Upload
others
View
11
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
1
ZASADY BEZPIECZNEJ PRACY W LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ
Zasady ogólne
1. W laboratorium chemicznym studenci mogą przebywać tylko w obecności asystenta.
2. W trakcie ćwiczeń obowiązuje bezwzględny nakaz noszenia bawełnianego fartucha oraz
okularów ochronnych. Obuwie powinno być wygodne i bezpieczne – zabrania się noszenia
butów na wysokich obcasach ze względu na wysokie ryzyko poślizgnięcia.
3. Osoby z wadą wzroku uprasza się o noszenie okularów optycznych zamiast szkieł
kontaktowych, bowiem w razie kontaktu chemikaliów z okiem szkła kontaktowe utrudniają
szybkie i skuteczne przepłukanie gałki ocznej, a w konsekwencji zwiększają
prawdopodobieństwo poważniejszych uszkodzeń oka.
4. Osoby noszące długie włosy muszą je starannie upiąć, ponieważ istnieje ryzyko ich zapalenia
od palnika gazowego lub zanieczyszczenia chemikaliami.
5. Na sali laboratoryjnej nie wolno jeść, pić, palić, żuć gumy, stosować kosmetyków i
przechowywać żywności, bowiem zanieczyszczone stosowanymi w trakcie zajęć
odczynnikami chemicznymi bądź preparatami mogą stanowić potencjalną drogę
wprowadzenia niebezpiecznych połączeń chemicznych do organizmu.
6. Zabrania się próbowania w laboratorium jakiejkolwiek substancji. Substancje chemiczne
wolno dotykać lub wąchać jedynie za zgoda asystenta.
7. Nie wolno głośno rozmawiać i wykonywać gwałtownych ruchów.
8. Przed przystąpieniem do ćwiczeń należy zapoznać się z lokalizacją sprzętu ratunkowego
(gaśnica przeciwpożarowa, odczynniki do neutralizacji kwasów i zasad, prysznic, apteczka
pierwszej pomocy) oraz dróg ewakuacji, jak również z dotyczącymi danego ćwiczenia
wyciągami z kart charakterystyki substancji niebezpiecznych.
9. Należy zgłaszać asystentowi wszelkie istniejące oraz pojawiające się w trakcie ćwiczeń
ewentualne problemy zdrowotne. Nie należy bagatelizować nagłych oznak złego
samopoczucia, gdyż mogą być one objawem zatrucia bądź alergii.
10. O każdym wypadku należy niezwłocznie powiadomić asystenta obecnego na sali ćwiczeń.
11. W razie kontaktu substancji chemicznej ze skórą, oczami lub odzieżą należy przemywać
zanieczyszczone miejsce dużą ilością bieżącej wody przez co najmniej 15 minut.
12. Nie wolno opuszczać sali ćwiczeń bez wiedzy i zgody asystenta.
2
Przygotowanie stanowiska pracy i zasady bezpiecznego przeprowadzania doświadczeń
1. Przed rozpoczęciem montażu aparatury należy upewnić się, że sprzęt i szkło laboratoryjne są
w pełni sprawne. Przeznaczone do użycia szkło należy dokładnie obejrzeć, sprawdzając, czy
nie zawiera uszkodzeń szczególnie groźnych podczas jego ogrzewania lub narażania na niskie
lub wysokie ciśnienie.
2. Należy zapoznać się z całym opisem planowanego doświadczenia i pojawiającymi się w jego
trakcie zagrożeniami.
3. Należy ściśle przestrzegać warunków opisanych w metodyce doświadczenia. Nie wolno
samodzielnie modyfikować wykonywanych doświadczeń.
4. Nie wolno rozpoczynać pracy na przygotowanej aparaturze przed sprawdzeniem jej przez
asystenta.
5. Prace wskazane przez asystenta należy wykonać pod dygestorium.
6. Prace z odczynnikami łatwopalnymi należy wykonać z dala od ognia.
7. Na stole laboratoryjnym musi panować porządek, może na nim znajdować się tylko niezbędne
do prowadzonego doświadczenia szkło, odczynniki i używana aparatura oraz zeszyt do
prowadzenia notatek.
