc kiềm dính vào da: Xúc miệng hoặc r ửa bằng acid

acetic 1%, sau đó xúc miệng hoặc r ửa bằng nướ c nhiều lần.

Các hóa ch ất độc

Những hóa chất độc là những hóa chất gây chết ngườ i hoặc gây bệnh nếu ăn phải,

uống phải, ngửi phải hoặc tiế p xúc tr ực tiế p qua da, mắt,... Những chất độc phổ biến

trong phòng thí nghiệm là:

Kalicyanur(KCN) Thiosemicarbazid

Hg(NO3)2 Cloroform Natriazid Methanol

Natri nitroprusiat,...

Phải hết sức thận tr ọng khi thao tác hoặc tiế p xúc vớ i các hóa chất độc.

Phải thực hiện nghiêm chỉnh việc sử dụng các trang thiết bị cá nhân phù hợ p khi

thao tác vớ i các hóa chất độc.

1.1.1.7. An toàn v ề phòng ch ố ng cháy n ổ

Phân lo ại ch ấ t cháy, n ổ

Dựa theo tính chất tự nhiên của sự cháy và các thiết bị chữa cháy, ngườ i ta chiacác chất cháy ra thành 4 loại:

- Loại A: Chất liệu r ắn thông thườ ng là: Giấy, gỗ, nhựa, cao su, vải,…

- Loại B: Chất lỏng và khí dễ cháy như: Xăng, dầu, mỡ, sơn,…

- Loại C: Các thiết bị điện, động cơ, bộ phận ngắt điện,…

- Loại D: Kim loại dễ cháy, dễ phản ứng: Magie (Mg), Natri (Na), Kali (K),…

Cách x ử trí cháy, n ổ

Phải theo bản chất cháy mà chữa cho đúng cách, bở i vì nếu làm sai chất chữacháy nhiều khi không dậ p tắt đượ c đám cháy mà còn nguy hiểm hơn. - Loại A: Đối vớ i các chất liệu r ắn thông thường như: Giấy, gỗ, nhựa, cao su,

vải,…, khi các vật liệu này bị cháy có thể dậ p lửa bằng nướ c hoặc hóa chất khô.

- Loại B: Đối vớ i các chất lỏng và khí dễ cháy như: Xăng, dầu, mỡ, sơn,…, khi

các chất này cháy có thể dậ p lửa bằng CO2 hoặc hóa chất khô.

- Loại C: Đối vớ i các thiết bị điện, động cơ, bộ phận ngắt điện,… khi bị cháy có

thể dậ p lửa bằng CO2 hoặc hóa chất khô.

- Loại D: Đối vớ i các kim loại dễ cháy như: Mg, Na, K,…, khi các kim loại này

bị cháy có thể dậ p lửa bằng cách phủ lên kim loại cháy bằng hóa chất dậ p lửa khô.






-10-

Đố i v ớ i các thi ế t b ị điện

Phòng thí nghiệm nào cũng sử dụng r ất nhiều thiết bị điện, máy móc. Điện giật

có thể tr ực tiế p gây chết ngườ i, sốc, bỏng điện có thể gây cháy, nổ. Vì vậy:

- Không đặt các thiết bị điện ở nơi ẩm ướ t .

- Phải hết sức cẩn thận khi sử dụng các thiết bị có điện thế cao.- Các thiết bị điện phải có đườ ng dây nối với đất.

- Tuyệt đối không vận hành thiết bị điện khi bàn tay ướ t.- Phải kiểm tra các dây điện sờ n, rách. Không làm việc với dây điện bị hở lõi

đồng.

- Kiểm tra ngay khi thiết bị có tiếng kêu lạ.

- Biết chính xác chổ đặt cầu dao trong phòng thí nghiệm.

- Khi bị điện giật phải lậ p tức cắt cầu dao điện, cấ p cứu ngườ i bị giật k ị p thờ i và

gửi ngay đến cơ sở cấ p cứu gần nhất.

Phòng thí nghiệm phải đượ c thiết k ế có đủ các vòi nướ c chữa cháy sao cho

tất cả các vị trí đều có thể có nướ c cứu hỏa, mỗi phòng thí nghiệm dều phải có

bình chữa cháy CO2.

Đố i v ớ i các khí nén

Các khí nén thường đượ c sử dụng trong phòng thí nghiệm như: O2, CO2, N2,

acetylen, propan, butan,… để làm thí nghiệm hoặc để đun nấu, có thể gây cháy,

nổ, gây ngạt hoặc tổn thương cơ nặng. Một số yêu cầu đối vớ i việc sử dụng khí

nén này là:- Phải biết rõ loại khí ta sẽ sử dụng.

- Các bình khí nén phải được đặt thẳng đứng.

- Các bình khí nén phải luôn được đóng kín. - Phải sử dụng bộ phận điều chỉnh (các van) đúng vớ i loại khí đượ c sử dụng.

- Không đượ c tùy tiện thử điều chỉnh hoặc đóng, mở khí bằng bộ phận điều

chỉnh khi không sử dụng khí đó.

- Không đượ c tháo bỏ nắ p bảo vệ của bình khí nén, khí chưa sử dụng bình

khí đó. - Phải sử dụng xe đẩy để vận chuyển các bình khí lớ n.

- Phải luôn kiểm tra tình tr ạng an toàn của bình khí và phải kiểm tra định k ỳ,

phải xem có sự rò r ỉ khí hay không.

- Phải kiểm tra nhãn mác bình khí để biết về loại khí chứa trong bình.

- Bình hết khí phải đượ c ghi chữ “bình rỗng” trên vỏ bình.

1.1.1.8. K ế t lu ận

Để bảo đảm an toàn trong phòng thí nghiệm, ngườ i làm thí nghiệm phải thực

hiện những điều sau đây:






-11-

T ạo thói quen làm vi ệc khoa h ọc

- Mặc áo blouse, đeo găng tay, đội mũ blouse (nữ nên quấn tóc gọn gàng).

- Không ăn, uống, hút thuốc trong phòng thí nghiệm.

- Không bao giờ dùng pipet hút tr ực tiế p bằng miệng mà phải dùng pipet tự

động hoặc quả bóp cao su.- R ửa tay thườ ng xuyên khi làm xong thí nghiệm.

Gi ữ gìn ngăn nắp, s ạch s ẽ nơi làm việc

- Giữ nơi làm việc luôn sạch sẽ, ngăn nắp, không được để bừa bãi các dụng

cụ đã sử dụng.

- Các hóa chất để đúng chỗ, dùng xong phải xế p lại gọn gàng ngay.

- Ghi nhãn thuốc thử, hóa chất và dung dịch rõ ràng.

- Ghi nhãn báo hiệu nguy hiểm khi sử dụng các hóa chất độc hại và có khu

vực sử dụng riêng.

Th ự c hi ện các thao tác k ỹ thu ật đúng

- Không đượ c vận hành máy khi: K hông quen dùng, chưa hiểu biết và chưađượ c phép dùng.

- Đọc k ỹ nhãn hiệu và bản hướ ng dẫn sử dụng k ỹ trướ c khi sử dụng hóa chất,

thiết bị. Phải hiểu rõ đặc điểm, tính năng các loạ i hóa chất, thiết bị trướ c khi sử

dụng.

- Phải sử dụng các trang thiết bị an toàn cá nhân thích hợ p khi làm việc vớ icác hóa chất độc.

- Pha chế, rót, vận chuyển hóa chất hết sức cẩn thận.

- Hiểu quá trình cấ p cứu và biết cách xử lý chuẩn xác khi có sự cố xảy ra.

1.1.2. Cách s ử d ụng và b ảo qu ản d ụng c ụ tr ong phòng thí nghi ệm [3], [7]

1.1.2.1. M ục tiêu

Biết sử dụng và bảo quản những dụng cụ thông thườ ng trong phòng thí

nghiệm hóa đại cương.

1.1.2.2. N ội dung

Những dụng cụ thườ ng dùng trong phòng thí nghiệm hóa đại cương có thể

chia thành 2 nhóm dựa theo chất liệu: Những dụng cụ thủy tinh và những dụng cụ

bằng plastic hoặc phân theo tính năng sử dụng: Những dụng cụ để đo lườ ng và

những dụng cụ không thể đo lườ ng.

1.1.2.3. D ụng c ụ đo lườ ng

Để hạn chế sai số do những dụng cụ này gây ra, khi dùng cần phải lưu ý:

- Những dụng cụ để đo lườ ng phải thật sạch sẽ.- Sử dụng ở điều kiện nhiệt độ nhất định, thườ ng là ở nhiệt độ phòng.






-12-

- Không được đem đun nóng những dụng cụ này.

Pipet

Có 2 loại pipet: Pipet thủy tinh và pipet tự động.

Pipet thủy tinh

Có 2 loại: Pipet định mức và pipet chia độ.- Pipet định mức (pipet có bầu): Trên thân có bầu và có ngấn dùng để lấy

những thể tích cần độ chính xác cao. Dung tích của pipet ghi trên bầu, có nhiều

loại: 2ml, 5ml, 10ml.

+ Loại 1 ngấn: Dung tích của pipet tính từ ngấn đến phía dướ i của pipet.

+ Loại 2 ngấn: Dung tích của pipet tính từ ngấn trên đến ngấn dướ i.- Pipet chia độ: Có nhiều vạch trên thân để chia dung tích trong ống. Loại

pipet này dùng để lấy thể tích nhỏ 1/5 ml, 1/10 ml. Độ chính xác không cao.

Pipet tự độngCó 2 loại: Pipet cố định và pipet bán cố định.

- Pipet cố định: Dung tích của pipet ghi trên thân. Có nhiều loại: 20μL, 50μL,100μL, 500μL, 1000μL.

- Pipet bán cố định: Là loại pipet có thể điều chỉnh thể tích dịch cần lấy theo

ý muốn.

Trên pipet có ghi dung tích tối thiểu và tối đa. Có nhiều loại pipet bán cố

định.

Buret Buret thườ ng dùng có dung tích 10mL. Trên thân buret có vạch chia độ tớ i

1/10mL và có khóa. Buret dùng để chuẩn độ. Khi dùng để tránh sai số về thể tích

nên cho chảy vớ i tốc độ chậm. Sau khi dùng xong phải r ửa sạch ngay, tráng bằng

nướ c cất, lau khô và bôi mỡ vào khóa để tránh bị k ẹt.

Hình 1. Các loại buret






-13-

Ống đong

Ống đong có nhiều cỡ: 5mL, 10mL, 25mL, 50mL, 100mL, 200mL, dùng để

đong những chất lỏng. Độ chính xác không cao. Thân ống có vạch chia độ. Thân

ống đong càng lớn độ chính xác càng kém.

Hình 2. Các loại ống đong

C ốc chia độ

Dùng để hòa tan các chất và đong các dung dịch vớ i dung tích lớ n và không

cần độ chính xác cao. Cốc thườ ng có chân, thân cốc có vạch chia độ. Phần miệng

cốc r ộng hơn phần đáy cốc. Cốc chia độ có nhiều loại: 100mL, 250mL, 500mL,

1000mL.

Bình đị nh m ứ c

Bình có cổ dài và nhỏ. Trên cổ có ngấn đánh dấu dung tích của bình. Phần

đáy hình cầu có ghi dung tích của bình. Bình để pha dung dịch cần độ chính xác

cao và các dung dịch bay hơi. Bình định mức có nhiều cỡ : 10mL, 50mL, 200mL,

500mL,1000mL.

Hình 3. Các loại bình định mứ c






-14-

1.1.2.4. D ụng c ụ không th ể đo lườ ng

D ụng c ụ b ằng th ủy tinh

Những bình thủy tinh vớ i kích cỡ khác nhau đượ c sản xuất để sử dụng trong

phòng thí nghiệm. Những bình này có thể được định cỡ , có thể không. Sự định cỡ

chỉ là ước lượng nên không dùng để xác định thể tích chính xác. Những bình nàychủ yếu để đựng hoặc chuyển dung dịch từ bình chứa này sang bình chứa khác,

gồm các dụng cụ sau:

- C ố c có m ỏ (becher)

Có hình tr ụ miệng r ộng, trên đỉnh có mỏ. Thường dùng để rót hoá chất, đựng

hoá chất hoặc để cô dung dịch,…

- Bình tam giác (Er len)

Dùng để chuẩn độ dung dịch là chủ yếu, ngoài ra còn dùng để tr ộn hóa chất,thực hiện các phản ứng có chất dễ bay hơi. Một số erlen cổ nhám dùng cho hệ

thống chưng cất.

Khi dùng ta chỉ cần tráng thật sạch bằng nướ c cất, tuyệt đối không đượ ctráng erlen vớ i dung dịch cần định phân.

- Bình c ầu

Có nhiều dạng bình cầu thủy tinh vớ i nhiều kiểu dáng khác nhau: Bình cầu

đáy tròn, đáy bằng, bình hình quả lê, bình cổ ngắn, bình cổ dài, bình có nhánh,

bình không nhánh, bình 1 cổ, 2 cổ, 3 cổ,… vớ i các dung tích khác nhau tùy thuộc

vào mục đích sử dụng.

Bình cầu đáy tròn thườ ng dùng để thực hiện phản ứng ở nhiệt độ thườ ng hoặc

đun nóng ở nhiệt độ sôi, chưng cất ở áp suất thườ ng hoặc áp suất thấ p. Bình cầu hình

quả lê thườ ng dùng khi thực hiện với lượ ng nhỏ.

Bình cầu 1 cổ Bình cầu 2 cổ Bình cầu 3 cổ

Hình 4. Các loại bình cầu

- Ph ễ u nh ỏ gi ọt và ph ễ u chi ế t

Phễu nhỏ giọt hay phễu brom dùng để cho hóa chất vào bình phản ứng,

thường có chia độ mililit.






-15-

Phễu chiết dùng để tách biệt hai chất lỏng không tr ộn lẫn vào nhau, cấu tạo

của chúng giống nhau và chỉ khác về dung tích.

- Chày, c ố i s ứ và bát s ứ

Chày, cối dùng để nghiền chất r ắn.

Bát sứ dùng để tr ộn các hoá chất r ắn vớ i nhau, nung chảy các chất,…

- Ống mao qu ản

Dùng để đo nhiệt độ nóng chảy hay dùng thay cho đá bọt khi đun sôi haychưng cất làm cho chất lỏng sôi đều. Thườ ng tự làm lấy ống mao quản trong

phòng thí nghiệm. Ống mao quản dùng để xác định nhiệt độ nóng chảy có đườ ng

kính 0,5-0,8mm, dài 60-80mm. Cách làm: Lấy ống thủy tinh có đườ ng kính 5-

8mm, hơ và xoay đều trên ngọn lửa đèn khí cho đến khi thủy tinh mềm ra, đưa rangọn lửa vừa xoay, vừa kéo về hai phía cho thủy tinh cứng lại và có ống mao

quản có đườ ng kính thích hợ p. Tốc độ kéo càng nhanh, mao quản càng nhỏ và

ngượ c lại. Cắt lấy từng đoạn 120-160mm, hơ điểm giữa trên ngọn lửa để cắt đồng

thời thu đượ c ống mao quản hàn một đầu.