8. Przygotowane odczynniki chemiczne należy przechowywać w poprawnie podpisanych i
zamkniętych naczyniach w celu zabezpieczenia przed parowaniem lotnych rozpuszczalników
czy zniszczeniem odczynników wrażliwych na działanie wilgoci (środki suszące).
9. Ogólnie dostępne odczynniki należy pobierać z butelek za pomocą odpowiednich pipet, a po
zakończeniu pracy butelkę należy dokładnie zakręcić i odstawić na miejsce.
10. Rozlane lub rozsypane substancje należy natychmiast zebrać i neutralizować.
11. Nie wolno pipetować ustami, do tego celu służą specjalne pompki lub nasadki.
12. Należy stale kontrolować poprawność prowadzonego doświadczenia.
13. Nie wolno pozostawiać pracującej aparatury bez nadzoru innej osoby.
14. Uzyskane preparaty należy starannie podpisać nazwiskiem i nazwą związku.
Zakończenie pracy
1. Po zakończeniu ćwiczenia należy uporządkować miejsce pracy, umyć używane szkło
laboratoryjne, wyłączyć prąd, gaz i wodę.
3
2. Odpady chemiczne po doświadczeniach należy zagospodarować w sposób podany przez
asystenta. Szczególnie ostrożnie należy postępować z substancjami żrącymi, trującymi,
cuchnącymi, reaktywnymi itp.
3. Do zlewu nie wolno wrzucać żadnych substancji stałych (kamyczków wrzennych, papierów,
szkła, metali, stałych substancji chemicznych).
4. Przed wyjściem z pracowni należy dokładnie umyć ręce wodą z mydłem, zdjąć fartuch
laboratoryjny, okulary ochronne i rękawiczki.
4
ZASADY DOBREJ PRAKTYKI LABORATORYJNEJ
Używanie palników
1. Przed zapaleniem palnika należy sprawdzić szczelność jego podłączenia do instalacji gazowej
oraz upewnić się, że w pobliżu nie znajdują się substancje łatwopalne.
2. Nie wolno nachylać się nad palnikiem, zbliżać do niego rąk, włosów, ubrania i innych palnych
przedmiotów, nawet jeśli palnik wygląda na zgaszony.
Ogrzewanie
1. Naczynia z substancjami łatwopalnymi należy ogrzewać przy użyciu płytek elektrycznych,
płaszczy grzejnych lub łaźni wodnych. Nie wolno ogrzewać ich bezpośrednio nad palnikiem!
2. Ogrzewanie można prowadzić tylko w odpowiednich naczyniach chemicznych: kolbach
okrągłodennych, probówkach, zlewkach, tyglach, parownicach. Nie wolno ogrzewać naczyń
grubościennych ani wlewać do nich gorących roztworów!
3. Nie wolno ogrzewać substancji w szczelnie zamkniętej aparaturze!
4. Ogrzewanie dużej ilości lotnej cieczy musi być prowadzone w kolbie z chłodnicą zwrotną. W
naczyniu (przed przystąpieniem do ogrzewania!) należy umieścić kamyczki wrzenne (kawałki
niepowlekanej porcelany).
5. Podczas ogrzewania substancji w probówce należy pamiętać, aby:
nie napełnić probówki powyżej 1/5 objętości;
wylot probówki skierować w przeciwnym kierunku do wykonującego doświadczenie i
pozostałych osób;
cały czas poruszać probówką nad płomieniem, często wstrząsając, aby zawartość była
dobrze wymieszana i równomiernie ogrzana;
podczas ogrzewania ciał stałych probówkę należy trzymać prawie poziomo, z wylotem
lekko uniesionym ku górze.
Przenoszenie substancji ciekłych
1. Nie wolno pipetować ustami! Nabierając ciecz do pipety, należy posługiwać się gumowymi
gruszkami lub nasadkami, trzymając pipetę tuż przy miejscu zamocowania nasadki.