Mao quản dùng cho chưng cất chân không có đườ ng kính 1-1,5mm hàn kính

một đầu, cách kéo tương tự như trên.

- Ống làm l ạnh ( ố ng sinh hàn)

Có công dụng ngưng tụ hơi của chất lỏng ở nhiệt độ cao, dùng nhiều trong

hệ thống phản ứng.

Ống làm lạnh ruột bầu Ống làm lạnh ruột thẳng Ống làm lạnh ruột xoắn

Hình 5. Các loại ống làm lạnh

D ụng c ụ b ằng plastic

Những dụng cụ bằng plastic dùng trong phòng thí nghiệm có ưu điểm so vớ i

dụng cụ thủy tinh: Ít bị vỡ , không cắt và an toàn hơn vì có thể dùng một lần.

Nhưng chúng cũng có một số nhược điểm như: Dễ thấm vớ i khí, dễ bị oxy hóa, bị thay đổi bở i pH và không khử trùng đượ c. Vì vậy khi sử dụng cụ bằng plastic cần






-16-

chú ý:

- Không sử dụng dụng cụ bằng plastic đối vớ i những chất oxy hóa mạnh.

- Những dụng cụ này không để tiế p xúc tr ực tiế p vớ i lửa hoặc kim loại nóng.

1.1.2.5. B ảo qu ản d ụng c ụ th ủy tinh

R ử a d ụng c ụ th ủy tinh

Những dụng cụ thủy tinh sau khi làm thí nghiệm xong đều phải r ửa sạch

ngay. Dung dịch r ửa có thể chuẩn bị: 47g natri phosphat (Na3PO4), 28g natri oleat

hoà tan trong 500ml với nướ c cất.

Những dụng cụ bị bẩn phải ngâm trong dung dịch hỗn hợ p: Natri hoặc kali

dichromat và acid sulfuric trong 24 giờ . Sau khi ngâm vớ i dung dịch sulfochromic

dụng cụ phải đượ c r ửa với nước thườ ng, tráng bằng nướ c cất và để khô trên bàn,

trên giá hoặc tủ sấy. Chú ý, vớ i những dụng cụ đo lườ ng bằng thủy tinh phải làm

khô bằng không khí tránh làm biến dạng thủy tinh dẫn đến thay đổi độ chính xác.

Dụng cụ chia độ chính xác cần r ửa cẩn thận đảm bảo thật sạch và khô trướ c khi

dùng. Nếu dùng dụng cụ thủy tinh còn ướ t phải tráng từ 2 đến 3 lần bằng dung

dịch sẽ đượ c dùng.

Riêng dụng cụ thủy tinh đựng bạc nitrat (AgNO3) r ửa hoàn toàn bằng nướ cthườ ng r ồi tráng bằng nướ c cất.

Cách pha dung dịch sulfocromic:

- Dung dịch đặc gồm: Kali dicromat 50g nghiền nhỏ.

- Acid sulfuric công nghiệ p 500ml.- Gạn lấy dịch r ồi thêm vào 1 thể tích acid mớ i.- Dung dịch loãng gồm:

+ Dung dịch Kali dicromat 10% trong 1 thể tích.

+ Acid sulfuric công nghiệ p 1/2 thể tích. Đổ acid vào dung dịch dicromat

r ồi lắc đều.

Làm khô d ụng c ụ

Sau khi r ửa sạch đem sấy dụng cụ thủy tinh khoảng 20 phút trong tủ sấy ở 1200C (cần tráng một ít vớ i aceton nếu là dụng cụ có miệng nhỏ: Bình cầu có

nhánh). Đối vớ i dụng cụ cần đượ c sử dụng gấ p nên tráng một ít aceton và làm khô

bằng máy sấy.

Chú ý: Để tiết kiệm aceton

- Không được dùng lượng quá dư thừa để r ửa, mỗi lần r ửa chỉ đượ c dùng

khoảng 10ml.

- Phải đổ aceton đã dùng vào lọ mà phòng thí nghiệm đã đặt sẵn tại nơi rửa.

- Không phải tráng aceton và sấy khô những dụng cụ đượ c dùng chứa dung

dịch có nước (becher, bình lóng,…)






-17-

Bôi m ỡ khóa th ủy tinh

- Mỡ bôi khóa buret: Lanoline, Vaseline. Hai loại này lấy lượ ng bằng nhau.

Đun cách thủy cho tan hết, tr ộn đều. Nếu buret dùng kalipermanganat thì dùng

vaseline tinh khiết để bôi.

- Mỡ bôi khóa chân không: Parafine, cao su sống. Hai chất này lấy bằngnhau, đun chảy r ồi tr ộn đều.

1.1.3 . Phương pháp cân

1.1.3.1. Tiêu chu ẩ n cân t ố t và m ột s ố lo ại cân thông thườ ng

Cân được dùng để xác định khối lượ ng của vật. Cân là dụng cụ không thể

thiếu trong mỗi phòng thí nghiệm. Cân dùng trong mỗi phòng thí nghiệm phải là

cân tốt.

Tiêu chuẩn cân tốt:

Một cân tốt phải có 3 tiêu chuẩn sau: Cân đúng, cân tin và cân nhạy.

- Cân đúng: Khi cân trọng lượ ng của vật phải đúng bằng tr ọng lượ ng của các

quả cân và được thăng bằng.

- Cân tin: Khi cân nhiều lần bằng cách đặt vật ở những vị trí khác nhau trên

đĩa cân kết quả vẫn không thay đổi.

- Cân nhạy: Khi để một lượ ng chất r ất nhỏ lên đĩa cân cân mất thăng bằng.

Một số loại cân thườ ng dùng trong phòng thí nghiệm:

- Cân đĩa: Dùng để cân những vật có tr ọng lượ ng từ 20g đến 10kg. Có thể

cân hơn hoặc kém 0,5g- Cân quang: Cân đượ c những vật có tr ọng lượ ng từ 0,05g đến 20g

- Cân chính xác: Dùng để cân những vật có tr ọng lượ ng từ 1mg đến vài gram.

Độ chính xác từ 1/10mg đến 1/100mg. Cân chính xác có nhiều loại:

- Cân dao động tự do còn gọi là cân phân tích.

- Cân không dao động.

- Cân dây.

- Cân ghi tự động.

- Cân điện tử.1.1.3 .2. Các phương pháp cân

Có thể sử dụng những phương pháp cân sau:

Cân đơn Đầu tiên kiểm tra vị trí kim gần không, r ồi cân bì. Đạt được thăng bằng thì

đặt quả cân đúng bằng tr ọng lượ ng cần cân. Thêm dần vật cần cân vào phía bì cho

đến khi cân bằng tr ở lại.

Cân kép

Vật định cân đượ c cân 2 lần. Lần đầu đặt lên đĩa bên trái, lần sau đặt lên đĩacân bên phải. Lấy trung bình cộng k ết quả 2 lần cân.






-18-

Cân điện t ử Thườ ng có bản hướ ng dẫn sử dụng cân. Có thể tóm tắt một số thao tác chính:

Kiểm tra độ thăng bằng của cân, cân bì, r ồi cho vật cần cân vào bì để cân. Loại

cân này thao tác nhanh đơn giản.

1.1.3.3 B ảo qu ản cân- Cân phải để nơi vững chắc, cao ráo, không có ánh nắng chiếu vào, cân

chính xác cần phải đặt nơi cố định, tốt nhất nên có buồng riêng.

- Khi di chuyển phải nhẹ nhàng, phải tháo quang và đòn cân. - Không cân quá sức, sức cân là tr ọng lượ ng tối đa có thể đặt lên đĩa cân và

đượ c ghi trên cán cân.

- Không đổ tr ực tiế p hóa chất lên đĩa cân. - Đối vớ i cân phân tích, phải luôn kiểm tra đĩa cân.

1.2. Nhữ ng k ỹ năng thí nghiệm cần thiết [3], [7]

1.2.1. L ắc và khu ấ y

Khi tiến hành thí nghiệm hòa tan hay phản ứng vớ i các chất khác pha nhau

chủ yếu là chất r ắn và chất lỏng thì cần phải thực hiện lắc hay khuấy.

Khi thực hiện thí nghiệm trong bình hở với lượ ng nhỏ chất và phản ứng xảy

ra nhanh thì có thể lắc.

Khi thực hiện phản ứng vớ i thờ i gian lâu và yêu cầu cần phải lắc, thì phải

dùng máy lắc hay máy khuấy. Máy khuấy có thể là một mô tơ quay có lắ p quekhuấy hay máy khuấy bằng từ trườ ng (máy khuấy từ). Khi cần đun nóng và đòihỏi hệ thống kín thì có thể dùng máy khuấy từ có bếp đun nóng nhưng thiết bị này

thườ ng có hạn chế là đun nóng trong khoảng nhiệt độ không cao lắm. Do đó, cần

phải lắ p máy khuấy cơ vớ i bộ phận làm kín tiế p nối giữ que khuấy bình phản ứng

và mô tơ quay.

1.2.2. G ạn, ép, l ọc và l i tâm

Khi tách chất r ắn ra khỏi dung môi, trong trườ ng hợp đơn giản nhất,

người ta dùng phương pháp gạn. Bằng cách, để chất r ắn lắng thành k ết tủa sau đótiến hành gạn.

Thông thường để tách chất r ắn ra khỏi chất lỏng người ta dùng phương

pháp lọc.

Lọc là cho chất lỏng đi qua màng lọc. Màng lọc có thể là giấy lọc với độ mịn

khác nhau, vải lọc, bông, có thể là thủy tinh xố p vớ i các kích cỡ khác nhau.

- Lọc ở áp suất thườ ng: Xế p giấy lọc sau đó cho vào phễu lọc và tiến hành

lọc ở áp suất bình thườ ng.

Chú ý: Khi đổ dung dịch lọc vào phễu lọc phải đổ cẩn thận và từ từ theo đũathủy tinh để tránh làm rách giấy lọc.

Cách xế p giấy lọc và thao tác lọc như hình dướ i.






-19-

Hình 6. Cách xếp giấy lọc và cách lọc ở suất thườ ng

- Lọc dướ i áp suất kém

Phương pháp này thường được dùng để rút ngắn thờ i gian lọc và làm khô tinhthể.

Dụng cụ gồm có:

+ Một phễu bucher hoặc phễu xố p thủy tinh.

+ Một bình lọc chân không.

+ Hệ thống bơm tia hoặc bơm chân không để tạo áp suất kém.

Trong trườ ng hợ p dùng phễu bucher, ta phải đặt thêm vào phễu một tờ giấy

lọc có đườ ng kính nhỏ hơn đườ ng kính của phễu.

Trước khi đổ dung dịch vào phễu ta nên thấm giấy lọc vớ i một ít dung môi để

giấy lọc dính chặt vào đáy phễu.

1. Phễu lọc, 2. Nơi gắn vòi hút chân không,

3. Bình lọc chân không, 4. Ron cao su

Hình 7. Hệ thống lọc áp suất thấp - Lọc khi dung dịch còn nóng

Lọc dung dịch còn nóng để tách những chất không tan trong dung dịch nóng

và chất tan trong dung dịch nóng vì nếu để nguội các tinh thể sẽ k ết tinh, khó lọc và

1

3

2

4






-20-

không tách chất tan và chất không tan ra đượ c.


+ Một cái phễu không đuôi. + Một becher.

+ Một bếp đun cách thủy.

Cách làm:

+ Đặt một becher có chứa sẵn một ít dung môi trên dụng cụ đun cách thủy.

+ Đặt lên miệng becher một cái phễu vớ i một giấy lọc xế p.

+ Chuyển dung dịch nóng lên giấy lọc.

1. Giấy lọc, 2. Phễu không đuôi, 3. Bếp đun, 4. Becher

Hình 8. Lọc nóng dùng becher và phễu không đuôi

1.2.3. Đun nóng và làm lạnh

1.2.3.1. Đun nóng

Đun nóng để xúc tiến phản ứng, để tách và tinh chế các chất cũng như khixác định các hằng số vật lí.

Trong phòng thí nghiệm, các dụng cụ thường dùng để đun nóng đó là: Đèn

cồn, đèn khí, bếp điện, bế p cách thủy, bế p cách cát, bế p cách dầu, hơi nướ c, tủ sấy,

lò nung,...

- Khi đun nóng bằng ngọn lửa, không đun nóng một chỗ của bình mà phải

hơ đều thành bình. Phương pháp này chỉ dùng cho các dụng cụ chịu nhiệt.

- Nếu cần đun nóng ở nhiệt độ thấp hơn 1000C thì dùng bế p cách thủy hay

bế p cách không khí, nếu cao hơn 1000C thì dùng bếp điện tr ần có lưới amiăng hay

dùng bế p cách cát, cách dầu, bế p glycerol, hay parafine tùy thuộc vào nhiệt độ cần

đun. Ở nhiệt độ 2000C dùng bế p parafine hay glycerol, ở 2200C dùng bế p cách

dầu, từ 250 – 3000C dùng acid H2SO4 đậm đặc, ở 400 – 5000C dùng bế p cách

muối như hỗn hợ p NaNO3 (48,7%) và KNO3 (51,3%).

- Khi đun nóng bằng bế p cách chất lỏng, phải cho mức chất lỏng ở ngoài caohơn chất lỏng trong bình và giữ nhiệt độ của bếp cao hơn nhiệt độ phản ứng

4

2

1

3






-21-

khoảng 30 – 400C.

- Nếu đun nóng ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sôi thì phải thêm đá bọt hay ống

mao quản hàn kín một đầu đầu hở nhúng vào trong chất lỏng. Chú ý không cho đá bọt vào bình trong lúc đang sôi vì sẽ làm cho chất lỏng trong bình sôi trào lên, chỉ cho lúc bình đang nguội.

1.2.3.2. Làm l ạnh

Khi tiến hành các phản ứng phát nhiệt mà lượ ng nhiệt làm thay đổi hướ ng

phản ứng, hoặc muốn làm nguội bớ t bình hay tiến hành các phản ứng ở nhiệt độ

thấ p thì tiến hành làm lạnh. Tùy theo khoảng nhiệt độ cần làm lạnh mà sử dụng

các chất làm lạnh khác nhau.

- Nếu làm lạnh trong khoảng nhiệt độ không thấ p lắm thì sử dụng nước đálạnh hoặc đá lạnh.

- Nếu muốn làm lạnh ở nhiệt độ thấp hơn 00

C thì dùng nước đá nghiền nhỏ tr ộn vớ i muối vô cơ.

- Muốn làm lạnh ở nhiệt độ thấp hơn nữa thì dùng không khí lỏng hay nitơlỏng,... có thể làm lạnh đến -1800C.

- Trong phòng thí nghiệm, thườ ng dùng tủ lạnh để giữ nhiệt độ đến -50C

hoặc các thiết bị làm lạnh riêng khác.

1.2.4. Cô c ạn hay cho bay hơi dung môi

Cô cạn hay cho bay hơi dung môi là loại bớ t dung môi ra khỏi dung dịch hay

làm tăng nồng độ của chất tan trong dung dịch. Phương pháp thực hiện đượ c khitính bay hơi của dung môi phải khác với tính bay hơi của chất tan (chủ yếu là nhỏ

hơn), sự khác nhau càng lớ n thì sự hao hụt chất tan càng nhỏ.

1.2.5. Làm khô và ch ấ t làm khô

Làm khô là quá trình loại tr ừ các chất phụ là chất lỏng hay hơi nướ c ra khỏi

chất nghiên cứu, thườ ng là loại nướ c và dung môi hữu cơ. Chất nghiên cứu có thể

là chất r ắn, lỏng hay hỗn hợ p.

Một chất làm khô đượ c gọi là tốt khi cường độ làm khô của nó mạnh và khả năng làm khô của nó lớ n.

1.2.5.1. Làm khô

Làm khô ch ấ t r ắn

Quá trình làm khô chất r ắn dựa trên sự bay hơi nướ c hay dung môi ở nhiệt độ

thường, khi đun nóng hay ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ đông đặc của nướ c hay

dung môi.

Các chất r ắn không hút nướ c có thể làm khô ngay ở trên giấy lọc để trong

không khí, hoặc làm khô ngay trên phễu xố p có gắn hệ thống hút không khí(giống lọc chân không).






-22-

Các chất bền vớ i nhiệt, không bay hơi ở nhiệt độ thườ ng có thể làm khô trong

tủ sấy ở nhiệt độ thích hợp nhưng phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chúng.

Hoặc có thể làm khô trong bình làm khô, phía dưới bình có để chất làm khô.

Các chất không bền vớ i nhiệt, để làm khô thì cho vào bình làm khô có h ệ

thống hút chân không và có chất làm khô, hoặc có thể cho vào tủ làm khô chân

không.

Làm khô ch ấ t l ỏng

Thông thườ ng cho chất làm khô vào trong chất lỏng cần làm khô và thườ ng

xuyên lắc cho tớ i khi hết tác dụng của chất làm khô.

Các chất làm khô phải thỏa mãn điều kiện:

- Không tác dụng hóa học vớ i chất cần làm khô.

- Không có khả năng tự xúc tác các quá trình tự oxy hóa, trùng hợ p hay

ngưng tụ.- Không hòa tan nhiều trong chất cần làm khô.

- Có tác dụng làm khô nhanh, r ẻ và sẵn có.

Làm khô ch ấ t khí

Các chất khí như H2, O2, N2, CO, CO2, SO2 thường đượ c làm khô bằng cách

cho khí đi qua cột hấ p thụ chứa chất làm khô (CaCl2, CaO, P2O5), thườ ng tr ộn vớ isợi amiăng hay thủy tinh, gọi là chất làm khô hoặc cho đi qua bình chứa acid

sulfuric gọi là bình r ửa khí, hoặc cho đi qua ống nhúng trong bình làm lạnh chứa

nước đá khô với aceton hay nitơ lỏng, gọi là bình đông lạnh.

1.2.5.2. Các ch ấ t làm khô

Các chất làm khô đượ c chia ra làm 3 loại:

- Chất làm khô háo nướ c tạo thành hidrat: Đó là các muối khan hay các hidrat

thấ p chuyển thành các hidrat cao. Các chất loại này thườ ng dùng là: CaCl2,

MgSO4, Na2SO4, K 2CO3, CuSO4, H2SO4 đặc, KOH, NaOH,…

- Chất làm khô có tác dụng với nướ c do phản ứng hóa học: Loại này thườ ng

dùng là các oxit kim loại, hay các oxit acid, hoặc các kim loại mạnh như: CaO,BaO, P2O5, Na, K, Ca,…

- Chất làm khô liên k ết với nướ c bằng lực hấ p phụ: Các chất loại này thườ ng

dùng: Silicagel, zeolit,…

Đặc tính của một số chất làm khô đượ c sử dụng trong phòng hoá đại cương: - CaCl2 khan nước: Được dùng thườ ng nhất vì có khả năng hút nướ c và r ẻ

tiền, hiệu lực vừa phải nhưng hút nướ c không nhanh lắm nên cần đượ c tiế p xúc

khá lâu vớ i chất lỏng và phải thườ ng lắc. Phản ứng vớ i alcol, phenol, amin nên

không đượ c dùng cho những chất này. Không nên dùng cho những chất có tính

acid vì clorua calcium thườ ng chứa một ít hidroxid calcium do sự thủy giải một phần trong lúc điều chế.






-23-

- MgSO4 khan nướ c: Có khả năng hút nướ c mạnh, nhanh, là một chất không

tan và trơ nên có thể dùng đượ c cho hầu hết các hợ p chất hữu cơ.

- Na2SO4 khan nướ c: Chất hút nước trơ và rẻ tiền nhưng chậm và không mạnh.

- CaSO4 khan nước: Hút nướ c nhanh và mạnh, trơ và không tan trong các chất

hữu cơ.

1.2.6. Dung môi và ti nh ch ế dung môi

Dung môi hữu cơ đượ c dùng r ộng rãi trong tổng hợ p hữu cơ, hoặc để tiến

hành phản ứng (làm cho môi trường đồng thể, để thay đổi tốc độ hay chiều hướ ng

phản ứng) hoặc để tách biệt và tinh chế hợ p chất hữu cơ (chiết, k ết tinh, r ửa để

loại các chất phụ). Dung môi dùng cho phản ứng phải tinh khiết nên cần phải tinh

chế bằng các phương pháp khác nhau phụ thuộc tính chất của dung môi. Mặt khác,

dung môi dễ cháy và độc vì thế phải tuân theo các quy tắc k ỹ thuật trong phòng

thí nghiệm.Trong tổng hợ p hữu cơ, thườ ng dùng các dung môi vớ i cách tinh chế sau đây:

Benzen (C 6 H 6 )

Là chất dễ cháy, sôi ở 800C, hơi benzen tạo hỗn hợ p nổ với không khí. Hơi benzen là chất độc vớ i hệ thần kinh (nhức đầu, nôn, mê) và là chất độc đối vớ imáu và niêm mạc (làm chảy máu niêm mạc, mũi).

Benzen k ỹ thuật thườ ng chứa một lượ ng nhỏ thiofen. Muốn tách thiofen

thườ ng r ửa bằng acid sulfuric hay cho tác dụng vớ i thủy ngân axetat.

Phương pháp đơn giản là đun sôi benzen vớ i 10 gam niken raney. Thôngthường ngườ i ta tinh chế benzen bằng cách làm khô vớ i CaCl2, lọc và cất trên Na

ở nhiệt độ 79,5-800C, sau đó đựng trong bình có chứa Na và lắ p ống CaCl2.

Toluen (C 6 H 5 CH 3 )

Toluen là chất dễ cháy, sôi ở 1100C, có tính độc như benzen. Tinh chế

bằng cách làm khô trên CaCl2, lọc, cất trên Na và giữ trong bình chứa Na và có

lắ p ống CaCl2.

Cloroform (CHCl 3 ) Cloroform sôi ở 610C, thường đượ c ổn định bằng cách cho thêm 1% alcol

etylic để liên k ết vớ i photgen hình thành từ cloroform. Để loại alcol, lắc

cloroform vớ i acid sulfuric đặc (5% thể tích), r ửa bằng nướ c, làm khô bằng KOH

khan và chưng cất trên P2O5 ở nhiệt độ 610C. Cloroform đượ c giữ trong lọ có màu

để tránh ánh sáng xúc tiến quá trình oxi hóa thành photgen.

Cloroform có tác dụng làm mê, có tác dụng lên quá trình trao đổi chất và cơquan nội tạng.

Carbon tetrachlor ide (CCl 4 )

Sôi ở 76,70C, tạo hỗn hợp đẳng phí với nướ c với hàm lượ ng 95,9%. CCl4






-24-

sôi ở 660C/760 mmHg. Ở 250C CCl4 hòa tan được 0,077g/100ml nướ c và

0,01g nước hòa tan đượ c trong 100ml CCl4. Carbon tetrachloride thườ ng chứa

4% CS2. Tinh chế loại carbonsunfua bằng cách lắc vài lần vớ i hỗn hợ p dung d ịch

alcol và kiềm đặc ở 600C, r ửa bằng nướ c r ồi bằng acid sunfuric đặc tớ i khi mất

màu, r ửa bằng nướ c, làm khô bằng CaCl2 và chưng cất lại. Carbon tetrachloride

không cháy, có tác dụng làm mê nặng hơn cloroform.

Eter ethyli c (C 2 H 5 OC 2 H 5 )

Eter ethylic là dung môi dễ cháy (không được chưng cất bằng đèn hay bế pđiện tr ần), có tác dụng gây mê và kích thích đườ ng hô hấ p.

Eter ethylic sôi ở 34,50C, sản phẩm thườ ng chứa 2,5-4% alcol, một lượ ng

nhỏ nướ c và aldehyd. Trong eter này có chứa hợ p chất peroxid do quá tình oxi

hóa eter bở i oxi không khí.

Để loại bỏ peroxid: Lắc eter vớ i dung dịch sulfat trong 3 ngày, lọc, làm khô bằng CaCl2 r ồi cất, hoặc lắc vớ i dung dịch KMnO4 r ồi bằng dung dịch kiềm 5%,

r ửa bằng nướ c, làm khô bằng CaCl2 và cất.

Eter đượ c tinh chế bằng cách lắc nhiều lần vớ i dung dịch CaCl2 đặc, để yên

trong hai ngày trên CaCl2, lọc, làm khô bằng Na và chưng cất trên Na. Eter thu

đượ c chứa trong bình chứa một ít Na.

Aceton (CH 3 COCH 3 )

Aceton là chất bay hơi mạnh, sôi ở 55,20C, thườ ng chứa một lượ ng nhỏ nướ c,

alcol và acid axetic. Aceton đượ c tinh chế bằng KMnO4 trên bế p cách thủy trong5-6 giờ r ồi cất Aceton ra, làm khô bằng CaCl2 trong 5 giờ ở nhiệt độ sôi sau đóchưng cất ở nhiệt độ 52,20C. Aceton là chất dễ cháy, có tác dụng độc kích thích

đườ ng hô hấ p.

Al col ethyli c (C 2 H 5 OH)

Alcol ethylic sôi ở nhiệt độ 780C, có khả năng hòa tan vớ i nhiều dung môi

và hòa tan không giớ i hạn với nướ c. Cồn tuyệt đối k ỹ thuật chứa lượ ng nhỏ

benzen và nướ c. Trong phòng thí nghiệm cần cồn tuyệt đối cao hơn phải tinh chế bằng cách đun alcol 95% vớ i CaO hay BaO, CuSO4 khan trên bế p cách thủy trong

6 giờ , cất alcol ra sẽ thu đượ c alcol 99,5% . Tiế p tục tinh chế alcol 99,5% vớ i Na

hay Mg, thườ ng dùng Mg.

Trong bình cầu có lắ p ống sinh hàn ngượ c, cho 5gam sợ i Mg, thêm 50-75ml

alcol 99,5% và 0,5g I2. Đun nóng hỗn hợ p cho tớ i khi phản ứng phát nhiệt, sau đóđun tiế p cho hòa tan hết Mg. Cho thêm 900ml alcol 99,5%, đun nóng trong 30

phút vớ i ống sinh hàn ngượ c có lắ p ống CaCl2 để tránh hơi nướ c thâm nhậ p vào,

sau đó chưng cất thườ ng (loại một ít phần đầu), thu lấy alcol tuyệt đối. Phản ứng

xảy ra như sau:






-25-

OH H C OH Mg O H H OC Mg

H OC Mg H OH H C Mg

5222252

252252

2)(2)(

)(2

Cồn tuyệt đối r ất háo nướ c vì thế phải giữ trong bình có nút kín. Alcol

ethylic có tính làm mê, khi tác dụng lâu sẽ làm tổn thương tớ i hệ cơ tim và hệ tiêu

hóa.1.2.7. Cách x ử lý hóa ch ất dư hay phế th ải

Những bình thủy tinh vỡ hay những vật có đầu nhọn, không đượ c bỏ vào

thùng rác hay thùng đựng giấy mà bỏ vào những thùng riêng.

Những chất phế thải độc và dễ cháy còn lại sau phản ứng, không được đổ

vào thùng rác hay nơi rửa, cần phải khử độc chúng bằng xử lý hóa học hay đốt

cháy ở những chỗ riêng biệt ngoài phạm vi phòng thí nghiệm.

Khi đổ những chất dễ cháy hay những chất có tính ăn mòn khác trộn lẫn vớ i

nước vào nơi rửa thì phải cho dòng nướ c chảy thật mạnh. Natri, kali dư phải huỷ bằng cách hòa tan vớ i một lượ ng nhỏ alcol và phải

đeo kính bảo hiểm.

1.3. Các phương pháp tách biệt và tinh chế hợ p chất hữu cơ [3], [7], [12]

1.3.1. Phương pháp chưng cấ t

Chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ thành lỏng.

Để chuyển chất lỏng thành hơi, tiến hành đun sôi chất lỏng đó. Chất lỏng sôi khi

áp suất hơi của nó bằng áp suất khí quyển. Khi áp suất khí quyển giảm thì nhiệtđộ sôi của chất giảm. Vớ i một chất tinh khiết thì nhiệt độ sôi không đổi trong quá

trình đun, nếu không có hiện tượng hơi quá nhiệt do đun mạnh.

Nếu nhiệt độ sôi của chất thấp hơn nhiệt độ chất đó bị phân hủy thì có thể

tiến hành chưng cất ở áp suất thườ ng. Còn nếu nhiệt độ sôi của chất cao hơn nhiệt

độ phân hủy thì phải tiến hành chưng cất ở áp suất thấ p.

Phương pháp chưng cất thường dùng để tách biệt (tinh chế) các chất có nhiệt

độ sôi khác nhau ra khỏi hỗn hợ p của nó. Có nhiều phương pháp chưng cất khác

nhau tùy thuộc vào tính chất của hỗn hợ p chất lỏng.

- Vớ i các chất có nhiệt độ sôi xa nhau thườ ng chọn phương pháp cất đơn haycất thườ ng.

- Vớ i các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thườ ng chọn phương pháp chưng cất

phân đoạn.

- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng để tách biệt các chất trong

hỗn hợp, trong đó có một chất không tan trong nướ c và dễ bay hơi với hơi nướ c.

Thông thườ ng, phương pháp này đượ c lựa chọn khi thỏa mãn các điều kiện trên

và không thực hiện đượ c với hai phương pháp trên.

Các phương pháp chưng cất trên có thể tiến hành ở áp suất bình thườ ng hoặcở áp suất thấp tùy vào đặc điểm tính chất của hỗn hợp chưng cất.