2. Przelewając ciecz z dużych pojemników do naczyń o wąskich szyjach, należy używać lejków
i pamiętać o pozostawieniu szczeliny między lejkiem a krawędzią naczynia.
5
3. Aby zapobiec ściekaniu kropli substancji po zewnętrznej ściance naczynia, ciecz należy
przelewać przy użyciu bagietki.
Praca z substancjami niebezpiecznymi
1. Podczas pracy z substancjami niebezpiecznymi należy bezwzględnie korzystać ze środków
ochrony osobistej (fartuch, okulary ochronne i rękawiczki).
2. W przypadku wysokiego zagrożenia, wynikającego z właściwości lub ilości stosowanych
substancji, należy pracować pod dygestorium. Szczególne niebezpieczeństwo stwarzają palne,
toksyczne lub żrące gazy i lotne ciecze.
3. Rozcieńczanie stężonych roztworów kwasów i zasad lub ich sporządzanie z czystych
substancji to procesy egzotermiczne, dlatego przygotowany roztwór należy zawsze mieszać, a
naczynie chłodzić w zimniej łaźni wodnej.
4. Należy zawsze wlewać kwas do wody! Powoli, małymi porcjami, ciągle mieszając.
Badanie zapachu substancji
1. Nie należy wąchać żadnych substancji chemicznych, chyba że jest to zalecane w instrukcji
ćwiczenia.
2. Nie wolno nachylać się nad naczyniem ani zbliżać jego otworu do nosa.
3. Zapach substancji bada się, trzymając pojemnik z substancją w odległości ok. 20 cm od nosa
i kierując pary wachlującym ruchem w stronę nosa.
4. Nie należy brać głębokich oddechów.
6
SPRZĘT STOSOWANY W PRACOWNI PREPARATYKI ORGANICZNEJ
W laboratorium preparatyki organicznej i w analizie organicznej powszechnie używany jest
specjalistyczny sprzęt wykonany ze szkła oraz metalowy niezbędny w zestawach destylacyjnych
czy do ogrzewania cieczy organicznych.
Zlewki
Zlewki, to sprzęt szklany służący do odmierzania i przechowywania substancji chemicznych oraz
przeprowadzania reakcji na zimno lub na gorąco (ryc. 1). Podczas ogrzewania w zlewkach
temperatura reakcji powinna być niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika, a zlewkę należy
nakryć szkiełkiem zegarkowym.
Ryc. 1. Zlewki
Zlewki posiadają różną objętość i kształt (wysokość i szerokość dna). Zlewki płaskie są często
nazywane krystalizatorami, gdyż najczęściej są stosowane do przeprowadzania procesu
krystalizacji. Zlewki płaskie zazwyczaj nie posiadają skali.
Kolby
Kolby są zróżnicowane pod względem kształtu i przeznaczenia (ryc. 2). Ze względu na kształt
naczynia kolby możemy podzielić na kuliste okrągłodenne, kuliste płaskodenne (miarowe) oraz
stożkowe (Erlenmeyera). Kolby kuliste okrągłodenne to sprzęt typowy do przeprowadzania reakcji
organicznych lub ogrzewania cieczy organicznych, kolby kuliste płaskodenne miarowe stosowane
są głównie w analizie ilościowej, natomiast kolby stożkowe stosowane są w analizie jakościowej i
analizie organicznej jako odbieralnik w prostej destylacji frakcyjnej.
7
Ryc. 2. Kolby (od lewej): kulista okrągłodenna, Erlenmeyera ze szlifem i korkiem, Erlenmeyera bez
szlifu, kulista płaskodenna (miarowa)
Kolby kuliste okrągłodenne to kolby reakcyjne posiadające kształt kuli, a na końcu szyi szlif,
który pozwala na szybkie i szczelne łączenie ich z resztą aparatury, np. nasadką destylacyjną i
chłodnicą. Wykonywane są z grubego szkła, dlatego dobrze znoszą duże różnice ciśnień, co
pozwalaj na przeprowadzanie reakcji zarówno w warunkach próżni, jak i wysokiego nadciśnienia.