-26-

1.3.1.1. Chưng cất thường (chưng cất đơn giản, chưng cất đơn)

Chưng cất đơn giản ở áp suất thường dùng để tách biệt chất đủ bền khi đunnóng và thực tế không bị phân hủy ở nhiệt độ sôi. Phương pháp này thườ ng dùng

vớ i các chất có nhiệt độ sôi cao hơn 400C và thấp hơn 1600C vì những chất lỏng

sôi thấp hơn 400

C sẽ mất đi nhiều sau khi chưng cất nên không có hiệu quả.Để chất lỏng sôi đều và tránh hiện tượ ng quá lửa sẽ không có hiện tượ ng sôi

vớ i biểu hiện các hạt chất lỏng chuyển động trên bề mặt chất lỏng, dẫn đến hiện

tượ ng thỉnh thoảng chất lỏng sôi trào mạnh và tràn sang bình hứng, cần phải cho

vào bình cất một ít đá bọt, hay ống mao quản hàn kín một đầu vào ngay khi bắt

đầu đun nóng.

Chú ý: Không được cho đá bọt vào bình cất khi đang sôi.

Hình 9. Hệ thống chưng cất thườ ng1. Giá đỡ , 2. Bếp đun, 3. Bình chứa mẫu chưng cất, 4. Nhiệt k ế,

5. Ống làm lạnh, 6. Bình hứng

1.3.1.2. Chưng cất phân đoạn

Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợ p các chất lỏng hòa tan vào

nhau.

Để tách các chất khác nhau khỏi hỗn hợ p chất lỏng có thể dùng phương

pháp chưng cất thườ ng nhiều lần thườ ng gọi là chưng cất “thuận dòng”. Tuy

nhiên, để tăng hiệu suất chưng cất và giảm số lần chưng cất, ngườ i ta dùng cột cất phân đoạn.

Bản chất tác dụng của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơivà cho bay hơi từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục. Hơi bay lên cột cất

phân đoạn càng cao sẽ càng giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấ p, còn chất lỏng chảy

tr ở lại vào bình sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sôi cao.

Cấu tạo của cột cất đảm bảo tiế p xúc tốt giữa chất lỏng chảy xuống và hơi đilên trên, nên gọi là chưng cất “ngược dòng”. Trong cột cất, nếu số mắt hay đĩa

càng nhiều thì sự tách biệt càng hoàn toàn hơn nhưng tốc độ cất càng nhỏ, vì mỗimắt hay đĩa có tác dụng như một lần cất thườ ng.

12

3

4

5

6






-27-

Hình 10. Hệ thống chưng cất phân đoạn1. Giá đỡ , 2. Bếp đun, 3. Bình chứa mẫu chưng cất, 4. Cột chưng cất phân đoạn,

5. Nhiệt k ế, 6. Ống làm lạnh, 7. Bình hứng

1.3.1.3. Chưng cấ t lôi cu ốn hơi nướ c

Phương pháp này dùng để tách một hợ p chất hữu cơ không tan trong nướ c(hay tan r ất ít) ra khỏi hỗn hợ p ở nhiệt độ dướ i 1000C.

Phương pháp này giúp ta tránh khỏi phải đưa hỗn hợ p lên nhiệt độ quá cao

(nhiệt độ sôi của hợ p chất) trong trườ ng hợp ta dùng phương pháp chưng cất, có

thể làm hủy hoại một hay hai nhiều hợ p chất của hỗn hợ p.

Sự lôi cuốn bằng hơi nướ c chủ yếu là một sự đồng chưng cất với nướ c, việcnày đượ c thực hiện bằng cách cho một luồng hơi nướ c qua hỗn hợ p chứa hợ p chất

cần chưng cất với nướ c.


- Một bình cầu chứa nướ c.

- Một bình cầu chứa hỗn hợ p.

- Bộ phận hứng chưng cất.

- Hai máy nung bình cầu và các ống nối.

- Một ống làm lạnh.

Gắn bình cầu chứa nướ c vớ i bình cầu chứa hỗn hợp. Đun sôi nướ c trong

bình , khi nước đã sôi tiế p tục đun và đun nhẹ bình chứa hỗn hợ p (tránh đun sôi

hỗn hợ p trong bình).

Sự lôi cuốn phải đượ c thực hiện đến khi nào thể tích các hợ p chất muốn tách

không còn tăng nữa.

Sự lôi cuốn hơi nước thường được dùng trong trườ ng hợ p muốn tách sản

phẩm ra khỏi một hỗn hợ p phản ứng có tính hắc ín.

Sự lôi cuốn bằng hơi nước cũng thường được dùng để thu hồi một dung môi

khỏi hỗn hợ p phản ứng.

12

3

4

56

7






-28-

Hình 11. Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nướ c (a) Giá đỡ , (b) bếp đun bình cầu, (c) bình cầu chứa hỗn hợ p, (d) bình cầu chứa nướ c

1.3.2. Phương pháp k ết tinh (phương pháp k ế t tinh l ại )

K ết tinh là quá trình hình thành và phát triển của tinh thể từ tr ạng thái nóng

chảy, dung dịch hay khí.

Phương pháp kết tinh lại là phương pháp tinh chế quan tr ọng dựa trên tính

bão hòa của chất r ắn cần tinh chế khi đun nóng trong dung môi thích hợ p, loại bỏ

chất phụ và chất k ết tinh tr ở lại khi làm lạnh.

Quá trình k ết tinh lại gồm các giai đoạn sau:- Hòa tan mẫu chất r ắn không tinh khiết trong dung môi thích hợ p.

- Lọc nóng dung dịch trên để loại bỏ chất phụ không tan.

- Làm lạnh dung dịch hoặc đuổi bớt dung môi để tạo dung dịch bão hòa và

gây mầm k ết tinh.

- Làm khô tinh thể.

Quy trình này có thể làm lại nhiều lần để thu đượ c chất tinh khiết.

1.3.3. Phươn pháp chi ế t

Phương pháp chiết là phương pháp tách chất từ hỗn hợ p bằng dung môithích hợ p. Có các phương pháp chiết sau.

Có thể chiết từ hỗn hợ p dung dịch hay từ chất r ắn.

Tùy theo bản chất của chất bị chiết và môi trườ ng chúng đang tồn tại để

chọn dung môi chiết cho thích hợp, nghĩa là dung môi đó chỉ hòa tan hoặc hòa tan

nhiều chất định chiết mà không hòa tan hay ít hòa tan các chất khác trong hỗn hợ p.

Quá trình chiết k ết thúc khi đã chiết hết chất cần chiết. Điều này có thể kiểm tra

bằng màu hay sắc kí.

(d)






-29-

1.3.3.1. Chi ế t trong h ệ ch ấ t r ắn - l ỏng

Hiệu suất chiết chất r ắn bằng chất lỏng phụ thuộc trướ c hết vào độ hòa tan,

và tốc độ chuyển từ tr ạng thái này sang tr ạng thái khác. Tính tan phụ thuộc vào

dung môi và tốc độ hòa tan phụ thuộc vào bề mặt tiế p xúc.

Thườ ng chất r ắn đượ c chiết liên tục trên máy chiết soxlet. Nguyên tắc nhưsau: Đun nóng dung môi trong bình cầu cho hơi dung môi đi lên bình chiết chứa

chất qua ống sinh hàn ngượ c r ồi ngưng tụ chảy tr ở lại vào bình chiết. Dung môi

lựa chọn là phải hòa tan chất nghiên cứu hoặc phải hòa tan chất phụ r ồi qua ống

nhánh chảy tr ở lại bình cầu. Nếu dung môi hòa tan chất phụ thì chất hữu cơnghiên cứu còn lại trên bình chiết, còn nếu dung môi hòa tan chất nghiên cứu thì

thu đượ c chất hữu cơ trong bình cầu và chất nghiên cứu đượ c tách ra khỏi dung

môi bằng các phương pháp khác.

1.3.3.2. Chi ế t trong h ệ ch ấ t l ỏng - l ỏngChiết chất hữu cơ từ dung dịch (phần lớ n là từ nướ c) là lắc dung dịch đó vớ i

dung môi thích hợ p không tr ộn lẫn với dung môi cũ và có khả năng hòa tan tốt

chất cần chiết hơn dung môi cũ. Trong trườ ng hợ p chất cần chiết tan trong dung

môi cũ (nướ c) nhiều hơn các dung môi mớ i hay không chọn đượ c dung môi mớ ithì không dùng phương pháp chiết thường như trên mà phải dùng phương phápchiết liên tục.

1.3.4. Phương pháp thăng hoa

Thăng hoa là quá trình làm bay hơi chấ t r ắn thành hơi rồi ngưng tụ lại thành

tr ạng thái r ắn, không qua tr ạng thái lỏng.

Những chất chuyển từ tr ạng thái r ắn sang tr ạng thái khí mà không qua tr ạng

thái lỏng gọi là chất thăng hoa. Sự thăng hoa xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi.

Phương pháp thăng hoa có ưu điểm hơn các phương pháp khác là thu đượ cchất tinh khiết hơn và có thể dùng một lượ ng nhỏ chất. Ngượ c lại, phương pháp

này cũng có nhược điểm là các chất bẩn phải có tính bay hơi khác nhiều so vớ i

chất tinh chế, quá trình thăng hoa thườ ng chậm và hao phí nhiều chất hơn các phương pháp khác.

Phương pháp tiến hành thăng hoa ở áp suất thườ ng:

- Vớ i dụng cụ đơn giản lượ ng nhỏ là cho chất cần thăng hoa vào bát sứ, phủ

bằng giấy lọc có chọc thủng nhiều lỗ nhỏ r ồi đậy bát bằng phễu thủy tinh có bọc

giấy tẩm ướ t hay vải ướ t ở bên ngoài, có đậy cuống phễu bằng một ít bông. Sau

đó, đun nóng bát sứ trên ngọn lửa đèn cồn hay trên bếp điện qua lưới amiăng hay

trên bế p cách cát một cách cẩn thận vì nếu đun nóng quá sẽ phân hủy chất thăng

hoa.- Những chất không hoặc khó thăng hoa ở áp suất thườ ng thì có thể thăng






-30-

hoa ở áp suất thấ p.

1.3.5. Phương pháp s ắc kí

Phương pháp sắc kí dùng để tách biệt một lượ ng chất gần giống nhau về

thành phần và tính chất. Dùng để tinh chế các chất có nhiệt độ sôi cao và không

bền vớ i nhiệt, hoặc để tách biệt các chất từ tinh dầu, các chất màu tự nhiên, cácaminoacid,... hoặc để xác định tính đồng nhất và độ tinh khiết của chất.

Có nhiều phương pháp sắc kí: Sắc kí phân bố, sắc kí hấ p phụ và sắc kí trao

đổi ion, hoặc có thể phân loại phương pháp sắc kí như sau: Sắc kí cột, sắc kí lớ pmỏng, sắc kí giấy,...

2. CƠ SỞ THỰ C TIỄN CỦA ĐỀ TÀI

2.1. Điều kiện phòng thí nghiệm và thự c trạng sinh viên

Nhìn chung trang thiết bị và dụng cụ, hóa chất của phòng thí nghiệm là kháđầy đủ để thực hiện đề tài này.

Tình hình sinh viên: Thực hành hóa đại cương là một học phần của sinh viên

không chuyên ngành hóa đượ c tiến hành sau khi sinh viên đã đượ c trang bị khá

đầy đủ các kiến thức cơ bản về lý thuyết hóa đại cương có phần hóa hữu cơ. Vì

vậy, vớ i những bài thí nghiệm trong đề tài này là hoàn toàn phù hợ p vớ i nội dung

chương trình giúp bổ sung thêm các bài thí nghiệm hoá hữu cơ trong chương trình

thực tập hoá đại cương, cũng như chương trình thực tậ p hoá hữu cơ.

2.2. Mục tiêu của các bài thí nghiệm- Minh họa cho phần lý thuyết hóa hữu cơ .- Rèn luyện thao tác thực nghiệm cho sinh viên.

- Hướ ng dẫn k ỹ thuật tiến hành phản ứng hóa học cho sinh viên.

- Rèn luyện tác phong và phương pháp tiến hành thực nghiệm hóa học cho

sinh viên.

2.3. Chuẩn bị thí nghiệm

Việc chuẩn bị cho thí nghiệm đóng vai trò rất quan tr ọng vào việc thànhcông hay thất bại của quá trình thí nghiệm. Cần hiểu rõ mình phải làm gì trong

quá trình thực nghiệm và lý do vì sao phải làm như vậy. Trướ c khi thực hiện các

bài thí nghiệm này tôi phải sưu tầm r ất nhiều tài liệu, tổng hợ p các kiến thức liên

quan đến tính chất vật lý, hóa học của các hợ p chất hữu cơ , phân tích và tra các

dữ liệu cần thiết. Cuối cùng là dự đoán trướ c các vấn đề có thể xảy ra trong quá

trình thí nghiệm, đặt ra các câu hỏi chuẩn bị.

2.4. Tiến hành thí nghiệm

Để thu đượ c những thí nghiệm thành công vớ i hiện tượ ng rõ nhất, thì việcnắm vững lý thuyết của từng bài là cần thiết. Ngoài ra, các yếu tố thực nghiệm






-31-

như cân, cách pha chế, nồng độ các chất, thao tác thí nghiệm cũng ảnh hưởng đến

k ết quả. Do đó,ngườ i làm thí nghiệm phải thật cẩn thận, chịu khó quan sát để

nâng cao k ỹ năng sau mỗi thí nghiệm. Vì vậy, mỗi thí nghiệm phải đượ c tiến hành

lặ p lại nhiều lần.

2.5. Theo dõi tiến trình thí nghiệmKhi tiến hành một thí nghiệm thì việc theo dõi là r ất quan tr ọng và có ý

nghĩ a r ất lớn đối với ngườ i làm thực nghiệm. Nó giúp cho ngườ i làm thực nghiệm

nắm đượ c một cách hệ thống tiến trình thí nghiệm từ đó thấy đượ c nguyên nhân

của sự thành công hay thất bại của thí nghiệm. Nhất là đối vớ i các thí nghiệm

mang tính chất định tính thì việc quan sát là r ất quan tr ọng. Sau mỗi bài tôi đều

nhận xét, đánh giá để chọn ra những thí nghiệm có k ết quả tốt nhất.

2.5.1. Theo dõi t i ế n trình thí nghi ệm

- Ghi rõ thời điểm bắt đầu và k ết thúc của từng quá trình (phản ứng, đuncách thủy, lọc …)

- Quan sát sự thay đổi tốc độ, nhiệt độ khi cho các chất tác dụng vớ i nhau và

trong quá trình phản ứng.

- Ghi rõ các hiện tượ ng xảy ra trong hệ phản ứng: Sự thu hay toả nhiệt, sự

thay đổi màu sắc, sự hình thành các chất khí hoặc chất k ết tủa và sự tách lớp…

2.5.2. Rút r a k ế t lu ận và gi ải thích

- Giải thích các hiện tượng quan sát đượ c.- Phân tích đượ c những yếu tố nào dẫn đến thành công hay thất bại của thí

nghiệm.

- Chọn ra hiện tượ ng rõ nhất trong các lần thực hiện cho từng thí nghiệm.

- Đặt ra các câu hỏi.

3. CÁC ĐỐI TƯỢ NG NGHIÊN CỨ U CỦA ĐỀ TÀI

3.1. Bài 1: Xác định hằng số vật lý các hợ p chất hữu cơ [3], [7], [11]

3.1.1. M ục đích Bước đầu luyện tậ p cho sinh viên đánh giá mức độ tinh khiết của các hợ p

chất hữu cơ qua việc xác định các hằng số vật lý như nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ

sôi, tỷ tr ọng,...

3.1.2. Cơ sở lý thuy ế t

Để đánh giá sơ bộ mức độ tinh khiết của một hợ p chất hữu cơ, ngườ i ta tiến

hành xác định các hằng số vật lý của nó r ồi so sánh vớ i các hằng số vật lý của nó

trong các tài liệu (thườ ng là các sổ tay hoá học – Handbook of chemistry).Thườ ng

đối vớ i chất r ắn, người ta xác định nhiệt độ nóng chảy, còn đối vớ i chất lỏng thì

xác định nhiệt độ sôi, tỷ tr ọng, chỉ số khúc xạ, độ quay cực (nếu có)....






-32-

Nhiệt độ nóng chảy của một chất là nhiệt độ ứng vớ i thời điểm bắt đầu xuất

hiện sang tr ạng thái lỏng từ tr ạng thái r ắn. Các hoá chất tinh khiết bao giờ cũng có

một nhiệt độ nóng chảy xác định. Khoảng nhiệt độ khi tr ạng thái r ắn bắt đầu tan

chảy hoàn toàn thườ ng chênh lệch nhau 0,5-10C. Nếu có lẫn tạ p chất thì nhiệt độ

nóng chảy sẽ thấp hơn và khoảng cách nhiệt độ nóng chảy sẽ r ộng hơn so vớ i hoá

chất tinh khiết. Có nhiều hợ p chất bị phân huỷ một phần ở nhiệt độ nóng chảy của

nó, điều này có thể phát hiện qua sự biến màu và thoát khí, các chất này không có

nhiệt độ nóng chảy xác định.

Nhiệt độ sôi của một chất là nhiệt độ ứng vớ i thời điểm tại đó một chất

chuyển từ tr ạng thái lỏng sang tr ạng thái hơi, hay áp suất hơi bão hoà của chất

lỏng bằng áp suất bên ngoài. Nhiệt độ sôi của một chất tinh khiết bao giờ cũngxác định và không thay đổi trong suốt quá trình sôi. Ảnh hưở ng của tạ p chất đến

nhiệt độ sôi của chất lỏng ít hơn so vớ i ảnh hưở ng của tạ p chất đến nhiệt độ nóng

chảy của chất r ắn. Vì thế để xác định cấu tạo một hợ p chất ngườ i ta ít dùng nhiệtđộ sôi làm tiêu chuẩn cho việc xác định độ tinh khiết.

Tỉ khối của một chất là tỉ lệ của khối lượng (m) đối vớ i thể tích (V) của

chất.

)/( 3cm g V

m

Trong phòng thí nghiệm, thường xác định tỷ khối tương đối d là tỉ khối của

chất c so vớ i tỉ khối của chất khácn

ở cùng điều kiện xác định.n

thườ ng

đượ c chọn là tỉ khối của nướ c nguyên chất ở 40C.

n

cd

Tỷ khối tương đối d phụ thuộc vào nhiệt độ vì thế trong kí hiệu luôn có ghi

giá tr ị nhiệt độ. Ví dụ: 20

4d có nghĩa là tỷ khối xác định ở 200C so với nướ c ở 40C.

Có thể xác định d bằng khối lượ ng của chất so vớ i khối lượ ng của nướ c tinh

khiết ở cùng nhiệt độ.

3.1.3. D ụng c ụ thí ngh i ệm và hoá ch ấ t

Dụng cụ thí nghiệm Hóa chất

- Cối sạch bằng sứ

- Ống mao quản đườ ng kính 1mm, 4mm

- Ống nhỏ giọt

- Nhiệt k ế 2000C (có khắc 10C)

- Becher 100ml

- Dụng cụ đo tỷ khối

- Máy đo nhiệt độ nóng chảy

- Bếp điện

- Acid benzoic

- Ure

- Chất r ắn X

- Etanol, alcol tert-butyl

- Aceton

- Chất lỏng Y

- Glycerol






-33-

3.1.4. Th ự c hành

3.1.4.1. Đo nhiệt độ nóng ch ảy c ủa aci d benzoic, u re và m ột hoá ch ấ t X (có th ể là các ch ấ t sau: Acid oxali c, acetani li d, acid sali cylic)

Cách ti ế n hành

Sinh viên dùng đèn cồn hơ nóng ống mao quản kính một đầu để đo nhiệt độ

nóng chảy.

Làm khô k ỹ và tán nhuyễn hoá chất cần xác định trong một cối sạch. Cho

một ít chất này vào một ống mao quản (có đườ ng kính 1mm có hàn kín một đầu )

bằng cách dùng đầu mao quản kia cho hoá chất vào r ồi gõ nhẹ mao quản để hoá

chất bám vào và bám chặt dưới đáy ống. Cho ống mao quản vào buồng đo của

máy đo nhiệt độ nóng chảy đã đượ c cắm vào nguồn điện 220V, mở máy và cài đặt

nhiệt độ thích hợ p. Quan sát ống mao quản, ghi nhận nhiệt độ lúc hoá chất bắt đầu

tan chảy và nóng chảy hoàn toàn. Nhiệt độ nóng chảy là chỉ số trung bình của haiđiểm chảy đó.

Lưu ý: Khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớ n, chất càng ít tinh khiết, tốt nhất

là khoảng này nhỏ hơn 10C.

Tắt và để nguội máy cho tớ i khi nhiệt độ xuống thấ p khoảng 400C so vớ i

nhiệt độ nóng chảy của chất khảo sát. Lúc này, bật công tắt điện để cho máy hoạt

động tr ở lại và lậ p lại thí nghiệm như trên.

Tiến hành thí nghiệm để đo nhiệt độ nóng chảy của acid benzoic và ure. Mỗi

thí nghiệm thực hiện hai lần và lấy k ết quả trung bình. Lưu ý: Khi đo xong, các ống mao quản này có thể vứt bỏ vào sọt rác.

Xác đị nh nhi ệt độ nóng ch ảy c ủa m ột ch ấ t r ắn chưa bi ế t:

Sinh viên đượ c cung cấ p một hoá chất dạng r ắn và xác định nhiệt độ nóng

chảy của nó (sinh viên có thể tra cuốn sổ tay Hoá Học để k ết luận chất mình đo).

K ế t qu ả đo:

Chất cần xác

định

Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy

(0C)

Nhiệt độ nóng chảy hoàn

toàn (0C)Lần 1 Lần 2 Lần 1 Lần 2

Acid benzoic 122,8 122,9 123,8 124,2

Ure 131,4 131,2 133,7 133,8

Chất rắn X 159,1 159 160 159,8

3.1.4.2. Đo nhiệt độ sôi c ủa al col tert -bu tyl , aceton và m ột ch ấ t l ỏng Y (butanol,etyl acetat, butyl acetat)

Phương pháp đơn giản nhất là xác định bằng phương pháp chưng cất. Ngoài

ra còn phương pháp Sivolobow và Emich cũng đơn giản và đượ c dùng với lượ ng

nhỏ để đo nhiệt độ sôi của chất lỏng. Trong bài này, ta sẽ xác định bằng phương








-35-

Trong đó:

cm : Khối lượ ng của bình và chất nghiên cứu.

nm : Khối lượ ng của bình và nướ c.

bm : Khối lượ ng bình r ỗng.

Tiến hành đo tỷ khối của etanol, glycerol và xác định tỷ khối tương đối củachất lỏng Y.

K ế t qu ả đo:

- Khối lượ ng bình tỷ khối r ỗng: 2,096g.

- Khối lượ ng bình tỷ khối khi có nướ c: 48,661g.

- Khối lượ ng bình tỷ khối khi có etanol: 43,295g.

- Khối lượ ng bình tỷ khối khi có glycerol: 55,805g.

- Khối lượ ng bình tỷ khối khi có chất lỏng Y: 45,780g.

3.1.5. K ết quả

Dựa vào các k ết quả thí nghiệm nói trên, hãy:

1. Xác định nhiệt độ nóng chảy của acid benzoic, ure và chất r ắn X.

2. Xác định nhiệt độ sôi của alcol tert-butyl, aceton và chất lỏng Y.

3. Xác định tỷ khối tương đối của etanol, glycerol và hoá chất lỏng Y.

Báo cáo k ế t qu ả:

1. Nhi ệt độ nóng ch ảy

Chất cần xác định Acid benzoic Ure Chất rắn X

Nhiệt độ nóng chảy (0C) 123,4 132,5 159,5

2. Nhi ệt độ sôi

Chất cần xác định Aceton alcol tert-butyl Chất lỏng Y

Nhiệt độ sôi (0C) 60 83 79

3. T ỷ kh ố i tương đố i

Chất cần xác định Etanol glycerol Chất lỏng Y Tỷ khối tương đối 0,81 1,26 0,90

3.1.6. Câu hỏi

1. Cho biết chất r ắn X, chất lỏng Y là chất gì?

2. Tại sao cần phải làm khô và tán nhuyễn hoá chất cần xác định?

3. Tại sao khi ngừng đun chất lỏng có khuynh hướ ng dâng vào trong ống mao

quản?

4. Có thể thay thế glycerol (đựng trong becher) bằng hoá chất khác không?

Tr ả l ờ i câu h ỏi : 1. Chất r ắn X là acid salicylic, chất lỏng Y là etyl acetat.






-36-

2. Nhiệt độ nóng chảy của một chất là nhiệt độ mà khi đạt tới ngưỡng đó thì chất chuyển tr ạng thái từ r ắn sang lỏng. Do đó, làm khô và tán nhuyễn chất cần đo xác

định nhiệt độ nóng chảy của chất chính xác hơn.3. Trước khi đun nóng, mao quản chứa đầy không khí, khi đun nóng, không khí

chuyển động ra ngoài và thay thế bằng hơi chất lỏng. Khi đun nóng mạnh chất lỏng,

điểm sôi thật sự của chất lỏng đã vượ t quá và không khí trong mao quản bị thay thế

hoàn toàn bằng hơi chất lỏng. Khi làm nguội, áp suất hơi của chất lỏng tr ở nên cân

bằng áp suất bên ngoài, chất lỏng dâng vào trong ống mao quản.

4. Có thể thay thế glycerol bằng hoá chất khác. Chất thay thế phải có nhiệt độ

sôi cao hơn nhiệt độ sôi của chất cần xác định.

3.2. Bài 2: Đồng phân cis – trans [12]

3.2.1. M ục đích

Khảo sát ảnh hưở ng của đồng phân lậ p thể đến một vài tính chất vật lý của chấthữu cơ thông qua việc điều chế acid maleic và acid fumaric.


Anhydrid maleic, một chất xúc tác quan tr ọng trong k ỹ thuật chất dẻo, r ất dễ bị thủy giải cho ra acid maleic.

Ngườ i ta cho r ằng một phân tử HCl cho phản ứng cộng 1,4 vớ i hệ thống liên

hợp để cho ra một chất chuyển tiếp, cơ cấu của chất chuyển tiế p này không còn r ắn

chắc như cơ cấu của acid maleic và do đó có thể xoay đi để có vị trí trans bền hơn. Sauđó các nguyên tử bị loại ra để nối đôi tái lậ p tr ở lại, cho ra acid fumaric

Phương trình chuyển hóa:

O

O

O

C

CCOOHH

H COOH

C

CHHOOC

H COOH

HClH2O

3.2.3. D ụng c ụ thí nghi ệm vàhóa ch ấ t.Dụng cụ thí nghiệm Hóa chất

- Đũa thủy tinh.

- Ống đong 100ml. - Becher 200ml.

- Erlen 250ml.

- Bình tia 500ml.

- Phễu sứ buchner loại nhỏ

- Hệ thống lọc áp suất kém- Hệ thống đun hoàn lưu

- Anhydreic maleic

- HCl đậm đặc

- Nướ c cất

- Đá bọt






-37-

- Giấy lọc- Bếp điện


Cho 10 gram anhydrid maleic vào erlen 250ml với 10ml nước và đun nóng. Khi

anhydrid maleic tan hết, làm lạnh dưới vòi nướ c, acid maleic sẽ k ết tinh.

Đem lọc dướ i áp suất kém bằng phễu buchner để lấy riêng tinh thể acid maleic.

Không nên r ửa những tinh thể acid maleic trên phễu vì acid maleic tan nhiều trong

nướ cĐổ phần dung dịch qua lọc (còn gọi là nướ c cái, có chứa acid maleic hòa tan )

vào một erlen 250ml thêm vào đó 10ml HCl đậm đặc.

Gắn ống hoàn lưu và đun nhẹ hỗn hợ p trong 10 phút. Những tinh thể acid

fumaric sẽ hiện ra trong dung dịch nóng.

Để nguội hỗn hợ p r ồi lọc dướ i áp suất kém bằng phễu buchner thu đượ c acidfumaric.

Có thể k ết tinh lại acid fumaric trong dung dịch HCl 1M .

1. Xác định khối lượ ng các sản phẩm tạo thành.

2. Đo nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm.

3. Tính độ tan của sản phẩm.

K ế t qu ả:

1. Khối lượ ng acid maleic: 4,776g.

Khối lượ ng acid fumaric: 2,441g.

2. Nhiệt độ nóng chảy của acid maleic: 132,20C.

Nhiệt độ nóng chảy của fumaric: 285,10C.

3. Độ tan của acid maleic là 78,8 g trong 100ml nướ c ở 250C.

Độ tan của acid fumaric là 0,7g trong 100ml nướ c ở 250C.

3.2.5. Câu h ỏi

1. So sánh độ bền của acid maleic và acid fumaric? Giải thích?

2. Sau đây là những tr ị số của pK của acid maleic và acid fumaric:Acid maleic: pK 1 = 2,0, pK 2 = 6,3.

Acid fumaric: pK 1 = 3,0, pK 2 = 4,5.

Giải thích tại sao pK 1 của acid maleic nhỏ hơn pK 1 của acid fumaric, pK 2 của

acid maleic lớn hơn pK 2 của acid fumaric.

3. Có thể thay thế HCl bằng acid khác đượ c không?

4. Có thể phân biệt acid maleic và acid fumaric bằng các phương pháp nàotrong những phương pháp sau đây:

(a) Dựa vào độ mạnh tính acid: Acid fumaric mạnh hơn nên dễ phản ứng, dễ tan trong dung dịch NaOH hơn. (b) Dùng dung dịch brom: Acid fumaric làm mất màu dung dịch brom nhanh






-38-

hơn.

(c) Dựa vào độ hòa tan trong nướ c: Acid fumaric ít tan hơn acid maleic.