Mogą mieć pojemność od 50 cm3 do 2000 cm3 i posiadać krótką szyję z pierścieniowym
nadlewem. Kolby kuliste ze szlifem jednoszyjne lub z wieloma szyjami stosowane są do
prowadzenia reakcji. Kolba Schlenka jest to kolba o kształcie kulistym, jednoszyjna, zaopatrzona
w boczny kran, który umożliwia łatwe łączenie kolby z linią próżniowo-azotową.
Chłodnice destylacyjne
Chłodnica to szklany sprzęt laboratoryjny, w którym następuje skroplenie gazu (pary) w ciecz, a
rzadziej gazu w ciało stałe. Chłodnice destylacyjne z płaszczem wodnym lub płaszczem
powietrznym, używane są do ogrzewania cieczy organicznych, oddestylowania rozpuszczalników
czy rozdziału mieszaniny cieczy organicznych.
Chłodnice przepływowe, z których najpopularniejsza jest chłodnica Liebiega. składają się z
prostej rurki wewnętrznej zakończonej z jednej strony szlifem zewnętrznym, a z drugiej
wewnętrznym – nazywanych często męskim i żeńskim. Rurka ta jest wtopiona w drugą szerszą
rurkę, posiadającą przyłączenie na węże doprowadzające wodę.
Bardzo wąską rurka wewnętrzna cechuje się chłodnica Westa. Wąska rurka wewnętrzna
stwarza lepsze warunki do skroplenia strumienia gazów przy założeniu, że stosuje się ją do
destylacji niewielkich ilości substancji. Chłodnica Alihna, w której wewnętrzna rurka ma postać
połączonych ze sobą kul,daje także lepsze warunki skraplania par aniżeli chłodnica Liebiega.
Chłodnicę tę, nazywaną się również kulową, wykorzystuje się także jako chłodnicę zwrotną.
8
Najprymitywniejszą odmianą chłodnicy przepływowej jest chłodnica powietrzna, która składa
się z prostej rurki zakończonej z jednej strony szlifem męskim, a z drugiej żeńskim. Substancją
chłodzącą w niej jest otaczające powietrze. Chłodnica powietrzna stosowana jest w przypadku, gdy
temperatura krzepnięcia destylowanej substancji jest wyższa od temperatury wody kranowej.
Reduktor szlifów
Reduktor szlifów to łącznik zmniejszający lub zwiększający, stosowany do łączenia części
aparatury, których nie można połączyć bezpośrednio, np. połączenie kolby okrągłodennej o szlifie
żeńskim 29 z chłodnicą posiadającą szlif męski nr 19. Zbudowany jest z dwóch rodzajów szlifów
połączonych ze sobą krótkim odcinkiem rury szklanej. Reduktor może posiadać jeden szlif
zewnętrzny i jeden wewnętrzny lub mieć oba szlify zewnętrzne lub wewnętrzne. W montowaniu
nietypowej aparatury organicznej można wykorzystać reduktor szlifów mający dłuższy odcinek
rury szklanej , reduktor, którego rura szklana jest wygięta w łuk lub posiadająca kształt litery „u”.
Te nietypowe reduktory szlifów spełniają funkcję podobną jak kolanka w aparaturze hydraulicznej.
Nasadki destylacyjne
Nasadki destylacyjne to element aparatury stosowany do połączenia kolby destylacyjnej z
termometrem i chłodnicą. Najpopularniejsza jest nasadka prosta (w układzie z termometrem) lub
nasadka Claisena, która umożliwia montaż termometru i wkraplacza do zestawu aparaturowego.
Przedłużacze destylacyjne
Przedłużacze destylacyjne to elementy szklane służące do łączenia chłodnicy z odbieralnikiem.
Mogą mieć budowę prostą. Stosowane są w prostej destylacji frakcyjnej, w której otrzymane
rozdzielone związki nie są higroskopijne. Przedłużacz destylacyjny z tubusem posiadający szlif
zewnętrzny i wewnętrzny daje możliwość szczelnego dopasowania końcowego elementu
chłodnicy z odbieralnikiem. Przedłużacz ten w bocznej części posiada wylot odpowietrzający,
będący jednocześnie wejściem do próżni w destylacji próżniowej.
Rozdzielacze i wkraplacze
Rozdzielacze i wkraplacze to kuliste-stożkowe lub cylindryczne naczynia laboratoryjne, z nóżką
posiadającą szlif lub bez szlifu, stosowane są do wkraplania cieczy w trakcie reakcji jako element
dopasowany do całości aparatury lub umożliwiające rozdzielanie od siebie dwóch cieczy
9
niemieszających się ze sobą (proces ekstrakcji).
Ryc. 3. Rozdzielacz i wkraplacz
Termometry
Termometrystosowane w zestawach destylacyjnych do oceny temperatury par cieczy i rozpoznania
związku. Termometry ze szlifem pozwalają dokładnie dopasować się do nasadki destylacyjnej.
Mogą one posiadać krótką lub długą nóżkę w zależności od potrzeby zestawu destylacyjnego.
Termometry bez szlifu mogą być umieszczone w nasadce destylacyjnej za pomocą odpowiedniego
reduktora z korkiem plastikowym i gwintem.
Korki
Korki szklane ze szlifem, korki gumowe lub korki plastikowe służą do zamykania kolb i innych
naczyń. Najdogodniejsze są korki szklane ze szlifem z uchwytem płaskim, ponieważ mają
możliwość położenia ich szlifem do góry w celu uniknięcia zabrudzenia.
Czasza grzejna
Ogrzewanie cieczy organicznej znajdującej się w kolbie okrągłodennej odbywa się za pomocą
czaszy grzejnej. Jest to sprzęt metalowy o odpowiedniej regulowanej mocy napięcia, który
podłącza się do źródła prądu przez autotransformatory regulujące napięcie dopływające do czaszy
grzejnej. Czasza grzejna jest sprzętem specjalnie wyprofilowanym do kształtu kolby
okrągłodennej, co sprawia, że ścianki przylegają do kolby na dużej powierzchni grzejnej. Wielkość
czaszy grzejnej jest uzależniona od rozmiarów stosowanej kolby okrągłodennej. Ważnym
elementem wśród sprzętu stosowanego w pracowni organicznej jest podnośnik.
10
Podnośnik
Jest to sprzęt metalowy, na którym umieszcza się czaszę grzejną oraz odbieralnik. Daje on
możliwość szybkiego oddzielenie źródła ciepła od kolby reakcyjnej w razie konieczności. Od
strony odbieralnika natomiast daje łatwe manewrowanie przy zmianie odbieralników w czasie
np. rozdziału destylacyjnego.
Łapy mocujące
Łapy mocujące to niezbędny sprzęt metalowy stosowany przy montażu zestawów aparatury
organicznej. Umocowanie łapy do stojaka metalowego jest możliwe dzięki metalowemu
łącznikowi. W ten sposób możliwa jest regulacja położenia łapy w pionie czy poziomie oraz obrót
łapy względem stojaka.
Łapa metalowa posiada uchwyt składający się z dwóch ramion, które, zaciskając się na
kołnierzu szyi kolby, utrzymują stabilność sprzętu. Uchwyt łapy zazwyczaj jest wyłożony
wewnątrz korkiem, filcem lub innym tworzywem sztuczny w celu uinknięcia bezpośredniego
kontaktu metalu ze szkłem.
11
Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym
Jest to metoda rozdzielania ciekłych układów wieloskładnikowych oparta na różnej lotności
poszczególnych składników. Polega ona na odparowaniu najbardziej lotnego w danych warunkach
ciśnienia i temperatury składnika, następnie na skropleniu par i zebraniu skroplonej cieczy
(destylatu) w innym naczyniu.
Rozróżnia się dwa zasadnicze typy destylacji, destylację prostą i destylację frakcjonowaną. W
destylacji prostej, pary cieczy poddaje się skropleniu przez bezpośrednie oziębianie, co pozwala z
reguły tylko na zagęszczenie składników mieszaniny w poszczególnych frakcjach destylatu. W
destylacji frakcjonowanej pary znad destylowanej cieczy pozostają w kolumnie w kontakcie z
cieczą już wzbogaconą w składniki o większej lotności. W wyniku wymiany między tymi fazami
następuje lepsze rozdzielanie mieszaniny.