Tr ả l ờ i câu h ỏi :

1. Acid fumaric bền hơn acid maleic do đồng phân trans có tính đối xứng cao

hơn đồng phân cis nên mạng tinh thể xế p chặt hơn dẫn đến nhiệt độ nóng chảy cao hơn. 2. Acid maleic tạo liên k ết hidro nội phân tử làm liên k ết O – H còn lại phân

cực hơn nên H dễ bị đứt hơn. Hơn nữa sau khi phóng thích H+ anion còn lại đượ c an

định hơn bở i liên k ết H nội phân tử. Acid fumaric không tạo đượ c liên k ết H nội phân

tử nên H+ trong nhóm O – H khó đứt hơn nên tính acid nấc thức nhất của acid fumaric

yếu hơn acid maleic hay pK 1 của acid fumaric lớn hơn pK 1 của acid maleic.

Sau khi phóng thích H+ thứ nhất, nguyên tử H còn lại của acid maleic bị giữ

chặt hơn do liên kết H nội phân tử nên khó phóng thích H+ hơn nấc thứ nhì của acid

fumaric. Vì vậy, tính acid nấc thứ nhì của acid fumaric mạnh hơn acid maleic hay pK 2 của acid fumaric nhỏ hơn pK 2 của acid maleic.

3. Có thể thay thế HCl bằng acid khác đượ c vì acid chỉ có vai trò cung cấ p H+.

4. Chỉ phân biệt đượ c bằng phương pháp (c).

3.3. Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic [7], [12]


Khảo sát quá trình điều chế aicd benzoic bằng phản ứng oxi hóa để thấy tác dụng

của chất oxi hoá đối vớ i hợ p các chất hữu cơ. Và biết cách tổng hợ p Acid benzoic vì

nó có nhiều ứng dụng trong thực tế.

3.3 .2. Cơ sở lý thuy ế t

Oxy hóa là một quá trình tương tác của hợ p chất hữu cơ vớ i các tác nhân oxy hóa

như: Oxy, ozon, peroxid, Cl2, Br 2, HNO3, KMnO4,…

Benzen là hợ p chất bền vững dưới tác nhân oxy hóa như acid cromic, acid HNO3,

KMnO4. Như vậy, benzen khó oxy hóa hơn so vớ i hidrocacbon no.

Vòng thơm sẽ bị phá vỡ khi tiến hành oxy hóa bở i oxy không khí có mặc xúc tác

V2O5 ở nhiệt độ 4500C-5000C và phản ứng thực hiện ở pha khí.

O2

( CO2 )

CH COOH

CH COOH ( H2O)

CH C

CH CO

O

O Naphtalen cũng bị oxy hóa nằng O2 không khí vớ i sự có mặt của V2O5 nhưng

nhiệt độ phản ứng thấp hơn 3250C-4500C.






-39-

O2

O

O

O2

( CO2)

COOH

COOH( H2O)

C

C

O

O

O

Các đồng đẳng của benzen dễ bị oxy hóa hơn so với benzen. Dướ i tác dụng củacác chất oxy hóa thông thườ ng thì mạch nhánh bị oxy hóa còn vòng thơm vẫn giữ

nguyên.

Ví dụ:

C6H5CH3

[O]C6H5COOH

Khi oxy hóa hidrocacbon thơm có mạch nhánh dài thì chỉ nguyên tử cacbon gắn

tr ực tiế p vớ i nhân bị giữ lại và tạo thành nhóm cacboxyl, phần còn lại tạo acid

cacboxylic tương ứng.

Trong bài thí nghiệm này, ta dùng tác nhân là KMnO4 để oxi hóa Toluen. Sauđó, acid hóa bằng H2SO4 để thu đượ c sản phẩm là acid benzoic.

3.3.3. D ụng c ụ thí nghi ệm vàhóa ch ấ t.


- Bình cầu đáy phẳng 250ml

- Becher 100ml

- Becher 500ml

- Ống đong 100ml - Ống nhỏ giọt

- Bình tia 500ml

- Chậu thủy tinh

- Hệ thống lọc áp suất kém

- Hệ thống đun hoàn lưu

- Cân k ỹ thuật

- KMnO4 r ắn

- Toluen

- Dung dịch H2SO4 20%

- Tinh thể Na2CO3

- Dung dịch H2O2

- Bột tẩy

- Nướ c cất

- Đá bọt


Trong bình cầu đáy phẳng 250ml, cho vào 12g KMnO4 và 80ml nướ c, vài viên

đá bọt, đem đun nhẹ và khuấy đếu cho tan hết KMnO4 khoảng 10 phút.

Để nguội và thêm vào 5ml toluen, 2g Na2CO3, 0,2g bột tẩy, gắn bình cầu vào hệ

thống đun hoàn lưu, đun nhẹ hỗn hợp cho đến khi dung dịch chuyển màu sậm (khoảng

60 phút) phải thườ ng xuyên lắc nhẹ bình cầu.

Để nguội bình cầu, sau đó cho vào một becher 500ml. Thêm vào becher 100ml

dung dịch H2SO4 20%, khuấy thật đều bằng đũa thủy tinh r ồi cho từng lượ ng nhỏ H2O2

vừa thêm vừa khuấy cho đến khi dung dịch mất màu (chuyển sang màu tr ắng đục) thì

ngừng.

Để nguội becher và làm lạnh dung dịch trong chậu nước đá, acid benzoic sẽ k ết






-40-

tinh, lọc khô sản phẩm dướ i áp suất kém.

Cho acid benzoic vừa lọc khô vào becher 100ml chứa một ít nước, đun sôi, nếu

acid benzoic chưa tan hết, thêm nước đến khi tinh thể này tan hoàn toàn (ở nhiệt độ

sôi).

Để nguội từ từ, acid benzoic sẽ k ết tinh thành tinh thể hình kim, lọc khô sản

phẩm dướ i áp suất kém.

1. Cân và tính hiệu suất của phản ứng.

2. Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm.

K ế t qu ả:

1. Phương trình phản ứng:

C6H5CH3 2KMnO4 C6H5COOK 2MnO2 KOH H2O

2C6H5COOK H2SO4 2C6H5COOH K 2SO4

- Số mol của toluen: mol

xn 047,0

92

8669,05 .

- Số mol của KMnO4: mol n 076,0158

12 .

- Hiệu suất tính dựa vào số mol của toluen. Dựa vào phương trình phản ứng số

mol toluen bằng số mol acid benzoic và bằng 0,047mol. Vậy khối lượ ng acid benzoic

là: 0,047x122=5,734g.

- Khối lượ ng thực tế thu đượ c: 2,786g

Vậy hiệu suất: %58,48100734,5

786,2 x H .

2. Nhiệt độ nóng chảy đo đượ c: 122,30C.

3.3.5. Câu h ỏi

1. Công dụng của đá bọt?

2. Công dụng của Na2CO3.

3. Công dụng của H2O2.

4. Công dụng của bột tẩy.

5. Có thể tinh chế acid benzoic bằng những phương pháp nào?


1. Đá bọt có tác dụng phân tán nhiệt làm cho hỗn hợp sôi đều.

2. Công dụng của Na2CO3 là để tạo môi trườ ng kiềm chuyển acid benzoic vừa

sinh ra thành dạng muối dễ cô lậ p.

3. Công dụng của H2O2 là để khử KMnO4 dư và MnO2

2 H2O2 2KMnO4 H2O 5/2O2 2KOH 2MnO2

MnO2 H2O2 2H O2 Mn2

2H2O






-41-

4. Công dụng của bột tẩy là chất hoạt động bề mặt nên làm dung môi để hoà tan

toluen vào KMnO4, và khi bột tẩy bị oxi hoá cũng cho C6H5COOK, không sinh tạ p

chất cho sản phẩm.C12H25

SO3H

KMnO4

COOH

SO3H

H , H2Ot0

COOH

5. Có thể tinh chế acid benzoic bằng 2 phương pháp: Kết tinh và thăng hoa.

3.4. Bài 4: Phản ứ ng ester hoá - Điều chế ester butyl acetat [7], [12]


Khảo sát phản ứng ester hoá giữa alcol và acid qua việc điều chế butyl acetat.


Phản ứng axyl hóa alcol bằng acid đượ c gọi là phản ứng ester hóa.

RCOOH R'OHH2SO4

RCOOR' H2O Phân tử nướ c hình thành sau phản ứng là do nhóm OH của acid cacboxylic k ết

hợ p vớ i nguyên tử H của alcol. Bằng phương pháp đánh dấu đồng vị, điều này đã đượ cchứng minh:

RCOOH

H2SO4

RCO O18

H2OH O18

R R'

RCO O18R' H O

18H

H2SO4 RCO O

18H R'OH

(1)

(2)

Ở phản ứng (1): Nguyên tử O18 trong alcol đã đi vào thành phần cấu tạo của ester

tạo thành, còn trong phân tử nướ c không có mặt O18.

Ở phản ứng (2): Khi thuỷ phân ester bằng nướ c có chứa nguyên tử O18 thì

nguyên tử này xuất hiện trong thành phần cấu tạo của acid cacboxylic.

Phản ứng ester hoá là phản ứng thuận nghịch. Ban đầu, tốc độ tạo thành ester và

nướ c lớ n, còn tốc độ phản ứng nghịch nhỏ. Khi lượ ng ester và nước tăng lên, tốc độ

phản ứng nghịch tăng cho đến khi thiết lập đượ c cân bằng động học. Ở đó, trong 1 đơnvị thời gian, lượ ng ester và nướ c tạo thành sẽ bằng lượ ng alcol và acid tạo thành do sự

thủy phân ester . Do đó, chỉ có khoảng 2/3 lượ ng acid và alcol phản ứng tạo thành ester

và nước. Nghĩa là, khi đạt tớ i tr ạng thái cân bằng, hiệu suất ester không vượ t quá

66,7%. Tuy vậy, có thể thúc đẩy cân bằng phản ứng chuyển dịch theo chiều thuận

bằng các cách sau:

- Dùng dư một trong các chất tham gia phản ứng, tức tăng nồng độ của chất phản

ứng. Tỉ lệ nồng độ hai chất trong hỗn hợ p phản ứng phải gấp hơn nhau khoảng 8 lần

(thường dùng dư acid).- Giảm nồng độ các chất tạo thành sau phản ứng. Nếu sản phẩm ester có nhiệt độ

sôi thấ p thì cất lấy ester ngay trong quá trình phản ứng. Trườ ng hợ p ester có nhiệt độ






-42-

sôi cao hơn nhiều so vớ i nhiệt độ sôi của nướ c thì đuổi nướ c ra khỏi môi trườ ng phản

ứng. Đối vớ i những chất kém bền thườ ng loại nướ c bằng hỗn hợp đẳng phí vớ i dung

môi CHCl3, CCl4, C6H6, C6H5CH3. Cũng có thể loại nướ c bằng các muối khan nhưamoni sunfat, canxi clorua.

Phản ứng xảy ra thuận lợi khi đun nóng hỗn hợ p phản ứng ở nhiệt độ sôi thích

hợp (thông thườ ng là từ 100-1500C).

Mặt khác, tốc độ phản ứng tạo este sẽ được tăng cường hơn nếu trong hệ phản

ứng có mặt của chất xúc tác. Yếu tố quan tr ọng thúc đẩy sự thiết lậ p tr ạng thái cân

bằng động là H+. Tuy nhiên, yếu tố này khi thúc đẩy tiến trình phản ứng không làm

ảnh hưởng đến tỉ lượ ng các chất ở tr ạng thái cân bằng. Việc lựa chọn acid làm xúc tác,

lượ ng acid và cách dịch chuyển cân bằng đều phụ thuộc vào bản chất của

acid cacboxylic và alcol ban đầu.

Sự tham gia của ion H+ vào quá trình phản ứng đã cho thấy r ất rõ việc lựa chọn

acid và lượ ng acid thêm vào là một yếu tố quan tr ọng trong quá trình tổng hợ p ester.Thông thườ ng, acid sunfuric đượ c dùng làm xúc tác cho phản ứng ester hóa. Chỉ

một lượ ng nhỏ acid đượ c thêm vào hệ phản ứng đã có tác dụng làm xúc tác, còn khi

đưa thêm một lượ ng acid lớn hơn vào phản ứng thì nó còn đóng vai trò hấ p thu nướ ctạo thành làm thuận lợ i cho quá trình tổng hợ p ester. Tuy nhiên, nếu nồng độ acid quá

cao thì có thể làm giảm khả năng phản ứng, vì lúc này xảy ra quá trình tạo ion oxoni

của alcol.

Khuynh hướ ng này sẽ dẫn đến sự hình thành eter . Chính vì vậy, lượ ng acid

sulfuric thườ ng chỉ được đưa vào khoảng 5%-10% so với lượ ng alcol. Trong một số trườ ng hợ p, ngườ i ta thay acid dung dịch H2SO4 đặc bằng hidroclorua khan.

Phản ứng ester hóa cũng có thể đượ c thực hiện ở pha khí bằng cách cho hơi của

alcol và acid cacboxylic đi qua ống đựng xúc tác thorioxit, titanoxit ở nhiệt độ 2800C-

3000C.

3.4.3. D ụng c ụ thí nghi ệm vàhóa ch ấ t


- Bình cầu đáy phẳng 100ml- Becher 100ml

- Erlen 250ml

- Ống đong 50ml, 15ml - Ống nhỏ giọt

- Bình lóng

- Hệ thống chưng cất phân đoạn

- Hệ thống đun hoàn lưu

- Cân k ỹ thuật

- Alcol butyl- Acid acetic

- Dung dịch H2SO4 đđ

- Dung dịch NaHCO3 bão hòa

- Na2SO4 khan

- Đá bọt






-43-


Cho 30ml acid acetic vào bình cầu đáy phẳng 100ml, thêm vào 5 giọt H2SO4 đđ,lắc đều.

Sau đó thêm vào 15ml alcol butyl và vài viên đá bọ t, lắc đều bình cầu. Gắn bình

cầu vào hệ thống đun hoàn lưu, tiến hành đun sôi nhẹ trong 60 phút.Tắt bếp, để nguội hỗn hợ p, cho hỗn hợp vào bình lóng đặt trên giá. Thêm vào

50ml nướ c, lắc đều tay. Sau đó để yên bình lóng và tách bỏ lớp nước phía dướ i.Thêm vào 30ml dung dịch NaHCO3 bão hòa, lắc đều bình lóng. Luôn xả khóa để

điều hòa áp suất trong bình (làm 3 lần vớ i dung dịch NaHCO3 bão hòa). Tiế p tục thêm

vào 30ml nướ c và thực hiện như trên. Để yên bình lóng, sản phẩm sẽ tách thành 2 lớ p. Tách bỏ lớp nướ c muối phía

dướ i. Cho ester vào 1 erlen r ồi thêm vào khoảng 1,5g Na2SO4 khan, lắc nhẹ erlen cho

điều r ồi để yên vài phút.

Cho chất lỏng này vào bình cầu chưng cất, thêm vài viên đá bọt, tiến hành chưngcất để lấy ester tinh khiết có độ sôi khoảng 124-1260C.