Podczas ogrzewania cieczy, prężność pary wzrasta, aż do momentu gdy staję się równa ciśnieniu
atmosferycznemu i rozpoczyna się wrzenie, czyli temperatura wrzenia cieczy jest to temperatura,
w której prężność par cieczy jest równa ciśnieniu atmosferycznemu w dowolnym punkcie na
powierzchni fazy ciekłej.
Destylacje pod zwykłym ciśnieniem stosuje się wyłącznie do substancji o niewielkich
cząsteczkach, których temperatura wrzenia leży poniżej 200oC. Dla substancji wysokowrzących
stosuje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem.
W czasie destylacji cieczy, pary z kolby destylacyjnej podnoszą się do góry i ulegają częściowemu
skropleniu, aż do osiągnięcia równowagi termicznej. Odczytywana wtedy temperatura jest
temperaturą wrzenia i pozostaje stała tak długo, jak długo istnieją obie fazy ciekła i gazowa.
Gdy destylujemy dwie mieszające się w każdym stosunku ciecze, zachodzi proces, który można
przedstawić następującym wykresem równowagi fazowej ciecz - para.
Na początku ciecz trzeba ogrzewać dość szybko, tj. do pojawienie się pierwszych kropel u wylotu
chłodnicy, tak aby destylat przechodził z szybkością 1-2 kropel na 2 sekundy i wtedy
rozpoczynamy notowanie temperatury. Zbierający się destylat nazywamy przedgonem.
W przypadku destylacji związków dość czystych temperatura podnosi się szybko, wtedy
zmieniamy odbieralnik i zbieramy frakcje główną. Destylacja powinna przebiegać równomiernie.
Wskazania termometru należy odczytywać w równych odstępach czasu przy tej samej szybkości
destylacji. Przy zbyt silnym ogrzewaniu może nastąpić przegrzanie cieczy i wskazania termometr
będą zbyt wysokie.
12
Gdy obserwowana temperatura od początku frakcji głównej przekroczy granicę 1-2 o C, zmienia
się ponownie odbieralnik, ponieważ przechodzą już tylko same zanieczyszczenia wyżej wrzące ,
tzw. pogon.
Destylację przerywamy gdy w kolbie jest jeszcze kilka kropli cieczy.
Gdy destylujemy dwie mieszające się w każdym stosunku ciecze, zachodzi proces, który można
przedstawić następującym wykresem równowagi fazowej ciecz-para.
Symbole TA i TB oznaczają temperatury wrzenia czystych związków A i B. Krzywe te niezależnie
od temperatury i ciśnienia nie pokrywają się i skład pary w stanie równowagi różni się od składu
cieczy. Gdy równomolową mieszaninę substancji A i B, której skład przedstawia punkt X1 ogrzeje
się do temperatury T1, powstające pary będą miały skład X2 i będą bogatsze w niżej wrzący
składnik.
Jeśli część par zostanie odprowadzona z układu, to punkt przedstawiający na wykresie skład cieczy
przesunie się na prawo, to znaczy, że względna wartość składnika B w mieszaninie zwiększy się,
a temperatura zostanie podwyższona.
W wyniku dalszej destylacji mieszaniny otrzyma się destylat stopniowo bogatszy w składnik B,
ale wszystkie frakcje będą zawierały oba składniki. W rezultacie, podczas destylacji prostej
mieszaniny dwóch cieczy, których temperatury wrzenia różnią się mniej niż o 50o C nie uzyska się
rozdzielenia, a temperatura w czasie destylacji będzie stale wzrastała (linia przerywana rys. 2).
Efektywność rozdzielenia cieczy drogą destylacji można zwiększyć, jeśli parę o składzie X2
13
(rys. 1) skroplić, a powstałą ciecz ponownie ogrzewając doprowadzić do stanu równowagi z fazą
gazową. Tym razem pary będą miały skład XB i będą jeszcze bardziej wzbogacone w niżej wrzący
składnik A. Powtarzając ten proces wielokrotnie można otrzymać końcowy destylat będący prawie
czystym składnikiem A. Proces ten nazywa się destylacją frakcyjną i prowadzi się go w kolumnie
destylacyjnej (deflegmatorze), w której na dużej powierzchni zachodzi wielokrotna wymiana
między fazą ciekłą i gazową.
Typowy zestaw do oczyszczania związków ciekłych za pomocą zwykłej destylacji pod
ciśnieniem atmosferycznym przedstawiono na ryc. 1.
Kolba destylacyjna może mieć każdą, odpowiednią do ilości cieczy pojemność, ale do małych
ilości (od 3 do 25 ml) lepiej użyć kolby gruszkowej. Wymiary kolby powinny być tak dobrane, aby
substancja przeznaczona do destylacji zajmowała od połowy do dwóch trzecich objętości kolby.
Ryc.1 Zestaw do destylacji prostej
Łącznik z nakrętką umieszczony w nasadce destylacyjnej umożliwia umiejscowienie kulki
termometru nieco poniżej poziomu bocznej rurki nasadki. Gdy temperatura wrzenia cieczy
przekracza 150°C, chłodnicę wodną zastępuje się długą rurką (bez płaszcza) ze szlifami przy
obydwóch końcach, działającą jako chłodnica powietrzna. W przypadku gdy destylat trzeba
zabezpieczyć przed wilgocią powietrza, do bocznej rurki przedłużacza przyłącza się rurkę
14
osuszającą napełnioną bezw. chlorkiem wapnia, utrzymywanym w rurce za pomocą zatyczek z
waty.
Do kolby napełnionej cieczą dodaje się kilka kawałków porowatej niepolewanej porcelany,
tzw. porcelanki, zapewniających równomierne wrzenie cieczy podczas ogrzewania.
W żadnym przypadku nie wolno wrzucać porcelanki do gorącej cieczy.
Kolbę ogrzewa się w czaszy grzejnej z termostatem lub lepiej w łaźni odpowiedniej do ogrzewania
do temperatury wrzenia cieczy poddawanej destylacji.
Na początku destylacji ogrzanie górnej części kolby i termometru przez pary związku wymaga
pewnego czasu. Destylacja nie powinna być prowadzona zbyt powoli, ponieważ termometr
oziębia się w przypadku niedostatecznego dopływu świeżych par do zbiornika z rtęcią
i odczyty temperatury są nieprawidłowe.
Po dojściu cieczy do stanu wrzenia, obserwuje się na termometrze najpierw szybki
wzrost temperatury, następnie, w pobliżu temperatury wrzenia, wzrost ten staje się
powolny i wreszcie temperatura praktycznie ustala się. W tym momencie do aparatury
przyłącza się czysty zważony odbieralnik i zbiera destylat tak długo, aż w kolbie destylacyjnej
pozostanie tylko mała objętość cieczy.
W regularnych odstępach czasu należy notować wskazania termometru. Jeżeli destylowana ciecz
nie jest zbyt zanieczyszczona, to większość jej powinna przedestylować w wąskich granicach
temperatury (w przedziale2—3°C).
Gdy temperatura nie ustala się, lecz stale wzrasta, oznacza to, że związku nie można oczyścić za
pomocą destylacji zwykłej i że trzeba zastosować destylację frakcyjną.
Ćwiczenie nr 1 DESTYLACJA PROSTA
15
Cel ćwiczenia: porównanie skuteczności rozdziału mieszaniny związków organicznych metodą
destylacji prostej
Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym
Destylacja jest procesem rozdzielania i oczyszczania opartym na wykorzystaniu różnicy
temperatur wrzenia poszczególnych składników roztworu. Proces ten polega na przeprowadzeniu
cieczy w stan pary w temperaturze wrzenia, a następnie na skropleniu otrzymanych par w
chłodnicy i odebraniu ich w postaci destylatu. W mieszaninie dwu cieczy najpierw będzie wrzeć
ciecz niżej wrząca, a następnie ta o wyższej temperaturze wrzenia. Jednak zawsze z parami cieczy
niżej wrzącej będą się ulatniały pary cieczy wyżej wrzącej. Procentowy udział par cieczy wyżej
wrzącej będzie tym większy, im mniejsza będzie różnica w prężności par obu cieczy (im mniej
będą się różnić ich temperatury wrzenia).