1. Cân và tính hiệu suất phản ứng ester hoá.

2. Xác định nhiệt độ sôi và tỷ khối tương đối của chất lỏng.

K ế t qu ả:

1. Phương trình phản ứng:

CH3CH2CH2CH2OH CH3COOH CH3COOCH2CH2CH2CH3 H2O

- Số mol của n-butyl alcol: mol x

n 164,074

81,015

- Số mol của acid acetic: mol x

n 525,060

049,130

- Số mol của bubyl acetat bằng vớ i số mol của butyl alcol: 0,164mol. Vậy khối

lượ ng của butyl acetat là: 0,164x130=21,32g.

- Khối lượ ng thực tế thu đượ c: 9,14g

Vậy hiệu suất: %87,4210032,2114,9 x H

2. Nhiệt độ sôi và tỷ khối tương đối

- Nhiệt độ sôi đo được theo phương pháp Sivolobow là: 1240C.

- Tỷ khối tương đối: 0,88.

3.4.5. Câu h ỏi

1. Công dụng của đá bọt?

2. Tại sao phải dùng lượ ng thừa acid acetic.

3. Cho biết công dụng của dung dịch NaHCO3 bão hòa.4. Có thể dùng CaCl2 khan làm chất hút nướ c trong alcol không? Tại sao?

H2SO4 đặc, t0






-44-

5. Quan sát và giải thích sự thay đổi nhiệt độ trong quá trình phản ứng.


1. Đá bọt có tác dụng phân tán nhiệt làm cho hỗn hợp sôi đều.

2. Ta phải dùng lượng acid acetic để tăng nồng của acid acetic, để cân bằng dịch

chuyển theo chiều thuận từ đó ta thu đượ c nhiều ester hơn. 3. Công dụng của NaHCO3 bão hoà để trung hoà lượ ng acid H2SO4 và

CH3COOH dư

2NaHCO3 H2SO4 Na2SO4 2CO2 2H2O

NaHCO3 CH3COOH CH3COONa CO2 H2O 4. Không dùng CaCl2 làm chất hút nướ c trong alcol do nó phản ứng vớ i alcol.

5. Không có sự thay đổi nhiệt độ quá nhiều, vì thế trong bình cầu lúc này chỉ có

ester. Nếu nhiệt độ thay đổi nhiều là quá trình làm khan nước chưa tố t. 3.5. Bài 5: Phản ứ ng acetyl hóa – Điều chế aspirin [3], [12]


Khảo sát phản ứng acetyl hoá thông qua việc điều chế aspirin.


Aspirin (acid acetyl salysiclic ) đượ c sử dụng r ộng r ải như một loại thuốc giảm

đau là một ester đượ c tạo thành từ một phản ứng xảy ra giữa anhydrid acetic và acid

salisylic. Phân tử của acid salisylic chứa hai nhóm chức trong đó có một nhóm chức là phenol và một nhóm chức là acid cacboxylic. Vì vậy, nó có thể tạo thành một ester vớ i

vai trò của một alcol phản ứng anhydrid acetic tạo thành acetyl salisylic.

.

COOH

OH

(CH3CO)2O

COOH

OCOCH3

CH3COOHH



- Bình cầu đáy phẳng 250ml

- Becher 100ml

- Ống đong 100ml


- Hệ thống đun cách thủy

- Hệ thống lọc áp suất kém- Cân k ỹ thuật

- Anhydrid acetic

- Acid salicylic

- Dung dịch H2SO4 đđ

- Nướ c cất

- Etanol








-46-

Nh ận xét : Ở hai ống nghiệm chứa aspirin vừa điều chế và aspirin thương mại có

sự sai khác về độ đậm của màu là do aspirin thương mại có một số thành phần hoá học

bổ sung và do aspirin điều chế có lẫn tạ p chất có chứa acid salicylic.

3.5.5. Câu h ỏi :

1. Cho biết công dụng của 100ml nướ c.2. Giải thích sự đun cách thủy trong quá trình phản ứng.

3. Tại sao có thể dùng FeCl3 để nhận biết aspirin tinh khiết ?

4. Có thể thay thế anhidrid acetic trong phản ứng bằng acid acetic đượ c không?

5. So sánh số mol anhidrid acetic và acid salicylic đã dùng trong thí nghiệm. Giải

thích lý do của việc sử dụng.


1. Công dụng của 100ml nước để hoà tan anhydrid acetic dư thành dung dịch acid

acetic, aspirin ít tan trong nướ c từ từ tách khỏi dung dịch để k ết tinh.

2. Đun nóng để phản ứng xảy ra nhanh và chọn cách đun cách thuỷ để ổn định

nhiệt tránh sự gia tăng nhiệt độ quá cao hoá chất sẽ bị phân hủy. Do có xúc tác H2SO4đ

nếu nhiệt độ quá cao H2SO4 sẽ oxi hoá các hợ p chất hữu cơ. 3. Ta có thể sử dụng dung dịch FeCl3 để nhận biết aspirin tinh khiết, nếu aspirin

chưa tinh khiết có chứa acid salicylic sẽ tạo phức màu xanh đen vớ i FeCl3.

6 FeCl3

3

6H 3Cl

OH

COOH COOH

O

Fe 6

4. Không thể thay thế anhydrid acetic bằng acid acetic vì không xảy ra phản ứng.

5. - Số mol của anhidric acetic: mol n 074,0102

5,7

- Số mol acid salicylic: mol n 036,0138

5

Số mol anhidrid acetic gấ p khoảng 2 lần số mol acid salicylic. Vì đây là phản

ứng thuận ngịch nên dùng một lượ ng thừa tác chất, phản ứng sẽ dịch chuyển theochiều tạo ra sản phẩm.

3.6. Bài 6: Phản ứ ng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon [6], [12]


Minh họa một số phản ứng đặc trưng của hợ p chất hữu cơ có chứa nhóm chức

cacbonyl vớ i 2,4 – dinitrophenyl hidrazin, thuốc thử Tollens, Fehling và iod.

Thực hiện phản ứng aldol hóa qua việc điều chế Benzalacetophenon (chalcon) .


Aldehyd, ceton và những hợ p chất trong công thức cấu tạo chứa nhóm chức






-47-

cacbonyl >C=O có những hóa tính đặc trưng như sau: - Phản ứng vớ i 2,4-dinitrophenyl hidrazin.

- Phản ứng vớ i chất oxi hóa: Như thuốc thử Tollens, Fehling và iod.

Trong môi trườ ng kiềm như NaOH, Na2CO3, K 2CO3,… aldehyd vớ i aldehyd,

ceton vớ i ceton hoặc aldehyd vớ i ceton có thể k ết hợ p vớ i nhau tạo ra một phân tử mớ ivà đồng thờ i loại ra nhưng hợ p chất phụ như nước, alcol,…

CHO

C

O

H3COH-

CH CH2

OH

C

O

H2O CH CH C

O Trong phản ứng này, aldehyd thơm C6H5CHO đóng vai trò nhóm cacbonyl tham

gia phản ứng vớ i ion carbanion đượ c tạo ra từ acetophenon.



- Ống đong 50ml

- Becher 200ml

- Erlen 100ml- Bình tia 500ml


- Hệ thống lọc áp suất thấ p- Bếp điện

- Đũa thủy tinh

- Chậu thủy tinh

- Benzaldehyd (d=1,04g/ml)

- Acetophenon (d=1,03g/ml)

- NaOH r ắn- Etanol

- Giấy thảo lam

3.6.4. Ti ế n hành thí nghi ệm

Trong erlen 100ml, hòa tan 1,1g NaOH + 5ml nướ c. Làm nguội dung dịch dướ ivòi nướ c r ồi cho vào 6ml etanol và 3ml acetophenon.

Lắc k ỹ hỗn hợ p và thêm vào từng lượ ng nhỏ benzaldehyd (3ml). Tiế p tục lắc đều

hỗn hợ p trong 60 phút.

Để yên và làm lạnh erlen trong chậu nước đá và muối khoảng 15 phút. Cọ thành

erlen bằng đũa thủy tinh đến khi chất dầu k ết tinh hoàn toàn.

Lọc và r ửa sản phẩm trên phễu buchner với nướ c ngâm lạnh cho đến khi nướ c qua

lọc không đổi màu thảo lam.

Sau cùng r ửa vớ i khoảng 3ml etanol ngâm lạnh và nén thật khô trên phễu.K ết tinh lại sản phẩm trong một lượ ng tối thiểu etanol nóng.










-50-

Aldehyd có thể dễ dàng bị oxy hóa bở i các chất oxy hóa mạnh như: Kali bicromat, kali permanganat, hoặc các chất oxy hóa yếu như thuốc thử Tollens (cation

phức [Ag(NH3)2]+), thuốc thử Fehling (phức Cu2+ vớ i ion tartrat), thuốc Benedic (phức

của Cu2+ với ion citrat),…Các phản ứng của aldehyd vớ i các chất oxy hóa yếu thườ ng

đượ c sử dụng để định tính hoặc định lượ ng các aldehyd. Tuy nhiên, chỉ có phản ứng

vớ i [Ag(NH3)2]+ là dùng đượ c cho cả aldehyd thơm và không thơm, còn phức của Cu2+

vớ i ion tartrat hay citrat chỉ oxy hóa aldehyd không thơm.

RCHO Ag(NH3)22 OH RCOONH4 2Ag 3NH3 H2O

Ph ản ứ ng oxy hóa aldehyd b ằng thu ố c th ử Fehling

Thuốc thử Fehling là hỗn hợ p của dung dịch Fehling A chứa đồng sulfat và dung

dịch Fehling B chứa muối kali-natri tartrat trong môi trườ ng kiềm mạnh. Đây là loại

thuốc thông dụng nhất dùng để định tính hoặc định lượng các aldehyd, đườ ng glucosetrong máu, trong thực phẩm, dượ c phẩm,…

2 Cu(C4H4O6)2

2

OH RCHO H2O Cu2O RCOO 2H2C4H4O6 2C4H4O6

2

Ph ản ứ ng oxy hóa nh ẹ ceton

Các metyl ceton (RCOCH3) bị oxy hóa nhẹ bở i hypoiodit (dung dịch iod trong

môi trườ ng kiềm) tạo iodoform tinh thể màu vàng.

RCOCH3 3I2 4NaOH RCOONa CHI3 3NaI 3H2O Ngoài việc dùng để định tính các metylceton, phản ứng này còn đượ c dùng trong

tổng hợ p hữu cơ để điều chế các acid.

3.7.2.3. Ester

Ph ản ứ ng thu ỷ phân ch ấ t béo b ằng dung d ị ch ki ềm

Chất béo là ester của glycerol vớ i các acid béo cao (acid stearic C17H35COOH,

acid palmitic C15H31COOH, acid oleic C17H33COOH,…). Khi thuỷ phân chất béo trong

môi trườ ng kiềm ta đượ c glycerol và muối của các acid béo gọi là xà phòng. Vì vậy, phản ứng thuỷ phân ester trong môi trườ ng kiềm còn đượ c gọi là phản ứng xà phòng

hoá.

CH2OCOR 1

CHOCOR 2

CH2OCOR 3

CH2OH

CHOH

CH2OH

R 1COONa

R 2COONa

R 3COONa

Đị nh tính glycerol vàth ử nghi ệm tính ch ấ t c ủa xàphòng Xà phòng thuộc loại chất hoạt động bề mặt, nó có khả năng làm giảm sức căng

dd NaOHt0

Chất béo Glycerol Xà phòng






-51-

bề mặt của nướ c khiến cho nước hoà tan đượ c chất bẩn, đạm, dầu mỡ vốn không tan

được trong nướ c. Ứ ng dụng tính chất này của xà phòng đượ c sử dụng làm chất tẩy r ửa.

Tuy nhiên, khi giặt giũ bằng xà phòng trong nướ c cứng (là nướ c có chứa nhiều ion

Ca2+, Mg2+) thì có sự k ết tủa của các muối calci hay magie của các acid béo (các muối

stearat, palmitat hay oleat calci, magie không tan trong nướ c). Còn glycerol tác dụng

vớ i Cu(OH)2 tạo ra phức đồng glycerat màu xanh thẫm đặc trưng.

3.6.3. D ụng c ụ thí nghi ệm vàhoá ch ấ t


- Ống nghiệm

- Becher 50ml

- Alcol etylic

- Acid salicylic

- Phenol

- Dung dịch glucose 5%

- Dung dịch formaldehyd 5%- Etilenglycol

- Glycerol

- Dung dịch FeCl3 5%

- Dung dịch Fehling A, Fehling B

- Dung dịch CuSO4 2%

- Dung dịch NaOH 10%

- Dung dịch HCl 10%

- Dung dịch HCl 2N- Dung dịch CaCl2

- Metyletylceton

- Aceton

- Dung dịch iod trong KI


3.7.4.1. Thí nghi ệm 1

Cho vào 3 ống nghiệm mỗi ống 4 giọt dung dịch CuSO4 2%, 4 giọt dung dịch NaOH 10%. Lắc đều, thêm tiế p:

- Ống nghiệm 1: 3 giọt etilenglycol.

- Ống nghiệm 2: 3 giọt glycerol.

- Ống nghiệm 3: 3 giọt etanol.

Lắc nhẹ cả 3 ống nghiệm và quan sát hiện tượ ng xảy ra. Sau đó thêm tiế p vào 3

ống nghiệm từng giọt dung dịch HCl và tiế p tục quan sát hiện tượ ng xảy ra.

K ế t qu ả vàgi ải thích: Ống nghiệm 1, ống nghiệm 2 k ết tủa xanh lam bị tan

ra tạo thành dung dịch có màu xanh thẫm đặc trưng, ống nghiệm 3 k ết tủa xanh lam

không tan. Do ống 1 chứa etylenglycol và ống 2 chứa glycerol, hai hợ p chất trên đều








-53-

3.7.4.3.Thí nghi ệm 3 Cho vào 2 ống nghiệm (đã rửa sạch bằng cách thêm vào vài giọt dung dịch

NaOH, sau đó rửa lại và tráng bằng nướ c cất) 1ml dung dịch AgNO3 1%, lắc ống

nghiệm và nhỏ thêm từ từ từng giọt dung dịch NH3 5% cho đến khi hoà tan k ết tủa. Ta

đượ c 2 ống nghiệm đựng thuốc thử Tollens.Chú ý: Thuốc thử sẽ kém nhạy nếu dư dung dịch NH3.

Nhỏ vài giọt dung dịch glucose 5% vào 1 ống nghiệm đựng thuốc thử Tollens,

ống còn lại nhỏ vài giọt dung dịch formaldehyd 5%. Đun nóng hỗn hợ p vài phút trên

cốc 500ml có chứa nướ c nóng ở nhiệt độ 60-700C. Quan sát lớ p Ag kim loại bám trên

thành ống nghiệm.