Zestaw do destylacji montuje się z następujących elementów:
a) kolba destylacyjna okrągłodenna,
b) chłodnica,
c) termometr.
Kolba destylacyjna powinna być dobrana proporcjonalnie do objętości destylowanej cieczy,
tak aby wypełniająca ją ciecz zajmowała połowę lub 2/3 pojemności kolby. W szyjce kolby osadza
się termometr, tak aby zbiorniczek rtęci znajdował się na wysokości rurki bocznej. Gdy
temperatura wrzenia cieczy przekracza 150°C, chłodnicę wodną zastępuje się długą rurką (bez
płaszcza wodnego) ze szlifem przy obydwu końcach, działającą jako chłodnica powietrzna. Na
końcu chłodnicy umieszcza się odbieralnik i dodatkowo fajkowatą nasadkę, gdy destylat jest łatwo
lotny lub nieodporny na działanie wilgoci lub tlenu.
Do kolby napełnionej cieczą dodaje się kilka kamyczków wrzennych zapewniających
równomierne wrzenie cieczy podczas ogrzewania. W żadnym wypadku nie należy wrzucać
kamyczków do wrzącej cieczy. Kolbę izoluje się płaszczem grzejnym, dopóki nie rozpocznie się
wrzenie. Ogrzewanie prowadzi się dość intensywnie, następnie zmniejsza się dopływ ciepła, tak
aby destylat spływał z chłodnicy z szybkością 1–2 kropli na sekundę.
Po dojściu cieczy do stanu wrzenia obserwuje się na termometrze najpierw szybki wzrost
temperatury, następnie w pobliżu temperatury wrzenia wzrost ten staje się powolny i temperatura
osiąga stałą wartość. W tym momencie do aparatury przyłącza się czysty zważony odbieralnik i
zbiera destylat tak długo, aż zostaną odebrane potrzebne frakcje lub gdy w kolbie destylacyjnej
pozostanie mała objętość cieczy.
16
Odczynniki: zanieczyszczony aceton - 40 cm3
Sprzęt: kolba okrągłodenna ze szlifem na 100cm3
chłodnica Liebiga (szlif)
nasadka destylacyjna (szlif)
odbieralnik
cylinder miarowy na 50 cm3
termometr zakres do 200°C
czasza grzejna z transformatorem
stojak, łączniki, łapy
podnośnik
kamyczki wrzenne
Wykonanie
Studenci wykonują ćwiczenie w zespołach.
1. W kolbie okrągłodennej na 100 cm3 umieścić 40 cm3 zanieczyszczonego acetonu oraz 2–3
kamyczki wrzenne.
2. Zamontować zestaw do destylacji prostej z chłodnicą wodną (Liebiga). Jako odbieralnik
ustawić cylinder miarowy.
3. W szyjce nasadki destylacyjnej umieścić termometr.
4. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Rozpocząć ogrzewanie kolby destylacyjnej i
prowadzić destylację z szybkością 1 kropli destylatu na sekundę
5. Zanotować temperaturę destylacji po otrzymaniu pierwszej kropli destylatu, a następnie co
5 cm3 spływającego destylatu.
6. Sporządzić krzywą destylacji, tj. wykres temperatury wrzenia w funkcji ilości otrzymanego
destylatu.
7. Porównać przebieg destylacji prostej oraz skuteczność rozdziału składników mieszaniny,
pamiętając, że czysty aceton wrze w temperaturze 56ºC a woda w temperaturze 100ºC .
17
Piśmiennictwo
1. Vogel A.L.,Preparatyka organiczna, WNT, Warszawa 2006.