Chú ý: Để r ửa ống nghiệm có dính Ag, sinh viên phải đem ống nghiệm lại tủ hút,

nhỏ vài giọt dung dịch acid nitric đậm đặc đề hoàn tan sau đó mới đem đi rửa (nếu

không dùng acid nitric để r ửa thì có thể dùng chổi bàn chải tròn vừa kích thướ c ống

nghiệm để cọ bên trong thành ống nghiệm nhằm kéo lớ p kim loại Ag cũng đượ c).K ế t qu ả vàgi ải thích: Cả 2 ống nghiệm đều xuất hiện lớ p Ag bám vào ống

nghiệm nhưng lớ p Ag ở ống 2 nhiều và phản ứng nhanh hơn ống 1. Do glucose và

formaldehyd đều có chứa nhóm – CHO nên cho phản ứng vớ i dung dịch AgNO3 trong

NH3.HOCH2[CHOH]4 -CHO + 2[Ag(NH3)2]OH HOCH2[CHOH]4COONH4 + 3NH3

+ 2H2O + 2Ag

HCHO Ag(NH3)24 OH (NH4)2CO3 4Ag 6NH3 H2O

t0


Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1ml dung dịch Fehling A và 1ml dung dịch

Fehling B để tạo thuốc thử Fehling. Thêm tiế p vào:

- Ống nghiệm 1: 10 giọt dung dịch glucose 5%.

- Ống nghiệm 2: 10 giọt dung dịch formaldehyd 5%.

Đun nóng nhẹ hỗn hợ p trên ngọn lửa đèn cồn, quan sát hiện tượ ng xảy ra trong

hỗn hợ p và giải thích.

K ế t qu ả vàgi ải thích: Cả 2 ống đều xuất hiện k ết tủa đỏ gạch, ống 2 nhiềuhơn ống 1 và phản ứng cũng nhanh hơn. Do glucose và formaldehyd đều có chứa

nhóm – CHO nên phản ứng vớ i thuốc thử Fehling.

2 Cu(C4H4O6)2

2

OH HOCH2[CHOH]4 CHO H2O Cu2O

2H2C4H4O6 2C4H4O6

HOCH2[CHOH]4 COO2

4 Cu(C4H4O6)2

2

2OH HCHO H2O 2Cu2O CO3 4H2C4H4O6 4C4H4O6

2 2t0

3.7.4.5. Thí nghi ệm 5 Cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 5 giọt mỗi loại ceton: Aceton và metyletylceton.

t0






-54-

Hoà tan 5 giọt hợ p chất này với 1ml nướ c cất. Thêm 1ml dung dịch NaOH 10% r ồi

cho từng giọt dung dịch iod trong KI cho đến khi hỗn hợ p có màu vàng không phai.

Quan sát hiện tượ ng và viết phương trình phản ứng.K ế t qu ả vàgi ải thích: Cả 2 ống nghiệm đều xuất hiện k ết tủa vàng. Do

aceton và metyleylceton là những metylceton nên tham gia phản ứng vớ i I2 trong môi

trườ ng kiềm.

CH3COCH3 3I2 4NaOH CH3COONa CHI3 3NaI 3H2O

C2H5COCH3 3I2 4NaOH C2H5COONa CHI3 3NaI 3H2O 3.7.4.6. Thí nghi ệm 6

Cho vào cốc thuỷ tinh 50ml: 3 gam dầu dừa thô và 10ml dung dịch NaOH 40%.

Đun nóng hỗn hợ p trên bế p cách thuỷ trong khoảng 30 phút và khuấy đều hỗn hợ p

bằng đũa thuỷ tinh. Do nướ c bị bốc hơi trong quá trình đun nên thỉnh thoảng cho thêm

nướ c cất vào hỗn hợ p phản ứng để giữ cho thể tích ban đầu của hỗn hợp không đổi.Sau khi đun sôi hỗn hợ p khoảng 15-20 phút cần tiến hành kiểm tra sự k ết thúc

phản ứng bằng cách lấy một vài giọt hỗn hợ p cho vào ống nghiệm chứa 5-6ml nướ ccất. Đêm đun cách thuỷ. Mẫu thử hoàn tan hoàn toàn trong nướ c không tách thành giọt

dầu, xtôi như phản ứng thuỷ phân k ết thúc. Trườ ng hợp ngượ c lại tiế p tục đun nóng và

thử lại như trên. Khi phản ứng thuỷ phân k ết thúc, rót thêm vào 10-15 ml dung dịch NaCl bão

hoà nóng và khuấy đều. Để nguội và giữ yên hỗn hợ p. Tách lấy lớ p xà phòng r ắn nổi

lên và đem cân sản phẩm. Dung dịch còn lại dùng để định tính glycerol.K ế t qu ả: Khối lượ ng xà phòng: 5,734g


Cho vào một ống nghiệm 4 giọt dung dịch CuSO4 2% và 4 giọt NaOH 10%.

Lắc nhẹ. Nhỏ vào đó 1ml dung dịch thu đượ c sau phản ứng xà phòng hoá trên. Lắc nhẹ

ống nghiệm và quan sát hiện tượ ng (màu sắc dung dịch, k ết tủa) xảy ra. Viết phươngtrình phản ứng.

Cho 5 giọt dầu dừa thô vào một ống nghiệm đã chứa sẵn 3ml nướ c cất. Lắc nhẹ,

theo dõi tính tan của dầu trong nướ c. Thêm 10ml dung dịch xà phòng đã chuẩn bị trướ c. Lắc k ỹ ống nghiệm, ghi nhận xét.

Lấy một ít xà phòng cho vào ống nghiệm dùng nướ c cất hoà tan (có thể đun

nóng cho tan mau). Nhỏ vào đó 1ml dung dịch CaCl2 2M. Nhận xét và viết phươngtrình phản ứng.

K ế t qu ả vàgi ải thích:- K ết tủa tan ra dung dịch có màu xanh thẫm. Do trong dung dịch có glycerin

nên tham gia tạo phức vớ i Cu(OH)2.






-55-

CH2OH

2CHOH

CH2OH

Cu(OH)2 O CH

CH2

CH2HO

HOCH2 OH

CH O

CH2 OH

Cu 2H2O

- Dầu không tan trong nướ c và tách thành 2 lớ p. Khi cho xà phòng vào tạothành dung dịch đồng nhất do xà phòng là chất hoạt động bề mặt nên có thể hoà tan

đượ c dầu vốn không tan trong nướ c.

- Khi thêm CaCl2 vào thì xuất hiện k ết tủa tr ắng. Do xà phòng có thành phần là

muối của các acid béo nên tạo k ết tủa vớ i calci.

RCOONa CaCl2 (RCOO)2Ca NaCl

3.7.5. Câu h ỏi1. Cho biết ảnh hưở ng của pH lên phản ứng giữa etilenglycol và glycerol vớ i

Cu(OH)2?2. Giải thích hiện tượ ng mất màu của các dung dịch phenol vớ i FeCl3 khi thêm

HCl 2N?

3. Tại sao cần phải r ửa sạch ống nghiệm vớ i dung dịch kiềm trướ c khi tiến hành

thí nghiệm vớ i thuốc thử Tollens?

4. Viết phương trình phản ứng xảy ra khi tr ộn Fehling A và Fehling B?

5. Tại sao dùng thuốc thử Fehling để oxi hoá aldehyd tốt hơn dùng Cu(OH)2?

6. Tại sao sau phản ứng xà phòng hoá phải cho dung dịch NaCl bão hoà vào

hỗn hợ p sản phẩm?Tr ả l ờ i câu h ỏi :

1. pH càng nhỏ hay tính acid càng mạnh thì phản ứng xảy ra càng nhanh.

2. Phản ứng giữa phenol vớ i FeCl3

6ArOH FeCl3 Fe(OAr)6

3

6H 3Cl

Nếu thêm HCl 2N vào thì sẽ mất màu và thấy xuất hiện k ết tủa tr ắng, do lúc

này nồng HCl tăng lên làm cân bằng dịch chuyển theo chiều ngượ c lại.

3. Dùng dung dịch kiềm không làm ảnh hưởng đến tính năng của thuốc thử và

sự tạo thành gương chỉ khi có bề mặt thuỷ tinh thật sạch.

4. Phương trình phản ứng

COOK

CHOH

CHOH

COONa

Cu(OH)2

COOK

CHOH

CHOH

COONa

COOK

C OH

CH

COONa

OH

Cu

COOK

C HO

C HO

COONa

H

2H2O

5. Dùng thuốc tử Fehling tốt hơn Cu(OH)2 vì Cu2+ trong Cu(OH)2 không tồn tại

ở dạng ion tự do mà tồn tại trong k ết tủa, do đó khó khử aldehyd hơn.








-57-

K ẾT LUẬN

1. K ẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢ C CỦA ĐỀ TÀI

Qua quá trình tổng hợ p lý thuyết và tiến hành thực nghiệm, đề tài đã đạt đượ cnhững k ết quả khả quan nhất định và đạt đượ c mục tiêu đề ra. Đề tài đã xây dựng và

tiến hành thí nghiệm thành công 07 bài thí nghiệm, k ết quả là có nhiều thí nghiệm cho

hiện tượ ng r ất rõ và giải thích đượ c những vấn đề liên quan đến thí nghiệm.

Ngoài ra, vớ i hóa chất và dụng cụ sẵn có của phòng thí nghiệm nhiều phản ứng

định tính đượ c tiến hành đúng yêu cầu về mặt thờ i gian, có thể lựa chọn để đưa vàochương trình thực tậ p của sinh viên không chuyên và có thể dùng để bổ sung các bài

thực tậ p cho sinh viên chuyên ngành hóa.

Bằng việc tổng hợ p xây dựng lý thuyết trước, sau đó mớ i tiến hành các thí

nghiệm, tôi có thể hoàn chỉnh lý thuyết cho từng bài, tiến hành các thí nghiệm và chọn

ra những thí nghiệm tiêu biểu nhất cho đề tài. Tôi đã đề ra đượ c cách tiến hành phảnứng, các thao tác thực nghiệm và giải thích đượ c các hiện tượ ng xảy ra cho từng thí

nghiệm. Qua quá trình tiến hành và theo dõi thí nghiệm, tôi đã ghi nhận lại tuần tự các

bướ c làm, quan sát các hiện tượ ng xảy ra, thay đổi nồng độ, thể tích của các chất và

nhiệt độ phản ứng sao cho thu đượ c hiện tượ ng rõ nhất. Qua đó tự đánh giá, rút ra kinhnghiệm cho từng phản ứng.

Đề tài đã xây dựng hoàn chỉnh đượ c 07 bài thí nghiệm trong đó 01 bài xác định

các hằng số vật lý, 05 bài điều chế các hợ p chất hữu cơ và 01 bài định tính. Trong đó,

mỗi thí nghiệm đã đượ c tiến hành nhiều lần để lựa chọn ra thí nghiệm cho k ết quả tốtnhất.

2. Ý NGHĨA THỰ C TIỄN

Qua quá trình tiến hành thực nghiệm vớ i các k ết quả đạt đượ c của những thí

nghiệm, phù hợ p vớ i thời gian và đáp ứng đượ c yêu cầu về hóa chất và dụng cụ sẵn có

của phòng thí nghiệm.

Bài 1: Xác định hằng số vật lý của các hợ p chất hữu cơ. Bài 2: Đồng phân cis – trans.

Bài 3: Phản ứng oxi hóa hidrocacbon thơm – Điều chế acid benzoic.Bài 4: Phản ứng ester hóa – Điều chế ester acetat butyl.

Bài 5: Phản ứng acetyl hóa – Điều chế aspirin.

Bài 6: Phản ứng aldol hóa – Điều chế benzalacetophenon.

Bài 7: Định tính các nhóm chức alcol, phenol, aldehyd, ceton, ester.

Tôi nhận thấy:

- Có thể lựa chọn 04 trong số 07 bài thí nghiệm có thể áp dụng cho chương trình

thực tậ p hoá hữu cơ đại cương ( Bài 1, bài 2, bài 7, và một bài trong số 04 bài còn lại)

- Có thể bổ sung phần xác định hằng số vật lý và định tính sản phẩm vào các bàithực tậ p hóa hữu cơ hiện tại của phòng thí nghiệm để đượ c hoàn chỉnh hơn.






-58-

3. KIẾN NGHỊ

Do thờ i gian thực hiện có hạn, nên các thí nghiệm nghiên cứu ít và số lần thực

nghiệm chưa nhiều. Ngoài ra, việc chuẩn bị hóa chất, pha chế các thuốc thử, thực hiện

các thí nghiệm điều chế các hợ p chất hữu cơ phải tiến hành nhiều lần, mất nhiều thờ i

gian nên đề tài chỉ mớ i xây dựng một số bài thực hành hoá hữu cơ đại cương. Nếu cóthể chúng tôi sẽ tiế p tục xây dựng các bài thí nghiệm có nội dung phong phú hơn, kiểm

tra đượ c nhiều kiến thức liên quan đến hữu cơ hơn. Từ đó, giúp sinh viên nắm vững

các nội dung lý thuyết đã đượ c học.






TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Cao Cự Giác, Bài t ậ p lý thuyế t và thự c nghiệm hoá học, NXB Giáo Dục, 2006.

[2]. Thái Doãn Tĩnh, Cơ sở hoá học hữu cơ , NXB Khoa Học và K ỹ Thuật, 2002.

[3]. Thái Doãn Tĩnh, Thự c hành t ổ ng hợ p hoá hữu cơ – Tậ p 1,2, NXB Đại Học Sư

Phạm, 1983.[4]. Ngô Thị Thuận, Thự c t ậ p hoá hữu cơ , NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2001.

[5]. Nguyễn Văn Tòng, Thự c hành hoá hữu cơ , NXB Giáo Dục, 1998.

[6]. Mai Viết Sanh, Thự c hành môn học: Hoá học vô cơ và hữu cơ đại cương , Đại

Học Cần Thơ. [7]. Nguyễn Lê Tuấn, Hoàng Nữ Thuỳ Liên, Nguyễn Thị Việt Nga, Giáo trình thự c

hành hoá hữu cơ , Đại Học Quy Nhơn. [8]. Nguyễn Tr ọng Biểu , Từ Văn Mặc, Thuố c thử hữu cơ , NXB Khoa Học Và K ỹ

Thuật.[9]. Phạm Văn Tất, Nguyễn Quốc Tuấn, Giáo trình thự c hành hoá hữ u cơ , Đại Học

Đà Lạt.

[10]. Tr ần Thị Hồng, Giáo trình t ổ ng hợ p hữu cơ – hoá d ầu, Đại Học Công Nghiệ p TP.

Hồ Chí Minh.

[11]. Giáo trình thự c t ậ p hoá hữu cơ I , Bộ môn Hoá Học - Khoa Khoa Học – Đại Học

Cần Thơ, 2006.

[12]. Giáo trình thự c t ậ p hoá hữu cơ , Bộ môn hoá học – Khoa sư phạm – Đại học Cần

Thơ. [13].

http://en.wikipedia.org


Documents

Xây dựng một số bài thực hành Hoá hữu cơ đại cương theo chương trình tín chỉ